JP2015067835A - 印刷のためにアミノ末端処理されたポリフルオロジメチルシロキサンで機能化されたカーボンブラックを形成するための方法 - Google Patents

Abstract

【課題】印刷用途のための末端アミノ基を有するフルオロポリマーで処理された機能化カーボンブラックの提供。【解決手段】印刷システム構成成分の表面材料における均一分散に有用な機能化カーボンブラックを形成する方法であって：カーボンブラックを提供する工程；末端アミノ基を有するフルオロポリマーを提供する工程；および前記アミノ末端処理されたフルオロポリマーおよび前記カーボンブラックを混合する工程を含む、方法。前記混合のため、Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシルカルボジイミド等のカップリング剤を含む方法。【選択図】なし

Description

本開示は、印刷用途のための機能化カーボンブラックフルオロポリマーに関する。特に本開示は、印刷用途に有用な、例えばインク系デジタル印刷システムまたは中間転写部材、トナー印刷および融着システムを含んでいてもよい他の印刷システムの画像形成部材の表面材料に使用するためのアミノ末端処理されたポリフルオロジメチルシロキサンを有する機能化カーボンブラックを形成するための方法に関する。

インク系デジタル印刷は、プリント品質および低い実行コストを依然として満たしながら、オフセット印刷ビジネスの短時間実行および可変データの態様を形にするために生じたものである。インク系デジタル印刷を例として議論する。インク系デジタル印刷の特徴は：（Ａ）画像形成部材に湿潤液を適用する工程であって、この表面は赤外（ＩＲ）レーザー吸収材料、例えばエラストマー中のカーボンブラックを含んでいてもよい工程、（Ｂ）例えばＩＲレーザーを含んでいてもよいレーザー画像形成システムを用いて潜像を形成するために湿潤液をパターニングする工程、（Ｃ）前記潜像を、画像形成部材表面に適用されたオフセットインクで現像する工程、（Ｄ）デジタルインク画像を紙に転写する工程、および（Ｅ）基材、例えば紙、カードストック、プラスチック、または別の印刷可能媒体上に画像を定着させる工程を含む。

フルオロシリコーンは、画像形成部材表面の材料要件を満たすのに有用な例示的な材料である。さらに、画像形成部材表面は、湿潤液のデジタル蒸発を促進するためにＩＲ吸収材料を含んでいてもよく、カーボンブラックは、主要ＩＲ吸収材料に有用な例示的な材料である。

カーボンブラックは、黒色酸化鉄およびグラファイトのような他のＩＲフィラーよりも効率のよい近赤外（ＮＩＲ）吸収によって特徴付けられることが知られている。ＩＲフィラーは、画像形成部材表面材料に均一に分散されることが重要である。フィラーの均一分散により、高速印刷に必要とされる吸収効率を増大させることができる。また、フィラーの均一な分散により、画像形成部材表面上に配設される湿潤液層の湿潤液の適切な蒸発のためのレーザー出力要件を低下させる。さらに、ＩＲフィラーが画像形成部材表面材料に均一に分配されない場合、湿潤液の局所化不均一性は、画像解像度に負の影響を与え得る。

従来のカーボンブラックは、フルオロシリコーンマトリックスにおいて均一に分配されず、約１〜約５ミクロン以上のアグロメレートを創出する。画像形成プレートの表面全体にわたってカーボンブラックを均一に分散させることにより、高速印刷速度、最小限のレーザー出力要件、および良好な画像解像度を可能にするので、望ましい。アミノ末端処理されたフルオロポリマー官能基を有する機能化カーボンブラックの形成方法はカップリング剤を用いる。実施形態において、例えばアミノ末端処理されたポリフルオロジメチルシロキサンを用いる機能化カーボンブラックを形成する方法は、均一に分散されたカーボンブラックを有する画像形成部材表面材料を形成するための印刷用途のために有用なものが提供される。

インク系デジタル印刷システムを、例として議論する。実施形態に従うインクはまた、他の印刷システム、例えば中間転写構成またはトナー印刷および／または融着システムを含むものに好適であってもよい。

例示的な実施形態が本明細書で記載される。しかし、本明細書に記載されるシステムの特徴を組み込むいずれかのシステムは、例示的な実施形態の範囲および趣旨によって包含されることが想定される。

図１は、関連技術のインク系デジタル印刷システムの概略側面図を示す。 図２は、例示的な実施形態に従う機能化カーボンブラック組成物を形成するための合成機構を示す。 図３は、アミノ末端処理されたＦ−ＰＤＭＳ分子の構造式を示す。 図４Ａは、機能化カーボンブラックおよび例示的な実施形態に従う第１の潜在生成物を形成するための方法を示す。 図４Ｂは、第２の潜在生成物を示す。

例示的な実施形態は、本明細書に記載されるような方法およびシステムの趣旨および範囲内に含まれ得るような、代替、変更および等価物のすべてをカバーすることを意図する。

量と関連して使用される修飾語「約」は、記述された値を含んで、文脈によって指定される意味を有する（例えば特定の量の測定に関連する誤差の程度を少なくとも含む）。特定の値に関して使用される場合、それは、その値を開示したものと考慮されるべきである。

実施形態の方法に従って形成された機能化カーボンブラックが有用である画像形成部材を有するシステムを用いるインク系デジタル印刷のためのシステム、および実施形態に従う機能化カーボンブラックを形成する方法を理解するために、図面を参照する。図面において、同様の参照番号は、同様のまたは同一の要素を指定するために全体として使用される。

インク系デジタル印刷または可変データリソグラフィ印刷システムは、実施形態に従う方法によって形成される機能化カーボンブラックに関して有利な使用の例を提供するために議論される。実施形態の方法によって形成される機能化カーボンブラック組成物は、他の印刷用途のために有用であり得、特にインク系デジタル印刷用途のために有用であるが、これは組成物が、画像形成部材表面層に均一に分散されて、高速、高品質インク系デジタル印刷を可能にし得るからである。インク系デジタル印刷システムは、例として議論される。実施形態に従うインクはまた、他の印刷システムに好適であってもよく、例えば中間転写構成またはトナー印刷および／または融着システムを含むものに好適であってもよい。

「可変データリソグラフィ印刷」または「インク系デジタル印刷」、または「デジタルオフセット印刷」は、基材上に画像を製造するための可変画像データのリソグラフィ印刷であり、画像は変動可能であり、それぞれについて画像形成プロセスにおいて基材上の画像を後にレンダリングする。「可変データリソグラフィ印刷」としては、リソグラフィインクを用いるインク画像のオフセット印刷が挙げられ、ここでこの画像は、画像によって変動し得るデジタル画像データに基づく。インク系デジタル印刷は、可変データリソグラフィ印刷システム、またはデジタルオフセット印刷システムを用いる。「可変データリソグラフィシステム」は、リソグラフィインクを用いるリソグラフィ印刷のために構成されるシステムであり、１つの画像から次の画像へ変動し得るデジタル画像データに基づく。

こうしたシステムは、ＳＴＯＷＥ ＥＴ ＡＬ．による２０１１年４月２７日に出願された発明の名称「可変データリソグラフィシステム」の米国特許出願第１３／０９５，７１４号（「７１４出願」）に開示され、こうした開示は、その全体が本明細書に参考として組み込まれる。７１４出願に開示されるシステムおよび方法は、真に有効な可変のデジタルデータリソグラフィ印刷を達成するために、湿潤液の可変パターニングに基づく以前から試みられている可変データ画像形成リソグラフィマーキング概念の種々の態様における改善を対象とする。

７１４出願は、例えば図１に示されるような、インク系デジタル印刷のための例示的な可変データリソグラフィシステム１００を記載する。ここで、図１に示される例示的なシステム１００の一般的な説明を行う。図１の例示的なシステム１００に示される個々の構成成分および／またはサブシステムに関する追加の詳細は、７１４出願に見出され得る。

図１に示されるように、例示的なシステム１００は、画像形成部材１１０を含んでいてもよい。図１に示される実施形態において画像形成部材１１０はドラムであるが、この例示描写は、画像形成部材１１０がドラム、プレートもしくはベルト、または現在既知または後に開発される別の構成を含む実施形態を排除すると解釈されるべきではない。再画像形成性表面は、例えばシリコーン（特にポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ＦＫＭを含む）を含む材料から形成され得る。再画像形成性表面は、搭載層上にわたる相対的に薄い層から形成されてもよく、相対的に薄い層の厚さは、印刷またはマーキング性能、耐久性および製造性のバランスをとるように選択される。

画像形成部材１１０は、転写ニップ１１２にて画像受容媒体基材１１４にインク画像を適用するために使用される。転写ニップ１１２は、画像転写機構１６０の一部として押圧ローラー１１８によって形成され、画像形成部材１１０の方向に圧力を加える。画像受容媒体基材１１４は、例えば紙、プラスチック、または複合シートフィルムのようないずれかの特定組成物に限定されると考えられるべきではない。例示的なシステム１００は、種々広範な画像受容媒体基材上の画像を製造するために使用されてもよい。７１４出願はまた、使用されてもよいマーキング（印刷）材料（１０重量％を超える顔料密度を有するマーキング材料を含む）の広い許容度を説明している。７１４出願がそうであるように、この開示は、インク、顔料および例示的なシステム１００によって適用されて画像受容媒体基材１１４上に出力画像を製造し得る他の材料であると一般に理解されるものを含むように広範囲の印刷またはマーキング材料を指すために用語インクを使用するであろう。

７１４出願は、例えば円筒状コアであってもよい構造搭載層または円筒状コアにわたる１つ以上の構造層にわたって形成される再画像形成性表面層を含む画像形成部材１１０を含む画像形成部材１１０の詳細を描写および記載する。

システム１００は、一般に一連のローラーを含む湿潤液システム１２０を含み、これは画像形成部材１１０を湿潤液で再画像形成性表面を均一に濡らすための湿潤ローラーまたは湿潤ユニットとして考慮されてもよい。湿潤液システム１２０の目的は、一般に均一で制御された厚さを有する湿潤液の層を画像形成部材１１０の再画像形成性表面に送達することである。上記で示されるように、湿潤液、例えば湿し水は、主に水を含んでいてもよく、場合により少量のイソプロピルアルコールまたはエタノールが添加されて、表面張力を低下させ、ならびに以下でより詳細に記載されるように、後続のレーザーパターニングを支持するために必要とされる蒸発エネルギーを低下させることが知られている。少量の特定界面活性剤は、同様に湿し水に添加されてもよい。あるいは他の好適な湿潤液は、インク系デジタルリソグラフィシステムの性能を向上させるために使用されてもよい。例示的な湿潤液としては、水、ＮＯＶＥＣ７６００（１，１，１，２，３，３−ヘキサフルオロ−４−（１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロポキシ）ペンタンおよびＣＡＳ＃８７０７７８−３４−０を有する）、およびＤ４（オクタメチルシクロテトラシロキサン）が挙げられる。他の好適な湿潤液は、例として、同時係属中の米国特許出願１３／２８４，１１４（２０１１年１０月２８日に出願、発明の名称「デジタルリソグラフィ印刷のための湿潤液」、この開示全体が参考として本明細書に組み込まれる）に開示される。

湿潤液を画像形成部材１１０の再画像形成性表面上に計量したら、湿潤液の厚さは、湿潤液システム１２０によって、画像形成部材１１０の再画像形成性表面上の湿潤液の計量を制御するためにフィードバックを提供し得るセンサ１２５を用いて測定されてもよい。

正確および均一な量の湿潤液を画像形成部材１１０の再画像形成性表面上に湿潤液システム１２０によって提供した後、任意のパターニングサブシステム１３０は、例えばレーザーエネルギーを用いて湿潤液層を画像様パターニングすることによって均一な湿潤液層に潜像を選択的に形成するために使用されてもよい。通常、湿潤液は、効率よく光学エネルギー（ＩＲまたは可視）を吸収しないであろう。画像形成部材１１０の再画像形成性表面は、理想的には、高い空間解像能を維持するために、湿潤液を加熱する際に浪費されるエネルギーを最小限にし、熱の潜在的な広がりを最小限にするために、表面に近い光学パターニングサブシステム１３０から放出される大部分のレーザーエネルギー（可視または非可視、例えばＩＲ）を吸収すべきである。あるいは、適切な放射線感受性構成成分を、入射放射レーザーエネルギーの吸収を助けるために、湿潤液に添加してもよい。光学パターニングサブシステム１３０が、レーザーエミッタであるように上記で記載されるが、種々の異なるシステムが、湿潤液をパターニングするための光学エネルギーを送達するために使用されてもよいことが理解されるべきである。

例示的なシステム１００の光学パターニングサブシステム１３０によって行われるパターニングプロセスにおいて作用する機構は、７１４出願の図５を参照して詳細に記載される。簡単には、光学パターニングサブシステム１３０からの光学パターニングエネルギーの適用は、結果として湿潤液の層の一部を選択的に除去する。

光学パターニングサブシステム１３０によって湿潤液層のパターニングの後、画像形成部材１１０の再画像形成性表面にわたってパターニングされた層は、インカーサブシステム１４０に提示される。インカーサブシステム１４０は、湿潤液の層および画像形成部材１１０の再画像形成性表面層にわたってインクの均一層を適用するために使用される。インカーサブシステム１４０は、画像形成部材１１０の再画像形成性表面層と接触する１つ以上のインク形成ローラー上のオフセットリソグラフィインクを計量するためにアニロックスローラーを使用してもよい。別個に、インカーサブシステム１４０は、再画像形成性表面に正確な供給速度のインクを提供するために、他の典型的な要素、例えば一連の計量ローラーを含んでいてもよい。インカーサブシステム１４０は、再画像形成性表面の画像形成された部分を示すポケットにインクを堆積させてもよいが、湿潤液のフォーマットされていない部分のインクは、こうした部分に付着しないであろう。

画像形成部材１１０の再画像形成性層に残るインクの粘着性および粘度は、多数の機構によって変更されてもよい。こうした機構の１つは、レオロジー（複素粘弾性率）制御サブシステム１５０の使用を含んでいてもよい。レオロジー制御システム１５０は、例えば再画像形成性表面層に対してインク粘着性強度を増大させるための再画像形成性表面上のインクの部分的な架橋コアを形成してもよい。硬化機構は、光学または光硬化、熱硬化、乾燥、または種々の形態の化学硬化を含んでいてもよい。冷却は、同様に複数の物理的冷却機構、ならびに化学的冷却を介してレオロジーを変更するために使用されてもよい。

次いでインクは、転写サブシステム１６０を用いて画像受容媒体１１４の基材に画像形成部材１１０の再画像形成性表面から転写される。転写は、画像形成部材１１０の再画像形成性表面のボイド内のインクが基材１１４と物理的に接触するように、基材１１４が、画像形成部材１１０と押圧ローラー１１８との間のニップ１１２を通過するときに生じる。レオロジー制御システム１５０によって変更されているインクの接着を用いて、インクの変更された接着は、インクを基材１１４に接着させ、画像形成部材１１０の再画像形成性表面から分離させる。転写ニップ１１２の温度および圧力条件の注意深い制御により、画像形成部材１１０の再画像形成性表面からのインクの基材１１４への転写効率が９５％を超え得る。一部の湿潤液はまた基材１１４を濡らし得るという可能性もあるが、こうした湿潤液の体積は最小限であり、迅速に蒸発し、基材１１４によって吸収されるであろう。

特定のオフセットリソグラフィシステムにおいて、図１には示されないが、オフセットローラーがまず、インク画像パターンを受容してもよく、次いでインク画像パターンを、既知の間接転写方法に従って基材に転写してもよいことが認識されるべきである。

基材１１４にインクの大部分が転写された後、いずれかの残留インクおよび／または残留湿潤液は、好ましくはその表面をこすり取ることも摩耗することもなく、画像形成部材１１０の再画像形成性表面から除去されなければならない。エアナイフは、残留湿潤液を除去するために使用されてもよい。しかし、一部の量のインク残留物が残り得ることは明らかである。こうした残留インク残渣の除去は、特定形態の清浄サブシステム１７０を使用することによって達成されてもよい。７１４出願には、こうした清浄サブシステム１７０の詳細が記載されており、これには少なくとも第１の清浄部材、例えば画像形成部材１１０の再画像形成性表面と物理的に接触した粘着性または粘り気のある部材が含まれており、この粘着性または粘り気のある部材が、画像形成部材１１０の再画像形成性表面の湿潤液から、残留インクおよび残存する少量の界面活性剤化合物を除去する。この粘着性または粘り気のある部材は、次いで平滑ローラーと接触してもよく、そのローラーに、この粘着性または粘り気のある部材から残留インクが移されてもよく、このインクは続いて、例えばドクターブレードによって平滑ローラーからはぎ取られる。

７１４出願は、画像形成部材１１０の再画像形成性表面の清浄が促進され得る他の機構について詳述している。しかし、清浄機構にも拘わらず、残留インクおよび湿潤液の画像形成部材１１０の再画像形成性表面からの清浄が、提案されているシステムにおいてはゴーストを防止するために必須である。一旦清浄されたら、画像形成部材１１０の再画像形成性表面は、再び湿潤液システム１２０に提示され、それによって湿潤液の新しい層が、画像形成部材１１０の再画像形成性表面に供給され、プロセスが繰り返される。

画像形成部材の再画像形成性表面は、ポリマー性エラストマー、例えばシリコーンゴムおよび／またはフルオロシリコーンゴムまたはＦＫＭ、例えばＤＵＰＯＮＴからのＶＩＴＯＮ ＧＦまたはＳＯＬＶＡＹ ＳＯＬＥＸＩＳからのＰ９５９を含んでいてもよい。用語「シリコーン」は、当該技術分野において十分理解されており、ケイ素および酸素原子から形成された主鎖および炭素および水素原子を含有する側鎖を有するポリオルガノシロキサンを指す。この出願の趣旨上、用語「シリコーン」はまた、フッ素原子を含有するシロキサンを排除すると理解されるべきである一方で、用語「フルオロシリコーン」は、フッ素原子を含有するシロキサンのクラスをカバーするために使用される。他の原子がシリコーンゴムに存在してもよく、例えばアミン基中に窒素原子が存在してもよく、これは架橋中に共にシロキサン鎖を連結するために使用される。ポリオルガノシロキサンの側鎖はまた、アルキルまたはアリールであることができる。

「フルオロエラストマー」は、フルオロカーボン誘導体、合成ゴムである。用語フルオロエラストマーは当該技術分野において十分理解されている。ポリメチレンタイプのフルオロエラストマーまたはフルオロゴムは、コモノマーとしてフッ化ビニリデンを使用し、置換基フルオロ、アルキル、ペルフルオロアルキルまたはペルフルオロアルコキシ基をポリマー鎖に有する。フルオロエラストマーは、ＡＳＴＭ Ｄ１４１８の下で分類され、ＩＳＯ １６２９指定ＦＫＭを有する。このクラスのエラストマーは、ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）およびフッ化ビニリデン（ＶＤＦまたはＶＦ２）のコポリマー、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）およびヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）のターポリマー、および構成成分を含有するペルフルオロメチルビニルエーテル（ＰＭＶＥ）を含むファミリーである。例示的なフルオロエラストマーは、ＤＵＰＯＮＴ ＰＥＲＦＯＲＭＡＮＣＥ ＥＬＡＳＴＯＭＥＲＳ Ｌ．Ｌ．Ｃ．から、ＶＩＴＯＮブランドの下で、およびＳＯＬＡＹからＴＥＣＮＯＦＬＯＮブランドの下でＰ９５９として市販されている。

本明細書で使用される場合、用語「アルキル」は、全体が、完全に飽和された炭素原子および水素原子で構成された基を指す。アルキル基は、線状、分岐または環状である鎖を含んでいてもよい。例えば、線状アルキルラジカルは、一般に式・Ｃ_ＮＨ_２Ｎ＋１を有する。

用語「アリール」は、炭素原子および水素原子から全体が構成される芳香族基を指す。アリールが炭素原子の数値範囲と関連して記載されている場合、置換された芳香族ラジカルを含むと解釈されるべきではない。

用語「アルコキシ」は、酸素原子に単結合したアルキル基を指す。

用語「アミノ」は、水素原子、アルキル基、アリール基またはそれらの組み合わせに単結合によって結合した窒素原子を含有する基を指す。「アミン」は、アミノ基を含有する有機化合物である。アミンは、無機化合物アンモニアの誘導体である。

実施形態に従う方法は、アミノ末端処理されたフルオロポリマー、例えばフルオロシリコーンでカーボンブラックを機能化し、フルオロシリコーンマトリックスまたはＦＫＭマトリックス中の均一であり、安定である分散液を得る工程を含む。実施形態において、カーボンブラック粒子は、ＣＢ粒子の表面カルボン酸基と、ＥＦのアミノ基およびカップリング剤、例えばＮ，Ｎ’−ジシクロヘキシルカルボジイミド（ＤＣＣ）との間にアミド結合を形成することによって、アミノ機能化フルオロシリコーン、例えばアミノ末端処理されたＦ−ＰＤＭＳ（「ＥＦ」）、または他の同様の化合物で化学変性される。

アミノ機能化カーボンブラックは、実施形態に従う方法を用いて製造された。ＯＲＩＯＮ ＥＮＧＩＮＥＥＲＥＤ ＣＡＲＢＯＮＳからのＰＲＩＮＴＥＸ Ｌ６ カーボンブラックからＯＲＩＯＮＬ６カーボンブラックとして入手可能なカーボンブラック粒子を、濃硝酸ＨＮＯ_３で酸化し、カーボンブラック粒子の表面上のカルボン酸基の濃度を増大させ、表面をより反応性にした。次いで、ＥＦを、アミド結合によってカーボンブラック粒子のカルボン酸基に化学グラフトさせた。機能化は、Ｘ線光電子分光法（「ＸＰＳ」）によって確認した。

得られた分散液は、数日間トリフルオロトルエン（「ＴＦＴ」）中で非常に安定であった。光学顕微鏡法は、機能化カーボンブラックをフルオロシリコーンマトリックスに添加した場合、関連技術の変性されていないカーボンブラック粒子にて見られる１〜５ミクロンの凝集物および不均一分散液に比べて、非常に均一で小さい粒径の分散液（少なくとも約５００ＮＭ以下）が得られたことを示した。このことは、より低い充填量にて、フィルドシステムの電気的および機械的特性を調整可能であるので、特に重要である。これにより、例えば図１に示されるようなインク系デジタル印刷システムのためにより低い出力レーザー、より速い印刷速度およびより良好な画像解像度を可能にする。

図２は、例示的な実施形態に従って機能化カーボンブラックを形成するための方法を示す。実施形態の方法に従うカーボンブラック機能化の生成物は、少なくとも酸部分から選択される官能基を有するカーボンブラック分子を含んでいてもよく、および／またはアルコール、ケトンおよびキノン基の添加を含んでいてもよい。方法に従って形成された機能化カーボンブラックサンプルは、ＸＰＳを用いて特徴付け、データを表１に示す。表１に示されるデータは、ＥＦ変性されたカーボンブラックにおいて窒素およびフッ素の存在を示し、このことは、アミド結合によるＥＦでのカーボンブラックの機能化を示す。

図２に示されるように、方法は、カーボンブラックをＳ２００１において濃硝酸で混合する工程を含んでいてもよい。硝酸は、室温にて数時間カーボンブラックと混合し、カーボンブラックを酸化し、カーボンブラック粒子の表面にてカルボン酸基の量を増大させてもよい。酸化されたカーボンブラックは、カーボンブラック溶液のＰＨが約５になるまで、超遠心分離を用いて脱イオン水で繰り返し洗浄してもよい。カーボンブラックは、１５０℃での真空を用いて１時間乾燥させてもよい。

次いで、ＥＦを、Ｓ２００２にてトリフルオロトルエン（「ＴＦＴ」）の存在下、ＤＣＣを有する機能化カーボンブラック分子に添加し、それによってＥＦは、カーボンブラック粒子のカルボン酸基に化学的にグラフトされ、アミノ機能化フルオロシリコーン官能基を有するカーボンブラックを形成する。特に、酸化カーボンブラックを、ＴＦＴに添加してもよく、続いてＥＦおよびＤＣＣを添加する。得られた混合物は、一晩撹拌してもよく、続いてＴＦＴで洗浄し、超遠心分離を用いて加工処理を行い、残留ＥＦおよびＤＣＣを除去する。ＴＦＴ副生成物は、真空オーブンを用いて蒸発させてもよい。生成物の機能化カーボンブラックは、例えばＴＦＴ中に再分散させてもよい。表１に示されるデータを生じるためにテストされた機能化カーボンブラックサンプルは、０．７２６Ｇのカーボンブラック、１０ＧのＴＦＴおよび１ＧのＤＣＣを用いて形成させた。

例示的なＥＦ化合物は、アミノ末端処理されたフッ素化ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を含んでいてもよい。ＰＤＭＳまたはジメチコンは、容易に入手可能なシロキサンファミリーである鉱物−有機ポリマー（炭素、ケイ素および酸素を含有する構造）である。ＰＤＭＳのための化学式は、ＣＨ_３［ＳＩ（ＣＨ_３）_２Ｏ］_ＮＳＩ（ＣＨ_３）_３であり、式中、Ｎは、繰り返しモノマー［ＳＩＯ（ＣＨ_３）_２］ユニットの数である。あるいは、ポリ（ビニルメチル）シロキサン（ＰＶＭＳ）を含む他の例示的なフルオロポリマーは、アミノ末端処理されたフルオロポリマーを含んでいてもよく、これは提供された方法に従うアミノ機能化カーボンブラックを形成するために使用されてもよい。

図３は、アミノ末端処理されたＦ−ＰＤＭＳの化学構造を示し、これは実施形態の方法に使用されるＥＦ構成成分を含んでいてもよい。図３に示される構造を有するアミノ末端処理されたＦ−ＰＤＭＳは既知であり、例えばＷＡＣＫＥＲ ＣＨＥＭＩＥ ＡＧから容易に入手可能である。

実施形態に従う機能化カーボンブラックを形成するための方法は、図４Ａに示される反応機構に従って作用し得る。特に図４Ａは、カーボンブラックの機能化の可能な反応機構を示す。特に、図４Ａは、Ｓ４００５にてＤＣＣと組み合わせられる酸化されたカーボンブラックを示す。生成物分子は、Ｓ４００７にてＥＦ分子と反応させ、ＤＣＨＵを副生成物として、およびアミノ末端処理された機能化カーボンブラックを得る。図４Ａに示される機能化カーボンブラック生成物は、アミド結合によってＥＦの単一アミノ基によって結合される表面を含む。

図４Ａに示される生成物は、反応経路が過剰のＥＦを生じるので、エネルギー的に望ましい生成物であると考えられる。第２の潜在的生成物を図４Ｂに示す。第２の潜在的生成物は、アミド結合によってＥＦ分子の２つのアミノ基によって結合されたカーボンブラック表面を含む。

表１に示される結果を生じるために調製された変性されたカーボンブラックはさらに、フルオロシリコーンに分散し、光学顕微鏡法は、未変性カーボンブラックおよびＥＦ変性カーボンブラックにおける分散の質を確認するために行われた。フルオロシリコーン中に分散された未変性カーボンブラックを示す光学顕微鏡写真を、フルオロシリコーン中のＥＦ機能化カーボンブラックの顕微鏡写真と比較した。結果は、１〜５ミクロン以上の凝集物を有してアグロメレートする傾向がある未変性カーボンブラックは、溶液中に均一には分散しなかったことを示した。反対に、ＥＦ機能化カーボンブラックは、均一に分配されており、凝集物は光学顕微鏡を用いて観察されなかった。そういうものとして、アグロメレートのサイズは、５００ナノメートル未満であることがわかった。

Claims (10)

1. 印刷システム構成成分の表面材料における均一分散に有用な機能化カーボンブラックを形成する方法であって：
   カーボンブラックを提供する工程；
   末端アミノ基を有するフルオロポリマーを提供する工程；および
   前記アミノ末端処理されたフルオロポリマーおよび前記カーボンブラックを混合する工程を含む、方法。
2. 前記フルオロポリマーがアミノ末端処理されたＰＤＭＳである、請求項１に記載の方法。
3. 前記混合のためにカップリング剤を提供する工程
   を含む、請求項１に記載の方法。
4. 前記カップリング剤が、Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシルカルボジイミドである、請求項３に記載の方法。
5. 硝酸を提供する工程；
   前記カーボンブラックを前記硝酸と混合し、カーボンブラックの表面を酸化することによって、酸化されたカーボンブラックを形成する工程
   を含む、請求項１に記載の方法。
6. 前記カーボンブラックの前記硝酸との混合が、数時間の混合を含む、請求項５に記載の方法。
7. 前記カーボンブラックの前記硝酸による混合が、室温での混合を含む、請求項５に記載の方法。
8. 溶液中の前記カーボンブラックのＰＨが５になるまで、前記酸化されたカーボンブラックを脱イオン水で洗浄する工程
   を含む、請求項５に記載の方法。
9. 前記カーボンブラックを１５０℃で１時間真空を用いて乾燥する工程
   を含む、請求項８に記載の方法。
10. 前記アミノ末端処理されたフルオロポリマーおよび前記カーボンブラックを混合する工程がさらに、真空乾燥され、酸化されたカーボンブラックであるカーボンブラックを含む、請求項９に記載の方法。

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