JP2015134424A - Method for manufacturing fire-resistant and weather-resistant timber - Google Patents

Method for manufacturing fire-resistant and weather-resistant timber Download PDF

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操 門井
Misao Kadoi
操 門井
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NAMIKI MOKUZAI KK
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for impregnating a water glass into a timber, which prevents the water glass from being easily gelatinized or rapidly solidified, inhibits the rapid increase in viscosity for easy handling, suppresses the deposition or precipitation of gelatinous silica, allows not only a broad-leaf timber but also a needle-leaf timber to be impregnated so that the hardness of the needle-leaf timber can be enhanced to the extent equivalent to that of a broad-leaf timber, prevents water from penetrating due to excellent weather resistance, enhances an anti-corrosion and termite repelling effect, allows a process liquid to be preserved for a long term with improved shelf stability, and allows the timber impregnated with the process liquid to be dried at high temperature, so that the hot-air drying time can be reduced and solidification of the water glass in the timber is promoted, with the natural color and grain pattern of the timber surface being preserved without causing defects such as cracking.SOLUTION: The method for manufacturing a fire-resistant and weather-resistant timber impregnated with water glass includes impregnating a process liquid with a mixture of the water glass, a surfactant, and a water-soluble polymerizable monomer, an oligomer, or a prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group into the timber.

Description

本発明は、木材の耐火・耐候方法、詳しくは、水ガラスを木材中に含浸させて当該木材を耐火性木材とし、且つ、耐候性を向上させる方法に関するものである。   The present invention relates to a method for fire resistance and weather resistance of wood, and more particularly to a method for impregnating water glass into wood to make the wood fire resistant wood and to improve weather resistance.

木材(木質材料を含む。)の耐火性における欠点を補い、その利用を拡大しようとして各種技術が提案されている。
当該耐火性には、その程度に応じて、次のようなクラス分けがなされている。
(1)不燃性
継続して燃焼しない性質。
(2) 難燃性
燃焼する速さは遅いが、ある程度の時間は燃え続ける性質。用語としては耐燃性と同義にて使用される場合も多い。
(3)自己消火性
炎にさらされる間は燃えるが、炎から離されれば消火する性質。
(4)遅燃性
自己消火性は無いが、燃焼する速さが遅い性質。
通常、木材の燃焼を物理的に抑制するのに、主に、被覆、積層、混合、含浸の四方法がある。
被覆は、木材表面を難燃材料や不燃材料で被覆して、木材への熱エネルギーと酸素の供給を遮断する方法で、防火塗料などによる防火塗装はこの例である。
積層は、例えば、金属箔等とのオ−バ−レイ等により、木材の燃焼を物理的に抑制する方法である 。
混合は、不燃性成分の構成比を高めて着火と燃焼の持続を抑制するもので、木片セメントなどがこの例である。
含浸は、例えば、木材に薬剤溶液を注入・浸透させて、薬剤を木材中に混在させる方法である。従来から、薬剤として、例えば、有機リン系難燃化剤などが使用されている。
木材への耐火性の付与として、水ガラスはその優れていることが従来から知られていて、水ガラスを用いて木材を耐火性木材とすることが、従来から行われている(特開平08−283060号公報、特開2007−246370号公報、特開2007−083715号公報、特開平07−018202号公報、特開2001−207118号公報、特開2006−199009号公報、特開2010−228960号公報、特開2006−182024号公報、特開2005−186620号公報、特開平02−167848号公報、特公昭62−215689号公報、特公昭62−174142号公報)。
当該水ガラスは、木材中に含浸されることで、木材に耐火性を付与する一方で、木材樹種の一つである針葉樹を、他方の樹種である広葉樹並みの硬度に高めることが可能で、又、同時に優れた耐候性により水の侵入を防ぎ、防腐・防蟻効果をも高めることができる。
しかしながら、従来から水ガラスを用いて耐火性木材とすることが試みられてきてはいるが、水ガラスは、通常、珪酸ナトリウムの濃厚な水溶液で、空気中に放置すると、COを吸収し、ゲル状珪酸が析出する。又、酸により加水分解し、ゲル状珪酸が沈殿する。即ち、水ガラスは、容易にゲル化し易く、急激に固化し易く、又、粘度の急激な上昇もあったりして、その取扱いが容易ではない。
従って、当該水ガラスは、被覆、積層及び混合技術では、ある程度使用できても、木材中に含浸するのは容易ではなく、又、広葉樹では含浸できても、針葉樹では、その道管の欠如、ゲル状珪酸の析出や沈殿や当該水ガラスの粒子の大きさなどの問題で含浸するのは容易ではない。
一方、界面活性剤は、その界面活性により、各種分野に使用され、例えば、水ガラス、エステル及び水からなる添加剤に界面活性剤を配合してミセル化して地盤改良注入材としたり(特開2006−152262号公報)、界面活性剤と珪酸ナトリウムなどからなる岩盤などへの注入材(特開2004−75754号公報)としたり等の土木分野に留まらず、アニオン系界面活性剤を配合してなる不燃性軽量硬化物(特開昭50−34025号公報)、焼成発砲させた無機質軽量粉砕体にケイ酸ソーダやアニオン系界面活性剤を配合してなるもの(特開昭51−80324号公報)、界面活性剤を配合してなる板状基材、合成樹脂シート及び無機質材料からなる床材(特開平6−81447号公報)等の建材分野でも使用され、木材に対しても、特開61−246003号公報、特開63−51102号公報、特開平3−112604号公報及び特開平4−259502号公報には、アニオン含有処理液とカチオン含有処理液を共に木材中に含浸させて木材中で反応させ木材を改質することが記載され、処理液はイオンとして含浸させるので含浸が容易となると記載されている。
本発明者は、先に、木材中に水ガラスを含浸させて当該木材を耐火性木材とする方法において、当該水ガラスと界面活性剤とを配合してなる処理液にて木材中に含浸させる木材の耐火性付与方法について提案した(特願2013−12713)。当該発明によれば、その水ガラスはゲル化が抑制され、当該処理液は、広葉樹の他、道管を欠く針葉樹中にも注入できるようになり、又、木材に優れた耐火性を付与できる等の作用効果を奏し得るようになったが、処理液の保存性に難点を包蔵し、又、当該処理液の木材への含浸後の含浸材を温度を掛けて乾燥する場合に、100℃位迄しか乾燥温度を上げることができないという難点を包蔵している。
Various techniques have been proposed to compensate for the fire resistance of wood (including woody materials) and to expand its use.
The fire resistance is classified as follows according to the degree.
(1) Nonflammability Property that does not burn continuously.
(2) Flame retardance Although it burns slowly, it continues to burn for some time. The term is often used synonymously with flame resistance.
(3) Self-extinguishing properties The property of burning while exposed to flames, but extinguishing when separated from flames.
(4) Slow flammability Although it has no self-extinguishing properties, it has a slow combustion speed.
Usually, there are mainly four methods of covering, laminating, mixing and impregnating to physically suppress the burning of wood.
The coating is a method in which the wood surface is coated with a flame-retardant material or a non-combustible material to cut off the supply of thermal energy and oxygen to the wood.
Lamination is a method of physically suppressing the burning of wood, for example, by overlaying with a metal foil or the like.
Mixing increases the component ratio of the non-combustible component to suppress the ignition and combustion, and wood chip cement is an example of this.
Impregnation is, for example, a method of injecting and penetrating a drug solution into wood and mixing the drug in the wood. Conventionally, for example, organophosphorous flame retardants have been used as drugs.
It has been conventionally known that water glass is excellent in imparting fire resistance to wood, and it has been conventionally practiced to use water glass to make wood fire-resistant wood (Japanese Patent Application Laid-Open No. 08-2008). JP-A-283060, JP-A-2007-246370, JP-A-2007-083715, JP-A-07-018202, JP-A-2001-207118, JP-A-2006-199009, JP-A-2010-228960. JP, 2006-182024, JP-A 2005-186620, JP-A 02-167848, JP-B-62-215689, JP-B-62-174142).
While the water glass is impregnated in wood, it imparts fire resistance to wood, while it is possible to increase the hardness of conifers, one of the wood tree species, to the same level of hardwood, the other tree species, At the same time, the excellent weather resistance can prevent water from entering and enhance the antiseptic / anticidal effect.
However, while attempts have been made to make fire-resistant wood using water glass, water glass is usually a concentrated aqueous solution of sodium silicate that absorbs CO 2 when left in the air, Gel-like silicic acid is deposited. Moreover, it hydrolyzes with an acid and gelatinous silicic acid precipitates. That is, water glass is easily gelled, easily solidified, and has a sudden increase in viscosity, which makes it difficult to handle.
Therefore, the water glass can be used to some extent in coating, laminating and mixing techniques, but it is not easy to impregnate into wood, and it can be impregnated in hardwood, but in conifers, its lack of canal, gel It is not easy to impregnate due to problems such as precipitation and precipitation of glassy silicic acid and the size of the water glass particles.
On the other hand, surfactants are used in various fields due to their surface activity. For example, surfactants are added to water glass, esters, and water additives to form micelles, which can be used as ground improvement injecting materials (Japanese Patent Application Laid-Open (JP-A)). No. 2006-152262), and in addition to the civil engineering field such as an injection material (Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-75754) for a rock bed made of a surfactant and sodium silicate, an anionic surfactant is added. Non-combustible lightweight cured product (Japanese Patent Laid-Open No. 50-34025), which is obtained by blending an inorganic light-weight pulverized product obtained by firing and firing with sodium silicate or an anionic surfactant (Japanese Patent Laid-Open No. 51-80324) ), Used in building materials such as a plate-like base material, a synthetic resin sheet, and a flooring material made of an inorganic material (Japanese Patent Laid-Open No. 6-81447). JP-A-61-246003, JP-A-63-51102, JP-A-3-112604 and JP-A-4-259502 both impregnate wood with an anion-containing treatment solution and a cation-containing treatment solution. And modifying the wood by reacting in wood, and the treatment liquid is impregnated as ions, so that the impregnation is facilitated.
The present inventor first impregnates wood with a treatment liquid comprising the water glass and a surfactant in a method of impregnating the wood with water glass to make the wood refractory wood. A method for imparting fire resistance to wood was proposed (Japanese Patent Application No. 2013-12713). According to the invention, gelation of the water glass is suppressed, and the treatment liquid can be injected not only into hardwood but also into conifers lacking a canal, and can impart excellent fire resistance to wood. 100 ° C when the impregnating material after impregnation of the treatment liquid into wood is dried by applying a temperature. It contains the difficulty that the drying temperature can only be raised up to the point.

特開平08−283060号公報、特開2007−246370号公報、特開2007−083715号公報、特開平07−018202号公報、特開2001−207118号公報、特開2006−199009号公報、特開2010−228960号公報、特開2006−182024号公報、特開2005−186620号公報、特開平02−167848号公報、特公昭62−215689号公報、特公昭62−174142号公報、特開2006−152262号公報、特開2004−75754号公報、特開昭50−34025号公報、特開昭51−80324号公報、特開平6−81447号公報、特開61−246003号公報、特開63−51102号公報、特開平3−112604号公報及び特開平4−259502号公報JP 08-283060 A, JP 2007-246370 A, JP 2007-083715 A, JP 07-018202 A, JP 2001-207118 A, JP 2006-199009 A, JP 2010-228960, JP-A 2006-182024, JP-A 2005-186620, JP-A 02-167848, JP-B-62-215689, JP-B-62-174142, JP-A-2006- No. 152262, JP-A No. 2004-75754, JP-A No. 50-34025, JP-A No. 51-80324, JP-A No. 6-81447, JP-A No. 61-246003, JP-A No. 63- No. 51102, JP-A-3-112604 and JP-A-4-259502 Broadcast

本発明は、上記従来技術の問題点を克服してその欠点を解消することの出来る技術を提供することを目的としたものである。
本発明の他の目的や新規な特徴については本件明細書及び図面の記載からも明らかになるであろう。
An object of the present invention is to provide a technique capable of overcoming the above-mentioned problems of the prior art and eliminating the drawbacks.
Other objects and novel features of the present invention will become apparent from the description of the present specification and the drawings.

本発明の特許請求の範囲は、次の通りである。
(請求項1)木材中に水ガラスを含浸させて当該木材を耐火性木材とし、且つ、耐候性を向上させる方法において、当該水ガラスと界面活性剤とビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−とを配合してなる処理液にて木材中に含浸させることを特徴とする木材の耐火・耐候方法。
(請求項2)ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−^又はプレポリマ−が、親水基を有する(メタ)アクリレ−トであることを特徴とする、請求項1に記載された木材の耐火・耐候方法。
(請求項3) 処理液が、水ガラス100重量部に対して、界面活性剤を0.1から15重量部、及び、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−を5から40重量部添加してなることを特徴とする、請求項1又は2に記載された木材の耐火・耐候方法。
(請求項4) 界面活性剤が、親水性原子団と親油性原子団とを備え、その親水性原子団としてポリエチレンオキサイドを有し、そのエチレンオキサイドの付加モル数が、3から18であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。
(請求項5) 界面活性剤が、親水性原子団と親油性原子団とを備え、その親油性原子団の炭素数が3から18の界面活性剤であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。
(請求項6) 界面活性剤が、非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。
(請求項7) 水ガラスが、珪酸ナトリウムの水溶液で、酸化ナトリウム(NaO)と二酸化珪素(SiO)とのモル比が2.5から3.5であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載された木材の耐火性付与方法。
(請求項8) 木材が、木質材料を包含することを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。
The claims of the present invention are as follows.
(Claim 1) In a method of impregnating water glass into wood to make the wood fire-resistant wood and improving weather resistance, the water glass, a surfactant, a water-soluble material having a vinyl group and a hydrophilic group. A method for fire resistance and weather resistance of wood, comprising impregnating wood with a treatment liquid comprising a polymerizable monomer, oligomer, or prepolymer.
(Claim 2) The water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is a (meth) acrylate having a hydrophilic group. The fireproof and weatherproofing method of the described wood.
(Claim 3) The treatment liquid is 0.1 to 15 parts by weight of a surfactant and 100% by weight of water glass, and a water-soluble polymerizable monomer, oligomer, or vinyl group and hydrophilic group. The method for fireproofing and weathering wood according to claim 1 or 2, wherein 5 to 40 parts by weight of a prepolymer is added.
(Claim 4) The surfactant comprises a hydrophilic atomic group and a lipophilic atomic group, has polyethylene oxide as the hydrophilic atomic group, and the number of moles of ethylene oxide added is 3 to 18. The fire-proof / weather-proof method for wood according to any one of claims 1 to 3, wherein
(Claim 5) The surfactant comprises a hydrophilic atomic group and a lipophilic atomic group, wherein the lipophilic atomic group is a surfactant having 3 to 18 carbon atoms. To fire and weathering method for wood described in any one of items 1 to 4 above.
(Claim 6) The fire-resistance / weather-resistance method for wood according to any one of claims 1 to 5, wherein the surfactant is a nonionic surfactant.
(Claim 7) The water glass is an aqueous solution of sodium silicate, wherein the molar ratio of sodium oxide (Na 2 O) to silicon dioxide (SiO 2 ) is 2.5 to 3.5. Item 7. A method for imparting fire resistance to wood according to any one of Items 1 to 6.
(Claim 8) The wood fire-proof / weather-proof method according to any one of claims 1 to 7, wherein the wood includes a wood material.

本発明によれば、請求項1に示すように、木材中に水ガラスを含浸させて当該木材を耐火性木材とし、且つ、耐候性を向上させる方法において、当該水ガラスと界面活性剤とビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−とを配合してなる処理液にて木材中に含浸させることにより、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し得たこと、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にしたこと、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができたこと、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化によりその含浸に成功したこと、その結果、当該水ガラスを木材中に含浸させることができたので、優れて木材に耐火性を付与し得ただけでなく、針葉樹を広葉樹並みの硬度に高めることも可能としたこと、又、優れたその耐候性により水の侵入を防ぎ、防腐・防蟻効果をも高めることができた。
加えて、上記のように、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−の使用により、処理液の保存性が改善され、長期間の保存が可能となり、又、当該処理液の木材への含浸後の含浸材の乾燥温度を上昇させることができるようになり、その結果、熱風乾燥時間を短縮できるばかりではなく、当該水ガラスの木材中での固化を促進し、当該乾燥温度を上昇させても木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。
According to the present invention, as shown in claim 1, in a method of impregnating water glass into wood to make the wood fire-resistant wood and improving weather resistance, the water glass, surfactant and vinyl are used. Suppresses easy gelation and rapid solidification of water glass by impregnating wood with a treatment liquid containing water-soluble polymerizable monomers, oligomers, or prepolymers having hydroxyl groups and hydrophilic groups. It was possible to suppress the rapid increase in viscosity, to facilitate the handling thereof, to suppress the precipitation and precipitation of gel silicic acid, and to impregnate the water glass into the wood. In addition to conifers, we succeeded in impregnating coniferous trees by making the waterglass particles finer, and as a result, we were able to impregnate the waterglass into the wood. Could only give fire resistance Not, softwood that was also possible to increase the hardness of hardwood par, also prevents good that the weather resistance of the water intrusion could also be enhanced preservative-termite effect.
In addition, as described above, the use of a water-soluble polymerizable monomer, oligomer, or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group improves the storage stability of the treatment liquid and enables long-term storage. The drying temperature of the impregnated material after impregnation of the treatment liquid into the wood can be increased, and as a result, not only the hot air drying time can be shortened, but also the solidification of the water glass in the wood is promoted. However, even if the drying temperature was raised, the wood surface could retain the natural color and wood grain pattern of the wood and prevent defects such as cracks.

本発明によれば、請求項2に示すように、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−として、親水基を有する(メタ)アクリレ−トの使用により、より一層、前記効果と共に、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   According to the present invention, as shown in claim 2, by using a (meth) acrylate having a hydrophilic group as a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group, In addition to the above-mentioned effects, the storage stability is enhanced, the transparency of the treatment liquid is enhanced, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the wood grain pattern, cracks, etc. It was possible to prevent the occurrence of defects.

本発明によれば、請求項3に示すように、処理液について、界面活性剤を、水ガラス100重量部に対して0.1から15重量部、及び、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−を、水ガラス100重量部に対して5から40重量部添加してなると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   According to the present invention, as shown in claim 3, for the treatment liquid, the surfactant is 0.1 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of water glass, and water-soluble having a vinyl group and a hydrophilic group. When 5 to 40 parts by weight of the polymerizable monomer, oligomer or prepolymer is added to 100 parts by weight of water glass, the gelation and rapid solidification of water glass are further suppressed. The water glass can be impregnated into the wood while suppressing the rapid increase in viscosity, facilitating its handling, and suppressing the precipitation and precipitation of gel silicic acid. Even coniferous trees can be impregnated by refining the water glass particles. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明によれば、請求項4に示すように、界面活性剤について、親水性原子団と親油性原子団とを備え、その親水性原子団としてポリエチレンオキサイドを有し、そのエチレンオキサイドの付加モル数が、3から18である界面活性剤を用いると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   According to the present invention, as shown in claim 4, the surfactant comprises a hydrophilic atomic group and a lipophilic atomic group, and has polyethylene oxide as the hydrophilic atomic group, and an addition mole of the ethylene oxide. When a surfactant having a number of 3 to 18 is used, the gelation and rapid solidification of water glass are further suppressed, and the viscosity is rapidly increased, thereby facilitating handling. Thus, the water glass can be impregnated into the wood while suppressing the precipitation and precipitation of the gel silicic acid. In particular, not only on hardwood but also on coniferous trees, the water glass particles can be made finer. Can be impregnated. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明によれば、請求項5に示すように、界面活性剤について、親水性原子団と親油性原子団とを備え、その親油性原子団の炭素数が3から18の界面活性剤を用いることにより、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   According to the present invention, as shown in claim 5, the surfactant includes a hydrophilic atomic group and a lipophilic atomic group, and the surfactant has 3 to 18 carbon atoms in the lipophilic atomic group. This further suppresses the easy gelation and rapid solidification of water glass, and also suppresses the sudden increase in viscosity, facilitating its handling, while suppressing the precipitation and precipitation of gel silicic acid. The water glass can be impregnated into wood, and in particular, not only hardwood but also softwood can be impregnated by refining the water glass particles. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明によれば、請求項6に示すように、界面活性剤について、非イオン界面活性剤を用いると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   According to the present invention, as shown in claim 6, when a nonionic surfactant is used for the surfactant, the gelation and rapid solidification of the water glass are further suppressed, and the viscosity is reduced. The water glass can be impregnated into the wood while suppressing the rapid rise, making it easy to handle and suppressing the precipitation and precipitation of gel silicic acid. However, it can be impregnated by refining the water glass particles. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明によれば、請求項7に示すように、水ガラスが、珪酸ナトリウムの水溶液で、酸化ナトリウム(NaO)と二酸化珪素(SiO)とのモル比が2.5から3.5であると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。 According to the present invention, as shown in claim 7, the water glass is an aqueous solution of sodium silicate, and the molar ratio of sodium oxide (Na 2 O) to silicon dioxide (SiO 2 ) is 2.5 to 3.5. In this case, the gelation and rapid solidification of water glass are further suppressed, and the rapid increase in viscosity is suppressed to facilitate the handling thereof, thereby suppressing the precipitation and precipitation of gel silicic acid. However, the water glass can be impregnated into wood, and in particular, not only hardwood but also softwood can be impregnated by refining the water glass particles. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明の方法は、請求項8に示すように、木材に留まらず、木質材料にも適用でき、当該木質材料について、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。又、より一層、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができた。   As shown in claim 8, the method of the present invention can be applied not only to wood, but also to wood materials. For the wood materials, easy gelation and rapid solidification of water glass are suppressed. The water glass can be impregnated into the wood while suppressing the rapid rise, making it easy to handle and suppressing the precipitation and precipitation of gel silicic acid. However, it can be impregnated by refining the water glass particles. In addition, the shelf life is further improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Nevertheless, the wood surface retains the natural color of the wood, the grain pattern, and cracks and other defects. Can be prevented.

本発明において使用される水ガラスは、例えば、次式のようにして、炭酸ナトリウム(NaCO)と二酸化珪素(SiO)とを溶融させることにより得ることができる。
NaCO3+SiO2→NaO/nSiO+CO
但し、式中のnは、モル比で、酸化ナトリウム(NaO)と二酸化珪素(SiO)との分子比で表される。
日本工業規格(JIS K 1408)では、1号から5号を規定しており、1号では、二酸化珪素(SiO)%と酸化ナトリウム(NaO)%との比率が、前者が35から38に対して後者が17から19になっている。2号は、同34から36に対して14から15;3号は、同28から30に対して9から10;4号は、同27.5から29に対して28.5から30;5号は、同19から22に対して20から22になっている。
本発明では、当該4号を除く、その作業性などから、2、3,5号が好ましい。1号では、粘度が高過ぎたりする。。
本発明では、当該水ガラスを木材中に含浸させる際の水ガラスの容易なゲル化の抑制、急激な固化の抑制、又、粘度の急激な上昇の抑制、その取扱いの容易さ、防腐・防蟻効果等からは、当該n(モル比、係数)が2.5から3.5のアルカリ−珪酸系ガラスの濃厚な水溶液であることが好ましい。
本発明において使用される水ガラスは、狭義には、珪酸ナトリウムを指すが、広義には、珪酸塩を指し、その下位概念のアルカリ金属珪酸塩を包含する。
アルカリとしては、通常は、Naであるが、Kを含む場合もある。
The water glass used in the present invention can be obtained, for example, by melting sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) and silicon dioxide (SiO 2 ) according to the following formula.
Na 2 CO 3 + SiO 2 → Na 2 O / nSiO 2 + CO 2
However, n in the formula is expressed in terms of a molar ratio of sodium oxide (Na 2 O) and silicon dioxide (SiO 2 ).
The Japanese Industrial Standard (JIS K 1408) defines No. 1 to No. 5. In No. 1, the ratio of silicon dioxide (SiO 2 )% to sodium oxide (Na 2 O)% is from 35 for the former. The latter is 17 to 19 with respect to 38. No. 2 is 14 to 15 vs. 34 to 36; No. 3 is 9 to 10 vs. 28 to 30; No. 4 is 28.5 to 30 vs. 27.5 to 29; 5 The number is 20 to 22 with respect to 19 to 22.
In the present invention, Nos. 2, 3 and 5 are preferable from the viewpoint of workability and the like excluding the No. 4. In No. 1, the viscosity is too high. .
In the present invention, when the water glass is impregnated into wood, the gelation of the water glass is easily suppressed, the rapid solidification is suppressed, the viscosity is rapidly increased, the handling is easy, and the antiseptic / anti-proofing is performed. From the ant effect and the like, a concentrated aqueous solution of alkali-silicate glass having the n (molar ratio, coefficient) of 2.5 to 3.5 is preferable.
The water glass used in the present invention refers to sodium silicate in a narrow sense, but refers to a silicate in a broad sense and includes an alkali metal silicate as a subordinate concept thereof.
The alkali is usually Na, but may contain K.

本発明で使用される界面活性剤としては、例えば、非イオン性界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤及び両性界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤は、1分子中に少なくとも1個の親油性原子団と、少なくとも1個の親水性原子団とを有する化合物の総称で、本発明では、水ガラスを木材中に含浸させる際の水ガラスの容易なゲル化の抑制、急激な固化の抑制、又、粘度の急激な上昇の抑制、その取扱いの容易さ、防腐・防蟻効果等からは、その親油性原子団の炭素数が3から18好ましくは3から15の界面活性剤であることが好ましく、又、その親水性原子団としてポリエチレンオキサイドを有し、そのエチレンオキサイドの付加モル数が、3から18好ましくは3から10である界面活性剤の使用が好ましい。
本発明では、特に、界面活性剤が、水ガラスとの相互関係から、イオンに乖離しない非イオン系界面活性剤であることが好ましい。特に、ポリエチレンオキサイド(P.O)系非イオン系界面活性剤であることが好ましい。ポリエチレンオキサイド(P.O)系非イオン系界面活性剤の例としては、次のようなものが挙げられる。
R−O−(CHCHO)n−H、
RCOO−(CHCHO)n−H
但し、Rは、アルキル基、nは、エチレンオキサイドの付加モル数
又、同様の理由から、界面活性剤が、HLB価(親水性親油性バランス)が、5から20好ましくは9から16の界面活性剤であることが好ましい。
Examples of the surfactant used in the present invention include nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants.
Surfactant is a general term for compounds having at least one lipophilic atom group and at least one hydrophilic atom group in one molecule. In the present invention, the water used when water glass is impregnated into wood. In view of the suppression of easy gelation, rapid solidification of glass, rapid increase in viscosity, ease of handling, antiseptic / anticidal effects, etc., the lipophilic atomic group has 3 carbon atoms. To 18 and preferably 3 to 15 surfactants, and has polyethylene oxide as the hydrophilic atomic group, and the added mole number of ethylene oxide is 3 to 18, preferably 3 to 10. The use of a surfactant is preferred.
In the present invention, it is particularly preferable that the surfactant is a nonionic surfactant that does not deviate from ions due to the mutual relationship with water glass. In particular, a polyethylene oxide (PO) nonionic surfactant is preferable. The following are mentioned as an example of a polyethylene oxide (PO) type nonionic surfactant.
R-O- (CH 2 CH 2 O) n-H,
RCOO- (CH 2 CH 2 O) n-H
However, R is an alkyl group, n is the number of moles of ethylene oxide added. For the same reason, the surfactant has an HLB value (hydrophilic / lipophilic balance) of 5 to 20, preferably 9 to 16. An activator is preferred.

本発明で使用されるビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−としては、例えば、ビニル基CH=CH−又は当該ビニル基CH=CH−における=CHのH原子をアルキル基で置換したビニル基を有する次の式(1)で示されるようなアクリル酸系原子団に、親水基、例えば、OH基、SOH基、OSOH基、SOM(M:アルカリ金属又はNH4)基、OSOM(M:アルカリ金属又はNH)基、NRX(R:アルキル基、X:ハロゲン)基、NH基、CN基、NHCONH基を有する重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−が挙げられ、具体的には、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレ−ト、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレ−ト、2−ヒドロキシブチルル(メタ)アクリレ−ト、4−ヒドロキシブチルアクリレ−ト、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレ−ト、2−(メタ)アクリロイルオキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸、ペンタエリスリト−ルトリ(メタ)アクリレ−ト、3−アクリロイルオキシグリセリンモノ(メタ)アクリレ−ト、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレ−ト、2−ヒドロキシ−1−(メタ)アクリロキシ−3−(メタ)アクリロキシプロパン、グリセリンジ(メタ)アクリレ−ト等が挙げられ、当該親水基としては、特に、OH基が木材中への含浸の容易さ等から好ましい。 Examples of the water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group used in the present invention include, for example, vinyl group CH 2 ═CH— or ═CH in the vinyl group CH 2 ═CH—. An acrylic acid group having a vinyl group in which the H atom of the alkyl group is substituted with an alkyl group is added to a hydrophilic group such as an OH group, a SO 3 H group, an OSO 3 H group, a SO 3 M (M: alkali metal or NH 4) group, OSO 3 M (M: alkali metal or NH 4 ) group, NR 3 X (R: alkyl group, X: halogen) group, NH 2 group, CN group, NHCONH 2 Examples thereof include polymerizable monomers, oligomers, and prepolymers having a group, and specific examples include 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, and 2-hydroxy. Roxybutyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl (meth) acrylate, 2- (meth) acryloyloxyethyl-2-hydroxyethylphthalic acid, pentaerythris Litholtri (meth) acrylate, 3-acryloyloxyglycerin mono (meth) acrylate, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, 2-hydroxy-1- (meth) acryloxy-3- (meth) Examples include acryloxypropane and glycerin di (meth) acrylate, and the hydrophilic group is particularly preferably an OH group from the standpoint of easy impregnation into wood.

(式中、Rは、水素原子又はアルキル基) (Wherein R is a hydrogen atom or an alkyl group)

本発明では、木材の含浸に際して、水ガラスと界面活性剤とビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−からなる水溶液を、攪拌機などで撹拌混合して処理液とするとよい。
当該水ガラスはゲル化が抑制され、又、当該処理液は、広葉樹の他、道管を欠く針葉樹中にも注入できるようになる。
In the present invention, when impregnating wood, an aqueous solution comprising water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having water glass, surfactant, vinyl group and hydrophilic group is stirred and mixed with a stirrer etc. It is good to do.
Gelation of the water glass is suppressed, and the treatment liquid can be injected into conifers lacking a canal in addition to hardwood.

処理液は、水ガラス100重量部に対して、界面活性剤を0.1から15重量部好ましくは0.1から10重量部添加してなるとよい。界面活性剤が、0.1重量部未満であるときには、水溶液がゼリ−状となり、水ガラスのゲル化抑制効果が低減し、水溶液が固化したり、又、粘度の上昇を招き、水ガラスが取扱い難くなる。界面活性剤が、15重量部を越えるときには、沈殿物が出現し、当該効果が飽和し、又、経済的ではない。   The treatment liquid may be prepared by adding 0.1 to 15 parts by weight, preferably 0.1 to 10 parts by weight of a surfactant with respect to 100 parts by weight of water glass. When the surfactant is less than 0.1 parts by weight, the aqueous solution becomes jelly-like, the gelling suppression effect of the water glass is reduced, the aqueous solution is solidified, and the viscosity is increased. It becomes difficult to handle. When the surfactant exceeds 15 parts by weight, a precipitate appears, the effect is saturated, and it is not economical.

処理液は、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−を、水ガラス100重量部に対して50重量部以下、好ましくは、5から40重量部添加してなるとよい。当該ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−が、5重量部未満であるときには、保存性を高め、処理液の透明性を高め、又、前記乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は割れなどの不良を生じないようにする効果が弱くなる。一方、40重量部を越えるときには、沈殿物が出現し、当該効果が飽和し、又、経済的ではない。   In the treatment liquid, a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is added in an amount of 50 parts by weight or less, preferably 5 to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of water glass. It ’s good. When the water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is less than 5 parts by weight, the storage stability is improved, the transparency of the treatment liquid is increased, and the drying temperature is increased. Despite this, the effect of preventing defects such as cracks on the wood surface is weakened. On the other hand, when it exceeds 40 parts by weight, a precipitate appears, the effect is saturated, and it is not economical.

本発明では、使用されるビニル基と親水基とを有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−の重合に必要な重合触媒を添加する。
当該重合触媒としては、例えば、ベンゾイルパ−オキサイド、クメンハイドロパ−オキサイド、パラメタンハイドロパ−オキサイド、タ−シャリ−ブチルハイドロパ−オキサイド、メチルエチルケトンパ−オキサイド、タ−シャリ−ブチルパ−オキシベンゾエ−ト等の有機過酸化物よりなる重合開始剤を使用することができるが、これらに限定されるものではなく、広くは、重合触媒として、酸化剤単独又は酸化剤と還元剤の組み合わせからなるもの、又はアゾ系誘導体が使用できるが、特に水溶性であるもののがよい。酸化剤としては、ナトリウム、カリウム、アンモニウムの過硫酸塩が望ましく、還元剤としては、ジエタノ−ルアミン、トリエタノ−ルアミン、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、ジメチルアミノプロピオニトリル、ジエチルアミノエタノ−ル、ジメチルアミノプロパノ−ル、ピペラジン、モルホリン等のアミン類、第一鉄塩、亜硫酸塩、チオ尿素、エリソルビン酸ナトリウム、ロンガリット等があり、これらは二種以上併用してもよい。また、アゾ系誘導体としては、2,2’−アゾビスイソブチルニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス〔2−メチル−N(ヒドロキシエチル)プロピオンアミド〕等がある。
重合促進剤としてのトリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、N,N−ジメチルパラトルイジン、メチルチオ尿素、エチレンチオ尿素、ジブチルチオ尿素、ジメチルアニリン、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸銅、バナジルアセチルアセトン等を必要に応じて使用してもよい。
重合触媒の下に、ビニル基と親水基とを有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−を加熱重合させて木材組織内に不溶性の硬化樹脂を生成させる。
水ガラスの固化には、通常、800℃から1000℃の温度を必要とするが、当該ビニル基と親水基とを有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−の使用により、又、その重合により、前記のように、乾燥温度を高め、それにも係わらず、木材表面は、木材の自然色、木目模様を保持し、割れなどの不良を生じないようにすることができる。
In the present invention, a polymerization catalyst necessary for the polymerization of a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group to be used is added.
Examples of the polymerization catalyst include benzoyl peroxide, cumene hydroperoxide, parameter hydroperoxide, tertiary butyl hydroperoxide, methyl ethyl ketone peroxide, tertiary butyl peroxybenzoate and the like. A polymerization initiator comprising an organic peroxide can be used, but is not limited thereto, and broadly, as a polymerization catalyst, an oxidant alone or a combination of an oxidant and a reducing agent, or Azo derivatives can be used, but those that are water-soluble are particularly preferable. The oxidizing agent is preferably sodium, potassium or ammonium persulfate, and the reducing agent is diethanolamine, triethanolamine, hydrazine, hydroxylamine, dimethylaminopropionitrile, diethylaminoethanol, dimethylaminopropanol. There are amines such as ru, piperazine and morpholine, ferrous salts, sulfites, thiourea, sodium erythorbate, Rongalite, etc., and these may be used in combination of two or more. Examples of the azo derivative include 2,2′-azobisisobutylnitrile, 2,2′-azobis (2-methylpropionamidine) dihydrochloride, 2,2′-azobis [2-methyl-N (hydroxyethyl) Propionamide] and the like.
Triethylamine, tripropylamine, tributylamine, N, N-dimethylparatoluidine, methylthiourea, ethylenethiourea, dibutylthiourea, dimethylaniline, cobalt naphthenate, copper naphthenate, vanadylacetylacetone, etc. as required as a polymerization accelerator May be used.
Under the polymerization catalyst, a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is heated and polymerized to produce an insoluble cured resin in the wood structure.
Solidification of water glass usually requires a temperature of 800 ° C. to 1000 ° C., but by using a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having the vinyl group and the hydrophilic group, By the polymerization, as described above, the drying temperature can be increased, and the wood surface can nevertheless be kept free from defects such as cracks while maintaining the natural color and wood grain pattern of the wood.

重合触媒の添加量は、ビニル基と親水基とを有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−100重量部に対して0.05〜4重量部を添加することができる。0.05重量部未満では重合速度が遅く、4重量部を超えると貯蔵安定性が低下する。    The addition amount of the polymerization catalyst can be 0.05 to 4 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group. If it is less than 0.05 part by weight, the polymerization rate is slow, and if it exceeds 4 parts by weight, the storage stability is lowered.

本発明では、処理液について、そのpHを8以下好ましくは7から2の範囲に調整することが、水ガラスを木材中に含浸させる際の水ガラスの容易なゲル化の抑制、急激な固化の抑制し、又、粘度の急激な上昇の抑制、その取扱いの容易さ、防腐・防蟻効果等から好ましい。即ち、処理液について、pHを7から2の範囲に調整すると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。当該範囲を逸脱し、pHが8を越えたりすると、木材変色も起こったりする。
pHの範囲の調整は、例えば、酸の使用により行うことができ混酸等の無機酸でも、氷酢酸などの有機酸でもよい。
pHの範囲の調整は、水ガラス添加時、界面活性剤添加時、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−添加時個々に行うことができる。
In the present invention, the pH of the treatment liquid is adjusted to 8 or less, preferably in the range of 7 to 2, which suppresses easy gelation of the water glass when the water glass is impregnated into the wood and causes rapid solidification. It is preferable from the viewpoints of suppressing the rapid increase in viscosity, ease of handling, antiseptic / anticidal effects, and the like. That is, when the pH of the treatment liquid is adjusted to a range of 7 to 2, the gelation and rapid solidification of water glass are further suppressed, and the rapid increase in viscosity is suppressed, thereby handling the liquid. The water glass can be easily impregnated into the wood while suppressing the precipitation and precipitation of the gel silicic acid, and the fine particles of the water glass particles can be applied not only to hardwoods but also to conifers. It can be impregnated. If the temperature is outside the range and the pH exceeds 8, wood discoloration may occur.
The pH range can be adjusted, for example, by using an acid, and may be an inorganic acid such as a mixed acid or an organic acid such as glacial acetic acid.
The pH range can be adjusted individually when water glass is added, when a surfactant is added, or when a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is added.

本発明では、上記の撹拌混合により、処理液中の水ガラス粒子は細粒化される。
処理液について、水ガラスと界面活性剤とビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−とからなる水溶液を撹拌混合し、水ガラス粒子を細粒化してなると、より一層、水ガラスの容易なゲル化、急激な固化を抑制し、又、粘度の急激な上昇を抑制して、その取扱いを容易にして、ゲル状珪酸の析出や沈殿を抑えつつ、当該水ガラスを木材中に含浸させることができ、特に、広葉樹に留まらずに、針葉樹に対しても、より一層、当該水ガラスの粒子の細粒化により含浸させることができる。
広葉樹は、道管(細胞が軸方向に連続して合体し、不確定の長さで分節を持った管状の構造を形成しているもの。)を持つ木材である。広葉樹は、道管を有し、その道管は、材の横断面では穴となって現れ、その存在は肉眼でも認められる程である。広葉樹では、主に、液体の通路は当該道管が担っている。
それに対して、針葉樹は、広葉樹に存在する道管の穴がなく、道管を欠く材である。針葉樹は、仮道管と呼ばれる細胞が95%前後を構成していて、針葉樹では、液体の通路は,当該仮道管が担っていて、仮道管の長さは3mm程度,幅は数十ミクロンmで,広葉樹材のような大きなすき間がなく、液体を浸透させ難い。
広葉樹には、例えば、カエデ、ツゲ、、ブナ、トチノキが挙げられる。針葉樹には、例えば、スイ、ヒノキ、サクラ、イチョウ、ドドマツ、カラマツ、エゾマツ、アカマツが挙げられる。
撹拌混合は、例えば、攪拌混合機で行うことができる。当該撹拌混合の際の回転数としては、特に制限はないが、100から700rpmであることが好ましい。
回転数が100rpm未満では、水ガラス粒子の細粒化が低減し、又、水ガラスのゲル化、急激な固化、又、粘度の急激な上昇の抑制を達成することが難しくなり、一方、700rpmを越えても、効果が飽和する。
In this invention, the water glass particle | grains in a process liquid are refined | miniaturized by said stirring and mixing.
About the treatment liquid, when water glass, a surfactant, a water-soluble polymerizable monomer having a vinyl group and a hydrophilic group, an oligomer, or a prepolymer is stirred and mixed, and the water glass particles are finely divided, Further, the water glass is prevented from being easily gelled and rapidly solidified, and the viscosity is rapidly increased, thereby facilitating the handling thereof, while suppressing the precipitation and precipitation of gel-like silicic acid. Glass can be impregnated into wood. In particular, not only hardwood but also softwood can be further impregnated by making the water glass particles finer.
Hardwood is a wood with a canal (cells that are joined together in the axial direction to form a tubular structure with indefinite length and segments). Hardwood has a canal that appears as a hole in the cross section of the material, and its presence is so great that it can be recognized by the naked eye. In hardwoods, the channel is mainly responsible for the liquid passage.
On the other hand, conifers are materials that do not have a canal hole in hardwoods and lack a canal. In conifers, about 95% of cells called temporary canals are composed, and in conifers, the passages of liquids are carried by the canals, and the length of the temporary canals is about 3 mm and the width is several tens. It is micron-meter, and there is no large gap like hardwood, and it is difficult to infiltrate the liquid.
Examples of broad-leaved trees include maple, boxwood, beech, and cypress. Examples of coniferous trees include watermelon, cypress, cherry, ginkgo, dodopine, larch, spruce, and red pine.
Stirring and mixing can be performed, for example, with a stirring and mixing machine. The number of rotations during the stirring and mixing is not particularly limited, but is preferably 100 to 700 rpm.
If the rotational speed is less than 100 rpm, the fineness of the water glass particles is reduced, and it is difficult to achieve water glass gelation, rapid solidification, and suppression of rapid increase in viscosity. Even if it exceeds, the effect will be saturated.

本発明では、上記の処理液の調製に際して、溶剤などを添加してもよい。
溶剤の使用は、処理液の粘度の調整に役立つ。溶剤としては、特に、制限はないが、エ−テル系の溶剤(エ−テル類)が、処理液の粘度の調整上好ましく、又、本発明の目的上も、好ましい。
本発明では、溶剤中に水がラスの濃厚水溶液、界面活性剤、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−、及びその他必要に応じての添加剤等を添加し、撹拌混合して処理液を調製することができる。
当該エ−テル類としては、例えば、メチルセロソルブアセテ−ト、エチルセロソルブアセテ−ト、ブチルセロソルブアセテ−ト、IPE(イソプロピルエ−テル)、THF(テトラヒドロフラン)、1,4−ジオキサン、MTBE(メチルタ−シャリ−ブチルエ−テル)、アニソ−ル(CHOC)、エチレングリコ−ルモノメチルエ−テル(メチルセロソルブ)、エチレングリコ−ルモノエチルエ−テル(セロソルブ、エチルセロソルブ)、ブチルセロソルブ、イソプロピルセロソルブ等が挙げられる。
In the present invention, a solvent or the like may be added when preparing the treatment liquid.
The use of a solvent is useful for adjusting the viscosity of the treatment liquid. The solvent is not particularly limited, but ether solvents (ethers) are preferable for adjusting the viscosity of the treatment liquid and are also preferable for the purpose of the present invention.
In the present invention, a water-rich concentrated aqueous solution in a solvent, a surfactant, a water-soluble polymerizable monomer having a vinyl group and a hydrophilic group, an oligomer or a prepolymer, and other additives as necessary. A processing solution can be prepared by adding and stirring and mixing.
Examples of the ethers include methyl cellosolve acetate, ethyl cellosolve acetate, butyl cellosolve acetate, IPE (isopropyl ether), THF (tetrahydrofuran), 1,4-dioxane, MTBE (methyl terephthalate). Shaly-butyl ether), anisole (CH 3 OC 6 H 5 ), ethylene glycol monomethyl ether (methyl cellosolve), ethylene glycol monoethyl ether (cellosolve, ethyl cellosolve), butyl cellosolve, isopropyl cellosolve, etc. It is done.

本発明で使用される木材としては、木質材料を包含する。当該木材又は木質材料としては、天然の木材の他、合板、集成材等のような木質材が使用できる。木材、木質材は、国内、国外産の針葉樹及び広葉樹の区別はなく種々の樹種が使用でき、例えば、杉、赤松、黒松、樫、楠及び桧等を挙げることができ、その形状としては、丸太、製材品、単板及び木片いずれも使用可能であり、又、パ−チクルボ−ド、ベニヤ合板等の加工木材も対象となるが、本発明では、特に、松、杉、桧、ツガ等の針葉樹にも適用できることが特徴の一つともなっている。   The wood used in the present invention includes a woody material. As the wood or wood material, in addition to natural wood, wood materials such as plywood and laminated wood can be used. For wood and wood, there are no distinctions between domestic and foreign conifers and broad-leaved trees, and various tree species can be used.For example, cedar, red pine, black pine, firewood, firewood and firewood can be mentioned, Logs, sawn timber, veneer and wood chips can be used, and processed wood such as particle board and veneer plywood is also targeted. In the present invention, pine, cedar, firewood, tsuga, etc. One feature is that it can be applied to other conifers.

本発明では、適宜必要に応じて、上記した溶剤の他に、難燃剤、染料、紫外線吸収剤、防虫剤、防腐剤などを使用することができる。   In the present invention, flame retardants, dyes, ultraviolet absorbers, insect repellents, preservatives and the like can be used as necessary in addition to the above-described solvents.

本発明の方法では、真空にして処理液を木材又は木質材に注入後に、常圧に戻し含浸を行えばよい。
当該真空度(真空圧)は、1Torr〜25Torrが好ましい。
放置後に、含浸材を乾燥させる。乾燥により水ガラスが、木材中で固化する。
本発明によれば、処理液の保存性が改善され、1ヶ月にも及んで保存が可能となり、又、当該処理液の木材への含浸後の含浸材の乾燥温度を、通常は、60から100℃程度で実施するが、120℃程度まで上昇させることができるようになり、その結果、熱風乾燥時間を短縮できるばかりではなく、当該水ガラスの木材中での固化を促進し、当該乾燥温度を上昇させても木材表面は割れなどの不良を生じないようにすることができた。
In the method of the present invention, after vacuuming and injecting the treatment liquid into the wood or wood material, the pressure is returned to normal pressure and impregnation is performed.
The degree of vacuum (vacuum pressure) is preferably 1 Torr to 25 Torr.
After standing, the impregnating material is dried. Upon drying, the water glass solidifies in the wood.
According to the present invention, the storage stability of the treatment liquid is improved, and the storage of the treatment liquid is possible for up to one month, and the drying temperature of the impregnating material after impregnation of the treatment liquid into the wood is usually from 60. Although it is carried out at about 100 ° C., it can be increased to about 120 ° C. As a result, not only the hot air drying time can be shortened, but also the solidification of the water glass in the wood is promoted and the drying temperature is increased. It was possible to prevent defects such as cracks from occurring on the wood surface even when the temperature was raised.

以下に実施例を挙げ本発明のより詳細な理解に供する。当然のことながら本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
実施例1
Examples are given below to provide a more detailed understanding of the present invention. Of course, the present invention is not limited to the following examples.
Example 1

水に、順次、水ガラス、2−ヒドロキシブチルル(メタ)アクリレ−ト、重合触媒及び非イオン界面活性剤を、下記の割合で添加して処理液を調製した。
水ガラス 100重量部
2−ヒドロキシブチルル(メタ)アクリレ−ト 30重量部
非イオン界面活性剤 4重量部
2,5−ジメチル(ベンゾイルパ−オキサイド)ヘキサン 0.05重量部
水ガラスを添加時、pHを氷酢酸で2に調整し、2−ヒドロキシブチルル(メタ)アクリレ−ト添加時、硼酸ソ−ダでpHを4に調整し、非イオン界面活性剤添加時、苛性ソ−ダで、pHを7に調整した。
非イオン界面活性剤を添加すると、透明液となったので、上記のようにpHを調整しつつ、溶剤としてのエチルセロソルブアセテ−トで処理液の粘度を調整した。
処理液の調整に際し、撹拌混合機で回転数300rpmで撹拌混合を行った。
上記の水ガラスには、日本工業規格(JIS K 1408)2号品を使用した。
非イオン界面活性剤には、炭素数が12で、エチレンオキサイドの付加モル数が10のポリオキシエチレンアルキルエ−テル(HLB価10)を使用した。
当該処理液を含浸槽に入れ、当該処理液に、杉材辺材(寸法:300LmmX90WmmX25Tmm、含水率:35〜40%、高周波含水率計で測定)を完全に浸漬しタンクに挿入密閉し真空減圧を行った。真空度は水銀マノメ−タ15Torrとして、真空時間60分で真空操作を行い、注入後、常圧に戻し、常圧含浸を60分行い、含浸材を含浸液より取り出し、120分放置した。
熱風乾燥を120℃で60時間行った。
水ガラスは、ゲル化せずに木材中に含浸することができた。
粘度は、b型粘度計で2,3回測定したが、110cp前後で急激な上昇は見られなかった。
上記試験片を観察すると、白色を保持し、ほとんど変色はなく、試験片に検査ろ紙を当てて観察しても、試験片表面での水ガラスの存在は観察されず、水ガラスは、木材中に含浸することができたことが判る。
上記試験片を切断し、その切断面を観察すると、水ガラスが固化していることが観察された。
上記試験片の含浸前の重量は、10gで、含浸後は、18gで、水ガラスが含浸できたことが判る。
得られた含浸後試験片について、国土交通省の規定による難燃性テストの結果、(1)燃焼しないこと、(2)防火上有害な変形、溶融、 亀裂その他の損傷を生じないこと及び(3)避難上有害な煙、又はガスを生じないことの条件を具備し、又、同規格の準不燃材料(令一条.五)15mm以上木毛セメント板9mm以上石膏ボード等(平12建告1401)、10分間に合格するものであった。
処理液を室温で1ヶ月保存したが、ゲル化せず、粘度も、殆ど上昇は見られなかった。
実施例2
To the water, water glass, 2-hydroxybutyl (meth) acrylate, a polymerization catalyst and a nonionic surfactant were sequentially added at the following ratio to prepare a treatment solution.
Water glass 100 parts by weight 2-hydroxybutyl (meth) acrylate 30 parts by weight Nonionic surfactant 4 parts by weight 2,5-dimethyl (benzoyl peroxide) hexane 0.05 parts by weight When water glass is added, pH Was adjusted to 2 with glacial acetic acid, pH was adjusted to 4 with sodium borate when 2-hydroxybutyl (meth) acrylate was added, pH was adjusted with caustic soda when nonionic surfactant was added Was adjusted to 7.
When a nonionic surfactant was added, it became a transparent liquid, and the viscosity of the treatment liquid was adjusted with ethyl cellosolve acetate as a solvent while adjusting the pH as described above.
In adjusting the treatment liquid, stirring and mixing were performed with a stirring mixer at a rotation speed of 300 rpm.
Japanese Industrial Standard (JIS K 1408) No. 2 product was used for the water glass.
As the nonionic surfactant, polyoxyethylene alkyl ether (HLB number 10) having 12 carbon atoms and 10 ethylene oxide addition moles was used.
The treatment liquid is put into an impregnation tank, and cedar sapwood (dimensions: 300 Lmm × 90 Wmm × 25 Tmm, moisture content: 35 to 40%, measured with a high-frequency moisture meter) is completely immersed in the treatment solution, inserted into a tank, sealed, and vacuum-depressurized. Went. The degree of vacuum was set at 15 Torr of mercury manometer, and the vacuum operation was performed in a vacuum time of 60 minutes. After injection, the pressure was returned to normal pressure, normal pressure impregnation was performed for 60 minutes, the impregnation material was taken out from the impregnation liquid, and left for 120 minutes.
Hot air drying was performed at 120 ° C. for 60 hours.
Water glass could be impregnated into wood without gelation.
The viscosity was measured a few times with a b-type viscometer, but no rapid increase was observed around 110 cp.
When the above test piece is observed, the white color is maintained, there is almost no discoloration, and even if the test piece is applied with an inspection filter paper and observed, the presence of water glass on the surface of the test piece is not observed. It can be seen that it could be impregnated.
When the said test piece was cut | disconnected and the cut surface was observed, it was observed that the water glass solidified.
It can be seen that the weight of the test piece before impregnation was 10 g, and that after impregnation was 18 g, and water glass could be impregnated.
The obtained post-impregnated specimens were subjected to a flame retardant test according to the provisions of the Ministry of Land, Infrastructure, Transport and Tourism. (1) No burning, (2) No harmful deformation, melting, cracking or other damages in fire prevention. 3) Smoke or gas harmful to evacuation is not generated, and quasi-incombustible material of the same standard (Decree Article 1-5) 15 mm or more wood cement board 9 mm or more gypsum board, etc. 1401) Passed for 10 minutes.
The treatment solution was stored at room temperature for 1 month, but it did not gel and the viscosity was hardly increased.
Example 2

2−ヒドロキシブチルル(メタ)アクリレ−トに代えて、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレ−トとした以外は、実施例1と同様に、水ガラスを含浸した試験片を作成した。水ガラスは、ゲル化せずに木材中に含浸することができた。
粘度は、b型粘度計で2,3回測定したが、実施例1と同様に急激な上昇は見られなかった。
上記試験片を観察すると、白色を保持し、ほとんど変色はなく、試験片に検査ろ紙を当てて観察しても、試験片表面での水ガラスの存在は観察されず、水ガラスは、木材中に含浸することができたことが判る。
上記試験片を切断し、その切断面を観察すると、水ガラスが固化していることが観察された。
上記試験片の含浸前の重量測定をしたが、実施例1と同様に水ガラスが含浸できたことが判った。
得られた含浸後試験片について、国土交通省の規定による難燃性テストの結果、、実施例1と同様に、(1)燃焼しないこと、(2)防火上有害な変形、溶融、 亀裂その他の損傷を生じないこと及び(3)避難上有害な煙、又はガスを生じないことの条件を具備し、又、同規格の準不燃材料(令一条.五)15mm以上木毛セメント板9mm以上石膏ボード等(平12建告1401)、10分間に合格するものであった。
処理液を室温で1ヶ月保存したが、ゲル化せず、粘度も、殆ど上昇は見られなかった。
実施例3
A test piece impregnated with water glass was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2-hydroxypropyl (meth) acrylate was used instead of 2-hydroxybutyl (meth) acrylate. Water glass could be impregnated into wood without gelation.
The viscosity was measured a few times with a b-type viscometer, but no rapid increase was observed as in Example 1.
When the above test piece is observed, the white color is maintained, there is almost no discoloration, and even if the test piece is applied with an inspection filter paper and observed, the presence of water glass on the surface of the test piece is not observed. It can be seen that it could be impregnated.
When the said test piece was cut | disconnected and the cut surface was observed, it was observed that the water glass solidified.
The weight of the test piece was measured before impregnation, and it was found that water glass could be impregnated as in Example 1.
As a result of the flame retardant test according to the provisions of the Ministry of Land, Infrastructure, Transport and Tourism, the obtained post-impregnation test piece was, as in Example 1, (1) not combusting, (2) harmful deformation, melting, cracking, etc. (3) 15 mm or more of quasi-incombustible material of the same standard (Decree Article 1-5) and 9 mm or more of wood wool cement board Gypsum board, etc. (Hei 12 Building 1401) passed 10 minutes.
The treatment solution was stored at room temperature for 1 month, but it did not gel and the viscosity was hardly increased.
Example 3

実施例1で得られた1ヶ月保存後の処理液を使用した以外は、実施例1と同様に、水ガラスを含浸した試験片を作成した。水ガラスは、ゲル化せずに木材中に含浸することができた。
粘度は、b型粘度計で2,3回測定したが、実施例1と同様の粘度を示した。
上記試験片を観察すると、白色を保持し、ほとんど変色はなく、試験片に検査ろ紙を当てて観察しても、試験片表面での水ガラスの存在は観察されず、水ガラスは、木材中に含浸することができたことが判る。
上記試験片を切断し、その切断面を観察すると、水ガラスが固化していることが観察された。
上記試験片の含浸前の重量測定をしたが、実施例1と同様に水ガラスが含浸できたことが判った。
得られた含浸後試験片について、国土交通省の規定による難燃性テストの結果、実施例1と同様に、(1)燃焼しないこと、(2)防火上有害な変形、溶融、 亀裂その他の損傷を生じないこと及び(3)避難上有害な煙、又はガスを生じないことの条件を具備し、又、同規格の準不燃材料(令一条.五)15mm以上木毛セメント板9mm以上石膏ボード等(平12建告1401)、10分間に合格するものであった。
A test piece impregnated with water glass was prepared in the same manner as in Example 1 except that the treatment liquid obtained after 1 month and stored in Example 1 was used. Water glass could be impregnated into wood without gelation.
The viscosity was measured two or three times with a b-type viscometer, and showed the same viscosity as in Example 1.
When the above test piece is observed, the white color is maintained, there is almost no discoloration, and even if the test piece is applied with an inspection filter paper and observed, the presence of water glass on the surface of the test piece is not observed. It can be seen that it could be impregnated.
When the said test piece was cut | disconnected and the cut surface was observed, it was observed that the water glass solidified.
The weight of the test piece was measured before impregnation, and it was found that water glass could be impregnated as in Example 1.
As a result of the flame retardant test according to the provisions of the Ministry of Land, Infrastructure, Transport and Tourism, the obtained post-impregnation test piece was, as in Example 1, (1) not combusted, (2) harmful deformation, melting, cracking, etc. It has the conditions that it does not cause damage and (3) does not produce smoke or gas harmful to evacuation. Boards, etc. (Hei 12 Building 1401) passed 10 minutes.

本発明の方法は、各種の場合に適用することができる。
本発明の方法により製造された木材、木質部材は、例えば、木工品材料や、テ−ブルその他の家具材、自動車や建築物の内装材、窓枠、構造用LVL・集成材の外貼り、木製ドア、システムキッチン用装飾木材などとして利用することができ、特に、耐火性を具備した外装材としても使用でき、又、家具、障子などの生活用木質材にも適用できる。
The method of the present invention can be applied to various cases.
The wood and the wooden member manufactured by the method of the present invention are, for example, woodwork materials, tables and other furniture materials, interior materials for automobiles and buildings, window frames, structural LVL and laminated materials, It can be used as a wooden door, decorative wood for a system kitchen, etc. In particular, it can also be used as an exterior material having fire resistance, and can also be applied to living wood materials such as furniture and shoji.

Claims (8)

木材中に水ガラスを含浸させて当該木材を耐火性木材とし、且つ、耐候性を向上させる方法において、当該水ガラスと界面活性剤とビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−とを配合してなる処理液にて木材中に含浸させることを特徴とする木材の耐火・耐候方法。 In a method of impregnating water glass into wood to make the wood fire-resistant wood and improving weather resistance, the water glass, a surfactant, a water-soluble polymerizable monomer having a vinyl group and a hydrophilic group, A method for fire resistance / weather resistance of wood, characterized in that the wood is impregnated with a treatment liquid comprising an oligomer or a prepolymer. ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−^又はプレポリマ−が、親水基を有する(メタ)アクリレ−トであることを特徴とする、請求項1に記載された木材の耐火・耐候方法。 The wood-based wood according to claim 1, wherein the water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group is a (meth) acrylate having a hydrophilic group. Fire and weather resistant methods. 処理液が、水ガラス100重量部に対して、界面活性剤を0.1から15重量部、及び、ビニル基及び親水基を有する水溶性の重合性モノマ−、オリゴマ−又はプレポリマ−を5から40重量部添加してなることを特徴とする、請求項1又は2に記載された木材の耐火・耐候方法。 The treatment solution is 0.1 to 15 parts by weight of a surfactant and 100 parts by weight of water glass and 5 to 5 of a water-soluble polymerizable monomer, oligomer or prepolymer having a vinyl group and a hydrophilic group. The fireproof / weatherproofing method for wood according to claim 1 or 2, wherein 40 parts by weight are added. 界面活性剤が、親水性原子団と親油性原子団とを有し、その親水性原子団としてポリエチレンオキサイドを有し、そのエチレンオキサイドの付加モル数が、3から18であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。 The surfactant has a hydrophilic atomic group and a lipophilic atomic group, has polyethylene oxide as the hydrophilic atomic group, and the number of moles of ethylene oxide added is 3 to 18. The fire-proof / weather-proof method for wood according to any one of claims 1 to 3. 界面活性剤が、親水性原子団と親油性原子団とを有し、その親油性原子団の炭素数が3から18の界面活性剤であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。 The surfactant according to any one of claims 1 to 4, wherein the surfactant has a hydrophilic group and a lipophilic group, and the lipophilic group has 3 to 18 carbon atoms. The fire-resistance / weather-resistance method for wood described in item 1. 界面活性剤が、非イオン系界面活性剤であることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。 The fireproof / weatherproofing method for wood according to any one of claims 1 to 5, wherein the surfactant is a nonionic surfactant. 水ガラスが、珪酸ナトリウムの水溶液で、酸化ナトリウム(NaO)と二酸化珪素(SiO)とのモル比が2.5から3.5であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載された木材の耐火性付与方法。 The water glass is an aqueous solution of sodium silicate, wherein the molar ratio of sodium oxide (Na 2 O) to silicon dioxide (SiO 2 ) is 2.5 to 3.5. The method for imparting fire resistance to wood as described in any one of the items. 木材が、木質材料を包含することを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載された木材の耐火・耐候方法。 The wood fire-proof / weather-proof method according to any one of claims 1 to 7, wherein the wood includes a wood material.
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