JP2015155195A - Manufacturing method of fire-resistant lumber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、難燃性木材の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing flame-retardant wood.
木質材料は、意匠性に優れ、高断熱性、やわらかさといった高機能性を持つ半面、燃えやすいという欠点をもつ。そのため、燃えにくさを求められる場所に使用するためには、不燃化・難燃化処理（以後、「難燃化処理」という）を施した木質材料が使用される。
難燃化処理として、例えば、ホウ酸系及びリン酸系の水溶性薬剤を含む水溶液を木材に圧入した後に乾燥して、難燃化成分を木材内部に析出させることで難燃化処理した木材を得る方法が知られている（例えば、特許文献１）。また、アルミン酸ナトリウム水溶液を木質材料に接触させて得たアルミン酸ナトリウム含有木質材料に、二酸化炭素を接触させ、木質材料中に水酸化アルミニウムを生成させて、難燃性を有する木質材料を得る方法が知られている（例えば、特許文献２）。
Woody materials are excellent in design, have high functionality such as high thermal insulation and softness, but have the disadvantage of being easily flammable. For this reason, in order to use in places where incombustibility is required, a wood material that has been subjected to incombustibility / incombustibility treatment (hereinafter referred to as “incombustibility treatment”) is used.
As a flame retardant treatment, for example, wood that has been subjected to flame retardant treatment by pressing an aqueous solution containing a boric acid-based and phosphoric acid-based water-soluble chemical into the wood and then drying to deposit the flame retardant component inside the wood Is known (for example, Patent Document 1). In addition, sodium aluminate-containing wood material obtained by bringing a sodium aluminate aqueous solution into contact with the wood material is brought into contact with carbon dioxide to produce aluminum hydroxide in the wood material, thereby obtaining a wood material having flame retardancy. A method is known (for example, Patent Document 2).
特許文献１で用いられる、ホウ酸系及びリン酸系の薬剤は水溶性であるため、乾燥時に薬剤が木材表面に浮かび上がってくる白化現象が起こり、薬剤を有効に木材内に注入しにくいという問題が生ずる。さらに、処理された難燃化木材と水とを接触させると薬剤が溶出するため、難燃性が低下するとともに、木材外観、人体、環境への悪影響が懸念される。そのため、水と接触しない場所での使用に限定されているのが現状である。また、特許文献１及び特許文献２のように、溶媒として水を用いる手法では、乾燥状態の難燃化木材を得るためには、注入した溶液に含まれる水分を蒸発させる必要があり、エネルギーが大量に必要であり、さらに処理に時間を要する。 Since the boric acid and phosphoric acid chemicals used in Patent Document 1 are water-soluble, a whitening phenomenon occurs in which the chemicals float on the surface of the wood during drying, and it is difficult to effectively inject the chemicals into the wood. Problems arise. Further, when the treated flame-retardant wood and water are brought into contact with each other, the drug is eluted, so that the flame retardancy is lowered and there is a concern about adverse effects on the wood appearance, human body and environment. Therefore, it is currently limited to use in places that do not come into contact with water. In addition, as in Patent Document 1 and Patent Document 2, in the method using water as a solvent, it is necessary to evaporate the moisture contained in the injected solution in order to obtain a flame-retardant wood in a dry state. A large amount is required, and further processing takes time.
このような従来技術の課題に鑑み、本発明は、処理する際の必要乾燥エネルギー負荷が小さく、難燃化成分の再溶出が抑制された難燃化木材の製造方法を提供する。 In view of such problems of the prior art, the present invention provides a method for producing flame-retardant wood with a small required dry energy load during processing and in which re-elution of flame-retardant components is suppressed.
前記課題を解決するための具体的手段は以下の通りである。
本発明の第一の態様は、（ａ）アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤を含む木材処理溶液と木材とを接触させて、木材処理溶液含有木材を得る工程、
（ｂ）木材処理溶液含有木材の内部で、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との接触により、前記木材処理溶液含有木材の内部に水酸化アルミニウムを析出させて、水酸化アルミニウム含有木材を得る工程、及び
（ｃ）水酸化アルミニウム含有木材から、有機溶剤の少なくとも一部を除去して、難燃性木材を得る工程
を含む、難燃性木材の製造方法である。
本発明の第二の態様は、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方が１０℃で液体である、前記の難燃性木材の製造方法である。
本発明の第三の態様は、木材処理溶液中のアルミニウム元素濃度が２．５重量％以上である、前記の難燃性木材の製造方法である。
Specific means for solving the above problems are as follows.
The first aspect of the present invention is the step of (a) contacting a wood treatment solution containing at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate and an organic solvent with wood to obtain wood treatment solution-containing wood,
(B) Inside the wood treatment solution-containing wood, by contacting at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate with water, aluminum hydroxide is precipitated inside the wood treatment solution-containing wood, and the aluminum hydroxide-containing wood is obtained. And (c) a method for producing flame retardant wood, including a step of obtaining flame retardant wood by removing at least part of the organic solvent from the aluminum hydroxide-containing wood.
The second aspect of the present invention is the method for producing flame-retardant wood, wherein at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate is liquid at 10 ° C.
The third aspect of the present invention is the above-described method for producing flame-retardant wood, wherein the concentration of aluminum element in the wood treatment solution is 2.5% by weight or more.
本発明によれば、処理する際の必要乾燥エネルギー負荷が小さく、難燃化成分の再溶出が抑制された難燃化木材の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the required dry energy load at the time of processing can be provided, and the manufacturing method of the flame-retardant wood which suppressed the re-elution of the flame-retardant component can be provided.
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。 In this specification, the term “process” is not limited to an independent process, and is included in the term if the intended purpose of the process is achieved even when it cannot be clearly distinguished from other processes. . Moreover, the numerical range shown using "to" shows the range which includes the numerical value described before and behind "to" as a minimum value and a maximum value, respectively. Further, the content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition unless there is a specific notice when there are a plurality of substances corresponding to each component in the composition.
［工程（ａ）］
工程（ａ）では、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤を含む木材処理溶液と木材とを接触させて、木材処理溶液含有木材を得る。
[Step (a)]
In the step (a), a wood treatment solution-containing wood is obtained by contacting wood with a wood treatment solution containing at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate and an organic solvent.
本発明において、木材処理溶液は、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤を含む溶液である。木材処理溶液は、アルミニウムアルコキシド及び有機溶剤を含む溶液であってもよく、アルミニウムキレート及び有機溶剤を含む溶液であってもよい。木材処理溶液に用いられる有機溶剤は、水溶媒と比較して、乾燥に必要なエネルギーが小さく、乾燥速度が速いため、低コストで木材を処理することが可能である。また、一般的に有機溶剤は、水に対して低粘度であるため、木材の内部の細かい部分まで木材処理溶液がより浸透しやすくなると考えられる。 In the present invention, the wood treatment solution is a solution containing at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate and an organic solvent. The wood treatment solution may be a solution containing aluminum alkoxide and an organic solvent, or may be a solution containing aluminum chelate and an organic solvent. Since the organic solvent used in the wood treatment solution requires less energy for drying and has a faster drying speed than water solvents, wood can be treated at low cost. In general, since organic solvents have a low viscosity with respect to water, it is considered that the wood treatment solution can easily penetrate into fine portions inside the wood.
＜有機溶剤＞
有機溶剤は、固体のアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方が溶解するか、液体のアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と均一に混ざるもので、かつ木材に悪影響を与えないものであれば特に限定されない。有機溶剤は、後述する工程（ｂ）において副生するアルミニウムアルコキシド由来のアルコール、及び、アルミニウムキレート由来のアルコールやジケトンの３つの成分の少なくとも一方と混和可能な溶剤であることが好ましい。有機溶剤は、例えば、炭化水素系溶剤、含塩素系溶剤、含フッ素系溶剤が挙げられる。なお、塩素及びフッ素のいずれも含有する溶剤は、含フッ素系溶剤とする。
<Organic solvent>
The organic solvent is not particularly limited as long as at least one of solid aluminum alkoxide and aluminum chelate dissolves or is uniformly mixed with at least one of liquid aluminum alkoxide and aluminum chelate and does not adversely affect wood. . The organic solvent is preferably a solvent miscible with at least one of the alcohol alkoxide-derived alcohol by-produced in the step (b) described later and the alcohol or diketone derived from the aluminum chelate. Examples of the organic solvent include hydrocarbon solvents, chlorine-containing solvents, and fluorine-containing solvents. The solvent containing both chlorine and fluorine is a fluorine-containing solvent.
炭化水素系溶剤として、ヘキサン、ヘプタン等の飽和炭化水素系溶剤；ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族炭化水素系溶剤；シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン等の飽和環状炭化水素系溶剤が挙げられる。
塩素系溶剤は、塩素及び炭素を含み、場合により水素を含む溶剤であり、塩化メチレン、トリクロロエチレン等が挙げられる。
フッ素系溶剤は、フッ素及び炭素を含み、場合により塩素、酸素及び水素を含む溶剤であり、１，１−ジクロロ−１−フルオロエタン、３，３−ジクロロ−１，１，１，２，２−ペンタフルオロプロパン、１，３−ジクロロ−１，１，２，２，３−ペンタフルオロプロパン等のクロロフルオロハイドロカーボン；１，１，１，３，３−ペンタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン等のハイドロフルオロカーボン；１，１，２，２−テトラフルオロエトキシ−２，２，２−トリフルオロエタン、ノナフルオロブトキシメタン、ノナフルオロブトキシエタン等のハイドロフルオロエーテルが挙げられる。
これらは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
Examples of hydrocarbon solvents include saturated hydrocarbon solvents such as hexane and heptane; aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, xylene, and mesitylene; saturated cyclic hydrocarbon solvents such as cyclopentane, cyclohexane, and cycloheptane. It is done.
The chlorinated solvent is a solvent containing chlorine and carbon and optionally containing hydrogen, and examples thereof include methylene chloride and trichloroethylene.
The fluorine-based solvent is a solvent containing fluorine and carbon, and optionally containing chlorine, oxygen and hydrogen, and 1,1-dichloro-1-fluoroethane, 3,3-dichloro-1,1,1,2,2 Chlorofluorohydrocarbons such as pentafluoropropane and 1,3-dichloro-1,1,2,2,3-pentafluoropropane; 1,1,1,3,3-pentafluorobutane, 1,1,1 , 2,2,3,4,5,5,5-decafluoropentane and the like; 1,1,2,2-tetrafluoroethoxy-2,2,2-trifluoroethane, nonafluorobutoxymethane, And hydrofluoroethers such as nonafluorobutoxyethane.
These may be used alone or in combination of two or more.
アルミニウムアルコキシド由来のアルコール、及び、アルミニウムキレート由来のアルコールやジケトンの３つの成分の少なくとも一方と混和可能な溶剤は、炭化水素系溶剤、含塩素系溶剤及び含フッ素系溶剤が挙げられる。また、有機溶剤にエタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール等のアルコールを併用してもよい。木材処理溶液がアルコールを含有することで、木材処理溶液に含有されるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の有機溶剤に対する溶解度が向上する傾向がある。 Examples of the solvent miscible with the alcohol derived from aluminum alkoxide and the alcohol or diketone derived from aluminum chelate include hydrocarbon solvents, chlorine-containing solvents, and fluorine-containing solvents. Moreover, you may use together alcohol, such as ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, and sec-butanol, for the organic solvent. When the wood treatment solution contains alcohol, the solubility of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate contained in the wood treatment solution tends to be improved.
取り扱い及び安全性の観点から、有機溶剤は引火点を持たない溶剤であることが好ましい。このような引火点を持たない溶剤として、含塩素系溶剤及び含フッ素系溶剤が挙げられる。さらに、入手が容易であり、不燃性により優れ安全性が高く、コストの観点から、塩化メチレンが特に好ましい。本発明において、溶剤の引火点は、タグ密閉方式により測定された値である。 From the viewpoint of handling and safety, the organic solvent is preferably a solvent having no flash point. Examples of the solvent having no flash point include chlorine-containing solvents and fluorine-containing solvents. Further, methylene chloride is particularly preferable from the viewpoint of cost because it is easily available, has excellent safety due to nonflammability, and is high in safety. In the present invention, the flash point of the solvent is a value measured by a tag sealing method.
＜アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレート＞
アルミニウムアルコキシドは、一般式：Ａｌ（ＯＲ）３で表わされる化合物であり、式中、Ｒは、アルキル基であり、各ＯＲは、同一であっても、互いに異なっていてもよい。
<Aluminum alkoxide and aluminum chelate>
Aluminum alkoxide is a compound represented by the general formula: Al (OR) 3 , wherein R is an alkyl group, and each OR may be the same or different from each other.
アルミニウムキレートは、一般式：Ａｌ（ＯＲ）ｍＸ（３−ｍ）で表わされる化合物であり、式中、ｍ＝０〜２であり、Ｒは、アルキル基であり、各ＯＲは、同一であっても、互いに異なっていてもよく、Ｘは、Ｒ’−ＣＯ−ＣＨ−ＣＯ−ＯＲ’で表わされる基である。Ｒ’は、アルキル基であり、各Ｒ’は、同一であっても、互いに異なっていてもよい。 An aluminum chelate is a compound represented by the general formula: Al (OR) m X (3-m) , where m = 0 to 2, R is an alkyl group, and each OR is the same. Or X may be different from each other, and X is a group represented by R′—CO—CH—CO—OR ′. R ′ is an alkyl group, and each R ′ may be the same or different from each other.
上記Ｒ又はＲ’で示されるアルキル基は、特に限定されないが、例えば炭素原子数１〜１２の直鎖又は分岐状のアルキル基であり、アルキル基として、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基等が挙げられる。アルキル基の炭素原子数は３〜５であるのが好ましい。炭素数が３以上であると、水との反応性が高くなりすぎず、アルミニウムアルコキシドを木材へ含浸させやすく、取り扱いが容易になる傾向があり、５以下であると、水との反応性が良好であり、短時間で水と反応できる傾向がある。 The alkyl group represented by R or R ′ is not particularly limited, but is, for example, a linear or branched alkyl group having 1 to 12 carbon atoms. As the alkyl group, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, and the like. Group, butyl group, isobutyl group, t-butyl group, pentyl group and the like. The alkyl group preferably has 3 to 5 carbon atoms. When the number of carbon atoms is 3 or more, the reactivity with water does not become too high, and it tends to impregnate the wood with aluminum alkoxide, and the handling tends to be easy. Good and tends to react with water in a short time.
アルミニウムアルコキシドについては、ＯＲの１つが他の２つのＯＲと異なることが好ましい。このようなアルミニウムアルコキシドは、有機溶剤への溶解性が格段に上昇する傾向があり、アルミニウムアルコキシドが高濃度である木材処理溶液を調製することが可能となる。また、このようなアルミニウムアルコキシドは、常温で固体ではなく液状であることが多く、有機溶剤との混合作業も容易になる。なお、アルミニウムアルコキシドが固体である場合は、有機溶剤と混合した後、一度融点以上に昇温させてアルミニウムアルコキシドを完全に融解させた後に有機溶剤に溶解させ、冷却することで、アルミニウムアルコキシドが有機溶剤に均一に溶解した木材処理溶液を得ることができる。 For aluminum alkoxides, one of the ORs is preferably different from the other two ORs. Such an aluminum alkoxide has a tendency to greatly increase the solubility in an organic solvent, and it becomes possible to prepare a wood treatment solution having a high concentration of aluminum alkoxide. In addition, such aluminum alkoxides are often in a liquid state rather than a solid at room temperature, and mixing with an organic solvent is facilitated. When the aluminum alkoxide is solid, after mixing with an organic solvent, the temperature is raised to the melting point or higher to completely melt the aluminum alkoxide, and then dissolved in the organic solvent and cooled, so that the aluminum alkoxide is organic. A wood treatment solution uniformly dissolved in a solvent can be obtained.
アルミニウムアルコキシドは、具体的には、アルミニウムイソプロポキシド、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロキシド、アルミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキシド、アルミニウムエトキシド等が挙げられ、アルミニウムイソプロポキシド及びモノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシドが好ましく、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシドがより好ましい。
アルミニウムアルコキシドは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
Specific examples of the aluminum alkoxide include aluminum isopropoxide, monosec-butoxyaluminum diisoproxide, aluminum n-butoxide, aluminum sec-butoxide, aluminum ethoxide, and the like. Aluminum isopropoxide and monosec-butoxy Aluminum diisopropoxide is preferred, and monosec-butoxyaluminum diisopropoxide is more preferred.
Aluminum alkoxides may be used alone or in combination of two or more.
アルミニウムキレートについては、一般式：Ａｌ（ＯＲ）ｍＸ（３−ｍ）おいて、ｍ＝０〜２が好ましく、ｍ＝１〜２がより好ましい。このようなアルミニウムキレートは、有機溶剤への溶解性が格段に上昇する傾向があり、アルミニウムキレートが高濃度である木材処理溶液を調製することが可能となる。特に、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレートが好ましい。
アルミニウムキレートは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
The aluminum chelate of the general formula: Al (OR) m X ( 3-m) Oite, m = 0 to 2 are preferred, m = 1 to 2 is more preferred. Such aluminum chelates tend to have a marked increase in solubility in organic solvents, and it becomes possible to prepare a wood treatment solution having a high concentration of aluminum chelates. In particular, aluminum ethyl acetoacetate diisopropylate is preferable.
Aluminum chelates may be used alone or in combination of two or more.
本発明において、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方は、固体又は液体であってもよいが、１０℃で液体であるのが好ましく、２５℃で液体であるのがより好ましい。「１０℃で液体である」とは、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の融点が１０℃以下であるか、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方が１０℃で流動性を有することをいう。なお、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの両方が用いられる場合、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの混合物が１０℃で流動性を有していればよい。 In the present invention, at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate may be solid or liquid, but is preferably liquid at 10 ° C., more preferably liquid at 25 ° C. “Liquid at 10 ° C.” means that at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate has a melting point of 10 ° C. or less, or at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate has fluidity at 10 ° C. In addition, when both aluminum alkoxide and aluminum chelate are used, the mixture of aluminum alkoxide and aluminum chelate should just have fluidity | liquidity at 10 degreeC.
１０℃で液体であるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方は、有機溶剤に溶解しやすいため、木材処理溶液の調製のために必要なエネルギーがより少なくなる傾向がある。そのため、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方がより高濃度である木材処理溶液をより低エネルギーで調製することができる傾向がある。よって、木材処理溶液に含まれるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方を、１０℃で液体であるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方とすることで、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤の均一溶液を調製しやすく、より簡便に木材処理溶液を製造することができ、またアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方がより高濃度である均一溶液を得ることができる。 Since at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate that is liquid at 10 ° C. is easily dissolved in an organic solvent, there is a tendency that less energy is required for preparing the wood treatment solution. Therefore, there is a tendency that a wood treatment solution having a higher concentration of at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate can be prepared with lower energy. Therefore, at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate contained in the wood treatment solution is at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate that is liquid at 10 ° C., so that at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate and the organic solvent are uniform. It is easy to prepare a solution, a wood treatment solution can be produced more easily, and a uniform solution having a higher concentration of at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate can be obtained.
１０℃で液体であるアルミニウムアルコキシドとして、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシド、アルミニウムジｓｅｃ−ブトキシドモノイソプロポキシドが挙げられ、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシドが好ましい。１０℃で液体であるアルミニウムキレートとして、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレートが挙げられる。よって、木材処理溶液が、アルミニウムアルコキシド及び有機溶剤を含み、アルミニウムアルコキシドが、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシドであるのが好ましい。また、木材処理溶液が、アルミニウムキレート及び有機溶剤を含み、アルミニウムキレートが、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレートであるのも好ましい。 Examples of the aluminum alkoxide that is liquid at 10 ° C. include monosec-butoxyaluminum diisopropoxide and aluminum disec-butoxide monoisopropoxide, and monosec-butoxyaluminum diisopropoxide is preferred. Examples of the aluminum chelate that is liquid at 10 ° C. include aluminum ethyl acetoacetate diisopropylate. Therefore, it is preferable that the wood treatment solution contains an aluminum alkoxide and an organic solvent, and the aluminum alkoxide is monosec-butoxyaluminum diisopropoxide. It is also preferable that the wood treatment solution contains an aluminum chelate and an organic solvent, and the aluminum chelate is aluminum ethyl acetoacetate diisopropylate.
＜Ａｌ含有量＞
木材処理溶液におけるアルミニウム元素濃度の下限値は、特に限定されず、例えば、１．５重量％以上とすることができ、２．０重量％以上であるのが好ましく、２．５重量％以上であるのがより好ましい。また、木材処理溶液中のアルミニウム元素濃度の上限値は、特に限定されず、例えば１０．０重量％以下とすることができ、８．０重量％以下とすることが好ましく、７．０重量％以下であるのがより好ましい。木材処理溶液におけるアルミニウム元素濃度が２．５重量％以上であれば、木材により高濃度で難燃性成分を析出させることができ、得られる難燃性木材の難燃性がさらに向上する傾向がある。また、木材処理溶液におけるアルミニウム元素濃度が１０．０重量％以下であれば、難燃性を十分に発現しながら、難燃性木材が軽量化でき、木材あたりのアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の使用量の増加が抑えられる傾向がある。木材処理溶液におけるアルミニウム元素濃度は、木材処理溶液を調製する際のアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の仕込み量から算出することができる。また、ＩＣＰ発光分光分析により測定することもできる。
<Al content>
The lower limit of the aluminum element concentration in the wood treatment solution is not particularly limited, and can be, for example, 1.5% by weight or more, preferably 2.0% by weight or more, and 2.5% by weight or more. More preferably. The upper limit value of the aluminum element concentration in the wood treatment solution is not particularly limited, and can be, for example, 10.0% by weight or less, preferably 8.0% by weight or less, and 7.0% by weight. The following is more preferable. If the concentration of aluminum element in the wood treatment solution is 2.5% by weight or more, flame retardant components can be precipitated at a high concentration with wood, and the flame retardancy of the resulting flame retardant wood tends to be further improved. is there. Moreover, if the aluminum element density | concentration in a wood treatment solution is 10.0 weight% or less, a flame-retardant wood can be reduced in weight, fully expressing a flame retardance, At least one of the aluminum alkoxide and aluminum chelate per wood There is a tendency to suppress the increase in the amount of use. The aluminum element concentration in the wood treatment solution can be calculated from the charged amount of at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate when the wood treatment solution is prepared. It can also be measured by ICP emission spectroscopic analysis.
本発明において、上記したアルミニウム元素の含有量を満足すれば、木材処理溶液中のアルミニウムアルコキシド、アルミニウムキレート及び有機溶剤の含有量は、特に限定されない。例えば、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤の合計に対して、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の含有量の下限値は、１０重量％以上とすることができ、２０重量％以上が好ましく、３０重量％以上がより好ましい。また、例えば、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方並びに有機溶剤の合計に対して、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の含有量の上限値は、例えば、９０重量％以下とすることができ、８０重量％以下が好ましく、７０重量％以下がより好ましい。なお、木材処理溶液が、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの両方を含む場合、前記のアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の含有量は、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの合計量をいう。 In the present invention, the content of the aluminum alkoxide, the aluminum chelate and the organic solvent in the wood treatment solution is not particularly limited as long as the content of the aluminum element described above is satisfied. For example, the lower limit of the content of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate with respect to the total of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate and the organic solvent can be 10% by weight or more, and 20% by weight or more. Preferably, 30% by weight or more is more preferable. For example, the upper limit of the content of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate with respect to the total of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate and the organic solvent can be, for example, 90% by weight or less. % By weight or less is preferable, and 70% by weight or less is more preferable. When the wood treatment solution contains both aluminum alkoxide and aluminum chelate, the content of at least one of the aluminum alkoxide and aluminum chelate refers to the total amount of aluminum alkoxide and aluminum chelate.
＜その他の成分＞
木材処理溶液は、本発明の目的を奏する範囲内で、さらなる成分を含有することができる。このような成分として、防腐剤、酸化防止剤、防蟻剤、防カビ剤等が挙げられる。これらは、単独又は複数を組み合わせて用いてもよい。その他の成分は、水分を含まないのが好ましい。また、その他の成分の含有量は、特に限定されないが、木材処理溶液に対して０．１〜５．０重量％であるのが好ましい。
<Other ingredients>
The wood treatment solution can contain further components within the scope of the object of the present invention. Examples of such components include antiseptics, antioxidants, ant-preventing agents, and antifungal agents. These may be used alone or in combination. The other components preferably do not contain moisture. The content of other components is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 5.0% by weight with respect to the wood treatment solution.
＜粘度＞
本発明において、木材処理溶液は、低粘度であることが好ましく、木材の内部の細かい部分までより浸透しやすい。
<Viscosity>
In the present invention, the wood treatment solution preferably has a low viscosity, and more easily penetrates into fine parts inside the wood.
本発明において、木材処理溶液は、木材処理溶液に含まれる各成分を混合することにより調製することができる。例えば、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方が、調製時において固体である場合等は、場合により加熱、加圧をしてもよい。これによりアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の有機溶剤に対する溶解度が上昇し、木材処理溶液を低エネルギー、低コストで調製することができる傾向がある。 In the present invention, the wood treatment solution can be prepared by mixing each component contained in the wood treatment solution. For example, when at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate is solid at the time of preparation, it may be heated and pressurized as necessary. Thereby, the solubility with respect to the organic solvent of at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate rises, and there exists a tendency which can prepare a wood treatment solution with low energy and low cost.
＜木材＞
木材は、特に限定されず、種々の木材を用いることができ、スギ、ヒノキ、スプルース、ブナ、ナラ、キリ、ラワン、黒檀及びチーク等が挙げられる。木材の形状は、特に限定されず、板状、棒状、柱状等であることができる。
<Wood>
The wood is not particularly limited, and various woods can be used, and examples thereof include cedar, cypress, spruce, beech, oak, drill, lawan, ebony, and teak. The shape of the wood is not particularly limited, and may be a plate shape, a rod shape, a column shape, or the like.
木材は、通常、水を含有する。水の量は、木材の種類に応じて異なっているため、特に限定されない。木材は、例えば、０．１〜１００重量％、好ましくは１０〜３０重量％の水を含有する。木材中の水の重量は、市販の高周波式含水率計によって測定することができる。 Wood usually contains water. The amount of water is not particularly limited because it varies depending on the type of wood. The wood contains, for example, 0.1 to 100% by weight, preferably 10 to 30% by weight of water. The weight of water in the wood can be measured with a commercially available high-frequency moisture meter.
＜木材処理溶液と木材との接触方法＞
木材処理溶液と木材との接触方法は、特に限定されない。例えば、木材処理溶液に木材を含浸する方法や、木材に木材処理溶液を塗布する方法等が挙げられる。木材処理時間に相当する、木材処理溶液と木材との接触時間は、所望量の木材処理溶液を含有する木材が得られる時間であれば特に限定されず、１分以上が好ましく、１０分〜１０時間がより好ましく、１０分〜６０分が特に好ましい。
<Method of contacting wood treatment solution with wood>
The method for contacting the wood treatment solution with wood is not particularly limited. For example, a method of impregnating wood with a wood treatment solution, a method of applying a wood treatment solution to wood, and the like can be mentioned. The contact time between the wood treatment solution and the wood, which corresponds to the wood treatment time, is not particularly limited as long as the wood containing the desired amount of the wood treatment solution is obtained, preferably 1 minute or more, and 10 minutes to 10 minutes. Time is more preferable, and 10 minutes to 60 minutes is particularly preferable.
接触時における、木材及び木材処理溶液の量は、所望の量の木材処理溶液が木材に含有される量であれば、特に限定されないが、例えば、木材１００重量部に対して、木材処理溶液を１０〜１，０００重量部とすることができ、１００〜５００重量部であるのが好ましく、１００〜３００重量部とすることがより好ましい。 The amount of the wood and the wood treatment solution at the time of contact is not particularly limited as long as a desired amount of the wood treatment solution is contained in the wood. For example, the wood treatment solution is added to 100 parts by weight of wood. The amount can be 10 to 1,000 parts by weight, preferably 100 to 500 parts by weight, and more preferably 100 to 300 parts by weight.
＜加圧処理＞
木材と木材処理溶液との接触は、大気圧下で行うことができるが、木材処理溶液と接触している木材を加圧することが好ましい。具体的には、木材を０．１〜１．０ＭＰａＧで加圧することが好ましい。木材を加圧することで、木材内部に木材処理溶液が浸透しやすくなる傾向がある。加圧時間は、所望量の木材処理溶液を含有する木材が得られる時間であれば特に限定されず、１分以上が好ましく、１０分〜１０時間がより好ましく、１０分〜６０分が特に好ましい。ここで、「ＰａＧ」は、大気圧に対する相対圧力であるゲージ圧を意味する。
<Pressure treatment>
Although the contact between the wood and the wood treatment solution can be performed under atmospheric pressure, it is preferable to pressurize the wood in contact with the wood treatment solution. Specifically, it is preferable to pressurize the wood at 0.1 to 1.0 MPaG. By pressing the wood, the wood treatment solution tends to penetrate into the wood. The pressurization time is not particularly limited as long as wood containing a desired amount of wood treatment solution is obtained, preferably 1 minute or more, more preferably 10 minutes to 10 hours, and particularly preferably 10 minutes to 60 minutes. . Here, “PaG” means a gauge pressure that is a relative pressure to the atmospheric pressure.
＜減圧処理＞
また、木材を木材処理溶液に接触させる前に、木材を減圧状態にすることが好ましい。具体的には、木材を−０．００１〜−０．１０１ＭＰａＧで減圧処理して、木材を減圧状態にすることが好ましい。木材内部の空気の量を減らすことで、木材処理溶液が木材の内部により浸透しやすくなる傾向があり、これにより木材処理溶液を大量又は効率的に木材内に含有させることができる。減圧時間は、特に限定されず、１分以上が好ましく、１０分〜５時間がより好ましく、１０分〜６０分であることが特に好ましい。ここで、−０．１０１ＭＰａＧは、大気圧に対して０．１０１ＭＰａ低い圧力であることを示す。
<Decompression treatment>
It is also preferred that the wood be in a reduced pressure state before contacting the wood with the wood treatment solution. Specifically, it is preferable that the wood is decompressed at −0.001 to −0.101 MPaG to bring the wood into a decompressed state. By reducing the amount of air inside the wood, the wood treatment solution tends to penetrate more into the wood, thereby allowing the wood treatment solution to be contained in the wood in large quantities or efficiently. The decompression time is not particularly limited, preferably 1 minute or more, more preferably 10 minutes to 5 hours, and particularly preferably 10 minutes to 60 minutes. Here, -0.101 MPaG indicates that the pressure is 0.101 MPa lower than the atmospheric pressure.
処理温度は、特に限定されないが、１０〜５０℃で行うことができ、１０〜４０℃が好ましい。 Although processing temperature is not specifically limited, It can carry out at 10-50 degreeC, and 10-40 degreeC is preferable.
木材処理溶液含有木材において、木材の重量に対して１〜５倍の量の木材処理溶液が含有されるのが好ましい。木材処理溶液含有木材における木材処理溶液の含有量は、木材処理溶液の含有前後の木材の重量によって求めることができる。 The wood treatment solution-containing wood preferably contains a wood treatment solution in an amount of 1 to 5 times the weight of the wood. The content of the wood treatment solution in the wood treatment solution-containing wood can be determined by the weight of the wood before and after the inclusion of the wood treatment solution.
［工程（ｂ）］
工程（ｂ）では、木材処理溶液含有木材の内部で、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との接触により、前記木材処理溶液含有木材の内部に水酸化アルミニウムを析出させて、水酸化アルミニウム含有木材を得る。
[Step (b)]
In the step (b), aluminum hydroxide is precipitated inside the wood treatment solution-containing wood by contacting at least one of an aluminum alkoxide and an aluminum chelate with water inside the wood treatment solution-containing wood. Obtain contained wood.
工程（ｂ）において、アルミニウムアルコキシドは木材の内部で水と反応し、下記反応式（１）で示すように水酸化アルミニウムを生成する。また、工程（ｂ）において、アルミニウムキレートは木材の内部で水と反応し、下記反応式（２）で示すように水酸化アルミニウムを生成する。 In step (b), the aluminum alkoxide reacts with water inside the wood to produce aluminum hydroxide as shown in the following reaction formula (1). In step (b), the aluminum chelate reacts with water inside the wood to produce aluminum hydroxide as shown by the following reaction formula (2).
Ａｌ（ＯＲ）３＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋３Ｒ−ＯＨ 反応式（１）
Ａｌ（ＯＲ）ｍＸ（３−ｍ）＋３Ｈ２Ｏ→Ａｌ（ＯＨ）３＋ｍＲ−ＯＨ＋（３−ｍ）ＸＨ 反応式（２）
Al (OR) 3 + 3H 2 O → Al (OH) 3 + 3R—OH Reaction formula (1)
Al (OR) m X (3 -m) + 3H 2 O → Al (OH) 3 + mR-OH + (3-m) XH reaction formula (2)
水酸化アルミニウム含有木材における水酸化アルミニウム析出量は特に限定されない。例えば、木材１００重量部に対して、１６重量部以上の水酸化アルミニウムを木材内部に析出させることが好ましく、２０〜８０重量部の水酸化アルミニウムを木材内部に析出させることがより好ましく、２０〜４０重量部の水酸化アルミニウムを木材内部に析出させることが特に好ましい。これにより、優れた難燃性を有する難燃性木材が得られる。ここで、木材の重量は、工程（ａ）で用いられる木材の重量をいい、工程（ｂ）における木材処理溶液含有木材から、木材が含有する木材処理溶液の量を減じた重量である。水酸化アルミニウムの析出量は、木材処理溶液に含まれるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の量、木材に含まれる木材処理溶液の含有量、並びにアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との反応条件（水の量、接触時間及び接触温度）により調節することができる。アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方は、木材中の水分だけでなく、空気中の水分ともすぐに反応し固体の水酸化アルミニウムとして析出する。このため水酸化アルミニウム（分子量：７８）の析出量は木材処理溶液中のアルミニウム元素濃度（重量％）を使用して、以下の計算式で算出することができる。 The amount of aluminum hydroxide deposited on the aluminum hydroxide-containing wood is not particularly limited. For example, with respect to 100 parts by weight of wood, it is preferable to deposit 16 parts by weight or more of aluminum hydroxide inside the wood, and more preferably 20 to 80 parts by weight of aluminum hydroxide is precipitated inside the wood. It is particularly preferred to deposit 40 parts by weight of aluminum hydroxide inside the wood. Thereby, the flame-retardant wood which has the outstanding flame retardance is obtained. Here, the weight of the wood refers to the weight of the wood used in step (a), and is the weight obtained by subtracting the amount of the wood treatment solution contained in the wood from the wood treatment solution-containing wood in step (b). The amount of aluminum hydroxide deposited depends on the amount of at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate contained in the wood treatment solution, the content of the wood treatment solution contained in wood, and the reaction of at least one of the aluminum alkoxide and aluminum chelate with water. It can be adjusted according to conditions (amount of water, contact time and contact temperature). At least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate reacts not only with moisture in the wood but also with moisture in the air, and precipitates as solid aluminum hydroxide. For this reason, the precipitation amount of aluminum hydroxide (molecular weight: 78) can be calculated by the following calculation formula using the aluminum element concentration (wt%) in the wood treatment solution.
水酸化アルミニウムの析出量＝（（木材への木材処理溶液接触（注入）後の木材の重量）−（木材への木材処理溶液接触前の木材の重量））×（木材処理溶液中のアルミニウム元素濃度（重量％）÷１００）×７８÷２７ Precipitation amount of aluminum hydroxide = ((weight of wood after wood treatment solution contact (injection) to wood) − (weight of wood before wood treatment solution contact to wood)) × (element of aluminum in wood treatment solution) Concentration (weight%) ÷ 100) × 78 ÷ 27
アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と反応する木材の内部の水は、木材が通常有する水、外部から直接又は蒸気として供給される水等が挙げられる。工程（ｂ）において、木材処理溶液に含まれるアルミニウム元素１モルに対して３モルの水が反応する。ここで、水の量は、通常木材内部に含まれる水の量で充分であるが、木材内部の水の量が少ない場合には、外部から水を直接又は蒸気として供給してもよい。また、木材処理溶液との接触前に、予め外部から水を木材に供給してもよい。さらに、後述する工程（ｃ）において、有機溶剤の除去するための方法が水蒸気乾燥である場合、乾燥は水蒸気を含む雰囲気で実施される。そのため、水蒸気乾燥で用いられる水蒸気によって、木材の内部の水を供給してもよい。 Examples of the water inside the wood that reacts with at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate include water that wood usually has, water supplied directly or as steam from the outside, and the like. In step (b), 3 mol of water reacts with 1 mol of aluminum element contained in the wood treatment solution. Here, the amount of water is usually sufficient as the amount of water contained inside the wood, but when the amount of water inside the wood is small, the water may be supplied from the outside directly or as steam. Further, water may be supplied to the wood from the outside in advance before the contact with the wood treatment solution. Furthermore, in the process (c) mentioned later, when the method for removing an organic solvent is water vapor | steam drying, drying is implemented in the atmosphere containing water vapor | steam. Therefore, you may supply the water inside a timber with the water vapor | steam used by water vapor | steam drying.
＜接触時間と温度＞
アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との接触時間及び接触温度は、木材中に所望の量の水酸化アルミニウムが析出する時間及び温度であれば特に限定されない。例えば、木材処理溶液含有木材を、１０〜１００℃、好ましくは２０〜５０℃で、１０分〜２００時間、好ましくは１時間〜５０時間放置することが挙げられる。また、木材内の水の量が少ない場合には、温度を上昇させたり、反応時間を長くしたりして、反応を制御することも可能である。
<Contact time and temperature>
The contact time and the contact temperature between at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate and water are not particularly limited as long as the desired amount of aluminum hydroxide precipitates in the wood. For example, the wood treatment solution-containing wood is allowed to stand at 10 to 100 ° C., preferably 20 to 50 ° C., for 10 minutes to 200 hours, preferably for 1 hour to 50 hours. In addition, when the amount of water in the wood is small, the reaction can be controlled by increasing the temperature or extending the reaction time.
水酸化アルミニウム含有木材において、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方がすべて水酸化アルミニウムになっていてもよく、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の少なくとも一部が水酸化アルミニウムになっていてもよい。具体的には、水酸化アルミニウム含有木材において、工程（ａ）で得られるアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方の少なくとも９０モル％以上が水酸化アルミニウムになっていることができ、９５モル％以上が水酸化アルミニウムになっていることがより好ましい。 In the aluminum hydroxide-containing wood, at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate may be all aluminum hydroxide, and at least a part of at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate may be aluminum hydroxide. Specifically, in the aluminum hydroxide-containing wood, at least 90 mol% or more of at least one of the aluminum alkoxide and aluminum chelate obtained in step (a) can be aluminum hydroxide, and 95 mol% or more. More preferably, it is aluminum hydroxide.
［工程（ｃ）］
工程（ｃ）では、水酸化アルミニウム含有木材から、有機溶剤の少なくとも一部を除去して、難燃性木材を得る。
[Step (c)]
In the step (c), at least a part of the organic solvent is removed from the aluminum hydroxide-containing wood to obtain flame-retardant wood.
有機溶剤を除去するための方法は、特に限定されないが、乾燥方法が挙げられる。乾燥方法としては、加温による乾燥方法に加え、熱風乾燥、減圧乾燥、水蒸気乾燥、又は、大気雰囲気中に放置する乾燥方法が挙げられる。これら乾燥方法を組み合わせてもよい。例えば、水酸化アルミニウム含有木材を、２０〜１００℃、好ましくは４０〜８０℃で、１０分〜２００時間、好ましくは５時間〜２０時間放置することが挙げられる。 The method for removing the organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include a drying method. As a drying method, in addition to a drying method by heating, a hot air drying, a reduced pressure drying, a water vapor drying, or a drying method in which it is left in an air atmosphere can be mentioned. These drying methods may be combined. For example, the aluminum hydroxide-containing wood is allowed to stand at 20 to 100 ° C., preferably 40 to 80 ° C., for 10 minutes to 200 hours, preferably 5 hours to 20 hours.
工程（ｃ）において、工程（ｂ）で得られる木材処理溶液含有木材が有する有機溶剤の９０重量％以上が除去されるのが好ましく、９５重量％以上が除去されるのがより好ましく、９９重量％以上が除去されるのが特に好ましい。 In step (c), 90% by weight or more of the organic solvent contained in the wood treatment solution-containing wood obtained in step (b) is preferably removed, more preferably 95% by weight or more is removed, and 99% by weight. It is particularly preferred that more than% is removed.
工程（ｂ）及び工程（ｃ）はそれぞれ独立して行ってもよく、また一つの工程として一緒に行ってもよい。例えば、工程（ｃ）における、有機溶剤を除去するための方法が水蒸気乾燥である場合、水蒸気乾燥で用いられる水蒸気によって、木材の内部に水を供給してもよい。これにより、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との反応がより促進される傾向がある。 Step (b) and step (c) may be performed independently or may be performed together as one step. For example, when the method for removing the organic solvent in step (c) is steam drying, water may be supplied to the inside of the wood by steam used in steam drying. Thereby, there exists a tendency for reaction with water and at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate to be accelerated | stimulated more.
また、工程（ｂ）において、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水分との反応が完全に終わっていない状態で急速に乾燥を行うと、未反応又は一部のアルコキシ基しか反応していないアルミニウムアルコキシド、並びに、未反応又はアルコキシ基及びＸの一部しか反応していないアルミニウムキレートの少なくとも一方が木材表面に濃縮する場合がある。この場合、木材表面でこのアルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方が大気中の水分と反応することにより、木材表面に白い析出物が存在する場合がある。しかし、所望の難燃性を発現するために必要な量で水酸化アルミニウムが木材中に存在していれば、木材表面に存在する析出物をふき取り等により除去して使用することに問題はない。 Further, in step (b), when drying is rapidly performed in a state where the reaction between at least one of the aluminum alkoxide and the aluminum chelate and moisture is not completely completed, aluminum that has not reacted or has only partially reacted with the alkoxy group. In some cases, the alkoxide and at least one of the unreacted or the aluminum chelate that has reacted with only a part of the alkoxy group and X may concentrate on the surface of the wood. In this case, white precipitates may be present on the surface of the wood by reacting at least one of the aluminum alkoxide and aluminum chelate with moisture in the atmosphere on the surface of the wood. However, if aluminum hydroxide is present in the wood in an amount necessary to express the desired flame retardancy, there is no problem in removing the precipitate present on the wood surface by wiping or the like. .
＜再利用について＞
木材処理溶液に含まれる有機溶剤は、再利用することができる。すなわち、工程（ｂ）及び工程（ｃ）で揮発し、乾燥により除去される有機溶剤を回収して再利用することができる。また、工程（ｂ）で生成し、（ｃ）で除去されうるアルコール、あるいは、アルコールとジケトンの混合物を回収し燃料等への転用することもできる。
<About reuse>
The organic solvent contained in the wood treatment solution can be reused. That is, the organic solvent which volatilizes in the step (b) and the step (c) and is removed by drying can be recovered and reused. Further, the alcohol that can be produced in the step (b) and can be removed in the step (c), or a mixture of alcohol and diketone can be recovered and used as fuel.
＜難燃性木材＞
本発明の難燃性木材の製造方法により得られる木材は、優れた難燃性を有する。このようにして得られた難燃性木材の用途として、木製のエクステリア製品（デッキ材、杭等）、構造用材料、合板、木製パネル、木製サッシ等が挙げられる。
<Flame-retardant wood>
The wood obtained by the method for producing flame-retardant wood of the present invention has excellent flame retardancy. Examples of uses of the flame retardant wood obtained in this way include wooden exterior products (deck materials, piles, etc.), structural materials, plywood, wooden panels, wooden sashes, and the like.
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例１）
＜木材処理溶液の調製＞
塩化メチレン（旭硝子株式会社製）（タグ密閉方式よる引火点：なし）と、１０℃で高粘性液体であるモノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシド（川研ファインケミカル株式会社製 製品名ＡＭＤ）を重量換算で１：１で混合し、モノｓｅｃ−ブトキシアルミニウムジイソプロポキシド５０重量％及び塩化メチレン５０重量％の均一な非常に低粘度の混合溶液である木材処理溶液を得た。この木材処理溶液におけるアルミニウム元素の濃度は、６．１９重量％に相当する。
Example 1
<Preparation of wood treatment solution>
Weight of methylene chloride (made by Asahi Glass Co., Ltd.) (flash point by tag sealing method: none) and monosec-butoxyaluminum diisopropoxide (product name AMD, made by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.), which is a highly viscous liquid at 10 ° C The wood treatment solution was obtained as a uniform and very low viscosity mixed solution of 50% by weight of monosec-butoxyaluminum diisopropoxide and 50% by weight of methylene chloride. The concentration of elemental aluminum in this wood treatment solution corresponds to 6.19% by weight.
＜木材処理溶液含有木材の調製＞
厚さ５ｍｍの木材板から切り出した２．２４ｇのスギの木材片を、耐圧密閉容器に入れ、−０．０９７ＭＰａＧにて２０分減圧処理を行った後、減圧状態から大気圧と平衡になるまで木材処理溶液を容器に吸い込ませた。窒素ガスにて０．７６ＭＰａＧに加圧後、３０分静置した。その後、容器内の圧力を大気圧まで解放後、容器内の木材処理溶液を抜き出し、乾燥前の木材処理溶液含有木材を得た。この時の重量は６．２４gであり、木材処理溶液の含有量は４．００ｇと予想される。これより、木材内に存在するＡＭＤは２．００ｇであり、これが全て反応して生成する水酸化アルミニウムの重量は０．７２ｇと計算される。すなわち、木材１００重量部に対する水酸化アルミニウムの析出量は、３１．９重量部に相当する。
<Preparation of wood containing wood treatment solution>
2.24 g of cedar wood pieces cut out from a 5 mm thick wood board are put into a pressure-resistant airtight container and subjected to a pressure reduction treatment at −0.097 MPaG for 20 minutes, and then from a reduced pressure state to equilibrium with atmospheric pressure. The wood treatment solution was sucked into the container. After pressurizing to 0.76 MPaG with nitrogen gas, it was allowed to stand for 30 minutes. Then, after releasing the pressure in the container to atmospheric pressure, the wood treatment solution in the container was withdrawn to obtain wood containing the wood treatment solution before drying. The weight at this time is 6.24 g, and the content of the wood treatment solution is expected to be 4.00 g. From this, AMD which exists in a timber is 2.00g, and the weight of aluminum hydroxide which all this reacts and produces | generates is calculated with 0.72g. That is, the precipitation amount of aluminum hydroxide with respect to 100 parts by weight of wood corresponds to 31.9 parts by weight.
＜難燃性木材の調製＞
５００ｍｌビーカー中に木材処理溶液含有木材を入れ、室温（２５℃）でドラフト内にて４８時間放置した。このときの重量は３．１９ｇであり、木材には若干の臭気があった。さらに、５０℃で１２時間乾燥し、難燃性木材２．８３ｇを得た。この時木材は無臭であった。木材処理溶液による難燃化処理前後の木材の重量変化は、０．５９ｇの増加であり、木材処理溶液の含有量から推測される水酸化アルミニウムにほぼ相当する量の重量増加であった。計算予測値よりも低い原因としては、木材中の水分量の減少が影響していると思われる。
<Preparation of flame retardant wood>
The wood treatment solution-containing wood was placed in a 500 ml beaker and left in a fume hood for 48 hours at room temperature (25 ° C.). The weight at this time was 3.19 g, and the wood had a slight odor. Furthermore, it dried at 50 degreeC for 12 hours, and obtained 2.83 g of flame-retardant woods. At this time, the wood was odorless. The change in the weight of the wood before and after the flame retardant treatment with the wood treatment solution was an increase of 0.59 g, which was a weight increase of an amount substantially corresponding to aluminum hydroxide estimated from the content of the wood treatment solution. The reason why it is lower than the calculated predicted value seems to be due to the decrease in the amount of water in the wood.
＜難燃性の評価＞
上記のように作製した難燃性木材の中央部に、１，３００℃の集中炎を生じさせることができるガスバーナー（ＰＲＩＮＣＥ ＧＢ−２００１）を用いて木材中央部に炎を３０秒間あてる燃焼性試験を行い、木材の燃焼状態、及び、炭化領域の大きさを観察した。ガスバーナーであぶっている間は、炎はあがらず、表面が赤熱している状態であった。燃焼試験後でも裏面まで炭化は進行していなかった。
<Evaluation of flame retardancy>
Combustibility of applying flame to the center of the wood for 30 seconds using a gas burner (PRINCE GB-2001) capable of generating a concentrated flame at 1,300 ° C. at the center of the flame-retardant wood produced as described above. A test was conducted to observe the combustion state of the wood and the size of the carbonized region. While the gas burner was blowing, the flame did not rise and the surface was red hot. Even after the combustion test, carbonization did not progress to the back surface.
（実施例２）
＜木材処理溶液の調製＞
トルエン（関東化学製）（タグ密閉方式よる引火点：５℃）と、常温（２５℃）で固体であるアルミニウムイソプロポキシド（川研ファインケミカル株式会社製 製品名ＡＩＰＤ）とを、ＡＩＰＤが２０重量％（アルミニウム元素換算２．６５重量％）となるように、耐圧、密閉容器化で水分が混入しないように混合し、１４０℃で２４時間攪拌を行った後、室温に冷却して、トルエン及びＡＩＰＤの均一溶液である木材処理溶液を得た。
(Example 2)
<Preparation of wood treatment solution>
Toluene (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) (flash point by tag sealing method: 5 ° C.) and aluminum isopropoxide (product name AIPD manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.), which is solid at room temperature (25 ° C.) % (Aluminum element conversion 2.65% by weight) so that no moisture is mixed in a pressure-resistant and sealed container, stirred at 140 ° C. for 24 hours, cooled to room temperature, toluene and A wood treatment solution which is a uniform solution of AIPD was obtained.
＜難燃性木材の調製＞
実施例１と同一板から切り出した木材２．３５ｇに対し、実施例１と同様の処理を行い、難燃性木材を得た。木材処理溶液の含有前後の重量差は４．１５ｇで、これに相当する水酸化アルミニウム量は０．３１７ｇであり、乾燥処理後の難燃性木材の重量２．５７ｇから推測される量とほぼ同じであった。すなわち、木材１００重量部に対する水酸化アルミニウムの析出量は、１３．５重量部に相当する。
<Preparation of flame retardant wood>
The same treatment as in Example 1 was performed on 2.35 g of wood cut from the same plate as in Example 1 to obtain flame-retardant wood. The difference in weight before and after containing the wood treatment solution is 4.15 g, and the equivalent amount of aluminum hydroxide is 0.317 g, which is almost the same as the amount estimated from the weight of the flame-retardant wood after drying treatment of 2.57 g. It was the same. That is, the precipitation amount of aluminum hydroxide with respect to 100 parts by weight of wood corresponds to 13.5 parts by weight.
＜難燃性の評価＞
実施例１と同様の方法で燃焼試験を行ったところ、ガスバーナーをあてている間はわずかな炎を出しながら燃焼した。試験後の木材の裏側はわずかに炭化した程度であった。
<Evaluation of flame retardancy>
A combustion test was performed in the same manner as in Example 1. As a result, while a gas burner was being applied, combustion was performed with a slight flame. The back side of the wood after the test was slightly carbonized.
（実施例３）
＜木材処理溶液の調製＞
塩化メチレン（旭硝子株式会社製）（タグ密閉方式よる引火点：なし）と、１０℃で高粘性液体であるアルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート（川研ファインケミカル株式会社製 製品名ＡＬＣＨ）を重量換算で６５：３５で混合し、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート６５重量％及び塩化メチレン３５重量％の均一な非常に低粘度の混合溶液である木材処理溶液を得た。この木材処理溶液におけるアルミニウム元素の濃度は、６．３２重量％に相当する。
(Example 3)
<Preparation of wood treatment solution>
Methylene chloride (made by Asahi Glass Co., Ltd.) (flash point by tag sealing method: none) and aluminum ethyl acetoacetate diisopropylate (product name: ALCH made by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.), which is a highly viscous liquid at 10 ° C, are converted by weight. Was mixed at 65:35 to obtain a wood treatment solution which was a uniform and very low viscosity mixed solution of 65% by weight of aluminum ethyl acetoacetate diisopropylate and 35% by weight of methylene chloride. The concentration of elemental aluminum in this wood treatment solution corresponds to 6.32% by weight.
＜木材処理溶液含有木材の調製＞
厚さ５ｍｍの木材板から切り出した２．１０ｇのスギの木材片を、耐圧密閉容器に入れ、−０．０９７ＭＰａＧにて２０分減圧処理を行った後、減圧状態から大気圧と平衡になるまで木材処理溶液を容器に吸い込ませた。窒素ガスにて０．７６ＭＰａＧに加圧後、３０分静置した。その後、容器内の圧力を大気圧まで解放後、容器内の木材処理溶液を抜き出し、乾燥前の木材処理溶液含有木材を得た。この時の重量は６．１１gであり、木材処理溶液の含有量は４．０１ｇと予想される。これより、木材内に存在するＡＬＣＨは２．６１ｇであり、これが全て反応して生成する水酸化アルミニウムの重量は０．７３ｇと計算される。すなわち、木材１００重量部に対する水酸化アルミニウムの析出量は、３４．９重量部に相当する。
<Preparation of wood containing wood treatment solution>
2.10 g of cedar wood pieces cut out from a 5 mm thick wood board are placed in a pressure-resistant airtight container and subjected to a pressure reduction treatment at −0.097 MPaG for 20 minutes, and then from a reduced pressure state to equilibrium with atmospheric pressure. The wood treatment solution was sucked into the container. After pressurizing to 0.76 MPaG with nitrogen gas, it was allowed to stand for 30 minutes. Then, after releasing the pressure in the container to atmospheric pressure, the wood treatment solution in the container was withdrawn to obtain wood containing the wood treatment solution before drying. The weight at this time is 6.11 g, and the content of the wood treatment solution is expected to be 4.01 g. From this, ALCH present in the wood is 2.61 g, and the weight of aluminum hydroxide produced by reaction of all of this is calculated to be 0.73 g. That is, the precipitation amount of aluminum hydroxide with respect to 100 parts by weight of wood corresponds to 34.9 parts by weight.
＜難燃性木材の調製＞
５００ｍｌビーカー中に木材処理溶液含有木材を入れ、室温（２５℃）でドラフト内にて４８時間放置した。このときの重量は３．８１ｇであり、木材には若干の臭気があった。さらに、７０℃で１２時間減圧乾燥し、難燃性木材２．８５ｇを得た。この時木材は無臭であった。木材処理溶液による難燃化処理前後の木材の重量変化は、０．７５ｇの増加であり、木材処理溶液の含有量から推測される水酸化アルミニウムにほぼ相当する量の重量増加であった。
<Preparation of flame retardant wood>
The wood treatment solution-containing wood was placed in a 500 ml beaker and left in a fume hood for 48 hours at room temperature (25 ° C.). The weight at this time was 3.81 g, and the wood had a slight odor. Furthermore, it dried under reduced pressure at 70 ° C. for 12 hours to obtain 2.85 g of flame-retardant wood. At this time, the wood was odorless. The change in the weight of the wood before and after the flame-retarding treatment with the wood treatment solution was an increase of 0.75 g, which was a weight increase of an amount substantially corresponding to aluminum hydroxide estimated from the content of the wood treatment solution.
＜難燃性の評価＞
実施例１と同様の方法で燃焼試験を行ったところ、ガスバーナーをあてている間はわずかな炎を出しながら燃焼した。試験後の木材の裏側はわずかに炭化した程度であった。
<Evaluation of flame retardancy>
A combustion test was performed in the same manner as in Example 1. As a result, while a gas burner was being applied, combustion was performed with a slight flame. The back side of the wood after the test was slightly carbonized.
（参考例１）
実施例２と同様に、トルエン（関東化学製）と、常温で固体であるアルミニウムイソプロポキシド（川研ファインケミカル株式会社製 製品名ＡＩＰＤ）を、ＡＩＰＤが２０重量％（アルミニウム元素換算２．６５重量％）となるように、耐圧密閉容器中で水分が混入しないように混合し、７０℃で２４時間攪拌を行った後、室温に冷却した。その結果、ＡＩＰＤが完全に溶解しておらず、均一な木材処理溶液は得られなかった。
(Reference Example 1)
In the same manner as in Example 2, toluene (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) and aluminum isopropoxide (product name AIPD manufactured by Kawaken Fine Chemical Co., Ltd.), which is solid at room temperature, have an AIPD of 20% by weight (aluminum element conversion: 2.65%). %), The mixture was mixed in a pressure-resistant airtight container so as not to mix moisture, stirred at 70 ° C. for 24 hours, and then cooled to room temperature. As a result, AIPD was not completely dissolved, and a uniform wood treatment solution could not be obtained.
（比較例１）
実施例１で使用した木材と同一板から切り出した、木材処理溶液による処理を行っていない木材片に対して、実施例１と同様の燃焼性評価を行った。ガスバーナーの炎をあてている間、及び、火を消した後も、赤色の大きな炎をあげて燃焼した。また、炎を当てている裏面もすぐに炭化した。試験後、水をかけて消火した際には炭化した部分を中心に二つに折れてしまうほど炭化が進行していた。
(Comparative Example 1)
The same flammability evaluation as in Example 1 was performed on a piece of wood cut out from the same plate as the wood used in Example 1 and not treated with the wood treatment solution. While applying the flame of the gas burner and after extinguishing the fire, it burned with a large red flame. In addition, the back side of the flame was immediately carbonized. After the test, when the fire was extinguished with water, the carbonization was progressing so that the carbonized portion was broken in two.
Claims (10)
（ｂ）木材処理溶液含有木材の内部で、アルミニウムアルコキシド及びアルミニウムキレートの少なくとも一方と水との接触により、前記木材処理溶液含有木材の内部に水酸化アルミニウムを析出させて、水酸化アルミニウム含有木材を得る工程、及び
（ｃ）水酸化アルミニウム含有木材から、有機溶剤の少なくとも一部を除去して、難燃性木材を得る工程
を含む、難燃性木材の製造方法。 (A) contacting a wood treatment solution containing at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate and an organic solvent with wood to obtain wood treatment solution-containing wood;
(B) Inside the wood treatment solution-containing wood, by contacting at least one of aluminum alkoxide and aluminum chelate with water, aluminum hydroxide is precipitated inside the wood treatment solution-containing wood, and the aluminum hydroxide-containing wood is obtained. And (c) a method for producing flame-retardant wood, comprising: removing at least part of the organic solvent from the aluminum hydroxide-containing wood to obtain flame-retardant wood.
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