JP2015143629A - Device and method for measuring conductivity - Google Patents

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敏憲 秋山
Toshinori Akiyama
敏憲 秋山
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a measurement device which enables effective evaluation of conductivity of conductive powder having high anisotropy, such as fibrous powder.SOLUTION: A conductivity measurement device includes; a retaining hole 12 to be filled with conductive powder for conductivity measurement; external electrodes 13 provided abutting a bottom face of the retaining hole 12 on a longitudinal-direction side; internal electrodes 23 provided abutting the bottom face further inside from the external electrodes 13; and a push-in part 31 for applying compressive pressure on the conductive powder filling the retaining hole 12 toward the bottom face. Voltage between the internal electrodes 23 is measured while flowing current from the external electrodes 13 through the conductive powder P, being pressured by the push-in part 31, in a direction perpendicular to the direction of the pressure. This allows for effectively evaluating conductivity of conductive powder having high anisotropy, such as fibrous powder.

Description

本発明は、導電率測定装置に関し、特に、導電性粉体の導電率測定に用いる導電率測定装置に関する。   The present invention relates to a conductivity measuring device, and more particularly to a conductivity measuring device used for measuring the conductivity of conductive powder.

電子機器の基板等への配線や抵抗体を形成する方法として導電性ペーストを印刷する方式が知られている。また、導電性ペーストに使用されている導電性粉体は、導電ペーストのみに限らず、例えば、粉体の圧縮成形、粉体塗布、分散液の塗布、溶融樹脂への配合等、の製造手法によっても成形加工することが出来る。また、導電性粉体は、スーパーキャパシタ、リチウムイオン電池、導電性ポリマーブレンド、太陽電池、ディスプレイ電極、論理回路、不揮発性記憶素子、セキュリティタグ、グルコースセンサー、透明導電性材料等、への応用が期待され、一部は実用されている。また、導電性粉体は、伸縮性導電性インク、フィルター、ナノチューブエラストマー、触媒担体等、への応用が期待され、一部は実用されている。   A method of printing a conductive paste is known as a method of forming a wiring or a resistor on a substrate or the like of an electronic device. In addition, the conductive powder used in the conductive paste is not limited to the conductive paste, and for example, a production method such as compression molding of powder, powder coating, dispersion coating, blending into a molten resin, etc. Can also be molded. Conductive powders can be applied to supercapacitors, lithium ion batteries, conductive polymer blends, solar cells, display electrodes, logic circuits, nonvolatile memory elements, security tags, glucose sensors, transparent conductive materials, etc. Expected and some are in practical use. In addition, the conductive powder is expected to be applied to stretchable conductive inks, filters, nanotube elastomers, catalyst carriers, and the like, and some of them are put into practical use.

こうした導電性粉体を評価する上で、粉体の状態のままで電気特性を評価すること、特に導電率を評価することは、機能性の優れた導電性粉体を選別する、または、導電性粉体の改質の検討に必要な情報を比較する、ための判断要素となるので重要である。また、そのような評価は、製品として利用される形態に加工された導電性粉体の示す特性値を予測し得る情報を、含んだ内容であることが好ましい。   When evaluating such conductive powders, evaluating the electrical characteristics in the state of the powder, in particular, evaluating the conductivity, is to select the conductive powder with excellent functionality or to conduct This is important because it is a judgment factor for comparing information necessary for studying the modification of functional powder. Moreover, it is preferable that such evaluation is the content including the information which can predict the characteristic value which the conductive powder processed into the form utilized as a product shows.

また、導電性粉体は、加工時に掛かる外力の影響によって、成形加工前よりも、成形加工された後の方が、かさ密度が小さくなることが多い。また、外力によって、かさ密度が小さくなるということは、粒子と粒子の間隙の体積、または、粒子と加工面との間隙の体積、が小さくなっていることを示している。また、導電性粉体は、導電性の粒子の表面と導電性の粒子の表面とが接触することによって、電力を伝達するので、導電性粉体からなる試料の導電率は、粒子の表面の間の距離に大きく依存する。そのため、導電性粉体からなる試料の導電率を評価するときは、試料に外力を掛けてから、または、試料の寸法が変わらない程度の加重を掛けながら、測定を実施することが好ましい。   In addition, due to the influence of external force applied during processing, the conductive powder often has a smaller bulk density after being processed than before being processed. Further, the decrease in bulk density due to external force indicates that the volume of the gap between the particles or the volume of the gap between the particles and the processed surface is reduced. In addition, since the conductive powder transmits electric power when the surface of the conductive particles and the surface of the conductive particles come into contact with each other, the conductivity of the sample made of the conductive powder is the same as that of the particle surface. Depends greatly on the distance between. Therefore, when evaluating the conductivity of a sample made of conductive powder, it is preferable to perform the measurement after applying an external force to the sample or while applying a weight that does not change the size of the sample.

尚、かさ密度とは、粒子の物質自身の体積と、粒子内の閉細孔の体積と、粒子表面の凹凸部の空間の体積と、粒子と粒子の間隙の体積と、粒子と加工面との間隙の体積と、を合わせた体積を元にして計算した密度のことである。   The bulk density refers to the volume of the particle substance itself, the volume of closed pores in the particle, the volume of the irregular surface of the particle surface, the volume of the gap between the particle, the particle, and the processed surface. This is a density calculated based on the total volume of the gaps.

また、繊維状などの異方性の大きい形状を備えた導電性粉体の機能性は、粒子の配向する方向に依存していることが多い。また、繊維状などの異方性の大きい形状を備えた導電性粉体は、加工時に掛かる力の影響を受けて変形しながら成形されるとき、且つ、変形した寸法が大きいとき、成形加工前と、成形加工後と、では材料内の粒子の配向する方向が変化していることが多い。また、その材料内の粒子の配向する方向は、加工時に掛かった力の方向の影響を受けて、変形した方向に近くなる。   In addition, the functionality of conductive powder having a highly anisotropic shape such as a fibrous shape often depends on the direction in which the particles are oriented. In addition, conductive powder having a highly anisotropic shape such as a fibrous shape is molded while being deformed under the influence of a force applied during processing, and when the deformed dimensions are large, In many cases, the direction in which the particles in the material are oriented changes after molding. Further, the direction in which the particles in the material are oriented is close to the direction of deformation under the influence of the direction of the force applied during processing.

カーボンナノチューブ(CNT)やカーボンナノファイバー(CNF)は、市販されている繊維状の異方性の大きい形状を備えた導電性粉体である。また、CNT及びCNFは、繊維の側面(幹の表面)は不導電性を示すと共に、繊維の端面と内部とは導電性なので、CNT及びCNFは、同一方向に配向して糸状に連続して接続されるとき、良好に電気を伝える材料となる。   Carbon nanotubes (CNT) and carbon nanofibers (CNF) are commercially available conductive powders having a fibrous and highly anisotropic shape. In addition, CNT and CNF are non-conductive on the side surface of the fiber (the surface of the trunk), and the end surface and the inside of the fiber are conductive, so CNT and CNF are oriented in the same direction and continuously in the form of a thread. When connected, it becomes a material that conducts electricity well.

また、CNTまたはCNFが配合された導電性ペーストは、例えば、キャスト法によって水平な基材の上に設けられた薄膜として形成されるとき、水平な印刷台の上に固定された基材の上面に載せられる。また、その導電性ペーストは、表面に規則的な凹凸を設けられた円柱状のキャストバーによって、一方向に引き伸ばされる。このとき、基板と、キャストバーの一部と、によって一時的に略V字形状の溝が形成されると共に、その略V字形状の溝は、キャストバーの位置に対応して移動する。また、導電性ペーストは、その略V字形状の溝の移動に対応して、移動させられる。また、その略V字形状の溝に収まって移動させられる導電性ペーストは、基板との接点は摩擦力を受けるので、導電性ペーストは略V字形状の溝の内部で立体的に激しく対流する。そのため、導電性ペーストに含まれるCNTまたはCNFの繊維の方向は、導電性ペーストが対流する方向に合わせて変化する。また、導電性ペーストの一部は、キャストバーと、基板と、の接点の付近から、キャストバーの表面の凹凸の隙間を通って、基板の上面に薄膜として形成される。   In addition, when the conductive paste containing CNT or CNF is formed as a thin film provided on a horizontal substrate by a casting method, for example, the upper surface of the substrate fixed on the horizontal printing stand It is put on. Further, the conductive paste is stretched in one direction by a columnar cast bar having regular irregularities on the surface. At this time, a substantially V-shaped groove is temporarily formed by the substrate and a part of the cast bar, and the substantially V-shaped groove moves corresponding to the position of the cast bar. Further, the conductive paste is moved corresponding to the movement of the substantially V-shaped groove. In addition, since the conductive paste that is moved in the substantially V-shaped groove is subjected to frictional force at the contact point with the substrate, the conductive paste convects violently in three dimensions inside the substantially V-shaped groove. . Therefore, the direction of the CNT or CNF fibers contained in the conductive paste changes in accordance with the direction in which the conductive paste convects. Further, a part of the conductive paste is formed as a thin film on the upper surface of the substrate from the vicinity of the contact point between the cast bar and the substrate, through the gaps on the surface of the cast bar.

このとき、隙間を通る過程で、導電性ペーストの流動する方向は、キャストバーの移動する方向に揃えられる。また、キャスト法によって水平な基材の上に設けられた薄膜の内部のCNTまたはCNFの繊維の方向は、キャストバーの移動した方向に配向する。   At this time, in the process of passing through the gap, the direction in which the conductive paste flows is aligned with the direction in which the cast bar moves. Further, the direction of the CNT or CNF fibers inside the thin film provided on the horizontal base material by the casting method is oriented in the direction in which the cast bar has moved.

また、その薄膜の厚さ方向の寸法がCNT分子またはCNF分子の長さと比較して小さいとき、その膜の内部のCNTまたはCNFは、膜平面と垂直方向に配向して存在することは困難となる。   In addition, when the dimension in the thickness direction of the thin film is smaller than the length of the CNT molecule or CNF molecule, it is difficult for the CNT or CNF inside the film to be oriented in the direction perpendicular to the film plane. Become.

そのため、その薄膜の導電率は、膜平面と垂直な方向の導電率はより小さくなり、且つ、膜平面と水平な方向(スキージによって引き伸ばされた方向)の導電率はより大きくなる。   Therefore, the conductivity of the thin film becomes smaller in the direction perpendicular to the film plane, and the conductivity in the direction horizontal to the film plane (direction stretched by the squeegee) becomes larger.

特許文献1には、粉体の圧縮と電極板間の距離の計測を正確にすることについて着目した従来の導電率測定装置が開示されている。   Patent Document 1 discloses a conventional conductivity measuring device that focuses on compressing powder and measuring the distance between electrode plates accurately.

図20は、従来の導電率測定装置の一部断面側面図である。導電率測定装置901は、それぞれ導電率を測定すべき導電性粉体が充填される収容穴を有する上側、中央、下側の3枚の電気絶縁性ゴムシートと、中央ゴムシート904を挾持し、収容穴と同径の貫通穴を有する電圧測定用の一対の電極板と、上側ゴムシート903及び下側ゴムシート905の収容穴をそれぞれ覆って配設された上側電極板906及び下側電極板907と、上側電極板906に取り付けられる変位計927と、上側電極板906及び下側電極板907にそれぞれ接続され、直流電源及び電流計925が介装された通電コード926と、上側電極板906及び下側電極板907の間の電圧を測定する電圧計924と、を備えている。また、従来の導電率測定装置は、一対の電極板によって、上下から圧力を掛けることによって、収容穴に納められた導電性粉体を中央ゴムシート904ごと変形させ、その時の電極板間の距離を測定する。また、それと同時に、電極板間に接続された直流電源及び電流計925及び電圧計924によって、収容穴に納められた導電性粉体の導電率を測定する。   FIG. 20 is a partial cross-sectional side view of a conventional conductivity measuring device. The conductivity measuring device 901 holds an upper, center, and lower electrical insulating rubber sheets each having a receiving hole filled with a conductive powder whose conductivity is to be measured, and a center rubber sheet 904. A pair of voltage measurement electrode plates having through holes of the same diameter as the accommodation holes, and upper electrode plates 906 and lower electrodes disposed so as to cover the accommodation holes of the upper rubber sheet 903 and the lower rubber sheet 905, respectively. A plate 907, a displacement meter 927 attached to the upper electrode plate 906, an energization cord 926 connected to the upper electrode plate 906 and the lower electrode plate 907, respectively, with a DC power source and an ammeter 925 interposed therebetween, and an upper electrode plate And a voltmeter 924 for measuring a voltage between 906 and the lower electrode plate 907. Further, the conventional conductivity measuring device deforms the conductive powder contained in the accommodation hole together with the central rubber sheet 904 by applying pressure from above and below with a pair of electrode plates, and the distance between the electrode plates at that time Measure. At the same time, the conductivity of the conductive powder contained in the accommodation hole is measured by a DC power source, an ammeter 925 and a voltmeter 924 connected between the electrode plates.

特開2003−149277号公報JP 2003-149277 A

しかしながら、特許文献に1に記載された導電率測定装置901は、上側電極板906と、下側電極板907と、の間に導電性粉体を挿入し、電極板間の距離を近づける外力を掛けることによって導電性粉体を変形させてから4端子測定法で電気測定を行う。このとき、外力は電極板間の距離の近づく方向に掛けられるので、導電性粉体の全体の寸法が、電極板のなす平面に沿って広がる。また、導電性粉体が、成形加工時にかかる力の影響によって配向しうる異方性の大きい粒子からなるとき、その粒子は、導電性粉体全体の変形に伴って、電極板のなす平面と水平に配向する。また、導電性粉体は、上側電極板906と、下側電極板907と、を電極として電気測定されるので、導電率のより小さい方向から測定されることになる。   However, the conductivity measuring device 901 described in Patent Document 1 has an external force that inserts conductive powder between the upper electrode plate 906 and the lower electrode plate 907 to reduce the distance between the electrode plates. Electrical measurement is performed by the four-terminal measurement method after the conductive powder is deformed by applying. At this time, since the external force is applied in the direction in which the distance between the electrode plates approaches, the entire size of the conductive powder spreads along the plane formed by the electrode plates. Further, when the conductive powder is composed of particles having large anisotropy that can be oriented due to the influence of the force applied during the molding process, the particles form a plane formed by the electrode plate along with the deformation of the entire conductive powder. Orient horizontally. In addition, since the conductive powder is electrically measured using the upper electrode plate 906 and the lower electrode plate 907 as electrodes, it is measured from the direction of lower conductivity.

一方、導電性ペーストを印刷して製造される導電性の薄膜は、配線や抵抗体などとして膜平面と水平方向に電流が流れるように用いられることが多い。そのため、導電率測定装置901を用いて、繊維状などの成形加工の力によって配向し得る形状を備えた導電性粒子からなる材料の加工済み材料の示す特性値を予測することは、困難だった。   On the other hand, a conductive thin film manufactured by printing a conductive paste is often used as a wiring or a resistor so that a current flows in a horizontal direction with respect to the film plane. For this reason, it has been difficult to predict the characteristic value of the processed material of the material made of conductive particles having a shape that can be oriented by the forming processing force such as a fibrous shape using the conductivity measuring device 901. .

本発明は、上述した課題を解決して、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体を所定の方向に配向させると共に、導電性粉体を配向させた方向の導電率を効率的に評価できる導電率測定装置を提供するものである。   The present invention solves the above-described problem, and orients conductive powder having a large anisotropy such as a fibrous shape in a predetermined direction, and efficiently increases the conductivity in the direction in which the conductive powder is oriented. An electrical conductivity measuring device that can be evaluated is provided.

この課題を解決するために、請求項1に記載の導電率測定治具は、導電率を測定すべき導電性粉体が充填される収容穴と、前記収容穴の長手方向側の底面に接して設けられる1対の外部電極と、前記1対の外部電極よりも内側の底面に接して設けられる内部電極と、前記収容穴に充填された導電性粉体を前記底面に向けて圧縮加圧する押し込み部と、を有し、前記押し込み部によって加圧された導電性粉体に前記一対の外部電極から加圧方向と直交する電流を流しながら前記一対の内部電極間にかかる電圧を測定できることに特徴を有する。   In order to solve this problem, the conductivity measuring jig according to claim 1 is in contact with the accommodation hole filled with the conductive powder whose conductivity is to be measured, and the bottom surface of the accommodation hole in the longitudinal direction. A pair of external electrodes provided in contact with each other, an internal electrode provided in contact with the bottom surface on the inner side of the pair of external electrodes, and the conductive powder filled in the accommodation hole are compressed and pressed toward the bottom surface. A voltage applied between the pair of internal electrodes while flowing a current perpendicular to the pressing direction from the pair of external electrodes to the conductive powder pressed by the push unit. Has characteristics.

また、請求項2記載の導電率測定方法は、導電性粒子を収容する収容穴と、前記収容穴の長手方向側の底面に接して設けられる1対の外部電極と、前記1対の外部電極よりも内側の底面に接して設けられる内部電極と、前記収容穴に充填された導電性粉体を前記底面に向けて圧縮加圧する押し込み部と、を有する治具に導電性粉体を充填し、前記押し込み部によって加圧された導電性粉体に前記一対の外部電極から加圧方向と直交する電流を流しながら、前記一対の内部電極間にかかる電圧を測定し前記電流と前記電圧とから導電性粉体の導電率を解析することに特徴を有する。   According to a second aspect of the present invention, there is provided a method for measuring conductivity, comprising: a receiving hole for storing conductive particles; a pair of external electrodes provided in contact with a bottom surface of the receiving hole in a longitudinal direction; and the pair of external electrodes. And filling the conductive powder into a jig having an internal electrode provided in contact with the bottom surface on the inner side and a pressing portion for compressing and pressing the conductive powder filled in the receiving hole toward the bottom surface. The voltage applied between the pair of internal electrodes is measured from the current and the voltage while a current orthogonal to the pressing direction is passed from the pair of external electrodes to the conductive powder pressed by the pushing portion. It is characterized by analyzing the conductivity of the conductive powder.

また、請求項3記載の導電率測定方法は、前記収容穴の長手方向の長さX(mm)、短手方向の長さY(mm)、そして試料の充填厚さをt(mm)、とすると、X/t≧5、且つ、X×Y≧10の寸法を有することに特徴を有する。   Further, in the conductivity measuring method according to claim 3, the length X (mm) in the longitudinal direction of the accommodation hole, the length Y (mm) in the short direction, and the filling thickness of the sample is t (mm), Then, X / t ≧ 5 and X × Y ≧ 10.

請求項1の発明によれば、加圧された導電性粉体の導電率を、4端子法で解析するために必要な値を特定可能である。また、導電性粉体が加圧されてより大きく変形する方向と、電気測定をする方向と、は平行なので、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体が配向された方向の導電率を解析するために必要な測定値を検出可能な測定装置を提供することができる。   According to the first aspect of the present invention, it is possible to specify a value necessary for analyzing the conductivity of the pressurized conductive powder by the four-terminal method. In addition, since the direction in which the conductive powder is pressed and deformed more greatly is parallel to the direction in which the electrical measurement is performed, the conductivity in the direction in which the conductive powder having a large anisotropy such as a fiber is oriented is oriented. It is possible to provide a measuring apparatus capable of detecting a measurement value necessary for analyzing the above.

請求項2の発明によれば、導電性粉体の配向した方向の導電率を評価できる。また、成形体の内部の粒子は、成形時に材料が変形した方向に沿って配向していることが多いので、成形体の導電率を予想しうる導電性粉体の導電率測定方法を提供することができる。   According to invention of Claim 2, the electrical conductivity of the direction which the electroconductive powder orientated can be evaluated. In addition, since the particles inside the molded body are often oriented along the direction in which the material is deformed during molding, a method for measuring the conductivity of conductive powder that can predict the conductivity of the molded body is provided. be able to.

請求項3の発明によれば、試料充填部の中に圧縮されて成形される材料は、成形の過程で、試料の充填厚さの方向と鉛直な面方向により大きく変形しながら成形される。また、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体は、より大きく変形する方向に配向しやすいので、試料の充填厚さの方向と鉛直な面方向により強く配向する。そのため、より容易に成形体の導電率をより予想しうる導電性粉体の導電率測定方法を提供することができる。   According to the third aspect of the present invention, the material that is compressed and molded in the sample filling portion is molded while being largely deformed in the direction of the surface perpendicular to the direction of the sample filling thickness in the molding process. In addition, since conductive powder having a large anisotropy such as a fibrous shape is easily oriented in a direction in which it is deformed to a greater extent, it is more strongly oriented in the direction of the filling thickness of the sample and the vertical plane direction. Therefore, it is possible to provide a method for measuring the conductivity of the conductive powder that can more easily predict the conductivity of the molded body.

以上より、本発明によれば、導電率測定装置で導電性粉体の配向する方向と、電極の方向と、が適切に配置されているので、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体の導電率を効果的に評価できる。 As described above, according to the present invention, the direction in which the conductive powder is oriented and the direction of the electrode are appropriately arranged in the conductivity measuring device. The electrical conductivity of the body can be evaluated effectively.

本発明の第1実施形態の導電率測定装置の構成を説明する上方斜視図である。It is an upper perspective view explaining the structure of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment of this invention. 第1実施形態の導電率測定装置の内部の所定の位置に押し込まれることによって成形された導電性粉体の上方斜視図である。It is an upper perspective view of the electroconductive powder shape | molded by being pushed into the predetermined position inside the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の外部電極ユニットと所定の位置とを説明する上方斜視図である。It is an upper perspective view explaining the external electrode unit and predetermined position of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の外部電極ユニットの上面図である。It is a top view of the external electrode unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の外部電極ユニットの下面図である。It is a bottom view of the external electrode unit of the conductivity measuring device according to the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の外部電極ユニットのx1の向きの側面図である。It is a side view of direction x1 of the external electrode unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の外部電極ユニットのy2の向きの側面図である。It is a side view of the direction of y2 of the external electrode unit of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の内部電極ユニットと所定の位置とを説明する上方斜視図である。It is an upper perspective view explaining the internal electrode unit and predetermined position of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の内部電極ユニットの上面図である。It is a top view of the internal electrode unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の内部電極ユニットの下面図である。It is a bottom view of the internal electrode unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の内部電極ユニットのx1の向きの側面図である。It is a side view of direction x1 of the internal electrode unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の内部電極ユニットのy2の向きの側面図である。It is a side view of the direction of y2 of the internal electrode unit of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の押し込みユニットと所定の位置とを説明する上方斜視図である。It is an upper perspective view explaining the pushing unit and the predetermined position of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の押し込みユニットの上面図である。It is a top view of the pushing unit of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の押し込みユニットの下面図である。It is a bottom view of the pushing unit of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の押し込みユニットのx1の向きの側面図である。It is a side view of direction x1 of the pushing unit of the conductivity measuring device of the first embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置の押し込みユニットのy2の向きの側面図である。It is a side view of the direction of y2 of the pushing unit of the electrical conductivity measuring apparatus of 1st Embodiment. 第1実施形態の導電率測定装置及び測定法と従来技術とでアセチレンブラックを比較測定した結果を説明する粉体密度−体積抵抗率のデータプロット図である。It is a data plot figure of the powder density-volume resistivity explaining the result of having carried out comparative measurement of acetylene black with the conductivity measuring device and measuring method of a 1st embodiment, and conventional technology. 第1実施形態の導電率測定装置及び測定法と従来技術とでカーボンナノファイバーを比較測定した結果を説明する粉体密度−体積抵抗率のデータプロット図である。It is a data plot figure of the powder density-volume resistivity explaining the result of having carried out the comparative measurement of the carbon nanofiber with the electrical conductivity measuring apparatus and measuring method of 1st Embodiment, and a prior art. 従来技術の導電率測定装置の一部断面側面図である。It is a partial cross section side view of the conductivity measuring apparatus of a prior art.

[第1実施形態]
以下、本発明の導電率測定装置1を図1〜図17を参照して説明する。図1は、本発明の第1実施形態の導電率測定装置1の構成を説明する上方斜視図である。図2は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部の試料充填部Pに押し込まれることによって成形された導電性粉体の上方斜視図である。図3は、第1実施形態の導電率測定装置1の外部電極ユニット10と試料充填部Pとを説明する上方斜視図である。図4は、第1実施形態の導電率測定装置1の外部電極ユニット10の上面図である。図5は、第1実施形態の導電率測定装置1の外部電極ユニット10の下面図である。図6は、第1実施形態の導電率測定装置1の外部電極ユニット10のx1の向きの側面図である。図7は、第1実施形態の導電率測定装置1の外部電極ユニット10のy2の向きの側面図である。図8は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部電極ユニット20と試料充填部Pとを説明する上方斜視図である。図9は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部電極ユニット20の上面図である。図10は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部電極ユニット20の下面図である。図11は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部電極ユニット20のx1の向きの側面図である。図12は、第1実施形態の導電率測定装置1の内部電極ユニット20のy2の向きの側面図である。図13は、第1実施形態の導電率測定装置1の押し込みユニット30と試料充填部Pとを説明する上方斜視図である。図14は、第1実施形態の導電率測定装置1の押し込みユニット30の上面図である。図15は、第1実施形態の導電率測定装置1の押し込みユニット30の下面図である。図16は、第1実施形態の導電率測定装置1の押し込みユニット30のx1の向きの側面図である。図17は、第1実施形態の導電率測定装置1の押し込みユニット30のy2の向きの側面図である。
[First Embodiment]
Hereinafter, the conductivity measuring apparatus 1 of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is an upper perspective view illustrating the configuration of the conductivity measuring apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention. FIG. 2 is an upper perspective view of the conductive powder formed by being pushed into the sample filling portion P inside the conductivity measuring apparatus 1 of the first embodiment. FIG. 3 is an upper perspective view illustrating the external electrode unit 10 and the sample filling portion P of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 4 is a top view of the external electrode unit 10 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 5 is a bottom view of the external electrode unit 10 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 6 is a side view of the external electrode unit 10 in the x1 direction of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 7 is a side view in the y2 direction of the external electrode unit 10 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 8 is an upper perspective view illustrating the internal electrode unit 20 and the sample filling unit P of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 9 is a top view of the internal electrode unit 20 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 10 is a bottom view of the internal electrode unit 20 of the conductivity measuring device 1 of the first embodiment. FIG. 11 is a side view of the internal electrode unit 20 in the x1 direction of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 12 is a side view of the internal electrode unit 20 in the y2 direction of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 13 is an upper perspective view illustrating the push-in unit 30 and the sample filling unit P of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 14 is a top view of the pushing unit 30 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 15 is a bottom view of the pushing unit 30 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment. FIG. 16 is a side view of the pushing unit 30 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment in the x1 direction. FIG. 17 is a side view of the pushing unit 30 of the conductivity measuring device 1 according to the first embodiment in the direction y2.

第1実施形態の導電率測定装置1は、図1に示すように、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、押し込みユニット30と、によって構成されている。   As shown in FIG. 1, the conductivity measuring apparatus 1 according to the first embodiment includes an external electrode unit 10, an internal electrode unit 20, and a pushing unit 30.

また、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、の一部は組み合わさって、略ピストン形状の容器となる穴を形成するようになっている。また、その穴と、押し込みユニット30の一部(押し込み部31の下部)と、は組み合わさって略ピストン形状の容器と圧縮子として働くようになっている。また、その穴の内部に挿入された導電性粉体は、押し込みユニット30によって外部電極ユニット10と内部電極ユニット20との一部によって形成された穴の中に押し込まれて圧縮されながら配置されるようになっている。   Further, a part of the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are combined to form a hole that becomes a substantially piston-shaped container. Further, the hole and a part of the push-in unit 30 (the lower part of the push-in portion 31) are combined so as to function as a substantially piston-shaped container and a compressor. In addition, the conductive powder inserted into the hole is disposed while being compressed by being pushed into a hole formed by a part of the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 by the pushing unit 30. It is like that.

また、図1に示す外部電極ユニット10のy2の向きの側面の一部から突出した外部電極13の一部は、図示されていない任意に定電流を印加することの可能な電源に接続されている。また、外部電極13の一部は、図2に示す試料充填部Pの側面の一部(接点P1、接点P2)に接して設けられる一対の電極面(13a、13b)と電気的に接続されており、接点P1と、接点P2と、の間には任意に定電流を印加可能となっている。   Further, a part of the external electrode 13 protruding from a part of the side surface in the y2 direction of the external electrode unit 10 shown in FIG. 1 is connected to a power source that can arbitrarily apply a constant current (not shown). Yes. A part of the external electrode 13 is electrically connected to a pair of electrode surfaces (13a, 13b) provided in contact with part of the side surface (contact P1, contact P2) of the sample filling portion P shown in FIG. A constant current can be arbitrarily applied between the contact P1 and the contact P2.

また、図1に示す内部電極ユニット20のy2の向きの側面の一部から突出した内部電極23の一部は、図示されていない電圧測定装置に接続されている。また、内部電極23の一部は、図2に示す試料充填部Pの底面の一部(接点P3、接点P4)に接して設けられる一対の電極面(23a、23b)と電気的に接続されており、接点P3と、接点P4と、の間の電圧を測定可能となっている。   Further, a part of the internal electrode 23 protruding from a part of the side surface in the y2 direction of the internal electrode unit 20 shown in FIG. 1 is connected to a voltage measuring device (not shown). A part of the internal electrode 23 is electrically connected to a pair of electrode surfaces (23a, 23b) provided in contact with a part of the bottom surface (contact P3, contact P4) of the sample filling portion P shown in FIG. Thus, the voltage between the contact P3 and the contact P4 can be measured.

また、外部電極ユニット10の寸法と、内部電極ユニット20の寸法と、電極面23a及び23bの配置と、特定可能になっている。また、押し込みユニットの押し込み量は特定可能なので、図2に示す試料充填部P、およびその一部であって接点P3およびP4に挟まれた測定領域P5の寸法は、特定可能になっている。   Further, the dimensions of the external electrode unit 10, the dimensions of the internal electrode unit 20, and the arrangement of the electrode surfaces 23a and 23b can be specified. Further, since the push-in amount of the push-in unit can be specified, the dimensions of the sample filling portion P shown in FIG. 2 and a part of the measurement region P5 sandwiched between the contacts P3 and P4 can be specified.

(第1実施形態の構成)
外部電極ユニット10は、筐体14と、外部電極13と、を備えている。また、上述したように、外部電極ユニット10のy2の向きの側面の一部から突出した外部電極13の一部は、図示されていない任意に定電流を印加することの可能な電源に接続されている。また、外部電極ユニット10の中心部には、貫通穴が設けられていると共に、その貫通穴の底部の一部は、図1〜図3に示す試料充填部Pになる。また、外部電極ユニット10は、試料充填部Pの側面の一部に露出した電極面(13a、13b)を有しており、試料充填部Pの中の試料に、図2のx1及びx2方向に、定電流を流すことが可能となっている。
(Configuration of the first embodiment)
The external electrode unit 10 includes a housing 14 and an external electrode 13. Further, as described above, a part of the external electrode 13 protruding from a part of the side surface in the y2 direction of the external electrode unit 10 is connected to a power source that can arbitrarily apply a constant current (not shown). ing. In addition, a through hole is provided in the central portion of the external electrode unit 10, and a part of the bottom of the through hole becomes the sample filling portion P shown in FIGS. Further, the external electrode unit 10 has electrode surfaces (13a, 13b) exposed at a part of the side surface of the sample filling portion P, and the sample in the sample filling portion P is placed in the x1 and x2 directions in FIG. In addition, a constant current can be passed.

筐体14は、図3〜図7に示すように、直方体の外形を有している。また、筐体14は、図4及び図5に示すように、中心に上下に貫通する穴が設けられている。また、図3〜図5に示すように、その貫通穴の上部は試料挿入口11であり、その穴の下部は収容穴12であると共に、試料挿入口11の底面と、収容穴12の上面と、は接している。また、試料挿入口11と、収容穴12と、の接点は同じ寸法に設けられていると共に、繋がっている。また、図3及び図5及び図6及び図7に示すように、筐体14の下部の一部には、外部電極13が埋設されている。また、筐体14の下面と、外部電極13の下面と、は同じ高さに配置されている。また、筐体14の下面の収容穴12に対応する箇所を除いた一面は、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、が組み合わされたとき、内部電極ユニット20の上面の一部と接するようになっている。また、図3又は図5に示す収容穴12のx1の向きの側面と、電極面13aと、は接していると共に、電極面13aは、僅かに収容穴12の内部に突出して、露出して設けられている。また、図3又は図5に示す収容穴12のx2の向きの側面と、電極面13bと、は接していると共に、電極面13bは、僅かに収容穴12の内部に突出して、露出して設けられている。   As shown in FIGS. 3 to 7, the casing 14 has a rectangular parallelepiped outer shape. As shown in FIGS. 4 and 5, the housing 14 is provided with a hole penetrating vertically in the center. As shown in FIGS. 3 to 5, the upper portion of the through hole is the sample insertion port 11, and the lower portion of the hole is the accommodation hole 12, and the bottom surface of the sample insertion port 11 and the upper surface of the accommodation hole 12. Is touching. Further, the contact points of the sample insertion port 11 and the accommodation hole 12 are provided with the same dimensions and are connected. Further, as shown in FIGS. 3, 5, 6, and 7, an external electrode 13 is embedded in a part of the lower portion of the housing 14. Further, the lower surface of the housing 14 and the lower surface of the external electrode 13 are arranged at the same height. Further, one surface of the lower surface of the casing 14 excluding the portion corresponding to the accommodation hole 12 is in contact with a part of the upper surface of the internal electrode unit 20 when the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are combined. It is like that. Also, the side surface in the x1 direction of the accommodation hole 12 shown in FIG. 3 or FIG. 5 is in contact with the electrode surface 13a, and the electrode surface 13a slightly protrudes into the accommodation hole 12 and is exposed. Is provided. Also, the side surface in the x2 direction of the accommodation hole 12 shown in FIG. 3 or FIG. 5 is in contact with the electrode surface 13b, and the electrode surface 13b slightly protrudes into the accommodation hole 12 and is exposed. Is provided.

試料挿入口11は、図3〜図5に示すように、筐体14の中央に設けられた貫通穴の一部である。また、試料挿入口11は、図3〜図5に示すように、上面は下面よりも広く設けられていると共に、試料挿入口11の側面は、上面と下面とを繋げる斜面になるように設けられている。また、試料挿入口11の上面は、例えば、上方から薬匙で導電性粉体が落とし込まれるとき、導電性粉体がもれなく試料挿入口11の内部へ挿入されるだけの広さに設けられている。また、上述したように、試料挿入口11の下方には収容穴12が設けられていると共に、試料挿入口11と収容穴12との接点は同じ寸法に設けられて、繋がった貫通穴となっている。   As shown in FIGS. 3 to 5, the sample insertion port 11 is a part of a through hole provided in the center of the housing 14. In addition, as shown in FIGS. 3 to 5, the sample insertion port 11 has an upper surface provided wider than the lower surface, and the side surface of the sample insertion port 11 is provided to be a slope connecting the upper surface and the lower surface. It has been. Further, the upper surface of the sample insertion port 11 is provided in such a size that the conductive powder does not leak and is inserted into the sample insertion port 11 when, for example, the conductive powder is dropped with a cartridge from above. ing. In addition, as described above, the accommodation hole 12 is provided below the sample insertion port 11, and the contact points between the sample insertion port 11 and the accommodation hole 12 are provided with the same dimensions to form a connected through hole. ing.

収容穴12は、図3〜図5に示すように、筐体14の中央に設けられた貫通穴の一部である。また、収容穴12は、図3〜図5に示すように、平たい直方体の形状を有する穴である。また、収容穴12は、図4及び図5に示すように、x1及びx2方向の辺が、より長い寸法となるように設けられている。また、上述したように、収容穴12の上方には、試料挿入口11が設けられていると共に、試料挿入口11と収容穴12との接点は同じ寸法に設けられて繋がっている。また、図1及び図3〜図5に示す収容穴12と、図13及び図15に示す押し込み部31と、は嵌合しうると共に摺動しうる寸法を備えている。また、収容穴12の下部の側面の一部には、図3〜図5に示す電極面(13a、13b)が露出して、僅かに収容穴12の内側に突出して設けられている。また、電極面(13a、13b)と、試料充填部Pと、一部が接して設けられている。また、収容穴12の側面の下部の一部は、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、押し込みユニット30と、が組み合わさったとき、図1及び図3に示す試料充填部Pの側面の接点P1及び接点P2と接するようになっている。   As shown in FIGS. 3 to 5, the accommodation hole 12 is a part of a through hole provided in the center of the housing 14. Moreover, the accommodation hole 12 is a hole which has the shape of a flat rectangular parallelepiped as shown in FIGS. Further, as shown in FIGS. 4 and 5, the accommodation hole 12 is provided so that the sides in the x1 and x2 directions have longer dimensions. As described above, the sample insertion port 11 is provided above the accommodation hole 12, and the contact between the sample insertion port 11 and the accommodation hole 12 is provided with the same size and connected. Moreover, the accommodation hole 12 shown in FIGS. 1 and 3 to 5 and the push-in portion 31 shown in FIGS. 13 and 15 have dimensions that can be fitted and slid. Further, the electrode surfaces (13 a, 13 b) shown in FIGS. 3 to 5 are exposed at a part of the side surface of the lower portion of the accommodation hole 12, and are slightly protruded inside the accommodation hole 12. Further, the electrode surfaces (13a, 13b) and the sample filling part P are provided in contact with each other. A part of the lower portion of the side surface of the accommodation hole 12 is a side surface of the sample filling portion P shown in FIGS. 1 and 3 when the external electrode unit 10, the internal electrode unit 20, and the pushing unit 30 are combined. The contact P1 and the contact P2 are in contact with each other.

筐体14には、透明な合成樹脂が好適に用いられる。筐体14に透明な合成樹脂が用いられる場合、導電性粉体が試料充填部Pに適切に挿入又は圧縮されているかどうかを、筐体14の外部から視認することが出来る。ただし、筐体14は、導電性粉体を加圧する時に変形することが無く且つ外部電極13を保持することのできる材料からなれば良く、透明な樹脂に限るものではない。   A transparent synthetic resin is preferably used for the housing 14. When a transparent synthetic resin is used for the casing 14, it can be visually confirmed from the outside of the casing 14 whether the conductive powder is appropriately inserted or compressed into the sample filling portion P. However, the housing 14 is not limited to a transparent resin as long as it is made of a material that is not deformed when the conductive powder is pressed and can hold the external electrode 13.

外部電極13は、図3〜図7に示すように、長方形の平板の形状を有している。外部電極13は、前述したように、一部が、外部電極ユニット10のy2の向きの側面の一部から突出していると共に、図示されていない任意に定電流を印加することの可能な電源に接続されている。また、外部電極13は、長方形の長手方向の辺は、図3〜図7に示すy1及びy2方向と平行になるように配置されている。また、外部電極13は、長方形の短手方向の辺は、図3〜図7に示すz1及びz2方向と平行になるように配置されている。また、外部電極13は、長方形の厚み方向の辺は、図3〜図7に示すx1及びx2方向と平行になるように配置されている。また、外部電極13は、図3〜図7に示すように、筐体14の下部に、埋設されている。また、筐体14の下面と、外部電極13の下面と、は同じ高さに配置されている。また、図3又は図5に示す電極面13aと、収容穴12のx1の向きの側面と、は接していると共に、電極面13aは、僅かに収容穴12の内部に突出して、露出して設けられている。また、図3又は図5に示す電極面13bと、収容穴12のx2の向きの側面と、は接していると共に、電極面13bは、僅かに収容穴12の内部に突出して、露出して設けられている。また、図3〜図5に示す電極面13aの下部と、図2に示す電極との接点P1と、は接するように設けられている。また、図3〜図5に示す電極面13bの下部と、図2に示す電極との接点P2と、は接するように設けられている。   As shown in FIGS. 3 to 7, the external electrode 13 has a rectangular flat plate shape. As described above, a part of the external electrode 13 protrudes from a part of the side surface in the y2 direction of the external electrode unit 10, and a power source capable of arbitrarily applying a constant current (not shown) is used. It is connected. The external electrode 13 is arranged such that the sides in the longitudinal direction of the rectangle are parallel to the y1 and y2 directions shown in FIGS. The external electrode 13 is arranged so that the sides in the short direction of the rectangle are parallel to the z1 and z2 directions shown in FIGS. The external electrode 13 is arranged so that the sides in the rectangular thickness direction are parallel to the x1 and x2 directions shown in FIGS. In addition, the external electrode 13 is embedded in the lower part of the housing 14 as shown in FIGS. Further, the lower surface of the housing 14 and the lower surface of the external electrode 13 are arranged at the same height. Further, the electrode surface 13a shown in FIG. 3 or FIG. 5 and the side surface in the x1 direction of the accommodation hole 12 are in contact with each other, and the electrode surface 13a slightly protrudes into the accommodation hole 12 and is exposed. Is provided. Further, the electrode surface 13b shown in FIG. 3 or FIG. 5 is in contact with the side surface in the x2 direction of the accommodation hole 12, and the electrode surface 13b slightly protrudes into the accommodation hole 12 and is exposed. Is provided. Moreover, the lower part of the electrode surface 13a shown in FIGS. 3-5 and the contact P1 of the electrode shown in FIG. 2 are provided so that it may contact | connect. Moreover, the lower part of the electrode surface 13b shown in FIGS. 3-5 and the contact P2 of the electrode shown in FIG. 2 are provided so that it may contact | connect.

外部電極13には、金属が好適に用いられる。   A metal is suitably used for the external electrode 13.

内部電極ユニット20は、筐体24と、内部電極23と、を備えている。また、内部電極ユニット20の上面の中心付近の一部と、図2及び図8に示す試料充填部Pの底面一面と、は接するように配置されている。また、内部電極ユニット20は、試料充填部Pの底面の一部に露出しているとともに接する電極面(23a、23b)を有しており、試料充填部Pの測定領域P5のx1及びx2方向の電圧測定することが可能となるように配置されている。   The internal electrode unit 20 includes a housing 24 and an internal electrode 23. Further, a part near the center of the upper surface of the internal electrode unit 20 and the entire bottom surface of the sample filling portion P shown in FIGS. 2 and 8 are arranged in contact with each other. Further, the internal electrode unit 20 has electrode surfaces (23a, 23b) that are exposed and in contact with a part of the bottom surface of the sample filling portion P, and are in the x1 and x2 directions of the measurement region P5 of the sample filling portion P. It is arranged so that it is possible to measure the voltage.

筐体24は、図8〜図12に示すように、やや平たい直方体の外形を有している。また、上述したように、内部電極ユニット20のy2の向きの側面の一部から突出した内部電極23の一部は、図示されていない電圧測定装置に接続されている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示すように、筐体24の上部の一部には、一対の内部電極23が埋設されている。また、筐体24の上面と、内部電極23の上面と、は同じ高さに配置されていると共に、図8及び図9及び図11及び図12に示すように、内部電極23の上面は、筐体24の上面から僅かにz1の向きへ突出して、露出して設けられている。また、筐体24の上面の一部と、図2及び図8に示す試料充填部Pの下面一面と、は接するように設けられている。   As shown in FIGS. 8 to 12, the housing 24 has a slightly flat rectangular parallelepiped outer shape. Further, as described above, a part of the internal electrode 23 protruding from a part of the side surface in the y2 direction of the internal electrode unit 20 is connected to a voltage measuring device (not shown). Further, as shown in FIGS. 8, 9, 11, and 12, a pair of internal electrodes 23 are embedded in a part of the upper portion of the housing 24. Further, the upper surface of the housing 24 and the upper surface of the internal electrode 23 are arranged at the same height, and as shown in FIGS. 8, 9, 11, and 12, the upper surface of the internal electrode 23 is It protrudes slightly in the direction of z1 from the upper surface of the housing 24 and is exposed. Further, a part of the upper surface of the casing 24 and the entire lower surface of the sample filling portion P shown in FIGS. 2 and 8 are provided in contact with each other.

筐体24には、透明な樹脂が好適に用いられる。筐体24に透明な樹脂が用いられる場合、導電性粉体が試料充填部Pに適切に挿入又は圧縮されているかどうかを筐体24の外部から視認することが出来る。ただし、筐体24は、導電性粉体を加圧する時に変形することが無く且つ内部電極23を保持することのできる材料からなれば良く、透明な樹脂に限るものではない。   A transparent resin is preferably used for the casing 24. When a transparent resin is used for the housing 24, it can be visually confirmed from the outside of the housing 24 whether the conductive powder is appropriately inserted or compressed into the sample filling portion P. However, the housing 24 is not limited to a transparent resin as long as it is made of a material that does not deform when the conductive powder is pressed and can hold the internal electrode 23.

内部電極23は、図8及び図9に示すように、長方形に裁断した平板の2箇所を短手方向の辺と平行に折れ曲がらせてなる鉤形状を有している。また、内部電極23のそれぞれの電極は、左右対称の鉤形状を有している。また、内部電極23は、前述したように、内部電極ユニット20のy2の向きの側面の一部から一部が突出していると共に、図示されていない電圧測定装置に接続されている。また、内部電極23は、長方形の短手方向の辺は、図8〜図12に示すz1及びz2方向と平行になるように配置されている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示すように、内部電極23は、筐体24の上部の一部に埋設されている。また、内部電極23の上面と、筐体24の上面と、は同じ高さに配置されている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示す内部電極23の上面の一部(電極面23a、電極面23b)は、筐体24の上面から僅かにz1の向きへ突出して、露出して設けられていると共に、試料充填部Pの下面の一部と接するように設けられている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示す電極面23aと、図2に示す電極との接点P3と、は接するように設けられている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示す電極面23bと、図2に示す電極との接点P4と、は接するように設けられている。   As shown in FIGS. 8 and 9, the internal electrode 23 has a bowl shape formed by bending two portions of a flat plate cut into a rectangle in parallel with the side in the short direction. In addition, each electrode of the internal electrode 23 has a symmetrical bowl shape. Further, as described above, the internal electrode 23 partially protrudes from a part of the side surface of the internal electrode unit 20 in the y2 direction, and is connected to a voltage measurement device (not shown). Further, the internal electrode 23 is arranged so that the sides in the short direction of the rectangle are parallel to the z1 and z2 directions shown in FIGS. Further, as shown in FIGS. 8, 9, 11, and 12, the internal electrode 23 is embedded in a part of the upper portion of the housing 24. Further, the upper surface of the internal electrode 23 and the upper surface of the housing 24 are disposed at the same height. 8, 9, 11, and 12, a part of the upper surface of the internal electrode 23 (electrode surface 23 a and electrode surface 23 b) slightly protrudes from the upper surface of the housing 24 in the direction of z <b> 1 and is exposed. And provided so as to be in contact with a part of the lower surface of the sample filling portion P. Further, the electrode surface 23a shown in FIGS. 8, 9, 11 and 12 and the contact P3 between the electrodes shown in FIG. 2 are provided in contact with each other. Further, the electrode surface 23b shown in FIGS. 8, 9, 11 and 12 and the contact P4 between the electrodes shown in FIG. 2 are provided in contact with each other.

内部電極23には、金属が好適に用いられる。   A metal is preferably used for the internal electrode 23.

押し込みユニット30は、筐体34と、押し込み部31と、を備えている。また、図13及び図15及び図17に示す押し込み部31と、図1及び図3〜図5に示す収容穴12と、は、嵌合しうると共に摺動しうる寸法を有する。また、押し込み部31は、摺動するとき、z1及びz2方向に摺動する。また、押し込みユニット30は、上述したように、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、押し込みユニット30と、が組み合わさって略ピストン形状となる、且つ、且つ収容穴12の中に導電性粉体が堆積しているとき、収容穴12の中を摺動する。また、導電性粉体を図1及び図2及び図13に示す試料充填部Pに圧縮するようになっている。   The pushing unit 30 includes a housing 34 and a pushing portion 31. 13, 15, and 17 and the receiving hole 12 shown in FIGS. 1, 3, and 5 have dimensions that can be fitted and slid. Further, when the pushing portion 31 slides, the pushing portion 31 slides in the z1 and z2 directions. Further, as described above, the push-in unit 30 has a substantially piston shape by combining the external electrode unit 10, the internal electrode unit 20, and the push-in unit 30, and is electrically conductive in the accommodation hole 12. When the powder is deposited, the powder slides in the receiving hole 12. Further, the conductive powder is compressed into the sample filling portion P shown in FIGS. 1, 2, and 13.

筐体34は、図13〜図17に示すように、角張った幌の形状を有しており、z1及びz2方向から見たときには、図17に示すように、片仮名のコの字を90°回転させて下に開口している形状を有している。また、筐体34は、幌の天井の部分の下面の中央の一部には、図13及び図15及び図17に示す押し込み部31の上部の一部が埋設されていると共に、押し込み部31は、筐体34との接点からz2の向きへ突出して設けられている。また、筐体34と、押し込み部31と、の接点は固定されている。また、筐体34の上面は、平面となっており、操作者は、筐体34の上面を手でz2の向きに押すことが容易になっている。   The casing 34 has a square hood shape as shown in FIGS. 13 to 17. When viewed from the z1 and z2 directions, the case 34 has a U-shape of 90 degrees as shown in FIG. It has a shape that is rotated and opened downward. Further, the casing 34 has a part of the upper portion of the pushing portion 31 shown in FIGS. 13, 15, and 17 embedded in a part of the center of the lower surface of the hood ceiling, and the pushing portion 31. Is provided so as to protrude from the contact point with the housing 34 in the direction of z2. Further, the contact point between the housing 34 and the push-in portion 31 is fixed. Moreover, the upper surface of the housing | casing 34 is a plane, and it becomes easy for the operator to push the upper surface of the housing | casing 34 by hand in the direction of z2.

筐体34には、樹脂が好適に用いられる。筐体34に樹脂を用いるとき、導電率測定装置1は安価になる。ただし、筐体34は、埋設した押し込み部31を保持することが出来且つ導電性粉体を加圧するときの力によって押し込み部31との接続部分が破損しない強度を備えた材料であれば良く、樹脂に限定されるものではない。   Resin is suitably used for the housing 34. When resin is used for the housing 34, the conductivity measuring device 1 is inexpensive. However, the housing 34 may be any material that can hold the embedded push-in portion 31 and has a strength that does not damage the connection portion with the push-in portion 31 due to the force when pressing the conductive powder. It is not limited to resin.

押し込み部31は、図1及び図13及び図15及び図17に示すように、長く且つ平たい直方体の形状を有している。また、押し込み部31は、長い辺の方向と、図13及び図15及び図17に示すz1及びz2の方向と、が同じ方向になるように配置されている。また、押し込み部31の上部の一部は、図13及び図17に示すように、筐体34のなす幌の天井の部分の下面の中央の一部に埋設されていると共に、押し込み部31は、筐体34との接点からz2の向きへ突出して設けられている。また、押し込み部31の筐体34との接点からz2の向きへ突出している長さは、筐体14のz1及びz2方向の寸法よりも長く設けられている。   As shown in FIGS. 1, 13, 15, and 17, the push-in portion 31 has a long and flat rectangular parallelepiped shape. Further, the pushing portion 31 is arranged so that the direction of the long side and the directions of z1 and z2 shown in FIGS. 13, 15, and 17 are the same. Further, as shown in FIGS. 13 and 17, a part of the upper portion of the pushing portion 31 is embedded in a part of the center of the lower surface of the ceiling portion of the hood formed by the housing 34, and the pushing portion 31 is , Protruding from the contact point with the housing 34 in the direction of z2. Further, the length of the pushing portion 31 protruding from the contact point with the housing 34 in the z2 direction is longer than the dimensions of the housing 14 in the z1 and z2 directions.

押し込み部31には、アルマイト処理を施されたアルミニウムが好適に用いられる。押し込み部31にアルマイト処理を施されたアルミニウムを用いると、硬質且つ軽量且つ物理的耐久性に優れた圧力子になる。このことによって、押し込みユニット30の取り回しが良くなるので、導電率測定治具101の操作性は良くなる。ただし、押し込み部31は、導電性粉体を加圧するときに破損しない強度と絶縁性の表面とを備えていれば良く、アルマイト処理を施されたアルミニウムに限るものではない。   For the push-in portion 31, aluminum that has been subjected to alumite treatment is preferably used. When aluminum subjected to alumite treatment is used for the push-in portion 31, it becomes a pressure member that is hard, lightweight, and excellent in physical durability. As a result, the handling of the push-in unit 30 is improved, and the operability of the conductivity measuring jig 101 is improved. However, the pushing-in part 31 should just be provided with the intensity | strength which is not damaged when pressurizing electroconductive powder, and an insulating surface, and is not restricted to the aluminum by which the alumite process was performed.

(第1実施形態の作用;導電性粉体の挿入)
第1実施形態の導電率測定装置1は、導電性粉体の導電率測定をするとき、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、が組み合わされて固定される。また、上述したように、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、は組み合わさったとき、導電性粉体を成形すると共に成形した導電性粉体を電気測定する電極を備えた略ピストン形状の容器となる穴を形成する。また、その穴は、上述したように、試料挿入口11と、収容穴12と、対応する内部電極ユニット20の上面の一部と、によって構成されている。また、その穴には、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、が組み合わされた後に、上方から、薬匙で導電性粉体が落とし込まれる。
(Operation of the first embodiment; insertion of conductive powder)
In the conductivity measuring apparatus 1 of the first embodiment, when measuring the conductivity of conductive powder, the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are combined and fixed. In addition, as described above, when the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are combined, a substantially piston shape including an electrode for forming a conductive powder and electrically measuring the formed conductive powder. A hole to be a container is formed. Moreover, the hole is comprised by the sample insertion port 11, the accommodation hole 12, and a part of upper surface of a corresponding internal electrode unit 20, as mentioned above. In addition, after the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are combined, the conductive powder is dropped into the hole with a cartridge from above.

このとき、試料挿入口11の上面は、上述したように、広く設けられているので、薬匙で落とし込まれた導電性粉体は、もれなく、試料挿入口11の中へ落とし込まれる。また、試料挿入口11は、上述したように、上面は下面よりも広く設けられていると共に、側面は上面と下面とを繋げる斜面になるように設けられた穴である。また、試料挿入口11の下方には収容穴12が設けられていると共に、試料挿入口11と収容穴12との接点は同じ寸法に設けられて、繋がった貫通穴となっているので、試料挿入口11の中へ落とし込まれた導電性粉体は、側面のなす斜面に沿って滑り落ちる。また、収容穴12の内部へ落とし込まれて、堆積する。   At this time, since the upper surface of the sample insertion port 11 is widely provided as described above, the conductive powder dropped by the cartridge is not dropped into the sample insertion port 11. Further, as described above, the sample insertion port 11 is a hole provided such that the upper surface is provided wider than the lower surface and the side surface is a slope connecting the upper surface and the lower surface. Since the accommodation hole 12 is provided below the sample insertion port 11 and the contact point between the sample insertion port 11 and the accommodation hole 12 is provided with the same size and is a connected through hole, The conductive powder dropped into the insertion port 11 slides down along the slope formed by the side surfaces. Moreover, it falls into the inside of the accommodation hole 12 and accumulates.

(第1実施形態の作用;導電性粉体の成形及び配向)
また、導電率測定装置1は、導電性粉体が収容穴12の内部へ落とし込まれて、堆積した後に、押し込みユニット30と、既に組み合わされた外部電極ユニット10及び内部電極ユニット20と、は組み合わされる。また、押し込みユニット30は、組み合わされるとき、外部電極ユニット10及び内部電極ユニット20の上方からz2の向きへ移動して、組み合わされる。
(Operation of First Embodiment; Molding and Orientation of Conductive Powder)
In addition, the conductivity measuring apparatus 1 is configured such that after the conductive powder is dropped into the inside of the accommodation hole 12 and deposited, the pushing unit 30, the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 that have already been combined are Combined. Further, when the push-in unit 30 is combined, the push-in unit 30 is moved in the direction of z2 from above the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 and combined.

このとき、上述したように、押し込み部31の筐体34との接点からz2の向きへ突出している長さは、筐体14のz1及びz2方向の寸法よりも長く設けられているので、筐体14の上面と、筐体34のなす幌の天井の部分の下面と、は衝突することは無い。また、上述したように、押し込み部31のz2の向きの面一面と、試料充填部Pのz1の向きの面一面と、は接している。また、上述したように、筐体34の上面は、平面になっているので、操作者は、筐体34の上面を手で押して、押し込みユニット30をz2の向きに押し易くなっていると共に、試料充填部Pのz1の向きの面一面にz2の向きの力をかけ易くなっている。   At this time, as described above, the length of the push-in portion 31 protruding from the contact point with the housing 34 in the direction z2 is longer than the dimensions of the housing 14 in the z1 and z2 directions. The upper surface of the body 14 does not collide with the lower surface of the hood ceiling formed by the housing 34. Further, as described above, the entire surface of the push-in portion 31 in the z2 direction is in contact with the entire surface of the sample filling portion P in the z1 direction. Further, as described above, since the upper surface of the housing 34 is a flat surface, the operator can easily push the pushing unit 30 in the z2 direction by pushing the upper surface of the housing 34 by hand. It is easy to apply a force in the z2 direction to the entire surface of the sample filling portion P in the z1 direction.

また、上述したように、収容穴12の底部の側面の一部は、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、押し込みユニット30と、が組み合わさったとき、図1及び図3に示す試料充填部Pの側面の接点P1及び接点P2と接するようになっている。また、上述したように、筐体24の上面の一部と、図1及び図8に示す試料充填部Pの下面一面と、は接するように設けられている。また、上述したように、押し込み部31のz2の向きの面と、試料充填部Pのz1の向きの面と、は図1及び図13に示すように、外部電極ユニット10と、内部電極ユニット20と、押し込みユニット30と、を組み合わせた時には、接する配置に設けられている。   Further, as described above, when the external electrode unit 10, the internal electrode unit 20, and the pushing unit 30 are combined with each other, a part of the side surface of the bottom portion of the receiving hole 12 is the sample shown in FIGS. The side surface of the filling portion P is in contact with the contact P1 and the contact P2. Further, as described above, a part of the upper surface of the casing 24 and the entire lower surface of the sample filling portion P shown in FIGS. 1 and 8 are provided in contact with each other. Further, as described above, the z2 orientation surface of the push-in portion 31 and the z1 orientation surface of the sample filling portion P are, as shown in FIGS. 1 and 13, the external electrode unit 10 and the internal electrode unit. When 20 and the push-in unit 30 are combined, they are arranged in contact with each other.

以上から、導電率測定装置1に挿入された導電性粉体は、収容穴12の側面の下部の一部と、筐体24の上面の一部と、押し込み部31のz2の向きの面と、に囲まれる。また、導電性粉体は、操作者が筐体34をz2の向きに押すとき、上方からz2の向きの力を加えられて、変形しながら試料充填部Pに圧縮される。   From the above, the conductive powder inserted into the conductivity measuring device 1 includes a part of the lower part of the side surface of the accommodation hole 12, a part of the upper surface of the housing 24, and the surface of the pushing portion 31 in the direction z2. , Surrounded by Further, when the operator pushes the casing 34 in the direction z2, the conductive powder is compressed into the sample filling portion P while being deformed by applying a force in the direction z2 from above.

また、試料充填部Pは、x1及びx2方向の長さを長さX、y1及びy2方向の長さを幅Y、z1及びz2方向の長さを厚さt、とするとき、長さXと、幅Yと、厚さtと、は、X/t≧5、且つX×Y≧10を満たす大きさに成形される。また、長さXは、収容穴12のx1及びx2方向の長さと同じなので、自明である。また、幅Yは、収容穴12のy1及びy2方向の長さと同じなので、自明である。また、厚さtの長さは、図1のy1及びy2方向から観察した外部電極ユニット10の上面と、押し込みユニット30と、の間隔と押し込み部31の筐体34から突出した長さと筐体14のz1及びz2方向の長さとの比較から算出可能である。また、上述したように試料充填部Pに上方からz2の向きの力を加えることは容易なので、厚さtの長さは、任意に調節可能である。   The sample filling portion P has a length X when the length in the x1 and x2 directions is the length X, the length in the y1 and y2 directions is the width Y, and the length in the z1 and z2 directions is the thickness t. The width Y and the thickness t are formed to a size satisfying X / t ≧ 5 and X × Y ≧ 10. Further, the length X is obvious because it is the same as the length of the receiving hole 12 in the x1 and x2 directions. The width Y is self-evident because it is the same as the length of the receiving hole 12 in the y1 and y2 directions. Further, the length of the thickness t is the distance between the upper surface of the external electrode unit 10 and the pressing unit 30 observed from the y1 and y2 directions in FIG. 1, the length protruding from the casing 34 of the pressing portion 31, and the casing. 14 can be calculated from a comparison with the lengths in the z1 and z2 directions. Further, as described above, since it is easy to apply a force in the direction z2 to the sample filling portion P from above, the length of the thickness t can be arbitrarily adjusted.

尚、tの長さを算出する方法は、一般的な加減算に基づく内容であるので、詳細な説明は割愛する。   Note that the method for calculating the length of t is based on general addition / subtraction, and thus detailed description thereof is omitted.

このとき、試料充填部Pの寸法の試料長さXと、試料幅Yと、は試料厚さtよりも大きいので、導電性粉体の粒子が繊維状などの異方性の大きい形状を有する場合、導電性粉体の粒子は、図2に示すz1及びz2方向と鉛直な面方向に強く配向する。また、上述したように、試料充填部Pは収容穴12の下部の一部であると共に、収容穴12は、x1及びx2方向の辺がy1及びy2方向の辺よりも長く設けられているので、試料充填部Pの中で成形された導電性粉体は、x1及びx2方向により強く配向する。   At this time, since the sample length X and the sample width Y of the dimensions of the sample filling portion P are larger than the sample thickness t, the particles of the conductive powder have a highly anisotropic shape such as a fiber shape. In this case, the particles of the conductive powder are strongly oriented in the plane direction perpendicular to the z1 and z2 directions shown in FIG. Further, as described above, the sample filling portion P is a part of the lower portion of the accommodation hole 12, and the accommodation hole 12 is provided with the sides in the x1 and x2 directions longer than the sides in the y1 and y2 directions. The conductive powder molded in the sample filling portion P is more strongly oriented in the x1 and x2 directions.

(第1実施形態の作用;導電率測定)
第1実施形態の導電率測定装置1は、内部に挿入され且つ試料充填部Pに圧縮された導電性粉体の導電率を測定するとき、図1に示す外部電極ユニット10のy2の向きの側面の一部から突出した一対の外部電極13の一部に定電流を印加する。また、図1に示す内部電極ユニット20のy2の向きの側面の一部から突出した一対の内部電極23の一部の間の電圧を測定する。
(Operation of the first embodiment; conductivity measurement)
When the conductivity measuring device 1 of the first embodiment measures the conductivity of the conductive powder inserted inside and compressed in the sample filling portion P, the direction of y2 of the external electrode unit 10 shown in FIG. A constant current is applied to a part of the pair of external electrodes 13 protruding from a part of the side surface. Moreover, the voltage between a part of a pair of internal electrode 23 which protruded from a part of side surface of the direction of y2 of the internal electrode unit 20 shown in FIG. 1 is measured.

このとき、上述したように、図3〜図5に示す電極面13aの下部と、図2に示す電極との接点P1と、は接するように設けられている。また、図3〜図5に示す電極面13bの下部と、図2に示す電極との接点P2と、は接するように設けられている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示す電極面23aと、図2に示す電極との接点P3と、は接するように設けられている。また、図8及び図9及び図11及び図12に示す電極面23bと、図2に示す電極との接点P4と、は接するように設けられている。また、電極面13aと、電極面13bと、は、図3〜図5に示すように、一対の外部電極13のそれぞれの電極の一部である。また、電極面23aと、電極面23bと、は、図8及び図9及び図11及び図12に示すように、一対の内部電極23のそれぞれの電極の一部である。   At this time, as described above, the lower portion of the electrode surface 13a shown in FIGS. 3 to 5 and the contact P1 between the electrodes shown in FIG. Moreover, the lower part of the electrode surface 13b shown in FIGS. 3-5 and the contact P2 of the electrode shown in FIG. 2 are provided so that it may contact | connect. Further, the electrode surface 23a shown in FIGS. 8, 9, 11 and 12 and the contact P3 between the electrodes shown in FIG. 2 are provided in contact with each other. Further, the electrode surface 23b shown in FIGS. 8, 9, 11 and 12 and the contact P4 between the electrodes shown in FIG. 2 are provided in contact with each other. Moreover, the electrode surface 13a and the electrode surface 13b are a part of each electrode of a pair of external electrode 13, as shown in FIGS. Moreover, the electrode surface 23a and the electrode surface 23b are a part of each electrode of a pair of internal electrode 23, as shown in FIG.8 and FIG.9 and FIG.11 and FIG.

そのため、導電率測定装置1の試料充填部Pに圧縮された導電性粉体には、図2に示す接点P1と、接点P2と、の間にx1及びx2方向に定電流が流される。また、接点P3と、接点P4と、の間にかかる電圧は測定される。   Therefore, a constant current flows in the x1 and x2 directions between the contact P1 and the contact P2 shown in FIG. 2 in the conductive powder compressed in the sample filling portion P of the conductivity measuring device 1. Further, the voltage applied between the contact P3 and the contact P4 is measured.

また、図2に示す測定領域P5のx1及びx2方向の長さは、接点P3と、接点P4と、の間の距離と同じなので、特定可能である。また、図2に示す測定領域P5のy1及びy2方向の長さは、収容穴12のy1及びy2方向の長さと同じなので、特定可能である。また、図2に示す測定領域P5のz1及びz2方向の長さは、試料充填部Pの厚さtと同じであると共に、上述したように、試料充填部Pの厚さtは算出可能なので、測定領域P5のz1及びz2方向の長さは算出可能である。   Further, the length in the x1 and x2 directions of the measurement region P5 shown in FIG. 2 is the same as the distance between the contact P3 and the contact P4, and therefore can be specified. Moreover, since the length of the measurement region P5 shown in FIG. 2 in the y1 and y2 directions is the same as the length of the accommodation hole 12 in the y1 and y2 directions, it can be specified. Further, the length in the z1 and z2 directions of the measurement region P5 shown in FIG. 2 is the same as the thickness t of the sample filling portion P, and as described above, the thickness t of the sample filling portion P can be calculated. The lengths of the measurement region P5 in the z1 and z2 directions can be calculated.

従って、図2に示す測定領域P5の寸法と、x1及びx2方向に掛かる電流と、x1及びx2方向に掛かる電圧と、は特定できるので、測定領域P5のx1及びx2方向の導電率は、4端子法で解析することができる。また、上述したように、試料充填部Pの中で成形された導電性粉体は、x1及びx2方向に強く配向しているので、導電率測定装置1は、導電性粉体が強く配向した方向と、導電率を測定する方向と、が一致している。   Accordingly, since the dimensions of the measurement region P5 shown in FIG. 2, the current applied in the x1 and x2 directions, and the voltage applied in the x1 and x2 directions can be specified, the conductivity in the x1 and x2 directions of the measurement region P5 is 4 It can be analyzed by the terminal method. Further, as described above, since the conductive powder formed in the sample filling portion P is strongly oriented in the x1 and x2 directions, the conductivity measuring apparatus 1 has the conductive powder strongly oriented. The direction coincides with the direction in which the conductivity is measured.

尚、4端子法による導電率の解析手法は、一般的な電気科学の知識に基づく内容であるので、詳細な説明は割愛する。   Note that the analysis method of conductivity by the four-terminal method is based on general knowledge of electrical science, and thus a detailed description is omitted.

(第1実施形態の作用;比較例)
本発明の導電率測定装置1および方法を用いて測定した導電率と、従来の導電率測定装置と同じく粒子の配向する方向と通電方向とが直交しているJIS K1469に定められた方法で測定した導電率と、を比較した。図18は、第1実施形態の導電率測定装置1及び測定法と従来技術とでアセチレンブラックを比較測定した結果を説明する粉体密度−体積抵抗率のデータプロット図である。図19は、第1実施形態の導電率測定装置1及び測定法と従来技術とでカーボンナノファイバーを比較測定した結果を説明する粉体密度−体積抵抗率のデータプロット図である。
(Operation of First Embodiment; Comparative Example)
Measured by the method defined in JIS K1469 in which the conductivity measured using the conductivity measuring device 1 and the method of the present invention and the direction in which particles are oriented and the direction of current conduction are orthogonal to each other as in the conventional conductivity measuring device. The conductivity was compared. FIG. 18 is a data plot of powder density-volume resistivity illustrating the results of comparative measurement of acetylene black using the conductivity measuring apparatus 1 and measurement method of the first embodiment and the conventional technique. FIG. 19 is a data plot of powder density-volume resistivity illustrating the results of comparative measurement of carbon nanofibers using the conductivity measuring apparatus 1 and measurement method of the first embodiment and the conventional technique.

粒子の形状異方性の小さい粒子形状を有するアセチレンブラックの導電率を測定した場合、第1実施形態の導電率測定装置1および方法と、従来技術の方法と、の両者で測定した導電率は、図18に示すように、ほぼ同じ傾向を示した。この結果は、アセチレンブラックは、形状異方性が小さいので、成形したとき、成形加工するときに掛かる力の影響によって、導電性に異方性の無い成形体になることを具体的に示している。   When the conductivity of acetylene black having a particle shape with small particle shape anisotropy is measured, the conductivity measured by both the conductivity measuring apparatus 1 and method of the first embodiment and the method of the prior art is As shown in FIG. 18, the same tendency was shown. This result specifically shows that since acetylene black has a small shape anisotropy, it becomes a molded body having no anisotropy in conductivity due to the influence of the force applied during the molding process. Yes.

一方、形状異方性の大きい粒子形状を有するカーボンナノファイバーの導電率を測定した場合、導電率測定装置1および方法で測定した導電率は、図19に示すように、従来技術の方法で測定した導電率と比較して、およそ10倍大きくなる傾向が認められた。この結果は、カーボンナノファイバーは、形状異方性が大きいので、成形したとき、成形加工するときに掛かる力の影響によって、導電性に異方性を有する成形体になることを具体的に示している。   On the other hand, when the conductivity of the carbon nanofiber having a particle shape with large shape anisotropy is measured, the conductivity measured by the conductivity measuring device 1 and the method is measured by a conventional method as shown in FIG. A tendency to increase by about 10 times compared with the measured conductivity was observed. This result specifically shows that carbon nanofibers have a large shape anisotropy, and therefore, when molded, due to the influence of the force applied during the molding process, it becomes a molded body having anisotropy in conductivity. ing.

また、上述したように、図18及び図19は、アセチレンブラックと、カーボンナノファイバーと、で導電率測定装置1および方法で導電率を測定した傾向と従来の方法で導電率を測定した傾向とに大きな差異が現れることを示している。このことは、導電率測定装置1および方法が、繊維状などの成形加工の力によって配向し得る形状を備えた導電性粒子からなる材料の導電率を効率的に評価可能であることを具体的に示している。   Further, as described above, FIG. 18 and FIG. 19 show the tendency that the conductivity is measured by the conductivity measuring device 1 and the method using acetylene black and the carbon nanofiber, and the tendency that the conductivity is measured by the conventional method. It shows that a big difference appears in. This means that the conductivity measuring device 1 and the method can efficiently evaluate the conductivity of a material made of conductive particles having a shape that can be oriented by a forming force such as a fibrous shape. It shows.

また、従来の方法は、例えば、図3及び図4に示す試料挿入口11のような、かさ密度の大きな粉体試料を小さな測定領域に挿入するための工夫が無いので、かさ密度の著しく大きいカーボンナノファイバーを測定するとき、困難が付きまとう。そのため、従来技術の方法ではカーボンナノファイバーを装置内に挿入する操作が困難なので、図19に示すカーボンナノファイバーを従来技術の方法で測定した結果は、測定条件(粉体密度)が狭くなっている。一方、導電率測定装置1および方法は、カーボンナノファイバーを装置内に挿入することが容易なので、図19に示すように、より広い測定条件(粉体密度)で測定を実施可能だった。   Further, the conventional method has no ingenuity for inserting a powder sample having a large bulk density into a small measurement region, such as the sample insertion port 11 shown in FIGS. 3 and 4, and therefore the bulk density is remarkably large. There are difficulties when measuring carbon nanofibers. Therefore, since it is difficult to insert the carbon nanofibers into the apparatus with the conventional method, the measurement result (powder density) of the carbon nanofibers shown in FIG. Yes. On the other hand, since the conductivity measuring device 1 and the method can easily insert the carbon nanofibers into the device, as shown in FIG. 19, it was possible to carry out the measurement under wider measurement conditions (powder density).

このように上記実施形態の導電率測定装置1は、導電率を測定すべき導電性粉体が充填される収容穴12と、収容穴12の長手方向側の底面に接して設けられる一対の外部電極13と、を有する。また、一対の外部電極13よりも内側の底面に接して設けられる内部電極23と、収容穴12に充填された導電性粉体を底面に向けて圧縮加圧する押し込み部31とを有する。
また、押し込み部31によって加圧された導電性粉体に一対の外部電極13から加圧方向と直交する電流を流しながら一対の内部電極23の間にかかる電圧を測定できるので、加圧された導電性粉体の導電率を、4端子法で解析するために必要な値を特定可能である。また、導電性粉体が加圧されてより大きく変形する方向と、電気測定をする方向と、は平行なので、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体が配向された方向の導電率を解析するために必要な測定値を検出可能な導電率測定装置を提供することができる。
As described above, the conductivity measuring device 1 according to the embodiment includes the accommodation hole 12 filled with the conductive powder whose conductivity is to be measured and the pair of external parts provided in contact with the bottom surface on the longitudinal direction side of the accommodation hole 12. And an electrode 13. Moreover, it has the internal electrode 23 provided in contact with the bottom face inside a pair of external electrode 13, and the pushing part 31 which compresses and presses the electroconductive powder with which the accommodation hole 12 was filled toward a bottom face.
In addition, the voltage applied between the pair of internal electrodes 23 can be measured while flowing a current orthogonal to the pressurizing direction from the pair of external electrodes 13 to the conductive powder pressed by the pushing portion 31. A value necessary for analyzing the conductivity of the conductive powder by the four-terminal method can be specified. In addition, since the direction in which the conductive powder is pressed and deformed more greatly is parallel to the direction in which the electrical measurement is performed, the conductivity in the direction in which the conductive powder having a large anisotropy such as a fiber is oriented is oriented. It is possible to provide a conductivity measuring device capable of detecting a measurement value necessary for analyzing the above.

また、収容穴12と、収容穴12の長手方向側の底面に接して設けられる一対の外部電極13と、一対の外部電極13よりも内側の底面に接して設けられる内部電極23と、を有する。また、収容穴12に充填された導電性粉体を底面に向けて圧縮加圧する押し込み部31と、を有する導電率測定装置1に導電性粉体を充填する。また、押し込み部31によって加圧された導電性粉体に外部電極13から加圧方向と直交する電流を流しながら内部電極23の間にかかる電圧を測定し電流と電圧とから導電性粉体の導電率を解析するので、導電性粉体の配向した方向の導電率を評価できる。また、成形体の内部の粒子は、成形時に材料が変形した方向に沿って配向していることが多いので、成形体の導電率を予想しうる導電性粉体の導電率測定方法を提供することができる。   Also, the housing hole 12, a pair of external electrodes 13 provided in contact with the bottom surface of the housing hole 12 in the longitudinal direction, and an internal electrode 23 provided in contact with the bottom surface inside the pair of external electrodes 13 are provided. . In addition, the conductive powder is filled into the conductivity measuring device 1 having the pressing portion 31 that compresses and presses the conductive powder filled in the accommodation hole 12 toward the bottom surface. In addition, the voltage applied between the internal electrodes 23 is measured while flowing a current orthogonal to the pressing direction from the external electrode 13 to the conductive powder pressed by the pushing portion 31, and the conductive powder is measured from the current and voltage. Since the conductivity is analyzed, the conductivity in the direction in which the conductive powder is oriented can be evaluated. In addition, since the particles inside the molded body are often oriented along the direction in which the material is deformed during molding, a method for measuring the conductivity of conductive powder that can predict the conductivity of the molded body is provided. be able to.

また、試料充填部Pの長手方向の長さX(mm)、短手方向の幅Y(mm)、そして試料の充填厚さを厚さt(mm)、は、X/t≧5、且つ、X×Y≧10の寸法を有する。そのため、試料充填部Pの中に圧縮されて成形される材料は、成形の過程で、試料の充填厚さの方向と鉛直な面方向により大きく変形しながら成形される。また、繊維状などの異方性の大きい導電性粉体は、より大きく変形する方向に配向しやすいので、試料の充填厚さの方向と鉛直な面方向により強く配向する。そのため、より容易に成形体の導電率を予想しうる導電性粉体の導電率測定方法を提供することができる。   In addition, the length X (mm) in the longitudinal direction of the sample filling portion P, the width Y (mm) in the short direction, and the thickness t (mm) of the filling thickness of the sample are X / t ≧ 5, and , X × Y ≧ 10. Therefore, the material that is compressed and molded in the sample filling portion P is molded while being largely deformed in the direction of the sample filling thickness and the vertical surface direction during the molding process. In addition, since conductive powder having a large anisotropy such as a fibrous shape is easily oriented in a direction in which it is deformed to a greater extent, it is more strongly oriented in the direction of the filling thickness of the sample and the vertical plane direction. Therefore, it is possible to provide a method for measuring the conductivity of the conductive powder that can more easily predict the conductivity of the molded body.

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば次のように変形して実施することができ、これらの実施形態も本発明の技術的範囲に属する。   In addition, this invention is not limited to the said embodiment, For example, it can deform | transform and implement as follows, These embodiments also belong to the technical scope of this invention.

上記実施形態では、外部電極ユニット10と内部電極ユニット20とは分離した構成となっていたが、これらは一体となった構成であってもよい。   In the above embodiment, the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are separated from each other. However, these may be integrated.

上記実施形態では、外部電極ユニット10と内部電極ユニット20とは組み立てた後は固定電極になっていたが、可動部分を備えていてもよい。   In the above embodiment, the external electrode unit 10 and the internal electrode unit 20 are fixed electrodes after being assembled, but may have a movable part.

上記実施形態では、試料挿入口11と収容穴12の接続部には角があったが、その接続部は滑らかな形状であってもよい。   In the above embodiment, the connection portion between the sample insertion port 11 and the accommodation hole 12 has a corner, but the connection portion may have a smooth shape.

上記実施形態では、内部電極23の上面は収容穴12の下面と接していたが、内部電極23の上面の一部は、例えば、短く微細な針のような形状を備え収容穴12の下部へ突出していてもよい。   In the above embodiment, the upper surface of the internal electrode 23 is in contact with the lower surface of the accommodation hole 12, but a part of the upper surface of the internal electrode 23 has, for example, a shape like a short fine needle to the lower portion of the accommodation hole 12. It may be protruding.

上記実施形態の押し込みユニット30は、押し込み部31と筐体34とを備えていたが、筐体34は無くてもよい。   The pushing unit 30 of the above embodiment includes the pushing portion 31 and the housing 34, but the housing 34 may not be provided.

上記実施形態では、押し込み部31は硬質な材料によって構成されていたが、弾性体によって構成されていてもよい。   In the said embodiment, although the pushing part 31 was comprised by the hard material, you may be comprised by the elastic body.

上記実施形態では、押し込み部31の動作と電気測定の操作とは独立していたが、それらは自動機に接続してプロファイル測定できる構成になっていてもよい。   In the said embodiment, although operation | movement of the pushing part 31 and operation of electrical measurement were independent, they may become the structure which can connect to an automatic machine and can perform profile measurement.

その他、本発明は要旨を逸脱しない範囲で種々変更して実施することができる。   In addition, the present invention can be implemented with various modifications without departing from the scope of the invention.

1 導電率測定装置
10 外部電極ユニット
11 試料挿入口
12 収容穴(請求項記載の部材名称)
13 外部電極(請求項記載の部材名称)
14 筐体
20 内部電極ユニット
23 内部電極(請求項記載の部材名称)
24 筐体
30 押し込みユニット
31 押し込み部(請求項記載の部材名称)
34 筐体
P 試料充填部
X 長さ
Y 幅
t 厚さ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Conductivity measuring apparatus 10 External electrode unit 11 Sample insertion port 12 Accommodating hole (name of member according to claim)
13 External electrode (name of member described in claims)
14 Housing 20 Internal electrode unit 23 Internal electrode (name of member described in claims)
24 Housing 30 Push-in unit 31 Push-in part (name of member described in claims)
34 Case P Sample filling part X Length Y Width t Thickness

Claims (3)

導電率を測定すべき導電性粉体が充填される収容穴と、前記収容穴の長手方向側の底面に接して設けられる一対の外部電極と、前記一対の外部電極よりも内側の底面に接して設けられる内部電極と、前記収容穴に充填された導電性粉体を前記底面に向けて圧縮加圧する押し込み部とを有し、
前記押し込み部によって加圧された導電性粉体に前記一対の外部電極から加圧方向と直交する電流を流しながら前記一対の内部電極間にかかる電圧を測定できることを特徴とする粉体の導電率測定装置。
An accommodation hole filled with conductive powder whose conductivity is to be measured, a pair of external electrodes provided in contact with the bottom surface on the longitudinal direction side of the accommodation hole, and a bottom surface on the inner side of the pair of external electrodes. An internal electrode provided, and a pushing portion that compresses and pressurizes the conductive powder filled in the accommodation hole toward the bottom surface,
The electrical conductivity of the powder is characterized in that the voltage applied between the pair of internal electrodes can be measured while passing a current orthogonal to the pressurizing direction from the pair of external electrodes to the conductive powder pressed by the pushing portion. measuring device.
導電性粉体を収容する収容穴と、前記収容穴の長手方向側の底面に接して設けられる一対の外部電極と、前記一対の外部電極よりも内側の底面に接して設けられる内部電極と、前記収容穴に充填された導電性粉体を前記底面に向けて圧縮加圧する押し込み部とを有する治具に導電性粉体を充填し、
前記押し込み部によって加圧された導電性粉体に前記一対の外部電極から加圧方向と直交する電流を流しながら前記一対の内部電極間にかかる電圧を測定し前記電流と前記電圧とから導電性粉体の導電率を解析することを特徴とする粉体の導電率測定方法。
A housing hole for storing the conductive powder, a pair of external electrodes provided in contact with the bottom surface on the longitudinal side of the housing hole, and an internal electrode provided in contact with the bottom surface inside the pair of external electrodes; Filling the conductive powder into a jig having a pressing portion for compressing and pressing the conductive powder filled in the accommodation hole toward the bottom surface;
A voltage applied between the pair of internal electrodes is measured while flowing a current orthogonal to the pressurizing direction from the pair of external electrodes to the conductive powder pressed by the push-in portion, and conductivity is determined from the current and the voltage. A method for measuring the electrical conductivity of powder, comprising analyzing the electrical conductivity of the powder.
前記収容穴の長手方向の長さX(mm)、短手方向の長さY(mm)、そして試料の充填厚さをt(mm)、とすると、X/t≧5、且つ、X×Y≧10の寸法を有することを特徴とする請求項2に記載の粉体の導電率測定方法。   If the length X (mm) in the longitudinal direction of the accommodation hole, the length Y (mm) in the short direction, and the filling thickness of the sample are t (mm), X / t ≧ 5 and XX 3. The method of measuring the electrical conductivity of powder according to claim 2, wherein Y ≧ 10.
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