JP2017065982A - Method and apparatus for manufacturing display glass substrate - Google Patents

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小山 昭浩
Akihiro Koyama
昭浩 小山
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and apparatus for manufacturing a display glass substrate, capable of manufacturing the display glass substrate having a variation of thermal shrinkage in the in-plane reduced.SOLUTION: The method and apparatus for manufacturing a display glass substrate comprises: the pre-heating step of heating a plurality of molded glass substrates up to a heat treatment temperature; and the heat treatment step of performing the heat treatment of maintaining the glass substrate at the heat treatment temperature and slow cooling treatment of slowly cooling the glass substrate subjected to the heat treatment while sequentially conveying the glass substrate reached to the heat treatment temperature in a heat temperature furnace. In the pre-heating step, the entire surface of the glass substrate is uniformly pre-heated so as to reduce a temperature difference in the in-plane of the main surface of the glass substrate.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、ディスプレイ用ガラス基板の製造方法、およびディスプレイ用ガラス基板製造装置に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for display, and an apparatus for manufacturing a glass substrate for display.

近年、ディスプレイの分野では、画質の向上のために画素の高精細化が進展している。この高精細化の進展に伴って、ディスプレイに用いられるガラス基板の寸法精度が高いことが望まれている。具体的には、ディスプレイの製造工程中に、ガラス基板が高温で熱処理されても寸法が変化しにくいよう、ガラス基板の熱収縮率は小さいことが望ましい。   In recent years, in the field of displays, higher definition of pixels has been advanced in order to improve image quality. With the progress of this high definition, it is desired that the dimensional accuracy of the glass substrate used for the display is high. Specifically, it is desirable that the thermal contraction rate of the glass substrate is small so that the dimensions are not easily changed even if the glass substrate is heat-treated at a high temperature during the manufacturing process of the display.

一般に、ガラス基板の熱収縮率は、ガラスの歪点が高いほど小さくなる。また、ガラス基板の熱収縮率は、ガラス基板が切り出される帯状のシートガラスを製造するときの徐冷速度を小さくするほど小さくなることが知られている。しかし、徐冷速度を小さくするためには、シートガラスの徐冷を行う徐冷炉を長くする必要があり、製造ラインの一部を構成する徐冷炉を長くすることは困難である。   In general, the thermal shrinkage rate of a glass substrate decreases as the strain point of the glass increases. Moreover, it is known that the thermal shrinkage rate of a glass substrate becomes small, so that the slow cooling rate when manufacturing the strip-shaped sheet glass from which a glass substrate is cut out becomes small. However, in order to reduce the slow cooling rate, it is necessary to lengthen the slow cooling furnace that performs slow cooling of the sheet glass, and it is difficult to lengthen the slow cooling furnace constituting a part of the production line.

そこで、シートガラスから採板された複数のガラス基板を、熱処理炉内で、オフラインで時間をかけて熱処理することで、熱収縮率をより小さくすることが行われる場合がある。オフラインでの熱処理に関する技術として、例えば、熱処理炉内で、主表面が進行方向を向くよう立てられた複数のガラス基板を、互いに間隔をあけて搬送しながら上部から下部に流れる熱風により熱処理を行うことが知られている(特許文献1)。   Therefore, there are cases where the thermal contraction rate is further reduced by subjecting a plurality of glass substrates taken from sheet glass to heat treatment in a heat treatment furnace over time. As a technology related to off-line heat treatment, for example, in a heat treatment furnace, heat treatment is performed by hot air flowing from the upper part to the lower part while transporting a plurality of glass substrates whose main surfaces are directed in the traveling direction at intervals. It is known (Patent Document 1).

国際公開第2014/022632号公報International Publication No. 2014/022632

しかし、上記したオフラインでの熱処理を行うと、ガラス基板の面内、特にガラス基板の上部と下部での熱収縮率のバラつきが発生する場合がある。特に、ディスプレイに用いられるガラス基板は、近年のディスプレイの大型化に伴ってサイズが大きくなっており、広い面内において熱収縮率がバラつくことを抑えられない場合がある。そこで、熱処理炉の長さを長くし、より長い時間をかけてガラス基板の熱処理を行うことが考えられるが、熱処理炉の長さを長くすることには限界があり、困難である。   However, when the above-described off-line heat treatment is performed, the thermal contraction rate may vary in the plane of the glass substrate, particularly in the upper and lower portions of the glass substrate. In particular, a glass substrate used for a display has increased in size with the recent increase in size of the display, and it may not be possible to prevent the thermal shrinkage rate from varying in a wide plane. Therefore, it is conceivable to increase the length of the heat treatment furnace and perform the heat treatment of the glass substrate over a longer time. However, it is difficult to increase the length of the heat treatment furnace.

そこで、本発明は、面内での熱収縮率のバラつきが低減されたディスプレイ用ガラス基板を製造できるディスプレイ用ガラス基板の製造方法およびディスプレイ用ガラス基板製造装置を提供することを目的とする。   Then, an object of this invention is to provide the manufacturing method of the glass substrate for displays, and the glass substrate manufacturing apparatus for displays which can manufacture the glass substrate for displays in which the dispersion | variation in the thermal contraction rate in the surface was reduced.

本発明は、下記(1)〜(5)を提供する。
(1)成形された複数のガラス基板を熱処理温度まで昇温する前加熱工程と、
前記熱処理温度に達した前記ガラス基板を前記熱処理炉内で順に搬送しながら、前記熱処理温度に保つ熱処理と、前記熱処理が行われた前記ガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う熱処理工程と、を備え、
前記前加熱工程では、前記ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるよう前記ガラス基板の全面を均一に前加熱することを特徴とするディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
The present invention provides the following (1) to (5).
(1) a preheating step of raising the temperature of the plurality of molded glass substrates to a heat treatment temperature;
A heat treatment step of performing a heat treatment for keeping the glass substrate that has reached the heat treatment temperature in the heat treatment furnace while maintaining the heat treatment temperature and a slow cooling treatment for gradually cooling the glass substrate on which the heat treatment has been performed. And comprising
In the preheating step, the entire surface of the glass substrate is uniformly preheated so that the temperature difference in the surface of the main surface of the glass substrate is reduced.

(2)前記前加熱工程では、前記ガラス基板の表面と対向するよう配置される加熱領域を有する加熱手段を用いて前記前加熱を行う、上記(1)に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。 (2) In the said preheating process, the said heating is performed using the heating means which has a heating area | region arrange | positioned so as to oppose the surface of the said glass substrate, The manufacturing method of the glass substrate for a display as described in said (1) .

(3)前記前加熱工程は、前記ガラス基板を前記熱処理炉に搬入させながら行われ、前記前加熱工程では、前記ガラス基板を前記熱処理炉に搬入する搬入時間以下の時間で前記前加熱を行う、上記(1)または上記(2)に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。 (3) The preheating step is performed while the glass substrate is carried into the heat treatment furnace, and in the preheating step, the preheating is performed for a time equal to or shorter than a loading time for carrying the glass substrate into the heat treatment furnace. The manufacturing method of the glass substrate for a display as described in said (1) or said (2).

(4)前記熱処理工程では、複数の前記ガラス基板を互いに間隔をあけて搬送し、前記ガラス基板の間の隙間に加熱された気体を送風することで前記熱処理を行う、上記(1)から上記(3)のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。 (4) In the heat treatment step, the plurality of glass substrates are transported at intervals, and the heat treatment is performed by blowing heated gas into the gaps between the glass substrates. The manufacturing method of the glass substrate for a display of any one of (3).

(5)成形された複数のガラス基板を熱処理温度まで昇温する前加熱装置と、
前記熱処理温度に達した前記ガラス基板を前記熱処理炉内で順に搬送しながら、前記熱処理温度に保つ熱処理と、前記熱処理が行われた前記ガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う熱処理装置と、を備え、
前記前加熱装置では、前記ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるよう前記ガラス基板の全面を均一に前加熱することを特徴とするディスプレイ用ガラス基板製造装置。
(5) a pre-heating device for raising the temperature of the plurality of molded glass substrates to a heat treatment temperature;
A heat treatment apparatus for performing a heat treatment for keeping the glass substrate that has reached the heat treatment temperature in the heat treatment furnace while maintaining the heat treatment temperature and a slow cooling treatment for gradually cooling the glass substrate on which the heat treatment has been performed. And comprising
The pre-heating device pre-heats the entire surface of the glass substrate uniformly so as to reduce the temperature difference in the plane of the main surface of the glass substrate.

上述のディスプレイ用ガラス基板の製造方法等によれば、面内での熱収縮率のバラつきが低減されたディスプレイ用ガラス基板を製造できる。   According to the above-described method for manufacturing a glass substrate for display, etc., it is possible to manufacture a glass substrate for display in which variation in the thermal shrinkage rate within the surface is reduced.

本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the process of the manufacturing method of the glass substrate of this embodiment. 本実施形態の熱処理工程で用いられる熱処理炉の内部構造を説明する図である。It is a figure explaining the internal structure of the heat treatment furnace used at the heat treatment process of this embodiment. 本実施形態の熱処理工程を説明する図である。It is a figure explaining the heat treatment process of this embodiment. 本実施形態の前加熱工程を説明する図である。It is a figure explaining the pre-heating process of this embodiment. 本実施形態の前加熱工程および熱処理工程を説明する図である。It is a figure explaining the pre-heating process and heat treatment process of this embodiment. 図5の変形例を示す図である。It is a figure which shows the modification of FIG.

以下、本実施形態のディスプレイ用ガラス基板の製造方法、およびディスプレイ用ガラス基板製造装置について説明する。
本実施形態のディスプレイ用ガラス基板の製造方法は、前加熱工程と、熱処理工程とを備え、前加熱工程では、成形された複数のガラス基板を熱処理温度まで昇温し、熱処理工程では、熱処理温度に達したガラス基板を熱処理炉内で順に搬送しながら、熱処理温度に保つ熱処理と、熱処理が行われたガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行い、前記前加熱工程では、前記ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるよう前記昇温を行うことを特徴とする。
本発明者の検討によれば、熱処理炉で熱処理を行う前に、ガラス基板を、面内の温度差が低減されるようガラス基板の全面を均一に前加熱することで、熱処理後のガラス基板の主表面の面内のバラつきが低減されることがわかった。このような知見に基づいて、本実施形態の方法では、熱処理を行う前にガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるようガラス基板の全面を均一に前加熱し、熱処理後のガラス基板の面内での熱収縮率のバラつきを低減している。
また、本実施形態の方法では、熱処理炉で熱処理を行う前に、ガラス基板を熱処理温度に昇温しておくことで、熱処理炉内で直ちに熱処理を行うことができ、熱処理後の徐冷時間を長くすることができる。本実施形態では、熱処理炉の長さを長くすることなく、徐冷時間を長くでき、このことによっても、熱処理後のガラス基板の面内での熱収縮率のバラつきを低減することができる。また、本実施形態の方法によれば、時間をかけてガラス基板を徐冷できることで、ガラス基板の熱収縮率の絶対値を小さくすることができる。
このような本実施形態の方法は、ディスプレイに用いられるサイズが比較的大きいガラス基板を製造する際に好適である。
Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for a display of this embodiment and the glass substrate manufacturing apparatus for a display are demonstrated.
The method for manufacturing a glass substrate for display according to the present embodiment includes a preheating step and a heat treatment step. In the preheating step, the plurality of molded glass substrates are heated to a heat treatment temperature, and in the heat treatment step, the heat treatment temperature is increased. In the preheating step, the glass substrate is subjected to a heat treatment that keeps the glass substrate that has reached the heat treatment temperature in a heat treatment furnace while maintaining a heat treatment temperature and a slow cooling treatment that gradually cools the glass substrate that has been heat treated. The temperature rise is performed so that the temperature difference in the plane of the main surface of the substrate is reduced.
According to the inventor's study, before performing heat treatment in the heat treatment furnace, the glass substrate is preheated uniformly over the entire surface of the glass substrate so that the in-plane temperature difference is reduced, so that the glass substrate after the heat treatment is obtained. It was found that the in-plane variation of the main surface was reduced. Based on such knowledge, in the method of the present embodiment, the entire surface of the glass substrate is uniformly preheated to reduce the temperature difference in the main surface of the glass substrate before the heat treatment, The variation in the thermal shrinkage rate within the surface of the glass substrate is reduced.
In the method of the present embodiment, the temperature of the glass substrate is raised to the heat treatment temperature before the heat treatment in the heat treatment furnace, so that the heat treatment can be performed immediately in the heat treatment furnace, and the annealing time after the heat treatment is increased. Can be lengthened. In the present embodiment, the annealing time can be extended without increasing the length of the heat treatment furnace, and this can also reduce the variation in the thermal shrinkage rate within the surface of the glass substrate after the heat treatment. Moreover, according to the method of this embodiment, the absolute value of the thermal contraction rate of a glass substrate can be made small because a glass substrate can be gradually cooled over time.
Such a method of the present embodiment is suitable for manufacturing a glass substrate having a relatively large size used for a display.

(ガラス基板の製造方法の概略説明)
図1は、本実施形態のディスプレイ用ガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
ガラス基板の製造方法は、成形工程(S1)と、徐冷工程(S2)と、採板工程(S3)と、前加熱工程(S4)と、熱処理工程(S5)と、切断工程(S6)と、端面加工工程(S7)と、洗浄工程(S8)と、検査工程(S9)と、梱包工程(S10)と、を備える。
(Outline explanation of glass substrate manufacturing method)
Drawing 1 is a figure showing an example of a process of a manufacturing method of a glass substrate for displays of this embodiment.
The manufacturing method of the glass substrate includes a forming step (S1), a slow cooling step (S2), a plate-drawing step (S3), a preheating step (S4), a heat treatment step (S5), and a cutting step (S6). And an end face processing step (S7), a cleaning step (S8), an inspection step (S9), and a packing step (S10).

成形工程(S1)では、熔融ガラスをシートガラスに成形する。成形方法には、フュージョン法(オーバーフローダウンドロー法)、フロート法等の公知の方法が用いられる。このうち、フュージョン法は、製造ラインに含まれる徐冷装置を長くすることが困難であることから、オフラインアニールを行う本実施形態の方法に適している。
徐冷工程(S2)では、成形されたシートガラスの内部歪および反りが生じないよう、徐冷装置でシートガラスを搬送しながら冷却する。
採板工程(S3)では、徐冷されたシートガラスを所定の長さごとに切断して複数のガラス基板を得る。ガラス基板は、矩形形状に採板されることが好ましい。ガラス基板のサイズは、特に制限されないが、例えば、縦長さおよび横長さがそれぞれ460mm〜4500mmである。ガラス基板の板厚は、例えば、0.1〜1.1mmである。
前加熱工程(S4)では、複数のガラス基板を、順に熱処理温度まで昇温する。
熱処理工程(S5)では、熱処理温度まで昇温されたガラス基板を、熱処理炉内で順に搬送しながら、熱処理温度に保つ熱処理と、熱処理が行われたガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う。前加熱工程(S4)および熱処理工程(S5)については、後で説明する。
切断工程(S6)では、熱処理を行ったガラス基板を所定のサイズに切断して複数のガラス基板を得る。ガラス基板は、矩形形状に切断されることが好ましい。ガラス基板のサイズは、特に制限されないが、例えば、縦長さおよび横長さがそれぞれ460mm〜4500mmである。
端面加工工程(S7)では、ガラス基板に対し、端面の研削、研磨およびコーナーカットを含む端面加工を行う。
洗浄工程(S8)では、ガラス基板を洗浄する。
検査工程(S9)では、洗浄されたガラス基板に対し、表面に傷、塵、汚れがないか、あるいは、気泡、異物等の内部欠陥がないか、光学的検査を行う。
梱包工程(S10)では、検査の結果、所望の品質に適合するガラス基板を梱包する。梱包されたガラス基板は納入先業者に出荷される。
In the forming step (S1), the molten glass is formed into a sheet glass. As the molding method, a known method such as a fusion method (overflow down draw method) or a float method is used. Of these, the fusion method is suitable for the method of this embodiment in which offline annealing is performed because it is difficult to lengthen the slow cooling device included in the production line.
In the slow cooling step (S2), the sheet glass is cooled while being conveyed by a slow cooling device so as not to cause internal distortion and warpage of the formed sheet glass.
In the plate-drawing step (S3), the slowly cooled sheet glass is cut into predetermined lengths to obtain a plurality of glass substrates. The glass substrate is preferably sampled in a rectangular shape. The size of the glass substrate is not particularly limited. For example, the vertical length and the horizontal length are 460 mm to 4500 mm, respectively. The plate | board thickness of a glass substrate is 0.1-1.1 mm, for example.
In the preheating step (S4), the temperature of the plurality of glass substrates is sequentially increased to the heat treatment temperature.
In the heat treatment step (S5), the glass substrate heated up to the heat treatment temperature is sequentially transferred in the heat treatment furnace, and the heat treatment is maintained at the heat treatment temperature, and the glass substrate subjected to the heat treatment is gradually cooled, I do. The preheating step (S4) and the heat treatment step (S5) will be described later.
In the cutting step (S6), the heat-treated glass substrate is cut into a predetermined size to obtain a plurality of glass substrates. The glass substrate is preferably cut into a rectangular shape. The size of the glass substrate is not particularly limited. For example, the vertical length and the horizontal length are 460 mm to 4500 mm, respectively.
In the end face processing step (S7), end face processing including end face grinding, polishing and corner cutting is performed on the glass substrate.
In the cleaning step (S8), the glass substrate is cleaned.
In the inspection step (S9), the cleaned glass substrate is optically inspected for scratches, dust and dirt on the surface, or for internal defects such as bubbles and foreign matters.
In the packing step (S10), a glass substrate that conforms to the desired quality is packed as a result of the inspection. The packed glass substrate is shipped to a supplier.

(ガラス基板製造装置)
本実施形態のガラス基板製造装置は、成形工程(S1)〜採板工程(S3)の各工程を行う装置として、成形装置、徐冷装置、採板装置を備えている。このうち、成形装置は、オーバーフローダウンドロー法によって成形を行うものである場合、熔融ガラスを成形するための成形体を有している。本実施形態のガラス基板製造装置は、さらに、前加熱工程(S4)および熱処理工程(S5)の各工程を行う装置として、後述する前加熱炉および熱処理炉を備えている。本実施形態のガラス基板製造装置は、さらに、切断工程(S6)〜梱包工程(S10)の各工程を行う切断装置、端面加工装置、洗浄装置、検査装置、梱包装置を備えている。
(Glass substrate manufacturing equipment)
The glass substrate manufacturing apparatus of this embodiment is equipped with a shaping | molding apparatus, a slow cooling apparatus, and a plate-taking apparatus as an apparatus which performs each process of a shaping | molding process (S1)-a plate-drawing process (S3). Among these, a shaping | molding apparatus has a molded object for shape | molding molten glass, when shape | molding by the overflow downdraw method. The glass substrate manufacturing apparatus of the present embodiment further includes a preheating furnace and a heat treatment furnace, which will be described later, as apparatuses for performing the preheating step (S4) and the heat treatment step (S5). The glass substrate manufacturing apparatus of the present embodiment further includes a cutting device, an end face processing device, a cleaning device, an inspection device, and a packing device that perform each of the cutting process (S6) to the packing process (S10).

(ガラス基板)
本実施形態で製造されるガラス基板は、ディスプレイに用いられるディスプレイ用ガラス基板であり、例えば、フラットパネルディスプレイ(FPD)用ガラス基板、カーブドパネルディスプレイ用ガラス基板である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、例えば、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板、LTPS(低温ポリシリコン)半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、例えば、液晶ディスプレイ用ガラス基板、有機ELディスプレイ用ガラス基板である。
(Glass substrate)
The glass substrate manufactured by this embodiment is a glass substrate for a display used for a display, for example, a glass substrate for flat panel displays (FPD) and a glass substrate for curved panel displays. Moreover, the glass substrate manufactured by this embodiment uses the glass substrate for oxide semiconductor displays which used oxide semiconductors, such as IGZO (indium, gallium, zinc, oxygen), and LTPS (low-temperature polysilicon) semiconductor, for example. LTPS display glass substrate. Moreover, the glass substrate manufactured by this embodiment is a glass substrate for liquid crystal displays, a glass substrate for organic EL displays, for example.

本実施形態で製造されるガラス基板は、熱収縮率は10ppm以下であることが、ディスプレイに用いられる点から好ましく、熱収縮率は6ppm以下であることがより好ましく、3ppm以下であることがより好ましく、2ppm以下であることがより好ましい。ガラス基板の熱収縮率を2ppm以下にすることにより、ガラス基板の面内の熱収縮のばらつきを2ppm以下にすることができる。なお、本明細書において、面内の熱収縮率のバラつきが低減されているという場合、ガラス基板の面内の複数の位置で測定した熱収縮率がいずれも2ppm以下であることを意味する。
ガラス基板の歪点は、高精細なディスプレイ用ガラス基板とするために、600℃〜760℃であることが好ましい。例えば、歪点は、661℃である。
本実施形態の熱処理により熱収縮率を低減する前のガラス基板の熱収縮率は、500℃、10分の条件で熱処理した場合に、30ppm以下であり、より好ましくは25ppm以下であり、より好ましくは15ppm以下である。
The glass substrate manufactured in the present embodiment preferably has a heat shrinkage rate of 10 ppm or less from the viewpoint of being used for a display, the heat shrinkage rate is more preferably 6 ppm or less, and more preferably 3 ppm or less. Preferably, it is 2 ppm or less. By setting the thermal contraction rate of the glass substrate to 2 ppm or less, the variation of the thermal contraction in the surface of the glass substrate can be set to 2 ppm or less. In the present specification, when the variation in the in-plane heat shrinkage rate is reduced, it means that the heat shrinkage rates measured at a plurality of positions in the surface of the glass substrate are all 2 ppm or less.
The strain point of the glass substrate is preferably 600 ° C. to 760 ° C. in order to obtain a high-definition glass substrate for display. For example, the strain point is 661 ° C.
The thermal shrinkage rate of the glass substrate before reducing the thermal shrinkage rate by the heat treatment of the present embodiment is 30 ppm or less, more preferably 25 ppm or less, and more preferably 25 ° C. or less when heat treated at 500 ° C. for 10 minutes. Is 15 ppm or less.

このようなガラス基板として、以下のガラス組成のガラス基板が例示される。つまり、本実施形態の方法では、以下のガラス組成のガラス基板が製造されるように、熔融ガラスの原料が調合される。
SiO2 55〜80モル%、
Al23 8〜20モル%、
23 0〜12モル%、
RO 0〜17モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)。
As such a glass substrate, the glass substrate of the following glass compositions is illustrated. That is, in the method of this embodiment, the raw material of molten glass is prepared so that the glass substrate of the following glass compositions is manufactured.
SiO 2 55~80 mol%,
Al 2 O 3 8-20 mol%,
B 2 O 3 0 to 12 mol%,
RO 0 to 17 mol% (RO is the total amount of MgO, CaO, SrO and BaO).

SiO2は60〜75モル%、さらには、63〜72モル%であることが、熱収縮率を小さくするという観点から好ましい。
ROのうち、MgOが0〜10モル%、CaOが0〜15モル%、SrOが0〜10%、BaOが0〜10%であることが好ましい。
SiO 2 is preferably 60 to 75 mol%, and more preferably 63 to 72 mol%, from the viewpoint of reducing the heat shrinkage rate.
Among RO, it is preferable that MgO is 0-10 mol%, CaO is 0-15 mol%, SrO is 0-10%, and BaO is 0-10%.

また、SiO2、Al23、B23、及びROを少なくとも含み、モル比((2×SiO2)+Al23)/((2×B23)+RO)は4.5以上であるガラスであってもよい。また、MgO、CaO、SrO、及びBaOの少なくともいずれか含み、モル比(BaO+SrO)/ROは0.1以上であることが好ましい。 Further, at least SiO 2 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 , and RO are included, and the molar ratio ((2 × SiO 2 ) + Al 2 O 3 ) / ((2 × B 2 O 3 ) + RO) is 4. The glass which is 5 or more may be sufficient. In addition, it is preferable that at least one of MgO, CaO, SrO, and BaO is included, and the molar ratio (BaO + SrO) / RO is 0.1 or more.

また、モル%表示のB23の含有率の2倍とモル%表示のROの含有率の合計は、30モル%以下、好ましくは10〜30モル%であることが好ましい。
また、上記ガラス組成のガラス基板におけるアルカリ金属酸化物の含有率は、0モル%以上0.4モル%以下であってもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物(酸化スズ、酸化鉄)を合計で0.05〜1.5モル%含み、As、Sb及びPbOを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。
The total content of 2-fold and mol% of RO for the content of mol% of B 2 O 3 is 30 mol% or less, it is preferred that preferably 10 to 30 mol%.
Moreover, 0 mol% or more and 0.4 mol% or less may be sufficient as the content rate of the alkali metal oxide in the glass substrate of the said glass composition.
Further, it contains 0.05 to 1.5 mol% of metal oxides (tin oxide and iron oxide) whose valence fluctuates in the glass, and substantially contains As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and PbO. It is not essential but optional.

(前加熱炉および熱処理炉の構成)
本実施形態の前加熱工程(S4)は、図5に示す前加熱炉11を用いて行われる。図5は、本実施形態の前加熱工程および熱処理工程を説明する図である。また、本実施形態の熱処理工程(S5)は、図2に示す熱処理炉1を用いて行われる。図2は、熱処理炉1の内部構造を説明する図である。
(Configuration of preheating furnace and heat treatment furnace)
The preheating process (S4) of this embodiment is performed using the preheating furnace 11 shown in FIG. FIG. 5 is a diagram for explaining the preheating step and the heat treatment step of the present embodiment. Further, the heat treatment step (S5) of this embodiment is performed using the heat treatment furnace 1 shown in FIG. FIG. 2 is a diagram for explaining the internal structure of the heat treatment furnace 1.

前加熱炉11は、ガラス基板Gを1枚ずつ熱処理温度まで昇温する装置である。前加熱炉11は、熱処理炉1に対し、熱処理炉1内のガラス基板Gの搬送方向(図5中の右方向の矢印で示す)の上流側に隣接して配置されている。前加熱炉11内には、ガラス基板Gを昇温するための加熱手段が配置されている。加熱手段には、ガラス基板Gの主表面の面内の温度差が低減されるようガラス基板の全面を均一に前加熱(予備加熱)することができるものが用いられる。この点で、加熱手段には、ガラス基板の表面(少なくとも一方の側の主表面)と対向するよう配置される加熱領域を有するものが好ましく用いられ、例えば、図4に示されるヒータ13が用いられる。図4は、本実施形態の前加熱工程を説明する図である。なお、ガラス基板の全面とは、ガラス基板の少なくとも一方の側の主表面の全域をいい、好ましくは両側の主表面の全域をいう。本明細書では、ガラス基板の両側の面を、表面および裏面のいずれであるか区別することなくいずれの面も、主表面、あるいは、単に表面という。前加熱炉11内においてヒータ13を用いることにより、ガラス基板Gを急速加熱する。ヒータ13は、ガラス基板Gの表面と対向して配置される板状の部材であり、ガラス基板Gの主表面を均等に昇温することができる。ヒータ13は、ガラス基板Gと対向する表面の面積がガラス基板Gの主表面の面積より大きいことが好ましい。これにより、前加熱工程(S5)において、ガラス基板Gを、全面にわたって均等に昇温することができる。ヒータ13は、図4に示されるように、ガラス基板Gを両側から挟むよう2箇所に配置され、互いに平行に間隔をあけて配置される。これによって、ガラス基板Gの全体を均等に昇温することができる。ヒータ13は、電気ヒータ、近赤外線ヒータを用いることが好ましく、金属ヒータ、炭化ケイ素ヒータ、二珪化モリブデンヒータ、ハロゲンヒータ、カーボンヒータ等が挙げられる。このようなヒータを、ガラス基板Gを両側から挟むよう面状に配置し、用いることが好ましい。特に、近赤外線ヒータはエネルギー密度が高く、急速加熱には好ましい。なお、前加熱炉11には、ヒータ13以外の加熱手段が備えられてもよい。また、熱処理炉1内にヒータ13を設けて、熱処理炉1内においてガラス基板Gを急速加熱してもよい。前加熱工程(S4)では、ガラス基板Gの全面(好ましくは両主表面)を均一に加熱できればよく、熱処理炉1の外部での加熱に限定されず、熱処理炉1内において加熱してもよい。   The preheating furnace 11 is a device that raises the glass substrates G one by one to the heat treatment temperature. The preheating furnace 11 is disposed adjacent to the heat treatment furnace 1 on the upstream side in the conveyance direction of the glass substrate G in the heat treatment furnace 1 (indicated by a right arrow in FIG. 5). In the preheating furnace 11, heating means for raising the temperature of the glass substrate G is disposed. As the heating means, one capable of uniformly preheating (preliminary heating) the entire surface of the glass substrate so as to reduce the temperature difference in the plane of the main surface of the glass substrate G is used. In this respect, as the heating means, one having a heating region disposed so as to face the surface of the glass substrate (at least one main surface) is preferably used. For example, the heater 13 shown in FIG. 4 is used. It is done. FIG. 4 is a diagram for explaining the preheating step of the present embodiment. In addition, the whole surface of a glass substrate means the whole region of the main surface of the at least one side of a glass substrate, Preferably the whole region of the main surface of both sides is said. In this specification, the surfaces on both sides of the glass substrate are referred to as the main surface or simply the surface without distinguishing between the front surface and the back surface. The glass substrate G is rapidly heated by using the heater 13 in the preheating furnace 11. The heater 13 is a plate-like member disposed to face the surface of the glass substrate G, and can uniformly raise the temperature of the main surface of the glass substrate G. The area of the surface of the heater 13 facing the glass substrate G is preferably larger than the area of the main surface of the glass substrate G. Thereby, in the preheating process (S5), the glass substrate G can be heated uniformly over the entire surface. As shown in FIG. 4, the heaters 13 are arranged at two locations so as to sandwich the glass substrate G from both sides, and are arranged in parallel with each other at intervals. Thereby, the whole glass substrate G can be heated uniformly. The heater 13 is preferably an electric heater or a near infrared heater, and examples thereof include a metal heater, a silicon carbide heater, a molybdenum disilicide heater, a halogen heater, and a carbon heater. It is preferable to arrange and use such a heater so as to sandwich the glass substrate G from both sides. In particular, the near infrared heater has a high energy density and is preferable for rapid heating. The preheating furnace 11 may be provided with heating means other than the heater 13. Further, a heater 13 may be provided in the heat treatment furnace 1 so that the glass substrate G is rapidly heated in the heat treatment furnace 1. In the preheating step (S4), it is only necessary to uniformly heat the entire surface (preferably both main surfaces) of the glass substrate G, and the heating is not limited to heating outside the heat treatment furnace 1, and may be heated in the heat treatment furnace 1. .

前加熱炉11の熱処理炉1との接続部分は、前加熱炉11内のガラス基板Gが熱処理炉1内に搬送されるよう、開放されており、例えば図示されないシャッターによって仕切ることができる。この場合、前加熱工程(S4)が行われる間は、シャッターを閉じ、前加熱工程(S4)の終了後、シャッターを開けることで、ガラス基板を、熱処理炉1の入口4を通って熱処理炉1内に搬送することができる。
なお、前加熱炉11は、図5に示されるものに制限されず、他の構成のものを用いることができる。例えば、図6に示されるように、熱処理炉上流側の端部に、ガラス基板Gの搬送方向と直交する方向に隣接して前加熱炉11は設けられてもよい。この前加熱炉11においても、熱処理炉1との接続部分は、前加熱炉11内のガラス基板Gが熱処理炉に搬送されるよう、開放され、例えば上記シャッターによって仕切ることができる。図6に示す前加熱炉11では、熱処理温度に昇温されたガラス基板は、ガラス基板を平面方向に移動させることで、熱処理炉1内に搬送される。
The connection portion of the preheating furnace 11 with the heat treatment furnace 1 is opened so that the glass substrate G in the preheating furnace 11 is conveyed into the heat treatment furnace 1, and can be partitioned by, for example, a shutter (not shown). In this case, the glass substrate is passed through the inlet 4 of the heat treatment furnace 1 by closing the shutter while the preheating step (S4) is performed, and opening the shutter after the completion of the preheating step (S4). 1 can be conveyed.
In addition, the preheating furnace 11 is not restricted to what is shown by FIG. 5, The thing of another structure can be used. For example, as shown in FIG. 6, the preheating furnace 11 may be provided adjacent to the end portion on the upstream side of the heat treatment furnace in a direction orthogonal to the conveyance direction of the glass substrate G. Also in the preheating furnace 11, the connection portion with the heat treatment furnace 1 is opened so that the glass substrate G in the preheating furnace 11 is conveyed to the heat treatment furnace, and can be partitioned by the shutter, for example. In the preheating furnace 11 shown in FIG. 6, the glass substrate heated to the heat treatment temperature is transferred into the heat treatment furnace 1 by moving the glass substrate in the plane direction.

熱処理炉1は、熱処理温度に昇温されたガラス基板Gを搬入するための入口3と、炉1内を通過したガラス基板Gが搬出される出口(後述する区間7cの下流端)と、入口3と出口を接続するように延びる搬送路7と、を有している。入口3は、図5に示されるように、前加熱炉11(図5を参照)と接続されている。ガラス基板Gの搬送方向は、図2において左方から右方に向かう方向であり、矢印Aで示される。なお、図2では、便宜のため、入口3と出口の間の熱処理炉1の部分を省略している。   The heat treatment furnace 1 includes an inlet 3 for carrying in the glass substrate G heated to the heat treatment temperature, an outlet (a downstream end of a section 7c described later) from which the glass substrate G that has passed through the furnace 1 is carried out, and an inlet 3 and a conveyance path 7 extending so as to connect the outlet. As shown in FIG. 5, the inlet 3 is connected to a preheating furnace 11 (see FIG. 5). The conveyance direction of the glass substrate G is a direction from left to right in FIG. In FIG. 2, the portion of the heat treatment furnace 1 between the inlet 3 and the outlet is omitted for convenience.

ガラス基板Gは、前加熱炉11内から入口3を通って熱処理炉1内の後述する区間7a、7b、7cへと搬送される。ガラス基板Gは、出口において、図示されない吸着機構によって、主表面が吸着され支持されながら、主表面が上下方向を向くよう寝かせられる(倒される)。寝かせられたガラス基板Gは、熱処理炉1の下流側において、主表面が上下方向を向いた状態で搬送される。   The glass substrate G is conveyed from the preheating furnace 11 through the inlet 3 to sections 7a, 7b, and 7c described later in the heat treatment furnace 1. The glass substrate G is laid down (turned down) at the outlet so that the main surface is directed in the vertical direction while the main surface is adsorbed and supported by an unillustrated adsorption mechanism. The laid glass substrate G is transported on the downstream side of the heat treatment furnace 1 with the main surface facing up and down.

搬送路7は、搬送方向に区切られた複数の区間7a,7b,7c(図5を参照)を有しており、ガラス基板Gがこれら複数の区間7a〜7cを順に搬送されることで、ガラス基板Gに対し、保温、徐冷、冷却の各処理が行われる。区間7a〜7cは、雰囲気温度、および、1枚のガラス基板Gの処理時間等の熱処理条件は異なるが、装置構成は同様である。搬送路7には、ガラス基板Gの温度を測定する測定手段が、搬送方向の所定間隔ごとに設けられている。測定手段には、例えば熱電対温度計が用いられる。   The conveyance path 7 has a plurality of sections 7a, 7b, 7c (see FIG. 5) divided in the conveyance direction, and the glass substrate G is sequentially conveyed through the plurality of sections 7a to 7c. The glass substrate G is subjected to heat retention, slow cooling, and cooling. In the sections 7a to 7c, the atmospheric temperature and the heat treatment conditions such as the treatment time of one glass substrate G are different, but the apparatus configuration is the same. Measuring means for measuring the temperature of the glass substrate G is provided in the transport path 7 at predetermined intervals in the transport direction. For example, a thermocouple thermometer is used as the measuring means.

熱処理炉1は、搬送路7上で複数のガラス基板Gを搬送する搬送ユニットと、搬送されるガラス基板Gに対し熱処理を行う熱処理ユニットと、を備える。   The heat treatment furnace 1 includes a transport unit that transports a plurality of glass substrates G on the transport path 7 and a heat treatment unit that performs heat treatment on the transported glass substrates G.

(a)搬送ユニット
搬送ユニットは、搬送工程を行うためのものであり、搬送されるガラス基板Gの上方に搬送方向の両端に掛け渡された2本のチェーンベルト21(図3参照)と、チェーンベルト21とともに搬送方向に移動する複数のバー23と、バー23に取り付けられた複数のクランプ25と、を有している。
(A) Conveyance unit The conveyance unit is for carrying out a conveyance process, and two chain belts 21 (see FIG. 3) spanned on both ends in the conveyance direction above the glass substrate G to be conveyed, A plurality of bars 23 moving in the transport direction together with the chain belt 21 and a plurality of clamps 25 attached to the bars 23 are provided.

チェーンベルト21は、例えば、搬送方向の両端のそれぞれにおいて複数のローラに掛け渡されている。チェーンベルト21は、図3に示すように、搬送されるガラス基板Gの幅方向の両端のそれぞれと対応して1本ずつ設けられ、熱処理工程(S5)の間、図示されない駆動機構によって駆動される。図3は、熱処理工程(S5)を説明する図である。図3では、チェーンベルト21のうちの搬送方向に移動する部分を示し、搬送方向と反対方向に移動する部分を省略している。また、図3では、便宜のため、クランプ25の図示を省略し、バー23およびガラス基板Gを、互いに間隔をあけた状態で示している。
搬送されるガラス基板Gを挟んでチェーンベルト21と対向する位置には、熱処理炉1の底部を構成するベルト27が、搬送方向の両端に掛け渡されている。ベルト27は、熱処理工程(S5)の間は駆動されないが、必要に応じて不図示の操作装置を操作することで駆動される。ベルト27には、例えば、厚み方向に貫通する開孔が面方向に並ぶよう形成されたメッシュベルトが用いられる。メッシュベルトを用いることによって、熱処理工程において送風されるダウンフローの熱風をメッシュベルトを通過させて下方に流すことができ、熱風の下方向への流れを安定させることができる。さらに、厚み方向に貫通する開孔を有しないベルトを用いた場合は、熱風がベルトに衝突することでベルト上の粉塵が舞い上がって、搬送中のガラス基板Gに付着するおそれがあるが、メッシュベルトを用いた場合は、ベルト表面に粉塵が溜まるおそれがないため、そのような粉塵による不都合の発生を抑えることができる。ベルト27の代わりに、駆動されない基板状部材で、熱処理炉1の底部は構成されてもよい。
For example, the chain belt 21 is wound around a plurality of rollers at both ends in the transport direction. As shown in FIG. 3, one chain belt 21 is provided corresponding to each of both ends in the width direction of the glass substrate G to be conveyed, and is driven by a drive mechanism (not shown) during the heat treatment step (S5). The FIG. 3 is a diagram for explaining the heat treatment step (S5). FIG. 3 shows a portion of the chain belt 21 that moves in the conveyance direction, and a portion that moves in the direction opposite to the conveyance direction is omitted. In FIG. 3, for convenience, the illustration of the clamp 25 is omitted, and the bar 23 and the glass substrate G are shown in a state of being spaced apart from each other.
At positions facing the chain belt 21 across the glass substrate G to be transported, belts 27 constituting the bottom of the heat treatment furnace 1 are stretched over both ends in the transport direction. The belt 27 is not driven during the heat treatment step (S5), but is driven by operating an operating device (not shown) as necessary. As the belt 27, for example, a mesh belt is used in which openings that penetrate in the thickness direction are arranged in the surface direction. By using the mesh belt, the hot air of the downflow blown in the heat treatment process can pass through the mesh belt and flow downward, and the downward flow of the hot air can be stabilized. Furthermore, when a belt that does not have an opening that penetrates in the thickness direction is used, there is a risk that dust on the belt will rise by hot air colliding with the belt and adhere to the glass substrate G being transported. When a belt is used, there is no possibility of dust collecting on the belt surface, so that it is possible to suppress the occurrence of inconvenience due to such dust. Instead of the belt 27, the bottom of the heat treatment furnace 1 may be configured with a substrate-like member that is not driven.

バー23は、例えば金属を材質とする基板状部材である。バー23の長手方向の両端は、搬送工程において、搬送方向に移動するチェーンベルト21の部分に載置され、チェーンベルト21とともに搬送方向に移動する。バー23には、クランプ25が取り付けられており、熱処理炉1の入口3において、ガラス基板Gをクランプ25に把持させる機構(図示せず)によってガラス基板Gがクランプ25に把持されることでガラス基板Gはバー23に吊り下げられる。ガラス基板Gを吊り下げたバー23は、搬送路7においてガラス基板Gを所定の間隔(ピッチ)で搬送するために、搬送路7の上流側の端に配置されたロード機構8によって、1本ずつ、互いに間隔をあけてチェーンベルト21に載置される。これによって、ガラス基板Gは、バー23を介してチェーンベルト21に吊り下げられた状態で搬送(縦吊り搬送)される。ガラス基板Gの間隔は、狭いほど、生産性は高くなるが、熱風の熱がガラス基板Gによって奪われやすくなる。本実施形態の製造方法では、後述するようにガラス基板Gの面内での熱収縮率のバラつきを低減できることから、ガラス基板Gの間隔が狭い場合にも好適である。ガラス基板Gの間隔は、生産性およびガラス基板同士の接触防止の観点から、20〜200mmであることが好ましく、より好ましくは50〜150mmである。なお、図2では、便宜のため、複数のガラス基板Gの間隔を詰めて示す。
ガラス基板Gを吊り下げたバー23は、搬送路7の下流側の端に配置されたアンロード機構9によって、チェーンベルト21から取り外され、熱処理炉1の出口において、ガラス基板Gをクランプ25から抜き取るための機構6によって、ガラス基板Gはクランプ25から抜き取られる。
The bar 23 is a substrate-like member made of metal, for example. Both ends of the bar 23 in the longitudinal direction are placed on the portion of the chain belt 21 that moves in the transport direction in the transport process, and move in the transport direction together with the chain belt 21. A clamp 25 is attached to the bar 23, and the glass substrate G is held by the clamp 25 by a mechanism (not shown) for holding the glass substrate G by the clamp 25 at the inlet 3 of the heat treatment furnace 1. The substrate G is suspended from the bar 23. One bar 23 suspending the glass substrate G is provided by a load mechanism 8 disposed at the upstream end of the transport path 7 in order to transport the glass substrate G at a predetermined interval (pitch) in the transport path 7. One by one, they are placed on the chain belt 21 at intervals. As a result, the glass substrate G is transported (vertically suspended) in a state of being suspended from the chain belt 21 via the bar 23. The narrower the distance between the glass substrates G, the higher the productivity, but the hot air heat is easily taken away by the glass substrate G. In the manufacturing method of this embodiment, since the variation in the thermal contraction rate within the surface of the glass substrate G can be reduced as will be described later, it is also suitable when the distance between the glass substrates G is narrow. The distance between the glass substrates G is preferably 20 to 200 mm, more preferably 50 to 150 mm, from the viewpoint of productivity and prevention of contact between the glass substrates. In FIG. 2, for the sake of convenience, the intervals between the plurality of glass substrates G are shown close together.
The bar 23 from which the glass substrate G is suspended is removed from the chain belt 21 by the unload mechanism 9 disposed at the downstream end of the transport path 7, and the glass substrate G is removed from the clamp 25 at the outlet of the heat treatment furnace 1. The glass substrate G is extracted from the clamp 25 by the mechanism 6 for extracting.

(b)熱処理ユニット
熱処理ユニットは、熱処理工程(S5)を行うためのものであり、搬送されるガラス基板Gの上方の位置に、搬送方向に沿って配置された複数のファン付きヒータ31を有している。熱処理ユニットは、熱処理工程(S5)において発生するガラス基板Gの面内の温度差を小さくする観点から、さらに、複数のヒータ33を有していることが好ましい。ヒータ33は、搬送されるガラス基板Gの下方の位置に、搬送方向に沿って配置されている。以下、熱処理ユニットがヒータ33を有している場合を例に説明する。ファン付きヒータ31およびヒータ33は、搬送されるガラス基板Gに、予め設計された温度プロファイルが形成されるよう、図示しない制御装置によって制御される。温度プロファイルについては後述する。
(B) Heat treatment unit The heat treatment unit is for performing the heat treatment step (S5), and has a plurality of heaters 31 with fans arranged along the transport direction at a position above the glass substrate G to be transported. doing. The heat treatment unit preferably further includes a plurality of heaters 33 from the viewpoint of reducing the in-plane temperature difference of the glass substrate G generated in the heat treatment step (S5). The heater 33 is arranged along the transport direction at a position below the glass substrate G to be transported. Hereinafter, a case where the heat treatment unit includes the heater 33 will be described as an example. The heater 31 with the fan and the heater 33 are controlled by a control device (not shown) so that a pre-designed temperature profile is formed on the glass substrate G being transported. The temperature profile will be described later.

ファン付きヒータ31は、ヒータで加熱された気体をファンで送風するよう、ヒータとファンが互いに隣接して配置された一体の装置である。ファン付きヒータ31は、熱処理炉1内で、ヒータに対してファンを下方にして配置される。ファン付きヒータ31のヒータには、例えば、バーナーヒータ、電気ヒータが用いられる。ファンは、熱処理工程(S5)の間、ヒータで加熱された空気を、図3に示されるように下方に向けて送風するよう駆動される。図3において、熱風が流れる向きを太い矢印で示す。このようなダウンフローの熱風によって、熱処理炉1内の雰囲気中に粉塵が浮遊している場合であっても、大きな粉塵(例えば、最大長さ数μm以上の粉塵)は炉1の底部に運ばれ、堆積し、小さな粉塵(例えば、最大長さ0.5μm未満)はフィルタ(図示せず)によって除去される。このため、粉塵が雰囲気中を浮遊し続けてガラス基板Gの表面に付着することが抑えられる。なお、フィルタは、熱風に曝されるため、耐熱性を有していることが好ましい。フィルタは、例えば、後述するベルト27の下方あるいはファン付きヒータ31の上方に配置される。また、ダウンフローの熱風は、熱処理炉1内を循環する空気流を形成できる点で好ましい。熱風は、ガラス基板G間を下方に流れた後、熱処理炉1の底部に沿って熱処理炉1の図示されない側壁に到達した後、側壁に沿って上昇し、さらに熱処理炉1の天井に沿って流れることで、熱処理炉1内で搬送路7の周りを循環する。   The fan-equipped heater 31 is an integrated device in which the heater and the fan are arranged adjacent to each other so that the gas heated by the heater is blown by the fan. The fan-equipped heater 31 is disposed in the heat treatment furnace 1 with the fan facing downward with respect to the heater. As the heater of the heater 31 with a fan, for example, a burner heater or an electric heater is used. During the heat treatment step (S5), the fan is driven to blow the air heated by the heater downward as shown in FIG. In FIG. 3, the direction in which the hot air flows is indicated by a thick arrow. Even when dust is floating in the atmosphere in the heat treatment furnace 1 due to such downflow hot air, large dust (for example, dust having a maximum length of several μm or more) is carried to the bottom of the furnace 1. Burst, accumulate, and small dust (eg, less than a maximum length of 0.5 μm) is removed by a filter (not shown). For this reason, it is suppressed that dust continues to float in the atmosphere and adheres to the surface of the glass substrate G. Note that the filter is preferably heat resistant because it is exposed to hot air. For example, the filter is disposed below the belt 27 described later or above the heater 31 with a fan. Further, the downflow hot air is preferable in that an air flow circulating in the heat treatment furnace 1 can be formed. The hot air flows downward between the glass substrates G, then reaches a side wall (not shown) of the heat treatment furnace 1 along the bottom of the heat treatment furnace 1, then rises along the side wall, and further along the ceiling of the heat treatment furnace 1. By flowing, it circulates around the conveyance path 7 in the heat treatment furnace 1.

熱風の送風は、上記説明したファン付きヒータ31を用いて行うことに制限されず、下記説明するように熱風発生装置(図示せず)を用いて行ってもよい。
例えば、熱処理炉1の炉壁の外側に配置された熱風発生装置を用いて熱風の送風を行ってもよい。熱風発生装置は、炉壁に設けられた送風口(図示せず)から炉1内に熱風を供給する。熱風発生装置は、具体的に、ヒータと、ヒータで加熱された気体を送風するためのファンと、を備えており、ヒータがファンの下流側に配置されていてもよく、ヒータがファンの上流側に配置されていてもよい。熱風発生装置を用いて熱風の送風を行う場合、熱処理炉1の炉壁のうち、送風口が設けられた炉壁の位置(例えば炉1の天井)と異なる炉壁の位置(例えば炉1の底部)に、炉1内に供給された熱風を炉1外に排出するための排気口(図示せず)が設けられる。送風口および排気口が設けられる位置は、炉1内を搬送されるガラス基板Gが熱風の流れの途中に配置されるよう設定される。排気口から炉1外に排出された熱風は、熱風発生装置に戻され、炉1内および炉1外の空間にわたって循環するよう構成されていてもよく、循環せずにそのまま大気中に放出されるよう構成されていてもよい。
The blowing of hot air is not limited to being performed using the fan-equipped heater 31 described above, and may be performed using a hot air generator (not shown) as described below.
For example, hot air may be blown using a hot air generator disposed outside the furnace wall of the heat treatment furnace 1. The hot air generator supplies hot air into the furnace 1 from a blower port (not shown) provided in the furnace wall. Specifically, the hot air generator includes a heater and a fan for blowing the gas heated by the heater, and the heater may be disposed on the downstream side of the fan, and the heater is located upstream of the fan. It may be arranged on the side. When hot air is blown using a hot-air generator, the position of the furnace wall (for example, the furnace 1 of the furnace 1) different from the position of the furnace wall (for example, the ceiling of the furnace 1) in the furnace wall of the heat treatment furnace 1 is provided. An exhaust port (not shown) for discharging hot air supplied into the furnace 1 to the outside of the furnace 1 is provided at the bottom). The position at which the blower port and the exhaust port are provided is set so that the glass substrate G transported in the furnace 1 is arranged in the middle of the flow of hot air. The hot air discharged from the exhaust port to the outside of the furnace 1 may be returned to the hot air generator and circulated through the space inside the furnace 1 and the space outside the furnace 1, and is directly discharged into the atmosphere without being circulated. You may be comprised so that.

また、例えば、熱処理炉1内または炉壁の外側に配置された他の熱風発生装置(図示せず)を用いて熱風の送風を行ってもよい。この熱風発生装置は、一方向に延びる形状の発熱体と、この発熱体を外側から、発熱体との間に隙間をあけて取り囲む筒状の鞘部材と、を有している。発熱体は、例えば、鞘部材との間の隙間を、気体が鞘部材の延びる方向に螺旋状に流れるような形状を有している。この熱風発生装置では、鞘部材の延びる方向の一端から鞘部材内に吸引された気体が、発熱体と鞘部材との間の隙間を螺旋状に流れながら発熱体と接触することで加熱され、熱風となって鞘部材の他端から排出される。   For example, you may blow hot air using the other hot air generator (not shown) arrange | positioned in the heat processing furnace 1 or the outer side of the furnace wall. This hot air generator includes a heating element having a shape extending in one direction, and a cylindrical sheath member that surrounds the heating element with a gap between the heating element and the heating element. The heating element has, for example, a shape in which a gas flows spirally in a direction in which the sheath member extends in a gap between the sheath member and the sheath member. In this hot air generator, the gas sucked into the sheath member from one end in the extending direction of the sheath member is heated by contacting the heating element while flowing spirally through the gap between the heating element and the sheath member, Hot air is discharged from the other end of the sheath member.

以上、熱風が、ガラス基板G間の隙間を、図2の上下方向に流れるよう、熱処理ユニットが構成されている場合を例に説明したが、熱処理ユニットは、図2の熱風が側方向に流れるよう構成されてもよい。   As described above, the case where the heat treatment unit is configured so that the hot air flows through the gaps between the glass substrates G in the vertical direction in FIG. 2 has been described as an example. However, in the heat treatment unit, the hot air in FIG. It may be configured as follows.

ヒータ33(熱源)は、ガラス基板Gを加熱できるものであればよく、例えば、バーナーヒータ、電磁波ヒータ、熱伝導ヒータ、熱風ヒータが用いられる。ヒータ33は、上記説明したファン付きヒータ31等によって発生させた熱風だけを用いて熱処理工程(S5)を行った場合に最も温度が低くなるガラス基板Gの部分に隣接する位置に配置されることが好ましい。このような位置にヒータ33が配置されることによって、ガラス基板Gの面内で温度差が生じることで熱収縮率のバラつきが生じることが効果的に抑えられる。具体的に、ヒータ33は、ガラス基板Gを介してファン付きヒータ31と対向する位置、すなわち熱風の風下側に配置されることが好ましい。ヒータ33は、例えば、搬送方向に移動するベルト27の部分の下方に、搬送方向に間隔をあけて複数個が配置されている。ヒータ33は、熱風の流れが妨げられないよう構成されていてもよい。そのようなヒータとして、例えば、熱風が送風される方向と直交する平面方向に隙間を有するような形状を有する発熱体が挙げられる。このヒータは、平面視略M字形状を有する発熱体である。熱風は、この発熱体の形状によって形成される隙間を上下方向に通過することができる。このヒータは、発熱体の両端が図示されない電源に接続され、発熱体を電流が流れることで発熱する。   Any heater 33 (heat source) may be used as long as it can heat the glass substrate G. For example, a burner heater, an electromagnetic wave heater, a heat conduction heater, or a hot air heater is used. The heater 33 is disposed at a position adjacent to the portion of the glass substrate G where the temperature is lowest when the heat treatment step (S5) is performed using only hot air generated by the fan-equipped heater 31 described above. Is preferred. By disposing the heater 33 at such a position, it is possible to effectively suppress variations in the thermal shrinkage due to a temperature difference in the plane of the glass substrate G. Specifically, the heater 33 is preferably arranged at a position facing the fan-equipped heater 31 through the glass substrate G, that is, on the leeward side of the hot air. For example, a plurality of heaters 33 are arranged below the portion of the belt 27 that moves in the transport direction with an interval in the transport direction. The heater 33 may be configured so that the flow of hot air is not hindered. As such a heater, for example, a heating element having a shape having a gap in a plane direction orthogonal to the direction in which hot air is blown can be cited. This heater is a heating element having a substantially M shape in plan view. The hot air can pass vertically through the gap formed by the shape of the heating element. In this heater, both ends of the heating element are connected to a power source (not shown), and heat is generated when a current flows through the heating element.

ファン付きヒータ31およびヒータ33は、発熱する領域の横方向(図2の紙面奥行き方向)長さが、搬送されるガラス基板Gの幅方向長さより長いことが好ましい。また、搬送方向に隣り合うファン付きヒータ31の間隔は、搬送方向にわたって熱風の温度にムラが生じないよう調整されている。また、搬送方向に隣り合うヒータ33の間隔は、ガラス基板Gに伝達されるヒータ33の熱が搬送方向にわたってムラが生じないよう調整されている。
なお、ヒータ33は、図2に示されるものに代えて、搬送方向に沿って延びる形状のものが用いられてもよい。例えば、搬送方向に延びる形状の金属の板状部材に、搬送方向に沿って延びる電熱線が設けられたもの、あるいは、そのような板状部材を搬送方向に通電して発熱させるもの等が挙げられる。また、このような形態のヒータを、ファン付きヒータ31のヒータに適用してもよい。
In the fan-equipped heater 31 and the heater 33, it is preferable that the length in the horizontal direction (the depth direction in FIG. 2) of the heat generating region is longer than the length in the width direction of the glass substrate G to be conveyed. The interval between the fan-equipped heaters 31 adjacent to each other in the transport direction is adjusted so that the temperature of the hot air does not vary across the transport direction. Further, the interval between the heaters 33 adjacent to each other in the transport direction is adjusted so that the heat of the heater 33 transmitted to the glass substrate G does not cause unevenness in the transport direction.
The heater 33 may have a shape extending along the transport direction instead of the one shown in FIG. For example, a metal plate-shaped member extending in the transport direction is provided with a heating wire extending along the transport direction, or a member that energizes such a plate member in the transport direction to generate heat. It is done. Moreover, you may apply the heater of such a form to the heater of the heater 31 with a fan.

(前加熱工程および熱処理工程)
以下、本実施形態の前加熱工程(S4)および熱処理工程(S5)について説明する。
前加熱工程(S4)は、上記説明した前加熱炉11を用いて行うことができる。前加熱工程(S4)は、成形された複数のガラス基板を熱処理炉の外部において順に熱処理温度まで昇温する。熱処理炉で熱処理が行われる前に、予めガラス基板を熱処理温度まで昇温しておくことで、熱処理炉内で直ちに熱処理工程(S5)を行うことができ、熱処理後に行われる徐冷を、時間をかけて行うことができる。すなわち、徐冷時間を長くすることができる。前加熱工程では、具体的に、ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるようガラス基板の全面を均一に前加熱することで、熱処理温度まで昇温する。このような昇温を行うことにより、熱処理後のガラス基板において面内の熱収縮率のバラつきを低減することができることがわかった。この点で、前加熱工程では、ガラス基板の表面(少なくとも一方の側の主表面)と対向するよう配置される加熱領域を有する加熱手段を用いて昇温を行うことが好ましい。これにより、ガラス基板の主表面を全面にわたって均一に前加熱でき、熱処理後のガラス基板において、面内の熱収縮率のバラつきを効果的に低減できる。また、前加熱工程において、加熱手段はガラス基板の両側に配置されることが好ましい。これにより、ガラス基板の全体を均等に加熱でき、熱処理後のガラス基板において、面内の熱収縮率のバラつきをより効果的に低減できる。
前記前加熱工程は、前記ガラス基板を前記熱処理炉に搬入させながら行われ、ガラス基板を熱処理炉1に搬入する搬入時間以下の時間で昇温を行うことが好ましい。搬入時間とは、前加熱工程(S4)を開始するまでに行われるガラス基板を移動させる時間をいう。ガラス基板の搬入は、通常、比較的短い時間内で行われるため、生産性の観点から、そのような時間以下の時間(例えば2分以内)で昇温を行うこと、すなわち急速昇温を行うことが好ましい。このように昇温を急速に行うことで、前加熱工程の時間を短縮でき、生産効率が高くなる。昇温速度は、より好ましくは50〜250℃/分である。昇温時間は、昇温速度を考慮して定められ、好ましくは10分以下であり、より好ましくは5分以下である。
また、前加熱工程では、ガラス基板が熱処理温度に達した後、熱処理温度で保持することが好ましく、前加熱工程での熱処理温度を保持する保持時間は、前加熱炉11へのガラス基板の搬入時間および搬出時間の合計より長いことが好ましい。ここでいう搬出時間は、前加熱工程(S4)の終了後、熱処理工程(S5)を開始するまでに行われるガラス基板を移動させるまでの時間をいう。前加熱炉11へのガラス基板の搬入時間および搬出時間は、通常、比較的短い時間内で行われる。ここでは、ガラス基板の面内での熱収縮率のバラつきを低減できる点で、搬入時間および搬出時間の合計を超える時間(例えば5分以上)保持することが好ましい。
なお、前加熱工程(S4)は、前加熱炉11以外の装置を用いて行ってもよい。例えば、炉を用いずに、ヒータ等の加熱手段を、前加熱工程を行う都度、ガラス基板と対向するよう配置し、前加熱工程後、加熱手段をガラス基板から離反させ、ガラス基板を熱処理炉1内に搬入することを繰り返し行なってもよい。
熱処理温度まで昇温されたガラス基板は、続けて、熱処理工程(S5)が行われる。
(Preheating process and heat treatment process)
Hereinafter, the preheating step (S4) and the heat treatment step (S5) of the present embodiment will be described.
The preheating step (S4) can be performed using the preheating furnace 11 described above. In the preheating step (S4), the temperature of the plurality of molded glass substrates is sequentially increased to the heat treatment temperature outside the heat treatment furnace. Before the heat treatment is performed in the heat treatment furnace, the temperature of the glass substrate is raised to the heat treatment temperature in advance, so that the heat treatment step (S5) can be performed immediately in the heat treatment furnace. Can be done. That is, the slow cooling time can be lengthened. In the preheating step, specifically, the entire temperature of the glass substrate is uniformly preheated so as to reduce the in-plane temperature difference of the main surface of the glass substrate, thereby raising the temperature to the heat treatment temperature. It was found that by performing such a temperature increase, in-plane thermal shrinkage variation in the glass substrate after the heat treatment can be reduced. In this regard, in the preheating step, it is preferable to raise the temperature using a heating means having a heating region arranged to face the surface of the glass substrate (main surface on at least one side). Thereby, the main surface of the glass substrate can be preheated uniformly over the entire surface, and the variation in the in-plane thermal shrinkage rate can be effectively reduced in the glass substrate after the heat treatment. In the preheating step, the heating means is preferably disposed on both sides of the glass substrate. Thereby, the whole glass substrate can be heated uniformly and in the glass substrate after heat processing, the variation in the in-plane thermal contraction rate can be reduced more effectively.
The pre-heating step is preferably performed while the glass substrate is carried into the heat treatment furnace, and the temperature is raised in a time equal to or shorter than the carry-in time for carrying the glass substrate into the heat treatment furnace 1. The carry-in time refers to the time for moving the glass substrate that is performed before the preheating step (S4) is started. Since loading of the glass substrate is usually performed within a relatively short time, from the viewpoint of productivity, the temperature is raised within such a time (for example, within 2 minutes), that is, the temperature is rapidly raised. It is preferable. By rapidly raising the temperature in this way, the time for the preheating step can be shortened and the production efficiency is increased. The temperature rising rate is more preferably 50 to 250 ° C./min. The temperature increase time is determined in consideration of the temperature increase rate, and is preferably 10 minutes or less, more preferably 5 minutes or less.
In the preheating step, the glass substrate is preferably held at the heat treatment temperature after reaching the heat treatment temperature, and the holding time for holding the heat treatment temperature in the preheating step is to carry the glass substrate into the preheating furnace 11. It is preferably longer than the sum of time and carry-out time. The unloading time here refers to the time until the glass substrate is moved after the end of the preheating step (S4) until the start of the heat treatment step (S5). The time for carrying the glass substrate into and out of the preheating furnace 11 is usually performed within a relatively short time. Here, it is preferable to hold the time exceeding the total of the carry-in time and the carry-out time (for example, 5 minutes or more) from the viewpoint that the variation of the thermal shrinkage rate in the plane of the glass substrate can be reduced.
The preheating step (S4) may be performed using an apparatus other than the preheating furnace 11. For example, without using a furnace, a heating means such as a heater is disposed so as to face the glass substrate every time the preheating process is performed, and after the preheating process, the heating means is separated from the glass substrate, and the glass substrate is heat-treated. Carrying into 1 may be performed repeatedly.
The glass substrate heated to the heat treatment temperature is then subjected to a heat treatment step (S5).

熱処理工程(S5)は、熱処理温度まで昇温されたガラス基板を熱処理炉内で順に搬送しながら、熱処理温度に保つ熱処理と、熱処理が行われたガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う。熱処理工程は、上記説明した熱処理炉1を用いて行うことができる。具体的には、熱処理炉1内において、互いに間隔をあけて配置された複数のガラス基板Gの間の隙間に熱風を送風してガラス基板Gを加熱することで行われる。このとき、熱風を送風することと合わせて、ガラス基板Gに対して熱風が送風される方向の下流側(風下側)に配置されたヒータ33から放射される放射熱によってガラス基板Gを加熱することが好ましい。
熱処理は、具体的に、熱処理炉1のキープ区間7a(図5を参照)で行われ、ガラス基板Gの温度が好ましくは450〜550℃、より好ましくは480〜520℃となる範囲で行われる。この温度範囲(熱処理温度)は、LTPS(低温度ポリシリコン)、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)から構成される半導体層をガラス基板上に形成するときの温度を含む範囲であり、この温度範囲においてガラス基板の面内での熱収縮率のバラつきを低減できればよい。
In the heat treatment step (S5), a glass substrate heated to a heat treatment temperature is sequentially conveyed in a heat treatment furnace while keeping the heat treatment temperature at a heat treatment temperature, and a slow cooling treatment for slowly cooling the heat treated glass substrate. Do. The heat treatment step can be performed using the heat treatment furnace 1 described above. Specifically, in the heat treatment furnace 1, the glass substrate G is heated by blowing hot air into the gaps between the plurality of glass substrates G arranged at intervals. At this time, in addition to blowing hot air, the glass substrate G is heated by radiant heat radiated from the heater 33 arranged on the downstream side (leeward side) in the direction in which hot air is blown to the glass substrate G. It is preferable.
Specifically, the heat treatment is performed in the keep section 7a (see FIG. 5) of the heat treatment furnace 1, and the temperature of the glass substrate G is preferably 450 to 550 ° C., more preferably 480 to 520 ° C. . This temperature range (heat treatment temperature) is a range including a temperature when a semiconductor layer composed of LTPS (low temperature polysilicon) and IGZO (indium, gallium, zinc, oxygen) is formed on a glass substrate. It is only necessary to reduce the variation in the thermal shrinkage rate in the surface of the glass substrate in the temperature range.

キープ温度の範囲の上限値と下限値との差は20℃以内であることが好ましく、差がないことがより好ましい。例えば、キープ温度は、上限値と下限値との差が20℃以下となる490〜510℃の範囲であり、より好ましくは、上限値と下限値との差が16℃以下となる492〜508℃の範囲である。熱処理を行う時間(キープ時間)は、熱収縮率の低減を考慮して調整され、例えば30分以上であり、熱収縮率をより小さくするためには、50分以上が好ましく、80分以上がより好ましい。
キープ温度の範囲の上限値と下限値との差を20℃以内にする方法の例として、熱風が熱処理炉1の搬送路7内に流れ込んだ時の熱風温度Tと、搬送路7から熱処理炉1内の底部に流れる時の熱風温度Tとを測定し、熱風温度Tと熱風温度Tの間に温度差が生じるのを抑制するように、ヒータ33を加熱することが挙げられる。例えば、測定の結果、熱風温度Tが520℃、熱風温度Tが490℃であった場合、熱風温度Tより高い温度にヒータ33の設定温度(例えば、520℃〜530℃)を設定し、熱風温度Tが520℃に近づくように、ヒータ33の温度を制御することで上限値と下限値との差を20℃以内にすることができる。
The difference between the upper limit value and the lower limit value of the keep temperature range is preferably within 20 ° C., more preferably no difference. For example, the keep temperature is in the range of 490 to 510 ° C. where the difference between the upper limit value and the lower limit value is 20 ° C. or less, more preferably 492 to 508 where the difference between the upper limit value and the lower limit value is 16 ° C. or less. It is in the range of ° C. The time for performing the heat treatment (keep time) is adjusted in consideration of the reduction of the heat shrinkage rate, and is, for example, 30 minutes or more. In order to further reduce the heat shrinkage rate, 50 minutes or more is preferable, and 80 minutes or more is preferable. More preferred.
As an example of a method of setting the difference between the upper limit value and the lower limit value of the range of the keep temperature within 20 ° C., the hot air temperature T 1 when hot air flows into the transfer path 7 of the heat treatment furnace 1 and the heat treatment from the transfer path 7. It is possible to measure the hot air temperature T 2 when flowing to the bottom of the furnace 1 and to heat the heater 33 so as to suppress a temperature difference between the hot air temperature T 1 and the hot air temperature T 2. . For example, when the hot air temperature T 1 is 520 ° C. and the hot air temperature T 2 is 490 ° C. as a result of the measurement, the set temperature (for example, 520 ° C. to 530 ° C.) of the heater 33 is set to a temperature higher than the hot air temperature T 2. Then, the difference between the upper limit value and the lower limit value can be set within 20 ° C. by controlling the temperature of the heater 33 so that the hot air temperature T 2 approaches 520 ° C.

徐冷処理は、具体的に、熱処理炉1の徐冷区間7b(図5を参照)で行われ、ガラス基板Gの温度が既定の徐冷温度まで低下するよう徐冷する。徐冷温度としては、前記キープ温度より50℃〜200℃低くなる温度、好ましくは80〜160℃低くなる温度、より好ましくは90〜120℃低くなる温度となる範囲で行われる。この温度範囲での徐冷処理を時間をかけて行うことで、ガラス基板の面の熱収縮率のバラつきを特に抑制できることがわかった。このため、徐冷速度は遅いことが好ましく、例えば、2℃/分以下、好ましくは1.5℃/分以下である。徐冷処理を行う時間(徐冷時間)は、徐冷速度を考慮して調整され、例えば、30〜150分である。
熱処理工程(S5)では、徐冷処理の後、さらに、ガラス基板の温度を常温にまで冷却する冷却処理を行ってもよい。冷却処理は、具体的に、熱処理炉1の冷却区間7c(図5を参照)で行われる。冷却処理は、ガラス基板の面内の熱収縮率のバラつきの抑制に特に有効な徐冷処理の後に行われ、熱収縮率への影響が小さいため、生産効率を高める観点から、冷却速度は、徐冷速度より速いことが好ましく、冷却速度は、好ましくは10℃/分以上、より好ましくは20℃/分以上である。冷却処理を行う時間(冷却時間)は、冷却速度を考慮して調整され、徐冷時間より短いことが好ましく、例えば、2〜40分である。
Specifically, the slow cooling process is performed in the slow cooling section 7b (see FIG. 5) of the heat treatment furnace 1, and the glass substrate G is gradually cooled so that the temperature thereof decreases to a predetermined slow cooling temperature. The slow cooling temperature is a temperature that is 50 to 200 ° C. lower than the keep temperature, preferably 80 to 160 ° C., more preferably 90 to 120 ° C. It has been found that by performing the slow cooling treatment in this temperature range over time, the variation in the thermal shrinkage rate of the surface of the glass substrate can be particularly suppressed. For this reason, it is preferable that a slow cooling rate is slow, for example, 2 degrees C / min or less, Preferably it is 1.5 degrees C / min or less. The time for performing the slow cooling treatment (slow cooling time) is adjusted in consideration of the slow cooling speed, and is, for example, 30 to 150 minutes.
In the heat treatment step (S5), after the slow cooling process, a cooling process for cooling the glass substrate to room temperature may be performed. Specifically, the cooling process is performed in the cooling section 7c of the heat treatment furnace 1 (see FIG. 5). The cooling process is performed after the slow cooling process that is particularly effective for suppressing variation in the thermal shrinkage rate in the surface of the glass substrate, and since the influence on the thermal shrinkage rate is small, from the viewpoint of increasing production efficiency, the cooling rate is It is preferably faster than the slow cooling rate, and the cooling rate is preferably 10 ° C./min or more, more preferably 20 ° C./min or more. The time for performing the cooling process (cooling time) is adjusted in consideration of the cooling rate, and is preferably shorter than the slow cooling time, for example, 2 to 40 minutes.

前加熱工程(S4)および熱処理工程(S5)が行われることによって、予め設計された温度プロファイルが、各ガラス基板において再現される。温度プロファイルは、熱処理工程の経過時間に伴うガラス基板Gの温度変化を示すものであり、ガラス基板Gの面内の熱収縮率のバラつきを低減する観点から予め設計される。温度プロファイルは、特に制限されないが、例えば、前加熱工程と対応する時間(昇温時間)では、常温からキープ温度まで昇温され、キープ区間と対応する時間ではガラス基板Gの温度が最も高くかつ一定であるキープ温度に保持され、徐冷区間と対応する時間ではキープ温度から所定の温度にかけて徐冷され、冷却区間と対応する時間では上記所定の温度から常温に冷却されるものが挙げられる。好ましい温度プロファイルでは、前加熱工程を行う時間が最も短く、次いで冷却時間が短くなっている一方で、徐冷時間が最も長くなっている。   By performing the preheating step (S4) and the heat treatment step (S5), a temperature profile designed in advance is reproduced on each glass substrate. The temperature profile indicates the temperature change of the glass substrate G with the elapsed time of the heat treatment step, and is designed in advance from the viewpoint of reducing the variation in the thermal shrinkage rate in the surface of the glass substrate G. The temperature profile is not particularly limited. For example, in the time corresponding to the preheating step (temperature increase time), the temperature is raised from room temperature to the keep temperature, and the temperature of the glass substrate G is the highest in the time corresponding to the keep section and There is one that is kept at a constant keep temperature, is gradually cooled from the keep temperature to a predetermined temperature in the time corresponding to the slow cooling section, and is cooled from the predetermined temperature to room temperature in the time corresponding to the cooling section. In the preferred temperature profile, the time for performing the preheating step is the shortest, and then the cooling time is short, while the slow cooling time is the longest.

本実施形態のガラス基板の製造方法では、熱処理炉内で熱処理を行う前に、予めガラス基板を熱処理温度まで昇温する。このとき、ガラス基板の面内の熱収縮率のバラつきが低減されるようガラス基板の全面を均一に昇温を行うことで、得られたガラス基板において面内の熱収縮率のバラつきが低減される。また、ガラス基板を予め熱処理温度まで昇温しておくことで、熱処理炉内で直ちに熱処理工程を開始できるため、ガラス基板を昇温するための区間を省略して熱処理炉を短くでき、熱処理炉の生産コストを低減することができる。また、熱処理炉内で直ちに熱処理を行うことができ、熱処理後の徐冷の時間を長くすることができる。この点でも、得られたガラス基板において面内の熱収縮率のバラつきが低減される。さらに、本実施形態の方法によれば、時間をかけてガラス基板を徐冷できることで、ガラス基板の熱収縮率の絶対値を小さくすることができる。また、本実施形態のガラス基板の製造方法によって製造されたガラス基板は、ガラス基板Gの温度が450〜550℃となる範囲で熱処理が行われた場合は、LTPS、IGZOから構成される半導体層が主表面に形成されるときの熱収縮率が小さく、また、比較的大きいサイズのものであっても面内で熱収縮率がバラつくことが抑えられていることから、ディスプレイ用ガラス基板として適している。   In the glass substrate manufacturing method of this embodiment, the temperature of the glass substrate is raised to the heat treatment temperature in advance before the heat treatment is performed in the heat treatment furnace. At this time, by uniformly raising the temperature of the entire surface of the glass substrate so that the variation in the thermal shrinkage rate in the surface of the glass substrate is reduced, the variation in the thermal shrinkage rate in the surface of the obtained glass substrate is reduced. The In addition, by heating the glass substrate up to the heat treatment temperature in advance, the heat treatment process can be started immediately in the heat treatment furnace, so the section for raising the temperature of the glass substrate can be omitted and the heat treatment furnace can be shortened. The production cost can be reduced. Further, the heat treatment can be performed immediately in the heat treatment furnace, and the time for slow cooling after the heat treatment can be extended. Also in this respect, variation in the in-plane thermal shrinkage rate is reduced in the obtained glass substrate. Furthermore, according to the method of the present embodiment, the glass substrate can be gradually cooled over time, so that the absolute value of the thermal shrinkage rate of the glass substrate can be reduced. Moreover, the glass substrate manufactured by the manufacturing method of the glass substrate of this embodiment is a semiconductor layer comprised from LTPS and IGZO, when heat processing is performed in the range from which the temperature of the glass substrate G will be 450-550 degreeC. As the glass substrate for display, the heat shrinkage rate when the material is formed on the main surface is small, and even if the size is relatively large, the heat shrinkage rate is suppressed from varying in the surface. Is suitable.

(実験例)
オーバーフローダウンドロー法を用いて作製した、SiO2 67.0モル%、Al23 10.6モル%、B23 11.0モル%、RO 11.4モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)のガラス組成を有する厚さ0.5mmのシートガラスを、2270mm×2000mmのサイズの複数の矩形形状のガラス基板に採板し、上記説明した熱処理炉1内で、複数のガラス基板に対し下記条件で前加熱工程および熱処理工程を行った(実施例1、実施例2)。
(実施例1)
前加熱工程:常温から、500℃まで2分で昇温
キープ区間:500℃で60分保持
徐冷区間:500℃から400℃まで60分かけて徐冷
冷却区間:400℃から常温まで30分かけて冷却
ガラス基板間ピッチ:100mm
(Experimental example)
SiO 2 67.0 mol%, Al 2 O 3 10.6 mol%, B 2 O 3 11.0 mol%, RO 11.4 mol% (RO is MgO, CaO) prepared by using the overflow downdraw method. , A sheet glass having a thickness of 0.5 mm having a glass composition (total amount of SrO and BaO) is sampled on a plurality of rectangular glass substrates having a size of 2270 mm × 2000 mm, and in the heat treatment furnace 1 described above, The preheating process and the heat treatment process were performed on the plurality of glass substrates under the following conditions (Example 1 and Example 2).
Example 1
Preheating step: Temperature rise from room temperature to 500 ° C in 2 minutes Keep section: Hold at 500 ° C for 60 minutes Slow cooling section: Gradual cooling from 500 ° C to 400 ° C over 60 minutes Cooling section: 30 minutes from 400 ° C to room temperature Cooling pitch between glass substrates: 100mm

また、実施例1のガラス基板を採板した同じシートガラスから採板したガラス基板を用いて、前加熱工程を行わず、搬送速度を調整することで熱処理炉1内で、30分かけて昇温を行い、この点を除いて、実施例1と同様に熱処理工程を行った(比較例1)。比較例1,2では、熱風およびヒータ33を用いてガラス基板の昇温を行ったため、30分の時間を要した。   Moreover, using the glass substrate sampled from the same sheet glass which sampled the glass substrate of Example 1, it increased in 30 minutes within the heat treatment furnace 1 by adjusting a conveyance speed without performing a preheating process. Except for this point, the heat treatment step was performed in the same manner as in Example 1 (Comparative Example 1). In Comparative Examples 1 and 2, since the temperature of the glass substrate was raised using hot air and the heater 33, it took 30 minutes.

(熱収縮率の測定)
熱処理工程を行った実施例1,2および比較例1,2のガラス基板からそれぞれ9枚のガラス基板を切り出し、各ガラス基板について下記の要領で熱収縮率を測定した。
ガラス基板の長辺両端部にケガキ線を入れ、短辺中央部で半分に切断し、2つのガラスサンプルを得る。このうちの一方のガラスサンプルを、熱処理(500℃に保持された炉内に投入し、30分キープ後、炉外で取り出し)する。熱処理をしない他方のガラスサンプルの長さを計測する。さらに、熱処理したガラスサンプルと未処理のガラスサンプルとをつき合わせてケガキ線のずれ量を、レーザ顕微鏡等で測定して、ガラスサンプルの長さの差分を求めることでサンプルの熱収縮量を求める。この熱収縮量である差分と、熱処理前のガラスサンプルの長さを用いて、以下の式により熱収縮率が求める。このガラスサンプルの熱収縮率をガラス基板の熱収縮率とする。
熱収縮率(ppm)=(差分)/(熱処理前のガラスサンプルの長さ)×10
測定の結果、実施例1のガラス基板の熱収縮率はいずれも2〜3ppmであったのに対し、比較例1のガラス基板の熱収縮率は1〜5ppmの範囲に及んでいて、実施例1のガラス基板は面内でのバラつきが低減されていることが確認された。
(Measurement of heat shrinkage)
Nine glass substrates were cut out from the glass substrates of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 where the heat treatment step was performed, and the thermal shrinkage rate of each glass substrate was measured in the following manner.
A scribing line is put on both ends of the long side of the glass substrate and cut in half at the center of the short side to obtain two glass samples. One of the glass samples is heat-treated (introduced into a furnace maintained at 500 ° C., kept for 30 minutes, and taken out outside the furnace). Measure the length of the other glass sample without heat treatment. Further, the heat-treated glass sample and the untreated glass sample are put together to measure the deviation amount of the marking line with a laser microscope or the like, and the difference in the length of the glass sample is obtained to obtain the thermal contraction amount of the sample. . Using the difference, which is the amount of heat shrinkage, and the length of the glass sample before the heat treatment, the heat shrinkage rate is obtained by the following equation. Let the thermal shrinkage rate of this glass sample be the thermal shrinkage rate of a glass substrate.
Thermal contraction rate (ppm) = (difference) / (length of glass sample before heat treatment) × 10 6
As a result of the measurement, the thermal shrinkage rate of the glass substrate of Example 1 was 2 to 3 ppm, whereas the thermal shrinkage rate of the glass substrate of Comparative Example 1 was in the range of 1 to 5 ppm. It was confirmed that the variation in the surface of the glass substrate 1 was reduced.

(実施例2)
上記実施例1と同様の方法で、下記条件で前加熱工程および熱処理工程を行った。
前加熱工程:常温から、500℃まで2分で昇温
キープ区間:500℃で90分保持
徐冷区間:500℃から400℃まで90分かけて徐冷
冷却区間:400℃から常温まで30分かけて冷却
ガラス基板間ピッチ:100mm
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, the preheating step and the heat treatment step were performed under the following conditions.
Preheating step: Temperature rise from room temperature to 500 ° C in 2 minutes Keep interval: Hold at 500 ° C for 90 minutes Slow cooling zone: Gradual cooling from 500 ° C to 400 ° C over 90 minutes Cooling zone: 30 minutes from 400 ° C to room temperature Cooling pitch between glass substrates: 100mm

実施例2のガラス基板を採板した同じシートガラスから採板したガラス基板を用いて、前加熱工程を行わず、搬送速度を調整することで熱処理炉1内で、30分かけて昇温を行い、この点を除いて、実施例2と同様に熱処理を行った(比較例2)。
熱収縮率の測定の結果、実施例2のガラス基板の熱収縮率はいずれも1〜2ppmであったのに対し、比較例2のガラス基板の熱収縮率は0〜4ppmの範囲に及んでいて、実施例2のガラス基板は面内でのバラつきが低減されていることが確認された。
Using the glass substrate sampled from the same sheet glass sampled from the glass substrate of Example 2, the temperature was raised over 30 minutes in the heat treatment furnace 1 by adjusting the conveyance speed without performing the preheating step. Except for this point, heat treatment was performed in the same manner as in Example 2 (Comparative Example 2).
As a result of the measurement of the heat shrinkage rate, the heat shrinkage rate of the glass substrate of Example 2 was 1 to 2 ppm, whereas the heat shrinkage rate of the glass substrate of Comparative Example 2 was in the range of 0 to 4 ppm. Thus, it was confirmed that the in-plane variation of the glass substrate of Example 2 was reduced.

以上、本発明のディスプレイ用ガラス基板の製造方法およびディスプレイ用ガラス基板製造装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。   As mentioned above, although the manufacturing method of the glass substrate for displays and the glass substrate manufacturing apparatus for display of this invention were demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the main point of this invention, various improvement Of course, you may make changes.

1 熱処理炉
3 入口
5 出口
7 搬送路
21 チェーンベルト(搬送ベルト)
23 バー
25 クランプ
27 ベルト
31 ファン付きヒータ
33 ヒータ
G ガラス基板
1 Heat treatment furnace 3 Inlet 5 Outlet 7 Conveying path 21 Chain belt (conveying belt)
23 Bar 25 Clamp 27 Belt 31 Heater with fan 33 Heater G Glass substrate

Claims (5)

成形された複数のガラス基板を熱処理温度まで昇温する前加熱工程と、
前記熱処理温度に達した前記ガラス基板を前記熱処理炉内で順に搬送しながら、前記熱処理温度に保つ熱処理と、前記熱処理が行われた前記ガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う熱処理工程と、を備え、
前記前加熱工程では、前記ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるよう前記ガラス基板の全面を均一に前加熱することを特徴とするディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
A preheating step of raising the temperature of the plurality of molded glass substrates to a heat treatment temperature;
A heat treatment step of performing a heat treatment for keeping the glass substrate that has reached the heat treatment temperature in the heat treatment furnace while maintaining the heat treatment temperature and a slow cooling treatment for gradually cooling the glass substrate on which the heat treatment has been performed. And comprising
In the preheating step, the entire surface of the glass substrate is uniformly preheated so that the temperature difference in the surface of the main surface of the glass substrate is reduced.
前記前加熱工程では、前記ガラス基板の表面と対向するよう配置される加熱領域を有する加熱手段を用いて前記前加熱を行う、請求項1に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。   The method for manufacturing a glass substrate for a display according to claim 1, wherein, in the preheating step, the preheating is performed using a heating unit having a heating region arranged to face the surface of the glass substrate. 前記前加熱工程は、前記ガラス基板を前記熱処理炉に搬入させながら行われ、
前記前加熱工程では、前記ガラス基板を前記熱処理炉に搬入する搬入時間以下の時間で前記前加熱を行う、請求項1または2に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
The preheating step is performed while bringing the glass substrate into the heat treatment furnace,
The method for manufacturing a glass substrate for display according to claim 1 or 2, wherein in the preheating step, the preheating is performed for a time equal to or shorter than a loading time for loading the glass substrate into the heat treatment furnace.
前記熱処理工程では、複数の前記ガラス基板を互いに間隔をあけて搬送し、前記ガラス基板の間の隙間に加熱された気体を送風することで前記熱処理を行う、請求項1から3のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。   4. The heat treatment process according to claim 1, wherein in the heat treatment step, the plurality of glass substrates are transported at intervals, and the heat treatment is performed by blowing a heated gas into a gap between the glass substrates. The manufacturing method of the glass substrate for a display of claim | item. 成形された複数のガラス基板を熱処理温度まで昇温する前加熱装置と、
前記熱処理温度に達した前記ガラス基板を前記熱処理炉内で順に搬送しながら、前記熱処理温度に保つ熱処理と、前記熱処理が行われた前記ガラス基板を徐冷する徐冷処理と、を行う熱処理装置と、を備え、
前記前加熱装置では、前記ガラス基板の主表面の面内の温度差が低減されるよう前記ガラス基板の全面を均一に前加熱することを特徴とするディスプレイ用ガラス基板製造装置。
A pre-heating device for raising the temperature of the molded glass substrates to a heat treatment temperature;
A heat treatment apparatus for performing a heat treatment for keeping the glass substrate that has reached the heat treatment temperature in the heat treatment furnace while maintaining the heat treatment temperature and a slow cooling treatment for gradually cooling the glass substrate on which the heat treatment has been performed. And comprising
The pre-heating device pre-heats the entire surface of the glass substrate uniformly so as to reduce the temperature difference in the plane of the main surface of the glass substrate.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113277718A (en) * 2020-10-21 2021-08-20 连云港睿晶石英材料有限公司 Annealing furnace for quartz glass production and processing

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