JP2017156226A - 粉末試料の観察方法およびその作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】粉末の状態における、粒子同士のつながり具合や凝集具合を粒子の断面観察により把握することができる手法を提供する。【解決手段】粉末Ｐを構成する粒子の断面を観察する方法において、粉末に対してイオンビームＩを照射することにより表出した粒子の断面を観察する粉末試料ＰＳの観察方法やそれに伴う粉末試料の作製方法。【選択図】図１

Description

本発明は、粉末試料の観察方法およびその作製方法に属する。

粉末の特性を分析する際、粉末を構成する複数の粒子に関する情報は重要である。この情報を得る手法のうちの一つが、粒子の断面に対する観察である。これを行うためには、粒子の断面を表出させるように粉末を加工する必要がある。

この加工方法としては、粉末を樹脂に包埋した上で、当該包埋物に対して、研磨など機械的に切削し、包埋物の断面（ひいては包埋物に含有される粒子の断面）を表出させる方法が知られている（例えば特許文献１参照）。

別の加工方法としては、やはり粉末を樹脂に包埋した上で、当該包埋物に対して、集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）を用い、イオンビームを照射することによるスパッタリング現象を用い、包埋物の断面（ひいては包埋物に含有される粒子の断面）を表出させる方法がある（例えば非特許文献１参照）。
また、ＦＩＢではなくクロスセクションポリッシャー（日本電子製）を用い、同じくＡｒのイオンビームにて包埋物の断面を表出させる方法がある（例えば特許文献２参照）。

特開２００４−３４７３３０号公報 特開２０１５−２０１４３２号公報

旭化成株式会社 基盤技術研究所 分析装置：集束イオンビーム加工観察装置（ＦＩＢ）http://www.asahi-kasei.co.jp/akasc/equipment/keitai_fib.htm

ところが、粉末を樹脂に包埋すると、粉末を構成する粒子が偏在してしまったり、粒子同士の間隔が広がったりするため、粉末本来の凝集具合や粒子同士のつながり具合などを把握することができなくなってしまうという知見を、本発明者らは得た。

本発明の目的は、粉末の状態における粒子同士のつながり具合や凝集具合を粒子の断面観察により把握することができる手法を提供することである。

上記の課題を解決すべく、本発明者は従来の技術について検討を行った。その結果、粒子の断面を分析する際に、いずれの従来の技術においても粉末を樹脂に包埋した後で断面を表出させていた。そのような中、本発明者らは、そもそも樹脂に包埋させずとも粉末そのもの（粉末状態のもの）に対し、粒子の断面を表出（露出）させる加工を行えば済むのではないか、と発想を転換した。

上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
粉末を構成する粒子の断面を観察する方法において、
粉末に対してイオンビームを照射することにより表出した粒子の断面を観察する、粉末試料の観察方法である。

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
試料載台に設けられた凹みに粉末を入れた上で、当該凹みからはみ出た粉末に対してイオンビームにて擦り切り加工を行うことにより表出した粒子の断面を観察する。

本発明の第３の態様は、
粉末を構成する粒子の断面を観察するための粉末試料を作製する方法において、
粉末に対してイオンビームを照射することにより粒子の断面を表出させる、粉末試料の作製方法である。

本発明の第４の態様は、第３の態様に記載の発明において、
試料載台に設けられた凹みに粉末を入れた上で、当該凹みからはみ出た粉末に対してイオンビームにて擦り切り加工を行うことにより粒子の断面を表出させる。

本発明によれば、粉末の状態における粒子同士のつながり具合や凝集具合を粒子の断面観察により把握することが可能となる。

粉末に対してイオンビームを照射して粒子の断面を表出させる様子を示す断面概略図である。 実施例１におけるＳＥＭ像である。 実施例２におけるＳＥＭ像である。 比較例１におけるＳＥＭ像である。

以下、本発明の実施の形態について、以下の順に説明する。
１．粉末試料の作製方法
１−１．準備工程
１−２．凹みへの粉末投入工程
１−３．擦り切り加工工程
２．粉末試料の観察方法
３．実施の形態における効果
４．変形例

＜１．粉末試料の作製方法＞
本実施形態においては、主に以下の工程を行う。以下、各工程について説明する。

１−１．準備工程
本工程においては、上記の凹みへの粉末投入工程および擦り切り加工工程（さらにはその後の粉末試料の観察方法）に係る準備を行う。具体的に言うと、凹みを有する試料載台を準備したり、イオンビームを照射可能な装置や走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）装置の準備等を行う。

なお、試料載台、イオンビーム照射装置、ＳＥＭ装置等の設備に関しては公知のものを使用しても構わない。なお、試料載台には粉末を投入した際に保持可能な凹みを備えておくのが好ましい。
イオンビーム照射装置としては本実施形態では上記のクロスセクリョンポリッシャーを例示するが、それ以外の装置（例えばＦＩＢ）を採用しても構わない。また、イオンビーム照射装置にて使用するイオンの種類についても、粉末ひいては粒子に対して切削可能であって粒子の断面を表出可能なものであれば特に限定はない。例えば、ＡｒやＸｅのイオンビームを使用しても構わない。
以下、粉末に対してイオンビームを照射して粒子の断面を表出させる様子を示す断面概略図である図１を用いて説明する。

１−２．凹みへの粉末投入工程
本工程においては、図１（ａ）に示すように、試料載台１の凹み１ａに対して粉末Ｐ（すなわち樹脂に包埋されていない、粉体であるところの粉末Ｐ）を投入する。その際に、凹み１ａからはみ出るくらい粉末Ｐを投入するのが非常に好ましく、凹み１ａのキャパシティを越えた量の粉末Ｐを凹みに投入するのが好ましい。その理由は以下の通りである。

１−３．擦り切り加工工程
図１（ｂ）に示すように、本工程であるところの擦り切り加工工程においてイオンビーム照射装置を用いて、凹み１ａの縁から天地方向にはみ出た粉末ｐに対し水平方向にイオンビームＩを照射する。これにより、図１（ｃ）に示すように、イオンビームＩを用い、はみ出た粉末ｐを凹み１ａの縁に沿って水平に擦り切り、凹み１ａに粉末試料ＰＳを保持しながらも、粉末試料ＰＳを構成する粒子の断面が水平面上にて綺麗に表出することになる。

＜２．粉末試料の観察方法＞
こうして作製された粉末試料ＰＳを、試料載台１の凹み１ａに収めたまま、ＳＥＭ装置へと設置する。もちろんＳＥＭ装置以外であっても、粒子の断面を分析可能な装置であれば適用可能である。以降、説明の便宜上、符号は省略する。

＜３．実施の形態における効果＞
本実施形態によれば、主に以下の効果を奏する。

そもそも粉末を樹脂に包埋させないため、粉末を構成する粒子が偏在してしまったり、粒子同士の間隔が広がったりするというおそれそのものを排することが可能となる。その結果、粉末の状態における粒子同士のつながり具合や凝集具合を粒子の断面観察により把握することが可能となる。しかも樹脂を使用せずに済むので、わざわざ粉末を樹脂に包埋させる手間が省ける。

＜４．変形例＞
なお、本実施形態においては試料載台に凹み（粉末を保持するキャビティー）を設けたが、この試料載台が、イオンビーム照射装置のステージ自体であっても構わない。つまり、当該ステージ自体を試料載台と位置付けつつ、当該ステージ自体に凹みを設けても構わない。

また、凹みの形状については、試料載台の凹みに粉末を保持可能ならば特に限定はない。図１に示すように、凹みの最上部（穴の縁）全ての部分が同じ高さである（水平面上にある）のが、イオンビームの照射により粉末（ひいては粒子）に対して水平断面を形成できるため好ましい。ただ、そのような配置でなくとも、凹みに粉末を保持した状態でイオンビームを照射し、場合によっては試料載台ごとイオンビームにより切削することにより、粉末（ひいては粒子）に対する断面加工を施すことも可能である。

また、イオンビーム以外でも粉末（ひいては粒子）を断面加工可能なエネルギービームを照射したりその他の手法を適用することも可能であるが、現状、イオンビームによる擦り切り加工が最も適用可能性が高いため、イオンビームを採用するのが非常に好ましい。

以下、本実施例について説明する。なお、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１、２）
比較的凝集しやすい金属粉末Ａ（実施例１）と比較的凝集しにくい金属粉末Ｂ（実施例２）の各々を被検試料とした上で、当該被検試料に対し、本実施形態の方法によって断面加工を行い、粉末状態での両者の凝集具合の違いを走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）装置（カールツァイス製：ウルトラ５５）により観察した。
ＳＥＭ装置による観察の前に、本実施形態における粉末に対する擦り切り加工工程を、日本電子製のクロスセクションポリッシャー（ＣＰ）ＳＭ−０９０１０を使用して行った。具体的には、日本電子製の試料載台（パーツＮｏ．８１４２３４１７８）の凹み部に粉末（被検試料）を充填し、当該試料載台を試料台（ステージ）に固定し、当該ステージを回転させながらアルゴンイオンビームを照射してイオン加工を行った。
本法によって断面加工された被検粉末試料のうち、凝集しやすい金属粉末Ａ（実施例１）の断面ＳＥＭ像を図２に、凝集しにくい金属粉末Ｂ（実施例２）の断面ＳＥＭ像を図３に示す。
図２では、凝集しやすい金属粉末Ａの性質を反映して、金属粉の凝集が散見されるのに対し、図３では、凝集しにくい金属粉末Ｂの性質を反映して、凝集しているところは認められなかった。
つまり、本法を用いることにより、粉末状態での凝集具合を比較することができた。

（比較例１）
上記の凝集しやすい金属粉末Ａを樹脂（エポキシ）に包埋したものを被検試料としてステンレス製のステージの凹み部に充填した以外は、上記の実施例と同様とした。このようにして断面加工された包埋物（被検試料）の断面ＳＥＭ像を図４に示す。
図４では、凝集しやすい金属粉末Ａにもかかわらず、凝集しているところが認められなかった。これは、粉末状態で存在していた凝集部分が、樹脂と被検試料を混合することによってほぐれてしまったことを意味する結果である。
本比較例のように粉末を樹脂に包埋すると、粉末本来の状態を維持することができず、粉末の状態での凝集具合や粉同士のつながり具合を把握することができなかった。

（まとめ）
以上の結果、本実施例においては、粉末の状態における、粒子同士のつながり具合や凝集具合を把握することができた。

１……試料載台
１ａ…凹み
Ｐ……粉末
ｐ……凹みからはみ出た粉末
ＰＳ…（粒子の断面が表出した）粉末試料
Ｉ……イオンビーム

Claims (4)

1. 粉末を構成する粒子の断面を観察する方法において、
   粉末に対してイオンビームを照射することにより表出した粒子の断面を観察する、粉末試料の観察方法。
2. 試料載台に設けられた凹みに粉末を入れた上で、当該凹みからはみ出た粉末に対してイオンビームにて擦り切り加工を行うことにより表出した粒子の断面を観察する、請求項１に記載の粉末試料の観察方法。
3. 粉末を構成する粒子の断面を観察するための粉末試料を作製する方法において、
   粉末に対してイオンビームを照射することにより粒子の断面を表出させる、粉末試料の作製方法。
4. 試料載台に設けられた凹みに粉末を入れた上で、当該凹みからはみ出た粉末に対してイオンビームにて擦り切り加工を行うことにより粒子の断面を表出させる、請求項３に記載の粉末試料の作製方法。