JP2016037986A - Method of manufacturing fiber-reinforced plastic pressure vessel - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、優れた破壊圧力を有する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造を高い生産性で実現する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a pressure vessel made of fiber reinforced plastic that realizes production of a pressure vessel made of fiber reinforced plastic having an excellent breaking pressure with high productivity.
繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法は、一般的にフィラメントワインディング成型（以下、単に「ＦＷ法」という。）で作製される。
ＦＷ法では、マトリックス樹脂を強化繊維に浸み込ませながら、その強化繊維をタンクライナーに巻き付ける工程が他の製造工程より時間がかかる。そのため、生産性向上のためには、この工程を迅速にする必要がある。
そこで、生産性が向上した繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法として、圧力容器ライナーへの強化繊維の巻付速度を早くすることが試みられている（特許文献１〜３）。しかし、ＦＷ法で単に巻付速度を早くすると、強化繊維にマトリックス樹脂が付着してから圧力容器ライナーへ巻き付けられるまでの時間が短くなり、充分にマトリックス樹脂が強化繊維に浸み込む前に圧力容器ライナーに強化繊維が巻き付けられてしまうため、場合によっては加熱硬化後も樹脂が強化繊維の内部に充分に行き渡らない個所が生じ、圧力容器の破壊圧力を低減させる要因となっていた。
A manufacturing method of a pressure vessel made of fiber reinforced plastic is generally manufactured by filament winding molding (hereinafter simply referred to as “FW method”).
In the FW method, the process of winding the reinforcing fiber around the tank liner while immersing the matrix resin in the reinforcing fiber takes more time than other manufacturing processes. Therefore, it is necessary to speed up this process in order to improve productivity.
Therefore, attempts have been made to increase the winding speed of the reinforcing fiber around the pressure vessel liner as a method for producing a pressure vessel made of fiber reinforced plastic with improved productivity (Patent Documents 1 to 3). However, if the winding speed is simply increased by the FW method, the time from when the matrix resin adheres to the reinforcing fiber until it is wound around the pressure vessel liner is shortened, and the pressure before the matrix resin sufficiently penetrates into the reinforcing fiber is reduced. Since the reinforcing fiber is wound around the container liner, a portion where the resin does not sufficiently reach the inside of the reinforcing fiber even after heat curing occurs, which is a factor for reducing the breaking pressure of the pressure vessel.
そこで、本発明では、優れた破壊圧力を有する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造を高い生産性で実現する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法を提供することを課題とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing a fiber reinforced plastic pressure vessel that realizes the production of a fiber reinforced plastic pressure vessel having an excellent breaking pressure with high productivity.
本発明の要旨は、以下の通りである。
すなわち、単繊維繊度１．０ｄｔｅｘ以上２．４ｄｔｅｘ以下、単繊維の繊維軸に垂直な断面形状が真円度０．７以上０．９以下である強化繊維束にエポキシ樹脂組成物を含浸しながらフィラメントワインディングする繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法である。
The gist of the present invention is as follows.
That is, while impregnating an epoxy resin composition into a reinforcing fiber bundle having a single fiber fineness of 1.0 dtex or more and 2.4 dtex or less and a cross-sectional shape perpendicular to the fiber axis of the single fiber of 0.7 to 0.9 This is a method for manufacturing a fiber reinforced plastic pressure vessel for filament winding.
ここで、真円度は、下記式（１）で求められる値であり、ＳとＬはそれぞれ、光学顕微鏡で補強繊維の単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状を観察し画像解析から得られる単繊維の断面積と周長である。
真円度=（４πＳ）／Ｌ２・・・・（１）
Here, the roundness is a value obtained by the following formula (1), and S and L are obtained from image analysis by observing the shape of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber of the reinforcing fiber with an optical microscope. The cross-sectional area and perimeter of the single fiber.
Roundness = (4πS) / L 2 (1)
また、強化繊維束として、１４０００〜１０００００本の単繊維からなる強化繊維束、または、総繊度が１４０００〜９００００ｄｔｅｘの強化繊維束を用いることが好ましい。
そして、強化繊維束として、強化繊維束を構成する強化繊維の繊維軸に垂直な断面の直径Ｄｉが８〜２０μｍである強化繊維束を用いることが好ましい。
ここで、単繊維の繊維軸に垂直な断面の直径Ｄｉは、光学顕微鏡で補強繊維の単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状を観察し画像解析から得られる、単繊維の最大フェレ径の平均値である。
In addition, it is preferable to use a reinforcing fiber bundle composed of 14,000 to 100,000 single fibers or a reinforcing fiber bundle having a total fineness of 14,000 to 90000 dtex as the reinforcing fiber bundle.
And it is preferable to use the reinforcing fiber bundle whose diameter Di of the cross section perpendicular | vertical to the fiber axis of the reinforcing fiber which comprises a reinforcing fiber bundle is 8-20 micrometers as a reinforcing fiber bundle.
Here, the diameter Di of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber is the maximum ferret diameter of the single fiber obtained from image analysis by observing the shape of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber of the reinforcing fiber with an optical microscope. Average value.
さらに、強化繊維束にエポキシ樹脂組成物を含浸しながらフィラメントワインディングするにあたって強化繊維束を４５〜２００ｍ／分で移送しフィラメントワインディングすることが好ましい。 Further, when filament winding while impregnating the epoxy fiber composition into the reinforcing fiber bundle, it is preferable to transfer the reinforcing fiber bundle at 45 to 200 m / min for filament winding.
本発明では、優れた破壊圧力を有する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造を高い生産性で実現する繊維強化プラスチック製圧力容器の製造方法を提供することができる。 The present invention can provide a method for producing a fiber reinforced plastic pressure vessel that realizes the production of a fiber reinforced plastic pressure vessel having an excellent breaking pressure with high productivity.
（強化繊維）
本発明で使用する強化繊維は、その単繊維繊度と真円度が重要であり、従来知られているガラス繊維、アラミド繊維、炭素繊維、ボロン繊維等の一般に強化繊維と知られているものが使用可能である。またこれらの強化繊維を組み合わせて、また、別々の層としてＦＷ法に適用してもよい。
強化繊維の中でも炭素繊維はその比強度、比弾性が優れることから好ましい。さらにストランド強度が３０００〜６５００ＭＰａの炭素繊維である繊維強化プラスチックとして高度の物性を発現できることから好ましい。ここで、炭素繊維のストランド強度とは、ＪＩＳ Ｒ ７６０１に準拠して測定したストランド強度を指す。
(Reinforced fiber)
In the reinforcing fiber used in the present invention, the single fiber fineness and roundness are important, and conventionally known fiber fibers such as glass fiber, aramid fiber, carbon fiber, and boron fiber are known. It can be used. Further, these reinforcing fibers may be combined and applied to the FW method as separate layers.
Among the reinforcing fibers, carbon fibers are preferable because of their excellent specific strength and specific elasticity. Furthermore, it is preferable because high physical properties can be expressed as a fiber reinforced plastic which is a carbon fiber having a strand strength of 3000 to 6500 MPa. Here, the strand strength of carbon fiber refers to the strand strength measured in accordance with JIS R7601.
（強化繊維束）
本発明では、強化繊維束として、１４０００〜１０００００本の単繊維からなる強化繊維束、または、総繊度が１４０００〜９００００ｄｔｅｘの強化繊維束を用いることが好ましい。これらの条件は、後述する単繊維繊度と真円度とにより発現する巻付速度を高速とできる効果を高めることができる
(Reinforced fiber bundle)
In the present invention, it is preferable to use a reinforcing fiber bundle composed of 14,000 to 100,000 single fibers or a reinforcing fiber bundle having a total fineness of 14,000 to 90000 dtex as the reinforcing fiber bundle. These conditions can enhance the effect of increasing the winding speed expressed by the single fiber fineness and roundness described later.
（強化繊維の断面形状）
本発明で使用される強化繊維は、単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状の真円度が０．７以上０．９以下であることが必要である。ここで真円度は、下記式（１）で求められる値であり、断面積Ｓ、周長Ｌは光学顕微鏡で観察した単繊維の繊維軸に垂直な断面の画像解析から得られる値である。
真円度=（４πＳ）／Ｌ２・・・・（１）
(Cross-sectional shape of reinforcing fiber)
The reinforcing fiber used in the present invention needs to have a roundness of 0.7 to 0.9 in the shape of a cross section perpendicular to the fiber axis of a single fiber. Here, the roundness is a value obtained by the following formula (1), and the cross-sectional area S and the circumferential length L are values obtained from image analysis of a cross section perpendicular to the fiber axis of a single fiber observed with an optical microscope. .
Roundness = (4πS) / L 2 (1)
真円度が０．７以上、０．９以下とすることで繊維強化プラスチック製圧力容器中の繊維強化プラスチックの繊維含有率を高くすることができ、繊維強化プラスチック製圧力容器の力学特性を高く維持することができる。０．７５以上、０．９以下がさらに好ましい。
また、繊維間の空隙の確保による良好な樹脂含浸性を得るため、単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状は、いわゆるキドニーシェイプがより好ましい。Ｃ型や八葉形のような複雑形状では、繊維を密に詰めることが不可能となり、繊維強化プラスチック製圧力容器中の繊維強化プラスチックの繊維含有率を高くできず、力学特性を高いものとすることが困難となる。
By setting the roundness to 0.7 or more and 0.9 or less, the fiber content of the fiber reinforced plastic in the fiber reinforced plastic pressure vessel can be increased, and the mechanical properties of the fiber reinforced plastic pressure vessel are increased. Can be maintained. More preferably, it is 0.75 or more and 0.9 or less.
Further, in order to obtain good resin impregnation property by securing the voids between the fibers, the shape of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber is more preferably a so-called kidney shape. In complex shapes such as C-type and Yaba-type, it is impossible to pack the fibers closely, the fiber content of the fiber reinforced plastic in the pressure vessel made of fiber reinforced plastic cannot be increased, and the mechanical properties are high. Difficult to do.
（単繊維の真円度の測定方法）
本発明で採用する単繊維の真円度の測定方法は、以下の通りである。
１）強化繊維に市販されているエポキシ樹脂組成物を含浸後、エポキシ樹脂組成物を硬化し、硬化物を得る。
２）硬化物をさらにメタクリル樹脂にて包埋し、繊維軸に垂直方向に切断する。
３）その切断面を研磨し、サンプルを得る。
４）そのサンプルを、光学顕微鏡（ニコン社製、製品名：エクリプスＬＶ１５０Ａ）を用いて、倍率は１０００倍、解像度は縦１２８０×横９６０ピクセルの条件で観察し画像を取り込む。
５）その画像を画像処理ソフトウェア（日本ローパー株式会社製、製品名：ＩｍａｇｅＰｒｏ ＰＬＵＳ）を用いて単繊維の断面の外形をトレースし、周長Ｌ及び面積Ｓを計測した。この際、１サンプルについて場所をかえて５枚の画像を得、各画像から３個以上の単繊維断面を任意に選んで、合計２０本について、ＬおよびＳの平均値を求め、前記の式（１）に従い、真円度を求める。
(Measurement method of roundness of single fiber)
The method for measuring the roundness of a single fiber employed in the present invention is as follows.
1) After impregnating the commercially available epoxy resin composition in the reinforcing fiber, the epoxy resin composition is cured to obtain a cured product.
2) The cured product is further embedded in methacrylic resin and cut in a direction perpendicular to the fiber axis.
3) The cut surface is polished to obtain a sample.
4) The sample is observed using an optical microscope (manufactured by Nikon, product name: Eclipse LV150A) under the conditions of a magnification of 1000 times and a resolution of 1280 × 960 pixels in a horizontal direction to capture an image.
5) Using the image processing software (product name: ImagePro PLUS, manufactured by Nippon Roper Co., Ltd.), the outer shape of the cross section of the single fiber was traced, and the circumference L and area S were measured. At this time, five images were obtained by changing the location for one sample, and three or more single fiber cross sections were arbitrarily selected from each image, and the average value of L and S was determined for a total of 20 samples, Obtain roundness according to (1).
（単繊維の直径Ｄｉ）
本発明で使用される強化繊維は、単繊維の繊維軸に垂直な断面の直径Ｄｉが８〜２０μｍである強化繊維である。これにより、単繊維同士が絡み合うことが少なく、優れた破壊圧力を有する繊維強化プラスチック製圧力容器が可能となる。また、直径Ｄｉは９μｍ以上であることが好ましく、１０μｍ以上であることがさらに好ましい。一般に単繊維の強度が高いものが得やすいという観点から、直径Ｄｉは１７μｍ以下であることが好ましく、１５μｍ以下であることがさらに好ましい。
(Single fiber diameter Di)
The reinforcing fiber used in the present invention is a reinforcing fiber having a diameter Di of 8 to 20 μm in a cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber. This makes it possible to provide a pressure vessel made of fiber reinforced plastic that has few entangled single fibers and has an excellent breaking pressure. Further, the diameter Di is preferably 9 μm or more, and more preferably 10 μm or more. In general, the diameter Di is preferably 17 μm or less, and more preferably 15 μm or less, from the viewpoint that it is easy to obtain a single fiber having high strength.
（単繊維の直径Ｄｉの測定方法）
本発明で採用する単繊維の直径Ｄｉの測定方法は、以下の通りである。
１）前記の真円度の測定に用いた、それぞれの画像を用い、繊維断面の外径をトレースし、断面の長径（最大フェレ径）ｄを計測する。
２）長径ｄの平均値を求め、これを炭素繊維束の単繊維の直径Ｄｉとする。
(Measurement method of diameter Di of single fiber)
The method for measuring the diameter Di of the single fiber employed in the present invention is as follows.
1) Using each image used for the measurement of the roundness, the outer diameter of the fiber cross section is traced, and the long diameter (maximum ferret diameter) d of the cross section is measured.
2) The average value of the major axis d is obtained, and this is set as the diameter Di of the single fiber of the carbon fiber bundle.
（エポキシ樹脂硬化剤）
本発明では、繊維強化プラスチック製圧力容器のマトリックス樹脂として、ＦＷ法に一般に用いられるエポキシ樹脂組成物を採用する。強化繊維束にエポキシ樹脂組成物を含浸する際に、エポキシ樹脂組成物の粘度が５０℃で４５ポイズ以下であることが、上述の強化繊維を用いても高速で巻き付ける際に稀にエポキシ樹脂組成物が強化繊維束への含浸が完全でない部分が生じる可能性を下げる上で好ましい。含浸時には、エポキシ樹脂組成物の粘度が極端に上昇しない範囲で加熱しても良い。
本発明のエポキシ樹脂は、２種類以上のエポキシ樹脂を混合して使用しても構わない。
(Epoxy resin curing agent)
In this invention, the epoxy resin composition generally used for FW method is employ | adopted as matrix resin of a pressure vessel made from a fiber reinforced plastic. When the reinforcing fiber bundle is impregnated with the epoxy resin composition, the viscosity of the epoxy resin composition is 45 poise or less at 50 ° C. It is preferable to reduce the possibility that the product will have a portion where the reinforcing fiber bundle is not completely impregnated. At the time of impregnation, the epoxy resin composition may be heated within a range in which the viscosity does not extremely increase.
The epoxy resin of the present invention may be used by mixing two or more types of epoxy resins.
また、室温で非常に粘稠もしくは固形のエポキシ樹脂を液状のエポキシ樹脂に分散・溶解して用いることも可能である。
本発明で用いることができるエポキシ樹脂の硬化剤としては、ポリアミド、脂肪族および脂環式アミン、芳香族アミン、フェノール、酸無水物、有機酸、三級アミン、ルイス酸錯体などが挙げられる。特にＦＷ成形では、ポリアミド、酸無水物、三級アミン、ルイス酸錯体が好適に用いられる。本発明のエポキシ樹脂に適用する硬化剤は、上記の群のうち、１種類でも構わないが、必要に応じて２種類以上の硬化剤を混合して使用しても構わない。
It is also possible to use a very viscous or solid epoxy resin dispersed and dissolved in a liquid epoxy resin at room temperature.
Examples of the epoxy resin curing agent that can be used in the present invention include polyamides, aliphatic and alicyclic amines, aromatic amines, phenols, acid anhydrides, organic acids, tertiary amines, and Lewis acid complexes. Particularly in FW molding, polyamide, acid anhydride, tertiary amine, and Lewis acid complex are preferably used. The curing agent applied to the epoxy resin of the present invention may be one type in the above group, but two or more types of curing agents may be mixed and used as necessary.
（硬化促進剤）
本発明で使用するエポキシ樹脂には硬化促進剤を併用しても構わない。具体的にはジシアンジアミドにはウレア化合物、酸無水物類にはイミダゾール類、３級アミン類、有機ホスフィン化合物類またはこれらの塩類などがあげられる。硬化剤促進剤の添加量としてはエポキシ樹脂組成物に対して０．５〜５質量％の範囲であることが好ましく、０．５〜３質量％であることが更に好ましい。
(Curing accelerator)
A curing accelerator may be used in combination with the epoxy resin used in the present invention. Specific examples include urea compounds for dicyandiamide, imidazoles, tertiary amines, organic phosphine compounds or salts thereof for acid anhydrides. The addition amount of the curing agent accelerator is preferably in the range of 0.5 to 5% by mass, more preferably 0.5 to 3% by mass with respect to the epoxy resin composition.
（添加剤）
本発明で使用するエポキシ樹脂組成物には、圧力容器の破壊圧力を著しく低下させない範囲で添加剤を配合しても構わない。具体的には、靱性を付与するために熱可塑性樹脂を分散もしくは溶解しても構わない。また、難燃性を向上するため水酸化アルミニウムなどの金属水酸化物、アルミナ、酸化チタンや酸化マグネシウムなどの金属酸化物、リン化合物、三酸化アンチモンなどの難燃剤を加えることもできる。１種類でも構わないが、必要に応じて２種類以上の硬化剤を混合して使用しても構わない。
(Additive)
In the epoxy resin composition used in the present invention, an additive may be blended within a range that does not significantly reduce the breaking pressure of the pressure vessel. Specifically, a thermoplastic resin may be dispersed or dissolved in order to impart toughness. In addition, in order to improve flame retardancy, a metal hydroxide such as aluminum hydroxide, a metal oxide such as alumina, titanium oxide or magnesium oxide, a flame retardant such as phosphorus compound or antimony trioxide can be added. One type may be used, but two or more types of curing agents may be mixed and used as necessary.
（粘度測定）
本発明で採用するエポキシ樹脂組成物の粘度の測定方法は、以下の通りである。
平板―平板型回転粘度計を使用し、エポキシ樹脂組成物の５０℃の粘度を測定した。測定装置はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン（株）製のＡＲ−Ｇ２を用いた。測定にはφ３４のパラレルプレートを使用し、平板―平板間ギャップは０．５ｍｍとする。
(Viscosity measurement)
The method for measuring the viscosity of the epoxy resin composition employed in the present invention is as follows.
Using a flat plate-flat plate viscometer, the viscosity of the epoxy resin composition at 50 ° C. was measured. AR-G2 made by TA Instruments Japan Co., Ltd. was used as a measuring device. A φ34 parallel plate is used for the measurement, and the gap between the flat plates is 0.5 mm.
（ＦＷ法）
本発明では、上述の強化繊維を使用することにより、エポキシ樹脂組成物を強化繊維に浸み込ませながら、その強化繊維をタンクライナーに高速度で巻き付けることが可能で、この工程を迅速に終わらせることができる。本発明では、繊維強化プラスチック製圧力容器のタンクライナーとして樹脂性ライナー、金属性ライナーのいずれも使用することが可能である。
(FW method)
In the present invention, by using the above-mentioned reinforcing fiber, the reinforcing fiber can be wound around the tank liner at a high speed while the epoxy resin composition is immersed in the reinforcing fiber, and this process is completed quickly. Can be made. In the present invention, either a resinous liner or a metallic liner can be used as a tank liner of a pressure vessel made of fiber reinforced plastic.
本発明で「高速度」と称するのは、強化繊維を４５〜２００ｍ／分で移送しタンクライナーに巻き付けることをいう。
本発明では、タンクライナー上に未硬化の繊維強化プラスチック層を任意に形成したのち、公知の方法で硬化して繊維強化プラスチック製圧力容器を得る。
In the present invention, the term “high speed” means that the reinforcing fiber is transferred at 45 to 200 m / min and wound around the tank liner.
In the present invention, an uncured fiber reinforced plastic layer is optionally formed on the tank liner and then cured by a known method to obtain a fiber reinforced plastic pressure vessel.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。
＜エポキシ樹脂組成物＞
以下の主剤、硬化剤および硬化助剤を混合して、エポキシ樹脂組成物を得た。
樹脂組成物には以下の原料を用いた。
（主剤）ｊＥＲ８２８（製品名、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）：三菱化学（株）
（硬化剤）ＨＮ２２００（製品名、酸無水物硬化剤）：日立化成(株)
（硬化助剤）キュアゾール２Ｅ４ＭＺ（製品名、イミダゾール）：四国化成
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
<Epoxy resin composition>
The following main agent, curing agent and curing aid were mixed to obtain an epoxy resin composition.
The following raw materials were used for the resin composition.
(Main agent) jER828 (product name, bisphenol A type epoxy resin): Mitsubishi Chemical Corporation
(Curing agent) HN2200 (Product name, acid anhydride curing agent): Hitachi Chemical Co., Ltd.
(Curing aid) Curesol 2E4MZ (product name, imidazole): Shikoku Chemicals
＜強化繊維束＞
強化繊維束として、以下の炭素繊維を用意した。
炭素繊維束１
単繊維繊度： ２．５ｄｔｅｘ
真円度： ０．８５
単繊維直径Ｄｉ： １３．３μｍ
単繊維数： ２４０００本
ストランド引張強度： ４０００ＭＰａ
ストランド引張弾性率： ２３０ＧＰａ
<Reinforced fiber bundle>
The following carbon fibers were prepared as reinforcing fiber bundles.
Carbon fiber bundle 1
Single fiber fineness: 2.5 dtex
Roundness: 0.85
Single fiber diameter Di: 13.3 μm
Number of single fibers: 24,000 Strand tensile strength: 4000 MPa
Strand tensile modulus: 230 GPa
炭素繊維束２
単繊維繊度： ２．０ｄｔｅｘ
真円度： ０．８５
単繊維直径Ｄｉ： １０．６μｍ
単繊維数： ３００００本
ストランド引張強度： ４６００ＭＰａ
ストランド引張弾性率： ２４０ＧＰａ
Carbon fiber bundle 2
Single fiber fineness: 2.0 dtex
Roundness: 0.85
Single fiber diameter Di: 10.6 μm
Number of single fibers: 30000 Strand tensile strength: 4600 MPa
Strand tensile modulus: 240 GPa
炭素繊維束３
単繊維繊度： ０．６７ｄｔｅｘ
真円度： ０．９８
単繊維直径Ｄｉ： ７．０μｍ
単繊維数： １２０００本
ストランド引張強度： ４９００ＭＰａ
ストランド引張弾性： ２４０ＧＰａ
Carbon fiber bundle 3
Single fiber fineness: 0.67 dtex
Roundness: 0.98
Single fiber diameter Di: 7.0 μm
Number of single fibers: 12,000 Strand tensile strength: 4900 MPa
Strand tensile elasticity: 240 GPa
＜タンクライナー＞
タンクライナーとして、外径 １６０ｍｍ、長さ ５１５ｍｍで容量９リットルのアルミニウム製ライナーを用意した。このライナーは、ＪＩＳ Ｈ ４０４０のＡ６０６１−Ｔ６に規定されるアルミニウム素材に熱処理を施した材料でできており、胴部の厚みが約３．３ｍｍであった。
<Tank liner>
As a tank liner, an aluminum liner having an outer diameter of 160 mm, a length of 515 mm and a capacity of 9 liters was prepared. This liner was made of a material obtained by heat-treating an aluminum material specified in A6061-T6 of JIS H 4040, and the thickness of the body portion was about 3.3 mm.
＜繊維強化プラスチック製圧力容器の作製＞
評価用の繊維強化プラスチック製圧力容器を以下の手順で作製した。
１）ＦＷ装置（図１）を用いて、強化繊維（１）にエポキシ樹脂組成物（２）を樹脂含有率２４質量％となるように付着させ、ガイドロール（３）を介して、タンクライナー（４）に巻き付けた。
２）タンクライナー上に構成した強化プラスチック層の構成を図２に示した。アルミニウム製ライナーの胴部に接する第一層目として、胴部上にライナーの長手方向（回転軸方向）に対し８８．６°をなすフープ層をその厚みが０．６３ｍｍになるように形成した。その後、ライナーの長手方向（回転軸方向）に対し１４°の角度でライナーの鏡部を補強するヘリカル層を積層し、胴部の繊維強化樹脂層の厚みが２．５ｍｍとなるように巻き付けた。
３）なお、繊維強化樹脂層の厚みはノギスで外径を測定することにより求めた。
４）この際、巻付速度は、アルミニウム製ライナーにフープ層を巻き付ける際の強化繊維束の移送速度（ｍ／分）である。
５）上記の手順で繊維強化プラスチック層（未硬化）を形成したライナーを、ＦＷ装置から外して熱風炉内に吊り下げ、炉内の温度を１３０℃まで２℃／分間で昇温させた。繊維強化プラスチック層の表面温度が１３０℃に到達したことを確認した後、２時間、炉内の温度を１３０℃に保ち、繊維強化プラスチック層を硬化した。その後、炉内温度を１℃／分間で６０℃まで冷却し、繊維強化プラスチック製圧力容器（９Ｌタンク）を得た。
<Production of pressure vessel made of fiber reinforced plastic>
A fiber reinforced plastic pressure vessel for evaluation was prepared by the following procedure.
1) Using an FW device (FIG. 1), the epoxy resin composition (2) is adhered to the reinforcing fiber (1) so as to have a resin content of 24% by mass, and the tank liner is passed through the guide roll (3). Wound around (4).
2) The structure of the reinforced plastic layer formed on the tank liner is shown in FIG. As a first layer in contact with the body of the aluminum liner, a hoop layer having an angle of 88.6 ° with respect to the longitudinal direction (rotation axis direction) of the liner was formed on the body so as to have a thickness of 0.63 mm. . Thereafter, a helical layer that reinforces the mirror part of the liner at an angle of 14 ° with respect to the longitudinal direction (rotation axis direction) of the liner was laminated, and wound so that the thickness of the fiber reinforced resin layer of the body part was 2.5 mm. .
3) The thickness of the fiber reinforced resin layer was determined by measuring the outer diameter with a caliper.
4) At this time, the winding speed is the transfer speed (m / min) of the reinforcing fiber bundle when the hoop layer is wound around the aluminum liner.
5) The liner on which the fiber reinforced plastic layer (uncured) was formed by the above procedure was removed from the FW apparatus and suspended in the hot air furnace, and the temperature in the furnace was raised to 130 ° C. at 2 ° C./min. After confirming that the surface temperature of the fiber reinforced plastic layer reached 130 ° C., the temperature in the furnace was maintained at 130 ° C. for 2 hours to cure the fiber reinforced plastic layer. Thereafter, the furnace temperature was cooled to 60 ° C. at 1 ° C./min to obtain a fiber reinforced plastic pressure vessel (9 L tank).
＜破裂圧力の測定方法＞
水圧破壊試験機に繊維強化プラスチック製圧力容器をセットし、圧力容器内に水を満たした後、昇圧速度１５ＭＰａ／分間で繊維強化プラスチック製圧力容器に水圧を負荷し、繊維強化プラスチック製圧力容器が破裂したときの水圧を記録して繊維強化プラスチック製圧力容器の実測の破裂圧力とした。破裂圧力が繊維強化プラスチック製圧力容器（９Ｌタンク）の仕様である２０ＭＰａに安全率４倍をかけた８０ＭＰａを超える場合を合格と判定した。
<Method of measuring burst pressure>
After setting the fiber reinforced plastic pressure vessel in the water pressure fracture tester and filling the pressure vessel with water, the fiber reinforced plastic pressure vessel is loaded with water pressure at a pressure increase rate of 15 MPa / min. The water pressure at the time of rupture was recorded and used as the actual rupture pressure of the fiber reinforced plastic pressure vessel. A case where the burst pressure exceeded 80 MPa, which was a specification of the fiber reinforced plastic pressure vessel (9 L tank), 20 MPa multiplied by 4 times the safety factor, was determined to be acceptable.
（実施例１）
炭素繊維束１を用い、フープ層の巻付速度を５０ｍ／分として、繊維強化プラスチック製圧力容器を作製した。その繊維強化プラスチック製圧力容器の破壊圧力を表１に示した。
Example 1
A fiber reinforced plastic pressure vessel was prepared using the carbon fiber bundle 1 and a hoop layer winding speed of 50 m / min. The breaking pressure of the pressure vessel made of fiber reinforced plastic is shown in Table 1.
（実施例２）
炭素繊維束２を使用する以外は実施例１と同様に繊維強化プラスチック製圧力容器を得た。その繊維強化プラスチック製圧力容器の破壊圧力を表１に示した。
(Example 2)
A pressure vessel made of fiber reinforced plastic was obtained in the same manner as in Example 1 except that the carbon fiber bundle 2 was used. The breaking pressure of the pressure vessel made of fiber reinforced plastic is shown in Table 1.
（比較例２）
炭素繊維束３を使用する以外は実施例１と同様に繊維強化プラスチック製圧力容器を得た。その繊維強化プラスチック製圧力容器の破壊圧力を表１に示した。
(Comparative Example 2)
A fiber reinforced plastic pressure vessel was obtained in the same manner as in Example 1 except that the carbon fiber bundle 3 was used. The breaking pressure of the pressure vessel made of fiber reinforced plastic is shown in Table 1.
（比較例２）
フープ層の巻付速度を１０ｍ／分とする以外は比較例３と同様に繊維強化プラスチック製圧力容器を得た。その繊維強化プラスチック製圧力容器の破壊圧力を表１に示した。
(Comparative Example 2)
A fiber reinforced plastic pressure vessel was obtained in the same manner as in Comparative Example 3 except that the hoop layer winding speed was 10 m / min. The breaking pressure of the pressure vessel made of fiber reinforced plastic is shown in Table 1.
（結果のまとめ）
実施例は、いずれも強化繊維を５０ｍ／分の巻き速度で巻付けても、８０ＭＰａを超える優れた破壊圧力の繊維強化プラスチック製圧力容器が得られた。一方、比較例では６０ＭＰａは超えたものの、ストランド強度から予想される破壊圧力には達しないものであった。巻付速度を１０ｍ／分に下げた参考例では、８０ＭＰａを超える優れた破壊圧力を有する繊維強化プラスチック製圧力容器が得られた。これから本発明の製造方法で使用する強化繊維束を選ぶことにより生産性よく繊維強化プラスチック製圧力容器を製造しても優れた破壊圧力のものが得られることが判った。
(Summary of results)
In each of the examples, even when the reinforcing fiber was wound at a winding speed of 50 m / min, a fiber reinforced plastic pressure vessel having an excellent breaking pressure exceeding 80 MPa was obtained. On the other hand, in the comparative example, although it exceeded 60 MPa, it did not reach the breaking pressure expected from the strand strength. In the reference example in which the winding speed was lowered to 10 m / min, a fiber reinforced plastic pressure vessel having an excellent breaking pressure exceeding 80 MPa was obtained. From this, it has been found that by selecting the reinforcing fiber bundle used in the manufacturing method of the present invention, even if a pressure vessel made of fiber reinforced plastic is manufactured with high productivity, an excellent breaking pressure can be obtained.
１ 強化繊維、２ エポキシ樹脂組成物を入れたレジンバス、３ ガイドロール、４ タンクライナー
1 Reinforcing fiber, 2 Resin bath containing epoxy resin composition, 3 Guide roll, 4 Tank liner
Claims (4)
ここで、真円度は、下記式（１）で求められる値であり、ＳとＬはそれぞれ、光学顕微鏡で補強繊維の単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状を観察し画像解析から得られる単繊維の断面積と周長である。
真円度=（４πＳ）／Ｌ２・・・・（１） Filament winding while impregnating an epoxy resin composition into a reinforcing fiber bundle having a single fiber fineness of 1.0 dtex or more and 2.4 dtex or less and a cross-sectional shape perpendicular to the fiber axis of the single fiber of 0.7 to 0.9 To manufacture a pressure vessel made of fiber reinforced plastic.
Here, the roundness is a value obtained by the following formula (1), and S and L are obtained from image analysis by observing the shape of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber of the reinforcing fiber with an optical microscope. The cross-sectional area and perimeter of the single fiber.
Roundness = (4πS) / L 2 (1)
ここで、単繊維の繊維軸に垂直な断面の直径Ｄｉは、光学顕微鏡で補強繊維の単繊維の繊維軸に垂直な断面の形状を観察し画像解析から得られる、単繊維の最大フェレ径の平均値である。 The fiber reinforced plastic pressure vessel according to claim 1 or 2, wherein a reinforcing fiber bundle having a diameter Di of a cross section perpendicular to the fiber axis of the reinforcing fiber constituting the reinforcing fiber bundle is 8 to 20 µm is used as the reinforcing fiber bundle. Production method.
Here, the diameter Di of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber is the maximum ferret diameter of the single fiber obtained from image analysis by observing the shape of the cross section perpendicular to the fiber axis of the single fiber of the reinforcing fiber with an optical microscope. Average value.
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