JP2015048273A - Plasma resistant member and method for producing plasma resistant member - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐プラズマ部材、および耐プラズマ部材の製造方法に関する。 The present invention relates to a plasma-resistant member and a method for producing a plasma-resistant member.
例えば材料の切断加工や各種測定に用いるレーザーを発振する装置として、ガスレーザーを発振させるガスレーザー装置が広く用いられている。ガスレーザー装置では円筒状のガスレーザー管の管路内に、ヘリウム―ネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）ガスやアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガスと例えば炭酸ガス（ＣＯ２ガス）等とを封入し、この管路内に希ガスのプラズマを生成する。そして、このプラズマのエネルギーによって例えば炭酸ガス分子（ＣＯ２分子）は励起することで、この炭酸ガス分子（ＣＯ２分子）から特定波長の光を発光させる。このようなガスレーザー管に用いる材料として、気密性が高く、かつプラズマを生成するための高周波電力の透過性も高いことが要求されており、例えば石英ガラス等の材料が広く用いられている。 For example, a gas laser device that oscillates a gas laser is widely used as a device that oscillates a laser used for material cutting and various measurements. In a gas laser device, a rare gas such as helium-neon (He—Ne) gas or argon (Ar) gas and, for example, carbon dioxide gas (CO 2 gas), etc. are sealed in a cylindrical gas laser tube. A rare gas plasma is generated in the pipe. Then, for example, carbon dioxide molecules (CO 2 molecules) are excited by the energy of the plasma, so that light of a specific wavelength is emitted from the carbon dioxide molecules (CO 2 molecules). As a material used for such a gas laser tube, it is required to have high hermeticity and high permeability of high-frequency power for generating plasma. For example, materials such as quartz glass are widely used.
プラズマは電子やイオンなどの荷電粒子、励起した分子や原子などが複雑に運動しながら反応し合うので、物理的なエネルギーも高く、化学的にも反応性の高い状態になっている。このためプラズマに曝されるガスレーザー管の管路内面は、曝されるプラズマのエネルギーによる物理的ダメージを受けやすく、かつ化学的反応による変化も受けやすい（以降、物理的ダメージや化学的変化をまとめて腐食とも表現する）。プラズマによるレーザー管の腐食は、ガスレーザー管の使用寿命を低減させ、ひいてはガスレーザー装置の耐久性を低下させる原因となっていた。 Plasma has high physical energy and chemical reactivity because charged particles such as electrons and ions, excited molecules and atoms react with each other while moving in a complex manner. For this reason, the inner surface of the gas laser tube exposed to plasma is susceptible to physical damage due to the energy of the exposed plasma, and is also susceptible to changes due to chemical reactions (hereinafter, physical damage and chemical changes). Collectively expressed as corrosion). The corrosion of the laser tube due to the plasma has been a cause of reducing the service life of the gas laser tube and thus the durability of the gas laser device.
例えば下記特許文献１には、ガスレーザー管の使用寿命ひいてはガスレーザー装置の耐久性の向上を目的とした、プラズマによるレーザー管の腐食を抑制するための構成が提案されている。具体的には下記特許文献１では、例えば窒化アルミニウムからなるレーザー管本体の内周面に、タングステンやモリブテンなどの金属や炭化硼素等からなる保護層を形成した構造が提案されている。下記特許文献１では、イオンプレーティング法やＣＶＤ法等によって、このような保護層を形成している。 For example, Patent Document 1 below proposes a configuration for suppressing the corrosion of a laser tube due to plasma for the purpose of improving the service life of the gas laser tube and thus the durability of the gas laser device. Specifically, Patent Document 1 below proposes a structure in which a protective layer made of a metal such as tungsten or molybdenum, boron carbide, or the like is formed on the inner peripheral surface of a laser tube body made of, for example, aluminum nitride. In the following Patent Document 1, such a protective layer is formed by an ion plating method, a CVD method, or the like.
例えば特許文献１のように、従来から広く利用されているイオンプレーティング法やＣＶＤ法等の一般的な層形成方法で形成される保護層は、材質が均等に分散した比較的強固な緻密質の層である。このような保護層は、保護層自体の耐プラズマ性は高い一方で、プラズマ生成にともなう温度変化によって、ヒビや割れ等が発生し易いといった課題があった。ガスレーザー装置におけるプラズマは数百℃まで温度が上昇するので、保護層やプラズマ管は、室温から数百℃までの温度上昇および下降を繰り返すことになる。この温度上昇および下降の温度変化の際、保護層自体の熱膨張にともなう内部応力や、レーザー管本体と保護層との熱膨張係数の違いに起因した応力が保護層内に発生し、緻密質の保護層内にはこの応力による歪が局所的に蓄積されていき、比較的早い段階で（温度変化の回数が少ない段階で）保護層にヒビや割れ等が発生していた。すなわち従来の保護層付きレーザー管（耐プラズマ部材）は、温度変化に対する耐久性が比較的低かった。本願は、かかる課題を解決することを目的とする。 For example, as disclosed in Patent Document 1, a protective layer formed by a general layer forming method such as an ion plating method or a CVD method that has been widely used in the past is a relatively strong dense material in which materials are uniformly dispersed. Layer. Such a protective layer has a problem that the protective layer itself has high plasma resistance, but cracks, cracks, and the like are likely to occur due to temperature changes accompanying plasma generation. Since the temperature of the plasma in the gas laser apparatus rises to several hundred degrees Celsius, the temperature of the protective layer and the plasma tube repeatedly rises and falls from room temperature to several hundred degrees Celsius. During this temperature rise and fall temperature change, internal stress due to thermal expansion of the protective layer itself and stress due to the difference in thermal expansion coefficient between the laser tube body and the protective layer are generated in the protective layer. In the protective layer, strain due to this stress was accumulated locally, and cracks, cracks, etc. occurred in the protective layer at a relatively early stage (at a stage where the number of temperature changes was small). That is, the conventional laser tube with a protective layer (plasma-resistant member) has a relatively low durability against temperature changes. This application aims at solving this subject.
上記課題を解決するために本願発明は、特定ガスのプラズマに晒されて用いられる耐プラズマ部材であって、基体と、前記基体の表面の少なくとも一部に被着された、前記プラズマに晒される保護層とを備え、前記保護層は、ガラスを主成分とするガラス領域と、前記基体の主成分に比べて前記プラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする複数の粒状体とを有するとともに、前記プラズマに晒される側の第１表面から前記基体に被着した側の第２表面まで貫通した開気孔を複数備えていることを特徴とする耐プラズマ部材を提供する。また、特定ガスのプラズマに晒されて用いられる耐プラズマ部材の製造方法であって、基体を準備する工程と、前記基体の主成分に比べて前記プラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする複数の粒状体を含む粉末と、ガラス粒子を含む粉末とを溶媒に含有させたペーストを準備する工程と、スプレー装置を用いて前記ペーストを前記基体の表面に連続噴射して、複数の気泡を含有する前記ペーストの層を前記基体の表面に形成する工程と、前記基体と前記ペーストの層とを含む集合体を加熱した後に降温させることで、前記ペーストに含まれる前記ガラス粒子を溶融させて前記ガラス粒子のガラス成分同士を結合させることで、ガラスを主成分とするガラス領域と前記粒状体とを有する保護層を形成する工程とを有することを特徴とする耐プラズマ部材の製造方法を併せて提供する。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is a plasma-resistant member that is used by being exposed to plasma of a specific gas, and is exposed to the plasma, which is applied to the base and at least a part of the surface of the base. A protective layer, the protective layer has a glass region mainly composed of glass, and a plurality of granular materials mainly composed of a substance having a higher corrosion resistance to the plasma than the main component of the substrate, A plasma-resistant member comprising a plurality of open pores penetrating from a first surface exposed to the plasma to a second surface attached to the substrate. A method of manufacturing a plasma-resistant member that is used by being exposed to plasma of a specific gas, the step of preparing a substrate, and a plurality of components mainly composed of a substance having higher corrosion resistance to the plasma than the main component of the substrate A step of preparing a paste containing a powder containing a granular material and a powder containing glass particles in a solvent, and spraying the paste onto the surface of the substrate using a spray device to contain a plurality of bubbles Forming the paste layer on the surface of the base, and heating the aggregate including the base and the paste layer to lower the temperature, thereby melting the glass particles contained in the paste And a step of forming a protective layer having a glass region mainly composed of glass and the granular material by bonding glass components of glass particles. Providing together a method of manufacturing a plasma-resistant member.
本発明の耐プラズマ部材は、高い耐プラズマ性を有し、かつ温度変化に対する耐久性も高く、プラズマ生成にともなう温度変化を繰り返しても割れやヒビ等が発生し難い。また、本発明の耐プラズマ部材の製造方法によれば、高い耐プラズマ性を有し、かつ温度変化に対する耐久性も高い耐プラズマ部材を、短時間かつ比較的安価に製造することができる。 The plasma-resistant member of the present invention has high plasma resistance and high durability against temperature changes, and cracks and cracks are unlikely to occur even when the temperature changes associated with plasma generation are repeated. Further, according to the method for producing a plasma-resistant member of the present invention, a plasma-resistant member having high plasma resistance and high durability against temperature change can be produced in a short time and at a relatively low cost.
以下、本発明の耐プラズマ部材および耐プラズマ部材の製造方法について、図面を参照しつつ詳細に説明する。図１はおよび図２は、本発明の耐プラズマ部材の一実施形態であり、ガスレーザー発振装置用のレーザー管１０を示した図である、図１（ａ）はガスレーザー管１０の斜視図であり、（ｂ）は断面図である。また図２は、図１（ｂ）の一部を拡大して示した図である。 Hereinafter, the plasma-resistant member and the method for producing the plasma-resistant member of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. 1 and 2 are views showing a laser tube 10 for a gas laser oscillation apparatus according to an embodiment of the plasma-resistant member of the present invention. FIG. 1 (a) is a perspective view of the gas laser tube 10. FIG. (B) is a cross-sectional view. FIG. 2 is an enlarged view of a part of FIG.
レーザー管１０は、特定ガスのプラズマに晒されて用いられる耐プラズマ部材であって、基体１２と、基体１２の表面の少なくとも一部（内周面１２Ａ）に被着された、特定ガスのプラズマに晒される保護層１４とを備えている。保護層１４は、ガラスを主成分とするガラス領域２２と、基体１２の主成分に比べて上記特定ガスのプラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする複数の粒状体２４とを有する。また保護層１４は、プラズマに晒される側の第１表面１４Ａから基体１２に被着した側の第２表面１４Ｂまで貫通した開気孔３２を複数備えている。保護層１４は、基体１２の内周面１２Ａに約２０μｍの厚さで形成されている。 The laser tube 10 is a plasma-resistant member that is used by being exposed to plasma of a specific gas. The laser tube 10 is plasma of a specific gas that is attached to the base 12 and at least a part of the surface of the base 12 (inner peripheral surface 12A). And a protective layer 14 exposed to. The protective layer 14 includes a glass region 22 containing glass as a main component and a plurality of granular materials 24 containing as a main component a substance having higher corrosion resistance against the plasma of the specific gas than the main component of the substrate 12. The protective layer 14 includes a plurality of open pores 32 penetrating from the first surface 14A on the side exposed to plasma to the second surface 14B on the side attached to the base 12. The protective layer 14 is formed on the inner peripheral surface 12A of the base 12 with a thickness of about 20 μm.
レーザー管１０は、管路１１を備える円筒状の部材であって、この管路１１内にヘリウム―ネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）ガスやアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガスと例えば炭酸ガス（ＣＯ２ガス）等とを封入して、この管路内に希ガスのプラズマを生成して例えば炭酸ガス分子（ＣＯ２分子）を励起して特定波長の光を発光させるために用いられる。本実施形態において特定ガスとは、ヘリウム―ネオン（Ｈｅ−Ｎｅ）ガスやアルゴン（Ａｒ）ガス等の希ガスのことを指す。 The laser tube 10 is a cylindrical member having a conduit 11, and a rare gas such as helium-neon (He—Ne) gas or argon (Ar) gas and, for example, carbon dioxide (CO 2 ) are provided in the conduit 11. Gas) and the like, and a rare gas plasma is generated in the pipe to excite carbon dioxide molecules (CO 2 molecules) to emit light of a specific wavelength. In the present embodiment, the specific gas refers to a rare gas such as helium-neon (He—Ne) gas or argon (Ar) gas.
基体１２は例えば石英からなる円筒状の部材であり、基体１２に形成されている管路の内周面１２Ａに保護層１４が被着している。石英は気密性が高くプラズマを生成するための高周波電力の透過性も高いので、ガスレーザー装置のガスレーザー管として用いることで、比較的低い消費電力で高エネルギーのプラズマを生成することができる。 The base 12 is a cylindrical member made of, for example, quartz, and a protective layer 14 is attached to an inner peripheral surface 12A of a conduit formed in the base 12. Quartz has high hermeticity and high permeability of high-frequency power for generating plasma. Therefore, by using it as a gas laser tube of a gas laser device, high energy plasma can be generated with relatively low power consumption.
保護層１４のガラス領域２２はガラスを主成分とする層である。本明細書において主成分とは、５０質量％以上含まれている成分のことをいう。ガラス成分とは、昇温によりガラス転移現象を示す非晶質固体全般のことをいい、ケイ酸ガラス、アクリルガラス、カルコゲンガラス、金属ガラスおよび有機ガラスなどを含む。本実施形態のガラス領域２２は、酸化ビスマスを主成分とし酸化ホウ素を含有するホウケイ酸ガラスからなる。具体的にはガラス領域２２は、三酸化ビスマスを約７０〜９０質量％、酸化ホウ素を約８〜１５質量％、二酸化ケイ素を約２．０〜１５質量％含むガラスからなる。このようなガラスからなるガラス領域２２は熱膨張係数が約３．２×１０６／℃と比較的小さいので、基体１２の主成分である石英との熱膨張係数の差が比較的小さい。 The glass region 22 of the protective layer 14 is a layer mainly composed of glass. In the present specification, the main component means a component contained in an amount of 50% by mass or more. A glass component means the whole amorphous solid which shows a glass transition phenomenon by temperature rising, and contains silicate glass, acrylic glass, chalcogen glass, metal glass, organic glass, etc. The glass region 22 of the present embodiment is made of borosilicate glass containing bismuth oxide as a main component and boron oxide. Specifically, the glass region 22 is made of glass containing about 70 to 90% by mass of bismuth trioxide, about 8 to 15% by mass of boron oxide, and about 2.0 to 15% by mass of silicon dioxide. Since the glass region 22 made of such glass has a relatively small thermal expansion coefficient of about 3.2 × 10 6 / ° C., the difference in thermal expansion coefficient from the quartz that is the main component of the substrate 12 is relatively small.
粒状体２４は純度９９質量％以上のイットリアからなる。粒状体２４の主成分であるイットリアは基体１２の主成分である石英に比べて特定ガスのプラズマ（すなわち希ガスのプラズマ）に対してより高い耐食性を有している。粒状体２４の平均粒径は約７μｍとなっている。保護層１４は、基体１２よりも希ガスプラズマに対してより高い耐食性を有している粒状体２４を複数有しているので、基体１２のみでガスレーザー管を構成した場合に比べて、ガスレーザー管１０は希ガスプラズマに対してより高い耐食性を有している。また、イットリアの熱膨張係数は７．３×１０６／℃であり、ガラス領域２２と同程度であって、ガラス領域２２と粒状体２４との熱膨張係数の差は小さい。 The granular material 24 is made of yttria having a purity of 99% by mass or more. The yttria which is the main component of the granular material 24 has higher corrosion resistance against the plasma of the specific gas (that is, the rare gas plasma) than the quartz which is the main component of the substrate 12. The average particle diameter of the granular material 24 is about 7 μm. Since the protective layer 14 includes a plurality of granular materials 24 having higher corrosion resistance against noble gas plasma than the base 12, the gas is compared with the case where the gas laser tube is configured by the base 12 alone. The laser tube 10 has higher corrosion resistance against noble gas plasma. The thermal expansion coefficient of yttria is 7.3 × 10 6 / ° C., which is almost the same as that of the glass region 22, and the difference in the thermal expansion coefficient between the glass region 22 and the granular material 24 is small.
本実施形態のレーザー管１０の保護層１４は、プラズマに晒される側の第１表面１４Ａから基体１２に被着した側の第２表面１４Ｂまで貫通した開気孔３２を複数備えている。このため、管路１１内に希ガスプラズマが生成されて保護層１４が熱膨張した場合も、複数の開気孔３２の部分で熱膨張にともなう内部応力が緩和されるので、熱膨張に起因した応力にともなう保護層１４の劣化が小さい。すなわち、保護層１４が熱膨張した場合も、複数の開気孔３２の径が収縮するように開気孔３２の周囲の熱膨張が進行するので、開気孔３２が無い場合に比べて開気孔３２の周囲の内部応力は小さくなる（緩和される）。また、基体１２と保護層１４との熱膨張係数の違いに起因した応力も同様に緩和される。このように本実施形態のレーザー管１０では、内部応力に起因した保護層１４の劣化を抑制することができる。また本実施形態では、ガラス領域２２と粒状体２４との熱膨張係数の差も小さいので、このガラス領域２２と粒状体２４との熱膨張係数の差にともなう熱応力も抑制されている。本実施形態のプラズマ管１０は、高い耐プラズマ性を有し、かつ温度変化に対する耐久性も高く、プラズマ生成にともなう温度変化を繰り返しても割れやヒビ等が発生し難い。 The protective layer 14 of the laser tube 10 of the present embodiment includes a plurality of open pores 32 penetrating from the first surface 14A on the side exposed to plasma to the second surface 14B on the side attached to the base 12. For this reason, even when the rare gas plasma is generated in the pipe line 11 and the protective layer 14 is thermally expanded, the internal stress associated with the thermal expansion is relieved in the plurality of open pores 32, which is caused by the thermal expansion. Deterioration of the protective layer 14 due to stress is small. That is, even when the protective layer 14 is thermally expanded, thermal expansion around the open holes 32 proceeds so that the diameters of the plurality of open holes 32 contract. The surrounding internal stress is reduced (relaxed). In addition, the stress caused by the difference in thermal expansion coefficient between the base 12 and the protective layer 14 is similarly relaxed. Thus, in the laser tube 10 of the present embodiment, it is possible to suppress the deterioration of the protective layer 14 due to internal stress. Moreover, in this embodiment, since the difference of the thermal expansion coefficient of the glass area | region 22 and the granular material 24 is also small, the thermal stress accompanying the difference of the thermal expansion coefficient of this glass area | region 22 and the granular body 24 is also suppressed. The plasma tube 10 of the present embodiment has high plasma resistance and high durability against temperature changes, and cracks, cracks, and the like are unlikely to occur even when temperature changes associated with plasma generation are repeated.
また保護層１４では、複数の粒状体２４のうち少なくとも一部の粒状体２４が、第１表面１４に露出している。これにより、プラズマに晒される側の第１表面１４Ａが、全てガラス領域２２の表面からなる場合に比べて第１表面１４Ａの希ガスプラズマに対する耐久
性がより高くなっている。
In the protective layer 14, at least some of the granular bodies 24 are exposed on the first surface 14. Thereby, compared with the case where the 1st surface 14A by the side exposed to plasma consists entirely of the surface of the glass area | region 22, durability with respect to the noble gas plasma of the 1st surface 14A is higher.
保護層１４はまた、第１表面１４Ａに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ａの面積の合計が、第２表面１４Ｂに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ｂの面積の合計に比べて小さい。本明細書において、開口３２Ａの面積は、図２に示すような断面で計測できる直線距離の値を代用することができる。具体的には、レーザー管１０を管路１１の中心軸Ｃ（図１に示す）を含む任意の平面で切断し、管路１１の中心軸Ｃに沿って１００μｍの長さを含む断面を観察した画像から、開口３２Ａおよび開口３２Ｂの径の長さを求め、この値を面積を表す値として代用すればよい。開口３２Ｂの面積は、この断面から測定した、開気孔３２の基体１２の表面１２Ａの側の各開口３２Ｂの長さ（図１に示すＬｂ１およびＬｂ２）の合計の値を用いればよい。また開口３２Ａの面積は、以下のように求めればよい。まず観察した画像（１００μｍ範囲の断面）に、基体１２の表面１２Ａに平行で保護層１４の第１表面１４Ａに接する直線ＭＨをひく。次に、各開口３２毎に、この直線ＭＨに垂直でかつ開気孔３２の内面部分に接する直線を２本ひいてこの直線間長さ（図１に示すＬａ１およびＬａ２）を、対応する開口３２Ａの面積とすればよい。開基口３２の形状によっては、複数種類の直線をひくことができるが、この場合は２本の直線間の長さが最も短い直線を選べばよい。 The protective layer 14 also has a total area of the openings 32A of the plurality of open pores 32 arranged on the first surface 14A compared to a total area of the openings 32B of the plurality of open pores 32 arranged on the second surface 14B. Small. In the present specification, the area of the opening 32A can be substituted with a value of a linear distance that can be measured by a cross section as shown in FIG. Specifically, the laser tube 10 is cut along an arbitrary plane including the central axis C (shown in FIG. 1) of the conduit 11, and a cross section including a length of 100 μm is observed along the central axis C of the conduit 11. From these images, the lengths of the diameters of the openings 32A and 32B are obtained, and this value may be used as a value representing the area. The area of the opening 32B may be the total value of the lengths (L b1 and L b2 shown in FIG. 1) of the openings 32B on the surface 12A side of the base 12 of the open pores 32 measured from this cross section. Further, the area of the opening 32A may be obtained as follows. First, a straight line MH parallel to the surface 12A of the substrate 12 and in contact with the first surface 14A of the protective layer 14 is drawn on the observed image (cross section in the range of 100 μm). Next, for each opening 32, two straight lines that are perpendicular to the straight line MH and in contact with the inner surface portion of the open pores 32 are drawn to correspond to the lengths between the straight lines (L a1 and L a2 shown in FIG. 1). The area of the opening 32A may be set. Depending on the shape of the open base 32, a plurality of types of straight lines can be drawn. In this case, a straight line having the shortest length between the two straight lines may be selected.
本実施形態のレーザー管１０では、第１表面１４Ａに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ａの面積の合計が、第２表面１４Ｂに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ｂの面積の合計に比べて小さいので、プラズマに曝される第１表面１４Ａの側は、粒状体２４またはガラス領域２２の表面で覆われている部分を大きくして耐プラズマ性を高く維持しつつ、第２表面１４Ｂの側には比較的大きな空間部分（すなわち開気孔３２の内部領域）を確保して、保護層１４の膨張にともなう応力をこの空間部分で十分に緩和することを可能としている。また、第２表面１４Ｂの側の開口３２Ｂの面積が大きいので、保護層１４を構成するガラス領域２２や粒状体２４と基体１２との接合（または接触）面積は比較的小さく、これら接合部分（または接触部分）で発生する、保護層１４と基体１２との熱膨張係数の違いに起因した熱応力の発生は比較的小さくなっている。 In the laser tube 10 of the present embodiment, the total area of the openings 32A of the plurality of open pores 32 arranged on the first surface 14A is equal to the area of the openings 32B of the plurality of open pores 32 arranged on the second surface 14B. Since the first surface 14A exposed to the plasma is smaller than the total, the portion covered with the surface of the granular material 24 or the glass region 22 is enlarged to maintain the plasma resistance at a high level. A relatively large space portion (that is, the inner region of the open pores 32) is secured on the surface 14B side, and the stress accompanying expansion of the protective layer 14 can be sufficiently relaxed in this space portion. Moreover, since the area of the opening 32B on the second surface 14B side is large, the bonding (or contact) area between the glass region 22 and the granular material 24 constituting the protective layer 14 and the substrate 12 is relatively small, and these bonding portions ( The generation of thermal stress due to the difference in the thermal expansion coefficient between the protective layer 14 and the substrate 12 generated at the contact portion) is relatively small.
また本実施形態のレーザー管１０では、複数の粒状体２４のうち少なくとも一部の粒状体２４が、開気孔３２の内面に露出している。これにより、開気孔３２の内面自体の耐プラズマ性が高くなっており、たとえプラズマが開気孔３２に侵入してきた場合も開気孔３２の内面が腐食され難い。 In the laser tube 10 of the present embodiment, at least a part of the plurality of granular bodies 24 is exposed on the inner surface of the open pores 32. As a result, the plasma resistance of the inner surface of the open pore 32 itself is high, and even when plasma enters the open pore 32, the inner surface of the open pore 32 is not easily corroded.
また、ガラス領域２２は複数の気泡３４を内部に有する。気泡３４を内部に有するので、開気孔３２の場合と同様、保護層１４が熱膨張した場合も、複数の気泡３４の径が収縮するように気泡３４の周囲の熱膨張が進行するので、気泡３４が無い場合に比べて気泡３４の周囲の内部応力は小さくなり、保護層１４の耐性はより向上している。 The glass region 22 has a plurality of bubbles 34 inside. Since the bubbles 34 are included therein, as in the case of the open pores 32, even when the protective layer 14 is thermally expanded, the thermal expansion around the bubbles 34 proceeds so that the diameter of the plurality of bubbles 34 contracts. Compared with the case where there is no 34, the internal stress around the bubble 34 is reduced, and the resistance of the protective layer 14 is further improved.
図３は、レーザー管１０を備えて構成されたガスレーザー装置の一実施形態である、ガスレーザー装置１の断面図である。ガスレーザー装置１は、レーザー管１０と、レーザー管１０の両端に配置された外囲器７と、外囲器７の内部に配置した反射鏡８と電極（陰極５および陽極６）を備えている。レーザー管１０内は図示しない真空ポンプやガス供給気孔と接続しており、レーザー管１０内へのガス流量や真空度を調整することができる構成となっている。ガスレーザー装置１では、レーザー管１０内に例えばアルゴン等の希ガスと炭酸ガス等を流入させつつ真空度を高めた状態で、陰極５と陽極６の間に電圧を印加してアルゴンガスのプラズマを生成させて炭酸ガスを励起し、この励起に起因して発生した特定波長の光を反射鏡８の間を往復させることにより増幅させ、増幅したレーザー光を発振することができる。レーザー管１０をこのようなガスレーザー装置１に用いた場合、管路１１において希ガスプラズマ生成した際も、保護層１４が高い耐プラズマ性を有するの
でプラズマによるレーザー管１０の腐食は少ない。しかもレーザー管１０は温度変化に対する耐久性も高いので、レーザー発振を繰り返しても、すなわちプラズマ生成にともなう温度変化を繰り返してもレーザー管１０には割れやヒビ等が発生し難いので、レーザー管１０およびガスレーザー装置１を、長期間にわたって繰り返し使用することができる。
FIG. 3 is a cross-sectional view of the gas laser device 1, which is an embodiment of the gas laser device configured with the laser tube 10. The gas laser device 1 includes a laser tube 10, an envelope 7 disposed at both ends of the laser tube 10, a reflecting mirror 8 disposed inside the envelope 7, and electrodes (cathode 5 and anode 6). Yes. The laser tube 10 is connected to a vacuum pump and a gas supply hole (not shown) so that the gas flow rate and the degree of vacuum into the laser tube 10 can be adjusted. In the gas laser apparatus 1, argon gas plasma is applied by applying a voltage between the cathode 5 and the anode 6 in a state where the degree of vacuum is increased while flowing a rare gas such as argon and carbon dioxide gas into the laser tube 10. The carbon dioxide gas is excited to excite carbon dioxide light, and the light having a specific wavelength generated due to the excitation is amplified by reciprocating between the reflecting mirrors 8 to oscillate the amplified laser light. When the laser tube 10 is used in such a gas laser device 1, even when rare gas plasma is generated in the pipe 11, the protection layer 14 has high plasma resistance, so that the laser tube 10 is less corroded by the plasma. Moreover, since the laser tube 10 has high durability against temperature changes, even if laser oscillation is repeated, that is, even if temperature changes accompanying plasma generation are repeated, the laser tube 10 is not easily cracked or cracked. And the gas laser apparatus 1 can be used repeatedly over a long period of time.
次に、本発明の耐プラズマ部材の製造方法の一例について、レーザー管１０の製造方法を一実施形態として説明する。図４はレーザー管１０の製造方法における、後述するスプレー工程について説明する断面図であり、（ａ）は部分拡大図、（ｂ）は（ａ）の一部を更に拡大して示す図である。 Next, a method for manufacturing the laser tube 10 will be described as an embodiment of an example of a method for manufacturing a plasma-resistant member of the present invention. 4A and 4B are cross-sectional views for explaining a spraying process to be described later in the method for manufacturing the laser tube 10, wherein FIG. 4A is a partially enlarged view, and FIG. 4B is a view showing a part of FIG. .
本実施形態の製造方法は、基体１２を準備する工程（基体準備工程）と、基体１２の主成分に比べて希ガスプラズマに対する耐食性が高い物質（本実施形態ではイットリア）を主成分とする複数の粒状体２４を含む粉末と、ガラス粒子５２を含む粉末とを溶媒５６に含有させたペーストを準備する工程（ペースト準備工程）と、スプレー装置を用いてペーストを基体１２の内周面１２Ａに連続噴射して、複数の気泡４４を含有するペーストの層（ペースト層４６）を基体１２の内周面１２Ａに形成する工程（スプレー工程）と、基体１２とペースト層４６とを含む集合体を加熱した後に降温させることで、ペースト層４６に含まれるガラス粒子５２を溶融させて複数のガラス粒子５２のガラス成分同士を結合させることで、ガラスを主成分とするガラス領域２２と粒状体２４とを有する保護層１４を形成する工程（溶融工程）とを有する。 The manufacturing method of the present embodiment includes a step of preparing the substrate 12 (substrate preparation step), and a plurality of components mainly composed of a substance (yttria in the present embodiment) that has higher corrosion resistance against noble gas plasma than the main component of the substrate 12. A step of preparing a paste in which a powder containing the granular material 24 and a powder containing glass particles 52 are contained in a solvent 56 (paste preparation step), and the paste on the inner peripheral surface 12A of the base 12 using a spray device. A step of spraying continuously to form a paste layer (paste layer 46) containing a plurality of bubbles 44 on the inner peripheral surface 12A of the substrate 12 (spraying step), and an assembly including the substrate 12 and the paste layer 46 By lowering the temperature after heating, the glass particles 52 contained in the paste layer 46 are melted and the glass components of the plurality of glass particles 52 are bonded to each other so that the glass is the main component. And a step (melting step) of forming a protective layer 14 having a glass region 22 and the granules 24 that.
基体準備工程では、石英からなる管状の部材である基体１２を準備する。ペースト準備工程では、イットリアを主成分とする粒状体２４を含む粉末と、酸化ビスマスを主成分とし酸化ホウ素を含有するホウケイ酸ガラスからなるガラス粒子５２を含む粉末とを、酢酸ブチルとブチルカルビトールとを主成分とする溶媒に混ぜたペーストを準備する。 In the substrate preparation step, a substrate 12 that is a tubular member made of quartz is prepared. In the paste preparation step, butyl acetate and butyl carbitol are prepared by mixing a powder containing granular material 24 mainly containing yttria and a powder containing glass particles 52 made of borosilicate glass mainly containing bismuth oxide and containing boron oxide. Prepare a paste mixed with a solvent containing as a main component.
例えば粒状体２４を含む粉末として、平均径が約７μｍで純度が９９％以上のイットリアの粒状体を含む粉末を準備する。また、ガラス粒子５２として、例えば二酸化ケイ素を２．０質量％〜１５質量％、三酸化ビスマスを７０質量％〜９０質量％、酸化ホウ素を５〜１５質量％、酸化亜鉛を１．０質量％〜１０質量％、酸化アルミニウムを１．０質量％〜１０質量％、酸化チタンを１．０質量％〜１０質量％含むものを用い、このガラス粒子５２が複数含まれる粉末を準備する。溶媒には、エチルセルロースや硝化綿バインダ等のバインダ等も合わせて混合しておけばよい。 For example, a powder containing yttria granules having an average diameter of about 7 μm and a purity of 99% or more is prepared as the powder containing the granules 24. Further, as the glass particles 52, for example, silicon dioxide is 2.0 mass% to 15 mass%, bismuth trioxide is 70 mass% to 90 mass%, boron oxide is 5 to 15 mass%, and zinc oxide is 1.0 mass%. A powder containing a plurality of glass particles 52 is prepared using a material containing 10% by mass to 10% by mass, 1.0% by mass to 10% by mass of aluminum oxide, and 1.0% by mass to 10% by mass of titanium oxide. The solvent may be mixed with a binder such as ethylcellulose or a nitrified cotton binder.
スプレー工程では、図４（ａ）に示されているように、基体１２の内面１２Ａに、スプレーガンを用いてペースト準備工程で準備したペーストを塗布していく。具体的には、スプレーガンのノズル５０を基体１２の管路１１内に挿入し、スプレーガンのノズル５０からペーストを噴射する。スプレーガンのノズル５０からは、液滴状のペーストが霧状に噴射されて、液滴状のペーストが基体１２の内面１２Ａに付着していく。このスプレー工程でペースト層４６が形成される。スプレーガンのノズル５０からペーストが噴射されると、液滴状のペーストが空気とともに基体１２の内面１２Ａに付着していくので、ペースト層４６には複数の気泡４４が取り込まれる。なお、ペースト層４６の図４（ｂ）中の上側の表面（上面）に近いほど、気泡４４がペースト層４６の上面に届いて気泡が消滅し易いので、気泡４４の占める体積は基体１２の内面１２Ａに近い側の方が、ペースト層４６の上面に近い側よりも大きくなっている。 In the spray process, as shown in FIG. 4A, the paste prepared in the paste preparation process is applied to the inner surface 12A of the base 12 using a spray gun. Specifically, the nozzle 50 of the spray gun is inserted into the conduit 11 of the base 12 and the paste is sprayed from the nozzle 50 of the spray gun. From the nozzle 50 of the spray gun, the droplet-like paste is sprayed in the form of a mist, and the droplet-like paste adheres to the inner surface 12A of the substrate 12. The paste layer 46 is formed by this spray process. When the paste is sprayed from the nozzle 50 of the spray gun, the droplet-like paste adheres to the inner surface 12A of the substrate 12 together with air, so that a plurality of bubbles 44 are taken into the paste layer 46. Note that the closer to the upper surface (upper surface) of the paste layer 46 in FIG. 4B, the bubbles 44 reach the upper surface of the paste layer 46 and the bubbles easily disappear. The side closer to the inner surface 12 </ b> A is larger than the side closer to the upper surface of the paste layer 46.
溶融工程では、基体１２とペースト層４６とを含む集合体を大気炉の中に配置し、この集合体を例えば約５５０℃で４時間〜６時間加熱して降温させる。この加熱によって、溶媒は蒸発するとともに、ペースト層４６に含まれるガラス粒子５２が溶融して複数のガラス粒子５２のガラス成分同士が結合することで、ガラスを主成分とするガラス領域２２と
粒状体２４とを有する保護層１４が形成される。スプレー工程で形成されるペースト層４６には、多くの気泡４４が含まれているので、形成された保護層１４には複数の開気孔３２が形成され、ガラス領域２２も複数の気泡３４が含まれる。また、ペースト層４６では、気泡４４の占める体積が、基体１２の内面１２Ａに近い側の方が、ペースト層４６の上面に近い側よりも大きくなっているので、このままガラス粒子５２を溶融させて固化した保護層１４では、第１表面１４Ａに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ａの面積の合計が、第２表面１４Ｂに配置された複数の開気孔３２の開口３２Ｂの面積の合計に比べて小さくなっている。レーザー管１０は、このように製造することができる。本実施形態の製造方法によれば、スパッタ装置等の大掛かりな成膜装置を用いることなく、高い耐プラズマ性を有し、かつ温度変化に対する耐久性も高い耐プラズマ部材を、短時間かつ比較的安価に製造することができる。
In the melting step, an assembly including the substrate 12 and the paste layer 46 is placed in an atmospheric furnace, and the assembly is heated at, for example, about 550 ° C. for 4 to 6 hours to lower the temperature. By this heating, the solvent evaporates, and the glass particles 52 contained in the paste layer 46 are melted and the glass components of the plurality of glass particles 52 are bonded to each other. 24 is formed. Since the paste layer 46 formed by the spray process includes many bubbles 44, the formed protective layer 14 has a plurality of open pores 32, and the glass region 22 also includes a plurality of bubbles 34. It is. Further, in the paste layer 46, the volume occupied by the bubbles 44 is larger on the side closer to the inner surface 12A of the substrate 12 than on the side closer to the upper surface of the paste layer 46. In the solidified protective layer 14, the total area of the openings 32A of the plurality of open pores 32 arranged on the first surface 14A is the sum of the areas of the openings 32B of the plurality of open pores 32 arranged on the second surface 14B. It is smaller than that. The laser tube 10 can be manufactured in this way. According to the manufacturing method of this embodiment, a plasma-resistant member having high plasma resistance and high durability against temperature change can be obtained in a short time and relatively without using a large-scale film forming apparatus such as a sputtering apparatus. It can be manufactured at low cost.
図５は、上記実施形態のレーザー管１０の電子顕微鏡写真である。図５に示す写真のレーザー管１０は、上述の実施形態の製造方法によって製造されたものである。図５（ａ）は保護層１４を第１表面１４Ａの側から撮影した写真であり、図５（ｂ）は管路１１の中心軸Ｃを含む平面で切断した断面の写真である。図５では、図１および図２に符号を付けて示している部位に対応する各部位について、図１および図２に付けた符号と同じ符号を用いて示している。本実施形態の製造方法を用いて製造されたレーザー管１０は、基体１２と、基体１２の表面の少なくとも一部（内周面１２Ａ）に被着された、特定ガスのプラズマに晒される保護層１４とを備えている。図５（ｂ）に示す保護層１４のうち、白っぽく見える部分がガラス領域２２、黒く見える部分が気泡３４、白と黒の中間のグレーに見える部分がイットリアからなる粒状体２４である。保護層１４は、ガラスを主成分とするガラス領域２２と複数の粒状体２４とを有し、プラズマに晒される側の第１表面１４Ａから基体１２に被着した側の第２表面１４Ｂまで貫通した開気孔３２を複数備えていることが確認できる。 FIG. 5 is an electron micrograph of the laser tube 10 of the above embodiment. The photographed laser tube 10 shown in FIG. 5 is manufactured by the manufacturing method of the above-described embodiment. 5A is a photograph of the protective layer 14 taken from the first surface 14A side, and FIG. 5B is a photograph of a cross section cut along a plane including the central axis C of the conduit 11. In FIG. 5, the parts corresponding to the parts indicated by the reference numerals in FIGS. 1 and 2 are indicated by the same reference numerals as the reference numerals given in FIGS. 1 and 2. The laser tube 10 manufactured using the manufacturing method of this embodiment includes a base 12 and a protective layer that is applied to at least a part of the surface of the base 12 (inner peripheral surface 12A) and is exposed to plasma of a specific gas. 14. Of the protective layer 14 shown in FIG. 5 (b), the part that looks whitish is the glass region 22, the part that appears black is the bubble 34, and the part that appears to be gray between white and black is the granular material 24 made of yttria. The protective layer 14 includes a glass region 22 mainly composed of glass and a plurality of granular bodies 24, and penetrates from the first surface 14A on the side exposed to plasma to the second surface 14B on the side attached to the substrate 12. It can be confirmed that a plurality of open pores 32 are provided.
以上、本発明の実施形態および実施例について説明したが、本発明は上述の実施形態や実施例に限定されない。例えば粒状体はイットリアに限定されず、基体の主成分に比べて特定ガスのプラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする粒状体であればよい。例えば特定ガスが上述のように希ガスの場合は、粒状体としてアルミナ等を用いてもよい。また、本発明の耐プラズマ部材は、ガスレーザー装置のレーザー管に用いるのみでなく、ハロゲンガス等の腐食性ガスのプラズマを用いて半導体材料をエッチングするエッチング装置などの半導体製造装置においてプラズマに曝される部分に用いてもよい。この場合特定ガスはハロゲンガスとなるが、この場合の粒状体はイットリアを用いることが好ましい。また、上述のレーザー管部材であっても、特定ガスとしてハロゲンガスを用いる可能性がある場合などは、本実施形態のように、希ガスに対してもハロゲンガスに対しても高い耐食性を有するイットリアを粒状体として用いることが好ましい。このように本発明は、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行なってもよいのはもちろんである。 Although the embodiments and examples of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples. For example, the granular material is not limited to yttria, and may be any granular material that is mainly composed of a substance that has higher corrosion resistance against plasma of a specific gas than the main component of the substrate. For example, when the specific gas is a rare gas as described above, alumina or the like may be used as the granular material. The plasma-resistant member of the present invention is not only used in a laser tube of a gas laser device but also exposed to plasma in a semiconductor manufacturing apparatus such as an etching apparatus that etches a semiconductor material using plasma of a corrosive gas such as a halogen gas. You may use for the part to be. In this case, the specific gas is a halogen gas. In this case, it is preferable to use yttria as the granular material. Further, even in the above-described laser tube member, when there is a possibility of using a halogen gas as the specific gas, it has high corrosion resistance to both a rare gas and a halogen gas as in this embodiment. It is preferable to use yttria as a granular material. Thus, it goes without saying that the present invention may be variously improved and changed without departing from the gist of the present invention.
５ 陰極
６ 陽極
７ 外囲器
８ 反射鏡
１０ ガスレーザー管
１１ 管路
１２ 基体
１２Ａ 内周面
１４ 保護層
１４Ａ 第１表面
１４Ｂ 第２表面
２２ ガラス領域
２４ 粒状体
３２ 開気孔
３２Ａ、３２Ｂ 開口
３４、４４ 気泡
４６ ペースト層
５０ ノズル
５２ ガラス粒子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 5 Cathode 6 Anode 7 Envelope 8 Reflector 10 Gas laser tube 11 Pipe line 12 Base body 12A Inner peripheral surface 14 Protective layer 14A First surface 14B Second surface 22 Glass region 24 Granules 32 Open pores 32A, 32B Open 34, 44 Air bubbles 46 Paste layer 50 Nozzle 52 Glass particles
Claims (6)
基体と、
前記基体の表面の少なくとも一部に被着された、前記プラズマに晒される保護層とを備え、
前記保護層は、ガラスを主成分とするガラス領域と、前記基体の主成分に比べて前記プラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする複数の粒状体とを有するとともに、前記プラズマに晒される側の第１表面から前記基体に被着した側の第２表面まで貫通した開気孔を複数備えていることを特徴とする耐プラズマ部材。 A plasma-resistant member used by being exposed to a plasma of a specific gas,
A substrate;
A protective layer that is applied to at least a part of the surface of the substrate and is exposed to the plasma;
The protective layer has a glass region containing glass as a main component and a plurality of granular materials mainly containing a substance having a higher corrosion resistance to the plasma than the main component of the substrate, and is exposed to the plasma. A plasma-resistant member comprising a plurality of open pores penetrating from the first surface to the second surface on the side attached to the substrate.
基体を準備する工程と、
前記基体の主成分に比べて前記プラズマに対する耐食性が高い物質を主成分とする複数の粒状体を含む粉末と、ガラス粒子を含む粉末とを溶媒に含有させたペーストを準備する工程と、
スプレー装置を用いて前記ペーストを前記基体の表面に連続噴射して、複数の気泡を含有する前記ペーストの層を前記基体の表面に形成する工程と、
前記基体と前記ペーストの層とを含む集合体を加熱した後に降温させることで、前記ペーストに含まれる前記ガラス粒子を溶融させて前記ガラス粒子のガラス成分同士を結合させることで、ガラスを主成分とするガラス領域と前記粒状体とを有する保護層を形成する工程とを有することを特徴とする耐プラズマ部材の製造方法。 A method of manufacturing a plasma-resistant member used by being exposed to plasma of a specific gas,
Preparing a substrate;
A step of preparing a paste containing a powder containing a plurality of particles whose main component is a substance having a high corrosion resistance to the plasma compared to the main component of the substrate, and a powder containing glass particles in a solvent;
Continuously spraying the paste onto the surface of the substrate using a spray device to form a layer of the paste containing a plurality of bubbles on the surface of the substrate;
By heating the aggregate including the base and the paste layer and then lowering the temperature, the glass particles contained in the paste are melted and the glass components of the glass particles are bonded to each other, whereby glass is a main component. And a step of forming a protective layer having the glass region and the granular material.
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