JP2015214462A - 黒鉛化炉 - Google Patents

Abstract

【課題】加熱の際の通電制御を容易にし、これによって得られる製品（黒鉛）に品質のばらつきが生じるのを防止した、黒鉛化炉を提供する。【解決手段】第１電極と、第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、第１電極と第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉である。第１電極および第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設けた。第１電極側の通電加熱発熱体と第２電極側の通電加熱発熱体との間に、被処理物を入れる導電性の坩堝を挟持した。【選択図】図１

Description

本発明は、黒鉛化炉に関する。

黒鉛（グラファイト）は、潤滑性、導電性、耐熱性、耐薬品性等、工業的に優れた性質を有し、半導体分野、原子力分野、航空・機械分野等、幅広い分野で用いられている。黒鉛は、例えばカーボン粉末を黒鉛化炉で高温（例えば２０００〜３０００℃）に加熱して製造される。

このような黒鉛化炉として、坩堝にカーボン粉末を収容し、該カーボン粉末中に分割電極の下端部を挿入してこの分割電極に通電加熱し、坩堝に収容したカーボン粉末を黒鉛化する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
また、近年では黒鉛化処理の原料として、種々の性状のカーボン粉末が用いられるようになってきている。したがって、そのかさ比重（充填密度）についても、従来の０．６〜０．７程度のものに比べて格段に低いものも用いられるようになってきている。

特開２０１２−２４６２００号公報

ところで、前記特許文献１の黒鉛化炉では、坩堝内のカーボン粉末中に分割電極の下端部を挿入することにより、該分割電極に押圧されたカーボン粉末のかさ比重（充填密度）が他の箇所のカーボン粉末のかさ比重より高くなり、坩堝内においてカーボン粉末のかさ比重にばらつきが生じる。特にかさ比重が低い原料を処理する場合、分割電極に押圧されるカーボン粉末のかさ比重が元のかさ比重に比べて非常に高くなるため、かさ比重のばらつきがより大きくなる。

しかしながら、このように坩堝に収容されるカーボン粉末のかさ比重に大きなばらつきが生じると、かさ比重（充填密度）の高い部位に電流が偏って流れ易くなる。すると、電流が多く流れる部位が偏って加熱されるため、坩堝内のカーボン粉末を均一に黒鉛化するのが難しくなり、得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じ易くなる。したがって、従来では製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じないように通電加熱を制御する必要があるが、このような制御は非常に難しいのが現状である。

本発明は前記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、加熱の際の通電制御を容易にし、これによって得られる製品（黒鉛）に品質のばらつきが生じるのを防止した、黒鉛化炉を提供することにある。

本発明の黒鉛化炉は、第１電極と、前記第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、前記第１電極と前記第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉であって、前記第１電極および前記第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設け、前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に、被処理物を入れる導電性の坩堝を挟持したことを特徴とする。

また、前記黒鉛化炉においては、前記坩堝を、前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に直列に複数配設したことを特徴とする。

また、前記黒鉛化炉において、前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体の比抵抗は、いずれも、前記坩堝の比抵抗より大きいことを特徴とする。

また、前記黒鉛化炉において、前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体は、前記坩堝に当接する面が、いずれも、該通電加熱発熱体に当接する側の前記坩堝の外形と同じかこれより大きいことを特徴とする。

本発明の黒鉛化炉によれば、第１電極および第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設けたので、これら通電加熱発熱体間に通電することでこれらの間に設けた通電加熱処理部の坩堝を均一に通電加熱することができる。また、第１電極側の通電加熱発熱体と第２電極側の通電加熱発熱体との間に、被処理物を入れる導電性の坩堝を挟持したので、坩堝を通電加熱することで該坩堝内の被処理物を均一に加熱することができる。したがって、加熱の際の通電制御を容易にすることができ、これによって得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じるのを防止して品質を安定化することができる。

本発明の黒鉛化炉の一実施形態を示す側断面図である。 通電加熱処理部に配置された坩堝を示す側断面図である。

以下、図面を参照して本発明の黒鉛化炉を詳しく説明する。なお、以下の図面においては、各部材を認識可能な大きさとするため、各部材の縮尺を適宜変更している。
図１は、本発明の黒鉛化炉の一実施形態を示す側断面図であり、図１中符号１は黒鉛化炉である。

この黒鉛化炉１は、バッチ処理式のもので、断熱材によって形成された筒状の側壁部２と、同じく断熱材によって形成された環状の底部３、中間部４、上部５とを有している。底部３は、側壁部２の下側開口を覆うようにして配設されたものであり、上部５は、側壁部２の上側開口を覆うようにして配設されたものである。また、中間部４は、側壁部２の高さ方向の中間部における内部開口を覆うようにして配設されたもので、後述する通電加熱処理部６の上部側を囲む隔壁として機能するものである。

側壁部２には、その内部に設けられた通電加熱処理部６に通じて坩堝２０を出し入れするための出し入れ口（図示せず）が形成されており、該出し入れ口には、これを開閉可能に覆う断熱材からなる扉（図示せず）が設けられている。これら側壁部２、底部３、中間部４、上部５および扉を形成する断熱材としては、通電加熱処理部６が２０００℃〜３０００℃程度にまで昇温されるため、このような高温に耐えられる耐熱性および断熱性を有するものが用いられている。

また、これら側壁部２、底部３、中間部４、上部５の周囲には、これらを囲ってチャンバー７が設けられている。このチャンバー７は、水冷式の冷却部（図示せず）を全体に有したもので、側壁部２等を介して輻射等により外部に放熱されるのを抑制している。

また、黒鉛化炉１は、上電極８（第１電極）と下電極９（第２電極）とを備えている。上電極８は、チャンバー７の上方から吊り下げられた円柱状のもので、該チャンバー７の天井部に形成された貫通孔（図示せず）を通って前記上部５の貫通孔５ａに挿通され、さらにその先端部（下端部）が前記中間部４の貫通孔４ａを通って該中間部４の下側に位置させられている。この上電極８は、被処理物Ｗの黒鉛化温度（例えば２０００℃〜３０００℃、好ましくは２８００℃〜３０００℃）に耐える耐熱性と、導電性とを有するもので、例えばグラファイトによって形成されている。

下電極９は、前記チャンバー７の底部に設けられた昇降装置１０上に昇降可能に立設された円柱状のもので、前記底部３の貫通孔３ａに挿通されてその先端部（上端部）が底部３の上側に位置させられている。この下電極９も、前記上電極８と同様に、被処理物Ｗの前記黒鉛化温度に耐える耐熱性と、導電性とを有するもので、例えばグラファイトによって形成されている。

これら上電極８と下電極９とは、ほぼ同じ直径に形成され、かつ、鉛直方向に同軸に配置されている。したがって、これら上電極８と下電極９とは、それぞれの端面（上電極８の下端面と下電極９の上端面）が互いに対向して配置されている。
昇降装置１０は、油圧シリンダー等からなる公知のもので、下電極９を数十ｍｍ程度昇降させ、これによって下電極９と上電極８との間隔を予め設定された間隔より拡げ、また、拡げた状態から元の間隔に戻すように構成されている。

上電極８の下端面には、円盤状の上側通電加熱発熱体１１が設けられており、下電極９の上端面には、円盤状の下側通電加熱発熱体１２が設けられている。上側通電加熱発熱体１１は、上電極８の下端面と同じ直径に形成され、かつ、上電極８と同軸に配置されたもので、厚さが数十ｍｍ程度に形成された導電性のものである。この上側通電加熱発熱体１１は、後述する坩堝２０に比べて比抵抗が大きい材料によって形成されている。下側通電加熱発熱体１２も、下電極９の上端面と同じ直径に形成され、かつ、下電極９と同軸に配置されたもので、厚さが数十ｍｍ程度に形成された導電性のものである。この下側通電加熱発熱体１２も、後述する坩堝２０に比べて比抵抗が大きい材料によって形成されている。

これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２の形成材料としては、例えばグラファイトが用いられる。グラファイトは、その製造法等によって比抵抗等の特性が制御可能である。

これら上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２とは、適宜な間隔を介して互いに対向して配置されている。すなわち、互いの鉛直方向に沿う中心軸が同軸に配置されている。そして、これら上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に、被処理物Ｗを入れた坩堝２０を通電加熱し、これによって坩堝２０内の被処理物Ｗを加熱処理するための通電加熱処理部６が設けられている。

この通電加熱処理部６に配置される坩堝２０は、前記上電極８や下電極９と同様に、被処理物Ｗの前記黒鉛化温度に耐える耐熱性と、導電性とを有するもので、例えばグラファイトによって有底円筒状に形成されている。この坩堝２０は、前述したように上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２に比べて、比抵抗が大きい材料によって形成されている。

また、本実施形態では、坩堝２０は通電加熱処理部６に、鉛直方向に直列で５個（複数）配置されている。これら５個の坩堝２０は、全て同じ形状、寸法に形成されている。図２は、通電加熱処理部６に配置された坩堝２０のうちの、上側通電加熱発熱体１１側に位置する数個の坩堝２０を示す側断面図である。

図２に示すように坩堝２０は、下側（下側通電加熱発熱体１２側）の４個については蓋が設けられておらず、上に配置される坩堝２０が下に配置される坩堝２０の開口を覆う蓋として機能するようになっている。すなわち、坩堝２０の開口側にはその外周縁部に凹凸からなる第１係合部２１が形成されており、坩堝２０の底部にはその外周縁部に、第１係合部２１に着脱可能に係合する凹凸からなる第２係合部２２が形成されている。したがって、下に配置された坩堝２０の第１係合部２１に対して上に配置された坩堝２０の第２係合部２２が係合することにより、下に配置される坩堝２０の開口を上に配置される坩堝２０の底部が覆うようになっている。

また、直列に配置された５個の坩堝２０のうちの最上位の坩堝２０に対しては、前記第２係合部２２と同じ第２係合部２２を有する蓋２３が取り付けられている。蓋２３は、坩堝２０と同じ外径に形成された円盤状のものである。なお、蓋２３は坩堝２０の付属物であり、したがって本発明における「坩堝」は、蓋２３を有するものも、蓋２３を有していないものも、共に含む。

また、坩堝２０および蓋２３の外径は、上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２の外径と同じかこれより小さく形成されている。これによって上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２は、その蓋２３や坩堝２０に当接する面が、いずれも蓋２３や坩堝２０の外形と同じかこれより大きくなっている。したがって、蓋２３や坩堝２０は、上側通電加熱発熱体１１あるいは下側通電加熱発熱体１２から外側にはみ出ることなく、その全面がこれら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２に当接するようになっている。

坩堝２０内に入れられる被処理物Ｗとしては、導電性や非導電性に限定されることなく、種々の性質の材料が用いられる。具体的には、カーボン粉末や、グラファイト、カーボン繊維などが用いられる。また、その形態についても、粉末状や繊維状以外に、例えば予焼成することで得られるシート状やブロック状のものなどを用いることもできる。

このような被処理物Ｗは、坩堝２０内に適宜な充填密度で充填され、処理に供される。その際、後述するように本実施形態では坩堝２０を通電加熱することでこの坩堝２０内の被処理物Ｗを加熱するため、坩堝２０内の被処理物Ｗにかさ比重（充填密度）のばらつきがあったとしても、このようなかさ比重のばらつきにほとんど影響されることなく、被処理物Ｗを均一に加熱処理することができる。また、従来のように被処理物Ｗの一部を分割電極で押圧する、といった操作も行わないため、坩堝２０内に充填された被処理物Ｗの充填密度（かさ比重）に大きなばらつきが生じることもない。

ここで、本実施形態では、５個の坩堝２０を用い、これら坩堝２０内にそれぞれ被処理物Ｗを入れる。そのため、各坩堝２０に入れる被処理物Ｗについては、全て同じものにしてもよく、一部異なるものにしてもよく、全て異なるものにしてもよい。特に、各坩堝２０に入れる被処理物Ｗを異ならせる場合では、個々の坩堝２０での１回の処理量が少ないため、坩堝２０毎に異なるサンプルを少量ずつ製造し、試験（実験）に供する、などといった処理を比較的低コストで、かつ短時間で行うことができる。

すなわち、被処理物Ｗ中のある添加剤の添加量を、第１の坩堝２０では２％、第２の坩堝２０では４％、第３の坩堝２０では６％、第４の坩堝２０では８％、第５の坩堝２０では１０％とする、というように、坩堝２０間で添加剤などの添加量の水準を容易に変えることができる。そして、これらを一回で処理、すなわち同一の条件で処理した後、得られた被処理物Ｗについて特性試験を行うことにより、添加剤の最適な添加量を決定することができる。

前記上電極８の、上部５より上側に位置する部位には円環状の上側通電部１３が形成されている。一方、前記下電極９の、底部３より下側に位置する部位には円環状の下側通電部１４が形成されている。これら上側通電部１３、下側通電部１４には、これらの間に通電して通電加熱を行わせるための直流の電源１５が接続されている。電源１５には制御部（図示せず）が設けられており、この制御部を制御することによって上側通電部１３、下側通電部１４間に所望の大きさの電流を流すことができる。すなわち、上電極８の上側通電加熱発熱体１１と下電極９の下側通電加熱発熱体１２との間に設けられた通電加熱処理部６に所望の電流を流し、坩堝２０を通電加熱して抵抗加熱により発熱させることで、その内部の被処理物Ｗを加熱することができる。

このような構成からなる黒鉛化炉１によって被処理物Ｗを黒鉛化するには、まず、各坩堝２０に被処理物Ｗを充填する。その際、特に得られる製品（黒鉛）の水準試験を行う場合には、予め調製した異なる試料を被処理物Ｗとして充填する。なお、充填にあたっては、例えば被処理物Ｗの形態が粉末や繊維である場合、特に加圧充填などの特別な充填法を採用することなく、単に被処理物Ｗを流し入れるだけでよい。このように充填しても、坩堝２０間で、また、坩堝２０内で、被処理物Ｗの充填密度に大きなばらつきが生じることはない。また、多少のばらつきが生じても、加熱むらが起こることはない。

次に、上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に坩堝を順次積み上げ、最上位の坩堝２０に蓋２３を被着する。続いて、昇降装置１０を作動させることによって下電極９を上昇させ、上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に５個の坩堝２０を直列に挟持させる。その際、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２によって坩堝２０を大きく加圧することなく、上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２が共に蓋２３や坩堝２０の底面に均一に当接する強さで、坩堝２０を挟持させる。また、蓋２３や坩堝２０の底面が、共に上側通電加熱発熱体１１あるいは下側通電加熱発熱体１２からはみ出ることなく、その全面がこれら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２に当接するように配置する。

次いで、電源１５の制御部を制御し、上側通電部１３、下側通電部１４間に所望の大きさの電流を流す。これにより、上電極８の上側通電加熱発熱体１１と下電極９の下側通電加熱発熱体１２との間の５個の坩堝２０に電流が流れ、これら坩堝２０が通電加熱されることにより、被処理物Ｗが加熱される。坩堝２０は、抵抗加熱によって全体がほぼ均一に発熱するため、内部の被処理物Ｗは均一に加熱される。坩堝２０に流す電流値と通電加熱されることによる坩堝２０の加熱温度との相関を予め求めておくことにより、坩堝２０内の被処理物Ｗに対する加熱温度を電源１５の制御部によって適宜に制御することができる。

このようにして予め設定した通電加熱温度で被処理物Ｗを所定時間加熱することにより、被処理物Ｗを黒鉛化する。
その後、通電加熱処理部６から坩堝２０を取り出して坩堝２０内から黒鉛化した被処理物Ｗを取り出し、必要に応じて粉砕処理するなどにより、最終製品としての形態に加工する。

本実施形態の黒鉛化炉１にあっては、上電極８および下電極９の互いに対向する面に、それぞれ上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を設けたので、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２間に通電することでこれらの間に設けた通電加熱処理部６の坩堝２０を均一に通電加熱することができる。また、通電加熱処理部６に、被処理物Ｗを入れた導電性の坩堝２０を挟持したので、坩堝２０を通電加熱することで該坩堝２０内の被処理物Ｗを均一に加熱することができる。したがって、加熱の際の通電制御を容易にすることができ、これによって得られる製品（黒鉛）の品質にばらつきが生じるのを防止して品質を安定化することができる。

また、坩堝２０を、上側通電加熱発熱体１１と下側通電加熱発熱体１２との間に直列に５個（複数）配設したので、これら５個（複数）の坩堝２０にそれぞれ異なる試料（被処理物Ｗ）を入れて加熱処理することにより、例えば得られた被処理物Ｗについての添加剤の最適量を決定する水準試験などを良好に行うことができる。すなわち、このような水準試験などに供する試料の作製を比較的低コストで、かつ短時間で行うことができる。

また、上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２の比抵抗を、いずれも、坩堝２０の比抵抗より大きくしたので、これら上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２間の坩堝２０に相対的に電気が流れ易くなり、したがって直列に配置した５個（複数）の坩堝２０の接続方向（軸方向）により均一に電流を流すことができる。よって、各坩堝２０内の被処理物Ｗを均一加熱することができる。また、被処理物Ｗの発熱効率を高めることもできる。

また、上側通電加熱発熱体１１および下側通電加熱発熱体１２の坩堝２０（蓋２３も含む）に当接する面を、いずれも、蓋２３や坩堝２０の底面と同じかこれより大きくしたので、坩堝２０全体に電流を均一に流すことができる。したがって、直列に配置された５個（複数）の坩堝を均一に加熱することができ、その内部の被処理物Ｗについても均一に加熱することができる。

また、坩堝２０の開口側に第１係合部２１を形成し、底部に第２係合部２２を形成したので、これら第１係合部２１、第２係合部２２を係合させることによって上下に配置された坩堝２０、坩堝２０間を確実に密着させることができる。したがって、上下に配置された坩堝２０、坩堝２０間に均一に電流を流すことができる。

なお、本発明は前記実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
例えば、前記実施形態では、通電加熱処理部６に５個の坩堝２０を直列に配設したが、本発明はこれに限定されることなく、坩堝２０を１個のみ配設してもよく、さらに、坩堝２０を２〜４個、あるいは６個以上配設してもよい。通電加熱処理部６に１個の坩堝２０を配設する場合には、坩堝２０を大容量化し、その直径を例えば上側通電加熱発熱体１１や下側通電加熱発熱体１２より大径にしてもよい。

また、通電加熱処理部６に複数の坩堝２０を並列に配設してもよい。
また、前記実施形態では、直列に配設した５個の坩堝２０のうち、最上位の坩堝２０にしか蓋２３を被着していないが、全ての坩堝２０に対して蓋２３を被着するようにしてもよい。その場合には、蓋２３の上面側にも、坩堝２０の底部の第２係合部２２に係合する第１係合部２１を形成するのが好ましい。

また、前記実施形態では上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を上電極８、下電極９と同じ直径に形成したが、上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２を上電極８、下電極９より大きい直径に形成してもよい。このように構成した場合、例えば坩堝２０として上電極８、下電極９より大きい直径のものを用いても、蓋や底面を上側通電加熱発熱体１１、下側通電加熱発熱体１２の各面と同じかこれより小さく形成すれば、坩堝２０全体に電流を均一に流すことができ、したがって内部の被処理物Ｗについても均一に加熱することができる。

また、前記実施形態では本発明の黒鉛化炉をバッチ処理式のものに適用した場合について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、連続処理式の黒鉛化炉に適用することもできる。例えば、図１に示した黒鉛化炉１の前後に搬送路を形成し、搬送路によって被処理物Ｗを入れた坩堝２０を黒鉛化炉１の通電加熱処理部６に供給する。そして、黒鉛化炉１にて前記実施形態と同様に通電加熱処理し、坩堝２０内の被処理物Ｗを黒鉛化した後、搬送路によって処理後の被処理物Ｗを取り出すとともに、新たな坩堝２０を通電加熱処理部６に供給する。以下、このような処理を繰り返すことにより、被処理物Ｗの黒鉛化処理を連続して行うことができる。

１…黒鉛化炉、６…通電加熱処理部、８…上電極（第１電極）、９…下電極（第２電極）、１１…上側通電加熱発熱体、１２…下側通電加熱発熱体、２０…坩堝、２３…蓋、Ｗ… 被処理物

Claims (4)

1. 第１電極と、前記第１電極に対向して配置された第２電極とを備え、前記第１電極と前記第２電極との間に通電することでこれら第１電極と第２電極との間に配置した被処理物を加熱し、黒鉛化する黒鉛化炉であって、
   前記第１電極および前記第２電極の互いに対向する面に、それぞれ通電加熱発熱体を設け、
   前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に、被処理物を入れる導電性の坩堝を挟持したことを特徴とする黒鉛化炉。
2. 前記坩堝を、前記第１電極側の通電加熱発熱体と前記第２電極側の通電加熱発熱体との間に直列に複数配設したことを特徴とする請求項１記載の黒鉛化炉。
3. 前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体の比抵抗は、いずれも、前記坩堝の比抵抗より大きいことを特徴とする請求項１又は２に記載の黒鉛化炉。
4. 前記第１電極側の通電加熱発熱体および前記第２電極側の通電加熱発熱体は、前記坩堝に当接する面が、いずれも、該通電加熱発熱体に当接する側の前記坩堝の外形と同じかこれより大きいことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の黒鉛化炉。
   

Images