JP2017068137A - セルロースアシレートフィルム、セルロースアシレートフィルムの製造方法、積層体、偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースアシレートと、明細書中に記載の化合物Aを含有し、セルロースアシレートに対する化合物Aの含有量が15質量%以上であり、明細書中に記載のヨウ素拡散指数Xが0.005未満であり、ヨウ素拡散指数Yが0.015以上である、セルロースアシレートフィルム、及び上記セルロースアシレートフィルムの製造方法、上記セルロースアシレートフィルムと活性線硬化型接着剤とを有する積層体、偏光板、並びに液晶表示装置。
【選択図】なし
Description
偏光板は偏光子と偏光板保護フィルムとを含んでなり、一般的な偏光子はヨウ素で染色されたポリビニルアルコール(PVA)系フィルムを延伸することにより作成されている。
特許文献2には、アルカリケン化工程を要しない接着剤である光硬化性接着剤の使用が検討されており、セルロースアシレートと添加剤を含有する光学補償フィルムを、光硬化性接着剤(活性線硬化型接着剤)を使用して偏光子と貼合する際の接着性を改良と、偏光板の偏光度低下抑制が記載されている。
また、特許文献3には、基層(コア層)と表層(スキン層)とを有するセルロースアシレートフィルムの製造方法であって、基層と表層を形成するセルロースアシレートを含む溶液を流延する工程を有し、上記溶液中にセルロースアシレートに対して良溶剤として働く溶剤の比率を特定の範囲とする製造方法が記載されており、セルロースアシレートフィルムとハードコート層との密着性の向上について記載されている。
したがって、ヨウ素が拡散しにくいセルロースアシレートフィルムを用いることで、偏光度の低下を抑制することができると考えられる。
本発明者は、特許文献1のセルロースアシレートフィルムは、ウレタン結合を有する特定の化合物がセルロースアシレートのエステル結合やヒドロキシル基と相互作用し、自由体積を小さくしているため、ヨウ素が拡散しにくくなっていると推測した。そして実験により、たしかに偏光度の低下を抑制できることを確認した。しかしながら、活性線硬化型接着剤を用いた場合に、接着剤が浸透しにくく、偏光子との密着性について改善の余地があることが分かった。
一方、特許文献2には偏光板加工時のフィルム配向角変化による偏光度低下についての言及があるが、偏光子由来のヨウ素の拡散による偏光度低下についてはなんら検討されていない。
また、特許文献3については、セルロースアシレートフィルムとハードコート層の密着性が向上する機構については記載されておらず、活性線硬化型接着剤を用いた場合の偏光子との密着性および偏光度低下の抑制についても検討されていない。
セルロースアシレートと、
下記式(G)で表される基を有する化合物であって、上記化合物の分子量を下記式(G)で表される基の数で除した値が200以下である化合物Aと、
を含有し、
上記セルロースアシレートに対する上記化合物Aの含有量が15質量%以上であり、
下記ヨウ素拡散指数Xが0.005未満であり、下記ヨウ素拡散指数Yが0.015以上である、セルロースアシレートフィルム。
式(G)
ヨウ素拡散指数Xは、ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素0.36mg/Lとを含む水溶液(a)に、セルロースアシレートフィルムを60℃で30分間浸漬し、水溶液(a)に浸漬する前のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度D0と、水溶液(a)に浸漬させた後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度DXとから下記式(1)により算出される値である。
式(1):
ヨウ素拡散指数X=(吸光度DX−吸光度D0)/セルロースアシレートフィルムの膜厚(μm)
ヨウ素拡散指数Yは、セルロースアシレートフィルムの一方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料と、他方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料とを作成し、それぞれの試料を上記水溶液(a)に60℃で1分間浸漬した後、上記ヨウ素遮断部材を剥がし、それぞれのセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、大きい方の値を吸光度DYとし、下記式(2)により算出される値である。
式(2):
ヨウ素拡散指数Y=吸光度DY−吸光度D0
[2]
上記セルロースアシレートフィルムが、スキン層及びコア層を有する、[1]に記載のセルロースアシレートフィルム。
[3]
上記スキン層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS1が2.1〜2.8であり、上記コア層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS2が2.4〜2.95である、[2]に記載のセルロースアシレートフィルム。
[4]
[2]又は[3]に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法であって、
セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して90〜98質量%含有するするスキン層形成用ドープと、
コア層形成用ドープと、
を共流延する、セルロースアシレートフィルムの製造方法。
[5]
上記コア層形成用ドープが、セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して70〜87質量%含有するするコア層形成用ドープである、[4]に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
[6]
[1]〜[3]のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムと活性線硬化型接着剤とを有する積層体。
[7]
[1]〜[3]のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムと偏光子とが活性線硬化型接着剤を介して貼合された偏光板。
[8]
液晶セルと、[7]に記載の偏光板と、を有する液晶表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のセルロースアシレートフィルム(以下、「本発明のフィルム」ともいう)は、
セルロースアシレートと、
下記式(G)で表される基を有する化合物であって、上記化合物の分子量を下記式(G)で表される基の数で除した値が200以下である化合物Aと、
を含有し、
上記セルロースアシレートに対する上記化合物Aの含有量が15質量%以上であり、
下記ヨウ素拡散指数Xが0.005未満であり、下記ヨウ素拡散指数Yが0.015以上である、セルロースアシレートフィルム。
式(G)
ヨウ素拡散指数Xは、ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素(I2)0.36mg/Lとを含む水溶液(a)に、セルロースアシレートフィルムを60℃で30分間浸漬し、水溶液(a)に浸漬する前のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度D0と、水溶液(a)に浸漬させた後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度DXとから下記式(1)により算出される値である。
式(1):
ヨウ素拡散指数X=(吸光度DX−吸光度D0)/セルロースアシレートフィルムの膜厚(μm)
ヨウ素拡散指数Yは、セルロースアシレートフィルムの一方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料と、他方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料とを作成し、それぞれの試料を上記水溶液(a)に60℃で1分間浸漬した後、上記ヨウ素遮断部材を剥がし、それぞれのセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、大きい方の値を吸光度DYとし、下記式(2)により算出される値である。
式(2):
ヨウ素拡散指数Y=吸光度DY−吸光度D0
また、上記ヨウ素拡散指数Yは、一方の面にヨウ素遮断部材を積層したフィルム試料と、他方の面にヨウ素遮断部材を積層したフィルム試料とについて、それぞれヨウ素を拡散させる試験を行い、ヨウ素量の大きい方の吸光度Dyから求める。すなわち、ヨウ素拡散指数Yはセルロースアシレートフィルムの2つの面のうち、よりヨウ素を拡散しやすい面のヨウ素の拡散量を示すものである。なお、ヨウ素拡散指数Yの単位は無次元である。
紫外可視分光光度計は特に限定されるものではないが、例えば島津製作所社製UV3150を用いることができる。
なお、ヨウ素遮断部材とは、ヨウ素を透過しにくい部材であり、具体的には、セルロースアセテート単独のフィルムの両面に部材を貼合して水溶液(a)に浸漬させ、その前後での波長360nmの吸光度の差が0.003以下の部材である。セルロースアセテート単独のフィルムとは、全アセチル置換度が2.1〜2.8のセルロースアセテートのみからなるフィルムである。ヨウ素遮断部材としては、例えば、スリーエム社製耐熱マスキングテープなどの粘着テープ等を使用することができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムに含まれる化合物Aについて、以下に説明する。
化合物Aは、下記式(G)により表される基を有し、化合物Aの分子量を上記式(G)により表される基の数で除した値(以下、Uともいう)が200以下である化合物を表す。
式(G)
式(G)中のフェニル基は剛直な構造でフィルム中のセルロースアシレートの動きを抑えることにより、ヨウ素が拡散しにくくするはたらきがあると考えられる。また、フェニル基に置換基を有さないことで、セルロースアシレートの分子鎖との距離が充分近くなると考えられる。さらに、ウレタン結合とフェニル基とが結合していることでセルロースアシレートの分子鎖の運動性を抑制し、自由体積を小さくする効果を発揮すると考えられる。
一般式(J);Z−(L12−L11−O−)n1−G
直鎖または分岐のアルキレン基は置換基を有していない方が好ましい。環状アルキレン基は置換基を有していることが好ましい。
アルキル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8のものであり、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、tert−ブチル基、n−オクチル基、n−デシル基、n−ヘキサデシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル、シクロヘキシル基などが挙げられる。)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基などが挙げられる。)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜12、特に好ましくは2〜8であり、例えばプロパルギル基、3−ペンチニル基などが挙げられる。)、アリール基(好ましくは炭素数6〜30、より好ましくは6〜20、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基などが挙げられる。)、アミノ基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜10、特に好ましくは0〜6であり、例えばアミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジベンジルアミノ基などが挙げられる。)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜12、特に好ましくは1〜8であり、例えばメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基などが挙げられる。)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルオキシ基、2−ナフチルオキシ基などが挙げられる。)、アシル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばアセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基などが挙げられる。)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基などが挙げられる。)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜10であり、例えばフェニルオキシカルボニル基などが挙げられる。)、アシルオキシ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基などが挙げられる。)、アシルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜10であり、例えばアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基などが挙げられる。)、アルコキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数2〜20、より好ましくは2〜16、特に好ましくは2〜12であり、例えばメトキシカルボニルアミノ基などが挙げられる。)、アリールオキシカルボニルアミノ基(好ましくは炭素数7〜20、より好ましくは7〜16、特に好ましくは7〜12であり、例えばフェニルオキシカルボニルアミノ基などが挙げられる。)、スルホニルアミノ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルホニルアミノ基、ベンゼンスルホニルアミノ基などが挙げられる。)、スルファモイル基(好ましくは炭素数0〜20、より好ましくは0〜16、特に好ましくは0〜12であり、例えばスルファモイル基、メチルスルファモイル基、ジメチルスルファモイル基、フェニルスルファモイル基などが挙げられる。)、カルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばカルバモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチルカルバモイル基、フェニルカルバモイル基などが挙げられる。)、アルキルチオ基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメチルチオ基、エチルチオ基などが挙げられる。)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜20、より好ましくは6〜16、特に好ましくは6〜12であり、例えばフェニルチオ基などが挙げられる。)、スルホニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメシル基、トシル基などが挙げられる。)、スルフィニル基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばメタンスルフィニル基、ベンゼンスルフィニル基などが挙げられる。)、ウレタン基、ウレイド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばウレイド基、メチルウレイド基、フェニルウレイド基などが挙げられる。)、リン酸アミド基(好ましくは炭素数1〜20、より好ましくは1〜16、特に好ましくは1〜12であり、例えばジエチルリン酸アミド、フェニルリン酸アミドなどが挙げられる。)、ヒドロキシル基、メルカプト基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、シアノ基、スルホ基、カルボキシル基、ニトロ基、ヒドロキサム酸基、スルフィノ基、ヒドラジノ基、イミノ基、ヘテロ環基(好ましくは炭素数1〜30、より好ましくは1〜12であり、ヘテロ原子としては、例えば窒素原子、酸素原子、硫黄原子、具体的には例えばイミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、ピペリジル基、モルホリノ基、ベンゾオキサゾリル基、ベンズイミダゾリル基、ベンズチアゾリル基などが挙げられる。)、及びシリル基(好ましくは、炭素数3〜40、より好ましくは3〜30、特に好ましくは3〜24であり、例えば、トリメチルシリル基、トリフェニルシリル基などが挙げられる)。
これらの置換基は更に置換されてもよい。また、置換基が2つ以上ある場合は、2つ以上の置換基は、同じでも異なってもよい。また、可能な場合には互いに連結して環を形成してもよい。
Zは、直鎖、分岐または環状の脂肪族基および芳香族基の少なくとも1種のみからなっていてもよいし、これらの基と、酸素原子、直鎖または分岐のアルキレン基との組み合わせであることも好ましい。Zとして含まれる脂肪族基は飽和脂肪族基であることが好ましい。
分岐または環状の脂肪族基および芳香族基の少なくとも1種を含む基とすることにより、剛直な構造となるため、この化合物を含むことでフィルムの表面硬度が更に向上する傾向にある。Zを構成する炭素数は3〜20が好ましく、4〜15がより好ましい。
Zは、置換基を有していてもよく、置換基の具体例としては、上記置換基群Tが挙げられるが、置換基を有さない方が好ましい。
具体的には、以下に例示される連結基が好ましい。なお、*はL12と結合する位置を表す。
Uは、この値が小さいほど、一分子あたりの式(G)で表される基の含有率が高いことを意味する。そしてUが200以下である化合物Aによれば、ヨウ素が取り込まれにくいセルロースアシレートフィルムを得ることができる。Uは、好ましくは190以下であり、より好ましくは180以下であり、さらに好ましくは170以下である。下限値については、特に限定されるものではないが、140以上である。
ここで、(1−1−k)における「k」は、化合物中のkの数と同一の数である。例えば、k=2のとき、化合物番号は、(1−1−2)となり、化合物中の−(CH2)k−のkが2であることを意味している。以下の化合物についても同様に考える。
上記化合物Aの含有量はセルロースアシレートの全質量に対して18質量%以上であることが好ましく、20質量%以上であることがより好ましい。また、化合物Aの含有量は、セルロースアシレートの全質量に対して40質量%以下であることが好ましく、35質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることが更に好ましい。
次に、本発明のセルロースアシレートフィルムに含まれるセルロースアシレートについて説明する。
セルロースアシレートは、セルロースとカルボン酸のエステルであり、カルボン酸としては、炭素原子数が2〜22の脂肪酸が好ましく、炭素原子数が2〜4の低級脂肪酸であるセルロースアシレートが更に好ましく、炭素原子数が2のセルロースアセテートが最も好ましい。
セルロースアシレートの分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー社製GPC−8020(商品名))を用い、N−メチルピロリドンを溶剤として評価され、その多分散性指数Mw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)が小さく、分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜4.0であることが好ましく、2.0〜4.0であることがさらに好ましく、2.3〜3.4であることが最も好ましい。
本発明に用いられるセルロースアシレートはセルロースの水酸基がアシル化されたものであり、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度の測定については、セルロースの水酸基に置換する酢酸及び/又は炭素数3〜22の脂肪酸の結合度を測定し、計算によって置換度を得ることができる。測定方法としては、ASTM D−817−91に準じて実施することができる。
スキン層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS1は、2.1〜2.8であることが好ましく、2.3〜2.7であることがより好ましく、2.5〜2.6であることが更に好ましい。
スキン層におけるセルロースアシレートの含有量は、スキン層の全質量に対して71〜99質量%であることが好ましく、74〜99質量%であることがより好ましく、77〜99質量%であることが更に好ましい。
スキン層の厚みは0.3〜5μmであることが好ましく、0.3〜3μmであることがより好ましく、0.3〜2μmであることが更に好ましい。
スキン層の厚みは、FE3000(大塚電子株式会社製)を用いて測定する。
スキン層はコア層のどちらか一方の面にあってもよいし、両面にあってもよい。
コア層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS2は、2.4〜2.95であることが好ましく、2.5〜2.8であることがより好ましく、2.6〜2.7であることが更に好ましい。
コア層におけるセルロースアシレートの含有量は、コア層の全質量に対して71〜87質量%であることが好ましく、74〜85質量%であることがより好ましく、77〜83質量%であることが更に好ましい。
コア層の厚みは10〜60μmであることが好ましく、15〜55μmであることがより好ましく、20〜50μmであることが更に好ましい。
コア層の厚みは、触針式膜厚計で全層の厚みを測定し、スキン層の厚みを差し引いて算出する。
本発明ではセルロースアシレートフィルムの添加剤として、公知の添加剤を用いることができ、具体的には、Rth制御剤・調整剤、劣化防止剤、紫外線防止剤、剥離促進剤、可塑剤、赤外線吸収剤、マット剤等を挙げることができる。
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法について記載する。
本発明のセルロースアシレートフィルムの製造方法は、
セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して90〜98質量%含有するスキン層形成用ドープと、
セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して70〜87質量%含有するコア層形成用ドープと、
を共流延する、セルロースアシレートフィルムの製造方法である。
良溶剤とは、セルロースアシレートが20℃において、10質量%以上溶ける溶剤であり、たとえば、メチレンクロライド、クロロホルム、アセトン、酢酸メチルなどが挙げられる。
また、貧溶剤とは、セルロースアシレートが20℃において、10質量%未満しか溶けない溶剤であり、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノールなどが挙げられる。
本発明のフィルムの製造方法は、ソルベントキャスト法により製造することが好ましい。ソルベントキャスト法では、良溶剤の含有量がそれぞれ異なる溶剤に、セルロースアシレート及び化合物Aを溶解した溶液(コア層形成用ドープ及びスキン層形成用ドープ)を用いて共流延によりフィルムを製造することができる。
溶剤としては、有機溶剤が好ましく、炭素原子数が3〜12のエーテル、炭素原子数が3〜12のケトン、炭素原子数が3〜12のエステル及び炭素原子数が1〜6のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶剤を含むことが好ましい。エーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトン及びエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−及びCOO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、有機溶剤として用いることができる。有機溶剤は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。
炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びメチルシクロヘキサノンが含まれる。
炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート及びペンチルアセテートが含まれる。
2種類以上の官能基を有する有機溶剤の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノール及び2−ブトキシエタノールが含まれる。
ハロゲン化炭化水素の炭素原子数は、1又は2であることが好ましく、1であることが最も好ましい。ハロゲン化炭化水素のハロゲンは、塩素であることが好ましい。ハロゲン化炭化水素の水素原子が、ハロゲンに置換されている割合は、25〜75モル%であることが好ましく、30〜70モル%であることがより好ましく、35〜65モル%であることがさらに好ましく、40〜60モル%であることが最も好ましい。メチレンクロライド及びクロロホルムが、代表的なハロゲン化炭化水素である。
スキン層形成用ドープ中の全溶剤に対して、良溶剤の含有量は92〜97質量%であることがより好ましく、93〜96質量%が更に好ましい。
また、コア層形成用ドープ中の全溶剤に対して、良溶剤の含有量は75〜85質量%であることがより好ましく、78〜82質量%が更に好ましい。
スキン層形成用ドープの固形分濃度は10〜24質量%が好ましく、12〜22質量%がより好ましく、15〜20質量%が更に好ましい。
コア層形成用ドープの固形分濃度は12〜26質量%が好ましく、15〜24質量%がより好ましく、18〜22質量%が更に好ましい。
スキン層形成用ドープ中のセルロースアシレートの含有量は、全固形分に対して71〜99質量%が好ましく、74〜99質量%がより好ましく、77〜99質量%が更に好ましい。
コア層形成用ドープ中のセルロースアシレートの含有量は、全固形分に対して71〜87質量%が好ましく、74〜85質量%がより好ましく、77〜83質量%が更に好ましい。
加熱する場合、容器の外部より加熱することが好ましい。例えば、ジャケットタイプの加熱装置を用いることができる。また、容器の外部にプレートヒーターを設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を加熱することもできる。
容器内部に攪拌翼を設けて、これを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端には、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けることが好ましい。
容器には、圧力計、温度計等の計器類を設置してもよい。容器内で各成分を溶剤中に溶解する。調製したドープは冷却後容器から取り出すか、あるいは、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。
共流涎法は、ドラム又はバンド上に、各層(2層あるいはそれ以上でもよい)の層形成用ドープを別のスリットなどから同時に押出して流延用ギーサからドープを押出して、各層同時に流延し、適当な時期に支持体から剥ぎ取って、乾燥しフィルムを成形する流涎法である。流延前のコア層形成用ドープ及びスキン層形成用ドープは、それぞれ、固形分の含有量が10〜26質量%となるように濃度を調整することが好ましい。ドープの固形分の含有量を上記範囲にすることにより、コア層とスキン層が有効に混合するとともに、コア層とスキン層の膜厚および光学特性が均一なフィルムを得ることができる。
ドラム又はバンドの表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好ましい。ソルベントキャスト法における流延及び乾燥方法については、米国特許2336310号、同2367603号、同2492078号、同2492977号、同2492978号、同2607704号、同2739069号、同2739070号、英国特許640731号、同736892号の各明細書、特公昭45−4554号、同49−5614号、特開昭60−176834号、同60−203430号、同62−115035号の各公報に記載がある。
本発明の積層体は、本発明のセルロースアシレートフィルムと活性線硬化型接着剤とを有する積層体であって、活性線硬化型接着剤は、吸光度DYが測定されたフィルムにおいて、ヨウ素遮断部材が積層されていた面とは異なる面上に積層されたものであることが好ましい。
活性線硬化型接着剤について説明する。活性線硬化型接着剤は活性線により硬化反応を起こす接着剤である。なお、活性線硬化型接着剤は硬化反応の前後で構造が変化するが、いずれも活性線硬化型接着剤と呼ぶ。
(II)分子内に少なくとも1個のオキセタニル基を有するオキセタン化合物
(III)光カチオン重合開始剤
以下、上記(I)のエポキシ化合物、上記(II)のオキセタン化合物、上記(III)の光カチオン重合開始剤を、それぞれ単に、エポキシ化合物(I)、オキセタン化合物(II)、光カチオン重合開始剤(III)ともいう。
エポキシ化合物(I)は、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、一般に知られている各種の硬化性エポキシ化合物を用いることができる。好ましいエポキシ化合物(I)として、分子内に少なくとも2個のエポキシ基と少なくとも1個の芳香環を有する化合物(以下、芳香族系エポキシ化合物という)や、分子内に少なくとも2個のエポキシ基を有し、そのうちの少なくとも1個は脂環式環を構成する隣り合う2個の炭素原子との間で形成されている化合物(以下、脂環式エポキシ化合物という)等が例として挙げられる。
オキセタン化合物(II)は、分子内に少なくとも1個のオキセタニル基を有するものであれば特に限定されず、やはりオキセタニル基を有する種々の化合物を用いることができる。オキセタン化合物(II)として、分子内に1個のオキセタニル基を有する化合物(以下、単官能オキセタンという)、分子内に2個以上のオキセタニル基を有する化合物(以下、多官能オキセタンという)が好ましい例として挙げられる。
本発明に用いられ得る光硬化性接着剤組成物は、硬化成分として上述のエポキシ化合物(I)及びオキセタン化合物(II)を含有し、これらはいずれもカチオン重合により硬化するものであることから、そのカチオン重合を開始させるため、光カチオン重合開始剤(III)が配合されることが好ましい。光カチオン重合開始剤(III)は、可視光線、紫外線、X線、電子線等の活性エネルギー線の照射によって、カチオン種又はルイス酸を発生させ、エポキシ基やオキセタニル基の重合反応を開始させる。
(ii)光ラジカル重合開始剤
光硬化性接着剤は、必要に応じて、分子内に少なくとも1個のエチレン性不飽和結合を有する不飽和化合物(i)を含有することが好ましい。
光硬化性接着剤が不飽和化合物(i)を含む場合、そのラジカル重合性を促進し、硬化速度を十分なものとするために、光ラジカル重合開始剤(ii)を配合することが好ましい。
光ラジカル重合開始剤(ii)としては、BASF社製のイルガキュアー907などが挙げられる。
本発明は、本発明のセルロースアシレートフィルムと活性線硬化型接着剤とを有する積層体にも関する。積層体においては、活性線硬化型接着剤は層状(活性線硬化型接着剤層)に設けられることが好ましい。
活性線硬化型接着剤は、吸光度DYが測定されたフィルムにおいて、ヨウ素遮断部材が積層されていた面とは異なる面上に設けられることが好ましく、セルロースアシレートフィルムがスキン層及びコア層を有する場合はスキン層上に設けられることが好ましい。これにより、活性線硬化型接着剤がセルロースアシレートフィルム中に浸透しやすく、偏光子と貼合した場合に密着性に優れる。
本発明の偏光板は、偏光子を接着するセルロースアシレートフィルムの面を易接着処理する前処理工程と、セルロースアシレートフィルムの易接着処理面に光硬化性接着剤を塗布する接着剤塗布工程と、セルロースアシレートフィルムの接着剤層を塗工した面に偏光子を貼り合わせる貼合工程と、接着剤層を介して偏光子とセルロースアシレートフィルムとが接着された状態で接着剤層を硬化させる硬化工程とを含む製造方法によって製造することができる。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルと、上記本発明の偏光板と、を含む。また、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を含む液晶表示装置であって、上記偏光板のうち少なくとも1枚が本発明の偏光板であることがより好ましい。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルが、VAモード又はTNモードの液晶セルであることが好ましく、VAモードセルであることが、本発明のフィルムが上記好ましい範囲のRe及びRthを発現する観点から特に好ましい。
本発明のセルロースアシレートフィルム、上記フィルムを用いた偏光板は、様々な表示モードの液晶セル、液晶表示装置に用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードが提案されている。
特開平10−45804号公報、同08−231761号公報に記載の方法で、セルロースアシレートを合成し、その置換度を測定した。具体的には、触媒として硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)を添加し、アシル置換基の原料となるカルボン酸を添加し40℃でアシル化反応を行った。この時、カルボン酸の種類、量を調整することでアシル基の種類、置換度を調整した。またアシル化後に40℃で熟成を行った。さらにこのセルロースアシレート(セルロースアセテート)の低分子量成分をアセトンで洗浄し除去し、種々の平均アシル置換度を有するセルロースアシレートを得た。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた500mlの三ツ口フラスコに13.8gのトリメチロールプロパン、100mgのn−ジブチルスズジアセテートおよび200mlのテトラヒドロフラン(THF)を量り取り、氷冷下51.2mLのフェニルイソシアネートを三ツ口フラスコに滴下した後、40℃で2時間反応させた。反応混合物を濃縮したのちに、n−ヘキサンを添加することにより、析出する白色固体をろ取した。さらに得られた白色固体をメタノール/水にて再結晶した後、乾燥することにより目的の化合物C1を得た(白色固体、収率75%)。
メカニカルスターラー、温度計、冷却管、滴下ロートをつけた1Lの三ツ口フラスコに25gのジエチレングリコール、90mgのn−ジブチルスズジアセテートおよび500mlのTHFを量り取り、氷冷下52.9gのフェニルイソシアネートを三ツ口フラスコに滴下した後、40℃で2時間反応させた。反応混合物を濃縮しシリカゲルカラムクロマトグラフィー(溶媒 酢酸エチル/n−ヘキサン)により精製して得られた白色固体を、乾燥することにより目的の化合物C2を得た。
<コア層形成用ドープの調製>
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して、各成分を溶解し、コア層形成用ドープを調製した。
・セルロースアセテート(置換度2.6) 100質量部
・C1 20質量部
・メチレンクロライド 384質量部
・メタノール 96質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、撹拌して、各成分を溶解し、スキン層形成用ドープを調製した。
・セルロースアセテート(置換度2.5) 100質量部
・C1 20質量部
・メチレンクロライド 519質量部
・メタノール 27質量部
バンド流延装置を用い、上記調製したコア層形成用ドープ及びスキン層形成用ドープをコア層39μm、スキン層1μmとなるように共流延した。ドープ中の残留溶媒量が25質量%の状態で剥ぎ取り、残留溶媒量が3〜5質量%の状態で乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、更に乾燥し、実施例1のセルロースアシレートフィルムを得た。製造されたセルロースアシレートフィルムの膜厚は40μmであった。
セルロースアセテートの置換度、添加剤の種類、各成分の含有量、溶剤中のメチレンクロライドの比率を下記表5に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜14、及び比較例1〜8のフィルムを製造した。
ヨウ素拡散指数Xは、ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素0.36mg/Lとを含む水溶液(a)に、セルロースアシレートフィルムを60℃で30分間浸漬し、水溶液(a)に浸漬する前のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度D0と、水溶液(a)に浸漬させた後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度DXとから下記式(1)により算出される値である。紫外可視分光光度計は島津製作所社製UV3150を用いた。
式(1):
ヨウ素拡散指数X=(吸光度DX−吸光度D0)/セルロースアシレートフィルムの膜厚(μm)
ヨウ素拡散指数Yは、セルロースアシレートフィルムの一方の面に粘着テープ(スリーエム社製耐熱マスキングテープなどの粘着テープ)を積層した試料と、他方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料とを作成し、それぞれの試料を上記水溶液(a)に60℃で1分間浸漬した後、粘着テープを剥がし、それぞれのセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、大きい方の値を吸光度DYとし、下記式(2)により算出される値である。
式(2):
ヨウ素拡散指数Y=吸光度DY−吸光度D0
実施例または比較例に記載のセルロースアシレートフィルムを準備し、その表面にコロナ放電処理を施した。なお、コロナ放電処理の条件は、コロナ出力強度2.0kW、ライン速度18m/分とした。調製した活性線硬化型接着剤を介してセルロースアシレートフィルムのコロナ処理したスキン層側の表面とこの接着剤層に、セルローストリアセテートフィルム(フジタックTD80UF、富士フイルム(株)製)が片面に貼合された偏光子を貼合して、セルロースアシレートフィルム/偏光子/フジタックTD80UFの積層物を得た。各実施例および比較例の偏光板を得た。
上記で作製した各実施例及び比較例の偏光板について、波長410nmにおける偏光子の直交透過率を下記の方法で測定した。偏光板の直交透過率CTは、日本分光(株)製自動偏光フィルム測定装置VAP−7070を用いて、以下の方法により波長410nmで測定した。偏光板を、粘着剤を介してガラスの上に貼り付けたサンプル(5cm×5cm)を2つ作成した。この際、上記作成したセルロースアシレートフィルムがガラス側になるように貼り付けた。直交透過率測定はこのサンプルのガラスの側を光源に向けてセットして測定した。2つのサンプルをそれぞれ測定し、その平均値を直交透過率とした。その後、85℃、相対湿度85%の環境下で250時間保存した後で直交透過率を測定した。経時前後の直交透過率の変化量を求め、以下の基準により評価し、これを偏光子の色抜けとして下記表5にその結果を記載した。
A:波長410nmの直交透過率変化が1%未満
B:波長410nmの直交透過率変化が1%以上2%未満
C:波長410nmの直交透過率変化が2%以上5%未満
D:波長410nmの直交透過率変化が5%以上
作製した偏光板の偏光子と実施例および比較例に記載するセルロースアシレートフィルムとの密着性を以下の方法で評価した。
実施例および比較例のフィルムの表面にアクリル系粘着剤シートを貼合した。得られた粘着剤付き偏光板を幅25mm、長さ約80mmの試験片に裁断し、その粘着剤面をソーダガラスに貼合した後、オートクレーブ中、圧力5kgf/cm2、温度50℃で20分間の加圧処理を行い、さらに、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下で1日放置した。この状態で、カッター刃で実施例および比較例のフィルムと偏光子の間に45°の角度で切れ込みを入れ、実施例および比較例のフィルムの長さ方向一端(幅25mmの一辺)を10mm浮き上がらせ、浮き上がった辺に幅25mm、長さ80mmポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを、幅25mmの辺が10mm重なり合うように、接着剤または接着テープで固定する。引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製RTF−1210)を用いて、試験片の長さ方向一端(幅25mmの一辺)の継ぎ足したPETフィルムをつかみ、温度23℃、相対湿度60%の雰囲気下、クロスヘッドスピード(つかみ移動速度)200mm/分で、90°剥離試験を行い、実施例および比較例のフィルムにおける密着性を評価した。
偏光板の密着力は、充分なリワーク性を維持する点で1.5N以上が好ましく、2.0N以上がより好ましいことから、下記の基準に従って評価した。
A:密着力が2.0N以上
B:密着力が1.5N以上2.0N未満
C:密着力が1.0N以上1.5N未満
D:密着力が1.0N未満
各実施例及び比較例のセルロースアシレートフィルムのヘイズを測定した。 ヘイズの測定は、各フィルム50mm×50mmを25℃相対湿度55%の環境下で、ヘイズメーターNDH2000(日本電色工業社(株)製)を用い、JIS K-7136(2000)に従って測定した。セルロースフィルムは、上記方法により測定されるヘイズが1%未満であることが好ましく、0.7%未満であることがより好ましく、0.5%未満であることが特に好ましい。下記のような基準で評価した。
A:ヘイズ値が0.5%未満
B:ヘイズ値が0.5%以上0.7%未満
C:ヘイズ値が0.7%以上1%未満
D:ヘイズ値が1%以上
図1に示すように、スキン層形成用ドープ中の全溶剤に対するメチレンクロライドの含有比率が90質量%以上であると、セルロースアシレートフィルムと偏光子との密着性が顕著に優れたものとなることが分かる。
Claims (8)
- セルロースアシレートと、
下記式(G)で表される基を有する化合物であって、前記化合物の分子量を下記式(G)で表される基の数で除した値が200以下である化合物Aと、
を含有し、
前記セルロースアシレートに対する前記化合物Aの含有量が15質量%以上であり、
下記ヨウ素拡散指数Xが0.005未満であり、下記ヨウ素拡散指数Yが0.015以上である、セルロースアシレートフィルム。
式(G)
上記式(G)中、*は結合部位を表す。
ヨウ素拡散指数Xは、ヨウ化カリウム5.4mg/Lとヨウ素0.36mg/Lとを含む水溶液(a)に、セルロースアシレートフィルムを60℃で30分間浸漬し、水溶液(a)に浸漬する前のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度D0と、水溶液(a)に浸漬させた後のセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度DXとから下記式(1)により算出される値である。
式(1):
ヨウ素拡散指数X=(吸光度DX−吸光度D0)/セルロースアシレートフィルムの膜厚(μm)
ヨウ素拡散指数Yは、セルロースアシレートフィルムの一方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料と、他方の面にヨウ素遮断部材を積層した試料とを作成し、それぞれの試料を前記水溶液(a)に60℃で1分間浸漬した後、前記ヨウ素遮断部材を剥がし、それぞれのセルロースアシレートフィルムの波長360nmの吸光度を測定し、大きい方の値を吸光度DYとし、下記式(2)により算出される値である。
式(2):
ヨウ素拡散指数Y=吸光度DY−吸光度D0 - 前記セルロースアシレートフィルムが、スキン層及びコア層を有する、請求項1に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 前記スキン層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS1が2.1〜2.8であり、前記コア層に含まれるセルロースアシレートの平均アシル置換度DS2が2.4〜2.95である、請求項2に記載のセルロースアシレートフィルム。
- 請求項2又は3に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法であって、
セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して90〜98質量%含有するするスキン層形成用ドープと、
コア層形成用ドープと、
を共流延する、セルロースアシレートフィルムの製造方法。 - 前記コア層形成用ドープが、セルロースアシレートの良溶剤を全溶剤に対して70〜87質量%含有するするコア層形成用ドープである、請求項4に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムと活性線硬化型接着剤とを有する積層体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のセルロースアシレートフィルムと偏光子とが活性線硬化型接着剤を介して貼合された偏光板。
- 液晶セルと、請求項7に記載の偏光板と、を有する液晶表示装置。
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