JP2016113510A - Thixotropy-imparting agent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤に関する。 The present invention relates to a thixotropic agent for a liquid detergent composition.
近年、消費者は液体洗浄剤組成物に洗浄性能だけでなく、柔軟性などの布地ケア性能、または残香性能も求めている。布地ケア化合物、香料組成物等をカプセル化した粒子を衣料用液体洗浄剤組成物に配合することが知られている。衣料用液体洗浄剤組成物に、それらの機能性基剤を内包したカプセル粒子を懸濁させると、分離する場合があることが知られている。分離を抑制する為に、組成物の増粘が有用であることが知られているが、組成物の増粘は、消費者の洗浄剤組成物の取り扱いを困難とする。そのため、好適なレオロジー特性、具体的にはチキソトロピー性を与える外部構造化システムが有用であることが知られている。 In recent years, consumers are demanding not only cleaning performance but also fabric care performance such as flexibility or residual scent performance for liquid detergent compositions. It is known to blend particles encapsulating fabric care compounds, perfume compositions and the like into a liquid detergent composition for clothing. It is known that when capsule particles containing these functional bases are suspended in a liquid detergent composition for clothing, they may be separated. It is known that thickening the composition is useful for inhibiting separation, but thickening the composition makes it difficult for consumers to handle the detergent composition. Therefore, it is known that external structured systems that provide suitable rheological properties, specifically thixotropic properties, are useful.
特許文献１には、ヒドロキシル基含有構造化剤、ノニオン性界面活性剤乳化剤、液体キャリアと低配合量のアニオン性界面活性剤による糸状構造化システムの調整が記載されている。 Patent Document 1 describes adjustment of a thread-like structuring system using a hydroxyl group-containing structurant, a nonionic surfactant emulsifier, a liquid carrier and a low amount of anionic surfactant.
特許文献２には、アニオン性界面活性剤ヒドロキシル基含有構造化剤、液体キャリアを用い、陰イオン乳化剤の中和塩を無機イオンからアルカノールアミンにすることで、球状結晶の形成が抑制され、糸状構造化システムのレオロジー挙動が向上する技術開示されている。 In Patent Document 2, by using an anionic surfactant hydroxyl group-containing structurant and a liquid carrier, the neutralized salt of an anionic emulsifier is changed from an inorganic ion to an alkanolamine, thereby suppressing the formation of spherical crystals. Techniques for improving the rheological behavior of structured systems are disclosed.
前記特許文献１に記載の発明には、ノニオン性界面活性剤配合量が９質量％以下の構造化システムに関する効果は明記されておらず、また、前記特許文献１及び特許文献２に記載の発明は、液体洗浄剤組成物に配合する前の構造化システムの高せん断時の粘度が高粘度を有することから、ハンドリング性に難点があり、設備負担が大きい等の懸念点がある。 The invention described in Patent Document 1 does not specify the effect relating to the structured system having a nonionic surfactant content of 9% by mass or less, and the inventions described in Patent Document 1 and Patent Document 2 described above. However, since the viscosity at the time of high shear of the structured system before blending into the liquid detergent composition is high, there are problems such as difficulty in handling and large equipment burden.
本発明は、高せん断時の粘度が低い、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤の提供、及びこの製造方法を提供することを目的とする。さらに、本発明は、低せん時の粘度が高く、取扱いが容易である、チキソトロピー性付与剤が配合された液体洗浄剤組成物を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the thixotropic property imparting agent for liquid detergent compositions with low viscosity at the time of high shear, and to provide this manufacturing method. Furthermore, an object of the present invention is to provide a liquid detergent composition containing a thixotropy-imparting agent that has a high viscosity at the time of low tension and is easy to handle.
すなわち、本発明は、（Ａ）成分として脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリドを１質量％以上、５質量％以下、（Ｂ）成分としてノニオン性界面活性剤を０質量％超過、９質量％以下、（Ｃ）成分としてアニオン性界面活性剤を０質量％以上、及び水を含有し、（Ｂ）成分の含有量と（Ｃ）成分の含有量との合計の含有量が０質量％超過、９質量％以下であり、（Ｃ）成分の含有量と（Ｂ）成分の含有量との質量比［（Ｃ）成分／（Ｂ）成分］が０以上、０．２５未満であり、前記水を含む相に（Ａ）成分を含む球形の結晶粒子を含有する、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤に関する。 That is, the present invention is such that (A) component is 1% by mass or more and 5% by mass or less of fatty acid glyceride having a hydroxyl group in an aliphatic acyl group, and (B) component is 0% by mass of nonionic surfactant. 0% by mass or more of the anionic surfactant as the component (C) and water, and the total content of the component (B) and the component (C) is 0% by mass. %, 9% by mass or less, and the mass ratio [(C) component / (B) component] of the content of component (C) and the content of component (B) is 0 or more and less than 0.25 The present invention relates to a thixotropic agent for a liquid detergent composition, comprising spherical crystal particles containing the component (A) in the water-containing phase.
また、本発明は、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び水を、（Ａ）成分の融点以上で混合して乳化液を得る工程（１）、及び前記乳化液を５℃以上４０℃以下に冷却する工程（２）を含む、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤の製造方法に関する。 Moreover, this invention mixes the said (A) component, (B) component, (C) component, and water above melting | fusing point of (A) component, and obtains an emulsion (1), and the said emulsion It is related with the manufacturing method of the thixotropic property imparting agent for liquid detergent compositions including the process (2) cooled to 5 to 40 degreeC.
さらに、本発明は、前記チキソトロピー性付与剤、及び界面活性剤を含む液体組成物を含有する、液体洗浄剤組成物に関する。 Furthermore, this invention relates to the liquid detergent composition containing the liquid composition containing the said thixotropic property imparting agent and surfactant.
本発明のチキソトロピー性付与剤は、液体洗浄剤組成物にレオロジー特性を付与し、液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高く維持しながらも、チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度を低く抑えることが可能である。 The thixotropic property-imparting agent of the present invention imparts rheological properties to the liquid detergent composition and maintains the viscosity at low shear of the liquid detergent composition at a high level, while maintaining the viscosity at high shear of the thixotropic property-imparting agent. It can be kept low.
従来のチキソトロピー性付与剤の特性は、液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度が高くできることのみが重視され、チキソトロピー性付与剤は、高せん断時の粘度が高い、糸状構造体を有する組成物であった。しかし、本発明では、液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高くできる効果とチキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度を低く抑える効果とを同時に満たすことのできる、球形の結晶粒子を含有するチキソトロピー性付与剤、及びチキソトロピー性付与剤を含有する液体洗浄剤組成物を提供する。 The conventional thixotropic property-imparting agent is focused only on the fact that the liquid detergent composition can have a high viscosity at low shear, and the thixotropic property-imparting agent has a high viscosity at high shear and has a thread-like structure. Met. However, the present invention contains spherical crystal particles that can simultaneously satisfy the effect of increasing the viscosity at low shear of the liquid detergent composition and the effect of suppressing the viscosity at high shear of the thixotropic agent. A thixotropic agent and a liquid detergent composition containing the thixotropic agent are provided.
本発明の効果の発現機構は定かではないが、以下のように推定される。 The expression mechanism of the effect of the present invention is not clear, but is estimated as follows.
本発明の作用メカニズムは、チキソトロピー性付与剤中に存在する（Ｂ）成分による（Ａ）成分の結晶の球形化により、チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度を低く抑えることができ、また、チキソトロピー性付与剤中に存在する（Ｂ）成分による（Ａ）成分の結晶の二次粒子形成の抑制により、チキソトロピー性付与剤を含有する液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高くでき、さらに、（Ｂ）成分の配合量を少なくすることで、チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度の低粘度化と、チキソトロピー性付与剤を含む液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高くできることにある、と推定される。 The action mechanism of the present invention can suppress the viscosity at the time of high shear of the thixotropy imparting agent by spheroidizing the crystal of the component (A) by the component (B) present in the thixotropic property imparting agent. By suppressing the formation of secondary particles of the crystals of the component (A) by the component (B) present in the thixotropic agent, the viscosity of the liquid detergent composition containing the thixotropic agent can be increased at low shear, Furthermore, by reducing the blending amount of the component (B), the viscosity at the time of high shear of the thixotropic agent is reduced, and the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition containing the thixotropic agent is increased. It is estimated that there is something that can be done.
本発明のチキソトロピー性付与剤は、（Ａ）成分として脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリド、（Ｂ）成分としてノニオン性界面活性剤、及び水を含有し、そして任意に（Ｃ）成分としてアニオン性界面活性剤を含有する。
以下、本発明の液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤に含まれる各成分について説明する。
The thixotropic agent of the present invention contains a fatty acid glyceride having a hydroxyl group in an aliphatic acyl group as component (A), a nonionic surfactant and water as component (B), and optionally component (C). As an anionic surfactant.
Hereinafter, each component contained in the thixotropy-imparting agent for the liquid detergent composition of the present invention will be described.
＜（Ａ）成分＞
（Ａ）成分は脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリドである。（Ａ）成分は、チキソトロピー性を付与する効果が高い点で、水素原子の１つ以上が水酸基で置換された炭素数１４以上、１８以下の脂肪族アシル基を有する脂肪酸グリセリドが好ましい。脂肪族アシル基中に水酸基を有することで、（Ａ）成分同士の分子間水素結合により、（Ａ）成分の結晶成長が促進される。また、脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリドは、脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪族アシル基を最大で３つ有することが出来る。脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリドのアシル基の平均の数は、結晶形成が促進される点より１以上であり、好ましくは２以上であり、より好ましくは２．５以上である。結晶の保存安定性の点より最も好ましくは３である。また、脂肪族アシル基中に水酸基を有する脂肪酸グリセリドのよう素価は、より均一な結晶を生成することで、液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高める点で、５以下であることが好ましく、４以下がより好ましく、３以下がより好ましく、２以下がより好ましい。よう素価はJIS K 0070:1992（化学製品の酸価，けん化価，エステル価，よう素価，水酸基価及び不けん化物の試験方法）に記載の方法に従って求めることが出来る。（Ａ）成分としては、硬化ヒマシ油又は水添ヒマシ油を使用することが好ましい。
（Ａ）成分は少なくとも１種を用いればよく、２種以上を組み合わせて用いることができる。
<(A) component>
The component (A) is a fatty acid glyceride having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group. The component (A) is preferably a fatty acid glyceride having an aliphatic acyl group having 14 or more and 18 or less carbon atoms in which one or more hydrogen atoms are substituted with a hydroxyl group, in that the effect of imparting thixotropy is high. By having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group, crystal growth of the component (A) is promoted by intermolecular hydrogen bonding between the components (A). Moreover, the fatty acid glyceride having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group can have a maximum of three aliphatic acyl groups having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group. The average number of acyl groups in the fatty acid glyceride having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group is 1 or more, preferably 2 or more, more preferably 2.5 or more, from the point of promoting crystal formation. Most preferably, it is 3 from the viewpoint of storage stability of crystals. Further, the iodine value of the fatty acid glyceride having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group is 5 or less in that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition is further increased by generating more uniform crystals. Preferably, 4 or less is more preferable, 3 or less is more preferable, and 2 or less is more preferable. The iodine value can be determined according to the method described in JIS K 0070: 1992 (Testing method for acid value, saponification value, ester value, iodine value, hydroxyl value and unsaponified product of chemical products). As the component (A), it is preferable to use hydrogenated castor oil or hydrogenated castor oil.
As the component (A), at least one type may be used, and two or more types may be used in combination.
本発明のチキソトロピー性付与剤中の（Ａ）成分の含有量は、１質量％以上、５質量％以下である。チキソトロピー性付与剤を含む液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高く出来る観点から、２質量％以上が好ましく、２．５質量％以上がより好ましい。チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度を低く出来る点から、４質量％以下が好ましく、３．５質量％以下がより好ましい。 Content of the (A) component in the thixotropic property imparting agent of this invention is 1 mass% or more and 5 mass% or less. From the viewpoint of increasing the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition containing the thixotropy imparting agent, it is preferably 2% by mass or more, and more preferably 2.5% by mass or more. 4 mass% or less is preferable and the 3.5 mass% or less is more preferable from the point which can make the viscosity at the time of high shear of a thixotropic property imparting agent low.
＜（Ｂ）成分＞
（Ｂ）成分はノニオン性界面活性剤である。（Ｂ）成分であるノニオン性界面活性剤は、グリフィン法によるＨＬＢが１１．５以上、１２．５以下であることが好ましい。チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度を低く出来る点より、ＨＬＢは、１１．９以上１２．３以下が好ましく、１２．０に近い方がより好ましい。液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度が高く出来る点より、ＨＬＢは１１．８以上１２．３以下が好ましく、１２．０に近い方がより好ましい。（Ａ）成分の結晶を安定に分散するためには、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の親和性が重要であると考えられる点より、ＨＬＢは１１．５以上１２．５以下が好ましく、１１．７以上１２．２以下がより好ましい。ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、アルキルポリグリコシド、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、アルキルグリセリルエーテルが挙げられる。中でも、（Ａ）成分の水への分散性の点で、（Ｂ）成分はポリオキシエチレン基を含むポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテルが好ましい。
<(B) component>
The component (B) is a nonionic surfactant. The nonionic surfactant that is the component (B) preferably has an HLB of 11.5 or more and 12.5 or less by the Griffin method. From the point that the viscosity at the time of high shear of the thixotropic agent can be lowered, the HLB is preferably from 11.9 to 12.3, more preferably close to 12.0. From the point that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition can be increased, the HLB is preferably from 11.8 to 12.3, more preferably close to 12.0. In order to stably disperse the crystal of component (A), HLB is preferably 11.5 or more and 12.5 or less from the point that the affinity between component (A) and component (B) is considered important. 11.7 or more and 12.2 or less are more preferable. Nonionic surfactants include polyoxyalkylene alkyl ethers, polyoxyalkylene alkenyl ethers, alkyl polyglycosides, polyoxyalkylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyalkylene fatty acid esters, polyoxyethylene / polyoxypropylene block polymers, alkyl glyceryl ethers. Is mentioned. Among these, from the viewpoint of dispersibility of the component (A) in water, the component (B) is preferably a polyoxyalkylene alkyl ether or polyoxyalkylene alkenyl ether containing a polyoxyethylene group.
さらに、（Ｂ）成分としては、炭素数が８以上、２０以下の直鎖又は分岐鎖のアルキル基を有する１価アルコールと、該アルコール１モルと、２モル以上、９モル以下のエチレンオキシドとの縮合生成物で、グリフィン法によるＨＬＢが１１．５以上、１２．５以下であるものが好ましい。前記アルキル基の好ましい炭素数は、（Ａ）成分の分散性の点で炭素数８以上が好ましく、１０以上がより好ましく、１２以上が更に好ましく、そして１８以下が好ましく、１６以下がより好ましく、１４以下が更に好ましい。（Ｂ）成分として複数の化合物を使用する場合のグリフィン法によるＨＬＢの重量平均のＨＬＢを用いることとする。
（Ｂ）成分は少なくとも１種を用いればよく、２種以上を組み合わせて用いることができる。
Furthermore, as the component (B), a monohydric alcohol having a linear or branched alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, 1 mole of the alcohol, and 2 to 9 moles of ethylene oxide A condensation product having an HLB of 11.5 or more and 12.5 or less by the Griffin method is preferable. The number of carbon atoms of the alkyl group is preferably 8 or more, more preferably 10 or more, still more preferably 12 or more, and preferably 18 or less, more preferably 16 or less, from the viewpoint of dispersibility of the component (A). 14 or less is more preferable. (B) The weight average HLB of the HLB by the Griffin method when using a plurality of compounds as the component is used.
As the component (B), at least one type may be used, and two or more types may be used in combination.
本発明のチキソトロピー性付与剤中の（Ｂ）成分の含有量は、０質量％超過、９質量％以下である。（Ａ）成分の結晶の二次粒子形成を抑制する点で２．５質量％以上が好ましく、３質量％以上がより好ましく、４質量％以上が更に好ましい。チキソトロピー性付与剤自体の高せん断時の粘度を低く出来る点で８質量％以下が好ましく、７質量％以下がより好ましく、６質量％以下が更に好ましい。 The content of the component (B) in the thixotropic agent of the present invention is more than 0% by mass and 9% by mass or less. (A) 2.5 mass% or more is preferable at the point which suppresses the secondary particle formation of the crystal | crystallization of a component, 3 mass% or more is more preferable, and 4 mass% or more is still more preferable. 8 mass% or less is preferable at the point which can reduce the viscosity at the time of high shear of thixotropy imparting agent itself, 7 mass% or less is more preferable, and 6 mass% or less is still more preferable.
＜（Ｃ）成分：アニオン性界面活性剤＞
（Ｃ）成分は、アニオン性界面活性剤である。液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高く出来る点で、アニオン性界面活性剤は、炭素数８以上、２０以下の脂肪族アルキル基及びスルホン酸塩基を有するアニオン性界面活性剤が好ましい。炭素数８以上、２０以下の脂肪族アルキル基及びスルホン酸塩基を有するアニオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルエステルスルホン酸塩、一級又は二級アルカンスルホネート塩から選ばれる１種以上の化合物が挙げられる。前記アルキル基の炭素数は、（Ａ）成分の水中での分散安定性の点より８以上、１８以下が好ましい。また、前記アルキル基の炭素数は、配合時の溶解性の点より１０以上、１６以下が好ましい。液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高くできる点より、炭素数１０以上、１６以下の脂肪族アルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸塩を含むアニオン性界面活性剤が好ましい。
<(C) component: anionic surfactant>
Component (C) is an anionic surfactant. The anionic surfactant is preferably an anionic surfactant having an aliphatic alkyl group having 8 to 20 carbon atoms and a sulfonate group in that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition can be increased. . Specific examples of the anionic surfactant having an aliphatic alkyl group having 8 to 20 carbon atoms and a sulfonate group are selected from alkylbenzene sulfonates, alkyl ester sulfonates, and primary or secondary alkane sulfonate salts. One or more compounds may be mentioned. The number of carbon atoms of the alkyl group is preferably 8 or more and 18 or less from the viewpoint of dispersion stability of the component (A) in water. Further, the number of carbon atoms of the alkyl group is preferably 10 or more and 16 or less from the viewpoint of solubility during compounding. An anionic surfactant containing an alkylbenzene sulfonate having an aliphatic alkyl group having 10 or more and 16 or less carbon atoms is preferable from the viewpoint that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition can be increased.
（Ｃ）成分の塩としては、総炭素数２以上、６以下のアルカノールアミン塩及びアルカリ金属塩が挙げられる。総炭素数２以上、６以下のアルカノールアミンの具体例は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンが挙げられる。アルカリ金属塩の具体例としてはナトリウム塩が挙げられる。
（Ｃ）成分は少なくとも１種を用いればよく、２種以上を組み合わせて用いることができる。
Examples of the salt of component (C) include alkanolamine salts and alkali metal salts having 2 to 6 carbon atoms in total. Specific examples of the alkanolamine having 2 to 6 carbon atoms in total include monoethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine. Specific examples of alkali metal salts include sodium salts.
(C) At least 1 type should just be used for a component and it can use it in combination of 2 or more type.
（Ｃ）成分として、炭素数８以上、２０以下の脂肪族アルキル基及びスルホン酸塩基を有するアニオン性界面活性剤を採用する場合、（Ｃ）成分中の炭素数８以上、２０以下の脂肪族アルキル基及びスルホン酸塩基を有するアニオン性界面活性剤の含有量は、６０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、８０質量％以上がさらに好ましく、９０質量％以上がよりさらに好ましく、９５質量％以上が最も好ましい。 (C) When an anionic surfactant having an aliphatic alkyl group having 8 to 20 carbon atoms and a sulfonate group is employed as the component (C), an aliphatic having 8 to 20 carbon atoms in the component (C) The content of the anionic surfactant having an alkyl group and a sulfonate group is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, and still more preferably 90% by mass or more, 95 mass% or more is the most preferable.
本発明のチキソトロピー性付与剤中の（Ｃ）成分の含有量は、０質量％以上である。チキソトロピー性付与剤中の球形の結晶粒子以外の形状の結晶の形成を抑制する点より、１．８質量％以下であることが好ましく、１質量％以下がより好ましく、含まないこと、即ち０質量％がさらに好ましい。 The content of the component (C) in the thixotropic agent of the present invention is 0% by mass or more. From the point of suppressing the formation of crystals other than spherical crystal particles in the thixotropic agent, it is preferably 1.8% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, that is, 0% by mass. % Is more preferable.
チキソトロピー性付与剤中の（Ｂ）成分の含有量と（Ｃ）成分の含有量の合計含有量は０質量超過、９質量％以下である。チキソトロピー性付与剤を含む液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を高くできる点より、１質量％以上が好ましく、１．５質量％以上がより好ましく、２質量％以上がさらに好ましい。チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度が低く出来る点より、８質量％以下が好ましく、７質量％以下がより好ましく、６質量％以下がさらに好ましい。 The total content of the content of the component (B) and the content of the component (C) in the thixotropic agent is 0 mass excess and 9 mass% or less. 1 mass% or more is preferable, 1.5 mass% or more is more preferable, and 2 mass% or more is further more preferable from the point which can raise the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition containing a thixotropy imparting agent. 8 mass% or less is preferable from the point which can reduce the viscosity at the time of the high shear of a thixotropic property imparting agent, 7 mass% or less is more preferable, and 6 mass% or less is further more preferable.
また、（Ｃ）成分の含有量と（Ｂ）成分の含有量との質量比［（Ｃ）成分／（Ｂ）成分］は、０以上、０．２５未満である。チキソトロピー性付与剤中の球形の結晶粒子以外の結晶形成を抑制することで、液液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高くできる点より、（Ｃ）成分の含有量と（Ｂ）成分の含有量との質量比［（Ｃ）成分／（Ｂ）成分］は０．２０以下が好ましく、０．１５以下がより好ましく、０．１０以下が更に好ましく、０．０５以下が特に好ましく、０が最も好ましい。 Moreover, mass ratio [(C) component / (B) component] of content of (C) component and content of (B) component is 0 or more and less than 0.25. The content of the component (C) and (B) from the point that the viscosity at the time of low shear of the liquid-liquid detergent composition can be further increased by suppressing the formation of crystals other than the spherical crystal particles in the thixotropic agent. The mass ratio to the content of the component [(C) component / (B) component] is preferably 0.20 or less, more preferably 0.15 or less, still more preferably 0.10 or less, and particularly preferably 0.05 or less. , 0 is most preferred.
また、チキソトロピー性付与剤中の球形の結晶粒子の二次粒子の抑制の点より、（Ａ）成分の含有量と、（Ｂ）成分及び（Ｃ）成分の合計の含有量との質量比｛（Ａ）成分／〔（Ｂ）成分＋（Ｃ）成分〕｝が、１／９以上が好ましく、１／３以上がより好ましく、チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度が低く出来る点で、５／２．５以下が好ましく、３／２．５以下がより好ましい。 Further, from the viewpoint of suppressing the secondary particles of the spherical crystal particles in the thixotropic agent, the mass ratio between the content of the component (A) and the total content of the components (B) and (C) { (A) component / [(B) component + (C) component]} is preferably 1/9 or more, more preferably 1/3 or more, and the viscosity at high shear of the thixotropic agent can be lowered. 5 / 2.5 or less is preferable and 3 / 2.5 or less is more preferable.
＜水＞
水に特段の制限はないが、水道水、蒸留水及びイオン交換水が選ばれる水が使用できる。水の含有量は（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び下記の任意成分の合計量の残部であり、８０質量％以上、８５質量％以上、そして９８質量％以下、９５質量％以下の量を挙げることができる。
<Water>
Although there is no special restriction | limiting in water, the water from which tap water, distilled water, and ion-exchange water are chosen can be used. The water content is the balance of the total amount of the components (A), (B), (C) and the following optional components, and is 80% by mass, 85% by mass or more, and 98% by mass or less, 95% by mass. % Or less can be mentioned.
＜任意成分：有機溶媒＞
本発明のチキソトロピー性付与剤は、任意成分として有機溶媒を含んでいてもよい。好ましい有機溶媒としては、配合液中で分離しない点より、アルコール類、グリセロール類、グリコール類、ポリアルキレングリコール類、およびこれらの混合物が挙げられる。チキソトロピー性付与剤中の有機溶媒の含有量は、チキソトロピー性付与剤の粘度を低減できる効果の点より、１質量％以上が好ましく、２質量％以上がさらに好ましい。有機溶媒の含有量は、分散した球形の結晶粒子の形成を阻害し、さらに二次粒子形成を促進する事で、液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高くする効果を阻害する点より、低い事か好ましく、５質量％以下が好ましく、４質量％以下がさらに好ましい。
<Optional component: Organic solvent>
The thixotropic agent of the present invention may contain an organic solvent as an optional component. Preferable organic solvents include alcohols, glycerols, glycols, polyalkylene glycols, and mixtures thereof because they are not separated in the blended solution. The content of the organic solvent in the thixotropic property-imparting agent is preferably 1% by mass or more, and more preferably 2% by mass or more from the viewpoint of the effect of reducing the viscosity of the thixotropy-imparting agent. The content of the organic solvent hinders the effect of increasing the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition by inhibiting the formation of dispersed spherical crystal particles and further promoting the formation of secondary particles. It is lower or preferably 5% by mass or less, more preferably 4% by mass or less.
＜任意成分：その他＞
本発明のチキソトロピー性付与剤には、その他の成分として、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン等の防腐剤も適宜配合することができる。
<Optional components: Other>
In the thixotropic agent of the present invention, a preservative such as 1,2-benzisothiazolin-3-one can be appropriately blended as other components.
＜チキソトロピー性付与剤＞
本発明のチキソトロピー性付与剤は、前記（Ａ）成分を含む球形の結晶粒子を含有する。球形の結晶粒子は、前記（Ａ）成分の結晶が水を含む相中で、（Ｂ）成分、任意で（Ｃ）成分により安定に球の様な形状で分散している。球形の結晶粒子は真球でなくても良く、楕円形であっても良い。楕円形の場合、長軸の長さと短軸の長さの比である（長軸の長さ）／（短軸の長さ）は、１／１以上、３／１以下の形状が挙げられる。液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度を上げる効果がより高くなる点で、球形の結晶粒子の平均直径は、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、そして好ましくは１μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上の大きさであることが好ましい。
前記の球形の結晶粒子の平均直径は、チキソトロピー性付与剤をスライドガラスに滴下し、ガラスカバーを被せ、デジタルマイクロスコープ（ＶＨ−２５０Ｒ、株式会社キーエンス製）で観察した球形の結晶粒子の直径を、デジタルマイクロスコープのスケールを用いて測定し、２０個の球形の結晶粒子の直径を平均することで求めることが出来る。球形の結晶粒子が楕円の場合は、楕円の面積を求め、楕円を円とみなした時の直径を算出し求めることができる。
<Thixotropic agent>
The thixotropic agent of the present invention contains spherical crystal particles containing the component (A). The spherical crystal particles are stably dispersed in a spherical shape by the component (B) and, optionally, the component (C) in the phase in which the crystal of the component (A) contains water. The spherical crystal particle may not be a true sphere but may be an ellipse. In the case of an ellipse, the ratio of the length of the long axis to the length of the short axis (length of the long axis) / (length of the short axis) is 1/1 or more and 3/1 or less. . The average diameter of the spherical crystal particles is preferably 50 μm or less, more preferably 20 μm or less, further preferably 10 μm or less, and preferably, in that the effect of increasing the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition becomes higher. The size is preferably 1 μm or more, more preferably 2 μm or more.
The average diameter of the spherical crystal particles is the same as the diameter of the spherical crystal particles observed with a digital microscope (VH-250R, manufactured by Keyence Corporation) by dropping a thixotropic agent on a slide glass and covering the glass cover. It can be obtained by measuring using a digital microscope scale and averaging the diameters of 20 spherical crystal particles. When the spherical crystal particle is an ellipse, the area of the ellipse can be obtained, and the diameter when the ellipse is regarded as a circle can be calculated and obtained.
チキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３：２０１１に記載のＢ型粘度計とデータ互換性があるＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計（Ｍ型、東機産業(株)製）を用い、ローター回転速度６０ｒｐｍで測定した時の１分後の温度２０℃での粘度が、１０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。測定時に使用するローターはＭ型用ローターセットのＮｏ．１〜Ｎｏ．４を使用する。測定はローターＮｏ．１を用いて開始し、表示部に表示された値の横に上向きの矢印が表示された場合には、ローターＮｏ．を順次上げて再測定する。値が表示された時点で、値を基に粘度を算出する。
チキソトロピー性付与剤の良好なハンドリング性を確保する点より、ＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計を用い、ローター回転速度６０ｒｐｍで測定した時の１分後の温度２０℃での粘度が、９００ｍＰａ・ｓ以下が好ましく、８００ｍＰｍＰａ・ｓ以下がより好ましい。
本発明において、高せん断時の粘度とは、ローター回転速度６０ｒｐｍで測定された粘度のことである。
The viscosity at the time of high shear of the thixotropic agent is a TVB-10M type viscometer (M type, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) that is compatible with the B type viscometer described in JIS Z 8803: 2011. The viscosity at a temperature of 20 ° C. after 1 minute when measured at a rotor rotational speed of 60 rpm is preferably 1000 mPa · s or less. The rotor used at the time of measurement is No. of M type rotor set. 1-No. 4 is used. The rotor No. is measured. 1 and when an upward arrow is displayed next to the value displayed on the display unit, the rotor No. Raise the values one after the other and remeasure. When the value is displayed, the viscosity is calculated based on the value.
From the point of ensuring good handling properties of the thixotropy imparting agent, the viscosity at 20 ° C. after 1 minute when measured at a rotor rotational speed of 60 rpm using a TVB-10M type viscometer is 900 mPa · s or less. Preferably, 800 mPmPa · s or less is more preferable.
In the present invention, the viscosity at high shear is a viscosity measured at a rotor rotational speed of 60 rpm.
＜チキソトロピー性付与剤の製造方法＞
本発明のチキソトロピー性付与剤の製造方法は、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び水を、（Ａ）成分の融点以上で混合して乳化液を得る工程（１）、及び前記乳化液を５℃以上４０℃以下に冷却する工程（２）を含む。
<Method for producing thixotropic agent>
The method for producing a thixotropic agent according to the present invention comprises the step (1) of mixing the component (A), component (B), component (C) and water at a melting point or higher of the component (A) to obtain an emulsion. And a step (2) of cooling the emulsion to 5 ° C. or higher and 40 ° C. or lower.
＜工程（１）＞
本発明の工程（１）は、前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び水を、（Ａ）成分の融点以上で混合して乳化液を得る工程である。次の工程２における乳化液の液滴中で（Ａ）成分を含む球形の結晶粒子の結晶化を促進する点より、（Ａ）成分の融点より１℃以上高い温度が好ましく、３℃以上が好ましく、より好ましくは５℃以上、さらに好ましくは７℃以上高い温度がより更に好ましい。製造時にかかる熱エネルギーの低減の点から、温度の上限値は、例えば９５℃以下であり、９０℃以下である。
<Step (1)>
Step (1) of the present invention is a step of obtaining an emulsion by mixing the component (A), the component (B), the component (C) and water at a melting point or higher of the component (A). From the point of promoting the crystallization of the spherical crystal particles containing the component (A) in the emulsion droplets in the next step 2, the temperature is preferably 1 ° C. or more higher than the melting point of the component (A), preferably 3 ° C. or more. More preferably, a temperature higher by 5 ° C. or higher, more preferably 7 ° C. or higher is even more preferable. From the viewpoint of reducing thermal energy applied during production, the upper limit value of the temperature is, for example, 95 ° C. or less, and 90 ° C. or less.
＜工程（２）＞
本発明の工程（２）は、前記乳化液を５℃以上４０℃以下に冷却する工程（２）である。工程（２）で得られるチキソトロピー性付与剤の高せん断時の粘度をより低くできる点より、２０℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましい。球形の結晶粒子の安定性の点より、３８℃以下が好ましい。
<Step (2)>
Step (2) of the present invention is a step (2) in which the emulsion is cooled to 5 ° C. or higher and 40 ° C. or lower. 20 degreeC or more is preferable and 30 degreeC or more is more preferable from the point which can lower | hang the viscosity at the time of the high shear of the thixotropic property imparting agent obtained at a process (2). In view of the stability of the spherical crystal particles, 38 ° C. or lower is preferable.
前記工程（２）において、冷却速度は０．２℃／分以上、５℃／分以下で冷却するのが好ましい。球形の結晶粒子の肥大化を抑制する事で、チキソトロピー性付与剤を含有する液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高くできる点より、０．５℃／分以上が好ましく、０．７℃／分以上がより好ましい。球形の結晶粒子の二次粒子形成を抑制する事で、チキソトロピー性付与剤を含有する液体洗浄剤組成物の低せん断時の粘度をより高くできる点より２℃／分以下が好ましく、１．５℃／分以下がより好ましい。また、冷却は、前記乳化液と冷媒とを接触させることで行うことが出来る。 In the step (2), the cooling is preferably performed at a cooling rate of 0.2 ° C./min or more and 5 ° C./min or less. 0.5 ° C./min or more is preferable from the viewpoint that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition containing the thixotropy imparting agent can be increased by suppressing the enlargement of the spherical crystal particles. 7 ° C./min or more is more preferable. 2 ° C./min or less is preferable from the viewpoint that the viscosity at the time of low shear of the liquid detergent composition containing a thixotropic property-imparting agent can be further increased by suppressing the formation of secondary particles of spherical crystal particles. More preferably, it is not more than ° C / min. Cooling can be performed by bringing the emulsion into contact with a refrigerant.
＜液体組成物＞
本発明の液体組成物は、界面活性剤を含有する。液体組成物の界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤及び両性界面活性剤から選ばれる１種以上が挙げられる。液体組成物の界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤から選ばれる１種以上を含む界面活性剤が好ましい。
<Liquid composition>
The liquid composition of the present invention contains a surfactant. Examples of the surfactant for the liquid composition include one or more selected from an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and an amphoteric surfactant. As the surfactant of the liquid composition, a surfactant containing at least one selected from an anionic surfactant and a nonionic surfactant is preferable.
陰イオン性界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸又はその塩、α−オレフィンスルホン酸又はその塩、アルキル硫酸エステル又はその塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸又はその塩、α−スルホ脂肪酸エステル又はその塩、脂肪酸又はその塩等が挙げられる。中でも、アルキルベンゼンスルホン酸又はその塩、アルキル硫酸エステル又はその塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸又はその塩が好ましい。ここで、陰イオン性界面活性剤中のアルキル基の炭素数は、好ましくは８以上、より好ましくは１０以上、より好ましくは１２以上であり、そして、好ましくは１８以下、より好ましくは１６以下、より好ましくは１４以下である。また、オキシアルキレン基は、好ましくはエチレンオキシ基である。その平均付加モル数は、好ましくは０．５以上、より好ましくは１以上であり、そして、好ましくは１０以下、より好ましくは５以下である。陰イオン性界面活性剤の塩は、アルカリ金属塩が好ましい。 Examples of the anionic surfactant include alkylbenzene sulfonic acid or its salt, α-olefin sulfonic acid or its salt, alkyl sulfate ester or its salt, polyoxyalkylene alkyl ether sulfuric acid or its salt, α-sulfo fatty acid ester or its salt , Fatty acids or salts thereof. Of these, alkylbenzenesulfonic acid or a salt thereof, an alkyl sulfate ester or a salt thereof, and a polyoxyalkylene alkyl ether sulfate or a salt thereof are preferable. Here, the carbon number of the alkyl group in the anionic surfactant is preferably 8 or more, more preferably 10 or more, more preferably 12 or more, and preferably 18 or less, more preferably 16 or less, More preferably, it is 14 or less. The oxyalkylene group is preferably an ethyleneoxy group. The average number of added moles is preferably 0.5 or more, more preferably 1 or more, and is preferably 10 or less, more preferably 5 or less. The salt of the anionic surfactant is preferably an alkali metal salt.
ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、アルキルポリグリコシド、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、アルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。中でも、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。ノニオン性界面活性剤中のアルキル基の炭素数は１０以上、好ましくは１２以上であり、そして、１８以下、好ましくは１４以下である。アルキレンオキシ基としては、エチレンオキシ基が好ましい。また、その平均付加モル数は１以上、好ましくは２以上であり、そして、２０以下、好ましくは１５以下、より好ましくは１０以下である。 Examples of nonionic surfactants include polyoxyalkylene alkyl ethers, alkyl polyglycosides, polyoxyalkylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyalkylene fatty acid esters, polyoxyethylene / polyoxypropylene block polymers, and alkyl glyceryl ethers. Among these, polyoxyalkylene alkyl ether is preferable. The carbon number of the alkyl group in the nonionic surfactant is 10 or more, preferably 12 or more, and 18 or less, preferably 14 or less. As the alkyleneoxy group, an ethyleneoxy group is preferable. The average added mole number is 1 or more, preferably 2 or more, and 20 or less, preferably 15 or less, more preferably 10 or less.
陽イオン性界面活性剤としては、ジ長鎖アルキル型第４級アンモニウム塩、モノ長鎖アルキル型第４級アンモニウム塩、ジ長鎖アルキルイミダゾリンアミド４級塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルイミダゾリニウム塩、Ｎ−アルキル‐ポリオキシアルキレントリメチルアンモニウム塩等が挙げられる。陽イオン性界面活性剤中のアルキル基の炭素数は、好ましくは１０以上、１８以下である。 As cationic surfactants, di-long-chain alkyl quaternary ammonium salts, mono-long-chain alkyl quaternary ammonium salts, di-long-chain alkyl imidazolinamide quaternary salts, trialkyl benzyl ammonium salts, alkyl imidazoles Examples thereof include nium salts and N-alkyl-polyoxyalkylene trimethyl ammonium salts. The number of carbon atoms of the alkyl group in the cationic surfactant is preferably 10 or more and 18 or less.
両性界面活性剤としては、アルキルカルボキシベタイン、アミドプロピルベタイン、ヒドロキシスルホベタイン、アミドアミノ酸塩、アルキルアミノジカルボン酸、アルキルジアミノエチルグリシン、アミンオキシド等が挙げられる。両性界面活性剤中のアルキル基の炭素数は、好ましくは１０以上、１８以下である。 Examples of amphoteric surfactants include alkylcarboxybetaines, amidopropylbetaines, hydroxysulfobetaines, amide amino acid salts, alkylaminodicarboxylic acids, alkyldiaminoethylglycines, amine oxides, and the like. Carbon number of the alkyl group in the amphoteric surfactant is preferably 10 or more and 18 or less.
液体組成物の界面活性剤の含有量は、本発明の液体組成物中、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上である。そして、５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、更に好ましくは３０質量％以下、より更に好ましくは２５質量％以下である。 The content of the surfactant in the liquid composition is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and further preferably 15% by mass or more in the liquid composition of the present invention. And it is 50 mass% or less, More preferably, it is 40 mass% or less, More preferably, it is 30 mass% or less, More preferably, it is 25 mass% or less.
液体組成物に陰イオン性界面活性剤又はノニオン性界面活性剤を採用する場合、陰イオン性界面活性剤又はノニオン性界面活性剤の含有量の合計は、本発明の液体組成物中、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１５質量％以上である。また、陰イオン界面活性剤又はノニオン界面活性剤の含有量の合計は、本発明の液体組成物中、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４０質量％以下、更に好ましくは３０質量％以下、より更に好ましくは２５質量％以下である。 When an anionic surfactant or a nonionic surfactant is employed in the liquid composition, the total content of the anionic surfactant or the nonionic surfactant is preferably in the liquid composition of the present invention. 5 mass% or more, More preferably, it is 10 mass% or more, More preferably, it is 15 mass% or more. Further, the total content of the anionic surfactant or the nonionic surfactant is preferably 50% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, still more preferably 30% by mass or less in the liquid composition of the present invention. More preferably, it is 25 mass% or less.
本発明の液体組成物には、その他の成分として、水溶性中性無機塩、水溶性ポリマー、酵素、再汚染防止剤、還元剤（亜硫酸塩等）、抑泡剤（シリコーン等）、漂白剤、漂白活性化剤、蛍光染料、色粒、香料、着色剤（顔料や染料）等も適宜配合することができる。 In the liquid composition of the present invention, as other components, a water-soluble neutral inorganic salt, a water-soluble polymer, an enzyme, a recontamination inhibitor, a reducing agent (sulfite, etc.), a foam suppressor (silicone, etc.), a bleaching agent , Bleach activators, fluorescent dyes, color granules, fragrances, colorants (pigments and dyes), and the like can be appropriately blended.
＜液体洗浄剤組成物＞
本発明の液体洗浄剤組成物は、本発明のチキソトロピー性付与剤と界面活性剤を含む液体組成物を含有する。
<Liquid cleaning composition>
The liquid detergent composition of the present invention contains a liquid composition containing the thixotropic property-imparting agent of the present invention and a surfactant.
液体洗浄剤組成物は、チキソトロピー性付与剤と液体組成物を混合して得られる。混合は、５℃以上、４０℃以下の温度で行うことが好ましい。チキソトロピー性付与剤を液体組成物中に均一に分散させやすくする点より、混合は２５℃以上、より好ましくは３０℃以上で行うのがより好ましい。（Ａ）成分を含む球形の結晶粒子の安定性の点より、混合は４０℃以下で行うのがより好ましい。 The liquid detergent composition is obtained by mixing a thixotropic agent and a liquid composition. The mixing is preferably performed at a temperature of 5 ° C. or higher and 40 ° C. or lower. In view of facilitating uniform dispersion of the thixotropic agent in the liquid composition, mixing is preferably performed at 25 ° C. or higher, more preferably 30 ° C. or higher. From the viewpoint of the stability of the spherical crystal particles containing the component (A), the mixing is more preferably performed at 40 ° C. or lower.
液体洗浄剤組成物は、Ｂ型粘度計とデータ互換性があるＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計（Ｍ型、東機産業(株)製）を用い、ローター回転速度６０ｒｐｍで１分間攪拌した後、１分間静置し、ローター回転速度６ｒｐｍで測定した時の１分後の温度２０℃での粘度が、３００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。液体洗浄組成物中での微粒子の分散安定性の点より、ＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計を用い、ローター回転速度６０ｒｐｍで１分間攪拌した後、１分間静置し、ローター回転速度６ｒｐｍで測定した時の１分後の温度２０℃での粘度が、３２０ｍＰａ・ｓ以上が好ましく、４００ｍＰａ・ｓ以上がより好ましい。測定時に使用するローターはＭ型用ローターセットのＮｏ．１〜Ｎｏ．４を使用する。測定はローターＮｏ．１を用いて開始し、表示部に表示された値の横に上向きの矢印が表示された場合には、ローターＮｏ．を順次上げて測定する。値が表示された時点で、値を基に粘度を算出する。
本発明における低せん断時の粘度とは、上記の液体洗浄剤組成物の粘度の測定方法で算出された粘度である。
The liquid detergent composition was stirred for 1 minute at a rotor rotational speed of 60 rpm using a TVB-10M type viscometer (M type, manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) that is compatible with the B type viscometer. It is preferable that the viscosity at a temperature of 20 ° C. after 1 minute when measured at a rotor rotational speed of 6 rpm is 300 mPa · s or more. From the viewpoint of the dispersion stability of the fine particles in the liquid cleaning composition, when a TVB-10M type viscometer was used, the mixture was stirred for 1 minute at a rotor rotational speed of 60 rpm, then allowed to stand for 1 minute, and measured at a rotor rotational speed of 6 rpm. The viscosity at 20 ° C. after 1 minute is preferably 320 mPa · s or more, and more preferably 400 mPa · s or more. The rotor used at the time of measurement is No. of M type rotor set. 1-No. 4 is used. The rotor No. is measured. 1 and when an upward arrow is displayed next to the value displayed on the display unit, the rotor No. Measure sequentially. When the value is displayed, the viscosity is calculated based on the value.
The viscosity at the time of low shear in the present invention is a viscosity calculated by the method for measuring the viscosity of the liquid detergent composition.
液体洗浄剤組成物中のチキソトロピー性付与剤の含有量は、ローター回転速度６０ｒｐｍで１分間攪拌した後、１分間静置し、ローター回転速度６ｒｐｍで測定した時の１分後の温度２０℃での粘度が、３００ｍＰａ・ｓ以上である液体洗浄剤組成物、となるように適宜調整することができる。具体的に、液体洗浄剤組成物中のチキソトロピー性付与剤の含有量は、液体洗浄剤組成物への配合のしやすさの点より、２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がさらに好ましい。 The content of the thixotropic property-imparting agent in the liquid detergent composition was stirred at a rotor rotational speed of 60 rpm for 1 minute, then allowed to stand for 1 minute and measured at a temperature of 20 ° C. after 1 minute when measured at a rotor rotational speed of 6 rpm. Can be appropriately adjusted so as to be a liquid detergent composition having a viscosity of 300 mPa · s or more. Specifically, the content of the thixotropic agent in the liquid detergent composition is preferably 20% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less, from the viewpoint of ease of blending into the liquid detergent composition. .
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施によりなんら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these implementation.
＜原料＞
本願以下の実施例又は比較例で使用した化合物及び液性組成物を以下に示す。
＜（Ａ）成分＞
硬化ヒマシ油（よう素価１．５ｇ-Ｉ２／１００ｇ）
＜（Ｂ）成分＞
ラウリルアルコールに付加したオキシエチレン基の平均付加モル数を４．８〜６に適宜変えることで、グリフィン法によるＨＬＢを１１．５〜１２．５に調整した化合物。グリフィン法によるＨＬＢの算出はオキシエチレン基の平均付加モル数を基に算出した。
＜（Ｃ）成分＞
ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム
＜水＞
イオン交換水
＜液体組成物＞
直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 １６質量％
ポリオキシエチレン（１０）ラウリルエーテル １１質量％
〔（ ）内の数字はオキシエチレン基の平均付加モル数〕
ラウリン酸 ０．８質量％
ジメチルアミノプロピルステアリン酸アミド ３質量％
ジエチレングリコールブチルエーテル ３質量％
エタノール ３質量％
クエン酸 ０．８質量％
ｐ−トルエンスルホン酸 ３質量％
水酸化ナトリウム ３質量％
プロキセルＢＤＮ（防腐剤） ０．０５質量％
亜硫酸ナトリウム ０．０５質量％
水 ５６．３質量％
<Raw material>
The compounds and liquid compositions used in the following Examples and Comparative Examples are shown below.
<(A) component>
Hydrogenated castor oil (iodine value 1.5g-I 2 / 100g)
<(B) component>
The compound which adjusted HLB by Griffin method to 11.5-12.5 by changing suitably the average addition mole number of the oxyethylene group added to lauryl alcohol to 4.8-6. The calculation of HLB by the Griffin method was based on the average number of moles of oxyethylene group added.
<(C) component>
Sodium laurylbenzenesulfonate <water>
Ion-exchanged water <Liquid composition>
Linear alkylbenzene sulfonic acid sodium salt 16% by mass
Polyoxyethylene (10) lauryl ether 11% by mass
[Numbers in parentheses are the average number of moles of oxyethylene groups added]
Lauric acid 0.8% by mass
Dimethylaminopropyl stearamide 3% by mass
Diethylene glycol butyl ether 3% by mass
Ethanol 3% by mass
Citric acid 0.8% by mass
p-Toluenesulfonic acid 3% by mass
Sodium hydroxide 3% by mass
Proxel BDN (preservative) 0.05% by mass
Sodium sulfite 0.05% by mass
Water 56.3 mass%
＜実施例１＞
＜チキソトロピー性付与剤の調製＞
１００ｍＬ容量のガラスビーカーに、イオン交換水４７．５ｇ（９２．２質量％）、ポリオキシエチレンラウリルエーテル（ＨＬＢ１１．５）２．５ｇ（４．９質量％）、硬化ヒマシ油１．５ｇ（２．９質量％）を投入した。直径１ｃｍ、長さ３．５ｃｍのスターラー入れた。内容物の温度が９０℃〜９５℃の温度範囲になるようにビーカーをウォーターバスで加熱した。次に、９０℃〜９５℃の温度範囲で、６連スターラー（アズワンRS-60D）６００ｒｐｍで室温２５℃まで１．０℃／分の冷却速度で冷却した。チキソトロピー性付与剤を得た。
<Example 1>
<Preparation of thixotropic agent>
In a 100 mL glass beaker, 47.5 g (92.2% by mass) of ion exchange water, 2.5 g (4.9% by mass) of polyoxyethylene lauryl ether (HLB11.5), 1.5 g of hardened castor oil (2 .9 mass%) was added. A stirrer having a diameter of 1 cm and a length of 3.5 cm was placed. The beaker was heated in a water bath so that the temperature of the contents was in a temperature range of 90 ° C to 95 ° C. Next, in a temperature range of 90 ° C. to 95 ° C., cooling was performed at a cooling rate of 1.0 ° C./min to a room temperature of 25 ° C. at 600 rpm with a 6 stirrer (As One RS-60D). A thixotropic agent was obtained.
＜液体洗浄剤組成物の調製＞
１００ｍＬ容量のガラス製ビーカーに、前記の２５℃の液体組成物９０ｇと３５℃のチキソトロピー性付与剤１０ｇを投入し、直径が２ｃｍのテフロン（登録商標）製の棒状のスターラーピースで、１００ｒｐｍで５分間撹拌し、液体洗浄剤組成物を調製した。結果を表１に示す。
<Preparation of liquid detergent composition>
A glass beaker having a capacity of 100 mL is charged with 90 g of the liquid composition at 25 ° C. and 10 g of thixotropy imparting agent at 35 ° C., and is a stick-shaped stirrer piece made of Teflon (registered trademark) having a diameter of 2 cm. Stir for minutes to prepare a liquid detergent composition. The results are shown in Table 1.
＜実施例２〜８＞
（Ｂ）成分であるノニオン性界面活性剤を、表１に記載の化合物（ＨＬＢ１１．８〜１２．５）に変えた以外は実施例１と同じ操作を行った。結果を表１に示す。
<Examples 2 to 8>
(B) The same operation as Example 1 was performed except having changed the nonionic surfactant which is a component into the compound (HLB11.8-12.5) of Table 1. The results are shown in Table 1.
＜実施例９〜１２、比較例１〜３＞
表１の記載の組成になるように各成分の量を変えた以外は、実施例１に従った。また、（Ｃ）成分としてアニオン界面活性剤を使用する場合には、実施例１のチキソトロピー性付与剤の調製方法において、（Ｂ）成分であるノニオン界面活性剤と共にビーカーに投入した以外は、実施例１と同じ方法で行った。結果を表１に示す。
<Examples 9-12, Comparative Examples 1-3>
Example 1 was followed except that the amount of each component was changed so that the composition shown in Table 1 was obtained. In addition, when an anionic surfactant is used as the component (C), in the method for preparing the thixotropy imparting agent of Example 1, it was carried out except that it was put into a beaker together with the nonionic surfactant as the component (B). Performed in the same manner as Example 1. The results are shown in Table 1.
＜評価方法＞
＜チキソトロピー性付与剤の粘度の測定方法＞
チキソトロピー性付与剤を入れた粘度ビーカーを恒温槽に入れ、チキソトロピー性付与剤の温度が２０±１℃になるように調整した。ＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計にローターＮｏ．１を設置し、回転速度を６０ｒｐｍで、１分間後の粘度を測定した。表示部に表示された値の横に上向きの矢印が表示された場合には、ローターＮｏ．を順次上げて測定する。値が表示された時点で、値を基に粘度を算出した。結果を表１〜３に示す。粘度が１０００ｍＰａ・ｓ以下が合格であり、値が低い程好ましい。
<Evaluation method>
<Method for measuring viscosity of thixotropic agent>
The viscosity beaker containing the thixotropy-imparting agent was placed in a thermostat and adjusted so that the temperature of the thixotropy-imparting agent was 20 ± 1 ° C. The rotor No. is added to the TVB-10M type viscometer. 1 was installed, and the viscosity after 1 minute was measured at a rotation speed of 60 rpm. When an upward arrow is displayed next to the value displayed on the display unit, the rotor No. Measure sequentially. When the value was displayed, the viscosity was calculated based on the value. The results are shown in Tables 1-3. A viscosity of 1000 mPa · s or less is acceptable and the lower the value, the better.
＜液体洗浄剤組成物の粘度の測定方法＞
液体洗浄剤組成物を入れた粘度ビーカーを恒温槽に入れ、液体洗浄剤組成物の温度が２０±１℃になるように調整した。ＴＶＢ−１０Ｍ型粘度計にローターＮｏ．１を設置し、回転速度を６０ｒｐｍで、１分間動作させた後、１分間静置し、次に６ｒｐｍで１分間動作させた後の粘度を測定した。表示部に表示された値の横に上向きの矢印が表示された場合には、ローターＮｏ．を順次上げて測定する。値が表示された時点で、値を基に粘度を算出した。結果を表１に示す。粘度が３００ｍＰａ・ｓ以上が合格であり、値が高い程好ましい。
<Method for measuring viscosity of liquid detergent composition>
The viscosity beaker containing the liquid detergent composition was placed in a thermostatic bath, and the temperature of the liquid detergent composition was adjusted to 20 ± 1 ° C. The rotor No. is added to the TVB-10M type viscometer. 1 was installed and operated at a rotational speed of 60 rpm for 1 minute, then allowed to stand for 1 minute, and then measured for viscosity after operating at 6 rpm for 1 minute. When an upward arrow is displayed next to the value displayed on the display unit, the rotor No. Measure sequentially. When the value was displayed, the viscosity was calculated based on the value. The results are shown in Table 1. A viscosity of 300 mPa · s or higher is acceptable, and the higher the value, the better.
Claims (8)
（Ｂ）成分の含有量と（Ｃ）成分の含有量との合計の含有量が０質量％超過、９質量％以下であり、（Ｃ）成分の含有量と（Ｂ）成分の含有量との質量比［（Ｃ）成分／（Ｂ）成分］が０以上、０．２５未満であり、
前記水を含む相に（Ａ）成分を含む球形の結晶粒子を含有する、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤。 Fatty acid glyceride having a hydroxyl group in the aliphatic acyl group as component (A) is 1% by mass or more and 5% by mass or less, and as component (B) nonionic surfactant is more than 0% by mass, 9% by mass or less, (C ) Containing 0% by mass or more of an anionic surfactant and water as components,
The total content of the (B) component and the (C) component is 0% by mass and 9% by mass or less, the (C) component content and the (B) component content Mass ratio [component (C) / component (B)] is 0 or more and less than 0.25,
A thixotropic property-imparting agent for a liquid detergent composition, comprising spherical crystal particles containing the component (A) in a phase containing water.
前記（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分及び水を、（Ａ）成分の融点以上で混合して乳化液を得る工程（１）、及び前記乳化液を５℃以上４０℃以下に冷却する工程（２）を含む、液体洗浄剤組成物用のチキソトロピー性付与剤の製造方法。 A method for producing the thixotropic agent according to any one of claims 1 to 4,
The step (1) of obtaining the emulsion by mixing the component (A), the component (B), the component (C) and water at or above the melting point of the component (A), and the emulsion at 5 ° C to 40 ° C. The manufacturing method of the thixotropy imparting agent for liquid detergent composition including the process (2) cooled to 2nd.
Using a B-type viscometer, the mixture was stirred for 1 minute at a rotor rotational speed of 60 rpm, allowed to stand for 1 minute, and the viscosity at a temperature of 20 ° C. after 1 minute when measured at a rotor rotational speed of 6 rpm was 300 mPa · s or more. The liquid cleaning composition according to claim 7.
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