JP2017053694A - Processing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、加工方法に関する。 The present invention relates to a processing method.
電子顕微鏡や、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）、オージェマイクロプローブ等で観察や分析の対象となる試料の断面を作製する装置として、イオンビーム断面加工装置が知られている。 An ion beam cross-section processing apparatus is known as an apparatus for producing a cross-section of a sample to be observed or analyzed with an electron microscope, an electron probe microanalyzer (EPMA), an Auger microprobe, or the like.
例えば、特許文献１には、試料の一部を遮蔽材で覆い、当該遮蔽材の端縁部を含めて遮蔽材側から試料にイオンビームを照射することにより、試料の遮蔽材に遮蔽されない部分を切削して、試料の断面を作製する試料作製装置が開示されている。 For example, in Patent Document 1, a part of a sample that is not shielded by the shielding material of the sample by covering a part of the sample with a shielding material and irradiating the sample with an ion beam from the shielding material side including the edge of the shielding material. A sample preparation device for cutting a sample to prepare a cross section of a sample is disclosed.
図６は、従来のイオンビーム断面加工装置１の構成を模式的に示す図である。イオンビーム断面加工装置１では、試料Ｓを冷却しながら試料Ｓをイオンビームで加工することができる。すなわち、イオンビーム断面加工装置１は、いわゆるクライオイオンビーム断面加工装置である。 FIG. 6 is a diagram schematically showing a configuration of a conventional ion beam cross-section processing apparatus 1. The ion beam cross-section processing apparatus 1 can process the sample S with the ion beam while cooling the sample S. That is, the ion beam cross-section processing apparatus 1 is a so-called cryoion beam cross-section processing apparatus.
イオンビーム断面加工装置１は、図６に示すように、イオン源２と、遮蔽板４と、熱伝導性基板（試料保護部材）６と、試料ホルダー８と、を含んで構成されている。 As shown in FIG. 6, the ion beam cross-section processing apparatus 1 includes an ion source 2, a shielding plate 4, a heat conductive substrate (sample protection member) 6, and a sample holder 8.
イオン源２は、イオンビームＩＢを発生させる。イオンビームＩＢは、例えばＡｒイオンビームである。遮蔽板４は、試料Ｓの一部を遮蔽するための部材であり、高融点材料からなる。熱伝導性基板６は、イオンビームＩＢの照射により試料Ｓに発生する熱を放熱する。熱伝導性基板６は、イオンビームＩＢの照射による温度上昇が原因で試料Ｓの破壊や変質が引き起こされることを防止するために設けられたものである。熱伝導性基板６は、冷却手段（図示せず）により冷却されている。熱伝導性基板６は、イオンビームＩＢの照射により切削される。熱伝導性基板６の材質は、例えば、単結晶シリコン、アモルファスシリコン、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボン、ガラスなどである。試料ホルダー８は、試料Ｓを保持するための部材であり、図示の例では熱伝導性基板６を介して試料Ｓを保持している。 The ion source 2 generates an ion beam IB. The ion beam IB is, for example, an Ar ion beam. The shielding plate 4 is a member for shielding a part of the sample S and is made of a high melting point material. The thermally conductive substrate 6 radiates heat generated in the sample S by irradiation with the ion beam IB. The thermally conductive substrate 6 is provided to prevent the sample S from being destroyed or altered due to the temperature rise caused by the irradiation of the ion beam IB. The thermally conductive substrate 6 is cooled by a cooling means (not shown). The thermally conductive substrate 6 is cut by irradiation with the ion beam IB. The material of the heat conductive substrate 6 is, for example, single crystal silicon, amorphous silicon, diamond, diamond-like carbon, glass or the like. The sample holder 8 is a member for holding the sample S. In the illustrated example, the sample holder 8 holds the sample S via the heat conductive substrate 6.
イオンビーム断面加工装置１による試料の加工方法について説明する。 A sample processing method by the ion beam cross-section processing apparatus 1 will be described.
まず、試料Ｓが固定された熱伝導性基板６を試料ホルダー８に取り付ける。そして、試料ホルダー８を、イオンビーム断面加工装置１の試料ステージ（図示せず）に差し込む。次に、遮蔽板移動機構（図示せず）を用いて遮蔽板４の位置調整を行い、試料Ｓの断面加工位置を決定する。遮蔽板４の位置調整が完了したら、イオンビームＩＢを試料Ｓに照射して、試料Ｓの断面加工を行う。 First, the thermally conductive substrate 6 on which the sample S is fixed is attached to the sample holder 8. Then, the sample holder 8 is inserted into a sample stage (not shown) of the ion beam cross-section processing apparatus 1. Next, the position of the shielding plate 4 is adjusted using a shielding plate moving mechanism (not shown), and the cross-sectional processing position of the sample S is determined. When the position adjustment of the shielding plate 4 is completed, the sample S is irradiated with the ion beam IB, and the cross section of the sample S is processed.
熱伝導性基板６の、遮蔽板４の先端部から突き出た部分は、遮蔽板４で覆われていないため、イオンビームＩＢによって徐々に切削される。熱伝導性基板６が切削されて試料Ｓ
が露出すると、試料ＳにイオンビームＩＢが照射され、試料Ｓが徐々に切削される。このとき、冷却手段（図示せず）で冷却されている熱伝導性基板６によって、試料Ｓは冷却される。このように試料Ｓは冷却されながら切削され、最終的に遮蔽板４の先端部と同じ位置まで切削される。
The portion of the thermally conductive substrate 6 that protrudes from the tip of the shielding plate 4 is not covered with the shielding plate 4 and is therefore gradually cut by the ion beam IB. The sample S is obtained by cutting the thermally conductive substrate 6.
Is exposed, the sample S is irradiated with the ion beam IB, and the sample S is gradually cut. At this time, the sample S is cooled by the heat conductive substrate 6 cooled by a cooling means (not shown). Thus, the sample S is cut while being cooled, and finally cut to the same position as the tip of the shielding plate 4.
上記の例では、イオンビームＩＢの照射により試料Ｓに発生した熱を熱伝導性基板６により除熱しているが、試料Ｓが有機材料等の熱伝導率が低い材料からなる場合、その効果が低減してしまう。試料Ｓが熱伝導率が低い材料である場合、試料Ｓを冷却しながらイオンビームＩＢで加工しても、試料Ｓ中に熱が蓄積してしまう。これにより、試料Ｓが本来の形態を保つことができずに形態が変化してしまうなど、試料に熱による損傷が生じてしまう。 In the above example, the heat generated in the sample S by the irradiation of the ion beam IB is removed by the heat conductive substrate 6, but when the sample S is made of a material having a low thermal conductivity such as an organic material, the effect is improved. It will be reduced. When the sample S is a material having low thermal conductivity, heat accumulates in the sample S even if the sample S is processed by the ion beam IB while being cooled. This causes damage to the sample due to heat, such as the sample S being unable to maintain its original form and changing its form.
本発明は、以上のような問題点に鑑みてなされたものであり、本発明のいくつかの態様に係る目的の１つは、試料の熱損傷を低減することができる加工方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and one of the objects according to some aspects of the present invention is to provide a processing method capable of reducing thermal damage of a sample. It is in.
（１）本発明に係る加工方法は、
熱伝導性を有する材料を、試料に含浸させる含浸工程と、
前記含浸工程の後に、前記試料を冷却しつつ前記試料にイオンビームを照射して、前記試料を加工する加工工程と、
を含む。
(1) The processing method according to the present invention includes:
An impregnation step of impregnating a sample with a material having thermal conductivity;
After the impregnation step, a processing step of processing the sample by irradiating the sample with an ion beam while cooling the sample;
including.
このような加工方法では、熱伝導性を有する材料を試料に含浸させることにより、例えば試料に熱伝導性を有する材料を含浸させる前と比べて、熱伝導率を高めることができる。そのため、このような加工方法では、加工工程において試料の冷却効果を高めることができ、試料に熱が蓄えられることを抑えることができる。したがって、このような加工方法によれば、試料の熱損傷を低減することができる。 In such a processing method, by impregnating the sample with a material having thermal conductivity, the thermal conductivity can be increased as compared with, for example, before the sample is impregnated with a material having thermal conductivity. Therefore, in such a processing method, the cooling effect of the sample can be enhanced in the processing step, and heat can be prevented from being stored in the sample. Therefore, according to such a processing method, the thermal damage of the sample can be reduced.
（２）本発明に係る加工方法において、
前記材料は、染色剤であり、
前記含浸工程では、前記染色剤を用いて、前記試料を電子染色してもよい。
(2) In the processing method according to the present invention,
The material is a stain;
In the impregnation step, the sample may be electronically stained using the staining agent.
このような加工方法では、含浸工程において、染色剤を用いて試料を電子染色するため、試料の冷却効果を高めることができるとともに、電子顕微鏡等で試料の観察を行う際に、コントラストの付いた良好な像を得ることができる。 In such a processing method, in the impregnation step, the sample is electronically stained using a staining agent, so that the cooling effect of the sample can be enhanced, and contrast is provided when the sample is observed with an electron microscope or the like. A good image can be obtained.
（３）本発明に係る加工方法において、
前記染色剤は、四酸化ルテニウム、四酸化オスミウム、または酢酸ウランであってもよい。
(3) In the processing method according to the present invention,
The stain may be ruthenium tetroxide, osmium tetroxide, or uranium acetate.
このような加工方法では、試料を良好に電子染色することができるとともに、試料の熱伝導率を高めることができる。 In such a processing method, the sample can be satisfactorily electron-stained and the thermal conductivity of the sample can be increased.
（４）本発明に係る加工方法において、
前記加工工程では、前記試料の一部を遮蔽板で覆い、前記遮蔽板側から前記試料に前記イオンビームを照射して、前記試料の遮蔽板に遮蔽されていない部分を切削してもよい。
(4) In the processing method according to the present invention,
In the processing step, a part of the sample may be covered with a shielding plate, and the portion of the sample that is not shielded by the shielding plate may be cut by irradiating the sample with the ion beam from the shielding plate side.
このような加工方法では、例えば試料の広い領域で凹凸の少ない加工面を得ることができる。 In such a processing method, for example, a processed surface with less unevenness can be obtained in a wide region of the sample.
（５）本発明に係る加工方法において、
前記加工工程では、前記試料と前記遮蔽板との間に配置された熱伝導性基板を冷却することにより、前記試料を冷却してもよい。
(5) In the processing method according to the present invention,
In the processing step, the sample may be cooled by cooling a thermally conductive substrate disposed between the sample and the shielding plate.
電子染色された試料は、例えば電子染色される前の試料と比べて熱伝導率が高いため、このような加工方法では、熱伝導性基板を冷却して試料を冷却する際に冷却効果を高めることができる。したがって、このような加工方法では、試料の熱損傷をより低減することができる。 Since the electron-stained sample has a higher thermal conductivity than, for example, the sample before being electron-stained, in such a processing method, the cooling effect is enhanced when the sample is cooled by cooling the thermally conductive substrate. be able to. Therefore, in such a processing method, the thermal damage of the sample can be further reduced.
（６）本発明に係る加工方法において、
前記熱伝導性基板および前記試料に跨がる熱伝導性箔を取り付ける工程を含んでいてもよい。
(6) In the processing method according to the present invention,
A step of attaching a thermally conductive foil straddling the thermally conductive substrate and the sample may be included.
このような加工方法では、熱伝導性基板および試料に跨がる熱伝導性箔を取り付けるため、試料で発生した熱を逃がす経路を増やすことができる。したがって、このような加工方法では、試料の冷却効果をより高めることができる。 In such a processing method, since the heat conductive foil straddling the heat conductive substrate and the sample is attached, it is possible to increase paths for releasing the heat generated in the sample. Therefore, in such a processing method, the cooling effect of the sample can be further enhanced.
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The embodiments described below do not unduly limit the contents of the present invention described in the claims. In addition, not all of the configurations described below are essential constituent requirements of the present invention.
図１は、本実施形態に係る加工方法の一例を示すフローチャートである。本実施形態では、熱による損傷を受けやすい試料を加工する例について説明する。このような試料としては、例えば、ポリマー試料や、生物試料などの有機材料を含んで構成される試料が挙げられる。 FIG. 1 is a flowchart illustrating an example of a processing method according to the present embodiment. In this embodiment, an example of processing a sample that is easily damaged by heat will be described. Examples of such a sample include a polymer sample and a sample including an organic material such as a biological sample.
まず、熱伝導性を有する材料を試料に含浸させる（ステップＳ１０）。 First, the sample is impregnated with a material having thermal conductivity (step S10).
ここで、材料を試料に含浸させるとは、試料に材料を浸して含ませることをいう。試料に含浸させる材料は、試料よりも高い熱伝導率を有している。 Here, impregnating a sample with a material means that the material is immersed in the sample. The material impregnated in the sample has a higher thermal conductivity than the sample.
本工程では、試料に含浸させる材料として、例えば、熱伝導性を有する染色剤を用いる。このような染色剤としては、例えば、四酸化ルテニウム、四酸化オスミウム、酢酸ウランなどが挙げられる。なお、本工程で用いられる染色剤はこれらに限定されず、試料に応じて適宜選択することができる。本工程で試料に含浸させる材料としては、さらに、過マンガン酸カリウム、クエン酸鉛、アスパラギン酸鉛等が挙げられる。 In this step, for example, a dye having thermal conductivity is used as a material to be impregnated into the sample. Examples of such a staining agent include ruthenium tetroxide, osmium tetroxide, uranium acetate, and the like. In addition, the dyeing agent used at this process is not limited to these, It can select suitably according to a sample. Examples of the material impregnated in the sample in this step further include potassium permanganate, lead citrate, lead aspartate and the like.
本工程では、上記の染色剤を用いて、試料を電子染色する。ここで、電子染色とは、試料の特定の部位に電子の散乱を促す物質（重金属等）を吸着または結合させることをいう
。
In this step, the sample is electronically stained using the above-described staining agent. Here, electron staining refers to adsorbing or binding a substance (such as heavy metal) that promotes electron scattering to a specific part of a sample.
例えば試料を四酸化ルテニウムで電子染色する場合、まず、適切な量に薄められた四酸化ルテニウムの溶液をビーカー等に入れ、この溶液中に、一定時間、試料を浸漬させる。そして、電子染色された試料をビーカーから取り出して乾燥させる。以上の工程により、試料を電子染色することができる。 For example, when a sample is electron-stained with ruthenium tetroxide, first, a solution of ruthenium tetroxide diluted to an appropriate amount is placed in a beaker or the like, and the sample is immersed in this solution for a certain period of time. Then, the electron-stained sample is taken out from the beaker and dried. Through the above steps, the sample can be electronically stained.
試料を電子染色することにより、例えば試料を電子染色する前と比べて、熱伝導率を高めることができる。すなわち、電子染色された試料の熱伝導率は、電子染色される前の試料の熱伝導率よりも高い。 By subjecting the sample to electron staining, for example, the thermal conductivity can be increased compared to before the sample is subjected to electron staining. That is, the thermal conductivity of the electron-stained sample is higher than the thermal conductivity of the sample before being electron-stained.
なお、上記では、染色剤を用いて試料を電子染色することにより、熱伝導率を高める例について説明したが、試料に含浸させる材料は、染色剤に限定されない。試料に含浸させる材料は、上述したように試料に含浸させることで熱伝導率を高めることができる材料であればよい。 In addition, although the example which raises thermal conductivity by carrying out the electronic dyeing | staining of the sample using the dyeing agent was demonstrated above, the material impregnated to a sample is not limited to a dyeing agent. The material impregnated in the sample may be any material that can increase the thermal conductivity by impregnating the sample as described above.
次に、イオンビーム断面加工装置を用いて、電子染色された試料を加工する。ここでは、まず、本実施形態に係る加工方法で用いるイオンビーム断面加工装置の構成について説明する。 Next, the electron-stained sample is processed using an ion beam cross-section processing apparatus. Here, first, the configuration of the ion beam cross-section processing apparatus used in the processing method according to the present embodiment will be described.
図２は、本実施形態に係る加工方法で用いるイオンビーム断面加工装置１００の一例を模式的に示す図である。イオンビーム断面加工装置１００は、図２に示すように、イオン源１０と、遮蔽板２０と、熱伝導性基板３０と、試料ホルダー４０と、試料ステージ５０と、を含んで構成されている。 FIG. 2 is a diagram schematically illustrating an example of the ion beam cross-section processing apparatus 100 used in the processing method according to the present embodiment. As shown in FIG. 2, the ion beam cross-section processing apparatus 100 includes an ion source 10, a shielding plate 20, a thermally conductive substrate 30, a sample holder 40, and a sample stage 50.
イオン源１０は、イオンビームＩＢを発生させる。イオンビームＩＢは、例えばＡｒイオンビームである。なお、イオンビームＩＢは、Ａｒイオンビームに限定されず、イオンの種類としては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｇａ等を用いることができる。イオンビーム断面加工装置１００では、レンズ系による集束作用を受けないブロードイオンビームを用いて、試料Ｓの加工を行う。 The ion source 10 generates an ion beam IB. The ion beam IB is, for example, an Ar ion beam. Note that the ion beam IB is not limited to the Ar ion beam, and He, Ne, Kr, Xe, Ga, or the like can be used as the ion type. In the ion beam cross-section processing apparatus 100, the sample S is processed using a broad ion beam that is not subjected to the focusing action by the lens system.
遮蔽板２０は、試料Ｓの一部を遮蔽するための部材であり、高融点材料からなる。 The shielding plate 20 is a member for shielding a part of the sample S, and is made of a high melting point material.
熱伝導性基板３０は、熱伝導性を有する基板である。熱伝導性基板３０は、例えば、板状である。熱伝導性基板３０は、試料で発生した熱を拡散させる。試料で発生した熱は、熱伝導性基板３０を介して、試料ホルダー４０に伝達される。熱伝導性基板３０の熱伝導率は、電子染色された試料Ｓの熱伝導率よりも高いことが望ましい。 The thermally conductive substrate 30 is a substrate having thermal conductivity. The thermally conductive substrate 30 has a plate shape, for example. The thermally conductive substrate 30 diffuses heat generated in the sample. Heat generated in the sample is transmitted to the sample holder 40 through the heat conductive substrate 30. The thermal conductivity of the thermally conductive substrate 30 is desirably higher than that of the electron-stained sample S.
熱伝導性基板３０は、図２に示すように、試料Ｓと遮蔽板２０との間に配置される。図示の例では、熱伝導性基板３０の上面３１ａには遮蔽板２０が当接され、熱伝導性基板３０の下面３１ｂには試料Ｓが当接されている。熱伝導性基板３０は、イオンビームＩＢの照射により切削される。 As shown in FIG. 2, the heat conductive substrate 30 is disposed between the sample S and the shielding plate 20. In the illustrated example, the shielding plate 20 is in contact with the upper surface 31 a of the thermally conductive substrate 30, and the sample S is in contact with the lower surface 31 b of the thermally conductive substrate 30. The thermally conductive substrate 30 is cut by irradiation with the ion beam IB.
熱伝導性基板３０の材質は、試料Ｓで発生した熱を効率よく試料ホルダー４０に伝達することができる熱伝導性の良い材料であり、かつ、イオンビームＩＢによる選択エッチングが生じないようにアモルファスもしくは単結晶であることが望ましい。熱伝導性基板３０の材質は、例えば、単結晶シリコン、アモルファスシリコン、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボンなどである。 The material of the heat conductive substrate 30 is a material having good heat conductivity that can efficiently transfer the heat generated in the sample S to the sample holder 40 and is amorphous so that selective etching by the ion beam IB does not occur. Or it is desirable that it is a single crystal. The material of the heat conductive substrate 30 is, for example, single crystal silicon, amorphous silicon, diamond, diamond-like carbon, or the like.
試料ホルダー４０は、試料Ｓを保持するための部材であり、図示の例では熱伝導性基板
３０を介して試料Ｓを保持している。試料ホルダー４０には、液体窒素用管４３が接している。液体窒素用管４３には、液体窒素収容容器４２から供給される液体窒素が流れているため、試料ホルダー４０は冷却される。試料ホルダー４０が冷却されることにより、熱伝導性基板３０が冷却される。熱伝導性基板３０が冷却されることにより、試料Ｓが冷却される。
The sample holder 40 is a member for holding the sample S. In the illustrated example, the sample holder 40 holds the sample S via the heat conductive substrate 30. A liquid nitrogen tube 43 is in contact with the sample holder 40. Since the liquid nitrogen supplied from the liquid nitrogen storage container 42 flows through the liquid nitrogen tube 43, the sample holder 40 is cooled. As the sample holder 40 is cooled, the thermally conductive substrate 30 is cooled. The sample S is cooled by cooling the heat conductive substrate 30.
試料ステージ５０は、試料Ｓを保持する。図示の例では、試料ステージ５０は、試料ホルダー４０および熱伝導性基板３０を介して試料Ｓを保持している。 The sample stage 50 holds the sample S. In the illustrated example, the sample stage 50 holds the sample S via the sample holder 40 and the heat conductive substrate 30.
熱伝導性基板３０および試料ホルダー４０は、試料ステージ５０に対して着脱可能である。そのため、後述する試料Ｓを熱伝導性基板３０に取り付ける工程（ステップＳ１２）や、金属箔３２を取り付ける工程（ステップＳ１４）を、熱伝導性基板３０および試料ホルダー４０を試料ステージ５０から取り外した状態で行ってもよい。 The thermally conductive substrate 30 and the sample holder 40 can be attached to and detached from the sample stage 50. Therefore, the process of attaching the sample S, which will be described later, to the thermally conductive substrate 30 (step S12) and the process of attaching the metal foil 32 (step S14) are the states in which the thermally conductive substrate 30 and the sample holder 40 are removed from the sample stage 50. You may go on.
次に、イオンビーム断面加工装置１００を用いて、電子染色された試料を加工する工程について説明する。 Next, a process of processing an electron-stained sample using the ion beam cross-section processing apparatus 100 will be described.
まず、電子染色された試料Ｓを熱伝導性基板３０に取り付ける（ステップＳ１２）。 First, the electron-stained sample S is attached to the thermally conductive substrate 30 (step S12).
図３は、熱伝導性基板３０に試料Ｓを固定した状態を模式的に示す斜視図である。試料Ｓは、熱伝導性基板３０にカーボンペースト等の熱伝導性を有する固定材で固定される。本工程では、図３に示すように、熱伝導性基板３０の下面３１ｂに試料Ｓを当接させる。すなわち、試料Ｓは、熱伝導性基板３０に接している。図示の例では、試料Ｓは、熱伝導性基板３０の下面３１ｂに面接触している。 FIG. 3 is a perspective view schematically showing a state in which the sample S is fixed to the heat conductive substrate 30. The sample S is fixed to the heat conductive substrate 30 with a fixing material having heat conductivity such as carbon paste. In this step, as shown in FIG. 3, the sample S is brought into contact with the lower surface 31 b of the heat conductive substrate 30. That is, the sample S is in contact with the heat conductive substrate 30. In the illustrated example, the sample S is in surface contact with the lower surface 31 b of the thermally conductive substrate 30.
なお、ここでは、試料Ｓを熱伝導性基板３０に当接させる例について説明したが、試料Ｓを熱伝導性基板３０に熱的に接続することができれば試料Ｓを熱伝導性基板３０に当接させなくてもよい。例えば試料Ｓと熱伝導性基板３０とが直接接しておらず、試料Ｓと熱伝導性基板３０とが熱伝導性を有する固定材等を介して接続されていてもよい。 Here, an example in which the sample S is brought into contact with the thermally conductive substrate 30 has been described. However, if the sample S can be thermally connected to the thermally conductive substrate 30, the sample S is contacted with the thermally conductive substrate 30. It is not necessary to touch. For example, the sample S and the thermally conductive substrate 30 may not be in direct contact, and the sample S and the thermally conductive substrate 30 may be connected via a fixing material having thermal conductivity.
次に、熱伝導性基板３０および試料Ｓに跨がる金属箔（熱伝導性箔の一例）３２を取り付ける（ステップＳ１４）。 Next, a metal foil (an example of a heat conductive foil) 32 straddling the heat conductive substrate 30 and the sample S is attached (step S14).
金属箔３２は、例えば、帯状である。金属箔３２は、熱伝導性が良く、かつ柔らかいものが好ましい。金属箔３２の熱伝導率は、電子染色された試料Ｓの熱伝導率よりも高いことが望ましい。金属箔３２としては、例えば、銅箔、アルミ箔、または金箔等を用いることができる。図３に示すように、金属箔３２は、熱伝導性基板３０および試料Ｓに跨がるように取り付けられる。図示の例では、金属箔３２は、熱伝導性基板３０の下面３１ｂおよび試料Ｓの熱伝導性基板３０側の面とは反対側の面Ｓ１に跨がるように取り付けられている。金属箔３２は、熱伝導性基板３０の下面３１ｂおよび試料Ｓの面Ｓ１に密着している。 The metal foil 32 has, for example, a strip shape. The metal foil 32 preferably has a good thermal conductivity and is soft. The thermal conductivity of the metal foil 32 is preferably higher than that of the electron-stained sample S. As the metal foil 32, for example, a copper foil, an aluminum foil, a gold foil, or the like can be used. As shown in FIG. 3, the metal foil 32 is attached so as to straddle the thermally conductive substrate 30 and the sample S. In the illustrated example, the metal foil 32 is attached so as to straddle the lower surface 31b of the thermal conductive substrate 30 and the surface S1 on the opposite side of the surface of the sample S on the thermal conductive substrate 30 side. The metal foil 32 is in close contact with the lower surface 31b of the thermally conductive substrate 30 and the surface S1 of the sample S.
金属箔３２は、例えば、銀ペーストや、結晶性を有さないカーボン材料が混合されたカーボンペーストなどの導電性ペーストにより熱伝導性基板３０に固定されている。金属箔３２は、図３に示すように、２点（試料Ｓを挟む下面３１ｂの２つの領域）で熱伝導性基板３０に固定されている。なお、金属箔３２を樹脂系接着剤（絶縁性）で固定した後に、金属コーティングを行ってもよい。 The metal foil 32 is fixed to the heat conductive substrate 30 by a conductive paste such as a silver paste or a carbon paste mixed with a carbon material having no crystallinity. As shown in FIG. 3, the metal foil 32 is fixed to the thermally conductive substrate 30 at two points (two regions on the lower surface 31 b sandwiching the sample S). In addition, after fixing the metal foil 32 with the resin adhesive (insulating property), you may perform metal coating.
熱伝導性基板３０と試料Ｓとは、熱伝導性基板３０に試料Ｓが当接していることにより熱的に接続されている。さらに、熱伝導性基板３０と試料Ｓとは、熱伝導性基板３０およ
び試料Ｓに跨がる金属箔３２によっても熱的に接続されている。図示の例では、金属箔３２は、熱伝導性基板３０の下面３１ｂと試料Ｓの面Ｓ１との間を熱的に接続している。このように、金属箔３２によって熱伝導性基板３０と試料Ｓとの間を熱的に接続することにより、試料Ｓの冷却効果を高めることができる。
The thermally conductive substrate 30 and the sample S are thermally connected by the sample S being in contact with the thermally conductive substrate 30. Furthermore, the thermally conductive substrate 30 and the sample S are thermally connected also by a metal foil 32 straddling the thermally conductive substrate 30 and the sample S. In the illustrated example, the metal foil 32 thermally connects the lower surface 31b of the thermally conductive substrate 30 and the surface S1 of the sample S. Thus, by thermally connecting between the thermally conductive substrate 30 and the sample S by the metal foil 32, the cooling effect of the sample S can be enhanced.
試料Ｓを熱伝導性基板３０に取り付けた後、熱伝導性基板３０を試料ホルダー４０に取り付けて、試料ホルダー４０を試料ステージ５０に差し込む。これにより、熱伝導性基板３０が遮蔽板２０と試料Ｓとの間に位置するように取り付けられる。 After attaching the sample S to the thermally conductive substrate 30, the thermally conductive substrate 30 is attached to the sample holder 40, and the sample holder 40 is inserted into the sample stage 50. Thereby, the heat conductive substrate 30 is attached so as to be positioned between the shielding plate 20 and the sample S.
次に、遮蔽板２０の位置決めを行う（ステップＳ１６）。 Next, the shielding plate 20 is positioned (step S16).
具体的には、イオンビーム断面加工装置１００の遮蔽板移動機構（図示せず）を用いて遮蔽板２０の位置調整を行い、試料Ｓの断面加工位置を決定する。 Specifically, the position of the shielding plate 20 is adjusted using a shielding plate moving mechanism (not shown) of the ion beam sectional processing apparatus 100 to determine the sectional processing position of the sample S.
次に、試料ＳにイオンビームＩＢを照射して、試料Ｓを加工する（ステップＳ１８）。 Next, the sample S is irradiated with the ion beam IB to process the sample S (step S18).
イオン源１０からのイオンビームＩＢは、遮蔽板２０側から熱伝導性基板３０および試料Ｓに照射され、熱伝導性基板３０および試料Ｓの遮蔽板２０に遮蔽されていない部分を切削する。 The ion beam IB from the ion source 10 is applied to the thermally conductive substrate 30 and the sample S from the shielding plate 20 side, and cuts the portions of the thermally conductive substrate 30 and the sample S that are not shielded by the shielding plate 20.
図２に示すように、熱伝導性基板３０の遮蔽板２０の先端部から突き出た部分は、遮蔽板２０で覆われていないため、イオンビームＩＢによって徐々に切削される。熱伝導性基板３０が切削されて試料Ｓが露出すると、試料ＳにイオンビームＩＢが照射され、試料Ｓが徐々に切削される。 As shown in FIG. 2, the portion of the thermally conductive substrate 30 that protrudes from the tip of the shielding plate 20 is not covered with the shielding plate 20 and is gradually cut by the ion beam IB. When the heat conductive substrate 30 is cut and the sample S is exposed, the sample S is irradiated with the ion beam IB, and the sample S is gradually cut.
このとき、イオンビームＩＢの照射により試料Ｓで発生した熱は、試料Ｓに接触（図示の例では面接触）している熱伝導性基板３０に伝わる。さらに、試料Ｓで発生した熱は、試料Ｓに接触している金属箔３２を介して熱伝導性基板３０に伝わる。すなわち、イオンビームＩＢの照射により試料Ｓで発生する熱を、熱伝導性基板３０および金属箔３２を介して逃がすことができる。また、熱伝導性基板３０は試料ホルダー４０を介して冷却されるため、試料Ｓは熱伝導性基板３０および金属箔３２を介して冷却される。このようにして、加工工程において、試料Ｓが冷却される。 At this time, the heat generated in the sample S by irradiation with the ion beam IB is transmitted to the thermally conductive substrate 30 that is in contact with the sample S (surface contact in the illustrated example). Furthermore, the heat generated in the sample S is transferred to the heat conductive substrate 30 through the metal foil 32 in contact with the sample S. That is, the heat generated in the sample S by the irradiation of the ion beam IB can be released through the heat conductive substrate 30 and the metal foil 32. Moreover, since the heat conductive substrate 30 is cooled via the sample holder 40, the sample S is cooled via the heat conductive substrate 30 and the metal foil 32. In this way, the sample S is cooled in the processing step.
ここで、電子染色された試料Ｓは、例えば電子染色される前の試料と比べて熱伝導率が高い。そのため、加工工程における冷却効果を高めることができ、試料Ｓに熱が蓄えられることを抑えることができる。 Here, the electron-stained sample S has higher thermal conductivity than, for example, the sample before the electron staining. Therefore, the cooling effect in the processing step can be enhanced, and heat can be prevented from being stored in the sample S.
このようにして、試料Ｓの所望の断面が得られるまで、試料Ｓを冷却しつつイオンビームＩＢの照射により試料Ｓの加工を行う。試料Ｓの所望の断面が得られた場合、イオンビームＩＢの照射を停止して加工を終了する。 In this manner, the sample S is processed by irradiation with the ion beam IB while the sample S is cooled until a desired cross section of the sample S is obtained. When a desired cross section of the sample S is obtained, the irradiation with the ion beam IB is stopped and the processing is ended.
以上の工程により、試料Ｓを加工することができる。 The sample S can be processed through the above steps.
本実施形態に係る加工方法は、例えば、以下の特徴を有する。 The processing method according to the present embodiment has, for example, the following characteristics.
本実施形態に係る加工方法では、熱伝導性を有する材料を、試料Ｓに含浸させる含浸工程（ステップＳ１０）と、含浸工程の後に、試料Ｓを冷却しつつ試料ＳにイオンビームＩＢを照射して、試料Ｓを加工する加工工程（ステップＳ１８）と、を含む。このように、熱伝導性を有する材料を試料Ｓに含浸させることにより、例えば試料Ｓに熱伝導性を有する材料を含浸させる前と比べて、熱伝導率を高めることができる。そのため、上述したよ
うに、加工工程において、試料Ｓの冷却効果を高めることができ、試料Ｓに熱が蓄えられることを抑えることができる。したがって、本実施形態に係る加工方法によれば、試料の熱損傷を低減することができる。
In the processing method according to the present embodiment, the impregnation step (step S10) in which the sample S is impregnated with a material having thermal conductivity, and after the impregnation step, the sample S is irradiated with the ion beam IB while being cooled. And a processing step (step S18) for processing the sample S. Thus, by impregnating the sample S with the material having thermal conductivity, the thermal conductivity can be increased as compared with, for example, before the sample S is impregnated with the material having thermal conductivity. Therefore, as described above, the cooling effect of the sample S can be enhanced in the processing step, and heat can be prevented from being stored in the sample S. Therefore, according to the processing method according to the present embodiment, the thermal damage of the sample can be reduced.
本実施形態に係る加工方法では、含浸工程において、染色剤を用いて試料Ｓを電子染色する。そのため、試料Ｓの冷却効果を高めることができるとともに、電子顕微鏡等で試料Ｓの観察を行う際に、コントラストの付いた良好な像を得ることができる。 In the processing method according to the present embodiment, the sample S is electronically stained using a staining agent in the impregnation step. Therefore, the cooling effect of the sample S can be enhanced, and a good image with contrast can be obtained when the sample S is observed with an electron microscope or the like.
本実施形態に係る加工方法では、染色剤は、四酸化ルテニウム、四酸化オスミウム、または酢酸ウランである。そのため、試料Ｓを良好に電子染色することができるとともに、試料Ｓの熱伝導率を高めることができる。 In the processing method according to this embodiment, the staining agent is ruthenium tetroxide, osmium tetroxide, or uranium acetate. Therefore, the sample S can be excellently electron-stained, and the thermal conductivity of the sample S can be increased.
本実施形態に係る加工方法では、試料Ｓの一部を遮蔽板２０で覆い、遮蔽板２０側から試料ＳにイオンビームＩＢを照射して、試料Ｓの遮蔽板２０に遮蔽されていない部分を切削する。そのため、本実施形態に係る加工方法によれば、例えば試料Ｓの広い領域で凹凸の少ない加工面を得ることができる。 In the processing method according to the present embodiment, a part of the sample S is covered with the shielding plate 20, and the portion of the sample S that is not shielded by the shielding plate 20 is irradiated by irradiating the sample S with the ion beam IB from the shielding plate 20 side. To cut. Therefore, according to the processing method according to the present embodiment, for example, a processed surface with less unevenness in a wide region of the sample S can be obtained.
本実施形態に係る加工方法では、加工工程において試料Ｓと遮蔽板２０との間に配置された熱伝導性基板３０を冷却することにより、試料Ｓを冷却する。電子染色された試料Ｓは、例えば電子染色される前の試料と比べて熱伝導率が高いため、熱伝導性基板３０を冷却して試料Ｓを冷却する際に、冷却効果を高めることができる。したがって、試料の熱損傷をより低減することができる。 In the processing method according to the present embodiment, the sample S is cooled by cooling the thermally conductive substrate 30 disposed between the sample S and the shielding plate 20 in the processing step. Since the electron-stained sample S has higher thermal conductivity than, for example, the sample before being electron-stained, the cooling effect can be enhanced when the sample S is cooled by cooling the thermally conductive substrate 30. . Therefore, the thermal damage of the sample can be further reduced.
さらに、本実施形態に係る加工方法では、熱伝導性基板３０および試料Ｓに跨がる金属箔３２を取り付ける工程（ステップＳ１４）を含む。そのため、試料Ｓで発生した熱を逃がす経路を増やすことができる。したがって、本実施形態に係る加工方法では、試料Ｓの冷却効果をより高めることができる。 Furthermore, the processing method according to the present embodiment includes a step (step S14) of attaching the metal foil 32 straddling the thermally conductive substrate 30 and the sample S. Therefore, it is possible to increase the paths through which the heat generated in the sample S is released. Therefore, in the processing method according to this embodiment, the cooling effect of the sample S can be further enhanced.
特に、図３に示すように、金属箔３２を熱伝導性基板３０および試料Ｓの熱伝導性基板３０側の面とは反対側の面Ｓ１に跨がるように取り付けることで、試料Ｓの面Ｓ１側からも熱を逃がすことができる。したがって、試料Ｓの冷却効果をより高めることができる。 In particular, as shown in FIG. 3, the metal foil 32 is attached so as to straddle the heat conductive substrate 30 and the surface S1 on the opposite side of the surface of the sample S on the heat conductive substrate 30 side. Heat can also be released from the surface S1 side. Therefore, the cooling effect of the sample S can be further enhanced.
以下、本発明を実験例により具体的に説明するが、本発明は下記の実験例により限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to experimental examples, but the present invention is not limited to the following experimental examples.
ここでは、リチウムイオン電池のセパレータを加工する例について説明する。リチウムイオン電池のセパレータは、リチウムイオン電池の正極材と負極材とを分離するための部材である。本実験例では、ポリプロピレンで構成されているセパレータを用いた。 Here, an example of processing a separator of a lithium ion battery will be described. The separator of the lithium ion battery is a member for separating the positive electrode material and the negative electrode material of the lithium ion battery. In this experimental example, a separator made of polypropylene was used.
まず、セパレータを、四酸化ルテニウムの溶液でルテニウム染色した。そして、ルテニウム染色したセパレータを、図２に示すイオンビーム断面加工装置１００を用いて加工して、ルテニウム染色されたセパレータの断面を得た。 First, the separator was ruthenium-stained with a ruthenium tetroxide solution. Then, the ruthenium-dyed separator was processed using the ion beam cross-section processing apparatus 100 shown in FIG. 2 to obtain a ruthenium-dyed separator cross section.
加工は、Ａｒイオンビームを用いて、加速電圧５ｋＶ、照射電流量１２μＡで行った。加工時間は、４時間とした。セパレータは、熱伝導性基板３０にカーボンペーストで固定し、熱伝導性基板３０およびセパレータに跨がる銅箔を取り付けた。熱伝導性基板３０の材質は、アモルファスシリコンとした。セパレータの冷却は、上述したように、液体窒素で冷却された試料ホルダー４０によって熱伝導性基板３０を冷却することで行った。 Processing was performed using an Ar ion beam at an acceleration voltage of 5 kV and an irradiation current amount of 12 μA. The processing time was 4 hours. The separator was fixed to the heat conductive substrate 30 with a carbon paste, and a copper foil straddling the heat conductive substrate 30 and the separator was attached. The material of the thermally conductive substrate 30 was amorphous silicon. As described above, the separator was cooled by cooling the thermally conductive substrate 30 with the sample holder 40 cooled with liquid nitrogen.
比較例として、セパレータを電子染色せずに上記と同じ条件で加工して、無染色のセパ
レータの断面を得た。
As a comparative example, the separator was processed under the same conditions as described above without electron staining to obtain a non-stained separator cross section.
このようにして得られたルテニウム染色されたセパレータの加工断面、および無染色のセパレータの加工断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した。 The processed cross section of the ruthenium-stained separator thus obtained and the processed cross section of the unstained separator were observed with a scanning electron microscope (SEM).
図４は、ルテニウム染色されたセパレータの加工断面のＳＥＭ像Ｉ１を模式的に示す図である。図５は、無染色のセパレータの加工断面のＳＥＭ像Ｉ２を模式的に示す図である。 FIG. 4 is a diagram schematically showing a SEM image I1 of a processed cross section of a ruthenium-stained separator. FIG. 5 is a diagram schematically showing an SEM image I2 of a processed cross section of an unstained separator.
図５に示すように、無染色のセパレータの加工断面のＳＥＭ像Ｉ２では、セパレータに形成された孔が塞がったり、孔が変形したりしている様子がみられた。 As shown in FIG. 5, in the SEM image I2 of the processed cross section of the unstained separator, it was observed that the holes formed in the separator were closed or the holes were deformed.
これに対して、図４に示すように、ルテニウム染色されたセパレータの加工断面のＳＥＭ像Ｉ１では、セパレータに形成された孔が塞がったり変形したりしている様子は見られず、孔の形状を明瞭に観察することができた。 On the other hand, as shown in FIG. 4, in the SEM image I1 of the processed cross section of the ruthenium-stained separator, it is not seen that the holes formed in the separator are closed or deformed, and the shape of the holes Could be observed clearly.
この結果から、ルテニウム染色されたセパレータでは、無染色のセパレータに比べて、熱損傷が大幅に低減されていることがわかった。本実験例では、液体窒素を用いたクライオイオンビーム加工が困難であったリチウムイオン電池のセパレータの断面加工を、当該セパレータを電子染色することにより、変質させることなく行えることがわかった。 From this result, it was found that the thermal damage was significantly reduced in the ruthenium-stained separator as compared with the unstained separator. In this experimental example, it was found that the cross-section processing of the separator of the lithium ion battery, in which cryo-ion beam processing using liquid nitrogen was difficult, could be performed without changing the quality by electronically staining the separator.
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。 In addition, this invention is not limited to embodiment mentioned above, A various deformation | transformation implementation is possible within the range of the summary of this invention.
例えば、上述した実施形態において、熱伝導性を有する材料を試料に含浸させた後に（ステップＳ１０の後に）、当該試料の表面を、試料よりも熱伝導性の良い膜で覆ってもよい（コーティングしてもよい）。試料を覆う膜の材質としては、例えば、銅、アルミニウム、金等が挙げられる。試料を覆う膜は、例えば、スパッタ法、真空蒸着法等を用いて形成することができる。試料の表面を熱伝導性の良い膜で覆うことにより、冷却効果をより高めることができる。 For example, in the above-described embodiment, after impregnating the sample with a material having thermal conductivity (after step S10), the surface of the sample may be covered with a film having better thermal conductivity than the sample (coating). You may). Examples of the material for the film covering the sample include copper, aluminum, and gold. The film covering the sample can be formed using, for example, a sputtering method, a vacuum deposition method, or the like. The cooling effect can be further enhanced by covering the surface of the sample with a film having good thermal conductivity.
また、例えば、上述した実施形態では、図２に示すように、イオンビーム断面加工装置１００で試料Ｓを加工する例について説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、本発明に係る加工方法を、試料を冷却する手段を備えた集束イオンビーム装置（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｙｔｅｍ、ＦＩＢ装置）で試料の加工を行う際に適用してもよい。すなわち、例えば熱伝導性を有する材料が含浸された試料（電子染色された試料）を、冷却しつつＦＩＢ装置で加工してもよい。このような場合でも、上述した実施形態と同様に、試料の熱損傷を低減することができる。 Further, for example, in the above-described embodiment, as illustrated in FIG. 2, the example in which the sample S is processed by the ion beam cross-section processing apparatus 100 has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the processing method according to the present invention may be applied when processing a sample with a focused ion beam system (FIB apparatus) provided with means for cooling the sample. That is, for example, a sample impregnated with a material having thermal conductivity (electro-stained sample) may be processed with an FIB apparatus while being cooled. Even in such a case, the thermal damage of the sample can be reduced as in the above-described embodiment.
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。 The present invention includes configurations that are substantially the same as the configurations described in the embodiments (for example, configurations that have the same functions, methods, and results, or configurations that have the same objects and effects). In addition, the invention includes a configuration in which a non-essential part of the configuration described in the embodiment is replaced. In addition, the present invention includes a configuration that exhibits the same operational effects as the configuration described in the embodiment or a configuration that can achieve the same object. Further, the invention includes a configuration in which a known technique is added to the configuration described in the embodiment.
１…イオンビーム断面加工装置、２…イオン源、４…遮蔽板、６…熱伝導性基板、８…試料ホルダー、１０…イオン源、２０…遮蔽板、３０…熱伝導性基板、３１ａ…上面、３１ｂ…下面、３２…金属箔、４０…試料ホルダー、４２…液体窒素収容容器、４３…液体窒
素用管、５０…試料ステージ、１００…イオンビーム断面加工装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ion beam cross-section processing apparatus, 2 ... Ion source, 4 ... Shielding plate, 6 ... Thermally conductive substrate, 8 ... Sample holder, 10 ... Ion source, 20 ... Shielding plate, 30 ... Thermally conductive substrate, 31a ... Upper surface , 31b ... lower surface, 32 ... metal foil, 40 ... sample holder, 42 ... liquid nitrogen container, 43 ... liquid nitrogen tube, 50 ... sample stage, 100 ... ion beam cross-section processing apparatus
Claims (6)
前記含浸工程の後に、前記試料を冷却しつつ前記試料にイオンビームを照射して、前記試料を加工する加工工程と、
を含む、加工方法。 An impregnation step of impregnating a sample with a material having thermal conductivity;
After the impregnation step, a processing step of processing the sample by irradiating the sample with an ion beam while cooling the sample;
Including a processing method.
前記材料は、染色剤であり、
前記含浸工程では、前記染色剤を用いて、前記試料を電子染色する、加工方法。 In claim 1,
The material is a stain;
In the impregnation step, the sample is electronically stained using the staining agent.
前記染色剤は、四酸化ルテニウム、四酸化オスミウム、または酢酸ウランである、加工方法。 In claim 2,
The processing method, wherein the stain is ruthenium tetroxide, osmium tetroxide, or uranium acetate.
前記加工工程では、前記試料の一部を遮蔽板で覆い、前記遮蔽板側から前記試料に前記イオンビームを照射して、前記試料の遮蔽板に遮蔽されていない部分を切削する、加工方法。 In any one of Claims 1 thru | or 3,
In the processing step, a part of the sample is covered with a shielding plate, and the sample is irradiated with the ion beam from the shielding plate side to cut a portion of the sample that is not shielded by the shielding plate.
前記加工工程では、前記試料と前記遮蔽板との間に配置された熱伝導性基板を冷却することにより、前記試料を冷却する、加工方法。 In claim 4,
In the processing step, the sample is cooled by cooling a thermally conductive substrate disposed between the sample and the shielding plate.
前記熱伝導性基板および前記試料に跨がる熱伝導性箔を取り付ける工程を含む、加工方法。 In claim 5,
The processing method including the process of attaching the heat conductive foil which straddles the said heat conductive board | substrate and the said sample.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018194469A (en) * | 2017-05-18 | 2018-12-06 | 住友ゴム工業株式会社 | Method for observing sample |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000171420A (en) * | 1998-12-08 | 2000-06-23 | Printing Bureau Ministry Of Finance Japan | Cross section observing method of ink transfer article |
| JP2007248368A (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Jeol Ltd | Section sample preparation method using ion beam |
| JP2009135078A (en) * | 2007-10-29 | 2009-06-18 | Tokyo Institute Of Technology | Sample holder for focused ion beam processing, and focused ion beam device |
| US20110011190A1 (en) * | 2007-09-05 | 2011-01-20 | Sriram Subramaniam | Probe and method for obtaining three-dimensional compositional maps of a biological sample |
| JP2014021109A (en) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Fei Co | Forming electron microscope sample from high-pressure frozen material |
| JP2014119351A (en) * | 2012-12-17 | 2014-06-30 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Parameter estimation device, parameter estimation method, power storage system, and program |
| US20150080233A1 (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Multiplexed imaging of tissues using mass tags and secondary ion mass spectrometry |
-
2015
- 2015-09-09 JP JP2015177174A patent/JP6454246B2/en active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000171420A (en) * | 1998-12-08 | 2000-06-23 | Printing Bureau Ministry Of Finance Japan | Cross section observing method of ink transfer article |
| JP2007248368A (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Jeol Ltd | Section sample preparation method using ion beam |
| US20110011190A1 (en) * | 2007-09-05 | 2011-01-20 | Sriram Subramaniam | Probe and method for obtaining three-dimensional compositional maps of a biological sample |
| JP2009135078A (en) * | 2007-10-29 | 2009-06-18 | Tokyo Institute Of Technology | Sample holder for focused ion beam processing, and focused ion beam device |
| JP2014021109A (en) * | 2012-07-13 | 2014-02-03 | Fei Co | Forming electron microscope sample from high-pressure frozen material |
| JP2014119351A (en) * | 2012-12-17 | 2014-06-30 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Parameter estimation device, parameter estimation method, power storage system, and program |
| US20150080233A1 (en) * | 2013-09-13 | 2015-03-19 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Multiplexed imaging of tissues using mass tags and secondary ion mass spectrometry |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 金属元素の物理的性質一覧表, JPN6018036291, 31 May 2012 (2012-05-31), JP, pages 1 - 2, ISSN: 0003879557 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018194469A (en) * | 2017-05-18 | 2018-12-06 | 住友ゴム工業株式会社 | Method for observing sample |
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