JP2015189657A - Production method of glass plate, and production apparatus of glass plate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガラス板の製造方法、及び、ガラス板の製造装置に関する。 The present invention relates to a glass plate manufacturing method and a glass plate manufacturing apparatus.
液晶ディスプレイやプラズマディスプレイなどのフラットパネルディスプレイのガラス基板に用いられるガラス板では、ガラス表面に高い平坦度が要求される。近年では、ガラス表面の平坦度に対する要求品質がますます高まってきている。また、TFT液晶ディスプレイ用のガラス板には高い熱的安定性が求められるため、このガラス板の製造にはそれを実現するように調合されたガラス原料が用いられる。このようなフラットパネルディスプレイの基板用ガラス板は、例えば、オーバーフローダウンドロー法によって製造される。オーバーフローダウンドロー法は、成形体(成形装置)に流し込まれて溢れ出た熔融ガラスが当該成形装置の各外表面をつたって流れ落ち、当該成形装置の底で合流したところを下方に延伸してリボン状のガラスに成形する方法である。成形装置に流すガラス原料は、通常は難溶性であるために、熔融ガラス中に脈理(周りの部分と成分が異なった部分)が発生しやすくなる。そして、熔融ガラス中に脈理が存在すると、成形装置で成形されるガラス板を引き下げる際に周りの部分と脈理との粘性の違いによってそれらの引き伸ばされ方が異なるために、ガラス表面の平坦度が悪化することになる。このような脈理の問題に対し、例えば、特許文献1には、ガラス原料として平均粒径が30〜60μmのシリカ原料を使用することで、脈理の発生を抑える技術が開示されている。
In a glass plate used for a glass substrate of a flat panel display such as a liquid crystal display or a plasma display, high flatness is required on the glass surface. In recent years, the required quality for the flatness of the glass surface has been increasing. Further, since a glass plate for a TFT liquid crystal display is required to have high thermal stability, a glass raw material prepared so as to realize it is used for manufacturing the glass plate. Such a glass plate for a substrate of a flat panel display is manufactured by, for example, an overflow down draw method. In the overflow down draw method, the molten glass that has been poured into a molded body (molding apparatus) flows down the outer surface of the molding apparatus, flows down at the bottom of the molding apparatus, and extends downward. It is the method of shape | molding in a glass. Since the glass raw material to be passed through the molding apparatus is usually poorly soluble, striae (parts having different components from the surrounding parts) are likely to occur in the molten glass. And when striae exist in the molten glass, when the glass plate formed by the molding apparatus is pulled down, the stretched portions differ depending on the difference in viscosity between the surrounding portion and the striae. The degree will get worse. In response to such a problem of striae, for example,
しかし、特許文献1に開示された技術を用いても、成形装置に流す熔融ガラスの温度が変化すると、脈理の原因となる異質な熔融ガラスが発生し、脈理を抑制できない場合があった。
However, even if the technique disclosed in
そこで、本発明は、従来の問題点を解決するために、成形装置に流す熔融ガラスの温度を制御することにより、脈理がなく、均一な板厚のガラス板を製造することができるガラス板の製造方法及びガラス板の製造装置を提供することを目的とする。 Therefore, in order to solve the conventional problems, the present invention controls the temperature of the molten glass flowing in the molding apparatus, and thereby can produce a glass plate having a uniform thickness without striae. An object of the present invention is to provide a manufacturing method and a glass plate manufacturing apparatus.
本発明の一態様は、成形装置に熔融ガラスを流してガラス板を製造するガラス板の製造方法であって、
ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程と、
前記熔融ガラスを、供給管を通して前記成形装置に供給する供給工程と、
前記成形装置に前記熔融ガラスを流しつつダウンドロー法により前記熔融ガラスからガラス板を成形する成形工程と、を備え、
前記供給工程において、前記供給管を前記熔融ガラスの流れ方向に複数の区部に区分けし、前記区分ごとに前記供給管の底面を前記供給管の上面より加熱しながら、前記熔融ガラスの温度が流れ方向に向かって下がるように前記熔融ガラスを加熱する、
ことを特徴とする。
One aspect of the present invention is a glass plate manufacturing method for manufacturing a glass plate by pouring molten glass into a forming apparatus,
A melting step of melting glass raw material to produce molten glass;
Supplying the molten glass to the molding apparatus through a supply pipe;
A molding step of molding a glass plate from the molten glass by a down draw method while flowing the molten glass to the molding apparatus,
In the supplying step, the supply tube is divided into a plurality of sections in the flow direction of the molten glass, and the temperature of the molten glass is set while heating the bottom surface of the supply tube from the upper surface of the supply tube for each of the sections. Heating the molten glass so as to descend toward the flow direction;
It is characterized by that.
前記供給工程において、前記複数に区分けされた区分における上流から下流への温度勾配を、前記熔融ガラスの流れ方向に向かって小さくする、ことが好ましい。 In the supplying step, it is preferable that a temperature gradient from the upstream to the downstream in the plurality of sections is reduced toward the flow direction of the molten glass.
前記供給管の上面にある熔融ガラスの温度は、SiO2が析出する温度以上であり、
前記供給管の底面にある熔融ガラスの温度は、ZrO2が析出する温度以上である、ことが好ましい。
The temperature of the molten glass on the upper surface of the supply pipe is equal to or higher than the temperature at which SiO 2 is precipitated,
The temperature of the molten glass on the bottom surface of the supply pipe is preferably equal to or higher than the temperature at which ZrO 2 is precipitated.
前記供給管の周りを保温構造体で囲み、前記供給管の上面より下方に位置する面を前記供給管の上面より保温する、ことが好ましい。 It is preferable that the supply pipe is surrounded by a heat insulating structure, and a surface located below the upper surface of the supply pipe is heated from the upper surface of the supply pipe.
本発明の他の態様は、成形装置に熔融ガラスを流してガラス板を製造するガラス板の製造装置であって、
ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解装置と、
前記熔融ガラスを、前記熔解装置から前記成形装置に供給する供給管と、
前記成形装置に前記熔融ガラスを流しつつダウンドロー法により前記熔融ガラスからガラス板を成形する成形装置と、
前記供給管を前記熔融ガラスの流れ方向に複数の区部に区分けし、前記区分ごとに前記供給管の底面を前記供給管の上面より加熱しながら、前記熔融ガラスの温度が流れ方向に向かって下がるように前記熔融ガラスを加熱する加熱装置と、を備える、
ことを特徴とする。
Another aspect of the present invention is a glass plate manufacturing apparatus for manufacturing a glass plate by pouring molten glass into a forming apparatus,
A melting device for melting glass raw material to produce molten glass;
A supply pipe for supplying the molten glass from the melting device to the molding device;
A molding apparatus for molding a glass plate from the molten glass by a down draw method while flowing the molten glass to the molding apparatus;
The supply pipe is divided into a plurality of sections in the flow direction of the molten glass, and the temperature of the molten glass is directed in the flow direction while heating the bottom surface of the supply pipe from the upper surface of the supply pipe for each of the sections. A heating device for heating the molten glass so as to be lowered,
It is characterized by that.
本発明によれば、成形装置に流す熔融ガラスの温度を制御することにより、脈理がなく、均一な板厚のガラス板を製造することができる。 According to the present invention, a glass plate having a uniform thickness can be manufactured without striae by controlling the temperature of the molten glass flowing through the forming apparatus.
以下、本実施形態のガラス板の製造方法、及び、ガラス板の製造装置について説明する。図1は、本実施形態のガラス板の製造方法の工程の一例を示す図である。 Hereinafter, the manufacturing method of the glass plate of this embodiment and the manufacturing apparatus of a glass plate are demonstrated. Drawing 1 is a figure showing an example of a process of a manufacturing method of a glass plate of this embodiment.
(ガラス板の製造方法の全体概要)
ガラス板の製造方法は、熔解工程(ST1)と、清澄工程(ST2)と、均質化工程(ST3)と、供給工程(ST4)と、成形工程(ST5)と、徐冷工程(ST6)と、切断工程(ST7)と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス板は、納入先の業者に搬送される。
(Overall overview of glass plate manufacturing method)
The glass plate manufacturing method includes a melting step (ST1), a refining step (ST2), a homogenizing step (ST3), a supplying step (ST4), a forming step (ST5), and a slow cooling step (ST6). And a cutting step (ST7). In addition, a plurality of glass plates that have a grinding process, a polishing process, a cleaning process, an inspection process, a packing process, and the like and are stacked in the packing process are conveyed to a supplier.
熔解工程(ST1)は熔解槽で行われる。熔解槽では、ガラス原料を、熔解槽に蓄えられた熔融ガラスの液面に投入し、加熱することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解槽の内側側壁の1つの底部に設けられた流出口から下流工程に向けて熔融ガラスを流す。
熔解槽の熔融ガラスの加熱は、熔融ガラス自身に電気が流れて自ら発熱し加熱する方法に加えて、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解することもできる。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤として、SnO2、As2O3、Sb2O3等が知られているが、特に制限されない。しかし、環境負荷低減の点から、清澄剤としてSnO2(酸化錫)を用いることができる。
The melting step (ST1) is performed in a melting tank. In the melting tank, a glass raw material is poured into the liquid surface of the molten glass stored in the melting tank and heated to make molten glass. Furthermore, molten glass is poured toward the downstream process from the outlet provided in one bottom part of the inner side wall of the melting tank.
In addition to the method in which electricity flows through the molten glass itself and heats itself by heating, the glass raw material can be melted by supplementing a flame with a burner. A clarifier is added to the glass raw material. SnO 2 , As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and the like are known as fining agents, but are not particularly limited. However, SnO 2 (tin oxide) can be used as a clarifying agent from the viewpoint of reducing environmental burden.
清澄工程(ST2)は、少なくとも清澄槽において行われる。清澄工程では、清澄槽内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれるO2、CO2あるいはSO2を含んだ泡が、清澄剤の還元反応により生じたO2を吸収して成長し、熔融ガラスの液面に泡は浮上して放出される。さらに、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中のO2等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。なお、清澄工程は、減圧雰囲気の空間を清澄槽につくり、熔融ガラスに存在する泡を減圧雰囲気で成長させて脱泡させる減圧脱泡方式を用いることもできる。なお、清澄工程では、酸化錫を清澄剤として用いた清澄方法を用いる。 The clarification step (ST2) is performed at least in the clarification tank. In the clarification process, when the molten glass in the clarification tank is heated, bubbles containing O 2 , CO 2 or SO 2 contained in the molten glass absorb O 2 generated by the reductive reaction of the clarifier. As a result, the bubbles rise to the liquid surface of the molten glass and are discharged. Furthermore, in the clarification step, the reducing substance obtained by the reduction reaction of the clarifier undergoes an oxidation reaction by lowering the temperature of the molten glass. Thereby, gas components such as O 2 in the foam remaining in the molten glass are reabsorbed in the molten glass, and the foam disappears. The oxidation reaction and reduction reaction by the fining agent are performed by controlling the temperature of the molten glass. In the clarification step, a reduced-pressure defoaming method can be used in which a reduced-pressure atmosphere space is created in the clarification tank, and bubbles existing in the molten glass are grown in a reduced-pressure atmosphere for defoaming. In the clarification step, a clarification method using tin oxide as a clarifier is used.
均質化工程(ST3)では、清澄槽から延びる配管を通って供給された攪拌槽内の熔融ガラスを、スターラを用いて攪拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。これにより、脈理等の原因であるガラスの組成ムラを低減することができる。
供給工程(ST4)では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
In the homogenization step (ST3), the glass components are homogenized by stirring the molten glass in the stirring tank supplied through the pipe extending from the clarification tank using a stirrer. Thereby, the composition unevenness of the glass which is a cause of striae or the like can be reduced.
In the supply step (ST4), the molten glass is supplied to the molding apparatus through a pipe extending from the stirring tank.
成形装置では、成形工程(ST5)及び徐冷工程(ST6)が行われる。成形工程(ST5)では、熔融ガラスをシートガラス(ガラス板)に成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程(ST7)では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス板が作られる。この後、ガラス板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス板の洗浄が行われ、さらに、気泡や脈理等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
In the molding apparatus, a molding step (ST5) and a slow cooling step (ST6) are performed. In the forming step (ST5), the molten glass is formed into a sheet glass (glass plate) to make a flow of the sheet glass. For forming, an overflow downdraw method is used.
In the slow cooling step (ST6), the sheet glass that has been formed and flowed is cooled to a desired thickness, so that internal distortion does not occur and warpage does not occur.
In a cutting process (ST7), a plate-shaped glass plate is obtained by cutting the sheet glass supplied from the forming device into a predetermined length in the cutting device. The cut glass plate is further cut into a predetermined size to produce a target size glass plate. After this, the end face of the glass plate is ground and polished, the glass plate is cleaned, and further, the presence of abnormal defects such as bubbles and striae is inspected. Will be packed as.
図2は、本実施形態における熔解工程(ST1)〜切断工程(ST7)を行うガラス板の製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置100は、図2に示すように、主に熔解槽101と、清澄槽102と、攪拌槽103と、成形装置104と、ガラス供給管105a、105b、105cと、を有する。
Drawing 2 is a figure showing typically an example of the manufacture device of the glass plate which performs the melting process (ST1)-cutting process (ST7) in this embodiment. As shown in FIG. 2, the
ガラス板の原料は、まず熔解工程(ステップST1)において、熔解される。原料は、バケット、スクリューフィーダー等を用いて熔解槽101に投入され、熔解されて、熔融ガラスを形成する。熔融ガラスは、第1ガラス供給管105aを通して次の清澄工程(ステップST2)が行われる清澄槽102へ送り込まれる。
The raw material for the glass plate is first melted in the melting step (step ST1). The raw material is put into the
次の清澄工程(ステップST2)では、熔融ガラスが清澄される。具体的には、清澄槽102において熔融ガラスが所定の温度まで加熱されると熔融ガラス中に含まれるガス成分は、気泡を形成し、あるいは、気化して熔融ガラスの外へ抜け出る。清澄された熔融ガラスは、第2ガラス供給管105bを通して次の工程である均質化工程(ステップST3)が行われる攪拌槽103へ送り込まれる。
In the next clarification step (step ST2), the molten glass is clarified. Specifically, when the molten glass is heated to a predetermined temperature in the
次の均質化工程(ステップST3)では、熔融ガラスが均質化される。具体的には、熔融ガラスは、攪拌槽103において、攪拌槽103が備える攪拌翼(図示せず)により撹拌されることにより均質化される。攪拌槽103に送り込まれる熔融ガラスは、所定の温度範囲になるように加熱される。均質化された熔融ガラスは、攪拌槽103から第3ガラス供給管105cへ送り込まれる。
In the next homogenization step (step ST3), the molten glass is homogenized. Specifically, the molten glass is homogenized in the
次の供給工程(ステップST4)では、熔融ガラスは、第3ガラス供給管105cにおいて成形するのに適した温度になるように冷却され、次の成形工程(ステップST5)が行われる成形装置104へ送り込まれる。供給工程(ステップST4)では、上流から下流に向かって、熔融ガラスを徐々に冷却するが、後述する電気加熱装置を用いて加熱も行っているため、熔融ガラスを成形するのに適した温度になるように加熱するとも記載する。
In the next supply process (step ST4), the molten glass is cooled to a temperature suitable for forming in the third
次の成形工程(ステップST5)、徐冷工程(ステップST6)では、熔融ガラスが板状のガラスに成形され、徐冷される。本実施形態では、熔融ガラスは、オーバーフローダウンドロー法により連続的にリボン状に成形される。次の切断工程(ステップST7)では、成形、徐冷されたリボン状のガラス(シートガラス)は、切断装置(図示せず)により所定のサイズに切断され、ガラス板となる。 In the next forming step (step ST5) and slow cooling step (step ST6), the molten glass is formed into a plate-like glass and slowly cooled. In the present embodiment, the molten glass is continuously formed into a ribbon shape by the overflow downdraw method. In the next cutting step (step ST7), the ribbon-shaped glass (sheet glass) that has been molded and slowly cooled is cut into a predetermined size by a cutting device (not shown) to form a glass plate.
次に、成形装置104に熔融ガラスを供給する供給工程について詳細に説明する。
Next, a supplying process for supplying molten glass to the forming
供給工程(ステップS104)では、上述のとおり熔融ガラスを成形工程(ステップST5)に適する温度に冷却する工程である。供給工程(ステップST4)において、熔融ガラスの温度は、少なくとも150℃下げられることが好ましい。例えば、上記の組成を有するフラットパネルディスプレイ用のガラス基板の場合、均質化工程(ステップS103)では、例えば、1440℃〜1500℃の熔融ガラスが、供給工程(ステップS104)において、約1200℃まで冷却される。しかし、熔融ガラスの均質性を保つために、熔融ガラスの冷却は、所定の冷却率になるように調整しながら行なうことが好ましい。そのため、供給工程が行われる第3ガラス供給管105cは、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの温度、粘性を細かく制御できるようになっていることが好ましい。なお、第3ガラス供給管105cは、高温である熔融ガラスとの接触に耐えられるような耐火金属からなることが好ましく、さらに好ましくは白金又は白金合金からなることが好ましい。
In the supply step (step S104), as described above, the molten glass is cooled to a temperature suitable for the forming step (step ST5). In the supplying step (step ST4), the temperature of the molten glass is preferably lowered by at least 150 ° C. For example, in the case of a glass substrate for a flat panel display having the above composition, in the homogenization step (step S103), for example, molten glass at 1440 ° C. to 1500 ° C. is about 1200 ° C. in the supply step (step S104). To be cooled. However, in order to maintain the homogeneity of the molten glass, it is preferable to cool the molten glass while adjusting it so as to obtain a predetermined cooling rate. Therefore, it is preferable that the 3rd glass supply pipe |
図3は、成形装置104に熔融ガラスを供給する第3ガラス供給管の一例を示す図である。本実施形態にかかる第3ガラス供給管105cには、同図に示すように、複数の給電端子201が備え付けられている。給電端子201は、フランジとフランジから引き出された電極とからなる。2つの隣り合う給電端子201は、1つの電気加熱装置202を構成する。隣り合う2つの電気加熱装置202は、1つの給電端子201を共有する。すなわち、n+1個の給電端子201は、n個の電気加熱装置202を構成する。第3ガラス供給管105cは、n+1個の給電端子201により、上流端から下流端に向けて順に第1セクションSC1、第2セクションSC2、・・・、第nセクションSCnというふうにn個のセクションに分けられる。例えば、9の給電端子201は、8個の電気加熱装置202を構成し、第3ガラス供給管105cを8個のセクション(区分)に分ける。そして、各電気加熱装置202は、各セクションの両端に設けられた2つの給電端子201から構成されるので、電気加熱装置202は、各セクションに1つ備えられていることになる。なお、電気加熱装置202は、少なくとも第3ガラス供給管105cの上流端と下流端に1つずつ、及び、当該両端の間に少なくとも1つ設けられていることが好ましい。すなわち、第3ガラス供給管105cは、少なくとも上流端と下流端、及び、当該両端の間の3つのセクションに分けられ、各セクションに1つずつ電気加熱装置202が設けられていることが好ましい。これにより、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの温度を細かく制御できる。
FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a third glass supply tube that supplies molten glass to the forming
なお、第3ガラス供給管105cを分けるセクション(区分)数は、8に限定されず、3、5、10等、任意である。多数のセクションに区切ることにより、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの温度を細かく制御できる。また、各セクションの長さは任意であり、例えば、各セクションを同一の長さにすることもでき、また、第1セクションSC1が最も長く、下流のセクションに向かうにつれて、セクションの長さを徐々に短くすることもできる。熔融ガラスの温度を細かく制御したい位置によって、セクションの数、長さを任意に設定することができる。
In addition, the number of sections (sections) into which the third
各セクションにおいては、1つの電気加熱装置202を構成する2つの給電端子201間で当該セクションの耐火金属製の第3ガラス供給管105c自体を通電し、第3ガラス供給管105c自体をジュール熱により発熱させ、第3ガラス供給管105cの中の熔融ガラスを加熱する。各電気加熱装置202は、個別に電圧及び電流の強弱を制御可能となっていることが好ましい。すなわち、電気加熱装置202が設置されているセクションごとに第3ガラス供給管105cの温度、粘性を制御できるようになっていることが好ましい。これにより、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの温度、粘性を細かく制御できる。
In each section, the third
また、各セクションにおいて、熔融ガラスの粘性、温度を測定する測定装置203(203a〜203h)が設けられている。測定装置203は、例えば、細管に測定する試料を通し、流体が流れる時間(流量)と細管の両端の圧力差から粘度を測定する細管式粘度計、回転体が流体から受ける抵抗(粘性抵抗)を回転トルクなどから読み取ることにより粘度を測定する回転式粘度計、温度測定器等から構成され、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの粘性、温度を測定する。第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの粘性、温度は、上流側の第1セクションと下流側の第nセクション(例えば、第8セクション)とでは異なる。また、同一セクションにおいても、管の径方向における、上面側(天井側)付近と底面側付近とでは、熔融ガラスの粘性、温度が異なる。この粘性、温度の違いがガラス板の脈理の原因となっている。より具体的には、熔融ガラスの粘性を上げていく、又は、熔融ガラスの温度を下げていく供給工程(ST4)においては、熔融ガラスの流速が遅いと、その部分での上流からの熔融ガラスの持ち込み顕熱が低下し、温度が下がる。温度が下がると熔融ガラスの粘性が上昇するため、さらに流速が下がる。この悪循環を防ぐには、第3ガラス供給管105cの中を通る熔融ガラスの粘性、温度を制御して、流速の遅いよどみ点をつくらないことが重要である。熔融ガラスの流速が低下した付近に、停留が発生すると、異質な熔融ガラスが生じ、この異質な熔融ガラスが成形装置104で成形するガラス板に入り込むと、スジ、脈理等が発生する原因となる。この脈理は、所定の幅においてガラス板の厚み(高さ)が変動した歪みの一種であり、ガラス板の搬送方向に筋状に連続的に発生する。例えば、SiO2は軽く、第3ガラス供給管105cの上面側(上部)に留まりやすく、ZrO2は重く、第3ガラス供給管105cの底面側(下部)に留まりやすい。第3ガラス供給管105c内において、熔融ガラス中にこれらのような成分の不均一性が生じ、脈理の原因となる。なお、ここで、上面側(上部)とは、第3ガラス供給管105cの径中心より上側の部分をいい、また、熔融ガラスの主成分より軽い成分が留まりやすい部分である。また、底面側(下部)とは、第3ガラス供給管105cの径中心より下側の部分をいい、また、熔融ガラスの主成分より重い成分が留まりやすい部分である。
In each section, a measuring device 203 (203a to 203h) for measuring the viscosity and temperature of the molten glass is provided. The measuring device 203 is, for example, a capillary viscometer that measures the viscosity from the time during which the fluid flows (flow rate) and the pressure difference between both ends of the capillary tube through the sample to be measured, and the resistance that the rotating body receives from the fluid (viscosity resistance). It is comprised from the rotational viscometer which measures viscosity by reading rotational torque etc., a temperature measuring device, etc., and the viscosity and temperature of the molten glass which pass through the 3rd glass supply pipe |
上述したように、脈理を防止するために、熔融ガラスの温度、粘性を制御する。第3ガラス供給管105c自体を通電し、第3ガラス供給管105c自体をジュール熱により発熱させ、第3ガラス供給管105cの中の熔融ガラスを加熱することにより、熔融ガラスの温度、粘性を制御している。また、第3ガラス供給管105cにおいて、上流から下流に向かって、熔融ガラスの温度が徐々に下がるように、成形装置104に流す熔融ガラスの温度を制御している。供給工程(ST4)においては、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスを放熱しつつ、加熱するため、熔融ガラスの温度が所定の冷却率になるように調整することが困難である。このため、第3ガラス供給管105cの各セクションにおいて、熔融ガラスの温度、粘性を厳密に制御している。電気加熱装置202は、測定装置203が測定した結果に基づいて、熔融ガラスの温度が後述する温度変化になるよう加熱量を制御する。
As described above, the temperature and viscosity of the molten glass are controlled in order to prevent striae. The third
図4は、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスの温度変化の一例を示す図である。電気加熱装置202(202a〜202h)は、給電端子201(201a〜201i)に電流を流すことにより、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスを加熱する。電気加熱装置202は、同図に示すように、第1セクションSC1から第3セクションSC3を流れる熔融ガラスの温度が、第4セクションSC4から第6セクションSC6を流れる熔融ガラスの温度より高くなるように、熔融ガラスの温度を制御し、さらに、第1セクションSC1から第3セクションSC3における熔融ガラスの上流から下流への温度勾配が、第4セクションSC4から第6セクションSC6における熔融ガラスの上流から下流への温度勾配より大きくなるように、熔融ガラスを冷却(加熱)する。また、電気加熱装置202は、第4セクションSC4から第6セクションSC6を流れる熔融ガラスの温度が、第7セクションSC7から第8セクションSC8を流れる熔融ガラスの温度より高くなるように、熔融ガラスの温度を制御し、さらに、第4セクションSC4から第6セクションSC6における熔融ガラスの上流から下流への温度勾配が、第8セクションSC8から第9セクションSC9における熔融ガラスの上流から下流への温度勾配より大きくなるように、熔融ガラスを加熱する。つまり、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスにおいて、上流ほど温度が高く、下流に向かうほど温度が下がり、また、上流ほど温度変化が大きく、下流に向かうほど温度変化が小さくなる。上流ほど熔融ガラスの温度を高くして、熔融ガラスの粘性を下げて流速を速めることにより、熔融ガラス中の一部の成分が、第3ガラス供給管105cの上面側、底面側に留まりにくくなり、成分の不均一性によって発生する脈理を抑制することができる。また、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスを、上流から下流まで停留することなく、成形装置104に供給できるため、成形装置104において、均一な板厚のガラス板を製造することができる。
FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a temperature change of the molten glass flowing through the third
また、電気加熱装置202は、上流ほど熔融ガラスの温度勾配が大きくなるように、熔融ガラスを加熱している。ここで、成形装置104においてガラス板を成形するためには、ガラス板を成形するのに適した粘性の熔融ガラスを、第3ガラス供給管105cから成形装置104に供給する必要がある。具体的には、第3ガラス供給管105cから成形装置104に供給される熔融ガラスの粘性を、5450Pa・s以下、より好ましくは3300Pa・sから5450Pa・sの範囲内となるよう制御する必要がある。このため、攪拌槽103から第3ガラス供給管105cに供給された熔融ガラスの温度を徐々に下げることにより、また、熔融ガラスの粘性を徐々に上げることにより、成形装置104に供給する温度、粘性を制御する。しかし、熔融ガラスの温度が急激に下がると、熔融ガラスの停留、よどみが発生する場合があり、脈理の発生原因となる。そこで、熔融ガラスの温度が高いうちに、熔融ガラスの温度勾配を大きくして、成形装置104に供給するのに適した温度に近づける。具体的には、第1セクションSC1から第3セクションSC3における熔融ガラスの温度勾配を、第4セクションSC4から第6セクションSC6における熔融ガラスの温度勾配より大きくなるように、また、第4セクションSC4から第6セクションSC6における熔融ガラスの温度勾配が、第8セクションSC8から第9セクションSC9における熔融ガラスの温度勾配より大きくなるように、熔融ガラスを冷却(加熱)する。上流側である第1セクションSC1から第3セクションSC3を流れる熔融ガラスの温度は、下流側である第4セクションSC4から第8セクションSC8を流れる熔融ガラスの温度より高いため、上流からの熔融ガラスの持ち込み顕熱量は大きい。これに対し、下流側の第7セクションSC7から第8セクションSC8の熔融ガラスの温度は、成形装置104に供給するのに適した温度に近づいているため、熔融ガラスの流速がすでに遅くなっており、その部分での上流からの熔融ガラスの持ち込み顕熱が低下し、熔融ガラスの温度が下がる。温度が下がると熔融ガラスの粘性が上昇するため、さらに流速が下がる、という悪循環が生じやすい。このため、熔融ガラスの温度が高い上流側において、下流側より温度勾配を大きくし、熔融ガラスの温度を、成形装置104に供給するのに適した温度に近づけつつ、熔融ガラスの停留、よどみの発生を抑制することができる。
The
なお、熔融ガラスの温度勾配を、各セクションで変えることもできる。例えば、第1セクションSC1の温度勾配を−30℃/m、第2セクションSC2の温度勾配を−28℃/m、第3セクションSC3の温度勾配を−26℃/m、・・・、第8セクションSC8の温度勾配を−16℃/mというように、各セクションにおいて温度勾配を変更することもできる。また、第7セクションSC7や第8セクションSC8の温度勾配をプラス(例えば、5℃/m)にすることもできる。各セクションにおいて温度勾配を変更することにより、熔融ガラスの停留を抑え、成分の不均一性によって発生する脈理を抑制することができる。 In addition, the temperature gradient of molten glass can also be changed in each section. For example, the temperature gradient of the first section SC1 is −30 ° C./m, the temperature gradient of the second section SC2 is −28 ° C./m, the temperature gradient of the third section SC3 is −26 ° C./m,. It is also possible to change the temperature gradient in each section such that the temperature gradient in section SC8 is −16 ° C./m. Further, the temperature gradient of the seventh section SC7 and the eighth section SC8 can be made positive (for example, 5 ° C./m). By changing the temperature gradient in each section, the retention of the molten glass can be suppressed, and the striae caused by the non-uniformity of the components can be suppressed.
電気加熱装置202は、上述した温度制御、粘性制御に加えて、第3ガラス供給管105cの径方向における熔融ガラスの温度、粘性を制御する。図5は、第3ガラス供給管105cの径方向における熔融ガラスの温度変化の一例を示す図である。同図に示すように、電気加熱装置202は、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスの温度を、上面側106aより底面側106bにおいて、高くなるよう制御する。成形装置104が成形するガラス板に脈理が発生する原因の一つとして、攪拌槽103から供給される熔融ガラスに、撹拌不足等によって生じた異質な熔融ガラスが含まれる場合がある。この異質な熔融ガラスが、第3ガラス供給管105cの底面側106bに溜り、均質化されずに成形装置104に供給されると、脈理が発生する可能性がある。このため、電気加熱装置202は、第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスにおいて、底面側106bの温度を、上面側106aの温度より高くなるように制御する。底面側106bに溜まる異質な熔融ガラスの温度を高めることにより、他の良質な熔融ガラスと混ざり、熔融ガラスが均質化することにより、脈理の発生を抑制することができる。上面側106aの温度は、例えば、1100℃〜1500℃であり、底面側106bの温度のより低く、上面側106aに留まりやすい、SiO2を熔解する温度、又は、SiO2結晶の晶出(析出)が開始する温度(熔融ガラスMGが失透する温度)以上である。また、底面側106bの温度は、例えば、1100℃〜1500℃であり、上面側106aの温度のより低く、底面側106bに留まりやすい、ZrO2を熔解する温度、又は、ZrO2結晶の晶出(析出)が開始する温度(熔融ガラスMGが失透する温度)以上である。なお、底面側106bを上面側106aより加熱する、高温にする方法は任意であり、例えば、給電端子201の底面側を流れる電流量を増加する方法、第3ガラス供給管105cの底面側106bの保温材を、上面側106aより厚くする方法等が挙げられる。具体的には、第3ガラス供給管105cの周りを、耐火物材で構成された保温構造体で囲み、第3ガラス供給管105cの上面側106aより下方に位置する、底面側106b、側面側の面において、第3ガラス供給管105cの上面側106aより、保温構造体を厚くする、断熱性の高い耐火物材を用いる。これにより、第3ガラス供給管105cの上面側106aより下方に位置する面を、上面側106aより保温することができる。
In addition to the above-described temperature control and viscosity control, the
なお、第3ガラス供給管105cの径方向における熔融ガラスの温度勾配を、各セクションで変更することもできる。例えば、第1セクションSC1における上面側106aから底面側106bへの温度勾配を1.0℃/m、第2セクションSC2における上面側106aから底面側106bへの温度勾配を0.6℃/m、第8セクションSC8における面側106aから底面側106bへの温度勾配を0℃/mとすることもできる。各セクションにおいて第3ガラス供給管105cの径方向における温度勾配を変更することにより、熔融ガラスを均質化することができる。また、管の径方向における熔融ガラスの温度勾配を、第1ガラス供給管105a、第2ガラス供給管105b、清澄槽102において、実現することもできる。
In addition, the temperature gradient of the molten glass in the radial direction of the third
第3ガラス供給管105cを流れる熔融ガラスの温度変化の冷却率は、第1セクションSC1から第8セクションSC8まで流れる間に平均30℃/m以下であることが好ましい。例えば、1500℃の熔融ガラスが全長約10mの第3ガラス供給管105cの上流端から下流端まで流れる場合、この間に最大でも300℃だけ冷却されて、1200℃以上の熔融ガラスとなって成形装置104へ流れ出ることが好ましい。また、熔融ガラスは、成形装置104に流れ出る直前では、できるだけ緩やかに冷却されたほうが、より好ましい。また、第3ガラス供給管105cの上流では、30℃/mよりも速い割合で冷却しても構わない。すなわち、第3ガラス供給管105cに入ってから流れ出るまでの間に熔融ガラスが冷却される割合が、平均で30℃/m以下になるのであれば、熔融ガラスを、例えば50℃/m以上の割合で、速く冷却した後、それよりも緩やかな割合で冷却してもよい。
The cooling rate of the temperature change of the molten glass flowing through the third
(ガラス板の特性、適用)
本実施形態のガラス板をフラットパネルディスプレイ用ガラス板に用いる場合、以下のガラス組成を有するようにガラス原料を混合するものが例示される。
SiO2:50〜70質量%、
Al2O3:0〜25質量%、
B2O3:1〜15質量%、
MgO:0〜10質量%、
CaO:0〜20質量%、
SrO:0〜20質量%、
BaO:0〜10質量%、
RO:5〜30質量%(ただし、RはMg、Ca、Sr及びBaの合量)、
を含有する無アルカリガラス。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、R’2Oの合計が0.10質量%以上0.5質量%以下、好ましくは0.20質量%以上0.5質量%以下(ただし、R’はLi、Na及びKから選ばれる少なくとも1種であり、ガラス板が含有するものである)含むことが好ましい。勿論、R’2Oの合計が0.10質量%より低くてもよい。
また、本発明のガラス板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、SnO2:0.01〜1質量%(好ましくは0.01〜0.5質量%)、Fe2O3:0〜0.2質量%(好ましくは0.01〜0.08質量%)を含有し、環境負荷を考慮して、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含有しないようにガラス原料を調製しても良い。
(Characteristics of glass plate, application)
When using the glass plate of this embodiment for the glass plate for flat panel displays, what mixes a glass raw material so that it may have the following glass compositions is illustrated.
SiO 2 : 50 to 70% by mass,
Al 2 O 3 : 0 to 25% by mass,
B 2 O 3 : 1 to 15% by mass,
MgO: 0 to 10% by mass,
CaO: 0 to 20% by mass,
SrO: 0 to 20% by mass,
BaO: 0 to 10% by mass,
RO: 5 to 30% by mass (where R is the total amount of Mg, Ca, Sr and Ba),
Alkali-free glass containing
Although the alkali-free glass is used in this embodiment, the glass plate may be a glass containing a trace amount of alkali containing a trace amount of alkali metal. When an alkali metal is contained, the total of R ′ 2 O is 0.10% by mass to 0.5% by mass, preferably 0.20% by mass to 0.5% by mass (where R ′ is Li, Na And at least one selected from K and contained in the glass plate). Of course, the total of R ′ 2 O may be lower than 0.10% by mass.
Also, when applying the method for producing a glass plate of the present invention, the glass composition, in addition to the above components, SnO 2: 0.01 to 1 mass% (preferably 0.01 to 0.5 wt% ), Fe 2 O 3 : 0 to 0.2% by mass (preferably 0.01 to 0.08% by mass), and considering environmental load, As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and PbO You may prepare a glass raw material so that it may not contain substantially.
また、近年フラットパネルディスプレイの画面表示のさらなる高精細化を実現するために、a−Si(アモルファスシリコン)・TFTではなく、p−Si(低温ポリシリコン)・TFTや酸化物半導体を用いたディスプレイが求められている。ここで、p−Si(低温ポリシリコン)TFTや酸化物半導体の形成工程では、a−Si・TFTの形成工程よりも高温な熱処理工程が存在する。このため、p−Si・TFTや酸化物半導体が形成されるガラス板には、熱収縮率が小さいことが求められている。熱収縮率を小さくするためには、歪点を高くすることが好ましいが、歪点が高いガラスは、上述したように液相温度が高く、液相粘度が低くなる傾向にある。すなわち、上記液相粘度は、成形工程における熔融ガラスの適正な粘度に近づく。このため、失透を抑制するためには、成形装置104に熔融ガラスを供給する第3ガラス供給管105cにおいて熔融ガラスの流れを停留させないことがより強く求められる。本実施形態では、熔融ガラスの流れが停留し難い。したがって、本発明のガラス板の製造方法は、例えば歪点が655℃以上のガラスを用いたガラス板にも適用できる。特に、p−Si・TFTや酸化物半導体に好適な歪点が655℃以上、歪点が680℃以上、さらには、歪点が690℃以上のガラスを用いたガラス板にも、本発明のガラス板の製造方法は適用でき、失透は生じ難い。
また、液相粘度が6000Pa・s以下のガラス、さらには、液相粘度が5000Pa・s以下のガラス、特に、液相粘度が4500Pa・s以下のガラスを用いたガラス板にも本発明のガラス板の製造法を適用でき、失透は生じ難い。
In recent years, displays using p-Si (low temperature polysilicon) TFTs and oxide semiconductors instead of a-Si (amorphous silicon) TFTs in order to achieve higher definition of screen display of flat panel displays. Is required. Here, in the process of forming a p-Si (low temperature polysilicon) TFT or an oxide semiconductor, there is a heat treatment process at a higher temperature than the process of forming an a-Si • TFT. For this reason, a glass plate on which p-Si • TFT and an oxide semiconductor are formed is required to have a low thermal shrinkage rate. In order to reduce the heat shrinkage rate, it is preferable to increase the strain point. However, a glass having a high strain point tends to have a high liquidus temperature and a low liquidus viscosity as described above. That is, the liquid phase viscosity approaches the appropriate viscosity of the molten glass in the molding process. For this reason, in order to suppress devitrification, it is more strongly required not to stop the flow of the molten glass in the third
The glass of the present invention is also applied to a glass plate using a glass having a liquidus viscosity of 6000 Pa · s or less, a glass having a liquidus viscosity of 5000 Pa · s or less, particularly a glass having a liquidus viscosity of 4500 Pa · s or less. The plate manufacturing method can be applied and devitrification hardly occurs.
歪点が655℃以上あるいは液相粘度が4500Pa・s以下のガラスをガラス板に用いる場合、ガラス組成としては、例えば、ガラス板が質量%表示で、以下の成分を含むものが例示される。
SiO2:52〜78質量%、
Al2O3:3〜25質量%、
B2O3:3〜15質量%、
RO(但し、RはMg、Ca、Sr及びBaから選ばれる、ガラス板が含有する全ての成分であって、少なくとも1種である)3〜20質量%、を含み、
質量比(SiO2+Al2O3)/B2O3は7〜20の範囲にある無アルカリガラスまたはアルカリ微量含有ガラスであることが、好ましい。
さらに、歪点をより上昇するために、質量比(SiO2+Al2O3)/ROは7.5以上であることが好ましい。さらに、歪点を上昇させるために、β−OH値を0.1〜0.3mm−1とすることが好ましい。さらに、高い歪点を実現しつつ液相粘度の低下を防止するためにCaO/ROは0.65以上とすることが好ましい。環境負荷を考慮して、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含有しないようにガラス原料を調製してもよい。
When a glass having a strain point of 655 ° C. or more or a liquid phase viscosity of 4500 Pa · s or less is used for the glass plate, examples of the glass composition include those in which the glass plate is represented by mass% and contains the following components.
SiO 2: 52~78% by weight,
Al 2 O 3 : 3 to 25% by mass,
B 2 O 3 : 3 to 15% by mass,
RO (however, R is selected from Mg, Ca, Sr and Ba, all components contained in the glass plate, and is at least one) 3 to 20% by mass,
The mass ratio (SiO 2 + Al 2 O 3 ) / B 2 O 3 is preferably an alkali-free glass or a glass containing a trace amount of alkali in the range of 7 to 20.
Furthermore, in order to further increase the strain point, the mass ratio (SiO 2 + Al 2 O 3 ) / RO is preferably 7.5 or more. Furthermore, in order to raise a strain point, it is preferable to make (beta) -OH value into 0.1-0.3 mm < -1 >. Furthermore, in order to prevent a decrease in liquid phase viscosity while realizing a high strain point, CaO / RO is preferably 0.65 or more. In consideration of environmental load, the glass raw material may be prepared so as not to substantially contain As 2 O 3 , Sb 2 O 3 and PbO.
さらに、上述した成分に加え、本実施形態のガラス板に用いるガラスは、ガラスの様々な物理的、熔融、清澄、および、成形の特性を調節するために、様々な他の酸化物を含有しても差し支えない。そのような他の酸化物の例としては、以下に限られないが、SnO2、TiO2、MnO、ZnO、Nb2O5、MoO3、Ta2O5、WO3、Y2O3、および、La2O3が挙げられる。ここで、液晶ディスプレイや有機ELディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ用ガラス板は、泡に対する要求が特に厳しいので、上記酸化物の中では清澄効果が大きいSnO2を少なくとも含有することが好ましい。 Furthermore, in addition to the components described above, the glass used in the glass plate of this embodiment contains various other oxides to adjust various physical, melting, fining, and forming properties of the glass. There is no problem. Examples of such other oxides, but are not limited to, SnO 2, TiO 2, MnO , ZnO, Nb 2 O 5, MoO 3, Ta 2 O 5, WO 3, Y 2 O 3, and it includes La 2 O 3. Here, glass plates for flat panel displays such as liquid crystal displays and organic EL displays, since demand for the foam is particularly severe, the in the oxide preferably contains at least SnO 2 refining effect is large.
上記ROの供給源には、硝酸塩や炭酸塩を用いることができる。なお、熔融ガラスの酸化性を高めるには、ROの供給源として硝酸塩を工程に適した割合で用いることがより望ましい。 Nitrate and carbonate can be used as the RO supply source. In order to increase the oxidizability of the molten glass, it is more desirable to use nitrate as a RO supply source at a ratio suitable for the process.
以上、本発明のガラス板の製造方法、ガラス板の製造装置について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。 As mentioned above, although the manufacturing method of the glass plate of this invention and the manufacturing apparatus of a glass plate were demonstrated in detail, this invention is not limited to the said embodiment, In the range which does not deviate from the main point of this invention, various improvement and a change are carried out. Of course.
100 ガラス板製造装置
101 熔解槽
102 清澄槽
103 攪拌槽
104 成形装置
105a〜105c ガラス供給管
201(201a〜201i) 給電端子
202(202a〜202h) 電気加熱装置(加熱装置)
203(203a〜203h) 測定装置
DESCRIPTION OF
203 (203a to 203h) Measuring device
Claims (5)
ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程と、
前記熔融ガラスを、供給管を通して前記成形装置に供給する供給工程と、
前記成形装置に前記熔融ガラスを流しつつダウンドロー法により前記熔融ガラスからガラス板を成形する成形工程と、を備え、
前記供給工程において、前記供給管を前記熔融ガラスの流れ方向に複数の区部に区分けし、前記区分ごとに前記供給管の底面を前記供給管の上面より加熱しながら、前記熔融ガラスの温度が流れ方向に向かって下がるように前記熔融ガラスを加熱する、
ことを特徴とするガラス板の製造方法。 A method for producing a glass plate, in which molten glass is poured into a forming apparatus to produce a glass plate,
A melting step of melting glass raw material to produce molten glass;
Supplying the molten glass to the molding apparatus through a supply pipe;
A molding step of molding a glass plate from the molten glass by a down draw method while flowing the molten glass to the molding apparatus,
In the supplying step, the supply tube is divided into a plurality of sections in the flow direction of the molten glass, and the temperature of the molten glass is set while heating the bottom surface of the supply tube from the upper surface of the supply tube for each of the sections. Heating the molten glass so as to descend toward the flow direction;
The manufacturing method of the glass plate characterized by the above-mentioned.
ことを特徴とする請求項1に記載のガラス板の製造方法。 In the supplying step, the temperature gradient from upstream to downstream in the section divided into a plurality is reduced toward the flow direction of the molten glass.
The manufacturing method of the glass plate of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
前記供給管の底面にある熔融ガラスの温度は、ZrO2が析出する温度以上である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス板の製造方法。 The temperature of the molten glass on the upper surface of the supply pipe is equal to or higher than the temperature at which SiO 2 is precipitated,
The temperature of the molten glass on the bottom surface of the supply pipe is equal to or higher than the temperature at which ZrO 2 is precipitated.
The manufacturing method of the glass plate of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned.
ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のガラス板の製造方法。 Surrounding the supply pipe with a heat insulation structure, and keeping the surface located below the upper surface of the supply pipe from the upper surface of the supply pipe,
The manufacturing method of the glass plate of any one of Claim 1 to 3 characterized by the above-mentioned.
ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解装置と、
前記熔融ガラスを、前記熔解装置から前記成形装置に供給する供給管と、
前記成形装置に前記熔融ガラスを流しつつダウンドロー法により前記熔融ガラスからガラス板を成形する成形装置と、
前記供給管を前記熔融ガラスの流れ方向に複数の区部に区分けし、前記区分ごとに前記供給管の底面を前記供給管の上面より加熱しながら、前記熔融ガラスの温度が流れ方向に向かって下がるように前記熔融ガラスを加熱する加熱装置と、を備える、
ことを特徴とするガラス板の製造装置。 A glass plate manufacturing apparatus for manufacturing a glass plate by pouring molten glass into a forming device,
A melting device for melting glass raw material to produce molten glass;
A supply pipe for supplying the molten glass from the melting device to the molding device;
A molding apparatus for molding a glass plate from the molten glass by a down draw method while flowing the molten glass to the molding apparatus;
The supply pipe is divided into a plurality of sections in the flow direction of the molten glass, and the temperature of the molten glass is directed in the flow direction while heating the bottom surface of the supply pipe from the upper surface of the supply pipe for each of the sections. A heating device for heating the molten glass so as to be lowered,
An apparatus for producing a glass plate.
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