JP2017152494A - Piezoelectric body evaluation device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧電体評価装置に関する。 The present invention relates to a piezoelectric body evaluation apparatus.
従来、圧電体の特性(誘電特性、焦電特性等)を測定する様々な圧電体評価装置及び圧電体評価方法が知られている。 Conventionally, various piezoelectric body evaluation apparatuses and piezoelectric body evaluation methods for measuring characteristics (dielectric characteristics, pyroelectric characteristics, etc.) of piezoelectric bodies are known.
例えば、焦電係数の測定方法としては、JIS R 1651:2002に記された「ファインセラミックスの焦電係数の測定方法」が知られている。この方法は、セラミックス試料の両面に電極を形成し、温度変化を与えてその際に生じる電流を測定することにより、焦電係数を求めるものである。 For example, as a method for measuring the pyroelectric coefficient, a “method for measuring the pyroelectric coefficient of fine ceramics” described in JIS R 1651: 2002 is known. In this method, electrodes are formed on both surfaces of a ceramic sample, a temperature change is applied, and a current generated at that time is measured to obtain a pyroelectric coefficient.
また、表面に電極対を設けた焦電体を2つの異なる温度に順次保持し、その際発生する焦電電荷をコンデンサに蓄積し、そのコンデンサ電極間の電圧値から焦電係数を求める焦電係数簡易測定装置も知られている(特許文献1)。 In addition, the pyroelectric body having electrode pairs on the surface is sequentially held at two different temperatures, the pyroelectric charge generated at that time is accumulated in a capacitor, and the pyroelectric coefficient is obtained from the voltage value between the capacitor electrodes. A simple coefficient measuring device is also known (Patent Document 1).
さらに、誘電特性の測定としては、圧電体表面に電極対を設け、LCRメータ、インピーダンスアナライザ等の市販の電気測定器にて静電容量を測定することが広く知られている。 Further, as a measurement of dielectric characteristics, it is widely known that an electrode pair is provided on the surface of a piezoelectric body and the capacitance is measured with a commercially available electric measuring instrument such as an LCR meter or an impedance analyzer.
しかしながら、上述のように、従来の圧電体の評価装置及び評価方法では、圧電体の両面に上下電極が形成された構造(サンドイッチ構造)の素子を準備し、その電極間の電流や電圧を測定することによって圧電体の特性を測定する。よって、従来の装置又は方法では、サンドイッチ構造の素子を形成する前の段階で、圧電体の誘電特性、圧電特性、焦電特性等を測定することはできない。そのため、素子に不具合があった場合に、その不具合が、圧電体に起因するものなのか電極に起因するものなのかを判断することはできなかった。 However, as described above, in the conventional piezoelectric body evaluation apparatus and evaluation method, an element having a structure in which upper and lower electrodes are formed on both surfaces of a piezoelectric body (sandwich structure) is prepared, and current and voltage between the electrodes are measured. Thus, the characteristics of the piezoelectric body are measured. Therefore, the conventional apparatus or method cannot measure the dielectric characteristics, piezoelectric characteristics, pyroelectric characteristics, etc. of the piezoelectric body before the formation of the sandwich structure element. Therefore, when there is a defect in the element, it has not been possible to determine whether the defect is due to the piezoelectric body or the electrode.
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、圧電体の両表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備しなくとも、圧電体の特性を測定することができる圧電体評価装置を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above points, and can measure the characteristics of a piezoelectric body without preparing a structure (sandwich structure) in which an upper electrode and a lower electrode are formed on both surfaces of the piezoelectric body. It is an object of the present invention to provide a piezoelectric body evaluation apparatus capable of performing the above.
上記課題を解決するために、本発明は、圧電体を含む試料に作用して前記圧電体の温度を変化させる温度変化部と、前記圧電体の表面電位を測定する表面電位測定部とを備えている圧電体評価装置であって、前記表面電位測定部が、前記温度変化部によって生じる前記圧電体の温度変化に対応する前記圧電体の表面電位の変化を測定する、圧電体評価装置を提供することを特徴とする。 In order to solve the above problems, the present invention includes a temperature changing unit that changes the temperature of the piezoelectric body by acting on a sample including the piezoelectric body, and a surface potential measuring unit that measures the surface potential of the piezoelectric body. There is provided a piezoelectric body evaluation apparatus, wherein the surface potential measurement unit measures a change in surface potential of the piezoelectric body corresponding to a temperature change of the piezoelectric body caused by the temperature change section. It is characterized by doing.
本発明によれば、圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備しなくとも、圧電体の特性を測定することができる圧電体評価装置を提供する。 According to the present invention, there is provided a piezoelectric body evaluation apparatus capable of measuring characteristics of a piezoelectric body without preparing a structure (sandwich structure) in which an upper electrode and a lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body.
[1]第一の態様による圧電体評価装置及び圧電体評価方法
本発明の第一の態様による圧電体評価装置は、圧電体を含む試料に作用して前記圧電体の温度を変化させる温度変化部と、前記圧電体の表面電位を測定する表面電位測定部とを備えている圧電体評価装置であって、前記表面電位測定部が、前記温度変化部によって生じる前記圧電体の温度変化に対応する前記圧電体の表面電位の変化を測定するものである。
[1] Piezoelectric Evaluation Apparatus and Piezoelectric Evaluation Method According to First Aspect The piezoelectric evaluation apparatus according to the first aspect of the present invention is a temperature change that acts on a sample including a piezoelectric body to change the temperature of the piezoelectric body. And a surface potential measuring unit that measures a surface potential of the piezoelectric body, wherein the surface potential measuring unit responds to a temperature change of the piezoelectric body caused by the temperature changing unit. The change of the surface potential of the piezoelectric body is measured.
また、本発明の第一の態様による圧電体評価方法は、圧電体を含む試料を準備し、前記圧電体の温度を変化させ、前記温度変化に対応する前記圧電体の前記表面電位の変化を測定するものである。 In the piezoelectric body evaluation method according to the first aspect of the present invention, a sample including a piezoelectric body is prepared, the temperature of the piezoelectric body is changed, and the change in the surface potential of the piezoelectric body corresponding to the temperature change is detected. Measure.
このような圧電体評価装置によって、圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備する必要なく、圧電体の焦電特性を測定でき、圧電体の焦電性能を評価することができる。焦電特性とは、例えば焦電係数を指す。 With such a piezoelectric evaluation device, it is possible to measure the pyroelectric characteristics of the piezoelectric body without the need to prepare a structure (sandwich structure) in which the upper electrode and the lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body. Can be evaluated. The pyroelectric characteristic refers to, for example, a pyroelectric coefficient.
圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備しなくとも、圧電体の特性を評価できるので、圧電素子(圧電体表面に上部電極及び下部電極を設けた素子)が完成する前の段階において、つまり圧電素子の製造過程の中間製造物において圧電体の特性を測定できる。例えば、上部電極が設けられていない、下部電極と圧電体との積層体において圧電体の特性を測定することができる。また、サンドイッチ構造が得られた後の段階であっても、圧電体の表面に、表面電位を測定することができる程度の露出部を有していれば、圧電体の測定を行うことが可能である。 Since the characteristics of the piezoelectric body can be evaluated without preparing a structure (sandwich structure) in which an upper electrode and a lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body, a piezoelectric element (an element provided with an upper electrode and a lower electrode on the surface of the piezoelectric body) ) Can be measured at a stage before completion of the process, that is, in an intermediate product in the process of manufacturing the piezoelectric element. For example, the characteristics of the piezoelectric body can be measured in a laminated body of the lower electrode and the piezoelectric body that is not provided with the upper electrode. Even at the stage after the sandwich structure is obtained, the piezoelectric body can be measured if the surface of the piezoelectric body has an exposed portion that can measure the surface potential. It is.
(焦電特性の測定原理)
以下に、焦電係数の測定を例として、本発明の一態様による焦電特性の測定原理を説明する。
(Pyroelectric characteristics measurement principle)
Hereinafter, the measurement principle of pyroelectric characteristics according to one embodiment of the present invention will be described using measurement of the pyroelectric coefficient as an example.
圧電体の中には自発分極を持つものがあり、そのような圧電体は、温度変化により自発分極(表面電荷)が変化する焦電特性を有する。焦電係数pは、次式で定義されることが知られている。 Some piezoelectric bodies have spontaneous polarization, and such piezoelectric bodies have pyroelectric characteristics in which spontaneous polarization (surface charge) changes due to temperature changes. It is known that the pyroelectric coefficient p is defined by the following equation.
p=dPs/dT (1)
dPs:自発分極の変化
dT:温度変化
p = dPs / dT (1)
dPs: change in spontaneous polarization dT: change in temperature
式(1)より、次式が導かれる。 From the equation (1), the following equation is derived.
p=Ip/(A・dT/dt) (2)
Ip:焦電電流
A:焦電体の電極面積
dT/dt:温度勾配
p = Ip / (A · dT / dt) (2)
Ip: Pyroelectric current A: Pyroelectric electrode area dT / dt: Temperature gradient
従来の焦電係数の測定では、表面に電極対を設けた焦電体を一定の昇温又は冷却速度dT/dtで加熱又は冷却し、その際に電極上に発生する焦電電荷を電流Ipとして取り出す。そして、式(2)に基づき焦電係数を求める。 In the conventional pyroelectric coefficient measurement, a pyroelectric body having an electrode pair on the surface is heated or cooled at a constant temperature increase or cooling rate dT / dt, and the pyroelectric charge generated on the electrode at that time is converted into a current Ip. Take out as. And a pyroelectric coefficient is calculated | required based on Formula (2).
これに対し、本発明の一態様による焦電係数の測定においては、温度変化部によって圧電体を加熱又は冷却することによって、圧電体の表面の温度を変化させて温度変化dTを与え、その変化に対応する自発分極の変化dPsを測定する。このdPsは、圧電体の表面電位の変化dVを測定し、その値に基づいて求めることができる。その算出には、次式(3)を用いる。 On the other hand, in the measurement of the pyroelectric coefficient according to an aspect of the present invention, the temperature change unit changes the temperature of the surface of the piezoelectric body by heating or cooling the piezoelectric body, thereby giving a temperature change dT. The change in spontaneous polarization dPs corresponding to is measured. The dPs can be obtained based on a value obtained by measuring a change dV in the surface potential of the piezoelectric body. The following formula (3) is used for the calculation.
dPs=Q2−Q1=C(V2−V1)=C・dV (3)
dPs:自発分極の変化
dV:表面電位の変化
Q1、Q2:温度変化前後での電荷量
V1、V2:温度変化前後での表面電位
C:静電容量
dPs = Q 2 −Q 1 = C (V 2 −V 1 ) = C · dV (3)
dPs: change in spontaneous polarization dV: change in surface potential Q 1 , Q 2 : charge amount before and after temperature change V 1 , V 2 : surface potential before and after temperature change C: capacitance
そして、得られた値を式(1)に当てはめることで焦電係数pを求めることができる。 And the pyroelectric coefficient p can be calculated | required by applying the obtained value to Formula (1).
以上のように、本発明の一態様によれば、表面電位測定部によって表面電位の変化を測定し、それの変化に基づき焦電特性を測定して、圧電体を評価する。従来の評価装置及び評価方法のように、圧電体に上下電極を設けた圧電素子を準備してその電極間の電流や電圧を測定する必要はない。 As described above, according to one aspect of the present invention, the surface potential measurement unit measures the change in surface potential, and the pyroelectric characteristics are measured based on the change, thereby evaluating the piezoelectric body. Unlike conventional evaluation apparatuses and evaluation methods, it is not necessary to prepare a piezoelectric element in which upper and lower electrodes are provided on a piezoelectric body and measure the current and voltage between the electrodes.
(装置の構成)
図1に、本発明の第一の態様による圧電体評価装置の基本的な構成を概略的に示す。本発明の一態様による圧電体評価装置100は、評価対象物である圧電体12を含む試料1に作用して圧電体12の温度を変化させることのできる温度変化部2と、圧電体の表面電位を測定することのできる表面電位測定部3とを備えている。
(Device configuration)
FIG. 1 schematically shows a basic configuration of a piezoelectric body evaluation apparatus according to a first aspect of the present invention. A piezoelectric
温度変化部2は、圧電体12の温度、具体的には圧電体12の表面の温度を変化させることのできるものであれば、特に限定はされない。温度変化部2は、圧電体12の温度を上昇させるよう作用する手段となっていてもよいし、圧電体12の温度を降下させるよう作用する手段となっていてもよい。
The
圧電体12の温度を上昇させるように作用する温度変化部2としては、レーザ光照射を利用したもの、フラッシュランプ集光を利用したもの等が挙げられる。中でも、応答性が高い(応答速度が速い)ことから、半導体レーザ(LD)が好ましい。温度変化部2として半導体レーザを用いた場合には、ピンホール等を用いることで所望の面積を照射することが容易となる。その場合、レーザの照射領域の形状は任意のものであってよい。また、形状が円形であれば、その照射面積の直径を、例えば0.5〜3mmに調整することができる。
Examples of the
温度変化部2として半導体レーザを用いた場合、レーザ光照射によって圧電体を含む試料が加熱される。この加熱により、圧電体12の温度が上昇し、温度変化ΔTが生じる。この温度変化ΔTは、後述の温度測定部(図示せず)によって測定することができる。
When a semiconductor laser is used as the
レーザ光照射を利用する温度変化部2を用いる場合には、図1に示すように、基板10と下部電極11と圧電体12とを含む試料1を用い、基板10の裏側の面(基板10の、圧電体12が設けられていない側の面)からレーザ光照射を行うことが好ましい。基板の表側の面から光照射を行うと、レーザ光の100%が照射領域に供給されないことがあるからである。例えば、圧電体としてPZT(チタン酸ジルコン酸鉛)を用いた場合、圧電体の厚みに依存した干渉が生じることがあり、その場合、圧電体12の温度変化がその厚みに依存することになる。
When using the
また、温度変化部2を、圧電体12の表面温度を降下させるよう作用する手段とする場合には、例えば、ドライアイス、ペルチェ素子等の冷媒からの伝導等による冷却が挙げられる。
Further, when the
表面電位測定部3は、例えば、特開2007−64835号公報に開示された表面電位評価装置、TREK社製のmodel323、model325等の表面電位計を用いることができる。表面電位測定部3は、温度変化部2によって生じる圧電体の温度変化ΔTに対応する圧電体の表面電位の変化ΔVを測定する。
As the surface potential measuring unit 3, for example, a surface potential evaluation device disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-64835, a surface potential meter such as model 323, model 325 manufactured by TREK, or the like can be used. The surface potential measuring unit 3 measures a change in surface potential ΔV of the piezoelectric body corresponding to the temperature change ΔT of the piezoelectric body caused by the
温度変化ΔTは、例えば、室温から圧電体の持つキュリー点温度以下の範囲内の任意の範囲とすることができる。好ましくは、表面電位計出力のS/N(SN比)を高めるためには、ΔT≧30℃であると好ましい。なお、式(3)には、単位時間当たりの温度変化(すなわち速度)の項は含まれていないが、実際の測定では、表面電位計のS/Nを稼ぐ方法として応答速度と同等の温度変化速度を与えることが好ましい。 The temperature change ΔT can be set to an arbitrary range within a range from room temperature to the Curie point temperature of the piezoelectric body, for example. Preferably, ΔT ≧ 30 ° C. is preferred in order to increase the S / N (SN ratio) of the surface electrometer output. In addition, although the term of the temperature change per unit time (namely, speed) is not included in the expression (3), in the actual measurement, the temperature equivalent to the response speed is used as a method for obtaining the S / N of the surface electrometer. It is preferable to provide a rate of change.
上記の温度変化ΔT及び表面電位の変化ΔVに基づき、式(1)、(3)により焦電係数を算出することができる。この算出は、圧電体評価装置100にデータ処理部(図示せず)を設け、そのデータ処理部によって行ってもよい。
Based on the temperature change ΔT and the surface potential change ΔV, the pyroelectric coefficient can be calculated by the equations (1) and (3). This calculation may be performed by a data processing unit (not shown) provided in the piezoelectric
温度変化部2及び表面電位測定部3は、少なくとも1つが非接触式であることが好ましく、温度変化部2及び表面電位測定部3の両方が非接触式であれば、より好ましい。電極取出部を考慮する必要がないため、試料寸法に制約を与えることがないからである。
At least one of the
温度変化部2及び表面電位測定部3は、図1に示すように、圧電体12を含む試料1を挟んで互いに反対側に設けられていると好ましい。つまり、温度変化部2及び表面電位測定部3は、試料1の裏表に、互いに対応する位置に設けられていてよい。この構成により、圧電体12の面上の任意の箇所における温度変化と表面電位の変化とを測定することが容易になる。温度変化部2及び表面電位測定部3は、試料1の同じ側に、例えば試料1の上方に並列させて配置することもできる。その場合、表面電位測定部3は、温度を変化させるべき圧電体の所定領域の上方に配置され、温度変化部2は、温度を変化させるべき所定領域に対して、斜め方向から作用するように配置されている。
As shown in FIG. 1, the
本発明の一態様では、圧電体12の温度変化を測定する温度測定部(図示せず)をさらに備えている。温度測定部は、非接触式の温度計、例えばパイロメータであってよい。
In one aspect of the present invention, a temperature measuring unit (not shown) that measures a temperature change of the
なお、上記の温度変化部2及び表面電位測定部3、並びに温度測定部が全て非接触式であると、電極取出部を考慮する必要がないため試料寸法に制約を与えることがないので、好ましい。
In addition, it is preferable that the
本発明の一態様では、圧電体評価装置100は、試料1を載置するための試料ステージ5を備えていてもよい。図2及び図3に、試料ステージ5を含む圧電体評価装置100の概略図を示す。図2は、圧電体評価装置100を上から見た図であり、図3は、圧電体評価装置100を側方から見た図である。試料ステージ5は、温度変化部2及び表面電位測定部3に対して相対的に移動可能となっている。これにより、圧電体12の面上の複数の箇所で表面電位を測定すること(多点計測)が容易になり、圧電体12の面における特性のばらつきを評価することができる。多点計測では、表面電位計の空間分解能である距離に応じた点数の箇所で圧電体の焦電特性の測定をすることができる。例えば、トレック社のmodel323を用いた場合には、その空間分解能は5mmであるので、6インチのウェハサイズの試料であれば400〜600点の箇所で圧電体の焦電特性の測定をすることができる。
In one aspect of the present invention, the piezoelectric
なお、特性のばらつきは、中心値に対し標準偏差を求めることで評価することができる。その場合の中心値は絶対値である必要はなく、相対値として求めてもよよい。 The variation in characteristics can be evaluated by obtaining a standard deviation with respect to the center value. In this case, the center value does not need to be an absolute value and may be obtained as a relative value.
試料ステージは、図2及び3に示すように、試料ステージ5の中心点Oを中心として、回転可能になっていると、上記の多点計測がさらに容易となる。なお、試料ステージ5は、温度変化部2及び表面電位測定部3に対して相対的に、直線方向に移動可能となっていてもよく、又は試料ステージ5の面が延びる平面における任意の方向に移動可能となっていてもよい。この場合、試料ステージ5は、例えば矩形形状を有し、直線方向に往復移動させる機構を備えていてよい。
As shown in FIGS. 2 and 3, if the sample stage is rotatable around the center point O of the sample stage 5, the above multipoint measurement is further facilitated. The sample stage 5 may be movable in a linear direction relative to the
(試料)
本発明の一態様では、評価対象となる圧電体を含む試料が用いられる。レーザ光照射を利用する温度変化部を用いる場合には、圧電体と下部電極とを含む試料が好ましい。温度変化部として、レーザ光照射を利用した加熱部を用いた場合には、レーザ光が下部電極に吸収され、熱に変換される。これにより、圧電体の厚みに依存することなく圧電体に熱エネルギーを供給することができる。
(sample)
In one embodiment of the present invention, a sample including a piezoelectric body to be evaluated is used. In the case of using a temperature changing portion that utilizes laser light irradiation, a sample including a piezoelectric body and a lower electrode is preferable. When a heating unit using laser beam irradiation is used as the temperature changing unit, the laser beam is absorbed by the lower electrode and converted into heat. Thereby, thermal energy can be supplied to the piezoelectric body without depending on the thickness of the piezoelectric body.
また、試料は基板を含むものであってもよい。例えば、基板と、基板上に形成された下部電極と、下部電極上に形成された圧電体とから構成される試料を用いることができる。また、圧電体の表面が、圧電体の表面電位を測定することができる程度の露出部を有しているのであれば、試料の圧電体上に何等かの層が設けられたものを、本発明の一態様による圧電体評価装置の試料として使用することができる。 The sample may include a substrate. For example, a sample including a substrate, a lower electrode formed on the substrate, and a piezoelectric body formed on the lower electrode can be used. In addition, if the surface of the piezoelectric body has an exposed portion that can measure the surface potential of the piezoelectric body, a sample in which some layer is provided on the piezoelectric body of the sample is used. It can be used as a sample for a piezoelectric body evaluation apparatus according to an aspect of the invention.
なお、下部電極は、後の製造工程を経て得られる素子の下部電極であってもよいし、素子において実際に用いられる下部電極ではなく、測定用の仮の下部電極であってもよい。 The lower electrode may be a lower electrode of an element obtained through a later manufacturing process, or may be a temporary lower electrode for measurement instead of the lower electrode actually used in the element.
圧電体としては、無機又は有機の圧電体、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛、ランタンドープチタン酸ジルコン酸鉛、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸ナトリウムカリウム、ポリフッ化ビニデン樹脂等の材料を挙げることができる。 Examples of the piezoelectric body include inorganic or organic piezoelectric bodies such as lead zirconate titanate, lanthanum-doped lead zirconate titanate, lithium niobate, sodium potassium niobate, and polyvinylidene fluoride resin.
本発明の一態様による圧電体評価装置によって評価される圧電体の厚みには、特段制限はない。PIEZO MEMS(圧電MEMS)の素子に利用される圧電体であれば、そその厚みは0.5〜10μm程度である。 There is no particular limitation on the thickness of the piezoelectric body evaluated by the piezoelectric body evaluation apparatus according to one aspect of the present invention. If it is a piezoelectric body used for the element of PIEZO MEMS (piezoelectric MEMS), the thickness is about 0.5-10 micrometers.
試料に含まれる圧電体は、スパッタリング法、CSD(Chemical Solution Deposition)法等によって成膜することができる。スパッタリング法で圧電体を形成した場合、結晶格子欠陥の導入によって自発分極が生じている。よって、スパッタリング法で形成された圧電体は、分極処理をする必要はない。一方、CSD法を用いた場合には、成膜後の膜の自発分極は揃っていないので、分極処理等が必要となる。分極処理は、図2及び図3に示された帯電部4によって行うことができる。帯電部4としては、例えば、コロナ帯電器が挙げられる。帯電部4により、圧電体12の表面の自発分極を揃えるよう電荷の放出が調整される。
The piezoelectric body included in the sample can be formed by a sputtering method, a CSD (Chemical Solution Deposition) method, or the like. When a piezoelectric material is formed by sputtering, spontaneous polarization occurs due to the introduction of crystal lattice defects. Therefore, the piezoelectric body formed by the sputtering method does not need to be polarized. On the other hand, when the CSD method is used, since the spontaneous polarization of the film after film formation is not uniform, a polarization process or the like is required. The polarization process can be performed by the charging unit 4 shown in FIGS. Examples of the charging unit 4 include a corona charger. The charging unit 4 adjusts the discharge of electric charges so as to align the spontaneous polarization of the surface of the
基板としては、シリコンを用いることができる。シリコン(Si)を用い、温度変化部2としてレーザを用いた場合には、シリコンに対し光吸収を持たない波長を選択する必要がある。好ましいレーザ波長は、約900〜1400nmである。このような波長の光であれば、シリコン基板を通過して下部電極で吸収され、熱に変換される。
As the substrate, silicon can be used. When silicon (Si) is used and a laser is used as the
[2]本発明の第二の態様による圧電体評価装置及び圧電体評価方法
本発明の第二の態様による圧電体評価装置は、本発明の第一の態様による構成に加えて、前記圧電体に電荷を付与する帯電部をさらに備え、前記表面電位測定部が、前記圧電体の表面電位が飽和に達した後の自己放電によって減少する前記表面電位の経時的な変化を測定するものである。なお、本発明の一態様による圧電体評価装置は、圧電体に電荷を付与する帯電部と、前記圧電体の表面電位を測定する表面電位測定部とを備えている圧電体評価装置であって、前記表面電位測定部が、前記圧電体の表面電位が飽和に達した後の自己放電によって減少する前記表面電位の経時的な変化を測定するものであってもよい。
[2] Piezoelectric evaluation apparatus and piezoelectric body evaluation method according to the second aspect of the present invention The piezoelectric evaluation apparatus according to the second aspect of the present invention includes the piezoelectric body in addition to the configuration according to the first aspect of the present invention. The surface potential measuring unit measures a change with time of the surface potential that decreases due to self-discharge after the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation. . Note that a piezoelectric body evaluation apparatus according to an aspect of the present invention is a piezoelectric body evaluation apparatus including a charging unit that applies a charge to a piezoelectric body and a surface potential measurement unit that measures a surface potential of the piezoelectric body. The surface potential measuring unit may measure a change with time of the surface potential that decreases due to self-discharge after the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation.
また、本発明の第二の態様による圧電体評価方法は、圧電体を含む試料を準備し、前記圧電体の表面電位が飽和に達するまで前記圧電体を帯電させ、前記表面電位が飽和に達した後の自己放電により減少する前記表面電位の経時的な変化を測定するものである。 In the piezoelectric body evaluation method according to the second aspect of the present invention, a sample including a piezoelectric body is prepared, the piezoelectric body is charged until the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation, and the surface potential reaches saturation. The time-dependent change of the surface potential that decreases due to self-discharge after the measurement is measured.
このような圧電体評価装置によって、圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備しなくとも、圧電体の誘電特性を測定することができる。圧電体の誘電特性とは、具体的には、静電容量、誘電率、比誘電率、絶縁抵抗、誘電損失等を指す。 With such a piezoelectric body evaluation apparatus, the dielectric characteristics of the piezoelectric body can be measured without preparing a structure (sandwich structure) in which an upper electrode and a lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body. Specifically, the dielectric characteristics of the piezoelectric body indicate capacitance, dielectric constant, relative dielectric constant, insulation resistance, dielectric loss, and the like.
(誘電特性の測定原理)
以下に、静電容量の測定を主たる例として、本発明の一態様による誘電特性の測定原理を示す。
(Measurement principle of dielectric properties)
The principle of measuring dielectric characteristics according to one embodiment of the present invention will be described below as a main example of measuring capacitance.
静電容量の測定においては、まず、帯電させようとする圧電体の表面の領域に対し、表面電位が十分飽和するまで電荷を供給する。次式で表されるように、帯電した圧電体には、電荷量Qに比例した表面電位Vが出現する。 In the measurement of electrostatic capacity, first, electric charges are supplied to the surface area of the piezoelectric body to be charged until the surface potential is sufficiently saturated. As represented by the following equation, a surface potential V proportional to the charge amount Q appears in the charged piezoelectric body.
Q=C・V (4)
Q:電荷量
C:静電容量
V:表面電位
Q = C ・ V (4)
Q: Charge amount C: Capacitance V: Surface potential
上式(4)に基づき、表面電位が飽和に達するまで与えられた電荷量Qと、飽和に達した表面電位V(Vmax)との値が得られれば、静電容量Cを求めることができる。表面電位Vは、表面電位測定部によって測定される。 Based on the above equation (4), if the value of the amount of charge Q given until the surface potential reaches saturation and the value of the surface potential V (V max ) reaching saturation, the capacitance C can be obtained. it can. The surface potential V is measured by a surface potential measuring unit.
ここで、帯電部によって電荷を付与した後、表面電位測定部によって表面電位を測定するために、圧電体の表面電位が飽和に達して最大となった時点と、表面電位が測定される時点とでは時間差が生じる。その時間の間に自然放電が起こり、圧電体の表面電位は低下する。よって、圧電体の表面電位が飽和に達した時点での表面電位(真の最大表面電位)Vmaxを正確に測定することは難しい。そこで、圧電体の表面電位が飽和に達した時点で帯電部による帯電を停止し、その後の自己放電によって減少する表面電位の経時的な変化を測定する。つまり、所定時間に対応する表面電位の値を複数記録する。図4に、表面電位が飽和に達するまでの圧電体の表面電位の上昇、及び帯電停止後の自己放電による圧電体の表面電位の低下を表す。 Here, after the charge is applied by the charging unit, in order to measure the surface potential by the surface potential measuring unit, the time when the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation and becomes the maximum, and the time when the surface potential is measured Then there will be a time difference. During that time, spontaneous discharge occurs and the surface potential of the piezoelectric body decreases. Therefore, it is difficult to surface potential of the piezoelectric body to accurately measure the surface potential (true maximum surface potential) V max at the point of reaching saturation. Therefore, when the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation, charging by the charging unit is stopped, and a change with time of the surface potential that decreases due to subsequent self-discharge is measured. That is, a plurality of surface potential values corresponding to a predetermined time are recorded. FIG. 4 shows an increase in the surface potential of the piezoelectric body until the surface potential reaches saturation, and a decrease in the surface potential of the piezoelectric body due to self-discharge after charging is stopped.
そして、測定された表面電位の経時的な変化に基づき、静電容量を求める。具体的には、圧電体の表面電位が飽和に達して最大となった後に経過した時間tの対数(logt)を横軸に、表面電位を縦軸に取ってプロットする。プロットによりほぼ直線関係が得られるので、横軸のlogtを0に外挿した時の値を、真の最大表面電位Vmaxとすることができる。この静電容量の算出は、圧電体評価装置100にデータ処理部(図示せず)を設け、そのデータ処理部によって行ってもよい。
Then, the capacitance is obtained based on the change of the measured surface potential with time. Specifically, the logarithm (logt) of the time t that has elapsed after the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation and reaches its maximum is plotted on the horizontal axis and the surface potential is plotted on the vertical axis. Substantially since a linear relationship is obtained by plotting, the value when the logt of abscissa extrapolated to 0, it can be a true maximum surface potential V max. The calculation of the capacitance may be performed by a data processing unit (not shown) provided in the piezoelectric
このようにして得られた真の最大表面電位Vmaxと、帯電部によって与えられた電荷量Qとを式(3)に当てはめることで、静電容量Cを求めることができる。 Thus the true maximum surface potential V max obtained and a charge amount Q given by the charging unit by applying the expression (3), it is possible to obtain the electrostatic capacitance C.
また、得られた静電容量の値から、誘電率、ひいては比誘電率を求めることができる。さらに、放電時定数、絶縁抵抗、相対誘電損失も求めることができる。 Further, from the obtained capacitance value, it is possible to obtain the dielectric constant, and hence the relative dielectric constant. Furthermore, the discharge time constant, insulation resistance, and relative dielectric loss can also be obtained.
放電時定数τは、上記の片対数の近似によって求めることができる。放電時定数τとは、一般には、最大表面電位Vmaxの37%が放電されるまでに経過する時間を指す(図4を参照)。ただし、試料内の位置による特性の相対的な変化を検査する場合(すなわち製品の均一性を評価する場合)等には、最大表面電位Vmaxの37%が放電されるまでに経過する時間としての放電時定数τを求める必要はない。 The discharge time constant τ can be obtained by approximation of the above semilogarithm. The discharge time constant τ generally refers to the time that elapses until 37% of the maximum surface potential V max is discharged (see FIG. 4). However, when examining the relative change in characteristics due to the position of the sample (i.e. when assessing the homogeneity of the product) the like, as the time when 37% of the maximum surface potential V max has elapsed until discharged It is not necessary to obtain the discharge time constant τ.
帯電をOFFとした後の、図4において放電時定数と表示した領域の表面電位は、初期の急激に減少する領域と、その後になだらかに減少する領域とからなっている。初期の急激に減少する領域は相対誘電損失の成分に、なだらかに減少する領域は絶縁抵抗成分に分離・解析ができる。 After the charging is turned off, the surface potential of the region indicated as the discharge time constant in FIG. 4 is composed of an initial sharply decreasing region and a gradually decreasing region thereafter. The initial sharply decreasing region can be separated and analyzed as a component of relative dielectric loss, and the slowly decreasing region can be separated and analyzed as an insulation resistance component.
絶縁抵抗Rは、以下のように求めることができる。Vmaxの37%が放電された時点での電位を初期電位V0とする。そして、その表面電位V0で材料中に存在する電荷Q(単位クーロン)が、漏れ電流としてグランド電位に流れた場合には、ΔQの減少が生じる。その場合、単位時間当たりのΔQに相当する電流Iを測定する。そして、この電流Iを初期表面電位V0で除した値が直流での絶縁抵抗に相当する。 The insulation resistance R can be obtained as follows. The potential at the time when 37% of V max is discharged is defined as the initial potential V 0 . When the charge Q (unit coulomb) existing in the material at the surface potential V 0 flows to the ground potential as a leakage current, ΔQ is reduced. In that case, the current I corresponding to ΔQ per unit time is measured. A value obtained by dividing the current I by the initial surface potential V 0 corresponds to a direct current insulation resistance.
上下電極により挟持された(サンドイッチ構造の)圧電体試料における圧電体の誘電性、導電性を定量化するには、比誘電率と電気伝導度が重要である。一方、一般に、理論的な取扱いにおいては誘電損失が用いられる。誘電損失は、交番電界周波数に対する誘電率を表す複素数の実数部と虚数部との比率に相当する。通常、このような特性の測定は、既存のLCRメータやインピーダンスアナライザなどの計測器で行うことができる。しかし、本発明の一態様の試料のように少なくとも一方の電極が形成されていない場合には、行うことができない。 In order to quantify the dielectric property and conductivity of the piezoelectric material in the piezoelectric material sample sandwiched between the upper and lower electrodes (sandwich structure), the relative dielectric constant and the electric conductivity are important. On the other hand, generally, dielectric loss is used in theoretical handling. The dielectric loss corresponds to the ratio between the real part and the imaginary part of a complex number representing the dielectric constant with respect to the alternating electric field frequency. Usually, such characteristics can be measured with an existing measuring instrument such as an LCR meter or an impedance analyzer. However, it cannot be performed when at least one electrode is not formed as in the sample of one embodiment of the present invention.
相対誘電損失は、放電時定数を利用して求めることができる。具体的には、誘電損失が既知である材料に対して放電時定数を求めておき、その相対値として圧電体の誘電損失を定量化する。誘電損失が既知である材料としてはPVDF、ポリプロピレンなどの有機材料シートが好適である。 The relative dielectric loss can be obtained using the discharge time constant. Specifically, a discharge time constant is obtained for a material having a known dielectric loss, and the dielectric loss of the piezoelectric body is quantified as a relative value thereof. As a material having a known dielectric loss, an organic material sheet such as PVDF or polypropylene is suitable.
以上のように、本発明の一態様によれば、表面電位測定部によって表面電位の経時的な変化を測定し、その変化に基づき誘電特性を測定して、圧電体を評価する。従来の評価装置及び評価方法のように、圧電体に上下電極を設けた圧電素子を準備してその電極間の電流や電圧を測定する必要はない。 As described above, according to one aspect of the present invention, the surface potential measurement unit measures the change in the surface potential with time, and the dielectric characteristics are measured based on the change to evaluate the piezoelectric body. Unlike conventional evaluation apparatuses and evaluation methods, it is not necessary to prepare a piezoelectric element in which upper and lower electrodes are provided on a piezoelectric body and measure the current and voltage between the electrodes.
(装置の構成)
図2及び図3に、本発明の第二の態様の圧電体評価装置100の概略的な構成を示す。図2は、本発明の第二の態様の圧電体評価装置を上から見た図であり、図3は、圧電体評価装置100を側方から見た図である。第二の態様の圧電体評価装置100の基本的な構成は、図1〜3を用いて上述した第一の態様の圧電体評価装置100の構成と共通している。
(Device configuration)
2 and 3 show a schematic configuration of the piezoelectric
本発明の第二の態様の圧電体評価装置は、温度変化部2、表面電位測定部3、及び帯電部4を備えている。表面電位測定部3と帯電部4とは、試料1の、圧電体12が設けられている側に配置されている。
The piezoelectric body evaluation apparatus according to the second aspect of the present invention includes a
帯電部4としては、電荷が飽和するように圧電体12に対して電荷を放出することができるものであってよい。例えば、コロナ帯電を利用する帯電部4が挙げられる。
The charging unit 4 may be capable of discharging electric charges to the
本発明の一態様では、圧電体評価装置100は、試料1を載置するための試料ステージ5を備えていてもよい。試料ステージ5は、表面電位測定部3及び帯電部4に対して相対的に移動可能となっている。これにより、圧電体12の面上の複数の箇所で表面電位を測定すること(多点計測)が容易になり、圧電体12の面における特性のばらつきを評価することができる。
In one aspect of the present invention, the piezoelectric
試料ステージ5は、図2及び3に示すように、試料ステージ5の中心点Oを中心として、回転可能になっていると、上記の多点計測がさらに容易となる。なお、試料ステージ5は、温度変化部2及び表面電位測定部3に対して相対的に、直線方向に移動可能となっていてもよく、又は試料ステージ5の面が延びる平面における任意の方向に移動可能となっていてもよい。この場合、試料ステージ5は、例えば矩形形状を有し、直線方向に往復移動させる機構を備えていてよい。
As shown in FIGS. 2 and 3, when the sample stage 5 is rotatable about the center point O of the sample stage 5, the above-described multipoint measurement is further facilitated. The sample stage 5 may be movable in a linear direction relative to the
なお、本発明の一態様による圧電体評価装置及び圧電体評価方法は、近年、市場が立ち上がりつつあるPIEZO MEMS(圧電MEMS)の分野において、とりわけ有用である。 Note that the piezoelectric body evaluation apparatus and the piezoelectric body evaluation method according to an aspect of the present invention are particularly useful in the field of PIEZO MEMS (piezoelectric MEMS), which has recently been on the market.
PIEZO MEMSの製造を請け負うファウンダリは、ウェハ基板上に電極膜(下部電極)、圧電膜を順に形成した構成体(「圧電膜/下部電極/基板」)を、製品としてユーザ(購入者)に納品する。しかし、上述のように、従来の装置及び方法によれば、圧電体の特性の測定は、圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)が得られた段階で初めて可能となる。つまり、従来、上部電極が設けられていない製品について、圧電体の特性を測定する術はなかった。よって、ファウンダリは、「圧電膜/下部電極/基板」という構成体における圧電膜の特性(誘電特性、焦電特性等)を出荷前に測定して、その情報をユーザに提供することはできなかった。また、ユーザ(購入者)も、納品された製品に上部電極を設ける前に、圧電膜自体が十分な性能を満たすのかどうかを判断することは困難であった。 The foundry undertaking the manufacture of PIEZO MEMS delivers the product ("piezoelectric film / lower electrode / substrate") in which the electrode film (lower electrode) and the piezoelectric film are formed in order on the wafer substrate to the user (purchaser) as a product. To do. However, as described above, according to the conventional apparatus and method, the measurement of the characteristics of the piezoelectric body is first performed when a structure (sandwich structure) in which the upper electrode and the lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body is obtained. It becomes possible. In other words, conventionally, there has been no way to measure the characteristics of a piezoelectric body for a product without an upper electrode. Therefore, the founder cannot measure the characteristics (dielectric characteristics, pyroelectric characteristics, etc.) of the piezoelectric film in the structure “piezoelectric film / lower electrode / substrate” before shipment and provide the information to the user. It was. Further, it is difficult for the user (purchaser) to determine whether or not the piezoelectric film itself satisfies a sufficient performance before providing the upper electrode in the delivered product.
本発明の圧電体評価装置及び圧電体評価方法によれば、圧電体の表面に上部電極及び下部電極が形成された構造(サンドイッチ構造)を準備することなく、つまり、上部電極を設ける前の段階であっても、圧電体の特性を測定することができるので、上記の問題を解決することができる。 According to the piezoelectric body evaluation apparatus and the piezoelectric body evaluation method of the present invention, without preparing the structure (sandwich structure) in which the upper electrode and the lower electrode are formed on the surface of the piezoelectric body, that is, the stage before providing the upper electrode Even so, since the characteristics of the piezoelectric body can be measured, the above problem can be solved.
(実施例1)
熱酸化膜を配置したシリコン基板の上に、200nmの厚みの白金膜を密着膜を介して堆積し、第1の電極(下部電極)とした。続いて、第1の電極上に、スパッタリング法によって、ジルコン酸チタン酸鉛(PZT)を、厚みが2μmとなるように成膜した。
Example 1
A platinum film having a thickness of 200 nm was deposited on the silicon substrate on which the thermal oxide film was disposed via an adhesion film to form a first electrode (lower electrode). Subsequently, lead zirconate titanate (PZT) was formed on the first electrode so as to have a thickness of 2 μm by sputtering.
得られた試料の裏側から、半導体レーザによる光照射を行った。レーザ照射光の波長は、980nmとした。PZT膜表面の温度測定には、パイロメータ(チノー社製、デジタル放射温度計 IR−AHT0)を使用した。圧電体の表面の温度変化とそれに伴う表面電位の変化とに基づき、焦電係数を求めた。 Light irradiation with a semiconductor laser was performed from the back side of the obtained sample. The wavelength of the laser irradiation light was 980 nm. A pyrometer (manufactured by Chino, Digital Radiation Thermometer IR-AHT0) was used to measure the temperature of the PZT film surface. The pyroelectric coefficient was determined based on the temperature change of the surface of the piezoelectric body and the accompanying change in surface potential.
(比較例1)
実施例1で作製した試料の上に、上部電極として、100nmの厚みの白金膜を堆積させた。この上部電極を含む素子について、JIS R 1651:2002に記された「ファインセラミックスの焦電係数の測定方法」によって焦電係数を求めた。
(Comparative Example 1)
A platinum film having a thickness of 100 nm was deposited as an upper electrode on the sample manufactured in Example 1. About the element containing this upper electrode, the pyroelectric coefficient was calculated | required by "the measuring method of the pyroelectric coefficient of a fine ceramics" described in JISR1651: 2002.
測定された焦電係数は、実施例1と比較例1とでは、ほとんど違いはなかった。 The measured pyroelectric coefficient was almost the same between Example 1 and Comparative Example 1.
(実施例2)
実施例1で作成した試料のPZT膜を、自作のコロナ帯電器によって帯電させ、表面電位が飽和に達したところで帯電器を停止させた。その後、表面電位計(トレック社製、model323)を用いて、PZT膜の自己放電により表面電位が、表面電位の経時的な変化を測定し、上に述べたようにVmaxを求めた。式(3)より、静電容量の値を求めた。
(Example 2)
The PZT film of the sample prepared in Example 1 was charged by a self-made corona charger, and the charger was stopped when the surface potential reached saturation. Thereafter, using a surface potentiometer (model 323, manufactured by Trek), the surface potential was measured over time by self-discharge of the PZT film, and V max was determined as described above. The value of the electrostatic capacity was obtained from Equation (3).
(比較例2)
比較例1の試料について、HIOKI インピーダンスアナライザIM3750装置を用いて静電容量を求めた。
(Comparative Example 2)
About the sample of the comparative example 1, the electrostatic capacitance was calculated | required using the HIOKI impedance analyzer IM3750 apparatus.
測定された静電容量は、実施例2と比較例2とでは、ほとんど違いはなかった。 The measured capacitance was almost the same between Example 2 and Comparative Example 2.
1 試料
10 基板
11 下部電極(第1の電極)
12 圧電体(圧電膜)
2 温度変化部
3 表面電位測定部
4 帯電部
5 試料ステージ
100 圧電体評価装置
1
12 Piezoelectric material (piezoelectric film)
2 Temperature change unit 3 Surface potential measurement unit 4 Charging unit 5
Claims (20)
前記圧電体の表面電位を測定する表面電位測定部と
を備えている圧電体評価装置であって、
前記表面電位測定部が、前記温度変化部によって生じる前記圧電体の温度変化に対応する前記圧電体の表面電位の変化を測定する、圧電体評価装置。 A temperature changing section that changes the temperature of the piezoelectric body by acting on a sample including the piezoelectric body;
A piezoelectric body evaluation apparatus comprising a surface potential measurement unit that measures the surface potential of the piezoelectric body,
The piezoelectric body evaluation apparatus, wherein the surface potential measuring unit measures a change in surface potential of the piezoelectric body corresponding to a temperature change of the piezoelectric body caused by the temperature changing section.
前記第一のデータ処理部が、前記温度変化及び前記表面電位の変化に基づき、前記圧電体の焦電特性を測定する、請求項1に記載の圧電体評価装置。 A first data processing unit,
The piezoelectric body evaluation apparatus according to claim 1, wherein the first data processing unit measures pyroelectric characteristics of the piezoelectric body based on the temperature change and the surface potential change.
前記試料ステージが、前記温度変化部及び前記表面電位測定部に対して相対的に移動可能となっている、請求項6に記載の圧電体評価装置。 A sample stage on which the sample is placed;
The piezoelectric body evaluation apparatus according to claim 6, wherein the sample stage is movable relative to the temperature change unit and the surface potential measurement unit.
前記第二のデータ処理部が、前記表面電位の経時的な変化に基づき、前記圧電体の誘電特性を測定する、請求項9に記載の圧電体評価装置。 A second data processing unit,
The piezoelectric body evaluation apparatus according to claim 9, wherein the second data processing unit measures dielectric characteristics of the piezoelectric body based on a change with time of the surface potential.
前記試料に作用して前記圧電体の温度を変化させ、
前記温度変化に対応する前記圧電体の表面電位の変化を測定する、圧電体評価方法。 Prepare a sample containing a piezoelectric body,
Acting on the sample to change the temperature of the piezoelectric body;
A piezoelectric body evaluation method for measuring a change in surface potential of the piezoelectric body corresponding to the temperature change.
前記試料に作用して前記圧電体の温度を変化させることを、前記試料の裏側の面から行う、請求項12から15のいずれか一項に記載の圧電体評価方法。 Measuring the change in surface potential from the front side of the sample;
The piezoelectric body evaluation method according to claim 12, wherein acting on the sample to change the temperature of the piezoelectric body is performed from a back surface of the sample.
前記圧電体の表面電位が飽和に達するまで前記圧電体を帯電させ、
前記表面電位が飽和に達した後の自己放電により減少する前記表面電位の経時的な変化を測定する、圧電体評価方法。 Prepare a sample containing a piezoelectric body,
Charging the piezoelectric body until the surface potential of the piezoelectric body reaches saturation,
A piezoelectric material evaluation method for measuring a change with time of the surface potential which decreases due to self-discharge after the surface potential reaches saturation.
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