JP2016515037A - 膜貫通カチオン移動のための電解質分離膜、及び前記膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
のタイプの可逆性酸化還元システムが生じる、シェブレル相と称する式Mo6X8(X= S,Se又はTe)の物質からなる膜を貫通して、カチオンが輸送され得ることを開示する。これらのシステムは、カチオンMn+,カルコゲンX及び3元Mn+の化学量論xの性質により多様化する。
鉄,マンガン,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,カドミウム
のカチオンが、一方の電解質から他方の電解質へ移動され得ることを示した。得られた電流密度限界は、10乃至20A/m2の間に含まれ、ファラデー効率90%以上、及び優れた選択性を有する。
この目標に鑑み、本発明の目的は、多孔性且つ透過性物質からなるサポートと、膜を貫通するカチオンの選択的移動のためのインターカレーション反応及びデインターカレーション反応に発展可能な物質の活性層とを包含する膜であって、
活性層は、サポート上に沈殿され、且つシールされ(etanche)、
サポートは熱可塑性合成物質からなることを特徴とする、膜である。
−サポートの空隙率は、20乃至60%の体積率である。この範囲の空隙率を有するサンプルは、選択的移動プロセスの機能を実証し得る。
−合成物質は、ポリアミド,アミドのコポリマー,ポリアセタート,ポリエチレン及びポリエーテル−エーテル−ケトンを包含するグループから選択されるこれら熱可塑性物質は、使用された電解質の性質との接続において、機械的且つ化学的に十分に抵抗性である。これらは、以下に考察されるように製造方法に好適でもある。
−活性層の材料は金属カルコゲニドである。
−さらにとりわけ金属カルコゲニドは、例えばモリブデンクラスター(MonXn+2もしくはΜxΜonΧn+2)を有するカルコゲニドであり、式中、Mは金属であり、XはS,Se及びTeのグループから選択されたカルコゲンである。
−あるいは活性層の材料は、酸化物、リン酸塩もしくはフッ化物又はこれらの形態の組合せとしてのリチウムの化合物及び金属の化合物であり、
前記金属は、ニッケル,コバルト,鉄,マンガン,バナジウム及びチタンを包含するグループから選択される。
−活性層は厚さ50μm以上を有する。活性層のシール条件は、この厚さから獲得される。
サポートは、熱可塑性合成物質からなることを特徴とする方法である。
先に定義したような移動膜を、電解質の分離膜として使用し、
第1の電解質の側面上の移動膜の活性層の活性層内のカチオンのインターカレーション、活性層内のカチオンの分散、及び次いで第2の電解質内のそれらのデカレーションを起こすように、第1の電解質からなるアノードと第2の電解質におけるカソードとの間、又は第1の電解質(E1)におけるアノード(A1)と前記移動膜との間に電位差(ΔE)を生成することにより、前記移動膜を貫通するカチオンの移動は、確実にされることを特徴とする方法である。
本発明による移動膜2は、その上に薄い活性層22が沈殿された、合成物質からなる多孔性サポート21から形成される。サポート21を製造するための第1の相、及びサポート21に活性層22を適用するための第2の層において、シールされた膜2の製造が実施される。「シールされた」(気密性の、etanche)とは、溶液に対して曝露された活性層の一方の側から他方への水溶液のいずれか検出可能な移動の不在を意味し、膜は溶液の容器として働く。
本発明のこの実施形態において、熱可塑性パウダーの選択的レーザー焼結により、サポート21が製造される。
膜を製造するための第2の相は、多孔性サポート21の一表面を物理的に被覆することからなる。示された実施例において、被覆は、揮発性溶媒内の式Mo6S8(Xはカルコゲンである)のシェブレル相の懸濁液により達成される。活性層は、活性物質(la masse active)を形成するパウダー状化合物Mo6S8もしくはMo6Se8から製造される。以下、国際命名法でPVDFと表記されるポリ(フッ化ビニリデン)の添加は、バインダの役割を果たす。
シェブレル相からなるマトリクスの場合
95%パウダー状シェブレル相及び5%PVDFからなる懸濁液が、1−メチル−2−ピロリドン(NMPと称する)内で形成され、次いで含有量0.95gのMo6S8もしくはMo6Se8固相において、0.05gPVDFが2mL NMP内に分散された。全体を2時間の撹拌に付す。
別の例によると、活物質として式LixMyOzで一般的に表されるマトリクスLixCoO2,LiMn2O,LiV3O8,LiNiO2,LiWO3もしくはLiMnO2により膜が製造される。準備の原則は、LixMyOz懸濁液による多孔性サポートの被覆を残す。
図5は、本発明による移動膜を使用する選択的移動プロセスを適用するためのデバイスを表す。デバイスは、電解質を受容するように適合され、分離仕切り13により分離され、中に移動膜2が置かれ、仕切り13内に気密的に(etanche)搭載された2つの区画11及び12を包含するタンク1を包含する。
区画11及び12は所望の電解質で、例えば、及び非限定的やり方において、第1の区画11内の第1の電解質E1として少なくとも10−3mol/Lに相当する濃度でカチオンM(i)混合物の溶液、及び第2の区画12内の第2の電解質E2として0.5M Na2SO4 100mLで充填される。M(i)は、分離が望まれる1以上の金属カチオンであり、それぞれMn+,M’n+,M”n’+と称する。アノードA1は第1の区画11内に置かれ、カソードC2は第2の区画12内に置かれ、膜の接点44は、電解質E1及びE2内に浸漬された参照電極33,34と接続された、電位差測定制御手段に接続される。よって界面電位を制御し、及び従ってアノードA1とカソードC2との間の強度を調節することが可能であり、その結果、移動膜2の作動表面積に関係した、又は平行に配置された移動膜の全体の電流密度、例えば2乃至200A/m2を得る。
電解質E2(サンプルのM+に高い価値を与えるための輸液)による活性層22の界面における同一のカチオンのデインターカレーション(脱挿入,desintercalation)(これは、
が生じる。
空隙率30乃至50%及び厚さ0.9±0,1mmを有する複数のサンプルにおいて、サポートはポリアミド12からなる。活性層は、LiMn2O4をベースとし、厚さおよそ80μmを有する。
空隙率30乃至50%を有する複数のサンプルにおいて、サポートはポリアミド12からなる。活性層は、Mo6S8をベースとし、厚さおよそ80μmを有する。
空隙率30乃至50%を有する複数のサンプルにおいて、サポートはポリアミド12からなる。活性層は、シェブレル相Mo6Se8をベースとし、厚さおよそ80μmを有する。
Claims (14)
- 多孔性且つ透過性物質からなるサポートと、膜を貫通するカチオンの選択的移動のためのインターカレーション反応及びデインターカレーション反応に発展可能な物質の活性層とを含む、電解質を分離する膜であって、
活性層は、サポート上に沈殿され、且つシールされ、
シールは、溶液に対して6時間以上曝露された活性層の一方の側から他方への水溶液の検出可能な移動の不在により評価され、
当該膜は、溶液のための容器として振る舞い、
サポートは熱可塑性合成物質であり、厚さ0.8mm以上を有することを特徴とする、膜。 - サポートの空隙率は、20乃至60%の体積率である、請求項1に記載の膜。
- 合成物質は、ポリアミド,アミドのコポリマー,ポリアセタート,ポリエチレン及びポリエーテル−エーテル−ケトンを包含するグループから選択される、請求項1乃至2のいずれか一項に記載の膜。
- 活性層の材料は金属カルコゲニドである、請求項1乃至2のいずれか一項に記載の膜。
- 金属カルコゲニドは、モリブデンクラスター(MonXn+2もしくはΜxΜonΧn+2)を有するカルコゲニドであり、
式中、Mは金属であり、XはS,Se及びTeのグループから選択されたカルコゲンである、請求項4に記載の膜。 - 活性層の材料は、酸化物、リン酸塩もしくはフッ化物又はこれらの形態の組合せとしてのリチウムの化合物及び金属の化合物であり、
前記金属は、ニッケル,コバルト,鉄,マンガン,バナジウム及びチタンを包含するグループから選択される、請求項1乃至2のいずれか一項に記載の膜。 - 活性層の材料は、酸化物、リン酸塩もしくはフッ化物又はこれらの形態の組合せとしてのリチウムの化合物及びタングステンの化合物である、請求項1乃至2のいずれか一項に記載の膜。
- 活性層は厚さ50μm以上を有する、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の膜。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の膜を製造する方法であって、当該方法によれば、パウダー形態の、且つ膜を貫通してカチオンを選択的に移動させるためインターカレーション反応及びデインターカレーション反応に発展可能な活物質、バインダ及び溶媒を有する溶液を調製し、次いで多孔性物質からなるサポートの表面は、前記溶液で被覆され、サポート上にシールされた活性層を形成するため溶媒が蒸発され、
シールは、溶液に対して6時間以上曝露された活性層の一方の側から他方への水溶液の検出可能な移動の不在により評価され、膜は、溶液のための容器として振る舞い、
サポートは、厚さ0.8mm以上を有する熱可塑性合成物質からなることを特徴とする、方法。 - 層の追加製造及びパウダー状ポリマーの選択的レーザー焼結により得られる、請求項9に記載の方法。
- 当該方法によれば、パウダー状ポリマーは粒子サイズ1乃至120μmを有する、請求項9又は10に記載の方法。
- 当該方法によれば、パウダー状ポリマーは、粒子サイズ10乃至80μmを有する、請求項11に記載の方法。
- 当該方法によれば、パウダー状ポリマーは粒子サイズ40乃至75μmを有する、請求項12に記載の方法。
- 当該方法によれば、カチオンを含有する第1の電解質(E1)と第2の電解質(E2)とが、分離膜により分離される、電気化学的移動によるカチオンの選択的抽出方法であって、
請求項1乃至8のいずれか一項に記載の移動膜を、電解質の分離膜として使用し、
厚さ0.8mm以上を有する熱可塑性合成物質からなるサポート上に、シールされた活性層が沈殿され、
第1の電解質(E1)の側面上の移動膜の活性層のカチオンのインターカレーション、活性層内のカチオンの分散、及び次いで第2の電解質(E2)内のそれらのデカレーションを起こすように、第1の電解質(E1)からなるアノード(A1)と第2の電解質(E2)におけるカソード(C2)との間、又は第1の電解質(E1)におけるアノード(A1)と前記移動膜との間に電位差(ΔE)を生成することにより、前記移動膜を貫通するカチオンの移動は、確実にされることを特徴とする、方法。
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