JP2017510448A - 担持されたガス分離膜を作製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この実施例1は、調製方法の研磨ステップ間、研磨条件を正確に制御することができる研磨ロボットと共にベルト式構造化研削物品を用いたガス分離膜システムの調製について記載し、この調製手順の結果を示す。
各々が1ミクロンを中心として分布する0.20から0.25gの卵殻触媒を含有する2つの500ml−Erlenmeyerフラスコを250mlの脱イオン水と混合した。得られたスラリーを5Lのガラスビーカー内の4Lの脱イオン水と4Lのガラスビーカー内の3.5Lの脱イオン水に等分した。スラリーをよく混合した。多孔質の管アセンブリを真空に接続し、真空を25から30”Hgに調整した。多孔質の金属支持体アセンブリをスラリー中に漬けた。残存溶液がなくなるまで追加の溶液を加えた。支持体をスラリー溶液から取り出した。膜内部の余分な水は全て除去した。次に、Teflon(登録商標)テープを除去し、真空を切断した。支持体を空気循環オーブン中で少なくとも2時間140℃で乾燥した。次に支持体を25から30”Hgの真空に再度接続した。多孔質の部分の表面上粉末を平らにし、余分な触媒を除き、真空を切断した。
この実施例で利用したメッキ溶液は、250グラムの脱イオン水、198mlの28から30%水酸化アンモニウム溶液、4.0グラムの塩化テトラアミンパラジウム(II)(Pd(NH3)4Cl2H2O)、40.1グラムのエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩(Na2EDTA2H2O)、および全体積を1リットルとして約4g/LのPd金属イオン濃度を有する溶液を提供するのに充分な脱イオン水を含んでいた。支持体を真空にしながら、蠕動ポンプを利用して、支持体の回りに溶液を循環させた。メッキは50℃の温度において5から10分、4から6インチHgの真空下で、次いで連続的に90分間行った。浴は1.4リットル/分の速度で循環させた。膜アセンブリをメッキ浴から取り出し、伝導率が5μS未満になるまで脱イオン水で洗浄した。膜を空気循環オーブン内で少なくとも2時間140℃で乾燥し、40℃に冷却した。
膜アセンブリを、窒素中で温度を2℃/分で40℃から400℃まで上昇させることによってアニーリングした。ガス混合物を1時間の期間で100%窒素から100%水素に移行させ、520℃まで加熱し続けた。膜アセンブリをこの温度に一晩保持した。次に膜アセンブリを400℃に冷却し、純粋な窒素に戻し、2時間保持した後、室温に冷却した。
この膜を、3MのTrizact A3ベルトと共にAcme Manufacturingのロボット研磨機を用いて、次の条件で研磨した。
この実施例は、比較のガス分離膜の調製について説明し、比較の膜システムおよびロボット制御された研磨条件下で作製された本発明の膜システムの性質に関する比較データを示す。
Claims (11)
- ガス分離膜システムを調製する方法であって、
(a)管状多孔質支持体の表面上にガス選択性材料の層を堆積させることにより、ガス選択性膜層を有する管状多孔質支持体を準備するステップ、
(b)前記ガス選択性膜層をアニーリングして、第1のアニーリングしたガス選択性膜層を準備するステップ、
(c)ポリマー性バインダー中に分散した研削砥粒を含む複数の成形研削複合材を含む研削層が接合されている裏材を含む構造化研削物品を含む研削媒体を用いて、第1の制御された研磨条件下で、前記第1のアニーリングしたガス選択性膜層を研磨することによって、第1の研削された膜表面を準備するステップ、および
(d)前記第1の研削された膜表面上にガス選択性材料の第2の層を設置して、第1のオーバーレイ膜層を準備するステップ
を含む、方法。 - (e)前記第1のオーバーレイ膜層をアニーリングして、第2のアニーリングしたガス選択性膜層を準備するステップ、
(f)前記研削媒体を用いて、第2の制御された研磨条件下で、前記第2のアニーリングしたガス選択性膜層を研磨することによって、第2の研削された膜表面を準備するステップ、および
(g)前記第2の研削された膜表面上にガス選択性材料の第3の層を設置して、第2のオーバーレイ膜層を準備するステップ
ことをさらに含む、請求項1に記載の方法。 - (h)前記第2のオーバーレイ膜層をアニーリングして、第3のアニーリングしたガス選択性膜層を準備するステップ、
(i)前記研削媒体を用いて、第3の制御された研磨条件下で、前記第3のアニーリングしたガス選択性膜層を研磨することによって、第3の研削された膜表面を準備するステップ、および
(j)前記第3の研削された膜表面上にガス選択性材料の第4の層を設置して、第3のオーバーレイ膜層を準備するステップ
をさらに含む、請求項2に記載の方法。 - (k)前記第3のオーバーレイ膜層をアニーリングして、第4のアニーリングしたガス選択性膜層を準備するステップ、
(l)前記研削媒体を用いて、第4の制御された研磨条件下で、前記第4のアニーリングしたガス選択性膜層を研磨することによって、第4の研削された膜表面を準備するステップ、および
(m)前記第4の研削された膜表面上にガス選択性材料の第5の層を設置して、第4のオーバーレイ膜層を準備するステップ
をさらに含む、請求項3に記載の方法。 - ガス分離膜システムを調整する方法であって、
(a)管状多孔質支持体上にガス選択性金属の膜層を設置するステップ、
(b)得られたガス選択性金属の層をアニーリングするステップ、
(c)ポリマー性バインダー中に分散した研削砥粒を含む複数の成形研削複合材を含む研削層が接合されている裏材を含む構造化研削物品を含む研削媒体を用いて、制御された研磨条件下で、得られたガス選択性材料のアニーリングした膜層を研磨するステップ、
(d)前記管状多孔質支持体上にガス選択性金属のもう1つ別の層を設置するステップ、および
(e)漏れのない膜システムが提供されるまで、1つ以上のサイクルを通して(b)、(c)および(d)のステップを繰り返すステップ
を含む、方法。 - 前記第1の制御された研磨条件が、ベルト速度、部品速度、横方向速度、接触角、力、および繰り返しからなる群から選択される少なくとも1つの条件を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記ベルト速度が50から1000mpmの範囲である、請求項6に記載の方法。
- 前記部品速度が20から500rpmの範囲である、請求項7に記載の方法。
- 前記横方向速度が1から50mpsの範囲である、請求項8に記載の方法。
- 前記接触角が0から45°の範囲である、請求項9に記載の方法。
- 前記繰り返しが1から4の範囲である、請求項10に記載の方法。
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