JP2020002328A - Rheology modifier - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、レオロジー改質剤、水硬性組成物用混和剤組成物、水硬性組成物、水硬性組成物の製造方法、及びレオロジー改質剤の製造方法に関する。 The present invention relates to a rheology modifier, an admixture composition for a hydraulic composition, a hydraulic composition, a method for producing a hydraulic composition, and a method for producing a rheology modifier.
溶液や分散液のような液体はさまざまな分野で用いられており、それらの粘性等のレオロジー物性を制御することは重要である。液体のレオロジーを改質するには、溶媒の種類や量を調節する、分散媒と分散質の比率を調節する、ｐＨ調整剤などにより粒子の分散状態を変える、吸水性ポリマーを添加して余剰水量を制御する、といった技術や、水溶性高分子化合物をスラリー系に添加して高分子の絡み合いによる増粘作用を利用する技術が使われてきた。
また、ある種の界面活性剤が、水溶液やスラリーのレオロジーの改質に有用であることが知られている。
特許文献１には、（Ａ）炭化水素基の炭素数が１４以上２４以下であり、エチレンオキサイドの平均付加モル数が５以上１９以下であるポリエーテル化合物、及び（Ｂ）脂肪酸部の炭素数が１４以上２４以下である脂肪酸アルカノールアミドを含むレオロジー改質剤が記載されている。
特許文献２には、（Ａ）炭化水素基の炭素数が１２以上２２以下であり、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が０以上２５以下である、硫酸エステル又はその塩、及び（Ｂ）脂肪酸部分の炭素数が１０以上２２以下である、脂肪酸アルカノールアミドを含むレオロジー改質剤が記載されている。
Liquids such as solutions and dispersions are used in various fields, and it is important to control their rheological properties such as viscosity. To modify the rheology of the liquid, adjust the type and amount of the solvent, adjust the ratio of the dispersant to the dispersoid, change the dispersion state of the particles with a pH adjuster, etc., add excess water-absorbing polymer Techniques for controlling the amount of water, and techniques for adding a water-soluble polymer compound to a slurry system and utilizing a thickening effect by entanglement of polymers have been used.
It is also known that certain surfactants are useful for modifying the rheology of aqueous solutions and slurries.
Patent Literature 1 discloses (A) a polyether compound in which the number of carbon atoms of a hydrocarbon group is 14 or more and 24 or less, and the average addition mole number of ethylene oxide is 5 or more and 19 or less, and (B) a carbon number of a fatty acid portion. Rheology modifiers containing fatty acid alkanolamides having a glycerol of from 14 to 24 are described.
Patent Document 2 discloses (A) a sulfate ester or a salt thereof, wherein (A) a hydrocarbon group having 12 to 22 carbon atoms and an average addition mole number of alkylene oxide is 0 to 25, and (B) a fatty acid moiety. Rheology modifiers containing fatty acid alkanolamides having 10 to 22 carbon atoms are described.
本発明は、水溶液に対しては粘性、弾性、又は粘弾性（以下、粘弾性等という）を付与でき、スラリーに対しては分離抵抗性を付与し且つ低粘性と高流動性とを両立できるレオロジー改質剤を提供する。 The present invention can impart viscosity, elasticity, or viscoelasticity (hereinafter, referred to as viscoelasticity) to an aqueous solution, impart separation resistance to a slurry, and achieve both low viscosity and high fluidity. A rheology modifier is provided.
本発明は、１種以上の非イオン界面活性剤からなり、ＨＬＢが９．５以上１２以下であるレオロジー改質剤に関する。 The present invention relates to a rheology modifier comprising one or more nonionic surfactants and having an HLB of 9.5 or more and 12 or less.
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水硬性組成物用分散剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。 The present invention also relates to an admixture composition for a hydraulic composition, comprising the rheology modifier of the present invention and a dispersant for a hydraulic composition.
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、消泡剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。 The present invention also relates to an admixture composition for a hydraulic composition, comprising the rheology modifier of the present invention and an antifoaming agent.
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水硬性組成物用分散剤と、消泡剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。 The present invention also relates to a hydraulic composition admixture composition containing the rheology modifier of the present invention, a hydraulic composition dispersant, and an antifoaming agent.
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水と、水硬性粉体とを含有する水硬性組成物に関する。 The present invention also relates to a hydraulic composition containing the rheology modifier of the present invention, water, and hydraulic powder.
また、本発明は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水と、水硬性粉体とを含有する水硬性組成物に関する。 The present invention also relates to a hydraulic composition containing the admixture composition for a hydraulic composition of the present invention, water, and a hydraulic powder.
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤又は前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水と、水硬性粉体とを混合する、水硬性組成物の製造方法に関する。 The present invention also relates to a method for producing a hydraulic composition, comprising mixing the rheology modifier of the present invention or the admixture composition for a hydraulic composition of the present invention, water, and hydraulic powder. .
また、本発明は、非イオン界面活性剤を２種以上選択し、選択した非イオン界面活性剤を、ＨＬＢが９．５以上１２以下の混合物となるように混合する、レオロジー改質剤の製造方法に関する。 In addition, the present invention provides a method for producing a rheology modifier, wherein two or more nonionic surfactants are selected, and the selected nonionic surfactants are mixed so as to form a mixture having an HLB of 9.5 or more and 12 or less. About the method.
本発明によれば、水溶液に対しては粘弾性等を付与でき、スラリーに対しては分離抵抗性を付与し且つ低粘性と高流動性とを両立できるレオロジー改質剤が提供される。 According to the present invention, there is provided a rheology modifier capable of imparting viscoelasticity or the like to an aqueous solution, imparting separation resistance to a slurry, and achieving both low viscosity and high fluidity.
本発明の効果発現の機構は不明なるも、界面活性剤の親水性と疎水性のバランスをあらわすＨＬＢは、界面活性剤の親水基と疎水基のそれぞれの占有空間の幾何学バランスにも対応し、ミセルの形状を決定するパラメーターとなり得ると考えられる。ＨＬＢが９．５以上１２以下の界面活性剤は、その親水基と疎水基の占有空間の幾何学バランスから水溶液中でネットワーク構造をもつミセルを形成し、水溶液に粘弾性等を付与すると考えられる。 Although the mechanism of the effect manifestation of the present invention is unknown, HLB, which represents the balance between hydrophilicity and hydrophobicity of the surfactant, also corresponds to the geometric balance of the occupied space of the hydrophilic group and the hydrophobic group of the surfactant. , Can be a parameter for determining the shape of micelles. It is considered that a surfactant having an HLB of 9.5 to 12 forms micelles having a network structure in an aqueous solution from the geometric balance of the space occupied by the hydrophilic group and the hydrophobic group, and imparts viscoelasticity to the aqueous solution. .
〔レオロジー改質剤〕
本発明のレオロジー改質剤は、１種以上の非イオン界面活性剤からなり、ＨＬＢが９．５以上１２以下である。ＨＬＢは、好ましくは１０以上、より好ましくは１０．５以上、そして、好ましくは１２．０以下、より好ましくは１１．８以下、更に好ましくは１１．５以下である。
(Rheology modifier)
The rheology modifier of the present invention comprises one or more nonionic surfactants and has an HLB of 9.5 or more and 12 or less. The HLB is preferably at least 10, more preferably at least 10.5, and preferably at most 12.0, more preferably at most 11.8, even more preferably at most 11.5.
本発明において、非イオン界面活性剤のＨＬＢは、グリフィン氏の方法で求められたＨＬＢであり、この方法のＨＬＢ値は、ポリオキシアルキレン型非イオン界面活性剤の場合には下式により求める。
ＨＬＢ値＝２０×（ＭＨ／Ｍ） ［ＭＨ：親水基部分の分子量、Ｍ：分子量］
親水基部分であるポリオキシアルキレン基のオキシアルキレン基の付加モル数に分布を有する場合には、付加モル数の平均値を用いて親水基部分の分子量を求めることとする。
また、エステル型非イオン界面活性剤の場合には下式により求める。
ＨＬＢ値＝２０×（１−Ｓ／Ａ） ［Ｓ：エステルのケン化価、Ａ：脂肪酸の酸価］
これらのＨＬＢの計算にあたっては、「油化学 第１３巻 第４号」（１９６４）３６−３９頁、早野茂夫、東京大学生産技術研究所に記載の方法を参考にすることができる。
なお、グリフィン氏の方法ではＨＬＢを求めることができない非イオン界面活性剤については、ＨＬＢは実験によって求めた値を採用するものとする。実験方法は「界面活性剤便覧」産業図書株式会社版、西 一郎ら編集、昭和４１年１月１０日第５刷、３１９頁記載の方法を採用する。
すなわち、本発明のレオロジー改質剤は、１種以上の非イオン界面活性剤からなり、グリフィン氏の方法によるＨＬＢ及び前記実験方法で求められたＨＬＢの少なくとも一方が９．５以上１２以下であるレオロジー改質剤である。以下、レオロジー改質剤についてＨＬＢという場合、特記しない限り、前記の２つの方法で求められたＨＬＢを意味する。
In the present invention, the HLB of the nonionic surfactant is the HLB determined by Griffin's method, and the HLB value of this method is determined by the following formula in the case of a polyoxyalkylene-type nonionic surfactant.
HLB value = 20 × (MH / M) [MH: molecular weight of hydrophilic group portion, M: molecular weight]
When the number of moles of the added oxyalkylene group of the polyoxyalkylene group as the hydrophilic group portion has a distribution, the molecular weight of the hydrophilic group portion is determined by using the average value of the number of added moles.
In the case of an ester type nonionic surfactant, it is determined by the following formula.
HLB value = 20 × (1-S / A) [S: saponification value of ester, A: acid value of fatty acid]
In calculating these HLBs, the method described in “Yuki Kagaku, Vol. 13, No. 4,” (1964), pp. 36-39, Shigeo Hayano, Institute of Industrial Science, The University of Tokyo can be referred to.
For nonionic surfactants for which HLB cannot be determined by Griffin's method, the value obtained by experiment is used for HLB. For the experiment method, the method described in “Surfactant Handbook”, Sangyo Tosho Co., Ltd. edition, edited by Ichiro Nishi, et al.
That is, the rheology modifier of the present invention comprises one or more nonionic surfactants, and at least one of HLB determined by Griffin's method and HLB determined by the above experimental method is 9.5 or more and 12 or less. It is a rheology modifier. Hereinafter, when the rheology modifier is referred to as HLB, it means the HLB determined by the above two methods unless otherwise specified.
なお、本発明のレオロジー改質剤が、ＨＬＢの異なる２種以上の非イオン界面活性剤から構成される場合は、各非イオン界面活性剤のＨＬＢ値をその配合比率に基づいて相加平均して得ることができる。例えば、ＨＬＢがＸの非イオン界面活性剤をＡ質量％、ＨＬＢがＹの非イオン界面活性剤をＢ質量％組み合わせる（Ａ＋Ｂ＝１００）場合は、〔（Ｘ×Ａ）＋（Ｙ＋Ｂ）〕÷１００で求めることができる。 When the rheology modifier of the present invention is composed of two or more nonionic surfactants having different HLBs, the HLB values of the respective nonionic surfactants are arithmetically averaged based on the compounding ratio. Can be obtained. For example, when (A + B = 100) a combination of A mass% of a nonionic surfactant having an HLB of X and B mass% of a nonionic surfactant having an HLB of Y, [(X × A) + (Y + B)] ÷ It can be obtained by 100.
レオロジー改質剤となる非イオン界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、及びポリオキシエチレンアルケニルフェニルエーテルから選ばれる１種以上が挙げられる。 Examples of the nonionic surfactant serving as a rheology modifier include at least one selected from polyoxyalkylene alkyl ethers, polyoxyalkylene alkenyl ethers, polyoxyethylene alkyl phenyl ethers, and polyoxyethylene alkenyl phenyl ethers.
非イオン界面活性剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、及びポリオキシアルキレンアルケニルエーテルから選ばれる非イオン界面活性剤が好ましい。 The nonionic surfactant is preferably a nonionic surfactant selected from polyoxyalkylene alkyl ethers and polyoxyalkylene alkenyl ethers.
非イオン界面活性剤は、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、及びポリオキシアルキレンアルケニルエーテルから選ばれる非イオン界面活性剤を含むことが好ましい。
非イオン界面活性剤は、炭素数１６以上１８以下のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテルを含むことが好ましい。
非イオン界面活性剤は、ポリオキシアルキレンオレイルエーテルを含むことが好ましい。
The nonionic surfactant preferably contains a nonionic surfactant selected from polyoxyalkylene alkyl ethers and polyoxyalkylene alkenyl ethers.
The nonionic surfactant preferably contains a polyoxyalkylene alkyl or alkenyl ether having an alkyl group having 16 to 18 carbon atoms.
Preferably, the nonionic surfactant comprises a polyoxyalkylene oleyl ether.
非イオン界面活性剤は、オキシアルキレン基としてオキシエチレン基を有する非イオン界面活性剤が好ましい。 The nonionic surfactant is preferably a nonionic surfactant having an oxyethylene group as an oxyalkylene group.
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、及びポリオキシアルキレンアルケニルエーテルから選ばれる非イオン界面活性剤としては、例えば、下記一般式で表される化合物が挙げられる。この非イオン界面活性剤は、材料分離抵抗性の観点から好ましい。
ＲＯ−（ＡＯ）ｎ−Ｈ
〔式中、Ｒは炭素数８以上２４以下のアルキル基又はアルケニル基、ＡＯは炭素数２以上３以下のアルキレンオキシ基、ｎは１以上１００以下の数である。〕
上記式中のＲ、ＡＯ、ｎは、当該化合物のＨＬＢが９．５以上１２以下となるように選択されるのが好ましい。上記式の化合物の単独のＨＬＢ、又は上記式の化合物を複数組み合わせた全体のＨＬＢが９．５以上１２以下となればよい。
Ｒは炭素数８以上が好ましく、１２以上がより好ましく、１４以上がより好ましく、１６以上が更に好ましく、そして、２４以下が好ましく、２２以下がより好ましく、２０以下が更に好ましく、１８以下がより更に好ましい。
ＡＯは炭素数２以上３以下のアルキレンオキシ基が好ましく、炭素数２のエチレンオキシ基がより好ましい。
ｎは１以上が好ましく、２以上がより好ましく、３以上が更に好ましく、４以上がより更に好ましく、５以上がより更に好ましく、そして、１００以下が好ましく、６０以下がより好ましく、４０以下が更に好ましく、２０以下がより更に好ましく、１６以下がより更に好ましく、１５以下がより更に好ましく、１４以下がより更に好ましく、１３以下がより更に好ましい。ｎは平均付加モル数であってよい。
Examples of the nonionic surfactant selected from polyoxyalkylene alkyl ethers and polyoxyalkylene alkenyl ethers include compounds represented by the following general formula. This nonionic surfactant is preferable from the viewpoint of material separation resistance.
RO- (AO) n- H
[In the formula, R is an alkyl or alkenyl group having 8 to 24 carbon atoms, AO is an alkyleneoxy group having 2 to 3 carbon atoms, and n is a number of 1 to 100. ]
R, AO, and n in the above formula are preferably selected such that the HLB of the compound is 9.5 or more and 12 or less. The HLB of the compound of the above formula alone or the total HLB of a combination of a plurality of the compounds of the above formula may be 9.5 or more and 12 or less.
R preferably has 8 or more carbon atoms, more preferably 12 or more, more preferably 14 or more, still more preferably 16 or more, and preferably 24 or less, more preferably 22 or less, still more preferably 20 or less, and more preferably 18 or less. More preferred.
AO is preferably an alkyleneoxy group having 2 to 3 carbon atoms, and more preferably an ethyleneoxy group having 2 carbon atoms.
n is preferably 1 or more, more preferably 2 or more, still more preferably 3 or more, still more preferably 4 or more, and still more preferably 5 or more, and preferably 100 or less, more preferably 60 or less, and still more preferably 40 or less. It is preferably still more preferably 20 or less, more preferably 16 or less, still more preferably 15 or less, even more preferably 14 or less, and even more preferably 13 or less. n may be an average number of moles added.
非イオン界面活性剤中、炭素数１８の炭化水素基を有する非イオン界面活性剤の割合は、適度な粘弾性等を得る観点から、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは７０質量％以上、より更に好ましくは９０質量％以上、より更に好ましくは１００質量％である。 In the nonionic surfactant, the proportion of the nonionic surfactant having a hydrocarbon group having 18 carbon atoms is preferably 10% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, from the viewpoint of obtaining appropriate viscoelasticity and the like. The content is more preferably 70% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and still more preferably 100% by mass.
非イオン界面活性剤は、高い粘弾性等を得る観点から、
（１）アルキレンオキシド平均付加モル数の異なる２種以上のポリオキシアルキレンオレイルエーテル、又は
（２）ポリオキシアルキレンオレイルエーテル及びポリオキシアルキレンステアリルエーテル、
を含むことが好ましい。
Nonionic surfactants, from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity,
(1) two or more polyoxyalkylene oleyl ethers having different average addition mole numbers of alkylene oxide, or (2) polyoxyalkylene oleyl ether and polyoxyalkylene stearyl ether,
It is preferable to include
非イオン界面活性剤は、高い粘弾性等を得る観点から、
（Ｉ）エチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下であるポリオキシエチレンオレイルエーテルから選ばれる、エチレンオキシドの平均付加モル数が異なる２種以上の化合物、又は
（II）エチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下のポリオキシエチレンオレイルエーテル（以下、ＰＯＥオレイルエーテルという）及びエチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下のポリオキシエチレンステアリルエーテル（以下、ＰＯＥステアリルエーテルという）、
を含むことが好ましい。
Nonionic surfactants, from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity,
(I) two or more compounds having different average addition moles of ethylene oxide selected from polyoxyethylene oleyl ethers having an average addition mole number of ethylene oxide of 2 or more and 20 or less, or (II) having an average addition mole number of ethylene oxide. 2 to 20 or less polyoxyethylene oleyl ether (hereinafter, referred to as POE oleyl ether) and polyoxyethylene stearyl ether having an average addition mole number of ethylene oxide of 2 to 20 (hereinafter, referred to as POE stearyl ether),
It is preferable to include
本発明のレオロジー改質剤として、高い粘弾性等を得る観点から、
（ｉ）エチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下の第１のＰＯＥオレイルエーテル及びエチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下であり当該平均付加モル数が第１のＰＯＥオレイルエーテルとは異なる第２のＰＯＥオレイルエーテルからなり、第１のＰＯＥオレイルエーテル／第２のＰＯＥオレイルエーテルの質量比が０以上１以下であり、ＨＬＢが９．５以上１２以下である、レオロジー改質剤、並びに
（ii）エチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下のＰＯＥオレイルエーテル及びエチレンオキシドの平均付加モル数が２以上２０以下のＰＯＥステアリルエーテルからなり、ＰＯＥオレイルエーテル／ＰＯＥステアリルエーテルの質量比が０．０５以上２０以下であり、ＨＬＢが９．５以上１２以下である、レオロジー改質剤
から選ばれるレオロジー改質剤が挙げられる。
As the rheology modifier of the present invention, from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity,
(I) The first POE oleyl ether having an average addition mole number of ethylene oxide of 2 or more and 20 or less and the average addition mole number of ethylene oxide is 2 or more and 20 or less, and the average addition mole number is different from that of the first POE oleyl ether. A rheology modifier comprising a second POE oleyl ether, wherein the mass ratio of the first POE oleyl ether / the second POE oleyl ether is 0 to 1 and the HLB is 9.5 to 12; (Ii) POE oleyl ether having an average addition mole number of ethylene oxide of 2 or more and 20 or less and POE stearyl ether having an average addition mole number of ethylene oxide of 2 or more and 20 or less. 05 to 20 and an HLB of 9.5 to 12 , Rheology modifiers selected from rheology modifiers and the like.
高い粘弾性等を得る観点から、ＰＯＥオレイルエーテル、ＰＯＥステアリルエーテル共に、エチレンオキシドの平均付加モル数は、２以上、更に４以上、更に５以上、そして、２０以下、更に１６以下、更に１４以下から選択できる。 From the viewpoint of obtaining high viscoelasticity and the like, both POE oleyl ether and POE stearyl ether have an average addition mole number of ethylene oxide of 2 or more, further 4 or more, further 5 or more, and 20 or less, further 16 or less, further 14 or less. You can choose.
ＰＯＥオレイルエーテルとＰＯＥステアリルエーテルを組合せる場合は、高い粘弾性等を得る観点から、両者のエチレンオキシドの平均付加モル数が、下記の関係であることが好ましい。
ＥＯｐオレイル＜ＥＯｐステアリル
ＥＯｐオレイル：ＰＯＥオレイルエーテルのエチレンオキシド平均付加モル数
ＥＯｐステアリル：ＰＯＥステアリルエーテルのエチレンオキシド平均付加モル数
When POE oleyl ether and POE stearyl ether are combined, it is preferable that the average addition mole number of both ethylene oxides has the following relationship from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity and the like.
EOp oleyl <EOp stearyl EOp oleyl: average addition mole number of ethylene oxide of POE oleyl ether EOp stearyl: average addition mole number of ethylene oxide of POE stearyl ether
ＰＯＥオレイルエーテルとＰＯＥステアリルエーテルを組合せる場合は、高い粘弾性等を得る観点から、一方のエチレンオキシドの平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であり、他方のエチレンオキシドの平均付加モル数が１１以上１４以下である組合せがより好ましい。
平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であるＰＯＥオレイルエーテルと、平均付加モル数が１１以上１４以下であるＰＯＥステアリルエーテルとの組合せが更に好ましい。
When POE oleyl ether and POE stearyl ether are combined, from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity and the like, the average addition mole number of one ethylene oxide is 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, and further preferably 5. A combination in which the number is 5 or more and 7 or less and the average addition mole number of the other ethylene oxide is 11 or more and 14 or less is more preferable.
POE oleyl ether having an average addition mole number of 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, still more preferably 5.5 or more, and 7 or less, and POE having an average addition mole number of 11 or more and 14 or less. Further preferred is a combination with stearyl ether.
また、エチレンオキシド平均付加モル数の異なる２種のＰＯＥオレイルエーテルを組合せる場合は、高い粘弾性等を得る観点から、一方のエチレンオキシドの平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であり、他方のエチレンオキシドの平均付加モル数が１０以上、好ましくは１１以上、そして、１４以下である組合せが好ましい。
すなわち、平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であるＰＯＥオレイルエーテルと、平均付加モル数が１０以上、好ましくは１１以上、そして、１４以下であるＰＯＥオレイルエーテルのエチレンオキシドとの組合せが好ましい。
When two kinds of POE oleyl ethers having different average addition mole numbers of ethylene oxide are combined, from the viewpoint of obtaining high viscoelasticity and the like, the average addition mole number of one ethylene oxide is 3 or more, preferably 4 or more, more preferably A combination of 5 or more, more preferably 5.5 or more, and 7 or less, and the other ethylene oxide having an average addition mole number of 10 or more, preferably 11 or more, and 14 or less is preferable.
That is, a POE oleyl ether having an average addition mole number of 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, still more preferably 5.5 or more, and 7 or less, and an average addition mole number of 10 or more, preferably Preferred are combinations of POE oleyl ether with ethylene oxide of 11 or more and 14 or less.
本発明のレオロジー改質剤として、
平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であるＰＯＥオレイルエーテルと、平均付加モル数が１１以上１４以下であるＰＯＥステアリルエーテルとの混合物であって、ＨＬＢが９．５以上１２以下である混合物、並びに
平均付加モル数が３以上、好ましくは４以上、より好ましくは５以上、更に好ましくは５．５以上、そして、７以下であるＰＯＥオレイルエーテルと、平均付加モル数が１０以上、好ましくは１１以上、そして、１４以下であるＰＯＥオレイルエーテルのエチレンオキシドとの混合物であって、ＨＬＢが９．５以上１２以下である混合物
から選ばれる混合物からなる、レオロジー改質剤が挙げられる。
As the rheology modifier of the present invention,
POE oleyl ether having an average addition mole number of 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, still more preferably 5.5 or more, and 7 or less, and POE having an average addition mole number of 11 or more and 14 or less. A mixture with stearyl ether, wherein the HLB is 9.5 or more and 12 or less, and the average number of moles added is 3 or more, preferably 4 or more, more preferably 5 or more, still more preferably 5.5 or more, and A POE oleyl ether having an HLB of 9.5 or more and 12 or less, and a POE oleyl ether having an average addition mole number of 10 or more, preferably 11 or more, and 14 or less. A rheology modifier consisting of a mixture selected from a certain mixture is exemplified.
本発明のレオロジー改質剤は、水溶液、スラリーを対象とすることができる。
本発明のレオロジー改質剤は、例えば、粉体含有組成物用である。粉体含有組成物は、粉体と液体とを含有する組成物、例えばスラリーが好ましい。スラリーは、水硬性組成物が挙げられる。水硬性組成物は、水硬性粉体と水とを含有する水硬性組成物が挙げられる。よって、本発明のレオロジー改質剤は、好ましくは水硬性組成物用である。
The rheology modifier of the present invention can be used for aqueous solutions and slurries.
The rheology modifier of the present invention is, for example, for a powder-containing composition. The powder-containing composition is preferably a composition containing a powder and a liquid, for example, a slurry. The slurry includes a hydraulic composition. The hydraulic composition includes a hydraulic composition containing a hydraulic powder and water. Thus, the rheology modifier of the present invention is preferably for hydraulic compositions.
〔水硬性組成物用混和剤組成物〕
本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水硬性組成物用分散剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、消泡剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。
また、本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水硬性組成物用分散剤と、消泡剤とを含有する水硬性組成物用混和剤組成物に関する。
(Admixture composition for hydraulic composition)
The present invention relates to an admixture composition for hydraulic compositions, comprising the rheology modifier of the present invention and a dispersant for hydraulic compositions.
The present invention also relates to an admixture composition for a hydraulic composition, comprising the rheology modifier of the present invention and an antifoaming agent.
The present invention also relates to a hydraulic composition admixture composition containing the rheology modifier of the present invention, a hydraulic composition dispersant, and an antifoaming agent.
分散剤としては、ナフタレン系重合体、ポリカルボン酸系重合体、メラミン系重合体、フェノール系重合体、リグニン系重合体が挙げられる。これらは、水硬性組成物用の分散剤として公知のものを適宜使用できる。 Examples of the dispersant include a naphthalene-based polymer, a polycarboxylic acid-based polymer, a melamine-based polymer, a phenol-based polymer, and a lignin-based polymer. As these, those known as dispersants for hydraulic compositions can be used as appropriate.
消泡剤としては、好ましくは、ポリシロキサン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、アセチレングリコール、アセチレングリコールのアルキレンオキサイド付加物、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミド、リン酸トリアルキル、アルキルアミン及びアルコールから選ばれる１種又は２種以上の化合物である。より好ましくはこれらの化合物であって、水に不溶の化合物である。これらのうち、ポリオキシアルキレン基を有する化合物は、ポリオキシアルキレン基としてポリオキシプロピレン基を有するものが好ましい。消泡剤は、消泡性の観点から、より好ましくは、ポリシロキサン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、アセチレングリコール、アセチレングリコールのプロピレンオキサイド付加物、ポリオキシプロピレン脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、リン酸トリアルキル、アルキルアミン及びアルコールからなる群から選ばれる１種又は２種以上の化合物である。 As the defoaming agent, preferably, polysiloxane, polyoxyethylene polyoxypropylene, polyoxypropylene, polyoxypropylene glyceryl ether, acetylene glycol, alkylene oxide adduct of acetylene glycol, polyoxyalkylene fatty acid ester, polyoxyalkylene alkyl One or more compounds selected from ethers, polyoxyalkylene alkylamides, trialkyl phosphates, alkylamines and alcohols. More preferably, these compounds are water-insoluble compounds. Among these, the compound having a polyoxyalkylene group is preferably a compound having a polyoxypropylene group as the polyoxyalkylene group. From the viewpoint of defoaming properties, the antifoaming agent is more preferably polysiloxane, polyoxyethylene polyoxypropylene, polyoxypropylene, polyoxypropylene glyceryl ether, acetylene glycol, a propylene oxide adduct of acetylene glycol, or polyoxypropylene. One or more compounds selected from the group consisting of fatty acid esters, polyoxypropylene alkyl ethers, polyoxypropylene alkylamides, trialkyl phosphates, alkylamines and alcohols.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、本発明のレオロジー改質剤を、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上、更に好ましくは５質量％以上、そして、好ましくは９６質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、更に好ましくは８０質量％以下含有する。 The admixture composition for a hydraulic composition of the present invention contains the rheology modifier of the present invention preferably at least 1% by mass, more preferably at least 2% by mass, still more preferably at least 5% by mass, and preferably at least 5% by mass. 96 mass% or less, more preferably 90 mass% or less, still more preferably 80 mass% or less.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、分散剤を、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上、更に好ましくは２質量％以上、そして、好ましくは９６質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、更に好ましくは８０質量％以下含有する。 The admixture composition for a hydraulic composition of the present invention contains a dispersant in an amount of preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, still more preferably 2% by mass or more, and preferably 96% by mass. Or less, more preferably 90% by mass or less, still more preferably 80% by mass or less.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、消泡剤を、好ましくは０．００５質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上、更に好ましくは０．０５質量％以上、そして、好ましくは５質量％以下、より好ましくは２．５質量％以下、更に好ましくは１質量％以下含有する。 The admixture composition for a hydraulic composition of the present invention contains an antifoaming agent, preferably at least 0.005% by mass, more preferably at least 0.01% by mass, still more preferably at least 0.05% by mass, and The content is preferably 5% by mass or less, more preferably 2.5% by mass or less, and still more preferably 1% by mass or less.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、本発明のレオロジー改質剤と分散剤の質量比が、本発明のレオロジー改質剤／分散剤で、好ましくは０．００５以上、より好ましくは０．０１以上、更に好ましくは０．０５以上、そして、好ましくは２００以下、より好ましくは１００以下、更に好ましくは５０以下である。 The admixture composition for a hydraulic composition of the present invention has a mass ratio of the rheology modifier of the present invention to the dispersant of the rheology modifier / dispersant of the present invention of preferably 0.005 or more, more preferably Is 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, and preferably 200 or less, more preferably 100 or less, and further preferably 50 or less.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、本発明のレオロジー改質剤と消泡剤の質量比が、本発明のレオロジー改質剤／消泡剤で、好ましくは０．１以上、より好ましくは０．５以上、更に好ましくは１以上、そして、好ましくは２００００以下、より好ましくは１００００以下、更に好ましくは５０００以下である。 The mass ratio of the rheology modifier of the present invention and the defoamer is the rheology modifier / defoamer of the present invention, preferably 0.1 or more, It is more preferably at least 0.5, further preferably at least 1, and preferably at most 20,000, more preferably at most 10,000, even more preferably at most 5,000.
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、任意成分として、ＡＥ剤、遅延剤、起泡剤、増粘剤、発泡剤、防水剤、流動化剤、急結剤等を含有することができる。 The admixture composition for a hydraulic composition of the present invention contains, as optional components, an AE agent, a retarder, a foaming agent, a thickener, a foaming agent, a waterproofing agent, a fluidizing agent, a quick-setting agent, and the like. Can be.
〔水硬性組成物及びその製造方法〕
本発明は、前記本発明のレオロジー改質剤と、水と、水硬性粉体とを含有する水硬性組成物に関する。
また、本発明は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水と、水硬性粉体とを含有する水硬性組成物に関する。すなわち、本発明の水硬性組成物としては、前記本発明のレオロジー改質剤と、水と、水硬性粉体と、分散剤及び／又は消泡剤と、を含有する水硬性組成物が挙げられる。
(Hydraulic composition and its production method)
The present invention relates to a hydraulic composition containing the rheology modifier of the present invention, water, and hydraulic powder.
The present invention also relates to a hydraulic composition containing the admixture composition for a hydraulic composition of the present invention, water, and a hydraulic powder. That is, examples of the hydraulic composition of the present invention include hydraulic compositions containing the rheology modifier of the present invention, water, hydraulic powder, a dispersant and / or an antifoaming agent. Can be
本発明の水硬性組成物に使用される水硬性粉体とは、水と混合することで硬化する粉体であり、例えば、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、白色ポルトランドセメント、エコセメント（例えばＪＩＳ Ｒ５２１４等）が挙げられる。これらの中でも、水硬性スラリー組成物の必要な強度に達するまでの時間を短縮する観点から、早強ポルトランドセメント、普通ポルトランドセメント、耐硫酸性ポルトランドセメント及び白色ポルトランドセメントから選ばれるセメントが好ましく、早強ポルトランドセメント、及び普通ポルトランドセメントから選ばれるセメントがより好ましい。 The hydraulic powder used in the hydraulic composition of the present invention is a powder that hardens when mixed with water, for example, ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, ultra-high-strength Portland cement, sulfuric acid resistance Salt Portland cement, low heat Portland cement, white Portland cement, and eco-cement (for example, JIS R5214). Among these, from the viewpoint of shortening the time required to reach the required strength of the hydraulic slurry composition, a cement selected from an early-strength Portland cement, a normal Portland cement, a sulfate-resistant Portland cement and a white Portland cement is preferable. Cement selected from strong Portland cement and ordinary Portland cement is more preferred.
また、水硬性粉体には、高炉スラグ、フライアッシュ、シリカヒューム、無水石膏等が含まれてよく、また、非水硬性の石灰石微粉末等が含まれていてもよい。水硬性粉体として、セメントと高炉スラグ、フライアッシュ、シリカヒューム等とが混合された高炉セメントやフライアッシュセメント、シリカヒュームセメントを用いてもよい。
また、水硬性粉体は、セメント又はセメントとベントナイトとの混合粉末が挙げられる。
The hydraulic powder may include blast furnace slag, fly ash, silica fume, anhydrous gypsum and the like, and may also include non-hydraulic limestone fine powder and the like. As the hydraulic powder, blast furnace cement, fly ash cement, or silica fume cement in which cement is mixed with blast furnace slag, fly ash, silica fume, or the like may be used.
Examples of the hydraulic powder include cement or a mixed powder of cement and bentonite.
本発明の水硬性組成物は、骨材を含有することが好ましい。骨材は、細骨材や粗骨材等が挙げられ、細骨材は山砂、陸砂、川砂、砕砂が好ましく、粗骨材は山砂利、陸砂利、川砂利、砕石が好ましい。用途によっては、軽量骨材を使用してもよい。なお、骨材の用語は、「コンクリート総覧」（１９９８年６月１０日、技術書院発行）による。 The hydraulic composition of the present invention preferably contains an aggregate. Examples of the aggregate include fine aggregate and coarse aggregate. The fine aggregate is preferably mountain sand, land sand, river sand and crushed sand, and the coarse aggregate is preferably mountain gravel, land gravel, river gravel and crushed stone. Depending on the application, a lightweight aggregate may be used. The term “aggregate” is based on the “Concrete Directory” (published by Technical Shoin on June 10, 1998).
本発明の水硬性組成物は、本発明の効果に影響ない範囲で、ＡＥ剤、遅延剤、起泡剤、増粘剤、発泡剤、防水剤、流動化剤、急結剤等を含有することができる。 The hydraulic composition of the present invention contains an AE agent, a retarder, a foaming agent, a thickener, a foaming agent, a waterproofing agent, a fluidizing agent, a quick-setting agent, and the like, as long as the effect of the present invention is not affected. be able to.
本発明の水硬性組成物は、高い粘弾性等を得る観点から、水に対して、本発明のレオロジー改質剤を、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上、更に好ましくは０．２質量％以上、そして、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは３質量％以下含有する。 From the viewpoint of obtaining high viscoelasticity and the like, the hydraulic composition of the present invention contains the rheology modifier of the present invention in an amount of preferably 0.05% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more based on water. , More preferably 0.2% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and still more preferably 3% by mass or less.
本発明の水硬性組成物は、高い流動性を得る観点から、水硬性粉体に対して、分散剤を、好ましくは０．０５質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上、更に好ましくは０．２質量％以上、そして、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは３質量％以下含有する。 From the viewpoint of obtaining high fluidity, the hydraulic composition of the present invention preferably contains a dispersant in an amount of 0.05% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, based on the hydraulic powder. Is 0.2% by mass or more, and preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, and still more preferably 3% by mass or less.
本発明の水硬性組成物は、高い消泡性と高い粘弾性等を得る観点から、水に対して、消泡剤を、好ましくは０．００００５質量％以上、より好ましくは０．０００１質量％以上、更に好ましくは０．０００５質量％以上、そして、好ましくは２質量％以下、より好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．５質量％以下含有する。 From the viewpoint of obtaining high defoaming properties and high viscoelasticity, the hydraulic composition of the present invention contains an antifoaming agent in water, preferably 0.00005% by mass or more, more preferably 0.0001% by mass. As described above, the content is more preferably 0.0005% by mass or more, and preferably 2% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, and further preferably 0.5% by mass or less.
本発明の水硬性組成物は、水／水硬性粉体比（Ｗ／Ｐ）が、高い流動性を得る観点から、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは２５質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、そして、高い材料分離抵抗性を得る観点から、好ましくは２０００質量％以下、より好ましくは１０００質量％以下、更に好ましくは５００質量％以下である。
ここで、水／水硬性粉体比（Ｗ／Ｐ）は、水硬性スラリー組成物中の水と水硬性粉体の質量百分率（質量％）であり、水／水硬性粉体×１００で算出される。水／水硬性粉体比は、水和反応により硬化する物性を有する粉体の量に基づいて算出される。またＷ／Ｐは、水硬性粉体がセメントである場合は、Ｗ／Ｃで表記される場合がある。
なお、水硬性粉体が、セメントなどの水和反応により硬化する物性を有する粉体の他、ポゾラン作用を有する粉体、潜在水硬性を有する粉体、及び石粉（炭酸カルシウム粉末）から選ばれる粉体を含む場合、本発明では、それらの量も水硬性粉体の量に算入する。また、水和反応により硬化する物性を有する粉体が、高強度混和材を含有する場合、高強度混和材の量も水硬性粉体の量に算入する。これは、水硬性粉体の質量が関係する他の質量部などにおいても同様である。
The hydraulic composition of the present invention has a water / hydraulic powder ratio (W / P) of preferably 20% by mass or more, more preferably 25% by mass or more, and still more preferably 30%, from the viewpoint of obtaining high fluidity. It is preferably at least 2,000 mass%, more preferably at most 1,000 mass%, further preferably at most 500 mass%, from the viewpoint of obtaining high material separation resistance.
Here, the water / hydraulic powder ratio (W / P) is the mass percentage (mass%) of water and the hydraulic powder in the hydraulic slurry composition, and is calculated as water / hydraulic powder × 100. Is done. The water / hydraulic powder ratio is calculated based on the amount of the powder having physical properties to be hardened by the hydration reaction. W / P may be represented by W / C when the hydraulic powder is cement.
The hydraulic powder is selected from powder having a pozzolanic effect, powder having latent hydraulic property, and stone powder (calcium carbonate powder), in addition to powder having physical properties that are hardened by a hydration reaction such as cement. When powders are contained, in the present invention, their amounts are also included in the amount of hydraulic powder. In addition, when the powder having the property of being hardened by the hydration reaction contains a high-strength admixture, the amount of the high-strength admixture is also included in the amount of the hydraulic powder. The same applies to other parts by mass related to the mass of the hydraulic powder.
本発明の水硬性組成物は、前記本発明のレオロジー改質剤又は前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水と、水硬性粉体とを混合することで製造できる。
本発明では、水と、水硬性粉体とを混合した後に、前記レオロジー改質剤又は前記水硬性組成物用混合物組成物を混合することが好ましい。すなわち、水と水硬性粉体とを含有するスラリーに、前記レオロジー改質剤又は前記水硬性組成物用混合物組成物を混合することが好ましい。
製造にあたり、本発明のレオロジー改質剤又は前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水と、水硬性粉体は、ぞれぞれ、前記した本発明の水硬性組成物の組成となるように用いることが好ましい。
本発明の水硬性組成物の製造方法において、各成分の混合は、既存の装置を全て使用可能であり、例えば、傾胴ミキサー、パン型ミキサー、二軸強制ミキサー、オムニミキサー、ヘンシェルミキサー、Ｖ型ミキサー、及びナウターミキサーなどが挙げられる。
The hydraulic composition of the present invention can be produced by mixing the rheology modifier of the present invention or the admixture composition for a hydraulic composition of the present invention, water, and hydraulic powder.
In the present invention, it is preferable to mix the rheology modifier or the mixture composition for a hydraulic composition after mixing the water and the hydraulic powder. That is, it is preferable to mix the rheology modifier or the mixture composition for a hydraulic composition with a slurry containing water and hydraulic powder.
Upon production, the rheology modifier of the present invention or the admixture composition for a hydraulic composition of the present invention, water, and hydraulic powder, respectively, of the hydraulic composition of the present invention described above. It is preferable to use the composition.
In the method for producing a hydraulic composition of the present invention, all of the existing devices can be used for mixing each component. For example, a tilting mixer, a pan-type mixer, a twin-screw forced mixer, an omni mixer, a Henschel mixer, Mold mixer, Nauta mixer and the like.
本発明の水硬性組成物の製造方法は、ＨＬＢが９．５以上１２以下となる１種以上の非イオン界面活性剤、好ましくは２種の非イオン界面活性剤を選択し、選択された非イオン界面活性剤と、水と、水硬性粉体とを混合する水硬性組成物の製造方法であってよい。 In the method for producing a hydraulic composition of the present invention, one or more nonionic surfactants having an HLB of 9.5 or more and 12 or less, preferably two nonionic surfactants are selected, and the selected nonionic surfactant is selected. The method for producing a hydraulic composition may be a method of mixing an ionic surfactant, water, and hydraulic powder.
〔レオロジー改質剤の製造方法〕
本発明は、非イオン界面活性剤を２種以上選択し、選択した非イオン界面活性剤を、ＨＬＢが９．５以上１２以下の混合物となるように混合する、レオロジー改質剤の製造方法に関する。非イオン界面活性剤は、本発明のレオロジー改質剤で述べたものから選択できる。好ましい態様も本発明のレオロジー改質剤と同じである。本発明は、非イオン界面活性剤を、ＨＬＢが前記所定の範囲となるように用いることで、水溶液に対しては粘弾性等を付与でき、スラリーに対しては分離抵抗性を付与し且つ低粘性と高流動性との両立でき、レオロジー改質剤として有用であることを見出したものである。
(Production method of rheology modifier)
The present invention relates to a method for producing a rheology modifier, wherein two or more nonionic surfactants are selected, and the selected nonionic surfactants are mixed so as to form a mixture having an HLB of 9.5 or more and 12 or less. . The nonionic surfactant can be selected from those mentioned for the rheology modifier of the present invention. Preferred embodiments are the same as the rheology modifier of the present invention. The present invention can provide viscoelasticity or the like to an aqueous solution by using a nonionic surfactant so that the HLB is within the above-mentioned predetermined range, impart separation resistance to a slurry, and reduce the viscosity. It has been found that both viscosity and high fluidity can be achieved, and that it is useful as a rheology modifier.
＜実施例１及び比較例１＞
セメントに水（消泡剤を含む）を加えて、ハンドミキサー高速で３０秒撹拌した。そこに表１のレオロジー改質剤を表１の添加量になるように加えて、ハンドミキサー高速で６０秒撹拌して、セメントペーストを調製した。レオロジー改質剤の添加量は、水に対する有効分の添加量である。
セメント（Ｗ）は、普通ポルトランドセメント（太平洋株式会社製普通ポルトランドセメント／住友大阪株式会社製普通ポルトランドセメント＝５０／５０（質量比）の混合セメント）であった。水（Ｃ）は、水道水であった。消泡剤は、DOWSIL DK Q1-1183 ANTIFOAM（東レ・ダウコーニング株式会社製）であり、非イオン系界面活性剤に対して０．１質量％添加した。セメントペーストのＷ／Ｃは１００％であった。
<Example 1 and Comparative Example 1>
Water (including an antifoaming agent) was added to the cement, and the mixture was stirred with a hand mixer at high speed for 30 seconds. Thereto, the rheology modifier of Table 1 was added so as to have the addition amount of Table 1, and the mixture was stirred at a high speed with a hand mixer for 60 seconds to prepare a cement paste. The amount of the rheology modifier added is the amount of the effective component added to water.
Cement (W) was ordinary Portland cement (mixed cement of ordinary Portland cement manufactured by Taiheiyo Co., Ltd./ordinary Portland cement manufactured by Sumitomo Osaka Co., Ltd. = 50/50 (mass ratio)). Water (C) was tap water. The antifoaming agent was DOWSIL DK Q1-1183 ANTIFOAM (manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.), and was added in an amount of 0.1% by mass based on the nonionic surfactant. The W / C of the cement paste was 100%.
セメントペーストについて以下の物性を評価した。結果を表１に示した。
・セメントペーストの粘度
粘度計によりセメントペーストの粘度を測定した。粘度計はリオン株式会社製VISCOTESTERVT-04Eを用いた。ローターＮｏ．１（回転数：６２．５ｒｐｍ）を用いた。測定温度は２０℃とした。
The following physical properties were evaluated for the cement paste. The results are shown in Table 1.
-Cement paste viscosity The viscosity of the cement paste was measured by a viscometer. As the viscometer, VISCOTESTER VT-04E manufactured by Rion Co., Ltd. was used. Rotor No. 1 (rotation speed: 62.5 rpm) was used. The measurement temperature was 20 ° C.
・水中不分離性
１００ｍＬの水にセメントペースト５ｍＬをシリンジで５秒間かけて吐出し、３０秒後に濁度計（アズワン製 濁度計ＴＮ−１００）を用いて上澄み液の濁度を測定し、水中不分離性を判断した。濁度の測定値が小さいほど水中不分離性に優れることを意味する。
-Inseparability in water 5 mL of cement paste was discharged into 100 mL of water using a syringe over 5 seconds, and after 30 seconds, the turbidity of the supernatant was measured using a turbidimeter (Azwan turbidimeter TN-100). Underwater inseparability was determined. The smaller the measured value of the turbidity, the better the inseparability in water.
・ブリージング試験
５００ｍＬのディスポカップにセメントペーストを４００ｇ程度入れ、２４時間静置する。その後、ブリージングの質量を測定し、ブリージング水／ペーストの体積比からブリージング率を算出した。ブリージング率の値が小さいほど、分離抵抗性に優れることを意味する。
-Breathing test About 400 g of the cement paste is put into a 500 mL disposable cup, and allowed to stand for 24 hours. Thereafter, the mass of the breathing was measured, and the breathing rate was calculated from the volume ratio of breathing water / paste. The smaller the value of the breathing rate, the better the separation resistance.
表中の非イオン界面活性剤は以下のものである。
・オレイル−ＥＯ４ｍｏｌ：ポリオキシエチレンオレイルエーテル（平均付加モル数４、ＨＬＢ８．３）
・オレイル−ＥＯ６ｍｏｌ：ポリオキシエチレンオレイルエーテル（平均付加モル数６、ＨＬＢ１０．３）
・オレイル−ＥＯ９ｍｏｌ：ポリオキシエチレンオレイルエーテル（平均付加モル数９、ＨＬＢ１２．２）
・オレイル−ＥＯ１３ｍｏｌ：ポリオキシエチレンオレイルエーテル（平均付加モル数１３、ＨＬＢ１３．９）
・ステアリル−ＥＯ１１ｍｏｌ：ポリオキシエチレンステアリルエーテル（平均付加モル数１１、ＨＬＢ１３．１）
・ステアリル−ＥＯ１３ｍｏｌ：ポリオキシエチレンステアリルエーテル（平均付加モル数１３、ＨＬＢ１３．９）
The nonionic surfactants in the table are as follows.
Oleyl-EO4mol: polyoxyethylene oleyl ether (average number of moles added: 4, HLB 8.3)
-Oleyl-EO 6 mol: polyoxyethylene oleyl ether (average number of moles added: 6, HLB 10.3)
Oleyl-EO 9 mol: polyoxyethylene oleyl ether (average number of moles added: 9, HLB 12.2)
-Oleyl-EO 13 mol: polyoxyethylene oleyl ether (average number of moles added: 13, HLB 13.9)
-Stearyl-EO 11 mol: polyoxyethylene stearyl ether (average number of moles added: 11, HLB 13.1)
-Stearyl-EO 13 mol: polyoxyethylene stearyl ether (average number of moles added: 13, HLB 13.9)
＜実施例２及び比較例２＞
砂とセメントをホバートミキサー低速（公転：６２ｒｐｍ）で１０秒空練りした。その後、水（減水剤と消泡剤を含む）を入れて６０秒低速で撹拌し、表３のレオロジー改質剤を加え、３０秒低速で撹拌して、モルタルを調製した。モルタルの配合は表２の通りとした。レオロジー改質剤の添加量は、水に対する有効分の添加量である。
砂（Ｓ）は、城陽砂であった。セメント（Ｃ）は、普通ポルトランドセメント（太平洋株式会社製普通ポルトランドセメント／住友大阪株式会社製普通ポルトランドセメント＝５０／５０（質量比）の混合セメント）であった。水（Ｗ）は、水道水であった。減水剤は、メタクリル酸／メタクリル酸メトキシポリオキシエチレン（２３モル）エステルであり、セメントに対して０．２５質量％添加した。消泡剤は、DOWSIL DK Q1-1183 ANTIFOAM（東レ・ダウコーニング株式会社製）であり、非イオン系界面活性剤に対して０．１質量％添加した。
<Example 2 and Comparative Example 2>
Sand and cement were kneaded with a Hobart mixer at low speed (revolution: 62 rpm) for 10 seconds. Thereafter, water (including a water reducing agent and an antifoaming agent) was added, the mixture was stirred at a low speed for 60 seconds, the rheology modifier shown in Table 3 was added, and the mixture was stirred at a low speed for 30 seconds to prepare a mortar. The composition of the mortar was as shown in Table 2. The amount of the rheology modifier added is the amount of the effective component added to water.
The sand (S) was Joyo sand. Cement (C) was ordinary Portland cement (mixed cement of ordinary Portland cement manufactured by Taiheiyo Co., Ltd./ordinary Portland cement manufactured by Sumitomo Osaka Co., Ltd. = 50/50 (mass ratio)). Water (W) was tap water. The water reducing agent was methacrylic acid / methoxypolyoxyethylene methacrylate (23 mol), and was added in an amount of 0.25% by mass based on the cement. The antifoaming agent was DOWSIL DK Q1-1183 ANTIFOAM (manufactured by Dow Corning Toray Co., Ltd.), and was added in an amount of 0.1% by mass based on the nonionic surfactant.
・モルタルフロー
ＪＩＳ Ｒ ５２０１の試験方法にしたがってモルタルフローを測定した。その際、モルタルフローが２００ｍｍに到達した時間も測定し、２００ｍｍＦＴとして表に示した。モルタルフローが大きいほど流動性が高いことを意味する。また、２００ｍｍＦＴが小さいほど粘性が低いことを意味する。
-Mortar flow Mortar flow was measured according to the test method of JIS R5201. At that time, the time when the mortar flow reached 200 mm was also measured and shown as 200 mm FT in the table. The higher the mortar flow, the higher the fluidity. Also, the smaller the 200 mm FT, the lower the viscosity.
・水中不分離性
水５００ｇを入れた１Ｌディスポカップに対してモルタル２００ｇを１０回に分けて投入した。その際、先に投入した試料の上に次の試料が重なるように投入した。１分後に上澄みをモルタル上面のペースト分が入らないように２００ｇ採水し、実施例１と同様に、濁度を測定した。
-Inseparability in water 200 g of mortar was added to a 1 L disposable cup containing 500 g of water in ten portions. At that time, the next sample was introduced so as to overlap the previously introduced sample. One minute later, 200 g of water was taken from the supernatant so that the paste on the mortar did not enter, and the turbidity was measured in the same manner as in Example 1.
表中、オレイル−ＥＯ６ｍｏｌ及びステアリル−ＥＯ１３ｍｏｌは、実施例１と同じものである。また、比較品（１）、（２）は以下のものである。
・比較品（１）：ヒドロキシエチルジメチルアルキル（炭素数１６〜１８）アンモニウム ｐ−トルエンスルホン酸塩（花王株式会社）
・比較品（２）：ヒドロキシエチルセルロース（２％水溶液粘度：４５００〜６５００ｍＰａ・ｓ）、東京化成工業社製
In the table, 6 mol of oleyl-EO and 13 mol of stearyl-EO are the same as in Example 1. Comparative products (1) and (2) are as follows.
-Comparative product (1): hydroxyethyldimethylalkyl (C16-18) ammonium p-toluenesulfonate (Kao Corporation)
Comparative product (2): hydroxyethyl cellulose (2% aqueous solution viscosity: 4500 to 6500 mPa · s), manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
＜実施例３及び比較例３＞
実施例１で用いた非イオン界面活性剤を表４の組み合わせで用いて、合計８ｇを水２００ｇに添加した。
得られた混合物２００ｍｌを３００ｍｌのビーカーに入れ、以下の方法により曳糸性、巻き返し現象が認められるかを確認し、曳糸性のみ認められるものを「粘性有り」とし、曳糸性、巻き返し現象の両方が認められるものを「粘弾性有り」とした。結果を表４に示す。
曳糸性の評価は、各試料について、直径６ｍｍの表面平滑なガラス棒をビーカー底中央に垂直に立て、その状態からガラス棒を約１秒間で引き抜き、その際のガラス棒先端における曳糸状態を目視で観察して行った。
巻き返し現象の評価は、各試料について、直径６ｍｍの表面平滑なガラス棒で１回転／秒で１０秒間撹拌し、巻き返し現象が認められるかを目視で観察して行った。
なお、巻き返し現象とは、混合物内の会合体が絡み合いを生じ、弾性的性質を有することを意味しており、組成物に巻き込まれた気泡が撹拌停止時に回転方向と逆向きに移動する状態のことを言う。
<Example 3 and Comparative Example 3>
Using the nonionic surfactants used in Example 1 in combination in Table 4, a total of 8 g was added to 200 g of water.
200 ml of the obtained mixture was put into a 300 ml beaker, and it was confirmed by the following method whether spinnability and rewinding phenomenon were observed. Is determined as "viscoelastic". Table 4 shows the results.
Evaluation of the spinnability is as follows. For each sample, a glass rod with a smooth surface of 6 mm in diameter is set upright at the center of the bottom of the beaker, the glass rod is pulled out in that state for about 1 second, and the spinning state at the tip of the glass rod at that time Was visually observed.
The evaluation of the rewind phenomenon was performed for each sample by stirring with a glass rod having a smooth surface of 6 mm in diameter at one rotation / second for 10 seconds, and visually observing whether or not the rewind phenomenon was observed.
Incidentally, the rewind phenomenon means that the aggregates in the mixture are entangled and have elastic properties, and the bubbles entrained in the composition move in the direction opposite to the rotation direction when stirring stops. Say that.
表４の結果から、例えば、オレイル−ＥＯ４ｍｏｌとオレイル−ＥＯ９ｍｏｌはそれぞれ単独では水を増粘させることができないが、両者を組み合わせると、所定のＨＬＢ範囲で、水に粘性、粘弾性を付与できることがわかる。他の非イオン界面活性剤についても、所定のＨＬＢ範囲で粘性、粘弾性が発現することがわかる。 From the results in Table 4, for example, oleyl-EO4mol and oleyl-EO9mol each cannot increase the viscosity of water alone, but when both are combined, it is possible to impart viscosity and viscoelasticity to water within a predetermined HLB range. Understand. It can be seen that other nonionic surfactants also exhibit viscosity and viscoelasticity in a predetermined HLB range.
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