JP2015075330A - Method and apparatus for measuring circular dichroism - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、円二色性計測方法及び円二色性計測装置に関する。 The present invention relates to a circular dichroism measuring method and a circular dichroism measuring apparatus.
円二色性(CD:Circular Dichroism)は、分子の光学活性(キラリティ)によって起こる現象であり、左右の円偏光に対する吸光度の違いとして定義される。この円二色性のスペクトル情報は、分子の高次構造を反映していることから、特に生理活性物質の高次構造の解析等によく適用される。この円二色性は、左右の円偏光をそれぞれ試料に照射し、透過光の強度差から吸光度の差を求める方法が一般的に用いられる。 Circular dichroism (CD) is a phenomenon caused by optical activity (chirality) of a molecule, and is defined as a difference in absorbance with respect to left and right circularly polarized light. Since this circular dichroism spectral information reflects the higher order structure of the molecule, it is often applied particularly to analysis of higher order structures of physiologically active substances. For this circular dichroism, a method is generally used in which a sample is irradiated with left and right circularly polarized light, and the difference in absorbance is obtained from the difference in intensity of transmitted light.
円二色性の計測は、試料が円二色性以外の光学活性、すなわち直線偏光に対する二色性や複屈折を持っていない場合にのみ成立し、試料が円二色性以外の光学活性を有している場合、この特性が円二色性とカップリングするために円二色性計測の際のアーチファクトになることが知られている。そして、このアーチファクトの影響のために、固体、膜、液晶等の巨視的な異方性を有する試料においては、円二色性の計測に適さないとされていた(例えば、非特許文献1参照)。このため、アーチファクトを除去するための種々の検討が行われている。例えば、特許文献1では、試料を45°回転させ、検光子を外して計測し、さらに試料を裏返して計測した後で、これらの二つの信号の平均を取る、等の工程が示されている。 Circular dichroism is measured only when the sample has an optical activity other than circular dichroism, i.e., has no dichroism or birefringence with respect to linearly polarized light, and the sample has optical activity other than circular dichroism. If so, this characteristic is known to be an artifact in circular dichroism measurement due to coupling with circular dichroism. And, due to the influence of this artifact, samples having macroscopic anisotropy such as solids, films, liquid crystals, etc. were not suitable for measuring circular dichroism (for example, see Non-Patent Document 1). ). For this reason, various studies for removing artifacts have been performed. For example, Patent Document 1 shows a process in which a sample is rotated by 45 °, an analyzer is removed, measurement is performed, and the sample is turned upside down, and then the average of these two signals is taken. .
しかしながら、特許文献1記載の計測装置によれば光学系が複雑であり、且つ、測定方法が煩雑であるため、円二色性を迅速且つ簡便に計測できるとはいえない。 However, according to the measurement apparatus described in Patent Document 1, since the optical system is complicated and the measurement method is complicated, it cannot be said that circular dichroism can be measured quickly and easily.
本発明は上記を鑑みてなされたものであり、試料の円二色性をより正確且つ簡便に計測することが可能な円二色性計測方法及び円二色性計測装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above, and an object of the present invention is to provide a circular dichroism measuring method and a circular dichroism measuring apparatus capable of measuring the circular dichroism of a sample more accurately and simply. And
発明者らは、鋭意研究の結果、試料の複屈折などの偏光特性を数値化したミュラー行列における行列要素S02とS20とをそれぞれ測定し、この結果に基づいて円二色性を算出することにより、より正確且つ簡便な円二色性の計測を行うことが可能であることを見出した。さらに、発明者らは、鋭意研究の結果、光源に水平垂直方向の偏光成分が存在した場合にはこれが新たなアーチファクトとして測定されることを見出し、これに対して、可変波長板を用いた測定を行うことにより、光学素子の回転を必要とせずに光源に由来するアーチファクト成分の除去を実現する、より正確な円二色性の計測を行うことが可能となることを見出した。 As a result of diligent research, the inventors measured the matrix elements S02 and S20 in the Mueller matrix in which the polarization characteristics such as the birefringence of the sample were quantified, and calculated circular dichroism based on the results. It has been found that more accurate and simple circular dichroism can be measured. Furthermore, as a result of earnest research, the inventors have found that when a polarization component in the horizontal and vertical directions is present in the light source, this is measured as a new artifact, and in contrast, measurement using a variable wavelength plate By performing the above, it has been found that it is possible to perform more accurate circular dichroism measurement that realizes the removal of artifact components originating from the light source without requiring the rotation of the optical element.
すなわち、本発明に係る円二色性計測方法は、測定対象の試料に係るミュラー行列を下記の数式(A)
としたときに、行列要素S02を計測するS02計測ステップと、上記の数式(A)における行列要素S20を計測するS20計測ステップと、前記S02計測ステップにおいて得られた行列要素S02と、前記S20計測ステップにおいて得られた行列要素S20とから円二色性を算出する算出ステップと、を備える円二色性計測方法であって、前記S02計測ステップは、第1の方向の直線偏光である第1直線偏光を出射する偏光光源と、前記偏光光源からの前記第1直線偏光を入射し、当該第1直線偏光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第1可変波長板と、前記第1可変波長板から出射されて、試料により透過された透過光を入射し、当該透過光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第2可変波長板と、前記第2可変波長板から出射された光を入射し、第2の方向の直線偏光である第2直線偏光を取り出すことが可能な第2偏光板と、前記第2偏光板から出射された光を電気信号に変換して検出する光検出手段と、を備える円二色性計測装置において、前記第1の方向及び前記第2の方向を固定した状態で、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うL1測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN00測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN10測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN01測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN11測定ステップと、を有し、前記S20計測ステップは、前記円二色性測定装置において、前記第1の方向及び前記第2の方向を固定した状態で、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うL2測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK00測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK10測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK01測定ステップと、前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK11測定ステップと、を有することを特徴とする。
That is, in the circular dichroism measurement method according to the present invention, the Mueller matrix related to the sample to be measured is expressed by the following mathematical formula (A).
S02 measurement step for measuring the matrix element S02, S20 measurement step for measuring the matrix element S20 in the above formula (A), the matrix element S02 obtained in the S02 measurement step, and the S20 measurement A circular dichroism measuring method comprising: calculating a circular dichroism from the matrix element S20 obtained in the step, wherein the S02 measuring step is a first linearly polarized light in a first direction. A phase difference between a polarized light source that emits linearly polarized light and two polarized light components that are incident on the first linearly polarized light from the polarized light source and that have a vibration plane different from that of the first linearly polarized light and are orthogonal to each other A first variable wavelength plate that emits light with a difference between the first and second variable wavelength plates, and a transmission light that is emitted from the first variable wavelength plate and transmitted by the sample is incident, and the vibration is different from a vibration surface of the transmitted light. A second variable wavelength plate that changes the phase difference between two polarization components that are orthogonal to each other and emits light, and the light emitted from the second variable wavelength plate is incident, and is linearly polarized light in a second direction. In a circular dichroism measuring device comprising: a second polarizing plate capable of taking out a certain second linearly polarized light; and a light detecting means for converting the light emitted from the second polarizing plate into an electric signal and detecting the electric signal. In the first variable wavelength plate with the first direction and the second direction fixed, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ, and In the second variable wavelength plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, an L1 measuring step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 1λ, and the first variable In the wave plate, the wavelength of the first linearly polarized light is When λ is set, the phase difference is output as ¼λ, and when the wavelength of the transmitted light is λ in the second variable wavelength plate, the sample is output with the phase difference set as 1λ. In the N00 measurement step of measuring the intensity of transmitted light, and in the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 3 / 4λ, and the second In the variable wavelength plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, the N10 measurement step for measuring the intensity of the light transmitted through the sample in the state where the phase difference is 1λ, and the first variable wavelength plate , When the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ¼λ, and in the second variable wavelength plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, the phase difference is As 1 / 2λ In the N01 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in the irradiated state, and in the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is 3 / 4λ. N11 is used to measure the intensity of light transmitted through the sample in a state where the wavelength of the transmitted light is λ and the phase difference is 1 / 2λ in the second variable wavelength plate. Measuring step, and in the circular dichroism measuring device, the first variable wavelength plate has the first direction and the second direction fixed in the circular dichroism measuring device. When the wavelength of one linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ. In the second variable wavelength plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, the phase difference is emitted as 1λ. , The sample In the L2 measurement step for measuring the intensity of the passing light, and in the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is 1λ and the second variable wavelength is emitted. In the plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, the K00 measurement step for measuring the intensity of the light transmitted through the sample in a state where the phase difference is ¼λ, and the first variable wavelength plate , When the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ½λ, and in the second variable wavelength plate, when the wavelength of the transmitted light is λ, the phase difference is In the K10 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in the state of being emitted as 1 / 4λ, and in the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference As 1λ K01 measurement for measuring the intensity of light transmitted through the sample in the state where the phase difference is 3 / 4λ when the wavelength of the transmitted light is λ in the second variable wavelength plate And in the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ½λ, and the wavelength of the transmitted light is output in the second variable wavelength plate. and a K11 measurement step of measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 3 / 4λ.
また、本発明に係る円二色性測定装置は、測定対象の試料に係るミュラー行列を下記の数式(B)
としたときに、行列要素S02を計測するS02計測手段と、上記の数式(B)における行列要素S20を計測するS20計測手段と、前記S02計測手段において得られた行列要素S02と、前記S20計測手段において得られた行列要素S20とから円二色性を算出する算出手段と、を備える円二色性計測装置であって、前記S02計測手段及び前記S20計測手段を構成する計測装置は、第1の方向の直線偏光である第1直線偏光を出射する偏光光源と、前記偏光光源からの前記第1直線偏光を入射し、当該第1直線偏光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第1可変波長板と、前記第1可変波長板から出射されて、試料により透過された透過光を入射し、当該透過光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第2可変波長板と、前記第2可変波長板から出射された光を入射し、第2の方向の直線偏光である第2直線偏光を取り出すことが可能な第2偏光板と、前記第2偏光板から出射された光を電気信号に変換して検出する光検出手段と、を備えることを特徴とする。
Moreover, the circular dichroism measuring apparatus according to the present invention uses the following formula (B) for the Mueller matrix related to the sample to be measured.
S02 measuring means for measuring the matrix element S02, S20 measuring means for measuring the matrix element S20 in the above equation (B), the matrix element S02 obtained by the S02 measuring means, and the S20 measurement A circular dichroism measuring device comprising: a calculating means for calculating circular dichroism from the matrix element S20 obtained by the means, wherein the measuring device constituting the S02 measuring means and the S20 measuring means comprises: A polarized light source that emits first linearly polarized light that is linearly polarized light in one direction and the first linearly polarized light from the polarized light source are incident and have vibration planes that are different from the vibration planes of the first linearly polarized light and are orthogonal to each other. A first variable wavelength plate that emits light with a phase difference between the two polarization components to be emitted, and transmitted light that has been emitted from the first variable wavelength plate and transmitted by the sample, and the oscillation of the transmitted light A second variable wavelength plate that emits light by changing a phase difference between two polarization components that have different vibration planes and are orthogonal to each other; and light that is emitted from the second variable wavelength plate is incident thereon, A second polarizing plate capable of taking out the second linearly polarized light that is linearly polarized light in the direction, and a light detecting means for detecting the light emitted from the second polarizing plate by converting it into an electric signal. Features.
発明者らの研究によれば、ミュラー行列の行列要素S02と行列要素S20とをそれぞれ求めた後、これに基づいて円二色性を算出することで、従来の円二色性の測定結果には含まれていたアーチファクト成分が除去されることが分かった。したがって、上記の円二色性計測方法及び円二色性計測装置に基づき、行列要素S02及び行列要素S20を測定し、これらの結果を用いて円二色性を算出する構成とすることで、より正確な円二色性の測定を行うことができる。また、従来は、より正確な円二色性を計測するために、円二色性以外の光学活性を有しない状態である溶液状態での測定を行ってきたが、上記の計測方法によれば、溶液状態以外の状態、例えば、固相、ゲル、液晶、膜状の試料の円二色性であっても、アーチファクト成分の除去が適切に行われるため、溶液状態ではない試料の円二色性の計測にも適用することが可能となる。 According to the research by the inventors, after obtaining the matrix element S02 and the matrix element S20 of the Mueller matrix, and calculating the circular dichroism based on the matrix element S02 and the matrix element S20, the conventional circular dichroism measurement result is obtained. Was found to remove the included artifact components. Therefore, based on the above circular dichroism measurement method and circular dichroism measurement device, the matrix element S02 and the matrix element S20 are measured, and the circular dichroism is calculated using these results. More accurate circular dichroism can be measured. In addition, conventionally, in order to measure more accurate circular dichroism, measurement has been performed in a solution state that is a state having no optical activity other than circular dichroism. In other states than the solution state, for example, the circular dichroism of the solid sample, gel, liquid crystal, and film sample, the artifact component is properly removed, so the circular dichroism of the sample that is not in the solution state. It can be applied to sex measurement.
そして、上記の円二色性計測方法及び円二色性計測装置によれば、可変波長板の位相差を変更させることで、光学素子を回転させるための高額な回転ステージも不要となる。さらに、光源に水平垂直方向の偏光成分が存在したとしても、光源と、光源の光から直線偏光を取り出す偏光板との相対角度が変化しない光学配置とすることで、より正確に円二色性を計測することが可能となる。 And according to said circular dichroism measuring method and circular dichroism measuring apparatus, the expensive rotation stage for rotating an optical element becomes unnecessary by changing the phase difference of a variable wavelength plate. Furthermore, even if horizontal and vertical polarization components exist in the light source, the optical dichroism can be more accurately achieved by adopting an optical arrangement in which the relative angle between the light source and the polarizing plate that extracts linearly polarized light from the light from the light source does not change. Can be measured.
本発明によれば、試料の円二色性をより正確且つ簡便に計測することが可能な円二色性計測方法及び円二色性計測装置が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the circular dichroism measuring method and the circular dichroism measuring apparatus which can measure the circular dichroism of a sample more correctly and simply are provided.
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明においては同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the description of the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図1は、本発明の実施形態に係る円二色性計測装置の構成を説明する概略構成図である。図1に示す円二色性計測装置1(S02計測手段、S20計測手段)は、光源10、第1偏光板22、第1可変波長板82、第2可変波長板84、第2偏光板24、光検出器40(光検出手段)が光源10からの光学軸に沿ってこの順に配置され、第1可変波長板82と第2可変波長板84との間の光路上に試料100が配置されているものである。なお、以下の説明の簡略化のために、円二色性計測装置1において、光源10からの光の光学軸をZ軸とし、Z軸に対して垂直であり互いに直交する2つの軸を、それぞれX軸及びY軸とする。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating the configuration of a circular dichroism measuring apparatus according to an embodiment of the present invention. The circular dichroism measuring device 1 (S02 measuring means, S20 measuring means) shown in FIG. 1 includes a
光源10は、測定対象の試料に対して照射するための光を出射する。この光源10から出射される光は非偏光であり、例えば、波長280nmの光を出射する重水素ランプ等が光源10として用いられる。
The
光源10から出射された光は、第1偏光板22に入射する。第1偏光板22では、光源10から出射された光のうち直線偏光が取り出される。第1偏光板22としては、例えば、グランテーラープリズムが用いられる。第1偏光板22は、本実施形態では、X軸に対して0°方向の直線偏光を取り出すものとする。
The light emitted from the
上記の光源10及び第1偏光板22は、特定の波長の光であって第1の直線偏光である第1直線偏光を出射する偏光光源として機能する。
The
第1可変波長板82及び第2可変波長板84は、試料100を挟んでZ軸に沿って配置される。第1可変波長板82及び第2可変波長板84は入射する偏光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射することが可能であって且つその位相差の変更量が可変である波長板であり、その制御は制御部(図示せず)により行われる。
The first
第1可変波長板82を通過した光は、試料100に入射する。試料100を入射した光のうち、透過光が第2可変波長板84に入射して、さらに位相差の制御が行われる。その後、第2可変波長板84を出射した光が、第2偏光板24を通過して、光検出器40に入射する。なお、第2偏光板24は、本実施形態では、X軸に対して0°方向の直線偏光を取り出すものとする。
The light that has passed through the first
光検出器40は、試料100を透過し、第2可変波長板84及び第2偏光板24を通過した光を電気信号に変換する機能を有する。円二色性の測定では、光検出器40により検出された電気信号を利用して、右円偏光による信号と左円偏光による信号との差分を求め、その演算結果をたとえば円二色性イメージとして出力する等により、測定結果を得ることができる。これらの円二色性の算出に係る処理(算出ステップ)は円二色性計測装置1の算出手段(図示せず)により行われる。
The
本実施形態に係る円二色性計測では、上記の円二色性計測装置1を用いて円二色性の測定を行うことにより、試料の円二色性をより正確且つ簡便に計測することが可能となる。この点について、以下説明をする。 In the circular dichroism measurement according to the present embodiment, the circular dichroism is measured more accurately and easily by measuring the circular dichroism using the circular dichroism measuring apparatus 1 described above. Is possible. This will be described below.
まず、円二色性の測定において発生するアーチファクトについて説明する。円二色性計測は、円二色性以外の光学活性を持たない状態である溶液状態での計測が、従来から一般的に行われてきた。しかしながら固相、ゲル、液晶、膜状試料の円二色性計測は産業上からも重要であり、これらの試料が円二色性以外の光学活性を持ってことから、上記アーチファクトが円二色性を計測する上で大きな障害となっているものである。非特許文献1によれば、光学活性をもつ試料のミュラー行列は、以下の数式(1)により表される。
上記の数式(1)において、CDは円二色性、CBは円偏光複屈折、LDは直線偏光二色性、LBは直線偏光複屈折、θは試料のX軸に対する回転角をそれぞれ示している。また、数式(1)において各特性を示す単語に「’」を付している場合は、試料を45°傾けた場合について記載したものである。以下では、上記の数式(1)を数式(2)のように省略して記載する。なお、数式(1)において記載されている行列の係数e−Aeについては、以下の検討には影響を与えない係数であるため、省略する。
この数式(2)で記載される試料に対して左円偏光もしくは右円偏光を照射すると、試料を透過した透過光のストークスベクトルは、ミュラー行列S(θ)と、円偏光のストークスベクトルとの積により求めることができる。その結果は、左円偏光の場合は数式(3)、右円偏光の場合は数式(4)のように記載される。
ここで、光強度はストークスベクトルの第1項で表現されていることから、左円偏光に対する透過光強度は、数式(3)よりS00−S02と示され、右円偏光に対する透過光強度は数式(4)よりS00+S02となることがわかる。円二色性はこれら透過光強度の差と定義されているため、最終的に数式(5)で示される式で計算される。 Here, since the light intensity is expressed by the first term of the Stokes vector, the transmitted light intensity with respect to the left circularly polarized light is expressed as S00-S02 from Expression (3), and the transmitted light intensity with respect to the right circularly polarized light is expressed by the expression. It can be seen from (4) that S00 + S02. Since the circular dichroism is defined as the difference between the transmitted light intensities, the circular dichroism is finally calculated by the equation (5).
数式(5)では、左円偏光の透過光強度と右円偏光の透過光強度との差を求めた結果には、CD(円二色性)の成分だけではなく、LD(直線偏光二色性)とLB(直線偏光複屈折)に由来する成分が含まれることが示されている。LDとLBとの積がCDと比較して無視できる程度に小さい場合は、直線偏光成分が含まれない純粋な円二色性に係る情報を得ることができる。しかしながら、LDとLBとの積がCDと比較して無視できない程度の大きさである場合には、純粋な円二色性の測定ができているとは言えず、アーチファクトの影響を受けるという問題がある。 In the formula (5), the difference between the transmitted light intensity of the left circularly polarized light and the transmitted light intensity of the right circularly polarized light is not only the CD (circular dichroism) component but also the LD (linearly polarized dichroic). And components derived from LB (linearly polarized birefringence). When the product of LD and LB is small enough to be ignored as compared with CD, information on pure circular dichroism that does not include a linearly polarized light component can be obtained. However, when the product of LD and LB is a size that cannot be ignored compared to CD, it cannot be said that pure circular dichroism has been measured and is affected by artifacts. There is.
ところで、発明者は、特許文献1において光学活性をもつ試料のミュラー行列として示された数式と非特許文献2で示されたミュラー行列として示された数式とを比較すると符号や記号等が一部相違していることに着目し、非特許文献2,3に記載のミュラー行列の導出方法に基づいて、ミュラー行列を新たに求めた。ここで、非特許文献3によれば、ミュラー行列の一般式は以下の数式(6),(7)で示される。
そして、上記の数式を展開すると、数式(8),(9)が得られる。
さらに、上記の数式(8),(9)を、非特許文献2に従って2次の項まで展開すると、以下の数式(10)が得られる。
数式(10)に含まれるパラメータのうち、CDとCBとは、LDおよびLBと比較して10−3から10−5程度小さな値になるので、CDとCBの2乗の項は無視できると考え、数式(10)を簡略化した結果、数式(11)が得られる。
ここで、試料の回転角をθとすると、試料の回転を考慮したミュラー行列は以下の数式(12)で表すことができる。
数式(12)におけるRは回転のための行列であり、以下の数式(13)と表される。また、R−1は、Rの逆行列であり、数式(14)と表される。
以上の結果、ミュラー行列の行列要素S02は数式(15)になり、S20は数式(16)となる。
ここでS02とS20を数式(17)に従って計算する。
上記の数式(17)に依れば、S02とS20に含まれているLDやLBといったアーチファクト成分が打ち消され、純粋なCD成分のみが残る。したがって、S02及びS20を個別に計測し、数式(17)に従って計算することで、純粋なCDの計測値を得ることができる。 According to the above equation (17), artifact components such as LD and LB included in S02 and S20 are canceled, and only a pure CD component remains. Therefore, by measuring S02 and S20 individually and calculating according to Equation (17), a pure CD measurement value can be obtained.
本実施形態に係る円二色性計測装置1を用いた円二色性計測方法の詳細について説明する。以降の説明では、数式の簡略化のために、光源及び光学素子のミュラー行列を以下のように略記する。 The details of the circular dichroism measuring method using the circular dichroism measuring apparatus 1 according to the present embodiment will be described. In the following description, the Mueller matrix of the light source and the optical element is abbreviated as follows to simplify the mathematical formula.
X軸方向にセットされた、全ての偏光成分を有する光源:Lg
X軸方向に偏光軸をセットした透過率Tの偏光子:P(0)
Y軸方向に偏光軸をセットした透過率Tの偏光子:P(90)
X軸に対してZ軸周りに45度回転した位相差δの波長板:R(δ)
Polarizer having transmittance T with the polarization axis set in the X-axis direction: P (0)
Polarizer having transmittance T with the polarization axis set in the Y-axis direction: P (90)
Wave plate with phase difference δ rotated 45 degrees around Z axis with respect to X axis: R (δ)
円二色性計測装置1を用いた測定では、第1偏光板2及び第2偏光板24の偏光軸はX軸方向に設定され、第1可変波長板82と第2可変波長板84の速軸は、Z軸周りにX軸方向から45°の回転角に設定される。
In the measurement using the circular dichroism measuring device 1, the polarization axes of the first polarizing plate 2 and the second
ここで円二色性計測装置1による円二色性計測方法では、表1のマトリックスにしたがって、試料の有無と、第1可変波長板82及び第2可変波長板84の遅延量とを設定し、測定項目L、N00、N10、N01、N11、K00、K10、K01、K11のそれぞれについて計測する。なお、位相差λは2πラジアン、第1偏光板22の透過率をT1とし、第2偏光板24の透過率をT2とする。なお、表1に示す各測定項目が、本実施形態に係る円二色性計測方法における測定ステップに対応し、測定項目Lは、L1ステップ及びL2ステップを兼ねる。すなわち、L1ステップ及びL2ステップは、下記の測定項目Lの測定により代用することができ、Lを一度測定することによりL1ステップ及びL2ステップを実施することができる。すなわち、測定項目L、N00、N10、N01、N11の測定がS02計測ステップに相当し、測定項目L、K00、K10、K01、K11の測定がS20計測ステップに相当する。
Here, in the circular dichroism measuring method by the circular dichroism measuring apparatus 1, the presence / absence of the sample and the delay amounts of the first
ここで、ミュラー行列法により、測定項目Lで検出される光のストークスベクトルは、次の行列計算の数式(22)で求められる。
したがって、Lで検出される光強度は、上記第1項となり、数式(23)で示される。
同様に、測定項目N00で検出される光のストークスベクトルは、数式(24)の行列計算で求められ、N00で検出される光強度は数式(24)の第1項から数式(25)と示すことができる。
同様に、測定項目N10で検出される光のストークスベクトルは、数式(26)の行列計算で求められ、N10で検出される光強度は数式(26)の第1項から数式(27)と示すことができる。
同様に、測定項目N01で検出される光のストークスベクトルは、数式(28)の行列計算で求められ、N01で検出される光強度は数式(28)の第1項から数式(29)と示すことができる。
同様に、測定項目N11で検出される光のストークスベクトルは、数式(30)の行列計算で求められ、N11で検出される光強度は数式(30)の第1項から数式(31)と示すことができる。
同様に、測定項目K00で検出される光のストークスベクトルは、数式(32)の行列計算で求められ、K00で検出される光強度は数式(32)の第1項から数式(33)と示すことができる。
同様に、測定項目K10で検出される光のストークスベクトルは、数式(34)の行列計算で求められ、K10で検出される光強度は数式(34)の第1項から数式(35)と示すことができる。
同様に、測定項目K01で検出される光のストークスベクトルは、数式(36)の行列計算で求められ、K01で検出される光強度は数式(36)の第1項から数式(37)と示すことができる。
同様に、測定項目K11で検出される光のストークスベクトルは、数式(38)の行列計算で求められ、K11で検出される光強度は数式(38)の第1項から数式(39)と示すことができる。
そして、S02は以下の数式(40)で求められ、さらに、S20は以下の数式(41)で求められる。
上記の数式により求められたS02及びS20に、数式(17)を適用することで、S02とS20に含まれているアーチファクト成分が打ち消され、純粋なCD成分のみが残り、純粋なCDの計測値を得ることができる。 By applying the equation (17) to S02 and S20 obtained by the above equation, the artifact component included in S02 and S20 is canceled, and only the pure CD component remains, and the measured value of the pure CD Can be obtained.
以上のように、本実施形態に係る円二色性計測装置1及びこの円二色性計測装置1を用いた円二色性計測方法によれば、ミュラー行列の行列要素S02と行列要素S20とをそれぞれ求めた後、これに基づいて円二色性を算出することで、従来の円二色性の測定結果には含まれていたアーチファクト成分が除去される。したがって、上記の円二色性計測装置1及びこの円二色性計測装置1を用いた円二色性計測方法に基づき、行列要素S02及び行列要素S20を測定し、これらの結果を用いて円二色性を算出する構成とすることで、より正確な円二色性の測定を行うことができる。 As described above, according to the circular dichroism measurement device 1 and the circular dichroism measurement method using the circular dichroism measurement device 1 according to the present embodiment, the matrix element S02 and the matrix element S20 of the Mueller matrix Then, the circular dichroism is calculated based on this, thereby removing the artifact component included in the conventional circular dichroism measurement result. Therefore, based on the circular dichroism measuring device 1 and the circular dichroism measuring method using the circular dichroic measuring device 1, the matrix element S02 and the matrix element S20 are measured, and these results are used to calculate the circle. By adopting a configuration for calculating dichroism, more accurate circular dichroism can be measured.
従来から、上記の特許文献1及び非特許文献1〜4に記載のように、円二色性を測定する方法が種々検討されていた。しかしながら、例えば特許文献1記載の方法では、複雑な光学系と計測手順とが要求されることから、円二色性を迅速に簡便に計測できる方法とはいえなかった。これに対して本実施形態に係る円二色性計測装置1及びこの円二色性計測装置1を用いた円二色性計測方法は、円二色性の計測を簡便に行うことが可能となる。 Conventionally, various methods for measuring circular dichroism have been studied as described in Patent Document 1 and Non-Patent Documents 1 to 4 described above. However, for example, the method described in Patent Document 1 requires a complicated optical system and measurement procedure, and thus cannot be said to be a method capable of quickly and simply measuring circular dichroism. On the other hand, the circular dichroism measurement device 1 and the circular dichroism measurement method using the circular dichroism measurement device 1 according to the present embodiment can easily measure the circular dichroism. Become.
また、非特許文献4によれば、Two-Modulator GeneralizedEllipsometer(2-MGE)と呼ばれる、試料のミュラー行列の測定装置の例が示されている。この装置を使うことで、一般的なCD計測で計測される試料のミュラー行列の行列要素S02を計測することができると考えられる。また試料のミュラー行列の行列要素S20のような、CD成分を含む他の行列要素の計測も可能であると考えられる。しかしながら、この装置だけでは、S02やS20に含まれるLDやLBといったアーチファクト成分を除去することはできないという問題があった。また、位相変調素子を回転させる必要があるため、高額な回転ステージが必要であり、また可動部分があることから測定精度の点で不利な点もあった。 Non-Patent Document 4 shows an example of a sample Mueller matrix measurement device called a two-modulator generalized ellipsometer (2-MGE). By using this apparatus, it is considered that the matrix element S02 of the Mueller matrix of the sample measured by general CD measurement can be measured. It is also possible to measure other matrix elements including the CD component, such as the matrix element S20 of the sample Mueller matrix. However, this apparatus alone has a problem that artifact components such as LD and LB included in S02 and S20 cannot be removed. Further, since it is necessary to rotate the phase modulation element, an expensive rotary stage is necessary, and there is a disadvantage in terms of measurement accuracy because there are movable parts.
これに対して、本実施形態に係る円二色性計測装置1及びこの円二色性計測装置1を用いた円二色性計測方法によれば、光源10と、光源の光から直線偏光を取り出す第1偏光板22と、第2偏光板24と、の相対角度が変化しない光学配置とすることで、光学素子を回転させるための高額な回転ステージも不要となる。さらに、光源に水平垂直方向の偏光成分が存在したとしても、その影響を受けない計測方法が上記の構成により実現されることから、より正確に円二色性を計測することが可能となる。
On the other hand, according to the circular dichroism measurement device 1 and the circular dichroism measurement method using the circular dichroism measurement device 1 according to the present embodiment, linearly polarized light is emitted from the
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されず、種々の変更を行うことができる。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to said embodiment, A various change can be made.
例えば、上記実施形態では、表1に示すように第1可変波長板82及び第2可変波長板84の位相可変範囲が1/4λ〜1λとなるように、位相差を設定したが、1λの代わりに0λとし、位相可変範囲が0λから3/4λである波長板を用いた構成としてもよい。この場合でも、上記実施形態と同じ効果が得られる。
For example, in the above embodiment, as shown in Table 1, the phase difference is set so that the phase variable range of the first
また、上記実施形態における光源10及び第1偏光板22の代わりに、光源10から出射された後に第1偏光板22を経て出射される光と同等に、純粋な直線偏光を発する偏光光源を用いる構成としてもよい。
Further, instead of the
また、必要に応じて単色フィルタもしくは分光器を10の直後に挿入することで、特定波長の光の円二色性を計測することもできる。なお、単色フィルタもしくは分光器を、光検出器40の直前に設置しても、同様に特定波長の光の円二色性を計測することができる。
Moreover, the circular dichroism of the light of a specific wavelength can also be measured by inserting a monochromatic filter or a spectroscope immediately after 10 as necessary. Even if a monochromatic filter or a spectroscope is installed immediately before the
また、光源10として広い分光特性を持つ白色光を出射する白色光源を選択し、光検出器40として分光機能を有する検出器を用いることで、CDスペクトルを計測する構成も可能である。分光機能を有する検出器としては、ポリクロメータとCCDカメラの組み合わせが、例としてあげられる。
Further, it is possible to adopt a configuration in which a CD spectrum is measured by selecting a white light source that emits white light having a wide spectral characteristic as the
1…円二色性計測装置、10…光源、22…第1偏光板、24…第2偏光板、40…光検出器、82…第1可変波長板、84…第2可変波長板、100…試料。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Circular dichroism measuring apparatus, 10 ... Light source, 22 ... 1st polarizing plate, 24 ... 2nd polarizing plate, 40 ... Photodetector, 82 ... 1st variable wavelength plate, 84 ... 2nd variable wavelength plate, 100 …sample.
Claims (2)
としたときに、行列要素S02を計測するS02計測ステップと、
上記の数式(1)における行列要素S20を計測するS20計測ステップと、
前記S02計測ステップにおいて得られた行列要素S02と、前記S20計測ステップにおいて得られた行列要素S20とから円二色性を算出する算出ステップと、
を備える円二色性計測方法であって、
前記S02計測ステップは、
第1の方向の直線偏光である第1直線偏光を出射する偏光光源と、前記偏光光源からの前記第1直線偏光を入射し、当該第1直線偏光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第1可変波長板と、前記第1可変波長板から出射されて、試料により透過された透過光を入射し、当該透過光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第2可変波長板と、前記第2可変波長板から出射された光を入射し、第2の方向の直線偏光である第2直線偏光を取り出すことが可能な第2偏光板と、前記第2偏光板から出射された光を電気信号に変換して検出する光検出手段と、を備える円二色性計測装置において、
前記第1の方向及び前記第2の方向を固定した状態で、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うL1測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN00測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN10測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN01測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うN11測定ステップと、
を有し、
前記S20計測ステップは、
前記円二色性測定装置において、前記第1の方向及び前記第2の方向を固定した状態で、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うL2測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK00測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK10測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK01測定ステップと、
前記第1可変波長板において、前記第1直線偏光の波長をλとしたとき、前記位相差を1/2λとして出射すると共に、前記第2可変波長板において、前記透過光の波長をλとしたとき、前記位相差を3/4λとして出射した状態で、前記試料を透過する光の強度の計測を行うK11測定ステップと、
を有する円二色性計測方法。 The Mueller matrix related to the sample to be measured is expressed by the following formula (1).
S02 measurement step for measuring the matrix element S02,
S20 measurement step of measuring the matrix element S20 in the above mathematical formula (1);
A calculation step of calculating circular dichroism from the matrix element S02 obtained in the S02 measurement step and the matrix element S20 obtained in the S20 measurement step;
A circular dichroism measuring method comprising:
The S02 measuring step includes
A polarized light source that emits first linearly polarized light that is linearly polarized light in a first direction and the first linearly polarized light from the polarized light source are incident on each other and have vibration surfaces different from the vibration surface of the first linearly polarized light. A first variable wavelength plate that emits by changing the phase difference between two orthogonal polarization components, and transmitted light that is emitted from the first variable wavelength plate and transmitted by the sample is incident. A second variable wavelength plate that emits light by changing a phase difference between two polarization components that have a vibration surface different from the vibration surface and are orthogonal to each other; and light that is emitted from the second variable wavelength plate is incident; A second polarizing plate capable of taking out second linearly polarized light that is linearly polarized light in two directions, and a light detecting means for converting the light emitted from the second polarizing plate into an electric signal and detecting the electric signal. In the circular dichroism measuring device,
With the first direction and the second direction fixed,
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ, An L1 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 1λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ¼λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ. A N00 measuring step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 1λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is 3 / 4λ, and the wavelength of the transmitted light is λ in the second variable wavelength plate. N10 measurement step of measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 1λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ¼λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ. N01 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is emitted as 1 / 2λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is 3 / 4λ, and the wavelength of the transmitted light is λ in the second variable wavelength plate. An N11 measurement step of measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is emitted as 1 / 2λ.
Have
The S20 measurement step includes
In the circular dichroism measuring device, with the first direction and the second direction fixed,
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ, An L2 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 1λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ, A K00 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is ¼λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ½λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ. A K10 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is ¼λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as 1λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ, A K01 measurement step of measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 3 / 4λ.
In the first variable wavelength plate, when the wavelength of the first linearly polarized light is λ, the phase difference is emitted as ½λ, and in the second variable wavelength plate, the wavelength of the transmitted light is λ. A K11 measurement step for measuring the intensity of light transmitted through the sample in a state where the phase difference is 3 / 4λ.
Circular dichroism measuring method having
としたときに、行列要素S02を計測するS02計測手段と、
上記の数式(2)における行列要素S20を計測するS20計測手段と、
前記S02計測手段において得られた行列要素S02と、前記S20計測手段において得られた行列要素S20とから円二色性を算出する算出手段と、
を備える円二色性計測装置であって、
前記S02計測手段及び前記S20計測手段を構成する計測装置は、
第1の方向の直線偏光である第1直線偏光を出射する偏光光源と、
前記偏光光源からの前記第1直線偏光を入射し、当該第1直線偏光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第1可変波長板と、
前記第1可変波長板から出射されて、試料により透過された透過光を入射し、当該透過光の振動面とは異なる振動面を持ち互いに直交する2つの偏光成分の間の位相差を変更して出射する第2可変波長板と、
前記第2可変波長板から出射された光を入射し、第2の方向の直線偏光である第2直線偏光を取り出すことが可能な第2偏光板と、
前記第2偏光板から出射された光を電気信号に変換して検出する光検出手段と、
を備える円二色性計測装置。 The Mueller matrix related to the sample to be measured is expressed by the following formula (2)
S02 measuring means for measuring the matrix element S02,
S20 measuring means for measuring the matrix element S20 in the above mathematical formula (2);
Calculating means for calculating circular dichroism from the matrix element S02 obtained by the S02 measuring means and the matrix element S20 obtained by the S20 measuring means;
A circular dichroism measuring device comprising:
The measuring devices constituting the S02 measuring means and the S20 measuring means are:
A polarized light source that emits first linearly polarized light that is linearly polarized light in a first direction;
A first variable that enters the first linearly polarized light from the polarized light source and emits it by changing a phase difference between two polarization components having a vibration plane different from the vibration plane of the first linear polarization and orthogonal to each other. A wave plate;
The transmitted light that has been emitted from the first variable wavelength plate and transmitted through the sample is incident, and the phase difference between two polarization components that have a vibration surface different from the vibration surface of the transmitted light and are orthogonal to each other is changed. A second variable wavelength plate that emits
A second polarizing plate capable of receiving light emitted from the second variable wavelength plate and taking out second linearly polarized light that is linearly polarized light in a second direction;
Light detection means for detecting the light emitted from the second polarizing plate by converting it into an electrical signal;
Circular dichroism measuring device comprising:
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