JP2015028828A - 磁気記録媒体用無アルカリガラス、および、これを用いた磁気記録媒体用ガラス基板 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、上記の無アルカリガラスを用いた磁気記録媒体用ガラス基板に関する。
(1)アルカリ金属酸化物を含有していると、空気中の水や二酸化炭素と反応して、基板表面に反応生成物が生じ、いわゆる耐候性が低下し、磁気記録層を劣化させるのでアルカリ金属イオンが少ないことが好ましい。
(2)磁気記録媒体用ガラス基板の製造工程では酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いる研磨が行われることが多い。そして、研磨後のスラリー除去の洗浄のためにpHが2以下の強酸性あるいはpHが12以上の強アルカリ性の洗浄液が使用され、これらの薬品に対して十分な化学耐久性を有すること。
(3)内部および表面に欠点(泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等)がないこと。
(4)研磨あるいは洗浄後の基板表面が十分平滑であること。
(5)ハードディスクドライブの回転中の反りやたわみが発生しないために比弾性率が高いこと。
(6)割れが発生しないように高強度であること。
(7)ハードディスクドライブ回転時のモーター負荷軽減、消費電力低減のために、磁気ディスクの軽量化が要求され、ガラス自身も密度の小さいガラスが望まれる。
(8)磁気記録媒体の軽量化の要求から、基板ガラスの薄板化が望まれる。
このため、磁気記録媒体用基板ガラスは、ハードディスクドライブ回転中の反りやたわみを低減するために高比弾性率であることが求められ、かつ、破壊靭性を向上させるために高ヤング率であることが求められる。
なお、近年、ハードディスクドライブの記録容量の増大に伴い、高記録密度化がハイペースで進行している。しかし、高記録密度化に伴い、磁性粒子の微細化が熱安定性を損ない、クロストークや再生信号のSN比低下が問題となっている。そこで、光と磁気の融合技術として熱アシスト磁気記録技術が注目されている。これは、磁気記録層にレーザ光や近接場光を照射して局所的に加熱した部分の保磁力を低下させた状態で外部磁界を印加して記録し、GMR素子等で記録磁化を読み出す技術であり、高保持力媒体に記録できるため、熱安定性を保ちながら磁性粒子を微細化することが可能となる。しかし、高保持力媒体を多層膜にして成膜するには、基板を十分に加熱する必要があり、耐熱性が求められる。垂直磁気記録方式においても高記録密度化の要求に応えるべく従来のものとは異なる磁気記録層が提案されているが、そのような磁気記録層の成膜は基板を高温にして行う必要があることが多い。これらの理由からもガラス転移点が高いことが求められる。
また、本発明の目的は、鏡面研磨実施時におけるガラス基板主表面の表面粗さの悪化が抑制された、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
SiO2 40〜65、
Al2O3 23.5超〜30、
MgO 2.5〜20、
CaO 2〜30
を含有し、
SiO2+Al2O3が70以上90以下である磁気記録媒体用無アルカリガラスを提供する。
前記鏡面研磨工程において、下記式(1)により導出される、ガラス成分の溶出レートf(μg・cm-2・min-1)が、下記式(2)を満たす条件で鏡面研磨を実施することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
(式(1)中、f0=7.93×106であり、α,βは、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%以上の場合、α=0.0121×w−1.46,β=−0.0868×w+4.38であり、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%未満の場合、α=0.0562×w−4.07,β=−0.381×w+21.8であり、pHは研磨液のpH値であり、γ=5.81×103である。)
1×10-3≦f≦1 (2)
また本発明ではガラスの溶解性、清澄性、成形性を改善するため、ガラス原料にはZnO、SO3、Fe2O3、F、Cl、SnO2を総量で1%未満、好ましくは0.5%未満、より好ましくは0.3%未満、さらにより好ましくは0.1%未満含有できる。
本発明の無アルカリガラスは、ガラス転移点Tgが740℃以上であると、製造プロセスにおいてガラスの仮想温度が上昇しやすい用途(例えば、板厚0.7mm以下、好ましくは0.5mm以下、より好ましくは0.3mm以下、さらに好ましくは0.1mm以下の磁気記録媒体用ガラス基板)に適している。
板厚0.7mm以下、さらには0.5mm以下、さらには0.3mm以下、さらには0.1mm以下の板ガラスの成形では、成形時の引き出し速度が速くなる傾向があるため、ガラスの仮想温度が上昇し、ガラスの熱変形が増大しやすい。この場合、高ガラス転移点Tgのガラスであると、熱変形を抑制することができる。
コンパクションとは、加熱処理の際にガラス構造の緩和によって発生するガラス熱収縮率である。本発明の無アルカリガラスは、コンパクションがきわめて低い。
本発明においてコンパクションとは、次に説明する方法で測定した値を意味するものとする。
初めに、対象となるガラスを1550℃〜1650℃で溶解した後、溶融ガラスを流し出し、板状に成形後冷却する。得られた板状ガラスを研磨加工して100mm×20mm×1mmのガラス板を得る。
次に、得られたガラス板をガラス転移点Tg+70℃まで加熱し、この温度で1分間保持した後、降温速度40℃/分で室温まで冷却する。その後、ガラス板の表面に圧痕を長辺方向に2箇所、間隔A(A=90mm)で打ち、処理前試料とする。
次に処理前試料を450℃まで昇温速度100℃/時間で加熱し、450℃で2時間保持した後、降温速度100℃/時間で室温まで冷却し処理後試料1とする。
そして、処理後試料1の圧痕間距離B1を測定する。
このようにして得たA、B1から下記式を用いてコンパクションC1を算出する。
C1[ppm]=(A−B1)/A×106
また処理前試料を600℃まで昇温速度100℃/時間で加熱し、600℃で1時間保持した後、降温速度100℃/時間で室温まで冷却し処理後試料2とする。
そして、処理後試料2の圧痕間距離B2を測定する。
このようにして得たA、B2から下記式を用いてコンパクションC2を算出する。
C2[ppm]=(A−B2)/A×106
本発明では、下記式(1)により導出される、ガラス成分の溶出レートf(μg・cm-2・min-1)が、下記式(2)を満たす条件で鏡面研磨を実施する。
(式(1)中、f0=7.93×106であり、α,βは、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%以上の場合、α=0.0121×w−1.46,β=−0.0868×w+4.38であり、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%未満の場合、α=0.0562×w−4.07,β=−0.381×w+21.8であり、pHは研磨液のpH値であり、γ=5.81×103である。)
1×10-3≦f≦1 (2)
上記式(1)により導出されるガラス成分の溶出レートfが、上記式(2)を満たす条件で鏡面研磨を実施することにより、ガラス基板の主表面の表面粗さの悪化を抑制できる。また、ガラス成分の溶出による、研磨液のpH値に変動を抑制し、安定した研磨加工速度が確保される。
fが、1μg・cm-2・min-1より大きいと、ガラス基板の主表面の表面粗さが悪化する。また、ガラス成分の溶出により、研磨液のpH値に変動が生じ、安定した研磨加工速度が確保できなくなる。
一方、fが、1×10-3μg・cm-2・min-1未満の場合、研磨加工速度が著しく低下するため生産性が低下する。
本発明では、下記式(1)により導出される、ガラス成分の溶出レートf(μg・cm-2・min-1)が、下記式(2)を満たす条件で鏡面研磨を実施することにより、本発明に属する任意の組成の無アルカリガラスを用いて、極めて平坦度が高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
図1は、SiO2、Al2O3、MgO、および、CaOを主成分とする無アルカリガラスについて、無アルカリガラスのSiO2含有量(w)と、ガラス成分の溶出レートfと、の関係を示したグラフである。図1中のプロット(点)は、下記手順で求めた溶出レートの実測値である。
ガラス成分の溶出レートfは、縦および横40mm、厚さ1mmの両面を鏡面研磨したガラス基板を作製し、これを塩酸に5時間から45時間浸漬し、浸漬前後の質量差を測定することにより算出した。
なお、(模擬)研磨液としては、pH値が1の塩酸を使用した。(模擬)研磨液の温度(T)は、50℃、70℃、90℃の3通りで実施した。
図2は、図1と同じく、無アルカリガラスのSiO2含有量(w)と、ガラス成分の溶出レートfと、の関係を示したグラフである。但し、(模擬)研磨液の温度(T)は90℃のみとし、(模擬)研磨液のpH値は1、2、3の3通りで実施した。図2中のプロット(点)は、上記手順で求めた溶出レートの実測値である。
所定の形状のガラス基板に加工した後、ガラス基板の主表面を鏡面研磨する前に、通常は、ガラス基板の上下両主平面に、遊離砥粒または固定砥粒工具を用いて研削(ラッピング)加工する。また、ガラス基板の形状が、中央部に円孔を有する円盤形状の場合、ガラス基板の内周端面および外周端面を研磨する。
キャリア30の保持部にガラス基板10が保持された状態で、上側の研磨パッド40の研磨面と、下側の研磨パッド50の研磨面との間にガラス基板10を狭持する。研磨パッド40、50の研磨面は、研磨対象物であるガラス基板10に接する面をいう。
上側および下側の研磨パッド40、50の研磨面を、それぞれガラス基板10の両主表面に押し付けた状態で、ガラス基板10の両主表面に、研磨砥粒を含むpH7未満の研磨液を供給するとともに、キャリア30を自転させながらサンギア203の周りを公転させ、かつ上定盤201と下定盤202をそれぞれ所定の回転数で回転させることで、ガラス基板10の両主表面が同時に鏡面研磨される。
無機酸としては、塩酸、硝酸、リン酸、フッ酸等が挙げられる。なかでも、硫酸または塩酸は入手が容易であり、使用者、環境等への影響が少ないため好ましい。
有機酸としては、アスコルビン酸、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等を挙げることができる。また、有機酸としては、カルボン酸基を有するカルボン酸を好ましく使用することができる。カルボン酸基を2以上有する2価以上の多価カルボン酸がより好ましい。2価以上の多価カルボン酸は、錯形成作用により、研磨速度を向上させるとともに、砥粒の凝集を抑制して研磨キズの発生を抑える働きをする。すなわち、2価以上の多価カルボン酸は、ガラス基板の鏡面研磨の際に発生する金属イオンを捕捉して錯体(キレート)を形成することで、研磨速度の上昇に寄与するとともに、シリカ粒子の凝集を抑制する働きをする。
2価以上の多価カルボン酸として具体的には、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等が挙げられる。特に、クエン酸が好ましい。
目標とする表面粗さは、例えば、算術平均粗さ(Ra)が0.4nm以下であり、最大山高さ(Rp)が2nm以下である。算術平均粗さ(Ra)は、好ましくは0.2nm 未満である。最大山高さ(Rp)は、好ましくは1.5nm以下である。
なお、表1〜3中、括弧書で示した値は計算値である。
例4−1
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:50℃
ガラス成分の溶出レート:6.6μg・cm-2・min-1
f:5.7μg・cm-2・min-1
例4−2
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:70℃
ガラス成分の溶出レート:21.9μg・cm-2・min-1
f:15.9μg・cm-2・min-1
例4−3
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:61.7μg・cm-2・min-1
f:40μg・cm-2・min-1
例4−4
(模擬)研磨液のpH値:2
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:2.6μg・cm-2・min-1
f:2.1μg・cm-2・min-1
例4−5
(模擬)研磨液のpH値:3
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:4.9×10-2μg・cm-2・min-1
f:0.1μg・cm-2・min-1
例12−1
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:50℃
ガラス成分の溶出レート:4.6μg・cm-2・min-1
f:3.8μg・cm-2・min-1
例12−2
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:70℃
ガラス成分の溶出レート:15.4μg・cm-2・min-1
f:10.9μg・cm-2・min-1
例12−3
(模擬)研磨液のpH値:1
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:45.8μg・cm-2・min-1
f:27.8μg・cm-2・min-1
例12−4
(模擬)研磨液のpH値:2
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:1.6μg・cm-2・min-1
f:1.53μg・cm-2・min-1
例12−5
(模擬)研磨液のpH値:3
研磨液の温度:90℃
ガラス成分の溶出レート:5.8×10-2μg・cm-2・min-1
f:0.08μg・cm-2・min-1
nmのシリカ粒子を使用し、分散剤として、pH値が3の塩酸を使用する。研磨液におけるシリカ粒子の含有割合(濃度)は、10質量%であり、研磨液の温度(T)は90℃である。軟質発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドを使用し、ガラス基板の両主表面の算術平均粗さ(Ra)が0.4nm以下、最大山高さ(Rp)が2nm以下となるまで鏡面研磨する。
例4のガラスを用いて作製されるガラス基板について、上記と同様の手順でガラス基板の両主表面を鏡面研磨する。但し、研磨液のpH値および温度(T)は、例4−1〜4−4の条件とする。鏡面研磨後のガラス基板は両主表面の表面粗さが悪化し、算術平均粗さ(Ra)が0.4nm超、最大山高さ(Rp)が2nm超となる。
例12のガラスを用いて作製されるガラス基板について、上記と同様の手順でガラス基板の両主表面を、該両主表面の算術平均粗さ(Ra)が0.4nm以下、最大山高さ(Rp)が2nm以下となるまで鏡面研磨する。なお、研磨液のpH値および温度(T)は、例12−5の条件である。
例12のガラスを用いて作製されるガラス基板について、上記と同様の手順でガラス基板の両主表面を鏡面研磨する。但し、研磨液のpH値および温度(T)は、例12−1〜12−4の条件とする。鏡面研磨後のガラス基板は両主表面の表面粗さが悪化し、算術平均粗さ(Ra)が0.4nm超、最大山高さ(Rp)が2nm超となる。
20 両面研磨装置
30 キャリア
40 上側研磨パッド
50 下側研磨パッド
201 上定盤
202 下定盤
203 サンギア
Claims (7)
- ヤング率が90GPa以上であり、
酸化物基準の質量%表示で、
SiO2 40〜65、
Al2O3 23.5超〜30、
MgO 2.5〜20、
CaO 2〜30
を含有し、
SiO2 +Al2O3が70以上90以下である磁気記録媒体用無アルカリガラス。 - 比弾性率が35GPa・cm3/g以上である請求項1に記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。
- ガラス転移点が740℃以上である請求項1または2に記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。
- 粘度ηが102ポイズとなる温度T2が1730℃以下である請求項1〜3のいずれかに記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。
- 粘度ηが104ポイズとなる温度T4が1370℃以下である請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用無アルカリガラスを用いた磁気記録媒体用ガラス基板。
- 研磨パッドと、研磨砥粒を含むpH7未満の研磨液と、を用いてガラス基板の主表面を鏡面研磨する工程を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用無アルカリガラスを用いて、磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、
前記鏡面研磨工程において、下記式(1)により導出される、ガラス成分の溶出レートf(μg・cm-2・min-1)が、下記式(2)を満たす条件で鏡面研磨を実施することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(式(1)中、f0=7.93×106であり、α,βは、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%以上の場合、α=0.0121×w−1.46,β=−0.0868×w+4.38であり、無アルカリガラスのSiO2含有量wが60質量%未満の場合、α=0.0562×w−4.07,β=−0.381×w+21.8であり、pHは研磨液のpH値であり、γ=5.81×103である。)
1×10-3≦f≦1 (2)
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