JP2016080037A - Method of application of wafer storage container - Google Patents

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康浩 有本
Yasuhiro Arimoto
康浩 有本
佐々木 保
Tamotsu Sasaki
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of application of wafer storage container capable of restricting occurrence of stain-like particles at a wafer stored in a wafer storage container.SOLUTION: This invention relates to a method of application of a wafer storage container comprising a container main body storing wafers, a lid for opening or closing an opening part of the container main body and a sealing gasket removably arranged between a lid member for opening or closing an opening part of the container main body. After treatment of the removable gasket immersing the removable gasket in alcohol inclusion solution with alcohol concentration of 50 vol% or more than one hour, the opening part of the container main body storing the wafer is closed with the lid while the gasket is being placed.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、ウェーハ収納容器の使用方法に関し、特に、シリコン単結晶ウェーハを整列収納する容器の使用方法に関する。   The present invention relates to a method for using a wafer storage container, and more particularly to a method for using a container for aligning and storing silicon single crystal wafers.

近年、デバイスの微細化が進み、更なるシリコンウェーハの品質向上が必須となってきている。特に品質項目の一つでもあるパーティクル(発塵ゴミ)は上記微細化の為には非常に重要な項目となっている。つまり、パーティクル低減の為にはシリコンウェーハ自体は元より、検査装置或いは収納容器などからの付着も考慮に入れ、より清浄度の向上を目指す必要がある。   In recent years, miniaturization of devices has progressed, and further quality improvement of silicon wafers has become essential. In particular, particles (dust generation dust), which is one of quality items, are very important items for the above-mentioned miniaturization. In other words, in order to reduce particles, it is necessary to consider the adhesion from the inspection apparatus or the storage container in addition to the silicon wafer itself, and to aim at higher cleanliness.

ここで、ウェーハ、例えばシリコン単結晶ウェーハを収納する容器として、FOSB(Front Opening Shipping Box)或いはFOUP(Front−Opening Unified Pod)が、直径300mmのシリコンウェーハを主体とした自動開閉対応の容器として用いられている(特許文献1参照)。   Here, as a container for storing a wafer, for example, a silicon single crystal wafer, FOSB (Front Opening Shipping Box) or FOUP (Front-Opening Unified Pod) is used as an automatic opening / closing container mainly composed of a silicon wafer having a diameter of 300 mm. (See Patent Document 1).

このような構成のウェーハ収納容器は、使用に際しては、超純水やイソプロピルアルコール等からなる専用の洗浄液で洗浄され、表面の汚れが除去された後に精密基板が収納されて搬送や保管等に用いられる(特許文献2参照)。   In use, the wafer storage container having such a structure is washed with a special cleaning liquid made of ultrapure water, isopropyl alcohol, or the like, and after the surface dirt is removed, the precision substrate is stored and used for transportation or storage. (See Patent Document 2).

特開2005−64378号公報JP 2005-64378 A 特開2004−342844号公報JP 2004-342844 A

しかしながら、上記のような洗浄を行っているにも関わらず、収納容器に収納したウェーハにおいて、重要項目であるパーティクルについて、特にシミ状のパーティクルが発生することがあることを本発明者らは見出した。図5は、シリコンウェーハ上に付着したシミ状パーティクルのSEM画像の一例であり、飛沫した様な形状を呈している。   However, the present inventors have found that, in spite of performing the cleaning as described above, spot-like particles may be generated with respect to particles that are important items in the wafer stored in the storage container. It was. FIG. 5 is an example of an SEM image of a spot-like particle adhering to a silicon wafer, and has a shape as if splashed.

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、ウェーハ収納容器内に収納したウェーハにシミ状のパーティクルが発生するのを抑制することができるウェーハ収納容器の使用方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems, and provides a method for using a wafer storage container capable of suppressing the generation of spot-like particles on a wafer stored in the wafer storage container. With the goal.

上記目的を達成するために、本発明は、ウェーハを収納する容器本体と、該容器本体の開口部を開閉する蓋体と、該蓋体と前記容器本体との間に着脱可能に配設されるシール用のガスケットとを有するウェーハ収納容器の使用方法であって、前記着脱可能なガスケットを、アルコール濃度が50vol%以上のアルコール含有溶液に1時間以上浸漬する処理を行った後に、該ガスケットを介在させながら、前記蓋体により、前記ウェーハを収納した前記容器本体の開口部を閉鎖することを特徴とするウェーハ収納容器の使用方法を提供する。   In order to achieve the above object, the present invention is provided with a container main body for storing a wafer, a lid for opening and closing an opening of the container main body, and a detachable arrangement between the lid and the container main body. A wafer storage container having a sealing gasket, wherein the removable gasket is subjected to a treatment of immersing in an alcohol-containing solution having an alcohol concentration of 50 vol% or more for 1 hour or more, Provided is a method for using a wafer storage container, wherein the opening of the container main body storing the wafer is closed by the lid while being interposed.

本発明者らが上記のシミ状パーティクル(その名の通りウェーハ表面に飛沫した様な形状をしたもの)について鋭意調査を行ったところ、収納容器の部材であるガスケットからのアウトガスが原因である事が分かった。そこで、例えばガスケットの材質の変更なしで簡便にシミ状パーティクルの抑制ができるように改善する必要性が出てきた。   When the present inventors diligently investigated the above-mentioned spot-like particles (shaped as if splashed on the wafer surface as the name suggests), it was caused by outgas from the gasket which is a member of the storage container. I understood. Therefore, for example, there has been a need for improvement so that spot-like particles can be easily suppressed without changing the gasket material.

そして、本発明のように、着脱可能なガスケットを取り外して上記のような高濃度のアルコール含有溶液を用いた長時間の処理(以下、単にガスケット処理ともいう)を行ったガスケットを介在させながら容器本体の開口部を閉鎖すれば、ガスケット処理によりガスケット内のアウトガス成分をアルコール含有溶液に溶け出させ、ガスケット内のその含有量を予め低減することができるため、収納されたウェーハにアウトガス起因のシミ状パーティクルが発生するのを抑制することができる。   Then, as in the present invention, the container is removed with a gasket that has been subjected to a long-time treatment (hereinafter also simply referred to as gasket treatment) using a high-concentration alcohol-containing solution by removing the removable gasket. If the opening of the main body is closed, the outgas component in the gasket can be dissolved in the alcohol-containing solution by the gasket process, and the content in the gasket can be reduced in advance. The generation of particle-like particles can be suppressed.

このとき、前記アルコールをエチルアルコールとすることができる。   At this time, the alcohol can be ethyl alcohol.

エチルアルコールであれば毒性が弱く、廃棄等が容易であるため、取り扱い易いという利点がある。   Ethyl alcohol has the advantage of being easy to handle because of its low toxicity and easy disposal.

また、前記アルコール濃度を100vol%とすることができる。   Further, the alcohol concentration can be set to 100 vol%.

このようにアルコール濃度が高いアルコール含有溶液を用いることで、ガスケット処理によって、ガスケット内のアウトガス成分の含有量をより一層低減することができる。   By using an alcohol-containing solution having a high alcohol concentration in this way, the content of the outgas component in the gasket can be further reduced by gasket processing.

また、前記ガスケットを熱可塑性エラストマーからなるものとすることができる。   Further, the gasket may be made of a thermoplastic elastomer.

熱可塑性エラストマーを用いたガスケットであれば、シミ状パーティクルの抑制効果がより顕著に得られるため、本発明は好適である。   A gasket using a thermoplastic elastomer is suitable for the present invention because the effect of suppressing spot-like particles can be obtained more remarkably.

以上のように、本発明によれば、収納されたウェーハに発生する、ガスケットからのアウトガスを起因とするシミ状パーティクルの発生を抑制することができる。   As described above, according to the present invention, it is possible to suppress the generation of spot-like particles caused by outgas from the gasket, which is generated on the stored wafer.

本発明の使用方法の一例を示すフロー図である。It is a flowchart which shows an example of the usage method of this invention. ウェーハ収納容器の一例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an example of a wafer storage container. ガスケットのアウトガス量を示すグラフである。It is a graph which shows the outgas amount of a gasket. ガスケットの従来の洗浄方法の一例を示すフロー図である。It is a flowchart which shows an example of the conventional cleaning method of a gasket. ウェーハ表面のシミ状パーティクルの観察図である。It is an observation figure of a spot-like particle on a wafer surface.

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明者らが、ウェーハ収納容器に収納されたウェーハから検出されるシミ状パーティクルについて鋭意研究を行った結果、前述したようにガスケットからのアウトガスが原因であることを見出した。
Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
As a result of intensive studies on the spot-like particles detected from the wafer stored in the wafer storage container, the present inventors have found that the outgas from the gasket is the cause as described above.

そこで本発明者らは、実際にウェーハを収納容器に収納する前に行うガスケットの洗浄に着目した。
従来では、ウェーハ収納容器を購入して使用する場合、ガスケットを一旦取り外して洗浄してから使用する(ウェーハを収納する)ことが一般的であった。その洗浄フローは、より具体的には、例えば図4に示すように、純水によるシャワー水洗、界面活性剤を含む純水への浸漬、純水によるシャワー水洗、スピン乾燥、クリーンオーブン乾燥、といったフローで行われる。
このように従来では、ウェーハ収納容器の一部材であるガスケットの洗浄は基本的に界面活性剤を用いた水洗のみであった。そして、このような洗浄等を行った後に、ウェーハを収納した容器本体の開口部を、ガスケットを介在させて蓋体により閉鎖していた。
Therefore, the present inventors paid attention to the gasket cleaning performed before actually storing the wafer in the storage container.
Conventionally, when a wafer storage container is purchased and used, it is common to use it after removing and cleaning the gasket once (to store the wafer). More specifically, the cleaning flow is, for example, as shown in FIG. 4, shower water washing with pure water, immersion in pure water containing a surfactant, shower water washing with pure water, spin drying, clean oven drying, etc. Done in the flow.
Thus, conventionally, cleaning of a gasket, which is a member of a wafer storage container, is basically only water cleaning using a surfactant. And after performing such washing | cleaning etc., the opening part of the container main body which accommodated the wafer was closed with the cover body through the gasket.

しかしながら本発明者らは、図4のような洗浄工程を含む従来の使用方法では収納したウェーハ表面にシミ状パーティクルが発生してしまうこと、さらには、その発生源がガスケットであること、そしてガスケット内のアウトガス成分の洗浄効果が期待される高濃度のアルコール(例えばエチルアルコール)に1時間以上浸漬することで、格段にシミ状パーティクルの抑制効果が得られることを見出し、本発明を完成させた。   However, the present inventors have found that, in the conventional usage method including the cleaning step as shown in FIG. 4, spot-like particles are generated on the surface of the stored wafer, and further, the generation source is a gasket. The present invention was completed by finding that the effect of suppressing spot-like particles can be obtained by immersing in high-concentration alcohol (for example, ethyl alcohol) that is expected to have a cleaning effect on the outgas components of the inside for 1 hour or more. .

以下、本発明のウェーハ収納容器の使用方法について詳述する。
まず、使用対象であるウェーハ収納容器について図2を参照して説明する。このウェーハ収納容器1は容器本体2、蓋体3、ガスケット4からなっている。容器本体2は内部が空洞になっており、1枚以上のウェーハWを収納できるようになっている。そして容器本体2にはウェーハWを容器内部へ入れるための開口部5が形成されている。該開口部5に蓋体3を嵌合させたり外したりすることで、開口部5の開閉が可能になっている。
Hereinafter, the usage method of the wafer storage container of this invention is explained in full detail.
First, the wafer storage container which is the object of use will be described with reference to FIG. The wafer storage container 1 includes a container body 2, a lid 3, and a gasket 4. The container body 2 has a hollow inside and can store one or more wafers W. The container body 2 is formed with an opening 5 for inserting the wafer W into the container. The opening 5 can be opened and closed by fitting or removing the lid 3 from the opening 5.

ここで図2は蓋体3にガスケット4が装着されている例であり、この蓋体3で開口部5を閉鎖すると、ガスケット4によりシールを形成することができる。なお、図2の場合とは異なり、ガスケットが、蓋体ではなく容器本体に対して装着可能なものとすることもできる。いずれにしても、このガスケットは、蓋体と容器本体との間に着脱可能に配設されるものであり、蓋体により容器本体の開口部を閉鎖した際に、シールの役目を果たすものであれば良い。   Here, FIG. 2 is an example in which the gasket 4 is attached to the lid 3. When the opening 5 is closed with the lid 3, a seal can be formed by the gasket 4. In addition, unlike the case of FIG. 2, a gasket can also be attached with respect to a container main body instead of a cover body. In any case, this gasket is detachably disposed between the lid and the container body, and serves as a seal when the opening of the container body is closed by the lid. I just need it.

また、ガスケットは、例えば、ポリオレフィン系やポリエスエル系の各種熱可塑性エラストマー、あるいはフッ素ゴムやシリコーンゴム等を用いて成形されたものであり限定されるものではないが(特開2000−21966号公報参照)、本発明の使用方法を行うにあたっては、特に、熱可塑性エラストマーからなるものが好適である。熱可塑性エラストマーを用いたガスケットであれば、シミ状パーティクルの抑制効果が顕著に得られるからである。   Further, the gasket is formed by using, for example, various polyolefin-based or polyester-based thermoplastic elastomers, fluorine rubber, silicone rubber, or the like, but is not limited (see JP 2000-21966 A). ), When carrying out the method of use of the present invention, those composed of thermoplastic elastomers are particularly suitable. This is because if the gasket uses a thermoplastic elastomer, the effect of suppressing spot-like particles can be remarkably obtained.

次に、本発明により、図2のようなウェーハ収納容器1を使用する手順(ウェーハWを収納する手順)について説明する。図1は本発明における手順の一例を示すフロー図である。図1からも分かるように、取り外したガスケットを50vol%以上(100vol%以下)のアルコール含有溶液に1時間以上浸漬し(ガスケット処理)、次に水洗等を行い(水洗等処理)、その後、別途洗浄した容器本体と蓋体との間にそのガスケットを介在させながら、保管・運搬するウェーハを入れた容器本体の開口部を蓋体で閉鎖することでウェーハを収納する(収納)。   Next, a procedure for using the wafer storage container 1 as shown in FIG. 2 (a procedure for storing the wafer W) according to the present invention will be described. FIG. 1 is a flowchart showing an example of a procedure in the present invention. As can be seen from FIG. 1, the removed gasket is immersed in an alcohol-containing solution of 50 vol% or more (100 vol% or less) for 1 hour or more (gasket treatment), then washed with water (treatment with water washing), and then separately The wafer is accommodated (accommodated) by closing the opening of the container body containing the wafer to be stored and transported with the lid while the gasket is interposed between the cleaned container body and the lid.

以下、各手順について具体的に説明する。
(ガスケット処理)
まず、購入時等に蓋体または容器本体などに装着されていたガスケットを取り外し、これを50vol%以上のアルコール含有溶液に1時間以上浸漬する。これにより、シミ状パーティクルの起因となる、ガスケット内のアウトガス成分をアルコール含有溶液内に溶け出させることができ、アウトガス成分の含有量を低減させることができる。このアウトガス成分の含有量が少なくなるため、後のウェーハ収納時にアウトガスの発生量を抑え、シミ状パーティクルの発生を抑制することが可能である。
Hereinafter, each procedure will be specifically described.
(Gasket processing)
First, the gasket attached to the lid or the container body at the time of purchase or the like is removed, and this is immersed in an alcohol-containing solution of 50 vol% or more for 1 hour or more. Thereby, the outgas component in the gasket that causes the spot-like particles can be dissolved into the alcohol-containing solution, and the content of the outgas component can be reduced. Since the content of the outgas component is reduced, it is possible to suppress the amount of outgas generated during subsequent wafer storage and suppress the generation of spot-like particles.

このガスケットの材質は前述したように限定されるものではないが、特には熱可塑性エラストマーからなるものであると、シミ状パーティクルの抑制効果を顕著に得られる。   The material of the gasket is not limited as described above, but particularly when it is made of a thermoplastic elastomer, the effect of suppressing spot-like particles can be remarkably obtained.

また、アルコール含有溶液に用いるアルコールは特に限定されないが、例えばエチルアルコールを用いることができる。メチルアルコール等の他のアルコールでも同様の効果が得られるが、エチルアルコールであれば毒性がより弱く、廃棄等が容易であるため、取り扱い易いという利点がある。   Moreover, although the alcohol used for an alcohol containing solution is not specifically limited, For example, ethyl alcohol can be used. Similar effects can be obtained with other alcohols such as methyl alcohol, but ethyl alcohol has the advantage of being easy to handle because it is less toxic and can be easily discarded.

また、本発明では、高純度のアルコール(例えば99.5wt%以上)を用意し、該高純度のアルコールが50vol%以上のアルコール含有溶液が必要である。
50vol%未満の濃度では、ガスケットからのアウトガス量を低減することが難しくなるため、収納したウェーハの表面のシミ状パーティクルの発生を抑制する効果がほとんど得られないためである。
一方で、本発明のように50vol%以上の高濃度とすることで、アウトガス成分をより効果的にアルコール含有溶液内に溶け出させて、アウトガス成分の含有量を大幅に低減させることが可能である。
さらには50vol%より大きい濃度、特には100vol%とすることが好ましい。このようにすれば、より一層確実にシミ状パーティクルを低減することが可能である。
In the present invention, high-purity alcohol (for example, 99.5 wt% or more) is prepared, and an alcohol-containing solution in which the high-purity alcohol is 50 vol% or more is required.
When the concentration is less than 50 vol%, it is difficult to reduce the amount of outgas from the gasket, so that the effect of suppressing the generation of spot-like particles on the surface of the stored wafer is hardly obtained.
On the other hand, by setting the concentration to 50 vol% or higher as in the present invention, it is possible to dissolve the outgas component more effectively into the alcohol-containing solution and to greatly reduce the content of the outgas component. is there.
Furthermore, it is preferable that the concentration be higher than 50 vol%, particularly 100 vol%. In this way, it is possible to reduce the spot-like particles more reliably.

なお、アルコール含有溶液中のアルコール以外の成分としては、例えば水(超純水)とすることができる。   In addition, as a component other than alcohol in the alcohol-containing solution, for example, water (ultra pure water) can be used.

浸漬時間に関しては1時間以上であれば良い。1時間未満であるとシミ状パーティクルの低減効果は薄く、従来法のような水洗と差がないからである。一方、長時間漬けるほどガスケットからアウトガス成分を除去することができるが、その効果の大きさおよび時間を考慮して効率性から適宜決定することができる。例えば4時間、あるいは8時間、さらには24時間浸漬することができる。また、24時間よりも長時間浸漬することもできるが、あまり長時間にすると作業効率が著しく低下するため、50時間以下とすることが好ましく、24時間以下とすることがより好ましい。
浸漬の仕方としては、例えば石英製の槽内にアルコール含有溶液を入れ、そこにガスケットを浸漬すれば良い。
The immersion time may be 1 hour or longer. If the time is less than 1 hour, the effect of reducing spot-like particles is thin, and there is no difference from water washing as in the conventional method. On the other hand, the outgas component can be removed from the gasket as it is soaked for a long time, but it can be appropriately determined from the efficiency in consideration of the magnitude and time of the effect. For example, it can be immersed for 4 hours, 8 hours, or even 24 hours. Although it can be soaked for a longer time than 24 hours, the working efficiency is remarkably lowered if the time is too long, so that it is preferably 50 hours or less, more preferably 24 hours or less.
As an immersion method, for example, an alcohol-containing solution may be placed in a quartz tank and a gasket may be immersed therein.

(水洗等処理)
以上のようなガスケット処理を施した後、ガスケットを水洗等する。この洗浄手順は特に限定されず、例えば前述したような図4の従来の洗浄方法を行うことができる。すなわち、純水によるシャワー水洗、界面活性剤を含む純水への浸漬、純水によるシャワー水洗、スピン乾燥、クリーンオーブン乾燥をこの順序で行う。
(Processing such as washing with water)
After the gasket treatment as described above is performed, the gasket is washed with water. This cleaning procedure is not particularly limited, and for example, the conventional cleaning method of FIG. 4 as described above can be performed. That is, shower water washing with pure water, immersion in pure water containing a surfactant, shower water washing with pure water, spin drying, and clean oven drying are performed in this order.

また、その他の容器本体や蓋体についても別途洗浄を行う。洗浄方法は特に限定されず、ガスケットに対する上記の水洗方法と同様のものとしたり、あるいはイソプロピルアルコール等を用いて洗浄を行うことができる。例えば従来法と同様の洗浄を行うことができる。   In addition, other container bodies and lids are separately cleaned. The cleaning method is not particularly limited, and the gasket may be the same as the above-described water cleaning method, or cleaning may be performed using isopropyl alcohol or the like. For example, cleaning similar to the conventional method can be performed.

(収納)
このようにして収納容器の各部品を洗浄して乾燥させた後、保管対象のウェーハを容器本体の中に整列配置する。そして、蓋体または容器本体等に装着させた上記処理後のガスケットを介在させて、蓋体によって容器本体の開口部を閉鎖する。以上のような手順により、ウェーハ収納容器の内部にウェーハを収容して保管・搬送する。
(Storing)
After the parts of the storage container are cleaned and dried in this manner, the wafers to be stored are aligned in the container body. And the opening part of a container main body is closed by a cover body through the gasket after the said process attached to the cover body or the container main body. By the above procedure, the wafer is accommodated in the wafer storage container and stored and transported.

従来の使用方法ではガスケットからのアウトガスによって容器内部に収納されたウェーハにシミ状パーティクルが発生してしまっていたが、本発明であれば、ガスケット処理によってガスケット内のアウトガス成分を予め除去しているため、それを起因とするシミ状パーティクルの発生を効果的に抑制することができる。したがって、ウェーハ収納容器からの汚染も考慮した、清浄度の極めて高いウェーハを提供することができる。   In the conventional method of use, spot-like particles have been generated on the wafer housed inside the container due to the outgas from the gasket. However, according to the present invention, the outgas component in the gasket is previously removed by gasket processing. Therefore, it is possible to effectively suppress the generation of spot-like particles due to the occurrence. Therefore, it is possible to provide a wafer with a very high cleanliness considering the contamination from the wafer storage container.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1、2、比較例1、2)
99.5wt%のエチルアルコールを使用して、アルコール濃度(vol%)が異なるアルコール含有溶液(約23℃)を石英槽内に準備した(100vol%(実施例1)、50vol%(実施例2)、20vol%(比較例1))。
そして、直径300mmのシリコン単結晶ウェーハを収納するためのポリカーボネート製のウェーハ収納容器を用意し、そのガスケット(材質:熱可塑性エラストマー)を取り外し、それぞれ、アルコール含有溶液内に同時間(24時間)浸漬した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
(Examples 1 and 2, Comparative Examples 1 and 2)
Alcohol-containing solutions (about 23 ° C.) with different alcohol concentrations (vol%) were prepared in a quartz tank using 99.5 wt% ethyl alcohol (100 vol% (Example 1), 50 vol% (Example 2). ), 20 vol% (Comparative Example 1)).
Then, a polycarbonate wafer storage container for storing a silicon single crystal wafer having a diameter of 300 mm is prepared, the gasket (material: thermoplastic elastomer) is removed, and each is immersed in an alcohol-containing solution for the same time (24 hours). did.

このようにガスケット処理を施し、石英槽から取り出したガスケットを風乾した後、図1の水洗等処理を行った。そして、ウェーハ収納容器に取り付け、その容器本体内に直径300mmのシリコン単結晶ウェーハを収納して蓋体により閉鎖した。
その後、ウェーハへのパーティクルの付着状況を評価した。
また、実施例1、2、比較例1とは別に、アルコール含有溶液に浸漬するガスケット処理を行わずに、従来法のように水洗等のみ(図4のフローの処理)を行ったものを用いた場合(比較例2)についても、同様の評価を行った。
The gasket treatment was performed as described above, and after the gasket taken out from the quartz tank was air-dried, the treatment such as washing with water in FIG. 1 was performed. And it attached to the wafer storage container, the 300-mm-diameter silicon single crystal wafer was accommodated in the container main body, and it closed with the cover body.
Then, the adhesion state of the particle to a wafer was evaluated.
Moreover, apart from Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, without using a gasket treatment of immersing in an alcohol-containing solution, only water washing or the like (treatment of the flow of FIG. 4) as in the conventional method was used. The same evaluation was performed for the case (Comparative Example 2).

尚、パーティクルの付着状況の評価方法は、シリコン単結晶ウェーハを1枚ずつ収納した後、収納容器を揺動させる簡易装置を用い、横方向に5分間、縦方向に5分間、往復10cm幅にて揺動させた。揺動後、パーティクルカウンター(KLA テンコール社製SP3)を用いて、シリコン単結晶ウェーハ上の37nm以上のパーティクル個数を計測し、SEMにて形状観察を行って、シミ状パーティクルの判別を実施した。結果を表1に記載した。   In addition, the evaluation method of the adhesion state of the particles uses a simple device that oscillates the storage container after storing the silicon single crystal wafers one by one, and 5 minutes in the horizontal direction, 5 minutes in the vertical direction, and 10 cm in width. And rocked. After rocking, the number of particles of 37 nm or more on the silicon single crystal wafer was measured using a particle counter (SP3 manufactured by KLA Tencor), and the shape was observed with an SEM to discriminate spot-like particles. The results are shown in Table 1.

Figure 2016080037
Figure 2016080037

表1に示すように、まず、アルコールへの浸漬なしの場合(比較例2)に比べ、アルコールへの浸漬を行った場合(実施例1、2、比較例1)には、シミ状パーティクルの発生率(シミ状パーティクル数/全パーティクル数)は小さかった。
さらには、エチルアルコール濃度の高い方がより効果がある事が分かる。ただし、20vol%の濃度のエチルアルコールへの浸漬(比較例1)では、浸漬なしの比較例2と大して差が無く、効果がほとんど無い。
したがって、シミ状パーティクルの発生を抑制するにあたり、実質的にその抑制効果を発揮させるには、実施例1、2のように50vol%以上の高濃度のアルコール含有溶液を用いる必要がある。
As shown in Table 1, first, in the case of immersion in alcohol (Examples 1 and 2 and Comparative Example 1), compared to the case without immersion in alcohol (Comparative Example 2), spot-like particles The occurrence rate (number of spot-like particles / total number of particles) was small.
Furthermore, it can be seen that a higher ethyl alcohol concentration is more effective. However, immersion in ethyl alcohol having a concentration of 20 vol% (Comparative Example 1) is not significantly different from Comparative Example 2 without immersion, and has almost no effect.
Therefore, in order to substantially suppress the generation of spot-like particles, it is necessary to use a high-concentration alcohol-containing solution of 50 vol% or more as in Examples 1 and 2.

シミ状パーティクルに関して、本発明を実施した実施例1、2では比較例1、2と比べて発生数自体も小さく、また発生率も1/4以下であり、極めて低減することができた。その中でも100vol%の場合の実施例2では発生率が0%となっており、実に優れた結果を得ることができた。   With respect to the spot-like particles, Examples 1 and 2 in which the present invention was carried out had a smaller number of occurrences than that of Comparative Examples 1 and 2, and the occurrence rate was 1/4 or less, which could be extremely reduced. Among them, in Example 2 in the case of 100 vol%, the occurrence rate was 0%, and an excellent result could be obtained.

(実施例3−10、比較例3−9)
実施例1、実施例2、比較例1と同一のアルコール濃度のもの(100vol%、50vol%、20vol%)を準備し、浸漬時間を変えて(30分、1、4、8、24時間の5条件)ガスケット処理等を行った。そのガスケットを用い、シリコン単結晶ウェーハをウェーハ収納容器に収納し、実施例1等と同様にしてシミ状パーティクルの発生率を評価して、シミ状パーティクルの抑制効果を比較した。結果を表2に示す。
(Example 3-10, Comparative example 3-9)
Prepare alcohols with the same alcohol concentration (100 vol%, 50 vol%, 20 vol%) as in Example 1, Example 2 and Comparative Example 1, and change the immersion time (30 minutes, 1, 4, 8, 24 hours) 5 conditions) Gasket processing etc. were performed. Using the gasket, a silicon single crystal wafer was stored in a wafer storage container, and the occurrence rate of spot-like particles was evaluated in the same manner as in Example 1 to compare the effect of suppressing spot-like particles. The results are shown in Table 2.

Figure 2016080037
Figure 2016080037

表2に示すように、シミ状パーティクルの発生を実質的に抑制するには、ガスケット処理において1時間以上の浸漬が必要であることが分かる。たとえアルコール濃度が100vol%のものを用いても、浸漬時間が1時間未満ではほとんどその抑制効果がなく、従来法に対して有効性は低い。   As shown in Table 2, it can be seen that in order to substantially suppress the generation of spot-like particles, it is necessary to immerse for 1 hour or longer in the gasket treatment. Even if an alcohol concentration of 100 vol% is used, if the immersion time is less than 1 hour, there is almost no suppression effect, and the effectiveness is low with respect to the conventional method.

(実施例11−13、比較例10)
実施例1と同様にして処理(ガスケット処理、水洗等)を行ったガスケットを用意した(ガスケットA1)。また、比較例2と同様にして水洗等を行ったガスケットを用意した(ガスケットB)。さらに、浸漬時間を8時間とした以外は実施例1と同一条件で処理を行ったガスケットを用意した(ガスケットA2)。また、アルコールをメチルアルコールとした以外は実施例1と同一条件で処理を行ったガスケットを用意した(ガスケットA3)。
そして、これらのガスケットについて、GCMS法(Gas Chromatography and Mass Spectroscopy)によってアウトガス量を比較した。
(Examples 11-13, Comparative Example 10)
A gasket subjected to treatment (gasket treatment, washing with water, etc.) in the same manner as in Example 1 was prepared (gasket A1). Moreover, the gasket which performed water washing etc. similarly to the comparative example 2 was prepared (gasket B). Furthermore, a gasket was prepared that was processed under the same conditions as in Example 1 except that the immersion time was 8 hours (gasket A2). Moreover, the gasket which processed on the conditions same as Example 1 except having changed alcohol into methyl alcohol was prepared (gasket A3).
And about these gaskets, the amount of outgas was compared by GCMS method (Gas Chromatography and Mass Spectroscopy).

GCMS法はガスクロマトグラフと質量分析装置を直結したもので、この装置を用いて、数グラム単位に断片化したガスケットを、気化加熱条件(150℃で20分)で熱処理し、発生するガス量(アウトガス量)を評価した。結果を図3に示す。
尚、図3の縦軸は、ガスケットBのアウトガス量を基準に規格化した相対値を示している。
The GCMS method is a direct connection between a gas chromatograph and a mass spectrometer. Using this device, a gasket fragmented in units of several grams is heat-treated under vaporization heating conditions (20 minutes at 150 ° C.), and the amount of gas generated ( Outgas amount) was evaluated. The results are shown in FIG.
The vertical axis in FIG. 3 indicates a relative value normalized based on the outgas amount of the gasket B.

図3の結果から、アルコールへの浸漬の有無で比較すると、アルコール含有溶液への浸漬を行っていないガスケットBに比べて、本発明のようにアルコール含有溶液への浸漬を行ったガスケットA1−A3のアウトガス量は少なくなっている。
また、アルコール含有溶液にメチルアルコールを用いた場合でもアウトガス量を低減することができており、シミ状パーティクルの発生を抑制できることが推定される。ただし、エチルアルコールを用いた方がアウトガス量がより少なかった。すなわち、エチルアルコールの方がアウトガス量を低減し、シミ状パーティクルの発生を抑制する効果がより高いと推定される。また、長時間浸漬した方がアウトガス量をより低減できる。
From the result of FIG. 3, when compared with the presence or absence of immersion in alcohol, gasket A1-A3 which was immersed in an alcohol-containing solution as in the present invention compared to gasket B which was not immersed in an alcohol-containing solution. The amount of outgas is decreasing.
Moreover, even when methyl alcohol is used for the alcohol-containing solution, the amount of outgas can be reduced, and it is estimated that the generation of spot-like particles can be suppressed. However, the amount of outgas was smaller when ethyl alcohol was used. That is, it is estimated that ethyl alcohol has a higher effect of reducing the outgas amount and suppressing the generation of spot-like particles. In addition, the outgas amount can be further reduced when immersed for a long time.

そして、これらのガスケットA1−A3(実施例11−13)、ガスケットB(比較例10)を用いて、ウェーハ収納容器にウェーハを収納し、実施例1と同様にしてシミ状パーティクルの発生率を評価し、シミ状パーティクルの抑制効果を比較した。   Then, using these gaskets A1-A3 (Examples 11-13) and gaskets B (Comparative Example 10), a wafer is stored in a wafer storage container, and the rate of occurrence of spot-like particles is determined in the same manner as in Example 1. Evaluation was made and the suppression effect of spot-like particles was compared.

その結果、シミ状パーティクルの発生率は、少ない順で、ガスケットA1、ガスケットA2、ガスケットA3、ガスケットBとなった。図3のアウトガス量が少ない順と同じであり、ガスケットからのアウトガスがシミ状パーティクルの発生率と相関していることが分かる。すなわち、シミ状パーティクルがガスケットからのアウトガスに起因していることが確認できる。   As a result, the occurrence rate of spot-like particles became gasket A1, gasket A2, gasket A3, and gasket B in ascending order. It is the same as the order of decreasing outgas amount in FIG. 3, and it can be seen that the outgas from the gasket correlates with the occurrence rate of the spot-like particles. That is, it can be confirmed that the spot-like particles are caused by the outgas from the gasket.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.

1…ウェーハ収納容器、 2…容器本体、 3…蓋体、 4…ガスケット、 5…開口部、 W…ウェーハ。   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Wafer storage container, 2 ... Container main body, 3 ... Cover body, 4 ... Gasket, 5 ... Opening part, W ... Wafer.

Claims (4)

ウェーハを収納する容器本体と、該容器本体の開口部を開閉する蓋体と、該蓋体と前記容器本体との間に着脱可能に配設されるシール用のガスケットとを有するウェーハ収納容器の使用方法であって、
前記着脱可能なガスケットを、アルコール濃度が50vol%以上のアルコール含有溶液に1時間以上浸漬する処理を行った後に、該ガスケットを介在させながら、前記蓋体により、前記ウェーハを収納した前記容器本体の開口部を閉鎖することを特徴とするウェーハ収納容器の使用方法。
A wafer storage container comprising: a container main body for storing a wafer; a lid for opening and closing an opening of the container main body; and a sealing gasket detachably disposed between the lid and the container main body. How to use,
After the treatment of immersing the removable gasket in an alcohol-containing solution having an alcohol concentration of 50 vol% or more for 1 hour or more, the container body containing the wafer is held by the lid while the gasket is interposed. A method of using a wafer storage container, wherein the opening is closed.
前記アルコールをエチルアルコールとすることを特徴とする請求項1に記載のウェーハ収納容器の使用方法。   The method for using a wafer storage container according to claim 1, wherein the alcohol is ethyl alcohol. 前記アルコール濃度を100vol%とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のウェーハ収納容器の使用方法。   The method for using a wafer storage container according to claim 1 or 2, wherein the alcohol concentration is 100 vol%. 前記ガスケットを熱可塑性エラストマーからなるものとすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のウェーハ収納容器の使用方法。   The method for using a wafer storage container according to any one of claims 1 to 3, wherein the gasket is made of a thermoplastic elastomer.
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