JP2016169114A - 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 - Google Patents
層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016169114A JP2016169114A JP2015048083A JP2015048083A JP2016169114A JP 2016169114 A JP2016169114 A JP 2016169114A JP 2015048083 A JP2015048083 A JP 2015048083A JP 2015048083 A JP2015048083 A JP 2015048083A JP 2016169114 A JP2016169114 A JP 2016169114A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- delamination
- raw material
- suspension
- layered
- module
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 230000032798 delamination Effects 0.000 claims abstract description 116
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 115
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 100
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 50
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 49
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 49
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 3
- 238000009931 pascalization Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 abstract description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 49
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 22
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 19
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 14
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 6
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 6
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 5
- 238000002593 electrical impedance tomography Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- -1 pyrrolidone (NMP) Chemical class 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100317222 Borrelia hermsii vsp3 gene Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000538 analytical sample Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- LRESCJAINPKJTO-UHFFFAOYSA-N bis(trifluoromethylsulfonyl)azanide;1-ethyl-3-methylimidazol-3-ium Chemical compound CCN1C=C[N+](C)=C1.FC(F)(F)S(=O)(=O)[N-]S(=O)(=O)C(F)(F)F LRESCJAINPKJTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 229960003964 deoxycholic acid Drugs 0.000 description 1
- KXGVEGMKQFWNSR-LLQZFEROSA-N deoxycholic acid Chemical compound C([C@H]1CC2)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 KXGVEGMKQFWNSR-LLQZFEROSA-N 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000445 field-emission scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- NRHMKIHPTBHXPF-TUJRSCDTSA-M sodium cholate Chemical compound [Na+].C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC([O-])=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 NRHMKIHPTBHXPF-TUJRSCDTSA-M 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G13/00—Apparatus specially adapted for manufacturing capacitors; Processes specially adapted for manufacturing capacitors not provided for in groups H01G4/00 - H01G11/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
Abstract
【解決手段】本発明の層状物質の層間剥離方法は、層状物質を分散媒に懸濁させた懸濁液を高圧処理して、原料導入部2から供給する工程、原料導入部2から供給された前記懸濁液を層間剥離モジュール3に通過させて、前記層状物質の層間剥離を行う工程、および層間剥離モジュール3を通過した後の前記懸濁液を回収部4で回収する工程を含み、原料導入部2および層間剥離モジュール3は、前記懸濁液が流れる通液路の内径が0.15mm以上であり、内径が0.15mm未満である通液路を有さない。
【選択図】図1
Description
(1)層状物質を分散媒に懸濁させた懸濁液を高圧処理して、原料導入部から供給する工程、前記原料導入部から供給された前記懸濁液を層間剥離モジュールに通過させて、前記層状物質の層間剥離を行う工程、および前記層間剥離モジュールを通過した後の前記懸濁液を回収部で回収する工程を含む層間剥離方法であって、前記原料導入部および前記層間剥離モジュールは、前記懸濁液が流れる通液路の内径が0.15mm以上であり、内径が0.15mm未満である通液路を有さないことを特徴とする層状物質の層間剥離方法。
(2)前記懸濁液を5MPa以上の圧力で高圧処理することを特徴とする(1)に記載の層状物質の層間剥離方法。
(3)前記層間剥離モジュールが、2つ以上の通液剥離部材を直列的に連結した構造を有し、前記懸濁液の流れに関して上流側の通液剥離部材の通液路の内径よりも下流側の通液剥離部材の通液路の内径が大きいことを特徴とする(1)または(2)に記載の層状物質の層間剥離方法。
(4)前記回収部で回収した前記懸濁液を前記原料導入部に再び供給して、前記層間剥離モジュールを通過させる工程をさらに含むことを特徴とする(1)から(3)のうちのいずれか一項に記載の層状物質の層間剥離方法。
(5)前記層状物質がグラファイトであることを特徴とする(1)から(4)のうちのいずれか一項に記載の層状物質の層間剥離方法。
(6)層状物質を分散媒に懸濁させた懸濁液を高圧処理して供給する原料導入部、前記原料導入部から供給された前記懸濁液を通過させて、前記層状物質の層間剥離を行う層間剥離モジュール、および前記層間剥離モジュールを通過した後の前記懸濁液を回収する回収部を備える層間剥離装置であって、前記原料導入部および前記層間剥離モジュールは、前記懸濁液が流れる通液路の内径が0.15mm以上であり、内径が0.15mm未満である通液路を有さないことを特徴とする層状物質の層間剥離装置。
表2に示す各々のパターンの層間剥離モジュールを備える層間剥離装置を用いて、表1に示す原料懸濁液No.2を、圧力100MPaで原料供給部から供給して、層間剥離モジュールを連続的に10回通液させた。
表2に示すパターン2の層間剥離モジュール3を備える層間剥離装置1を用いて、表1に示す原料懸濁液No.2を、圧力100MPaで原料供給部から供給して、層間剥離モジュールを連続的に120分間通液させた。なお、通液時の原料懸濁液の流速は、約140ml/minであった。
実施例2で得られたグラフェン(以下、「サンプルグラフェン」という。)を用いて、以下の手順に従ってスーパーキャパシタを作製し、その特性を評価した。
2 原料導入部
21 溶液タンク
22 高圧ポンプ
3 層間剥離モジュール
31、32、33 通液剥離部材
4 回収部
Claims (6)
- 層状物質を分散媒に懸濁させた懸濁液を高圧処理して、原料導入部から供給する工程、
前記原料導入部から供給された前記懸濁液を層間剥離モジュールに通過させて、前記層状物質の層間剥離を行う工程、および
前記層間剥離モジュールを通過した後の前記懸濁液を回収部で回収する工程を含む層間剥離方法であって、
前記原料導入部および前記層間剥離モジュールは、前記懸濁液が流れる通液路の内径が0.15mm以上であり、内径が0.15mm未満である通液路を有さないことを特徴とする層状物質の層間剥離方法。 - 前記懸濁液を5MPa以上の圧力で高圧処理することを特徴とする請求項1に記載の層状物質の層間剥離方法。
- 前記層間剥離モジュールが、2つ以上の通液剥離部材を直列的に連結した構造を有し、前記懸濁液の流れに関して上流側の通液剥離部材の通液路の内径よりも下流側の通液剥離部材の通液路の内径が大きいことを特徴とする請求項1または2に記載の層状物質の層間剥離方法。
- 前記回収部で回収した前記懸濁液を前記原料導入部に再び供給して、前記層間剥離モジュールを通過させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から3のうちのいずれか一項に記載の層状物質の層間剥離方法。
- 前記層状物質がグラファイトであることを特徴とする請求項1から4のうちのいずれか一項に記載の層状物質の層間剥離方法。
- 層状物質を分散媒に懸濁させた懸濁液を高圧処理して供給する原料導入部、
前記原料導入部から供給された前記懸濁液を通過させて、前記層状物質の層間剥離を行う層間剥離モジュール、および
前記層間剥離モジュールを通過した後の前記懸濁液を回収する回収部を備える層間剥離装置であって、
前記原料導入部および前記層間剥離モジュールは、前記懸濁液が流れる通液路の内径が0.15mm以上であり、内径が0.15mm未満である通液路を有さないことを特徴とする層状物質の層間剥離装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015048083A JP6474077B2 (ja) | 2015-03-11 | 2015-03-11 | 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 |
PCT/JP2016/057826 WO2016143901A1 (ja) | 2015-03-11 | 2016-03-11 | 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015048083A JP6474077B2 (ja) | 2015-03-11 | 2015-03-11 | 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016169114A true JP2016169114A (ja) | 2016-09-23 |
JP6474077B2 JP6474077B2 (ja) | 2019-02-27 |
Family
ID=56879158
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015048083A Active JP6474077B2 (ja) | 2015-03-11 | 2015-03-11 | 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6474077B2 (ja) |
WO (1) | WO2016143901A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009148762A (ja) * | 2002-01-09 | 2009-07-09 | Biryu:Kk | 乳化・分散液の製造方法 |
JP2014009151A (ja) * | 2012-07-03 | 2014-01-20 | Harima Chemicals Group Inc | 薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法 |
JP2014105123A (ja) * | 2012-11-27 | 2014-06-09 | Harima Chemicals Inc | 薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の配向膜の製造方法 |
JP2014118315A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Sekisui Chem Co Ltd | 薄片化黒鉛の製造装置及び製造方法 |
-
2015
- 2015-03-11 JP JP2015048083A patent/JP6474077B2/ja active Active
-
2016
- 2016-03-11 WO PCT/JP2016/057826 patent/WO2016143901A1/ja active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009148762A (ja) * | 2002-01-09 | 2009-07-09 | Biryu:Kk | 乳化・分散液の製造方法 |
JP4371332B2 (ja) * | 2002-01-09 | 2009-11-25 | 株式会社 美粒 | 乳化・分散液の製造方法 |
JP2014009151A (ja) * | 2012-07-03 | 2014-01-20 | Harima Chemicals Group Inc | 薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の製造方法 |
JP2014105123A (ja) * | 2012-11-27 | 2014-06-09 | Harima Chemicals Inc | 薄層黒鉛または薄層黒鉛化合物の配向膜の製造方法 |
JP2014118315A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Sekisui Chem Co Ltd | 薄片化黒鉛の製造装置及び製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2016143901A1 (ja) | 2016-09-15 |
JP6474077B2 (ja) | 2019-02-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | Assembling carbon quantum dots to a layered carbon for high-density supercapacitor electrodes | |
TWI558661B (zh) | 石墨烯複合體及其製造方法 | |
KR101700355B1 (ko) | 탄소 나노 튜브의 제조 방법과, 탄소 나노 튜브의 분산 조성물 | |
JP5797784B2 (ja) | グラフェンの製造 | |
KR102033191B1 (ko) | 그래핀의 제조 | |
Russo et al. | Single-step synthesis of graphene quantum dots by femtosecond laser ablation of graphene oxide dispersions | |
Li et al. | Oxidation of multiwalled carbon nanotubes by air: benefits for electric double layer capacitors | |
Liu et al. | Directional flow-aided sonochemistry yields graphene with tunable defects to provide fundamental insight on sodium metal plating behavior | |
US9096938B2 (en) | Graphite oxide and/or graphene preparation method | |
KR20160071189A (ko) | 고속 균질화 전처리 및 고압 균질화를 이용한 그래핀의 제조 방법 | |
JP2011219318A (ja) | グラファイト分散液及びその製造方法並びにグラファイト粉末 | |
Zhou et al. | High-yield production of high-quality graphene by novel electrochemical exfoliation at air-electrolyte interface | |
US9695516B2 (en) | Graphite oxide and graphene preparation method | |
JP6573262B2 (ja) | 二次元物質と繊維状物質の複合材料の製造方法 | |
US20110155956A1 (en) | Fibers Including Nanoparticles And A Method Of Producing The Nanoparticles | |
DE102016202202B4 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Expansion von Graphit zu Graphen | |
Youn et al. | One-step preparation of reduced graphene oxide/carbon nanotube hybrid thin film by electrostatic spray deposition for supercapacitor applications | |
ZAHRAEI et al. | Preparation and characterization of Graphene/Nickel Oxide nanorods composite | |
JP6474077B2 (ja) | 層状物質を層間剥離する方法およびそのための装置 | |
JP2012020884A (ja) | カーボンナノ材料及びその利用 | |
KR20160069109A (ko) | 그래핀의 제조 방법 | |
Liang et al. | Preparation of multi-function graphene materials through electrode-distance controlled electrochemical exfoliation | |
JP2014005408A (ja) | カーボンナノホーンを含むゴム組成物及びその利用 | |
Ilias et al. | Effect of electrolyte concentration on the synthesis of graphene by electrochemical exfoliation process | |
JP6805440B2 (ja) | 層状物質を改質する方法およびそのための装置、ならびに改質されたグラファイトおよびそれを用いた二次電池用電極材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171222 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180111 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180404 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181113 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181217 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190108 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190123 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6474077 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |