JP2016507639A - オーバースプレー及び物品からボンドコート及びバリア皮膜材料を回収するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
再び図4を参照すると、コーティング塗布及びコーティング剥離に関して、ふるい分けの様々な態様が示されている。一実施形態では、残骸は、混ざり合ったボンドコート及び遮熱コーティング材料から残骸を分離するために、オーバースプレー廃棄物をふるい分けシステムに通過させることによって除去される。好適なふるい分けシステムは、残骸を捕捉し、且つ混ざり合ったボンドコート及び遮熱コーティング材料を通過させる、ふるいを含むことができる。一実施形態では、ふるいは、約100から約200の間のメッシュサイズを有する。特定の実施形態では、ふるいは、約140のメッシュサイズを有する。
図4に示すように、混ざり合ったボンドコート及びバリア皮膜材料の混合物は、ボンドコートとバリア皮膜材料との分離を容易にするのに有効な温度まで加熱されてもよい。特定の実施形態では、好適な加熱温度は、400℃を超える。別の特定の実施形態では、好適な加熱温度は、400℃から750℃の間の任意の温度である。加えて、分離後の加熱処理を使用して、任意の酸化金属をそのゼロ価状態に還元することもできる。これらの加熱処理は、分離を改善するために必要に応じて制御雰囲気(例えば、酸化又は還元条件)下で実施することができる。非限定的な一例では、磁気的に分離できない混ざり合ったボンド及びバリア皮膜を、750℃で3時間加熱し、3時間でその温度まで昇温させ、3時間で周囲温度まで降温させた。この加熱処理の後、2つの画分を互いに分離することが可能であった。
本明細書に記載したように、本開示の方法は、磁気分離を使用して、BC/ボンドコートオーバースプレー廃棄物及び基材から剥離された混ざり合ったボンドコート及びバリア皮膜材料から様々な画分を単離し、これは、例えば図4に例示される。それらに限定されることを意図したものではないが、様々な磁気分離法は、典型的に、当技術分野で公知の磁石及び磁気分離機を伴い、例えば、米国特許第4,235,710号、米国特許第5,049,540号、及び米国特許第5,968,820号に記載されたものなどである。
再利用又はリサイクルに必要な純度を達成するために更に精製することが望まれる場合には、化学的精製を使用して、純度を改善する又は望ましい材料を抽出することもできる。
この例では、本開示の方法の特定の実施形態に従って、混ざり合ったボンドコート及び遮熱コーティング材料を回収した。プラズマ残留物の組成は、約1%の収集槽に入り込む様々な残骸、約33%のボンドコート、及び約66%の遮熱コーティングを含むことが見出された。この残骸は、140メッシュを用いてふるい分けして、約1%を約100μm以上の大粒子として、及び99%を約100μm以下の小粒子として分離することによって除去される。
再利用又はリサイクルに必要な純度を達成するために非化学的精製工程では十分でない場合には、化学的精製を使用して、純度を改善する又は望ましい材料を抽出することもできる。図4を参照すると、いくつかの例示された化学的精製の選択肢が示されている。酸の混合物を含め、異なる酸のマトリックスを評価して、様々な試料を精製するためのそれらの有用性を決定した。ある特定の化学的工程は、予想外なことに、ある特定の試料から特定の材料を回収するのに有利であることが発見された。
酸化ボンドコートからニッケル及びイットリウムを回収するための化学的処理
酸化ボンドの回収/化学的精製の選択肢を図4に示す。磁気的に分離された材料の0.1アンペア未満の画分は、高濃度(約99%)の酸化ボンドコート材料を含有する。ニッケルは、この材料中に最も高い濃度(最大66%)で存在し、また構成物質と重量で比較して最も大きな値を有する。イットリウムは、より低い濃度(1〜2%)で含有されるが、やはり高い値を有する。硝酸、王水、及び塩酸による処理は、ニッケル及びイットリウムを選択的に可溶化し、アルミニウム及びクロムのほとんどが後に残る。一例として、0.1アンペア未満の磁気的に分離された材料の試料をXRFによって分析し、60%のニッケル、24%のクロム、14%のアルミニウム、2%のイットリウム、及び<1%のジルコニウムという金属組成を有することが見出された(これは、一部のバリア皮膜夾雑物質を含む典型的なボンドコート組成である)。この試料を以下の実験で使用した。
上記試料の一部0.2178gを、硝酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、誘導結合プラズマ発光分光法(ICP−OES)によって分析した。溶解された試料の25.8%は、25.4%のニッケル、0.1%のアルミニウム、0.0%のクロム、0.1%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、98%のニッケル及び2%未満の他の材料であることに等しい。これは、高ニッケル純度溶液をもたらすほぼ定量的な抽出である。この溶液中のニッケルは、電解採取又は他の公知の技法によって回収することができる。同じ試料を用いて実施した他の試験(例えば、硫酸)の結果を踏まえると、これらの結果は予想外である。
上記試料の一部0.2196gを、王水中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の50.8%は、48.3%のニッケル、0.6%のアルミニウム、0.2%のクロム、1.2%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、95%のニッケル、1%のアルミニウム、2%のイットリウム、及び2%未満の他の材料であることに等しい。これは、高ニッケル純度溶液をもたらすほぼ定量的な抽出である。この溶液中のニッケル及びイットリウムは、電解採取又は他の公知の技法によって回収することができる。同じ試料を用いて実施した他の試験の結果を踏まえると、これらの結果は予想外である。
上記試料の一部0.2009gを、塩酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の30.2%は、28.6%のニッケル、0.3%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.9%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、95%のニッケル、1%のアルミニウム、3%のイットリウム、及び1%未満の他の材料であることに等しい。これは、比較的高いニッケル純度の溶液であり、この溶液中のニッケル及びイットリウムは、電解採取又は他の公知の技法によって回収することができる。
上記試料の一部0.2153gを、硫酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の0.9%は、0.4%のニッケル、0.1%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.1%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、46%のニッケル、6%のアルミニウム、7%のクロム、11%のイットリウム、及び2%未満の他の材料であることに等しい。これは、低純度のニッケル及びイットリウム溶液であり、電解採取又は他の公知の技法による回収にあまり適さない。このように、硫酸は、ニッケル回収のための溶解%が低かった。
上記試料の一部0.2264gを、33重量%の98%硫酸、33%のフッ化水素アンモニウム、及び33%の水からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の1.0%は、0.2%のニッケル、0.1%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.0%のイットリウム、及び0.2%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、24%のニッケル、10%のアルミニウム、13%のクロム、2%のイットリウム、及び18%のジルコニウムであることに等しい。これは、低純度のニッケル及びイットリウム溶液であり、電解採取又は他の公知の技法による回収にあまり適さない。このように、110R1酸は、ニッケル回収のための溶解%が低かった。
上記試料の一部0.1065gを、71重量%の34%ヘキサフルオケイ酸、24%のリン酸、及び5%の塩酸からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の17.7%は、15.3%のニッケル、0.5%のアルミニウム、0.1%のクロム、1.0%のイットリウム、及び0.1%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、87%のニッケル、3%のアルミニウム、1%のクロム、6%のイットリウム、及び1%のジルコニウムであることに等しい。これは、低純度のニッケル及びイットリウム溶液であり、電解採取又は他の公知の技法による回収にあまり適さない。このように、ACR1酸は、ニッケル回収のための溶解%が低かった。
27%フッ化水素アンモニウム
上記試料の一部0.2200gを、27%フッ化水素アンモニウム水溶液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の2.1%は、1.2%のニッケル、0.1%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.0%のイットリウム、及び0.2%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、59%のニッケル、3%のアルミニウム、4%のクロム、0%のイットリウム、及び9%のジルコニウムであることに等しい。これは、電解採取又は他の公知の技法による回収に適さない可能性がある低純度のニッケル及びイットリウム溶液である。このように、27%フッ化水素アンモニウム水溶液は、ニッケル回収のための溶解%が低かった。
酸化ボンドの回収/化学的精製加工に関して、硝酸、王水、及び塩酸は、定量的観点と定性的観点の両方から、ニッケルを有効に抽出した。これらの結果は予想外であり、その理由は、硝酸、王水、及び塩酸は、図10に示すように、金属を区別なく溶解することが知られているからである。
図4を参照すると、ボンドの回収/化学的精製のための任意選択の工程が示されている。0.1アンペアを超える画分(1.0から1.5アンペア及び1.6アンペア超の画分)を合わせ、夾雑ボンドコート回収のためのサロゲートとして使用した。この磁気的に分離された材料は、未酸化のボンドコート材料(約24%)及びバリア皮膜(約76%)を含有する。このボンドコートは酸化していないことから、単にニッケル及びイットリウムを回収するのではなく、ボンドコートとしてリサイクルすることができる(ボンドコートは、ニッケル及びイットリウムそれ自体よりも価値がある)。
27%フッ化水素アンモニウム
上記試料の一部0.2673gを、27%フッ化水素アンモニウム水溶液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の10.6%は、9.8%のジルコニウム、0.0%のアルミニウム、0.0%のクロム、0.2%のニッケル、及び0.0%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、92%のジルコニウム、0%のアルミニウム、0%のクロム、2%のニッケル、及び0%のイットリウムであることに等しく、この混合物は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。この例におけるこの試料は、多量のバリア皮膜を含有していたが、これらの結果から、この溶液を使用して、ボンドコート材料からジルコニア系バリア皮膜夾雑物質を選択的に除去できることが示唆され得る(例えば、試料が99%のボンドコート及び1%のバリア皮膜であった場合、この化学物質は、最小限のボンドコートを伴いバリア皮膜夾雑物質を定量的に除去すると思われる)。フッ化物化学物質は、シリカを溶解することが知られていることから、この化学物質は、ボンドコートからシリカ系バリア皮膜夾雑物質を除去するのにも有用であると思われる。
上記試料の一部0.2086gを、90重量%の66%硫酸及び10%のフッ化水素アンモニウムからなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の6.1%は、5.3%のジルコニウム、0.1%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.3%のニッケル、0.1%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、87%のジルコニウム、2%のアルミニウム、1%のクロム、5%のニッケル、及び2%のイットリウムであることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。この例におけるこの試料は、多量のバリア皮膜を含有していたが、これらの結果から、この溶液を使用して、ボンドコート材料からジルコニア系バリア皮膜夾雑物質を選択的に除去できることが示唆され得る(例えば、試料が99%のボンドコート及び1%のバリア皮膜であった場合、この化学物質は、最小限のボンドコートを伴いバリア皮膜夾雑物質を定量的に除去すると思われる)。フッ化物化学物質は、シリカを溶解することが知られていることから、この化学物質は、ボンドコートからシリカ系バリア皮膜夾雑物質を除去するのにも有用であると思われる。
上記試料の一部0.3701gを、33重量%の98%硫酸、33%のフッ化水素アンモニウム、及び33%の水からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の32.6%は、29.1%のジルコニウム、0.7%のアルミニウム、1.6%のクロム、0.1%のニッケル、及び0.0%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、89%のジルコニウム、2%のアルミニウム、5%のクロム、0%のニッケル、及び0%のイットリウムであることに等しく、この混合物は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。この例におけるこの試料は、多量のバリア皮膜を含有していたが、これらの結果から、この溶液を使用して、ボンドコート材料からジルコニア系バリア皮膜夾雑物質を選択的に除去できることが示唆され得る(例えば、試料が99%のボンドコート及び1%のバリア皮膜であった場合、この化学物質は、最小限のボンドコートを伴いバリア皮膜夾雑物質を定量的に除去すると思われる)。フッ化物化学物質は、シリカを溶解することが知られていることから、この化学物質は、ボンドコートからシリカ系バリア皮膜夾雑物質を除去するのにも有用であると思われる。
上記試料の一部0.1003gを、71重量%の34%ヘキサフルオケイ酸、24%のリン酸、及び5%の塩酸からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の20.9%は、3.6%のジルコニウム、1.4%のアルミニウム、3.7%のクロム、10.4%のニッケル、及び1.2%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、17%のジルコニウム、7%のアルミニウム、18%のクロム、49%のニッケル、及び6%のイットリウムであることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して選択的でなく、ボンドコートを溶解する申し分のない働きをする。ACR1酸混合液は、ボンドコートからバリア皮膜夾雑物質を除去するのに有用となり得るが、27%フッ化水素アンモニウム、149R5酸混合液、及び110R1酸混合液の方が、定性的観点と定量的観点の両方から、ジルコニウムを抽出するのに高い収率を示した。
上記試料の一部0.5093gを、硫酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の0.6%は、0.0%のジルコニウム、0.0%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.2%のニッケル、及び0.1%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、3%のジルコニウム、7%のアルミニウム、13%のクロム、28%のニッケル、及び14%のイットリウムであることに等しい。硫酸は、ボンドコートをわずかに溶解するが、バリア皮膜を十分に溶解しない。従って、硫酸は、ボンドコートからバリア皮膜を除去するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.4041gを、硝酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の1.6%は、0.0%のジルコニウム、0.2%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.9%のニッケル、及び0.2%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、2%のジルコニウム、11%のアルミニウム、7%のクロム、57%のニッケル、及び15%のイットリウムであることに等しい。硝酸は、ボンドコートをわずかに溶解するが、バリア皮膜を十分に溶解しない。従って、硝酸は、ボンドコートからバリア皮膜を除去するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.2015gを、王水中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の22.6%は、0.0%のジルコニウム、2.2%のアルミニウム、4.9%のクロム、14.7%のニッケル、及び0.4%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、0%のジルコニウム、10%のアルミニウム、22%のクロム、65%のニッケル、及び2%のイットリウムであることに等しい。これらの濃度は、典型的なボンドコート組成と非常に近いため、王水は、バリア皮膜に作用することなく、ボンドコートを区別なく溶解する。従って、王水は、ボンドコートからバリア皮膜を除去するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.2079gを、塩酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の16.7%は、0.0%のジルコニウム、1.6%のアルミニウム、3.6%のクロム、10.9%のニッケル、及び0.3%のイットリウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、0%のジルコニウム、10%のアルミニウム、22%のクロム、65%のニッケル、及び2%のイットリウムであることに等しく、王水の結果と同一である。これらの濃度は、典型的なボンドコート組成と非常に近いため、塩酸は、バリア皮膜に作用することなく、ボンドコートを区別なく溶解する。従って、塩酸は、ボンドコートからバリア皮膜を除去するのにあまり有効でない。
図11に示すように、一実施形態によれば、27%フッ化水素アンモニウム、149R5酸混合液、及び110R1酸混合液は、定量的観点と定性的観点の両方から、ACR1酸混合液、硫酸、硝酸、王水、及び塩酸よりも、ボンドコートからバリア皮膜を抽出する際に高い収率を示した。
再び図4を参照すると、バリアの回収/化学的精製のための任意選択の工程が示されている。0.1アンペアを超える画分(1.0から1.5アンペア及び1.6アンペア超の画分)を合わせ、夾雑バリア皮膜回収のためのサロゲートとして使用した。この磁気的に分離された材料は、高濃度のバリア皮膜及び未酸化のボンドコート材料を含有する。王水及び塩酸を用いたこの画分の処理は、アルミニウム、クロム、ニッケル、及びイットリウムを選択的に可溶化し、イットリア安定化ジルコニウムを溶解しない。一例として、磁気的に分離された材料の1.0から1.5アンペア及び1.6アンペア超の画分の試料をXRFによって分析し、2%のアルミニウム、5%のクロム、8%のニッケル、7%のイットリウム、及び78%のジルコニウムという金属組成を有することが見出された(これは、かなりのボンドコート夾雑物質を含む典型的なバリア皮膜組成である)。この試料を以下の実験で使用した。
上記試料の一部0.2015gを、王水中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の22.6%は、2.2%のアルミニウム、4.9%のクロム、14.7%のニッケル、0.4%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、10%のアルミニウム、22%のクロム、65%のニッケル、2%のイットリウム、及び0%のジルコニウムであることに等しい。この組成は、典型的なボンドコート組成と非常に類似しているため、王水は、ボンドコートを溶解するが、バリア皮膜を溶解しない。従って、王水は、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのに有効である。
上記試料の一部0.2079gを、塩酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の16.7%は、1.6%のアルミニウム、3.6%のクロム、10.9%のニッケル、0.3%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、10%のアルミニウム、22%のクロム、65%のニッケル、2%のイットリウム、及び0%のジルコニウムであることに等しく、王水の結果と同一である。この組成は、典型的なボンドコート組成と非常に類似しているため、塩酸は、ボンドコートを溶解するが、バリア皮膜を溶解しない。従って、塩酸は、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのに有効である。
上記試料の一部0.5093gを、硫酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の0.6%は、0.0%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.2%のニッケル、0.1%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、7%のアルミニウム、13%のクロム、28%のニッケル、14%のイットリウム、及び3%のジルコニウムであることに等しい。硫酸は、ボンドコートをわずかにしか溶解しない。従って、硫酸は、バリア皮膜からボンドコートを除去するのにあまり有効でないと思われる。
上記試料の一部0.4041gを、硝酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の1.6%は、0.2%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.9%のニッケル、0.2%のイットリウム、及び0.0%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、11%のアルミニウム、7%のクロム、57%のニッケル、15%のイットリウム、及び2%のジルコニウムであることに等しい。硝酸は、ボンドコートをわずかに溶解するが、バリア皮膜を十分に溶解しない。従って、硝酸は、バリア皮膜からボンドコートを除去するのにあまり有効でないと思われる。
上記試料の一部0.2086gを、90重量%の66%硫酸及び10%のフッ化水素アンモニウムからなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の6.1%は、0.1%のアルミニウム、0.1%のクロム、0.3%のニッケル、0.1%のイットリウム、及び5.3%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、2%のアルミニウム、1%のクロム、5%のニッケル、2%のイットリウム、及び87%のジルコニウムであることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、149R5酸混合液は、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.3701gを、33重量%の98%硫酸、33%のフッ化水素アンモニウム、及び33%の水からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の32.6%は、0.7%のアルミニウム、1.6%のクロム、0.1%のニッケル、0.0%のイットリウム、及び29.1%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、2%のアルミニウム、5%のクロム、0%のニッケル、0%のイットリウム、及び89%のジルコニウムであることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、110R1酸混合液もまた、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.1003gを、71重量%の34%ヘキサフルオケイ酸、24%のリン酸、及び5%の塩酸からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の20.9%は、1.4%のアルミニウム、3.7%のクロム、10.4%のニッケル、1.2%のイットリウム、及び3.6%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、7%のアルミニウム、18%のクロム、49%のニッケル、6%のイットリウム、及び17%のジルコニウムであることに等しく、この酸混合液は、ボンドコートに対して選択的でなく、イットリア安定化ジルコニウムを溶解するほぼ同程度に良好な働きをする。従って、ACR1酸混合液は、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのにあまり有効でない。
27%フッ化水素アンモニウム
上記試料の一部0.2673gを、27%フッ化水素アンモニウム水溶液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の10.6%は、0.0%のアルミニウム、0.0%のクロム、0.2%のニッケル、0.0%のイットリウム、及び9.8%のジルコニウムからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、0%のアルミニウム、0%のクロム、2%のニッケル、0%のイットリウム、及び92%のジルコニウムであることに等しく、この混合物は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、110R1酸混合液は、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を除去するのにあまり有効でない。
図12に示すように、王水及び塩酸は、定量的観点と定性的観点の両方から、バリア皮膜からボンドコート夾雑物質を抽出する際に有効である。硫酸及び硝酸は、ボンドコート夾雑物質の除去に有用となるのに十分なボンドコートを溶解しなかった。149R5、110R1及びACR1酸混合液並びに27%フッ化水素アンモニウムは、バリア皮膜を溶解する際により有効であり、従って、ボンドコート夾雑物質の除去には有用でない。
使用済みグリットブラストからイットリア安定化ジルコニアを回収するための化学的処理
再び図4を参照すると、イットリアの回収/化学的精製のための任意選択の工程が示されている。使用済みグリットブラストから分離された小さい粒径の材料は、上記に示したように、高濃度(1〜7%)のバリア皮膜を含有する。フッ化物系酸混合液を用いたこの画分の処理は、イットリア安定化ジルコニウムを選択的に可溶化し、アルミニウム、クロム、ニッケル、金属イットリウム、及び夾雑物を溶解しない。例えば、240メッシュのふるいでふるい分けしたグリットブラスト材料の試料をXRFによって分析し、4.2%のジルコニウム、0.4%のイットリウム、41%のアルミニウム、2.3%のチタン、1.0%のケイ素、0.5%のカルシウム、0.2%のニッケル、0.2%のクロム、及び他の夾雑物という金属組成を有することが見出された(これは、イットリア安定化ジルコニアバリア皮膜を含有する典型的なバリア使用済みグリットブラスト材料である)。この試料を以下の実験で使用した。
上記試料の一部0.2420gを、90重量%の66%硫酸及び10%のフッ化水素アンモニウムからなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の3.5%は、2.0%のジルコニウム、0.7%のイットリウム、0.2%のアルミニウム、0.3%のカルシウム、0.1%のチタンからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、57%のジルコニウム、21%のイットリウム、4%のアルミニウム、9%のカルシウム、2%のチタン、及び<7%の他の金属であることに等しく、この酸混合液は、イットリア安定化ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、酸混合液149R5は、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収するのに有効である。二次的な洗浄及び硝酸処理では、更なるイットリウムは回収されなかった。
上記試料の一部0.3377gを、33重量%の90%硫酸、33%のフッ化水素アンモニウム、及び33%の水からなる酸混合液中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の5.8%は、2.8%のジルコニウム、0.0%のイットリウム、0.7%のアルミニウム、0.3%の鉄、0.4%のケイ素、及び1.1%のチタンからなることが見出された。これは、上清中の金属含有率が、49%のジルコニウム、0%のイットリウム、11%のアルミニウム、4%の鉄、8%のケイ素、18%のチタン、及び<10%の他の金属であることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、酸混合液110R1は、使用済みアルミニウムグリットからジルコニウムを溶解するのに有効である。しかしながら、溶液中にイットリウムは存在しなかったため、イットリウムを回収するための更なる処理を実施した。
上記試料の一部0.5300gを、27%フッ化水素アンモニウム中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の4.8%は、3.1%のジルコニウム、0.2%の鉄、0.1%のマンガン、0.1%のニッケル、0.4%のケイ素、及び0.8%のチタンからなることが見出された。測定可能なイットリウムは溶解されていなかった。これは、上清中の金属含有率が、64%のジルコニウム、0%のイットリウム、1%のアルミニウム、4%の鉄、9%のケイ素、17%のチタン、及び<5%の他の金属であることに等しく、この酸混合液は、ジルコニウムに対して非常に選択的である。従って、酸混合液110R1は、使用済みアルミニウムグリットからジルコニウムを溶解するのに有効である。しかしながら、溶液中にイットリウムは存在しなかった。酸混合液110R1で使用したのと類似の、但し塩酸又は硫酸を使用した更なる処理を使用して、イットリウムを回収することもできる。
上記試料の一部0.2010gを、硫酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の0.5%は、0.1%のアルミニウム、0.1%の鉄、0.1%のニッケル、及び0.1%のチタンからなることが見出された。測定可能なイットリウム又はジルコニウムは溶解されていなかった。従って、硫酸は、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.2007gを、硝酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の0.9%は、0.2%のアルミニウム、0.2%のカルシウム、0.1%の鉄、及び0.1%のチタンからなることが見出された。測定可能なイットリウム又はジルコニウムは溶解されていなかった。従って、硝酸は、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.1998gを、王水中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の2.3%は、0.5%のアルミニウム、0.3%のカルシウム、0.1%のコバルト、0.1%のクロム、0.3%の鉄、0.1%のマンガン、0.3%のニッケル、0.4%のチタン、及び0.1%のジルコニウムからなることが見出された。測定可能なイットリウムは溶解されておらず、ごく微量のジルコニウムが溶解されていた。従って、王水は、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収するのにあまり有効でない。
上記試料の一部0.2057gを、塩酸中で60℃で8時間処理した。処理の後、試料を遠心分離し、上清を取り出し、ICP−OESによって分析した。溶解された試料の1.8%は、0.4%のアルミニウム、0.2%のカルシウム、0.1%のコバルト、0.1%のクロム、0.3%の鉄、0.1%のマンガン、0.2%のニッケル、0.3%のチタン、及び0.1%のジルコニウムからなることが見出された。測定可能なイットリウムは溶解されておらず、ごく微量のジルコニウムが溶解されていた。従って、塩酸は、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収するのにあまり有効でない。
図13に示すように、酸混合液110R1と二次的な硝酸処理及び酸混合液149R5は、定量的観点と定性的観点の両方から、硫酸、硝酸、王水、及び塩酸よりも、使用済みアルミニウムグリットからイットリア安定化ジルコニウムを回収する際に有効であった。27%フッ化水素アンモニウムは、ジルコニアを容易に溶解する。次いで、得られた固体からのイットリウム含有物を、110R1で使用したのと類似の工程を使用して回収することもできる。
Claims (24)
- ボンドコート及び/又はバリア皮膜材料を回収するための方法であって、
ボンドコート材料とバリア皮膜材料とが混ざり合った混合物を用意し、
ボンドコート材料の一部を含む1以上の常磁性画分、及びバリア皮膜材料の一部を含む反磁性画分を生成するのに有効な条件下で、混合物に1以上の磁場を印加する
ことを含む方法。 - 1以上の磁場を印加する段階が、
常磁性のボンドコート酸化物成分を含む第1の常磁性画分、及び反磁性のバリア皮膜材料と混ざり合った常磁性のボンドコート成分を含む常磁性−反磁性画分を生成するのに有効な条件下で、混合物を第1の磁場に供し、
反磁性のバリア皮膜材料から常磁性のボンドコート成分を分離するのに有効な条件下で、常磁性−反磁性画分を第2の磁場に供する
ことを含み、
第1の磁場が、第2の磁場よりも弱い、請求項1記載の方法。 - ボンドコート材料及びバリア皮膜材料が、それぞれ1種以上の希土類元素を含む、請求項1記載の方法。
- ボンドコート材料が、MCrAlY(式中、Mは、Fe、Ni及びCoの1つ以上である)を含む、請求項3記載の方法。
- バリア皮膜材料が、イットリア安定化ジルコニア、又はカルシア、セリア、スカンジア、マグネシア、インジア、ランタナ、ネオジミア、イッテルビア、ストロンチア、酸化バリウム、酸化ニッケル、酸化第二鉄、酸化第一コバルト、ジスプロシア、ガドリニア、サマリア、エルビア、ユーロピア、プラセオジミア及びそれらの混合物からなる群から選択されるジルコニア中の他の希土類安定化剤を含む、請求項3記載の方法。
- 混合物が、ボンドコート材料とバリア皮膜材料との分離を容易にするのに有効な温度まで加熱される、請求項1記載の方法。
- 温度が、400℃を超える、請求項6記載の方法。
- 混合物を第1の磁場に供する段階が、混合物を、常磁性のボンドコート酸化物成分を引き付ける第1の磁石に曝露し、それによって常磁性−反磁性画分から常磁性のボンドコート酸化物成分を分離することを含む、請求項2記載の方法。
- 第1の磁石が、約0.001から約0.15アンペアの間の電流で作動する磁気分離機によって発生する磁場と同等の磁場を提供する、請求項8記載の方法。
- 常磁性−反磁性画分を第2の磁場に供する段階が、常磁性−反磁性画分を、反磁性のバリア皮膜材料と反発する第2の磁石に曝露し、それによって反磁性のバリア皮膜材料からボンドコート成分を分離することを含む、請求項2記載の方法。
- 第2の磁石が、斜面の長手方向の傾き5〜25°及び軸方向の傾斜0〜25°で測定して、約0.15アンペアより大きい電流で作動する磁気分離機によって発生する磁場と同等の磁場を提供する、請求項10記載の方法。
- 混合物を第1の磁場に供する段階が、常磁性−反磁性画分を第2の磁場に供する段階の前に、1回以上繰り返される、請求項2記載の方法。
- 常磁性−反磁性画分を第2の磁場に供する段階が、1回以上繰り返される、請求項2記載の方法。
- 混合物に1以上の磁場を印加する前に、サイズ排除によって混合物から残骸を除去する
ことを更に含む、請求項1記載の方法。 - 残骸が、混ざり合ったボンドコート及びバリア皮膜材料から残骸を分離するために、混合物をふるい分けシステムに通過させることによって除去される、請求項14記載の方法。
- ふるい分けシステムが、約100から約200の間のメッシュサイズを有する、請求項15記載の方法。
- 残骸が、ボンドコート及びバリア皮膜材料以外の材料を含み、約0.15ミリメートル以上の粒径を有する、請求項14記載の方法。
- 混合物から単離された、常磁性のボンドコート酸化物成分、常磁性のボンドコート成分又は反磁性のバリア皮膜材料の1つ以上を、化学的加工によって精製する
ことを更に含む、請求項2記載の方法。 - 混合物が、混ざり合ったボンドコート及びバリア皮膜材料を含有する廃材を含み、廃材が、空気プラズマ溶射工程、電子ビーム物理蒸着工程、及び/又はバリア皮膜剥離工程から、混ざり合った過剰のボンドコート材料及びバリア皮膜材料を収集することによって用意される、請求項1記載の方法。
- バリア皮膜剥離工程が、化学的酸エッチング又は物理的除去加工によって、バリア皮膜と、ボンドコート材料の少なくとも一部とを、基材から剥離することを含む、請求項19記載の方法。
- 混ざり合ったボンドコート及びバリア皮膜材料を含有する混合物から再利用可能な画分の収集物を単離することを更に含み、単離が、
混合物から単離された常磁性のボンドコート酸化物成分を含む、第1の画分を単離し、
混合物から単離された常磁性のボンドコート成分を含む、第2の画分を単離し、
混合物から単離されたバリア皮膜材料を含む、第3の画分を単離する
ことを含み、
第1、第2及び第3の画分のそれぞれが、互いに実質的に分離している、請求項1記載の方法。 - イットリウムを回収するための方法であって、
金属基材からバリア皮膜を剥離して、ボンドコート材料及び剥離工程の副産物の1つ以上と混ざり合った剥離されたバリア皮膜を含む混合物を生成し、ここで、ボンドコート材料は、ボンドコート成分及びボンドコート酸化物成分の一方又は両方を含み、
ボンドコート酸化物成分を含む常磁性画分、及びバリア皮膜と混ざり合ったボンドコート成分を含む常磁性−反磁性画分を生成するのに有効な条件下で、混合物に第1の磁場を印加し、
バリア皮膜からボンドコート成分を分離するのに有効な条件下で、常磁性−反磁性画分を第2の磁場に供し、
イットリウムを回収する
ことを含む方法。 - 金属基材からバリア皮膜を剥離することが、化学的酸エッチング又は物理的除去加工を含む、請求項22記載の方法。
- バリア皮膜からイットリウムを回収する段階が、バリア皮膜からイットリウムを単離するのに有効な化学的処理工程を含む、請求項22記載の方法。
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