JP2015183243A - sputtering target - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、ターゲットの厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to a layered sputtering target having different composition regions in the thickness direction of the target.
近年、半導体装置の製造は飛躍的な進歩を遂げ、最近ではＧ（ギガ）バイトスケールのＤＲＡＭの設計がなされている。これら半導体装置における薄膜を形成する手段として、スパッタリング法がある。スパッタリング法は陰極に設置したターゲットに、アルゴンなどの陽イオンを物理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその衝突エネルギーで放出させる手法である。 In recent years, the manufacture of semiconductor devices has made tremendous progress, and recently, G (giga) byte scale DRAMs have been designed. As a means for forming a thin film in these semiconductor devices, there is a sputtering method. The sputtering method is a method in which metal atoms constituting the target are released with the collision energy by physically colliding a cation such as argon with a target placed on the cathode.
合金組成からなる薄膜の場合、通常、その薄膜を形成するのに用いられるターゲットも合金組成とする必要がある。しかし、スパッタリング法で形成される薄膜はそのターゲットの組成と必ずしも一致するものではなく、また、ターゲットの使用状況によって、薄膜の組成が変動することがある。そして、このような組成の不一致や変動は、薄膜や製品の特性を低下させるという問題がある。 In the case of a thin film having an alloy composition, the target used to form the thin film usually needs to have an alloy composition. However, the thin film formed by the sputtering method does not necessarily match the composition of the target, and the composition of the thin film may vary depending on the usage condition of the target. Such a mismatch or variation in composition causes a problem that the characteristics of the thin film or product are deteriorated.
ターゲットの組成変動に関し、特許文献１には、鋳造Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット表面から裏面に向かって厚さ方向に合金成分の濃度勾配をつけることが記載されている。この場合、鋳造によって濃度勾配を付与するというものであるため、特殊な鋳造装置が必要であり、また鋳造品の上下で偏析が生ずる可能性があるという問題を有する。 Regarding the target composition variation, Patent Document 1 describes that in a cast Al alloy sputtering target, an alloy component concentration gradient is provided in the thickness direction from the target surface to the back surface. In this case, since a concentration gradient is provided by casting, a special casting apparatus is required, and there is a problem that segregation may occur at the top and bottom of the cast product.
また、特許文献２には、焼結Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、合金成分をターゲット表面から裏面に向かって厚さ方向に０．００５〜０．５原子％／ｍｍの濃度勾配で減少させることが開示されている。この場合、原料粉末に濃度勾配をつけてモールドに積層充填するという作業が必要であり、原料粉選別と配合が必要であるという煩雑な操作があり、生産性が悪いという問題がある。 Patent Document 2 discloses that in a sputtering target made of a sintered Al alloy, the alloy components are decreased in a thickness direction from the target surface to the back surface with a concentration gradient of 0.005 to 0.5 atomic% / mm. It is disclosed. In this case, there is a problem in that productivity is poor because there is a complicated operation in which a concentration gradient is applied to the raw material powder and the mold is stacked and filled, and selection and blending of the raw material powder is necessary.
また、特許文献３には、金属間化合物分散型焼結Ａｌ合金製スパッタリングターゲットにおいて、金属間化合物がターゲットの表面から裏面に向かって厚さ方向に０．０２〜２．０モル％／ｍｍの濃度勾配で減少していることが開示されている。しかし、この場合も前記特許文献２と同様に、原料粉末に濃度勾配をつけてモールドに積層充填するという作業が必要であり、生産性が悪いという問題がある。 Patent Document 3 discloses that in an intermetallic compound-dispersed sintered Al alloy sputtering target, the intermetallic compound is 0.02 to 2.0 mol% / mm in the thickness direction from the surface of the target toward the back surface. It is disclosed that it decreases with a concentration gradient. However, in this case as well, as in the above-mentioned Patent Document 2, there is a problem that productivity is poor because work of stacking and filling a raw material powder with a concentration gradient is required.
上記するように、薄膜の組成変動を抑制するためにターゲットの厚さ方向で組成変化を付与しようとする場合、濃度勾配を付与して鋳造製造することは極めて困難であり、また、原料粉末を積層充填することで濃度勾配を付与して焼結した場合、収縮挙動が各層で異なるため、焼結体の製造時で割れが発生することや、積層界面が不均一となり組成変化を設計通りに調整することが困難という問題があった。 As described above, when a composition change is to be imparted in the thickness direction of the target in order to suppress the composition fluctuation of the thin film, it is extremely difficult to cast and produce a concentration gradient. When sintering is performed by applying a concentration gradient by stacking and filling, the shrinkage behavior is different for each layer. There was a problem that it was difficult to adjust.
なお、特許文献４には、ターゲット表面に平行な面のＸ線による結晶方位強度比がターゲット表面から内部に入るにつれて小さくなることが記載されている。また特許文献５には、大型の鋳造プロセスを避けるために、複数の板材料を積層して、接合した高純度銅製スパッタリングターゲットの製造方法が開示されている。参考までに示す。 Note that Patent Document 4 describes that the crystal orientation intensity ratio by X-rays of a plane parallel to the target surface decreases as it enters the inside from the target surface. Patent Document 5 discloses a method for producing a high-purity copper sputtering target in which a plurality of plate materials are laminated and bonded in order to avoid a large casting process. Shown for reference.
本発明は、ターゲットの厚さ方向にターゲットの厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲットを安価に製造でき、膜毎の組成変動が少なく、かつスパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なくパーティクルの発生を抑制できる焼結体スパッタリングターゲットを提供することを目的としたものである。 The present invention can inexpensively manufacture a layered sputtering target having different composition regions in the target thickness direction in the target thickness direction, has less composition fluctuation for each film, and generates abnormal discharge (arcing) during sputtering. An object of the present invention is to provide a sintered sputtering target that can suppress the generation of particles in a small amount.
上記の課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、組成の異なる２種以上のターゲット材を接合することで、設計通りの組成領域を付与することができるとの新たな知見を得た。このような知見に基づき、本発明は下記の発明を提供するものである。
１）組成比の異なる２種以上のターゲット材を厚さ方向に接合することにより、２種以上の異なる組成領域を持つことを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）拡散接合により２種以上のターゲット材を接合してなることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
３）ターゲット材の厚みが０．３〜１０ｍｍであることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
４）組成比：ＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）で示されるターゲット材であって、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
５）各ターゲット材間における組成比の変化が０．５ａｔ％以上１０ａｔ％以下であることを特徴とする上記４）記載のスパッタリングターゲット。
（発明の効果）
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has conducted intensive research. As a result, a new composition region can be provided by joining two or more target materials having different compositions. Obtained knowledge. Based on such knowledge, the present invention provides the following inventions.
1) A sputtering target having two or more different composition regions by bonding two or more target materials having different composition ratios in the thickness direction.
2) The sputtering target according to 1) above, wherein two or more kinds of target materials are bonded by diffusion bonding.
3) The sputtering target according to 1) or 2) above, wherein the target material has a thickness of 0.3 to 10 mm.
4) Composition ratio: A X B (100-X) (provided that 40 ≦ X ≦ 60), and the component A is Ti, Zr, Hf, V, Nb, Mg, Ta, Ag , Al, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni, and Pt. The component B is any one other than the component A selected from the above group. The sputtering target according to any one of 1) to 3) above, comprising a seed component.
5) The sputtering target according to 4) above, wherein the change in the composition ratio between the target materials is 0.5 at% or more and 10 at% or less.
(Effect of the invention)
本発明は、組成比の異なる２種以上のターゲット材を接合することにより、厚み方向に異なる組成領域を持った層状スパッタリングターゲットを容易かつ安価に製造でき、膜毎の組成変動が少なく、かつスパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なく、パーティクルの発生を効果的に抑制することができる優れた特徴を有する。 In the present invention, by joining two or more target materials having different composition ratios, a layered sputtering target having different composition regions in the thickness direction can be easily and inexpensively produced, composition fluctuations for each film are small, and sputtering is performed. There is little occurrence of abnormal discharge (arcing) in the inside, and it has excellent features that can effectively suppress the generation of particles.
従来、１つのターゲットに濃度勾配を付与することが行われてきたが、この方法では製造工程が極めて煩雑であり、また実際上均一組成の濃度勾配をつけることは難しく、また、偏析が生じたりして、異常放電（アーキング）が発生し、それよりパーティクルが増加するという問題があった。本発明は、組成比の異なる２種以上のターゲット材を厚さ方向に接合することにより、上記諸問題を解決して、簡易に均一な濃度勾配を付与することを可能とするものである。 Conventionally, a concentration gradient has been imparted to one target. However, this method is extremely complicated in the manufacturing process, and it is difficult to actually provide a concentration gradient with a uniform composition, and segregation may occur. As a result, abnormal discharge (arcing) occurs, and the number of particles increases. The present invention solves the above-mentioned problems by joining two or more kinds of target materials having different composition ratios in the thickness direction, and makes it possible to easily provide a uniform concentration gradient.
本発明のスパッタリングターゲットは、２種以上の異なる組成比からなるターゲット材を接合するものであるため、各ターゲット材の接合界面において成分組成が不連続であるが、各々のターゲット材の中では、その成分組成はできるだけ均一とするのが好ましい。このように組成比が異なる２種以上のターゲット材を接合するだけで膜毎の組成変動を容易に抑制することができることが、本発明の重要な点である。 Since the sputtering target of the present invention joins target materials having two or more different composition ratios, the component composition is discontinuous at the bonding interface of each target material, but in each target material, The component composition is preferably as uniform as possible. As described above, it is an important point of the present invention that the composition fluctuation for each film can be easily suppressed only by joining two or more kinds of target materials having different composition ratios.
本発明において、組成比の異なる２種以上のターゲット材を接合する方法に特に制限はないが、接合時におけるターゲットの反りを極力避けるために、拡散接合を用いて接合することが好ましい。また、本発明において、各ターゲット材の厚みは、０．３ｍｍ以上１０ｍｍ以下とするのが好ましい。０．３ｍｍ未満であると、加工により発生する反りを抑えきれず、均一な面出しができないというデメリットがある。一方、１０ｍｍを超えた場合、特に製造上のデメリットは存在しないが、二層領域をスパッタするにあたり、使用量が上がらないとその効果が期待できないため、好ましくない。 In the present invention, the method for joining two or more target materials having different composition ratios is not particularly limited. However, in order to avoid warping of the target at the time of joining as much as possible, it is preferable to join using diffusion joining. Moreover, in this invention, it is preferable that the thickness of each target material shall be 0.3 mm or more and 10 mm or less. If it is less than 0.3 mm, there is a demerit that it is impossible to suppress warpage caused by processing and uniform surface formation is not possible. On the other hand, when the thickness exceeds 10 mm, there is no particular demerit in manufacturing, but it is not preferable because the effect cannot be expected unless the amount used is increased in sputtering the two-layer region.
本発明のターゲット材は、ＡＸＢ（１００−Ｘ）（但し、４０≦Ｘ≦６０）で示される組成比からなり、成分Ａは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｇ、Ｔａ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＰｔからなる群から選択されるいずれか１種の成分からなり、成分Ｂは、前記の群から選択される成分Ａ以外のいずれか１種の成分からなることが好ましい。二元系ターゲットであって、モル比が５０：５０に近いものは、組成ズレを起こしやすいため、このような組成系のターゲットに、本発明は特に有効である。 The target material of the present invention has a composition ratio represented by A X B (100-X) (where 40 ≦ X ≦ 60), and component A includes Ti, Zr, Hf, V, Nb, Mg, Ta, It consists of any one component selected from the group consisting of Ag, Al, Cr, Mo, W, Fe, Co, Ni and Pt, and component B is any one other than component A selected from the above group It preferably consists of one component. Since a binary target having a molar ratio close to 50:50 is likely to cause a compositional shift, the present invention is particularly effective for such a compositional target.
また、本発明の隣り合うターゲット材間における組成比の変化は０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下とするのが好ましい。組成比の変化は、例えば次のようにして求めることができる。
ターゲット材１、ターゲット材２、ターゲット材３を順次積層した場合、
（組成比の変化）＝（｜ターゲット材１の成分Ａ（ａｔ％）−ターゲット材２の成分Ａ（ａｔ％）｜）
（組成比の変化）＝（｜ターゲット材２の成分Ａ（ａｔ％）−ターゲット材３の成分Ａ（ａｔ％）｜）
なお、二元系の場合、一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれれば、他の成分の組成比変化も必然的に同数値範囲に含まれるが、三元系以上の場合、全ての同一成分の組成比変化が上記の数値範囲に含まれるようにする必要がある。
ターゲット材間の組成の変化は、それらを接合して作製したスパッタリングターゲットの組成変動（濃度勾配）に相当する。スパッタリングターゲットは、非連続的に組成が変化するが、エロージョンが局所的に起こるため、それによって、膜組成も非連続的に変化することはない。本発明は、組成変動を上記範囲内とすることで、スパッタリング初期と後期の膜の組成変動を抑制できる。
Moreover, it is preferable that the change of the composition ratio between the adjacent target materials of this invention shall be 0.5 at% or more and 10 at% or less. The change in the composition ratio can be obtained, for example, as follows.
When the target material 1, the target material 2, and the target material 3 are sequentially laminated,
(Change in composition ratio) = (| Component A (at%) of the target material 1−Component A (at%) of the target material 2 |)
(Change in composition ratio) = (| Component A (at%) of target material 2−Component A (at%) of target material 3 |)
In the case of a binary system, if the composition ratio change of one component is included in the above numerical range, the composition ratio change of the other component is necessarily included in the same numerical range, but in the case of a ternary system or more, It is necessary to make the composition ratio change of all the same components fall within the above numerical range.
The change in the composition between the target materials corresponds to the composition variation (concentration gradient) of the sputtering target produced by joining them. The composition of the sputtering target discontinuously changes, but erosion occurs locally, so that the film composition does not change discontinuously. In the present invention, by setting the composition variation within the above range, it is possible to suppress the composition variation of the film at the initial stage and the later stage of sputtering.
本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、次のようにして作製することができる。まず、原料粉末を所望の組成となるように秤量し、混合する。原料粉末の粒径や純度については、その後作製される焼結体の特性に影響を与えるので、適宜調整することが望ましい。次に、この混合粉末をホットプレスする。焼結時の温度や圧力は合金化するための条件を考慮して適宜調整する必要がある。その後、密度や組織を向上させるために、ＨＩＰ処理や熱処理を行うことが好ましい。 The sputtering target of this invention can be produced as follows, for example. First, raw material powders are weighed and mixed so as to have a desired composition. The particle size and purity of the raw material powder affect the characteristics of the sintered body produced thereafter, and therefore it is desirable to adjust as appropriate. Next, this mixed powder is hot pressed. The temperature and pressure during sintering need to be adjusted as appropriate in consideration of the conditions for alloying. Thereafter, in order to improve the density and structure, it is preferable to perform HIP treatment or heat treatment.
次に、このようにして得られたターゲット材と、前記ターゲット材とは組成比が異なるターゲット材に対して、切削、研磨等の機械加工を行った後、両ターゲット材を接合する。接合方法としては、例えば、拡散接合を用いることができる。接合温度は、各種ターゲット材の組成比を考慮して決定することができ、例えば、３００℃くらいとすることができる。その後、この接合したターゲット材について仕上げ加工を行うことで、本発明のスパッタリングターゲットを作製することができる。 Next, the target material thus obtained and the target material having a different composition ratio are subjected to machining such as cutting and polishing, and then both target materials are joined. As a bonding method, for example, diffusion bonding can be used. The bonding temperature can be determined in consideration of the composition ratio of various target materials, and can be set to about 300 ° C., for example. Then, the sputtering target of this invention can be produced by finishing about this joined target material.
次に、実施例及び比較例について説明する。なお、これらの実施例及び比較例は、本願発明の理解を容易にするためのものであって、発明の内容はこれらによって制限されるものでないことは理解されるべきことである。 Next, examples and comparative examples will be described. In addition, it should be understood that these Examples and Comparative Examples are for facilitating the understanding of the present invention, and that the contents of the invention are not limited thereto.
（実施例１−３）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１）、Ａｌ粉末（実施例２）、Ｍｇ粉末（実施例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１）、６００℃（実施例２）、４００℃（実施例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Example 1-3)
As shown in Table 1, Ni powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 1), Al powder (Example 2), and Mg powder (Example 3) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed for 3 hours at a temperature of 1300 ° C. (Example 1), 600 ° C. (Example 2), 400 ° C. (Example 3) and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 . Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were diffusion bonded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（実施例４−６）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例４）、Ａｌ粉末（実施例５）、Ｍｇ粉末（実施例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１４００℃（実施例４）、６００℃（実施例５）、４００℃（実施例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Example 4-6)
As shown in Table 1, Ta powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 4), Al powder (Example 5), and Mg powder (Example 6) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1400 ° C. (Example 4), 600 ° C. (Example 5), 400 ° C. (Example 6), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were diffusion bonded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（実施例７−９）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例７）、Ａｌ粉末（実施例８）、Ｍｇ粉末（実施例９）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例７）、６００℃（実施例８）、５５０℃（実施例９）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Example 7-9)
As shown in Table 1, Ti powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 7), Al powder (Example 8), and Mg powder (Example 9) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1300 ° C. (Example 7), 600 ° C. (Example 8), 550 ° C. (Example 9), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were diffusion bonded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（実施例１０−１２）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｃｏ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１０）、Ａｌ粉末（実施例１１）、Ｍｇ粉末（実施例１２）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１０）、６００℃（実施例１１）、６００℃（実施例１２）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Examples 10-12)
As shown in Table 1, Co powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 10), Al powder (Example 11), and Mg powder (Example 12) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1300 ° C. (Example 10), 600 ° C. (Example 11), 600 ° C. (Example 12), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were diffusion bonded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（実施例１３−１５）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｐｔ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１３）、Ａｌ粉末（実施例１４）、Ｍｇ粉末（実施例１５）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１３）、６００℃（実施例１４）、５００℃（実施例１５）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Examples 13-15)
As shown in Table 1, Pt powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 13), Al powder (Example 14), and Mg powder (Example 15) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot pressed for 3 hours at a temperature of 1300 ° C. (Example 13), 600 ° C. (Example 14), 500 ° C. (Example 15), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 . Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were diffusion bonded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（実施例１６−１８）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（実施例１６）、Ａｌ粉末（実施例１７）、Ｍｇ粉末（実施例１８）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）と、Ａ：Ｂ＝４８：５２（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成３）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（実施例１６）、６００℃（実施例１７）、４００℃（実施例１８）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ１ｍｍの組成２からなるターゲット材２と、厚さ２ｍｍの組成３からなるターゲット材３をそれぞれ作製した。
(Examples 16-18)
As shown in Table 1, Ni powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Example 16), Al powder (Example 17), and Mg powder (Example 18) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 3) was prepared by weighing and mixing the mixed powder (composition 2) and A: B = 48: 52 (molar ratio). Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1300 ° C. (Example 16), 600 ° C. (Example 17), 400 ° C. (Example 18), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm, a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 1 mm, and a target material 3 made of composition 3 having a thickness of 2 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を中層、組成３からなるターゲット材３を下層となるように配置し、これらを拡散接合して、３層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した３層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合も膜毎の組成変動は１０％以下であり、再現性は良好であった。また、スパッタ時の異常放電の発生は殆ど認められず、パーティクルも比較例に比べて少なかった。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is the upper layer, the target material 2 made of composition 2 is the middle layer, and composition 3 is formed on the sputtering surface of the target. The target material 3 was disposed so as to be a lower layer, and these were diffusion-bonded to produce an alloy sputtering target having a three-layer structure. After the three-layer structure target thus produced was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in each case, the composition variation for each film was 10% or less, and the reproducibility was good. In addition, the occurrence of abnormal discharge during sputtering was hardly observed, and the number of particles was less than that of the comparative example. The results are shown in Table 1.
（比較例１−３）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｎｉ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例１）、Ａｌ粉末（比較例２）、Ｍｇ粉末（比較例３）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１３００℃（比較例１）、６００℃（比較例２）、４００℃（比較例３）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Comparative Example 1-3)
As shown in Table 1, Ni powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Comparative Example 1), Al powder (Comparative Example 2), and Mg powder (Comparative Example 3) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1300 ° C. (Comparative Example 1), 600 ° C. (Comparative Example 2), 400 ° C. (Comparative Example 3), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを爆発圧接して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合もターゲット接合時に発生したと思われるマイクロクラックの影響により、パーティクルが多数発生した。また、爆発圧接の欠点として外周部の接合強度が弱くなるため、加工の際に外周部を加工により削り落とす必要があり、この切り落としを考慮して、やや大きめのサイズとしたことから、製品歩留まりも低下した。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were explosively welded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in all cases, a large number of particles were generated due to the influence of microcracks that were thought to have occurred during target bonding. Also, as the disadvantage of explosive pressure welding, the bonding strength of the outer periphery is weakened, so it is necessary to cut off the outer periphery by machining during processing. Also declined. The results are shown in Table 1.
（比較例４−６）
表１に示すように、成分（Ａ）として、Ｔａ粉末を用意し、成分（Ｂ）として、Ａｇ粉末（比較例４）、Ａｌ粉末（比較例５）、Ｍｇ粉末（比較例６）を用意した。これらの粉末をＡ：Ｂ＝５０：５０（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成１）と、Ａ：Ｂ＝４７：５３（モル比）となるように秤量、混合した混合粉末（組成２）を作製した。次に、これらの混合粉末を、温度：１４００℃（比較例４）、６００℃（比較例５）、４００℃（比較例６）、加圧力：３００Ｋｇｆ／ｃｍ２にて、３時間ホットプレスして、厚さ２ｍｍの組成１からなるターゲット材１と、厚さ３ｍｍの組成２からなるターゲット材２をそれぞれ作製した。
(Comparative Example 4-6)
As shown in Table 1, Ta powder is prepared as the component (A), and Ag powder (Comparative Example 4), Al powder (Comparative Example 5), and Mg powder (Comparative Example 6) are prepared as the component (B). did. These powders were weighed and mixed so that A: B = 50: 50 (molar ratio) and mixed powder (composition 1) was weighed and mixed so that A: B = 47: 53 (molar ratio). A mixed powder (composition 2) was produced. Next, these mixed powders were hot-pressed at a temperature of 1400 ° C. (Comparative Example 4), 600 ° C. (Comparative Example 5), 400 ° C. (Comparative Example 6), and a pressing force of 300 Kgf / cm 2 for 3 hours. Thus, a target material 1 made of composition 1 having a thickness of 2 mm and a target material 2 made of composition 2 having a thickness of 3 mm were prepared.
これらの焼結体を切削、研磨等の機械加工を施した後、ターゲットのスパッタ面に対して、組成１からなるターゲット材１を上層、組成２からなるターゲット材２を下層となるように配置し、これらを爆発圧接して、２層構造からなる合金スパッタリングターゲットを作製した。このようにして作製した２層構造ターゲットをバッキングプレートに接合後、チャンバー内でスパッタリングを実施して、合金薄膜を基板上に形成した。その結果、いずれの場合もターゲット接合時に発生したと思われるマイクロクラックの影響により、パーティクルが多数発生した。また、爆発圧接の欠点として外周部の接合強度が弱くなるため、加工の際に外周部を加工により削り落とす必要があり、この切り落としを考慮して、やや大きめのサイズとしたことから、製品歩留まりも低下した。以上の結果を表１に示す。 After these sintered bodies are subjected to machining such as cutting and polishing, the target material 1 made of composition 1 is placed on the upper layer and the target material 2 made of composition 2 is placed on the lower layer with respect to the sputtering surface of the target. These were explosively welded to produce an alloy sputtering target having a two-layer structure. After the two-layer structure target thus prepared was bonded to the backing plate, sputtering was performed in the chamber to form an alloy thin film on the substrate. As a result, in all cases, a large number of particles were generated due to the influence of microcracks that were thought to have occurred during target bonding. Also, as the disadvantage of explosive pressure welding, the bonding strength of the outer periphery is weakened, so it is necessary to cut off the outer periphery by machining during processing. Also declined. The results are shown in Table 1.
本発明の組成比が異なる２種以上のターゲット材を接合してなるスパッタリングターゲットは、スパッタ初期と後期における膜組成の変動を抑制することができるものであるが、このようなターゲットを容易かつ安価に作製することができる点で極めて優れたものである。さらに、本発明のターゲットは、スパッタリング中に異常放電（アーキング）の発生が少なく、パーティクルの発生を効果的に抑制することができる。半導体装置におけるゲート膜のような組成変動を抑える必要がある膜の作製に特に有用である。
The sputtering target formed by bonding two or more kinds of target materials having different composition ratios of the present invention can suppress fluctuations in the film composition in the early and late stages of sputtering. It is extremely excellent in that it can be manufactured. Furthermore, the target of the present invention has less occurrence of abnormal discharge (arcing) during sputtering, and can effectively suppress generation of particles. This is particularly useful for manufacturing a film that needs to suppress composition variation such as a gate film in a semiconductor device.
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