JP2017005022A - Ceramic substrate and ceramic package - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、水晶振動子等の電子部品を収容する容器、無線通信モジュール基板、制御回路用基板、半導体検査装置などに適用できるセラミック基板及びセラミックパッケージに関するものである。 The present invention relates to a ceramic substrate and a ceramic package that can be applied to, for example, a container that houses an electronic component such as a crystal resonator, a wireless communication module substrate, a control circuit substrate, and a semiconductor inspection apparatus.
従来より、例えば、水晶振動子等の電子部品を収容するセラミックパッケージには、セラミック基板が用いられている。このセラミック基板としては、アルミナを主成分とし、タングステンやモリブデンを電極材として用いたものが主流になっている。なお、セラミックパッケージは、内部に電子部品を収納した後に、その開口部が金属蓋（リッド）で封止されるものがある。 Conventionally, for example, a ceramic substrate is used in a ceramic package that houses an electronic component such as a crystal resonator. As this ceramic substrate, those mainly composed of alumina and using tungsten or molybdenum as an electrode material are mainly used. In some ceramic packages, after an electronic component is housed inside, the opening is sealed with a metal lid.
また、最近では、セラミック基板の薄型化に耐えることができるように、各種のセラミック材料の開発がなされている（特許文献１、２参照）。
例えば、特許文献１には、メタライズとの同時焼成が可能で、且つ、気密封止しても破壊しにくいセラミックパッケージが記載されている。
Recently, various ceramic materials have been developed to withstand the thinning of the ceramic substrate (see Patent Documents 1 and 2).
For example, Patent Document 1 describes a ceramic package that can be fired simultaneously with metallization and is not easily broken even if hermetically sealed.
また、特許文献２には、セラミック基板の反りを矯正するために、繰り返し熱をかけても異常結晶が析出しにくい、アルミナ結晶層とスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）からなるセラミック基板の技術が開示されている。 Patent Document 2 discloses a technology of a ceramic substrate made of an alumina crystal layer and spinel (MgAl 2 O 4 ), in which abnormal crystals are difficult to precipitate even when repeatedly heated in order to correct warpage of the ceramic substrate. Has been.
しかしながら、近年では、セラミックパッケージを構成するセラミック基板として、一層の薄型化が要求されており、しかも、セラミックパッケージを金属蓋で封止する際に、セラミック基板が破損しにくいものが要求されている。 However, in recent years, a further reduction in thickness has been required as a ceramic substrate constituting the ceramic package, and when the ceramic package is sealed with a metal lid, a ceramic substrate that is not easily damaged is required. .
詳しくは、セラミックパッケージと金属蓋とを例えばシーム溶接により接合する際には、例えば金属蓋が１４００℃に近い高温に加熱されることになるが、セラミック基板と金属蓋とには熱膨張率に差があるので、加熱後の冷却の際にセラミック基板に大きな応力がかかることがある。そのため、セラミック基板の強度が低いと、接合後にセラミック基板が破損する恐れがあり、その対策が望まれている。 Specifically, when the ceramic package and the metal lid are joined by, for example, seam welding, for example, the metal lid is heated to a high temperature close to 1400 ° C., but the ceramic substrate and the metal lid have a coefficient of thermal expansion. Due to the difference, a large stress may be applied to the ceramic substrate during cooling after heating. Therefore, if the strength of the ceramic substrate is low, the ceramic substrate may be damaged after bonding, and countermeasures are desired.
本発明は、前記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、金属部材を接合した後に、破損にくいセラミック基板及びセラミックパッケージを提供することである。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a ceramic substrate and a ceramic package which are not easily damaged after joining metal members.
（１）本発明の第１態様は、アルミナを主成分とするセラミック基板において、アルミナ粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり、且つ、２．０μｍ以上の前記アルミナ粒子の割合が、前記アルミナ粒子全体の２．０％以下である。 (1) In the first aspect of the present invention, in the ceramic substrate containing alumina as a main component, the average particle diameter of the alumina particles is 1.0 μm or less, and the ratio of the alumina particles of 2.0 μm or more is It is 2.0% or less of the whole alumina particles.
本第１態様では、セラミック基板中のアルミナ粒子のサイズが非常に小さく、その粒径が揃っているので、後述する実験例からも明らかなように、高い強度を有する。つまり、アルミナ粒子が微細で緻密な構造であるので、高い強度を有する。 In the first aspect, the size of the alumina particles in the ceramic substrate is very small and the particle diameters are uniform, so that it has high strength, as will be apparent from the experimental examples described later. That is, since the alumina particles have a fine and dense structure, they have high strength.
従って、そのセラミック基板に、例えばシーム溶接のように高い温度にて、例えばリッドのような金属部材を接合する場合に、冷却に伴って大きな熱応力がセラミック基板に加わったときでも、セラミック基板が破損し難いという効果がある。即ち、熱膨張差が大きい部材を接合することにより、大きな熱応力が加わった場合でも、セラミック基板が破損し難いという顕著な効果を奏する。 Therefore, when a metal member such as a lid is bonded to the ceramic substrate at a high temperature, such as seam welding, even when a large thermal stress is applied to the ceramic substrate with cooling, the ceramic substrate There is an effect that it is hard to break. That is, by joining members having a large difference in thermal expansion, there is a remarkable effect that the ceramic substrate is hardly damaged even when a large thermal stress is applied.
（２）本発明の第２態様では、前記セラミック基板は、Ｓｉ及びＭｇを含むとともに、Ｂａ及びＣａの少なくとも一方を含む。
本第２態様では、セラミック基板中に、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｂａ、Ｃａを含んでいる。これらの成分は、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３等の焼結助剤の成分であり、セラミック基板を焼成する際に、これらの焼結助剤を添加することにより、好適に焼成（従って焼結）を行うことができる。
(2) In the second aspect of the present invention, the ceramic substrate contains Si and Mg and at least one of Ba and Ca.
In the second aspect, the ceramic substrate contains Si, Mg, Ba, and Ca. These components are components of sintering aids such as SiO 2 , MgO, BaO, CaO, MgCO 3 , CaCO 3 , and BaCO 3 , and these sintering aids are added when firing the ceramic substrate. Thus, firing (thus sintering) can be suitably performed.
なお、焼結助剤を添加する場合には、全焼結助剤中に、ＢａＯ及びＣａＯの少なくとも一方を１２重量％以上含むことが好ましい。
（３）本発明の第３態様では、前記セラミック基板のアルミナ含有量は、９７重量％〜９８重量％である。
In addition, when adding a sintering aid, it is preferable that at least one of BaO and CaO is included in the total sintering aid by 12% by weight or more.
(3) In the third aspect of the present invention, the ceramic substrate has an alumina content of 97 wt% to 98 wt%.
本第３態様では、材料として強度が高い成分であるアルミナが、セラミック基板中に９７重量％〜９８重量％含まれているので、後述する実験例からも明らかなように、セラミック基板の強度が高いという効果がある。 In the third aspect, since alumina having a high strength as a material is contained in 97% by weight to 98% by weight in the ceramic substrate, the strength of the ceramic substrate is increased as is apparent from the experimental examples described later. High effect.
（４）本発明の第４態様では、前記セラミック基板は、前記セラミック基板の結晶構造として、アルミナ結晶及びスピネル結晶（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を有する。
本第４態様では、セラミック基板の好ましい構造を例示している。
(4) In the fourth aspect of the present invention, the ceramic substrate has an alumina crystal and a spinel crystal (MgAl 2 O 4 ) as the crystal structure of the ceramic substrate.
In the fourth aspect, a preferred structure of the ceramic substrate is illustrated.
（５）本発明の第５態様では、前記セラミック基板は、酸化物換算でＭｏＯ３を１重量％以下の範囲で含む。
本第５態様では、着色剤であるＭｏＯ３を含んでいるので、セラミック基板を着色（黒系統の色）することができる。なお、色の程度によるが、ＭｏＯ３は０．３重量％以上が好ましい。
(5) In the fifth aspect of the present invention, the ceramic substrate contains MoO 3 in an amount of 1% by weight or less in terms of oxide.
In the fifth aspect, since the colorant MoO 3 is included, the ceramic substrate can be colored (black color). Depending on the color, MoO 3 is preferably 0.3% by weight or more.
（６）本発明の第６態様では、前記セラミック基板の抗折強度が、７００ＭＰａ以上である。
本第６態様では、セラミック基板の抗折強度が７００ＭＰａ以上であるので、セラミック基板を薄型化した場合（例えば厚さ１５０μｍ以下の場合）に、大きな応力（例えば熱応力）が加わっても、破損（破壊）しにくいという効果がある。
(6) In the sixth aspect of the present invention, the bending strength of the ceramic substrate is 700 MPa or more.
In this sixth aspect, since the bending strength of the ceramic substrate is 700 MPa or more, even when a large stress (for example, thermal stress) is applied when the ceramic substrate is thinned (for example, when the thickness is 150 μm or less), the ceramic substrate is broken. There is an effect that it is difficult to (destruct).
なお、この抗折強度とは、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｒ１６０１）による３点曲げ強度のことである。
（７）本発明の第７態様では、セラミックパッケージは、第１〜第６態様のいずれかのセラミック基板を備えている。
The bending strength is a three-point bending strength according to the JIS standard (JIS R1601).
(7) In the seventh aspect of the present invention, the ceramic package includes the ceramic substrate according to any one of the first to sixth aspects.
本第７態様のセラミックパッケージは、上述した強度の高いセラミック基板を備えているので、セラミックパッケージ自身の強度が高い。従って、例えばシーム溶接によってリッドを接合する際に、セラミックパッケージに大きな熱応力が加わっても、破損しにくいという顕著な効果を奏する。 Since the ceramic package of the seventh aspect includes the above-described high-strength ceramic substrate, the ceramic package itself has high strength. Therefore, for example, when joining the lid by seam welding, there is a remarkable effect that even if a large thermal stress is applied to the ceramic package, the ceramic package is hardly damaged.
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［実施形態］
ａ）まず、本実施形態のセラミックパッケージを備えた水晶発振器について説明する。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
[Embodiment]
a) First, a crystal oscillator provided with the ceramic package of the present embodiment will be described.
図１に示す様に、本実施形態のセラミックパッケージ１は、例えば水晶発振器３の容器（水晶発振器パッケージ）として用いられるものであり、水晶発振器３は、セラミックパッケージ１の凹部（キャビティ）５内に、水晶発振子７等を収容し、金属リング９を介して、金属蓋（リッド）１１にて密閉されたものである。 As shown in FIG. 1, the ceramic package 1 of this embodiment is used as a container (crystal oscillator package) of a crystal oscillator 3, for example, and the crystal oscillator 3 is placed in a recess (cavity) 5 of the ceramic package 1. The quartz oscillator 7 and the like are accommodated and sealed with a metal lid 11 via a metal ring 9.
以下、各構成について、詳細に説明する。
前記セラミックパッケージ１は、例えばアルミナからなり、図２及び図３に示す様に、底部を構成する長方形の下部セラミック基板１３と、下部セラミック基板１３上に形成された枠状の中間セラミック基板１５と、中間セラミック基板１５上に形成された枠状の上部セラミック基板１７とが積層一体化されたものである。なお、中間セラミック基板１５及び下部セラミック基板１７によって、キャビティ５の周囲を囲む枠部１９が形成されている。
Hereinafter, each configuration will be described in detail.
The ceramic package 1 is made of alumina, for example, and as shown in FIGS. 2 and 3, a rectangular lower ceramic substrate 13 constituting a bottom portion, and a frame-shaped intermediate ceramic substrate 15 formed on the lower ceramic substrate 13; The frame-like upper ceramic substrate 17 formed on the intermediate ceramic substrate 15 is laminated and integrated. The intermediate ceramic substrate 15 and the lower ceramic substrate 17 form a frame portion 19 that surrounds the cavity 5.
各セラミック基板１３〜１７の厚みは、それぞれ例えば５０〜１００μｍ（焼成後）の薄いものであり、特にセラミック基板１３の厚みは例えば５０μｍ（焼成後）である。
なお、各セラミック基板１３〜１７は高強度な部材であり、各セラミック基板１３〜１７と同様な材料を用いて同様な製造条件で製造した部材（セラミック基板）の抗折強度、即ち、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｒ１６０１）による３点曲げ強度は、７００ＭＰａ以上である。
Each ceramic substrate 13 to 17 has a thin thickness of, for example, 50 to 100 μm (after firing), and particularly the ceramic substrate 13 has a thickness of, for example, 50 μm (after firing).
In addition, each ceramic substrate 13-17 is a high strength member, and the bending strength of the member (ceramic substrate) manufactured on the same manufacturing conditions using the same material as each ceramic substrate 13-17, ie, JIS specification. The three-point bending strength according to (JIS R1601) is 700 MPa or more.
また、前記各セラミック基板１３〜１７は、アルミナが９７重量％〜９８重量％であり、Ｓｉ及びＭｇを含むとともに、Ｂａ及びＣａの少なくとも一方が含まれている。なお、着色剤として、ＭｏＯ３が１重量％以下含まれている。 Each of the ceramic substrates 13 to 17 is 97% by weight to 98% by weight of alumina, contains Si and Mg, and contains at least one of Ba and Ca. In addition, 1% by weight or less of MoO 3 is included as a colorant.
更に、各セラミック基板１３〜１７は、アルミナ粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり、且つ、２．０μｍ以上のアルミナ粒子の割合が、アルミナ粒子全体の２．０％以下である。なお、各セラミック基板１３〜１７は、アルミナ結晶及びスピネル結晶（ＭｇＡｌ２Ｏ４）を有している。 Further, each ceramic substrate 13 to 17 has an average particle diameter of alumina particles of 1.0 μm or less, and a ratio of alumina particles of 2.0 μm or more is 2.0% or less of the whole alumina particles. Each ceramic substrate 13 to 17 has an alumina crystal and a spinel crystals (MgAl 2 O 4).
また、中間セラミック基板１５の短辺側の一方（図３（ａ）の左側）には、キャビティ５内にて段差を形成するように一対の張出部２１、２３が形成されており、この張出部２１、２３の上面には、中間導電層２５、２７が形成されている。従って、この中間導電層２５、２７は、表面側から見た場合（平面視：図３（ａ）参照）、上部セラミック基板１７の内壁より内側に張り出している。 Also, a pair of overhang portions 21 and 23 are formed on one side of the short side of the intermediate ceramic substrate 15 (left side in FIG. 3A) so as to form a step in the cavity 5. Intermediate conductive layers 25 and 27 are formed on the upper surfaces of the overhang portions 21 and 23. Therefore, the intermediate conductive layers 25 and 27 protrude from the inner wall of the upper ceramic substrate 17 when viewed from the surface side (plan view: see FIG. 3A).
張出部２１、２３の中央には、図示しないが、中間導電層２５、２７を電気的に底部側の導電パターンに接続するために、それぞれビアが形成されている。そして、各ビアを覆うように、それぞれ導電性接着剤層２９、３１が形成されている。 Although not shown, vias are formed in the center of the overhang portions 21 and 23 in order to electrically connect the intermediate conductive layers 25 and 27 to the conductive pattern on the bottom side. Then, conductive adhesive layers 29 and 31 are formed so as to cover each via.
更に、上部セラミック基板１７は、幅が狭い長方形の枠体であり、枠体（従って枠部１９）の表面となる部分には、表面導電層３３が全面にわたって形成されている。
この表面導電層３３及び前記中間導電層２５、２７は、例えば、タングステン（Ｗ）又はモリブデン（Ｍｏ）からなるメタライズ層の上に、ニッケルメッキ層が形成され、更に、ニッケルメッキ層の上に金メッキ層が形成されたものである。
Further, the upper ceramic substrate 17 is a rectangular frame having a narrow width, and a surface conductive layer 33 is formed over the entire surface at a portion that becomes the surface of the frame (and hence the frame portion 19).
The surface conductive layer 33 and the intermediate conductive layers 25 and 27 are formed by, for example, forming a nickel plating layer on a metallized layer made of tungsten (W) or molybdenum (Mo), and further gold plating on the nickel plating layer. A layer is formed.
また、図２に示す様に、水晶発振子７は、長方形の水晶片３５の厚み方向の両側に電極３７（図２では片面のみが示されている）が設けられたものであり、各電極３７は、各導電性接着剤層２９、３１により各中間導電層２５、２７に接合されている。 As shown in FIG. 2, the crystal oscillator 7 is provided with electrodes 37 (only one side is shown in FIG. 2) on both sides in the thickness direction of a rectangular crystal piece 35. 37 is joined to the intermediate conductive layers 25 and 27 by the conductive adhesive layers 29 and 31.
つまり、両側の電極３７のうち一方の電極３７が、一方の導電性接着剤層２９を介して一方の中間導電層２５に電気的及び機械的に接続されており、他方の電極３７（図２では示されていない）が、他方の導電性接着剤層３１を介して他方の中間導電層２７に電気的及び機械的に接続されている。 That is, one of the electrodes 37 on both sides is electrically and mechanically connected to one intermediate conductive layer 25 through one conductive adhesive layer 29, and the other electrode 37 (FIG. 2). Is electrically and mechanically connected to the other intermediate conductive layer 27 via the other conductive adhesive layer 31.
更に、表面導電層３３の表面には、四角（長方形）枠状の金属リング９が、ろう材（例えば銀ロー）により接合されている。金属リング９は、例えばコバールの枠体がニッメルメッキされたものである。なお、金属リング９の平面視における内径は、枠部１９の内径（詳しくは上部セラミック基板１７の内径）と同様かそれより小さく、その外径は枠部１９の外径より小さく設定されている。 Further, a square (rectangular) frame-shaped metal ring 9 is joined to the surface of the surface conductive layer 33 by a brazing material (for example, silver solder). The metal ring 9 is, for example, a nickel frame plated Kovar frame. The inner diameter of the metal ring 9 in plan view is the same as or smaller than the inner diameter of the frame portion 19 (specifically, the inner diameter of the upper ceramic substrate 17), and the outer diameter is set smaller than the outer diameter of the frame portion 19. .
そして、この金属リング９の表面には、四角（長方形）板状のリッド１１が、周知のシーム溶接により接合されている。このリッド１１は、例えばコバールの板材の表面にニッケルメッキされたものであり、金属リング９の開口部分１２（従ってキャビティ５の上部）を気密して覆うように接合されている。なお、リッド１１の平面視における外径は、金属リング９の外径と同様かそれより小さい。 A square (rectangular) plate-shaped lid 11 is joined to the surface of the metal ring 9 by well-known seam welding. The lid 11 is, for example, nickel-plated on the surface of a Kovar plate, and is joined so as to hermetically cover the opening 12 of the metal ring 9 (and thus the upper portion of the cavity 5). The outer diameter of the lid 11 in plan view is the same as or smaller than the outer diameter of the metal ring 9.
ｂ）次に、本実施形態のセラミックパッケージ１を備えた水晶発振器３の製造方法について説明する。
まず、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を主成分とし所定の焼結助剤を含む原料粉末を調整し、その原料粉末を用いてスラリーを作製する。
b) Next, the manufacturing method of the crystal oscillator 3 provided with the ceramic package 1 of this embodiment is demonstrated.
First, a raw material powder containing alumina (Al 2 O 3 ) as a main component and containing a predetermined sintering aid is prepared, and a slurry is prepared using the raw material powder.
アルミナは、９７重量％〜９８重量％、残部は焼結助剤であるが、着色剤を１重量％以下の範囲で加えてもよい。原料粉末の平均粒径は、０．５〜０．８μｍの範囲のものを用いる。 Alumina is 97% by weight to 98% by weight, and the balance is a sintering aid, but a colorant may be added in the range of 1% by weight or less. The raw material powder having an average particle size in the range of 0.5 to 0.8 μm is used.
焼結助剤としては、例えば、ＳｉＯ２、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３等の焼結助剤を用いることができる。なお、全焼結助剤中に、ＢａＯ及びＣａＯの少なくとも一方を１２重量％以上含むことが好ましい。 As the sintering aid, for example, a sintering aid such as SiO 2 , MgO, BaO, CaO, MgCO 3 , CaCO 3 , BaCO 3 can be used. In addition, it is preferable that 12% by weight or more of at least one of BaO and CaO is included in the entire sintering aid.
そして、図４（ａ）に示すように、このスラリーを用いて、下部セラミック基板１３となる下部用グリーンシート４１を作成する。なお、実際には、図示しないが、多数の下部用グリーンシート４１を一度に作成するために、多数個取り用のグリーンシートを作成する。 Then, as shown in FIG. 4A, a lower green sheet 41 to be the lower ceramic substrate 13 is formed using this slurry. Actually, although not shown, in order to create a large number of lower green sheets 41 at a time, a large number of green sheets are produced.
次に、下部用グリーンシート４１の表面に、Ｗペーストをスクリーン印刷して、導電パターン（図示せず）を形成する。なお、Ｗペーストの代わりにＭｏペーストを用いてもよい（以下同様）。 Next, a W paste is screen printed on the surface of the lower green sheet 41 to form a conductive pattern (not shown). In addition, you may use Mo paste instead of W paste (same below).
次に、アルミナを主成分とするスラリーを用いて、中間セラミック基板１５用の長方形のグリーンシート（図示せず）を作成する。なお、必要に応じて、このグリーンシートにビア孔を空けて、Ｗペーストを充填する。 Next, a rectangular green sheet (not shown) for the intermediate ceramic substrate 15 is formed using a slurry mainly composed of alumina. If necessary, via holes are formed in the green sheet and filled with W paste.
次に、図４（ｂ）に示すように、このグリーンシートの表面の所定位置（積層した場合に露出する部分）に、Ｗペーストを用いた印刷により、中間導電層２５、２７となる中間導電層パターン４３、４５を形成する。 Next, as shown in FIG. 4B, intermediate conductive layers that become intermediate conductive layers 25 and 27 are printed at a predetermined position on the surface of the green sheet (a portion that is exposed when laminated) by using W paste. Layer patterns 43 and 45 are formed.
次に、中間セラミック基板１５の形状に対応するように、前記グリーンシートの中央を打ち抜いて中間用グリーンシート４７を作成する。
次に、アルミナを主成分とするスラリーを用いて、上部セラミック基板１７用の長方形のグリーンシート（図示せず）を作成する。
Next, an intermediate green sheet 47 is formed by punching out the center of the green sheet so as to correspond to the shape of the intermediate ceramic substrate 15.
Next, a rectangular green sheet (not shown) for the upper ceramic substrate 17 is formed using a slurry mainly composed of alumina.
次に、図４（ｃ）に示すように、前記グリーンシートの表面の所定位置（枠状となる部分）に、Ｗペーストを用いた印刷により、表面導電層３３となる表面導電層パターン４９を形成する。 Next, as shown in FIG. 4C, a surface conductive layer pattern 49 to be the surface conductive layer 33 is formed at a predetermined position (a frame-shaped portion) on the surface of the green sheet by printing using a W paste. Form.
次に、枠状の上部セラミック基板１７の形状に対応するように、前記グリーンシートの中央を打ち抜いて上部用グリーンシート５１を作成する。
次に、図４（ｄ）に示すように、下部用グリーンシート４１、中間用グリーンシート４７、上部用グリーンシート５１を、前記図１に示す様に順次積層して、積層体５３を形成する。
Next, an upper green sheet 51 is formed by punching the center of the green sheet so as to correspond to the shape of the frame-shaped upper ceramic substrate 17.
Next, as shown in FIG. 4 (d), the lower green sheet 41, the intermediate green sheet 47, and the upper green sheet 51 are sequentially laminated as shown in FIG. .
次に、その積層体５３を焼成する。焼成条件としては、非酸化雰囲気（例えば窒素中）にて、１４００℃〜１５００℃の範囲で、２０時間焼成する条件を採用できる。なお、この焼成の際に、Ｗペーストからなる部分は、メタライズ層となる。 Next, the laminate 53 is fired. As a firing condition, a condition of firing for 20 hours in a range of 1400 ° C. to 1500 ° C. in a non-oxidizing atmosphere (for example, in nitrogen) can be employed. In this firing, the portion made of the W paste becomes a metallized layer.
次に、その焼成した積層体５３のメタライズ層のうち、表面に露出した部分に対して、最初に（電解）ニッケルメッキを施し、更にそのニッケルメッキの上に、（電解）金メッキを施す。 Next, in the metallized layer of the fired laminate 53, the portion exposed on the surface is first subjected to (electrolytic) nickel plating, and (electrolytic) gold plating is further performed on the nickel plating.
これにより、図４（ｅ）に示すように、表面導電層３３及び中間導電層２５、２７を備えたセラミックパッケージ１が得られる。
次に、図４（ｆ）に示すように、セラミックパッケージ１の表面導電層３３の表面に、銀ローを用いて、金属リング９をろう付けする。
Thereby, as shown in FIG. 4E, the ceramic package 1 including the surface conductive layer 33 and the intermediate conductive layers 25 and 27 is obtained.
Next, as shown in FIG. 4F, a metal ring 9 is brazed to the surface of the surface conductive layer 33 of the ceramic package 1 using silver solder.
次に、図４（ｇ）に示すように、中間導電層２５、２７の表面に、導電性接着剤を用いて水晶発振子７を接合する。
次に、図４（ｈ）に示すように、金属リング９の開口部分１２を全て覆うようにして、リッド１１を被せ、周知のシーム溶接によって、リッド１１の全周を溶接する。
Next, as shown in FIG. 4G, the crystal oscillator 7 is bonded to the surfaces of the intermediate conductive layers 25 and 27 using a conductive adhesive.
Next, as shown in FIG. 4 (h), the lid 11 is covered so as to cover the entire opening 12 of the metal ring 9, and the entire circumference of the lid 11 is welded by well-known seam welding.
具体的には、還元雰囲気中で、一対のローラ電極（抵抗シーム電極：図示せず）をリッド１１の対向する辺に当てて、両ローラ電極間に所定の電流を流し、例えば１４５０℃の温度に加熱して、金属リング９とリッド１１とを溶接して、水晶発振器３の内部を気密する。これによって、水晶発振器３が完成する。 Specifically, in a reducing atmosphere, a pair of roller electrodes (resistive seam electrodes: not shown) are applied to the opposite sides of the lid 11 and a predetermined current is passed between both roller electrodes, for example, at a temperature of 1450 ° C. Then, the metal ring 9 and the lid 11 are welded to hermetically seal the inside of the crystal oscillator 3. Thereby, the crystal oscillator 3 is completed.
ｃ）次に、本実施形態の効果を説明する。
本実施形態では、セラミックパッケージ１を構成する各セラミック基板１３〜１７は、アルミナが９７重量％〜９８重量％であり、しかも、アルミナ粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり、且つ、２．０μｍ以上のアルミナ粒子の割合が、アルミナ粒子全体の２．０％以下であるので、３点曲げ強度が７００ＭＰａ以上の高い強度を有する。
c) Next, the effect of this embodiment will be described.
In the present embodiment, the ceramic substrates 13 to 17 constituting the ceramic package 1 have 97 wt% to 98 wt% alumina, and the average particle diameter of the alumina particles is 1.0 μm or less, and 2 Since the proportion of alumina particles of 0.0 μm or more is 2.0% or less of the whole alumina particles, the three-point bending strength has a high strength of 700 MPa or more.
つまり、本実施形態のセラミックパッケージ１の各セラミック基板１３〜１７は、アルミナ粒子の微細で緻密な構造であるので、各セラミック基板１３〜１７が薄い場合でも、セラミックパッケージ１は高い強度を有する。 That is, since the ceramic substrates 13 to 17 of the ceramic package 1 of the present embodiment have a fine and dense structure of alumina particles, the ceramic package 1 has high strength even when the ceramic substrates 13 to 17 are thin.
従って、そのセラミックパッケージ１に、例えばシーム溶接のように高い温度にて、リッド１１を接合する場合に、冷却時に大きな熱応力が加わっても、セラミックパッケージ１、特にセラミック基板１３が破損し難いという効果がある。 Therefore, when the lid 11 is joined to the ceramic package 1 at a high temperature such as seam welding, the ceramic package 1, particularly the ceramic substrate 13, is hardly damaged even if a large thermal stress is applied during cooling. effective.
また、本実施形態の製造方法でセラミックパッケージ１を製造することにより、微細なアルミナ粒子からなる緻密な構造を形成でき、よって、強度の高いセラミックパッケージ１を容易に得ることができる。
［実験例］
次に、本発明の効果を確認するために行った実験例について説明する。
In addition, by manufacturing the ceramic package 1 by the manufacturing method of the present embodiment, a dense structure made of fine alumina particles can be formed, and thus the ceramic package 1 having high strength can be easily obtained.
[Experimental example]
Next, experimental examples conducted for confirming the effects of the present invention will be described.
ａ）実験例１
まず、実験例１について説明する。
本実験例１は、下記の製造手順で作製した各試料に対して、３点曲げ強度とアルミナ粒子の大きさや割合とを調べたものである。
a) Experimental Example 1
First, Experimental Example 1 will be described.
In this Experimental Example 1, the three-point bending strength and the size and ratio of alumina particles were examined for each sample produced by the following manufacturing procedure.
＜グリーンシートの作製方法＞
まず、セラミック原料粉末として、主原料のＡｌ２Ｏ３粉末と、焼結助剤である、ＳｉＯ２、ＭｇＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３の各粉末と、着色剤であるＭｏＯ３粉末とを用意した。なお、アルミナ粉末は、平均粒径０．５μｍ、比表面積６．０ｍ２／ｇのものを用いた。
<Green sheet production method>
First, Al 2 O 3 powder as a main raw material, SiO 2 , MgCO 3 , CaCO 3 and BaCO 3 powders as sintering aids, and MoO 3 powder as a colorant are prepared as ceramic raw material powders. did. The alumina powder having an average particle size of 0.5 μm and a specific surface area of 6.0 m 2 / g was used.
また、グリーンシートの成型時のバインダー成分及び可塑剤成分として、ブチラール系バインダー及びＤＯＰ（ジ・オクチル・フタレート）を用意した。
そして、アルミナ製のポッドに、前記各粉末（アルミナ、焼結助剤、着色剤）を所定の割合にて９００ｇ秤量して投入した。なお、下記表１に示すように、アルミナ粉末は、全粉末成分の９７重量％〜９８重量％の範囲であり、着色剤は、全粉末成分の１重量％以下であり、残部が焼結助剤である。
In addition, a butyral binder and DOP (di-octyl phthalate) were prepared as a binder component and a plasticizer component when the green sheet was molded.
Then, 900 g of each powder (alumina, sintering aid, colorant) was weighed and put into an alumina pod at a predetermined ratio. As shown in Table 1 below, the alumina powder is in the range of 97% to 98% by weight of the total powder component, the colorant is 1% by weight or less of the total powder component, and the balance is sintering aid. It is an agent.
更に、ブチラール樹脂１００ｇと、適度なスラリー粘土とシート強度を持たせるのに必要な量の溶剤（エタノール又はトルエン）と、可塑剤（ＤＯＰ）とを、ポッドに投入した。 Furthermore, 100 g of butyral resin, an amount of a solvent (ethanol or toluene) necessary to give an appropriate slurry clay and sheet strength, and a plasticizer (DOP) were added to the pod.
次に、このポッドを用いて、２０時間粉砕混合することにより、セラミックスラリーを得た。
次に、得られたセラミックスラリーを用いて、周知のドクターブレード法によって、厚み０．３ｍｍのグリーンシートを得た。
Next, a ceramic slurry was obtained by pulverizing and mixing for 20 hours using this pod.
Next, using the obtained ceramic slurry, a green sheet having a thickness of 0.3 mm was obtained by a known doctor blade method.
＜サンプルの作製＞
次に、このグリーンシートを複数枚積層して積層体を作製した。
次に、この積層体を脱脂した後に、窒素水素混合雰囲気中にて、１４００〜１５００℃で焼成し、焼結体を得た。
<Preparation of sample>
Next, a plurality of the green sheets were laminated to produce a laminate.
Next, after degreasing this laminated body, it baked at 1400-1500 degreeC in nitrogen-hydrogen mixed atmosphere, and obtained the sintered compact.
この焼結体を、３点曲げ強度のＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｒ１６０１）で指定された形状に研磨して、本発明の範囲の実施例１、２の各試料（サンプル）を作製した。
＜強度に関する基板評価＞
そして、得られたサンプルに対して、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｒ１６０１）にて、３点曲げ強度（抗折強度）を測定した。
This sintered body was polished into a shape specified by the JIS standard (JIS R1601) of three-point bending strength, and each sample (sample) of Examples 1 and 2 within the scope of the present invention was produced.
<Board evaluation for strength>
And the three-point bending strength (bending strength) was measured with respect to the obtained sample by JIS specification (JIS R1601).
また、これとは別に、下記表１の比較例１、２に示す条件にて、同様に比較例のサンプルの作製した（表１に記載以外の内容は、実施例１、２と同様である）。但し、比較例１では、アルミナ粉末として、平均粒径２．０μｍのものを用いた。そして、同様にして、３点曲げ強度を測定した。それらの結果を、下記表１に記す。 Separately, samples of comparative examples were similarly produced under the conditions shown in Comparative Examples 1 and 2 in Table 1 below (the contents other than those described in Table 1 are the same as in Examples 1 and 2). ). However, in Comparative Example 1, an alumina powder having an average particle size of 2.0 μm was used. Similarly, the three-point bending strength was measured. The results are shown in Table 1 below.
＜アルミナ粒子の大きさと割合の測定＞
また、上述した各試料において、下記の方法で、アルミナ粒子の平均粒径と、アルミナ粒子のうち、粒径が２．０μｍ以上のものの割合とを調べた。
<Measurement of size and proportion of alumina particles>
Further, in each sample described above, the average particle diameter of alumina particles and the ratio of alumina particles having a particle diameter of 2.0 μm or more were examined by the following method.
まず、 各試料の表面を研磨し、その表面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて倍率５０００倍で撮影した。撮影した写真（ＳＥＭ画像）の例を図５に示す。
そして、そのＳＥＭ画像を用いて、基準長の長さを測定した（この場合は、１０３ｍｍが１μｍである）。
First, the surface of each sample was polished, and the surface was photographed with a scanning electron microscope (SEM) at a magnification of 5000 times. An example of a photograph (SEM image) taken is shown in FIG.
And the length of the reference length was measured using the SEM image (in this case, 103 mm is 1 μm).
次に、実際に、ＳＥＭ画像から、同方向（ここでは左右方向）にて、アルミナ粒子の長さ（アルミナ粒子長さＡ）を５０点（５０ポイント）測定した。
そして、下記式（１）を用いて、実際のアルミナ粒子径［μｍ］を算出した。
Next, 50 points (50 points) of the length of alumina particles (alumina particle length A) were actually measured from the SEM image in the same direction (here, left-right direction).
And the actual alumina particle diameter [micrometer] was computed using following formula (1).
実際のアルミナ粒子径[μm]＝アルミナ粒子長さＡ[mm]／基準長１０６[mm]・・（１）
次に、このようにして求めた、５０個の実際のアルミナ粒子径の平均を算出し、この値を平均粒径とした。
Actual alumina particle diameter [μm] = Alumina particle length A [mm] / reference length 106 [mm] (1)
Next, the average of 50 actual alumina particle diameters obtained in this way was calculated, and this value was taken as the average particle diameter.
このようにして求めた各試料の平均粒径を、下記表１に記す。
また、粒径が２．０μｍ以下のアルミナ粒子の割合は、前記５０個の各試料の実際のアルミナ粒子径から求めた。その結果も、下記表１に記す。
The average particle diameter of each sample thus determined is shown in Table 1 below.
The proportion of alumina particles having a particle size of 2.0 μm or less was determined from the actual alumina particle size of each of the 50 samples. The results are also shown in Table 1 below.
この表１から、本発明の範囲（平均粒径及び２．０μｍ以下のアルミナ粒子の割合の条件を満たす範囲）の実施例１、２では、曲げ強度が７１６ＭＰａ以上と大きく、好適であることが分かる。それに対して、比較例１、２では、曲げ強度が５９０ＭＰａ以下と小さく好ましくない。 From Table 1, in Examples 1 and 2 within the range of the present invention (range satisfying the conditions of the average particle size and the proportion of alumina particles of 2.0 μm or less), the bending strength is preferably as large as 716 MPa or more. I understand. On the other hand, Comparative Examples 1 and 2 are not preferable because the bending strength is as small as 590 MPa or less.
尚、本発明は前記実施形態や実験例等になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
（１）例えば、本発明のセラミックパッケージは、水晶振動子用パッケージ、水晶発振器用パッケージ、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）フィルタ用パッケージなどの電子部品を収容するために利用できる。
Note that the present invention is not limited to the above-described embodiments and experimental examples, and it goes without saying that the present invention can be implemented in various modes without departing from the present invention.
(1) For example, the ceramic package of the present invention can be used to accommodate electronic components such as a crystal resonator package, a crystal oscillator package, and a SAW (Surface Acoustic Wave) filter package.
（２）セラミックパッケージは、着色剤によって着色してもしなくてもよい。
（３）表面導電層に金属リングをろう付けせずに、直接にリッドを接合することも可能である。
(2) The ceramic package may or may not be colored with a colorant.
(3) It is also possible to join the lid directly without brazing the metal ring to the surface conductive layer.
１…セラミックパッケージ
３…水晶発振器
５…凹部（キャビティ）
７…水晶振動子
９…金属リング
１１…金属蓋（リッド）
１３、１５、１７…セラミック基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ceramic package 3 ... Crystal oscillator 5 ... Recessed part (cavity)
7 ... Crystal oscillator 9 ... Metal ring 11 ... Metal lid (lid)
13, 15, 17 ... ceramic substrate
Claims (7)
アルミナ粒子の平均粒径が１．０μｍ以下であり、且つ、２．０μｍ以上の前記アルミナ粒子の割合が、前記アルミナ粒子全体の２．０％以下であることを特徴とするセラミック基板。 In ceramic substrate mainly composed of alumina,
A ceramic substrate, wherein an average particle diameter of alumina particles is 1.0 μm or less, and a ratio of the alumina particles of 2.0 μm or more is 2.0% or less of the whole alumina particles.
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