JP2015508383A - Thermally stable polycrystalline cemented carbide material reinforced with fibrous material - Google Patents
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Abstract
多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合したダイヤモンド結晶を含む熱的に安定なダイヤモンド母材を有するダイヤモンド体と、前記熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維とを含み、前記ダイヤモンド母材が、少なくとも99%のダイヤモンド体積含有量を含む。ダイヤモンド構造体は、基板に結合して、せん断カッターを形成してもよい。せん断カッターは、ビット体上に搭載されていてもよい。【選択図】 図2The polycrystalline diamond structure comprises a diamond body having a thermally stable diamond base material including bonded diamond crystals, and a plurality of fibers extending between the thermally stable diamond base material. And the diamond matrix comprises a diamond volume content of at least 99%. The diamond structure may be bonded to the substrate to form a shear cutter. The shearing cutter may be mounted on the bit body. [Selection] Figure 2
Description
本発明は、熱的に安定な超硬材料に関するものであり、より具体的には、靱性を向上させるために繊維状材料で強化された、熱的に安定な多結晶超硬材料に関するものであり、さらには、それを形成する方法に関するものである。多結晶ダイヤモンド材料は、その耐摩耗性と硬度が良好なことで知られており、切削工具及び削岩工具に使用されることが多い。多結晶ダイヤモンドを形成するには、ダイヤモンド粒子を高圧高温で焼結(HPHT焼結)して、超硬多結晶構造を生成させる。HPHT焼結中のダイヤモンド結晶の連晶を促進させるため、触媒材料、例えばコバルト又は別の金属をダイヤモンド粒子混合物に、焼結に先立って加える、及び/又はダイヤモンド粒子混合物を焼結中に浸透させ、多結晶ダイヤモンド(PCD)構造を形成させる。従来から触媒として使用されている金属は、コバルト、鉄、及びニッケル、及びそれらの組み合わせ、並びにそれらの合金を含む、周期律表のVIII族から選択される溶媒金属触媒の群から選択される。HPHT焼結の後、得られたPCD構造は、ダイヤモンド結晶の相互に連結したネットワーク、又は互いに結合した結晶粒を含み、触媒材料が、格子間空間、すなわち結合したダイヤモンド結晶の間隙を占めている。ダイヤモンド粒子混合物は、基板の存在下でHPHT焼結して、基板に緻密に結合したPCDを形成させてもよい。また、基板は、金属触媒の源として作用することがあり、この触媒が、焼結中にダイヤモンド粒子混合物へ浸透する。 The present invention relates to a thermally stable cemented carbide material, and more particularly to a thermally stable polycrystalline cemented carbide material reinforced with a fibrous material to improve toughness. And further relates to a method of forming it. Polycrystalline diamond materials are known for their good wear resistance and hardness and are often used in cutting and rock drilling tools. To form polycrystalline diamond, diamond particles are sintered at high pressure and high temperature (HPHT sintering) to produce a superhard polycrystalline structure. In order to promote intergrowth of diamond crystals during HPHT sintering, a catalyst material, such as cobalt or another metal, is added to the diamond particle mixture prior to sintering and / or the diamond particle mixture is infiltrated during sintering. A polycrystalline diamond (PCD) structure is formed. The metals conventionally used as catalysts are selected from the group of solvent metal catalysts selected from Group VIII of the Periodic Table, including cobalt, iron, and nickel, and combinations thereof and alloys thereof. After HPHT sintering, the resulting PCD structure contains interconnected networks of diamond crystals, or grains bonded to each other, and the catalyst material occupies interstitial spaces, i.e. the gaps of the bonded diamond crystals. . The diamond particle mixture may be HPHT sintered in the presence of the substrate to form a PCD that is closely bonded to the substrate. The substrate may also act as a source of metal catalyst that penetrates into the diamond particle mixture during sintering.
PCD体を形成させるのに使用する触媒材料の量は、所望の特性である強度、靱性、及び衝撃耐性間と、硬度、耐摩耗性、及び熱安定性との間での妥協を表わすものである。金属触媒含有量が高いほど、概して、得られるPCD体の強度、靱性、及び衝撃耐性が増加する一方、この高い金属触媒含有量により、PCD体の熱安定性だけでなく、硬度及び耐摩耗性も減少する。この二律背反により、特定の用途、例えば、地中掘削装置に使用する切削及び/又は損耗部品の修理要求に合致した、所望の水準の硬度、耐摩耗性、熱安定性、強度、衝撃耐性、及び靱性を有するPCDを提供することが困難となっている。 The amount of catalyst material used to form the PCD body represents a compromise between the desired properties of strength, toughness, and impact resistance, and hardness, wear resistance, and thermal stability. is there. Higher metal catalyst content generally increases the strength, toughness, and impact resistance of the resulting PCD body, while this higher metal catalyst content not only provides thermal stability, but also hardness and wear resistance of the PCD body. Also decreases. This trade-off results in the desired level of hardness, wear resistance, thermal stability, strength, impact resistance, and in particular applications, such as cutting and / or wear parts repair requirements for underground drilling rigs, and It has become difficult to provide PCD with toughness.
熱安定性は、損耗または切削作業中に、特に意味を持ってくる可能性がある。従来のPCD体は、切削及び/又は損耗用途の間に高温に曝される場合、熱劣化に対して脆弱となることがある。この脆弱性は、PCD体内で格子間に配置された溶媒金属触媒の熱膨脹の性質と、結晶間結合ダイヤモンドの熱膨脹の性質との間に存在する差から生じる結果である。この熱膨脹差は、400℃という低温から始まることが知られており、熱応力を誘発する可能性があり、この熱応力は、ダイヤモンドの結晶間結合に有害であり、ついには亀裂の形成が生じる結果となり、これにより、PCD構造が破壊に対して脆弱になる。従って、そうした挙動は、望ましくない。 Thermal stability can be particularly significant during wear or cutting operations. Conventional PCD bodies can be vulnerable to thermal degradation when exposed to high temperatures during cutting and / or wear applications. This vulnerability is the result of the difference that exists between the thermal expansion properties of the solvent metal catalyst placed between the lattices in the PCD and the intercrystalline bonded diamond. This difference in thermal expansion is known to start from a low temperature of 400 ° C. and can induce thermal stress, which is detrimental to the intercrystal bonding of diamond and eventually causes crack formation. As a result, this makes the PCD structure vulnerable to destruction. Such behavior is therefore undesirable.
従来のPCD材料に付随して存在することが知られている、別の形態の熱劣化は、PCD体の格子間領域における溶媒金属触媒の存在、及び溶媒金属触媒のダイヤモンド結晶への接着に関連するものである。具体的には、溶媒金属触媒は、温度を上げていくと、望ましくない触媒された相変態をダイヤモンドに引き起し(ダイヤモンドを一酸化炭素、二酸化炭素、又はグラファイトに変換する)、これにより、PCD体を使用してもよい温度が制限されることが知られている。 Another form of thermal degradation known to be associated with conventional PCD materials is related to the presence of solvent metal catalyst in the interstitial region of the PCD body and the adhesion of the solvent metal catalyst to diamond crystals. To do. Specifically, solvent metal catalysts cause undesired catalyzed phase transformations in diamond (converting diamond to carbon monoxide, carbon dioxide, or graphite) as the temperature is raised, thereby It is known that the temperature at which PCD bodies may be used is limited.
PCD材料の熱安定性を向上させるには、触媒材料を、焼結後にPCD体から除去してもよい。この熱的に安定なPCD材料(時にはTSPと称されることがある)を形成させるには、まず、ダイヤモンド粒子を溶媒金属触媒の存在下でHPHT焼結し、触媒がダイヤモンド結晶間の格子間領域を占めるPCD体を形成させる。その後、触媒材料をPCD体から除去し、ダイヤモンド結晶間に空の格子間空間のネットワークを残す。例えば、公知の一つのアプローチは、焼結PCD構造体を溶出工程に付すことにより、焼結PCDの少なくとも一部分から触媒材料の実質的な部分を除去することであり、溶出工程により、実質的に触媒材料のない熱的に安定な材料部分が形成される。もしも、HPHT焼結中に基板を使用する場合には、基板は溶出に先立って除去することが多い。 To improve the thermal stability of the PCD material, the catalyst material may be removed from the PCD body after sintering. To form this thermally stable PCD material (sometimes referred to as TSP), diamond particles are first HPHT sintered in the presence of a solvent metal catalyst and the catalyst is interstitial between the diamond crystals. A PCD body occupying the region is formed. Thereafter, the catalyst material is removed from the PCD body, leaving a network of empty interstitial spaces between the diamond crystals. For example, one known approach is to remove a substantial portion of the catalyst material from at least a portion of the sintered PCD by subjecting the sintered PCD structure to an elution step. A thermally stable material part free of catalytic material is formed. If a substrate is used during HPHT sintering, the substrate is often removed prior to elution.
熱的にさらに安定な超硬ダイヤモンド体を提供するため、結合材のない多結晶ダイヤモンドが、触媒材料を使用せずに超高圧高温で直接的にグラファイトをダイヤモンドに変換することにより形成されている。得られたダイヤモンド材料は、均一な結晶間ダイヤモンド微細構造を有し、ダイヤモンド結晶間に間隔を置いて配置された触媒材料はない。その結果として、結合材のないダイヤモンド体では、ダイヤモンドと触媒の間の熱膨脹差に悩まされることはない。 In order to provide a thermally more stable carbide diamond body, polycrystalline diamond without binder is formed by converting graphite directly to diamond at ultra-high pressures and temperatures without the use of catalytic materials. . The resulting diamond material has a uniform intercrystalline diamond microstructure, with no catalyst material spaced between the diamond crystals. As a result, a diamond body without a binder does not suffer from thermal expansion differences between the diamond and the catalyst.
しかし、この結合材のないダイヤモンド体は、高温で高い硬度及び損耗耐性を有する一方で、低い破壊靱性を示すことが予想され、この材料は、脆く、使用時に破砕、亀裂形成、及び破壊しやすいものとなってしまう。 However, this unbonded diamond body is expected to exhibit low fracture toughness while having high hardness and wear resistance at high temperatures, and this material is brittle and is prone to crushing, crack formation, and fracture in use. It becomes a thing.
従って、高温で、耐摩耗性のみならず靱性を得るために、熱的に安定な超硬ダイヤモンド体を組み込んだ切削部品の必要性が、依然として存在する。 Accordingly, there remains a need for a cutting part that incorporates a thermally stable carbide diamond body to obtain not only wear resistance but also toughness at high temperatures.
この概要の提供により、詳細な記載において以下でさらに記載するさまざまな概念を紹介する。特許請求される対象の、基本的に重要な又は本質的な特徴をこの概要が特定するということは意図されていないし、特許請求される対象の範囲を制限する手助けとしてこの概要を使用するということも意図されていない。 The provision of this summary introduces various concepts described further below in the detailed description. It is not intended that this summary identify fundamentally important or essential features of the claimed subject matter, and that this summary will be used to help limit the scope of the claimed subject matter. Also not intended.
本開示は、熱的に安定な超硬材料に関連し、より具体的には、靱性向上のため繊維状材料で強化された熱的に安定な多結晶超硬材料、及びその形成方法に関連する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、触媒材料を使用せずに超高温高圧で形成した熱的に安定なダイヤモンド母材(matrix)を含む。一実施形態では、圧力は、約100〜160kbarの間、例えば約150kbarであり、温度は、約1800〜2500℃である。この熱的に安定なダイヤモンド母材はダイヤモンド結晶のネットワークを含み、これらの結晶は一つに結合してダイヤモンド結晶間には実質的に格子間空間が存在しない。この熱的に安定なダイヤモンド母材を通して間隔を置いて配置されるのは、ダイヤモンド母材を通して所望の又は不規則な配向で延在する、繊維又は繊維状材料のネットワークである。これらの繊維がもたらされることでダイヤモンド母材が強化され、靱性及び展延性の増加がもたらされ、材料を通しての亀裂成長が防止される。ダイヤモンド母材全体への亀裂の伝搬を防止する又は減速させることにより、繊維は、初期破壊を防止し、このダイヤモンド構造体による作業の続行が可能となる。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材を、切削部品、例えばせん断カッターに組み込む。別の実施形態によれば、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材の形成方法も提供する。 The present disclosure relates to a thermally stable cemented carbide material, and more specifically to a thermally stable polycrystalline cemented carbide material reinforced with a fibrous material for improved toughness, and a method of forming the same. To do. In one embodiment, the polycrystalline diamond structure comprises a thermally stable diamond matrix formed at ultra high temperature and pressure without the use of a catalytic material. In one embodiment, the pressure is between about 100-160 kbar, for example about 150 kbar, and the temperature is about 1800-2500 ° C. This thermally stable diamond matrix contains a network of diamond crystals that are bonded together and there is virtually no interstitial space between the diamond crystals. Spaced through the thermally stable diamond matrix is a network of fibers or fibrous materials that extend in a desired or irregular orientation through the diamond matrix. The provision of these fibers reinforces the diamond matrix, increases toughness and ductility, and prevents crack growth through the material. By preventing or slowing the propagation of cracks throughout the diamond matrix, the fibers prevent initial failure and work with this diamond structure can be continued. In one embodiment, a fiber reinforced thermally stable diamond matrix is incorporated into a cutting part, such as a shear cutter. According to another embodiment, a method of forming a fiber reinforced thermally stable diamond matrix is also provided.
一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合した(bonded−together)ダイヤモンド結晶、及び熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維を有する熱的に安定なダイヤモンド母材を伴うダイヤモンド体を含む。ダイヤモンド母材は、少なくとも99%のダイヤモンド体積含有量を含む。 In one embodiment, a polycrystalline diamond structure is a thermally stable having a bonded-together crystal and a plurality of fibers extending between a thermally stable diamond matrix. Includes diamond body with diamond matrix. The diamond matrix includes a diamond volume content of at least 99%.
一実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を形成する方法は、繊維母材を提供すること、繊維母材にグラファイトを浸透させること、及び、グラファイトと繊維母材を、超高温高圧で触媒材料なしにHPHT焼結することを含む。 In one embodiment, a method of forming a fiber reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure includes providing a fiber matrix, infiltrating graphite into the fiber matrix, and graphite and fiber matrix. And HPHT sintering without catalyst material at ultra high temperature and pressure.
一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、一つに結合したダイヤモンド結晶と、ダイヤモンド結晶間に格子間空間とを有するダイヤモンド母材、及び格子間空間に配置された炭酸塩触媒を伴うダイヤモンド体;並びに、ダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維を含む。 In one embodiment, a polycrystalline diamond structure comprises a diamond body with a single bonded diamond crystal, a diamond matrix having interstitial spaces between the diamond crystals, and a carbonate catalyst disposed in the interstitial space. As well as a plurality of fibers extending between the diamond matrix.
詳細な記載
本開示は、熱的に安定な超硬材料に関連し、より具体的には、靱性向上のため繊維状材料で強化された熱的に安定な多結晶超硬材料、及びその形成方法に関連する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド構造体は、超高温高圧で触媒材料を使用せずに形成された、熱的に安定なダイヤモンド母材を含む。一実施形態では、圧力は、約100〜160kbarの間、例えば約150kbarであり、温度は、約1800〜2500℃である。この熱的に安定なダイヤモンド母材は、一つに結合してダイヤモンド結晶間に実質的に格子間空間のないダイヤモンド結晶のネットワークを含む。この熱的に安定なダイヤモンド母材を通して間隔を置いて配置されるのは、ダイヤモンド母材を通して所望の又は不規則な配向で存在する、繊維又は繊維状材料のネットワークである。これらの繊維がもたらされることでダイヤモンド母材が強化され、靱性及び展延性の増加がもたらされ、材料を通しての亀裂成長が防止される。ダイヤモンド母材全体への亀裂の伝搬を防止することにより、繊維は、初期破壊を防止し、このダイヤモンド構造体の作業続行が可能となる。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材を、切削部品、例えばせん断カッターに組み込む。別の実施形態によれば、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材の形成方法も提供する。
DETAILED DESCRIPTION The present disclosure relates to thermally stable cemented carbide materials, and more specifically, thermally stable polycrystalline cemented carbide materials reinforced with fibrous materials for improved toughness, and formation thereof Related to the method. In one embodiment, the polycrystalline diamond structure includes a thermally stable diamond matrix formed without using a catalytic material at ultra high temperatures and pressures. In one embodiment, the pressure is between about 100-160 kbar, for example about 150 kbar, and the temperature is about 1800-2500 ° C. This thermally stable diamond matrix includes a network of diamond crystals bonded together and having substantially no interstitial space between the diamond crystals. Spaced through the thermally stable diamond matrix is a network of fibers or fibrous materials that exist in a desired or irregular orientation through the diamond matrix. The provision of these fibers reinforces the diamond matrix, increases toughness and ductility, and prevents crack growth through the material. By preventing the propagation of cracks throughout the diamond matrix, the fiber prevents initial failure and allows the diamond structure to continue working. In one embodiment, a fiber reinforced thermally stable diamond matrix is incorporated into a cutting part, such as a shear cutter. According to another embodiment, a method of forming a fiber reinforced thermally stable diamond matrix is also provided.
明確化のために、本明細書で使用する際、「PCD」という用語は、金属溶媒触媒をHPHT焼結工程中に使用して形成した従来の多結晶ダイヤモンドであって、格子間空間、すなわち結合ダイヤモンド結晶間の間隙を触媒材料が占める、結合ダイヤモンド結晶の微細構造を形成するものを称する。「熱的に安定なPCD」(すなわちTSP)は、PCD材料であって、引き続き処理して、少なくともPCD体の一部分から触媒材料を実質的に除去した、例えば、HPHT焼結後にPCD体の全部又は一部を溶出させることにより、触媒材料をPCD体の格子間領域から除去したものを称する。以下にさらに記載するとおり、本明細書の実施形態は、金属触媒を使用せずに形成した「熱的に安定なダイヤモンド母材」を提供する。このダイヤモンド材料は、「熱的に安定なダイヤモンド母材」を称するのであって、「PCD」とは称さないが、これは、金属溶媒触媒を使用しないということを明確にするためであり、触媒を用いてHPHT焼結し、焼結の後に触媒を除去して形成した熱的に安定なPCD(TSP)と区別するためである。触媒を用いて形成してはいないにもかかわらず、この熱的に安定なダイヤモンド母材は、多結晶微細構造を有し、これは、以下にさらに詳細に記載するとおりである。 For clarity, as used herein, the term “PCD” is a conventional polycrystalline diamond formed using a metal solvent catalyst during the HPHT sintering process, and the interstitial space, ie This refers to a material that forms a fine structure of bonded diamond crystals in which a gap between the bonded diamond crystals is occupied by a catalyst material. “Thermal stable PCD” (ie, TSP) is a PCD material that has been subsequently processed to substantially remove catalyst material from at least a portion of the PCD body, eg, the entire PCD body after HPHT sintering. Alternatively, the catalyst material is removed from the interstitial region of the PCD body by eluting a part thereof. As described further below, embodiments herein provide a “thermally stable diamond matrix” formed without the use of a metal catalyst. This diamond material is referred to as “thermally stable diamond matrix” and not “PCD” in order to clarify that no metal solvent catalyst is used. This is for distinguishing from thermally stable PCD (TSP) formed by performing HPHT sintering using NO and removing the catalyst after sintering. Despite not being formed using a catalyst, this thermally stable diamond matrix has a polycrystalline microstructure, as described in more detail below.
以下に記載するとおり、本明細書の実施形態は、金属触媒材料を使用しない工程を通じて、熱的に安定なダイヤモンド母材を提供する。この熱的に安定なダイヤモンド材料を、「結合材のない」ダイヤモンド材料とも称する。熱的に安定なダイヤモンド母材10の領域の概略を、本開示の実施形態に従って図1に例示する。熱的に安定なダイヤモンド母材10は、互いに結合した複数のダイヤモンド結晶粒すなわち結晶12を含む多結晶微細構造を有する。図1に示すとおり、この材料の微細構造は、ダイヤモンド結晶12の間に間隙又は格子間空間が実質的に存在しないものである。ダイヤモンド結晶12は、互いに直接的に結合している。熱的に安定なダイヤモンド母材10は、実質的に純粋な炭素であり、そのダイヤモンド体積分率は実質的に100%である。結合相又は触媒材料は、ダイヤモンド結晶12の間に存在しない。この材料を、間隙及び格子間空間が「実質的に」存在しないと記載し、「実質的に」100%のダイヤモンドであると記載するが、これは、ダイヤモンド母材10内のわずかな不完全性及びずれの可能性があることによって、ダイヤモンド結晶の一部の間にわずかな空隙又は空間が残る可能性があるということを許容するためである。一実施形態では、熱的に安定なダイヤモンド母材の材料の微細構造は、有するダイヤモンド体積含有量が少なくとも99%、そして別の実施形態では少なくとも又は約99.5%、そして別の実施形態では少なくとも又は約99.8%、そして別の実施形態では少なくとも又は約99.9%である。一実施形態では、このダイヤモンド母材10は、有する微細ダイヤモンド結晶粒サイズ、例えば平均ダイヤモンド結晶粒サイズが約50nm以下である。
As described below, the embodiments herein provide a thermally stable diamond matrix through a process that does not use a metal catalyst material. This thermally stable diamond material is also referred to as “no binder” diamond material. A schematic of a region of the thermally
このダイヤモンド母材10は、均一なダイヤモンド含有量に起因して本質的に熱的に安定である。この材料の異なる相の間に、熱膨脹差は存在しない。その結果、この熱的に安定なダイヤモンド母材10から形成されたダイヤモンド体は、従来のPCDが、ダイヤモンド相と触媒相の膨脹差に起因する熱劣化を被る高温であっても、非常に高い強度を示すことが可能である。
This
円筒ダイヤモンド体14の形態における多結晶ダイヤモンド構造体を、図2に示す。ダイヤモンド体14は、図1の熱的に安定なダイヤモンド母材10から形成する。ダイヤモンド体14は、この高強度で熱的に安定なダイヤモンド母材10から構成される刃先16を含む。
A polycrystalline diamond structure in the form of a
図1に示す材料からすべて構成されたダイヤモンド体は、高い強度と耐摩耗性を提供するはずであるが、破壊靱性の減少を被ることも予想され、これは、実質的に100%のダイヤモンド体積含有量の均一な材料組成であることに起因する。この破壊靱性の減少は、ダイヤモンド母材の微細な結晶粒サイズにある程度は起因しており、非常に微細な結晶粒サイズを有するダイヤモンド材料は、破壊靱性の減少、例えば、破壊靱性試験において約3〜約5MPa√m(「MPa平方根メートル)を示すことが知られているとおりである。この結果は、破砕、亀裂形成、破壊に対して脆弱なもろい材料であるということである。 A diamond body composed entirely of the material shown in FIG. 1 should provide high strength and wear resistance, but is also expected to suffer a reduction in fracture toughness, which is substantially 100% diamond volume. This is due to the material composition having a uniform content. This reduction in fracture toughness is due in part to the fine grain size of the diamond matrix, and diamond materials with very fine grain size reduce the fracture toughness, eg, about 3 in fracture toughness testing. It is known to exhibit ˜5 MPa√m (“MPa square root meter). The result is a brittle material that is vulnerable to crushing, crack formation, and failure.
従って、開示の実施形態に従って、熱的に安定なダイヤモンド母材を繊維状材料で強化する。繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体100の断面図を図3に示す。ダイヤモンド構造体100は、熱的に安定なダイヤモンド母材110を含み、この母材に、繊維120が間隔を置いて配置されている。熱的に安定なダイヤモンド母材110は、互いに直接的に結合したダイヤモンド結晶を含み、図1に示す材料の微細構造を有する。このダイヤモンド母材110を、触媒材料を使用せずに形成するが、この材料を形成する方法を、さらに以下に記載する。図3に示すとおり、一つ又は複数の繊維120が、ダイヤモンド母材110を通して延在し、結合ダイヤモンド結晶間でダイヤモンド構造体100を横断している。
Accordingly, a thermally stable diamond matrix is reinforced with fibrous material in accordance with the disclosed embodiments. A cross-sectional view of a fiber reinforced thermally
この繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体100は、繊維120の存在に起因して、靱性及び衝撃耐性の質の向上を示すと期待される。この結果、ダイヤモンド構造体100において靱性及び展延性が増加する。例えば、図3に示すとおり、作業中に、亀裂115が超硬ダイヤモンド母材110に形成する可能性があり、この亀裂がダイヤモンド母材110を横断して伝搬し、結合ダイヤモンド結晶を分離させる可能性がある。いかなる繊維強化もしない場合、この亀裂は成長して、ダイヤモンド構造を横断して広がるに至り、ダイヤモンド母材をばらばらに破壊する可能性がある。例えば、もしそうしたダイヤモンド構造体(いかなる繊維強化もせず)が、切削部品、例えばせん断カッター上のダイヤモンド体に組み込まれている場合、ダイヤモンド体を横断する亀裂成長が、切削部品の初期破壊を引き起こす可能性がある。
This fiber reinforced thermally
しかし、繊維120は、ダイヤモンド母材110を横断する亀裂の成長を妨害することにより、破壊モードに対抗する。図3に示すとおり、亀裂115は、ダイヤモンド構造体100の縁から延びて、繊維120Aに達する。この繊維は、亀裂115がさらに材料を通して延びることを防ぐ(又は阻害する)。繊維は、ダイヤモンドよりも、大きな展延性(ductility)及び長い破壊歪み(strain to failure)を有しており、これは、亀裂なしに、ダイヤモンドよりも伸長し変形しうることを意味している。この繊維は、変形による物理的なずれに耐えることが可能であり、従って、亀裂によって加わる応力を、吸収することが可能である。ダイヤモンド母材では、亀裂により、亀裂の先端部でダイヤモンド母材に負荷が加わり、ダイヤモンド母材が折れて切り離され亀裂がさらに成長するに至り、負荷は、新たに亀裂を生じた領域上で解放され、新たな負荷が、亀裂の新たな先端部に加わる。いったん、亀裂が繊維120Aに達すると、繊維120Aは、亀裂の先端部に加わったこの負荷を吸収し、負荷の解放も亀裂の延長もない。結果として、亀裂成長は、繊維120Aで減速し、それ以上成長しない可能性がある。従って、繊維120Aは、さらなる亀裂成長の阻害を手助けする。この挙動は、繊維120Aで生じる可能性があるだけでなく、ダイヤモンド構造体100全域の繊維120すべてで生じる可能性がある。更に、それらの強度と展延性に起因して、繊維は、亀裂を生じたダイヤモンド母材の材料間の橋渡しをすることにより、亀裂の生じた本体の構造支持を与えることが可能であり、これにより、ダイヤモンド構造体の耐用年数を増加させることが可能となる。
However, the
図3に示す、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体100は、ダイヤモンド母材110を横断して一方向に延在する繊維120を含む。これを、明確化のために例として示す。他の実施形態では、繊維120は、ダイヤモンド母材を横断して複数の方向に延在し、例えば格子(それぞれに対して90度に配向した繊維をもつ)又はさらに複雑な編み目(それぞれに対して様々な角度に配向した繊維をもつ)となっている。繊維120は、空間的に三次元に配向してもよい。繊維の配向は、予め決めておくことも、所望の用途、及び材料に想定される応力に従って選択することも可能である。一実施形態では、繊維は、不規則に配向している。
The fiber reinforced thermally
ある実施形態に従って、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体を形成する方法を提供し、図4に例示する。方法は、繊維母材を提供すること(ブロック201)、繊維母材にグラファイトを浸透させること(ブロック202)、及び続いて、グラファイトと繊維母材を、超高温高圧で触媒材料なしにHPHT焼結することを含む(ブロック203)。一実施形態では、圧力は、約100〜160kbarの間、例えば約150kbarであり、温度は、約1800〜2500℃である。HPHT焼結は、グラファイトを多結晶ダイヤモンドに相変態させることを含む(ブロック204)。結果は、繊維が間隔を置いて配置された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド母材である。 According to an embodiment, a method of forming a fiber reinforced thermally stable diamond structure is provided and illustrated in FIG. The method includes providing a fiber matrix (block 201), infiltrating graphite into the fiber matrix (block 202), and subsequently HPHT firing the graphite and fiber matrix at ultra high temperature and pressure without catalyst material. Tying (block 203). In one embodiment, the pressure is between about 100-160 kbar, for example about 150 kbar, and the temperature is about 1800-2500 ° C. HPHT sintering involves phase transformation of graphite to polycrystalline diamond (block 204). The result is a thermally stable polycrystalline diamond matrix with fibers spaced apart.
繊維母材を、積層の、又は織られたプリフォームとして提供してもよい。繊維は、平らに敷かれる、又は、所望の配向に、例えば繊維をふるいに通す織り機により織られる。繊維を、エポキシによりその場に固定して、加熱又は圧縮して単一シート又は層にしてもよく、これをプリプレグ(pre−preg)(エポキシ又は樹脂を予め含侵させたもの)と称し、加熱により熱分解させて実質的に純粋な炭素材料にし、引き続きダイヤモンドに転換することが可能である。所望の繊維配向を有する複数の繊維プリフォームシートを使用することが可能である。もしも、最終用途での適用における応力が、一つ主要な方向に印加されるのであれば、繊維を一つの主要な方向に互いに平行に配向してもよい。もしも応力がさらに予測不可能であれば、繊維を、多数の異なる方向に織り込んでもよい。このように、超硬ダイヤモンド材料との混合に先立って、所定の、所望の方向に、繊維を配向させてもよい。繊維プリフォーム又はプリプレグは、供給元、例えばファイバーマテリアルズ社(Fiber Materials, Inc.)(メイン州、ビッドフォード)の市販するものを購入してもよい。繊維を、例えば100〜500ミクロンの長さの、さらに短い繊維切片(一般には「ウィスカー(whisker)」として知られる)の形態で、母材全体を通して不規則に配向させてもよい。この場合には、繊維状ウィスカーと均一にブレンドしたグラファイト粉末から、複合材料を形成することが可能であり、繊維プリフォーム又は織りの必要性はなくなる。 The fiber matrix may be provided as a laminated or woven preform. The fibers are laid flat or woven in the desired orientation, for example by a weaving machine that passes the fibers through a sieve. The fiber may be fixed in situ with epoxy and heated or compressed into a single sheet or layer, referred to as a pre-preg (pre-impregnated with epoxy or resin), It can be pyrolyzed by heating to a substantially pure carbon material and subsequently converted to diamond. It is possible to use a plurality of fiber preform sheets having the desired fiber orientation. If the stress in the end use application is applied in one major direction, the fibers may be oriented parallel to one another in one major direction. If the stress is more unpredictable, the fibers may be woven in a number of different directions. Thus, the fibers may be oriented in a predetermined, desired direction prior to mixing with the carbide diamond material. Fiber preforms or prepregs may be purchased from commercial sources such as Fiber Materials, Inc. (Bidford, Maine). The fibers may be randomly oriented throughout the matrix, for example in the form of shorter fiber sections (commonly known as “whiskers”), for example 100-500 microns long. In this case, a composite material can be formed from graphite powder that is uniformly blended with fibrous whiskers, eliminating the need for fiber preforms or weaving.
ある実施形態例では、繊維プリフォームを、所望の構成で互いの上に積層し、ダイヤモンド構造体用の繊維母材を形成する。各繊維プリフォームを、複数の方向に延在する繊維のネットワークを組み上げるために、下地の繊維プリフォームに対して回転さてもよい。一実施形態では、繊維プリフォームは、織り繊維のシートであり、シート全体にわたって繊維間に孔又は間隙が延在する。すなわち、シートは、固体ではない。シートをいっしょに積層する場合には、それらは、繊維骨格を形成し、この骨格は、積層シート全体にわたり繊維間に延在する通路を有する。 In one example embodiment, fiber preforms are laminated on top of each other in a desired configuration to form a fiber matrix for the diamond structure. Each fiber preform may be rotated relative to the underlying fiber preform to assemble a network of fibers extending in multiple directions. In one embodiment, the fiber preform is a sheet of woven fibers with pores or gaps extending between the fibers throughout the sheet. That is, the sheet is not solid. When the sheets are laminated together, they form a fiber skeleton that has passages that extend between the fibers throughout the laminated sheet.
次に、方法は、繊維母材にグラファイトを浸透させること、例えば化学気相成長又は化学気相浸透により浸透させることを含む。化学気相成長又は浸透は、プロセスガス、例えばメタン又は水素(又はそれらの混合物)を流すことにより実行することが可能であり、このガスは、化学的な前駆体として作用し、反応して、グラファイトを繊維母材の表面に堆積させる。グラファイトを一層毎に、重ねられた繊維間の空間をグラファイトが満たすまで堆積させる。この工程は、約600〜700℃以上の温度で行ってもよい。 Next, the method includes infiltrating graphite into the fiber matrix, for example by chemical vapor deposition or chemical vapor infiltration. Chemical vapor deposition or infiltration can be performed by flowing a process gas, such as methane or hydrogen (or a mixture thereof), which acts as a chemical precursor, reacts, Graphite is deposited on the surface of the fiber matrix. Graphite is deposited layer by layer until the space between the stacked fibers fills the graphite. This step may be performed at a temperature of about 600 to 700 ° C. or higher.
ある実施形態では、様々な形態の純粋な炭素を機械的に一つにブレンドした後、繊維とともに積層し、化学気相成長による堆積は行わない。炭素は、グラファイト、ダイヤモンド、及びその他の形態の炭素、例えば非晶質炭素、フラーレン(バッキーボール/C60、ナノチューブ/ナノファイバー等)又はそれらの組合せであってもよい。炭素は、様々な方法、例えばボールミル又はアトライターミル、超音波等混合を用いて、機械的にブレンドしてもよい。ある実施形態では、混合物は、積層を形成するための準備として、さらにポリマー、例えば炭酸ポリエチレン、又は炭酸ポリプロピレンとブレンドする。続いて、この炭素/ポリマーブレンドを繊維プリフォームと一体にして、積層を形成するが、これは、図7a及び7bに例示するとおりである。図7aは、繊維プリフォーム54(上に記載のとおり)の上面図を示し、図7bは側面図を示し、繊維プリフォームを炭素/ポリマーブレンドと一体にする工程を表示する。明確化のため、繊維プリフォーム54を一列の繊維として示すが、しかし繊維を織物又は層に配置して、繊維が複数の方向に延在してもよいことを理解すべきである。図7bでは、グラファイト粉末とポリマー結合材の混合物50がプリフォーム54上に広げられており、ブレード52により平坦化されている。炭素/ポリマー混合物50を繊維プリフォーム54と一体にして積層を形成するには、いかなる好適なテープキャスト(tape casting)法によってもよく、例えば、この図に例示するドクターブレード(doctor blade)方法によってもよい。この積層工程を繰り返して、繊維プリフォームと炭素混合物の積層にし、これを適切な厚さに達するまで行ってもよい。ポリマーを、従来の熱脱ガス法(温度300〜1000℃に真空中又は不活性ガス環境中でさらす)を用いて除去した後に、積層は、以下に記載するHPHT処理にさらしてもよい状態になる。
In some embodiments, various forms of pure carbon are mechanically blended together and then laminated with the fibers without chemical vapor deposition. The carbon may be graphite, diamond, and other forms of carbon, such as amorphous carbon, fullerene (Buckyball / C60, nanotube / nanofiber, etc.) or combinations thereof. The carbon may be mechanically blended using a variety of methods such as ball mill or attritor mill, ultrasonic mixing and the like. In certain embodiments, the mixture is further blended with a polymer, such as polyethylene carbonate or polypropylene carbonate, in preparation for forming a laminate. The carbon / polymer blend is then integrated with the fiber preform to form a laminate, as illustrated in FIGS. 7a and 7b. FIG. 7a shows a top view of the fiber preform 54 (as described above), and FIG. 7b shows a side view, displaying the process of integrating the fiber preform with the carbon / polymer blend. For clarity, the
このように、所望の形態の炭素及び繊維を、例えば、化学気相成長又は積層化により一体にするが、これは上に記載したとおりである。炭素及び繊維母材を、続いて所望の形状に裁断し、超高圧プレス機に収まるようにする。次に、方法は、炭素及び繊維母材を触媒材料なしにHPHT焼結することを含む。これは、超高温高圧でHPHT焼結することを伴っており、この超高温高圧は、PCDを形成する従来のHPHT焼結中に加えられるより高いものである。一実施形態では、圧力は、約100〜160kbarの間、例えば約150kbarであり、温度は、約1800〜2500℃である。例えば、グラファイトを焼結する場合には、圧力は、約150kbar、又は約150〜160kbarであってもよい。その他のタイプの炭素、例えばバッキーボール又は他の複合炭素構造を焼結する場合には、圧力は、約110〜120kbarであってもよい。参考までに、PCDを形成する従来のHPHT焼結は、約50〜60kbarで実行してもよい。 Thus, the desired form of carbon and fiber is brought together, for example, by chemical vapor deposition or lamination, as described above. The carbon and fiber matrix is subsequently cut into the desired shape so that it fits in the ultra high pressure press. Next, the method includes HPHT sintering the carbon and fiber matrix without a catalyst material. This involves HPHT sintering at ultra high temperature and pressure, which is higher than that applied during conventional HPHT sintering to form PCD. In one embodiment, the pressure is between about 100-160 kbar, for example about 150 kbar, and the temperature is about 1800-2500 ° C. For example, when sintering graphite, the pressure may be about 150 kbar, or about 150-160 kbar. When sintering other types of carbon, such as buckyballs or other composite carbon structures, the pressure may be about 110-120 kbar. For reference, conventional HPHT sintering to form PCD may be performed at about 50-60 kbar.
方法は、グラファイトを多結晶ダイヤモンドに相変態させる。すなわち、HPHT焼結工程の間に、グラファイトは、触媒材料の支援なしに、多結晶ダイヤモンドに転換する。いったん、HPHT焼結が完了すると、結果は、強化繊維が間隔を置いて配置された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド母材である。繊維は、ダイヤモンド母材の全体にわたり、繊維プリフォームシートの配置により予め選択された方向で延在している。 The method transforms graphite into polycrystalline diamond. That is, during the HPHT sintering process, the graphite is converted to polycrystalline diamond without the aid of the catalyst material. Once HPHT sintering is complete, the result is a thermally stable polycrystalline diamond matrix with reinforcing fibers spaced apart. The fibers extend in the direction preselected by the placement of the fiber preform sheet throughout the diamond matrix.
繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を、基板を備えたPCD体に組み込むために、随意に、従来の温度及び圧力での第2のHPHT焼結工程を実行してもよい。繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を、例えば放電加工機(EDM)、又はレーザー裁断法により所望の形状に裁断した後、高圧プレス機中で、基板に接するダイヤモンド粉末混合物内に戦略的に置いてもよい。繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体、ダイヤモンド粉末混合物、及び基板を、次に従来のHPHT焼結工程に付して、ダイヤモンド粉末をPCDに転換させ、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体をPCD体に組み込む。一実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体は、ダイヤモンド体の刃先の一部を形成する。 Optionally, a second HPHT sintering step at conventional temperature and pressure may be performed to incorporate the fiber reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure into the PCD body with the substrate. . After a fiber-reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure is cut into a desired shape by, for example, an electric discharge machine (EDM) or a laser cutting method, in a diamond powder mixture in contact with a substrate in a high-pressure press You may put it strategically. The fiber reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure, diamond powder mixture, and substrate are then subjected to a conventional HPHT sintering process to convert the diamond powder to PCD and fiber reinforced thermal. A highly stable polycrystalline diamond structure is incorporated into the PCD body. In one embodiment, the fiber reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure forms part of the cutting edge of the diamond body.
繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体100を組み込んだ切削部品30の例を、図5に示す。切削部品30は、基板32、及び基板に結合したダイヤモンド体34を含む。ダイヤモンド体34は、二つの領域、すなわち、PCDから形成した第1の領域36、及び、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体100から形成した第2の領域38を含む。両領域36及び38は、ダイヤモンド体34の刃先16の一部を形成する。第2の領域38は、図5に示すとおり刃先の約25%(外周で)を、又は50%まで、又は100%までを形成する。その他の実施形態では、第2の領域は、刃先のいかなる一部分を形成してもよい。一実施形態では、第2の領域38aが、例えば図5に破線で示すとおり、組み込まれていてもよい。本実施形態を用いて、切削部品を、刃先領域38が損耗した後に、領域38aの刃先が切削を行う位置に来るように切削部品を回転させて再利用してもよい。別の実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体100から形成した領域38bが、ダイヤモンド体のいかなる上部部分を形成してもよい。上部部分は、ダイヤモンド体の上部(例えば領域38及び/又は38aのみを占める上部)のみに限定されていてもよく、又は上部の全体に広がっていてもよい。さらなる実施形態では、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体100から形成した複数の領域38は、ダイヤモンド体34全体にわたって位置していてもよい。別の実施形態では、ダイヤモンド体全体が、繊維強化された熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体100から形成されていてもよい。この後者の実施形態では、ダイヤモンド構造体を、ダイヤモンド粉末混合物中に置かなくともよい。熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体のサイズは、高圧をかけて熱的に安定な多結晶ダイヤモンド構造体を形成するのに使用するプレス機のセルサイズにより制限されることがある。一実施形態では、切削部品30の繊維強化領域38における大多数の繊維は、超HPHT焼結工程の後、実質的にそのままの状態である。図6に、実施形態例による、図5の切削部品を組み込んだドラッグビット40を示す。ドラッグビット40は、いくつかの切削部品30を含んでいてもよく、高温の削岩作業に使用してもよい。他の実施形態では、その他のタイプの掘削又は裁断工具は、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド母材が刃先の一部分を形成する切削部品を組み込んでいてもよい。明確化のために、繊維強化領域38を、図6の切削部品30の二つについて示し、ブレード40上での繊維強化領域38の配向例を表示する。その他の配置及び配向を使用してもよいことは理解すべきである。
An example of a cutting
ダイヤモンド構造体の製造工程及び最終作業条件の両方から、繊維状材料それ自体への大きな要望が突き付けられている。繊維は、ダイヤモンド母材よりも強力で展延性があるべきであり、劣化又はダイヤモンドと反応することなしに、上に記載した超HPHT焼結工程の極めて高い圧力と温度も耐えきれなくてはならない。例えば、炭素繊維は、いくつかの用途において望ましい強化繊維として知られるが、炭素繊維は、超HPHT焼結工程に耐えきれない可能性がある。それどころか、ダイヤモンドに転換して、繊維構造は劣化する可能性がある。 From both the diamond structure manufacturing process and the final working conditions, great demands have been made on the fibrous material itself. The fiber should be stronger and more malleable than the diamond matrix and must be able to withstand the extremely high pressures and temperatures of the ultra HPHT sintering process described above without degradation or reaction with diamond. . For example, carbon fibers are known as desirable reinforcing fibers in some applications, but carbon fibers may not withstand the ultra HPHT sintering process. On the contrary, the fiber structure can deteriorate by converting to diamond.
大多数の繊維120は、超HPHT焼結工程後、実質的にそのままの状態を維持する。繊維120は、多結晶ダイヤモンド母材材料よりも大きな臨界応力を有するものならいかなる材料から形成されていてもよい。この文脈において、臨界応力は、破壊応力を材料の弾性係数で除算したものを意味する。繊維はまた、熱的に安定な多結晶ダイヤモンドを形成するのに使用するHPHT焼結工程の超高温高圧において熱的に安定な材料から形成するべきである。例えば、様々な実施形態では、繊維120を、炭化ケイ素、アルミノケイ酸マグネシウム、アルミナ、サファイヤ、又はそれらの組合せから形成してもよい。一実施形態では、繊維120を、炭素から形成しない。一実施形態では、繊維120は、非金属である。一実施形態では、繊維は、円筒形であり、直径約10ミクロンである。繊維は、ダイヤモンド構造体の長さ又は直径を横断して延在してもよいので、繊維の長さは、形成されつつある特定のダイヤモンド構造体に依存する。一実施形態では、繊維は、ダイヤモンド構造体の約5〜30%(体積で)を占める。概して、繊維の百分率が低いほど、得られるダイヤモンド構造体の靱性は低い。しかし、もし、繊維含有量が減少しすぎる、例えば5%未満になると、ダイヤモンド母材の寄与する有益な特性が減少する可能性がある。
The majority of
一実施形態では、繊維強化された熱的に安定なダイヤモンド構造体は、700℃を超えて、そして別の実施形態では750℃を超えて熱的に安定であり、高温で高い強度(例えば、1000℃を超えて約3.0GPaの強度)を維持する。一実施形態では、多結晶ダイヤモンド母材は、約4000HV以上の硬度を有する。 In one embodiment, the fiber reinforced thermally stable diamond structure is thermally stable above 700 ° C. and in another embodiment above 750 ° C. and has high strength at high temperatures (eg, (Strength of about 3.0 GPa over 1000 ° C.). In one embodiment, the polycrystalline diamond matrix has a hardness of about 4000 HV or greater.
一実施形態では、繊維を織る又は敷いて所望のプリフォーム又はプリプレグにするのに先立って、繊維を被覆する。被覆は、材料に加わる応力を吸収するために、ダイヤモンド母材から剥離することができるように設計する。これにより、ダイヤモンド構造体は、ダイヤモンド母材に亀裂形成させるのではなくこの被覆を剥離することによって、応力を吸収することが可能になる。したがって、ダイヤモンド母材及び繊維がどちらも強力である一方で、二つの間の界面は、比較的弱くなるように設計される。これを実現するためには、繊維を、弱い酸化物材料、例えば酸化マグネシウム、酸化コバルト、又は酸化ニッケルで被覆してもよい。被覆は、厚さが数ナノメートルから1〜2ミクロンであってもよい。被覆の塗布は、繊維をいっしょに所望の又は不規則な配向に配置して繊維シート又は積層を形成するのに先立って行う。被覆された繊維を有する繊維プリプレグは、予め製造してもよいし、購入可能でもある。その他の酸化物で、単独又は他の被覆材料と組み合わせて使用してよいものは、酸化ジルコニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、及び酸化アルミニウムである。ケイ素、チタン、バナジウム、クロム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、及びタングステンの炭化物も、単独で、又はその他の被覆材料と組み合わせて使用してもよい。加えて、ケイ酸塩、例えばYb2SiO5、Yb2SiO7、Ho2Si2O7、Re2Si2O7、又はLaMgAl11O19も、繊維の被覆に使用してもよい。 In one embodiment, the fibers are coated prior to weaving or laying the fibers into the desired preform or prepreg. The coating is designed so that it can be peeled from the diamond matrix to absorb the stress applied to the material. This allows the diamond structure to absorb stress by peeling off this coating rather than cracking the diamond matrix. Thus, while the diamond matrix and fiber are both strong, the interface between the two is designed to be relatively weak. To achieve this, the fiber may be coated with a weak oxide material, such as magnesium oxide, cobalt oxide, or nickel oxide. The coating may be a few nanometers to 1-2 microns in thickness. The coating is applied prior to placing the fibers together in a desired or irregular orientation to form a fiber sheet or laminate. A fiber prepreg having coated fibers may be pre-manufactured or purchased. Other oxides that may be used alone or in combination with other coating materials are zirconium oxide, silicon dioxide, titanium dioxide, and aluminum oxide. Carbides of silicon, titanium, vanadium, chromium, zirconium, niobium, molybdenum, hafnium, tantalum, and tungsten may also be used alone or in combination with other coating materials. In addition, silicates such as Yb 2 SiO 5 , Yb 2 SiO 7 , Ho 2 Si 2 O 7 , Re 2 Si 2 O 7 , or LaMgAl 11 O 19 may also be used for fiber coating.
代わりの実施形態では、炭酸PCD、すなわち別のタイプの熱的に安定なダイヤモンドを繊維で強化することによって、その増加した靱性が得られる。炭酸PCDは、熱的に安定なPCDの形態であり、この場合では、コバルト、又は別の溶媒金属ではなく、炭酸マグネシウム、又は炭酸カルシウムを触媒材料として使用する。炭酸マグネシウム、又は炭酸カルシウムは、その他のタイプの触媒よりもさらに熱的に安定であるが、これは、炭酸触媒が、炭素からグラファイトへの転換を触媒しないからであり、金属触媒には触媒する傾向がある。この場合には、化学気相成長又は浸透を用いて繊維母材をグラファイトで満たすのではなく、繊維母材プリフォームシートと炭酸PCD粉末を交互に入れ替えて、繊維とダイヤモンド粉末の積層を組み上げるが、これは例えば図8に示すとおりである。実施形態例による、炭酸ダイヤモンド粉末302と、積層したプレ形成された繊維層304とのプレ焼結した混合物300の部分断面図を、図8に示す。ダイヤモンド粉末をポリマーと混合して、粉末を積層のための均一な層302に形成してもよい。その後、この積層構造体300を、約80kbar、そして約2000℃でHPHT焼結して、繊維強化された熱的に安定な炭酸PCD構造を形成する。
In an alternative embodiment, the increased toughness is obtained by reinforcing the PCD carbonate, another type of thermally stable diamond, with fibers. PCD carbonate is a thermally stable form of PCD, in which case magnesium carbonate or calcium carbonate is used as the catalyst material rather than cobalt or another solvent metal. Magnesium carbonate, or calcium carbonate, is more thermally stable than other types of catalysts because the carbonic acid catalyst does not catalyze the conversion of carbon to graphite and catalyzes metal catalysts. Tend. In this case, the fiber base material is not filled with graphite using chemical vapor deposition or infiltration, but the fiber base material preform sheet and carbonated PCD powder are alternately replaced to assemble the fiber and diamond powder stack. This is, for example, as shown in FIG. A partial cross-sectional view of a
数例の実施形態に限って上に詳細に記載したものの、当業者は、本発明から大きく逸脱することなく、実施形態例において多くの修正が可能であることを容易に理解するであろう。従って、そうしたあらゆる修正は、以下の請求項に定義された本開示の範囲内に含まれることが意図されている。請求項が、関連する機能と共に語彙「〜する手段(means for)」を明示的に使用するという場合を除けば、本請求項のいかなるものによる限定に関しても、米国特許法第112条第6項を行使しないということは、本出願の明白な意図である。 Although described in detail above for only a few embodiments, those skilled in the art will readily appreciate that many modifications can be made in the example embodiments without significantly departing from the invention. Accordingly, all such modifications are intended to be included within the scope of this disclosure as defined in the following claims. Except where the claims explicitly use the vocabulary “means for” together with the associated function, US Pat. It is the express intent of this application to not exercise.
Claims (21)
一つに結合したダイヤモンド結晶を含む熱的に安定なダイヤモンド母材を有するダイヤモンド体と、
前記熱的に安定なダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維と
を含み、前記ダイヤモンド母材が、少なくとも99%のダイヤモンド体積含有量を含むことを特徴とする、多結晶ダイヤモンド構造体。 A polycrystalline diamond structure,
A diamond body having a thermally stable diamond matrix comprising diamond crystals bonded together;
A polycrystalline diamond structure comprising: a plurality of fibers extending between said thermally stable diamond matrix, wherein said diamond matrix comprises a diamond volume content of at least 99%.
繊維母材を提供する工程、
前記繊維母材にグラファイトを浸透させる工程、及び、
前記グラファイトと前記繊維母材とを、超高温高圧で、触媒材料なしにHPHT焼結させる工程、
を含むことを特徴とする、方法。 A method of forming a fiber reinforced thermally stable polycrystalline diamond structure comprising:
Providing a fiber matrix;
Infiltrating graphite into the fiber base material; and
A step of HPHT sintering the graphite and the fiber base material at an ultrahigh temperature and pressure without a catalyst material;
A method comprising the steps of:
一つに結合したダイヤモンド結晶と、ダイヤモンド結晶間の格子間空間とを含むダイヤモンド母材を有し、格子間空間内に配置された炭酸塩触媒を含むダイヤモンド体、及び、
前記ダイヤモンド母材の間に広がっている複数の繊維、
を含むことを特徴とする、多結晶ダイヤモンド構造体。 A polycrystalline diamond structure,
A diamond body comprising a diamond matrix comprising a single bonded diamond crystal and an interstitial space between the diamond crystals and comprising a carbonate catalyst disposed in the interstitial space; and
A plurality of fibers extending between the diamond matrix,
A polycrystalline diamond structure characterized by comprising:
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