JP2015522504A - 一回焼成二段ソーキング法 - Google Patents
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Abstract
Description
「気孔率」及び同様の術語は一般にハニカム材料内の、細孔の存在に帰因させることができる、ハニカムの巨視的チャネルまたは貫通路の存在に帰因させ得るハニカム材料内の空孔空間は除いた、総空孔空間を指すか、または微粉砕された固体材料の総体積に対する細孔体積の比を指し、%気孔率(%P)と表すことができる。セラミック体の気孔率及び細孔構造の特性評価及び同様の態様は、共通に所有され、譲渡された、米国特許第6864198号の明細書に述べられている。d10.d50及びd90のようなパラメータは細孔径分布を指す。d50値は細孔体積に基づく細孔径中央値(MPS)であって、μmで測定され、したがって、d50は水銀圧入ポロシメトリーで測定するとセラミックの開放細孔の50%が水銀に侵入される細孔直径である。d90値は細孔体積の90%がd90値より小さい直径の細孔からなる細孔直径であり、したがって、d90はセラミックの開放細孔の体積で10%が水銀に侵入されている細孔直径に等しい。d10値は細孔体積の10%がd10値より小さい直径の細孔からなる細孔直径であり、したがって、d10はセラミックの開放細孔の体積で90%が水銀に進入されている細孔直径に等しい。d10値及びd90値の単位もμmである。量,(d50−d10)/d50は細孔径中央値d50より微細な細孔径の分布の幅を表す。
バッチ組成物押出生地体を、
周囲温度から第1のソーキング温度までの第1の温度ランピング、
少なくとも1255℃における少なくとも2時間の第1のソーキング、
第1のソーキング温度から第2のソーキング温度に温度を下げる第2の温度ランピング、及び
少なくとも1250℃であって、第1のソーキング温度より少なくとも5℃低い温度における第2のソーキング、
にしたがって焼成する工程、
を含む、コージェライトフィルタ品を作製する方法を提供する。
酸化マグネシウム源、アルミナ形成源、シリカ形成源またはこれらの混合物から選ばれる無機バッチ成分、細孔形成剤、液体ビヒクル及び結合剤を含む、可塑性コージェライト前駆体バッチ組成物からハニカム生地体を形成する工程、及び
コージェライトを含有するセラミックハニカム品にハニカム生地体を転換する有効な上述した一回焼成二段ソーキングプロセスにしたがって、ハニカム生地体の焼成を行う工程、
を含む、セラミックハニカム品を作製する方法を提供する。
上に挙げた同時係属出願の国際特許出願US2010/58176号に開示されているような二回焼成プロセスから得ることができる結果及び特性に似る、ヘビーデューティアドバンストコージェライト(HDAC)における所望の特性を一回焼成プロセスで達成する、
常温硬化プラグの実装及び、結果として生じるかなりのコスト節減、例えば、第2のキルンのコスト及び運用費用の回避及びプロセス工程、例えば、キルンローディング、アンローディング、ハンドリング、キルン天然ガス、人員、等の排除による変動費用の回避を可能にする、
細孔特性(d50及びTIV)及びCTEを調節するための独立制御、すなわち、細孔径及び細孔分布を与えるための1000℃からソーキング温度までの温度ランピング速度及び第1のソーキング時間の使用、及び、CTE及び微細構造安定化を与えるための第2のソーキングの使用、を提供する、
%非晶質及び残留相のような他の微細構造特徴に悪影響を与えずに微細孔を低減するための手段を提供する、
与えられた組成に対し、標準の一回焼成1段プロセスに比較して、MORを高めるための手段を提供する、
一回焼成のための代替方法に比較して低いソーキング温度を可能にする、
−代替方法では一般に非常に高いソーキング温度(例えば、1431℃)が必要であり、高いソーキング温度にはプロセス変動の増大、特性制御性の低下及びNOx排出の増加がともなうから、低いソーキング温度はプロセスの観点から有利である、
代替方法ではやはり普通である、制御された冷却を回避する、及び
セラミック微細構造を安定化するため、例えば、高い斜方晶対六方晶(O/H)比、非晶質含有率、バッチ材料からコージェラートへの高い転換率を与えるための能力を提供する、
を含めることができる。
生地体は、例えば、いずれもコーニング社に譲渡され、本開示にしたがって修正されるような、名称を「コージェライトセラミックのためのバッチ組成(Batch Compositions for Cordierite Ceramics)」とする米国特許第5332703号及び名称を「焼成体の作製方法(Method of Making Fired Body)」とする米国特許第6221308号の明細書にしたがって作製することができる。
40.6重量%の粒径中央値が約28μmのタルク、14.4重量%の粒径中央値が約24μmのシリカ、18.6重量%の粒径中央値が約12μmのAl(OH)3、14.7重量%の粒径中央値が約7μmのAl2O3、及び11.7重量%の粒径中央値が5μmのカオリンからなるバッチからサンプルを作成した。バッチを押し出して、1200℃からソーキング温度まで66℃/時間の温度ランピング、与えられたソーキング時間及び温度、70〜100℃/時間のソーキング温度から周囲温度までの温度下降ランピングを利用する一段サイクルを用いて焼成した。
対照実施例1におけるようなバッチを作成し、押し出してハニカム形にした。サンプル1に対し、1000℃からソーキング温度まで66℃/時間の高い温度ランピング速度、1423℃のソーキング温度及び66℃/時間の冷却ランピングを有する、図1に示されるような焼成スケジュールを用いた。(この製品/組成群に対する)高い温度ランピング速度により、約19μmの大きな細孔径中央値(d50)及び約0.43の微細孔径分布(df)の形成が可能になる。大きなd50(及び小さいd因子)は圧力降下に関する利点を製品に与える重要な製品属性であることに注意されたい。しかし、高い温度ランピング速度は、製品性能の熱−機械的態様に望ましくない、大きなCTEも生じさせ得る。標準の第2の焼成(二回焼成)はCTEを(第1の焼成プロセスの完了後の値に比較して)小さくし、%微細孔(すなわち、10μmより小さい細孔のTPV)を小さくする。
表3に挙げられる本発明のサンプル3から13は、1425℃の一次ソーキング温度より、20℃、35℃、75℃及び125℃低い温度における二次ソーキングの影響を示す。対照実施例1におけるようなバッチを作成し、押し出してハニカム形にした。図11は、高総コージェライト、高O/H及び低CTEを得るに好ましい二次ソーキング温度範囲を示す。約1350℃と1405℃の範囲の二次ソーキング温度により、低CTEと高コージェライト含有率の最善の組合せが得られるが、約1300℃以下の二次ソーキングでは約90%以上のコージェライト含有率は得られず、好ましくない。この例は細孔特性(d50及びTIV)を調節するための独立プロセス制御を示す。1000℃からソーキング温度までの温度ランピング速度、一次ソーキング時間は細孔径分布を実質的に設定し、第2のソーキングはCTE及び、O/H比で測定されるような、微細構造の安定性を引き出す。
%微細孔を制御するための能力が表5の本発明のサンプル10,12,14及び15に示される。実施例1におけるようなバッチを作成し、押し出してハニカム形にした。サンプル10及び12には14時間の一次ソーキング及び、これに続く、それぞれ1405℃及び1350℃における、8時間の二次ソーキングを用いた。サンプル14及び15は、同じ8時間の二次ソーキングを用いていて、一次ソーキング時間の短縮の一次ソーキング後の非晶質含有率の増加に与える影響を示す。得られる微細孔率は本方法によって劇的に低められ、一次ソーキング時間の14時間から10時間及び8時間への短縮により、サンプル10及び12に対して、1405℃(サンプル14)及び1350℃(サンプル15)のソーキングについてそれぞれ1.4%及び2.7%の%微細孔の減少が得られる。微細孔率の低下は、非晶質相及び総少量相の1%より小さい変化及び1×10−7/℃以下のCTE増加をともなって達成される。
実施例1におけるようなバッチを作成し、押し出してハニカム形にした。キルンを1425℃、12時間の一次ソーキング及び、これに続く1325℃、6時間の二次ソーキングを含む二段ソーキング法にプログラムして、急冷実験を行った。CTE、細孔率及び相分布の進展を追跡するため、サンプルを一定期間毎にキルンから引き出した。引き出したサンプルを室温まで急冷し、CTE、細孔率及び相構成を検査して、表6に挙げられる特性を得た。それぞれのサンプルについて引出温度及びソーキング時間を示してある。
一次(第1の)ソーキング条件は異なるが二次(第2の)ソーキング温度は1300℃で共通にして、高い強度(MOR)及び弾性率を得るための能力をサンプル18,20及び21によって実証した。そのような条件の結果、8×10−7/℃より小さいCTE、7%より小さい%微細孔、360psi(2.48MPa)より大きいMOR及び0.6Mpsi(4.14GPa)より大きいヤング率が得られる。
非常に低いCTEを得るための能力をサンプル19によって実証した。このサンプルは高い(1425℃より高い)一次ソーキング温度及び高い(1350℃より高い)二次ソーキング温度を用いて得た。コーコージェライト含有率及び高O/H比のためにソーキング時間を調節した。
サンプル22,23及び24はCTE、MOR,ヤング率及び%微細孔をさらに強化するための能力を示す。そのような条件の結果、5×10−7/℃より小さいCTE、275psi(1.90MPa)より大きいMOR及び0.46Mpsi(3.17GPa)より大きいヤング率及び8%より小さい%微細孔が得られる。サンプル23及び24では、他の特性に有意な影響を与えずにd50を小さくするために一次ソーキング温度も調節し、やはりd50及びCTEを調節するための独立プロセス制御能力が実証される。
Claims (5)
- コージェライトフィルタ品を作製する方法において、
バッチ組成物押出生地体を、
周囲温度から第1のソーキング温度までの第1の温度ランピング、
少なくとも1255℃の温度における少なくとも2時間の第1のソーキング、
前記第1のソーキング温度から第2のソーキング温度に下げる第2の温度ランピング、及び
少なくとも1250℃であり、前記第1のソーキング温度よりも少なくとも5℃低い、温度における第2のソーキング、
にしたがって焼成する工程、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記生地体を冷却するための第3の温度ランピングをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第1のソーキング及び前記第2のソーキングがそれぞれ約2〜12時間かけて行われ、前記第3の温度ランピングが前記生地体を周囲温度まで冷却すると、前記第2のソーキング後に、得られた前記焼成生地体が少なくとも3重量%で存在する非晶質相を有し、少なくとも5%の量で存在する10μmより径が小さい細孔のTPVを有することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記第1のソーキング温度が1400℃〜1435℃であり、前記第2のソーキング温度が1290〜1410℃であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 前記第2のソーキング温度が、少なくとも1300℃の第1のソーキング温度より10℃低いことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
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