JP2015120619A - Molding die, method for molding quartz glass ingot and quartz glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、石英ガラスの加熱成型に用いられる成型用型、及び、石英ガラスインゴットの成型方法に関する。また、本発明は成型された石英ガラスに関する。 The present invention relates to a molding die used for heat molding of quartz glass and a method for molding a quartz glass ingot. The present invention also relates to a molded quartz glass.
石英ガラスは光透過性、光耐久性に優れることから、各種光学部品の材料として使われている。半導体露光装置に代表される高精細光学系に用いられる石英ガラスには、特に高い屈折率均一性が求められており、屈折率の最大値と最小値の差（Δｎ）だけでなく、その各収差成分についても十分に抑制しなければならない。特に、非対称収差はレンズ加工による補正が困難であり、非常に低く抑える必要がある。 Quartz glass is used as a material for various optical components because of its excellent light transmission and durability. Quartz glass used in a high-definition optical system typified by a semiconductor exposure apparatus is required to have a particularly high refractive index uniformity, not only the difference between the maximum and minimum refractive indices (Δn), but also Aberration components must also be sufficiently suppressed. In particular, asymmetric aberrations are difficult to correct by lens processing, and must be kept very low.
光学用石英ガラスには化学合成によって製造される合成石英ガラスが主に用いられ、代表的な製造方法としては、直接法、ＶＡＤ法（気相軸付け法）がある。これらの製法は火炎中にシリカ原料を導入して生じるシリカ微粒子を回転する基体上に堆積する方法であり、その物性分布は本質的には回転軸対称になる。このように合成された石英ガラスは所望の形状に加熱成型され、その後、歪み除去のためのアニールが施されて、光学用合成石英ガラス部材となる。 Synthetic quartz glass produced by chemical synthesis is mainly used as the optical quartz glass, and typical methods include a direct method and a VAD method (vapor phase axis method). In these production methods, silica fine particles generated by introducing a silica raw material into a flame are deposited on a rotating substrate, and the physical property distribution is essentially symmetrical with respect to the rotational axis. The quartz glass synthesized in this way is heat-molded into a desired shape, and then annealed for distortion removal to form an optical synthetic quartz glass member.
高均質な合成石英ガラス部材を得るためには、加熱成型工程、アニール工程においても対称性を維持するような加熱をすることが必要である。しかし実際には、加熱装置の炉内温度分布が非対称な場合が多く、その結果、加熱処理後の石英ガラスの物性が非対称になる。特に成型加熱工程は変形を伴う工程であり、わずかな非均熱がわずかな非対称変形を生じ、その非対称変形が非対称変形を加速度的に促進し、最終的に非対称性の強い石英ガラスとなってしまう。加熱成型工程で生じる非対称性は変形の非対称性に起因するものであり、ＯＨ基、ハロゲン基、金属不純物などの石英ガラスの化学組成の対称性の崩れである。その後工程であるアニール工程は変形を伴わない工程であるため、加熱成型工程で生じた組成の非対称を修正することはできない。すなわち、加熱成型工程で生じた非対称は、アニール工程では修復不可能であり、最終製品まで残存する。 In order to obtain a highly homogeneous synthetic quartz glass member, it is necessary to perform heating so as to maintain symmetry in the heat molding step and the annealing step. However, in practice, the temperature distribution in the furnace of the heating apparatus is often asymmetric, and as a result, the physical properties of the quartz glass after the heat treatment become asymmetric. In particular, the molding heating process is a process involving deformation, and a slight non-uniform temperature causes a slight asymmetric deformation. The asymmetric deformation accelerates the asymmetric deformation at an accelerated rate, and finally becomes a highly asymmetric quartz glass. End up. The asymmetry that occurs in the heat molding process is due to the asymmetry of deformation, and is a loss of symmetry in the chemical composition of quartz glass such as OH groups, halogen groups, and metal impurities. Since the annealing process, which is a subsequent process, is a process that does not involve deformation, the asymmetry of the composition generated in the heat molding process cannot be corrected. That is, the asymmetry generated in the heat molding process cannot be repaired in the annealing process and remains until the final product.
石英ガラスインゴットから均一な石英ガラス板を製造する方法として、溶融ルツボ内に石英ガラス棒を溶融流下させ、溶融ルツボと石英ガラス棒と長軸方向と垂直な方向に相対運動させる方法が提案されている（特許文献１）。この方法は石英ガラスインゴットと溶融ルツボが相対運動をすることにより、均一な石英ガラスを得ることを特徴としている。しかし、この方法では、石英ガラスが相対運動に追随できるほど十分に軟化していなければならない。特許文献１には、加熱温度の記載は無いが、その温度は通常の加熱成型温度よりも高くする必要がある。このような温度まで加熱をすると、石英ガラスの昇華が激しくなり、昇華したシリカが炉材と反応するため炉の消耗が著しい。また、特許文献１の装置は、石英ガラスを把持し上下、回転させる機構や、溶融ルツボを回転させる機構など、複雑な機構を有する。石英ガラスを十分に軟化できるほどに加熱でき、しかもこれらの機構を有する装置は非常に高額である。 As a method for producing a uniform quartz glass plate from a quartz glass ingot, a method is proposed in which a quartz glass rod is melted down into a melting crucible and moved relative to the melting crucible and the quartz glass rod in a direction perpendicular to the major axis direction. (Patent Document 1). This method is characterized in that uniform quartz glass is obtained by the relative movement of the quartz glass ingot and the melting crucible. However, this method requires the quartz glass to be soft enough to follow the relative motion. Patent Document 1 does not describe the heating temperature, but the temperature needs to be higher than the normal heating molding temperature. When heated to such a temperature, the sublimation of the quartz glass becomes intense, and the sublimated silica reacts with the furnace material, so that the furnace is significantly consumed. Moreover, the apparatus of patent document 1 has complicated mechanisms, such as a mechanism for holding and rotating quartz glass, and a mechanism for rotating a melting crucible. Quartz glass can be heated to such an extent that it can be sufficiently softened, and an apparatus having these mechanisms is very expensive.
また、加熱成型を対称に行うための装置（成型用型）については、略円錐状の凸部を有する加圧治具を備えた成型装置（特許文献２）や、倒れ防止部材を備えた成型装置（特許文献３）が提案されている。これらの装置は加圧部材の形状等を変更したことが特徴であり、従来から用いられている一般的な石英ガラス加熱装置を用いることができる。しかし、これらの方法を用いても、高精細なリソグラフィー装置用として非対称性が十分に抑えられた石英ガラス製品を得ることはできなかった。特にアスペクト比の高い（高さ／直径が大きい）石英ガラスインゴットを加熱成型する場合に非対称性が強く出ることが多かった。また、特許文献２の方法によると、加圧治具の凸部が石英ガラスに喰い込んだ状態で成型が終了する。通常、光学用石英ガラスは対向する２面を平面形状に加工してから屈折率分布等の検査が行われる。そのため、特許文献２の方法によると、加圧治具が喰い込んだ部位を除かねばならず、生産性が悪化するという問題があった。 Moreover, about the apparatus (molding type | mold) for performing heat molding symmetrically, the shaping | molding apparatus (patent document 2) provided with the pressurization jig | tool which has a substantially cone-shaped convex part, and the shaping | molding provided with the fall prevention member An apparatus (Patent Document 3) has been proposed. These devices are characterized in that the shape of the pressure member is changed, and a conventionally used general quartz glass heating device can be used. However, even if these methods are used, it has not been possible to obtain a quartz glass product in which asymmetry is sufficiently suppressed for a high-definition lithography apparatus. In particular, when a quartz glass ingot having a high aspect ratio (height / diameter is large) is heat-molded, asymmetry often appears. Moreover, according to the method of patent document 2, shaping | molding is complete | finished in the state which the convex part of the pressurization jig digged into quartz glass. Usually, optical quartz glass is subjected to inspection of a refractive index distribution or the like after processing two opposing surfaces into a planar shape. Therefore, according to the method of Patent Document 2, there is a problem in that productivity must be deteriorated because the portion where the pressing jig has bitten has to be removed.
本発明は上記課題を解決することを目的とするもので、石英ガラスインゴットの中心対称性を維持したまま加熱成型するための成型用型、及びその成型用型を用いた石英ガラスインゴットの成型方法を提供することを目的とする。また、本発明はこれらの成型用型、成型方法を用いて得られる非対称性の小さな石英ガラスを提供することを目的とする。 The present invention aims to solve the above-mentioned problems, and a molding die for heat molding while maintaining the central symmetry of the quartz glass ingot, and a method for molding the quartz glass ingot using the molding die The purpose is to provide. Another object of the present invention is to provide a quartz glass having a small asymmetry obtained by using these molds and molding methods.
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、石英ガラスインゴットが収容され、該石英ガラスインゴットを加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得るために用いられる成型用型であって、前記石英ガラス成型体の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有する成型部と、該成型部の上方に設置され、円筒形状を有し、その内部側面により前記石英ガラスインゴットの側部を支持する支持部とを有し、前記支持部の内部空間の水平断面積が、前記成型部の内部空間の水平断面積よりも小さく、前記支持部の中心軸及び前記成型部の中心軸が実質的に一致しているものであることを特徴とする成型用型を提供する。 The present invention has been made in order to solve the above-described problems, and includes a molding die that contains a quartz glass ingot and is used for obtaining a quartz glass molded body having a desired shape by heat molding the quartz glass ingot. A molding part having an internal shape corresponding to the shape of the bottom surface and side surface of the quartz glass molded body, and a cylindrical part that is installed above the molding part and has a cylindrical shape. A horizontal cross-sectional area of the internal space of the support portion is smaller than a horizontal cross-sectional area of the internal space of the molding portion, and the central axis of the support portion and the center of the molding portion Provided is a molding die characterized in that the axes are substantially coincident.
このような成型用型は、支持部の内部側面に石英ガラスインゴットの側部を支持しつつ加熱溶融をすることができるので、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま所望形状に加熱溶融をすることができる。 Since such a mold can be heated and melted while supporting the side portion of the quartz glass ingot on the inner side surface of the support portion, it is heated and melted in a desired shape while maintaining the symmetry of the quartz glass ingot. be able to.
この場合、前記支持部の内径ｄが、前記石英ガラスインゴットの直径ａに対し、ａ＜ｄ≦１．１ａを満たすものであることが好ましい。 In this case, it is preferable that the inner diameter d of the support portion satisfies a <d ≦ 1.1a with respect to the diameter a of the quartz glass ingot.
支持部の内径ｄが石英ガラスインゴットの直径ａに対してこのような範囲にあることにより、支持部による石英ガラスインゴットの支持の効果を高めることができる。 When the inner diameter d of the support portion is within such a range with respect to the diameter a of the quartz glass ingot, the effect of supporting the quartz glass ingot by the support portion can be enhanced.
また、前記石英ガラスインゴットの側部のうち、該石英ガラスインゴットの鉛直方向長さの１／３以上を占める部分を、前記支持部の内部側面により支持するものであることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the part which occupies 1/3 or more of the vertical direction length of this quartz glass ingot among the side parts of the said quartz glass ingot is supported by the internal side surface of the said support part.
このように石英ガラスインゴットの側部のうちの１／３以上の部分を支持部の内部側面により支持するものとすることで、支持の効果を確実に発揮することができる。 Thus, the effect of a support can be reliably exhibited by supporting a 1/3 or more part of the side part of a quartz glass ingot by the internal side surface of a support part.
また、前記支持部が蓋体を介して前記成型部により保持されたものであることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the said support part is hold | maintained by the said shaping | molding part via the cover body.
このように蓋体を介して支持部を成型部により保持することにより、成型用型全体を簡単かつ安定した構造とすることができる。 In this way, by holding the support portion with the molding portion via the lid, the entire molding die can have a simple and stable structure.
また、前記支持部と前記成型部が分離可能なものであることが好ましい。また、前記支持部及び前記成型部の少なくともいずれかが複数の部品に分割可能なものであることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the said support part and the said shaping | molding part are separable. Moreover, it is preferable that at least one of the support part and the molding part can be divided into a plurality of parts.
このように、支持部と成型部を分離可能なものとしたり、支持部又は成型部を複数の部品に分割可能なものとすることにより、石英ガラスインゴットの収容、石英ガラス成型体の取り出し等における作業性が向上する上に、成型用型を安価なものとして構成できる。 Thus, by making the support part and the molding part separable, or by making the support part or molding part separable into a plurality of parts, it is possible to accommodate the quartz glass ingot, take out the quartz glass molded body, etc. In addition to improving workability, the mold can be configured as an inexpensive one.
また、本発明は、上記のいずれかの成型用型に、前記石英ガラスインゴットを収容し、該成型用型を加熱炉内に設置して１６００℃〜１９００℃に加熱することにより、前記石英ガラスインゴットを前記支持部に支持しつつ加熱成型して所望の形状を有する石英ガラス成型体を得ることを特徴とする石英ガラスインゴットの成型方法を提供する。 In addition, the present invention provides the quartz glass ingot by accommodating the quartz glass ingot in any one of the above-described molding molds, and heating the molding mold in a heating furnace to 1600 ° C. to 1900 ° C. There is provided a method for molding a quartz glass ingot, characterized in that a quartz glass molded body having a desired shape is obtained by heat molding while supporting the ingot on the support portion.
このような、本発明に係る成型用型を用いた石英ガラスインゴットの成型方法であれば、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま加熱溶融をすることができる。 With such a method for molding a quartz glass ingot using the molding die according to the present invention, it is possible to heat and melt while maintaining the symmetry of the quartz glass ingot.
この場合、前記成型部の内部にグラファイトシートを設置した後に、又は、前記成型部の内部にＳｉＣスラリーをスプレーして乾燥させた後に、前記成型用型に前記石英ガラスインゴットを収容して加熱成型することが好ましい。 In this case, after the graphite sheet is installed inside the molding part or after the SiC slurry is sprayed and dried inside the molding part, the quartz glass ingot is accommodated in the molding die and heat-molded. It is preferable to do.
このようにグラファイトシートやＳｉＣスラリーを用いることにより、離型性を向上させ、作業性を向上させることができる。 In this way, by using a graphite sheet or SiC slurry, it is possible to improve mold release and improve workability.
また、前記成型部を前記加熱炉の均熱領域内に設置することが好ましい。 Moreover, it is preferable to install the molding part in a soaking area of the heating furnace.
このように成型部を加熱炉の均熱領域内に設置することにより、より対称性の高い石英ガラス成型体を得ることができる。 Thus, a quartz glass molded body with higher symmetry can be obtained by installing the molding portion in the soaking area of the heating furnace.
また、加熱成型する前記石英ガラスインゴットの高さ／直径が２以上のものとすることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the quartz glass ingot to be heat-molded has a height / diameter of 2 or more.
このように高さ／直径（アスペクト比）が２以上と高い石英ガラスインゴットであっても、本発明の成型方法であれば、高い対称性を保って加熱成型をすることができる。 Thus, even a quartz glass ingot having a high height / diameter (aspect ratio) of 2 or more can be heat-molded while maintaining high symmetry by the molding method of the present invention.
また、本発明は、上記のいずれかの石英ガラスインゴットの成型方法により得られた石英ガラス成型体から製造された石英ガラスであって、波長６３３ｎｍにおける屈折率分布の非対称成分が０．５×１０−６以下であることを特徴とする石英ガラスを提供する。 Further, the present invention is a quartz glass produced from a quartz glass molded body obtained by any one of the above methods for molding a quartz glass ingot, wherein the asymmetric component of the refractive index distribution at a wavelength of 633 nm is 0.5 × 10. Provided is a quartz glass characterized by being -6 or less.
本発明の成型方法によれば高い対称性を保って石英ガラス成型体を得ることができ、その結果屈折率分布の非対称成分が上記のように非常に小さい石英ガラスを提供することができる。 According to the molding method of the present invention, it is possible to obtain a quartz glass molded body while maintaining high symmetry, and as a result, it is possible to provide quartz glass having a very small asymmetric component of the refractive index distribution as described above.
本発明の成型用型を用いることにより、石英ガラスインゴットの中間部を支持することができ、石英ガラスインゴットの対称性を保持したまま成型することができる。また、これにより、非対称性が十分に抑えられた合成石英ガラスを安定して製造することができる。このような対称性が高い石英ガラスは、特に高精細なリソグラフィー装置用として優れた特性を有する。 By using the molding die of the present invention, the intermediate portion of the quartz glass ingot can be supported, and molding can be performed while maintaining the symmetry of the quartz glass ingot. This also makes it possible to stably produce synthetic quartz glass with asymmetry sufficiently suppressed. Such quartz glass having high symmetry has excellent characteristics particularly for a high-definition lithography apparatus.
上記のように、従来の成型装置（成型用型）では、高い対称性を保って石英ガラスインゴットの加熱成型を安定して行うことが困難であった。 As described above, in the conventional molding apparatus (molding mold), it is difficult to stably heat-mold the quartz glass ingot while maintaining high symmetry.
本発明者らはかかる課題を解決するために鋭意検討し、対称性を保持したまま加熱成型するためには、従来技術のように石英ガラスインゴットの上端のみを支持するのではなく、石英ガラスの中間部までを支持することが重要であることを見出した。そして、石英ガラス上端のみではなく、中間部も支持することができる成型用型を発明し、また、その成型用型を用いた成型方法を見出した。本発明の成型方法は、本発明の成型用型を用いる他は、一般的な石英ガラス加熱装置を用いることができる。そして、この成型方法を用いることによって、非対称性が十分に抑えられた合成石英ガラスを安定して得られるようになった。 In order to solve this problem, the present inventors have intensively studied, and in order to perform heat molding while maintaining symmetry, not only supporting the upper end of the quartz glass ingot as in the prior art, It was found that supporting up to the middle part is important. The inventors have invented a molding die that can support not only the upper end of the quartz glass but also the intermediate portion, and have found a molding method using the molding die. In the molding method of the present invention, a general quartz glass heating device can be used except that the molding die of the present invention is used. And by using this shaping | molding method, the synthetic quartz glass by which the asymmetry was fully suppressed came to be obtained stably.
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
図１に本発明の成型用型を示した。また、図２に本発明の成型用型内に石英ガラスインゴットを収容したときの様子を示した。また、図３に本発明の成型用型を用いて石英ガラスインゴットを加熱成型して石英ガラス成型体を得た後の様子を示した。 FIG. 1 shows a molding die of the present invention. FIG. 2 shows a state where the quartz glass ingot is accommodated in the molding die of the present invention. FIG. 3 shows a state after a quartz glass ingot is obtained by heat molding a quartz glass ingot using the molding die of the present invention.
図１〜３に示したように、本発明の成型用型１００は、成型部２１と、該成型部２１の上方に設置され、円筒形状を有する支持部１１を有する。成型用型１００に石英ガラスインゴットを収容する際には、図２に示したように、支持部１１がその内部側面により石英ガラスインゴット２００の側部を支持する。石英ガラスインゴット２００を加熱成型することにより、図３に示したように石英ガラス成型体２１０が得られる。成型部２１は、得ようとする石英ガラス成型体２１０の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有するものとして構成される。また、支持部１１の内部空間の水平断面積は、成型部２１の内部空間の水平断面積よりも小さい。 As shown in FIGS. 1 to 3, the molding die 100 of the present invention includes a molding part 21 and a support part 11 that is installed above the molding part 21 and has a cylindrical shape. When the quartz glass ingot is accommodated in the molding die 100, as shown in FIG. 2, the support portion 11 supports the side portion of the quartz glass ingot 200 by the inner side surface thereof. By subjecting the quartz glass ingot 200 to heat molding, a quartz glass molded body 210 is obtained as shown in FIG. The molding part 21 is configured to have an internal shape corresponding to the shape of the bottom and side surfaces of the quartz glass molding 210 to be obtained. Further, the horizontal cross-sectional area of the internal space of the support portion 11 is smaller than the horizontal cross-sectional area of the internal space of the molding portion 21.
支持部１１は成型部２１の上方に設置されればその保持の仕方は限定されないが、支持部１１が蓋体１２を介して成型部２１により保持されたものとすることが好ましい。また、本発明の成型用型１００においては、支持部１１の中心軸及び成型部２１の中心軸が実質的に一致していることが必要である。実質的に一致とは、成型部２１の中心軸と支持部１１の中心軸とのずれが１０ｍｍ以内であることを指す。このずれは、好ましくは５ｍｍ以内、特には３ｍｍ以内であり、限りなく０に近い方がよい。また、本発明の成型用型１００の内部に石英ガラスインゴット２００を収容したとき、成型部２１の中心軸と支持部１１の中心軸と石英ガラスインゴット２００の中心軸が実質的に一致していることが必要である。成型部２１の中心軸は成型部２１の内部空間の底面の中心を通る。後述のように、成型部２１の内部形状の底面は通常は円であるので、成型部２１の中心軸はその円の中心を通る。その他の図形であっても中心は定義できる。例えば、成型部２１の内部空間の底面が正方形や長方形の場合は２本の対角線の交点がその中心となり、成型部２１の中心軸はその中心を通る軸である。 If the support part 11 is installed above the molding part 21, the holding method is not limited, but it is preferable that the support part 11 is held by the molding part 21 via the lid 12. Further, in the molding die 100 of the present invention, it is necessary that the central axis of the support portion 11 and the central axis of the molding portion 21 substantially coincide with each other. The term “substantially coincides” means that the deviation between the central axis of the molding part 21 and the central axis of the support part 11 is within 10 mm. This deviation is preferably within 5 mm, particularly within 3 mm, and should be as close to 0 as possible. Further, when the quartz glass ingot 200 is accommodated in the molding die 100 of the present invention, the central axis of the molding part 21, the central axis of the support part 11, and the central axis of the quartz glass ingot 200 substantially coincide. It is necessary. The central axis of the molding part 21 passes through the center of the bottom surface of the internal space of the molding part 21. As will be described later, since the bottom surface of the internal shape of the molding part 21 is usually a circle, the central axis of the molding part 21 passes through the center of the circle. The center can be defined even for other figures. For example, when the bottom surface of the internal space of the molding part 21 is square or rectangular, the intersection of two diagonal lines is the center, and the central axis of the molding part 21 is an axis passing through the center.
上記のように、支持部１１は蓋体１２を介して成型部２１により保持することができる。支持部１１と蓋体１２は一体構造となっていてもよいが、支持部１１と蓋体１２とに分割できるほうが作業性がよい。この場合支持部１１の中心軸と蓋体１２の中心軸とが一致するように、蓋体１２に支持部１１を設置するための溝を設ける、蓋体１２と支持部１１の接合面をテーパー状にする、等の工夫をするとよい。また、支持部１１及び蓋体１２のそれぞれがさらに分割可能な構造になっていてもよい。支持部１１と成型部２１が分離可能なものとすることも、作業性がよくなり好ましい。また、１つ１つの部材がより簡単で小さな形状とすることができるので、安価に構成できる。 As described above, the support portion 11 can be held by the molding portion 21 via the lid body 12. Although the support part 11 and the cover body 12 may be integrated, it is more workable if the support part 11 and the cover body 12 can be divided. In this case, a groove for installing the support portion 11 is provided in the lid body 12 so that the center axis of the support portion 11 and the center axis of the lid body 12 coincide with each other, and the joint surface between the lid body 12 and the support portion 11 is tapered. It is better to devise such as shape. Moreover, each of the support part 11 and the cover body 12 may have a structure that can be further divided. It is also preferable that the support part 11 and the molding part 21 be separable because workability is improved. Moreover, since each member can be made into a simpler and smaller shape, it can be configured at low cost.
成型部２１の内部高さｈは、成型後に得られる石英ガラス成型体２１０の高さ以上あることが必要である。成型部２１の内部高さｈの上限は、石英ガラスインゴット２００の長さＬ未満である。支持の効果をより発揮するためには、石英ガラスインゴット２００の側部のうち、石英ガラスインゴットの高さ（鉛直方向長さ）の１／３以上を占める部分を、支持部１１の内部側面により支持するものであること、すなわち、ｈ＜２／３×Ｌであると好ましい。このようにすることによって、より対称性を維持しやすくなる。さらに好ましくは、石英ガラスインゴット２００の重心が支持部１１内に位置すること、すなわちｈ＜１／２×Ｌとすることである。 The internal height h of the molding part 21 needs to be greater than or equal to the height of the quartz glass molding 210 obtained after molding. The upper limit of the internal height h of the molding part 21 is less than the length L of the quartz glass ingot 200. In order to exhibit the effect of the support more, a portion occupying 1/3 or more of the height (vertical length) of the quartz glass ingot among the side portions of the quartz glass ingot 200 is formed on the inner side surface of the support portion 11. It is preferable that the material is supported, that is, h <2/3 × L. By doing so, it becomes easier to maintain symmetry. More preferably, the center of gravity of the quartz glass ingot 200 is located within the support portion 11, that is, h <1/2 × L.
本発明の成型用型１００においては、支持部１１の内径ｄが、収容する石英ガラスインゴット２００の直径ａに対し、ａ＜ｄ≦１．１ａを満たすものであることが好ましい。具体的に説明すると以下の通りである。支持部１１の内径ｄは成型前の石英ガラスインゴット２００の外径ａよりも大きいことが必要である。支持部１１の内径ｄと石英ガラスインゴット２００の外径ａが近すぎると支持部１１内に石英ガラスインゴット２００を設置することが困難になることがあるため、ｄ＞ａ＋１［ｍｍ］とするとよい。また、支持部１１の内径ｄが大きすぎると、石英ガラスインゴット２００と支持部１１との隙間が大きくなり、石英ガラスインゴット２００を支持する効果が弱くなり、非対称変形の防止効果が小さくなる。そのため、ｄはａ×１．１以下であることが好ましく、ａ×１．０５以下であるとより望ましい。支持部１１の長さについては、石英ガラスインゴット２００の上端が支持部１１の内部に収まればよい。 In the molding die 100 of the present invention, the inner diameter d of the support portion 11 preferably satisfies a <d ≦ 1.1a with respect to the diameter a of the quartz glass ingot 200 to be accommodated. Specifically, it is as follows. The inner diameter d of the support portion 11 needs to be larger than the outer diameter a of the quartz glass ingot 200 before molding. If the inner diameter d of the support part 11 and the outer diameter a of the quartz glass ingot 200 are too close, it may be difficult to install the quartz glass ingot 200 in the support part 11, so d> a + 1 [mm] is preferable. . On the other hand, if the inner diameter d of the support part 11 is too large, the gap between the quartz glass ingot 200 and the support part 11 becomes large, the effect of supporting the quartz glass ingot 200 becomes weak, and the effect of preventing asymmetric deformation becomes small. Therefore, d is preferably a × 1.1 or less, and more preferably a × 1.05 or less. About the length of the support part 11, the upper end of the quartz glass ingot 200 should just be settled in the inside of the support part 11. FIG.
成型部２１及び支持部１１の材質は石英ガラスと反応しにくく、耐熱性がある材料であれば特に限定されないが、これらの特徴を有する材質としてグラファイトが特に好適である。蓋体１２の材質も同様である。成型用型１００の材質としてグラファイトを用いる場合、その灰分が２０ｐｐｍ以下であると、成型される石英ガラス成型体２１０の汚染が抑えられるため好ましく、灰分が５ｐｐｍ以下であると、より好ましい。 The material of the molding part 21 and the support part 11 is not particularly limited as long as it is a material that hardly reacts with quartz glass and has heat resistance, but graphite is particularly suitable as a material having these characteristics. The material of the lid 12 is the same. In the case of using graphite as the material of the molding die 100, it is preferable that the ash content is 20 ppm or less because contamination of the molded quartz glass molding 210 is suppressed, and the ash content is more preferably 5 ppm or less.
成型部２１には側部等にガス抜きのための貫通孔が適宜設置されているとよい。また、蓋体１２にも同様に貫通孔が設置されているとよい。 The molding part 21 is preferably provided with a through-hole for venting gas at the side part or the like. Similarly, a through-hole may be provided in the lid body 12.
成型部２１は側板２２及び底板２３からなる。側板２２及び底板２３は分離可能に構成することが好ましい。成型部２１の内部の底面形状は、所望する石英ガラス成型体２１０の水平断面形状とする。高精度の中心対称性が求められる光学部材は一般的に円形であるので、その場合は成型部２１の内部底面形状は円形とする。 The molding part 21 includes a side plate 22 and a bottom plate 23. The side plate 22 and the bottom plate 23 are preferably configured to be separable. The shape of the bottom surface inside the molding part 21 is the horizontal cross-sectional shape of the desired quartz glass molding 210. Optical members that require high-precision central symmetry are generally circular, and in this case, the shape of the inner bottom surface of the molded portion 21 is circular.
側板２２の材質の線膨張係数が石英ガラスの線膨張係数より大きい場合は、成型部の側板２２を２分割以上の分割構造にするとよい。側板２２の線膨張係数の方が大きい場合、加熱成型後の冷却中に石英ガラス成型体２１０よりも側板２２の方が大きく収縮する。このとき、側板２２が分割されていないと、冷却中の収縮によって側板２２が石英ガラス成型体２１０を必要以上に締め付けてしまい、石英ガラス成型体２１０の取り出しが困難になったり、石英ガラス成型体２１０にクラックが入ったりするためである。側板２２を複数の部品に分割可能な構造とした場合、成型中の部材のずれを防ぐために、側板２２の外側からグラファイトリング、グラファイトロープ等で固定するとよい。 When the linear expansion coefficient of the material of the side plate 22 is larger than the linear expansion coefficient of quartz glass, the side plate 22 of the molding part may be divided into two or more divided structures. When the linear expansion coefficient of the side plate 22 is larger, the side plate 22 contracts more than the quartz glass molded body 210 during cooling after heat molding. At this time, if the side plate 22 is not divided, the side plate 22 tightens the quartz glass molded body 210 more than necessary due to shrinkage during cooling, and it becomes difficult to take out the quartz glass molded body 210, or the quartz glass molded body. This is because 210 may crack. When the side plate 22 has a structure that can be divided into a plurality of parts, the side plate 22 may be fixed with a graphite ring, a graphite rope, or the like from the outside of the side plate 22 in order to prevent displacement of the member during molding.
成型部２１の内面のうち、成型後に石英ガラス成型体２１０が接触する面には、グラファイトシートを設置するとよい。これにより石英ガラスとの反応による底板２３、側板２２の消耗を抑えることができ、離型性もよくなる。グラファイトシートにはガス抜きのための貫通穴が適宜設置されているとよい。また、グラファイトシートの灰分が２０ｐｐｍ以下であると、石英ガラスの汚染が抑えられるため好ましい。グラファイトシートの代わりに成型部２１の内部にＳｉＣスラリーをスプレーして乾燥させることでも、同様の効果が得られる。 Of the inner surface of the molding portion 21, a graphite sheet may be installed on the surface with which the quartz glass molded body 210 comes into contact after molding. Thereby, the consumption of the bottom plate 23 and the side plate 22 due to the reaction with the quartz glass can be suppressed, and the releasability is improved. The graphite sheet may be appropriately provided with a through hole for venting gas. Further, it is preferable that the graphite sheet has an ash content of 20 ppm or less because contamination of the quartz glass is suppressed. The same effect can be obtained by spraying the SiC slurry into the molding portion 21 instead of the graphite sheet and drying it.
成型用型１００には、必要に応じて石英ガラスインゴット２００の上端を抑える錘を備えてもよい。ただしこの場合、錘は石英ガラスインゴット２００の軟化に伴って石英ガラスとは分離するように構成し、成型部２１にまで到達しないようにする。例えば錘の周縁部が支持部１１の上端に引っ掛かるように構成すればよい。 The mold 100 may be provided with a weight that holds the upper end of the quartz glass ingot 200 as necessary. However, in this case, the weight is configured to be separated from the quartz glass with the softening of the quartz glass ingot 200, so that it does not reach the molding part 21. For example, what is necessary is just to comprise so that the peripheral part of a weight may be hooked on the upper end of the support part 11. FIG.
本発明の石英ガラスインゴットの成型方法を説明する。まず、図１に示した成型用型１００に、図２に示したように石英ガラスインゴット２００を収容する。次に、インゴット２００を収容した成型用型１００を加熱炉内に設置して１６００℃〜１９００℃に加熱する。これにより、石英ガラスインゴット２００を支持部１１に支持しつつ加熱成型して、図３に示すように所望の形状を有する石英ガラス成型体２１０を得る。 The method for molding the quartz glass ingot of the present invention will be described. First, the quartz glass ingot 200 is accommodated in the mold 100 shown in FIG. 1 as shown in FIG. Next, the mold 100 containing the ingot 200 is placed in a heating furnace and heated to 1600 ° C. to 1900 ° C. Thus, the quartz glass ingot 200 is heat-molded while being supported by the support portion 11 to obtain a quartz glass molded body 210 having a desired shape as shown in FIG.
加熱温度が１６００℃未満であると、石英ガラスの変形がほとんど起こらないため、実質的に成型不可能である。加熱温度が１７００℃以上であると、石英ガラスの粘度がより下がるため、効率的に成型することができる。また、加熱温度が１９００℃を超えると、石英ガラスの昇華が激しくなり、また、炉体の損傷が大きくなるため、加熱温度は１９００℃以下であることが望ましい。 When the heating temperature is less than 1600 ° C., the quartz glass hardly deforms, so that it is substantially impossible to mold. When the heating temperature is 1700 ° C. or higher, the viscosity of the quartz glass is further lowered, so that it can be efficiently molded. Further, when the heating temperature exceeds 1900 ° C., the sublimation of the quartz glass becomes intense, and damage to the furnace body increases, so that the heating temperature is desirably 1900 ° C. or less.
図４に本発明の成型方法で用いることができる加熱成型プログラムの一例を示した。図４では加熱温度を１７５０℃とした例を示している。室温から４時間かけて加熱温度である１７５０℃まで昇温した後、２時間保持し、その後放冷する。本発明の成型方法では、図４に示した加熱成型プログラムに限られず、必要に応じて種々の温度プログラムを用いることができる。 FIG. 4 shows an example of a heat molding program that can be used in the molding method of the present invention. FIG. 4 shows an example in which the heating temperature is 1750 ° C. After raising the temperature from room temperature to 1750 ° C., which is a heating temperature, over 4 hours, the temperature is maintained for 2 hours and then allowed to cool. The molding method of the present invention is not limited to the heat molding program shown in FIG. 4, and various temperature programs can be used as necessary.
本発明の成型用型１００は、成型される石英ガラスインゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）が高い場合に特に効果が大きい。従来技術のようにインゴットの上端のみを固定する方法では、アスペクト比が高いインゴットを対称に成型することは困難であったが、本発明に拠れば、石英ガラスインゴット２００のアスペクト比が高くても、対称性を高く保って加熱成型することができる。具体的には、本発明の石英ガラスインゴットの成型方法は、アスペクト比が２以上である石英ガラスインゴットを成型する場合に効果的であり、アスペクト比が３以上の石英ガラスインゴットを成型する場合、特に効果が大きい。 The molding die 100 of the present invention is particularly effective when the aspect ratio (height / diameter) of the quartz glass ingot 200 to be molded is high. With the method of fixing only the upper end of the ingot as in the prior art, it has been difficult to form an ingot having a high aspect ratio symmetrically. However, according to the present invention, even if the aspect ratio of the quartz glass ingot 200 is high, It can be heat-molded while maintaining high symmetry. Specifically, the method for molding a quartz glass ingot of the present invention is effective when molding a quartz glass ingot having an aspect ratio of 2 or more, and when molding a quartz glass ingot having an aspect ratio of 3 or more, Especially effective.
加熱炉の種類は特に限定されないが、石英ガラスとの反応性が低いことからグラファイト炉が特に好適である。加熱方式は抵抗加熱、誘導加熱等が好適に用いられる。成型雰囲気も特に限定されないが、炉材や成型用型１００にグラファイト部材を用いている場合は酸素を含まない雰囲気を用いる必要がある。具体的には、真空雰囲気、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等を用いることができる。 The type of the heating furnace is not particularly limited, but a graphite furnace is particularly suitable because of its low reactivity with quartz glass. As the heating method, resistance heating, induction heating or the like is preferably used. The molding atmosphere is not particularly limited, but when a graphite member is used for the furnace material or the molding die 100, it is necessary to use an atmosphere containing no oxygen. Specifically, a vacuum atmosphere, a nitrogen atmosphere, an argon atmosphere, or the like can be used.
また、本発明の成型方法では、成型部２１を加熱炉の均熱領域内に設置することが好ましい。均熱領域とは、設定温度の±１０℃以内になる領域のことを指す。一方、支持部１１は必ずしも均熱領域に収まる必要はない。なお、通常、炉内の温度分布は均熱領域の温度が一番高くなる。 In the molding method of the present invention, it is preferable to install the molding part 21 in the soaking area of the heating furnace. The soaking area refers to an area that is within ± 10 ° C. of the set temperature. On the other hand, the support part 11 does not necessarily need to be in the soaking area. Normally, the temperature distribution in the furnace is highest in the soaking area.
本発明の成型方法で得られた石英ガラス成型体２１０は、その後適宜歪除去のアニール工程等、公知の工程を経て、所望の石英ガラス部材とする。 The quartz glass molded body 210 obtained by the molding method of the present invention is then subjected to known processes such as an annealing process for removing strain as appropriate to obtain a desired quartz glass member.
本発明の石英ガラスインゴットの成型方法により得られた石英ガラス成型体から製造された石英ガラスは、波長６３３ｎｍにおける屈折率分布の非対称成分が０．５×１０−６（０．５ｐｐｍと表記することもある。）以下であることを特徴とする。屈折率分布の非対称成分は以下のように求める。干渉計で測定された屈折率分布をＺｅｒｎｉｋｅの多項式に展開する。Ｚｅｒｎｉｋｅの１項（オフセット）、２項及び３項（傾き成分）、並びに４項、９項、１６項、２５項及び３６項（中心対称成分）を減算する。減算した後の残差成分の最大−最小差が屈折率分布の非対称成分である。本発明の成型方法を用いることで非対称成分が０．５×１０−６以下の石英ガラスを安定して製造することができる。非対称成分は小さいほど好ましく、０．３×１０−６以下であるとより好ましい。非対称成分が０．２×１０−６以下であると、実質的な影響がなくなるため、より好ましい。 The quartz glass produced from the quartz glass molded body obtained by the method for molding a quartz glass ingot of the present invention has an asymmetric component of the refractive index distribution at a wavelength of 633 nm expressed as 0.5 × 10 −6 (0.5 ppm). It is characterized by the following. The asymmetric component of the refractive index distribution is obtained as follows. The refractive index distribution measured by the interferometer is developed into a Zernike polynomial. The first term (offset), the second term and the third term (slope component) and the fourth term, the ninth term, the 16th term, the 25th term and the 36th term (central symmetry component) of the Zernike are subtracted. The maximum-minimum difference of the residual components after subtraction is an asymmetric component of the refractive index distribution. By using the molding method of the present invention, quartz glass having an asymmetric component of 0.5 × 10 −6 or less can be stably produced. The asymmetric component is preferably as small as possible, and more preferably 0.3 × 10 −6 or less. It is more preferable that the asymmetric component is 0.2 × 10 −6 or less because substantial influence is eliminated.
（実施例１）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１５０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径ａに対する支持部１１の内径ｄの比は１５０／１４７＝１．０２であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。
Example 1
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 147 mm and a length of 800 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 147 mm and a length of 750 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, a mold having a molding part 21 having an inner diameter of 400 mm and an inner height of 150 mm and a support part 11 having an inner diameter of 150 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter d of the support portion 11 to the diameter a of the ingot 200 is 150/147 = 1.02, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 750/147 = 5.10. Further, 600 mm of the total length 750 mm of the ingot 200 is in the support portion 11.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置した。このグラファイト炉の均熱領域は直径８００×高さ５００ｍｍであり、成型部２１の中心が均熱領域の中心になるようにした。炉内を真空排気した後に大気圧の窒素雰囲気としてから、図４に示した加熱成型プログラムで加熱し、図３に示したような、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体２１０を得た。この成型体２１０をアニール炉内に設置し、図５に示した温度プログラムでアニールした。アニールを終えた石英ガラスの上下面を５ｍｍずつ研削した後、フィゾー型干渉計を用いて屈折率分布を測定し、屈折率分布の非対称成分を求めた。その結果、屈折率分布の非対称成分は０．０８×１０−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。 The mold 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace. The soaking area of this graphite furnace is 800 mm in diameter and 500 mm in height, and the center of the molding part 21 is set to the center of the soaking area. After the inside of the furnace was evacuated and the atmosphere was changed to a nitrogen atmosphere at atmospheric pressure, it was heated by the heating molding program shown in FIG. 4 to obtain a quartz glass molding 210 having a diameter of 400 mm and a height of 101 mm as shown in FIG. . The molded body 210 was placed in an annealing furnace and annealed with the temperature program shown in FIG. After the annealed quartz glass was ground by 5 mm each, the refractive index distribution was measured using a Fizeau interferometer to obtain the asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, the asymmetric component of the refractive index distribution was 0.08 × 10 −6 , and quartz glass with extremely excellent central symmetry could be obtained.
なお、屈折率分布の測定にはＺＹＧＯ社製フィゾー型干渉計Ｍａｒｋ−ＧＰＩ−ＸＰを用い、オイル・オン・プレート法にて測定した。測定波長は６３３ｎｍ、測定エリアは被測定物の直径の９０％の範囲とした。本方法による検出下限は被測定物の厚さに依存し、厚さをｔ［ｍｍ］としたとき、６／ｔ×１０−６である。 The refractive index distribution was measured by an oil-on-plate method using a Fizeau interferometer Mark-GPI-XP manufactured by ZYGO. The measurement wavelength was 633 nm, and the measurement area was 90% of the diameter of the object to be measured. The lower limit of detection by this method depends on the thickness of the object to be measured, and is 6 / t × 10 −6 when the thickness is t [mm].
（実施例２）
直接法（ＤＱ法）により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径５００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２００ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２００／１９２＝１．０４であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は６５０／１９２＝３．３９である。また、インゴット２００の全長６５０ｍｍのうち、５００ｍｍが支持部１１内にある。
(Example 2)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 192 mm and a length of 700 mm was produced by a direct method (DQ method). The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 192 mm and a length of 650 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, one having a molding part 21 having an inner diameter of 500 mm and an inner height of 150 mm and a support part 11 having an inner diameter of 200 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter of the support portion 11 to the diameter of the ingot 200 is 200/192 = 1.04, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 650/192 = 3.39. Further, 500 mm of the total length 650 mm of the ingot 200 is in the support portion 11.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９６ｍｍの石英ガラス成型体２１０を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．１２×１０−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。 The molding die 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body 210 having a diameter of 500 mm and a height of 96 mm. This was annealed and ground in the same manner as in Example 1 to obtain an asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, it was 0.12 × 10 −6 , and quartz glass with extremely excellent central symmetry could be obtained.
（実施例３）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１６０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は１６０／１４７＝１．０９であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。
(Example 3)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 147 mm and a length of 800 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 147 mm and a length of 750 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, one having the molding part 21 having an inner diameter of 400 mm and an inner height of 150 mm and the support part 11 having an inner diameter of 160 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter of the support portion 11 to the diameter of the ingot 200 is 160/147 = 1.09, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 750/147 = 5.10. Further, 600 mm of the total length 750 mm of the ingot 200 is in the support portion 11.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．２６×１０−６であり、中心対称性が優れた石英ガラスを得ることができた。 The molding die 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 400 mm and a height of 101 mm. This was annealed and ground in the same manner as in Example 1 to obtain an asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, it was 0.26 × 10 −6 and quartz glass having excellent central symmetry could be obtained.
（実施例４）
ＤＱ法により、直径１９２ｍｍ、長さ３８０ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ３３０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２００ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２００／１９２＝１．０４であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は３３０／１９２＝１．７２である。また、インゴット２００の全長３３０ｍｍのうち、１８０ｍｍが支持部１１内にある。
Example 4
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 192 mm and a length of 380 mm was produced by the DQ method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 192 mm and a length of 330 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, a mold having a molding portion 21 having an inner diameter of 400 mm and an inner height of 150 mm and a support portion 11 having an inner diameter of 200 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter of the support portion 11 to the diameter of the ingot 200 is 200/192 = 1.04, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 330/192 = 1.72. Moreover, 180 mm is in the support part 11 among the total length 330 mm of the ingot 200.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ７６ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．１０×１０−６であり、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。 The molding die 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 400 mm and a height of 76 mm. This was annealed and ground in the same manner as in Example 1 to obtain an asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, it was 0.10 × 10 −6 , and quartz glass with extremely excellent central symmetry could be obtained.
（実施例５）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径４００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径１７０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は１７０／１４７＝１．１６であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は７５０／１４７＝５．１０である。また、インゴット２００の全長７５０ｍｍのうち、６００ｍｍが支持部１１内にある。
(Example 5)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 147 mm and a length of 800 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 147 mm and a length of 750 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, a mold having a molding part 21 having an inner diameter of 400 mm and an inner height of 150 mm and a support part 11 having an inner diameter of 170 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter of the support portion 11 to the diameter of the ingot 200 is 170/147 = 1.16, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 750/147 = 5.10. Further, 600 mm of the total length 750 mm of the ingot 200 is in the support portion 11.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１０１ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．４２×１０−６であり、中心対称性が良好な石英ガラスを得ることができた。 The molding die 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 400 mm and a height of 101 mm. This was annealed and ground in the same manner as in Example 1 to obtain an asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, it was 0.42 × 10 −6 , and quartz glass with good central symmetry could be obtained.
（実施例６）
ＤＱ法により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットを、加熱成型を行う石英ガラスインゴット２００として、図２に示したように、成型用型１００に設置した。成型用型１００は、内径５００ｍｍ内部高さ１５０ｍｍの成型部２１及び内径２２０ｍｍ高さ８００ｍｍの支持部１１を有するものを用いた。この場合、インゴット２００の直径に対する支持部１１の内径の比は２２０／１９２＝１．１５であり、インゴット２００のアスペクト比（高さ／直径）は６５０／１９２＝３．３９である。また、インゴット２００の全長６５０ｍｍのうち、５００ｍｍが支持部１１内にある。
(Example 6)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 192 mm and a length of 700 mm was produced by the DQ method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. The remaining ingot having a diameter of 192 mm and a length of 650 mm was placed in a molding die 100 as shown in FIG. 2 as a quartz glass ingot 200 for performing heat molding. As the molding die 100, a mold having a molding part 21 having an inner diameter of 500 mm and an inner height of 150 mm and a support part 11 having an inner diameter of 220 mm and a height of 800 mm was used. In this case, the ratio of the inner diameter of the support portion 11 to the diameter of the ingot 200 is 220/192 = 1.15, and the aspect ratio (height / diameter) of the ingot 200 is 650/192 = 3.39. Further, 500 mm of the total length 650 mm of the ingot 200 is in the support portion 11.
この合成石英ガラスインゴット２００を収容した成型用型１００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９６ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニール、研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．３９×１０−６であり、中心対称性が良好な石英ガラスを得ることができた。 The molding die 100 containing the synthetic quartz glass ingot 200 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 500 mm and a height of 96 mm. This was annealed and ground in the same manner as in Example 1 to obtain the asymmetric component of the refractive index distribution. As a result, it was 0.39 × 10 −6 , and quartz glass with good central symmetry could be obtained.
（比較例１）
ＶＡＤ法により、直径１４７ｍｍ、長さ８００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１４７ｍｍ、長さ７５０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径４００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。
(Comparative Example 1)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 147 mm and a length of 800 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. One end face of the remaining ingot having a diameter of 147 mm and a length of 750 mm was ground into a mortar shape. As shown in FIG. 8, the ingot 400 processed as described above was placed in a molding die 300 having an inner diameter of 400 mm and a height of 900 mm. On the surface of the ingot 400 ground in the shape of a mortar, a graphite weight 311 having a conical shape (wedge shape in cross section) was placed.
この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ１００ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．９８×１０−６であり、中心対称性が大きく崩れた石英ガラスであった。 The molding die 300 containing the synthetic quartz glass ingot 400 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 400 mm and a height of 100 mm. This was annealed in the same manner as in Example 1 and the asymmetrical component of the refractive index distribution was determined by grinding the upper surface where the cone part of the gravel was bitten by 20 mm and the opposite lower surface by 5 mm, and found to be 0.98 × 10 −6 . There was quartz glass whose central symmetry was greatly broken.
（比較例２）
ＶＡＤ法により、直径１９２ｍｍ、長さ７００ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ６５０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径５００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。
(Comparative Example 2)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 192 mm and a length of 700 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. One end face of the remaining ingot having a diameter of 192 mm and a length of 650 mm was ground into a mortar shape. As shown in FIG. 8, the ingot 400 processed as described above was placed in a molding die 300 having an inner diameter of 500 mm and a height of 900 mm. On the surface of the ingot 400 ground in the shape of a mortar, a graphite weight 311 having a conical shape (wedge shape in cross section) was placed.
この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径５００ｍｍ、高さ９５ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．８２×１０−６であり、中心対称性が大きく崩れた石英ガラスであった。 The molding die 300 containing the synthetic quartz glass ingot 400 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 500 mm and a height of 95 mm. This was annealed in the same manner as in Example 1, and the upper surface where the cone portion of the gravel was bitten by 20 mm and the opposite lower surface was ground by 5 mm to obtain the asymmetric component of the refractive index distribution, which was 0.82 × 10 −6 . There was quartz glass whose central symmetry was greatly broken.
（比較例３）
ＶＡＤ法により、直径１９２ｍｍ、長さ３８０ｍｍの合成石英ガラスインゴットを作製した。このインゴットを端から５０ｍｍの位置で切断し、両面を平面研削して厚さ４０ｍｍとして屈折率分布の非対称成分を測定したところ、検出下限以下であった。残りの直径１９２ｍｍ、長さ３３０ｍｍのインゴットの片端面をすり鉢状に研削した。図８に示したように、上記のように加工したインゴット４００を、内径４００ｍｍ高さ９００ｍｍの成型用型３００内に設置した。インゴット４００のすり鉢状に研削した面の上に、片面が円錐状（断面形状がくさび状）になったグラファイト製の重石３１１を乗せた。
(Comparative Example 3)
A synthetic quartz glass ingot having a diameter of 192 mm and a length of 380 mm was produced by the VAD method. The ingot was cut at a position of 50 mm from the end, and both surfaces were ground to obtain a thickness of 40 mm, and the asymmetric component of the refractive index distribution was measured. One end face of the remaining ingot having a diameter of 192 mm and a length of 330 mm was ground into a mortar shape. As shown in FIG. 8, the ingot 400 processed as described above was placed in a molding die 300 having an inner diameter of 400 mm and a height of 900 mm. On the surface of the ingot 400 ground in the shape of a mortar, a graphite weight 311 having a conical shape (wedge shape in cross section) was placed.
この合成石英ガラスインゴット４００を収容した成型用型３００をグラファイト炉内に設置し、実施例１と同様に成型することにより、直径４００ｍｍ、高さ７５ｍｍの石英ガラス成型体を得た。これを実施例１と同様にアニールし、重石の円錐部が喰い込んだ上面を２０ｍｍ、対向する下面を５ｍｍ研削して屈折率分布の非対称成分を求めたところ、０．６３×１０−６であり、中心対称性が崩れた石英ガラスであった。 The molding die 300 containing the synthetic quartz glass ingot 400 was placed in a graphite furnace and molded in the same manner as in Example 1 to obtain a quartz glass molded body having a diameter of 400 mm and a height of 75 mm. This was annealed in the same manner as in Example 1 and the asymmetrical component of the refractive index distribution was determined by grinding the upper surface where the cone portion of the gravel bites into 20 mm and the opposite lower surface by 5 mm to obtain 0.63 × 10 −6 . There was quartz glass with broken central symmetry.
図６に、実施例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示した図を示した。図７に、比較例１で作製した石英ガラスの屈折率分布の非対称成分を三次元表示した図を示した。図６及び図７における平面方向は石英ガラスの形状（円板状）を示しており、高さ方向の変動は、屈折率分布の非対称成分の変動に対応する。図６及び図７の対比からもわかるように、実施例１で作製した石英ガラスは屈折率分布の非対称成分の変動が少なく、実施例１では、中心対称性が極めて優れた石英ガラスを得ることができた。 FIG. 6 shows a three-dimensional representation of the asymmetric component of the refractive index distribution of the quartz glass produced in Example 1. FIG. 7 shows a three-dimensional representation of the asymmetric component of the refractive index distribution of the quartz glass produced in Comparative Example 1. The plane direction in FIGS. 6 and 7 indicates the shape (disk shape) of quartz glass, and the variation in the height direction corresponds to the variation in the asymmetric component of the refractive index distribution. As can be seen from the comparison between FIG. 6 and FIG. 7, the quartz glass produced in Example 1 has little variation in the asymmetric component of the refractive index distribution, and in Example 1, a quartz glass with extremely excellent central symmetry is obtained. I was able to.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is merely an example, and the present invention has the same configuration as that of the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
１００…成型用型、 １１…支持部、 １２…蓋体、
２１…成型部、 ２２…側板、 ２３…底板、
２００…石英ガラスインゴット、 ２１０…石英ガラス成型体。
100 ... Mold for molding, 11 ... Supporting part, 12 ... Cover,
21 ... molding part, 22 ... side plate, 23 ... bottom plate,
200 ... quartz glass ingot, 210 ... quartz glass molded body.
Claims (11)
前記石英ガラス成型体の底面及び側面の形状に応じた内部形状を有する成型部と、
該成型部の上方に設置され、円筒形状を有し、その内部側面により前記石英ガラスインゴットの側部を支持する支持部とを有し、
前記支持部の内部空間の水平断面積が、前記成型部の内部空間の水平断面積よりも小さく、
前記支持部の中心軸及び前記成型部の中心軸が実質的に一致しているものであることを特徴とする成型用型。 A molding die used for containing a quartz glass ingot and obtaining a quartz glass molded body having a desired shape by heat molding the quartz glass ingot,
A molded part having an internal shape corresponding to the shape of the bottom and side surfaces of the quartz glass molded body;
Installed above the molding part, has a cylindrical shape, and has a support part that supports the side part of the quartz glass ingot by its inner side surface;
The horizontal cross-sectional area of the internal space of the support part is smaller than the horizontal cross-sectional area of the internal space of the molding part,
A molding die, wherein a central axis of the support portion and a central axis of the molding portion substantially coincide with each other.
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