JP2017199036A - Antireflective film and optical member having the same - Google Patents

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antireflection film
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Inventor
長野 秀樹
Hideki Nagano
秀樹 長野
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日立マクセル株式会社
Hitachi Maxell Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an antireflective film that is formed on a surface of an optical member made of resin and is hardly broken.SOLUTION: An optical member 10 is made of resin, and an antireflective film 20 is formed on a surface of the optical member. The antireflective film 20 contains: a plurality of inorganic particles 21; and a binder 22. Volume fraction of the inorganic particles 21 in the antireflective film 20 ranges from 5 to 74%, and volume fraction of the binder 22 in the antireflective film 20 ranges from 5 to 95%. The antireflective film further contains an air layer of 0 to 65%. The binder 22 has a Young's modulus lower than that of the inorganic particle.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、反射防止膜及び光学部材に関し、さらに詳しくは、レンズや光学シートに代表される光学部材に形成される反射防止膜及びそれを備えた光学部材に関する。 The present invention relates to an anti-reflection film and the optical member, and more particularly, to an optical member having an antireflection film and it is formed in the optical member represented by a lens or optical sheet.

光学部材は、カメラ等に利用されるレンズと、ディスプレイに利用される反射防止板及びプリズムシート等の光学シートとを含む。 The optical member includes a lens to be used in a camera or the like, the reflection preventing plate is used for the display and an optical sheet such as a prism sheet. これらの光学部材のうち、カメラ用レンズでは、ゴースト又はフレアと呼ばれる像が発生する。 Of these optical members, with the camera lens is an image called a ghost or flare is generated. これらの像は、光の反射により発生する。 These images are generated by the reflection of light. したがって、光学部材は、光の反射の抑制を求められる。 Accordingly, the optical member is determined to suppress the reflection of light. また、レーザ用レンズは、 In addition, the laser lens is,
レーザ光の利用効率の向上を求められる。 It sought to improve the utilization efficiency of the laser beam. レーザ光の利用効率は、光の反射を抑制することにより、向上する。 Use efficiency of laser light, by suppressing the reflection of light is improved.

光の反射を抑制するために、光学部材の表面には、反射防止膜が形成される。 To suppress the reflection of light on the surface of the optical member, an anti-reflection film is formed. レンズに形成される反射防止膜は、たとえば、特開2009−199022号公報(特許文献1) Antireflection film formed on the lens, for example, JP 2009-199022 (Patent Document 1)
に開示される。 It disclosed. 特許文献1に開示されるように、反射防止膜は通常、真空蒸着法により形成される。 As disclosed in Patent Document 1, the anti-reflection film is usually formed by a vacuum deposition method.

特開2009−199022号公報 JP 2009-199022 JP

真空蒸着法では、大型の装置内に光学部材が収納され、真空下で光学部材の表面に反射防止膜が形成される。 The vacuum deposition method, the optical member accommodated in the large-sized apparatus, the anti-reflection film on the surface of the optical member under a vacuum is formed. このようなプロセスは煩雑であり、生産性が低い。 Such a process is complicated, the productivity is low.

また、光学部材には耐熱性が要求される。 Further, heat resistance is required for the optical member. しかしながら、真空蒸着法により形成された反射防止膜を有する光学部材が、たとえば、100℃を超える高温下に置かれると、反射防止膜にひび割れが発生する場合がある。 However, an optical member having an antireflection film formed by a vacuum deposition method, for example, when placed in a high temperature exceeding 100 ° C., there are cases where cracking occurs in the anti-reflection film. この場合、反射防止膜は剥離したり、白濁したりする。 In this case, the antireflection film is peeled off, or cloudy.

このような反射防止膜の割れを抑制するために、ガラスからなる光学部材が利用される。 In order to suppress cracking of the antireflection film, an optical member made of glass is used. ガラスは耐熱性を有し、かつ、低い熱膨張率を有する。 Glass has heat resistance and has a low coefficient of thermal expansion. そのため、ガラスからなる光学部材が高温下に置かれたとき、熱膨張しにくく、反射防止膜が割れにくい。 Therefore, when the optical member made of glass is placed in a high-temperature, hard to thermal expansion, the antireflection film is hardly cracked.

しかしながら、ガラスからなる光学部材は所定の形状に加工しにくい。 However, the optical member made of glass is hard to process into a predetermined shape. そのため、製造コストが高い。 Therefore, the manufacturing cost is high.

本発明の目的は、樹脂からなる光学部材の表面に形成され、割れにくい反射防止膜を提供することである。 An object of the present invention is formed on the surface of the optical member made of resin, it is to provide a cracking hardly antireflection film.

課題を解決するための手段及び発明の効果 Effect of means and invention to solve the problems

本発明による反射防止膜は、樹脂からなる光学部材の表面に形成される。 Anti-reflection coating according to the present invention is formed on the surface of the optical member made of a resin. 反射防止膜は、反射防止膜中の体積率が5〜74%である複数の無機粒子と、無機粒子よりも低いヤング率を有し、反射防止膜中の体積率が5〜95%であるバインダと、反射防止膜中の体積率が0〜65%である複数の空気層とを備える。 Antireflection film includes a plurality of inorganic particle volume ratio in the antireflective film is from 5 to 74%, has a lower Young's modulus than the inorganic particles, the volume ratio in which the antireflection film is 5% to 95% comprising a binder, the volume ratio in the antireflection film and a plurality of air layers is 0-65%.

本発明による反射防止膜では、無機粒子が反射防止膜の強度を向上し、バインダ又は空気層が反射防止膜の可撓性を向上する。 The antireflection film according to the present invention, the inorganic particles is improved the strength of the antireflection film, the binder or the air layer is to improve the flexibility of the antireflection film. そのため、反射防止膜にはきずが付きにくく、かつ、高温時に樹脂からなる光学部材が熱膨張しても、反射防止膜はひび割れしにくい。 Therefore, hardly scratched the antireflection film, and, even if the optical member, the thermal expansion made of a resin at a high temperature, the antireflection film is hardly cracked.

好ましくは、無機粒子は、50GPa以上のヤング率を有する。 Preferably, the inorganic particles have a higher Young's modulus 50 GPa.

この場合、反射防止膜の強度が向上する。 In this case, the strength of the antireflection film is improved.

好ましくは、樹脂は、無機粒子よりも低い屈折率を有する。 Preferably, the resin has a lower refractive index than the inorganic particles.

この場合、反射防止膜は光の反射をさらに抑制する。 In this case, the antireflection film further suppress the reflection of light.

好ましくは、反射防止膜は、ディップコート法により、光学部材の表面に形成される。 Preferably, the anti-reflection film, by dip coating, is formed on the surface of the optical member.

この場合、蒸着法と比較して容易に反射防止膜が形成される。 In this case, easily antireflection film as compared with the evaporation method is formed.

本発明による光学部材は、表面に上記反射防止膜が形成される。 The optical member according to the present invention, the anti-reflection film is formed on the surface.

本実施の形態による反射防止膜が形成される前の光学部材の側面図である。 Is a side view of the front of the optical member antireflection film according to the present embodiment is formed. 反射防止膜が形成された光学部材の断面図である。 Antireflection film is formed is a cross-sectional view of an optical member. 図2の入射面近傍部分の拡大図である。 It is an enlarged view of the entrance surface vicinity of Figure 2. 反射防止膜を有する光学部材の製造方法のフロー図である。 It is a flow diagram of a method for producing an optical member having an antireflection film. 図4の製造方法に利用される挟持部材の斜視図である。 It is a perspective view of a clamping member which is used in the production method of FIG. 図5に示した挟持部材の断面図である。 It is a cross-sectional view of the holding member shown in FIG. 第2の実施の形態による反射防止膜の拡大図である。 It is an enlarged view of the anti-reflection film according to the second embodiment. 第3の実施の形態による光学部材の断面図である。 It is a cross-sectional view of an optical member according to a third embodiment.

以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。 Hereinafter, with reference to the drawings, an embodiment of the present invention in detail. 図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。 Its description will not be repeated the same reference numerals designate like or corresponding parts in FIG.

[反射防止膜を備えた光学部材の構成] Configuration of an optical member having an antireflection film]
図1は、本実施の形態による反射防止膜が形成される前の光学部材の側面図である。 Figure 1 is a side view of the front of the optical member antireflection film according to the present embodiment is formed. 図1を参照して、光学部材10は、カメラ用のレンズである。 Referring to FIG. 1, the optical member 10 is a lens for a camera. 光学部材10は、レンズ部1 The optical member 10 includes a lens unit 1
1と、フランジ12とを備える。 1, and a flange 12. レンズ部11は、平凸レンズ状である。 Lens 11 is a plano-convex lens shape. フランジ12は、レンズ部11の周りに形成される。 Flange 12 is formed around the lens portion 11. レンズ部11は、入射面11aと出射面11bとを有する。 Lens unit 11 having an entrance surface 11a and exit surface 11b. 入射面11aは、図1上側の半球面状である。 Incident surface 11a is a diagram 1 above the hemispherical. 出射面11bは、図1下側の平面である。 Exit surface 11b is a plan of Figure 1 the lower side.

光学部材10は、光透過性を有する樹脂からなり、好ましくは、耐熱性樹脂からなる。 The optical member 10 is made of resin having optical transparency, preferably, made of a heat-resistant resin.
樹脂はたとえば、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、シリコーン、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート、ポリシクロヘキシルメタクリレート、ポリ4−メチルペンテン、非晶性脂環式ポリオレフィン、多環ノルボルネンポリマー、ビニル脂環式炭化水素重合体である。 Resins, for example, polymethyl methacrylate, polycarbonate, silicone, diethylene glycol bis allyl carbonate, poly cyclohexyl methacrylate, poly-4-methylpentene, amorphous alicyclic polyolefin, polycyclic norbornene polymers, vinyl alicyclic hydrocarbon polymer . 上述の樹脂で構成された光学部材10の屈折率は1.4〜1.6 Refractive index of the optical member 10 configured in the above-described resin 1.4 to 1.6
である。 It is.

図2は、反射防止膜が形成された光学部材10の断面図である。 Figure 2 is a cross-sectional view of an optical member 10 which the anti-reflection film has been formed. 図2を参照して、反射防止膜20は、光学部材10の表面に形成される。 Referring to FIG. 2, the antireflection film 20 is formed on the surface of the optical member 10.

[反射防止膜の構成] [Configuration of the antireflection film]
図3は図2の入射面11a近傍部分の拡大図である。 Figure 3 is an enlarged view of the entrance surface 11a near portion of FIG. 図3を参照して、反射防止膜20 Referring to FIG. 3, the antireflection film 20
は、無機粒子21と、バインダ22とを含む。 Includes inorganic particles 21, a binder 22. 無機粒子21の粘弾性はバインダ22の粘弾性と異なる。 Viscoelastic inorganic particles 21 is different from the viscoelastic binder 22. 具体的には、無機粒子21のヤング率は50GPa以上である。 Specifically, the Young's modulus of the inorganic particles 21 is not less than 50 GPa. バインダ22のヤング率は5GPa以下である。 Young's modulus of the binder 22 is less than or equal to 5GPa.

上述のとおり、反射防止膜20は、異なる粘弾性を有する複数の組成物を含有する。 As described above, the antireflection film 20 contains a plurality of compositions with different viscoelastic. そのため、反射防止膜20は、高い強度と高い可撓性とを有する。 Therefore, the anti-reflection film 20 has a high strength and high flexibility. 樹脂からなる光学部材1 The optical member 1 made of resin
0は、熱により膨張する。 0, expanded by heat. バインダ22のヤング率は低いため、反射防止膜20の可撓性が高くなる。 Young's modulus of the binder 22 is low, the flexibility of the antireflection film 20 is high. そのため、光学部材10が熱により膨張しても、反射防止膜20は割れにくい。 Therefore, even if the optical member 10 is expanded by heat, the antireflection film 20 is less likely to crack. 一方、無機粒子21のヤング率は50GPa以上である。 On the other hand, the Young's modulus of the inorganic particles 21 is not less than 50 GPa. 無機粒子21は、反射防止膜20の強度を向上し、反射防止膜20の表面にきずが形成されるのを抑制する。 Inorganic particles 21, the intensity of the anti-reflection film 20 is improved, suppressing the scratch is formed on the surface of the antireflection film 20.

[バインダ] [Binder]
バインダ22は、光透過性を有し、複数の無機粒子21を含有する。 The binder 22 has optical transparency, containing a plurality of inorganic particles 21. 上述のとおり、バインダ22のヤング率は5GPa以下である。 As described above, the Young's modulus of the binder 22 is less than 5 GPa. バインダ22は、有機化合物又は無機化合物である。 The binder 22 is an organic compound or an inorganic compound. バインダ22はたとえば樹脂である。 The binder 22 is, for example, resin. 樹脂はたとえば、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース、ニトロセルロース、ポリエステル、アルキド樹脂、フルオロアクリレート、フッ素ポリマー等の1種又は2種以上からなる。 Resins, for example, polyvinyl alcohol, polyoxyethylene, polymethyl methacrylate, polymethyl acrylate, diacetyl cellulose, triacetyl cellulose, nitrocellulose, polyester, alkyd resin, fluoroacrylate, composed of one or more of such fluoropolymer. フッ素ポリマーは、たとえば、フルオロオレフィン類(フルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、パーフルオロオクチルエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール等)、完全又は部分フッ素化ビニルエーテル類等である。 Fluoropolymers, for example, fluoroolefins (fluoroethylene, vinylidene fluoride, tetrafluoroethylene, perfluorooctylethylene, hexafluoropropylene, perfluoro-2,2-dimethyl-1,3-dioxol), complete or partial a fluorinated vinyl ethers. バインダ22の屈折率は、1.35以下であり、好ましい屈折率は1.30以下である。 Refractive index of the binder 22 is 1.35 or less, preferably has a refractive index is 1.30 or less.

バインダ22はまた、無機高分子、たとえば、珪素化合物あるいはその加水分解物若しくはその重縮合物であってもよい。 The binder 22 can also be derived from inorganic polymers, for example, be a silicon compound or hydrolyzate thereof or a polycondensate. 珪素化合物はたとえば、シランカップリング剤である。 Silicon compounds, for example, a silane coupling agent. シランカップリング剤は、無機粒子の表面を修飾する。 Silane coupling agent, modifying the surface of inorganic particles. これにより、有機溶媒中における無機粒子の分散安定性が向上し、無機粒子の凝集及び沈降が抑制される。 This improves the dispersion stability of the inorganic particles in an organic solvent, aggregation and precipitation of the inorganic particles is suppressed.

[無機粒子] [Inorganic particles]
無機粒子21はたとえば、無機酸化物や、無機フッ化物である。 Inorganic particles 21, for example, inorganic oxides and, an inorganic fluoride. 無機酸化物はたとえば、酸化セリウム、酸化タンタル、酸化チタン、酸化珪素、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化イットリウム、酸化ビスマスである。 Inorganic oxides, for example, cerium oxide, tantalum oxide, titanium oxide, silicon oxide, chromium oxide, aluminum oxide, tin oxide, yttrium oxide, and bismuth oxide. 無機フッ化物はたとえば、フッ化マグネシウム、フッ化アルミニウム、フッ化リチウム、フッ化ナトリウムである。 Inorganic fluoride, for example, magnesium fluoride, aluminum fluoride, lithium fluoride, sodium fluoride. 複数の無機粒子21は、上記無機酸化物及び無機フッ化物の中から選択される1種又は2種以上を含む。 A plurality of inorganic particles 21 may include one or more selected from among the inorganic oxides and inorganic fluorides.

好ましくは、無機粒子21は、酸化アルミニウム及び/又は酸化珪素である。 Preferably, the inorganic particles 21 are aluminum oxide and / or silicon oxide. 酸化アルミニウム及び酸化珪素の屈折率は、いずれも低い。 Refractive index of aluminum oxide and silicon oxide are both low. 酸化アルミニウムの屈折率は1.7〜 The refractive index of aluminum oxide 1.7
1.9であり、酸化珪素の屈折率は1.5〜1.7である。 1.9, the refractive index of silicon oxide is 1.5 to 1.7. そのため、反射防止膜20の屈折率を低くすることができる。 Therefore, it is possible to lower the refractive index of the antireflection film 20.

無機粒子21の粒径が大きすぎると、無機粒子21が光を散乱しやすくなる。 If the particle diameter of the inorganic particles 21 is too large, the inorganic particles 21 tends to scatter light. さらに、 further,
反射防止膜20の膜厚にばらつきが生じる。 Variations in the thickness of the antireflection film 20 is generated. したがって、無機粒子21の好ましい平均粒径は、100nm以下である。 Accordingly, the preferred average particle size of the inorganic particles 21 is 100nm or less. 平均粒径の好ましい下限値は10nmである。 Preferred lower limit of the average particle size is 10 nm. 粒径はたとえば、走査型電子顕微鏡(SEM)による写真画像から任意に抽出された100個の無機粒子の粒径を測定し、その平均値を求めることにより決定される。 Particle size, for example, a particle size of 100 inorganic particles arbitrarily extracted from the photographic image by a scanning electron microscope (SEM) to measure is determined by finding the average value.
[体積率] [Volume ratio]
反射防止膜20はさらに、後述するとおり、空気層を含んでもよい。 Anti-reflection film 20 further, as described below, may comprise an air layer. 反射防止膜20中の無機粒子21の体積率は、5〜74%である。 The volume ratio of the inorganic particles 21 in the anti-reflection film 20 is 5 to 74%. また、反射防止膜20中のバインダ22 Further, the binder in the anti-reflection film 20 22
の体積率は、5〜95%である。 The volume ratio of, 5 to 95%. 反射防止膜20中の空気層の体積率は、0〜65%である。 The volume ratio of the air layer in the antireflection film 20 is 0-65%.
無機粒子21の体積率が小さすぎれば、反射防止膜20の強度が低下する。 If the volume ratio of the inorganic particles 21 is too small, the strength of the anti-reflection film 20 is reduced. また、無機粒子21の体積率が大きすぎれば、反射防止膜20の可撓性が低下する。 The volume ratio of the inorganic particles 21 if too large, the flexibility of the antireflection film 20 is reduced. 一方、バインダ22の体積率が小さすぎれば、反射防止膜20の可撓性が低下する。 On the other hand, if the volume ratio of the binder 22 is too small, the flexibility of the antireflection film 20 is reduced. また、バインダ22 In addition, the binder 22
の体積率が大きすぎれば、反射防止膜20の強度が低下する。 If the volume ratio of the is too large, the strength of the anti-reflection film 20 is reduced.
無機粒子21の体積率が5〜74%であり、かつ、バインダ22の体積率が5〜95% The volume ratio of the inorganic particles 21 is 5 to 74%, and the volume ratio of the binder 22 is 5% to 95%
であり、空気層が0〜65%であれば、反射防止膜は可撓性及び強度を有する。 , And the if the air layer is 0-65%, the anti-reflection film has flexibility and strength. そのため、反射防止膜20にはきずが付きにくく、かつ、高温時に樹脂からなる光学部材が熱膨張しても、反射防止膜20はひび割れしにくい。 Therefore, hardly scratched the antireflection film 20, and, even if an optical member made of a resin at a high temperature and thermal expansion, the anti-reflection film 20 is hard to crack.

[反射防止膜の製造方法] [Production method of antireflective film]
反射防止膜20は、湿式プロセスにより形成される。 Anti-reflection film 20 is formed by a wet process. より具体的には、反射防止膜20 More specifically, the anti-reflection film 20
は、反射防止膜20を構成する塗布液を光学部材の表面に塗布することにより形成される。 It is formed by coating a coating solution constituting the antireflection film 20 on the surface of the optical member. 塗布液を塗布する方法は、たとえば、インクジェットプリンティング法、スプレー法、 Method of applying the coating liquid, for example, inkjet printing, spraying,
スピンコート法、ディップコート法、スクリーン印刷等である。 Spin coating, dip coating method, a screen printing or the like.

以下、製造方法の一例として、ディップコート法により反射防止膜を形成する方法を説明する。 As an example of the production method, a method of forming an antireflection film by dip coating.

図4は、反射防止膜20を有する光学部材10の製造方法のフロー図である。 Figure 4 is a flow diagram of a method for producing an optical member 10 having an anti-reflection film 20. 図4を参照して、最初に、光学部材10を挟む挟持部材を準備する(S1)。 Referring to FIG. 4, first, preparing a clamping member to sandwich the optical member 10 (S1). 図5を参照して、挟持部材100は、板状の挟持プレート30及び40を備える。 Referring to FIG. 5, the clamping member 100 includes a plate-shaped pinching plate 30 and 40. 挟持プレート30は、行列状に配列された複数の貫通孔31を有する。 Clamping plate 30 has a plurality of through holes 31 arranged in a matrix. 挟持プレート40は、貫通孔31と同軸に配列された複数の貫通孔を有する。 Clamping plate 40 has a plurality of through-holes arranged in a through hole 31 coaxial.

図4に戻って、反射防止膜20の組成を含有する塗布液を準備する(ステップS2)。 Returning to FIG. 4, to prepare a coating solution containing the composition of the antireflective film 20 (step S2).
溶媒はたとえば、テトロヒドラフラン(tetrahydrofuran:THF)や、N,N−ジメチルホルムアミド(N,N-dimethylformamide:DMF)である。 The solvent may, for example, Te Toro hydra furan (tetrahydrofuran: THF) and, N, N-dimethylformamide (N, N-dimethylformamide: DMF) is. 溶媒は、これらの物質に限定されない。 The solvent is not limited to these materials. 溶媒は水でもよい。 The solvent may be water. 溶媒が有機溶媒である場合、好ましい有機溶媒の沸点は3 When the solvent is an organic solvent, the boiling point of the preferred organic solvent is 3
0℃〜250℃である。 It is 0 ℃ ~250 ℃.
有機溶媒の沸点が低すぎる場合、有機溶媒の揮発速度が速すぎる。 When the boiling point of the organic solvent is too low, the volatilization rate of the organic solvent is too fast. そのため、反射防止膜20の膜厚が均一になりにくい。 Therefore, the film thickness of the antireflection film 20 is less likely to become uniform. 一方、有機溶媒の沸点が高すぎると、有機溶媒が揮発しにくい。 On the other hand, when the boiling point of the organic solvent is too high, the organic solvent is less likely to volatilize. そのため、反射防止膜が形成されにくい。 Therefore, the anti-reflection film is not easily formed. 好ましい有機溶媒の沸点は50℃〜1 Boiling point of the preferred organic solvents is 50 ° C. to 1
50℃である。 Is 50 ℃.
塗布液の粘度及び表面張力は、低い方が好ましい。 The viscosity and surface tension of the coating solution is preferably low. 塗布液の好ましい粘度は10(mP The preferred viscosity of the coating liquid 10 (mP
a・s)以下であり、更に好ましくは1(mPa・s)以下である。 a · s) or less, still more preferably not more than 1 (mPa · s). 塗布液の好ましい表面張力は70(mN/m)以下であり、更に好ましくは20(mN/m)以下である。 Preferred surface tension of the coating solution is at 70 (mN / m) or less, more preferably 20 (mN / m) or less. 挟持部材100を塗布液で満たされたディップ槽から引き上げるときに、挟持部材100から塗布液を速やかに排出するためである。 When pulling the clamping member 100 from the dipping tank filled with the coating liquid, in order to rapidly discharged the coating liquid from the clamping member 100. 塗布液の粘度及び表面張力の物性を制御するために、塗布液に界面活性剤などを添加してもよい。 In order to control the physical properties of the viscosity of the coating liquid and surface tension, surfactants and the like may be added to the coating solution.

塗布液において、無機粒子100重量部に対するバインダの重量部は、1〜100であり、溶媒の重量部は2000〜100000である。 In the coating solution, parts by weight of binder with respect to 100 parts by weight inorganic particles, 1 to 100, parts by weight of the solvent is from 2,000 to 100,000. この場合、形成された反射防止膜2 In this case, it formed antireflection film 2
0内の無機粒子21の体積率は5〜70%になり、バインダ22の体積率は30〜95% The volume ratio of the inorganic particles 21 in the 0 becomes 5% to 70%, the volume ratio of the binder 22 is from 30 to 95%
になる。 become.

次に、光学部材10を挟持部材100で挟持する(ステップS3)。 Next, hold the optical member 10 in clamping member 100 (step S3). 図6は光学部材1 Figure 6 is an optical member 1
0を挟んだ挟持部材100の断面図である。 0 is a sectional view of the holding member 100 sandwiching the. 図6を参照して、挟持プレート30の貫通孔31は、テーパ部31aと、窪み31bとを含む。 Referring to FIG. 6, the through hole 31 of the clamping plate 30 includes a tapered portion 31a, and a recess 31b. テーパ部31aは、窪み31bの底面から外表面32に向かって延びる。 The tapered portion 31a extends from the bottom surface of the recess 31b toward the outer surface 32. テーパ部31aの横断面は円形状であり、その直径は、内表面から外表面32に向かうにしたがって大きくなる。 Cross section of the tapered portion 31a has a circular shape, the diameter of which becomes larger toward the inner surface to the outer surface 32. 挟持プレート40の貫通孔4 Through holes of the clamping plate 40 4
1の横断面は円形状であり、その直径は、内表面から外表面42に向かうにしたがって大きくなる。 1 cross-section is circular, the diameter of which becomes larger toward the inner surface to the outer surface 42.

フランジ12は、窪み31bに収納される。 Flange 12 is accommodated in the recess 31b. 窪み31bは、円筒である。 Recess 31b is a cylinder. フランジ12 Flange 12
の直径は、テーパ部31aの内表面側の直径よりも大きく、貫通孔41の内表面側の直径よりも大きい。 Diameter is larger than the diameter of the inner surface of the tapered portion 31a, it is larger than the diameter of the inner surface side of the through hole 41. そのため、光学部材10は挟持部材100に挟まれ、貫通孔31及び41 Therefore, the optical member 10 is sandwiched clamping member 100, the through holes 31 and 41
から落下しない。 Not fall from.

挟持プレート30及び40は、円環状の弾性体である結合部材60(図5参照)により結合される。 Clamping plates 30 and 40 are coupled by the coupling member 60 is an elastic body of an annular (see Fig. 5). 本例では、42個の光学部材10が挟持部材100に挟まれる。 In this example, 42 pieces optical member 10 is sandwiched clamping member 100.

図4を参照して、光学部材10を挟んだ挟持部材100を、塗布液を入れたディップ槽に浸漬する(ステップS4)。 Referring to FIG. 4, the clamping member 100 sandwiching the optical element 10 is immersed in a dip bath containing the coating solution (step S4). 具体的には、挟持部材100を立てて、ディップ槽に溜められた塗布液に漬け込む。 Specifically, make a clamping member 100, marinate the coating solution accumulated in the dipping tank.

次に、浸漬された挟持部材100を立てながら、一定の速度でディップ槽から引き上げる(ステップS5)。 Then, while making the soaked clamping member 100, pulling the dipping tank at a constant speed (step S5). これにより、光学部材10の表面に塗布液が塗布される。 Accordingly, the coating liquid is applied to the surface of the optical member 10. 引き上げる速さは、光学部材10表面に形成する反射防止膜20の厚さに応じて変更される。 Fast pulling is changed in accordance with the thickness of the reflection preventing film 20 to form the optical member 10 surface.

次に、光学部材10に塗布された塗布液を乾燥する(ステップS6)。 Next, drying the coating liquid applied to the optical member 10 (step S6). ステップS6では、引き上げられた光学部材10を所定の温度でベークしてもよい。 In step S6, it may also be baked an optical member 10 that is pulled up at a predetermined temperature. 引き上げられた挟持部材100に対して、アニール処理を施してもよい。 Against lifted clamping member 100 may be subjected to annealing treatment. 引き上げられた挟持部材100を乾燥すれば、上述の反射防止膜20が形成される。 If dried lifted clamping member 100, the anti-reflection film 20 described above is formed. ステップS6の後に、挟持部材100から光学部材10を取り出す。 After step S6, take out the optical member 10 from the clamping member 100. 以上の工程により、反射防止膜20が形成された光学部材1 Through the above process, the optical member 1 which anti-reflection film 20 is formed
0が製造される。 0 is produced.

[第2の実施の形態] Second Embodiment
図7は第2の実施の形態による反射防止膜の拡大図である。 Figure 7 is an enlarged view of the anti-reflection film according to the second embodiment. 図7を参照して、反射防止膜25は、複数の無機粒子21と、バインダ22と、複数の空気層23とを含有する。 Referring to FIG. 7, the anti-reflection film 25 contains a plurality of inorganic particles 21, a binder 22, and a plurality of air layers 23. 上述のとおり、本発明における反射防止膜において、空気層23は任意の構成である。 As described above, in the antireflection film of the present invention, an air layer 23 is an optional configuration. 反射防止膜25のその他の構成は、反射防止膜20と同じである。 Other configurations of the antireflection film 25 is the same as the anti-reflection film 20.

反射防止膜25内では、無機粒子21同士が接触する。 The anti-reflection film within 25, the inorganic particles 21 come into contact with each other. 隣り合う無機粒子21の間に、 Between adjacent inorganic particles 21,
空気層23が形成される。 Air layer 23 is formed. 上述のとおり、反射防止膜25中の無機粒子21の体積率は、 As described above, the volume ratio of the inorganic particles 21 in the anti-reflection film 25,
5〜74%であり、70%未満でもよい。 A 5 to 74%, or less than 70%. バインダ22の体積率は5〜95%であり、9 The volume ratio of the binder 22 is 5% to 95%, 9
5%未満でもよい。 It may be less than 5%. 空気層23の体積率が大きすぎれば、反射防止膜25の強度が低下する。 If the volume ratio of the air layer 23 is too large, the strength of the antireflection film 25 is reduced. そのため、反射防止膜25中の空気層23の体積率は、0〜65%である。 Therefore, the volume ratio of the air layer 23 in the anti-reflection film 25 is 0-65%.
空気層23はたとえば、上述の塗布液内の無機粒子21に対するバインダ22の比率に応じて形成される。 The air layer 23, for example, is formed in accordance with the ratio of the binder 22 to the inorganic particles 21 in the above coating solution. 塗布液内の無機粒子100重量部に対する好ましいバインダ22の重量部は、1〜100である。 Parts of the preferred binder 22 with respect to 100 parts by weight of the inorganic particles in the coating solution is 1 to 100. この場合、塗布液を乾燥した後、反射防止膜25内に空気層23が形成される。 In this case, after drying the coating solution, an air layer 23 is formed on the antireflection film 25.

空気層23は屈折率が低いため、反射防止膜25の屈折率は低下する。 Since the air layer 23 has a low refractive index, the refractive index of the antireflection film 25 is reduced. そのため、光の反射がさらに抑制される。 Therefore, reflection of light is further suppressed.

[第3の実施の形態] Third Embodiment
第1及び第2の実施の形態では、反射防止膜が形成された光学部材がレンズである。 In the first and second embodiments, optical member having an antireflection coating is formed is a lens. しかしながら、光学部材はレンズ以外であってもよい。 However, the optical member may be other than lenses. たとえば、図8に示すように、光学部材は反射防止シートであってもよい。 For example, as shown in FIG. 8, the optical member may be anti-reflection sheet.

図8を参照して、反射防止シートである光学部材80は、基材70と、反射防止膜20 Referring to FIG. 8, the optical member 80 is anti-reflection sheet comprises a substrate 70, an antireflection film 20
とを備える。 Provided with a door. 基材70は板状又はシート状である。 Substrate 70 is a plate or sheet. 基材70は樹脂である。 Substrate 70 is a resin. 樹脂はたとえば、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂、脂環式ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエーテルスルホン酸系樹脂、トリアセチルセルロース系樹脂である。 Resins, for example, polyester resins, polycarbonate resins, polyacrylate resins, alicyclic polyolefin resins, polystyrene resins, polyvinyl chloride resins, polyvinyl acetate resins, polyether sulfonic acid resin, tri acetyl cellulose resin. 好ましくは、樹脂はたとえば、ポリエチレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリエーテルサルホン、ポリアリレート、ポリノルボルネン、非晶質ポリオレフィンフィルムである。 Preferably, the resin is, for example, polyethylene terephthalate, triacetyl cellulose, polycarbonate, polyethersulfone, polyarylate, polynorbornene, amorphous polyolefin films.

光学部材80はたとえば、プラズマディスプレイ、液晶ディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイ、ブラウン管及びプロジェクション等の表示装置の表示画面に用いられる。 The optical member 80 is for example, a plasma display, liquid crystal displays, electroluminescence displays, used for the display screen of the display device such as a cathode ray tube and projection. 光学部材80はまた、自動車に代表される輸送車両の窓ガラス(フロントガラス、リアガラス、ルーフガラス、サイドウインドガラス)に用いられる。 The optical member 80 is also glazing transport vehicles typified by automobile use (windshield, rear glass, a roof glass, side window glass) to.

反射防止膜20が形成された光学部材80は、第1及び第2の実施の形態と同様に、湿式プロセスにより製造される。 The optical member 80 anti-reflection film 20 is formed, similarly to the first and second embodiments, is manufactured by a wet process. たとえば、ディップコート法により光学部材80が製造される場合、挟持部材100は使用されない。 For example, if the optical member 80 is manufactured by dip coating, the clamping member 100 is not used. 基材70をディップ槽に浸漬する。 Immersing the substrate 70 in the dipping tank. そして、 And,
ディップ槽から基材70を引き上げて、乾燥する。 Raise substrate 70 from the dipping tank, it dried. 以上の工程により、反射防止膜20が形成された光学部材80が製造される。 Through the above steps, the anti-reflection film 20 is an optical member 80 is formed is manufactured. 光学部材80は、反射防止膜20に代えて、反射防止膜25を備えてもよい。 The optical member 80, in place of the anti-reflection film 20 may be provided with a reflection preventing film 25.
以上より、第1〜第3の実施の形態による反射防止膜は、反射防止膜中の体積率が5〜 Than, the anti-reflection film according to first to third embodiments, the volume ratio in the anti-reflection film 5 or more
74%の無機粒子と、反射防止膜中の体積率が5〜95%のバインダと、反射防止膜中の体積率が0〜65%の空気層とを備える。 Comprising a 74% of the inorganic particles, and the volume ratio of 5% to 95% of binder in the antireflection film, the volume ratio in the antireflection film and 0-65% of the air layer. 空気層は、含まれていても含まれていなくてもよい。 Air layer may not be included be included. 以上の構成を有する反射防止膜は、優れた強度及び可撓性を有する。 Antireflection film having the above configuration, has excellent strength and flexibility. そのため、反射防止膜はきずが付きにくく、かつ、高温時に樹脂からなる光学部材が熱膨張しても、ひび割れしにくい。 Therefore, the antireflection film is hardly scratched, and, even if an optical member made of a resin at a high temperature and thermal expansion, difficult to crack.

樹脂製の光学部材に反射防止膜を形成した。 To form an antireflection film on an optical member made of resin. そして、反射防止膜が形成されたレンズの反射率、光透過率を調査した。 Then, the reflectance of the lens on which the antireflection film was formed was examined light transmittance. さらに、反射防止膜が形成された光学部材を加熱し、反射防止膜に割れが発生するか否かを調査した。 Furthermore, an optical member having an antireflection coating is formed by heating, cracking the antireflection film was investigated whether occurring.

本実施例では、第1の実施の形態に係る挟持部材100を用いた。 In the present embodiment, a clamping member 100 according to the first embodiment. 光学部材の形状は円板であった。 The shape of the optical member is a circular plate. 円板状の光学部材は、挟持部材100の窪み31bに収納され、貫通孔31 Disc-shaped optical member is accommodated in the recess 31b of the clamping member 100, the through-holes 31
及び41から落ちないように挟持された。 And it sandwiched so as not to fall from 41. 円板状の光学部材の外径は20mmであり、厚さは2mmであった。 The outer diameter of the disc-shaped optical members is 20 mm, the thickness was 2 mm. 光学部材はポレオレフィン系樹脂(日本ゼオン製、商品名ZEONEX) Optical member polyolefin-based resin (Nippon Zeon Co., Ltd., trade name ZEONEX)
製であった。 It was manufactured.

平均粒径が20nmのシリカ微粒子と、トリビニルエトキシシラン(triVinylethoxysi And silica fine particles having an average particle size of 20 nm, trivinyl silane (TriVinylethoxysi
lane:TVES)とを、THFとDMFとの混合溶液に添加した。 lane: a Tves) and was added to a mixed solution of THF and DMF. 混合溶液中でシリカ微粒子とVTESとを反応させて、修飾シリカ粒子を発生させた。 Reacting the silica fine particles and VTES a mixed solution, it caused the modified silica particles. 修飾シリカ粒子を発生させた混合溶液に、触媒として白金化合物と、ヒドリロ基で置換されたポリジメチルシロキサンとを添加した。 A mixed solution that caused the modified silica particles were added and a platinum compound as a catalyst, and a polydimethylsiloxane substituted with Hidoriro group. この混合溶液を攪拌して、塗布液を調製した。 The mixed solution was stirred, to prepare a coating solution. 塗布液内において、シリカ微粒子100重量部に対してバインダ(ヒドリロ基で置換されたポリジメチルシロキサン)は50重量部であった。 In the coating solution, (polydimethylsiloxane substituted with Hidoriro group) binder with respect to 100 parts by weight of silica fine particles was 50 parts by weight.
なお、シリカのヤング率は75GPaであり、バインダのヤング率は1GPaであった。 Incidentally, the Young's modulus of silica is 75 GPa, a Young's modulus of the binder was 1 GPa. バインダのヤング率についてはJIS K 7161に基づいて測定した。 It was measured according to JIS K 7161 for the Young's modulus of the binder.

上述の複数のレンズを図5に示す挟持部材100で挟持した。 A plurality of lenses described above were sandwiched between the clamping member 100 shown in FIG. 次に、塗布液を満たしたディップ槽に、挟持部材100を浸漬した。 Next, the dipping tank filled with the coating solution, was dipped clamping member 100. 浸漬された挟持部材100を5mm/sec The soaked clamping member 100 5 mm / sec
の速度でディップ槽から引き上げ、複数の光学部材に塗布液を塗布した。 Pulled from the dipping tank at a speed and applying the coating solution to the plurality of optical members. 引き上げられた挟持部材100を80℃の温度環境下で1時間静置した。 The lifted clamping member 100 and allowed to stand for 1 hour under a temperature environment of 80 ° C.. 修飾シリカ粒子と、ヒドリロ基で置換されたポリジメチルシロキサンとを反応させることで、反射防止膜20が複数の光学部材の表面に形成された。 And modified silica particles, by reacting a polydimethylsiloxane substituted with Hidoriro group, the anti-reflection film 20 is formed on the surface of the plurality of optical members.
形成された光学部材を用いて、反射防止膜20中のシリカ微粒子の体積率と、バインダの体積率とを調査した。 Using the formed optical member was investigated and the volume ratio of the silica fine particles in the antireflection film 20, and the volume ratio of the binder. 具体的には、反射防止膜20の任意の断面領域(50μm )内のSEM画像を得た。 Specifically, to obtain a SEM image of an arbitrary cross-section area of the antireflective film 20 (50 [mu] m 2) within. 得られたSEM画像中のシリカ微粒子の総面積率を測定により求めた。 The total area ratio of the silica fine particles in the obtained SEM image was determined by measurement. 求めた総面積率を、シリカ微粒子の体積率を定義した。 The total area rate obtained was defined volume fraction of the silica fine particles. 体積率100%からシリカ微粒子の体積率を差分した値を、バインダの体積率とした。 The difference value of the volume ratio of the silica fine particles from the volume rate of 100%, and the volume ratio of the binder.
調査の結果、形成された反射防止膜20のシリカ微粒子の体積率は43%であり、バインダの体積率は67%であった。 Results of the investigation, the volume ratio of the silica fine particles of the formed anti-reflection film 20 is 43%, the volume ratio of the binder was 67%.

[反射率の測定] [Measurement of reflectivity]
反射防止膜20が形成された光学部材の反射率及び透過率を測定した。 The reflectance and transmittance of the antireflection film 20 is formed optical member was measured. 反射率及び透過率は、大塚電子社製の瞬間マルチ側光システム(商品名:MCPD-2000)を用いて測定した。 Reflectance and transmittance, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. of instant multi-side optical system (trade name: MCPD-2000) was used for the measurement.

測定した結果、520nmの波形を有する光に対する反射率は0.5%であり、光透過率は97%であった。 Measurements showed that the reflectance for light having a 520nm wave is 0.5%, the light transmittance was 97%. 反射防止膜が形成される前の光学部材についても、反射率を測定した。 The optical member before the antireflection film is also formed, the reflectance was measured. 測定した結果、520nmの波形を有する光に対する反射率は、4.2%であり、光透過率は92%であった。 Measurements showed that the reflectance for light having a 520nm wave is 4.2%, the light transmittance was 92%. したがって、反射防止膜により、反射率が低下し、1.0%未満になった。 Accordingly, the antireflection film, the reflectance has fallen to less than 1.0%.

[高温での反射防止膜の割れ調査] [Cracking investigation of the anti-reflection film at a high temperature]
反射防止膜20が形成された光学部材を室温(20℃)から120℃まで加熱した。 An optical member having an antireflection coating 20 is formed is heated from room temperature (20 ° C.) to 120 ° C.. 加熱には、ヒータを用いた。 The heating was used heater. 光学部材の温度が120℃に達した後、光学部材を空冷した。 After the temperature of the optical member reaches 120 ° C., and air-cooled an optical member.
空冷後の光学部材の反射防止膜に割れが発生しているか否かを、目視で観察した。 Whether cracks antireflection film of the optical member after cooling has occurred, it was visually observed. 観察した結果、反射防止膜には割れが発生していなかった。 The observed results, cracks did not occur in the anti-reflection film.

実施例1と同じ形状及び同じ組成の光学部材に、図4に示すディップコート法により、 The optical member having the same shape and the same composition as in Example 1, by a dip coating method shown in FIG. 4,
反射防止膜25を形成した。 To form an antireflection film 25. 反射防止膜25は、実施例1と異なる組成とした。 Antireflection film 25 was a composition different from the first embodiment. 具体的には、平均の外径が20nmのシリカ微粒子と、トリビニルエトキシシラン(triVinyletho Specifically, a silica fine outer diameter 20nm in average, trivinylethoxysilane (TriVinyletho
xysilane:TVES)とを、THFとDMFとの混合溶液に添加した。 Xysilane: The Tves) and was added to a mixed solution of THF and DMF. 混合溶液中でシリカ微粒子とVTESとを反応させて、修飾シリカ粒子を発生させた。 Reacting the silica fine particles and VTES a mixed solution, it caused the modified silica particles. 修飾シリカ粒子を発生させた混合溶液に、1分子にヒドリド基を2以上有するフッ素系化合物を、TVESの5%当量添加した。 A mixed solution that caused the modified silica particles, a fluorine-based compound having a hydride group more in one molecule, was added 5% equivalents of Tves. さらに、白金化合物を50ppm添加した。 In addition, the platinum compound is added 50 ppm. この混合溶液を攪拌して、塗布液を調製した。 The mixed solution was stirred, to prepare a coating solution. 塗布液内において、シリカ微粒子100重量部に対してバインダ( In the coating solution, the binder per 100 parts by weight of silica fine particles (
1分子にヒドリド基を2以上有するフッ素系化合物)は10重量部であった。 Fluorine-based compound having two or more hydride groups per molecule) was 10 parts by weight.
なお、シリカ微粒子のヤング率は実施例1と同じであった。 Incidentally, the Young's modulus of the silica fine particles was the same as in Example 1. また、バインダのヤング率は1GPaであった。 In addition, the Young's modulus of the binder was 1GPa.

調製された塗布液を用いて、実施例1と同様の条件で反射防止膜25を形成した。 Using the prepared coating solution, to form an antireflection film 25 under the same conditions as in Example 1. 形成された反射防止膜には、図7に示すとおり、複数の空気層23が形成された。 The formed antireflection film, as shown in FIG. 7, a plurality of air layers 23 are formed.
実施例1と同様に、形成された反射防止膜25中のシリカ微粒子、空気層及びバインダの体積率を測定した。 As in Example 1, the silica particles of the formed anti-reflection film 25, and measuring the volume ratio of the air layer and the binder. このとき、SEM画像中の空気層の総面積率を、空気層の体積率とした。 In this case, the total area ratio of the air layer in the SEM image, and the volume ratio of the air layer. 測定の結果、シリカ微粒子の体積率は58%であり、空気層の体積率は29%であった。 As a result of the measurement, the volume ratio of the silica fine particles was 58%, the volume ratio of the air layer was 29%. バインダ樹脂の体積率は13%であった。 The volume ratio of the binder resin was 13%.

[反射率の測定及び反射防止膜の割れ調査] [Cracking survey measurements and the antireflection film of the reflectance]
実施例1と同様に、反射防止膜25が形成された光学部材の反射率及び光透過率を測定した。 As in Example 1, the reflectance was measured and the light transmittance of the optical member antireflection film 25 is formed. その結果、520nmの波形を有する光に対する反射率は0.3%であり、1.0 As a result, the reflectance for light having a 520nm wave is 0.3%, 1.0
%未満であった。 It was less than%. また、光透過率は98%であった。 Further, the light transmittance was 98%.

また、実施例1と同様に、反射防止膜25が形成された光学部材を室温から120℃まで加熱し、空冷した。 Similar to Example 1, an optical member having an antireflection coating 25 is formed is heated from room temperature to 120 ° C., and air-cooled. 空冷後、反射防止膜25の割れの有無を目視で確認した。 After air cooling, to confirm the presence or absence of cracks in the anti-reflection film 25 by visual observation. その結果、反射防止膜25に割れが発生していなかった。 As a result, cracks in the antireflection film 25 did not occur.

[比較例1] [Comparative Example 1]
実施例1と同じ形状及び同じ組成を有する光学部材に、蒸着法により反射防止膜を形成した。 The optical member having the same shape and the same composition as in Example 1, to form an antireflection film by vapor deposition. 反射防止膜は、シリカ(SiO )層、酸化ジルコニア(ZrO )層、アルミナ(Al )層及び5酸化タンタル(Ta )層を含む多層膜であった。 Antireflection film is silica (SiO 2) layer, zirconium oxide (ZrO 2) layer, and a multilayer film including alumina (Al 2 O 3) layer and 5 tantalum oxide (Ta 2 O 5) layer.

上記反射防止膜を有する光学部材の反射率及び光透過率を実施例1と同じ方法で測定した。 The reflectance and transmittance of an optical member having the antireflective film was measured in the same manner as in Example 1. その結果、反射率は0.2%であり、光透過率は98%であった。 As a result, the reflectivity is 0.2%, the light transmittance was 98%.

実施例1と同様に、上述の反射防止膜が形成された光学部材を室温から120℃まで加熱し、空冷した。 As in Example 1, an optical member having an antireflection coating described above is formed it is heated from room temperature to 120 ° C., and air-cooled. 空冷後、反射防止膜を目視で確認した結果、反射防止膜にひび割れが発生した。 After air cooling, as a result of the check the antireflection film visually, cracks occurred in the anti-reflection film.

以上、本発明の実施の形態を説明したが、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。 Having described the embodiments of the present invention, the above-described embodiment is merely an example for implementing the present invention. よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。 Accordingly, the present invention is not limited to the embodiments described above, it can be implemented by modifying the above-described embodiments without departing from the scope and spirit thereof as appropriate.

10,80 光学部材20,25 反射防止膜21 無機粒子22 バインダ23 空気層 10, 80 optical members 20 and 25 anti-reflection film 21 inorganic particles 22 binder 23 air layer

Claims (1)

  1. 樹脂からなる光学部材の表面に形成される反射防止膜であって、 A reflection preventing film formed on the surface of the optical member made of a resin,
    前記反射防止膜中の体積率が5〜74%である複数の無機粒子と、 A plurality of inorganic particle volume ratio in the antireflection film is a 5 to 74%,
    前記無機粒子よりも低いヤング率を有し、体積率が5〜95%であるバインダと、 It has a lower Young's modulus than the inorganic particles, and a binder is the volume rate of 5 to 95%
    体積率が0〜65%である複数の空気層とを備える、反射防止膜。 Volume fraction and a plurality of air layers is 0-65%, the anti-reflection film.
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