JP2016150340A - Product gas treatment device and treatment method of product gas - Google Patents

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シュタイナー ディートマー
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a product gas treatment device and a treatment method of a product gas being efficient in energy and advantageous in cost.SOLUTION: A problem is solved by a product gas treatment device (G1) which has an electrolytic cell (E1) generating a first product gas (P1) and a separation membrane (T1) connected to the electrolytic cell (E1) at a downstream side and where the separation membrane (T1) has a supported liquid membrane (S1) and/or a zeolite membrane (Z1) and the first product gas (P1) can permeate at least partially the separation membrane (T1) and can generate a second product gas having higher purity than the first product gas (P1).SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、製品ガス処理装置、及び製品ガスを処理する方法に関する。   The present invention relates to a product gas processing apparatus and a method for processing product gas.

本明細書にて開示される製品ガス処理装置は、任意の液体物質に適用可能であるが、本製品ガス処理装置の機能方法、及び本製品ガス処理装置の基礎となる課題は、この液体物質として水を基にして説明される。   The product gas processing apparatus disclosed in the present specification can be applied to any liquid substance, but the function method of the product gas processing apparatus and the problem underlying the product gas processing apparatus are the liquid substances. Will be described based on water.

独国実用新案第２０２００７００５９６３号明細書は、水素及び酸素のための発生装置を開示している。   German utility model No. 202007005963 discloses a generator for hydrogen and oxygen.

独国実用新案第２０２００７００５９６３号明細書German utility model No. 202007005963

電解槽は、水を水素と酸素に分解するために使用される装置である。電気分解中に発生する各製品ガス、とりわけ水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）は、工程上、それぞれ他方の製品ガスと、水／水蒸気とによって交差汚染されている。この交差汚染物質は、爆発性の限界値に到達した場合に安全性の問題を引き起こすおそれがある。この限界値は、酸素中における水素が約４％を超えるだけで達成されてしてしまう。この場合には、電気分解システムを強制的に遮断して初期化しなければならない。従って、アルカリ液回路を備えるアルカリ電解槽の場合、及び、差圧動作によるプロトン交換膜（Proton Exchange Membrane, PEM）に基づく電解槽の場合には、動作条件を制限しなければならない。この場合には例えば、電解槽の部分負荷運転に制限される可能性がある。 An electrolytic cell is a device used to decompose water into hydrogen and oxygen. Each product gas generated during electrolysis, particularly hydrogen (H 2 ) and oxygen (O 2 ), is cross-contaminated during the process by the other product gas and water / water vapor. This cross-contaminant can cause safety problems when the explosive limit is reached. This limit is reached only when hydrogen in oxygen exceeds about 4%. In this case, the electrolysis system must be forced off and initialized. Therefore, in the case of an alkaline electrolytic cell equipped with an alkaline liquid circuit and an electrolytic cell based on a proton exchange membrane (Proton Exchange Membrane, PEM) by differential pressure operation, the operating conditions must be limited. In this case, for example, there is a possibility that the partial load operation of the electrolytic cell is limited.

さらには、とりわけ製品ガスである水素の純度に対して非常に高い品質要求が課される。例えば安全規格を順守するために規定された９９．９９９％以上の純度レベルもその例外ではない。これに加えて多くの購入業者は、各自の技術的な意図を実現するために９９．９９９％以上の純度を有する水素を必要としている。   Furthermore, very high quality requirements are imposed, inter alia, on the purity of the product gas hydrogen. For example, a purity level of 99.999% or higher defined for compliance with safety standards is no exception. In addition, many buyers require hydrogen having a purity of 99.999% or higher in order to realize their technical intention.

この課題を解決するために、本発明は、第１の態様によれば、第１製品ガスを生成する電解槽と、前記電解槽に下流側において接続された分離膜とを有する製品ガス処理装置であって、前記分離膜は、支持液膜及び／又はゼオライト膜を有し、前記第１製品ガスは、前記分離膜を少なくとも部分的に透過可能であり、前記第１製品ガスよりも高い純度を有する第２製品ガスを生成可能である、ことを特徴とする製品ガス処理装置を提供する。   In order to solve this problem, according to the first aspect of the present invention, there is provided a product gas processing apparatus having an electrolytic cell for generating a first product gas and a separation membrane connected to the electrolytic cell on the downstream side. The separation membrane has a supporting liquid membrane and / or a zeolite membrane, and the first product gas can at least partially permeate the separation membrane and has a higher purity than the first product gas. It is possible to produce a second product gas having the product gas processing apparatus.

本発明はさらに、製品ガスを処理及び／又は精製する方法であって、第１製品ガスを生成する電解槽を用意し、前記電解槽に下流側において接続される分離膜を用意し、前記第１製品ガスが、該第１製品ガスよりも高い純度を有する第２製品ガスになるように、前記第１製品ガスを前記分離膜に通過させる、ことを特徴とする方法を提供する。   The present invention further provides a method for treating and / or purifying a product gas, comprising an electrolytic cell for producing a first product gas, a separation membrane connected downstream to the electrolytic cell, A method is provided, wherein the first product gas is passed through the separation membrane so that the one product gas becomes a second product gas having a higher purity than the first product gas.

好ましい発展形態は、各従属請求項の対象である。   Preferred developments are the subject of each dependent claim.

本明細書にて開示される製品ガス処理装置によれば、各製品ガス中におけるとりわけ易燃性又は爆発性の危険な交差汚染物質（Ｏ２中におけるＨ２及び／又はＨ２中におけるＯ２）を低減することにより、とりわけ動作安全性を改善することができる。 According to the product gas treatment device disclosed herein, particularly flammable or explosive cross-contaminants (H 2 in O 2 and / or O 2 in H 2) in each product gas. In particular, the operational safety can be improved.

さらには、水素を酸素と反応させて水にすることでガス収率を減少させる再結合触媒による適用とは異なり、製品ガスからの交差汚染物質を再循環させることによって、製品ガス処理装置のガス収率を増加させることができる。   Furthermore, unlike recombination catalyst applications that reduce the gas yield by reacting hydrogen with oxygen to water, the product gas processor gas is recycled by recirculating cross-contaminants from the product gas. The yield can be increased.

これに加えて、本明細書にて開示される製品ガス処理装置は、エネルギ消費量が多い精製工程（高温工程、圧力スイング工程）を回避することによって、及び／又は、例えば圧力スイング吸着の場合、又はパラジウム膜の場合、又は再結合触媒を使用した場合のような比較的大量の製品ガスを消費しないことによって、システム効率を改善することができる。とりわけ本発明が提案する解決方法は、パラジウム膜とは異なり、多くのエネルギを消費して２００℃を超える温度まで分離膜を加熱する必要性がなくなるという利点を有する。   In addition, the product gas processing device disclosed herein avoids purification steps (high temperature processes, pressure swing processes) that consume a large amount of energy and / or, for example, in the case of pressure swing adsorption Alternatively, system efficiency can be improved by not consuming a relatively large amount of product gas, such as in the case of palladium membranes, or when using a recombination catalyst. In particular, the solution proposed by the present invention has the advantage that, unlike a palladium membrane, it consumes a lot of energy and eliminates the need to heat the separation membrane to temperatures above 200 ° C.

本製品ガス処理装置はさらに、本製品ガス処理装置に使用される分離膜に関して、構成要素を削減し、水素及び／又は酸素を精製するために同一の構成要素を利用することによって、システム構造におけるコストの削減を実現する。   The product gas processing device further reduces the number of components and uses the same components to purify hydrogen and / or oxygen with respect to the separation membrane used in the product gas processing device, thereby improving the system structure. Realize cost savings.

本発明の着想は、製品ガス処理装置において、電解槽からの少なくとも１つの製品ガスを処理、精製、及び／又は分離するための分離膜を使用することである。すなわち、本明細書にて開示される分離膜を用いることにより、第１製品ガス、好ましくは水素を、電気分解工程の操作上の交差汚染物質から処理、精製、及び／又は分離することが可能となる。この場合、分離膜は、電解槽の通常の動作条件（１００ｂａｒ未満、好ましくは１ｂａｒ〜３０ｂａｒの間）において動作可能であり、分離膜は、第１製品ガスの流れ方向において電解槽に下流側において接続することができ、分離膜及び電解槽は、製品ガス処理装置の構成要素である。換言すれば、分離膜の使用開始のためにシステム技術的に手間がかかる適合は必要ないので、分離膜を製品ガス処理装置に簡単に組み込むことが可能である。このような分離膜のためには、支持液膜（Supported Liquid Membrane, SLM）及び／又はゼオライト膜を使用することができる。この場合における分離作用は、とりわけ液体内、及び／又は孔内空間内、及び／又は支持体の小さい孔寸法内における、第１製品ガスの交差汚染された各成分の溶解度の違いと、拡散速度の違いとに基づいている。本明細書では、支持体（Support）なる用語は、支持構造体、例えば所定の孔寸法を有する合成セラミック支持構造体、又はゼオライト構造体であると理解される。この支持構造体の相応の孔内には、ガスを分離するための液体が固定されている。   The idea of the present invention is to use a separation membrane for treating, purifying and / or separating at least one product gas from the electrolyzer in a product gas processing device. That is, by using the separation membrane disclosed herein, it is possible to treat, purify, and / or separate the first product gas, preferably hydrogen, from cross-contaminants in the operation of the electrolysis process. It becomes. In this case, the separation membrane is operable at the normal operating conditions of the electrolytic cell (less than 100 bar, preferably between 1 bar and 30 bar), and the separation membrane is downstream from the electrolytic cell in the flow direction of the first product gas. The separation membrane and the electrolytic cell can be connected, and are components of the product gas processing apparatus. In other words, since it is not necessary to make a system technically troublesome to start using the separation membrane, it is possible to easily incorporate the separation membrane into the product gas processing apparatus. For such a separation membrane, a supported liquid membrane (SLM) and / or a zeolite membrane can be used. The separation effect in this case is the difference in solubility and diffusion rate of the cross-contaminated components of the first product gas, especially in the liquid and / or in the pore space and / or in the small pore size of the support. Based on the difference. As used herein, the term Support is understood to be a support structure, such as a synthetic ceramic support structure having a predetermined pore size, or a zeolite structure. A liquid for separating the gas is fixed in the corresponding hole of the support structure.

好ましい発展形態によれば、前記第１製品ガスは、酸素及び／又は水によって交差汚染された水素である。本明細書における「交差汚染された」なる用語は、電解槽のカソードで生成された水素が、とりわけ反応物である水と、アノードで生成された酸素とによって汚染されうることを意味している。相応にして、電解槽のアノードで生成された酸素は、反応物である水と、カソードで生成された水素とによって汚染されうる。   According to a preferred development, the first product gas is hydrogen cross-contaminated with oxygen and / or water. As used herein, the term “cross-contaminated” means that hydrogen produced at the cathode of the electrolyzer can be contaminated by, inter alia, reactant water and oxygen produced at the anode. . Correspondingly, the oxygen produced at the anode of the electrolytic cell can be contaminated by the reactant water and the hydrogen produced at the cathode.

さらなる好ましい発展形態によれば、前記分離膜は、前記第１製品ガスの前記酸素及び／又は前記水を留めるように構成されている。本明細書における「水」なる用語は、電解槽からの、反応物である水、残留水、及び／又は水蒸気であるとも理解することができる。第１製品ガスである水素から、交差汚染された成分、例えば酸素及び水を処理、精製、及び／又は分離することが好ましい。これら２つの汚染物質は、分離膜によって留めることができるからである。従って、本明細書にて開示される分離膜は、とりわけ例えば凝縮トラップ／水分離器のようなシステム構成要素や、例えば追加的な水分離器を必要とする再結合触媒を用いたガス分離ユニットに取って代わるものでる。   According to a further preferred development, the separation membrane is configured to retain the oxygen and / or the water of the first product gas. The term “water” in this specification can also be understood as the reactant water, residual water, and / or water vapor from the electrolytic cell. It is preferable to treat, purify, and / or separate cross-contaminated components such as oxygen and water from the first product gas, hydrogen. This is because these two contaminants can be retained by the separation membrane. Accordingly, the separation membrane disclosed herein includes, among other things, a system component such as a condensation trap / water separator, or a gas separation unit using a recombination catalyst that requires an additional water separator, for example. It will replace it.

さらなる好ましい発展形態によれば、前記支持液膜（Support Liquid Membrane, SLM）は、多孔質セラミック構造体を有し、前記多孔質セラミック構造体は、毛管力によって分離液を定着させるように構成されている。とりわけ支持液膜によって、それぞれの交差汚染物質からの製品ガスの処理、分離、及び／又は精製が可能となる。支持液膜によればさらに、支持液膜を通過しない製品ガス又は交差汚染された成分を少なくとも部分的に回収することができる。この場合に有利には、とりわけ化学的及び／又は電気化学的反応は起こらず、例えば支持液膜の形態の分離膜の物理的特性（分子サイズ、溶解性、及び拡散性）に基づいて精製又は分離を実施することができる。   According to a further preferred development, the support liquid membrane (SLM) has a porous ceramic structure, the porous ceramic structure being configured to fix the separation liquid by capillary force. ing. In particular, the supporting liquid membrane allows the treatment, separation and / or purification of the product gas from each cross-contaminant. Further, according to the support liquid film, the product gas or the cross-contaminated component that does not pass through the support liquid film can be at least partially recovered. In this case, advantageously, no chemical and / or electrochemical reaction takes place, in particular based on the physical properties (molecular size, solubility, and diffusivity) of the separation membrane, for example in the form of a support liquid membrane. Separation can be performed.

さらなる好ましい実施形態によれば、前記ゼオライト膜は、前記分離液のための支持体として機能する。支持液膜に代えて、又は支持液膜と組み合わせて、ゼオライト膜を使用することが可能であり、支持液膜と組み合わせる場合には、分離液のための支持体として使用することができる。ゼオライト膜は、数ナノメータ［ｎｍ］範囲又はそれ未満の孔寸法を有する構造体を有する。従ってこの構造体は、酸素及び水分子に対する障壁となり、これに対して水素分子は、本明細書にて開示されるゼオライト膜の構造体を通過することができる。この場合には、水素／窒素に関して１６００の分離係数が報告されている（参照："Hydrogen-permeable membranes composed of zeolite nano-blocks" by N. Nishiyama in Journal of Membrane Science 306 (2007) 349-354）。従って、水素／酸素の分離を簡単に実施することが可能である。換言すると、第１製品ガス、例えば交差汚染物質を有する水素を、例えばより高い純度を有する水素であって、従って電気分解工程の交差汚染物質が充分に除去されている第２製品ガスへと、簡単に精製することができる。   According to a further preferred embodiment, the zeolite membrane functions as a support for the separation liquid. A zeolite membrane can be used instead of or in combination with the supporting liquid membrane, and when combined with the supporting liquid membrane, it can be used as a support for the separation liquid. The zeolite membrane has a structure with a pore size in the range of a few nanometers [nm] or less. This structure thus provides a barrier to oxygen and water molecules, whereas hydrogen molecules can pass through the zeolite membrane structure disclosed herein. In this case, a separation factor of 1600 has been reported for hydrogen / nitrogen (see: “Hydrogen-permeable membranes composed of zeolite nano-blocks” by N. Nishiyama in Journal of Membrane Science 306 (2007) 349-354). . Therefore, it is possible to easily carry out hydrogen / oxygen separation. In other words, a first product gas, for example hydrogen with cross-contaminants, is converted to a second product gas, for example hydrogen with a higher purity, so that the cross-contaminants of the electrolysis process are sufficiently removed, It can be easily purified.

さらなる有利な発展形態によれば、前記分離液は、ペルフルオロトリブチルアミン（ＰＴＦＢＡ）又はペルフルオロオクタナール（ＰＦＯ）を含む。分離液としてのＰＴＦＢＡ（ペルフルオロトリブチルアミン）又はＰＦＯ（ペルフルオロオクタナール）は、酸素よりも水素に対する透過率が格段に高いことに起因して、約１００倍の水素又は酸素に対する有利な分離係数を有する（参照："Perfluorooctanol-based liquid membranes for H2/O2 Separation" by P. Leelachaikul et al. in Separation and Purification Technology 122 (2014) 431-439 及び "Supported perfluorotrubutylamine liquid membrane for H2/O2 Separation" by B. Castro-Dominguez in Journal of Membrane Science 448 (2013) 262-269）。 According to a further advantageous development, the separation liquid comprises perfluorotributylamine (PTFBA) or perfluorooctanal (PFO). PTFBA (perfluorotributylamine) or PFO (perfluorooctanal) as a separation liquid has an advantageous separation factor for hydrogen or oxygen of about 100 times due to its significantly higher permeability to hydrogen than oxygen. (Reference: "Perfluorooctanol-based liquid membranes for H 2 / O 2 Separation" by P. Leelachaikul et al. In Separation and Purification Technology 122 (2014) 431-439 and "Supported perfluorotrubutylamine liquid membrane for H 2 / O 2 Separation" by B. Castro-Dominguez in Journal of Membrane Science 448 (2013) 262-269).

さらなる好ましい発展形態によれば、前記分離膜における圧力損失は、送風機によって解消可能である。送風機により、第１製品ガスが所要の圧力によって分離膜を通過して第２製品ガスへの処理が実施されるように、分離膜中又は分離膜の表面上にて発生する圧力差を補償することができる。この圧力差は、第１製品ガスが分離膜を貫通中に発生しうる。   According to a further preferred development, the pressure loss in the separation membrane can be eliminated by a blower. The blower compensates for the pressure difference generated in the separation membrane or on the surface of the separation membrane so that the first product gas passes through the separation membrane at a required pressure and is processed into the second product gas. be able to. This pressure difference can be generated while the first product gas penetrates the separation membrane.

製品ガス処理装置に関して開示された特徴は、本明細書にて開示される方法に対しても同様に開示されており、その逆もまた該当する。   Features disclosed with respect to product gas treatment devices are disclosed for the methods disclosed herein as well, and vice versa.

本発明に係る装置の好ましい態様では、前記方法を、請求項１から７のいずれか１項記載の製品ガス処理装置によって実施する。   In a preferred aspect of the apparatus according to the present invention, the method is performed by the product gas processing apparatus according to any one of claims 1 to 7.

本発明に係る装置の好ましい態様では、前記分離膜における圧力損失を解消するために、送風機を使用する。   In a preferred embodiment of the apparatus according to the present invention, a blower is used to eliminate pressure loss in the separation membrane.

本発明に係る装置の好ましい態様では、前記電解槽による電気分解中に水及び／又は酸素によって交差汚染された水素を、前記第１製品ガスとして用意する。   In a preferred aspect of the apparatus according to the present invention, hydrogen cross-contaminated with water and / or oxygen during electrolysis in the electrolytic cell is prepared as the first product gas.

以下では、本発明のさらなる特徴及び利点を、実施形態に基づいて図面を参照しながら説明する。   In the following, further features and advantages of the present invention will be described based on embodiments with reference to the drawings.

本発明の第１実施形態に基づく製品ガス処理装置、及び製品ガスを処理する方法を説明するための概略図である。It is the schematic for demonstrating the product gas processing apparatus based on 1st Embodiment of this invention, and the method to process product gas. 図１の分離膜を説明するための概略図である。It is the schematic for demonstrating the separation membrane of FIG. 図１の分離膜の多孔質セラミック構造体を説明するための概略図である。It is the schematic for demonstrating the porous ceramic structure of the separation membrane of FIG. 本発明のさらなる別の実施形態に基づく製品ガス処理装置、及び少なくとも１つの製品ガスを処理する方法を説明するための概略図である。FIG. 6 is a schematic diagram for explaining a product gas processing apparatus and a method of processing at least one product gas according to still another embodiment of the present invention.

図面における同一の参照符号は、同一の要素又は同一の機能を有する要素を表している。   The same reference symbols in the drawings represent the same element or elements having the same function.

図１は、本発明の第１実施形態に基づく製品ガス処理装置、及び製品ガスを処理する方法を説明するための概略図を示す。   FIG. 1 is a schematic view for explaining a product gas processing apparatus and a method for processing product gas according to the first embodiment of the present invention.

図１は、製品ガス処理装置Ｇ１の概略図を示す。製品ガス処理装置Ｇ１は、第１製品ガスＰ１を生成する電解槽Ｅ１を含む。本実施例ではこの第１製品ガスＰ１を、電解槽Ｅ１のカソードで生成され、酸素及び／又は水によって交差汚染された水素とすることができる。これに代えて第１製品ガスＰ１を、アノードで生成され、水素及び／又は水によって交差汚染された酸素とすることもできる。   FIG. 1 shows a schematic diagram of a product gas processing apparatus G1. The product gas processing device G1 includes an electrolytic cell E1 that generates a first product gas P1. In this embodiment, the first product gas P1 can be hydrogen produced at the cathode of the electrolytic cell E1 and cross-contaminated with oxygen and / or water. Alternatively, the first product gas P1 can be oxygen produced at the anode and cross-contaminated with hydrogen and / or water.

製品ガス処理装置Ｇ１はさらに、電解槽Ｅ１に下流側において接続された分離膜Ｔ１を含む。分離膜Ｔ１は、支持液膜Ｓ１及び／又はゼオライト膜Ｚ１を有する（図２参照）。第１製品ガスＰ１は、分離膜Ｔ１を少なくとも部分的に透過可能であり、この場合に、第１製品ガスＰ１よりも高い純度を有する第２製品ガスＰ２を生成可能である。第２製品ガスＰ２のより高い純度は、製品ガス処理装置Ｇ１の分離膜Ｔ１に起因するものとみなすことができる。分離膜Ｔ１は、第１製品ガスＰ１の酸素及び／又は水を留めるように構成されている。   The product gas processing device G1 further includes a separation membrane T1 connected to the electrolytic cell E1 on the downstream side. The separation membrane T1 has a supporting liquid membrane S1 and / or a zeolite membrane Z1 (see FIG. 2). The first product gas P1 can at least partially permeate the separation membrane T1, and in this case, the second product gas P2 having a higher purity than the first product gas P1 can be generated. The higher purity of the second product gas P2 can be considered to be due to the separation membrane T1 of the product gas processing device G1. The separation membrane T1 is configured to retain oxygen and / or water of the first product gas P1.

このようにして、交差汚染された酸素の処理が可能である。しかしながら本実施例では、相応にして酸素、水、及び水素を含む第１製品ガスＰ１から水素を分離又は処理することのみが可能である。従って、酸素の精製又は利用が企図される場合には、できるだけ上流の追加工程において酸素を乾燥させる必要がある。この酸素の乾燥は、例えば凝縮によって実施することができ、分離膜を透過させる前に実施することが好ましい。   In this way, cross-contaminated oxygen can be treated. However, in this embodiment, it is possible only to separate or treat hydrogen from the first product gas P1 containing oxygen, water and hydrogen accordingly. Therefore, when purification or utilization of oxygen is intended, it is necessary to dry the oxygen in an additional step as upstream as possible. This drying of oxygen can be performed, for example, by condensation, and is preferably performed before permeating the separation membrane.

しかしながら第１製品ガスＰ１の処理は、交差汚染された水素の例に即して実施することが好ましい。本明細書にて開示される分離膜Ｔ１は、第２製品ガスＰ２、すなわちより高い純度を有する水素が得られると同時に、第１製品ガスＰ１の酸素及び水、すなわち交差汚染された水素の成分を留めることができるからである。すなわち酸素及び水は分離膜Ｔを透過せず、場合によってこの酸素及び水を再び電解槽Ｅ１に供給することが可能である。従って、本明細書にて開示される製品ガス処理装置Ｇ１は、とりわけ特に経済的である。酸素及び／又は水を電解槽Ｅ１に再循環させることができるからである。   However, the treatment of the first product gas P1 is preferably carried out in accordance with the example of cross-contaminated hydrogen. In the separation membrane T1 disclosed in the present specification, the second product gas P2, that is, hydrogen having higher purity is obtained, and at the same time, oxygen and water of the first product gas P1, that is, components of cross-contaminated hydrogen. It is because it can be stopped. That is, oxygen and water do not permeate the separation membrane T, and in some cases, this oxygen and water can be supplied again to the electrolytic cell E1. Accordingly, the product gas treatment device G1 disclosed herein is particularly economical. This is because oxygen and / or water can be recycled to the electrolytic cell E1.

図１の製品ガス処理装置Ｇ１はさらに、送風機Ｂ１を含む。送風機Ｂ１は、分離膜Ｔ１における圧力損失を解消するために使用することができ、製品ガス処理装置Ｇ１の任意の要素である。例えば電解槽Ｅ１が差圧によって動作する場合には、送風機Ｂ１を省略することができる。下流側において接続された圧縮段によって、ほんのわずかに多くの圧縮仕事を供給するだけでよいからである。   The product gas processing apparatus G1 of FIG. 1 further includes a blower B1. The blower B1 can be used to eliminate the pressure loss in the separation membrane T1, and is an optional element of the product gas processing device G1. For example, when the electrolytic cell E1 operates by differential pressure, the blower B1 can be omitted. This is because only a small amount of compression work needs to be supplied by the compression stage connected downstream.

図２は、図１の分離膜を説明するための概略図を示す。   FIG. 2 is a schematic view for explaining the separation membrane of FIG.

図２は、保持物空間Ｔ１１及び透過物空間Ｔ１３を用いた分離膜Ｔ１の機能方法を示す。保持物空間Ｔ１１と透過物空間Ｔ１３の間には、支持液膜Ｓ１及び／又はゼオライト膜Ｚ１が配置されている。支持液膜Ｓ１及び／又はゼオライト膜Ｚ１は、分離膜Ｔ１の組成に応じて分離液ＴＦ１を含む。分離膜Ｔ１が支持液膜Ｓ１を含む場合には、支持液膜Ｓ１は、多孔質セラミック構造体Ｋ１を有する。この多孔質セラミック構造体Ｋ１は、毛管力によって分離液ＴＦ１を定着させるように構成されている（図３参照）。分離膜Ｔ１がゼオライト膜Ｚ１を含む場合には、ゼオライト膜Ｚ１は、数ナノメータ範囲又はそれ未満の孔寸法を有する構造体を有することができ、従ってこの構造体は、酸素及び水に対する障壁となり、これに対して水素は、本明細書にて開示されるゼオライト膜の構造体を通過することができる。   FIG. 2 shows a function method of the separation membrane T1 using the retentate space T11 and the permeate space T13. Between the retentate space T11 and the permeate space T13, the supporting liquid film S1 and / or the zeolite film Z1 is disposed. The support liquid membrane S1 and / or the zeolite membrane Z1 contains the separation liquid TF1 depending on the composition of the separation membrane T1. When the separation membrane T1 includes the supporting liquid membrane S1, the supporting liquid membrane S1 has a porous ceramic structure K1. The porous ceramic structure K1 is configured to fix the separation liquid TF1 by capillary force (see FIG. 3). If the separation membrane T1 comprises a zeolite membrane Z1, the zeolite membrane Z1 can have a structure with a pore size in the range of several nanometers or less, so that this structure is a barrier to oxygen and water, In contrast, hydrogen can pass through the zeolite membrane structure disclosed herein.

図２に示された分離膜Ｔ１は、支持液膜Ｓ１及び／又はゼオライト膜Ｚ１が保持物空間Ｔ１１と透過物空間Ｔ１３とを離隔するように機能する。電解槽Ｅ１にて生成された第１製品ガスＰ１は、まず保持物空間Ｔ１１に入る。支持液膜Ｓ１及び／又はゼオライト膜Ｚ１は、分離係数比によって酸素及び水Ｐ１”を留保し、その一方で水素は、第２製品ガスＰ２として保持物空間Ｔ１１から透過物空間Ｔ１３に拡散する。その後、第２製品ガスＰ２は、透過物空間Ｔ１３から出る。   The separation membrane T1 shown in FIG. 2 functions so that the supporting liquid membrane S1 and / or the zeolite membrane Z1 separates the retentate space T11 and the permeate space T13. The first product gas P1 generated in the electrolytic cell E1 first enters the retentate space T11. The supporting liquid membrane S1 and / or the zeolite membrane Z1 retains oxygen and water P1 ″ by the separation factor ratio, while hydrogen diffuses from the retentate space T11 to the permeate space T13 as the second product gas P2. Thereafter, the second product gas P2 exits from the permeate space T13.

図３は、図１の分離膜の多孔質セラミック構造体を説明するための概略図を示す。   FIG. 3 is a schematic view for explaining the porous ceramic structure of the separation membrane of FIG.

図３の分離膜Ｔ１は、多孔質セラミック構造体Ｋ１を含む支持液膜Ｓ１を有する。多孔質セラミック構造体Ｋ１は、例えば多数の毛管を有することができ、これらの毛管の直径は、分離液ＴＦ１が毛管力に基づいて毛管内又は多孔質セラミック構造体内に固定されるように小さく構成されている。例えば毛管の直径は、数ナノメータである。   The separation membrane T1 in FIG. 3 has a supporting liquid membrane S1 containing a porous ceramic structure K1. The porous ceramic structure K1 can have, for example, a large number of capillaries, and the diameter of these capillaries is small so that the separation liquid TF1 is fixed in the capillary or in the porous ceramic structure based on the capillary force. Has been. For example, the capillary diameter is a few nanometers.

支持液膜Ｓ１に代えて、又は支持液膜Ｓ１と組み合わせて、ゼオライト膜Ｚ１を使用することが可能である。支持液膜Ｓ１と組み合わせる場合には、ゼオライト膜Ｚ１は、分離液ＴＦ１のための支持体として使用することができる。ゼオライト膜Ｚ１は、数ナノメータ範囲又はそれ未満の孔寸法を有する構造体を含む。この構造体は、酸素及び水に対する障壁となり、これに対して水素又は水素分子は、ゼオライト膜Ｚ１を通過することができる。この場合には、分離のために分離膜Ｔ１の両側間において数ｂａｒの増加した差圧が必要となることを考慮すべきであり、従って、分離膜の安定性を保証するための構造的な手段が必要となる。分離膜面積を比較的大きくしたい場合には、例えば比較的小さい複数の分離膜面を並列接続して積層体の形態で構成すること、及び／又は、処理、精製、並びに／若しくは分離のために設けられた１つの分離膜面のために適切な支持体を使用することが考えられる。この場合には用意すべき圧力差のために、分離膜面積を考量して選択すべきである。製品ガスを圧縮するためのエネルギ消費量を削減するためには、例えば処理のために設けられた活性の分離膜面積を拡大することができる。しかしながら、必要とされる圧力差を、例えば電解槽Ｅ１又は別個の圧縮機において直接電気化学的に用意することも可能である。   It is possible to use the zeolite membrane Z1 instead of the supporting liquid membrane S1 or in combination with the supporting liquid membrane S1. When combined with the support liquid membrane S1, the zeolite membrane Z1 can be used as a support for the separation liquid TF1. The zeolite membrane Z1 includes a structure having a pore size in the range of several nanometers or less. This structure is a barrier to oxygen and water, whereas hydrogen or hydrogen molecules can pass through the zeolite membrane Z1. In this case, it should be taken into account that an increased differential pressure of several bar between the two sides of the separation membrane T1 is necessary for the separation, and therefore a structural to ensure the stability of the separation membrane. Means are needed. When it is desired to make the separation membrane area relatively large, for example, a plurality of relatively small separation membrane surfaces are connected in parallel and configured in the form of a laminate, and / or for processing, purification, and / or separation. It is conceivable to use a suitable support for the single separation membrane surface provided. In this case, due to the pressure difference to be prepared, the separation membrane area should be considered and selected. In order to reduce the energy consumption for compressing the product gas, for example, the active separation membrane area provided for processing can be expanded. However, it is also possible to prepare the required pressure difference electrochemically, for example in the electrolytic cell E1 or in a separate compressor.

図４は、本発明のさらなる別の実施形態に基づく製品ガス処理装置、及び少なくとも１つの製品ガスを処理する方法を説明するための概略図を示す。   FIG. 4 shows a schematic diagram for explaining a product gas processing apparatus and a method of processing at least one product gas according to yet another embodiment of the present invention.

図４の製品ガス処理装置Ｇ１は、第１製品ガスＰ１を処理するための電解槽Ｅ１を含み、このために反応物として水が電解槽Ｅ１に供給される。カソード側では、処理上又は操作上の交差汚染物質を有する水素が発生する（ここではつまり第１製品ガスＰ１）。第１製品ガスＰ１は、分離膜Ｔ１へと導かれ、そこで酸素Ｐ２’と水素Ｐ２とに分離される。水を分離するための上流の装置Ｅ１’は、任意の要素として機能し、第２製品ガスＰ２，Ｐ２’を得るために必須のものではない。それと同時にアノード側では、対応する交差汚染物質を有する酸素Ｐ１’が発生する。電解槽Ｅ１からの、反応物である水の含有率は、水素Ｐ１の場合よりも多い。この水は、装置Ｅ１’と再循環経路とを介して電解槽Ｅ１へと再循環させることができる。分離膜Ｔ１では、相応にして水素と酸素の分離が実施される。任意選択的に、分離膜Ｔ１によって留保された第１製品ガスＰ１の対応する成分を、相応にして精製された第２製品ガスＰ２，Ｐ２’と混合させ、これによって第２製品ガスＰ２又はＰ２’の収率を増加させることが可能である。   The product gas processing device G1 of FIG. 4 includes an electrolytic cell E1 for processing the first product gas P1, and for this purpose, water is supplied as a reactant to the electrolytic cell E1. On the cathode side, hydrogen with process or operational cross contaminants is generated (in this case, the first product gas P1). The first product gas P1 is guided to the separation membrane T1, where it is separated into oxygen P2 'and hydrogen P2. The upstream apparatus E1 'for separating water functions as an optional element and is not essential for obtaining the second product gas P2, P2'. At the same time, oxygen P1 'having a corresponding cross-contaminant is generated on the anode side. The content of water as a reactant from the electrolytic cell E1 is higher than that in the case of hydrogen P1. This water can be recirculated to the electrolytic cell E1 via the device E1 'and the recirculation path. In the separation membrane T1, hydrogen and oxygen are separated accordingly. Optionally, the corresponding components of the first product gas P1 retained by the separation membrane T1 are mixed with the correspondingly purified second product gases P2, P2 ′, whereby the second product gas P2 or P2 It is possible to increase the yield of '.

以下では、２つの適用例に基づいて、水素又は酸素の処理又は精製についてより詳細に説明する。ここに挙げられたパラメータは、製品ガス処理装置、及び本明細書にて開示される方法を制限するものではない。   In the following, the treatment or purification of hydrogen or oxygen will be described in more detail on the basis of two application examples. The parameters listed here are not intended to limit the product gas treatment apparatus and the methods disclosed herein.

例えば、精製された水素を得るためのガス体積流量は、２．３Ｎｍ３／ｈとすることができる。この場合には、電解槽の後の水素の純度は９９．９４％であり、この水素（第１製品ガスＰ１）は、０．０５％の水と０．０１％の酸素とによって交差汚染されている。第１製品ガスＰ１を処理するために使用される分離膜Ｔ１は、以下のパラメータを有しており、すなわち分離係数が１６００であり、Ｈ２透過性が４×１０−８ｍｏｌ×ｍ−２×ｓ−１×Ｐａ−１であり、ステージカット／ガス保持率が９５％であるゼオライト膜ＺＩである。上記の条件では、単段式の配置の場合、約２０ｄｍ２の分離膜面積が必要である。分離膜Ｔ１の両側間で利用された圧力降下は、３０ｂａｒである。結果として、以下の値が得られる。すなわち、透過物：純度９９．９９９４８％の水素（２．１９Ｎｍ３／ｈ）であり、保持物：０．１２Ｎｍ３／ｈ、そのうち９８．８％がＨ２である（残りの成分には、酸素及び水が含まれる）。 For example, the gas volume flow rate to obtain purified hydrogen can be 2.3 Nm 3 / h. In this case, the purity of the hydrogen after the electrolytic cell is 99.94%, and this hydrogen (first product gas P1) is cross-contaminated by 0.05% water and 0.01% oxygen. ing. The separation membrane T1 used for processing the first product gas P1 has the following parameters, that is, the separation factor is 1600, and the H 2 permeability is 4 × 10 −8 mol × m −2. It is × s −1 × Pa −1 and is a zeolite membrane ZI having a stage cut / gas retention of 95%. Under the above conditions, a separation membrane area of about 20 dm 2 is required in the case of a single stage arrangement. The pressure drop utilized between the two sides of the separation membrane T1 is 30 bar. As a result, the following values are obtained: That is, permeate: hydrogen with a purity of 99.99948% (2.19 Nm 3 / h), retentate: 0.12 Nm 3 / h, of which 98.8% is H 2 (the remaining components include Oxygen and water are included).

電解槽Ｅ１が差圧によって動作する場合には、分離膜の両側間での推定圧力差は、操作上既に用意されている。任意選択的に、分離膜Ｔ１の上流に設けられる付加的な送風機Ｂ１によって、又は、分離膜Ｔ１の出口に設けられる真空ポンプによって、この圧力を用意してもよい。例えば分離膜面積を拡大することによって、必要とされる圧力差を低減することも可能であり、この場合には、複数の分離膜Ｔ１を上下に重ね合わせて配置し、並列接続して積層体の形態で配置することができる。   When the electrolytic cell E1 operates by differential pressure, an estimated pressure difference between both sides of the separation membrane is already prepared for operation. Optionally, this pressure may be provided by an additional blower B1 provided upstream of the separation membrane T1, or by a vacuum pump provided at the outlet of the separation membrane T1. For example, it is possible to reduce the required pressure difference by enlarging the separation membrane area. In this case, a plurality of separation membranes T1 are arranged one above the other and are connected in parallel to form a laminate. It can be arranged in the form.

以上をまとめると、このようにして、エネルギ効率的であり、かつコスト的に有利な製品ガス処理装置、及び製品ガスを処理する方法が提供される。   In summary, in this way, an energy-efficient and cost-effective product gas processing apparatus and a method for processing product gas are provided.

本発明を、好ましい実施形態を参照しながら説明してきたが、本発明は、これらの実施形態には限定されていない。とりわけ、上述した材料及び構造は単なる例示であり、記載された実施例には限定されていない。   Although the invention has been described with reference to preferred embodiments, the invention is not limited to these embodiments. In particular, the materials and structures described above are merely exemplary and are not limited to the described embodiments.

Claims (11)

第１製品ガス（Ｐ１）を生成する電解槽（Ｅ１）と、前記電解槽（Ｅ１）に下流側において接続された分離膜（Ｔ１）とを有する製品ガス処理装置（Ｇ１）であって、
前記分離膜（Ｔ１）は、支持液膜（Ｓ１）及び／又はゼオライト膜（Ｚ１）を有し、
前記第１製品ガス（Ｐ１）は、前記分離膜（Ｔ１）を少なくとも部分的に透過可能であり、前記第１製品ガス（Ｐ１）よりも高い純度を有する第２製品ガス（Ｐ２）を生成可能である
ことを特徴とする、製品ガス処理装置（Ｇ１）。 A product gas processing device (G1) having an electrolytic cell (E1) for generating a first product gas (P1) and a separation membrane (T1) connected to the electrolytic cell (E1) on the downstream side,
The separation membrane (T1) has a supporting liquid membrane (S1) and / or a zeolite membrane (Z1),
The first product gas (P1) can at least partially permeate the separation membrane (T1), and can generate a second product gas (P2) having a higher purity than the first product gas (P1). A product gas processing device (G1), characterized in that 前記第１製品ガス（Ｐ１）は、酸素及び／又は水によって交差汚染された、水素である
請求項１記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The product gas processing device (G1) according to claim 1, wherein the first product gas (P1) is hydrogen cross-contaminated with oxygen and / or water. 前記分離膜（Ｔ１）は、前記第１製品ガス（Ｐ１）の前記酸素及び／又は前記水を留めるように構成されている
請求項２記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The product gas processing device (G1) according to claim 2, wherein the separation membrane (T1) is configured to retain the oxygen and / or the water of the first product gas (P1). 前記支持液膜（Ｓ１）は、多孔質セラミック構造体（Ｋ１）を有し、
前記多孔質セラミック構造体（Ｋ１）は、毛管力によって分離液（ＴＦ１）を定着させるように構成されている
請求項１記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The supporting liquid film (S1) has a porous ceramic structure (K1),
The product gas processing apparatus (G1) according to claim 1, wherein the porous ceramic structure (K1) is configured to fix the separation liquid (TF1) by capillary force. 前記ゼオライト膜（Ｚ１）は、前記分離液（ＴＦ１）のための支持体として機能する
請求項４項記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The product gas processing device (G1) according to claim 4, wherein the zeolite membrane (Z1) functions as a support for the separation liquid (TF1). 前記分離液（ＴＦ１）は、ペルフルオロトリブチルアミン（ＰＴＦＢＡ）又はペルフルオロオクタナール（ＰＦＯ）を含む
請求項４又は５記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The product gas processing device (G1) according to claim 4 or 5, wherein the separation liquid (TF1) contains perfluorotributylamine (PTFBA) or perfluorooctanal (PFO). 前記分離膜（Ｔ１）における圧力損失は、送風機（Ｂ１）によって解消可能である
請求項１から６のいずれか１項記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）。 The product gas processing device (G1) according to any one of claims 1 to 6, wherein the pressure loss in the separation membrane (T1) can be eliminated by a blower (B1). 製品ガスを処理する方法であって、
第１製品ガス（Ｐ１）を生成する電解槽（Ｅ１）を用意し、
前記電解槽（Ｅ１）に下流側において接続される分離膜（Ｔ１）を用意し、
前記第１製品ガス（Ｐ１）が、該第１製品ガス（Ｐ１）よりも高い純度を有する第２製品ガス（Ｐ２）になるように、前記第１製品ガス（Ｐ１）を前記分離膜（Ｔ１）に通過させる
ことを特徴とする、方法。 A method for treating product gas, comprising:
An electrolytic cell (E1) for generating the first product gas (P1) is prepared,
Prepare a separation membrane (T1) connected to the electrolytic cell (E1) on the downstream side,
The first product gas (P1) is converted to the separation membrane (T1) so that the first product gas (P1) becomes a second product gas (P2) having a higher purity than the first product gas (P1). ). 前記方法を、請求項１から７のいずれか１項記載の製品ガス処理装置（Ｇ１）によって実施する
請求項８記載の方法。 The method according to claim 8, wherein the method is carried out by the product gas processing device (G1) according to any one of claims 1 to 7. 前記分離膜（Ｔ１）における圧力損失を解消するために、送風機（Ｂ１）を使用する
請求項８記載の方法。 The method according to claim 8, wherein a blower (B1) is used to eliminate pressure loss in the separation membrane (T1). 前記電解槽（Ｅ１）による電気分解中に、水及び／又は酸素によって交差汚染された水素を、前記第１製品ガスとして用意する
請求項８から１０のいずれか１項記載の方法。 The method according to any one of claims 8 to 10, wherein hydrogen that is cross-contaminated with water and / or oxygen during electrolysis in the electrolytic cell (E1) is prepared as the first product gas.
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