JP2015152546A

JP2015152546A - 欠陥評価装置及びそれを用いた欠陥評価方法

Info

Publication number: JP2015152546A
Application number: JP2014029136A
Authority: JP
Inventors: 憲介井上; Kensuke Inoue; 杉江　隆一; Ryuichi Sugie; 隆一杉江
Original assignee: Toray Research Center Inc
Current assignee: Toray Research Center Inc
Priority date: 2014-02-19
Filing date: 2014-02-19
Publication date: 2015-08-24

Abstract

【課題】欠陥量が非常に少ない試料について、欠陥を顕在化させ、従来よりもさらに試料中の結晶欠陥を高感度に評価する方法及び評価する装置を提供すること。【解決手段】事前に高エネルギー電子線を照射することで欠陥を顕在化させ、カソードルミネッセンス法を適用することによって、従来よりもさらに試料中の結晶欠陥を高感度に評価する方法及び評価する装置。【選択図】図２

Description

本発明は、試料中の欠陥を評価する欠陥評価装置及びそれを用いた欠陥評価方法に関するものであり、より詳しくは試料に潜在する結晶欠陥を高エネルギー電子線照射により顕在化させ、カソードルミネッセンス法を用いることによる、短時間、かつ、より高感度な結晶欠陥の評価装置及び評価方法に関する。

近年のデバイスの高集積化、高精度化によりデバイスへの要求品質はますます高度化しており、特に内在する結晶欠陥量を低減させることは、デバイス性能を向上するために必要不可欠となっている。

すなわち、結晶欠陥がデバイス性能に影響を与えていることが分かっており、例えば、イメージセンサーに関しては画素が形成されるシリコンに結晶欠陥があると電子が熱的に励起され、暗電流としてノイズとなってしまう。条件によっては、ノイズとなる電子が1個でも発生してしまうと画像上で視覚的に確認できるレベルであることがわかっている。また信頼性試験を通過したデバイスにおいても、動作中に潜在欠陥が故障の誘因となることもある。

そのため、デバイス性能向上のためには、より高感度な結晶欠陥評価方法及び評価装置が求められている。

しかし、従来の結晶欠陥評価方法（特許文献１、２）においては、上記のような微量欠陥の検出が困難な場合があり、微量欠陥を精度よく評価することができない。また、光を用いて結晶欠陥を評価する方法（非特許文献１）においては、前処理である高エネルギー電子線照射量を多くする必要があり（本発明より1000倍以上）、評価のスループットを低下させている。

本発明の目的は、半試料中の結晶欠陥を高感度かつ短時間に評価する方法及び評価する装置を提供することにある。

特開２００４−９３５２６号公報特開２００８−１０７３３５号公報

M. Nakamura, E. Kitamura, Y. Misawa,T. Suzuki, S. Nagai and H. Sunaga, J. Electrochem. Soc. 1994 141(12):3576-3580.

本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、欠陥量が非常に少ない試料について、低線量の高エネルギー電子線を事前に照射することで欠陥を顕在化させ、従来よりもさらに試料中の結晶欠陥を高感度かつ短時間に評価する方法及び評価する装置を提供することにある。

上記課題を解決するため、発明者らは高エネルギー電子線照射条件や評価方法の最適化ならびに評価装置の構成について検討を試みた。すなわち本発明は以下の構成からなる。つまり、
（１）欠陥を評価する装置であって、高エネルギー電子線を照射する前処理部と、試料を冷却する冷却部と、低エネルギー電子線を照射する測定部と、低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出して結晶欠陥を検査する分析部を具備するものであることを特徴とする欠陥評価装置。
（２）前記前処理部は、電子線をエネルギー３０ｋＶ以上で加速させるものであることを特徴とする（１）に記載の欠陥評価装置。
（３）前記冷却部は、−２２３．１５℃以下に試料を冷却するものであることを特徴とする（１）に記載の欠陥評価装置。
（４）前記測定部は、エネルギー１ｋＶ以上３０ｋＶ以下で加速させた電子線を照射するものであることを特徴とする（１）に記載の欠陥評価装置。
（５）前記分析部は、放出される波長２００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲の光を検出する手段を備えるものであることを特徴とする（１）に記載の欠陥評価装置。
（６）（１）〜（５）のいずれかに記載の欠陥評価装置を用いた欠陥評価方法であって、試料に高エネルギー電子線を照射するステップと、試料を冷却するステップと、低エネルギー電子線を照射するステップと、低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出するステップを備えた欠陥評価方法。

本発明により、試料中の微量結晶欠陥の評価を短時間、かつ、より高感度に行うことができる。また、本発明に従う、微量結晶欠陥の評価手段と、高エネルギー電子線を照射する前処理部と、試料を冷却する冷却部と、低エネルギー電子線を照射する測定部と、低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出して結晶欠陥を検査する分析部を具備する評価装置であれば、微量結晶欠陥を評価できる評価装置となる。

本発明に係る結晶欠陥評価装置の一例を示す概略図である。実施例で得られたカソードルミネッセンススペクトルである。（ア）は本発明の方法によって得られたカソードルミネッセンススペクトル、（イ）は本発明の方法によって得られたカソードルミネッセンススペクトル（（ア）とは試料内で測定位置が異なる）、（ウ）は高エネルギー電子線照射をせずに得られたカソードルミネッセンススペクトルである。

本発明の実施の形態について、詳しく説明する。

（１）試料に高エネルギー電子線を照射する工程
本発明における高エネルギー電子線を照射する前処理部について、高エネルギー電子線照射においては、真空中、不活性雰囲気中、大気中などの環境で試料に照射する。ただし、照射中の試料の温度上昇は60℃以下に抑えることが好ましい。照射中に極端な温度上昇が試料に発生すると、アニール効果によって結晶欠陥が発現しなくなることがある。

また、高エネルギー電子線の加速電圧は少なくとも３０ｋＶ以上で行うことが好ましい。試料に対する電子線の加速電圧と電子線の侵入長の関係についてはモンテカルロシミュレーションなどで計算できる。それを用いることで、観測を行いたい深さに適した加速電圧を選択することでよい。ただし、より高エネルギーで照射した場合、電子線は深さ方向にほぼ均一に分布することから、試料厚みを超える電子線侵入長の加速電圧で照射することが好ましい。

また、高エネルギー電子線照射量が異なると結晶欠陥生成量が異なることから結晶欠陥由来の発光線強度が異なることがある。したがって、試料間の微量欠陥の比較については、照射量を±５％以内で制御することが好ましい。

（２）前記試料を冷却する工程
本発明における試料を冷却する冷却部について、試料冷却においては液体窒素や液体ヘリウムなどの冷媒を冷却部にフローする方法や、冷凍機（GM冷凍機、スターリン冷凍機、パルスチューブ冷凍機など）を用いて、圧縮ヘリウムガスを冷却部に循環させて極低温にする方法が例示される。ただし、少なくとも−２２３．１５℃（５０Ｋ）以下に試料を冷却する性能を有することが好ましく、液体窒素では−１９６．１５℃（７７Ｋ）であり不十分である。よって、液体ヘリウムをフローする方式や冷凍機によるヘリウムガス循環方式を用いることが好ましい。

（３）低エネルギー電子線を照射し、発光スペクトルを測定する工程
本発明における低エネルギー電子線を照射する測定部について、低エネルギー電子線照射測定部についてはエネルギー１ｋＶ以上３０ｋＶ以下で加速させた電子線を照射する性能を有する。通常は走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope）を用いることが好ましい。走査型電子顕微鏡を用いることで、二次電子像を確認しながら、簡便にサブμmオーダーで位置を特定して照射することも可能である。また、容易に加速エネルギーを変えることができるため、深さ方向の結晶欠陥の分布についても知見を得ることができることから、走査型電子顕微鏡を用いることが好ましい。

次に、本発明における低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出して結晶欠陥を検査する分析部について、電子線照射により、キャリアの生成、キャリアの拡散、再結合発光というプロセスを経て、発光現象が起きる。その発光をスペクトル測定するために、対象物のエネルギーギャップ（E_g）により、波長２００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲の光を検出する手段が必要となる。例えば窒化ガリウム結晶（GaN）はワイドバンドギャップ半導体と呼ばれ、可視光領域において発光が起こる。その場合は可視光領域に感度のある光電子増倍管（PMT）を用いて発光スペクトル（カソードルミネッセンススペクトル）を取得することが好ましい。さらに好ましくは電荷結合素子（CCD）を用いて発光スペクトル（カソードルミネッセンススペクトル）を取得する。また、シリコン単結晶（Si）などナローギャップ半導体は近赤外光領域において発光が起こる。その場合は近赤外光領域に感度のあるゲルマニウム半導体検出器を用いて発光スペクトル（カソードルミネッセンススペクトル）を取得することが好ましい。さらに好ましくはインジウム−ガリウム−ヒ素（InGaAs）アレイ検出器を用いて発光スペクトルを取得する。

以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
対象試料として、Si単結晶ウェハを用いて測定を行った。Si単結晶ウェハに室温、空気中にてエネルギー4.8MeVの高エネルギー電子線を、照射量１×１０^１４/cm²照射した。照射中の試料の温度上昇は60℃以下に抑えている。

試料をカソードルミネッセンス測定システムに設置した。カソードルミネッセンス分析には、試料冷却に岩谷瓦斯社製のクライオスタット、低エネルギー電子線照射に日立ハイテクノロジーズ社製のS-4300SE（走査型電子顕微鏡）、分析部として堀場JobinYvon製の検出器・分光システムを用いてスペクトル測定を行った。本方法で分析したカソードルミネッセンススペクトルの例を図２（ア）に示す。

比較例として、試料内で（ア）とは場所が異なる位置のカソードルミネッセンススペクトルの例を図２（イ）に、また電子線を照射していない試料のカソードルミネッセンススペクトル（ウ）も示した。（ア）のスペクトルは1130nm付近のSi単結晶由来のバンド間遷移発光に加えて、欠陥起因の発光線として1278nm、1569nmに鋭い発光線、さらに1200nmから1590nm付近にかけてブロードな発光が観測されている。（イ）のスペクトルは1130nm付近のSi単結晶由来のバンド間遷移発光に加えて、欠陥起因の発光線として1278nm、1569nmに鋭い発光線、さらに1200nmから1590nm付近にかけてブロードな発光が観測されているが、（ア）と比較して、特に1278nmの発光線の強度が小さくなっている。

（ウ）のスペクトルは1130nm付近のSi単結晶由来のバンド間遷移発光と欠陥起因の発光線として1200nmから1590nm付近にかけてブロードな発光線が観測されているが、1278nm、1569nmに鋭い発光線は観測されていない。このように電子線照射した試料のスペクトル（ア）、（イ）では欠陥起因の発光線が観測され、さらに同じ試料内においても測定位置によって欠陥起因の発光線強度が異なることから、微量な欠陥の差異を明確に切り分け、測定できていることを示している。

このように、本発明の方法・装置で、微量な欠陥量の違いを示すカソードルミネッセンススペクトルを得ることができ、結晶欠陥解析法として有効な分析手法であることを確認した。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な場合は、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明によれば、短時間に微量結晶欠陥評価が可能になり、半導体デバイス解析の重要なツールとして、半導体開発、製造分野の発展に寄与できるものと考えられる。

１高エネルギー電子線照射前処理部
２試料冷却部
３低エネルギー電子線照射測定部
４発光検出分析部
５試料
６電子線
７光

Claims

欠陥を評価する装置であって、高エネルギー電子線を照射する前処理部と、試料を冷却する冷却部と、低エネルギー電子線を照射する測定部と、低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出して結晶欠陥を検査する分析部を具備するものであることを特徴とする欠陥評価装置。
前記前処理部は、電子線をエネルギー３０ｋＶ以上で加速させるものであることを特徴とする請求項１に記載の欠陥評価装置。
前記冷却部は、−２２３．１５℃以下に試料を冷却するものであることを特徴とする請求項１に記載の欠陥評価装置。
前記測定部は、エネルギー１ｋＶ以上３０ｋＶ以下で加速させた電子線を照射するものであることを特徴とする請求項１に記載の欠陥評価装置。
前記分析部は、放出される波長２００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲の光を検出する手段を備えるものであることを特徴とする請求項１に記載の欠陥評価装置。
請求項１〜５のいずれかに記載の欠陥評価装置を用いた欠陥評価方法であって、試料に高エネルギー電子線を照射するステップと、試料を冷却するステップと、低エネルギー電子線を照射するステップと、低エネルギー電子線照射により試料から発生する光を検出するステップを備えた欠陥評価方法。