JP2017065938A - シリコン材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CaSiと含ハロゲンポリマーの共存下、当該含ハロゲンポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程を含むシリコン材料の製造方法であって、例えば、含ハロゲン化ポリマーとしてポリ塩化ビニルを採用した場合、加熱によりポリ塩化ビニルが分解し、塩化水素を放出する。次にCaSiが塩化水素と作用し、組成式SiH2で表される活性中間体となり、次いで水素が脱離してシリコンが得られるものと考えられる。
【選択図】図2
Description
−(CH2CHCl)n− → nHCl + −(CH=CH)n−
CaSi + 2HCl → SiH2 + CaCl2
SiH2 → Si + H2↑
Si + (CH=CH)n → 炭素被覆シリコン材料 + nH2↑
一般式(1)
一般式(2)
Ca:0〜5質量%、0〜3質量%、0〜2質量%、0.1〜3質量%、0.5〜2質量%
ハロゲン:0〜10質量%、0.001〜6質量%
以下のとおり、実施例1のシリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
室温から250℃まで5℃/min.の速度で昇温
250℃から350℃まで100℃/60min.の速度で昇温
350℃から900℃まで5℃/min.の速度で昇温
900℃に達したら加熱終了
原料としてCaSi2を用い、1gのCaSi2と1.3gのポリ塩化ビニル(重合度1100)を混合して混合物とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1のシリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。なお、上記混合物中、CaとClのモル比は、1:2であった。
実施例1のシリコン材料、及び、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。得られたSEM像を図1及び図2に示す。図1及び図2から、実施例1のシリコン材料は、炭素で被覆された粒子であることがわかる。図2からは、シリコン材料の内部に、空隙が数多く分散していることがわかる。
実施例1のシリコン材料につき、粉末X線回折装置にて、X線回折測定を行った。図3に実施例1のシリコン材料のX線回折チャートを示す。
実施例1のリチウムイオン二次電池及び比較例1のリチウムイオン二次電池について、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、次いで温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が1Vになるまで充電を行った。この時の充放電曲線を図4に載せる。
Claims (10)
- CaSiと含ハロゲンポリマーの共存下、当該含ハロゲンポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程を含むことを特徴とするシリコン材料の製造方法。
- 前記加熱が、当該含ハロゲンポリマーの分解温度以上の温度で加熱する工程、及び、分解後のポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程を含む多段階加熱である請求項1に記載のシリコン材料の製造方法。
- 前記含ハロゲンポリマーが、下記一般式(1)のモノマーユニットを有する請求項1又は2に記載のシリコン材料の製造方法。
一般式(1)
- 前記含ハロゲンポリマーが、下記一般式(2)のモノマーユニットを有する請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン材料の製造方法。
一般式(2)
- 前記シリコン材料が炭素被覆シリコン材料である請求項1〜4のいずれかに記載のシリコン材料の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法で製造されたシリコン材料を用いて負極を製造する工程、を含む二次電池の製造方法。
- 内部に空隙が分散して存在することを特徴とするシリコン材料。
- サイズが0.5〜300nmのシリコン結晶子を含有する請求項7に記載のシリコン材料。
- 炭素で被覆されている請求項7又は8に記載のシリコン材料。
- 請求項7〜9のいずれかに記載のシリコン材料を具備する二次電池。
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