JP2015527495A - 水の電気分解のための複合電極 - Google Patents
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Abstract
Description
H2O→H2+1/2O2
に従って、水分子に化合した酸素原子と水素原子を分解することから成る。
−固体、その場合は次のいずれかであってよい:
*プロトン交換高分子膜:PEM(プロトン交換膜)と呼ばれるこの技術では、プロトン交換膜、すなわち高分子電解質膜が使用される。これは、酸素または水素などのガスには不浸透性であるが、プロトン伝導を許容する半透膜である。PEM技術の利点は、小型性、操作の単純さおよび腐食問題の制限である。しかし、高分子膜のコストおよび貴金属に基づく触媒の使用により比較的高価な装置となる。
*または、O2 −イオン伝導性セラミック膜:この技術(SOFC−固体酸化物形燃料電池)の特長の1つは、酸素アニオンの伝導体として作用する固体電解質の使用である。これは、通常、イッテルビウムをドープしたジルコニウムである。電極は、動作温度および所望の電解質に応じて鋼またはセラミックで作成することができる。
−あるいは、液体、その場合は酸性または塩基性水溶液である。
−仏国特許出願公開第2581082号、仏国特許出願公開第2460343号、仏国特許出願公開第2547598号、仏国特許出願公開第2418280号および仏国特許出願公開第2418281号の特許出願および特許に記載されるような、金属支持体上の1以上の前駆体金属の塩の熱分解、
−仏国特許出願公開第2385817号、仏国特許出願公開第2402477号の特許出願および特許に記載されるものなどの電子伝導体支持体上の1以上の金属塩の電着、ならびに
−国際出願の国際公開第2008067899号および仏国特許出願公開第2518583号の特許に記載されるプラズマ堆積。
−良好な化学的および機械的安定性
−良好な伝導率
−良好なイオン伝導率
−良好な親水性/疎水性バランス
−生じるH2ガスおよびO2ガスの制限された吸着性
−水およびガスに対する良好な透過性
−長い耐用年数
−大きい活性表面積、および
−水分解反応を触媒する能力
をもつ電極を備える。
a.揮発性溶媒または揮発性溶媒の混合物に、固体状態で、電気分解中に生じたガスの拡散を可能にする少なくとも1つのイオン伝導性高分子バインダーを溶解する工程と、
b.混合物を得るために、工程a)で得た溶液に、分割粉末状の少なくとも1つの電極触媒材料を添加する工程と、
c.該支持体または該集電体が固体またはオープンワークであって、水性媒体中で化学的に安定している、工程b)で得た該混合物を、金属もしくは金属性の導電性支持体または集電体の上に堆積させる工程とを含み、
工程a)およびb)が、同時に、連続的に、または逆に実行されることができる作製方法によって作製される、触媒材料とバインダーを組み合わせる複合電極である。
*アニオン基、特にヒドロキシ基に関して導電性であり、特に:
−水性媒体中で安定な高分子(これは、過フッ素化、部分フッ素化または非フッ素化されることができ、水酸化物アニオンを伝導することを可能にするカチオン基を有し、該カチオン基は、第四級アンモニウム、グアニジニウム、イミダゾリウム、ホスホニウム、ピリジウムまたはスルフィド型の基である)、
−グラフト化されていないポリベンズイミダゾール、
−キトサン、ならびに
−前に述べた様々な高分子の少なくとも1つを含む高分子の混合物(該混合物はアニオン伝導性をもつ)、
からなる群から選択されるか、
*または、プロトンを伝導することを可能にするカチオン基に関して導電性であり、特に:
−水性媒体中で安定な高分子(これは、過フッ素化、部分フッ素化または非フッ素化されることができ、プロトンを伝導することを可能にするアニオン基を有する)
−グラフト化されたポリベンズイミダゾール、
−キトサン、ならびに
−前に述べた様々な高分子の少なくとも1つを含む高分子の混合物(該混合物はカチオン伝導性をもつ)
からなる群から選択される。
a.揮発性溶媒または揮発性溶媒の混合物に、固体状態で、電気分解中に生じたガスの拡散を可能にする少なくとも1つのイオン伝導性高分子バインダーを溶解する工程と、
b.混合物を得るために、工程a)で得た該溶液に、分割粉末状の少なくとも1つの電極触媒材料を添加する工程と、
c.該支持体または該集電体が水性媒体中で化学的に安定している、工程b)で得た該混合物を、金属もしくは金属性の導電性支持体または集電体の上に堆積させる工程とを含み、工程a)およびb)が、同時に、連続的に、または逆に実行されることができる、ガスの拡散を可能にし、液状電解質媒体中での水の電気分解のための使用に適した電極を作製するための方法である。
1.1.材料
電極は、市販のマイクロメートルのNi粉末(5μm、純度99.7%、Aldrich)、Co(>99.8%、Fluka)、Co3O4(>71% Co、Fluka)および実験室で合成したサブマイクロメートルおよびナノメートルの粉末に基づいて製造される。
316Lステンレス鋼のグリッド(Gantois 参照番号42.73 FR 0.25)を切断し、電極の最終寸法を得るために、それ自体の上に縦に折り返す。
1.3.1 フィルムの調製
90質量%の触媒粉末および10質量%の高分子バインダー(PBI)を含む混合物を、5質量%の割合でジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解する。
触媒粉末−PBI混合物を、堆積させる体積の関数として変動する所定の持続時間の間、各々の種類の混合物に特有の温度でオーブンで乾燥させる。
フィルムを所望の最終電極サイズに切断する。システムを固定するために、フィルムを超純水に浸漬する。次に、フィルムをガラスプレートから引き離し、それから予め造形したグリッドの2つの平面間に置く。このようにして生成した粗組立体を、5トン/cm2で約2分間プレスした。混合物から残留水分を除去するために、混合物をオーブンの中で乾燥させる。このようにして生成した複合材料組立体は、動作準備のできた固体電極を構成する。
ステンレス鋼グリッドを、実施例1.1に示されるように調製したDMSO中5質量%でCo3O4−PBI Celanese(登録商標)の90〜10%混合物の中に、その後純水にトングを使用して直接浸漬させる。混合物を150℃で乾燥させる。この操作を支持体の完全な被覆が得られるまで繰り返す。
本発明による電極の触媒活性を、分極曲線から決定する。測定は、3つの電極(特性決定する電極に対応する、Ag/AgCl/3MNaClの基準電極、白金対電極、および作用電極)を備える標準電池で行った。一連の特性決定は、周囲温度で1モル/Lの水酸化カリウム溶液中で実行した。
実施例1に従って、実験室で合成したナノメートルのサイズのニッケル粉末およびPBIで複合電極を製造した。電極のNi負荷率は5mg/cm2である。
Ni40mg/cm2およびPBIに基づく複合電極の耐久性の研究を、実施例2の分極曲線と同じ実験条件下で実行した。電極は、実施例1に記載されるように、成形によって調製した。作用電極を、−1.7V/Ag/AgCl/3MNaClの電位(または−700mVの高い過電圧)に保ち、電流の発生を、電流測定によって時間を関数として測定した。比較のために、単純なステンレス鋼グリッドを同じ条件下で試験した。
実施例1に従って、市販のコバルト粉末(純度>99.8%、Fluka)およびコバルト輝コバルト鉱Co3O4粉末(純度>71%、Fluka)を用いて成形することによって、複合電極を作成した。コバルトに基づく複合電極をカソード材料として使用し、Co3O4に基づく電極を電極1cm2あたり2〜6mgの質量による含有量でアノード材料として使用する。
市販のマイクロメートルのニッケル粉末(5μm)を使用した。混合物中のNi−キトサンの割合は90−10質量%である。
実施例1に従って、その粒子がナノメートルのサイズ(約5nm)である、実験室で合成した白金粉末およびPBIで複合電極を製造した。電極Pt負荷率は5mg/cm2である。
−大きい活性表面積、
−良好な機械的抵抗性、
−触媒性の良好な安定性
−低い過電圧
−良好な耐久性。
Claims (11)
- 液状電解質媒体中の水の電気分解に使用されるのに適した電極であって、以下の:
a.揮発性溶媒または揮発性溶媒の混合物に、固体状態で、電気分解中に生じたガスの拡散を可能にする少なくとも1つのイオン伝導性高分子バインダーを溶解する工程と、
b.混合物を得るために、工程a)で得た前記溶液に、分割粉末状の少なくとも1つの電極触媒材料を添加する工程と、
c.工程b)で得た前記混合物を、金属もしくは金属性の導電性支持体または集電体の上に堆積させる工程であって、前記支持体または前記集電体が、固体またはオープンワークであって、水性媒体中で化学的に安定している、工程とを含み、
工程a)およびb)が、同時に、連続的に、または逆に実行されることができる、作製方法によって作製されることを特徴とする、電極。 - 前記方法が、工程c)と同時またはその後に、前記溶媒を除去する工程も含むことを特徴とする、請求項1に記載の電極。
- 前記電極が、アルカリ性の液状電解質媒体中での水の電気分解に使用されるのに適していること、および、前記高分子バインダーが、アルカリ性の液状電解質媒体中でアニオン伝導体である、特に、水酸化物に関して導電性であることを特徴とする、請求項1または2に記載の電極。
- 前記電極が、酸性の液状電解質媒体中での水の電気分解に使用されるのに適していること、および、前記高分子バインダーが、酸性の液状電解質媒体中でカチオン伝導体である、特に、プロトンに関して導電性であることを特徴とする、請求項1または2に記載の電極。
- 前記少なくとも1つの電極触媒材料が、Ni、Co、Pt、Ir、Mo、Cr、Fe、V、Mn、Ru、Pd、C、Ti、W、Si、Bi、P、Nb、Zr、TaおよびOs、その混合物、その合金ならびにその単純酸化物または複合酸化物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電極。
- 高分子バインダー/分割粉末の質量比が、10/90〜90/10の間からなり、有利には、10/90〜40/60の間からなることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極。
- 前記分割粉末が、1μm〜5μmの間からなる平均径をもつ粒子、または10nm〜1μmの間からなる平均径をもつ粒子、または、1〜10nmの間からなる平均径をもつ粒子の形態であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極。
- 液状電解質媒体中での水の電気分解のための電極を作製するための方法であって、以下の:
a.揮発性溶媒または揮発性溶媒の混合物に、固体状態で、電気分解中に生じたガスの拡散を可能にする少なくとも1つのイオン伝導性高分子バインダーを溶解する工程と、
b.混合物を得るために、工程a)で得た前記溶液に、分割粉末状の少なくとも1つの電極触媒材料を添加する工程と、
c.工程b)で得た前記混合物を、金属もしくは金属性の導電性支持体または集電体の上に堆積させる工程であって、前記支持体または前記集電体が、固体またはオープンワークであって、水性媒体中で化学的に安定している、工程とを含み、
工程a)およびb)が、同時に、連続的に、または逆に実行されることができる、方法。 - 工程c)と同時またはその後に、前記溶媒を除去する工程も含む、請求項8に記載の方法。
- 水素と酸素のガス状混合物を生成するため、かつ/または水素を単独で生成するため、かつ/または酸素を単独で生成するための液状電解質媒体中での水の電気分解のための、アノード、カソードおよび電解質を備える装置であって、前記アノードおよび前記カソードの少なくとも1つが、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電極であることを特徴とする、装置。
- 請求項10に記載の電気分解のための装置を使用することを特徴とする、液状電解質媒体中での水の電気分解によって、水素/酸素混合物または単独で水素を生成するための、かつ/または単独で酸素を生成するための方法。
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