JP2016183080A - Solution for improving concrete structure - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンクリート構造体に使用されてその特性を改善するコンクリート構造体改善用溶液に関する。 The present invention relates to a concrete structure improving solution that is used in a concrete structure to improve its properties.
リチウム系材料は、コンクリートの凝結促進剤、アルカリ骨材反応抑制剤及び鉄筋の防錆剤として、コンクリート構造体に使用されることがある。今後、コンクリート構造体の長寿命化対策が拡大されるなかで、リチウム系材料の需要は増加すると思われる。 Lithium-based materials are sometimes used in concrete structures as a setting accelerator for concrete, an alkali aggregate reaction inhibitor, and a rust inhibitor for reinforcing steel bars. In the future, demand for lithium-based materials is expected to increase as measures to extend the life of concrete structures are expanded.
リチウムは、炭酸ガスの吸着剤、ハイブリッドカーのバッテリなどに使用されており、今後、価格の高騰が予想されている。そこで、使用済のリチウムイオン電池をリサイクルして、リチウムイオン浸出液などから炭酸リチウムを回収することが行われている。特許文献１乃至３には、リチウムイオン浸出液を得る方法及びリチウムイオン浸出液から炭酸リチウムを得る方法が記載されている。 Lithium is used in carbon dioxide adsorbents, hybrid car batteries, etc., and the price is expected to rise in the future. Thus, recycling of used lithium ion batteries to recover lithium carbonate from lithium ion leachate and the like has been performed. Patent Documents 1 to 3 describe a method for obtaining a lithium ion leaching solution and a method for obtaining lithium carbonate from a lithium ion leaching solution.
しかしながら、リチウムイオン浸出液から得られる炭酸リチウムは、その純度が９８％程度と天然より精製された炭酸リチウムと比較して低く、純度が９９．９％以上必要なリチウム電池に再利用することができない。 However, the lithium carbonate obtained from the lithium ion leaching solution has a purity of about 98%, which is lower than that of lithium carbonate purified from nature, and cannot be reused for a lithium battery that requires a purity of 99.9% or more. .
本発明は、リチウムイオン浸出液を有効に利用することが可能なコンクリート構造体改善用溶液を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the concrete structure improvement solution which can utilize a lithium ion leaching solution effectively.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液は、リチウムイオン浸出液を濃縮させて、リチウムイオン濃度を１％〜４０％としたリチウムイオン濃縮液からなることを特徴とする。 The concrete structure improving solution according to the present invention is characterized by comprising a lithium ion concentrate having a lithium ion concentration of 1% to 40% by concentrating a lithium ion leachate.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液によれば、リチウムイオン濃縮液をそのままコンクリート構造体に使用してその特性を改善することができる。よって、高純度のリチウムや炭酸リチウムを生成する工程を必要としない。 According to the concrete structure improving solution of the present invention, the lithium ion concentrate can be used as it is for a concrete structure to improve its properties. Therefore, a process for producing high-purity lithium or lithium carbonate is not required.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液は、例えば、コンクリート構造体を構成するコンクリートのアルカリ骨材反応を抑制するアルカリ骨材反応抑制用溶液である。 The concrete structure improving solution of the present invention is, for example, an alkali aggregate reaction suppressing solution that suppresses an alkali aggregate reaction of concrete constituting the concrete structure.
アルカリ骨材反応を抑制するためにリチウム系材料をコンクリートに添加、注入などする場合、リチウムは形態を問わず、また高純度でなくともよく、他の不純物が混入していてもよい。よって、本発明のリチウムイオン濃縮液はアルカリ骨材反応抑制用溶液として使用することができる。 When adding or injecting a lithium-based material to concrete in order to suppress the alkali aggregate reaction, lithium is not limited in form and may not be highly pure, and other impurities may be mixed therein. Therefore, the lithium ion concentrate of the present invention can be used as a solution for suppressing alkali aggregate reaction.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液は、例えば、コンクリート構造体を構成するコンクリートの凝結を促進する凝結促進用溶液である。 The concrete structure improving solution of the present invention is, for example, a setting promoting solution that accelerates setting of concrete constituting the concrete structure.
凝結を促進するためにリチウム系材料をコンクリートに添加などする場合、リチウムは形態を問わず、また高純度でなくともよく、他の不純物が混入していてもよい。よって、本発明のリチウムイオン濃縮液は凝結促進用溶液として使用することができる。 When a lithium-based material is added to concrete in order to promote setting, lithium is not limited in form and may not be highly pure, and other impurities may be mixed therein. Therefore, the lithium ion concentrate of the present invention can be used as a coagulation promoting solution.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液は、例えば、コンクリート構造体を構成する鉄筋に錆が生じることを防止する防錆用溶液である。 The concrete structure improving solution of the present invention is, for example, a rust preventive solution for preventing rust from being generated in the reinforcing bars constituting the concrete structure.
錆が生じることを防止するためにリチウム系材料を鉄筋に塗布などする場合、リチウムは高純度でなくともよく、他の不純物が混入していてもよい。よって、本発明のリチウムイオン濃縮液は防錆用溶液として使用することができる。 When a lithium-based material is applied to a reinforcing bar in order to prevent rusting, lithium does not have to be high purity and other impurities may be mixed. Therefore, the lithium ion concentrate of the present invention can be used as a solution for rust prevention.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液において、前記リチウムイオン浸出液は、廃リチウムイオン電池を焙焼、粉砕したものを、塩酸を除く鉱酸及び水に浸漬して得たものであることが好ましい。 In the concrete structure improving solution of the present invention, the lithium ion leachate is preferably obtained by immersing a waste lithium ion battery that has been roasted and pulverized in mineral acid and water other than hydrochloric acid.
濃度にもよるが、塩素はコンクリート構造体中の鉄筋を錆びさせ、有機酸はコンクリートの硬化を遅延させるおそれがあるので、塩酸を除く鉱酸を用いることが好ましいからである。 Although depending on the concentration, chlorine rusts the reinforcing bars in the concrete structure, and organic acids may delay the hardening of the concrete, so it is preferable to use a mineral acid other than hydrochloric acid.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液において、前記リチウムイオン浸出液は、リチウムイオン電池を製造したときに生じる製造廃液であることが好ましい。 In the solution for improving a concrete structure of the present invention, the lithium ion leaching solution is preferably a manufacturing waste solution generated when a lithium ion battery is manufactured.
この場合、リチウムイオンの純度が低い製造廃液をそのままリチウムイオン浸出液として用いることができる。 In this case, a manufacturing waste liquid having a low lithium ion purity can be used as it is as a lithium ion leaching solution.
本発明のコンクリート構造体改善用溶液において、前記リチウムイオン濃縮液は、前記リチウムイオン浸出液を濃縮した後、消石灰を添加して沈殿物を除去したものであることが好ましい。 In the concrete structure improving solution of the present invention, the lithium ion concentrate is preferably obtained by concentrating the lithium ion leachate and then adding slaked lime to remove precipitates.
また、本発明のコンクリート構造体改善用溶液において、前記リチウムイオン濃縮液は、前記リチウムイオン浸出液に消石灰を添加して沈殿物を除去後、濃縮したものであってもよい。 In the concrete structure improving solution of the present invention, the lithium ion concentrate may be a concentrate obtained by adding slaked lime to the lithium ion leaching solution to remove precipitates.
これらの場合、水酸化ナトリウムではなく消石灰（水酸化カルシウム）を使用するので、コンクリートに使用した場合、アルカリ骨材反応を促進させるおそれがない。また、有害物質であるフッ素、析出してコンクリートへの注入を阻害するおそれがあるリン、コンクリートを変色させるおそれがあるコバルト、ニッケルを、消石灰に吸着又は析出させて沈殿物として除去することができる。 In these cases, since slaked lime (calcium hydroxide) is used instead of sodium hydroxide, there is no fear of promoting the alkali aggregate reaction when used for concrete. In addition, fluorine, which is a harmful substance, phosphorus that may precipitate and inhibit injection into concrete, cobalt that may discolor concrete, and nickel can be adsorbed or deposited on slaked lime and removed as a precipitate. .
以下、本発明の実施形態に係るコンクリート構造体改善用溶液となるリチウムイオン濃縮液を廃リチウムイオン電池から得る方法について図１の工程図を参照して説明する。本実施形態では、廃リチウムイオン電池からリチウムイオン濃縮液を得る方法として、酸浸出法を採用している。これより、水熱法などと比較して工程の簡略化、省エネルギー化、リチウムの高濃度化を図ることができ、好ましい。 Hereinafter, a method for obtaining a lithium ion concentrated liquid as a concrete structure improving solution according to an embodiment of the present invention from a waste lithium ion battery will be described with reference to the process diagram of FIG. In this embodiment, an acid leaching method is employed as a method for obtaining a lithium ion concentrate from a waste lithium ion battery. Accordingly, the process can be simplified, the energy can be saved, and the concentration of lithium can be increased as compared with the hydrothermal method or the like, which is preferable.
まず、廃リチウムイオン電池を焙焼する工程を行う（ＳＴＥＰ１）。なお、廃リチウムイオン電池は無害化のために、放電しておくことが好ましい。 First, a process of roasting waste lithium ion batteries is performed (STEP 1). The waste lithium ion battery is preferably discharged for detoxification.
次に、焙焼した廃リチウムイオン電池を破砕する工程を行う（ＳＴＥＰ２）。この工程では、既存の破砕機、解砕機などを用いて、焙焼した廃リチウムイオン電池を適宜な大きさ、例えば、３０ｍｍ角以下の薄片となるように粉砕する。なお、粉砕に先立って、廃リチウムイオン電池の外装缶を切断し、正負電極材を分離しておくことも好ましい。 Next, a step of crushing the roasted waste lithium ion battery is performed (STEP 2). In this step, using an existing crusher, crusher, etc., the baked waste lithium ion battery is pulverized into thin pieces of an appropriate size, for example, 30 mm square or less. Prior to pulverization, it is also preferable to cut the outer can of the waste lithium ion battery and separate the positive and negative electrode materials.
次に、磁石などを用いた既存の方法で、粒径の大きな鉄、アルミニウム、銅などを選別して除去する工程を行う（ＳＴＥＰ３）。 Next, a step of selecting and removing iron, aluminum, copper and the like having a large particle diameter by an existing method using a magnet or the like is performed (STEP 3).
次に、選別後の残渣に対して水及び塩酸以外の鉱酸を加え、撹拌した後、不溶分を濾過してリチウムイオン浸出液を得る工程を行う（ＳＴＥＰ４）。具体的には、例えば、選別後の残渣３０ｇに対して水１０００ｇ及び硝酸（１８ｍｏｌ／ｌ）２５ｍｌを加え、１時間撹拌し不溶分を濾過してリチウムイオン浸出液を得る。これにより、リチウムイオンが多く浸出し高濃度となる。 Next, a mineral acid other than water and hydrochloric acid is added to the residue after selection and stirred, and then the insoluble matter is filtered to obtain a lithium ion leaching solution (STEP 4). Specifically, for example, 1000 g of water and 25 ml of nitric acid (18 mol / l) are added to 30 g of the residue after selection, and the mixture is stirred for 1 hour, and the insoluble matter is filtered to obtain a lithium ion leaching solution. Thereby, a lot of lithium ions are leached to a high concentration.
濃度にもよるが、塩素は後述するコンクリート構造体中の鉄筋を錆びさせ、有機酸はコンクリートの硬化を遅延させるおそれがあるので、塩酸を除く鉱酸を用いることが好ましいからである。さらに、リチウムイオンの浸出量を高め、かつ後述する濃縮する工程（ＳＴＥＰ６）においてスケール（析出物）が出にくいため、鉱酸を用いることが好ましい。ただし、硫酸塩はコンクリートを劣化させるおそれがあるので、硫酸以外の鉱酸を用いることが好ましい。 Although depending on the concentration, chlorine rusts the reinforcing bars in the concrete structure, which will be described later, and organic acids may delay the hardening of the concrete, so it is preferable to use a mineral acid other than hydrochloric acid. Furthermore, it is preferable to use a mineral acid because the amount of lithium ion leaching is increased and scale (precipitate) is not easily produced in the concentration step (STEP 6) described later. However, since sulfates may deteriorate concrete, it is preferable to use a mineral acid other than sulfuric acid.
特に硝酸、亜硝酸を用いることが好ましい。硝酸、亜硝酸を用いて得たリチウムイオン濃縮液を後述するコンクリート構造体に適用すれば、コンクリートのアルカリ骨材反応を抑制する効果があり、鉄筋の防錆効果も奏する。 Nitric acid and nitrous acid are particularly preferable. If the lithium ion concentrate obtained using nitric acid and nitrous acid is applied to a concrete structure described later, there is an effect of suppressing the alkali-aggregate reaction of the concrete, and an anticorrosive effect of the reinforcing bars is also achieved.
次に、リチウムイオン浸出液を濃縮する工程を行う（ＳＴＥＰ５）。リチウムイオン浸出液におけるリチウムイオンの濃度は５００ｐｐｍ程度と低濃度であるので、リチウムイオン浸出液を熱して水分を蒸発させて濃縮させる。このとき、リチウムイオン濃度は１％〜４０％、例えば１０％程度となるように濃縮する。 Next, a step of concentrating the lithium ion leaching solution is performed (STEP 5). Since the concentration of lithium ions in the lithium ion leaching solution is as low as about 500 ppm, the lithium ion leaching solution is heated to evaporate water and concentrate. At this time, the lithium ion concentration is concentrated to 1% to 40%, for example, about 10%.
これにより、後述するリチウムイオン濃縮液のリチウム当りの体積が減少し、施工場所までの運搬量の低減を図り、使用に適した濃度とすることができる。なお、特開２０１１−６２７５号公報に記載された逆浸透膜を用いるなど既存の方法で濃縮させてもよい。また、リチウムイオンが濃縮できれば他の濾過膜を用いてもよく、イオン交換膜による濃縮法、陽イオン交換樹脂や両性イオン交換樹脂等のクロマトグラフィーによる濃縮法を用いることもできる。 Thereby, the volume per lithium of the lithium ion concentrated liquid mentioned later reduces, the reduction of the conveyance amount to a construction place can be aimed at, and it can be set as the density | concentration suitable for use. In addition, you may concentrate by the existing method, such as using the reverse osmosis membrane described in Unexamined-Japanese-Patent No. 2011-6275. Further, other filtration membranes may be used as long as lithium ions can be concentrated, and a concentration method using an ion exchange membrane or a concentration method using chromatography such as a cation exchange resin or an amphoteric ion exchange resin can also be used.
なお、後述する消石灰を加えて有害物質等を除去する工程（ＳＴＥＰ６）の後に、又はその前後において、リチウムイオン浸出液を濃縮する工程（ＳＴＥＰ５）を行ってもよい。ただし、この場合、カルシウムスケールが発生して固結するおそれがある。よって、消石灰を加えて有害物質等を除去する工程の前に、濃縮する工程を行うことが好ましい。 In addition, you may perform the process (STEP5) which concentrates a lithium ion leaching solution after the process (STEP6) which adds the slaked lime mentioned later, and removes a harmful substance etc. (before or after that). However, in this case, calcium scale may be generated and solidified. Therefore, it is preferable to perform a concentration step before the step of removing toxic substances by adding slaked lime.
その後、濃縮させたリチウムイオン浸出液に消石灰（水酸化カルシウム）を加え、有害物質等を吸着して除去してリチウムイオン濃縮液を得る工程を行う（ＳＴＥＰ６）。具体的には、例えば、ＳＴＥＰ４の工程で例示して得たリチウムイオン浸出液を濃縮したものに消石灰を１００ｇ加える。有害物質等を吸着した消石灰及び析出物は沈殿するので、浸出液から沈殿物を凝集沈殿や濾過等によって除去することにより、有害物質等が除去されたリチウムイオン濃縮液が得られる。 Thereafter, slaked lime (calcium hydroxide) is added to the concentrated lithium ion leaching solution to adsorb and remove harmful substances and the like to obtain a lithium ion concentrated solution (STEP 6). Specifically, for example, 100 g of slaked lime is added to the concentrated lithium ion leaching solution obtained by exemplifying in STEP 4. Since slaked lime and deposits adsorbing harmful substances and the like precipitate, the lithium ion concentrated liquid from which harmful substances and the like have been removed can be obtained by removing the precipitates from the leachate by coagulation precipitation or filtration.
有害物質等とは、例えば、フッ素、リン、コバルト、ニッケルなどである。フッ素は第２種特定有害物質である。コバルト、ニッケルなどの金属は、金属はコンクリート構造体に使用したとき、コンクリートを変色させるおそれがある。リンは析出してコンクリートへの注入を阻害するおそれがある。なお、消石灰に代えて水酸化ナトリウムを使用すると、コンクリートのアルカリ骨材反応を促進させるおそれがある。 Examples of harmful substances include fluorine, phosphorus, cobalt, and nickel. Fluorine is a type 2 specified harmful substance. When metals such as cobalt and nickel are used in a concrete structure, the concrete may be discolored. Phosphorus may precipitate and hinder injection into concrete. If sodium hydroxide is used instead of slaked lime, the alkali aggregate reaction of concrete may be promoted.
なお、ＳＴＥＰ４の工程で余分に鉱酸を入れても、消石灰により中和されてカルシウム塩となる。カルシウム塩は、浸出されたリチウムに加えて、硝酸塩である場合、アルカリ骨材反応抑制及び凝結促進に効果を発揮し、亜硝酸塩である場合は、アルカリ骨材反応抑制、凝結促進、防錆の効果の何れにも発揮する。 Even if extra mineral acid is added in STEP 4, it is neutralized by slaked lime to become a calcium salt. In addition to leached lithium, calcium salt is effective in suppressing alkali-aggregate reaction and promoting aggregation when it is nitrate, and in the case of nitrite, it inhibits alkali-aggregate reaction, promotes aggregation, and prevents rust. It is effective for any of the effects.
また、後述するように、リチウムイオン濃縮液はコンクリート構造体に適用される。リチウムイオン濃縮液がアルカリ性であってもカルシウムイオンを含んでいても、コンクリート構造体に悪影響を及ぼさず、また、消石灰は沈殿物を除去するときの濾過性が高まるので、消石灰を過剰に加えることが好ましい。 Moreover, as will be described later, the lithium ion concentrate is applied to a concrete structure. Even if the lithium ion concentrate is alkaline or contains calcium ions, it will not adversely affect the concrete structure, and slaked lime will increase the filterability when removing precipitates, so add excessive slaked lime. Is preferred.
次に、このようにして得られたリチウムイオン濃縮液を本発明の実施形態に係るコンクリート構造物改善用溶液として使用する場合について説明する。 Next, the case where the lithium ion concentrate obtained in this way is used as a concrete structure improving solution according to an embodiment of the present invention will be described.
第１に、リチウムイオン濃縮液を、アルカリ骨材（アルカリシリカ）反応抑制用溶液として使用することができる。この場合、リチウムイオン濃縮液をコンクリート構造体に高圧注入、電気泳動などによって注入すればよい。また、コンクリートの混練時にリチウムイオン濃縮液を添加してもよい。 First, the lithium ion concentrate can be used as a solution for suppressing alkali aggregate (alkali silica) reaction. In this case, the lithium ion concentrate may be injected into the concrete structure by high pressure injection, electrophoresis, or the like. Moreover, you may add a lithium ion concentrated liquid at the time of concrete kneading | mixing.
これらの場合、リチウムイオンと共に亜硝酸カルシウム及び硝酸カルシウムもアルカリ骨材反応を抑制するので、上記ＳＴＥＰ４の工程において、鉱酸として亜硝酸、硝酸、又は亜硝酸及び硝酸を用いることが好ましい。 In these cases, since calcium nitrite and calcium nitrate together with lithium ions suppress the alkali-aggregate reaction, it is preferable to use nitrous acid, nitric acid, or nitrous acid and nitric acid as mineral acids in the STEP 4 above.
第２に、リチウムイオン濃縮液を、凝結促進用溶液として使用することができる。この場合、コンクリートの混練時にリチウムイオン濃縮液を添加すればよい。 Secondly, the lithium ion concentrate can be used as a solution for condensing promotion. In this case, a lithium ion concentrate may be added at the time of concrete kneading.
この場合、リチウムイオンと共に亜硝酸カルシウム及び硝酸カルシウムも凝結促進効果を有するので、上記ＳＴＥＰ４の工程において、鉱酸として亜硝酸、硝酸、又は亜硝酸及び硝酸を用いることが好ましい。 In this case, since calcium nitrite and calcium nitrate have a coagulation promoting effect together with lithium ions, it is preferable to use nitrous acid, nitric acid, or nitrous acid and nitric acid as mineral acids in the step STEP4.
第３に、リチウムイオン濃縮液を、防錆用溶液として使用することができる。この場合、コンクリート構造体の鉄筋にリチウムイオン濃縮液を塗布すればよい。また、コンクリートの混練時にリチウムイオン濃縮液を添加してもよい。 Thirdly, the lithium ion concentrate can be used as a solution for rust prevention. In this case, a lithium ion concentrate may be applied to the reinforcing bar of the concrete structure. Moreover, you may add a lithium ion concentrated liquid at the time of concrete kneading | mixing.
これらの場合、亜硝酸イオンが鉄イオンと反応して不動態皮膜を形成するので、上記ＳＴＥＰ４において、鉱酸として亜硝酸を用いることが好ましい。 In these cases, since nitrite ions react with iron ions to form a passive film, it is preferable to use nitrous acid as the mineral acid in STEP4.
以上のように、本発明の実施形態に係るコンクリート構造物改善用溶液によれば、廃リチウムイオン電池から得たリチウムイオン濃縮液を使用するので、有効なリサイクルを行うことが可能となる。そして、炭酸リチウムにせず、高純度のリチウムでなくても、コンクリートのアルカリ骨材反応抑制用溶液、凝結促進用溶液、鉄筋の防錆用溶液として十分な効果を得ることができる。 As described above, according to the concrete structure improving solution according to the embodiment of the present invention, since the lithium ion concentrated liquid obtained from the waste lithium ion battery is used, effective recycling can be performed. Even if lithium carbonate is not used instead of high-purity lithium, sufficient effects can be obtained as a solution for inhibiting alkali-aggregate reaction of concrete, a solution for congealing promotion, and a solution for rust prevention of reinforcing steel.
さらに、廃リチウムイオン電池から得たリチウムイオン濃縮液は、天然より精製された炭酸リチウムからリチウムイオン溶液を製造する場合より、安価に製造することが可能である。 Furthermore, the lithium ion concentrate obtained from the waste lithium ion battery can be produced at a lower cost than the case of producing a lithium ion solution from lithium carbonate purified from nature.
本発明は、上述した実施形態に限定されない。 The present invention is not limited to the embodiment described above.
例えば、上述した実施形態では、廃リチウムイオン電池からリチウムイオン浸出液を酸浸出法で得る方法について説明したが、これに限定されない。例えば、水熱法、水のみを用いた浸出法、酸のみを用いた浸出法、水及び溶媒を用いた浸出法などでリチウムイオン浸出液を得てもよい。さらに、リチウムイオン電池を製造したときに生じる製造廃液をそのままリチウムイオン浸出液としてもよい。 For example, in the above-described embodiment, the method of obtaining the lithium ion leaching solution from the waste lithium ion battery by the acid leaching method has been described, but the present invention is not limited to this. For example, the lithium ion leaching solution may be obtained by a hydrothermal method, a leaching method using only water, a leaching method using only acid, or a leaching method using water and a solvent. Furthermore, the manufacturing waste liquid generated when the lithium ion battery is manufactured may be directly used as the lithium ion leaching liquid.
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