JP2017214295A - Production method of fish gelatin and fish gelatin - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、魚ゼラチンの製造方法および魚ゼラチンに関する。 The present invention relates to a method for producing fish gelatin and fish gelatin.
特開２０００−１８９０６５号公報（特許文献１）、特開２００６−１６０６５４号公報（特許文献２）などに開示されるように、原料魚皮から効率的に魚ゼラチンを得る目的で、ｐＨ１〜４程度の酸性抽出液に原料魚皮を浸漬して魚ゼラチンを抽出することが知られている。 As disclosed in JP-A No. 2000-189065 (Patent Document 1), JP-A No. 2006-160654 (Patent Document 2) and the like, in order to efficiently obtain fish gelatin from a raw fish skin, pH 1 to 4 It is known to extract fish gelatin by immersing the raw fish skin in an acidic extract of a certain degree.
しかし、上記ｐＨで魚ゼラチンを抽出しようとすると原料魚皮が型崩れし、目的物以外の夾雑物が多く混入し、濾過不良を起こす問題がある。濾過不良を起こせば、その結果として効率的に魚ゼラチンを得ることが困難となる。さらに、様々な用途に適するために透過率のよい魚ゼラチンが求められている。 However, when trying to extract fish gelatin at the above pH, the raw fish skin loses its shape, and there is a problem that many impurities other than the target product are mixed, resulting in poor filtration. If poor filtration occurs, it becomes difficult to obtain fish gelatin efficiently as a result. Furthermore, there is a need for fish gelatin with good permeability to suit various applications.
本発明は、上記実情に鑑みてなされ、原料魚皮を不必要に型崩れさせることなく、効率的に透過率のよい魚ゼラチンを製造することができる魚ゼラチンの製造方法および魚ゼラチンを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a method for producing fish gelatin and a fish gelatin capable of efficiently producing fish gelatin with good permeability without unnecessarily deforming the raw fish skin. For the purpose.
上記目的を達成するため、本発明に係る魚ゼラチンの製造方法は、原料魚皮を準備する工程と、ｐＨを調整する工程と、魚ゼラチンを製造する工程とを含み、前記ｐＨを調整する工程は、前記原料魚皮のｐＨと、前記原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された前記原料魚皮に由来する抽出物を含む前記第１液体のｐＨとの差を３以下に調整する工程であり、前記魚ゼラチンを製造する工程は、前記抽出物を含む前記第１液体を濾過して前記魚ゼラチンを得る工程である。 In order to achieve the above object, a method for producing fish gelatin according to the present invention includes a step of preparing raw fish skin, a step of adjusting pH, and a step of producing fish gelatin, the step of adjusting the pH Is the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing an extract derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in the first liquid and heating at 45 ° C. or higher. And the step of producing the fish gelatin is a step of filtering the first liquid containing the extract to obtain the fish gelatin.
上記抽出物を含む上記第１液体は、上記魚ゼラチンの含有量を１質量％としたときの電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以下であることが好ましい。 The first liquid containing the extract preferably has an electric conductivity of 300 μS / cm or less when the content of the fish gelatin is 1% by mass.
上記抽出物を含む上記第１液体は、ｐＨが４．５〜６．５であることが好ましい。
上記ｐＨを調整する工程は、上記原料魚皮を浸漬した上記第１液体を１００〜１４０℃に加熱することが好ましい。
The first liquid containing the extract preferably has a pH of 4.5 to 6.5.
In the step of adjusting the pH, the first liquid in which the raw fish skin is immersed is preferably heated to 100 to 140 ° C.
上記ｐＨを調整する工程は、上記加熱の温度が５分以上維持されることがさらに好ましい。 In the step of adjusting the pH, the heating temperature is more preferably maintained for 5 minutes or more.
さらに本発明に係る魚ゼラチンは、透過率が８５％以上、エンドトキシン含有量が４０ＥＵ／ｇ以下、パルブアルブミン含有量が１ｐｐｍ以下、かつ電気伝導度が５００μＳ／ｃｍ以下である。 Further, the fish gelatin according to the present invention has a transmittance of 85% or more, an endotoxin content of 40 EU / g or less, a parvalbumin content of 1 ppm or less, and an electric conductivity of 500 μS / cm or less.
上記魚ゼラチンは、イミノ酸含有量が１０００残基中２１０残基以下であることが好ましい。 The fish gelatin preferably has an imino acid content of 210 residues or less out of 1000 residues.
本発明によれば、原料魚皮を不必要に型崩れさせることなく、効率的に透過率のよい魚ゼラチンを製造することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, fish gelatin with a sufficient transmittance | permeability can be manufactured efficiently, without making a raw material fish skin lose shape unnecessarily.
以下、本発明に係る魚ゼラチンの製造方法および魚ゼラチンについて詳細に説明する。ここで、「魚ゼラチン」とは、魚の皮、鱗および骨などに含有されるコラーゲン組織を由来とするゼラチンをいう。上記の魚には、鮮魚および解凍魚が含まれる。本明細書において「魚ゼラチン」の用語は、魚ゼラチンが溶解している水溶液の状態を含めて用いている。また、本明細書において「Ｘ〜Ｙ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＸ以上Ｙ以下）を意味しており、Ｘにおいて単位の記載がなく、Ｙにおいてのみ単位が記載されている場合、Ｘの単位とＹの単位とは同じである。 Hereinafter, the method for producing fish gelatin and the fish gelatin according to the present invention will be described in detail. Here, “fish gelatin” refers to gelatin derived from collagen tissue contained in fish skin, scales, bones and the like. The above fish includes fresh fish and thawed fish. In this specification, the term “fish gelatin” is used to include the state of an aqueous solution in which fish gelatin is dissolved. Further, in the present specification, the notation in the form of “X to Y” means the upper and lower limits of the range (that is, X or more and Y or less). The X unit and the Y unit are the same.
≪魚ゼラチンの製造方法≫
本発明に係る魚ゼラチンの製造方法は、原料魚皮を準備する工程と、ｐＨを調整する工程と、魚ゼラチンを製造する工程とを含む。ｐＨを調整する工程は、原料魚皮のｐＨと、原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整する工程である。魚ゼラチンを製造する工程は、抽出物を含む第１液体を濾過して魚ゼラチンを得る工程である。すなわち本発明の製造方法は、魚皮から魚ゼラチンを得る方法に係る。
≪Method for producing fish gelatin≫
The method for producing fish gelatin according to the present invention includes a step of preparing raw fish skin, a step of adjusting pH, and a step of producing fish gelatin. The step of adjusting the pH includes the pH of the raw fish skin and the first liquid containing an extract derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in the first liquid and heating at 45 ° C. or higher. This is a step of adjusting the difference from pH to 3 or less. The step of producing fish gelatin is a step of obtaining fish gelatin by filtering the first liquid containing the extract. That is, the production method of the present invention relates to a method for obtaining fish gelatin from fish skin.
本発明は上記構成を備えることにより、効率的に透過率のよい魚ゼラチンを得ることができる。従来、原料魚皮のｐＨと、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの関係を制御することにより、原料魚皮を不必要に型崩れさせることなく、透過率がよい魚ゼラチンを製造する技術は知られていなかった。その一方で、本発明では特に、原料魚皮のｐＨと、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの差が３以下に調整することにより、上記効果を得ることに加え、従来の製造プロセスで生成していた塩の発生も抑えることができる。これにより後述する「魚ゼラチンを製造する工程」の後に従来行われていた脱塩工程を不要とすることができる。したがって、脱塩工程を不要としたことによる製造効率の向上を実現することができる。脱塩工程を行なうことによるエンドトキシンのコンタミネーションを防止することも可能となる。 By providing the above-described configuration, the present invention can efficiently obtain fish gelatin having good transmittance. Conventionally, by controlling the relationship between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract derived from the raw fish skin, the transmittance is good without unnecessarily deforming the raw fish skin. The technology for producing fish gelatin has not been known. On the other hand, in the present invention, in particular, in addition to obtaining the above effect by adjusting the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract derived from the raw fish skin to 3 or less. Further, it is possible to suppress the generation of salts generated in the conventional manufacturing process. As a result, the desalting step that has been conventionally performed after the “step for producing fish gelatin” described later can be eliminated. Therefore, it is possible to realize an improvement in production efficiency by eliminating the desalting step. It is also possible to prevent endotoxin contamination due to the desalting step.
＜原料魚皮を準備する工程＞
本発明は、原料魚皮を準備する工程を含む。本工程では、所定の魚種を解体するなどして魚皮を入手し、原料魚皮を準備する。原料魚皮とは、魚ゼラチンの原料となる魚皮をいう。この魚皮は、コラーゲン組織を含有すれば、その魚種および魚皮の部位などは特に限定されるべきではない。魚皮には鱗のほか、骨、筋肉、内臓の一部が含まれていても構わない。具体的には、魚種として、イズミダイ、ナイルパーチ、コイ、草魚、アカマツダイ、イトヨリダイ、タラ、マグロ、シタビラメ、サケ、マスなどを挙げることができる。鱗が多く含まれ、魚体から分離して回収しやすい魚種の皮が取扱いやすい。鱗に含まれるコラーゲン組織が豊富な魚種、鱗に含まれる不要成分が少ない魚種などが好ましい。本発明に用いる好ましい魚種としては、イズミダイ、タラ、サケなどを挙げることができる。
<Process for preparing raw fish skin>
The present invention includes a step of preparing a raw fish skin. In this step, the fish skin is obtained by dismantling a predetermined fish species and the raw fish skin is prepared. A raw material fish skin means the fish skin used as the raw material of fish gelatin. As long as this fish skin contains a collagen tissue, the fish species and the fish skin site should not be particularly limited. In addition to scales, fish skin may contain parts of bones, muscles, and internal organs. Specific examples of the fish species include Izumidai, Nile perch, carp, grass fish, Japanese red pine, red sea bream, cod, tuna, butterfly, salmon, trout and the like. It is easy to handle the skin of fish species that contain a lot of scales and are easy to separate and recover from the fish. Fish species rich in collagen tissue contained in scales, fish species containing few unnecessary components in scales, and the like are preferable. Preferred fish species used in the present invention include Izumidai, cod, and salmon.
原料魚皮は、付着している汚れを除去するため、あらかじめ水洗するなどの洗浄工程を前処理として行なうことが望ましい。さらに、脱脂処理を行なって脂分を除いた原料魚皮を用いることが好ましい。 The raw fish skin is preferably subjected to a washing process such as washing in advance as a pretreatment in order to remove adhering dirt. Furthermore, it is preferable to use a raw fish skin that has been degreased to remove fat.
原料魚皮は、水洗し、脱水もしくは乾燥させたものを用いることができる。水洗、脱水および乾燥は、従来公知の方法を用いることができる。 The raw fish skin can be washed, dehydrated or dried. Conventionally known methods can be used for washing with water, dehydration and drying.
＜ｐＨを調整する工程＞
本発明は、ｐＨを調整する工程を含む。ｐＨを調整する工程は、原料魚皮のｐＨと、原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体（以下、単に「抽出物を含む第１液体」と称することもある）のｐＨとの差を３以下に調整する工程である。以下、各構成および用語について説明する。
<Step of adjusting pH>
The present invention includes a step of adjusting pH. The step of adjusting the pH includes the pH of the raw fish skin and the first liquid containing an extract derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in the first liquid and heating at 45 ° C. or higher. Hereinafter, it is a step of simply adjusting the difference from the pH of the “first liquid containing the extract” to 3 or less. Each configuration and term will be described below.
（原料魚皮のｐＨ）
原料魚皮のｐＨは、４．５〜９．５であることが好ましい。これにより原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整することが容易となる。
(PH of raw fish skin)
The pH of the raw fish skin is preferably 4.5 to 9.5. Thereby, it becomes easy to adjust the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract to 3 or less.
原料魚皮のｐＨは、次のようにして測定する。すなわち、水洗し、脱水もしくは乾燥させた原料魚皮に対し、質量比で４倍量の純水を添加し、これを１２１℃で２０分間加熱し、ｐＨ測定用の原料魚皮懸濁液を調製する。次に、この懸濁液を１００ｍｌメスシリンダーに１００ｍｌ入れて３０分以上静置した後、その液面より２ｃｍ以内の領域から従来公知のスポイトを用いて１０ｍｌ採取し、これを溶質の濃度が５質量％のｐＨ測定用対象溶液となるように調整する。このｐＨ測定用対象溶液のｐＨを、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定し、原料魚皮のｐＨとすることができる。なお、ｐＨ測定用対象溶液の濃度は、ビウレット法により測定することができる。さらに、本実施形態および後述する実施例におけるｐＨの測定は、いずれもｐＨ測定装置（たとえば商品名：「ｐＨメーター」、株式会社堀場製作所製）により行なうことができる。 The pH of the raw fish skin is measured as follows. That is, 4 times by mass of pure water is added to the raw fish skin washed, dehydrated or dried, and heated at 121 ° C. for 20 minutes to prepare a raw fish skin suspension for pH measurement. Prepare. Next, after 100 ml of this suspension was put into a 100 ml graduated cylinder and allowed to stand for 30 minutes or more, 10 ml was collected from a region within 2 cm from the liquid surface using a conventionally known dropper, and the solute concentration was 5%. It adjusts so that it may become a target solution for pH measurement of mass%. The pH of the target solution for pH measurement can be measured according to JIS K 6503: 2001 (Niwa and gelatin) to obtain the pH of the raw fish skin. The concentration of the pH measurement target solution can be measured by the biuret method. Furthermore, the measurement of pH in this embodiment and the examples described later can be performed by a pH measuring device (for example, trade name: “pH meter”, manufactured by Horiba, Ltd.).
さらに、原料魚皮は、電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以下であることが好ましい。原料魚皮の電気伝導度はより好ましくは２００μＳ／ｃｍ以下である。これによっても、原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整することが容易となる。なお電気伝導度は、魚ゼラチンを製造するプロセスで生成する塩の量の指標となる。 Furthermore, the raw fish skin preferably has an electric conductivity of 300 μS / cm or less. The electrical conductivity of the raw fish skin is more preferably 200 μS / cm or less. This also makes it easy to adjust the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract to 3 or less. Electrical conductivity is an indicator of the amount of salt produced in the process of producing fish gelatin.
原料魚皮の電気伝導度は、次のようにして測定する。すなわち、上記の原料魚皮のｐＨ測定のために調整したｐＨ測定用対象溶液を、溶質の濃度が１質量％の伝導度測定用対象溶液となるように調整する。続いて、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、伝導度測定用対象溶液の電気伝導度を測定し、原料魚皮の電気伝導度とすることができる。なお、伝導度測定用対象溶液の濃度は、ビウレット法により測定することができる。さらに、本実施形態および後述する実施例における電気伝導度の測定は、電気伝導度測定装置（たとえば商品名：「電気伝導率計ＥＳ−５１」、株式会社堀場製作所製）により行なうことができる。 The electrical conductivity of the raw fish skin is measured as follows. That is, the pH measurement target solution adjusted for pH measurement of the raw fish skin is adjusted so as to be a conductivity measurement target solution having a solute concentration of 1% by mass. Then, after putting in a 37 degreeC water bath and leaving still for 30 minutes or more, the electrical conductivity of the object solution for conductivity measurement can be measured, and it can be set as the electrical conductivity of raw material fish skin. In addition, the density | concentration of the object solution for conductivity measurement can be measured by the biuret method. Furthermore, the measurement of the electrical conductivity in this embodiment and the examples described later can be performed by an electrical conductivity measuring device (for example, trade name: “Electric conductivity meter ES-51”, manufactured by Horiba, Ltd.).
（第１液体）
第１液体は、原料魚皮を浸漬することにより、原料魚皮に含まれるゼラチンを液中に溶出させやすくするための液体である。具体的には、第１液体は、純水に硫酸、塩酸、硝酸、酢酸などの所定の酸を添加し、ｐＨ４．５〜６．５に調整した酸性溶液をいう。このような第１液体を用いることにより、原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整することが容易となる。
(First liquid)
The first liquid is a liquid for facilitating elution of gelatin contained in the raw fish skin by immersing the raw fish skin. Specifically, the first liquid refers to an acidic solution adjusted to pH 4.5 to 6.5 by adding a predetermined acid such as sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid, and acetic acid to pure water. By using such a first liquid, it becomes easy to adjust the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract to 3 or less.
ｐＨを調整する工程において原料魚皮の浸漬は、原料魚皮を第１液体に浸漬した状態で、１〜２４時間、４〜３０℃の条件で保持することが好ましい。これにより、原料魚皮に含まれるゼラチンを液中に効率よく溶出させることができる。原料魚皮（浸漬前の質量）と第１液体との質量比は、原料魚皮１００質量部あたり第１液体が３００〜１０００質量部であることが好ましい。 In the step of adjusting the pH, the raw material fish skin is preferably immersed in the first liquid for 1 to 24 hours under a condition of 4 to 30 ° C. Thereby, gelatin contained in the raw fish skin can be efficiently eluted in the liquid. The mass ratio of the raw fish skin (mass before immersion) and the first liquid is preferably 300 to 1000 parts by mass of the first liquid per 100 parts by mass of the raw fish skin.
ｐＨを調整する工程では、原料魚皮が浸漬している第１液体に対し、４５℃以上で加熱する。この加熱の温度は１００〜１４０℃であることが好ましい。さらに、１００〜１４０℃の加熱の温度が５分以上維持されることがより好ましい。これにより、透過率がよく、電気伝導度が抑えられた魚ゼラチンを高い収率で抽出することができる。 In the step of adjusting the pH, the first liquid in which the raw fish skin is immersed is heated at 45 ° C. or higher. The heating temperature is preferably 100 to 140 ° C. Furthermore, it is more preferable that the heating temperature of 100 to 140 ° C. is maintained for 5 minutes or more. As a result, fish gelatin having good transmittance and low electrical conductivity can be extracted with high yield.
ここで、上記加熱の温度は、１００〜１２１℃であることがさらに好ましい。特に、上記加熱の温度が５分以上維持されることがさらに好ましい。ｐＨを調整する工程は魚ゼラチンの製造効率に直結するため、加熱の温度が４５℃未満であると原料魚皮から十分に魚ゼラチンを抽出することができず、その収率が著しく悪化する。さらに加熱の温度が１００℃未満であると、エンドトキシンの不活性化が不十分となってしまう恐れがある。魚ゼラチンの収率も低下する。加熱の温度を維持する時間が５分未満であっても、エンドトキシンの不活性化が不十分となり、魚ゼラチンの収率も低下する。加熱の温度が１４０℃を超えると物性のコントロールが困難となるので好ましいとはいえない。加熱の温度を維持する時間が６００分以上であっても、得られる効果の向上が見込みづらいので好ましいとはいえない。 Here, the heating temperature is more preferably 100 to 121 ° C. In particular, the heating temperature is more preferably maintained for 5 minutes or more. Since the step of adjusting the pH is directly linked to the production efficiency of fish gelatin, if the heating temperature is less than 45 ° C., the fish gelatin cannot be sufficiently extracted from the raw fish skin, and the yield is remarkably deteriorated. Furthermore, if the heating temperature is less than 100 ° C., endotoxin may be inactivated insufficiently. The yield of fish gelatin is also reduced. Even when the heating temperature is maintained for less than 5 minutes, endotoxin inactivation becomes insufficient, and the yield of fish gelatin also decreases. When the heating temperature exceeds 140 ° C., it is difficult to control physical properties, which is not preferable. Even if the time for maintaining the heating temperature is 600 minutes or more, it is difficult to expect the improvement of the effect to be obtained.
ｐＨを調整する工程において、抽出物を含む第１液体には、上述した加熱温度による加熱によって溶出される魚ゼラチンを含む水溶性成分とともに、魚の皮および鱗などに含まれる不溶性成分および皮および鱗自体などが含まれる。このため抽出物を含む第１液体は、全体として水溶性成分と不溶性成分とからなる懸濁液として得られる。そして本発明において抽出物を含む第１液体のｐＨは、原料魚皮のｐＨとの差が３以下となる。原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体のｐＨとの差の下限値は０であるが、特に限定されるべきではない。 In the step of adjusting the pH, the first liquid containing the extract includes the water-soluble components including fish gelatin eluted by heating at the above-described heating temperature, as well as insoluble components and skin and scales contained in fish skin and scales. Including itself. For this reason, the 1st liquid containing an extract is obtained as a suspension which consists of a water-soluble component and an insoluble component as a whole. In the present invention, the difference between the pH of the first liquid containing the extract and the pH of the raw fish skin is 3 or less. The lower limit of the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract is 0, but should not be particularly limited.
抽出物を含む第１液体のｐＨは、次のようにして測定する。すなわち、上述の抽出物を含む第１液体を１００ｍｌメスシリンダーに１００ｍｌ入れて３０分以上静置した後、その液面より２ｃｍ以内の領域から従来公知のスポイトを用いて１０ｍｌ採取し、これを溶質の濃度が５質量％のｐＨ測定用対象溶液となるように調整する。このｐＨ測定用対象溶液のｐＨを、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定し、抽出物を含む第１液体のｐＨとすることができる。ｐＨ測定用対象溶液の濃度の測定は、上述した測定方法により行なうことができる。ｐＨの測定も上述した装置を用いればよい。 The pH of the first liquid containing the extract is measured as follows. That is, after putting 100 ml of the first liquid containing the above-described extract into a 100 ml graduated cylinder and allowing to stand for 30 minutes or longer, 10 ml was collected from a region within 2 cm from the liquid surface using a conventionally known dropper, and this was taken as a solute. The concentration is adjusted so as to be a pH measurement target solution having a concentration of 5% by mass. The pH of the target solution for pH measurement can be measured according to JIS K 6503: 2001 (Niwa and gelatin) to obtain the pH of the first liquid containing the extract. The concentration of the pH measurement target solution can be measured by the measurement method described above. The above-described apparatus may be used for pH measurement.
抽出物を含む第１液体は、ｐＨが４．５〜６．５であることが好ましい。このようなｐＨの範囲であることにより、透過率がよりよく、電気伝導度がより抑えられた魚ゼラチンを製造することが可能となる。抽出物を含む第１液体のより好ましいｐＨの範囲は、５〜６．５である。 The first liquid containing the extract preferably has a pH of 4.5 to 6.5. By being in such a pH range, it is possible to produce fish gelatin with better transmittance and reduced electrical conductivity. A more preferable pH range of the first liquid containing the extract is 5 to 6.5.
さらに、抽出物を含む第１液体は、魚ゼラチンの含有量を１質量％としたときの電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以下であることが好ましい。より好ましくは、２００μＳ／ｃｍ以下である。このような電気伝導度であれば、塩の生成が十分に抑制されているといえ、後述する「魚ゼラチンを製造する工程」の後の脱塩工程を不要とすることができる。 Further, the first liquid containing the extract preferably has an electric conductivity of 300 μS / cm or less when the content of fish gelatin is 1% by mass. More preferably, it is 200 μS / cm or less. With such electrical conductivity, it can be said that the production of salt is sufficiently suppressed, and the desalting step after the “step for producing fish gelatin” described later can be dispensed with.
抽出物を含む第１液体の電気伝導度の測定は、上記の抽出物を含む第１液体のｐＨ測定のために調整したｐＨ測定用対象溶液を、溶質の濃度が１質量％の伝導度測定用溶液となるように調整する。続いて、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、伝導度測定用対象溶液の電気伝導度を測定し、抽出物を含む第１液体の電気伝導度とすることができる。伝導度測定用対象溶液の濃度の測定は、上述した測定方法により行なうことができる。電気伝導度の測定も上述した装置を用いればよい。 The measurement of the electrical conductivity of the first liquid containing the extract was conducted by measuring the pH measurement target solution adjusted for the pH measurement of the first liquid containing the extract, with the solute concentration of 1% by mass. Adjust to a solution. Then, after putting in a 37 degreeC water bath and leaving still for 30 minutes or more, the electrical conductivity of the object solution for conductivity measurement can be measured, and it can be set as the electrical conductivity of the 1st liquid containing an extract. The concentration of the target solution for conductivity measurement can be measured by the measurement method described above. The above-described apparatus may be used for the measurement of electrical conductivity.
抽出物を含む第１液体において、魚ゼラチンの含有量を１質量％としたときの電気伝導度が３００μＳ／ｃｍを超えると、後述する「魚ゼラチンを製造する工程」の後の脱塩工程が必要となる場合がある。なお、抽出物を含む第１液体における魚ゼラチン含有量を１質量％としたときの電気伝導度の下限は、理想値としての０μＳ／ｃｍである。 In the first liquid containing the extract, when the electrical conductivity exceeds 300 μS / cm when the content of fish gelatin is 1% by mass, a desalting step after the “step for producing fish gelatin” described later is performed. It may be necessary. The lower limit of the electrical conductivity when the fish gelatin content in the first liquid containing the extract is 1% by mass is 0 μS / cm as an ideal value.
ここで、第１液体に用いられる純水、ならびに原料魚皮のｐＨおよび電気伝導度の測定で用いる純水とは、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に記載されている電気伝導度が２μＳ／ｃｍ（２５℃）以下の蒸留水またはイオン交換水をいう。なお、後述する［実施例］では第１液体の溶媒として超純水を用いている理由は、エンドトキシン含有量が極めて少ないからである。超純水も、電気伝導度が２μＳ／ｃｍ（２５℃）以下の蒸留水またはイオン交換水に該当する。 Here, the pure water used in the first liquid and the pure water used in the measurement of the pH and electrical conductivity of the raw fish skin are those having electrical conductivity described in JIS K 6503: 2001 (Niwa and gelatin). Distilled water or ion-exchanged water of 2 μS / cm (25 ° C.) or less. In the [Example] described later, the reason why ultrapure water is used as the solvent of the first liquid is that the endotoxin content is extremely small. Ultrapure water also corresponds to distilled water or ion-exchanged water having an electric conductivity of 2 μS / cm (25 ° C.) or less.
＜魚ゼラチンを製造する工程＞
本発明は、魚ゼラチンを製造する工程を含む。魚ゼラチンを製造する工程は、抽出物を含む第１液体を濾過して魚ゼラチンを得る工程である。
<Process for producing fish gelatin>
The present invention includes a process for producing fish gelatin. The step of producing fish gelatin is a step of obtaining fish gelatin by filtering the first liquid containing the extract.
魚ゼラチンを製造する工程では、従来公知のフィルターを用いて抽出物を含む第１液体を濾過することにより、魚ゼラチンを得ることができる。フィルターとしては、たとえば０．４５μｍなどの細孔を有するフィルター（たとえば商品名：「ＤＵＲＡＰＯＲＥ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｆｉｌｔｅｒ」、メルクミリポア社製）を用いることができる。 In the step of producing fish gelatin, fish gelatin can be obtained by filtering the first liquid containing the extract using a conventionally known filter. As the filter, for example, a filter having pores of 0.45 μm (for example, trade name: “DURAPORE Membrane Filter”, manufactured by Merck Millipore) can be used.
本発明により得られる魚ゼラチンは、ｐＨ５〜６、電気伝導度５００μＳ／ｃｍ以下、好ましくは３００μＳ／ｃｍ以下などの特性を有する。本発明では上述のようにｐＨを調整する工程において、原料魚皮のｐＨと、原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整することにより、魚ゼラチンの製造過程における塩の生成が抑えられるため、脱塩工程は不要である。 The fish gelatin obtained by the present invention has properties such as pH 5-6, electric conductivity of 500 μS / cm or less, preferably 300 μS / cm or less. In the present invention, in the step of adjusting pH as described above, the pH of the raw fish skin and the extraction derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in the first liquid and heating at 45 ° C. or higher By adjusting the difference from the pH of the first liquid containing the product to 3 or less, salt formation in the fish gelatin production process can be suppressed, and therefore a desalting step is unnecessary.
さらに原料魚皮のｐＨと、原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整することにより、８５％以上の透過率を得ることができる。上述のように加熱の温度を１００〜１４０℃とし、この加熱の温度を５分以上維持することにより、エンドトキシン含有量が４０ＥＵ／ｇ以下、パルブアルブミン含有量が１ｐｐｍ以下の特性を備えることができる。エンドトキシン含有量は、脱塩工程を不要とすることによっても抑えることができる。 Furthermore, the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing an extract derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in the first liquid and heating at 45 ° C. or higher is 3 By adjusting to the following, a transmittance of 85% or more can be obtained. As described above, the heating temperature is set to 100 to 140 ° C., and the heating temperature is maintained for 5 minutes or more, whereby the endotoxin content is 40 EU / g or less and the parvalbumin content is 1 ppm or less. . Endotoxin content can also be suppressed by eliminating the desalting step.
このような魚ゼラチンは、上記の方法により製造することができる。魚ゼラチンの透過率、ｐＨおよび電気伝導度は、次のようにして測定することができる。エンドトキシン含有量などその他の特性を特定するための測定方法は後述する。 Such fish gelatin can be produced by the above method. The permeability, pH and electrical conductivity of fish gelatin can be measured as follows. A measuring method for specifying other characteristics such as endotoxin content will be described later.
（魚ゼラチンの透過率およびｐＨ）
魚ゼラチンの透過率およびｐＨは、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定することができる。魚ゼラチンの透過率の測定は、透過率測定装置（たとえば商品名：「Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ Ｕ−２９００」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製）により行なうことができる。ｐＨの測定は上述した装置を用いればよい。
(Permeability and pH of fish gelatin)
The permeability and pH of fish gelatin can be measured by conforming to JIS K 6503: 2001 (Japanese glue and gelatin). The measurement of the transmittance of fish gelatin can be performed with a transmittance measuring device (for example, trade name: “Spectrophotometer U-2900”, manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation). The above-described apparatus may be used for pH measurement.
（魚ゼラチンの電気伝導度）
魚ゼラチンの電気伝導度は、次のようにして測定する。すなわち、上記魚ゼラチンを製造する工程により得た魚ゼラチン１ｇに対し、純水９９ｍｌを添加し、１質量％濃度のゼラチン溶液を調製する。このゼラチン溶液を、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、このゼラチン溶液の電気伝導度を測定し、魚ゼラチンの電気伝導度とすることができる。電気伝導度の測定は上述した装置を用いればよい。
(Electric conductivity of fish gelatin)
The electrical conductivity of fish gelatin is measured as follows. That is, 99 ml of pure water is added to 1 g of fish gelatin obtained in the process for producing fish gelatin to prepare a gelatin solution having a concentration of 1% by mass. The gelatin solution is placed in a water bath at 37 ° C. and allowed to stand for 30 minutes or more, and then the electrical conductivity of the gelatin solution is measured to obtain the electrical conductivity of fish gelatin. The above-described apparatus may be used for the measurement of electrical conductivity.
≪魚ゼラチン≫
本発明に係る魚ゼラチンは、透過率が８５％以上、エンドトキシン含有量が４０ＥＵ／ｇ以下、パルブアルブミン含有量が１ｐｐｍ以下、かつ電気伝導度が５００μＳ／ｃｍ以下である。特に、上記魚ゼラチンは、イミノ酸含有量が１０００残基中２１０残基以下であることが好ましい。魚ゼラチンは、透過率が９０％以上であることが、不純物の混入を防ぎ、かつ外観を良好とするという観点から、さらに好ましい。エンドトキシン含有量が２５ＥＵ／ｇ以下であることが、発熱性物質の混入を防ぐという観点から、さらに好ましい。パルブアルブミン含有量が０．５ｐｐｍ以下であることが、アレルギー原因物質の混入を防ぐという観点から、さらに好ましい。電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以下であることが、塩の混入を防ぐという観点から、さらに好ましい。
≪Fish gelatin≫
The fish gelatin according to the present invention has a transmittance of 85% or more, an endotoxin content of 40 EU / g or less, a parvalbumin content of 1 ppm or less, and an electric conductivity of 500 μS / cm or less. In particular, the fish gelatin preferably has an imino acid content of 210 residues or less out of 1000 residues. It is more preferable that the fish gelatin has a transmittance of 90% or more from the viewpoint of preventing impurities from being mixed and improving the appearance. It is more preferable that the endotoxin content is 25 EU / g or less from the viewpoint of preventing mixing of pyrogens. The parvalbumin content is more preferably 0.5 ppm or less, from the viewpoint of preventing contamination with allergen-causing substances. The electric conductivity is more preferably 300 μS / cm or less from the viewpoint of preventing salt contamination.
透過率が８５％未満であると、不純物が混入し、または外観が悪くなるので好ましくない。エンドトキシン含有量が４０ＥＵ／ｇを超えると、発熱性物質の混入リスクが高まるので好ましくない。パルブアルブミン含有量が１ｐｐｍを超えると、アレルギー原因物質の混入リスクが高まるので好ましくない。電気伝導度が５００μＳ／ｃｍを超えると、塩の混入という不都合がある。イミノ酸含有量が１０００残基中２１０残基を超えると、もはや魚類由来のゼラチンではない。 If the transmittance is less than 85%, impurities are mixed in or the appearance deteriorates, which is not preferable. If the endotoxin content exceeds 40 EU / g, the risk of contamination with pyrogens increases, which is not preferable. If the parvalbumin content exceeds 1 ppm, the risk of contamination with allergen-causing substances increases, which is not preferable. When the electric conductivity exceeds 500 μS / cm, there is a disadvantage that salt is mixed. When the imino acid content exceeds 210 residues out of 1000, it is no longer fish-derived gelatin.
本発明に係る魚ゼラチンは、その透過率の上限値は、理想値としての１００％である。エンドトキシン含有量の下限値は、理想値としての０ＥＵ／ｇである。パルブアルブミン含有量の下限値は、理想値としての０ｐｐｍである。電気伝導度の下限値は、理想値としての０μＳ／ｃｍである。イミノ酸含有量の下限値は、１０００残基中１００残基である。 In the fish gelatin according to the present invention, the upper limit of the transmittance is 100% as an ideal value. The lower limit of the endotoxin content is 0 EU / g as an ideal value. The lower limit of parvalbumin content is 0 ppm as an ideal value. The lower limit value of the electrical conductivity is 0 μS / cm as an ideal value. The lower limit of the imino acid content is 100 residues out of 1000 residues.
本発明に係る魚ゼラチンは、上記構成を備えることにより、たとえば、癒着防止膜などの原材料として医療機器分野への適用、安定化剤などの原材料としての医薬品への適用、スキンケアローションなどの原材料としての化粧料分野への適用、冷凍食品などの原材料としての食品分野への適用などを実現することができる。 The fish gelatin according to the present invention has the above-described configuration, for example, as a raw material such as an anti-adhesion film, applied to the medical device field, as a raw material such as a stabilizer, as a raw material for skin care lotion, etc. Application to the cosmetics field, application to the food field as a raw material for frozen foods, and the like.
本発明に係る魚ゼラチンは、たとえば、上述した魚ゼラチンの製造方法により得ることができる。これにより、原料魚皮を不必要に型崩れさせることなく、効率的に透過率のよい魚ゼラチンを抽出することができる。特に、透過率が８５％以上、エンドトキシン含有量が４０ＥＵ／ｇ以下、パルブアルブミン含有量が１ｐｐｍ以下、かつ電気伝導度が５００μＳ／ｃｍ以下であるので、安全かつ幅広い用途で使い勝手のよい魚ゼラチンとして提供することが可能となる。 The fish gelatin according to the present invention can be obtained, for example, by the above-described method for producing fish gelatin. Thereby, fish gelatin with good permeability can be efficiently extracted without unnecessarily losing the shape of the raw fish skin. In particular, it has a transmissivity of 85% or more, an endotoxin content of 40 EU / g or less, a parvalbumin content of 1 ppm or less, and an electric conductivity of 500 μS / cm or less. It becomes possible to provide.
本発明において、魚ゼラチンの透過率および電気伝導度は、上記の測定方法により測定することができる。エンドトキシン含有量は、エンドトキシン測定用製品（たとえば商品名：「エンドスペシー（登録商標） ＥＳ−５０Ｍセット」、生化学工業株式会社製）を用いて、日本薬局方の比色法に準拠することにより測定することができる。 In the present invention, the transmittance and electrical conductivity of fish gelatin can be measured by the above-described measuring method. Endotoxin content is measured by using a product for measuring endotoxin (for example, trade name: “Endspecy (registered trademark) ES-50M set”, manufactured by Seikagaku Corporation) according to the colorimetric method of the Japanese Pharmacopoeia. can do.
パルブアルブミン含有量は、たとえば一次抗体をＡｎｔｉ Ｇａｄｕｓ ｍｏｒｈｕａ ｓｕｂｓｐ Ｐａｒｖａｌｂｕｍｉｎ β（Ｆｌａｒｅｂｉｏ Ｂｉｏｔｅｃｈ ＬＬＣ社製）とし、二次抗体をペルオキシダーゼ標識ラット抗マウスＩｇＧ（Ｚｙｍｅｄ社製）とし、標準パルブアルブミンとしてＲｅｃｏｍｂｉｎａｎｔ Ｔｈｅｒａｇｒａ ｃｈａｌｃｏｇｒａｍｍａ Ｐａｒｖａｌｂｕｍｉｎ（ＭｙＢｉｏＳｏｕｒｃｅ．ｃｏｍ社製）を用いたＥＬＩＳＡ試験により測定することができる。 The parvalbumin content is determined, for example, by using the primary antibody as Anti Gadus morhua subsp Parvalbumin β (Flarebio Biotech LLC), the secondary antibody as peroxidase-labeled rat anti-mouse IgG (Zymed), and the standard parvalbumin as Recombinant Pharvalgarmin Targaragar It can be measured by an ELISA test using (MyBioSource.com).
イミノ酸含有量は、アミノ酸自動分析法を用いてプロリンおよびハイドロキシプロリンの残基数を測定することにより、特定することができる。 The imino acid content can be specified by measuring the number of residues of proline and hydroxyproline using an automatic amino acid analysis method.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these.
＜試料１＞
日本産のスケトウダラの魚皮を入手し、１質量％の苛性ソーダで洗浄した後、水洗し、所定のｐＨ（ｐＨ７．３）となるように調整し、脱水することにより原料魚皮を準備した（原料魚皮を準備する工程）。この原料魚皮１５０ｇに対し、第１液体として超純水を６００ｇおよび６Ｎ塩酸を添加して浸漬した後、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で２０分間加熱することにより、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体を得た（ｐＨを調整する工程）。その後、この抽出物を含む第１液体を０．４５μｍのフィルター（商品名：「ＤＵＲＡＰＯＲＥ Ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｆｉｌｔｅｒ」、メルクミリポア社製）を用いて濾過し、公知の方法により乾燥させて魚ゼラチンを得た（魚ゼラチンを製造する工程）。
<Sample 1>
Obtained Japanese skin pollock fish skin, washed with 1% by weight caustic soda, washed with water, adjusted to a predetermined pH (pH 7.3), and dehydrated to prepare raw fish skin ( Process of preparing raw fish skin). After adding 600 g of ultrapure water and 6N hydrochloric acid as a first liquid to the raw fish skin 150 g and immersing, high-pressure steam sterilizer (autoclave, trade name: “MCS-3032S type”, manufactured by Alp Co., Ltd.) And heated at 121 ° C. for 20 minutes to obtain a first liquid containing an extract derived from the raw fish skin (step of adjusting pH). Thereafter, the first liquid containing this extract was filtered using a 0.45 μm filter (trade name: “DURAPORE Membrane Filter”, manufactured by Merck Millipore) and dried by a known method to obtain fish gelatin ( A process for producing fish gelatin).
試料１において原料魚皮のｐＨは、次のとおりに測定した。すなわち、試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で２０分間の加熱を行なうことにより、ｐＨ測定用の原料魚皮懸濁液を調製した。次に、この懸濁液を１００ｍｌメスシリンダーに１００ｍｌ入れて３０分以上静置した後、その液面より２ｃｍ以内の領域から従来公知のスポイトを用いて１０ｍｌ採取し、これを溶質の濃度が５質量％のｐＨ測定用対象溶液となるように調整した。このｐＨ測定用対象溶液のｐＨをＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定し、その値を原料魚皮のｐＨとした。ｐＨの測定には上述した装置を用いた。 In Sample 1, the pH of the raw fish skin was measured as follows. That is, 600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and placed in a high-pressure steam sterilizer (autoclave, trade name: “MCS-3032S type”, manufactured by Alp Co., Ltd.). A raw fish skin suspension for pH measurement was prepared by heating at 121 ° C. for 20 minutes. Next, after 100 ml of this suspension was put into a 100 ml graduated cylinder and allowed to stand for 30 minutes or more, 10 ml was collected from a region within 2 cm from the liquid surface using a conventionally known dropper, and the solute concentration was 5%. It adjusted so that it might become a target solution for pH measurement of mass%. The pH of this target solution for pH measurement was measured according to JIS K 6503: 2001 (Niwa and gelatin), and the value was taken as the pH of the raw fish skin. The apparatus described above was used for pH measurement.
試料１において原料魚皮の電気伝導度は、次のとおりに測定した。すなわち、上記の原料魚皮のｐＨ測定のために調整したｐＨ測定用対象溶液を、溶質の濃度が１質量％の伝導度測定用対象溶液となるように調整した。続いて、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、伝導度測定用対象溶液の電気伝導度を測定し、その値を原料魚皮の電気伝導度とした。電気伝導度の測定には上述した装置を用いた。 In Sample 1, the electrical conductivity of the raw fish skin was measured as follows. That is, the pH measurement target solution adjusted for pH measurement of the raw fish skin was adjusted to be a conductivity measurement target solution having a solute concentration of 1% by mass. Then, after putting in a 37 degreeC water bath and leaving still for 30 minutes or more, the electrical conductivity of the object solution for conductivity measurement was measured, and the value was made into the electrical conductivity of raw material fish skin. The apparatus described above was used for the measurement of electrical conductivity.
試料１において抽出物を含む第１液体のｐＨは、次のとおりに測定した。上述のようにして得た抽出物を含む第１液体を１００ｍｌメスシリンダーに１００ｍｌ入れて３０分以上静置した後、その液面より２ｃｍ以内の領域から従来公知のスポイトを用いて１０ｍｌ採取し、これを溶質の濃度が５質量％のｐＨ測定用対象溶液となるように調整した。このｐＨ測定用対象溶液のｐＨを、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定し、その値を抽出物を含む第１液体のｐＨとした。ｐＨの測定には上述した装置を用いた。 The pH of the first liquid containing the extract in Sample 1 was measured as follows. 100 ml of the first liquid containing the extract obtained as described above was placed in a 100 ml graduated cylinder and allowed to stand for 30 minutes or more, and then 10 ml was collected from a region within 2 cm from the liquid surface using a conventionally known dropper, This was adjusted so as to be a pH measurement target solution having a solute concentration of 5 mass%. The pH of the target solution for pH measurement was measured according to JIS K 6503: 2001 (Niwa and gelatin), and the value was defined as the pH of the first liquid containing the extract. The apparatus described above was used for pH measurement.
試料１において抽出物を含む第１液体の電気伝導度は、次のとおりに測定した。すなわち、上記の抽出物を含む第１液体のｐＨ測定のために調整したｐＨ測定用対象溶液を、溶質の濃度が１質量％の伝導度測定用対象溶液となるように調整した。続いて、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、伝導度測定用対象溶液の電気伝導度を測定し、その値を原料魚皮の電気伝導度とした。電気伝導度の測定には上述した装置を用いた。 The electrical conductivity of the first liquid containing the extract in Sample 1 was measured as follows. That is, the pH measurement target solution adjusted for pH measurement of the first liquid containing the above extract was adjusted to be a conductivity measurement target solution having a solute concentration of 1% by mass. Then, after putting in a 37 degreeC water bath and leaving still for 30 minutes or more, the electrical conductivity of the object solution for conductivity measurement was measured, and the value was made into the electrical conductivity of raw material fish skin. The apparatus described above was used for the measurement of electrical conductivity.
試料１において得られた魚ゼラチンの透過率およびｐＨは、ＪＩＳ Ｋ ６５０３：２００１（にかわ及びゼラチン）に準拠することにより測定した。透過率の測定およびｐＨの測定には、それぞれ上述した装置を用いた。 The permeability and pH of the fish gelatin obtained in Sample 1 were measured according to JIS K 6503: 2001 (dish and gelatin). The above-described devices were used for the transmittance measurement and pH measurement, respectively.
試料１において得られた魚ゼラチンの電気伝導度は、次のようにして測定した。すなわち、上述のようにして得た魚ゼラチン１ｇに対し、純水９９ｍｌを添加し、１質量％濃度のゼラチン溶液を調製する。このゼラチン溶液を、３７℃のウォーターバスに入れて３０分以上静置した後、このゼラチン溶液の電気伝導度を測定し、その値を魚ゼラチンの電気伝導度とした。電気伝導度の測定には上述した装置を用いた。 The electrical conductivity of the fish gelatin obtained in Sample 1 was measured as follows. That is, 99 ml of pure water is added to 1 g of fish gelatin obtained as described above to prepare a gelatin solution having a concentration of 1% by mass. This gelatin solution was placed in a 37 ° C. water bath and allowed to stand for 30 minutes or more, and then the electrical conductivity of this gelatin solution was measured, and the value was taken as the electrical conductivity of fish gelatin. The apparatus described above was used for the measurement of electrical conductivity.
＜試料２＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 2>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N hydrochloric acid was added in an amount different from that used in Sample 1 and immersed. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料３＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 3>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N hydrochloric acid was added in an amount different from that used in Sample 1 and immersed. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料３において得た魚ゼラチンに対し、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content of the fish gelatin obtained in Sample 3 were measured by the apparatus and method described above.
＜試料４＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で１０分間の加熱を行なった。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 4>
Add 600g of ultrapure water to 150g of raw fish skin prepared in the same way as Sample 1, add 6N hydrochloric acid from the amount used in Sample 1 and immerse it, and use a high-pressure steam sterilizer (autoclave, product) Name: “MCS-3032S type” (manufactured by Alp Co., Ltd.), and heated at 121 ° C. for 10 minutes. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料４において得た魚ゼラチンに対しても、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content were also measured for the fish gelatin obtained in Sample 4 by the apparatus and method described above.
＜試料５＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で５０分間加熱することにより、抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 5>
Add 600g of ultrapure water to 150g of raw fish skin prepared in the same way as Sample 1, add 6N hydrochloric acid from the amount used in Sample 1 and immerse it, and use a high-pressure steam sterilizer (autoclave, product) Name: “MCS-3032S type” (manufactured by Alp Co., Ltd.) and heated at 121 ° C. for 50 minutes to obtain a first liquid containing the extract. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料５において得た魚ゼラチンに対しても、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。さらに、試料５において得た魚ゼラチンに対しては、イミノ酸含有量を上述した方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content were also measured for the fish gelatin obtained in Sample 5 by the apparatus and method described above. Furthermore, for the fish gelatin obtained in Sample 5, the imino acid content was measured by the method described above.
＜試料６＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１００℃で６０分間加熱することにより、抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 6>
Add 600g of ultrapure water to 150g of raw fish skin prepared in the same way as Sample 1, add 6N hydrochloric acid from the amount used in Sample 1 and immerse it, and use a high-pressure steam sterilizer (autoclave, product) Name: “MCS-3032S type” (manufactured by Alp Co., Ltd.) and heated at 100 ° C. for 60 minutes to obtain a first liquid containing the extract. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料６において得た魚ゼラチンに対しても、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content were also measured for the fish gelatin obtained in Sample 6 by the apparatus and method described above.
＜試料７＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 7>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N hydrochloric acid was added in an amount different from that used in Sample 1 and immersed. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料８＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 8>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N hydrochloric acid was added in an amount different from that used in Sample 1 and immersed. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料９＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ水酸化ナトリウムを添加して調製した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 9>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N sodium hydroxide was added. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料１０＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、８０℃で６０分間加熱することにより、抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 10>
Add 600g of ultrapure water to 150g of raw fish skin prepared in the same way as Sample 1, add 6N hydrochloric acid from the amount used in Sample 1 and immerse it, and use a high-pressure steam sterilizer (autoclave, product) Name: “MCS-3032S type” (manufactured by Alp Co., Ltd.) and heated at 80 ° C. for 60 minutes to obtain a first liquid containing the extract. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料１０において得た魚ゼラチンに対し、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content of the fish gelatin obtained in Sample 10 were measured by the apparatus and method described above.
＜試料１１＞
日本産のスケトウダラの魚皮を入手し、１質量％の苛性ソーダで洗浄した後、水洗し、試料１とは異なる原料魚皮のｐＨ（ｐＨ８．８）とする調整をし、脱水することにより原料魚皮を準備した（原料魚皮を準備する工程）。この原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で２０分間加熱することにより、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 11>
Obtained Japanese skin walleye fish skin, washed with 1% by weight caustic soda, washed with water, adjusted to pH (pH 8.8) of raw fish skin different from sample 1, and dehydrated to obtain raw material A fish skin was prepared (process of preparing raw fish skin). 600 g of ultrapure water is added to 150 g of the raw fish skin, and 6N hydrochloric acid is added to the amount used in Sample 1 and immersed, and a high pressure steam sterilizer (autoclave, trade name: “MCS-3032S type”) is used. , Manufactured by Alp Co., Ltd.) and heated at 121 ° C. for 20 minutes to obtain a first liquid containing an extract derived from the raw fish skin. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料１２＞
日本産のスケトウダラの魚皮を入手し、１質量％の苛性ソーダで洗浄した後、水洗し、試料１および試料１１とは異なる原料魚皮のｐＨ（ｐＨ９．０）とする調整をし、脱水することにより原料魚皮を準備した（原料魚皮を準備する工程）。この原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、４５℃で１２０分間加熱することにより、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 12>
Obtain Japanese skin pollock fish skin, wash with 1% by weight of caustic soda, wash with water, adjust to pH (pH 9.0) of raw fish skin different from sample 1 and sample 11, and dehydrate The raw material fish skin was prepared by this (process of preparing raw material fish skin). 600 g of ultrapure water is added to 150 g of the raw fish skin, and 6N hydrochloric acid is added to the amount used in Sample 1 and immersed, and a high pressure steam sterilizer (autoclave, trade name: “MCS-3032S type”) is used. , Made by Alp Co., Ltd.) and heated at 45 ° C. for 120 minutes to obtain a first liquid containing an extract derived from the raw fish skin. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
試料１２において得た魚ゼラチンに対し、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量を上述した装置および方法により測定した。 The endotoxin content and parvalbumin content of the fish gelatin obtained in Sample 12 were measured by the apparatus and method described above.
＜試料１３＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で２０分間加熱することにより、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体を得た。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。試料１３については原料魚皮のｐＨと、原料魚皮に由来する抽出物を含む第１液体のｐＨとの差を３以下に調整する工程を行なわなかったため、その差が大きくなった（Δ４．２）。これに起因して試料１３において得た魚ゼラチンは、電気伝導率が極めて高かった（１０５０μＳ／ｃｍ）。さらに、酸性下で抽出されたことで型崩れが起こって濾過不良が生じたため、試料１３の魚ゼラチンに対しては、その透過率を測定しなかった。
<Sample 13>
Add 600g of ultrapure water to 150g of raw fish skin prepared in the same way as Sample 1, add 6N hydrochloric acid from the amount used in Sample 1 and immerse it, and use a high-pressure steam sterilizer (autoclave, product) Name: “MCS-3032S type” (manufactured by Alp Co., Ltd.) was heated at 121 ° C. for 20 minutes to obtain a first liquid containing an extract derived from the raw fish skin. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1. For sample 13, the step of adjusting the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract derived from the raw fish skin to 3 or less was not performed, so the difference became large (Δ4. 2). Due to this, the fish gelatin obtained in Sample 13 had a very high electrical conductivity (1050 μS / cm). Furthermore, because of being extracted under acidic conditions, the mold was deformed, resulting in poor filtration. Therefore, the transmittance of the fish gelatin of Sample 13 was not measured.
＜試料１４＞
試料１と同じようにして準備した原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬した。これ以降は試料１と同じ方法により魚ゼラチンを得た。
<Sample 14>
600 g of ultrapure water was added to 150 g of raw fish skin prepared in the same manner as Sample 1, and 6N hydrochloric acid was added in an amount different from that used in Sample 1 and immersed. Thereafter, fish gelatin was obtained by the same method as Sample 1.
＜試料１５＞
日本産のスケトウダラの魚皮を入手し、１質量％の苛性ソーダで洗浄した後、水洗し、試料１、試料１１および試料１２とは異なる原料魚皮のｐＨ（ｐＨ１０．１）とする調整をし、脱水することにより原料魚皮を準備した（原料魚皮を準備する工程）。この原料魚皮１５０ｇに対し、超純水を６００ｇ添加し、６Ｎ塩酸を試料１で用いた量から変えて添加し浸漬するとともに、高圧蒸気滅菌器（オートクレーブ、商品名：「ＭＣＳ−３０３２Ｓ型」、アルプ株式会社製）に入れ、１２１℃で２０分間加熱することにより、抽出物を含む第１液体を得た。ただし、試料１５については抽出物を含む第１液体の電気伝導度が高かったため（５２０μＳ／ｃｍ）、それ以降の工程を行なわなかった。
<Sample 15>
Obtained Japanese walleye pollock fish skin, washed with 1% by weight caustic soda, washed with water, and adjusted to pH (pH 10.1) of raw fish skin different from sample 1, sample 11 and sample 12. The raw fish skin was prepared by dehydration (preparing the raw fish skin). 600 g of ultrapure water is added to 150 g of the raw fish skin, and 6N hydrochloric acid is added to the amount used in Sample 1 and immersed, and a high pressure steam sterilizer (autoclave, trade name: “MCS-3032S type”) is used. The first liquid containing the extract was obtained by heating at 121 ° C. for 20 minutes. However, for Sample 15, the electric conductivity of the first liquid containing the extract was high (520 μS / cm), so the subsequent steps were not performed.
試料１〜１５の原料魚皮のｐＨおよび電気伝導度、抽出物を含む第１液体のｐＨおよび電気伝導度、得られた魚ゼラチンの透過率、電気伝導度、エンドトキシン含有量およびパルブアルブミン含有量、イミノ酸含有量などを上述した測定方法により測定した。その結果を表１および表２に示す。 The pH and electrical conductivity of the raw fish skin of samples 1 to 15, the pH and electrical conductivity of the first liquid containing the extract, the permeability of the obtained fish gelatin, the electrical conductivity, the endotoxin content and the parvalbumin content The imino acid content and the like were measured by the measurement method described above. The results are shown in Tables 1 and 2.
なお、試料１〜１５の原料魚皮として用いた魚種はいずれもスケトウダラであるので、試料５においてのみイミノ酸含有量を測定し、その他の試料のイミノ酸含有量は試料５のものと同じであると推定した。さらに、試料１、２、３、７、８、９、１１、１３および１４の加熱条件はいずれも同一であるため、試料３においてのみエンドトキシン含有量およびパルブアルブミン量を測定し、これらの試料のエンドトキシン含有量およびパルブアルブミン量は試料３のものと同じであると推定した。 In addition, since all the fish types used as the raw material fish skin of samples 1-15 are walleye pollock, imino acid content is measured only in sample 5, and the imino acid content of other samples is the same as that of sample 5. It was estimated that. Furthermore, since the heating conditions of Samples 1, 2, 3, 7, 8, 9, 11, 13, and 14 are all the same, the endotoxin content and parvalbumin content were measured only in Sample 3, The endotoxin content and parvalbumin content were estimated to be the same as for sample 3.
＜考察＞
表１、２から理解されるように、試料１〜１１の魚ゼラチンの製造方法に沿って得られた魚ゼラチンは、原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体のｐＨとの差が３以下に調整されていることから、透過率がよく、電気伝導度も抑えられていることが分かる。特に、抽出物を含む第１液体における魚ゼラチンの含有量を１質量％としたときの電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以下であること、抽出物を含む第１液体のｐＨが４．５〜６．５であること、および加熱の温度が１００〜１４０℃であって加熱の温度が５分以上維持されることのいずれかの要件を満たすことにより、透過率がよりよく、電気伝導度もより抑えられることが分かった。さらに、エンドトキシン含有量、パルブアルブミン含有量も非常に低くかった。
<Discussion>
As understood from Tables 1 and 2, the fish gelatin obtained according to the method for producing fish gelatin of Samples 1 to 11 has a difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract. Since it is adjusted to 3 or less, it can be seen that the transmittance is good and the electrical conductivity is also suppressed. In particular, the electrical conductivity when the content of fish gelatin in the first liquid containing the extract is 1% by mass is 300 μS / cm or less, and the pH of the first liquid containing the extract is 4.5-6. .5, and satisfying any of the requirements that the heating temperature is 100 to 140 ° C. and the heating temperature is maintained for 5 minutes or more, the transmittance is better and the electrical conductivity is also better. It turns out that it can be suppressed. Furthermore, the endotoxin content and parvalbumin content were also very low.
一方で、試料１２〜１５の魚ゼラチンの製造方法に沿って得られた魚ゼラチンは、原料魚皮のｐＨと抽出物を含む第１液体とのｐＨとの差が３以下に調整されなかったため、透過率および電気伝導度の少なくとも一方が、試料１〜１１に比べて劣るものとなった。 On the other hand, the fish gelatin obtained according to the method for producing fish gelatin of Samples 12 to 15 did not adjust the difference between the pH of the raw fish skin and the pH of the first liquid containing the extract to 3 or less. At least one of transmittance and electrical conductivity was inferior to that of Samples 1-11.
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described as described above, it is also planned from the beginning to appropriately combine the configurations of the above-described embodiments and examples.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上述した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 It should be understood that the embodiments and examples disclosed herein are illustrative and non-restrictive in every respect. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
Claims (7)
ｐＨを調整する工程と、
魚ゼラチンを製造する工程とを含み、
前記ｐＨを調整する工程は、前記原料魚皮のｐＨと、前記原料魚皮を第１液体に浸漬し、４５℃以上で加熱することにより抽出された前記原料魚皮に由来する抽出物を含む前記第１液体のｐＨとの差を３以下に調整する工程であり、
前記魚ゼラチンを製造する工程は、前記抽出物を含む前記第１液体を濾過して前記魚ゼラチンを得る工程である、魚ゼラチンの製造方法。 A process of preparing raw fish skin,
adjusting the pH;
Producing fish gelatin,
The step of adjusting the pH includes the pH of the raw fish skin and an extract derived from the raw fish skin extracted by immersing the raw fish skin in a first liquid and heating at 45 ° C. or higher. Adjusting the difference from the pH of the first liquid to 3 or less,
The method for producing fish gelatin, wherein the step of producing fish gelatin is a step of obtaining the fish gelatin by filtering the first liquid containing the extract.
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Citations (12)
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|---|---|---|---|---|
| JPH03209395A (en) * | 1988-08-04 | 1991-09-12 | Univ Bar Ilan | Production of gelatin from fish skin |
| JP2000189065A (en) * | 1998-12-31 | 2000-07-11 | Skw Biosystems | Production of fish gelatin |
| JP2003023970A (en) * | 2001-07-13 | 2003-01-28 | Yozo Ishizuka | Method of production for collagen, chitin compound material obtained from fish scale and method of utilizing the same for food |
| JP2006160654A (en) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Nitta Gelatin Inc | Method for producing fish gelatin and fish gelatin |
| JP2006217876A (en) * | 2005-02-14 | 2006-08-24 | Chisso Corp | Method for producing gelatin or collagen peptide derived from fish scale |
| JP2007231225A (en) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Jellice Co Ltd | Method for production of gelatine with reduced endotoxin content and gelatine with low endotoxin content |
| JP2008104398A (en) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Nippi:Kk | Low-temperature gelling gelatin |
| JP2008285456A (en) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Hyogo Prefecture | Extraction method and extraction apparatus of collagen, production method and production apparatus of hydroxyapatite, and collagen-containing aqueous extract and hydroxyapatite |
| CN101933634A (en) * | 2009-06-29 | 2011-01-05 | 李柏兴 | Fish scale processing method |
| CN102391790A (en) * | 2011-09-26 | 2012-03-28 | 国家海洋局第三海洋研究所 | Method for preparing globefish skin gelatin |
| CN103421432A (en) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 北京化工大学 | Gelatin and preparation method thereof |
| CN103805071A (en) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 青岛华科生物技术有限公司 | Extraction method of deep-sea fish gelatin |
-
2016
- 2016-05-30 JP JP2016107095A patent/JP6867113B2/en active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03209395A (en) * | 1988-08-04 | 1991-09-12 | Univ Bar Ilan | Production of gelatin from fish skin |
| JP2000189065A (en) * | 1998-12-31 | 2000-07-11 | Skw Biosystems | Production of fish gelatin |
| JP2003023970A (en) * | 2001-07-13 | 2003-01-28 | Yozo Ishizuka | Method of production for collagen, chitin compound material obtained from fish scale and method of utilizing the same for food |
| JP2006160654A (en) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Nitta Gelatin Inc | Method for producing fish gelatin and fish gelatin |
| JP2006217876A (en) * | 2005-02-14 | 2006-08-24 | Chisso Corp | Method for producing gelatin or collagen peptide derived from fish scale |
| JP2007231225A (en) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Jellice Co Ltd | Method for production of gelatine with reduced endotoxin content and gelatine with low endotoxin content |
| JP2008104398A (en) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Nippi:Kk | Low-temperature gelling gelatin |
| JP2008285456A (en) * | 2007-05-21 | 2008-11-27 | Hyogo Prefecture | Extraction method and extraction apparatus of collagen, production method and production apparatus of hydroxyapatite, and collagen-containing aqueous extract and hydroxyapatite |
| CN101933634A (en) * | 2009-06-29 | 2011-01-05 | 李柏兴 | Fish scale processing method |
| CN102391790A (en) * | 2011-09-26 | 2012-03-28 | 国家海洋局第三海洋研究所 | Method for preparing globefish skin gelatin |
| CN103421432A (en) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 北京化工大学 | Gelatin and preparation method thereof |
| CN103805071A (en) * | 2014-02-14 | 2014-05-21 | 青岛华科生物技术有限公司 | Extraction method of deep-sea fish gelatin |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| J OF FOOD SCIENCE, 2005, VOL.70, NR.6, P.C392-396, JPN6019046468, ISSN: 0004282993 * |
| KOPPELMAN SJ ET AL.: "Parvalbumin in fish skin-derived gelatin: is there a risk for fish allergic consumers?", FOOD ADDIT CONTAM PART A, vol. 29(9), JPN6020019583, 2012, pages 1347 - 1355, ISSN: 0004282992 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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