JP2015045749A - 電子写真感光体、電子写真カートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Images
Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】導電性支持体上に、感光層を有する電子写真感光体において、該感光層が、下記一般式[1]で表される構造を有するスチルベン系化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする電子写真感光体。
(式[1]中、Ar1は、置換基として炭素数1〜4の有機基を有していてもよいアリール基を示し、Rは炭素数1〜4のアルキル基を示し、Ar2とAr3は各々独立に、水素原
子、または置換基として炭素数1〜4のアルキル基を有していてもよいアリール基を示す。ただし、Ar2とAr3は、同時に水素原子であることを除く)
【選択図】なし
Description
近年、電子写真複写機等の画像形成装置の用途は拡大しており、画像品質への市場の要望は一段と高い水準を求めるものになってきている。特に、事務用の書類等においても、入力における写像技術、潜像形成技術の発展に加え、出力時においても、文字の象形の種類はより豊富に、より微細化されており、またプレゼンテーションソフトウェアの普及と発達により、印刷画像に欠陥や不鮮明さの少ない、極めて高画質な潜像の再現性が求められている。
だまだ改良の余地があった。
本発明は、かかる現状に鑑みてなされたものであって、その目的は、電子写真感光体において、光感度、残留電位に良い特性を有し、耐酸性ガス性が優れ、しかも繰り返し使用する場合に、ポジ型のメモリが発生しない電子写真感光体、及び該感光体を用いた電子写真カートリッジ及び画像形成装置を提供することにある。
感光層に含有することによって、光感度、残留電位などの特性が従来の感光体より劣ることなく、耐酸性ガス性を比較的良く改善され、かつポジ型のメモリの発生を抑制することができ、光感度、残留電位、耐久時の電位安定性、環境安定性、ハーフトーン部の白抜け、ゴースト(ポジメモリ)などに優れた特性を示すことを見出し、以下の本発明を完成するに至った。
なくとも1種含有することを特徴とする電子写真感光体に存する(請求項1)。
原子、または置換基として炭素数1〜4のアルキル基を有していてもよいアリール基を示す。ただし、Ar2とAr3は、同時に水素原子であることを除く)
本発明の第2の要旨は、上記本発明の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した該電子写真感光体に対し像露光により静電潜像を形成する像露光手段、前記静電潜像をトナーで現像する現像手段、前記トナーを被転写体に転写する転写手段、前記被転写体に転写された前記トナーを定着させる定着手段、及び、前記電子写真感光体に付着した前記トナーを回収するクリーニング手段から選ばれる少なくとも一つとを備えた電子写真カートリッジに存する(請求項2)。
供することが可能となる。
≪一般式[1]で表される構造を有するスチルベン系化合物≫
本発明で用いられるスチルベン系化合物は、下記一般式[1]で表される構造を有するも
のである。
原子、または置換基として炭素数1〜4のアルキル基を有していてもよいアリール基を示す。ただし、Ar2とAr3は、同時に水素原子であることを除く)
前記[1]式中、Ar1は、置換基として炭素数1〜4の有機基を置換基として有してい
てもよいアリール基である。このような置換基としては、例えば、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数2〜4のジアルキルアミノ基などが挙げられ、具体的には、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、N, N−ジ
メチルアミノ基、N, N−ジエチルアミノ基などが挙げられる。中でも、電気特性や製造コストの面から、炭素数1〜2の有機基がより好ましく、具体的にはメチル基、メトキシ基、エチル基、エトキシ基などが挙げられる。なお、耐酸性ガス性やポジメモリの改善の面から加味してみれば、メチル基またはエチル基のようなアルキル基が特に好ましい。また、置換基を有する場合、その数は1〜3が好ましく、1または2が特に好ましい。
前記[1]式中、Ar2とAr3は各々独立に、水素原子、または置換基として炭素数1〜4のアルキル基を有していてもよいアリール基である。アリール基が有していてもよい置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基などが挙げられる。中でも、電気特性や製造コストの
面から、炭素数1〜2のアルキル基がより好ましく、メチル基が特に好ましい。一つのアリール基に対する置換基の数は1〜2が好ましく、1が特に好ましい。なお、耐酸性ガス性
やポジメモリの改善の面から加味してみれば、置換基を有さないことが好ましい。
ロピル、イソプロピル、n-ブチル、イソブチル、tert-ブチル、などが挙げられる。中で
も、電気特性や製造コストの面から、メチル基が特に好ましい。
前記式[1]の分子量としては、通常、560以下、好ましくは460以下である。この範囲
を満足すると実写評価をした際にクリーニング性が良好となり、音鳴りやフィルミングを防止しやすくなる。これは低分子の電荷輸送材料を使用することで、感光体の表面硬度が高いためであると考えられる。したがって、前記一般式[1]中、Ar1〜Ar3またはそれらの置換基、さらに置換基Rは、上記分子量を鑑みて調整することが好ましい。一方で下限値としては、電気特性の観点から420以上であることが好ましい。
化合物CT-1〜CT-10が挙げられる。ただし、本発明に関わるスチルベン系化合物はこれら
に限定されるものではない。
以下に、本発明の電子写真感光体の構成について説明する。本発明の電子写真感光体は、導電性支持体上に、上述した[1]式で表されるスチルベン系化合物を含有する感光層を
設けたものであれば、その構造は特に制限されない。中でも、電荷発生層と、電荷輸送層とが積層された積層型の感光体が好ましく、特に、積層型感光体の電荷輸送層に、上述した[1]式で表されるスチルベン系化合物を含有することが好ましい。
導電性支持体については特に制限はないが、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼、銅、ニッケル等の金属材料や、金属、カーボン、酸化錫等の導電性粉体を添加して導電性を付与した樹脂材料や、アルミニウム、ニッケル、ITO(酸化インジウム錫)等の導電性材料をその表面に蒸着又は塗布した樹脂、ガラス、紙等が主として使用される。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び任意の比率で併用しても良い。導電性支持体の形態としては、ドラム状、シート状、ベルト状等のものが用いられる。更には、金属材料の導電性支持体の上に、導電性・表面性等の制御
や欠陥被覆のために、適当な抵抗値を有する導電性材料を塗布したものを用いても良い。
導電性支持体表面は、平滑であっても良いし、特別な切削方法を用いたり、研磨処理を施したりすることにより、粗面化されていても良い。また、導電性支持体を構成する材料に適当な粒径の粒子を混合することによって、粗面化されたものであっても良い。また、安価化のためには、切削処理を施さず、引き抜き管をそのまま使用することも可能である。
導電性支持体と後述する感光層との間には、接着性・ブロッキング性等の改善のため、下引き層を設けても良い。下引き層としては、樹脂、または樹脂に金属酸化物等の粒子を分散したもの等が用いられる。また、下引き層は、単一層からなるものであっても、複数層からなるものであってもかまわない。
下引き層は、金属酸化物粒子をバインダー樹脂に分散した形で形成するのが望ましい。下引き層に用いられるバインダー樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピロリドン樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、水溶性ポリエステル樹脂、ニトロセルロース等のセルロースエステル樹脂、セルロースエーテル樹脂、カゼイン、ゼラチン、ポリグルタミン酸、澱粉、スターチアセテート、アミノ澱粉、ジルコニウムキレート化合物、ジルコニウムアルコキシド化合物等の有機ジルコニウム化合物、チタニルキレート化合物、チタンアルコキシド化合物等の有機チタニル化合物、シランカップリング剤等の公知のバインダー樹脂が挙げられる。これらは単独で用いても良く、或いは2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。また、硬化剤とともに硬化した形で使用してもよい。中でも、アルコール可溶性の共重合ポリアミド、変性ポリアミド等は、良好な分散性、塗布性を示すことから好ましい。
可能であるが、分散液の安定性、塗布性の観点から、バインダー樹脂に対して、通常は10質量%以上、500質量%以下の範囲で使用することが好ましい。
下引き層の膜厚は、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、電子写真感光体の電気特性、強露光特性、画像特性、繰り返し特性、及び製造時の塗布性を向上させる観点から、通常は0.01μm以上、好ましくは0.1μm以上、また、通常30μm以下、好ましくは20μm以下である。下引き層には、公知の酸化防止剤等を混合しても良い。画像欠陥防止等を目的として、顔料粒子、樹脂粒子等を含有させて用いても良い。
感光層は、上述の導電性支持体上に(前述の下引き層を設けた場合は下引き層上に)形成される。感光層は、上述した一般式[1]で表されるスチルベン系化合物を含有する層で
あり、その型式としては、電荷発生材料と電荷輸送材料(一般式[1]で表されるスチルベ
ン系化合物を含む)とが同一層に存在し、それらがバインダー樹脂中に分散した単層構造のもの(以下適宜、「単層型感光層」という)と、電荷発生材料がバインダー樹脂中に分散された電荷発生層、及び電荷輸送材料(一般式[1]で表されるスチルベン系化合物を含
む)がバインダー樹脂中に分散された電荷輸送層を含む、二層以上の層からなる積層構造の機能分離型のもの(以下適宜、「積層型感光層」という)が挙げられるが、何れの形態であってもよい。
積層して設ける順積層型感光層と、逆に導電性支持体側から電荷輸送層、電荷発生層の順に積層して設ける逆積層型感光層とがあり、いずれを採用することも可能であるが、最もバランスの取れた光導電性を発揮できる順積層型感光層が好ましい。
<積層型感光層>
[電荷発生層]
積層型感光層(機能分離型感光層)の電荷発生層は、電荷発生材料を含有すると共に、通常はバインダー樹脂と、必要に応じて使用されるその他の成分とを含有する。このような電荷発生層は、例えば、電荷発生材料及びバインダー樹脂を溶媒又は分散媒に溶解又は分散して塗布液を作製し、これを順積層型感光層の場合には導電性支持体上に(下引き層を設ける場合は下引き層上に)、また、逆積層型感光層の場合には電荷輸送層上に塗布、乾燥して得ることができる。
、G型、I型等のμ−オキソ−ガリウムフタロシアニン二量体、II型等のμ−オキソ−アルミニウムフタロシアニン二量体が好適である。
合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体等の塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、シリコン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の絶縁性樹脂や、ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリビニルペリレン等の有機光導電性ポリマー等が挙げられる。これらのバインダー樹脂は、何れか1種を単独で用いても良く、2種類以上を任意の組み合わせで混合して用いても良い。
塗布液の作製に用いられる溶剤としては、バインダー樹脂を溶解させるものであれば特に制限されないが、例えば、ペンタン、ヘキサン、オクタン、ノナン等の飽和脂肪族系溶媒、トルエン、キシレン、アニソール等の芳香族系溶媒、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、クロロナフタレン等のハロゲン化芳香族系溶媒、ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン等のアミド系溶媒、メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブタノール、ベンジルアルコール等のアルコール系溶媒、グリセリン、ポリエチレングリコール等の脂肪族多価アルコール類、アセトン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン等の鎖状又は環状ケトン系溶媒、ギ酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル系溶媒、塩化メチレン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン等のハロゲン化炭化水素系溶媒、ジエチルエーテル、ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ等の鎖状又は環状エーテル系溶媒、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、スルホラン、ヘキサメチルリン酸トリアミド等の非プロトン性極性溶媒、n−ブチルアミン、イソプロパノールアミン、ジエチルアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、トリエチレンジアミン、トリエチルアミン等の含窒素化合物、リグロイン等の鉱油、水等が挙げられる。これらは何れか1種を単独で用いても良く、2種以上を併用して用いてもよい。なお、上述の下引き層を設ける場合には、この下引き層を溶解しないものが好ましい。
[電荷輸送層]
積層型感光体の電荷輸送層は、電荷輸送材料を含有するとともに、通常はバインダー樹脂と、必要に応じて使用されるその他の成分とを含有する。このような電荷輸送層は、具体的には、電荷輸送材料等とバインダー樹脂とを溶剤に溶解又は分散して塗布液を作製し、これを順積層型感光層の場合には電荷発生層上に、また、逆積層型感光層の場合には導電性支持体上に(下引き層を設ける場合は下引き層上に)塗布、乾燥して得ることができる。
物を用いることが好ましい。本発明のスチルベン系化合物は、1種単独で使用しても良く
、2種以上のものを任意の比率で組み合わせて使ってもよい。
また、本発明の一般式[1]で表される構造を有するスチルベン系化合物に加えて、公知
の他の電荷輸送材料を併用してもよい。他の電荷輸送材料を併用する場合、その種類は特に制限されないが、例えば、カルバゾール誘導体、ヒドラゾン化合物、芳香族アミン誘導体、エナミン誘導体、ブタジエン誘導体及びこれらの誘導体が複数結合されたものが好ましい。更に具体的には、特開平2−230255号、特開昭63−225660号、特開昭58−198043号、特公昭58−32372号、および、特公平7−21646号の各公報に記載の化合物が好ましく使用される。これらの電荷輸送材料は、何れか1種を単独で用いても良く、複数種のものを任意の組み合わせで併用しても良い。なお、本発明のスチルベン系化合物と、公知の他の電荷輸送材料とを併用する場合、電荷輸送材料全量における、併用する電荷輸送材料の含有比率(質量%)は、特に制限されないが、通常は1%以上30%以下の範囲内であり、1%以上20%以下であることが好ましい。本発明の一般式[1]で表される構造を有するスチルベン系化合物の役割をより効果的に発揮させ
るために、公知の他の電荷輸送材料の含有比率は3%以上10%以下の範囲内であることがより好ましい。
<単層型感光層>
単層型感光層は、電荷発生材料と電荷輸送材料に加えて、積層型感光体の電荷輸送層と同様に、膜強度確保のためにバインダー樹脂を使用して形成する。具体的には、電荷発生物質と電荷輸送材料と各種バインダー樹脂とを溶剤に溶解又は分散して塗布液を作製し、導電性支持体上(下引き層を設ける場合は下引き層上)に塗布、乾燥して得ることができる。
電荷発生物質は、積層型感光体の電荷発生層について説明したものと同様のものが使用できる。但し、単層型感光体の感光層の場合、電荷発生物質の粒子径を十分に小さくする必要がある。具体的には、通常1μm以下、好ましくは0.5μm以下の範囲とする。
また、単層型感光層におけるバインダー樹脂と電荷発生物質との使用比率は、バインダー樹脂100質量部に対して電荷発生物質が通常0.1質量部以上、好ましくは1質量部以上、また、通常30質量部以下、好ましくは10質量部以下の範囲とする。
単層型感光層の膜厚は、通常5μm以上、好ましくは10μm以上、また、通常100μm以下、好ましくは50μm以下の範囲である。
積層型感光体、単層型感光体ともに、感光層又はそれを構成する各層には、成膜性、可撓性、塗布性、耐汚染性、耐ガス性、耐光性等を向上させる目的で、周知の酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤、電子吸引性化合物、レベリング剤、可視光遮光剤等の添加物を含有させても良い。
例えば、感光層の損耗を防止したり、帯電器等から発生する放電生成物等による感光層の劣化を防止・軽減する目的で、保護層を設けても良い。
保護層は、導電性材料を適当なバインダー樹脂中に含有させて形成するか、特開平9−190004号公報に記載のトリフェニルアミン骨格等の電荷輸送能を有する化合物を用いた共重合体を用いて形成することができる。
保護層に用いるバインダー樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルケトン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、シロキサン樹脂等の公知の樹脂を用いることができ、また、特開平9−190004号公報記載のようなトリフェニルアミン骨格等の電荷輸送能を有する骨格と上記樹脂の共重合体を用いることもできる。
また、感光体表面の摩擦抵抗や、摩耗を低減、トナーの感光体から転写ベルト、紙への転写効率を高める等の目的で、表面層にフッ素系樹脂、シリコン樹脂、ポリエチレン樹脂等、又はこれらの樹脂からなる粒子や無機化合物の粒子を含有させても良い。或いは、これらの樹脂や粒子を含む層を新たに表面層として形成しても良い。
上記した感光体を構成する各層は、含有させる物質を溶剤に溶解または分散させて得られた塗布液を、導電性支持体上に浸漬塗布、スプレー塗布、ノズル塗布、バーコート、ロ
ールコート、ブレード塗布等の公知の方法により、各層ごとに順次塗布・乾燥工程を繰り返すことにより形成される。
例えば、単層型感光体、及び機能分離型感光体の電荷輸送層の場合には、塗布液の固形分濃度を通常5質量%以上、好ましくは10質量%以上、また、通常40質量%以下、好ましくは35質量%以下の範囲とする。また、塗布液の粘度を使用時の温度において通常10mPa・s以上、好ましくは50mPa・s以上、また、通常500mPa・s以下、好ましくは400mPa・s以下の範囲とする。
塗布液の乾燥は、室温における指触乾燥後、通常30℃以上、200℃以下の温度範囲で、1分から2時間の間、静止又は送風下で加熱乾燥させることが好ましい。また、加熱温度は一定であってもよく、乾燥時に温度を変更させながら加熱を行っても良い。
次に、本発明の電子写真感光体を用いた画像形成装置(本発明の画像形成装置)の実施の形態について、装置の要部構成を示す図1を用いて説明する。但し、実施の形態は以下の説明に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り任意に変形して実施することができる。
電子写真感光体1は、上述した本発明の電子写真感光体であれば特に制限はないが、図
1ではその一例として、円筒状の導電性支持体の表面に上述した感光層を形成したドラム状の感光体を示している。この電子写真感光体1の外周面に沿って、帯電装置2、露光装置3、現像装置4、転写装置5及びクリーニング装置6がそれぞれ配置されている。
現像ローラ44は、電子写真感光体1と供給ローラ43との間に配置され、電子写真感光体1及び供給ローラ43に各々当接している。供給ローラ43及び現像ローラ44は、回転駆動機構(図示せず)によって回転される。供給ローラ43は、貯留されているトナーTを担持して、現像ローラ44に供給する。現像ローラ44は、供給ローラ43によって供給されるトナーTを担持して、電子写真感光体1の表面に接触させる。
トナーTの種類は任意であり、粉状トナーのほか、懸濁重合法や乳化重合法等を用いた
重合トナー等を用いることができる。特に、重合トナーを用いる場合には径が4〜8μm程度の小粒径のものが好ましく、また、トナーの粒子の形状も球形に近いものからポテト上の球形から外れたものまで様々に使用することができる。重合トナーは、帯電均一性、転写性に優れ、高画質化に好適に用いられる。
なお、定着装置についてもその種類に特に限定はなく、ここで用いたものをはじめ、熱ローラ定着、フラッシュ定着、オーブン定着、圧力定着等、任意の方式による定着装置を設けることができる。
続いて、帯電された感光体1の感光面を、記録すべき画像に応じて露光装置3により露光し、感光面に静電潜像を形成する。そして、その感光体1の感光面に形成された静電潜像の現像を、現像装置4で行う。
現像ローラ44に担持された帯電トナーTが感光体1の表面に接触すると、静電潜像に対応するトナー像が感光体1の感光面に形成される。そしてこのトナー像は、転写装置5によって記録紙Pに転写される。この後、転写されずに感光体1の感光面に残留している
トナーが、クリーニング装置6で除去される。
なお、画像形成装置は、上述した構成に加え、例えば除電工程を行うことができる構成としても良い。除電工程は、電子写真感光体に露光を行うことで電子写真感光体の除電を行う工程であり、除電装置としては、蛍光灯、LED等が使用される。また除電工程で用いる光は、強度としては露光光の3倍以上の露光エネルギーを有する光である場合が多い。
なお、電子写真感光体1を、帯電装置2、露光装置3、現像装置4、転写装置5、クリーニング装置6、及び定着装置7のうち1つ又は2つ以上と組み合わせて、一体型のカートリッジ(以下適宜「電子写真感光体カートリッジ」という)として構成し、この電子写真 感光体カートリッジを複写機やレーザービームプリンタ等の電子写真装置本体に対して着脱可能な構成にしてもよい。この場合、例えば電子写真感光体1やその他の部材が劣化した場合に、この電子写真感光体カートリッジを画像形成装置本体から取り外し、別の新しい電子写真感光体カートリッジを画像形成装置本体に装着することにより、画像形成装置の保守・管理が容易となる。
<一般式[1]で表される構造を有するスチルベン系化合物の製造>
(製造例1:例示化合物CT-1の製造)
レン 50 ml、ナトリウム−tert−ブトキシド 2.31 g (24 mmol)を反応器に仕込み、攪拌しながら、酢酸パラジウム0.7 mgとトリシクロヘキシルホスフィン2.35 mgとを含有する
キシレン溶液1 mlを加えた。その後、反応器を140 oCまで加熱し、2〜3時間その温度で加熱しつづけ、反応させた。反応終了後、冷却し、トルエン50 ml、水50 mlを加え、分液した。有機層を水50 ml/回で3回洗い、硫酸マグネシウムと接触させて乾燥した後、減圧濃
縮した。得られた粗体をトルエン/ヘキサン(v/v =1:1)の混合溶液に熱溶解した後、カラムクロマトグラフィー(シリカゲル250g、展開溶媒:トルエン/ヘキサン=1/1)に通
し、上記の例示化合物CT-1を薄黄色結晶として得た(5.64 g、収率62%)。この化合物の
IRスペクトル(JASCO FT/IR−350 spectrophotometer) を図3に示す。
レン 50 ml、ナトリウム−tert−ブトキシド 2.31 g (24 mmol)を反応器に仕込み、攪拌しながら、酢酸パラジウム0.7 mgとトリシクロヘキシルホスフィン2.35 mgとを含有する
キシレン溶液1 mlを加えた。その後、反応器を140 oCまで加熱し、2〜3時間その温度で加熱しつづけ、反応させた。反応終了後、冷却し、トルエン50 ml、水50 mlを加え、分液した。有機層を水50 ml/回で3回洗い、硫酸マグネシウムと接触させて乾燥した後、減圧濃
縮した。得られた粗体をトルエン/ヘキサン(v/v =1:1)の混合溶液に熱溶解した後、カラムクロマトグラフィー(シリカゲル250g、展開溶媒:トルエン/ヘキサン=1/1)に通
し、上記の例示化合物CT-5を薄黄色結晶として得た(7.13 g、収率78%)。この化合物の
IRスペクトル(JASCO FT/IR−350 spectrophotometer) を図4に示す。
(製造例3:例示化合物CT-9の製造)
シレン 50 ml、ナトリウム−tert−ブトキシド 1.73 g (18 mmol)を反応器に仕込み、攪拌しながら、酢酸パラジウム0.7 mgとトリシクロヘキシルホスフィン2.35 mgとを含有す
るキシレン溶液1 mlを加えた。その後、反応器を140 oCまで加熱し、2〜3時間その温度で加熱しつづけ、反応させた。反応終了後、冷却し、トルエン50 ml、水50 mlを加え、分液した。有機層を水50 ml/回で3回洗い、硫酸マグネシウムと接触させて乾燥した後、減圧
濃縮した。得られた粗体をトルエン/ヘキサン(v/v =1:1)の混合溶液に熱溶解した後、カラムクロマトグラフィー(シリカゲル250g、展開溶媒:トルエン/ヘキサン=1/1)に
通し、上記の例示化合物CT-9を薄黄色結晶として得た(4.26 g、収率52%)。この化合物
のIRスペクトル(JASCO FT/IR−350 spectrophotometer) を図5に示す。
(実施例1:電子写真感光体R1)
二軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(厚み75μm)の表面にアルミニウ
ム蒸着層(厚み70 nm)を形成した導電性支持体を用い、その導電性支持体のアルミニウ
ム蒸着層上に、以下の下引き層用分散液をバーコーターにより、乾燥後の膜厚が1.25μm
となるように塗布し、乾燥させ下引き層を形成した。
ル型酸化チタン(石原産業社製「TTO55N」)と、該酸化チタンに対して3質量%のメチルジメトキシシラン(東芝シリコーン社製「TSL8117」)とを、高速流動式混合混練機((株
)カワタ社製「SMG300」)に投入し、回転周速34.5 m/秒で高速混合して得られた表面処
理酸化チタンを、メタノール/1−プロパノールのボールミルにより分散させることにより、疎水化処理酸化チタンの分散スラリーとした。該分散スラリーと、メタノール/1−プロパノール/トルエンの混合溶媒、及び、ε−カプロラクタム[下記式(F)で表され
る化合物]/ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン[下記式(G)で表さ
れる化合物]/ヘキサメチレンジアミン[下記式(H)で表される化合物]/デカメチレ
ンジカルボン酸[下記式(I)で表される化合物]/オクタデカメチレンジカルボン酸[
下記式(J)で表される化合物]の組成モル比率が、60%/15%/5%/15%/5%からなる共重合ポリアミドのペレットとを加熱しながら撹拌、混合してポリアミドペレットを溶解させた後、超音波分散処理を行なうことにより、メタノール/1−プロパノール/トルエンの質量比が7/1/2で、疎水性処理酸化チタン/共重合ポリアミドを質量比3/1で含有する、固
形分濃度18.0%の下引き層分散液とした。
製した。この液を上述の電荷発生層上に、乾燥後の膜厚が25μmとなるようにアプリケ
ーターを用いて塗布し、125 ℃で20分間乾燥して電荷輸送層を形成して、感光体シ
ートR1を作製した。なお、ポリカーボネート樹脂(R)の粘度平均分子量は30,000であ
った。
b=100×ηsp/C C=6.00(g/L)
η=b/a
Mv=3207×η1.205
(実施例2〜3:電子写真感光体R2〜R3)
例示化合物CT-1に代え、CT-5またはCT-9を電荷輸送材料としてそれぞれ使用した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜3としての電子写真感光体R2〜R3を得た。
例示化合物CT-1に代え、特許文献1に例示された電荷輸送材料CT-11を使用した以外は、実施例1と同様にして、比較例としての電子写真感光体P1を得た。
例示化合物CT-1に代え、公知化合物CT-12を使用した以外は、実施例1と同様にして、比較例としての電子写真感光体P2を得た。
例示化合物CT-1に代え、公知化合物CT-13を使用した以外は、実施例1と同様にして、比較例としての電子写真感光体P3を得た。
例示化合物CT-1に代え、公知化合物CT-14を使用した以外は、実施例1と同様にして、比較例としての電子写真感光体P4を得た。
下記の繰返し構造を有するポリアリレート樹脂(Q) 100質量部(粘度平均分子量43,000)、電荷輸送材料として製造例1で得たCT-1の結晶80質量部、酸化防止剤として下記式
で表される化合物(AOX1)8質量部及びレベリング剤としてシリコーンオイル0.05質量部
を、THF/トルエン(8/2(質量比))の混合溶媒640質量部に溶解させて電荷輸送層形成
用塗布液を調製し、実施例1と同様な作成法で、感光体シートQ1を作製した。
例示化合物CT-1に代え、CT-5およびCT-9を電荷輸送材料としてそれぞれ使用した以外
は、実施例4と同様にして、実施例5〜6としての電子写真感光体Q2〜Q3を得た。
(比較例5:電子写真感光体P5)
例示化合物CT-1に代え、比較例1で用いた電荷輸送材料CT-11を使用した以外は、実施
例4と同様にして、比較例5としての電子写真感光体P5を得た。
例示化合物CT-1に代え、比較例2で用いた電荷輸送材料CT-12を使用した以外は、実施例4と同様にして、比較例6としての電子写真感光体P6を得た。
(比較例7:電子写真感光体P7)
例示化合物CT-1に代え、比較例3で用いた電荷輸送材料CT-13を使用した以外は、実施例4と同様にして、比較例7としての電子写真感光体P7を得た。
例示化合物CT-1に代え、比較例4で用いた電荷輸送材料CT-14を使用した以外は、実施例4と同様にして、比較例8としての電子写真感光体P8を得た。
[特性評価]
製造した電子写真感光体R1〜R3、Q1〜Q3、およびP1〜P8について以下の電気特性試験を行なった。
電子写真学会測定標準に従って製造された電子写真特性評価装置(続電子写真技術の基礎と応用、電子写真学会編、コロナ社、404〜405頁記載)を使用し、上記感光体シートを外径80mmのアルミニウム製ドラムに貼り付けて円筒状にし、アルミニウム製ドラムと感光体シートのアルミニウム基体との導通を取った上で、ドラムを一定回転数60rpmで回転させ、帯電、露光、電位測定、除電のサイクルによる電気特性評価試験を行なった。その際、感光体の初期表面電位が−(マイナス 以下同じ)700Vになるように帯電させ、ハロゲンランプの光を干渉フィルターで780nmの単色光としたものを1.0μJ/cm2で露光したときの100ミリ秒後の露光後表面電位(以下、Vlと呼ぶことがある。)を測定した。Vl測定に際しては、露光から電位測定に要する時間を100msとし、高速応答の条件とした。また、感光体表面電位が、−700 Vから −3
50 Vになるまでに要した半減露光エネルギーE1/2(μJ/cm2)を求めた。測定環
境は、温度25℃、相対湿度50%で行なった。
これに対し、公知のスチルベン系化合物である電荷輸送材料CT-12、CT-13、およびCT-14は、電気特性の面で本発明の電荷輸送材料に劣ることが明らかである(比較例2〜4、お
よび6〜8を参照)。
一方、特許文献1に記載されている本発明の類縁体電荷輸送材料CT-11は、電気特性の面で、本発明の電荷輸送材料とほぼ同様に良好であることが分かる(比較例1、5)。
(実施例7〜9、比較例9)
オゾン曝露試験の方法を以下に記す。川口電気社製EPA8200を使用し、上記実施例4〜6
で使用した感光体シートQ1〜Q3(実施例7〜9)、および比較例5で使用した感光体シートP5(比較例9)をコロトロン帯電器に25μAの電流を印加して帯電させ、その帯電値をV1と
した。その後、これらの感光体に150 ppm濃度のオゾンを1日5時間、2日間曝露し(総曝露量750 ppm・時間)、曝露後に同様に帯電値を測定し、この値をV2とした。オゾン曝露前
後の帯電保持率を(V2/V1)*100 (%) として計算して〔表3〕に示す。
3〕に示す。
(実施例10〜12)
表面を陽極酸化し、封孔処理を施した直径3cm、長さ25.4cmのアルミニウムチューブ上に、電子写真感光体Q1〜Q3と同様に作製した電荷発生層及び電荷輸送層用塗布液を浸漬塗布法により順次塗布、乾燥して、膜厚が電荷発生層0.3μm、電荷輸送層20μmの電子写真感光体ドラムS1〜S3を、実施例10〜12としてそれぞれ作製した。これらの電子写真感光体ドラムを、ヒューレットパッカード社製レーザープリンタ、レーザージェット4(LJ4)に搭載し、画像試験を行った。初期画像を印刷した後、引き続き1万枚連続印刷を行い、ポジ型のメモリ、ハーフトーン部白抜け、または濃度低下などの画像劣化の有無を目視で観察し、その結果を〔表4〕に示す。
実施例10の手順において、電荷輸送層塗布液として電子写真感光体P5〜P8と同様に作製したものを用いた以外は同様の手順で、比較例10〜13として、電子写真感光体ドラムP10
〜P13を作製し、画像試験を行なった。その結果を〔表4〕に示す。
◎:良好で欠陥が全く見えない。
○:欠陥が殆ど見えない。
△:欠陥がうっすらと見える。
×:欠陥がはっきりと見える。
2 帯電装置(帯電ローラ;帯電部)
3 露光装置(露光部)
4 現像装置(現像部)
5 転写装置
6 クリーニング装置
7 定着装置
41 現像槽
42 アジテータ
43 供給ローラ
44 現像ローラ
45 規制部材
71 上部定着部材(定着ローラ)
72 下部定着部材(定着ローラ)
73 加熱装置
T トナー
P 記録紙(用紙,媒体)
Claims (3)
- 請求項1に記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段、帯電した該電子写真感光体に対し像露光により静電潜像を形成する像露光手段、前記静電潜像をトナーで現像する現像手段、前記トナーを被転写体に転写する転写手段、及び、前記電子写真感光体に付着した前記トナーを回収するクリーニング手段から選ばれる少なくとも一つの手段を備えた電子写真カートリッジ。
- 請求項1に記載の電子写真感光体と、該電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電した該電子写真感光体に対する露光により静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像をトナーで現像する現像手段と、前記トナーを被転写体に転写する転写手段、前記被転写体に転写された前記トナーを定着させる定着手段とを備えることを特徴とする、画像形成装置。
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