JP2015048468A - Polyacetal resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ポリアセタール樹脂組成物及び成形品に関する。 The present invention relates to a polyacetal resin composition and a molded article.
ポリアセタール樹脂は結晶性樹脂であり、剛性、強度、靭性、摺動性及びクリープ性に優れた樹脂材料である。ポリアセタール樹脂の用途は、自動車部品、電気若しくは電子部品及び工業部品などの機構部品用材料等、広範囲に亘っている。 The polyacetal resin is a crystalline resin and is a resin material having excellent rigidity, strength, toughness, slidability, and creep properties. The use of polyacetal resin covers a wide range, such as materials for mechanical parts such as automobile parts, electric or electronic parts, and industrial parts.
特に、ポリアセタール樹脂の特徴的用途として、自動車部品、電気若しくは電子機器の構造部品等ギアやカムといった関連部品に使われる。しかしながら、用途が拡大、多様化するに従い品質に対する要求は高度になってきており、特に高温環境下での用途においては、長期耐熱エージング性が要求される。従来のポリアセタール樹脂ではこのような要求を満足するレベルではなく、使用が限定されているのが現状である。 In particular, as a characteristic use of polyacetal resin, it is used for related parts such as gears and cams such as automobile parts, structural parts of electric or electronic equipment. However, as the use expands and diversifies, the demand for quality has become higher, and long-term heat aging resistance is required particularly in the use in a high temperature environment. The conventional polyacetal resin is not at a level that satisfies such a requirement, and its use is limited at present.
高温環境下におけるポリアセタール樹脂の劣化防止の従来の方法としては、熱安定剤、酸化防止剤等の添加剤の配合処方による方法が知られている。例えば、ヒンダードフェノール系化合物と炭素数１０〜２０のカルボン酸のアルカリ土類金属塩又はアルカリ土類金属水酸化物との併用による方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。さらに、ヒンダードフェノール系化合物と炭素数２２〜３６のカルボン酸のアルカリ金属塩とを用いた方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。 As a conventional method for preventing deterioration of a polyacetal resin under a high temperature environment, a method based on a compounding prescription of additives such as a heat stabilizer and an antioxidant is known. For example, a method using a hindered phenol-based compound and an alkaline earth metal salt or alkaline earth metal hydroxide of a carboxylic acid having 10 to 20 carbon atoms has been proposed (see, for example, Patent Document 1). Furthermore, a method using a hindered phenol compound and an alkali metal salt of a carboxylic acid having 22 to 36 carbon atoms has been proposed (for example, see Patent Document 2).
また、予め表面を界面活性剤で被覆処理したゾノライトなどの繊維状珪酸カルシウム水和物を熱可塑性樹脂に混合した組成物が提案されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、高温クリープ特性や機械的特性を向上させる観点から、タルクを添加したポリアセタール樹脂組成物が開示されている（例えば、特許文献４参照）。 In addition, a composition in which a fibrous calcium silicate hydrate such as zonolite whose surface has been previously coated with a surfactant is mixed with a thermoplastic resin has been proposed (for example, see Patent Document 3). Furthermore, a polyacetal resin composition to which talc is added is disclosed from the viewpoint of improving high-temperature creep characteristics and mechanical characteristics (see, for example, Patent Document 4).
また、熱可塑性樹脂と珪酸カルシウムとの組成物で、高温条件化で変形が少なく、耐クラック性及び形状保持性を有する組成物が開示されている（例えば、特許文献５参照）。 In addition, a composition of a thermoplastic resin and calcium silicate that has little deformation under high temperature conditions and has crack resistance and shape retention has been disclosed (see, for example, Patent Document 5).
しかしながら、特許文献１及び２に記載の方法は、ポリアセタール樹脂の長期耐熱エージング性が改善されるもののまだ不十分であり、長期間高温環境下においてポリアセタール樹脂の機械特性が低下しており、ポリアセタール樹脂の劣化が認められるため、さらなる改善が必要である。また、いずれの特許文献に記載の組成物も長期間の熱エージング後の機械的特性及び熱エージング後の色調特性に関して、さらなる改善が求められている。 However, although the methods described in Patent Documents 1 and 2 improve the long-term heat aging resistance of the polyacetal resin, it is still insufficient, and the mechanical properties of the polyacetal resin are deteriorated under a high-temperature environment for a long time. Since further deterioration is observed, further improvement is necessary. Further, the compositions described in any of the patent documents are required to further improve the mechanical properties after long-term thermal aging and the color tone properties after thermal aging.
本発明は、長期間の熱エージング後の機械的特性及び熱エージング後の色調特性に極めて優れるポリアセタール樹脂組成物を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a polyacetal resin composition that is extremely excellent in mechanical properties after long-term thermal aging and color tone properties after thermal aging.
本発明者らは、上記課題を解決する為に鋭意検討した結果、ポリアセタール樹脂及び結晶質珪酸カルシウム水和物を含有するポリアセタール樹脂組成物が、ポリアセタール樹脂がもつ本来の熱安定性や剛性、靭性等の機械的特性のバランスを維持し、さらに耐熱エージングにおける長期高温環境下での機械的特性に優れ、且つ変色性の少ないことを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventors have found that the polyacetal resin composition containing a polyacetal resin and crystalline calcium silicate hydrate has the inherent thermal stability, rigidity, and toughness of the polyacetal resin. The present inventors have found that the balance of mechanical properties such as the above is maintained, that the mechanical properties are excellent under a long-term high-temperature environment in heat aging, and that there is little discoloration, and that the present invention has been completed.
すなわち、本発明は以下に関する。
［１］
ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部と、
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）０．００１〜１．０質量部と、
を含むポリアセタール樹脂組成物。
［２］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）が、層状構造及び／又はカードハウス構造である、［１］に記載のポリアセタール樹脂組成物。
［３］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）が、トバモライトである、［１］又は［２］に記載のポリアセタール樹脂組成物。
［４］
［１］〜［３］のいずれかに記載のポリアセタール樹脂組成物を含む成形品。
That is, the present invention relates to the following.
[1]
100 parts by mass of polyacetal resin (A),
0.001 to 1.0 part by mass of crystalline calcium silicate hydrate (B),
A polyacetal resin composition comprising:
[2]
The polyacetal resin composition according to [1], wherein the crystalline calcium silicate hydrate (B) has a layered structure and / or a card house structure.
[3]
The polyacetal resin composition according to [1] or [2], wherein the crystalline calcium silicate hydrate (B) is tobermorite.
[4]
[1] A molded article comprising the polyacetal resin composition according to any one of [3].
本発明のポリアセタール樹脂組成物は、長期間の熱エージング後の機械的特性に優れ、且つ熱エージング後の色調特性に優れるという効果を有する。 The polyacetal resin composition of the present invention has the effect of being excellent in mechanical properties after long-term thermal aging and excellent in color tone properties after thermal aging.
以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明する。以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明をこの本実施形態にのみ限定する趣旨ではない。そして、本発明は、その要旨の範囲内で適宜に変形して実施できる。 Hereinafter, a mode for carrying out the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail. The following embodiment is an exemplification for explaining the present invention, and is not intended to limit the present invention only to this embodiment. And this invention can be deform | transformed suitably and implemented within the range of the summary.
≪ポリアセタール樹脂組成物≫
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部と、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）０．００１〜１．０質量部と、を含む。
≪Polyacetal resin composition≫
The polyacetal resin composition of this embodiment contains 100 mass parts of polyacetal resin (A) and 0.001-1.0 mass part of crystalline calcium silicate hydrate (B).
［ポリアセタール樹脂（Ａ）］
本実施形態で用いるポリアセタール樹脂（Ａ）は、公知のポリアセタール樹脂であってもよく、特に限定されるものではない。
[Polyacetal resin (A)]
The polyacetal resin (A) used in the present embodiment may be a known polyacetal resin, and is not particularly limited.
本実施形態で用いるポリアセタール樹脂（Ａ）としては、特に限定されないが、具体的には、例えば、ポリアセタールホモポリマーやポリアセタールコポリマーが挙げられる。ポリアセタールホモポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ホルムアルデヒド単量体又はホルムアルデヒドの環状オリゴマーを単独重合して得られるポリアセタールホモポリマーが代表例として挙げられる。また、ポリアセタールコポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ホルムアルデヒド単量体又はホルムアルデヒドの環状オリゴマーと、環状エーテル及び／又は環状ホルマールとを共重合させて得られるポリアセタールコポリマーが代表例として挙げられる。ホルムアルデヒドの環状オリゴマーとしては、特に限定されないが、例えば、ホルムアルデヒドの３量体（トリオキサン）や４量体（テトラオキサン）等が挙げられる。環状エーテル及び環状ホルマールとしては、特に限定されないが、例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、エピクロルヒドリン、１，３−ジオキソランや１，４−ブタンジオールホルマールなどのグリコールやジグリコールの環状ホルマール等が挙げられる。 Although it does not specifically limit as polyacetal resin (A) used by this embodiment, Specifically, a polyacetal homopolymer and a polyacetal copolymer are mentioned, for example. Although it does not specifically limit as a polyacetal homopolymer, For example, the polyacetal homopolymer obtained by homopolymerizing a formaldehyde monomer or the cyclic oligomer of formaldehyde is mentioned as a representative example. In addition, the polyacetal copolymer is not particularly limited, but a typical example is a polyacetal copolymer obtained by copolymerizing a formaldehyde monomer or a cyclic oligomer of formaldehyde and a cyclic ether and / or cyclic formal. Although it does not specifically limit as a cyclic oligomer of formaldehyde, For example, the trimer (trioxane), tetramer (tetraoxane), etc. of formaldehyde are mentioned. Although it does not specifically limit as cyclic ether and cyclic formal, For example, glycol, such as ethylene oxide, propylene oxide, epichlorohydrin, 1, 3- dioxolane, 1, 4- butanediol formal, and cyclic formal of diglycol etc. are mentioned.
さらに、ポリアセタールコポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、単官能グリシジルエーテルを共重合させて得られる分岐を有するポリアセタールコポリマーや、多官能グリシジルエーテルを共重合させて得られる架橋構造を有するポリアセタールコポリマーも用いることができる。 Furthermore, the polyacetal copolymer is not particularly limited. For example, a polyacetal copolymer having a branch obtained by copolymerizing a monofunctional glycidyl ether and a polyacetal copolymer having a crosslinked structure obtained by copolymerizing a polyfunctional glycidyl ether may also be used. Can be used.
またさらに、ポリアセタールホモポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、両末端又は片末端に水酸基などの官能基を有する化合物、例えばポリアルキレングリコールの存在下、ホルムアルデヒド単量体又はホルムアルデヒドの環状オリゴマーを重合して得られるブロック成分を有するポリアセタールホモポリマーも用いることができる。また、ポリアセタールコポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、同じく両末端又は片末端に水酸基などの官能基を有する化合物、例えば水素添加ポリブタジエングリコールの存在下、ホルムアルデヒド単量体又はホルムアルデヒドの環状オリゴマーと、環状エーテル及び／又は環状ホルマールとを共重合させて得られるブロック成分を有するポリアセタールコポリマーも用いることができる。 Furthermore, the polyacetal homopolymer is not particularly limited. For example, a formaldehyde monomer or a cyclic oligomer of formaldehyde is polymerized in the presence of a compound having a functional group such as a hydroxyl group at both ends or one end, for example, polyalkylene glycol. A polyacetal homopolymer having a block component obtained in this manner can also be used. The polyacetal copolymer is not particularly limited. For example, a compound having a functional group such as a hydroxyl group at both ends or one end, for example, a formaldehyde monomer or a cyclic oligomer of formaldehyde in the presence of hydrogenated polybutadiene glycol, A polyacetal copolymer having a block component obtained by copolymerizing cyclic ether and / or cyclic formal can also be used.
以上のように、本実施形態においては、ポリアセタール樹脂（Ａ）として、ポリアセタールホモポリマー及びポリアセタールコポリマーのいずれを用いてもよく、特に限定するものではない。これらのポリアセタール樹脂（Ａ）は、１種単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。 As described above, in the present embodiment, any of a polyacetal homopolymer and a polyacetal copolymer may be used as the polyacetal resin (A), and there is no particular limitation. These polyacetal resins (A) may be used alone or in combination of two or more.
［結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）］
本実施形態で用いる結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）としては、特に限定されないが、例えば、トバモライト系、ワラストナイト系、ジャイロライト系等が挙げられる。具体的には、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）としては、特に限定されないが、例えば、トバモライト、ゾノライトとが挙げられる。結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）としては、特にトバモライトが入手の容易さの観点から好ましい。本実施形態において、トバモライトとしては、周知のケイ酸カルシウム水和物を用いることができる。トバモライトの合成方法は、特に限定されることなく、例えば、ケイ酸質原料と石灰質原料とを水中に分散させた後、水熱合成する方法等、周知の方法が用いられる。
[Crystalline calcium silicate hydrate (B)]
Although it does not specifically limit as crystalline calcium silicate hydrate (B) used by this embodiment, For example, a tobermorite type | system | group, a wollastonite type | system | group, a gyrolite type | system | group etc. are mentioned. Specifically, the crystalline calcium silicate hydrate (B) is not particularly limited, and examples thereof include tobermorite and zonolite. Crystalline calcium silicate hydrate (B) may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together. As the crystalline calcium silicate hydrate (B), tobermorite is particularly preferable from the viewpoint of availability. In this embodiment, a well-known calcium silicate hydrate can be used as tobermorite. The method for synthesizing tobermorite is not particularly limited. For example, a well-known method such as a method of hydrothermal synthesis after dispersing a siliceous raw material and a calcareous raw material in water is used.
トバモライトの構造式は、特に限定されないが、一例を挙げると、（５ＣａＯ・６ＳｉＯ2・０〜４Ｈ2Ｏ）で表される。 Although the structural formula of tobermorite is not particularly limited, for example, it is represented by (5CaO · 6SiO 2 · 0 to 4H 2 O).
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）の形状は、特に限定されないが、例えば、層状、繊維状、短冊状、繊維束、はく状等が挙げられる。結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）は、好ましくは層状構造及び／又はカードハウス構造であるが、繊維状、繊維束、短冊状及びはく状からなる群より選択される１種の構造をさらに併用してもよい。 Although the shape of crystalline calcium silicate hydrate (B) is not specifically limited, For example, layer shape, fiber shape, strip shape, fiber bundle, foil shape, etc. are mentioned. The crystalline calcium silicate hydrate (B) is preferably a layered structure and / or a card house structure, but has one type of structure selected from the group consisting of fibrous, fiber bundles, strips and foils. Furthermore, you may use together.
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）の平均粒子径は、十分な耐熱性及び剛性付与の観点から０．０１μｍ以上が好ましく、十分な分散性付与の観点から１００．０μｍ以下であることが好ましい。結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）の平均粒子径は、より好ましくは０．０５〜８０μｍであり、さらに好ましくは０．１〜５０μｍである。 The average particle size of the crystalline calcium silicate hydrate (B) is preferably 0.01 μm or more from the viewpoint of sufficient heat resistance and rigidity, and preferably 100.0 μm or less from the viewpoint of sufficient dispersibility. . The average particle size of the crystalline calcium silicate hydrate (B) is more preferably 0.05 to 80 μm, still more preferably 0.1 to 50 μm.
なお、本実施形態において、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）の平均粒子径は、レーザー光回折測定法により測定して得られる粒度分布の中心粒径Ｄ５０％である。 In the present embodiment, the average particle size of the crystalline calcium silicate hydrate (B) is the center particle size D50% of the particle size distribution obtained by measurement by a laser light diffraction measurement method.
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）の平均粒子径を前記範囲内に制御する方法としては、特に限定されないが、例えば、軸流型ミル法、アニュラー型ミル法、ロールミル法、ボールミル法、ジェットミル法、容器回転式圧縮せん断型ミル法、及び磁器乳鉢で粉砕する方法等が挙げられる。 The method for controlling the average particle size of the crystalline calcium silicate hydrate (B) within the above range is not particularly limited. For example, the axial flow mill method, the annular mill method, the roll mill method, the ball mill method, the jet Examples thereof include a mill method, a container rotary compression shear type mill method, and a method of pulverizing with a porcelain mortar.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂（Ａ）に、特定量の結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）を含有させることにより、効果的に機械的特性を維持し長期間の熱エージング後の機械的特性を向上させ、且つ熱エージング後の変色を少なくさせることが可能となる。 In the polyacetal resin composition of the present embodiment, the polyacetal resin (A) contains a specific amount of crystalline calcium silicate hydrate (B), thereby effectively maintaining mechanical properties and long-term thermal aging. It becomes possible to improve the subsequent mechanical properties and to reduce discoloration after heat aging.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物において、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）は、ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部に対し、０．００１〜１．０質量部含有されており、さらには、０．０１〜０．５質量部含有されていることが好ましい。これにより、本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂本来の熱安定性や剛性、靭性等の機械的特性を維持し、長期間の熱エージング後の機械的特性に優れ、且つ熱エージング後の変色が少ないという効果を奏する。 In the polyacetal resin composition of the present embodiment, the crystalline calcium silicate hydrate (B) is contained in an amount of 0.001 to 1.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polyacetal resin (A). It is preferable to contain 0.01-0.5 mass part. Thereby, the polyacetal resin composition of the present embodiment maintains the mechanical properties such as heat stability, rigidity, and toughness inherent to the polyacetal resin, is excellent in mechanical properties after long-term heat aging, and after heat aging The effect is that there is little discoloration.
＜その他の材料＞
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物には、上記結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）とともに、他の無機充填剤、有機充填剤、並びに有機化剤で処理した無機充填剤粉体を用いてもよい。
<Other materials>
In the polyacetal resin composition of the present embodiment, together with the crystalline calcium silicate hydrate (B), other inorganic fillers, organic fillers, and inorganic filler powders treated with an organic agent may be used. Good.
他の無機充填剤の具体例としては、特に限定されないが、例えば、タルク、ガラス繊維、炭素繊維、窒化硼素、ハイドロタルサイト、アルミニウム、チタン、銅、真鍮等の金属繊維等が挙げられる。 Specific examples of other inorganic fillers are not particularly limited, and examples thereof include metal fibers such as talc, glass fiber, carbon fiber, boron nitride, hydrotalcite, aluminum, titanium, copper, and brass.
有機充填剤の具体例としては、特に限定されないが、例えば、セルロース、ポリウレタン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂、フッ素樹脂等が挙げられる。 Specific examples of the organic filler are not particularly limited, and examples thereof include cellulose, polyurethane resin, aromatic polyamide resin, and fluorine resin.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物には、さらに他の特性を付与するため、本発明の効果を損なわない範囲で、他の添加剤、例えば酸化防止剤、紫外線吸収剤、熱安定剤などの安定剤、帯電防止剤、離型剤、染顔料、着色剤、あるいはその他の樹脂を添加してもよい。 The polyacetal resin composition of the present embodiment is further stabilized with other additives such as antioxidants, ultraviolet absorbers, heat stabilizers and the like within a range that does not impair the effects of the present invention in order to impart other characteristics. An agent, antistatic agent, release agent, dye / pigment, colorant, or other resin may be added.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、用途に応じて適当な添加剤を配合することにより、長期耐熱エージング性をより一層向上させることができる。好適な具体的としては、ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部に対し、酸化防止剤及び／又はギ酸捕捉剤を０．０１〜５質量部含有させることにより、さらに長期耐熱エージング性を向上させたポリアセタール樹脂組成物を得ることができる。また、ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部に対し、酸化防止剤、ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体若しくは化合物、ギ酸捕捉剤、耐候（光）安定剤及び離型（潤滑）剤からなる群より選択される少なくとも１種を０．０１〜１０質量部含有させることにより、長期耐熱エージング性をより一層向上させたポリアセタール樹脂組成物を得ることができる。 The polyacetal resin composition of this embodiment can further improve long-term heat aging resistance by blending an appropriate additive depending on the application. As a preferred specific example, a polyacetal having further improved long-term heat aging resistance by containing 0.01 to 5 parts by mass of an antioxidant and / or formic acid scavenger with respect to 100 parts by mass of the polyacetal resin (A). A resin composition can be obtained. Also, selected from the group consisting of an antioxidant, a polymer or compound containing formaldehyde-reactive nitrogen, a formic acid scavenger, a weathering (light) stabilizer, and a mold release (lubricant) for 100 parts by mass of the polyacetal resin (A). By containing 0.01 to 10 parts by mass of at least one kind, a polyacetal resin composition having further improved long-term heat aging resistance can be obtained.
（酸化防止剤）
酸化防止剤としてはヒンダートフェノール系酸化防止剤が好ましい。具体的には、特に限定されないが、例えば、ｎ−オクタデシル−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート、ｎ−オクタデシル−３−（３’−メチル−５’−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート、ｎ−テトラデシル−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート、１，６−ヘキサンジオール−ビス−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４ −ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］、１，４− ブタンジオール−ビス−［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］、トリエチレングリコール−ビス−［３−（３−ｔ−ブチル −５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］、ペンタエリスリトールテトラキス［メチレン−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン等が挙げられる。好ましくは、トリエチレングリコール−ビス−［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］及びペンタエリスリトールテトラキス［メチレン‐３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタンである。これらの酸化防止剤は１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
(Antioxidant)
As the antioxidant, a hindered phenol antioxidant is preferable. Specifically, although not particularly limited, for example, n-octadecyl-3- (3 ′, 5′-di-t-butyl-4′-hydroxyphenyl) -propionate, n-octadecyl-3- (3′- Methyl-5′-t-butyl-4′-hydroxyphenyl) -propionate, n-tetradecyl-3- (3 ′, 5′-di-t-butyl-4′-hydroxyphenyl) -propionate, 1,6- Hexanediol-bis- [3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) -propionate], 1,4-butanediol-bis- [3- (3,5-di-t-butyl) -4-hydroxyphenyl) -propionate], triethylene glycol-bis- [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) -propionate], pentaerythritol Tetrakis [methylene-3- (3 ', 5'-di -t- butyl-4'-hydroxyphenyl) propionate] methane, and the like. Preferably, triethylene glycol-bis- [3- (3-t-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) -propionate] and pentaerythritol tetrakis [methylene-3- (3 ′, 5′-di-t -Butyl-4'-hydroxyphenyl) propionate] methane. These antioxidants may be used alone or in combination of two or more.
（ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体又は化合物）
ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体又は化合物の例としては、特に限定されないが、例えば、ナイロン４−６、ナイロン６、ナイロン６−６、ナイロン６−１０、ナイロン６−１２、ナイロン１２等のポリアミド樹脂、及びこれらの重合体（例えば、ナイロン６／６−６／６−１０、ナイロン６／６−１２等）を挙げることができる。また他に、アクリルアミド及びその誘導体、アクリルアミド及びその誘導体と他のビニルモノマーとの共重合体が挙げられ、例えばアクリルアミド及びその誘導体と他のビニルモノマーとを金属アルコラートの存在下で重合して得られたポリ−β−アラニン共重合体を挙げることができる。その他にアミド化合物、アミノ置換トリアジン化合物、アミノ置換トリアジン化合物とホルムアルデヒドとの付加物、アミノ置換トリアジン化合物とホルムアルデヒドとの縮合物、尿素、尿素誘導体、ヒドラジン誘導体、イミダゾール化合物、イミド化合物を挙げることができる。
(Polymer or compound containing formaldehyde-reactive nitrogen)
Examples of the polymer or compound containing formaldehyde-reactive nitrogen are not particularly limited. For example, polyamides such as nylon 4-6, nylon 6, nylon 6-6, nylon 6-10, nylon 6-12, nylon 12 and the like Examples thereof include resins and polymers thereof (for example, nylon 6 / 6-6 / 6-10, nylon 6 / 6-12, and the like). Other examples include acrylamide and its derivatives, and copolymers of acrylamide and its derivatives and other vinyl monomers, such as those obtained by polymerizing acrylamide and its derivatives and other vinyl monomers in the presence of a metal alcoholate. And poly-β-alanine copolymer. Other examples include amide compounds, amino-substituted triazine compounds, adducts of amino-substituted triazine compounds and formaldehyde, condensates of amino-substituted triazine compounds and formaldehyde, urea, urea derivatives, hydrazine derivatives, imidazole compounds, and imide compounds. .
アミド化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、イソフタル酸ジアミドなどの多価カルボン酸アミド、アントラニルアミドが挙げられる。アミノ置換トリアジン化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、２，４ −ジアミノ−ｓｙｍ−トリアジン、２，４，６−トリアミノ−ｓｙｍ−トリアジン、Ｎ−ブチルメラミン、Ｎ− フェニルメラミン、Ｎ，Ｎ−ジフェニルメラミン、Ｎ， Ｎ−ジアリルメラミン、ベンゾグアナミン（２，４−ジアミノ−６−フェニル−ｓｙｍ−トリアジン）、アセトグアナミン（２，４−ジアミノ−６−メチル−ｓｙｍ−トリアジン）、２，４−ジアミノ−６− ブチル−ｓｙｍ−トリアジン等が挙げられる。アミノ置換トリアジン類化合物とホルムアルデヒドとの付加物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ−メチロールメラミン、Ｎ，Ｎ’−ジメチロールメラミン、Ｎ，Ｎ’，Ｎ”−トリメチロールメラミンを挙げることができる。アミノ置換トリアジン類化合物とホルムアルデヒドとの縮合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、メラミンとホルムアルデヒドとの縮合物を挙げることができる。尿素誘導体の例としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ−置換尿素、尿素縮合体、エチレン尿素、ヒダントイン化合物、ウレイド化合物を挙げることができる。Ｎ−置換尿素の具体例としては、特に限定されないが、例えば、アルキル基等の置換基が置換したメチル尿素、アルキレンビス尿素、アーリル置換尿素を挙げることができる。尿素縮合体の具体例としては、特に限定されないが、例えば、尿素とホルムアルデヒドとの縮合体等が挙げられる。ヒダントイン化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、ヒダントイン、５，５−ジメチルヒダントイン、５，５−ジフェニルヒダントイン等が挙げられる。ウレイド化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、アラントイン等が挙げられる。イミド化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、スクシンイミド、グルタルイミド、フタルイミドを挙げることができる。ヒドラジン誘導体としては、特に限定されないが、例えば、ヒドラジド化合物を挙げることができる。ヒドラジド化合物の具体例としては、特に限定されないが、例えば、ジカルボン酸ジヒドラジドを挙げることができ、更に具体的には、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、ピメリン酸ジヒドラジド、スペリン酸ジヒドラジド、アゼライン酸ジヒドラジド、セバチン酸ジヒドラジド、ドデカン二酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、フタル酸ジヒドラジド、２，６−ナフタレンジカルボジヒドラジド等が挙げることができる。 Specific examples of the amide compound are not particularly limited, and examples thereof include polyvalent carboxylic acid amides such as isophthalic acid diamide and anthranilamides. Specific examples of the amino-substituted triazine compound are not particularly limited. For example, 2,4-diamino-sym-triazine, 2,4,6-triamino-sym-triazine, N-butylmelamine, N-phenylmelamine, N , N-diphenylmelamine, N, N-diallylmelamine, benzoguanamine (2,4-diamino-6-phenyl-sym-triazine), acetoguanamine (2,4-diamino-6-methyl-sym-triazine), 2, 4-diamino-6-butyl-sym-triazine and the like can be mentioned. Specific examples of the adduct of an amino-substituted triazine compound and formaldehyde are not particularly limited. For example, N-methylol melamine, N, N′-dimethylol melamine, N, N ′, N ″ -trimethylol melamine may be used. Specific examples of the condensate of amino-substituted triazine compound and formaldehyde are not particularly limited, and examples thereof include a condensate of melamine and formaldehyde. Examples of the N-substituted urea include, but are not limited to, N-substituted urea, urea condensate, ethylene urea, hydantoin compound, and ureido compound. Examples include substituted methyl urea, alkylene bis urea, and aryl substituted urea. Specific examples of the urea condensate are not particularly limited, and examples thereof include, for example, a condensate of urea and formaldehyde, etc. Specific examples of the hydantoin compound include, but are not particularly limited to, for example, hydantoin, Examples include 5,5-dimethylhydantoin, 5,5-diphenylhydantoin, etc. Specific examples of the ureido compound are not particularly limited, and examples include allantoin, etc. Specific examples of the imide compound are not particularly limited. For example, succinimide, glutarimide, and phthalimide can be used, and the hydrazine derivative is not particularly limited, but examples thereof include hydrazide compounds, and specific examples of the hydrazide compound are not particularly limited. Dicarboxylic acid dihydrazide More specifically, malonic acid dihydrazide, succinic acid dihydrazide, glutaric acid dihydrazide, adipic acid dihydrazide, pimelic acid dihydrazide, superic acid dihydrazide, azelaic acid dihydrazide, sebacic acid dihydrazide, dodecanedioic acid dihydrazide, Examples thereof include dihydrazide, phthalic acid dihydrazide, and 2,6-naphthalenedicarbodihydrazide.
これらのホルムアルデヒド反応性窒素原子を含む重合体又化合物は、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。 These polymers or compounds containing formaldehyde-reactive nitrogen atoms may be used alone or in combination of two or more.
（ギ酸捕捉剤）
ギ酸捕捉剤としては、特に限定されないが、例えば、上記のアミノ置換トリアジン化合物やアミノ置換トリアジン類化合物とホルムアルデヒドとの縮合物（例えばメラミンとホルムアルデヒドとの縮合物等）を挙げることができる。他のギ酸捕捉剤としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物、無機 酸塩、カルボン酸塩又はアルコキシドが挙げられる。これらの具体例としては、特に限定されないが、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム若しくはバリウムなどの金属の水酸化物、上記金属の炭酸塩、上記金属のリン酸塩、上記金属の珪酸塩、上記金属のホウ酸塩、上記金属のカルボン酸塩、さらには上記金属の層状複水酸化物を挙げることができる。
(Formic acid scavenger)
The formic acid scavenger is not particularly limited, and examples thereof include condensates of the above amino-substituted triazine compounds and amino-substituted triazine compounds with formaldehyde (for example, condensates of melamine and formaldehyde). Other formic acid scavengers are not particularly limited, and examples thereof include alkali metal or alkaline earth metal hydroxides, inorganic acid salts, carboxylate salts, and alkoxides. Specific examples of these include, but are not limited to, for example, metal hydroxide such as sodium, potassium, magnesium, calcium or barium, carbonate of the metal, phosphate of the metal, silicate of the metal, The metal borate, the metal carboxylate, and the layered double hydroxide of the metal can be exemplified.
上記金属のカルボン酸塩を構成するカルボン酸としては、１０〜３６個の炭素原子を有する飽和又は不飽和脂肪族カルボン酸が好ましく、また、これらのカルボン酸は水酸基で置換されていてもよい。飽和又は不飽和脂肪族カルボン酸塩の具体的な例としては、特に限定されないが、例えば、ジミリスチン酸カルシウム、ジパルミチン酸カルシウム、ジステアリン酸カルシウム、（ミリスチン酸−パルミチン酸）カルシウム、（ミリスチン酸−ステアリン酸）カルシウム、（パルミチン酸−ステアリン酸）カルシウムが挙げられ、中でも好ましくは、ジパルミチン酸カルシウム、ジステアリン酸カルシウムである。 The carboxylic acid constituting the metal carboxylate is preferably a saturated or unsaturated aliphatic carboxylic acid having 10 to 36 carbon atoms, and these carboxylic acids may be substituted with a hydroxyl group. Specific examples of the saturated or unsaturated aliphatic carboxylate are not particularly limited. For example, calcium dimyristate, calcium dipalmitate, calcium distearate, (myristic acid-palmitic acid) calcium, (myristic acid) -Stearic acid) calcium and (palmitic acid-stearic acid) calcium are mentioned, Among them, calcium dipalmitate and calcium distearate are preferable.
上記金属の層状複水酸化物としては、特に限定されないが、例えば、下記一般式（１）で表されるハイドロタルサイト類を挙げることができる。
〔（Ｍ2+）1-X（Ｍ3+）X（ＯＨ）2〕X +〔（Ａn-）x/n・ｍＨ2Ｏ〕X - （１）
〔式（１）中、Ｍ2+は２価金属、Ｍ3+は３価金属、Ａn-はｎ価（ｎは１以上の整数）のアニオン表わし、Ｘは、０＜Ｘ≦０．３３の範囲にあり、ｍは正の数である。〕
Although it does not specifically limit as said layered double hydroxide of a metal, For example, the hydrotalcite represented by following General formula (1) can be mentioned.
[(M 2+ ) 1-X (M 3+ ) X (OH) 2 ] X + [(A n− ) x / n · mH 2 O] X − (1)
Wherein (1), M 2+ is a divalent metal, M 3+ represents an anion of 3-valent metal, A n-n-valent (n is an integer of 1 or more), X is, 0 <X ≦ 0. M is a positive number. ]
一般式（１）において、Ｍ2+の例としては、特に限定されないが、例えば、Ｍｇ2+、Ｍｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ2+、Ｚｎ2+等が挙げられ、Ｍ3+の例としては、特に限定されないが、例えば、Ａｌ3+、Ｆｅ3+、Ｃｒ3+、Ｃｏ3+、Ｉｎ3+等が挙げられ、Ａn-の例としては、特に限定されないが、例えば、ＯＨ-、Ｆ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、ＮＯ3 -、ＣＯ3 2-、ＳＯ4 2-、Ｆｅ（ＣＮ）6 3-、ＣＨ3ＣＯＯ-、シュウ酸イオン、サリチル酸イオン等が挙げられる。特に好ましい例としてはＣＯ3 2-、ＯＨ-が挙げられる。具体例としては、特に限定されないが、例えば、Ｍｇ0.75Ａｌ0.25（ＯＨ）2（ＣＯ3）0.125・０．５Ｈ2Ｏで示される天然ハイドロタルサイト、Ｍｇ4.5Ａl2（ＯＨ）13ＣＯ3・３．５Ｈ2Ｏ、Ｍｇ4.3Ａl2（ＯＨ）12.6ＣＯ3等で示される合成ハイドロタルサイトを挙げることができる。 In the general formula (1), examples of M 2+ are not particularly limited. For example, Mg 2+ , Mn 2+ , Fe 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Zn 2+, etc. and the like, and examples of the M 3+, but are not limited to, for example, Al 3+, Fe 3+, Cr 3+, Co 3+, in 3+ , and the like, as examples of a n- is Although not particularly limited, for example, OH − , F − , Cl − , Br − , NO 3 − , CO 3 2− , SO 4 2− , Fe (CN) 6 3− , CH 3 COO − , oxalate ion And salicylic acid ions. Particularly preferred examples include CO 3 2− and OH − . Specific examples include, but are not limited to, for example, Mg 0.75 Al 0.25 (OH) 2 (CO 3) 0.125 · 0.5H natural hydrotalcite represented by 2 O, Mg 4.5 Al 2 ( OH) 13 CO 3 · 3.5 H 2 O, may be mentioned synthetic hydrotalcite represented by Mg 4.3 Al 2 (OH) 12.6 CO 3 or the like.
これらのギ酸捕捉剤は、１種類で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。 These formic acid scavengers may be used alone or in combination of two or more.
（耐候（光）安定剤）
本実施形態で用いる耐候（光）安定剤は、ベンゾトリアゾール系及び蓚酸アニリド系紫外線吸収剤及びヒンダードアミン系光安定剤からなる群より選ばれる１種若しくは２種以上が好ましい。
(Weather-resistant (light) stabilizer)
The weather resistance (light) stabilizer used in the present embodiment is preferably one or more selected from the group consisting of benzotriazole-based and oxalic acid anilide-based UV absorbers and hindered amine-based light stabilizers.
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤の例としては、特に限定されないが、例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチル−フェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ− ３’、５’−ジ−ｔ−ブチル−フェニル）ベンゾトリアゾール、２−［２’−ヒドロキシ−３’，５’−ビス （α，α−ジメチルベンジル）フェニル］−２H−ベンゾトリアゾール、２−［２’−ヒドロキシ− ３’、５’−ビス−（α、α−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ−４’−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。蓚酸アリニド系紫外線吸収剤の例としては、特に限定されないが、例えば、２−エトキシ−２’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、２−エトキシ−５−ｔ−ブチル− ２’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、２− エトキシ−３’−ドデシルオキザリックアシッドビスアニリド等が挙げられる。好ましくは２−［２’−ヒドロキシ− ３’、５’−ビス−（α、α−ジメチルベンジル）フェニル］−２Ｈ−ベンゾトリアゾール、２−（２’−ヒドロキシ− ３’、５’−ジ−ｔ−ブチル−フェニル）ベンゾトリアゾールである。これらのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤はそれぞれ単独で用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。 Although it does not specifically limit as an example of a benzotriazole type ultraviolet absorber, For example, 2- (2'-hydroxy-5'-methyl-phenyl) benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-3 ', 5'- Di-t-butyl-phenyl) benzotriazole, 2- [2′-hydroxy-3 ′, 5′-bis (α, α-dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- [2′-hydroxy- 3 ′, 5′-bis- (α, α-dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-4′-octoxyphenyl) benzotriazole and the like. Examples of the oxalic acid alinide ultraviolet absorber are not particularly limited, and examples thereof include 2-ethoxy-2′-ethyloxalic acid bisanilide, 2-ethoxy-5-t-butyl-2′-ethyloxalic. Acid bisanilide, 2-ethoxy-3'-dodecyl oxalic acid bisanilide, etc. are mentioned. Preferably 2- [2′-hydroxy-3 ′, 5′-bis- (α, α-dimethylbenzyl) phenyl] -2H-benzotriazole, 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di- t-butyl-phenyl) benzotriazole. These benzotriazole-based UV absorbers may be used alone or in combination of two or more.
ヒンダードアミン系光安定剤の例としては、特に限定されないが、例えば、Ｎ，Ｎ'，Ｎ''，Ｎ'''−テトラキス−（４，６−ビス−（ブチル−（Ｎ−メチル２，２，６，６−テトラメチルピペリジン−４−イル）アミノ）−トリアジン−２−イル）−４，７−ジアザデカン−１，１０−ジアミン、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ'−ビス（２，２，６，６，テトラメチル−４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミンとＮ−（２，２，６，６，テトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物、ポリ［｛６−（１，１，３，３―テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６，テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝］、コハク酸ジメチルと４−ヒドロキシ−２，２，６，６，テトラメチル−１−ピペリジンエタノールとの縮合物、デカン２酸ビス（２，２，６，６−テトラメチル−１（オクチルオキシ）−４−ピペリジニル）エステルと１，１−ジメチルエチルヒドロペルオキシドとオクタンとの反応生成物、ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）［［３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル］メチル］ブチルマロネート、メチル１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジルセバケート、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−セバケート、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸と１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジノールとβ，β，β’，β’−テトラメチル−３，９−［２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン］ジエタノールとの縮合物などが挙げられる。好ましくはビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）−セバケート、ビス−（Ｎ−メチル−２，２，６，６ −テトラメチル−４−ピペリジニル）セバケート、１，２，３，４−ブタンテトラカルボン酸と１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジノールとβ，β，β’，β’−テトラメチル−３，９− ［２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウンデカン］ジエタノールとの縮合物である。これらヒンダードアミン系光安定剤はそれぞれ単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the hindered amine light stabilizer are not particularly limited, and examples thereof include N, N ′, N ″, N ′ ″-tetrakis- (4,6-bis- (butyl- (N-methyl 2,2 , 6,6-tetramethylpiperidin-4-yl) amino) -triazin-2-yl) -4,7-diazadecane-1,10-diamine, dibutylamine, 1,3,5-triazine, N, N ′ A polycondensate of bis (2,2,6,6, tetramethyl-4-piperidyl-1,6-hexamethylenediamine and N- (2,2,6,6, tetramethyl-4-piperidyl) butylamine, Poly [{6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) amino-1,3,5-triazine-2,4-diyl} {(2,2,6,6, tetramethyl-4-piperidyl ) Imino} hexamethylene {(2,2,6,6-teto Lamethyl-4-piperidyl) imino}], dimethyl succinate and 4-hydroxy-2,2,6,6, tetramethyl-1-piperidineethanol, bis (2,2,6,6) decanoate -Reaction product of tetramethyl-1 (octyloxy) -4-piperidinyl) ester, 1,1-dimethylethyl hydroperoxide and octane, bis (1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl) [[3,5-bis (1,1-dimethylethyl) -4-hydroxyphenyl] methyl] butyl malonate, methyl 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidyl sebacate, bis (2, 2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) -sebacate, 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid and 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperyl And a condensate of β and β, β ′, β′-tetramethyl-3,9- [2,4,8,10-tetraoxaspiro (5,5) undecane] diethanol, etc. Bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) -sebacate, bis- (N-methyl-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl) sebacate, 1,2,3 4-butanetetracarboxylic acid, 1,2,2,6,6-pentamethyl-4-piperidinol and β, β, β ′, β′-tetramethyl-3,9- [2,4,8,10-tetra Oxaspiro (5,5) undecane] diethanol condensate These hindered amine light stabilizers may be used alone or in combination of two or more.
（離型（潤滑）剤）
離型（潤滑）剤としては、特に限定されないが、例えば、アルコール、脂肪酸及びそれらのエステル、ポリオキシアルキレングリコール、平均重合度が１０〜５００であるオレフィン化合物、シリコーン等が挙げられる。中でも、炭素数１２〜２２の脂肪酸由来のエチレングリコールジパルミテート、エチレングリコールジヘプタデシレートが好ましい。
(Release (lubricant) agent)
Although it does not specifically limit as a mold release (lubricant), For example, alcohol, fatty acid and those ester, polyoxyalkylene glycol, the olefin compound whose average degree of polymerization is 10-500, silicone etc. are mentioned. Of these, ethylene glycol dipalmitate and ethylene glycol diheptadecylate derived from fatty acids having 12 to 22 carbon atoms are preferred.
（その他の添加剤）
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、さらに適当な公知の添加剤を必要に応じて配合することができる。このような添加剤の具体例としては、特に限定されないが、例えば、ポリオレフィン樹脂、摺動剤、顔料などを挙げることができる。
(Other additives)
In the polyacetal resin composition of the present embodiment, a suitable known additive can be further blended as necessary within a range not impairing the object of the present invention. Specific examples of such additives are not particularly limited, and examples thereof include polyolefin resins, sliding agents, and pigments.
ポリオレフィン樹脂としては、特に限定されないが、例えば、下記一般式（２）で示されるオレフィン系不飽和化合物のホモ重合体、又は共重合体、あるいはその変性体が挙げられる。
ポリオレフィン樹脂の具体例としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレン（高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン）、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、ポリプロピレン−ブテン共重合体、ポリブテン、ポリブタジエンの水添物、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−メタアクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。 Specific examples of the polyolefin resin are not particularly limited. For example, polyethylene (high density polyethylene, medium density polyethylene, high pressure method low density polyethylene, linear low density polyethylene, ultra low density polyethylene), polypropylene, and ethylene-propylene Polymer, ethylene-butene copolymer, polypropylene-butene copolymer, polybutene, hydrogenated polybutadiene, ethylene-acrylic acid ester copolymer, ethylene-methacrylic acid ester copolymer, ethylene-acrylic acid copolymer Examples thereof include ethylene and vinyl-vinyl acetate copolymers.
これら重合体の変性体としては、特に限定されないが、例えば、他のビニル化合物の一種以上をグラフトさせたグラフト共重合体が挙げられる。これらの中で、ポリエチレン（高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン）、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体が好ましい。 Although it does not specifically limit as a modified body of these polymers, For example, the graft copolymer which grafted 1 or more types of the other vinyl compound is mentioned. Among these, polyethylene (high pressure method low density polyethylene, linear low density polyethylene, ultra low density polyethylene), ethylene-propylene copolymer, and ethylene-butene copolymer are preferable.
これらのポリオレフィン樹脂の重量平均分子量は、特に限定されないが、好ましくは１０，０００〜３００，０００の範囲であり、より好ましくは１０，０００〜１００，０００であり、さらに好ましくは１５，０００〜８０，０００である。ポリオレフィン樹脂の重量平均分子量が１０，０００以上では、自材どうしの摩擦摩耗性が良好となり、ポリオレフィン系樹脂の重量平均分子量３００，０００以下であるとポリアセタール樹脂（Ａ）との摩擦摩耗性が良好となる。 The weight average molecular weight of these polyolefin resins is not particularly limited, but is preferably in the range of 10,000 to 300,000, more preferably 10,000 to 100,000, and even more preferably 15,000 to 80. , 000. When the weight average molecular weight of the polyolefin resin is 10,000 or more, the friction wear property between the own materials becomes good, and when the weight average molecular weight of the polyolefin resin is 300,000 or less, the friction wear property with the polyacetal resin (A) is good. It becomes.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物において、ポリオレフィン樹脂の配合割合は、ポリアセタール樹脂（Ａ）と結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）との合計１００質量部に対して、好ましくは０．１〜１０質量部であり、より好ましくは０．２〜５質量部である。ポリオレフィン樹脂の配合割合が、０．１質量部以下では、摺動性の改良効果が不十分な場合があり、１０質量部を超えると、成形品が剥離することがある。 In the polyacetal resin composition of the present embodiment, the blending ratio of the polyolefin resin is preferably 0.1 to 10 with respect to 100 parts by mass in total of the polyacetal resin (A) and the crystalline calcium silicate hydrate (B). It is a mass part, More preferably, it is 0.2-5 mass part. When the blending ratio of the polyolefin resin is 0.1 parts by mass or less, the effect of improving the slidability may be insufficient, and when it exceeds 10 parts by mass, the molded product may be peeled off.
ポリオレフィン樹脂の配合割合０．１〜１０質量部では、摺動性、衝撃性、剛性のバランスが取れ、表面外観性の良好な成形加工が可能となる。 When the blending ratio of the polyolefin resin is 0.1 to 10 parts by mass, the slidability, impact property, and rigidity are balanced, and molding processing with good surface appearance is possible.
摺動剤としては、特に限定されないが、例えば、アルコールと脂肪酸のエステル、アルコールとジカルボン酸とのエステル、及びポリオキシアルキレングリコール化合物が挙げられる。 Although it does not specifically limit as a sliding agent, For example, ester of alcohol and a fatty acid, ester of alcohol and dicarboxylic acid, and a polyoxyalkylene glycol compound are mentioned.
アルコールと脂肪酸のエステルとしては、特に限定されないが、例えば、下記に示すアルコールと脂肪酸とのエステルが挙げられる。アルコールは、１価アルコール、及び多価アルコールである。１価アルコールの例としては、特に限定されないが、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、などの飽和又は不飽和アルコールが挙げられる。 Although it does not specifically limit as ester of alcohol and a fatty acid, For example, ester of the alcohol shown below and a fatty acid is mentioned. Alcohols are monohydric alcohols and polyhydric alcohols. Examples of monohydric alcohols are not particularly limited. For example, methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, butyl alcohol, amyl alcohol, hexyl alcohol, heptyl alcohol, octyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, undecyl alcohol, lauryl Alcohol, tridecyl alcohol, myristyl alcohol, pentadecyl alcohol, cetyl alcohol, heptadecyl alcohol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, nonadecyl alcohol, eicosyl alcohol, seryl alcohol, behenyl alcohol, melyl alcohol, hexyl decyl alcohol, octyldodecyl alcohol , Decyl myristyl alcohol, decyl stearyl alcohol, etc. Include the sum alcohol.
多価アルコールは、特に限定されないが、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ペンタエリスリトール、アラビトール、リビトール、キシリトール、ソルバイト、ソルビタン、ソルビトール、マンニトール、などが挙げられる。 Polyhydric alcohol is not particularly limited, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, butanediol, pentanediol, hexanediol, glycerin, diglycerin, triglycerin, pentaerythritol, arabitol, Examples include ribitol, xylitol, sorbite, sorbitan, sorbitol, mannitol, and the like.
脂肪酸としては、特に限定されないが、例えば、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ナノデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステアロール酸、などが挙げられ、及びかかる成分を含有する天然に存在する脂肪酸又はこれらの混合物なども挙げられる。これらの脂肪酸はヒドロキシ基で置換されていてもよい。これら、アルコールと脂肪酸とのエステルの中では、摩擦及び摩耗性能の改良の観点から、それぞれ炭素数１０以上の脂肪酸とアルコールとのエステルが好ましく、炭素数１２以上の脂肪酸と炭素数１０以上のアルコールとのエステルがより好ましく、炭素数１２〜３０の脂肪酸と炭素数１０〜２０のアルコールとのエステルがさらに好ましい。 The fatty acid is not particularly limited, for example, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, pelargonic acid, capric acid, undecyl acid, lauric acid, tridecyl acid, myristic acid, pentadecylic acid, palmitic acid, pentadecylic acid, stearic acid, Nanodecanoic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, serotic acid, heptaconic acid, montanic acid, mellicic acid, lacteric acid, undecylenic acid, oleic acid, elaidic acid, celetic acid, erucic acid, brassic acid, sorbic acid, linoleic acid , Linolenic acid, arachidonic acid, propiolic acid, stearolic acid, and the like, as well as naturally occurring fatty acids containing such components or mixtures thereof. These fatty acids may be substituted with a hydroxy group. Among these esters of alcohol and fatty acid, from the viewpoint of improving friction and wear performance, esters of fatty acids and alcohols having 10 or more carbon atoms are preferable, and fatty acids having 12 or more carbon atoms and alcohols having 10 or more carbon atoms. And an ester of a fatty acid having 12 to 30 carbon atoms and an alcohol having 10 to 20 carbon atoms is more preferable.
アルコールとジカルボン酸とのエステルは、特に限定されないが、例えば、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、などの飽和、又は不飽和の一級アルコールとシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマール酸、などのジカルボン酸とのモノエステル、ジエステル、及びこれらの混合物が挙げられる。 The ester of alcohol and dicarboxylic acid is not particularly limited, for example, octyl alcohol, nonyl alcohol, decyl alcohol, undecyl alcohol, lauryl alcohol, tridecyl alcohol, myristyl alcohol, pentadecyl alcohol, cetyl alcohol, heptadecyl alcohol, Stearyl alcohol, oleyl alcohol, nonadecyl alcohol, eicosyl alcohol, seryl alcohol, behenyl alcohol, melyl alcohol, hexyl decyl alcohol, octyldodecyl alcohol, decyl myristyl alcohol, decyl stearyl alcohol, etc. Oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, seba Phosphate, maleic acid, monoesters of fumaric acid, dicarboxylic acids such as, diesters, and mixtures thereof.
これらのアルコールとジカルボン酸とのエステルの中では、炭素数１０以上のアルコールとジカルボン酸とのエステルが好ましい。ポリオキシアルキレングリコール化合物としては、特に限定されないが、例えば、以下の３種類の化合物が挙げられる。第１のグループの化合物としては、特に限定されないが、例えば、アルキレングリコールをモノマーとする重縮合物が挙げられる。具体例としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールとプロピレングリコールのブロックポリマーなどが挙げられる。これらの重合度の好ましい範囲は５〜１，０００、より好ましい範囲は１０〜５００である。第２のグループは、第１のグループの化合物と脂肪族アルコールとのエーテル化物である。具体例としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコールオレイルエーテル（エチレンオキサイド重合度５〜５０）、ポリエチレングリコールセチルエーテル（エチレンオキサイド重合度５〜５０）、ポリエチレングリコールステアリルエーテル（エチレンオキサイド重合度５〜３０）、ポリエチレングリコールラウリルエーテル（エチレンオキサイド重合度５〜３０）、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル（エチレンオキサイド重合度５〜３０）、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル（エチレンオキサイド重合度２〜１００）、ポリエチレングリコールオクチルフェニルエーテル（エチレンオキサイド重合度４〜５０）などが挙げられる。第３のグループの化合物は、第１のグループの化合物と高級脂肪酸とのエステル化物である。具体例としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレングリコールモノラウレート（エチレンオキサイド重合度２〜３０）、ポリエチレングリコールモノステアレート（エチレンオキサイド重合度２〜５０）、ポリエチレングリコールモノオレート（エチレンオキサイド重合度２〜５０）などが挙げられる。 Among these esters of alcohol and dicarboxylic acid, esters of alcohol having 10 or more carbon atoms and dicarboxylic acid are preferable. Although it does not specifically limit as a polyoxyalkylene glycol compound, For example, the following three types of compounds are mentioned. Although it does not specifically limit as a compound of a 1st group, For example, the polycondensate which uses alkylene glycol as a monomer is mentioned. Specific examples include, but are not limited to, polyethylene glycol, polypropylene glycol, block polymers of ethylene glycol and propylene glycol, and the like. A preferable range of the degree of polymerization is 5 to 1,000, and a more preferable range is 10 to 500. The second group is an etherified product of a compound of the first group and an aliphatic alcohol. Specific examples include, but are not limited to, for example, polyethylene glycol oleyl ether (ethylene oxide polymerization degree 5 to 50), polyethylene glycol cetyl ether (ethylene oxide polymerization degree 5 to 50), polyethylene glycol stearyl ether (ethylene oxide polymerization degree 5). -30), polyethylene glycol lauryl ether (ethylene oxide polymerization degree 5-30), polyethylene glycol tridecyl ether (ethylene oxide polymerization degree 5-30), polyethylene glycol nonylphenyl ether (ethylene oxide polymerization degree 2-100), polyethylene glycol Examples include octyl phenyl ether (degree of ethylene oxide polymerization 4 to 50). The third group of compounds is an esterified product of the first group of compounds and a higher fatty acid. Specific examples include, but are not limited to, for example, polyethylene glycol monolaurate (ethylene oxide polymerization degree 2 to 30), polyethylene glycol monostearate (ethylene oxide polymerization degree 2 to 50), polyethylene glycol monooleate (ethylene oxide polymerization). Degree 2-50).
顔料としては、特に限定されないが、例えば、無機系顔料及び有機系顔料、メタリック系顔料、蛍光顔料等が挙げられる。無機系顔料とは樹脂の着色用として一般的に使用されているものを言う。無機系顔料としては、特に限定されないが、例えば、硫化亜鉛、酸化チタン、硫酸バリウム、チタンイエロー、コバルトブルー、燃成顔料、炭酸塩、りん酸塩、酢酸塩やカーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等が挙げられる。有機系顔料としては、特に限定されないが、例えば、縮合ウゾ系、イノン系、フロタシアニン系、モノアゾ系、ジアゾ系、ポリアゾ系、アンスラキノン系、複素環系、ペンノン系、キナクリドン系、チオインジコ系、ベリレン系、ジオキサジン系、フタロシアニン系等の顔料が挙げられる。 Although it does not specifically limit as a pigment, For example, an inorganic pigment, an organic pigment, a metallic pigment, a fluorescent pigment etc. are mentioned. An inorganic pigment means what is generally used for resin coloring. The inorganic pigment is not particularly limited. For example, zinc sulfide, titanium oxide, barium sulfate, titanium yellow, cobalt blue, fuel pigment, carbonate, phosphate, acetate, carbon black, acetylene black, lamp black Etc. Examples of organic pigments include, but are not limited to, condensed azo, inone, furothocyanin, monoazo, diazo, polyazo, anthraquinone, heterocyclic, pennon, quinacridone, thioindico, and berylene. And pigments such as phthalocyanines, dioxazines and phthalocyanines.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物において、顔料の添加割合は色調により大幅に変わるため明確にする事は難しいが一般的には、ポリアセタール樹脂（Ａ）１００質量部に対して、０．０５〜５質量部の範囲であることが好ましい。 In the polyacetal resin composition of the present embodiment, the pigment addition ratio varies greatly depending on the color tone, so it is difficult to clarify, but generally 0.05 to 5 parts per 100 parts by mass of the polyacetal resin (A). It is preferable that it is the range of a mass part.
≪ポリアセタール樹脂組成物の製造方法≫
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、例えば、上述した成分を混合し、押出機、加熱ロール、ニーダー、バンバリーミキサー等の混練機を用いて混練することにより得られる。
≪Method for producing polyacetal resin composition≫
The polyacetal resin composition of the present embodiment can be obtained, for example, by mixing the above-described components and kneading using a kneader such as an extruder, a heating roll, a kneader, or a Banbury mixer.
特に、押出機を用いて上述した成分を混練する方法が、生産性の観点から好ましい。 In particular, a method of kneading the above-described components using an extruder is preferable from the viewpoint of productivity.
混練温度は、ベース樹脂の好ましい加工温度に従えばよく、目安としては１４０〜２６０℃の範囲、好ましくは１８０〜２３０℃の範囲が多く使われる。 The kneading temperature may be in accordance with a preferable processing temperature of the base resin, and as a guideline, a range of 140 to 260 ° C, preferably a range of 180 to 230 ° C is often used.
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物を、大量に安定して製造するには、単軸又は二軸の押出機が好適に用いられる。 In order to stably produce a large amount of the polyacetal resin composition of this embodiment, a single-screw or twin-screw extruder is preferably used.
≪成形品≫
本実施形態の成形品は、上述したポリアセタール樹脂組成物を含む。
≪Molded product≫
The molded article of this embodiment contains the polyacetal resin composition mentioned above.
上述のポリアセタール樹脂組成物は、機械的バランスを有し、熱安定性、耐モールドデポジット性、熱エージング後の色調変化が少なく、又耐クリープ性能に優れる。従って、上述したポリアセタール樹脂組成物を含む本実施形態の成形品は特性に優れ、特に耐熱エージング性に優れるため様々な用途の成形品として使用することが可能である。 The polyacetal resin composition described above has a mechanical balance, thermal stability, mold deposit resistance, little color change after thermal aging, and excellent creep resistance. Accordingly, the molded product of this embodiment containing the above-described polyacetal resin composition is excellent in characteristics, and particularly excellent in heat aging resistance, and thus can be used as a molded product for various applications.
例えば、ギア、カム、スライダー、レバー、軸、軸受け及び、ガイド等に代表される機構部品、アウトサート成形の樹脂部品、インサート成形の樹脂部品、シャーシ、トレー、側板、プリンター及び複写機に代表されるデジタルビデオカメラ、カメラ及び、デジタルカメラに代表されるカメラ、又はビデオ機器用部品、カセットプレイヤー、音楽、映像又は情報機器、通信機器用部品、電気機器用部品、電子機器用部品、に用いられる。また、自動車用の部品として、ガソリンタンク、フュエルポンプモジュール、バルブ類、ガソリンタンクフランジ等に代表される燃料廻り部品、ドア廻り部品、シートベルト周辺部品、コンビスイッチ部品、スイッチ類が好適に使用される。さらに、住宅設備機器に代表される工業部品として好適に使用できる。 Examples include mechanical parts such as gears, cams, sliders, levers, shafts, bearings, and guides, outsert molded resin parts, insert molded resin parts, chassis, trays, side plates, printers, and copiers. Digital video cameras, cameras and cameras represented by digital cameras, or parts for video equipment, cassette players, music, video or information equipment, parts for communication equipment, parts for electrical equipment, parts for electronic equipment . In addition, fuel parts such as gasoline tanks, fuel pump modules, valves, gasoline tank flanges, door parts, seat belt peripheral parts, combination switch parts, and switches are preferably used as automotive parts. The Furthermore, it can be suitably used as an industrial part typified by housing equipment.
以下、実施例及び比較例よって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。尚、実施例及び比較例中の測定法は以下のとおりとした。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention more concretely, this invention is not limited at all by these. In addition, the measuring method in an Example and a comparative example was as follows.
＜熱エージング後の機械的特性＞
東芝機械（株）製ＩＳ−１００ＧＮ射出成形機を用いて、実施例及び比較例で得られたポリアセタール樹脂組成物を成形することにより、ＩＳＯの試験片を作製した。製作した試験片を、１４０℃設定したタバイ製ギアーオーブンに仕込み、熱エージング処理を行った。
<Mechanical properties after thermal aging>
An ISO test piece was produced by molding the polyacetal resin compositions obtained in Examples and Comparative Examples using an IS-100GN injection molding machine manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. The manufactured test piece was charged into a Tabai gear oven set at 140 ° C. and subjected to a heat aging treatment.
熱エージング処理後の試験片を、１週間おきに取り出し、２３℃で５０％の湿度に保たれた恒温室で、２４時間放置した。放置後の試験片について下記条件にて引張速度及び引張伸度を測定した。測定値はｎ＝３の平均値とした。 The test pieces after the heat aging treatment were taken out every other week, and left for 24 hours in a constant temperature room maintained at 23 ° C. and 50% humidity. The test piece after standing was measured for tensile speed and tensile elongation under the following conditions. The measured value was an average value of n = 3.
引張試験機：（株）島津製作所製ＡＧ−ＩＳ
引張速度：５０ｍｍ／分
Tensile tester: AG-IS manufactured by Shimadzu Corporation
Tensile speed: 50 mm / min
上記測定を継続して行い、試験片の引張強度が５０ＭＰａとなるまでの日数を求めた。該日数の長い方ほど熱エージング後の引張強度が良好であると判定した。 The measurement was continued and the number of days until the tensile strength of the test piece reached 50 MPa was determined. The longer the number of days, the better the tensile strength after heat aging.
また、引張伸度は、下記式より算出した。 The tensile elongation was calculated from the following formula.
引張伸度（％）＝破断までの伸び（ｍｍ）／チャック間（＝１１５ｍｍ）×１００ Tensile elongation (%) = elongation to break (mm) / chuck interval (= 115 mm) × 100
上記測定を継続して行い、試験片の引張伸度が１０％となるまでの日数を求めた。該日数の長い方ほど熱エージング後の引張伸度が良好であると判定した。 The measurement was continued and the number of days until the tensile elongation of the test piece reached 10% was determined. The longer the number of days, the better the tensile elongation after heat aging.
＜熱エージング後の色調特性＞
上記機械的特性の測定の場合と同様にして東芝機械の射出成形機で製作した試験片を、１４０℃設定したタバイ製ギアーオーブンに仕込み、熱エージング処理を行った。
<Color tone characteristics after thermal aging>
In the same manner as in the measurement of the mechanical properties, a test piece manufactured with an injection molding machine of Toshiba Machine was charged into a Tabai gear oven set at 140 ° C. and subjected to a heat aging treatment.
なお、熱エージング処理前に、ミノルタ製ハンディカラーテスター（ＣＲ−２００）を用いて、試験片を２枚重ねて、Ｄ６５の光源にて試験片の黄度（ｂ値）を測定した。 Before the thermal aging treatment, two test pieces were stacked using a Minolta handy color tester (CR-200), and the yellowness (b value) of the test piece was measured with a D65 light source.
３０日間熱エージング処理した後の試験片を取出し、２３℃で５０％の湿度に保たれた恒温室に２４時間放置した。放置後の試験片について上記と同様の方法で黄度（ｂ値）を測定した。 The test piece after the heat aging treatment for 30 days was taken out and left in a temperature-controlled room maintained at 23 ° C. and 50% humidity for 24 hours. The yellowness (b value) was measured for the test piece after standing by the same method as described above.
熱エージング後の黄度（ｂ値）が小さく、かつ熱エージング前後の黄度（ｂ値）の変化が少ないほど、熱エージング後の色調特性に優れると判断した。 It was judged that the smaller the yellowness (b value) after thermal aging and the smaller the change in yellowness (b value) before and after thermal aging, the better the color tone characteristics after thermal aging.
実施例及び比較例には下記成分を用いた。 The following components were used in Examples and Comparative Examples.
＜ポリアセタール樹脂（Ａ）＞
熱媒を通すことができるジャッケット付きの２軸セルフクリーニングタイプの重合機（Ｌ／Ｄ＝８）を８０℃に調整した。該重合機に、トリオキサンを４ｋｇ／時間、コモノマーとして１，３−ジオキソランを１２８．３ｇ／時間（トリオキサン１ｍｏｌに対して、３．９ｍｏｌ％）、連鎖移動剤としてメチラールをトリオキサン１ｍｏｌに対して０．２０×１０-3ｍｏｌを連続的に添加した。さらに前記重合機に、重合触媒として三フッ化硼素ジ−ｎ−ブチルエーテラートをトリオキサン１ｍｏｌに対して１．５×１０-5ｍｏｌの割合で連続的に添加し重合を行なった。重合機より排出されたポリアセタールコポリマーをトリエチルアミン０．１％水溶液中に投入し重合触媒の失活を行なった。失活されたポリアセタールコポリマーを遠心分離機でろ過し、乾燥した。乾燥後のポリアセタールコポリマーをベント付き２軸スクリュー式押出機に供給し、押出機中の溶融しているポリアセタールコポリマー１００質量部に対して水を０．５質量部添加し、押出機設定温度２００℃、押出機における滞留時間７分で不安定末端部分の分解除去を行なった。不安定末端部分が分解除去されたポリアセタールコポリマーは、ベント真空度２０Ｔｏｒｒの条件下に脱揮され、押出機ダイス部よりストランドとして押出され、ペレタイズされた。得られたペレットをポリアセタール樹脂（Ａ−１）として用いた。
<Polyacetal resin (A)>
A biaxial self-cleaning type polymerization machine (L / D = 8) with a jacket capable of passing a heating medium was adjusted to 80 ° C. In the polymerizer, trioxane was 4 kg / hour, 1,3-dioxolane as a comonomer was 128.3 g / hour (3.9 mol% with respect to 1 mol of trioxane), and methylal as a chain transfer agent was added to 0.1 mol with respect to 1 mol of trioxane. 20 × 10 −3 mol was added continuously. Furthermore, boron trifluoride di-n-butyl etherate as a polymerization catalyst was continuously added to the polymerization machine at a ratio of 1.5 × 10 −5 mol with respect to 1 mol of trioxane to carry out polymerization. The polyacetal copolymer discharged from the polymerization machine was put into a 0.1% aqueous solution of triethylamine to deactivate the polymerization catalyst. The deactivated polyacetal copolymer was filtered with a centrifuge and dried. The dried polyacetal copolymer is supplied to a vented twin screw extruder, and 0.5 parts by mass of water is added to 100 parts by mass of the melted polyacetal copolymer in the extruder, and the extruder set temperature is 200 ° C. The unstable terminal portion was decomposed and removed in a residence time of 7 minutes in the extruder. The polyacetal copolymer from which the unstable terminal portion was decomposed and removed was devolatilized under the condition of a vent vacuum of 20 Torr, extruded as a strand from the extruder die, and pelletized. The obtained pellet was used as polyacetal resin (A-1).
〈結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）〉
本実施例において、トバモライトは以下の方法で合成した。
<Crystalline calcium silicate hydrate (B)>
In this example, tobermorite was synthesized by the following method.
二酸化ケイ素（株式会社ニッチツ製 精製珪石粉ハイシリカＦ３）と酸化カルシウム（河合石灰工業株式会社製生石灰特号）とを水に分散させてスラリー状とした後、１９０℃の飽和水蒸気下で１５時間オートクレーブ養生することによりトバモライトを得た。ここで、二酸化ケイ素に対する酸化カルシウムの混合比は、モル比で０．８３であり、二酸化ケイ素と酸化カルシウムとを合わせた全固形分に対する水の混合比は、重量比で１．５とした。 Silicon dioxide (refined silica powder high silica F3 manufactured by Nichetsu Co., Ltd.) and calcium oxide (special quick lime manufactured by Kawai Lime Industry Co., Ltd.) are dispersed in water to form a slurry, and then autoclaved under saturated steam at 190 ° C. for 15 hours. Tobermorite was obtained by curing. Here, the mixing ratio of calcium oxide to silicon dioxide was 0.83 in terms of molar ratio, and the mixing ratio of water to the total solid content of silicon dioxide and calcium oxide combined was 1.5.
得られたトバモライトは、磁器乳鉢（株式会社石川工場製 石川式攪拌擂潰機１６号）によって粉砕された。粉砕されたトバモライトを結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）として用いた。 The obtained tobermorite was pulverized by a porcelain mortar (Ishikawa-type stirring crusher No. 16 manufactured by Ishikawa Factory Co., Ltd.). The ground tobermorite was used as crystalline calcium silicate hydrate (B-1).
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）の平均粒子径は、４５μｍであった。なお、本実施例において、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）の平均粒子径は、レーザー光回折測定法により測定して得られる粒度分布の中心粒径Ｄ５０％とした。 The average particle diameter of the crystalline calcium silicate hydrate (B-1) was 45 μm. In this example, the average particle size of the crystalline calcium silicate hydrate (B-1) was the center particle size D50% of the particle size distribution obtained by measurement by laser light diffraction measurement.
また、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）を、走査型電子顕微鏡を用いて観察したところ、層状構造及び／又はカードハウス構造であることを確認した。 Moreover, when crystalline calcium silicate hydrate (B-1) was observed using the scanning electron microscope, it confirmed that it was a layered structure and / or a card house structure.
〈ギ酸捕捉剤（Ｃ）〉
ジステアリン酸カルシウム（日東化成工業（株）社製、製品名：ＣＳ−２）をギ酸捕捉剤（Ｃ−１）として用いた。
<Formic acid scavenger (C)>
Calcium distearate (manufactured by Nitto Kasei Kogyo Co., Ltd., product name: CS-2) was used as the formic acid scavenger (C-1).
〈酸化防止剤（Ｄ）〉
トリエチレングリコール−ビス−［３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロピオネート］（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）社製、製品名：ＩＲＧＡＮＯＸ２４５）を酸化防止剤（Ｄ−１）として用いた。
<Antioxidant (D)>
Triethylene glycol-bis- [3- (3-tert-butyl-5-methyl-4-hydroxyphenyl) -propionate] (product name: IRGANOX245 manufactured by Ciba Specialty Chemicals Co., Ltd.) Used as D-1).
［実施例１］
上記の方法で得られたポリアセタール樹脂（Ａ−１）１００質量部と、酸化防止剤（Ｄ−１）０．３質量部と、上記の方法で得られた結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）０．００５質量部とをヘンシェルミキサーを用いて均一に混合して混合物を得た。この混合物を、２００℃に設定されたＬ／Ｄ＝３０の３０ｍｍベント付２軸押出機に、該押出機のメインフィード口からフィードし、スクリュー回転数１００ｒｐｍで溶融混錬することによりポリアセタール樹脂組成物を得た。
[Example 1]
100 parts by mass of polyacetal resin (A-1) obtained by the above method, 0.3 part by mass of antioxidant (D-1), and crystalline calcium silicate hydrate (B -1) 0.005 part by mass was uniformly mixed using a Henschel mixer to obtain a mixture. This mixture is fed to a 30 mm vented twin screw extruder with L / D = 30 set to 200 ° C. from the main feed port of the extruder, and melt kneaded at a screw rotation speed of 100 rpm to obtain a polyacetal resin composition. I got a thing.
上記の得られたポリアセタール樹脂組成物の熱エージング後の機械的特性及び色調特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。 The obtained polyacetal resin composition was evaluated for mechanical properties and color tone properties after thermal aging. The evaluation results are shown in Table 1.
［実施例２〜４］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）の配合割合を表１に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様にポリアセタール樹脂組成物を製造し、得られたポリアセタール樹脂組成物の特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。
[Examples 2 to 4]
Except having changed the compounding ratio of crystalline calcium silicate hydrate (B-1) as shown in Table 1, it manufactured the polyacetal resin composition like Example 1, and the characteristic of the obtained polyacetal resin composition Was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
［実施例５］
上記の方法で得られたポリアセタール樹脂（Ａ−１）１００質量部と、酸化防止剤（Ｄ−１）０．３質量部と、上記の方法で得られた結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）０．０１質量部と、ギ酸捕捉剤（Ｃ−１）０．１質量部とをヘンシェルミキサーを用いて均一に混合して混合物を得た。この混合物を、２００℃に設定されたＬ／Ｄ＝３０の３０ｍｍベント付２軸押出機に、該押出機のメインフィード口からフィードし、スクリュー回転数１００ｒｐｍで溶融混錬することによりポリアセタール樹脂組成物を得た。
[Example 5]
100 parts by mass of polyacetal resin (A-1) obtained by the above method, 0.3 part by mass of antioxidant (D-1), and crystalline calcium silicate hydrate (B -1) 0.01 parts by mass and 0.1 parts by mass of a formic acid scavenger (C-1) were uniformly mixed using a Henschel mixer to obtain a mixture. This mixture is fed to a 30 mm vented twin screw extruder with L / D = 30 set to 200 ° C. from the main feed port of the extruder, and melt kneaded at a screw rotation speed of 100 rpm to obtain a polyacetal resin composition. I got a thing.
上記の得られたポリアセタール樹脂組成物の熱エージング後の機械的特性及び色調特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。 The obtained polyacetal resin composition was evaluated for mechanical properties and color tone properties after thermal aging. The evaluation results are shown in Table 1.
［実施例６〜８］
原料の配合割合を表１に示すとおりに変更した以外は、実施例５と同様にポリアセタール樹脂組成物を製造し、得られたポリアセタール樹脂組成物の特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。
[Examples 6 to 8]
Except having changed the mixture ratio of the raw material as shown in Table 1, the polyacetal resin composition was manufactured similarly to Example 5, and the characteristic of the obtained polyacetal resin composition was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
［比較例１］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）を用いなかった以外は、実施例１と同様にポリアセタール樹脂組成物を製造し、得られたポリアセタール樹脂組成物の特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。
[Comparative Example 1]
A polyacetal resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that the crystalline calcium silicate hydrate (B-1) was not used, and the properties of the obtained polyacetal resin composition were evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
［比較例２］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）を用いなかった以外は、実施例８と同様にポリアセタール樹脂組成物を製造し、得られたポリアセタール樹脂組成物の特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。
[Comparative Example 2]
Except not having used crystalline calcium silicate hydrate (B-1), the polyacetal resin composition was manufactured similarly to Example 8, and the characteristic of the obtained polyacetal resin composition was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
［比較例３］
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）の配合割合を表１に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様にポリアセタール樹脂組成物を製造し、得られたポリアセタール樹脂組成物の特性の評価を行った。該評価結果を表１に示す。
[Comparative Example 3]
Except having changed the compounding ratio of crystalline calcium silicate hydrate (B-1) as shown in Table 1, it manufactured the polyacetal resin composition like Example 1, and the characteristic of the obtained polyacetal resin composition Was evaluated. The evaluation results are shown in Table 1.
表１に示した様に、実施例１〜４で得られたポリアセタール樹脂組成物は、比較例１で得られたポリアセタール樹脂組成物に比べ、結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ−１）（トバモライト）の添加により、熱エージング後の引張強度及び引張伸度の維持日数が向上することが確認された。また、実施例５〜８で得られたポリアセタール樹脂組成物は、ギ酸捕捉剤（Ｃ−１）（ステアリン酸カルシウム）をさらに添加することにより、熱エージング後の引張強度及び引張伸度の維持日数がより向上することが確認された。また、色調特性について考察したところ、実施例１〜８で得られたポリアセタール樹脂組成物は、比較例２で得られたポリアセタール樹脂組成物と比べ、熱エージング後の黄度（ｂ値）が良好であり、熱エージング前後の黄度（ｂ値）の変化が少ないことが確認された。なお、比較例１で得られたポリアセタール樹脂組成物は、３０日間熱エージング後の劣化が激しいため、黄度（ｂ値）の測定が出来なかった。 As shown in Table 1, the polyacetal resin compositions obtained in Examples 1 to 4 were more crystalline calcium silicate hydrate (B-1) (B) than the polyacetal resin composition obtained in Comparative Example 1. It was confirmed that the maintenance days of the tensile strength and the tensile elongation after heat aging were improved by the addition of tobermorite. Moreover, the polyacetal resin composition obtained in Examples 5-8 has the maintenance days of the tensile strength and tensile elongation after heat aging by further adding a formic acid scavenger (C-1) (calcium stearate). It was confirmed that it improved further. Moreover, when considering the color tone characteristics, the polyacetal resin compositions obtained in Examples 1 to 8 have better yellowness (b value) after thermal aging than the polyacetal resin composition obtained in Comparative Example 2. It was confirmed that there was little change in yellowness (b value) before and after thermal aging. In addition, since the polyacetal resin composition obtained in Comparative Example 1 was severely deteriorated after heat aging for 30 days, the yellowness (b value) could not be measured.
本発明のポリアセタール樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂がもつ本来の熱安定性や剛性、靭性等の機械的特性のバランスを有し、長期間の熱エージング後の機械的特性に優れ、且つ熱エージング後の色調変化が少ないことから、自動車、電気若しくは電子、その他工業などの幅広い分野で好適に利用できる。 The polyacetal resin composition of the present invention has a balance of mechanical properties such as the original thermal stability, rigidity and toughness of the polyacetal resin, is excellent in mechanical properties after long-term thermal aging, and after thermal aging Therefore, it can be suitably used in a wide range of fields such as automobiles, electricity or electronics, and other industries.
Claims (4)
結晶質珪酸カルシウム水和物（Ｂ）０．００１〜１．０質量部と、
を含むポリアセタール樹脂組成物。 100 parts by mass of polyacetal resin (A),
0.001 to 1.0 part by mass of crystalline calcium silicate hydrate (B),
A polyacetal resin composition comprising:
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