JP2015114287A - 保護膜の性能評価方法および保護膜の性能評価装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、非特許文献1に記載されているような目視観察は定性的であり個人による判定誤差が大きい。また、小さな試験片では、目視観察自体が困難である。
そこで、樹脂埋めした金属材料の表面を処理して油剤を塗布し、これを5%食塩水に浸漬させて分極曲線を測定することにより油剤の防錆性を評価する方法が提案されている(非特許文献2参照)。また、複数のワイヤーを樹脂埋めして表面を処理した後、油剤を塗布し、これを5%食塩水に浸漬させて腐食電位を測定することにより油剤の防錆性を評価する方法も提案されている(非特許文献3参照)。さらにまた、金属材料の表面に油剤を塗布した後、その上に水膜を形成して自然浸漬電位の経時変化を測定し、防錆性を評価する方法も提案されている(特許文献1参照)。
特に、Fe-Cu-C焼結鋼等の鉄系金属材料は腐食しやすいため、表面を保護する防錆油についてはその性能を定量的に評価する必要があるが、上述した従来の方法では、保護性能を定量的に精度よく評価することに関して必ずしも十分ではない。
(2)上述の(1)に記載の保護膜の性能評価方法において、求められた前記電位−電流曲線からターフェル外挿法により前記導電性材料のみかけの腐食速度を測定することを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(3)上述の(1)または(2)に記載の保護膜の性能評価方法において、前記電位−電流曲線を求める際に、対極としての導電性線状材を内部に通したブリッジを有する回路を用い、前記ブリッジの内部には導電性液体が充填されていることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(4)上述の(3)に記載の保護膜の性能評価方法において、前記導電性線状材が白金線であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(5)上述の(3)または(4)に記載の保護膜の性能評価方法において、前記導電性線状材と前記導電性液体との接触面積が、前記保護膜と前記導電性液体膜との接触面積の5倍以上であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(6)上述の(3)から(5)までのいずれか1つに記載の保護膜の性能評価方法において、前記導電性線状材の先端から前記保護膜の表面までの距離が5mm以下であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(7)上述の(1)から(6)までのいずれか1つに記載の保護膜の性能評価方法において、前記導電性材料が金属材料であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(8)上述の(1)から(7)までのいずれか1つに記載の保護膜の性能評価方法において、前記保護膜が油剤であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(9)上述の(8)に記載の保護膜の性能評価方法において、前記油剤が防錆油であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(10)上述の(1)から(9)までのいずれか1つに記載の保護膜の性能評価方法において、前記導電性液体膜が水溶液からなる膜であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(11)上述の(10)に記載の保護膜の性能評価方法において、前記水溶液からなる膜が前記保護膜の上に形成された水膜であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。
(12)導電性材料の表面に形成された保護膜の性能を評価する装置であって、前記保護膜の表面に導電性液体膜が形成され、当該装置には、前記導電性液体膜と前記導電性材料との間に電圧をかけて電位−電流曲線を求めることのできる回路が形成され、前記回路には、対極としての金属線を内部に通した導電性液体ブリッジが備えられていることを特徴とする保護膜の性能評価装置。
本実施形態では、導電性材料として金属材料(たとえばFe-Cu-C焼結材料)を用い、評価の対象としての保護膜は油剤を塗布することにより形成した。また、保護性能としては油剤の防錆性を評価した。
ポテンショスタットは、照合電極を基準として金属材料(作用電極)の電圧が設定電圧になるように、金属材料(作用電極)と白金線(対極)に電流を印加し、照合電極―金属材料(作用電極)間の電圧と、金属材料(作用電極)と白金線(対極)に流れる電流とを常時計測している。
ここで、ポテンショスタットとしては、1.0×10−8A以下の電流値を測定できることが好ましい。このようなポテンショスタットとしては、たとえば、Bio−Logic社製 SP−150が挙げられる。
なお、図1では、試験油が塗布された金属表面を水平にしてその上に水膜を形成しているが、試験油が塗布された金属材料をNaCl水溶液に浸漬させてもよい。
なお、対極の材料は導電性線状材として用いることができれば白金に限らず、金のような他の金属でもよいし、カーボンでもよい。ただし、強度と加工性の観点より白金が好ましい。
ここで、動作中の電極電位を参照電極に対して測定する場合、溶液抵抗によるIR損を極力抑制するためには、白金線(電極)の先端は、試料である金属材料に近いほどよい。具体的にはその間隙は5mm以下であることが好ましく、4mm以下であることがより好ましく、3mm以下であることがさらに好ましい。
また、良好な導電性と水膜の安定性を保つため、キャピラリーの内径は0.5mm以上3mm以下が好ましく、0.5mm以上1.5mm以下であることがより好ましい。内径が3mmを超えるとキャピラリーから導電性溶液が漏れ出すおそれがあり、内径が0.5mm未満であると導電性が低下するおそれがある。
なお、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
例えば、本発明は、金属材料に限らず、導電性材料であれば複合材料や導電性塗料を塗布した材料にも適用可能である。また、保護膜は、防錆油のような油剤に限定されず、固体や粘弾性体であってもよい。保護性能としては防錆性に限らない。
〔試料の選定〕
Fe-Cu-C焼結鋼は、粉末冶金を利用して複雑形状に容易に成形でき、しかも焼結による体積収縮をコントロールできる特徴を持ち、その工業的需要は大きい。しかしながら化学成分にはCおよびCuを含み、電気化学的にはカソードサイトが多く存在するため腐食しやすい。そこで腐食を防止するため、防錆油が用いられているが、ベタ付きによる作業性の低下と防錆性には相反する特性がある。ベタ付きによる作業性低下と防錆性を両立させるためには防錆油の開発が急務であるが、従来、防錆性を簡便にかつ定量的に評価する方法は十分には確立されていない。
そこで、本実施例では、Fe-Cu-C焼結鋼を試料として選定し、本発明の方法(装置)を用いて試験油の防錆性を定量的に評価することを試みた。
本実験では、Fe-Cu-C焼結鋼を試料として用いた。この試料にリード線を付けて樹脂埋めし、試料電極とした。試料の平面部をエメリー紙で発熱に注意して2000番まで順次乾式研磨し、アセトンで脱脂後、乾燥させた。続いて試験油に浸漬し、そのまま真空デシケータ内に保持し、0.9ks間減圧し、試験油を含浸させた。
市販防錆油を用いた。
(防錆油を塗布しない実験も行った。)
〔水膜試験〕
図1の回路を用いて水膜試験を行った。具体的には、以下の通りである。
防錆試験の対象となる試料(金属材料としてのFe-Cu-C焼結鋼)を、上下動が可能なようにラボジャッキの上に載せ、試料の上に、評価対象となる試験油を塗布した。その後、試験油の上に水膜を形成した。この水膜を、キャピラリー1により、0.35質量%のNaCl水溶液にブリッジを介して接続した。また、このNaCl水溶液を、塩橋を介して飽和KCl水溶液に電気的に接続した。飽和KCl水溶液における照合電極としては、Ag/AgCl/3.33kmol/m3KClを用いた。ポテンショスタットとしては、Bio−Logic社製 SP−150を用いた。
ポテンショスタットにより試料−対極間に電流を流して、試料−照合電極間の電位差を所定の設定電位に制御し、流れる電流密度を測定した。電位の制御はカソード領域からアノード領域を一定の電位掃引速度(0.5mV/s)で掃引することにより行った。このようにして測定された電位・電流密度データから分極曲線を作図し、Tafel(ターフェル)外挿法により、みかけの腐食速度を求めた(図2、図3参照)。
水膜試験法による試験油の影響を明らかにするために、試験油(市販防錆油)を試料に塗布した場合(図2)と試験油を試料に塗布しない場合(図3)の結果を示した。
図2より、市販防錆油を塗布した場合のみかけの腐食速度は、6.64×10−9A/cm2であり、図3より、防錆油を塗布しない場合のみかけの腐食速度は1.05×10−6A/cm2であることがわかる。すなわち、腐食速度として約160倍の違いが認められる。このことから、塗布された市販防錆油は、金属材料に対して反応面積を約「1/160」倍に減少させ、優れた防錆性を発揮していることが定量的に把握できる。
このように、本発明の方法(装置)によれば、試験油の防錆性を定量的に評価できることがわかる。
Claims (12)
- 導電性材料の表面に形成された保護膜の性能を評価する方法であって、
前記保護膜の表面に導電性液体膜を形成し、
前記導電性液体膜と前記導電性材料の間に電流を印加することにより電位−電流曲線を求め、前記導電性材料のみかけの腐食速度を測定する
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項1に記載の保護膜の性能評価方法において、
求められた前記電位−電流曲線からターフェル外挿法により前記導電性材料のみかけの腐食速度を測定する
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項1または請求項2に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記電位−電流曲線を求める際に、対極としての導電性線状材を内部に通したブリッジを有する回路を用い、
前記ブリッジの内部には導電性液体が充填されている
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項3に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記導電性線状材が白金線である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項3または請求項4に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記導電性線状材と前記導電性液体との接触面積が、前記保護膜と前記導電性液体膜との接触面積の5倍以上である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項3から請求項5までのいずれか1項に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記導電性線状材の先端から前記保護膜の表面までの距離が5mm以下である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記導電性材料が金属材料であることを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記保護膜が油剤である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項8に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記油剤が防錆油である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項1から請求項9までのいずれか1項に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記導電性液体膜が水溶液からなる膜である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 請求項10に記載の保護膜の性能評価方法において、
前記水溶液からなる膜が前記保護膜の上に形成された水膜である
ことを特徴とする保護膜の性能評価方法。 - 導電性材料の表面に形成された保護膜の性能を評価する装置であって、
前記保護膜の表面に導電性液体膜が形成され、
当該装置には、前記導電性液体膜と前記導電性材料との間に電圧をかけて電位−電流曲線を求めることのできる回路が形成され、
前記回路には、対極としての金属線を内部に通した導電性液体ブリッジが備えられている
ことを特徴とする保護膜の性能評価装置。
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