JP2015182923A - 過酸化銀を含む銀酸化物メソ結晶及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Na2S2O3+4NaClO+H2O →Na2SO4+H2SO4+4NaCl (1)
Ag+ + NaCl → AgCl + Na+ (2)
Ag+ + 3NaOCl → 2AgCl + NaClO3 + 2Na+ (3)
Ag+ + OH- → AgOH (4)
2Ag++ 2OH → Ag2O +H2O (5)
Na2S2O3+4NaClO+H2O →Na2SO4+H2SO4+4NaCl
Ag+ + NaCl → AgCl + Na+
Ag+ + 3NaOCl → 2AgCl + NaClO3 + 2Na+
Ag+ + OH- → AgOH
2Ag++ 2OH → Ag2O +H2O
この針状ナノ結晶は水中で(−)荷電を帯びるのに対し、試料中の未分化細胞由来の遊離DNAはヒストンにDNAが巻きついて(+)荷電を帯びるため、未分化細胞由来のたんぱく質は正電荷を帯び、針状ナノ結晶に選択的に吸着する。しかも銀ハロゲン化物またはハロゲンを含む銀酸化物の複合物の針状ナノ結晶群はレーザー光の照射により還元され、金属銀ナノ粒子を析出するため、レーザー光照射により表面プラズモン増強効果を示し、吸着された遊離DNAに代表される未分化細胞を検出するクロマチンピークが表面増強ラマン散乱(SERS)のスペクトルに発現する。
図4に示すように、チオ硫酸銀1000ppm水溶液を調製し、その1滴をりん青銅板上滴下し、約3分間放置し、溶液を吹き飛ばすと、右横のSEM像を示す量子結晶が作成されていた。SEM像では100nm前後の薄い六角柱状結晶であって、表面に数nmオーダの凹凸が発現している。金属ナノ結晶に特有のファセットは確認できなかった。まず、六角形の量子結晶が生成し、形状を維持しつつ成長するのが認められる。量子結晶のEDSスペクトル(元素分析)の結果は、りん青銅板上に形成された結晶は銀及び錯体配位子由来の元素を検出した。
量子結晶は1000ppmチオ硫酸銀錯体水溶液の場合、りん青銅板上に滴下して3分間放置すると、100nm前後の六角柱状に形成され、各六角柱状の量子結晶は数nmオーダの凹凸を持つことがSEM像から確認された(図1)が、金属ナノ結晶に特有のファセットは確認できず、EDS元素分析で銀及び錯体配位子由来の元素を検出されたため、全体は銀錯体のナノ結晶であって、その表面に現れる凹凸は錯体中の銀がクラスタとして量子ドットを形成して広がっていると推測される。この種、量子結晶を作成するためには1)錯体水溶液が500〜2000ppmという希薄な領域であること、2)金属錯体水溶液の平衡電位に対し担持金属の電極電位がわずかに卑であること、3)電極電位差で金属錯体が凝集させることが重要であると思われる。また、1000ppmチオ尿素銀錯体水溶液を使用した場合も同様であった。
上記量子結晶基板に5%次亜塩素酸ソーダ水溶液を滴下して2分間処理して除去すると図2に示す結晶構造が見られ、針状の結晶とラクビーボール状の塊と大きい塊が見られたので、それぞれの組成をEDSスペクトル(元素分析)で分析すると、以下の反応式から針状の結晶はともに塩化銀と酸化銀の複合結晶からなるものと考えられるが、図2の結果は塩素は確認できず、銀と酸素が支配的であることがわかる。
Na2S2O3+4NaClO+H2O →Na2SO4+H2SO4+4NaCl (1)
Ag+ + NaCl → AgCl + Na+ (2)
Ag+ + 3NaOCl → 2AgCl + NaClO3 + 2Na+ (3)
Ag+ + OH- → AgOH (4)
2Ag++ 2OH → Ag2O +H2O (5)
したがって、本発明に係るメソ結晶の形成には銀イオンとチオ硫酸イオンが塩素イオンの存在下にアルカリ酸化反応により生ずるものと思われるが、通常の水溶液中では酸化銀が形成されるに過ぎないが、以下のXPS測定から過酸化銀が支配的に形成されていると推測される。
XPS測定:
上記量子結晶基板に次亜塩素酸ナトリウム水溶液25μlを2分間滴下し、再結晶基板を作り、エッチングせずそのまま(使用機種: アルバック・ファイ(株)/PHI5000 VersaProbe II(走査型X線光電子分光分析装置))でAgとOとをXPS測定した。また、比較対象のため、酸化銀の粉と塩化銀の粉のAgを測定した。他方、再結晶基板をアルゴンガスクラスターイオン銃で5分間エッチングしてAgとOをXPS測定した。図3及び図4のXPS測定結果を図2に基づくEDSの結果から推測すると、529eV付近のピークは過酸化銀(AgO)に由来するOピークで、530eV付近のピークは酸化銀(Ag2O)に由来するOピークであると認められる。エッチングした場合に、酸素量は減少するが、529eV付近のピークの過酸化銀(AgO)に由来するOピークが、530eV付近のピークは酸化銀(Ag2O)に由来するOピークよりも大きいことは基板近傍に過酸化銀が形成されているのを物語るものといえる。これは、メソ結晶形成時の触媒作用と基板の電極電位が影響しているものと推測される。
なお、EDS測定は上記再結晶基板を使用機種: 日本電子株式会社/JSM-7001F(電界放出形分析走査電子顕微鏡)を用いて行った。
Claims (5)
- 銅又は銅合金基板又は粒子上にチオ硫酸銀錯体結晶を形成する工程と、該銀錯体結晶基板又は粒子をハロゲンイオンを含むアルカリ水溶液で酸化処理し、ハロゲン化銀を核として過酸化銀を含む銀酸化物のメソ結晶を再結晶させる工程とを含むことを特徴とする過酸化銀を含む銀酸化物メソ結晶の製造方法。
- チオ硫酸銀錯体結晶が銅又は銅合金基板又は粒子上に形成された金属錯体量子結晶である一方、ハロゲンイオンを含むアルカリ水溶液が次亜塩素酸ナトリウム水溶液であって、形成される銀酸化物が過酸化物を含み、自己組織化によって集合し、ニューロン状に三次元的に配列した超構造体であるメソ結晶を形成する請求項1記載の銀酸化物メソ結晶の製造方法。
- ナノメートルサイズの過酸化銀を含む銀酸化物ナノ結晶であって、ニューロン状に三次元的に配列した超構造体であることを特徴とする銀酸化物メソ結晶。
- 水中でマイナス荷電することを特徴とする請求項3記載の銀酸化物メソ結晶。
- レーザー照射により銀ナノ粒子に還元可能であることを特徴とする請求項3又は4記載の銀酸化物メソ結晶。
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2014
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