JP2016108602A - 複合化膜の成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】成膜が可能な複数のチャンバー間で成膜条件が異なっても各チャンバー間でのクロスコンタミネーションを抑えることができる複合化膜の成膜装置の提供を目的とする。【解決手段】成膜が可能なチャンバーを複数配置し、前記各チャンバーを横切るように回転又は移動する可動部を有し、前記可動部は前記各チャンバーと所定の隙間を介して連通する共通の空間部（Ｓ）内に配置してあり、前記空間部（Ｓ）内は前記各チャンバーに共通するガスを用いて前記いずれのチャンバー内のガス圧よりも高く設定してあることを特徴とする。【選択図】 図１

Description

本発明は、スパッタリング、イオンプレーティング、真空蒸着等のＰＶＤ装置に関し、特にコンポジット膜、多層膜等の複合化膜の成膜に適している。

各種機能性薄膜や硬質保護膜に関する分野では、近年、ナノ構造レベルの複合化膜、「ナノコンポジット膜」が重要な位置を占めている。
しかし、複合化する材料の組み合わせについては、熱力学的性質による制限が存在する。
このため、新材料の創製に限界が見え始めており、これをブレイクスルーできる新たな展開が望まれている。
例えば、同一槽内で窒化物と酸化物を複合化し作製する場合、酸化物・窒化物の生成自由エネルギーΔＧの差異が大きな元素の組み合わせに限られる。
とくに酸化物相の制御が困難である。
反応スパッタ法で「酸化物＋金属」のナノコンポジット膜作製は元素の組み合わせにより困難である。
また、「酸化物＋窒化物」のナノコンポジット膜の作製は非常に困難である。
同一チャンバーで酸化物と金属のナノコンポジット膜を作製する場合、同じ雰囲気となるので、金属Ａ，Ｂの酸化物生成自由エネルギーΔＧに大きな差がない場合は両方とも酸化物になる。
複合ターゲットを使用してもΔＧに係る制限は基本的に同じであり、膜中の異相間界面の急峻性に劣る。
また、完全に隔離したマルチチャンバー方式を採用した場合には、雰囲気を変えることはできるが、バルブの開閉に時間を要するため、ナノコンポジット膜の作製は事実上不可能である。
そこで、本願発明者らのうちの一部の発明者らにより、各チャンバー間のクロスコンタミネーションを抑える技術を先に提案している（特許文献１，２）。
本発明は、このクロスコンタミネーションを抑える新規な構造にある。

特開２０１２−０３１５０３号公報 特願２０１４−０９７９１７号

本発明は、成膜が可能な複数のチャンバー間で成膜条件が異なっても各チャンバー間でのクロスコンタミネーションを抑えることができる複合化膜の成膜装置の提供を目的とする。

本発明に係る複合化膜の成膜装置は、成膜が可能なチャンバーを複数配置し、前記各チャンバーを横切るように回転又は移動する可動部を有し、前記可動部は前記各チャンバーと所定の隙間を介して連通する共通の空間部（Ｓ）内に配置してあり、前記空間部（Ｓ）内は前記各チャンバーに共通するガスを用いて前記いずれのチャンバー内のガス圧よりも高く設定してあることを特徴とする。

被処理物の表面に例えばスパッタリングを用いて、成膜する場合に減圧チャンバー内（成膜室内）にアルゴンガス等の不活性ガスを注入し、ターゲットと被処理物との間でプラズマ放電させることでターゲットから発生した１〜１００ｎｍサイズの微粒子が被処理物の表面に付着し、成膜される。
また、アルゴンガスとともに反応性ガスとして酸素ガスを注入すると、金属酸化物の膜が成膜され、アルゴンガスとともに反応性ガスとして窒素ガスを注入すると、金属窒化物の膜が成膜される。
従って、異なる金属間又はそれらと酸化物，窒化物等との異種材料を１〜１００ｎｍレベルにて複合化したナノコンポジット膜を得るには、各チャンバー内をそれぞれ成膜条件に合せて適切な真空度（減圧）と反応性ガスの分圧レベルを制御するだけでなく、被処理物がこれらの異なる条件のチャンバー間を連続的に移動できればならない。
そこで本発明は、可動部側を配置した共通の空間部（Ｓ）内に各チャンバーに共通するガスのガス供給手段を設け、この可動部を配置した空間部（Ｓ）から各チャンバー内に向けて共通のガスが流れ込むように空間部（Ｓ）のガス圧を設定したものである。
従って、空間部（Ｓ）のガス圧は各チャンバー内に注入されるいずれのチャンバーのガス圧よりも高く設定する。
本発明において共通のガスは、アルゴンガス，ヘリウムガス等の不活性ガスを主に利用する。
また例えば各チャンバーでアルゴンガスと窒素ガスの混合比率が同じガスを用い、ガス圧が各チャンバーで異なる場合には、共通のガスにはアルゴンガスと窒素ガスの混合比率が同じガスを用い、空間部（Ｓ）のガス圧をいずれのチャンバーよりも高いガス圧に設定する。

本発明においては、各チャンバー内でガス圧又は／及びガス混合成分が異なる。
即ち、各チャンバーはそれぞれ減圧排気装置、ガス導入口及び蒸気源となるターゲットの保持部を有することで各チャンバー間で差動排気同時成膜可能になっているのが好ましい。
より具体的に説明すると、チャンバー毎に真空排気装置を設け、基板ホルダー等を有する可動部と各チャンバーとの隙間を小さくすることにより、各チャンバー（第１，第２，第３・・・）間のガスの相互流入はかなり抑制できる。
しかし、更なるチャンバー間の相互流入を抑制するために、全てのチャンバーに接する空間部（Ｓ）の圧力が各チャンバーのガス圧力（Ｐ_１，Ｐ_２，Ｐ_３，・・・）の何れよりも高い圧力となるように空間部（Ｓ）にガスを流す。
この際、空間部（Ｓ）に流すガスは、各チャンバーに流すガスと共通のガスであることが必要である。
例えば、第１チャンバーにＡｒ，第２チャンバーにＡｒ＋Ｎ_２，第３チャンバーにＡｒ＋Ｏ_２ガスである場合には、（Ｓ）に流すガスはＡｒのみとなる。
また、全てのチャンバーに例えばＡｒ＋Ｎ_２ガスが同じ流量比で流され、それぞれの圧力のみがことなる場合は（Ｓ）には同じ流量比のＡｒ＋Ｎ_２ガスを流すことができる。
この際に，チャンバー間のガスの相互流入に対する（Ｓ）に流すガスの抑制効果をさらに高めるためには、空間部（Ｓ）から各チャンバー（第１，第２，第３・・・）との隙間を通して各チャンバーに流れるガスの流れが粘性流または中間流となるように圧力を高めることが望ましい。
さらに望ましくは、完全に粘性流となることである。
ただし、粘性流か中間流かは必要とする相互流入の抑制の度合いに依存するので、全ての場合に粘性流であることが必須ではない。
空間部（Ｓ）から各チャンバーに流入するガスの流れが粘性流になるということは、ガス分子同士の衝突が支配的であることを意味する。
この場合、（Ｓ）から各チャンバーへのガスの流れのみが発生し，逆向きの流れやチャンバー間のガスの流れが抑制され、条件によってはそのような流れがほとんど生じないことになる。
もし空間部（Ｓ）から各チャンバーに流入するガスの流れが分子流である場合には、ガス分子は分子同士の衝突がほとんどなく、真空容器の内壁への衝突が支配的になるため、空間部（Ｓ）からチャンバー間へのガスの流れだけでなく、逆の流れ、すなわち各チャンバーから空間部（Ｓ）への流れ及びチャンバー間の流れも同時に発生することになる。
したがって空間部（Ｓ）から各チャンバー間の隙間を通って各チャンバーに流入するガスの流れに分子同士の衝突が関与している必要が生じる。
そのためにはこのガスの流れが少なくとも中間流となるようにガス圧力を高める必要が生じ、望ましくは粘性流となるようにガス圧力を設定することがよい。
中間流となる条件は、空間部（Ｓ）と各チャンバーとの間の隙間の断面積から換算した直径Ｄと、空間部（Ｓ）と各チャンバー内のガス圧力の最小値との平均値をＰとしたとき、このＰ［Ｐａ］とＤ［ｍ］の積，すなわちＰＤ値が，０．００７［Ｐａ・ｍ］以上、好ましくは０．０２［Ｐａ・ｍ］以上となるように空間部（Ｓ）内のガス圧力を高めれば中間流が発生する。
また、この効果をより確実なものにするために、ＰＤ値を０．０７［Ｐａ・ｍ］以上、より好ましくは０．７［Ｐａ・ｍ］以上に高めることが望ましい。
この成膜法に用いる装置は、通常、元来空間部（Ｓ）と各チャンバーとの隙間は各チャンバー間のガスの相互流入を抑制するために隙間断面積が可能な限り小さくなるように設計されている。
したがって、この隙間を成膜ごとに調節することは実用上困難である。
これに対して、空間部（Ｓ）の圧力を大きくすることは実用上容易に実施できる。

本発明においては、被処理物が保持された、例えば基板ホルダーからなる可動部が設けられた室の共通の空間部（Ｓ）と、成膜するチャンバーとの間の隙間から各チャンバーに向けてアルゴンガス等の共通の不活性ガスが流れ込むようにガス供給手段を備えたので、異なる反応性ガスをあるいは圧の使用しているチャンバーから他のチャンバー内にこのガスが混入するのを抑制する。

本発明に係る成膜装置の構造例を示す。 実験評価に用いた成膜装置の構造例を示す。 左チャンバーのＯ_２注入割合を変化させたときの左チャンバー（Left Chamber）から右チャンバー（Right Chamber）に混入するＯ_２分圧変化グラフを示す。 Left ChamberにＯ_２ガスを３０ｓｃｃｍ（０．８Ｐａ）注入し、Right ChamberにＡｒガス３０ｓｃｃｍ（０．８Ｐａ）注入し、空間部（Ｓ）（Middle Chamber）に注入したＡｒガス圧力変化とＯ_２ガスがRight Chamberに混入する分圧変化のグラフを示す。 Left Chamberに２Ｐａ，Ｏ_２ガスを３０ｓｃｃｍ注入し、Right Chamberに０．８Ｐａ，Ａｒガス３０ｓｃｃｍを注入した状態で、Middle Chamberに注入したＡｒガス圧力変化とRight Chamberへの混入Ｏ_２分圧変化のグラフを示す。

本発明に係る成膜装置の構造例を図１に示す。
図１は、装置の断面模式図を示したものであり、略円筒形の成膜室を隔壁１６にて第１チャンバー１１と第２チャンバー１２の２つに仕切った例を示す。
仕切るチャンバーの数に制限はない。
成膜室の上部には、モーターＭにて回転制御された円盤状の可動部１４を有し、この可動部は外部から密閉された可動部配置室１３に設けられている。
本発明においては、この可動部配置室１３が共通の空間部（Ｓ）となる。
共通の空間部（Ｓ）には、排気装置を設けることが望ましい。
これにより、予備排気にかかる時間を短縮したり圧力調整をすることができる。
可動部１４の下面には、被処理物Ｗ_１，Ｗ_２，・・・・を保持するための凹部を形成し、基板等の被処理物（ワーク）が保持されている。
隔壁１６の上端部と可動部の下面との隙間ｄ_０は、１〜３ｍｍレベルが好ましい。
また、可動部１４と第１チャンバー１１との隙間ｄ_１、及び可動部１４と第２チャンバー１２との隙間ｄ_２も１〜３ｍｍレベルが良い。
これらの隙間ｄ_０〜ｄ_２は小さい程良いが、可動部１４の回転バラツキを考慮すると、１〜３ｍｍ程度となる。
例えばスパッタリングにおいては、アルゴンガス，酸素ガス，窒素ガス等の平均自由行程は、上記隙間の距離も大きいからである。

各チャンバー内には、ターゲット保持部１１ａ，１２ａを有し、蒸気源となる各種ターゲット１１ｂ，１２ｂを取り付けることができる。
また、ガス注入口及び発光分光分析器ＯＥＳを備えている。
各チャンバーに排気口を介して、ゲートバルブＧＶ，可変オリフィスＶＯ，ターボ分子ポンプ，ロータリーポンプＲＰ，クライオポンプ等からなる減圧（真空）手段を備え、各チャンバー間で差動排気制御可能になっている。
図１に示した実施例では、ターゲットと被処理物の間に高周波電圧が印加される例になっている。

本発明は、各チャンバー内に可動部１４と第１及び第２チャンバー１１，１２との隙間ｄ_１，ｄ_２から不活性ガスが中間流、もしくは粘性流として各チャンバー内に流れ込むように制御することで、反応性ガスが他のチャンバーに混入するのを抑制したものである。
よって、可動部が配置された可動部配置室１３から不活性ガスが流れ込む際に、この不活性ガスの平均自由行程λが上記隙間ｄ_１，ｄ_２の距離同等以下になるように、この不活性ガス圧を高くするのが良い。
その効果を実験で確認したので、以下説明する。

図２に実験評価に用いた装置を模式的に示す。
（ａ）は断面図で、（ｂ）は可動部１４を取り外した状態の模式的な斜視図である。
被処理物が成膜室に臨む開口部１１ｃ，１２ｃ以外は、仕切板１７にて塞がれ、この仕切板と可動部１４の間にMiddle Chamberを経由してアルゴンガスが注入される。
第２チャンバー１２となるLeft Chamberと、第１チャンバー１１となるRight Chamberのガス注入条件を制御する。
可動部配置室１３に対応する空間部（Ｓ）からなるMiddle Chamberを設け、上からこの可動部配置室１３にアルゴンガスを注入できるようにした。

右チャンバーにアルゴンを３０ｓｃｃｍ流し、０．８Ｐａとなるように制御しながら、左チャンバーにアルゴン＋酸素を３０ｓｃｃｍ流しオリフィス制御で同じく０．８Ｐａに制御した。
左チャンバーに流すアルゴンを減らしつつ酸素を増やした。
グラフ中にno rotationと示したのは、可動部を回さなかったことを意味する。
その結果を図３のグラフに示す。
ミドルチャンバーにアルゴンを流さない場合、左チャンバーに流す酸素流量が増えると、すなわち左チャンバーの酸素分圧が増加するにつれて、右チャンバーに流れる酸素分圧が増加している。

左チャンバーに流すガスを酸素１００％−３０ｓｃｃｍ一定とし、右チャンバーに流すガスをアルゴン１００％３０ｓｃｃｍ一定とする何れも０．８Ｐａの条件から実験を開始した。
これは、図３のグラフで酸素３０ｓｃｃｍの条件と同じ条件で、実験を開始したことになる。
その後ミドルチャンバーに流すアルゴンガス流量を増加させ、ミドルチャンバーの圧力を０．８Ｐａから２．５Ｐａに増加させるに従い、図４に示すように左チャンバーからの右チャンバーへの流入が減り、アルゴンガスの圧力が２Ｐａ以上でこの流入が１／１０以下に大幅に抑止できていることが明らかになった。

左チャンバーに酸素を３０ｓｃｃｍ流しオリフィス制御で２Ｐａとする、右チャンバーにアルゴンを３０ｓｃｃｍ流し、０．８Ｐａとなるように制御しながら、ミドルチャンバーに１．５から４．５Ｐａとなるようにアルゴンを流した場合の、右チャンバーの酸素分圧を調べた結果を図５に示す。
可動部の回転の有無にかかわらず、ミドルチャンバーのアルゴン圧力を高めることにより、左チャンバーからの右チャンバーへの流入を大幅に抑止できていることが明らかになった。

本装置を用いると、従来の膜では実現できなかった組み合わせでナノコンポジット膜が製造可能であるため、たとえば１０００℃を超える超耐熱性を有する耐酸化性硬質保護膜や７００℃以下で動作する高性能固体電解質膜を実現できる可能性がある。
また、磁性膜や半導体膜の分野でも研究対象となりうる材料の組み合わせが拡大できる。

１１ 第１チャンバー（Right Chamber）
１１ａ ターゲット保持部
１１ｂ ターゲット
１２ 第２チャンバー（Left Chamber）
１２ａ ターゲット保持部
１２ｂ ターゲット
１３ 可動部配置室［空間部（Ｓ）］
１４ 可動部
１６ 隔壁

Claims (2)

1. 成膜が可能なチャンバーを複数配置し、
   前記各チャンバーを横切るように回転又は移動する可動部を有し、
   前記可動部は前記各チャンバーと所定の隙間を介して連通する共通の空間部（Ｓ）内に配置してあり、
   前記空間部（Ｓ）内は前記各チャンバーに共通するガスを用いて前記いずれのチャンバー内のガス圧よりも高く設定してあることを特徴とする複合化膜の成膜装置。
2. 前記各チャンバー内でガス圧又は／及びガス混合成分が異なることを特徴とする請求項１記載の複合化膜の成膜装置。