JP2013513031A - Polycrystalline diamond structure - Google Patents

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Abstract


残留圧縮応力状態にある第一の領域、および該第一の領域に隣接する残留引張応力状態にある第二の領域を備えるPCD構造体であって、第一および第二の領域がそれぞれ個別のPCDグレードで形成され、ダイヤモンド粒の相互成長によって互いに直接的に結合されてなり、PCDグレードが少なくとも1,200MPaの抗折力(TRS)を有する、PCD構造体。残留圧縮応力状態にある第三の領域も、第二の領域が第一および第三の領域の間に配置されて、第一および第三の領域にダイヤモンド粒の相互成長によって結合されるように提供されてもよい。

A PCD structure comprising a first region in a residual compressive stress state and a second region in a residual tensile stress state adjacent to the first region, wherein the first and second regions are each separate A PCD structure formed of a PCD grade and bonded directly to each other by intergrowth of diamond grains, wherein the PCD grade has a bending strength (TRS) of at least 1,200 MPa. The third region in the residual compressive stress state is also arranged so that the second region is disposed between the first and third regions and is bonded to the first and third regions by mutual growth of diamond grains. May be provided.

Description

本発明の態様は多結晶ダイヤモンド(PCD)構造体、多結晶ダイヤモンド構造体を含む要素、多結晶ダイヤモンド構造体の製造方法および、特にしかし非制限的に岩石分解もしくはドリル加工に使用するための、または地面を穿孔するための多結晶ダイヤモンド構造体を含むツールに関するものである。   Aspects of the present invention include polycrystalline diamond (PCD) structures, elements comprising polycrystalline diamond structures, methods for making polycrystalline diamond structures, and particularly but not exclusively for use in rock decomposing or drilling, Or it relates to a tool comprising a polycrystalline diamond structure for drilling the ground.

PCD材料は、実質的に相互成長したダイヤモンド粒の塊およびダイヤモンド粒間の隙間を含んでなる。PCDは、ダイヤモンド粒の凝集した塊を、コバルトのような、ダイヤモンド粒の相互成長を促進することができる焼結助剤の存在下、極めて高い圧力および温度にさらすことによって製造されることがある。焼結助剤は、ダイヤモンド用の触媒材料と称されることもある。PCD材料間の隙間は、全体的にまたは部分的に剰余触媒材料で満たされていても良い。PCDは、PCDを焼結するためのコバルト触媒材料源を供給し得るコバルト焼結炭化タングステン基材上に、一体的に形成されて結合することがある。本明細書では、「一体的に形成された」領域または部分との用語は、お互いに近接して製造され、他の種類の材料によって分離されていないことを意味する。PCD材料を含む挿入道具は、石油およびガス採掘産業において、地面を穿孔するのに用いられるドリルビットに広く用いられている。PCD材料は極めて耐摩耗性が高いが、PCD挿入道具は改良された破壊抵抗を有する必要がある。   The PCD material comprises substantially intergrown diamond grain clusters and interstices between diamond grains. PCD may be produced by subjecting agglomerated masses of diamond grains to very high pressures and temperatures in the presence of a sintering aid, such as cobalt, that can promote intergrowth of diamond grains. . The sintering aid is sometimes referred to as a catalyst material for diamond. The gaps between the PCD materials may be wholly or partly filled with surplus catalyst material. The PCD may be integrally formed and bonded onto a cobalt sintered tungsten carbide substrate that may provide a source of cobalt catalyst material for sintering the PCD. As used herein, the term “integrally formed” region or portion means manufactured in close proximity to each other and not separated by other types of materials. Insertion tools that include PCD materials are widely used in drill bits used to drill ground in the oil and gas mining industry. While PCD materials are extremely wear resistant, PCD insertion tools need to have improved fracture resistance.

PCT特許出願公開番号WO/2004/111284には、コアとは異なるグレードのPCD材料を含むマトリックス中に分散された複数のPCDのコアおよび適切なバインダーを含む複合材料が開示されている。   PCT Patent Application Publication No. WO / 2004/111284 discloses a composite material comprising a plurality of PCD cores and a suitable binder dispersed in a matrix comprising a PCD material of a different grade than the core.

第一の側面から見ると、残留圧縮応力状態にある第一の領域、および前記第一の領域に隣接する第二の領域を含むPCD構造体であって、前記第二の領域が残留引張応力状態にあり、前記第一および第二の領域がそれぞれ個別のPCDグレードで形成され、ダイヤモンド粒の相互成長によって互いに直接的に結合されてなり、前記PCDグレードが少なくとも1,200MPaの抗折力(TRS)を有する、PCD構造体が提供される。   Viewed from a first side, a PCD structure comprising a first region in a residual compressive stress state and a second region adjacent to the first region, wherein the second region is a residual tensile stress The first and second regions are each formed of a separate PCD grade and bonded directly to each other by intergrowth of diamond grains, and the PCD grade has a bending strength of at least 1,200 MPa ( A PCD structure having TRS) is provided.

第二の側面から見ると、それぞれ圧縮残留応力状態にある少なくとも2つの圧縮領域、および引張残留応力状態にある少なくとも1つの引張領域を有し、前記引張領域が前記圧縮領域の間に配置され、それぞれと一体的に形成されているPCD構造体が提供される。圧縮領域は、少なくとも第一および第三のPCDグレードを含んでいてよく、引張領域は第二のPCDグレードを含んでいてもよく、さらに少なくとも前記第二のPCDグレードは少なくとも約1,200MPaの抗折力(TRS)を有していてもよい。第二のPCDグレードは、少なくとも約1,600MPaまたは少なくとも約1,800MPaのTRSを有するように選択されてもよい。   Viewed from the second side, each has at least two compression regions in a compressive residual stress state and at least one tensile region in a tensile residual stress state, the tensile region being disposed between the compression regions, PCD structures are provided that are integrally formed with each other. The compression region may include at least a first and third PCD grade, the tensile region may include a second PCD grade, and at least the second PCD grade has a resistance of at least about 1200 MPa. It may have a folding force (TRS). The second PCD grade may be selected to have a TRS of at least about 1,600 MPa or at least about 1,800 MPa.

第三の側面から見ると、第一の平均径を有するダイヤモンド粒を含む第一の複数の凝集塊、および第二の平均径を有するダイヤモンド粒を含む少なくとも1つの第二の凝集塊を用意すること、前記第一および第二の凝集塊を交互配置に配置して焼結前組立品を形成すること、および前記焼結前組立品をダイヤモンド用の触媒材料存在下で、ダイヤモンドがグラファイトよりも熱力学的に安定な超高圧かつ高温で処理して、前記ダイヤモンド粒を共に焼結し、一体的なPCD構造体を形成すること、を含むPCD構造体を製造する方法が提供される。   Viewed from a third aspect, a first plurality of agglomerates comprising diamond grains having a first average diameter and at least one second agglomerate comprising diamond grains having a second average diameter are provided. Arranging the first and second agglomerates in an alternating arrangement to form a pre-sintering assembly, and the pre-sintering assembly in the presence of a catalytic material for diamond, wherein diamond is more than graphite. A method of manufacturing a PCD structure is provided that includes processing at a thermodynamically stable ultra-high pressure and high temperature to sinter the diamond grains together to form an integral PCD structure.

超硬合金支持体に結合されたPCD構造体を含んでなる、PCD要素が提供される。PCD要素を含んでなるツールも提供される。このツールは、地面を穿孔するドリルビットもしくはドリルビットの構成要素、またはアスファルトもしくは岩のような硬質材料を分解もしくは破壊するためのピックもしくはアンビルであってもよい。   A PCD element comprising a PCD structure coupled to a cemented carbide support is provided. A tool comprising a PCD element is also provided. The tool may be a drill bit or drill bit component that pierces the ground, or a pick or anvil to break down or break hard materials such as asphalt or rock.

PCD構造体の例を、添付図面を参照しつつ説明する。
地面を穿孔するのに用いられるドリルビット用のPCDカッター要素例の模式斜視図を示す。 PCD構造体の一部の例の模式断面図を示す。 PCD要素例の長手方向模式断面図を示す。 PCD要素例の長手方向模式断面図を示す。 地面を穿孔するのに用いられるドリルビット例の一部の模式斜視図を示す。 PCD要素用焼結前組立品の例の模式長手方向断面図を示す。 PCD要素の例の模式長手方向断面図を示す。 PCD構造体の例の一部の模式断面図を示す。 PCD構造体の例の一部の模式断面図を示す。 PCD構造体の例の一部の模式断面図を示す。 PCD構造体の例の一部の模式断面図を示す。 PCD要素の例の模式長手方向部分断面図を示す。 全ての図面において、同一の参照番号は同一の一般的特徴を参照する。
An example of the PCD structure will be described with reference to the accompanying drawings.
FIG. 3 shows a schematic perspective view of an example PCD cutter element for a drill bit used to drill the ground. The schematic cross section of the example of a part of PCD structure is shown. 1 shows a schematic cross-sectional view in the longitudinal direction of an example PCD element. 1 shows a schematic cross-sectional view in the longitudinal direction of an example PCD element. FIG. 2 shows a schematic perspective view of a portion of an example drill bit used to drill the ground. FIG. 2 shows a schematic longitudinal cross-sectional view of an example of an assembly before sintering for a PCD element. FIG. 3 shows a schematic longitudinal section of an example of a PCD element. A schematic cross section of a part of an example of a PCD structure is shown. A schematic cross section of a part of an example of a PCD structure is shown. A schematic cross section of a part of an example of a PCD structure is shown. A schematic cross section of a part of an example of a PCD structure is shown. FIG. 2 shows a schematic longitudinal partial cross-sectional view of an example of a PCD element. In all the drawings, the same reference numbers refer to the same general features.

本明細書で用いられる、多結晶ダイヤモンド(PCD)は、ダイヤモンド粒の塊であって、該塊のかなりの部分がお互いに直接相互結合され、ダイヤモンドの量が材料の少なくとも約80体積パーセントであるダイヤモンドの塊を含んでなる超硬材料である。PCD材料の一態様において、ダイヤモンド粒間の隙間は、ダイヤモンド用の触媒を含んでなるバインダー材料で少なくとも部分的に満たされていてもよい。本明細書で用いられる、「隙間」または「隙間領域」はPCD材料のダイヤモンド粒間の領域である。PCD材料の例において、隙間または隙間領域は、ダイヤモンド以外の材料で実質的にまたは部分的に満たされているか、または実質的に空であってもよい。PCD材料の例は、隙間から触媒材料が取り除かれた少なくとも一領域を含み、ダイヤモンド粒間に隙間空隙を残していてもよい。本明細書で用いられる、ダイヤモンド用の触媒材料は、ダイヤモンド粒の直接相互成長を促進することができる材料である。   As used herein, polycrystalline diamond (PCD) is a mass of diamond grains wherein a substantial portion of the mass is directly interconnected with each other and the amount of diamond is at least about 80 volume percent of the material. It is a super hard material comprising a lump of diamond. In one embodiment of the PCD material, the gaps between the diamond grains may be at least partially filled with a binder material comprising a catalyst for diamond. As used herein, “gap” or “gap region” is a region between diamond grains of PCD material. In the example of the PCD material, the gap or gap area may be substantially or partially filled with a material other than diamond, or may be substantially empty. An example of a PCD material may include at least one region where the catalyst material has been removed from the gap, leaving a gap void between the diamond grains. As used herein, a catalytic material for diamond is a material that can promote direct mutual growth of diamond grains.

本明細書で用いられる、PCDグレードは、ダイヤモンド粒の体積含有量および径、ダイヤモンド粒間の隙間領域の体積含有量ならびに隙間領域内に存在し得る材料の組成で特徴付けられるPCD材料である。PCD材料のグレードは、そのグレードに適した径分布を有するダイヤモンド粒の凝集塊を提供すること、任意には触媒材料または添加材料を凝集した塊の中に導入すること、およびダイヤモンド用の触媒材料源の存在下で凝集塊を、ダイヤモンドがグラファイトより熱力学的に安定であり、かつ、触媒材料が融解している圧力および温度に付すること、を含む方法によって製造されてもよい。これらの条件下で、融解した触媒材料は源から凝集した塊の中へと浸透してもよく、焼結プロセス中にダイヤモンド粒間の直接相互成長を促進してPCD構造体を形成するであろう。凝集塊は、ゆるいダイヤモンド粒、またはバインダー材料によって互いに保持されたダイヤモンド粒を含んでいてもよい。   As used herein, a PCD grade is a PCD material characterized by the volume content and diameter of diamond grains, the volume content of interstitial areas between diamond grains, and the composition of the material that may be present in the interstitial areas. The grade of the PCD material provides an agglomeration of diamond grains having a size distribution suitable for the grade, optionally introducing a catalytic material or additive material into the agglomerated mass, and a catalytic material for diamond Agglomerates may be produced in the presence of a source by a process comprising subjecting the pressure and temperature to which diamond is more thermodynamically stable than graphite and the catalyst material is melting. Under these conditions, the molten catalyst material may penetrate into the agglomerated mass from the source and promote direct intergrowth between the diamond grains during the sintering process to form a PCD structure. Let's go. The agglomerates may comprise loose diamond grains or diamond grains held together by a binder material.

異なるPCDグレードは、異なる微細構造および異なる機械的特性、例えば、弾性(またはヤング)率E、弾性係数、抗折力(TRS)、靱性(例えば、いわゆるKC靱性)、硬度、密度および熱膨張率(CTE)を有していてもよい。異なるPCDグレードは、異なる用途に用いられてもよい。例えば、異なるPCDグレードの摩耗率および破壊抵抗は異なっていてもよい。 Different PCD grades have different microstructures and different mechanical properties such as elastic (or Young) modulus E, elastic modulus, flexural strength (TRS), toughness (eg so-called K 1 C toughness), hardness, density and heat. It may have an expansion coefficient (CTE). Different PCD grades may be used for different applications. For example, the wear rate and puncture resistance of different PCD grades may be different.

下表に、PCDグレードI、IIおよびIIIと称される、3つのPCDグレードの例のおおよその組成特性および性質を示す。全てのPCDグレードは、ダイヤモンド用の触媒材料の例であるコバルト金属を含んでなる材料で満たされた隙間領域を含む。

Figure 2013513031
The table below shows the approximate compositional properties and properties of three examples of PCD grades, referred to as PCD grades I, II and III. All PCD grades include gap regions filled with a material comprising cobalt metal, which is an example of a catalyst material for diamond.
Figure 2013513031

図1を参照すると、PCD要素10の例は、焼結炭化タングステンを含んでいてもよい支持体30に結合されたか、そうでなければ接合されたPCD構造体20を含んでなる。PCD構造体20はPCDグレードを含む。   Referring to FIG. 1, an example PCD element 10 comprises a PCD structure 20 that is bonded or otherwise bonded to a support 30 that may include sintered tungsten carbide. The PCD structure 20 includes a PCD grade.

本明細書で用いられる、「応力状態」は圧縮、無応力、または引張応力状態をいう。圧縮および引張応力状態は、互いに反対の応力状態であると理解される。円筒状の幾何学的なシステムにおいて、応力状態は軸方向、半径方向もしくは円周方向、または正味応力状態であってもよい。   As used herein, “stress state” refers to a compression, no stress, or tensile stress state. Compressive and tensile stress states are understood to be opposite stress states. In a cylindrical geometric system, the stress state may be axial, radial or circumferential, or a net stress state.

図2を参照すると、PCD構造体20の例は、少なくとも2つの、隙間を介した圧縮応力状態にある圧縮領域21、および少なくとも1つの引張残留応力状態にある引張領域22を含む。引張領域22は、圧縮領域21の間に位置し、圧縮領域21に接合されている。引張領域22はPCDグレードIを含み、圧縮領域22はPCDグレードIIIを含む。他の異型において、引張領域22はPCDグレードIIを含み、圧縮領域22はPCDグレードIIIを含む。   Referring to FIG. 2, an example PCD structure 20 includes at least two compression regions 21 that are in a compressive stress state through a gap and at least one tensile region 22 that is in a tensile residual stress state. The tension region 22 is located between the compression regions 21 and is joined to the compression region 21. Tensile region 22 includes PCD grade I and compressed region 22 includes PCD grade III. In other variations, the tensile region 22 includes PCD grade II and the compression region 22 includes PCD grade III.

引張領域が2つの圧縮領域の間にある配置を実現するために、PCDグレードが選択されてもよい。例えば、密度、弾性係数、硬度および熱膨張係数(CTE)のような機械的特性における変化が、この目的のために選択されてもよい。そのような変化は、ダイヤモンド粒の含有量、充填剤の含有量および種類、径分布またはPCD粒の平均径における変化によって実現されてもよい。   A PCD grade may be selected to achieve an arrangement in which the tensile region is between two compression regions. For example, changes in mechanical properties such as density, modulus of elasticity, hardness and coefficient of thermal expansion (CTE) may be selected for this purpose. Such changes may be realized by changes in diamond grain content, filler content and type, diameter distribution or average diameter of PCD grains.

図3を参照すると、PCD要素10の例は超硬合金支持体30に一体的に接合されたPCD構造体20を含む。PCD構造体20は、交互の(もしくは綴じ込まれた)階層または層の形態の複数の圧縮領域21および複数の引張領域22を含む。PCD要素10は、作用端に位置して作用表面24を定義するPCD構造体20を備え、実質的に形状が円筒状でよい。PCD構造体20は、非平面界面25で支持体30に接合されていてもよい。引張領域22は、PCDグレードIIを含み、圧縮領域22はPCDグレードIIIを含む。圧縮領域21および引張領域22は、約50ミクロン〜約200ミクロンの厚さを有し、PCD構造体20の作用表面24に実質的に平行に配置されてもよい。実質的に環状の領域26は、支持体30から突き出る非平面形体31の周りに設置されてもよく、環状領域26はPCDグレードIIを含む。   With reference to FIG. 3, an example PCD element 10 includes a PCD structure 20 integrally bonded to a cemented carbide support 30. The PCD structure 20 includes a plurality of compressed regions 21 and a plurality of tensile regions 22 in the form of alternating (or bound) layers or layers. The PCD element 10 comprises a PCD structure 20 located at the working end and defining a working surface 24 and may be substantially cylindrical in shape. The PCD structure 20 may be bonded to the support 30 at the non-planar interface 25. Tensile region 22 includes PCD grade II and compression region 22 includes PCD grade III. The compression region 21 and the tension region 22 may have a thickness of about 50 microns to about 200 microns and may be disposed substantially parallel to the working surface 24 of the PCD structure 20. A substantially annular region 26 may be placed around a non-planar feature 31 protruding from the support 30 and the annular region 26 comprises PCD grade II.

図4を参照すると、PCD要素10の例は、PCD構造体20の作用表面24とは反対側の非平面界面25で超硬合金支持体30に一体的に接合された、PCD構造体20を含む。PCD構造体20は、延長された階層の形態にある、約10〜20の交互の圧縮領域21および引張領域22を含んでいてもよい。階層を含んでいない領域26が界面25に隣接して配置されていてもよい。階層21、26は曲がっているかまたは屈曲していてもよく、さらには一般的に界面25と平行に並べられていてもよく、PCD構造体の側面27と交差していてもよい。階層のいくつかは作用表面24と交差していてもよい。   With reference to FIG. 4, an example PCD element 10 includes a PCD structure 20 integrally bonded to a cemented carbide support 30 at a non-planar interface 25 opposite the working surface 24 of the PCD structure 20. Including. The PCD structure 20 may include about 10-20 alternating compression regions 21 and tension regions 22 in the form of an extended hierarchy. A region 26 that does not include a hierarchy may be disposed adjacent to the interface 25. The layers 21, 26 may be bent or bent, and may generally be aligned parallel to the interface 25, and may intersect the side surface 27 of the PCD structure. Some of the hierarchies may intersect the working surface 24.

図5を参照すると、岩(図示せず)の穿孔用のドリルビット60の例は、ビット体62上に取り付けられたPCD要素例10を含む。PCD要素10は、それぞれのPCD構造体20が岩を切断するためのビット体62から突き出るように配置される。   Referring to FIG. 5, an example drill bit 60 for rock (not shown) drilling includes an example PCD element 10 mounted on a bit body 62. The PCD elements 10 are arranged such that each PCD structure 20 protrudes from a bit body 62 for cutting rock.

PCD要素を製造する方法の例をここで説明する。バインダー材料によって共に保持されたダイヤモンド粒を含むシートの形態の凝集塊が提供されてもよい。シートは、所望の個別のPCDグレードを製造するのに適した個別の径分布を有するダイヤモンド粒を含むスラリーおよびバインダー材料が表面上に塗られて乾燥できる、押出しまたはテープキャスト法のような当業界で知られた方法で製造されてもよい。ダイヤモンド含有シートを製造するための他の方法も用いられてよく、例えば米国特許5,766,394号および6,446,740号に記載された方法がある。ダイヤモンドを有する層を堆積する代替方法には、溶射のようなスプレー法が含まれる。バインダー材料は、メチルセルロースまたはポリエチレングリコール(PEG)のような水系の有機バインダーを含んでいてもよく、異なる径分布、ダイヤモンド含有量または添加剤を有するダイヤモンド粒を含む種々のシートが提供されてもよい。例えば、異なる平均径を有するダイヤモンドを含む少なくとも2つのシートが提供されてもよく、第一および第二のセットのディスクがそれぞれの第一および第二のシートから切り出されてもよい。シートは、コバルトのようなダイヤモンド用の触媒材料、および/またはダイヤモンド粒の異常成長を抑制するための添加剤もしくはPCD材料の特性を向上するための添加剤も含んでいてよい。例えば、シートは約0.5重量パーセントから約5重量パーセントの炭化バナジウム、炭化クロムまたは炭化タングステンを含んでいてもよい。一例において、それぞれのセットは約10〜20のディスクを含んでいてもよい。   An example of a method for manufacturing a PCD element will now be described. Agglomerates in the form of sheets comprising diamond grains held together by a binder material may be provided. Sheets are used in the industry, such as extrusion or tape casting, where slurry and binder materials containing diamond grains having individual diameter distributions suitable to produce the desired individual PCD grade can be applied and dried on the surface. May be produced by a method known in the art. Other methods for producing diamond-containing sheets may also be used, such as those described in US Pat. Nos. 5,766,394 and 6,446,740. Alternative methods of depositing the layer with diamond include spray methods such as thermal spraying. The binder material may include an aqueous organic binder such as methylcellulose or polyethylene glycol (PEG), and various sheets may be provided that include diamond grains having different diameter distributions, diamond content or additives. . For example, at least two sheets comprising diamonds having different average diameters may be provided, and a first and second set of disks may be cut from each first and second sheet. The sheet may also contain a catalyst material for diamond, such as cobalt, and / or an additive to suppress abnormal growth of diamond grains or an additive to improve the properties of the PCD material. For example, the sheet may contain from about 0.5 weight percent to about 5 weight percent vanadium carbide, chromium carbide or tungsten carbide. In one example, each set may include about 10-20 disks.

超硬合金を含む支持体であって、セメントまたはバインダー材料がコバルトのようなダイヤモンド用の触媒材料を含む支持体、が提供されてもよい。支持体は、PCD構造体がその上に形成されることになる非平面端または実質的に平面状の隣接端を有していてもよい。端部の非平面形状は、PCD構造体と支持体の間の望ましくない残留応力を減らすように構成されていてもよい。ダイヤモンド含有シートを支持体上に組立てる際に使用するために、カップが提供されてもよい。第一および第二の組のディスクは、交互の順番でカップの底に積み重ねられてもよい。本方法の一態様において、実質的にゆるいダイヤモンド粒の層がディスクの最上部上に押し固められてもよい。支持体は、次いで、隣接端を最初に入れつつ、カップに挿入されてもよく、実質的にゆるいダイヤモンド粒を押しつけて、ダイヤモンド粒をわずかに動かし、支持体の非平面端の形状に合わせてそれらを配置することで、焼結前組立品を形成する。   A support comprising a cemented carbide may be provided wherein the cement or binder material comprises a catalytic material for diamond such as cobalt. The support may have a non-planar end or a substantially planar adjacent end upon which the PCD structure will be formed. The non-planar shape of the edge may be configured to reduce undesirable residual stresses between the PCD structure and the support. A cup may be provided for use in assembling the diamond-containing sheet on the support. The first and second sets of disks may be stacked on the bottom of the cup in an alternating order. In one aspect of the method, a layer of substantially loose diamond grains may be compacted on top of the disk. The support may then be inserted into the cup with the adjacent edge first, pressing the substantially loose diamond grain and moving the diamond grain slightly to conform to the shape of the non-planar edge of the support. By arranging them, an assembly before sintering is formed.

焼結前組立品を超高圧炉用カプセルの中に入れ、少なくとも約5.5GPaの超高圧および摂氏約1,300度の高温に付して、ダイヤモンド粒を焼結し、支持体に一体的に接合されたPCD構造体を含むPCD要素を形成することができる。本方法の一態様において、焼結前組立品が超高圧および高温で処理されているとき、支持体中のバインダー材料が融解し、ダイヤモンド粒の階層に浸透する。支持体からの融解触媒材料の存在は、お互いの相互成長によってダイヤモンド粒の焼結を促進し、一体的な層状のPCD構造体を形成するであろう。   The pre-sintered assembly is placed in an ultra high pressure furnace capsule and subjected to an ultra high pressure of at least about 5.5 GPa and a high temperature of about 1,300 degrees Celsius to sinter the diamond grains and become integral with the support PCD elements can be formed that include PCD structures bonded to each other. In one embodiment of the method, when the pre-sintering assembly is being processed at ultra high pressures and temperatures, the binder material in the support melts and penetrates the diamond grain hierarchy. The presence of the molten catalyst material from the support will promote the sintering of the diamond grains by mutual growth and form an integral layered PCD structure.

本方法のいくつかの態様において、凝集塊は実質的にゆるいダイヤモンド粒、またはバインダー材料によって共に保持されたダイヤモンド粒を含んでいてもよい。凝集した塊は、顆粒状、ディスク状、ウエハ状、またはシート状であってよく、ダイヤモンド用の触媒材料および/または異常なダイヤモンド粒の成長を減らすための添加剤を含んでいてもよく、また、例えば、凝集塊は触媒材料もしくは添加剤を実質的に含んでいなくてもよい。一態様において、第一の平均径は約0.1ミクロンから約15ミクロンの範囲内でよく、第二の平均径は約10ミクロンから約40ミクロンの範囲内でよい。一態様において、凝集塊は超硬合金支持体上に集められてもよい。   In some embodiments of the method, the agglomerates may comprise substantially loose diamond grains or diamond grains held together by a binder material. The agglomerated mass may be granular, disc-like, wafer-like, or sheet-like, and may contain catalyst material for diamond and / or additives to reduce abnormal diamond grain growth, and For example, the agglomerates may be substantially free of catalyst material or additives. In one aspect, the first average diameter may be in the range of about 0.1 microns to about 15 microns, and the second average diameter may be in the range of about 10 microns to about 40 microns. In one aspect, the agglomerates may be collected on a cemented carbide support.

図6Aを参照すると、PCD要素を製造するための焼結前組立品40の例は、支持体30、該支持体30の非平面端に対して押し固められたダイヤモンド粒を含む領域46、および該領域46上に積み重ねられたディスクまたはウエハの一般的な形状である複数の交互のダイヤモンド含有凝集塊41、42を含んでいてよい。いくつかの態様において、凝集塊は、ゆるいダイヤモンド粒または顆粒の形態であってよい。焼結前組立品は、加熱されて積み重ねられたディスク中のバインダー材料を取り除いてもよい。   With reference to FIG. 6A, an example of a pre-sintering assembly 40 for manufacturing a PCD element includes a support 30, a region 46 containing diamond grains compacted against a non-planar end of the support 30, and It may include a plurality of alternating diamond-containing agglomerates 41, 42 in the general shape of a disk or wafer stacked on the region 46. In some embodiments, the agglomerates may be in the form of loose diamond grains or granules. The pre-sinter assembly may be heated to remove the binder material in the stacked disc.

図6Bを参照すると、PCD要素10の例は、異なる個別のグレードのPCD材料で形成される複数の交互階層21、22、および階層を含まない部分26を含むPCD構造体20を含む。部分26は、超高圧での処理の間に一体的に結合される支持体30の非平面端の形状に応じて共同で形成されてもよい。異なるグレードのPCDの交互階層21、22は直接ダイヤモンド−ダイヤモンド間相互成長によって共に結合され、一体的な、頑丈、かつ層状のPCD構造体20を形成する。PCD階層21、22の形状は、超高圧に付された結果として、ある意味で、曲がっていても、湾曲していても、あるいは歪曲していてもよい。本方法のいくつかの態様において、凝集塊は焼結前組立品中に配置されて、超高圧および高温処理の間に起こり得る配置の歪みを考慮に入れつつ、PCD構造体内で階層の種々の他の構造を実現してもよい。   Referring to FIG. 6B, an example PCD element 10 includes a PCD structure 20 that includes a plurality of alternating hierarchies 21, 22 formed of different individual grades of PCD material, and portions 26 that do not include hierarchies. Portions 26 may be jointly formed depending on the shape of the non-planar end of support 30 that is integrally bonded during processing at ultra high pressure. The alternating layers 21, 22 of different grades of PCD are joined together by direct diamond-to-diamond intergrowth to form an integral, rugged, layered PCD structure 20. The shape of the PCD layers 21 and 22 may be bent, curved or distorted in a sense as a result of being subjected to ultra high pressure. In some embodiments of the method, the agglomerates are placed in a pre-sintering assembly to allow for various levels of hierarchy within the PCD structure, taking into account possible placement distortions during ultra high pressure and high temperature processing. Other structures may be realized.

階層21、22は、階層の種々の平均ダイヤモンド粒の結果として、異なる個別のPCDグレードを含んでいてもよい。異なるタイプのディスク41、42は種々の平均径を有するダイヤモンド粒を含み、結果としてダイヤモンド粒間に異なるサイズのスペースを含むため、異なる量の触媒材料が、焼結前組立品の中に含まれるディスク41、42の中に浸透してもよい。したがって、対応する交互PCD階層21、22は、異なる交互の量のダイヤモンド用触媒材料を含んでいてもよい。引張領域内の充填材料の含有量は、体積パーセントの単位で、それぞれの圧縮領域内の含有量よりも大きくてもよい。   The tiers 21, 22 may include different individual PCD grades as a result of the various average diamond grains in the tier. Because different types of discs 41, 42 contain diamond grains having various average diameters, resulting in different sized spaces between the diamond grains, different amounts of catalyst material are included in the pre-sintering assembly. It may penetrate into the disks 41, 42. Accordingly, the corresponding alternating PCD layers 21, 22 may contain different alternating amounts of diamond catalyst material. The content of the filler material in the tension region may be greater than the content in the respective compression region in units of volume percent.

一例において、圧縮階層は、引張階層のダイヤモンド粒の平均径よりも大きな平均径を有するダイヤモンド粒を含んでいてもよい。例えば、引張階層のダイヤモンド粒の平均径は、多くとも約10ミクロン、多くとも約5ミクロンまたはさらに多くとも約2ミクロンであって、少なくとも約0.1ミクロンまたは少なくとも約1ミクロンであってもよい。いくつかの態様において、それぞれの圧縮階層のダイヤモンド粒の平均径は少なくとも約5ミクロン、少なくとも約10ミクロン、またはさらに少なくとも約15ミクロンであって、多くとも約30ミクロンまたは多くとも約50ミクロンである。   In one example, the compression layer may include diamond grains having an average diameter that is greater than the average diameter of the diamond grains in the tension layer. For example, the average diameter of the tensile layer diamond grains may be at most about 10 microns, at most about 5 microns, or even at most about 2 microns, and may be at least about 0.1 microns or at least about 1 micron. . In some embodiments, the average diameter of the diamond grains of each compression layer is at least about 5 microns, at least about 10 microns, or even at least about 15 microns, and at most about 30 microns or at most about 50 microns. .

特定の理論によって縛られることを望むものではないが、層状PCD構造体が、該層状PCD構造体が形成された高温から冷却されることができる場合、異なる量の金属触媒材料を含む交互階層が異なる割合で収縮してもよい。これは、高温から冷却されるときに、ダイヤモンドよりも金属の方がずっと大幅に収縮するからであろう。この異なる収縮率は、隣接する階層がお互いに引っ張り合う原因となり、そしてそれらの中で反対する応力を誘導するであろう。   While not wishing to be bound by any particular theory, if the layered PCD structure can be cooled from the high temperature at which the layered PCD structure was formed, alternating layers comprising different amounts of metal catalyst material will result. It may shrink at different rates. This may be because metals shrink much more than diamond when cooled from high temperatures. This different shrinkage rate will cause adjacent hierarchies to pull each other and will induce opposing stresses within them.

図6Bを参照して説明されるPCD構造体10は、切削によって加工されて形状を修正し、実質的に図4を参照して説明したようなPCD要素を形成してもよい。このことは、いくつかの曲線状の階層の一部を除去して、実質的に平面状の作用表面および実質的に円筒状の側面を形成することを含んでいてもよい。触媒材料は、作用表面もしくは側面または作用表面および側面の両方と隣接する、PCD構造体の領域から除去されてもよい。このことは、PCD構造体を酸で処理してダイヤモンド粒間から触媒材料を浸出させることによってか、または電気化学的方法のような他の方法によって行われてもよい。PCD構造体の表面から少なくとも約50ミクロンまたは少なくとも約100ミクロンの深さまで広がり、実質的に多孔性でもよい、熱的に安定な領域が提供されてもよい。一例において、実質的に多孔性の領域は、最大2重量パーセントの触媒材料を含んでいてもよい。   The PCD structure 10 described with reference to FIG. 6B may be machined by cutting to modify the shape and form a PCD element substantially as described with reference to FIG. This may include removing some of the curved tiers to form a substantially planar working surface and a substantially cylindrical side. The catalyst material may be removed from the region of the PCD structure adjacent to the working surface or sides or both the working surface and sides. This may be done by treating the PCD structure with acid to leach the catalyst material from between the diamond grains, or by other methods such as electrochemical methods. A thermally stable region may be provided that extends from the surface of the PCD structure to a depth of at least about 50 microns or at least about 100 microns and may be substantially porous. In one example, the substantially porous region may contain up to 2 weight percent catalyst material.

図7Aを参照すると、PCD構造体20の異型例は少なくとも3つの実質的に平面状の階層21、22を含み、該階層がPCD構造体20の作用表面24に対して実質的に平行な交互配置に配置され、PCD構造体の側面27に交差する。   With reference to FIG. 7A, a variant of PCD structure 20 includes at least three substantially planar layers 21, 22, which alternate substantially parallel to working surface 24 of PCD structure 20. Arranged in the arrangement and intersects the side 27 of the PCD structure.

図7Bを参照すると、PCD構造体20の異型例は交互配置に配置される少なくとも3つの階層21、22を含み、該階層が曲面または湾曲形状を有し、階層の少なくとも一部がPCD構造体の作用表面24および刃先28から離れるように傾斜している。   Referring to FIG. 7B, a variant of the PCD structure 20 includes at least three layers 21 and 22 arranged in an alternating arrangement, the layers having a curved surface or a curved shape, and at least a part of the layers is a PCD structure. Are inclined away from the working surface 24 and the cutting edge 28.

図7Cを参照すると、PCD構造体20の異型例は交互配置に配置された少なくとも3つの階層21、22を含み、該階層の少なくとも一部がPCD構造体の作用表面24から離れるように傾斜し、PCD構造体の刃先28に向かって全般的に伸びている。   Referring to FIG. 7C, a variant of the PCD structure 20 includes at least three layers 21, 22 arranged in an alternating arrangement, at least a portion of the layers being inclined so as to be away from the working surface 24 of the PCD structure. , Generally extending toward the cutting edge 28 of the PCD structure.

図7Dを参照すると、PCD構造体20の異型例は交互配置に配置された少なくとも3つの階層21、22を含み、いくつかの階層の少なくとも一部がPCD構造体の作用表面24に並んでおり、いくつかの階層の少なくとも一部は全般的にPCD構造体の側面27に並んでいる。階層は部分的に環状である全般的な環状でよく、PCD構造体20の実質的に円筒状の側面27と実質的に同心であってもよい。   Referring to FIG. 7D, a variant of the PCD structure 20 includes at least three layers 21, 22 arranged in an alternating arrangement, with at least some of the layers being aligned with the working surface 24 of the PCD structure. , At least some of the hierarchies are generally aligned with the side surface 27 of the PCD structure. The hierarchy may be a general ring that is partially circular and may be substantially concentric with the substantially cylindrical side 27 of the PCD structure 20.

図8を参照すると、PCD構造体の例は、引張残留応力状態の引張領域100および圧縮残留応力状態の圧縮領域120を含んでなる。引張領域100は、圧縮領域120に隣接して位置しており、圧縮領域120に接合されている。引張領域100は、第一のPCDグレード、例えば上述のようなPCDグレードI、を含み、さらに圧縮領域120は異なるPCDグレード、例えば上述のようなPCDグレードIII、を含む。   Referring to FIG. 8, an example PCD structure comprises a tensile region 100 in a tensile residual stress state and a compression region 120 in a compressive residual stress state. The tension region 100 is located adjacent to the compression region 120 and is joined to the compression region 120. Tensile region 100 includes a first PCD grade, such as PCD Grade I as described above, and compression region 120 includes a different PCD grade, such as PCD Grade III as described above.

PCD構造体は、作用表面に近接の表面領域を有していてもよく、該領域は多くとも約1,050MPaまたは多くとも約1,000MPaのヤング率を有するPCD材料を含む。表面領域は、熱的に安定なPCD材料を含んでいてもよい。   The PCD structure may have a surface area proximate to the working surface, the area comprising a PCD material having a Young's modulus of at most about 1,050 MPa or at most about 1,000 MPa. The surface region may comprise a thermally stable PCD material.

PCD構造体のいくつかの例は、引張領域をその間に配置する、少なくとも3、少なくとも5、少なくとも7、少なくとも10、またはさらに少なくとも15個の圧縮領域を有していてもよい。   Some examples of PCD structures may have at least 3, at least 5, at least 7, at least 10, or even at least 15 compression regions between which the tensile regions are disposed.

それぞれの階層または層は少なくとも約50ミクロン、少なくとも約100ミクロン、または少なくとも約200ミクロンの厚さを有していてもよい。それぞれの階層または層は最大約500ミクロンの厚さを有していてもよい。いくつかの態様例において、それぞれの階層または層は、作用表面の一端のある点から他端のある一点まで測定したPCD構造体の厚さの、少なくとも約0.05パーセント、少なくとも約0.5パーセント、少なくとも約1パーセントまたは少なくとも約2パーセントの厚さを有していてもよい。いくつかの態様において、それぞれの階層または層は、PCD構造体の厚さの多くとも約5パーセントの厚さを有していてもよい。   Each layer or layer may have a thickness of at least about 50 microns, at least about 100 microns, or at least about 200 microns. Each layer or layer may have a thickness of up to about 500 microns. In some embodiments, each level or layer is at least about 0.05 percent, at least about 0.5% of the thickness of the PCD structure measured from one point on the working surface to one point on the other end. It may have a thickness of at least about 1 percent or at least about 2 percent. In some embodiments, each hierarchy or layer may have a thickness of at most about 5 percent of the thickness of the PCD structure.

本明細書で用いられる、「残留応力状態」との用語は、外部から適用された負荷の不存在下での、本体または本体の一部の応力状態を言う。層構造を含む、PCD構造体の残留応力状態は、歪みゲージを用いることおよび材料を一層一層漸次取り除くことによって測定されてもよい。いくつかのPCD要素の例において、少なくとも1つの圧縮領域が、少なくとも約50MPa、少なくとも約100MPa、少なくとも約200MPa、少なくとも約400MPa、またはさらに少なくとも約600MPaの圧縮残留応力を有していてもよい。隣接する階層間の残留応力の大きさの差は、少なくとも約50MPa、少なくとも約100MPa、少なくとも約200MPa、少なくとも約400MPa、少なくとも約600MPa、少なくとも約800MPaまたはさらに少なくとも約1,000MPaであってよい。一例において、少なくとも2つの連続する圧縮領域または引張領域が、異なる残留応力を有していてもよい。PCD構造体は、それぞれ異なる圧縮応力を有する少なくとも3つの圧縮領域または引張領域を含んでいてもよく、これらの領域はそれぞれ圧縮応力または引張応力の大きさの大きい順または小さい順で配置される。   As used herein, the term “residual stress state” refers to the stress state of the body or a portion of the body in the absence of an externally applied load. The residual stress state of the PCD structure, including the layer structure, may be measured by using strain gauges and progressively removing material. In some example PCD elements, at least one compression region may have a compressive residual stress of at least about 50 MPa, at least about 100 MPa, at least about 200 MPa, at least about 400 MPa, or even at least about 600 MPa. The difference in magnitude of residual stress between adjacent tiers may be at least about 50 MPa, at least about 100 MPa, at least about 200 MPa, at least about 400 MPa, at least about 600 MPa, at least about 800 MPa, or even at least about 1,000 MPa. In one example, at least two consecutive compression or tension regions may have different residual stresses. The PCD structure may include at least three compression regions or tensile regions, each having a different compressive stress, and these regions are arranged in order of increasing or decreasing compressive stress or tensile stress, respectively.

一例において、それぞれの領域は、最大で16MPa・m1/2の平均靱性を有していてもよい。いくつかの態様において、それぞれの領域は、少なくとも約50GPaまたは少なくとも約60GPaの平均硬度を有していてもよい。それぞれの領域は、少なくとも約900MPa、少なくとも約950MPa、少なくとも約1,000またはさらに少なくとも約1,050MPaの平均ヤング率を有していてもよい。 In one example, each region may have an average toughness of up to 16 MPa · m 1/2 . In some embodiments, each region may have an average hardness of at least about 50 GPa or at least about 60 GPa. Each region may have an average Young's modulus of at least about 900 MPa, at least about 950 MPa, at least about 1,000, or even at least about 1,050 MPa.

本明細書で用いられる、「抗折力」(TRS)は、幅Wおよび厚さTを有する棒状の試料を三点、つまり二点は試料の片側で一点は試料の反対側、で荷重をかけ、加重Pで試料が破壊されるまである加重速度で加重を増やすことによって測定されてもよい。そして、TRSは加重P、試料の寸法、および片側の2つの荷重位置間の距離である距離Lを基に計算される。このような測定は、三点曲げ試験とも称されてもよく、D.MunzおよびT.Fettによって"Ceramics, mechanical properties, failure behaviour, materials selection"(1999, Springer, Berlin)において説明されている。PCD材料の特定のグレードに対応するTRSは、そのグレードからなるPCDの試料のTRSを測定することで測定される。   As used herein, “bending force” (TRS) refers to a rod-shaped sample having a width W and a thickness T at three points: two points on one side of the sample and one point on the opposite side of the sample. Over time, the weight P may be measured by increasing the weight at a certain weight rate until the sample is destroyed. TRS is calculated based on the weight P, the dimension of the sample, and the distance L that is the distance between two load positions on one side. Such a measurement may also be referred to as a three-point bend test. Munz and T.W. As described by Fett in "Ceramics, mechanical properties, failure behavior, materials selection" (1999, Springer, Berlin). The TRS corresponding to a particular grade of PCD material is measured by measuring the TRS of a PCD sample consisting of that grade.

交互の圧縮および引張応力状態を有するPCD階層を備えるPCD構造体の提供は、PCD構造体の全体の有効靱性を増加する傾向がある一方、階層がほつれる傾向を示す層間剥離の潜在的発生率を増大させる効果を有し得る。特定の理論によって縛られることを望むものではないが、PCD階層が階層間の残留応力に耐えられるほど十分に強固でない場合、層間剥離が生じる傾向を示すことがある。この効果は、PCDグレードおよび特に引張領域を形成するPCDグレードを選択し、十分に高いTRSを有することによって改善するであろう。PCDグレードまたは引張領域を形成するPCDグレードのTRSは、経験するであろう残留張力よりも大きいべきである。ある領域が経験するであろう応力の大きさに影響を与える一つの方法は、隣接する領域の相対厚さを選択することである。例えば、引張領域の厚さが隣接する圧縮領域の厚さより大きくなるように選択することによって、引張領域内の引張応力の大きさを減らすであろう。   Providing a PCD structure with a PCD hierarchy with alternating compressive and tensile stress states tends to increase the overall effective toughness of the PCD structure, while the potential incidence of delamination that tends to fray the hierarchy Can have the effect of increasing. While not wishing to be bound by a particular theory, delamination may tend to occur if the PCD tier is not strong enough to withstand the residual stress between tiers. This effect will be improved by selecting a PCD grade and in particular a PCD grade that forms a tensile region and having a sufficiently high TRS. The PCD grade TRS that forms the PCD grade or tensile region should be greater than the residual tension that would be experienced. One way to influence the amount of stress that a region will experience is to select the relative thickness of adjacent regions. For example, by selecting that the thickness of the tensile region is greater than the thickness of the adjacent compression region, the magnitude of the tensile stress in the tensile region will be reduced.

領域の残留応力状態は、温度と共に変化してもよい。使用に際して、PCD構造体の温度は、刃先に近い点と刃先から離れている点との間で実質的に異なっていてもよい。いくつかの使用に際して、刃先付近の温度は摂氏数百度に達することがある。その温度が摂氏約750度を超える場合、コバルトのような触媒材料存在下でダイヤモンド材料はグラファイト材料に転換する可能性があり、これは望ましくない。したがって、いくつかの使用に際しては、本明細書に記載する隣接する領域での交互の応力状態は、摂氏約750度以下の温度で検討されるべきである。   The residual stress state of the region may change with temperature. In use, the temperature of the PCD structure may differ substantially between points close to the blade edge and points away from the blade edge. For some uses, the temperature near the cutting edge can reach several hundred degrees Celsius. If the temperature exceeds about 750 degrees Celsius, the diamond material may be converted to a graphite material in the presence of a catalytic material such as cobalt, which is undesirable. Thus, for some uses, alternating stress states in adjacent regions described herein should be considered at temperatures below about 750 degrees Celsius.

PCDディスクのKC靱性は、ダイアメトラル圧縮試験を用いて測定され、該試験はLammer("Mechanical properties of polycrystalline diamonds", Materials Science and Technology, volume 4, 1988, p. 23.)およびMiess(Miess, D. and Rai, G., "Fracture toughness and thermal resistances of polycrystalline diamond compacts", Materials Science and Engineering, 1996, volume A209, number 1 to 2, pp. 270-276)によって説明されている。 The K 1 C toughness of PCD discs was measured using a diametral compression test, which was determined by Lammer (“Mechanical properties of coated diamonds”, Materials Science and Technology, volume 4, 1988, p. 23.) and Miess (Miess , D. and Rai, G., "Fracture toughness and thermal resistances of composed diamond compacts", Materials Science and Engineering, 1996, volume A209, number 1 to 2, pp. 270-276).

ヤング率は弾性率の一種であり、材料が弾性的に振る舞う応力の範囲内で、一軸性応力に応答する一軸性歪みの度合いである。ヤング率Eの測定の好ましい方法は、材料を通過する音の速度の横軸および縦軸成分を、式:

Figure 2013513031
(式中、
Figure 2013513031
、CおよびCはそれぞれ、測定された材料を通過する音の縦軸速度および横軸速度であり、ρは材料の密度である。)に照らして測定する方法である。音の縦軸速度および横軸速度は、当業界でよく知られているように、超音波を用いて測定されてもよい。材料が種々の材料の複合材料の場合、平均ヤング率が3つの式、すなわち以下の調和、幾何学、および複合則式のうちの1つを用いて推定されてもよく、該式は
Figure 2013513031
Figure 2013513031
および
Figure 2013513031
であり、ここで種々の材料が、それぞれ体積分率fおよびfの2つの部分に分けられ、1つに合計される。 Young's modulus is a kind of elastic modulus and is the degree of uniaxial strain that responds to uniaxial stress within the range of stress in which the material behaves elastically. A preferred method for measuring the Young's modulus E is to express the horizontal and vertical components of the speed of sound passing through the material with the formula:
Figure 2013513031
(Where
Figure 2013513031
, C L and C T are the vertical and horizontal speeds of the sound passing through the measured material, respectively, and ρ is the density of the material. ) To measure. The vertical and horizontal speeds of sound may be measured using ultrasound, as is well known in the art. If the material is a composite of various materials, the average Young's modulus may be estimated using one of three equations: one of the following harmonics, geometry, and compound laws:
Figure 2013513031
Figure 2013513031
and
Figure 2013513031
Where the various materials are divided into two parts, volume fractions f 1 and f 2 , respectively, and summed into one.

本明細書で用いられる、「〜で形成される(formed of)」との表現は、「組成物または微細構造中の潜在的な小さなまたは実質的でない偏差は別として、〜からなる」を意味する。   As used herein, the expression “formed of” means “consisting of, apart from potential small or insubstantial deviations in the composition or microstructure”. To do.

本開示から予測されるいくつかの組合せを、以下の節に提示する。   Some combinations predicted from this disclosure are presented in the following sections.

1.第一の領域、第二の領域および第三の領域を含むPCD構造体であって、第二の領域が第一および第三の領域の間に配置されてダイヤモンド粒の相互成長によって結合され、
各領域が、少なくとも1,200MPaまたは少なくとも1,600MPaのTRSを有するそれぞれのPCDグレードで形成され、第二の領域のPCDグレードが、第一および第三の領域のそれぞれのPCDグレードよりも高い熱膨張係数(CTE)を有する、PCD構造体。第二の領域は、少なくとも4×10−6mm/℃のCTEを有するPCDグレードを含んでいてもよい。
1. A PCD structure comprising a first region, a second region and a third region, wherein the second region is disposed between the first and third regions and bonded by intergrowth of diamond grains;
Each region is formed with a respective PCD grade having a TRS of at least 1,200 MPa or at least 1,600 MPa, and the second region has a higher PCD grade than the respective PCD grades of the first and third regions. A PCD structure having an expansion coefficient (CTE). The second region may comprise a PCD grade having a CTE of at least 4 × 10 −6 mm / ° C.

2.それぞれ個別の残留圧縮応力状態にある第一および第三の領域、および残留引張応力状態にあり、第一および第三の領域の間に配置される第二の領域を含むPCD構造体であって、第一、第二および第三の領域がそれぞれ個別のPCDグレードで形成され、ダイヤモンド粒の相互成長によってお互いに直接結合し、PCDグレードが少なくとも1,200MPaの抗折力(TRS)を有する、PCD構造体。   2. A PCD structure comprising a first and third region each in a separate residual compressive stress state and a second region in a residual tensile stress state and disposed between the first and third regions The first, second and third regions are each formed with a separate PCD grade and bonded directly to each other by intergrowth of diamond grains, the PCD grade having a bending strength (TRS) of at least 1,200 MPa, PCD structure.

3.第一の領域、第二の領域および第三の領域を含むPCD構造体であって、第二の領域が第一および第三の領域の間に配置されてダイヤモンド粒の相互成長によって結合され、
各領域が、少なくとも0.1ミクロン、かつ、多くとも30ミクロンの平均径を有する少なくとも85体積パーセントのダイヤモンド粒を含むそれぞれのPCDグレードで形成され、第二の領域のPCDグレードが、第一および第三の領域に含まれるそれぞれのPCDグレードに含まれる金属よりも高含有量の金属を含む、PCD構造体。第二の領域に含まれるPCDグレードは、少なくとも9体積パーセントの金属を含んでいてもよい。
3. A PCD structure comprising a first region, a second region and a third region, wherein the second region is disposed between the first and third regions and bonded by intergrowth of diamond grains;
Each region is formed with a respective PCD grade comprising at least 85 volume percent diamond grains having an average diameter of at least 0.1 microns and at most 30 microns, wherein the second region PCD grade is A PCD structure comprising a higher content of metal than the metal contained in the respective PCD grade contained in the third region. The PCD grade included in the second region may include at least 9 volume percent metal.

4.第一の領域、第二の領域および第三の領域を含むPCD構造体であって、第二の領域が第一および第三の領域の間に配置されてダイヤモンド粒の相互成長によって結合され、
各領域が、少なくとも1,200MPaのTRSを有する個別のPCDグレードで形成され、第二の領域に含まれるPCDグレードが、第一および第三の領域に含まれる個別のPCDグレードのそれぞれに含まれる金属よりも多くの金属を含む、PCD構造体。第二の領域に含まれるPCDグレードは、少なくとも9体積パーセントの金属を含んでいてもよい。
4). A PCD structure comprising a first region, a second region and a third region, wherein the second region is disposed between the first and third regions and bonded by intergrowth of diamond grains;
Each region is formed of a separate PCD grade having a TRS of at least 1,200 MPa, and a PCD grade included in the second region is included in each of the individual PCD grades included in the first and third regions. A PCD structure comprising more metal than metal. The PCD grade included in the second region may include at least 9 volume percent metal.

5.上記1〜4の番号を付けた全ての組合せにおいて、PCD構造体は、PCD構造体の表面から少なくとも50ミクロンの深さに広がる熱的に安定な領域を含んでいてもよく、ここで熱的に安定な領域は多くとも2重量パーセントのダイヤモンド用触媒材料を含む。   5). In all combinations numbered 1-4 above, the PCD structure may include a thermally stable region extending from the surface of the PCD structure to a depth of at least 50 microns, where thermal The more stable region contains at most 2 weight percent diamond catalyst material.

6.上記1〜5の番号を付けた全ての組合せにおいて、領域は、交互配置に配置される階層の形態であり、一体的な層状のPCD構造体を形成してもよい。階層は、少なくとも約10ミクロン、かつ、多くとも約500ミクロンの厚さを有していてもよく、階層は全般的に平面状、曲面状、湾曲状または半球状であってもよい。   6). In all combinations numbered 1 to 5 above, the regions are in the form of layers arranged in an alternating arrangement, and may form an integral layered PCD structure. The hierarchy may have a thickness of at least about 10 microns and at most about 500 microns, and the hierarchy may be generally planar, curved, curved or hemispherical.

7.上記1〜6の番号を付けた全ての組合せにおいて、領域はPCD構造体の作用表面または側面と交差していてもよい。第一および第三の領域に含まれるPCDグレードは、第二のPCDグレードに含まれるダイヤモンド粒とは異なる平均径を有するダイヤモンド粒を含んでいてもよい。   7). In all combinations numbered 1-6 above, the region may intersect the working surface or side of the PCD structure. The PCD grades included in the first and third regions may include diamond grains having an average diameter different from that of the diamond grains contained in the second PCD grade.

8.上記1〜7の番号を付けた全ての組合せにおいて、第二の領域の体積または厚さは、第一の領域の体積または厚さおよび第三の領域の体積または厚さよりも大きくてもよい。   8). In all combinations numbered 1-7 above, the volume or thickness of the second region may be greater than the volume or thickness of the first region and the volume or thickness of the third region.

超硬合金支持体に結合されたPCD構造体を含むPCD要素が提供されることができる。PCD要素は、実質的に円筒状であってよく、実質的に平面状の作用表面、または全般的に半球状、尖頭状、円形状の円錐または円錐台形の作用表面を有していてもよい。PCD要素は、地面を穿孔するための回転剪断(またはドラッグ)ビット用、ハンマードリルビット用、または砕鉱もしくはアスファルト分解のためのピック用であってもよい。   A PCD element can be provided that includes a PCD structure coupled to a cemented carbide support. The PCD element may be substantially cylindrical and may have a substantially planar working surface or a generally hemispherical, pointed, circular cone or frustoconical working surface. Good. The PCD element may be for a rotary shear (or drag) bit for drilling the ground, for a hammer drill bit, or for a pick for crushed or asphalt cracking.

本明細書に記載されるPCD要素は、破壊に対する改良された抵抗の側面を有する。   The PCD elements described herein have aspects of improved resistance to failure.

2つの異なるグレードのPCDの交互階層を含むPCD要素の非制限例が、以下に提供される。   A non-limiting example of a PCD element that includes an alternating hierarchy of two different grades of PCD is provided below.

異なる平均径を有し、有機バインダーで互いに保持されたダイヤモンド粒をそれぞれ含む第一および第二のシートを、テープキャスト法で製造した。この方法は、液体バインダー中に懸濁されたダイヤモンド粒のそれぞれのスラリーを用意すること、スラリーをシート形態に成型すること、およびそれらを乾燥させて自立可能なダイヤモンド含有シート形成することを含む。第一のシート中のダイヤモンド粒の平均径は、約5ミクロンから約14ミクロンの範囲内であり、第二のシート中のダイヤモンド粒の平均径は、約18ミクロンから約25ミクロンの範囲内であった。両方のシートとも、約3重量パーセントの炭化バナジウムおよび約1重量パーセントのコバルトを含んでいた。乾燥後、シートは約0.12mmの厚さであった。約13mmの直径を有する15個の円形ディスクをそれぞれのシートから切り出し、第一および第二のセットのディスク型ウエハを用意した。   First and second sheets having different average diameters and containing diamond grains held together with an organic binder were produced by a tape casting method. The method includes providing a respective slurry of diamond grains suspended in a liquid binder, forming the slurry into a sheet form, and drying them to form a self-supporting diamond-containing sheet. The average diameter of the diamond grains in the first sheet is in the range of about 5 microns to about 14 microns, and the average diameter of the diamond grains in the second sheet is in the range of about 18 microns to about 25 microns. there were. Both sheets contained about 3 weight percent vanadium carbide and about 1 weight percent cobalt. After drying, the sheet was about 0.12 mm thick. Fifteen circular disks having a diameter of about 13 mm were cut from each sheet to prepare first and second sets of disk-type wafers.

コバルト焼結炭化タングステンで形成された支持体を用意した。支持体は全般的に円筒形状の形態で、約13mmの直径および中央突出部で形成された非平面端を含んでいた。約13mmの内径を有する金属カップを、焼結前組立品を組立てるために用意した。ダイヤモンド含有ウエハをカップ内に入れ、綴じ込まれた第一および第二セットからのディスクでをお互いの上に交互に積み上げた。約18ミクロンから約25ミクロンの範囲内の平均径を有するゆるいダイヤモンド粒の層をひっくり返したカップの中で、ウエハの最上層上に置き、非平面端を層に対して押しつけつつ支持体をカップ内に挿入した。   A support made of cobalt sintered tungsten carbide was prepared. The support was generally in the form of a cylinder and included a non-planar end formed with a diameter of about 13 mm and a central protrusion. A metal cup having an inner diameter of about 13 mm was prepared for assembling the pre-sintering assembly. Diamond containing wafers were placed in cups and the stacked discs from the first and second sets were stacked alternately on top of each other. Place the layer of loose diamond grains having an average diameter in the range of about 18 microns to about 25 microns on the top layer of the wafer in a flipped cup and hold the support while pressing the non-planar edge against the layer. Inserted into the cup.

こうして形成された焼結前組立品を超高圧プレス用のカプセルに組み立て、約6.8GPaの圧力と少なくとも摂氏約1,450度の温度に約10分間曝して、ダイヤモンド粒を焼結し、支持体に結合されたPCD構造体を含むPCD要素を形成した。   The pre-sintered assembly thus formed is assembled into a capsule for an ultra-high pressure press and exposed to a pressure of about 6.8 GPa and a temperature of at least about 1,450 degrees Celsius for about 10 minutes to sinter and support the diamond grains. A PCD element was formed comprising a PCD structure bonded to the body.

PCD要素を切削およびラップ仕上げによって加工し、実質的に平面状の作用表面および円筒状の側面、ならびに作用表面と側面との間の45度のチャンファーを有するカッター要素を形成した。カッター要素を、タレットミル(turret milling)試験という、PCD構造体が破壊されるかまたは効果的な切削がこれ以上実現できないくらいまでひどく摩耗するまで花こう岩の塊を切断する試験に付した。色々な間隔で試験を止め、カッター要素を観察し、さらに切断の結果としてPCD構造体中に形成された摩耗傷のサイズを測定した。PCDカッターは、凝集体、非階層化微細構造および構成グレードの特性を有するPCD材料から期待されるであろう、より良好な耐摩耗性および破壊耐性を示した。   The PCD element was machined by cutting and lapping to form a cutter element having a substantially planar working surface and cylindrical sides, and a 45 degree chamfer between the working surface and sides. The cutter element was subjected to a test called a turret milling test to cut the granite mass until the PCD structure was broken or was worn so severely that no more effective cutting could be achieved. The test was stopped at various intervals, the cutter elements were observed, and the size of the wear scar formed in the PCD structure as a result of cutting was measured. The PCD cutter showed better wear and fracture resistance as would be expected from a PCD material with aggregate, non-hierarchical microstructure and constituent grade properties.

PCD構造体を通る断面も、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて微細構造を観察した。曲線PCD階層が明確に分かり、それぞれの階層が約50ミクロンから約70ミクロンの範囲内の厚さを有していた。   The cross section passing through the PCD structure was also observed for a fine structure using a scanning electron microscope (SEM). The curved PCD layers were clearly seen, with each layer having a thickness in the range of about 50 microns to about 70 microns.

Claims (18)

残留圧縮応力状態にある第一の領域、および前記第一の領域に隣接する第二の領域を含むPCD構造体であって、前記第二の領域が残留引張応力状態にあり、前記第一および第二の領域がそれぞれ個別のPCDグレードで形成され、ダイヤモンド粒の相互成長によって互いに直接的に結合されてなり、前記PCDグレードが少なくとも1,200MPaの抗折力(TRS)を有する、PCD構造体。   A PCD structure comprising a first region in a residual compressive stress state and a second region adjacent to the first region, wherein the second region is in a residual tensile stress state, A PCD structure in which the second regions are each formed of a separate PCD grade and are bonded directly to each other by mutual growth of diamond grains, said PCD grade having a bending strength (TRS) of at least 1,200 MPa . 前記第二の領域の前記PCDグレードが、前記第一の領域の前記PCDグレードよりもより高い熱膨張係数(CTE)を有する、請求項1に記載のPCD構造体。   The PCD structure of claim 1, wherein the PCD grade of the second region has a higher coefficient of thermal expansion (CTE) than the PCD grade of the first region. 前記第二の領域の前記PCDグレードが、前記第一の領域の前記PCDグレードよりも低い弾性係数を有する、請求項1または2に記載のPCD構造体。   The PCD structure according to claim 1 or 2, wherein the PCD grade of the second region has a lower elastic modulus than the PCD grade of the first region. 個別の残留圧縮応力状態にある第三の領域をさらに備えるPCD構造体であって、前記第二の領域が前記第一および第三の領域の間に配置され、前記第一、第二および第三の領域がそれぞれ個別のPCDグレードで形成され、ダイヤモンド粒の相互成長によって互いに直接的に結合されてなり、前記PCDグレードが少なくとも1,200MPaの抗折力(TRS)を有する、請求項1に記載のPCD構造体。   A PCD structure further comprising a third region in a separate residual compressive stress state, wherein the second region is disposed between the first and third regions, the first, second and second The three regions are each formed of a separate PCD grade and are directly bonded to each other by intergrowth of diamond grains, wherein the PCD grade has a bending strength (TRS) of at least 1,200 MPa. The PCD structure described. 前記第二の領域が、少なくとも4×10−6mm/℃のCTEを有するPCDグレードを含む、請求項4に記載のPCD構造体。 The PCD structure of claim 4, wherein the second region comprises a PCD grade having a CTE of at least 4 × 10 −6 mm / ° C. 前記領域が少なくとも10ミクロン、かつ、多くとも500ミクロンの厚さを有する、請求項4または5に記載のPCD構造体。   6. A PCD structure according to claim 4 or 5, wherein the region has a thickness of at least 10 microns and at most 500 microns. 前記第二の領域の体積が、前記第一の領域の体積および前記第三の領域の体積よりも大きい、請求項4〜6のいずれか一項に記載のPCD構造体。   The PCD structure according to any one of claims 4 to 6, wherein a volume of the second region is larger than a volume of the first region and a volume of the third region. 前記領域が前記PDC構造体の作用表面または側面と交差する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のPCD構造体。   The PCD structure according to claim 1, wherein the region intersects a working surface or a side surface of the PDC structure. 前記第一および第三の領域内に含まれる前記PCDグレードが、前記第二の領域中に含まれる前記PDCグレードのダイヤモンド粒とは異なる平均径を有するダイヤモンド粒を含む、請求項4〜8のいずれか一項に記載のPCD構造体。   The PCD grade contained in the first and third regions comprises diamond grains having an average diameter different from the PDC grade diamond grains contained in the second region. The PCD structure according to any one of the above. 前記第二の領域内に含まれる前記PCDグレードが、前記第三の領域の前記PCDグレードに含まれているよりも高い金属体積含有量で含まれる、請求項4〜9のいずれか一項に記載のPCD構造体。   10. The PCD grade included in the second region is included at a higher metal volume content than that included in the PCD grade of the third region. The PCD structure described. 前記PCD構造体の表面から少なくとも50ミクロンの深さに広がる熱的に安定な領域を含み、前記熱的に安定な領域が、ダイヤモンド用の触媒材料を多くとも2重量パーセント含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載のPCD構造体。   2. A thermally stable region extending to a depth of at least 50 microns from a surface of the PCD structure, wherein the thermally stable region comprises at most 2 weight percent catalyst material for diamond. The PCD structure according to any one of 10. 前記領域が階層状である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のPCD構造体。   The PCD structure according to claim 1, wherein the region is hierarchical. 第一グレードのPCD材料を含む1つ以上の階層の第一のセット、および第二グレードのPCD材料を含む階層の第二のセットを含むPCD構造体であって、前記階層の第一のセットが前記階層の第二のセットと交互配置に配置され、前記階層がダイヤモンド粒の直接相互成長によってお互いに結合されて一体的な階層状PCD構造体を形成している、請求項12に記載のPCD構造体。   A PCD structure comprising a first set of one or more hierarchies comprising a first grade of PCD material and a second set of hierarchies comprising a second grade of PCD material, the first set of said hierarchies 13. Interleaved with the second set of hierarchies, wherein the hierarchies are joined together by direct intergrowth of diamond grains to form an integral hierarchical PCD structure. PCD structure. 第一の平均径を有するダイヤモンド粒を含む第一の複数の凝集塊、および第二の平均径を有するダイヤモンド粒を含む少なくとも1つの第二の凝集塊を用意すること、前記第一および第二の凝集体塊を交互配置に配置して焼結前組立品を形成すること、および前記焼結前組立品をダイヤモンド用の触媒材料存在下で、ダイヤモンドがグラファイトよりも熱力学的に安定な超高圧かつ高温で処理して、前記ダイヤモンド粒を共に焼結し、一体的なPCD構造体を形成すること、を含むPCD構造体を製造する方法。   Providing a first plurality of agglomerates comprising diamond grains having a first average diameter and at least one second agglomerate comprising diamond grains having a second average diameter, said first and second Interstitial agglomerates of sinters to form a pre-sintering assembly, and the pre-sintering assembly is superheated in the presence of a catalyst material for diamond, wherein diamond is thermodynamically more stable than graphite. A method of manufacturing a PCD structure comprising: processing at high pressure and high temperature to sinter the diamond grains together to form an integral PCD structure. 前記凝集体塊が、バインダー材料によって共に保持されるダイヤモンド粒を含む、請求項14に記載の方法。   The method of claim 14, wherein the agglomerate mass comprises diamond grains held together by a binder material. 前記第一の平均径が0.1ミクロンから15ミクロンであり、かつ前記第二の平均径が10ミクロンから40ミクロンである、請求項14または15に記載の方法。   16. The method of claim 14 or 15, wherein the first average diameter is from 0.1 microns to 15 microns and the second average diameter is from 10 microns to 40 microns. 地面を穿孔するための回転剪断ビット用、ハンマードリルビット用、または採鉱もしくはアスファルト分解のためのピック用のPCD要素であって、提供され得る超硬合金支持体と結合した請求項1〜13のいずれか一項に記載のPCD構造体を含む、PCD要素。   A PCD element for a rotary shear bit for drilling the ground, a hammer drill bit, or a pick for picking for mining or asphalt disassembly, combined with a cemented carbide support that can be provided. A PCD element comprising the PCD structure according to any one of the preceding claims. 請求項17に記載のPCD要素を含む、地面を穿孔するためのドリルビットまたはドリルビットの構成要素。   A drill bit or drill bit component for drilling ground, comprising the PCD element of claim 17.
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