JP2016222746A - バイオディーゼル燃料抽出装置および抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容器とマイクロ波照射装置と循環流路とポンプとを有する。容器は微細藻類を有機溶媒に分散させて成る原料液を収容する。マイクロ波照射装置は内部の対象物を加熱可能なマイクロ波を照射する。循環流路は原料液を循環可能に両端が容器の内部に連通し、マイクロ波照射装置の内部にマイクロ波を照射可能に挿入される。循環流路はマイクロ波を照射可能な位置で螺旋状に形成されている。ポンプは容器の内部の原料液を循環流路を通して循環させる。
【選択図】図1
Description
図1は、本発明の実施の形態のBDF抽出装置を示している。
図1に示すように、BDF抽出装置は、容器1と、スターラー2と、MW照射装置3と、反応管4と、ポンプ5とを有している。
(1)原料液は、試料タンク内からMW照射装置3内の反応管4へポンプ5によって送られる(図1の矢印a参照)。(2)原料液は反応管4を螺旋状に通過する間にMWに暴露される(図1の位置b参照)。(3)MWに暴露された原料液の温度が直ちに測定されると共に、試料は再びMW照射装置3の外部の容器1内へ戻り、循環する(図1の矢印c参照)。
MW照射装置3の出力は、高い方がより短時間の抽出処理を可能にする。
本発明の実施の形態の上記の一例の構成のBDF抽出装置を用いて、微細藻類からBDFを抽出した。
使用した微細藻類はNBRC(生物遺伝資源センター)より入手した真正眼点藻類のナンノクロロプシス オセアニカ(Nannochloropsis oceanica)である。これらを円筒型の光制御バイオリアクター(PBR、直径190 mm、高さ1500 mm、約35L容量)を用いてマイクロバブル通気下で、ケイ素を除いたf/2培地で培養した。培養後収穫された微細藻試料は濃縮し、冷凍保存された。
濃縮試料の一部は乾燥後、秤量され、湿重量、乾燥重量比を測定した。同じロットの微細藻類湿試料(約3 g)をメタノール(100mL)、クロロホルム(200mL)、触媒の酸化ストロンチウム(0.1 g、三津和科学薬品製)に混合した。混合された原料液はMW照射実験中、試料ビン内でスターラー2にて継続的に撹拌させた(図1)。
MWの照射時間は室温条件下(23℃)で0(コントロール試験, スターラー2で10分間の攪拌)、50、 150、 250、350、500秒である。MW照射された被処理液(有機溶媒混液試料)はろ過(0.8 μm孔径のグラス繊維ろ紙)され、ろ液中の有機溶媒は窒素ガス下でロータリーエバポレーターにより蒸発させた。得られた被処理液はFAMEを含む粗BDFである。その後、粗BDFを少量のクロロホルムに溶解し,秤量瓶へ移し変え,バキュームオーブンにて58℃、窒素ガス下でクロロホルムを完全に除去した。粗BDF秤量後、抽出効率(ecb, %)を次式により求めた。
MW照射時間、0秒から150秒において32.9%から36.7%であった。150秒以降、500秒に至るまでの効率はほぼ安定しており平均30.8%であった。統計的には、粗BDF抽出効率はMW照射時間に依存しない(One-way ANOVA, p = 0.24)。
薄層クロマトグラフィーによりTAGからFAMEへの転換効率を求める。粗BDFをヘキサン、ジエチルエーテル(9:1)混液に溶解させた後、この少量を薄層クロマト(TLC, シリカゲル60F254, Merck)の基点にスポットし、展開槽に入れる。展開後、薄層上のFAMEとTAG の同定は、基準試薬のステアリン酸メチルとトリリノレンの展開位置から求めた。薄層の乾燥後(15分)、ヨード燻蒸(15分)して呈色させた。TAG、およびFAMEと識別された発色部を撮影して、画像から発色部の面積を計測した。TAGからFAMEへの転換効率(BCEi)は次式により求めた。
[粗BDF中のFAMEの分離]
粗BDF試料からFAMEを分離するために、薄層クロマトグラフィーよりも多量の分離が可能なカラムクロマトグラフィーによる分離試験を行った。シリカゲル10 gを満たしたグラスカラム(Φ 12 mm)に展開液としてヘキサンとジエチルエーテル(9:1)混液を入れる。試料の粗BDFを添加して展開させた。TAGおよびFAMEの同定方法は薄層クロマトグラフィーで用いた方法と同様である。
カラムクロマトグラフィーにより分離されたFAMEを含む溶液試料は、ペンタデカン酸メチル(C15:0)を内部標準試料としてガスクロマトグラフィー分析(7890A GC, アジレント、水素炎イオン化検出器FID、アジレントカラムDB-23、長さ: 60 m, 内径: 0.25 mm, フィルム: 0.15 mm)に供された。キャリアーガスはヘリウム、流速110mL min-1、気化室温度250℃、カラムオーブンの温度は0〜10 分に120℃、10〜20分に120〜150℃ (上昇温度3℃ min-1)、20〜30分に150℃である。
2 スターラー
3 マイクロ波照射装置(MW照射装置)
4 反応管
5 ポンプ
6a,6b ホース接続口
7 チューブ
8 T字型三方管
9 温度計
9a プローブ
Claims (8)
- 微細藻類を有機溶媒に分散させて成る原料液を収容するための容器と、
内部の対象物を加熱可能なマイクロ波を照射するマイクロ波照射装置と、
前記原料液を循環可能に両端が前記容器の内部に連通し、前記マイクロ波照射装置の内部に前記マイクロ波を照射可能に挿入された循環流路と、
前記容器の内部の前記原料液を前記循環流路を通して循環させるポンプとを、
有することを特徴とするバイオディーゼル燃料抽出装置。 - 前記循環流路は前記マイクロ波照射装置の内部の前記マイクロ波を照射可能な位置で螺旋状に形成されていることを、特徴とする請求項1記載のバイオディーゼル燃料抽出装置。
- 前記マイクロ波の周波数は2400乃至2500MHzの範囲の周波数であることを特徴とする請求項1または2記載のバイオディーゼル燃料抽出装置。
- 微細藻類を有機溶媒に分散させて成る原料液をマイクロ波照射装置の外部と内部とで循環させ、前記マイクロ波照射装置の内部の前記原料液に加熱可能なマイクロ波を照射することにより、前記微微細藻類に含まれる脂質成分を抽出するとともにトリアシルグリセライド等の脂質を脂肪酸メチルエステルに変換することを、特徴とするバイオディーゼル燃料抽出方法。
- 前記原料液を前記マイクロ波照射装置の内部で螺旋状に流した状態で循環させることを特徴とする請求項4記載のバイオディーゼル燃料抽出方法。
- 前記有機溶媒はメタノールおよびクロロホルムを含むことを特徴とする請求項4または5記載のバイオディーゼル燃料抽出方法。
- 前記原料液に触媒としてアルカリ触媒(一例として酸化ストロンチウム)が添加されていることを特徴とする請求項6記載のバイオディーゼル燃料抽出方法。
- 前記マイクロ波の周波数は2400乃至2500MHzの範囲の周波数であることを特徴とする請求項4,5,6または7記載のバイオディーゼル燃料抽出方法。
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