JP2017020904A - フッ化物の検出剤、フッ化物の検出方法、フッ化物検出キット、およびフッ化物検出装置 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、硫化ナトリウム9水和物(メルク社)約1gを水(MilliQ水)約4mLに溶解した後、ジメチルホルムアミド約1mLを加えて混合し検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中に濃度50ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、検出用セルロースに流量600mL/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が250nm〜600nmで変化した。特に400nm〜450nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測された。
まず、硫化ナトリウム9水和物約170mgを水0.1mLに溶解した後、ヘキサメチルホスホルアミド(HMPA、別名:ヘキサメチルリン酸トリアミド)約0.3mLを加え混合した。つぎに、還元剤の水素化ホウ素ナトリウム約100mgをさらに混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。つぎに、室内空気中に濃度50ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに流量600mL/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が250nm〜550nmで変化した。特に400nm〜450nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測された。
まず、硫化ナトリウム9水和物約190mgを水0.2mLに溶解した後、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)約0.5mLを加え混合した。つぎに、還元剤の水素化ホウ素ナトリウム約100mgをさらに混合した。そして、この混合物を約60℃に加熱しながら、テトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)1mLをさらに混合した。つぎに、有機物かつ塩基のジシクロヘキシルメチルアミン0.2mLをさらにゆっくり加え混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。
硫化水素ナトリウム(別名:水硫化ナトリウム)の水和物約40mgを水0.5mLに溶解した後、DMF約0.5mLを加え混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する無機硫黄化合物を有効成分として含み、水と有機物をさらに含む検出剤を用いて、C5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、2−アミノエタンチオール約0.1gを、水を含むDMF0.1mLに混合した。つぎに、有機物かつ塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約0.2mLとt−ブトキシカリウム約20mgをさらに加え混合して検出剤を得た。そして、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスを液体である検出剤にバブリングすると、液体の色が黄色から茶色に変化した。この検出剤にパーフルオロアルカンの液体(3M社のフロリナートFC−84)のみを加えても色の変化はなかったが、C5F8を溶かしたこのフッ素系化合物の液体を加えると黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物であるチオールを有効成分として含み、水、有機物、および塩基をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に選択的に検出できることが確認された。
まず、2−アミノエタンチオール約0.1gをHMPA約0.1mLに混合した。つぎに、有機物かつ塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約1mLをさらに加え混合した。そして、グリセリン約10mgをさらに加え混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中に濃度5ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、検出用セルロースに流量800mL/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が250nm〜500nmで変化した。特に300nm〜400nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測された。
まず、4−ブロモベンゼンチオール約40mgを、有機物かつ塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約1.5mLに加え混合した。つぎに、無水硫酸マグネシウム約10mgを加え混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。つぎに、室内空気中に濃度5ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、検出用セルロースに流量800mL/分で吹き付けた。
まず、ステアリルメルカプタン(別名:n−オクタデシルチオール、炭素数18)約30mgを、水を含むDMF約0.4mLに混合した。つぎに、塩基のt−ブトキシカリウム約20mgをさらに加え、加熱しながら混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。つぎに、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物を有効成分として含み、有機物、水、および塩基をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、合成したトリフェニルメタンチオール(別名:トリフェニルメチルメルカプタン、炭素数19)約30mgを、水を含むDMF約0.3mLに混合し溶解した。つぎに、塩基のt−ブトキシカリウム約30mgをさらに加え、加熱しながら混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。つぎに、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有し、かさ高い第3級炭素を有する有機硫黄化合物であるチオールの誘導体を有効成分として含み、有機物、水、および塩基をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約100mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、テトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約0.1mLをさらに加え、混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約150mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約0.1mLをさらに加え、混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約150mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約0.1mLをさらに加え、混合して検出剤を得た。つぎに、ポリアミン化合物を有するポリマー(Araldite硬化剤、ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製、50520)約380mgをNMP約1.5mLに混合・溶解した。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約800mgを、水を含むHMPA約1mLに溶解して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、検出部であるフッ素樹脂製のセル内を約40℃にし、この検出用セルロースをセットした。その後、湿度約73%の室内空気中に濃度40ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに流量約1200mL/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が300nm〜500nmで変化した。特に300nm〜450nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測され、これらのシグナル変化を計測することによりC5F8が検出できる。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約800mgを、水を含むHMPA約1mLに溶解した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合して検出剤を得た。この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、検出用セルロースを得た。そして、検出部であるフッ素樹脂製のセル内を約40℃にし、この検出用セルロースをセットした。その後、湿度約73%の室内空気中に濃度2ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに流量約1800mL/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が300nm〜500nmで変化した。特に300nm〜450nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測され、これらのシグナル変化を計測することによりC5F8が検出できる。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約800mgを、水を含むHMPA約1mLに溶解し、そこへ塩化カルシウム260mgを加え加熱混合した。つぎに、テトラオクチルアンモニウムブロミド40mgと4−ブロモフェニルメチルトリフェニルホスホニウムブロミド60mgを加え、さらに保湿剤であるグリセリンを約10mg加え混合し、粘度が高い半透明のスラリー状の検出剤を得た。この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませ、余分な検出剤を紙製ウエスでふき取り検出用セルロースを得た。そして、検出部であるフッ素樹脂製のセル内を約30℃にし、この検出用セルロースをセットした。その後、湿度約65〜69%の室内空気中に濃度2ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに流量約7L/分で吹き付けた。その結果、吹付前後の検出用セルロースの紫外可視領域の反射率が300nm〜500nmで変化した。特に420nm〜430nmにおいて、C5F8を検出する特徴的な反射率のシグナル変化が観測された。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約150mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩化銅(II)約30mgをさらに加え混合して、褐色の溶液である検出剤を得た。溶液が褐色となったのは、ジチオカルバミン酸ナトリウムの一部が銅イオンと結合したためである。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中に濃度1ppmでC5F8が含まれる検出ガスを、この検出用セルロースに流量600mL/分で吹き付けた。
まず、ポリ(メタクリル酸メチル)(PMMA、Mn:4760、Mw:約41万)約800mgをテトラヒドロフラン(THF、脱水、安定剤(2,4,6−トリアルキルフェノール)0.03%含有)約15mLに加え、3時間撹拌して溶解させた。つぎに、エチレンジアミン約1.2gと、触媒であるp−トルエンスルホン酸約3mgをさらに加え、室温で17時間反応させて反応液を得た。この反応により、PMMAの側鎖にアミノエチルアミド基が導入される。そして、得られた反応液に水を加えてポリマーを沈殿させ、上澄みをデカンテーションによって除去した。
まず、PMMA(Mn:4760、Mw:約41万)約800mgをTHF(脱水、安定剤含有)約15mLに加え、3時間撹拌して溶解させた。つぎに、エチレンジアミン約1.2gと、触媒であるp−トルエンスルホン酸約3mgをさらに加え、室温で17時間反応させて反応液を得た。この反応により、PMMAの側鎖にアミノエチルアミド基が導入される。そして、得られた反応液に水を加えてポリマーを沈殿させ、上澄みをデカンテーションによって除去した。
まず、N,N−ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム2水和物約80mgを、水を含むHMPA約0.1mLに混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物であるジチオカルバミン酸の誘導体を有効成分として含み、有機物と水をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、チオ安息香酸約0.1gを、水を含むDMF約0.3mLに混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物であるチオ安息香酸を有効成分として含み、有機物、水、および塩基をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、チオ尿素約0.3gを、水を含むDMF約0.5mLに混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。そして、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物であるチオ尿素を有効成分として含み、有機物、水、および塩基をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、ジフェニルジスルフィド(二硫化ジフェニル)約190mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、還元剤の水素化ホウ素ナトリウム約100mgとt−ブトキシカリウム約20mgをさらに加え混合して検出剤を得た。そして、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。つぎに、室内空気中にC5F8が飽和状態で含まれる検出ガスをこの検出用セルロースに吹き付けると、検出用セルロースの色が黄色から茶色に変化した。以上より、硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物を有効成分として含み、有機物、水、塩基、および還元剤をさらに含む検出剤を用いて、比色によりC5F8を簡便に検出できることが確認された。
まず、硫化ナトリウム9水和物約190mgを水0.2mLに溶解した。つぎに、NMP約0.5mLをさらに加え混合した。そして、還元剤の水素化ホウ素ナトリウム約100mgをさらに混合した。つぎに、約60℃に加熱しながら、テトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)1mLをさらに加え混合した。そして、約60℃に加熱しながら、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン0.2mLとt−ブトキシカリウム約30mgをさらにゆっくり加え混合して検出剤を得た。つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約100mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン50μLおよびt−ブトキシカリウム約30mgをさらに加え混合して検出剤を得た。つぎに、つぎに、この検出剤をメッシュ径約3μmのセルロースに浸みこませた後、ドライヤーで約1分間乾燥して検出用セルロースを得た。
まず、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム3水和物約150mgを、水を含むHMPA約0.12mLに混合した。つぎに、加熱したテトラオクチルアンモニウムブロミドのNMP溶液(濃度約98mM)0.2mLをさらに加え混合した。そして、塩基のジシクロヘキシルメチルアミン約0.1mLをさらに加え混合して検出剤を得た。
12 検出部材
14 判定部材
30,50 検出装置
32,52 検出部
34,54 導入部
36 光源
38,56 測定部
Claims (24)
- 硫黄アニオン種を含有する無機硫黄化合物を有効成分として含み、フッ化物を検出する検出剤であって、
前記フッ化物が、(1)不飽和炭化水素のフッ化物、ならびに(2)水素と結合している第一の炭素と、アニオン性脱離基および第一の炭素と結合している第二の炭素とを備える炭化水素のフッ化物、の少なくとも一方である検出剤。 - 前記無機硫黄化合物が、硫化ナトリウム、硫化水素ナトリウム、およびナトリウム以外のカチオンを有する硫化物の少なくとも一種である請求項1記載の検出剤。
- 水と、塩基および還元剤の少なくとも一方をさらに含む請求項1または2記載の検出剤。
- 硫黄アニオン種を含有する有機硫黄化合物を有効成分として含み、フッ化物を検出する検出剤であって、
前記フッ化物が、(1)不飽和炭化水素のフッ化物、ならびに(2)水素と結合している第一の炭素と、アニオン性脱離基および第一の炭素と結合している第二の炭素とを備える炭化水素のフッ化物、の少なくとも一方である検出剤。 - 前記有機硫黄化合物が、チオール、ジスルフィド、チオエステル、ジチオエステル、チオカルボン酸、ジチオカルボン酸、ジチオカルバミン酸、およびチオ尿素、ならびにこれらの誘導体の少なくとも一種である請求項4記載の検出剤。
- 前記有機硫黄化合物が、ヘテロ原子を含んでもよい炭化水素の置換基を有する請求項4または5記載の検出剤。
- 前記炭化水素の炭素数が1以上60以下である請求項6記載の検出剤。
- 前記有機硫黄化合物がジチオカルバミン酸の誘導体である請求項5記載の検出剤。
- 前記ジチオカルバミン酸の誘導体が、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、遷移金属塩、アンモニウム塩、またはホスホニウム塩である請求項8項記載の検出剤。
- 水と、塩基、還元剤、および遷移金属イオンの少なくとも一種をさらに含む請求項4から9のいずれか1項記載の検出剤。
- 前記フッ化物が、C5F8、C4F6、およびC5F8H2の少なくとも一種である請求項1から10のいずれか1項記載の検出剤。
- 請求項1から11のいずれか1項記載の検出剤と前記フッ化物とを反応させる反応工程と、
前記検出剤の反応前後の物性値変化を測定する測定工程と、
を有する前記フッ化物の検出方法。 - 前記物性値変化が光学的変化である請求項12に記載の検出方法。
- 前記光学的変化が、吸光度、反射率、赤外振動、発光、燐光、屈折率、液晶状態、およびX線による光電子運動エネルギーの変化の少なくとも一種である請求項13記載の検出方法。
- 前記光学的変化が、紫外可視光領域の吸光度または反射率の変化であり、
濃度0.4ppm〜50ppmのC5F8を検出する請求項13に記載の検出方法。 - 比色法により前記光学的変化を測定する請求項13に検出方法。
- 前記物性値変化が質量変化である請求項12に記載の検出方法。
- 前期検出剤が設けられた振動体表面の振動数変化、または前期検出剤が設けられた水晶天秤用の水晶振動子表面の周波数変化により前記質量変化を測定する請求項17記載の検出方法。
- 請求項1から11のいずれか1項記載の検出剤を含む検出部材と、
前記検出剤と前記フッ化物を反応させたときの反応後の前記検出剤の色を、比色により判定するための判定部材と、
を有する前記フッ化物の検出キット。 - 請求項1から11のいずれか1項記載の検出剤を含む検出部材を備える検出部と、
前記フッ化物を含むガスを前記検出部に導く導入部と、
前記検出部材に光を照射する光源と、
前記検出部材の光の反射率を測定する測定部と、
を有する前記フッ化物の検出装置。 - 前記検出部材が、前記検出剤が含浸されている多孔質材を有する請求項20記載の検出装置。
- 前記多孔質材が、メッシュ状のセルロース、多孔質ポリマー、または多孔質アルミナである請求項21記載の検出装置。
- 前記検出部材が、前記検出剤が含有されるポリマーを有する請求項20記載の検出装置。
- 請求項1から11のいずれか1項記載の検出剤が表面に設けられた水晶振動子を備える検出部と、
前記フッ化物を含むガスを前記検出部に導く導入部と、
前記水晶振動子の共振周波数を測定する測定部と、
を有する前記フッ化物の検出装置。
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