JP2017057165A - Oxidation hair dye - Google Patents

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Kyosuke Nakanishi
京介 中西
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an oxidation hair dye that can dye even gray hair (that is, so that the L value of color difference is lower) and/or can further reduce a contrast generated when partially grayed hair is dyed.SOLUTION: The present invention provides an oxidation hair dye that comprises a precursor and coupler of an oxidation dye, hydrogen peroxide, and an alkaline agent. The content of hydrogen peroxide is 4.0 to 5.0 mass%, the pH thereof is 8.90 to 9.90, the content ratio of the precursor is 0.10 to 0.50 mass%, and the content ratio of the coupler is 0.09 to 0.45 mass%.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、酸化染料及びアルカリ剤を含有する第1剤と、過酸化水素を含有する第2剤とを混合して得られる酸化染毛剤、並びにこれを用いた染毛方法に関する。   The present invention relates to an oxidation hair dye obtained by mixing a first agent containing an oxidation dye and an alkali agent and a second agent containing hydrogen peroxide, and a hair dyeing method using the same.

現在、ヘアカラーリングは広く普及しており、その目的等に応じた様々な原理に基づくヘアカラーリング剤が市販されている。中でも、酸化染毛剤は、染色性が良好であり、且つその持続性も高いことから、広く用いられている。   At present, hair coloring is widely used, and hair coloring agents based on various principles corresponding to the purpose and the like are commercially available. Among these, oxidative hair dyes are widely used because they have good dyeability and high sustainability.

酸化染毛剤は、酸化染料及びアルカリ剤を含有する第1剤と、酸化剤を含有する第2剤とからなり、使用時にこれらを混合することによって用いられる。これを、毛髪に塗布すると、アルカリ剤が、毛髪を膨張させて、酸化染料の浸透性を高めるとともに、酸化剤(通常、過酸化水素)と反応することにより酸化染料の発色及び毛髪中のメラニンの分解を引き起こし、毛髪が染色される。   An oxidative hair dye is composed of a first agent containing an oxidative dye and an alkali agent and a second agent containing an oxidant, and is used by mixing them during use. When this is applied to the hair, the alkaline agent expands the hair and increases the permeability of the oxidation dye, and reacts with the oxidation agent (usually hydrogen peroxide) to develop the color of the oxidation dye and melanin in the hair. The hair is dyed.

ただ、一般的に、疎水性の性質を有しており、このため酸化染料が浸透し難く、染まり難いといわれている。この問題の解決を図るべく、特許文献1では、特定の界面活性剤と特定のエステルとが組み合わせて配合された酸化染毛用第1剤が提案されている。   However, in general, it has a hydrophobic property, and therefore, it is said that the oxidative dye hardly penetrates and is difficult to dye. In order to solve this problem, Patent Document 1 proposes a first agent for oxidative hair dye, which is a combination of a specific surfactant and a specific ester.

また、上記問題に起因して、一部に白髪を含む毛髪に対して染毛を行うと、白髪部分の染色性と、それ以外の毛髪部分の染色性との違いにより、両者にコントラストが生じてしまうという問題もあった。   In addition, due to the above problems, when hair is partially dyed on white hair, there is a contrast between the two due to the difference between the dyeability of the white hair portion and the other hair portions. There was also a problem of end up.

特開2009−161492号公報JP 2009-161492 A

本発明は、白髪であってもより濃く(すなわち色差のL値がより低くなるように)染色することができる、及び/又は一部に白髪を含む毛髪に対して染毛した際に生じるコントラストをより低減できる、酸化染毛剤を提供することを課題とする。   The present invention can darken even white hair (that is, so that the L value of the color difference is lower) and / or the contrast produced when hair is partially dyed on hair containing white hair. It is an object of the present invention to provide an oxidative hair dye that can further reduce hair loss.

本発明者等は、鋭意研究した結果、酸化染毛剤におけるpH、過酸化水素濃度、プレカーサー濃度、及びカップラー濃度を調整することにより、上記課題を解決できることを見出した。本発明はこの知見に基づいてさらに研究を重ねた結果、完成されたものである。即ち、本発明は、下記の態様を包含する。   As a result of intensive studies, the present inventors have found that the above problems can be solved by adjusting the pH, hydrogen peroxide concentration, precursor concentration, and coupler concentration in the oxidative hair dye. The present invention has been completed as a result of further research based on this finding. That is, the present invention includes the following aspects.

項1. 酸化染料のプレカーサー及びカップラー、過酸化水素、並びにアルカリ剤を含有する酸化染毛剤であって、該過酸化水素の含有割合が4.0〜5.0質量%であり、pHが8.90〜9.90であり、該プレカーサーの含有割合が0.10〜0.50質量%であり、且つ該カップラーの含有割合が0.09〜0.45質量%である、酸化染毛剤.
項2. (A)pHが8.90〜9.30であり、前記プレカーサーの含有割合が0.20〜0.50質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.13〜0.45質量%である、又は(B)pHが9.30〜9.50であり、前記プレカーサーの含有割合が0.15〜0.40質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.09〜0.34質量%である、又は(C)pHが9.50〜9.90であり、前記プレカーサーの含有割合が0.10〜0.35質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.09〜0.30質量%である、項1に記載の酸化染毛剤.
項3. (A)pHが9.00〜9.30であり、前記プレカーサーの含有割合が0.25〜0.40%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.20〜0.40質量%である、又は(B)pHが9.30〜9.50であり、前記プレカーサーの含有割合が0.20〜0.30質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.10〜0.30質量%である、又は(C)pHが9.50〜9.80であり、前記プレカーサーの含有割合が0.15〜0.25質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.10〜0.25質量%である、項1又は2に記載の酸化染毛剤.
項4. 前記過酸化水素の含有割合が4.0〜5.0質量%である、項1〜3のいずれかに記載の酸化染毛剤.
項5. 白髪染め用である、項1〜4のいずれかに記載の酸化染毛剤.
項6. 白髪比率5〜95%の毛髪に対して用いられる、項1〜5のいずれかに記載の酸化染毛剤.
項7. 非イオン性界面活性剤及びカチオン性界面活性剤を含有する、項1〜6のいずれかに記載の酸化染毛剤.
項8. 酸化染料のプレカーサー及びカップラー、並びにアルカリ剤を含有する酸化染毛用第1剤と、酸化剤を含有する酸化染毛用第2剤とを、該第1剤と該第2剤との混合比が1:3〜5となるように混合することを含む、項1〜7のいずれかに記載の酸化染毛剤の製造方法.
項9. 項1〜7のいずれかに記載の酸化染毛剤を毛髪に塗布することを含む、染毛方法.
項10. 前記毛髪が白髪比率5〜95%の毛髪である、項9に記載の染毛方法.
Item 1. An oxidation hair dye containing an oxidation dye precursor and coupler, hydrogen peroxide, and an alkali agent, wherein the hydrogen peroxide content is 4.0 to 5.0 mass%, and the pH is 8.90. The oxidation hair dye which is -9.90, the content rate of this precursor is 0.10-0.50 mass%, and the content rate of this coupler is 0.09-0.45 mass%.
Item 2. (A) The pH is 8.90 to 9.30, the precursor content is 0.20 to 0.50 mass%, and the coupler content is 0.13 to 0.45 mass%. Or (B) the pH is 9.30 to 9.50, the precursor content is 0.15 to 0.40 mass%, and the coupler content is 0.09 to 0.34. Or (C) the pH is 9.50 to 9.90, the precursor content is 0.10 to 0.35 mass%, and the coupler content is 0.09 to Item 3. The oxidative hair dye according to Item 1, which is 0.30% by mass.
Item 3. (A) The pH is 9.00 to 9.30, the precursor content is 0.25 to 0.40%, and the coupler content is 0.20 to 0.40 mass%. Or (B) the pH is 9.30 to 9.50, the precursor content is 0.20 to 0.30 mass%, and the coupler content is 0.10 to 0.30 mass. Or (C) the pH is 9.50 to 9.80, the content of the precursor is 0.15 to 0.25% by mass, and the content of the coupler is 0.10 to 0 The oxidative hair dye of claim | item 1 or 2 which is .25 mass%.
Item 4. Item 4. The oxidative hair dye according to any one of Items 1 to 3, wherein the hydrogen peroxide content is 4.0 to 5.0 mass%.
Item 5. Item 5. The oxidative hair dye according to any one of Items 1 to 4, which is for white hair dyeing.
Item 6. Item 6. The oxidative hair dye according to any one of Items 1 to 5, which is used for hair having a white hair ratio of 5 to 95%.
Item 7. Item 7. The oxidative hair dye according to any one of Items 1 to 6, comprising a nonionic surfactant and a cationic surfactant.
Item 8. Oxidative dye precursor and coupler, and first agent for oxidative hair containing alkaline agent and second agent for oxidative hair containing oxidant, mixing ratio of first agent and second agent The manufacturing method of the oxidative hair dye in any one of claim | item 1-7 including mixing so that it may become 1: 3-5.
Item 9. Item 8. A hair dyeing method comprising applying the oxidative hair dye according to any one of Items 1 to 7 to hair.
Item 10. Item 10. The hair dyeing method according to Item 9, wherein the hair is hair having a white hair ratio of 5 to 95%.

本発明の酸化染毛剤を用いることにより、白髪であってもより濃く(すなわち色差のL値がより低くなるように)染色することができる。また、本発明の酸化染毛剤を用いることにより、一部に白髪を含む毛髪に対して染毛した際に生じるコントラストをより低減することができる。   By using the oxidative hair dye of the present invention, even white hair can be dyed darker (that is, so that the L value of the color difference becomes lower). Further, by using the oxidative hair dye of the present invention, it is possible to further reduce the contrast generated when hair is partially dyed on hair including white hair.

本発明において、「酸化染毛剤」とは、酸化染料のプレカーサー及びカップラー、並びにアルカリ剤を含有する第1剤(酸化染毛用第1剤)と、酸化剤を含有する第2剤(酸化染毛用第2剤)とを混合することによって得られる剤を示す。   In the present invention, the term “oxidative hair dye” means a precursor and coupler of an oxidative dye, and a first agent (first agent for oxidative hair dye) containing an alkaline agent, and a second agent (oxidative hair dye) containing an oxidant. The agent obtained by mixing with the 2nd agent for hair dyeing is shown.

1.酸化染毛剤
本発明は、酸化染料のプレカーサー及びカップラー、過酸化水素、並びにアルカリ剤を含有する酸化染毛剤であって、該過酸化水素の含有割合が4.0〜5.0質量%であり、pHが8.90〜9.90であり、該プレカーサーの含有割合が0.10〜0.50質量%であり、且つ該カップラーの含有割合が0.09〜0.45質量%である、酸化染毛剤(本明細書において、「本発明の酸化染毛剤」と示すこともある。)に関する。以下、これについて説明する。
1. The present invention relates to an oxidation hair dye containing an oxidation dye precursor and coupler, hydrogen peroxide, and an alkali agent, wherein the hydrogen peroxide content is 4.0 to 5.0% by mass. The pH is 8.90 to 9.90, the precursor content is 0.10 to 0.50 mass%, and the coupler content is 0.09 to 0.45 mass%. The present invention relates to an oxidative hair dye (sometimes referred to herein as “the oxidative hair dye of the present invention”). This will be described below.

酸化染料のプレカーサー(本明細書において、単に「プレカーサー」と表記することもある。)は、後述のカップラーと組み合わせた上で重合により発色するものである限り特に限定されず、酸化染毛剤において採用し得るプレカーサーを広く用いることができる。プレカーサーとしては、例えば塩酸トルエン−2,5−ジアミン、塩酸パラフェニレンジアミン、オルトアミノフェノール、p−フェニレンジアミン、トルエン−2,5−ジアミン、トルエン−3,4−ジアミン、o−アミノフェノール、p−アミノフェノール、p−メチルアミノフェノール、硫酸オルトアミノフェノール、硫酸オルトクロルパラフェニレンジアミン、硫酸4,4’−ジアミノジフェニルアミン、硫酸トルエン−2,5−ジアミン、硫酸パラアミノフェノール、硫酸パラフェニレンジアミン、硫酸パラメチルアミノフェノール等が挙げられる。これらの中でも、本発明の効果がより確実に発揮されるという観点から、p−フェニレンジアミン、塩酸パラフェニレンジアミン、硫酸パラフェニレンジアミン、硫酸トルエン−2,5−ジアミン、パラアミノフェノール等が好ましく、p−フェニレンジアミン、塩酸パラフェニレンジアミン、硫酸パラフェニレンジアミン等がより好ましく、p−フェニレンジアミンがさらに好ましい。   The precursor of the oxidative dye (in this specification, simply referred to as “precursor”) is not particularly limited as long as it is colored by polymerization after being combined with a coupler described later. The precursor which can be employ | adopted can be used widely. Examples of the precursor include toluene-2,5-diamine hydrochloride, paraphenylenediamine hydrochloride, orthoaminophenol, p-phenylenediamine, toluene-2,5-diamine, toluene-3,4-diamine, o-aminophenol, p. -Aminophenol, p-methylaminophenol, orthoaminophenol sulfate, orthochloroparaphenylenediamine sulfate, 4,4'-diaminodiphenylamine sulfate, toluene-2,5-diamine sulfate, paraaminophenol sulfate, paraphenylenediamine sulfate, sulfuric acid Paramethylaminophenol and the like can be mentioned. Among these, p-phenylenediamine, paraphenylenediamine hydrochloride, paraphenylenediamine sulfate, toluene-2,5-diamine sulfate, paraaminophenol, and the like are preferable from the viewpoint that the effects of the present invention are more reliably exhibited. More preferred are -phenylenediamine, paraphenylenediamine hydrochloride, paraphenylenediamine sulfate and the like, and more preferred is p-phenylenediamine.

プレカーサーは、1種単独であってもよいし、2種以上の組み合わせであってもよい。   One type of precursor may be used, or a combination of two or more types may be used.

プレカーサーの含有割合(酸化染毛剤100質量%に対する質量%)は、0.10〜0.50質量%である。本発明の効果がより効果的に発揮されるという観点から、該含有割合は、0.15〜0.40質量%が好ましい。なお、本明細書において、プレカーサーの含有割合は、酸化染毛用第1剤と酸化染毛用第2剤とが混合された直後の(すなわち、プレカーサーとカップラーの重合が起こる前の)、酸化染毛剤における含有割合を示す。   The content ratio of the precursor (mass% relative to 100 mass% of the oxidative hair dye) is 0.10 to 0.50 mass%. From the viewpoint that the effects of the present invention are more effectively exhibited, the content is preferably 0.15 to 0.40 mass%. In addition, in this specification, the content rate of a precursor is the oxidation immediately after mixing the 1st agent for oxidative hair dyeing, and the 2nd agent for oxidative hair dyeing (that is, before polymerization of a precursor and a coupler occurs). The content rate in a hair dye is shown.

酸化染料のカップラーは、上述のプレカーサーと組み合わせた上で重合により発色するものである限り特に限定されず、酸化染毛剤において採用し得るカップラーを広く用いることができる。カップラーとしては、例えば塩酸2,4−ジアミノフェノキシエタノール、m−フェニレンジアミン、2,6−ジアミノピリジン、5−アミノオルトクレゾール(パラアミノオルトクレゾール)、m−アミノフェノール、α−ナフトール、ヒドロキノン、レゾルシン、カテコール、3,3‘−イミノジフェノール、塩酸2,4−ジアミノフェノール、塩酸メタフェニレンジアミン、1,5−ジヒドロキシナフタレン、5−(2−ヒドロキシエチルアミノ)−2−メチルフェノール、硫酸5−アミノオルトクレゾール、硫酸2,4−ジアミノフェノール、硫酸メタアミノフェノール、硫酸メタフェニレンジアミン等が挙げられる。これらの中でも、本発明の効果がより確実に発揮されるという観点から、5−アミノオルトクレゾール(パラアミノオルトクレゾール)、レゾルシン、m−アミノフェノール、塩酸2,4−ジアミノフェノキシエタノール、α−ナフトール等が好ましく、5−アミノオルトクレゾール(パラアミノオルトクレゾール)、レゾルシン、m−アミノフェノール等がより好ましい。   The coupler of the oxidative dye is not particularly limited as long as it is combined with the above-mentioned precursor and develops color by polymerization, and couplers that can be used in oxidative hair dyes can be widely used. Examples of the coupler include 2,4-diaminophenoxyethanol hydrochloride, m-phenylenediamine, 2,6-diaminopyridine, 5-aminoorthocresol (paraaminoorthocresol), m-aminophenol, α-naphthol, hydroquinone, resorcin, and catechol. 3,3′-iminodiphenol, 2,4-diaminophenol hydrochloride, metaphenylenediamine hydrochloride, 1,5-dihydroxynaphthalene, 5- (2-hydroxyethylamino) -2-methylphenol, 5-aminoorthosulfate Examples include cresol, 2,4-diaminophenol sulfate, metaaminophenol sulfate, and metaphenylenediamine sulfate. Among these, from the viewpoint that the effects of the present invention are more reliably exhibited, 5-aminoorthocresol (paraaminoorthocresol), resorcin, m-aminophenol, 2,4-diaminophenoxyethanol hydrochloride, α-naphthol and the like are included. Preferably, 5-aminoorthocresol (paraaminoorthocresol), resorcin, m-aminophenol and the like are more preferable.

カップラーは、1種単独であってもよいし、2種以上の組み合わせであってもよい。   One type of coupler may be sufficient and the combination of 2 or more types may be sufficient.

カップラーの含有割合(酸化染毛剤100質量%に対する質量%)は、0.09〜0.45質量%である。本発明の効果がより効果的に発揮されるという観点から、該含有割合は、0.10〜0.40質量%が好ましい。なお、本明細書において、カップラーの含有割合は、酸化染毛用第1剤と酸化染毛用第2剤とが混合された直後の(すなわち、プレカーサーとカップラーの重合が起こる前の)、酸化染毛剤における含有割合を示す。   The content ratio of the coupler (% by mass with respect to 100% by mass of the oxidative hair dye) is 0.09 to 0.45% by mass. From the viewpoint that the effects of the present invention are more effectively exhibited, the content is preferably 0.10 to 0.40 mass%. In addition, in this specification, the content rate of a coupler is the oxidation immediately after mixing the 1st agent for oxidative hair dyeing, and the 2nd agent for oxidative hair dyeing (that is, before polymerization of a precursor and a coupler occurs). The content rate in a hair dye is shown.

過酸化水素は、酸化剤として含有される成分である。   Hydrogen peroxide is a component contained as an oxidizing agent.

過酸化水素の含有割合(酸化染毛剤100質量%に対する質量%)は、4.0〜5.0質量%である。本発明の効果がより効果的に発揮されるという観点から、該含有割合は、4.2〜4.6質量%が好ましく、4.3〜4.5質量%がより好ましい。なお、本明細書において、過酸化水素の含有割合は、酸化染毛用第1剤と酸化染毛用第2剤とが混合された直後の(すなわち、アルカリ剤によって過酸化水素が分解される前の)、酸化染毛剤における含有割合を示す。   The content ratio of hydrogen peroxide (% by mass with respect to 100% by mass of the oxidative hair dye) is 4.0 to 5.0% by mass. From the viewpoint that the effects of the present invention are more effectively exhibited, the content is preferably 4.2 to 4.6% by mass, and more preferably 4.3 to 4.5% by mass. In the present specification, the hydrogen peroxide content is determined immediately after mixing the first agent for oxidative hair dye and the second agent for oxidative hair dye (that is, hydrogen peroxide is decomposed by the alkali agent). The content ratio in the previous (oxidative hair dye) is shown.

アルカリ剤は、酸化染毛用第1剤に配合され得るものであれば特に制限はないが、例えば、例えば、アンモニア水(例えば、濃度25〜28%)、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどが挙げられる。   The alkaline agent is not particularly limited as long as it can be blended with the first agent for oxidative hair dyeing. For example, ammonia water (for example, concentration 25 to 28%), monoethanolamine, triethanolamine, water Examples thereof include potassium oxide and sodium hydroxide.

アルカリ剤の含有割合(酸化染毛剤100質量%に対する質量%)は、毛髪を膨張させて、染料の浸透性を高め、さらに過酸化水素の分解を促すことができる程度の含有量であれば、特に限定されない。該含有割合は、アルカリ剤(E)として濃度25%のアンモニア水を用いる場合であれば、例えば0.01〜15質量%、好ましくは0.1〜10質量%、より好ましくは1.0〜8.0質量%、さらに好ましくは3.5〜6.0質量%である。   The content ratio of the alkaline agent (mass% with respect to 100% by mass of the oxidative hair dye) is a content that can expand the hair, enhance the permeability of the dye, and further promote the decomposition of hydrogen peroxide. There is no particular limitation. The content ratio is, for example, 0.01 to 15% by mass, preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 1.0 to 10% by mass, when ammonia water having a concentration of 25% is used as the alkaline agent (E). It is 8.0 mass%, More preferably, it is 3.5-6.0 mass%.

本発明の酸化染毛剤のpHは、8.90〜9.90である。本発明の効果がより効果的に発揮されるという観点から、pHは、9.00〜9.80が好ましい。   The pH of the oxidative hair dye of the present invention is 8.90 to 9.90. From the viewpoint that the effects of the present invention are more effectively exhibited, the pH is preferably 9.00 to 9.80.

本発明の酸化染毛剤における、pH、プレカーサーの含有割合、及びカップラーの含有割合のより好ましい組み合わせとしては、以下の組み合わせ(A)〜(C)が挙げられる。このような組み合わせとすることにより、白髪であってもより濃く(すなわち色差のL値がより低くなるように)染色することができ、また一部に白髪を含む毛髪に対して染毛した際に生じるコントラストをより低減することができる。
(A)pHが8.90〜9.30であり、プレカーサーの含有割合が0.20〜0.50質量%であり、且つカップラーの含有割合が0.13〜0.45質量%である。
(B)pHが9.30〜9.50であり、プレカーサーの含有割合が0.15〜0.40質量%であり、且つカップラーの含有割合が0.09〜0.34質量%である。
(C)pHが9.50〜9.90であり、プレカーサーの含有割合が0.10〜0.35質量%であり、且つカップラーの含有割合が0.09〜0.30質量%である。
The following combinations (A) to (C) may be mentioned as more preferred combinations of pH, precursor content, and coupler content in the oxidative hair dye of the present invention. With such a combination, even white hair can be dyed darker (that is, so that the L value of the color difference is lower), and when hair is partially dyed on hair containing white hair It is possible to further reduce the contrast generated.
(A) pH is 8.90-9.30, the content rate of a precursor is 0.20-0.50 mass%, and the content rate of a coupler is 0.13-0.45 mass%.
(B) pH is 9.30-9.50, the content rate of a precursor is 0.15-0.40 mass%, and the content rate of a coupler is 0.09-0.34 mass%.
(C) pH is 9.50-9.90, the content rate of a precursor is 0.10-0.35 mass%, and the content rate of a coupler is 0.09-0.30 mass%.

組み合わせ(A)におけるpHは、好ましくは9.00〜9.30であり、より好ましくは9.05〜9.25であり、さらに好ましくは9.10〜9.20であり、よりさらに好ましくは9.13〜9.17である。   The pH in the combination (A) is preferably 9.00 to 9.30, more preferably 9.05 to 9.25, still more preferably 9.10 to 9.20, and still more preferably 9.13 to 9.17.

組み合わせ(A)におけるプレカーサーの含有割合は、好ましくは0.25〜0.40質量%であり、より好ましくは0.25〜0.35質量%であり、さらに好ましくは0.28〜0.32質量%である。   The content ratio of the precursor in the combination (A) is preferably 0.25 to 0.40% by mass, more preferably 0.25 to 0.35% by mass, and still more preferably 0.28 to 0.32. % By mass.

組み合わせ(A)におけるカップラーの含有割合は、好ましくは0.20〜0.40質量%であり、より好ましくは0.25〜0.35質量%であり、さらに好ましくは0.28〜0.32質量%である。   The content ratio of the coupler in the combination (A) is preferably 0.20 to 0.40% by mass, more preferably 0.25 to 0.35% by mass, and still more preferably 0.28 to 0.32. % By mass.

組み合わせ(B)におけるpHは、好ましくは9.35〜9.45であり、より好ましくは9.38〜9.42である。   The pH in the combination (B) is preferably 9.35 to 9.45, more preferably 9.38 to 9.42.

組み合わせ(B)におけるプレカーサーの含有割合は、好ましくは0.20〜0.30質量%であり、より好ましくは0.23〜0.27質量%である。   The content ratio of the precursor in the combination (B) is preferably 0.20 to 0.30% by mass, and more preferably 0.23 to 0.27% by mass.

組み合わせ(B)におけるカップラーの含有割合は、好ましくは0.10〜0.30質量%であり、より好ましくは0.15〜0.25質量%であり、さらに好ましくは0.18〜0.22質量%である。   The content ratio of the coupler in the combination (B) is preferably 0.10 to 0.30% by mass, more preferably 0.15 to 0.25% by mass, and further preferably 0.18 to 0.22%. % By mass.

組み合わせ(C)におけるpHは、好ましくは9.50〜9.80であり、より好ましくは9.50〜9.70であり、さらに好ましくは9.55〜9.65であり、よりさらに好ましくは9.58〜9.62である。   The pH in the combination (C) is preferably 9.50 to 9.80, more preferably 9.50 to 9.70, still more preferably 9.55 to 9.65, and still more preferably 9.58 to 9.62.

組み合わせ(C)におけるプレカーサーの含有割合は、好ましくは0.15〜0.25質量%であり、より好ましくは0.18〜0.22質量%である。   The content ratio of the precursor in the combination (C) is preferably 0.15 to 0.25% by mass, more preferably 0.18 to 0.22% by mass.

組み合わせ(C)におけるカップラーの含有割合は、好ましくは0.10〜0.25質量%であり、より好ましくは0.15〜0.25質量%であり、さらに好ましくは0.18〜0.22質量%である。   The content ratio of the coupler in the combination (C) is preferably 0.10 to 0.25% by mass, more preferably 0.15 to 0.25% by mass, and further preferably 0.18 to 0.22%. % By mass.

本発明の酸化染毛剤の剤形としては、特に限定されず、公知の種々の剤形、例えばクリーム状、透明ジェル状、半透明ジェル状、乳液状、液状、泡状等の剤形を採用することができる。   The dosage form of the oxidative hair dye of the present invention is not particularly limited, and various known dosage forms such as cream, transparent gel, translucent gel, emulsion, liquid, foam, etc. Can be adopted.

本発明の酸化染毛剤は、上記した成分以外にも、剤形等により必要に応じて、溶媒、界面活性剤、油性成分、直接染料、酸化染料の安定化剤、乳化状態の安定化剤、酸化剤の安定化剤、pH調整剤、動植物エキス、水溶性高分子、アミノ酸及びその誘導体、タンパク質及びその誘導体、ビタミン剤、紫外線防御剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、香料等、酸化染毛剤に配合し得る公知の成分を含むことができる。これらの中でも、本発明の効果をより確実に発揮できるという観点から、本発明の酸化染毛剤は、さらに界面活性剤及び油性成分を含むことが好ましい。   In addition to the components described above, the oxidative hair dye of the present invention includes a solvent, a surfactant, an oil component, a direct dye, a stabilizer for an oxidative dye, and a stabilizer for an emulsified state, as necessary depending on the dosage form. , Oxidizing agent stabilizers, pH adjusters, animal and plant extracts, water-soluble polymers, amino acids and their derivatives, proteins and their derivatives, vitamins, UV protection agents, antioxidants, sequestering agents, fragrances, etc. The well-known component which can be mix | blended with a hair dye can be included. Among these, it is preferable that the oxidative hair dye of the present invention further contains a surfactant and an oil component from the viewpoint that the effects of the present invention can be more reliably exhibited.

溶媒は、特に限定されないが、通常、水である。溶媒の含有量は、酸化染毛剤100質量%に対して、例えば20〜90質量%である。   The solvent is not particularly limited, but is usually water. The content of the solvent is, for example, 20 to 90% by mass with respect to 100% by mass of the oxidative hair dye.

界面活性剤は、酸化染毛剤に採用し得る界面活性剤である限り特に限定されず、公知のものを広く採用することができる。界面活性剤としては、例えば非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。これらの中でも、より確実に本発明の効果が発揮されるという観点から、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤等が好ましく、これらを両方用いることがより好ましい。   The surfactant is not particularly limited as long as it is a surfactant that can be used for an oxidative hair dye, and a wide variety of known ones can be used. Examples of the surfactant include a nonionic surfactant, a cationic surfactant, an anionic surfactant, and an amphoteric surfactant. Among these, nonionic surfactants, cationic surfactants and the like are preferable from the viewpoint that the effects of the present invention are more reliably exhibited, and it is more preferable to use both of these.

非イオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば親水性のポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましく、親水性のポリオキシエチレン(酸化エチレンの付加モル数:10〜40、好ましくは15〜35、より好ましくは20〜30)アルキル(炭素原子数:10〜25、好ましくは12〜20、より好ましくは14〜18)エーテルがより好ましい。   The nonionic surfactant is not particularly limited. For example, hydrophilic polyoxyethylene alkyl ether is preferable, and hydrophilic polyoxyethylene (added mole number of ethylene oxide: 10 to 40, preferably 15 to 35, more Preferably 20-30) alkyl (carbon atoms: 10-25, preferably 12-20, more preferably 14-18) ether is more preferred.

カチオン性界面活性剤は、特に限定されないが、アルキル4級アンモニウム塩が好ましく、塩化アルキルトリメチルアンモニウムがより好ましく、塩化アルキル(炭素原子数:15〜30、好ましくは18〜26、より好ましくは20〜24)トリメチルアンモニウムがさらに好ましい。   The cationic surfactant is not particularly limited, but is preferably an alkyl quaternary ammonium salt, more preferably an alkyltrimethylammonium chloride, and an alkyl chloride (carbon atoms: 15 to 30, preferably 18 to 26, more preferably 20 to 20). 24) Trimethylammonium is more preferred.

界面活性剤の含有量は、本発明の効果をより確実に発揮できるという観点から、酸化染毛剤100質量%に対して、例えば0.1〜10質量%、好ましくは0.5〜6質量%、より好ましくは1〜4質量%、さらに好ましくは1.5〜3質量%である。   The content of the surfactant is, for example, 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 6% by mass with respect to 100% by mass of the oxidative hair dye from the viewpoint that the effects of the present invention can be more reliably exhibited. %, More preferably 1 to 4% by mass, still more preferably 1.5 to 3% by mass.

油性成分としては、特に限定されないが、例えば植物油、動物油、ロウ、石油系炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、シリコーンが挙げられる。これらの中でも、本発明の効果をより確実に発揮できるという観点から、高級アルコールが好ましい。   The oil component is not particularly limited, and examples thereof include vegetable oils, animal oils, waxes, petroleum hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, and silicones. Among these, higher alcohols are preferable from the viewpoint that the effects of the present invention can be more reliably exhibited.

植物油としては、例えば、アボカド油、アーモンド油、オリーブ油、ゴマ油、コメヌカ油、サフラワー油、大豆油、トウモロコシ油、ナタネ油、パーム油、ヒマシ油、グレープシード油、ヤシ油、硬化油などが挙げられる。   Examples of vegetable oils include avocado oil, almond oil, olive oil, sesame oil, rice bran oil, safflower oil, soybean oil, corn oil, rapeseed oil, palm oil, castor oil, grape seed oil, coconut oil, and hardened oil. It is done.

動物油としては、例えば、エミュー油、馬油、ミンク油などが挙げられる。ロウとしては、例えば、ホホバ油、カルナウバロウ、キャンデリラロウ、コメヌカロウ、ラノリン、セラックなどが挙げられる。   Examples of animal oils include emu oil, horse oil, mink oil, and the like. Examples of the wax include jojoba oil, carnauba wax, candelilla wax, rice bran wax, lanolin, shellac and the like.

石油系炭化水素としては、例えば、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、パラフィン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックスなどが挙げられる。これらの中でも流動パラフィンが好ましい。   Examples of petroleum hydrocarbons include light isoparaffin, light liquid isoparaffin, squalane, paraffin, liquid paraffin, liquid isoparaffin, petrolatum, microcrystalline wax, and the like. Among these, liquid paraffin is preferable.

高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸、ウンデシレン酸などが挙げられる。   Examples of the higher fatty acid include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, isostearic acid, 12-hydroxystearic acid, and undecylenic acid.

高級アルコールとしては、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール、セトステアリルアルコール等の、炭素数10〜25のアルコールが挙げられる。   Examples of the higher alcohol include alcohols having 10 to 25 carbon atoms such as lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetanol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, behenyl alcohol, and cetostearyl alcohol.

シリコーンとしては、例えば、ジメチルシリコーン、環状シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、ポリグリセリン変性シリコーン、メチルフェニルシリコーンなどが挙げられる。   Examples of silicone include dimethyl silicone, cyclic silicone, polyether-modified silicone, amino-modified silicone, polyglycerin-modified silicone, and methylphenyl silicone.

油性成分の含有量は、特に限定されず、適宜調節することができる。本発明の効果をより確実に発揮できるという観点から、油性成分の含有量は、酸化染毛剤100質量%に対して、例えば1〜30質量%、好ましくは2〜20質量%、より好ましくは3〜12質量%である。   The content of the oil component is not particularly limited and can be appropriately adjusted. From the viewpoint that the effects of the present invention can be more reliably exhibited, the content of the oil component is, for example, 1 to 30% by mass, preferably 2 to 20% by mass, more preferably 100% by mass with respect to the oxidative hair dye. 3 to 12% by mass.

直接染料としては、特に制限はないが、例えば、2−アミノ−4−ニトロフェノール、2−アミノ−5−ニトロフェノール、塩酸ニトロパラフェニレンジアミン、パラニトロオルトフェニレンジアミン、ピクラミン酸、ピクラミン酸ナトリウム、硫酸2−アミノ−5−ニトロフェノール、硫酸ニトロパラフェニレンジアミン、硫酸パラニトロオルトフェニレンジアミン、硫酸パラニトロメタフェニレンジアミンなどが挙げられる。   The direct dye is not particularly limited, and examples thereof include 2-amino-4-nitrophenol, 2-amino-5-nitrophenol, nitroparaphenylenediamine hydrochloride, paranitroorthophenylenediamine, picramic acid, sodium picramate, Examples include 2-amino-5-nitrophenol sulfate, nitroparaphenylenediamine sulfate, paranitroorthophenylenediamine sulfate, and paranitrometaphenylenediamine sulfate.

安定化剤としては、特に制限はないが、例えば、アスコルビン酸類、チオグリコール酸類、システイン類、メルカプト化合物、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、チオ硫酸塩、フェナセチン、スズ酸ナトリウム、エチレングリコールフェニルエーテル、8−オキシキノリン、リン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸およびその塩、ジブチルヒドロキシトルエン、安息香酸またはその塩、サリチル酸またはその塩、フェノキシエタノールなどが挙げられる。   The stabilizer is not particularly limited. For example, ascorbic acids, thioglycolic acids, cysteines, mercapto compounds, sulfites, bisulfites, thiosulfates, phenacetin, sodium stannate, ethylene glycol phenyl ether, 8 -Oxyquinoline, phosphoric acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid and its salt, dibutylhydroxytoluene, benzoic acid or its salt, salicylic acid or its salt, phenoxyethanol and the like.

pH調整剤としては、特に制限はないが、例えば、クエン酸、リン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸などの酸;クエン酸Na、リン酸2Naなどの塩類;が挙げられる。   The pH adjuster is not particularly limited, and examples thereof include acids such as citric acid, phosphoric acid, malic acid, tartaric acid, and lactic acid; salts such as Na citrate and 2Na phosphate.

本発明の酸化染毛剤は、酸化染料のプレカーサー及びカップラー、並びにアルカリ剤(さらに必要に応じて上記した成分)を含有する酸化染毛用第1剤と、酸化剤(さらに必要に応じて上記した成分)を含有する酸化染毛用第2剤とを混合することにより、製造することができる。なお、日本では、酸化染毛用第2剤中の過酸化水素濃度は6%までしか認められていない。そこで、本発明の酸化染毛剤中の過酸化水素濃度(4.0〜5.0%)を達成するためには、酸化染毛用第1剤と酸化染毛用第2剤との混合比(第1剤:第2剤)が、1:3〜5程度であることが望ましい。   The oxidative hair dye of the present invention comprises a first agent for oxidative hair containing a precursor and a coupler of an oxidative dye, and an alkaline agent (and further the above-described components as necessary), and an oxidant (and if necessary, the above-mentioned Can be produced by mixing with a second agent for oxidative hair dye containing the component). In Japan, the hydrogen peroxide concentration in the second agent for oxidative hair dye is only allowed up to 6%. Therefore, in order to achieve the hydrogen peroxide concentration (4.0-5.0%) in the oxidative hair dye of the present invention, mixing of the first agent for oxidative hair and the second agent for oxidative hair The ratio (first agent: second agent) is preferably about 1: 3 to 5.

本発明の酸化染毛剤は、白髪であってもより濃く染色することができるので、白髪染め用に適している。また、一部に白髪を含む毛髪に対して染毛した際に生じるコントラストをより低減することができるので、例えば白髪比率5〜95%の毛髪に対して好適に用いることができる。   The oxidative hair dye of the present invention is suitable for dyeing gray hair because it can be dyed darker even with gray hair. Moreover, since the contrast which arises when dyeing with respect to the hair which partially contains white hair can be reduced more, it can be used suitably, for example with respect to the hair of 5 to 95% of white hair ratio.

2.染毛方法
本発明は、本発明の酸化染毛剤を毛髪に塗布することを含む、染毛方法(本明細書において、「本発明の染毛方法」と示す場合もある。)に関する。
2. Hair dyeing method This invention relates to the hair dyeing method (it may show as "the hair dyeing method of this invention" in this specification) including applying the oxidation hair dye of this invention to hair.

塗布の態様は、特に限定されず、公知の態様を採用することができる。   The mode of application is not particularly limited, and a known mode can be adopted.

塗布後は、通常、酸化染毛に必要な反応が十分に起こるように、一定時間(例えば15〜60分間)放置する。その後、余分な成分をシャンプー等を用いた洗髪により洗い流し、乾燥することが望ましい。   After the application, it is usually left for a certain time (for example, 15 to 60 minutes) so that the reaction necessary for oxidative hair dyeing occurs sufficiently. Then, it is desirable to wash away excess components by washing with shampoo or the like and dry.

以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。   EXAMPLES The present invention will be described in detail below based on examples, but the present invention is not limited to these examples.

(1)酸化染毛用第1剤の調製
後述の表1〜9に示す配合に従い酸化染毛用第1剤(pH9.50、9.70、又は9.90)を調製した。実施例1の調製手順は次のとおりである。まず、精製水に塩化アルキルトリメチルアンモニウムを添加し、撹拌しながら加温溶解し、その後、パラフェニレンジアミン、5−アミノオルトクレゾール、レゾルシン、メタアミノフェノール、アスコルビン酸Naを加え80℃に保持した(これを水相溶液とする)。一方で、POE(25)セチルエーテル、リン酸ジセチル、セタノールを混合し、撹拌しながら加温溶解し、80℃に保持した(これを油相溶液とする)。次に、水相溶液を撹拌しながら油相溶液を加えた。油相溶液を加えた後、撹拌しながら自然冷却し、35℃まで冷却された時点で、アンモニア水(25%水溶液)を加えた。さらに撹拌しながら自然冷却し、室温まで冷却された時点で撹拌を止め、得られた組成物を酸化染毛用第1剤の各実施例とした。他の実施例についてもこれに準じた方法で調製した。なお、表1〜9中、プレカーサー及びカップラーに関する数値は、後述の「(4)染毛処理」で、酸化染毛用第2剤と混合して得られた酸化染毛剤100質量%に対する、その成分の質量%を示し、それ以外の成分に関する数値は、酸化染毛用第1剤100質量%に対する、その成分の質量%を示し、「計100とする」とは、精製水以外の各成分の合計量に、精製水の量を加えて100質量%となるようにしたことを示し、pHは、後述の「(4)染毛処理」で、酸化染毛用第2剤と混合して得られた酸化染毛剤におけるpHを示す。
(1) Preparation of first agent for oxidative hair dyeing The first agent for oxidative hair dyeing (pH 9.50, 9.70, or 9.90) was prepared according to the formulation shown in Tables 1 to 9 below. The preparation procedure of Example 1 is as follows. First, alkyltrimethylammonium chloride was added to purified water, and heated and dissolved while stirring. Thereafter, paraphenylenediamine, 5-aminoorthocresol, resorcin, metaaminophenol, and sodium ascorbate were added and maintained at 80 ° C. ( This is the aqueous phase solution). On the other hand, POE (25) cetyl ether, dicetyl phosphate, and cetanol were mixed, heated and dissolved with stirring, and maintained at 80 ° C. (this was used as an oil phase solution). Next, the oil phase solution was added while stirring the aqueous phase solution. After adding the oil phase solution, it was naturally cooled with stirring, and when it was cooled to 35 ° C., aqueous ammonia (25% aqueous solution) was added. Further, the mixture was naturally cooled with stirring, and when it was cooled to room temperature, the stirring was stopped. Other examples were also prepared in a similar manner. In Tables 1 to 9, the numerical values related to the precursor and the coupler are based on “(4) hair dyeing treatment” described later, with respect to 100% by mass of the hair dye obtained by mixing with the second agent for hair dyeing. The numerical value regarding the other components shows the mass% of the component with respect to 100 mass% of the 1st agent for oxidative hair dyeing, and "it makes 100 in total" means each other than purified water. It shows that the amount of purified water was added to the total amount of the components to be 100% by mass, and the pH was mixed with the second agent for oxidative hair dyeing in “(4) Hair dyeing treatment” described later. PH in the oxidative hair dye obtained in this way is shown.

(2)酸化染毛用第2剤の調製
後述の表10に示す配合に従い酸化染毛用第2剤(pH3.00)を調製した。調製手順は次のとおりである。まず、精製水に塩化アルキルトリメチルアンモニウムを添加し、撹拌しながら加温溶解し、80℃に保持した(これを水相溶液とする)。一方で、セトステアリルアルコール、POE(25)セチルエーテル、及び流動パラフィンを混合し、撹拌しながら加温溶解し、80℃に保持した(これを油相溶液とする)。次に、水相溶液を撹拌しながら油相溶液を加えた。油相溶液を加えた後、撹拌しながら自然冷却し、40℃まで冷却された時点でヒドロキシエタンジホスホン酸液(60%水溶液)、過酸化水素水(35%水溶液)を加えた。さらに撹拌しながら自然冷却し、室温まで冷却された時点で撹拌を止め、得られた組成物を酸化染毛用第2剤の製造例とした。
なお、表10中、成分に関する数値は、酸化染毛用第2剤100質量%に対する、その成分の質量%を示し、「計100とする」とは、精製水以外の各成分の合計量に、精製水の量を加えて100質量%となるようにしたことを示す。
(2) Preparation of Second Agent for Oxidative Hair A second agent for oxidative hair (pH 3.00) was prepared according to the formulation shown in Table 10 described later. The preparation procedure is as follows. First, alkyltrimethylammonium chloride was added to purified water, heated and dissolved with stirring, and maintained at 80 ° C. (this was used as an aqueous phase solution). On the other hand, cetostearyl alcohol, POE (25) cetyl ether, and liquid paraffin were mixed, heated and dissolved with stirring, and maintained at 80 ° C. (this was used as an oil phase solution). Next, the oil phase solution was added while stirring the aqueous phase solution. After adding the oil phase solution, the mixture was naturally cooled with stirring, and when it was cooled to 40 ° C., a hydroxyethane diphosphonic acid solution (60% aqueous solution) and a hydrogen peroxide solution (35% aqueous solution) were added. Further, the mixture was naturally cooled with stirring, and the stirring was stopped when it was cooled to room temperature, and the resulting composition was used as a production example of the second agent for oxidative hair dyeing.
In Table 10, the numerical value regarding the component indicates the mass% of the component with respect to 100 mass% of the second agent for oxidative hair dyeing. The amount of purified water was added to reach 100% by mass.

(3)シャンプー組成物の調製
後述の表11に示す配合に従いシャンプー組成物を調製した。調製手順は次のとおりである。まず、精製水にポリオキシエチレンアルキル(12,13)エーテル硫酸ナトリウム(3E.O.)、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン液、コカミドメチルMEAを添加し、撹拌しながら加温溶解し、80℃に保持した。撹拌しながら自然冷却し、40℃まで冷却された時点で、クエン酸、メチルイソチアゾリノンを加えた。さらに撹拌しながら自然冷却し、室温まで冷却された時点で撹拌を止め、得られた組成物をシャンプー組成物の製造例とした。なお、表11中、成分に関する数値は、シャンプー組成物100質量%に対する、その成分の質量%を示し、「計100とする」とは、精製水以外の各成分の合計量に、精製水の量を加えて100質量%となるようにしたことを示す。
(3) Preparation of shampoo composition A shampoo composition was prepared according to the formulation shown in Table 11 below. The preparation procedure is as follows. First, polyoxyethylene alkyl (12,13) ether sulfate sodium (3EO), coconut oil fatty acid amide propyl betaine solution, and cocamidomethyl MEA are added to purified water, dissolved by heating and kept at 80 ° C. did. The mixture was naturally cooled with stirring, and when cooled to 40 ° C., citric acid and methylisothiazolinone were added. Further, the mixture was naturally cooled with stirring, and when it was cooled to room temperature, stirring was stopped, and the resulting composition was used as a production example of a shampoo composition. In Table 11, the numerical values related to the components indicate the mass% of the components with respect to 100 mass% of the shampoo composition, and “set to 100” means the total amount of each component other than purified water It shows that it was made to become 100 mass% by adding the amount.

(4)染毛処理
上記「(1)酸化染毛用第1剤の調製」で調製した酸化染毛用第1剤2.5gと、上記「(2)酸化染毛用第2剤の調製」で調製した酸化染毛用第2剤7.5gとを、均一になるまで混ぜ合わせた。得られた混合物を付着させたハケを、白髪比率10%の毛髪(マタイジャパン製、Shigle Tuft(白髪混じり10%))1gの扇状に広げた毛束の表と裏に塗布し、30℃で30分間放置することにより染毛を行った。その後、毛束を水洗し、水洗後の毛束を、上記「(3)シャンプー組成物の調製」で調製したシャンプー組成物を用いて1回洗浄し、乾燥した。
(4) Hair dyeing treatment 2.5 g of the first agent for oxidative hair prepared in “(1) Preparation of first agent for oxidative hair” and the preparation of “(2) Second agent for oxidative hair” 7.5 g of the second agent for oxidative hair dyeing prepared in the above was mixed until uniform. Apply the brush to which the resulting mixture is adhered to the front and back of a hair bundle with 10% gray hair ratio (Maitai Japan, Shigle Tuft (10% mixed with white hair)) spread in a fan shape at 30 ° C. The hair was dyed by leaving it to stand for 30 minutes. Thereafter, the hair bundle was washed with water, and the washed hair bundle was washed once with the shampoo composition prepared in “(3) Preparation of shampoo composition” and dried.

(5)染色性の評価
上記「(4)染毛処理」で処理された毛束の染まり具合(濃さ)について、専門のパネラー5名により官能評価を行った。評価は、5段階(5点:非常に良い、4点:良い、3点:普通、2点:悪い、1点:非常に悪い)で行い、各パネラーの点数を合計して、以下の基準によってランク付けをした。◎および○の評価のものが製品として合格である。結果を表1〜9に示す。
<基準>
◎:点数の合計が20点以上
○:点数の合計が15点以上20点未満
△:点数の合計が10点以上15点未満
×:点数の合計が10点未満。
(5) Evaluation of dyeability The sensory evaluation was performed by five professional panelists on the dyeing condition (darkness) of the hair bundles treated in the above “(4) Hair dyeing treatment”. The evaluation is made in 5 stages (5 points: very good, 4 points: good, 3 points: normal, 2 points: bad, 1 point: very bad), and the total points of each panel are summed up. Ranked by. Those rated as ◎ and ○ are acceptable as products. The results are shown in Tables 1-9.
<Standard>
A: Total score of 20 points or more B: Total score of 15 points or more and less than 20 Δ: Total score of 10 points or more and less than 15 points ×: Total score of less than 10 points

(6)コントラストの評価
上記「(4)染毛処理」で処理された毛束における、白髪が染色された部分と、黒髪が染色された部分とのコントラストについて、専門のパネラー5名により官能評価を行った。評価は、5段階(5点:まったくコントラストを確認できない、4点:コントラストを確認できない、3点:コントラストを確認できるかどちらともいえない、2点:コントラストが確認できる、1点:はっきりとコントラストが確認できる、)で行い、各パネラーの点数を合計して、以下の基準によってランク付けをした。◎および○の評価のものが製品として合格である。結果を表1〜9に示す。
<基準>
◎:点数の合計が20点以上
○:点数の合計が15点以上20点未満
△:点数の合計が10点以上15点未満
×:点数の合計が10点未満。
(6) Evaluation of contrast The sensory evaluation by five professional panelists on the contrast between the portion where the white hair is dyed and the portion where the black hair is dyed in the hair bundle treated in the above "(4) Hair dyeing treatment". Went. Evaluation is made in 5 stages (5 points: no contrast can be confirmed, 4 points: no contrast can be confirmed, 3 points: the contrast can be confirmed or neither, 2 points: the contrast can be confirmed, 1 point: clear contrast The total score of each panel was summed up and ranked according to the following criteria. Those rated as ◎ and ○ are acceptable as products. The results are shown in Tables 1-9.
<Standard>
A: Total score of 20 points or more B: Total score of 15 points or more and less than 20 Δ: Total score of 10 points or more and less than 15 points ×: Total score of less than 10 points

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Claims (10)

酸化染料のプレカーサー及びカップラー、過酸化水素、並びにアルカリ剤を含有する酸化染毛剤であって、
該過酸化水素の含有割合が4.0〜5.0質量%であり、pHが8.90〜9.90であり、該プレカーサーの含有割合が0.10〜0.50質量%であり、且つ該カップラーの含有割合が0.09〜0.45質量%である、
酸化染毛剤。
An oxidation hair dye containing an oxidation dye precursor and coupler, hydrogen peroxide, and an alkaline agent,
The hydrogen peroxide content is 4.0 to 5.0 mass%, the pH is 8.90 to 9.90, the precursor content is 0.10 to 0.50 mass%, And the content rate of this coupler is 0.09-0.45 mass%,
Oxidative hair dye.
(A)pHが8.90〜9.30であり、前記プレカーサーの含有割合が0.20〜0.50質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.13〜0.45質量%である、又は
(B)pHが9.30〜9.50であり、前記プレカーサーの含有割合が0.15〜0.40質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.09〜0.34質量%である、又は
(C)pHが9.50〜9.90であり、前記プレカーサーの含有割合が0.10〜0.35質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.09〜0.30質量%である、
請求項1に記載の酸化染毛剤。
(A) The pH is 8.90 to 9.30, the precursor content is 0.20 to 0.50 mass%, and the coupler content is 0.13 to 0.45 mass%. Or (B) the pH is 9.30 to 9.50, the precursor content is 0.15 to 0.40 mass%, and the coupler content is 0.09 to 0.34. Or (C) the pH is 9.50 to 9.90, the precursor content is 0.10 to 0.35 mass%, and the coupler content is 0.09 to 0.30% by mass,
The oxidative hair dye of Claim 1.
(A)pHが9.00〜9.30であり、前記プレカーサーの含有割合が0.25〜0.40%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.20〜0.40質量%である、又は
(B)pHが9.30〜9.50であり、前記プレカーサーの含有割合が0.20〜0.30質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.10〜0.30質量%である、又は
(C)pHが9.50〜9.80であり、前記プレカーサーの含有割合が0.15〜0.25質量%であり、且つ前記カップラーの含有割合が0.10〜0.25質量%である、
請求項1又は2に記載の酸化染毛剤。
(A) The pH is 9.00 to 9.30, the precursor content is 0.25 to 0.40%, and the coupler content is 0.20 to 0.40 mass%. Or (B) the pH is 9.30 to 9.50, the precursor content is 0.20 to 0.30 mass%, and the coupler content is 0.10 to 0.30 mass. Or (C) the pH is 9.50 to 9.80, the content of the precursor is 0.15 to 0.25% by mass, and the content of the coupler is 0.10 to 0 .25% by weight,
The oxidative hair dye of Claim 1 or 2.
前記過酸化水素の含有割合が4.2〜4.6質量%である、請求項1〜3のいずれかに記載の酸化染毛剤。 The oxidative hair dye in any one of Claims 1-3 whose content rate of the said hydrogen peroxide is 4.2-4.6 mass%. 白髪染め用である、請求項1〜4のいずれかに記載の酸化染毛剤。 The oxidative hair dye according to any one of claims 1 to 4, which is for white hair dyeing. 白髪比率5〜95%の毛髪に対して用いられる、請求項1〜5のいずれかに記載の酸化染毛剤。 The oxidative hair dye according to any one of claims 1 to 5, which is used for hair having a white hair ratio of 5 to 95%. 非イオン性界面活性剤及びカチオン性界面活性剤を含有する、請求項1〜6のいずれかに記載の酸化染毛剤。 The oxidative hair dye in any one of Claims 1-6 containing a nonionic surfactant and a cationic surfactant. 酸化染料のプレカーサー及びカップラー、並びにアルカリ剤を含有する酸化染毛用第1剤と、酸化剤を含有する酸化染毛用第2剤とを、該第1剤と該第2剤との混合比が1:3〜5となるように混合することを含む、請求項1〜7のいずれかに記載の酸化染毛剤の製造方法。 Oxidative dye precursor and coupler, and first agent for oxidative hair containing alkaline agent and second agent for oxidative hair containing oxidant, mixing ratio of first agent and second agent The manufacturing method of the oxidative hair dye in any one of Claims 1-7 including mixing so that it may become 1: 3-5. 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化染毛剤を毛髪に塗布することを含む、染毛方法。 A hair dyeing method comprising applying the oxidative hair dye according to any one of claims 1 to 7 to hair. 前記毛髪が白髪比率5〜95%の毛髪である、請求項9に記載の染毛方法。 The hair dyeing method according to claim 9, wherein the hair is hair having a white hair ratio of 5 to 95%.
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