JP2017177242A - Polishing pad - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、平坦化や鏡面化が行われる各種デバイス、例えば半導体基板、半導体デバイス、化合物半導体基板、化合物半導体デバイス等を研磨するための研磨パッド、及び研磨パッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a polishing pad for polishing various devices to be flattened or mirrored, such as a semiconductor substrate, a semiconductor device, a compound semiconductor substrate, a compound semiconductor device, and a method for manufacturing the polishing pad.
近年、集積回路の高集積化および多層配線化に伴い、集積回路が形成される半導体ウエハ等には、高精度の平坦性が求められている。そしてこのような半導体ウエハを研磨するための研磨法としては、ケミカルメカニカル研磨（ＣＭＰ）が知られている。ＣＭＰは、被研磨基材表面を、砥粒のスラリーを滴下しながら研磨パッドにより研磨する方法である。 In recent years, with high integration of integrated circuits and multilayer wiring, semiconductor wafers and the like on which integrated circuits are formed are required to have high precision flatness. As a polishing method for polishing such a semiconductor wafer, chemical mechanical polishing (CMP) is known. CMP is a method of polishing a surface of a substrate to be polished with a polishing pad while dropping slurry of abrasive grains.
しかし、このような各種の基板やデバイスは難加工性の材料であって、研磨時間が長く掛かり加工コストが多くかかるという問題があった。高研磨レートや長寿命を有する研磨パッドが強く求められているのである。一方、研磨パッドには同時に、高平坦性，低表面粗さが求められている。しかし、高研磨レートを満足するためには硬く凹凸の大きい面であることが有利であり、低表面粗さを満足するためには柔らかく平滑な面であることが一般的には有利である。すなわちこの相反する要求項目である、高研磨レートと低表面粗さを両立させることは、極めて困難であった。 However, such various substrates and devices are difficult-to-process materials, and have a problem that the polishing time is long and the processing cost is high. There is a strong demand for a polishing pad having a high polishing rate and a long life. On the other hand, the polishing pad is required to have high flatness and low surface roughness. However, in order to satisfy a high polishing rate, it is advantageous to have a hard and rough surface, and in order to satisfy a low surface roughness, it is generally advantageous to have a soft and smooth surface. That is, it has been extremely difficult to achieve both a high polishing rate and a low surface roughness, which are conflicting requirements.
例えば、特許文献１には、平均短繊維直径が０．０５〜２．０μｍの極細繊維と高分子弾性体を用いた研磨布が開示されている。しかし高分子弾性体を含浸した後に海島型複合繊維を極細化処理しており、どうしても研磨布内に空隙が多く、柔らかすぎるという問題があった。この技術では、高硬度の研磨パッドにはなりにくいため、加工基板の高平坦性の達成や、高寿命化が困難であった。 For example, Patent Document 1 discloses a polishing cloth using ultrafine fibers having an average short fiber diameter of 0.05 to 2.0 μm and a polymer elastic body. However, the sea-island type composite fiber is subjected to ultrafine treatment after impregnating the polymer elastic body, which inevitably has a problem that there are many voids in the polishing cloth and it is too soft. With this technique, it is difficult to achieve a high-hardness polishing pad, and it has been difficult to achieve high flatness of the processed substrate and to increase the life.
一方、特許文献２には、繊度０．５ｄｔｅｘ以下の極細繊維を用いながらも、見掛け密度０．５ｇ／ｃｍ３以上である緻密な不織布と高分子弾性体からなる研磨パッドが開示されている。しかしここでは極細繊維として長繊維の繊維束を用いており、繊維束による補強効果により高い剛性を維持し、高い表面硬度を有し耐摩耗性の向上を実現できるものの、研磨布が緻密化されて空隙率が低いため、十分に研磨砥粒を溜めることが困難で、研磨レートを高めにくいという問題があった。
すなわち相反する要求項目である、高研磨レートと低表面粗さを、高いレベルで実現させることが、強く求められていたのである。
On the other hand, Patent Document 2 discloses a polishing pad made of a dense nonwoven fabric and an elastic polymer having an apparent density of 0.5 g / cm 3 or more while using ultrafine fibers having a fineness of 0.5 dtex or less. However, here, a long fiber bundle is used as the ultrafine fiber, maintaining high rigidity due to the reinforcing effect of the fiber bundle, achieving high surface hardness and improving wear resistance, but the polishing cloth is densified. In addition, since the porosity is low, it is difficult to sufficiently accumulate abrasive grains, and there is a problem that it is difficult to increase the polishing rate.
In other words, there has been a strong demand to realize a high polishing rate and low surface roughness, which are conflicting requirements, at a high level.
本発明は、研磨レートが高く、長寿命で有りながら、高平坦性と低表面粗さを同時に満足させる研磨パッドを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a polishing pad that has a high polishing rate and a long life while simultaneously satisfying high flatness and low surface roughness.
本発明の研磨パッドは、平均繊維径が１０〜２５００ｎｍの極細繊維から構成される繊維束と、平均繊維径が極細繊維よりも大きいバインダー繊維と、高分子弾性体とからなり、表面が起毛していることを特徴とする。
さらには極細繊維のゼータ電位が−２０ｍＶ以下であることや、極細繊維がポリアミド繊維であること、バインダー繊維が芯鞘型繊維であることが好ましい。また極細繊維がバインダー繊維に拘束されていることが好ましい。
The polishing pad of the present invention comprises a fiber bundle composed of ultrafine fibers having an average fiber diameter of 10 to 2500 nm, a binder fiber having an average fiber diameter larger than that of the ultrafine fibers, and a polymer elastic body, and has a raised surface. It is characterized by.
Furthermore, it is preferable that the zeta potential of the ultrafine fiber is −20 mV or less, the ultrafine fiber is a polyamide fiber, and the binder fiber is a core-sheath fiber. Moreover, it is preferable that the ultrafine fiber is restrained by the binder fiber.
もう一つの本発明の研磨パッドの製造方法は、島成分の平均直径が１０〜２５００ｎｍで海成分が可溶性樹脂である海島型複合繊維と、平均繊維径が海島複合繊維の島成分の平均直径よりも大きいバインダー繊維とからなる絡合不織布から、海島型複合繊維の海成分を除去し、次いで高分子弾性体を付与し、表面を研磨することを特徴とする。 Another method for producing a polishing pad according to the present invention is a sea-island type composite fiber in which the average diameter of the island component is 10 to 2500 nm and the sea component is a soluble resin, and the average fiber diameter is from the average diameter of the island component of the sea-island composite fiber. It is characterized in that the sea component of the sea-island type composite fiber is removed from the entangled nonwoven fabric composed of a larger binder fiber, and then a polymer elastic body is applied to polish the surface.
本発明によれば、研磨レートが高く、長寿命で有りながら、高平坦性と低表面粗さを同時に満足させる研磨パッドが提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the polishing pad which satisfies high flatness and low surface roughness simultaneously while having a high polishing rate and a long lifetime is provided.
本発明の研磨パッドは、極細繊維から構成される繊維束と、バインダー繊維と、高分子弾性体からなり、表面が起毛しているものである。そしてこの極細繊維から構成される繊維束は、可溶性樹脂を海成分とした海島型複合繊維から海成分を溶解除去して得られるものであることが好ましい。 The polishing pad of the present invention comprises a fiber bundle composed of ultrafine fibers, a binder fiber, and a polymer elastic body, and has a raised surface. The fiber bundle composed of the ultrafine fibers is preferably obtained by dissolving and removing the sea component from the sea-island composite fiber containing the soluble resin as the sea component.
本発明に用いられる極細繊維を構成するポリマーとしては、いかなるポリマーであってもよいが、特に繊維形成性に優れた、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンなどが好適な例として挙げられ、特にはポリアミド系の樹脂であることが好ましい。 As the polymer constituting the ultrafine fiber used in the present invention, any polymer may be used, but polyamides, polyesters, polyolefins, etc., which are particularly excellent in fiber forming properties, are preferred examples. A resin is preferred.
そのようなポリアミド系樹脂としては、６−アミノカプロン酸、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸などのアミノ酸やε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタムを主たる原料とするポリアミドのほか、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸、更にはテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、２−メチルペンタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン等をジアミン成分とする共重合ポリアミドを対象とする。 As such a polyamide-based resin, amino acids such as 6-aminocaproic acid, 11-aminoundecanoic acid, 12-aminododecanoic acid and paraaminomethylbenzoic acid and lactams such as ε-caprolactam and ω-laurolactam are used as main raw materials. In addition to polyamide, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, sebacic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, undecanedioic acid, dodecanedioic acid, tetradecanedioic acid, pentadecanedioic acid, The main acid components are aliphatic dicarboxylic acids such as octadecanedioic acid, and aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid, and naphthalenedicarboxylic acid. Tetramethylenediamine, hexamethylenediamine, 1,5-pentanediamine, 2- Methylpentamethylenediamine, Copolymer polyamides containing namethylenediamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine and the like as diamine components are targeted.
またポリエステル樹脂である場合には、製糸性、極細繊維の物性の観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどが好ましい。 In the case of a polyester resin, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, and the like are preferable from the viewpoints of yarn production and physical properties of ultrafine fibers.
該ポリマー中には、本発明の目的を損なわない範囲内で、共重合成分が含まれていても良い。共重合可能な化合物は、酸成分として、例えばイソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、ダイマー酸、セバシン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸類、グリコール成分としては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどを挙げることができるが、これらに限られるものではない。 The polymer may contain a copolymerization component within the range not impairing the object of the present invention. The copolymerizable compound includes dicarboxylic acids such as isophthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, adipic acid, dimer acid, sebacic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid, and glycol components such as ethylene glycol and diethylene glycol. , Butanediol, neopentyl glycol, cyclohexane dimethanol, polyethylene glycol, polypropylene glycol and the like, but are not limited thereto.
また本発明の繊維束を構成する極細繊維の平均直径としては、１０〜２５００ｎｍであることが必要である。平均直径が１０ｎｍ未満の場合は単糸あたりの強力が小さくなり、摩擦による単糸切れが発生してしまい、使用困難である。一方、２５００ｎｍを超えると極細繊維特有の緻密性に劣り、被研磨物の表面粗さを小さく抑えることが出来ないため、近年要求されているレベルに対して性能は不足する。さらには極細短繊維束を構成する極細繊維の平均直径としては２００〜１０００ｎｍの範囲であることが好ましく、特には４００〜７００ｎｍの範囲であることが好ましい。このような範囲では繊維間の空隙間隔が丁度良く、砥粒を多く保持することが可能となる。直径が大きすぎると繊維空隙間隔が広くなり、作用砥粒数が下がり研磨レートが低くなる。直径が小さすぎると繊維空隙が小さくなり砥粒の保持性が悪くなる傾向にある。 Further, the average diameter of the ultrafine fibers constituting the fiber bundle of the present invention is required to be 10 to 2500 nm. When the average diameter is less than 10 nm, the strength per single yarn becomes small, and the single yarn breakage due to friction occurs, making it difficult to use. On the other hand, if it exceeds 2500 nm, the fineness peculiar to ultrafine fibers is inferior, and the surface roughness of the object to be polished cannot be kept small. Furthermore, the average diameter of the ultrafine fibers constituting the ultrafine short fiber bundle is preferably in the range of 200 to 1000 nm, particularly preferably in the range of 400 to 700 nm. In such a range, the space between the fibers is exactly good, and a large amount of abrasive grains can be held. If the diameter is too large, the fiber gap interval becomes wide, the number of working abrasive grains decreases, and the polishing rate decreases. If the diameter is too small, the fiber voids tend to be small and the retention of the abrasive grains tends to be poor.
そして本発明ではこのような極細繊維が集合して繊維束の形状を取ることが重要である。一本の繊維束を構成する極細繊維の数としては２００〜２０００本であることが好ましく、さらには４００〜１０００本であることが最適である。適度の柔軟性を確保しやすくなるためである。またこの極細繊維束の長さとしては３０〜１００ｍｍ、さらには４０〜８０ｍｍの範囲であることが好ましい。このような範囲であることにより極細繊維束間やバインダー繊維との間に良好な絡み合いが起きやすくなる。
本発明の研磨パッドはその表面が起毛しているものであるが、起毛は主にこの極細繊維束に由来するものである。
In the present invention, it is important that such ultrafine fibers gather to take the shape of a fiber bundle. The number of ultrafine fibers constituting one fiber bundle is preferably 200 to 2000, and more preferably 400 to 1000. It is because it becomes easy to ensure moderate flexibility. The length of the ultrafine fiber bundle is preferably in the range of 30 to 100 mm, more preferably 40 to 80 mm. By being in such a range, good entanglement is likely to occur between the ultrafine fiber bundles and between the binder fibers.
The polishing pad of the present invention has a raised surface, and the raised is mainly derived from this ultrafine fiber bundle.
また本発明の主繊維であるこのような極細繊維は、そのゼータ電位が、研磨剤がもつゼータ電位よりも、繊維のゼータ電位がマイナス側であることが好ましい。さらには数値的には−２０ｍＶ以下の極細短繊維束であることが好ましく、特には−４０〜−８０ｍＶのゼータ電位であることが好ましい。研磨剤がもつゼータ電位としては−４０〜−８０ｍＶの範囲であることが好ましい。このような極細繊維を使用することで、研磨砥粒粒子の凝集を防ぎ、加工基板への作用砥粒数を上げ、高研磨レートと低表面粗さ（スクラッチレス）が同時に達成することがより容易になる。ゼータ電位の値が大きくなると、研磨剤と合わせた時に、研磨剤のゼータ電位がプラス側にシフトし、研磨砥粒粒子の凝集が発生し、作用砥粒数が下がり、研磨レートが下がる傾向となる。また表面粗さが悪くなり、スクラッチが発生し易くなる傾向にある。 In addition, such an ultrafine fiber that is the main fiber of the present invention preferably has a zeta potential on the minus side of the zeta potential of the fiber relative to the zeta potential of the abrasive. Furthermore, numerically, it is preferably an ultrafine fiber bundle of −20 mV or less, and particularly preferably a zeta potential of −40 to −80 mV. The zeta potential of the abrasive is preferably in the range of −40 to −80 mV. By using such ultrafine fibers, it is possible to prevent agglomeration of abrasive grains, increase the number of abrasive grains on the processed substrate, and achieve a high polishing rate and low surface roughness (scratchless) simultaneously. It becomes easy. When the value of zeta potential increases, when combined with the abrasive, the zeta potential of the abrasive shifts to the plus side, agglomeration of abrasive grains occurs, the number of working abrasive grains decreases, and the polishing rate tends to decrease Become. Further, the surface roughness tends to be poor and scratches tend to occur.
さらに本発明の研磨パッドは、バインダー繊維を含むことが必要である。バインダー繊維の繊度としては、その平均繊維径が極細繊維よりも大きければ足りるが、さらにはバインダー繊維の単繊維径としては１〜２０μｍの範囲内であることが好ましい。該単繊維径が小さすぎると、引張強度が低く、製造工程においてシワ発生の原因となりやすい傾向にある。逆に単繊維径が大きすぎると、極細繊維束とバインダー繊維とからなる構造体の地合いが悪くなる傾向にある。 Furthermore, the polishing pad of the present invention needs to contain binder fibers. The fineness of the binder fiber is sufficient if the average fiber diameter is larger than that of the ultrafine fiber, but the single fiber diameter of the binder fiber is preferably in the range of 1 to 20 μm. If the single fiber diameter is too small, the tensile strength is low and tends to cause wrinkles in the production process. On the contrary, if the single fiber diameter is too large, the texture of the structure composed of the ultrafine fiber bundle and the binder fiber tends to deteriorate.
なお、極細繊維やバインダー繊維の各単繊維の断面形状が丸断面以外の異型断面である場合には、本発明では外接円の直径を単繊維径とする。また、このような単繊維径は、透過型電子顕微鏡で繊維の横断面を撮影することにより測定した。
またバインダー繊維の長さとしては、極細繊維束の長さと同等であることが好ましく、具体的には３０〜１００ｍｍ、さらには４０〜８０ｍｍの範囲の長さであることが好ましい。このような範囲であることにより極細繊維束間やバインダー繊維との間に良好な絡み合いが起きやすくなるからである。
In addition, when the cross-sectional shape of each single fiber of the ultrafine fiber and the binder fiber is an atypical cross section other than the round cross section, the diameter of the circumscribed circle is defined as the single fiber diameter in the present invention. Further, such a single fiber diameter was measured by photographing a cross section of the fiber with a transmission electron microscope.
Further, the length of the binder fiber is preferably equal to the length of the ultrafine fiber bundle, specifically 30 to 100 mm, more preferably 40 to 80 mm. This is because such a range makes it easy for good entanglement to occur between the ultrafine fiber bundles and between the binder fibers.
さらにバインダー繊維としては、芯に高融点の熱可塑性樹脂が存在し、鞘部に低融点の熱可塑性樹脂が存在する芯鞘型の繊維であることが好ましい。そのような樹脂の組み合わせとしては、芯を構成する樹脂としては、ポリエステル樹脂やポリアミド樹脂であることが好ましく、さらにはポリエステル樹脂、特にはポリエチレンテレフタレート樹脂であることが好ましい。また鞘部の低融点の熱可塑性樹脂としては、ポレオレフィン樹脂であることが好ましく、特にはポリエチレン、中でも高密度ポリエチレンであることが好ましい。 Further, the binder fiber is preferably a core-sheath fiber in which a high-melting thermoplastic resin is present in the core and a low-melting thermoplastic resin is present in the sheath. As a combination of such resins, the resin constituting the core is preferably a polyester resin or a polyamide resin, more preferably a polyester resin, particularly a polyethylene terephthalate resin. The thermoplastic resin having a low melting point in the sheath is preferably a polyolefin resin, particularly polyethylene, particularly high density polyethylene.
そして本発明の研磨パッドでは、極細繊維がバインダー繊維に拘束されていることが好ましい。特には極細繊維からなる繊維束がその形状のまま、バインダー繊維に拘束されていることが好ましい。一般の高分子弾性体を用いた研磨パッドのように高分子弾性体により極細繊維束が面で接着されているのではなく、バインダー繊維によって点で接着することにより、柔軟性に優れながら形態保持性にも優れる研磨パッドとなった。 And in the polishing pad of this invention, it is preferable that the ultrafine fiber is restrained by the binder fiber. In particular, it is preferable that a fiber bundle made of ultrafine fibers is restrained by binder fibers while maintaining its shape. The ultrafine fiber bundle is not bonded to the surface by a polymer elastic body like a polishing pad using a general polymer elastic body, but is bonded with a point by a binder fiber, thereby maintaining its shape with excellent flexibility. It became a polishing pad with excellent properties.
このような本発明の研磨布に用いられる極細短繊維とバインダー繊維との重量比は、５０／５０〜９７／３であることが好ましい。このように極細繊維の比率を５０％以上にすることによって、極細繊維とバインダー繊維とから構成される構造体の厚みや硬さが保持されやすくなり、工程でのシワ発生を抑制でき、研磨パッド内の繊維の密度分布が安定する効果がある。極細短繊維の重量割合が小さすぎる場合、砥粒を保持性が不十分となる傾向にある。逆に、極細短繊維の重量割合が大きすぎると、繊維構造体が柔らかくなりすぎ、途中工程でのシワの発生の誘因となる傾向にある。また研磨パッド中の繊維のみの密度としては０．０９ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、特には０．１０〜０．１５ｇ／ｃｍ３の範囲であることが好ましい。繊維密度が小さすぎる場合には、研磨パッド表面への極細繊維束の露出が少なくなり、砥粒の保持量が少なくなる傾向にあり、研磨レートが低下しやすい。 The weight ratio of the ultrafine short fibers and binder fibers used in the polishing cloth of the present invention is preferably 50/50 to 97/3. By making the ratio of the ultrafine fibers 50% or more in this way, the thickness and hardness of the structure composed of the ultrafine fibers and the binder fibers can be easily maintained, and the generation of wrinkles in the process can be suppressed. This has the effect of stabilizing the density distribution of the inner fibers. When the weight ratio of the ultrafine short fibers is too small, the abrasive grains tend to be insufficiently retained. On the other hand, if the weight ratio of the ultra-fine short fibers is too large, the fiber structure becomes too soft and tends to cause generation of wrinkles in the intermediate process. Further preferably as the density of only the fibers in the polishing pad is 0.09 g / cm 3 or more, and particularly preferably in the range of 0.10~0.15g / cm 3. When the fiber density is too small, the exposure of the ultrafine fiber bundle to the surface of the polishing pad is reduced, the amount of abrasive grains held tends to be reduced, and the polishing rate tends to decrease.
さらに本発明の研磨パッドは、上記の極細繊維束やバインダー繊維とともに高分子弾性体を含むことを必須とする。高分子弾性体としては、ポリウレタンエラストマー、アクリロニトリル、ブタジエンラバー、天然ゴム、ポリ塩化ビニルなどを使用することができる。中でも、ポリウレタンエラストマーが加工性の上から好ましい。かかる高分子弾性体の付与方法としては、該高分子弾性体を塗布あるいは含浸後、湿式または乾式で凝固させる方法、あるいはエマルジョン、ラテックス状で塗布あるいは含浸して乾式で乾燥、固着させる方法など種々の方法を採用することができる。 Furthermore, it is essential that the polishing pad of the present invention contains a polymer elastic body together with the above-mentioned ultrafine fiber bundles and binder fibers. As the polymer elastic body, polyurethane elastomer, acrylonitrile, butadiene rubber, natural rubber, polyvinyl chloride, or the like can be used. Among these, polyurethane elastomer is preferable from the viewpoint of processability. As a method for applying such a polymer elastic body, there are various methods such as a method of coagulating wet or dry after applying or impregnating the polymer elastic body, or a method of applying or impregnating in the form of emulsion or latex and drying and fixing in a dry manner. This method can be adopted.
このような本発明の研磨パッドでは、その樹脂比率は４０〜８０ｗｔ％であることが好ましい。樹脂比率が少なすぎると、研磨パッドの硬度が低くなり、加工基板を研磨したときの、平坦性が悪くなる傾向にある。逆に樹脂比率が大きくなりすぎると、研磨パッドの空隙率が小さくなり、加工基板を研磨する際に、砥粒の入れ替わりが悪くなり、研磨レートが低くなる傾向にある。
また高分子弾性体は極細繊維が構成する繊維束の内部にも存在することが好ましい。形状保持性が向上するのである。
In such a polishing pad of the present invention, the resin ratio is preferably 40 to 80 wt%. When the resin ratio is too small, the hardness of the polishing pad is lowered, and the flatness tends to deteriorate when the processed substrate is polished. On the contrary, if the resin ratio becomes too large, the porosity of the polishing pad becomes small, and when the processed substrate is polished, the replacement of the abrasive grains tends to be poor and the polishing rate tends to be low.
The polymer elastic body is also preferably present in the fiber bundle formed by the ultrafine fibers. Shape retention is improved.
さらに研磨パッドの表面粗さ（ＫＥＳ表面粗さＳＭＤ）は１〜１０μｍであることが好ましい。表面粗さが小さすぎると、研磨の際に、研磨パッドと加工基板との間に砥粒が入りづらく、作用砥粒数が下がり、研磨レートが下がり、表面粗さも悪くなるおそれがあり好ましくない。逆に該表面粗さが大きすぎると、研磨後の加工基板の平坦性が悪くなるおそれがあり好ましくない。また前記研磨パッドの硬度が、タイプＡデュロメータで測定した際に７０以上であることが好ましい。さらには８０〜９５の範囲であることが好ましい。該硬度が小さすぎると、加工基板を研磨したときの、平坦性が悪くなるおそれがあり好ましくない。 Furthermore, the surface roughness (KES surface roughness SMD) of the polishing pad is preferably 1 to 10 μm. If the surface roughness is too small, it is not preferable because, during polishing, it is difficult for abrasive grains to enter between the polishing pad and the processed substrate, the number of working abrasive grains decreases, the polishing rate decreases, and the surface roughness may deteriorate. . Conversely, when the surface roughness is too large, the flatness of the processed substrate after polishing may be deteriorated, which is not preferable. The hardness of the polishing pad is preferably 70 or more when measured with a type A durometer. Furthermore, it is preferable that it is the range of 80-95. If the hardness is too small, the flatness when the processed substrate is polished may be deteriorated, which is not preferable.
このような、極細繊維束とバインダー繊維と高分子弾性体を含み、表面が起毛している本発明の研磨パッドは、例えばもう一つの本発明である研磨パッドの製造方法により得ることができる。
すなわち島成分の平均直径が１０〜２５００ｎｍで可溶性樹脂を海成分とした海島型複合繊維と、平均繊維径が海島複合繊維の島成分の平均直径よりも大きいバインダー繊維とからなる絡合不織布から、海島型複合繊維の海成分を除去し、次いで高分子弾性体を付与し、表面を研磨する、研磨パッドの製造方法である。
Such a polishing pad of the present invention including an ultrafine fiber bundle, a binder fiber, and a polymer elastic body and having a raised surface can be obtained, for example, by another polishing pad manufacturing method of the present invention.
That is, from an entangled nonwoven fabric composed of a sea-island type composite fiber having an average island component diameter of 10 to 2500 nm and a soluble resin as a sea component, and a binder fiber having an average fiber diameter larger than the average diameter of the island component of the sea-island composite fiber, This is a method for producing a polishing pad, in which sea components of sea-island type composite fibers are removed, and then a polymer elastic body is applied to polish the surface.
海島型複合繊維を構成する島成分の樹脂は、先の極細繊維を構成する樹脂と同一であり、いかなるポリマーであってもよいが、特に繊維形成性に優れた、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンなどが好適な例として挙げられ、特にはポリアミド系の樹脂であることが好ましい。 The resin of the island component constituting the sea-island type composite fiber is the same as the resin constituting the ultrafine fiber, and may be any polymer, but polyamide, polyester, polyolefin, etc., which are particularly excellent in fiber formation, are used. It is mentioned as a suitable example, and a polyamide-based resin is particularly preferable.
一方、海成分を構成する可溶性樹脂としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ金属化合物水溶液や、トルエンやトリクロロエチレンなどの有機溶剤で溶出可能なポリマーを用いることができる。但し本発明の製造方法ではこのような海島型複合繊維を一旦バインダー繊維と絡合不織布にした後、高分子弾性体を付与する前に、海成分を除去する。高分子弾性体を付与する前の絡合不織布は単に絡合とバインダー繊維との結合のみでその形態を保っているために、緩やかな条件の抽出処理であることが好ましく、アルカリ減量法や熱水抽出法で海成分を溶解除去する方法が好ましい。 On the other hand, as the soluble resin constituting the sea component, an aqueous solution of an alkali metal compound such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate or potassium carbonate, or a polymer which can be eluted with an organic solvent such as toluene or trichloroethylene is used. it can. However, in the production method of the present invention, such a sea-island type composite fiber is once entangled with a binder fiber, and then the sea component is removed before applying the polymer elastic body. Since the entangled nonwoven fabric prior to the application of the polymer elastic body maintains its form simply by the combination of the entanglement and the binder fiber, it is preferable that the extraction process is performed under mild conditions, such as an alkali weight loss method or a heat treatment. A method of dissolving and removing sea components by a water extraction method is preferred.
そのため海成分としては、５−ナトリウムスルホイソフタル酸およびイソフタル酸を特定量共重合した共重合ポリエステル、５−ナトリウムイソフタル酸、イソフタル酸およびポリアルキレングリコールもしくはその誘導体を特定量共重合した共重合ポリエステル、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、イソフタル酸および脂肪族ジカルボン酸を特定量共重合した共重合ポリエステルなどが好ましい。さらに海成分にはポリエチレングリコールを共重合することも好ましい。 Therefore, as a sea component, a copolymer polyester obtained by copolymerizing a specific amount of 5-sodium sulfoisophthalic acid and isophthalic acid, a copolymer polyester obtained by copolymerizing a specific amount of 5-sodium isophthalic acid, isophthalic acid and polyalkylene glycol or a derivative thereof, A copolymer polyester obtained by copolymerizing a specific amount of 5-sodium sulfoisophthalic acid, isophthalic acid and aliphatic dicarboxylic acid is preferable. Further, it is also preferable to copolymerize polyethylene glycol with the sea component.
平均繊維径が海島複合繊維の島成分の平均直径よりも大きいバインダー繊維としては、先に述べたような芯に高融点の熱可塑性樹脂が存在し、鞘部に低融点の熱可塑性樹脂が存在する芯鞘型の繊維であることが好ましい。そのような樹脂の組み合わせとしては、芯を構成する樹脂としては、ポリエステル樹脂やポリアミド樹脂であることが好ましく、さらにはポリエステル樹脂、特にはポリエチレンテレフタレート樹脂であることが好ましい。また鞘部の低融点の熱可塑性樹脂としては、ポレオレフィン樹脂であることが好ましく、特にはポリエチレン、中でも高密度ポリエチレンであることが好ましい。 As the binder fiber whose average fiber diameter is larger than the average diameter of the island component of the sea-island composite fiber, the high melting point thermoplastic resin exists in the core as described above, and the low melting point thermoplastic resin exists in the sheath part. It is preferably a core-sheath type fiber. As a combination of such resins, the resin constituting the core is preferably a polyester resin or a polyamide resin, more preferably a polyester resin, particularly a polyethylene terephthalate resin. The thermoplastic resin having a low melting point in the sheath is preferably a polyolefin resin, particularly polyethylene, particularly high density polyethylene.
そしてバインダー繊維の繊度としては、その平均繊維径が極細繊維よりも大きければ足りるが、さらにはバインダー繊維の単繊維径としては１〜２０μｍの範囲内であることが好ましい。
先にも述べたように極細短繊維の繊維径としては、１０〜２５００ｎｍであることが必須であるが、さらには２００〜１０００ｎｍの範囲が好ましい。繊維間の空隙間隔が丁度良く砥粒を多く保持するからである。
The fineness of the binder fiber is sufficient if the average fiber diameter is larger than that of the ultrafine fiber, but the single fiber diameter of the binder fiber is preferably in the range of 1 to 20 μm.
As described above, the fiber diameter of the ultrafine short fiber is essential to be 10 to 2500 nm, and more preferably in the range of 200 to 1000 nm. This is because the gap spacing between the fibers is exactly good and holds many abrasive grains.
またバインダー繊維の単繊維径は１〜２０μｍの範囲内であることが好ましい。この単繊維径が小さすぎると、不織布を熱処理した際の引張強度が低く、海島型複合繊維の海成分を抽出する減量工程において、シワ発生の原因となる傾向にある。逆にバインダー繊維の単繊維径が大きすぎると、不織布の地合いが悪くなるおそれがある。極細短繊維束とバインダー繊維との重量比は、５０／５０〜９７／３であることが好ましい。このような比率にすることで不織布の厚みと硬さが保たれ、不織布の減量加工においてのシワ発生を抑制でき、繊維密度が安定する。 Moreover, it is preferable that the single fiber diameter of a binder fiber exists in the range of 1-20 micrometers. If the single fiber diameter is too small, the tensile strength when the nonwoven fabric is heat-treated is low, and it tends to cause wrinkles in the weight reduction process of extracting the sea component of the sea-island composite fiber. Conversely, if the single fiber diameter of the binder fiber is too large, the texture of the nonwoven fabric may be deteriorated. The weight ratio between the ultrafine short fiber bundle and the binder fiber is preferably 50/50 to 97/3. By setting such a ratio, the thickness and hardness of the nonwoven fabric can be maintained, the generation of wrinkles in the weight reduction processing of the nonwoven fabric can be suppressed, and the fiber density can be stabilized.
またこのような極細繊維とバインダー繊維とからなり、絡合して出来た不織布は、熱処理を行って繊維密度を０．０９ｇ／ｃｍ３以上とすることが好ましい。さらには０．１０〜０．１５ｇ／ｃｍ３の繊維密度で有ることが好ましい。この含浸処理前の繊維密度が低すぎた場合には、樹脂含浸した際に研磨パッド表面の極細繊維束の露出が少なくなる傾向にあり、砥粒の保持量が少なくなり、研磨レートが低くなる傾向にある。また含浸処理前の絡合不織布のタテ・ヨコ引張強度は１００Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましく、さらには１３０〜２００Ｎ／ｃｍの範囲であることが好ましい。この引張強度が低い場合には、減量工程等でシワ発生の原因となりやすい。また研磨時に極細繊維が脱離し易く、研磨パッドの寿命が短くなる傾向にある。 Moreover, it is preferable that the nonwoven fabric which consists of such an ultrafine fiber and a binder fiber, and was entangled, heat-processes and makes a fiber density 0.09 g / cm < 3 > or more. Furthermore, it is preferable to have a fiber density of 0.10 to 0.15 g / cm 3 . If the fiber density before the impregnation treatment is too low, the exposure of the ultrafine fiber bundle on the surface of the polishing pad tends to decrease when the resin is impregnated, the amount of abrasive grains held is reduced, and the polishing rate is lowered. There is a tendency. Further, the warp / width tensile strength of the entangled nonwoven fabric before the impregnation treatment is preferably 100 N / cm or more, and more preferably in the range of 130 to 200 N / cm. When this tensile strength is low, it tends to cause wrinkles in the weight loss process or the like. Further, the ultrafine fibers are easily detached during polishing, and the life of the polishing pad tends to be shortened.
本発明の研磨パッドの製造方法では、このようにして得た海島型複合繊維とバインダー繊維とからなる絡合不織布から、海島型複合繊維の海成分を抽出し、極細繊維束とバインダー繊維からなる絡合不織布を得る。絡合方法はニードルパンチや水流等公知の方法を使用することができ、物理的な絡み合いが生じやすいニードルパンチによる機械絡合を行う方法であることが好ましい。海成分を抽出する方法は、特に制限はないが、バインダー繊維を傷つけないマイルドなアルカリ減量処理や熱水抽出処理であることが好ましい。 In the manufacturing method of the polishing pad of the present invention, the sea component of the sea-island composite fiber is extracted from the entangled nonwoven fabric composed of the sea-island composite fiber and the binder fiber thus obtained, and is composed of the ultrafine fiber bundle and the binder fiber. An entangled nonwoven fabric is obtained. As the entanglement method, a known method such as needle punching or water flow can be used, and it is preferable to perform mechanical entanglement with a needle punch in which physical entanglement is likely to occur. The method for extracting the sea component is not particularly limited, but is preferably a mild alkali weight loss treatment or hot water extraction treatment that does not damage the binder fiber.
ついで不織布に高分子弾性体を付与するが、高分子弾性体としては、ポリウレタンエラストマー、アクリロニトリル、ブタジエンラバー、天然ゴム、ポリ塩化ビニルなどを使用することができる。中でも、ポリウレタンエラストマーが加工性の上から好ましい。かかる高分子弾性体の付与方法としては、該高分子弾性体を塗布あるいは含浸後、湿式または乾式で凝固させる方法、あるいはエマルジョン、ラテックス状で塗布あるいは含浸して乾式で乾燥、固着させる方法など種々の方法を採用することができる。 Subsequently, a polymer elastic body is imparted to the nonwoven fabric. As the polymer elastic body, polyurethane elastomer, acrylonitrile, butadiene rubber, natural rubber, polyvinyl chloride, or the like can be used. Among these, polyurethane elastomer is preferable from the viewpoint of processability. As a method for applying such a polymer elastic body, there are various methods such as a method of coagulating wet or dry after applying or impregnating the polymer elastic body, or a method of applying or impregnating in the form of emulsion or latex and drying and fixing in a dry manner. This method can be adopted.
さらには高分子弾性体の付与方法としては、２段階の付与であることが好ましい。特に１段目に柔らかい樹脂を付着させ、２段目に硬い樹脂を付着させて、表面に高いモジュラスを有する高分子弾性体を付与することが好ましい。あるいは１段目に多孔質となる湿式含浸ポリウレタン等を付与し、２段目に充実層となる乾式高分子弾性体処理を行うことが好ましい。
その後本発明の研磨パッドの製造方法では、表面を研磨することにより極細繊維の立毛を形成させる。
Further, as a method for applying the polymer elastic body, it is preferable that the application is a two-stage application. In particular, it is preferable to attach a soft resin on the first stage and a hard resin on the second stage to give a polymer elastic body having a high modulus on the surface. Alternatively, it is preferable to apply wet impregnated polyurethane or the like that becomes porous in the first stage and to perform a dry polymer elastic body treatment that becomes a solid layer in the second stage.
Thereafter, in the method for producing a polishing pad of the present invention, the surface is polished to form napped fibers of ultrafine fibers.
このようにして得た本発明の研磨パッドは、研磨レートが高く、長寿命で有りながら、高平坦性と低表面粗さを同時に満足させる研磨パッドとなる。そしてこの研磨パッドは各種デバイス、例えば半導体基板、半導体デバイス、化合物半導体基板、化合物半導体デバイス等を研磨するために最適な研磨パッドとなる。 The polishing pad of the present invention thus obtained is a polishing pad that has a high polishing rate and a long life, while simultaneously satisfying high flatness and low surface roughness. This polishing pad is an optimum polishing pad for polishing various devices such as semiconductor substrates, semiconductor devices, compound semiconductor substrates, compound semiconductor devices and the like.
以下実施例により、本発明を具体的に説明する。しかしながら本発明はこれによって限定されるものではない。なお、以下の実施例における評価および特性値は、以下の測定法により求めた。 The present invention will be specifically described below with reference to examples. However, the present invention is not limited thereby. The evaluations and characteristic values in the following examples were determined by the following measurement methods.
（１）不織布の物性
目付（ｇ／ｍ２）及び強伸度（Ｎ／ｃｍ、％）はＪＩＳ Ｌ１９１３、厚さ（ｍｍ）はＪＩＳ Ｌ１０８５、に準じて求め、その値から目付／厚さである嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を計算した。さらに通気度（ｃｍ３／ｃｍ２・ｓｅｃ）についてはＪＩＳ Ｌ１０９６−Ａに準じて求めた。
(1) Physical properties of the nonwoven fabric The basis weight (g / m 2 ) and the strength elongation (N / cm,%) are obtained according to JIS L1913, and the thickness (mm) is obtained according to JIS L1085. A certain bulk density (g / cm 3 ) was calculated. Further, the air permeability (cm 3 / cm 2 · sec) was determined according to JIS L1096-A.
（２）研磨パッドの物性
不織布の物性と同様に目付（ｇ／ｍ２）はＪＩＳ Ｌ１９１３、厚さ（ｍｍ）はＪＩＳ Ｌ１０８５、に準じて求め、その値から目付／厚さである嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を計算した。また空隙率はこの嵩密度と理論密度（材料の比率と密度から計算した値）から、（理論密度−嵩密度）／理論密度として求めた。
研磨パッドの硬度は、ＪＩＳ Ｋ６２５３に順じ、高分子計器株式会社製ＤＤ２−Ａ型を用いて測定した。圧縮・弾性率（％）はＪＩＳ Ｌ１０９６、接触角（°）はＪＩＳ Ｒ３２５７に準じて求めた。
(2) Physical Properties of Polishing Pad Similar to the physical properties of the nonwoven fabric, the basis weight (g / m 2 ) is obtained according to JIS L1913, and the thickness (mm) is obtained according to JIS L1085. g / cm 3 ) was calculated. The porosity was obtained as (theoretical density−bulk density) / theoretical density from the bulk density and the theoretical density (value calculated from the ratio and density of the material).
The hardness of the polishing pad was measured using a DD2-A type manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd. in accordance with JIS K6253. The compression / elastic modulus (%) was determined according to JIS L1096, and the contact angle (°) was determined according to JIS R3257.
（３）ＫＥＳ表面粗さＳＭＤ（μｍ）
０．５ｍｍ径５ｍｍ幅のピアノ線を１０ｇｆで試料に圧着し、０．１ｃｍ／ｓｅｃで試料を動かした際の表面粗さの平均偏差として求めた。
(3) KES surface roughness SMD (μm)
A piano wire having a diameter of 0.5 mm and a width of 5 mm was pressed against the sample at 10 gf, and the average deviation of the surface roughness when the sample was moved at 0.1 cm / sec was obtained.
（４）研磨性能
（４−１）研磨レート（μｍ／ｈ）
直径５６０ｍｍの研磨パッドを使用し、３ｉｎｃｈサファイアウェハの１時間当たりの研磨量を、片面研磨機を用いて下記条件にて測定した。
スラリー濃度：４０％
スラリー量 ：５０ｃｍ３／ｍｉｎ
圧力 ：３５０ｇ／ｃｍ２
研磨時間 ：６０ｍｉｎ
回転数 ：ヘッド／プラテン（定盤）＝１００ｒｐｍ／９９ｒｐｍ
使用スラリー：シリカ（フジミインコーポレ−テッド社製「コンポール８０」）
（４−２）ウエハの表面粗さＲａ（ｎｍ）
原子間力顕微鏡にて基板中心部の表面粗さを測定した。
(4) Polishing performance (4-1) Polishing rate (μm / h)
Using a polishing pad having a diameter of 560 mm, the polishing amount per hour of a 3-inch sapphire wafer was measured using a single-side polishing machine under the following conditions.
Slurry concentration: 40%
Slurry amount: 50 cm 3 / min
Pressure: 350 g / cm 2
Polishing time: 60 min
Number of revolutions: head / platen (surface plate) = 100 rpm / 99 rpm
Slurry used: Silica (“COMPOL 80” manufactured by Fujimi Incorporated)
(4-2) Wafer surface roughness Ra (nm)
The surface roughness of the central part of the substrate was measured with an atomic force microscope.
（５）ゼータ電位（ｍＶ）
測定対象の繊維を０．２ｍｍ長にカットし、繊維／精製水＝１ｇ／１０００ｇの濃度に調整し、ミキサーで十分に分散するまで撹拌し、繊維用の測定試料（以下、「ナノファイバー分散液」あるいは「ＮＦ分散液」という）とした。
一方、固形分で、研磨剤（原液）／ＮＦ分散液＝２／３になるように測定用サンプルを調整してキャピラリーに封入し、繊維・研磨剤混合物用のゼータ電位の測定試料とした。値はそれぞれ３回測定の平均値とした。
(5) Zeta potential (mV)
The fiber to be measured is cut to a length of 0.2 mm, adjusted to a concentration of fiber / purified water = 1 g / 1000 g, stirred with a mixer until sufficiently dispersed, and a measurement sample for fibers (hereinafter referred to as “nanofiber dispersion liquid”). Or “NF dispersion”).
On the other hand, the sample for measurement was adjusted so as to be solid (abrasive solution) / NF dispersion = 2/3 and enclosed in a capillary to obtain a zeta potential measurement sample for the fiber / polishing agent mixture. Each value was an average of three measurements.
［参考例］
以下の実施例にて用いる材料についてゼータ電位を測定したところ、それぞれのゼータ電位は、ナイロンナノファイバー「−６６．９ｍＶ」、ポリエステルナノファイバー「−２５．１ｍＶ」であった。
さらに上記の研磨レート測定用のシリカスラリー（１）（フジミインコーポレ−テッド社製「コンポール８０」、粒径７２ｎｍ）のゼータ電位は「−５７．７ｍＶ」であり、シリカスラリー（２）（フジミインコーポレ−テッド社製「ＤＳＣ−０９０２」）のゼータ電位は「−５８．４ｍＶ」であった。また試験後のスラリーの粒径を測定したところ、シリカスラリー（１）は「１２２ｎｍ」、シリカスラリー（２）は「１２５ｎｍ」であった。
[Reference example]
When the zeta potential was measured for the materials used in the following examples, the respective zeta potentials were nylon nanofiber “−66.9 mV” and polyester nanofiber “−25.1 mV”.
Further, the silica slurry (1) for measuring the polishing rate (“COMPOL 80” manufactured by Fujimi Incorporated, particle size 72 nm) has a zeta potential of “−57.7 mV”, and the silica slurry (2) (Fujimi The zeta potential of “DSC-0902” manufactured by Incorporated was “−58.4 mV”. Moreover, when the particle diameter of the slurry after a test was measured, the silica slurry (1) was "122 nm" and the silica slurry (2) was "125 nm".
次いでナノファイバーとシリカスラリーの混合物について、ゼータ電位と試験後の粒径を測定したところ、下記の表１の結果となった。
使用したスラリーよりもゼータ電位の小さい（マイナス側に大きい）ナイロンナノファイバーでは、スラリー（研磨剤）と混合した場合においてもゼータ電位がプラス側に変化することはなく、試験後の砥粒粒子の凝集が抑えられている。それに対して使用したスラリーよりもゼータ電位の大きい（プラス側にある）ポリエステルナノファイバーでは、スラリー（研磨剤）と混合した場合において、研磨剤本来のゼータ電位よりもプラス側に変化し、わずかながら砥粒粒子の凝集が起こっている。
Next, when the zeta potential and the particle size after the test were measured for the mixture of nanofiber and silica slurry, the results shown in Table 1 below were obtained.
Nylon nanofibers with a smaller zeta potential (larger on the minus side) than the slurry used did not change the zeta potential on the plus side even when mixed with the slurry (abrasive). Aggregation is suppressed. In contrast, polyester nanofibers with a larger zeta potential than the slurry used (on the positive side), when mixed with the slurry (abrasive), change to the positive side of the original zeta potential of the abrasive, slightly Aggregation of abrasive grains is occurring.
［実施例１］
島成分としてナイロン６、海成分として５−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、海：島＝３０：７０、島数＝８３６、繊度５．６ｄｔｅｘの海島型複合繊維を得て４４ｍｍの長さに切断した。
この海島型複合繊維７０ｗｔ％と直径１１．１μｍ、長さ４４ｍｍのポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン（融点１３０℃）（芯／鞘重量比＝５０／５０）のバインダー短繊維３０ｗｔ％をニードルパンチにて機械的に絡合し、熱処理（１５０℃、１分）を行って海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートを得た。
その後、濃度５ｇ／ｌの水酸化ナトリウム溶液中にて９０℃で６０分間処理（アルカリ減量処理）し、海島型複合繊維の海成分を抽出除去し、ナイロン６ナノファイバー短繊維束（繊維直径０．７μｍ×８３６本）６２ｗｔ％とその繊維束を固定するバインダー短繊維３８ｗｔ％からなる総目付３３０ｇ／ｍ２の不織布を作成した。
[Example 1]
Nylon 6 as island component, polyethylene terephthalate copolymerized with 5-sodiumsulfoisophthalic acid as sea component, spinning and drawing, sea island type with sea: island = 30: 70, number of islands = 836, fineness 5.6 dtex A composite fiber was obtained and cut to a length of 44 mm.
70 wt% of this sea-island type composite fiber and 30 wt% of binder short fiber of polyethylene terephthalate / high density polyethylene (melting point 130 ° C.) (core / sheath weight ratio = 50/50) having a diameter of 11.1 μm and a length of 44 mm are obtained with a needle punch. Mechanically entangled and heat-treated (150 ° C., 1 minute) to obtain a sheet in which the sea-island type composite fibers were held by binder fibers.
Thereafter, it was treated in a sodium hydroxide solution having a concentration of 5 g / l at 90 ° C. for 60 minutes (alkali weight loss treatment) to extract and remove sea components of the sea-island type composite fiber, and a nylon 6 nanofiber short fiber bundle (fiber diameter 0). 0.7 μm × 836) A nonwoven fabric having a total basis weight of 330 g / m 2 composed of 62 wt% and short binder fibers 38 wt% for fixing the fiber bundle was prepared.
次いで得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス ３５ＭＰａ）を乾式工程にて１次含浸を実施し、引き続き両面をスライスして厚みを１．３ｍｍとした。さらにポリウレタン樹脂（１００％モジュラス １００ＭＰａ）を乾式工程にて２次含浸した。最後に両面をバフ加工して立毛を形成すると同時に、表面を平滑にし、裏面に粘着テープを貼付けて研磨パッドとした。
この研磨パッドの構成及び研磨性能を表２に示した。
Next, the resulting nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus 35 MPa) in a dry process, and both sides were subsequently sliced to a thickness of 1.3 mm. Further, a polyurethane resin (100% modulus 100 MPa) was secondarily impregnated in a dry process. Finally, both sides were buffed to form napping, and at the same time, the surface was smoothed, and an adhesive tape was pasted on the back surface to obtain a polishing pad.
The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 2.
［実施例２］
実施例１の島成分をナイロン６からポリエチレンテレフタレートに変更した海島複合繊維を用いた以外は、実施例１と同様にして、研磨パッドを作成した。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表２に併せて示した。
[Example 2]
A polishing pad was prepared in the same manner as in Example 1 except that the sea-island composite fiber in which the island component of Example 1 was changed from nylon 6 to polyethylene terephthalate was used. The composition and polishing performance of this polishing pad are also shown in Table 2.
［実施例３］
実施例１と同じ、ナイロン６極細繊維束とバインダー繊維からなる総目付３２０ｇ／ｍ２の不織布を作成した。
次いで、乾式工程での１次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス ８０ＭＰａ）を湿式工程にて１次含浸を実施した以外は、実施例１と同様にして、スライス、２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表３に示した。
[Example 3]
A non-woven fabric having a total basis weight of 320 g / m 2 made of a nylon 6 ultrafine fiber bundle and binder fibers was prepared as in Example 1.
Next, instead of primary impregnation in the dry process, sliced in the same manner as in Example 1 except that the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus 80 MPa) in the wet process. A polishing pad was obtained by impregnation with secondary resin, buffing and the like. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 3.
［実施例４］
実施例２と同じ、ポリエチレンテレフタレート極細繊維束とバインダー繊維からなる総目付３２０ｇ／ｍ２の不織布を作成した。
次いで実施例３と同様に、乾式工程での１次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス ８０ＭＰａ）を湿式工程にて１次含浸を実施した以外は、実施例１と同様にして、スライス、２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表３に併せて示した。
[Example 4]
A non-woven fabric having a total basis weight of 320 g / m 2 made of a polyethylene terephthalate microfiber bundle and a binder fiber, as in Example 2, was prepared.
Next, in the same manner as in Example 3, instead of primary impregnation in the dry process, Example 1 except that the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus 80 MPa) in the wet process. Similarly, slicing, secondary resin impregnation, buffing, and the like were performed to obtain a polishing pad. The configuration and polishing performance of this polishing pad are also shown in Table 3.
［比較例１、２］
実施例１の海島複合繊維に代えて、繊維直径１８．５μｍ、長さ５１ｍｍのナイロン−６短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、総目付３００ｇ／ｍ２の不織布を作成した。
次いで実施例１と同様に乾式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例１とした。
一方、実施例３と同様に湿式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例２とした。
これらの研磨パッドの構成及び研磨性能を表２又は表３に併せて示した。
[Comparative Examples 1 and 2]
In place of the sea-island composite fiber of Example 1, a nylon-6 short fiber having a fiber diameter of 18.5 μm and a length of 51 mm was used, and the total basis weight was 300 g in the same manner as in Example 1 except that the alkali weight reduction treatment was not performed. A non-woven fabric of / m 2 was created.
Next, as in Example 1, dry primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, and Comparative Example 1 was obtained.
On the other hand, as in Example 3, wet primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, and Comparative Example 2 was obtained.
The constitution and polishing performance of these polishing pads are shown in Table 2 or Table 3 together.
［比較例３，４］
実施例１の海島複合繊維に代えて、繊維直径１８．５μｍ、長さ５１ｍｍのポリエチレンテレフタレート短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、総目付３００ｇ／ｍ２の不織布を作成した。
次いで実施例１と同様に乾式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例３とした。
一方、実施例３と同様に湿式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例４とした。
これらの研磨パッドの構成及び研磨性能を表２又は表３に併せて示した。
[Comparative Examples 3 and 4]
In place of the sea-island composite fiber of Example 1, a polyethylene terephthalate short fiber having a fiber diameter of 18.5 μm and a length of 51 mm was used, and the total weight per unit area was 300 g / m in the same manner as in Example 1 except that the alkali weight reduction treatment was not performed. A non-woven fabric of m 2 was created.
Next, as in Example 1, dry primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, and Comparative Example 3 was obtained.
On the other hand, as in Example 3, wet primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, and Comparative Example 4 was obtained.
The constitution and polishing performance of these polishing pads are shown in Table 2 or Table 3 together.
実施例１、３はスラリーよりも使用繊維が高ゼータ電位（マイナス側）である、ナイロンナノファイバー繊維を使用した不織布に、ポリウレタン樹脂を含浸した研磨パッドである。実施例２、４は、ナイロンナノファイバー繊維に代えてポリエステルナノファイバー繊維を用いた研磨パッドである。比較例１，２はナイロンレギュラー繊維、比較例３，４はポリエステルレギュラー繊維を使用した研磨パッドである。 Examples 1 and 3 are polishing pads obtained by impregnating a polyurethane resin into a nonwoven fabric using nylon nanofiber fibers in which the used fibers have a higher zeta potential (minus side) than the slurry. Examples 2 and 4 are polishing pads using polyester nanofiber fibers instead of nylon nanofiber fibers. Comparative Examples 1 and 2 are polishing pads using nylon regular fibers, and Comparative Examples 3 and 4 are polyester regular fibers.
これらの実施例の研磨パッドでは、ナノファイバー繊維が束で存在することで繊維間空隙に砥粒を多く保持することができ、作用効率が上がり、高研磨レートを実現できるものと考えられる。研磨パッド物性は高硬度で低圧縮率かつ表面バフによるパッド表面の平坦性を上げることで、砥粒を把持し砥粒効率が上がり研磨レート向上と高平坦性を達成できた。 In the polishing pads of these examples, it is considered that a large amount of abrasive grains can be held in the inter-fiber gap because the nanofiber fibers are present in bundles, the working efficiency is improved, and a high polishing rate can be realized. The polishing pad physical properties were high hardness, low compression rate, and increased the flatness of the pad surface by surface buffing, so that the abrasive grains were gripped, the abrasive efficiency increased, and the polishing rate was improved and the high flatness was achieved.
また中でも実施例１，３のナイロンナノファイバー繊維使い品のサファイア研磨性能が特に優れている。これらの研磨パッドは、高ゼータ電位（マイナス側）を有する、ナイロンナノファイバー繊維を使用することで、砥粒粒子の凝集を防ぎ、低表面粗さ（スクラッチレス）を実現したものであると考えられる。 In particular, the sapphire polishing performance of the nylon nanofiber fibers used in Examples 1 and 3 is particularly excellent. These polishing pads use nylon nanofiber fibers with a high zeta potential (minus side) to prevent agglomeration of abrasive grains and achieve low surface roughness (scratchless). It is done.
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