JP2017193679A - 天然ゴム、ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
ケン化処理後に測定されるマイクロゲルの含有量が10〜24質量%であることが好ましい。
ゴム成分100質量%中、前記天然ゴムの含有量が20質量%以上であることが好ましい。
本発明の天然ゴムは、ケン化処理後に測定されるマイクロゲルの含有量が5〜24質量%である。
また、本発明において、マイクロゲルとは、マクロゲルを除去した後に残留するゲルを意味し、具体的には、天然ゴムをトルエンやTHF等の有機溶媒に一定時間浸漬後、遠心分離によってマクロゲルを除去した後の上清溶液をフィルターで濾過した時にフィルターを通過しないゲルを意味し、より具体的には、後述の実施例に記載の測定方法(マクロゲル含有量の測定)における遠心分離によっても沈降しないゲル、かつ、後述の実施例に記載の測定方法(マイクロゲル含有量の測定)において、0.45μmのフィルターを通過しないゲルを意味する。
なお、上記有機溶媒は、ハンセン(Hansen)の数式を用いて算出される溶解度パラメータ(SP値)(cal/cm3)が、8.0〜10であることが好ましく、8.8〜9.6であることがより好ましい。
なお、ケン化処理とは、後述の実施例に記載の処理(ケン化処理)を意味し、ケン化処理後に測定されるマイクロゲルの含有量は、後述の実施例に記載の測定方法(マイクロゲル含有量の測定)により得られる値である。
なお、ケン化処理とは、後述の実施例に記載の処理(ケン化処理)を意味し、ケン化処理後に測定されるマクロゲルの含有量は、後述の実施例に記載の測定方法(マクロゲル含有量の測定)により得られる値である。
具体的には、天然ゴムラテックスを採取してからの貯蔵期間を長くすると、上記マイクロゲルの含有量は多くなる傾向がある。乾燥温度を高くすると、上記マイクロゲルの含有量は少なくなる傾向があり、上記マクロゲルの含有量は少なくなる傾向がある。乾燥温度を低くすると、上記マイクロゲルの含有量は多くなる傾向がある。また、天然ゴムラテックスを遠心分離し、粒径の大きい天然ゴム粒子を除去すると、上記マイクロゲルの含有量が多くなる傾向がある。
なお、天然ゴムラテックスにおいて、採取してから凝固工程に供するまでの貯蔵期間は、15日以内が好ましく、10日以内がより好ましく、6日以内が更に好ましい。15日を超えると、上記マイクロゲルの含有量が多くなりすぎる傾向がある。
上記遠心分離工程とは、具体的には、天然ゴムラテックスを遠心分離して、粒径の小さい天然ゴム粒子を含む天然ゴムラテックスを得る工程である。
本発明者らが鋭意検討した結果、上記マイクロゲルは、粒径の小さい天然ゴム粒子に比較的豊富に存在することが明らかとなった。
本発明のゴム組成物は、上記天然ゴムを含む。
カーボンブラックとしては、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAFなどが挙げられるが、特に限定されない。カーボンブラックを配合することにより、補強性をより高めることができる。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
本発明の空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法によって製造される。すなわち、必要に応じて各種材料を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形することにより未加硫タイヤを形成した後、加硫機中で加熱加圧して製造できる。
天然ゴムラテックス:タイテックス社から入手したフィールドラテックス
天然ゴムE:TSR20(上記マクロゲル含有量:3.2質量%、上記マイクロゲル含有量:2.4質量%)
ブタジエンゴム:宇部興産(株)製のBR150B
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(N2SA:111m2/g、DBP:115ml/100g)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
(実施例1)
採取してから5日後の天然ゴムラテックスを5,000×gで30分間遠心分離処理し、下部の漿液部分1を回収した。この漿液部分1を10,000×gで1時間遠心分離し、下部の漿液部分2を回収した。この漿液部分2を30,000×gで2時間遠心分離し、下部の漿液部分3を回収した。
漿液部分3に、ゆっくり撹拌しながら5質量%のギ酸を添加して、pHを4.5に調整した後、5分間程度撹拌し、一晩置いて凝集させた。こうして凝固したゴム分から漿液を搾り出し、50℃のオーブンで乾燥させることによって、固形の天然ゴムAを得た。
採取してから3日後の天然ゴムラテックスを用いた以外は、実施例1と同様にして、固形の天然ゴムBを得た。
採取してから2日後の天然ゴムラテックスを用いた以外は、実施例1と同様にして、固形の天然ゴムCを得た。
採取してから5日後の天然ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30質量%に調整し、ゆっくり撹拌しながら5質量%のギ酸を添加して、pHを4.5に調整した後、5分間程度撹拌し、一晩置いて凝集させた。こうして凝固したゴム分から漿液を搾り出し、50℃のオーブンで乾燥させることによって、固形の天然ゴムDを得た。
乾燥トルエン100mlに対して天然ゴム3gを溶解および膨潤させた。水酸化カリウム45g、エタノール200mlおよびイオン交換水40mlを添加した。この溶液を撹拌しながら窒素雰囲気化、70℃で3時間還流し反応を実施した。反応溶液を温水で繰り返し洗浄し、トルエンに溶解してメタノールで再沈精製し、乾燥した。
ケン化処理した各天然ゴムを1mm×1mmの大きさに切断してサンプルとした。次いで、このサンプルを70.00mg量り取って、これに35mlのトルエン(SP値:8.91)を加えて冷暗所にて1週間静置した。静置後、遠心分離処理(35,000×g、室温、30分)を施してトルエンに不溶のゲル分(マクロゲル分)を沈殿させ、上澄みのトルエン可溶分を除去した。さらに、沈殿したゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥させて質量を測定して、測定されたゲル分の乾燥質量(mg)と、最初のサンプル質量(=70.00mg)とから、次式によりマクロゲル含有量Y(質量%)を算出した。
マクロゲル含有量Y(質量%)=[(マクロゲル分の乾燥質量)/(最初のサンプル質量)]×100
GPC用の標準サンプルであるポリイソプレン(4.11×103)を0.3mg/mlから2.5mg/mlの間で8点、正確に秤量し濃度の異なるTHF(SP値:9.52)溶液を作成した。下記の条件でGPC測定を実施し、濃度とピーク面積との検量線を作成した。
ケン化処理した各天然ゴムにTHFを加え、濃度を1mg/mlに調整した。調整した溶液を0.45μmのフィルターで濾過し、濾過後のTHF溶液を下記の条件でGPC測定を実施しピーク面積を得た。
上記検量線を用いてピーク面積から実際にGPC測定した濃度X(mg/ml)を求めた。
マクロゲル含有量をY(質量%)とし、下記計算式からマイクロゲル含有量を求めた。
マイクロゲル含有量(質量%)=(100−Y)×(1−X)
(1)装置:東ソー社製HLC−8220
(2)分離カラム:東ソー社製HM−H(3本直列)
(3)測定温度:40℃
(4)キャリア:テトラヒドロフラン
(5)流量:0.6mL/分
(6)注入量:5μL
(7)検出器:示差屈折
表2に示す配合処方に従って、1.7Lバンバリーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を混練りした。得られた混練り物にロールを用いて、硫黄及び加硫促進剤を練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。これを、150℃で30分間、2mm厚の金型でプレスし、加硫ゴム組成物を得た。得られた加硫ゴム組成物を下記により評価し、結果を表2に示した。
(株)岩本製作所製のランボ−ン摩耗試験機を用い、表面回転速度50m/min、負荷荷重3.0kg、落砂量15g/min、スリップ率20%の条件で加硫ゴム組成物の摩耗量を測定した。比較例2の摩耗量を100としたときの指数で表示した(摩耗性能指数)。摩耗性能指数が大きいほど、耐摩耗性能に優れることを示す。
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、比較例2を100としたときの指数で表示した(燃費性能指数)。燃費性能指数が大きいほど、発熱が小さく、低燃費性能に優れることを示す。
Claims (5)
- ケン化処理後に測定されるマイクロゲルの含有量が5〜24質量%である天然ゴム。
- ケン化処理後に測定されるマイクロゲルの含有量が10〜24質量%である請求項1記載の天然ゴム。
- 請求項1又は2記載の天然ゴムを含むゴム組成物。
- ゴム成分100質量%中、前記天然ゴムの含有量が20質量%以上である請求項3記載のゴム組成物。
- 請求項3又は4記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001089606A (ja) * | 1999-09-07 | 2001-04-03 | Bayer Ag | マスク二官能メルカプタンとのミクロゲル含有ゴム混合物、およびそれから製造された加硫生成物 |
CN105504100A (zh) * | 2014-10-08 | 2016-04-20 | 住友橡胶工业株式会社 | 轮胎用橡胶组合物以及充气轮胎 |
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- 2016-04-22 JP JP2016086236A patent/JP6897006B2/ja active Active
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JP2001089606A (ja) * | 1999-09-07 | 2001-04-03 | Bayer Ag | マスク二官能メルカプタンとのミクロゲル含有ゴム混合物、およびそれから製造された加硫生成物 |
CN105504100A (zh) * | 2014-10-08 | 2016-04-20 | 住友橡胶工业株式会社 | 轮胎用橡胶组合物以及充气轮胎 |
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