JP2015027931A - Alkali-free glass for magnetic recording medium, and glass substrate for magnetic recording medium prepared using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気記録媒体用基板ガラスとして好適な、アルカリ金属酸化物を実質上含有せず、フロート成形が可能な、無アルカリガラスに関する。
また、本発明は、上記の無アルカリガラスを用いた磁気記録媒体用ガラス基板に関する。
The present invention relates to a non-alkali glass which is suitable as a substrate glass for a magnetic recording medium and substantially does not contain an alkali metal oxide and can be float-molded.
The present invention also relates to a glass substrate for a magnetic recording medium using the above alkali-free glass.
従来、磁気記録媒体用基板ガラス、特に表面に金属ないし酸化物薄膜等を形成するものでは、例えば特許文献１に示されるような以下に示す特性が要求されてきた。
（１）アルカリ金属酸化物を含有していると、空気中の水や二酸化炭素と反応して、基板表面に反応生成物が生じ、いわゆる耐候性が低下し、磁気記録層を劣化させるのでアルカリ金属イオンが少ないことが好ましい。
（２）磁気記録媒体用ガラス基板の製造工程では酸化セリウム砥粒を含むスラリーを用いる研磨が行われることが多い。そして、研磨後のスラリー除去の洗浄のためにｐＨが２以下の強酸性あるいはｐＨが１２以上の強アルカリ性の洗浄液が使用され、これらの薬品に対して十分な化学耐久性を有すること。
（３）内部および表面に欠点（泡、脈理、インクルージョン、ピット、キズ等）がないこと。
（４）研磨あるいは洗浄後の基板表面が十分平滑であること。
（５）ハードディスクドライブの回転中の反りやたわみが発生しないために比弾性率が高いこと。
（６）割れが発生しないように高強度であること。
Conventionally, substrate glass for magnetic recording media, particularly those in which a metal or oxide thin film is formed on the surface, have been required to have the following characteristics as shown in Patent Document 1, for example.
(1) If an alkali metal oxide is contained, it reacts with water or carbon dioxide in the air to produce a reaction product on the surface of the substrate, so-called weather resistance is lowered, and the magnetic recording layer is deteriorated. It is preferable that there are few metal ions.
(2) In the manufacturing process of the glass substrate for magnetic recording media, polishing using a slurry containing cerium oxide abrasive grains is often performed. In addition, a strongly acidic cleaning solution having a pH of 2 or less or a strongly alkaline cleaning solution having a pH of 12 or more is used for cleaning removal of the slurry after polishing, and has sufficient chemical durability against these chemicals.
(3) There are no defects (bubbles, striae, inclusions, pits, scratches, etc.) inside and on the surface.
(4) The substrate surface after polishing or cleaning is sufficiently smooth.
(5) The specific elastic modulus is high because no warping or deflection occurs during rotation of the hard disk drive.
(6) High strength so that cracks do not occur.
上記の要求に加えて、近年では、以下のような状況にある。
（７）ハードディスクドライブ回転時のモーター負荷軽減、消費電力低減のために、磁気ディスクの軽量化が要求され、ガラス自身も密度の小さいガラスが望まれる。
（８）磁気記録媒体の軽量化の要求から、基板ガラスの薄板化が望まれる。
In addition to the above requirements, in recent years, there are the following situations.
(7) In order to reduce the motor load and power consumption during rotation of the hard disk drive, it is required to reduce the weight of the magnetic disk, and the glass itself is desired to have a low density glass.
(8) In order to reduce the weight of the magnetic recording medium, it is desired to reduce the thickness of the substrate glass.
（９）磁気記録層成膜時の昇降温速度を速くして、生産性を上げたり耐熱衝撃性を上げるために、線膨張係数の小さいガラスが求められる。 (9) In order to increase the temperature raising / lowering speed at the time of forming the magnetic recording layer to increase the productivity and the thermal shock resistance, a glass having a small linear expansion coefficient is required.
一方、磁気記録媒体用基板を製造する場合、ガラス基板の主表面を平滑に仕上げるために、該主表面が鏡面研磨される（特許文献２参照）。上記の鏡面研磨では、ガラス基板の主表面に研磨パッドを接触させ、該ガラス基板の主表面に研磨砥粒を含む、酸性（ｐＨ１〜３）の研磨液を供給し、該ガラス基板と前記研磨パッドとを相対的に移動させて該ガラス基板の主表面を研磨する。 On the other hand, when a magnetic recording medium substrate is manufactured, the main surface is mirror-polished in order to finish the main surface of the glass substrate smoothly (see Patent Document 2). In the above mirror polishing, a polishing pad is brought into contact with the main surface of the glass substrate, and an acidic (pH 1 to 3) polishing liquid containing polishing abrasive grains is supplied to the main surface of the glass substrate. The main surface of the glass substrate is polished by relatively moving the pad.
磁気記録媒体用基板ガラスとして好適な無アルカリガラスは、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、および、ＣａＯを主成分とするが、これらを主成分とする無アルカリガラスは、耐酸性は劣る傾向がある。そのため、上記の手順にしたがって、強酸性下で鏡面研磨を実施すると、ガラス基板の主表面の表面粗さが悪化する傾向がある。また、ガラス基板の主表面からＡｌイオン、Ｍｇイオン、Ｃａイオンなどのイオンが溶出することより、研磨液のｐＨ値に変動が生じ、安定した研磨加工速度が確保できなくなる。 Alkali-free glass suitable as a substrate glass for magnetic recording media is mainly composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, and CaO, but the alkali-free glass composed mainly of these tends to have poor acid resistance. There is. Therefore, when mirror polishing is performed under strong acidity according to the above procedure, the surface roughness of the main surface of the glass substrate tends to deteriorate. Moreover, since ions such as Al ions, Mg ions, and Ca ions are eluted from the main surface of the glass substrate, the pH value of the polishing liquid varies, and a stable polishing processing speed cannot be secured.
本発明の目的は、線膨張係数が小さく、化学耐久性が高く、低密度で、高強度であり、フロート成形が容易な磁気記録媒体用無アルカリガラス、および、それを用いた磁気記録媒体用ガラス基板を提供することにある。
また、本発明の目的は、鏡面研磨実施時におけるガラス基板主表面の表面粗さの悪化が抑制された、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
An object of the present invention is a non-alkali glass for a magnetic recording medium having a small linear expansion coefficient, high chemical durability, low density, high strength, and easy float forming, and a magnetic recording medium using the same It is to provide a glass substrate.
Another object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate for a magnetic recording medium, in which deterioration of the surface roughness of the main surface of the glass substrate during mirror polishing is suppressed.
本発明は、酸化物基準の質量％表示で、
ＳｉＯ2 ６４〜７２、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２２、
ＭｇＯ １〜８、
ＣａＯ ４〜１５．５、
を含有し
０．２０≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．４１である磁気記録媒体用無アルカリガラスを提供する。
The present invention is expressed in mass% based on oxide,
SiO 2 64~72,
Al 2 O 3 17-22,
MgO 1-8,
CaO 4 to 15.5,
And an alkali-free glass for magnetic recording media satisfying 0.20 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.41.
本発明の磁気記録媒体用無アルカリガラスにおいて、
酸化物基準の質量％表示で、
ＳｉＯ2 ６７．５〜７２、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２１、
ＭｇＯ １〜６、
ＣａＯ ４〜８．５、
を含有し、
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯおよびＣａＯが合量で９６質量％以上であり、
０．２２≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．３９であることが好ましい。
In the alkali-free glass for a magnetic recording medium of the present invention,
In mass% display based on oxide,
SiO 2 67.5-72,
Al 2 O 3 17-21,
MgO 1-6,
CaO 4 to 8.5,
Containing
SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and CaO are 96% by mass or more in total,
It is preferable that 0.22 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.39.
また、本発明の磁気記録媒体用無アルカリガラスにおいて、
酸化物基準の質量％表示で、
ＳｉＯ2 ６４〜６８、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２２、
ＭｇＯ ２．３〜８、
ＣａＯ ９〜１５．５、
を含有し、
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯおよびＣａＯが合量で９６質量％以上であり、
０．２２≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．３９であることが好ましい。
Further, in the alkali-free glass for a magnetic recording medium of the present invention,
In mass% display based on oxide,
SiO 2 64 to 68,
Al 2 O 3 17-22,
MgO 2.3-8,
CaO 9-15.5,
Containing
SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and CaO are 96% by mass or more in total,
It is preferable that 0.22 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.39.
また、本発明は、本発明の磁気記録媒体用無アルカリガラスを用いた磁気記録媒体用ガラス基板を提供する。 Moreover, this invention provides the glass substrate for magnetic recording media using the alkali free glass for magnetic recording media of this invention.
また、本発明は、研磨パッドと、研磨砥粒を含むｐＨ７未満の研磨液と、を用いてガラス基板の主表面を鏡面研磨する工程を有する、本発明の磁気記録媒体用無アルカリガラスを用いて、磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法であって、
前記鏡面研磨工程において、下記式（１）により導出される、ガラス成分の溶出レートｆ（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）が、下記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
（式（１）中、ｆ0＝７．９３×１０6であり、α，βは、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％以上の場合、α＝０．０１２１×ｗ−１．４６，β＝−０．０８６８×ｗ＋４．３８であり、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％未満の場合、α＝０．０５６２×ｗ−４．０７，β＝−０．３８１×ｗ＋２１．８であり、ｐＨは研磨液のｐＨ値であり、γ＝５．８１×１０3である。）
１×１０-3≦ｆ≦１ （２）
Moreover, this invention uses the alkali free glass for magnetic recording media of this invention which has the process of carrying out the mirror polishing of the main surface of a glass substrate using the polishing pad and polishing liquid less than pH7 containing an abrasive grain. A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk,
In the mirror polishing step, mirror polishing is performed under the condition that the elution rate f (μg · cm −2 · min −1 ) of the glass component derived from the following formula (1) satisfies the following formula (2). The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs characterized by these.
(In the formula (1), f 0 = 7.93 × 10 6 , and α and β are α = 0.0121 × w−1 when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is 60% by mass or more. .46, β = −0.0868 × w + 4.38, and when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is less than 60% by mass, α = 0.0562 × w−4.07, β = −0. (381 × w + 21.8, pH is the pH value of the polishing liquid, and γ = 5.81 × 10 3 )
1 × 10 −3 ≦ f ≦ 1 (2)
本発明の無アルカリガラスは、磁気記録媒体用基板ガラスとして好適である。 The alkali-free glass of the present invention is suitable as a substrate glass for a magnetic recording medium.
次に各成分の組成範囲について説明する。ＳｉＯ2は、粘性も高くならず溶解温度が上昇しない、清澄時に泡が抜けきらず気泡が混入するおそれがないため７２％（質量％、以下特記しないかぎり同じ）以下とする。また、平均熱膨張係数を下げるため、後述するコンパクションを下げるため６４％以上とする。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、ＳｉＯ2含有量が６７．５％以上７２％以下である。７２％以下であれば、粘性も高くならず溶解温度が上昇しない、清澄時に泡が抜けきらず気泡が混入するおそれがない。６７．５％以上であれば、平均熱膨張係数が大きくならず、後述するコンパクションを低くできる。６８％以上がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、ＳｉＯ2含有量が６４％以上６８％以下である。６８％以下であれば、溶解温度が上昇するおそれがない。６７％以下がより好ましい。６４％以上であれば、平均熱膨張係数が大きくならず、後述するコンパクションを低くできる。
Next, the composition range of each component will be described. SiO 2 has a viscosity of 72% (mass%, the same unless otherwise specified) or less because the viscosity does not increase and the melting temperature does not increase, and bubbles do not escape during clarification and there is no possibility of bubbles being mixed. Moreover, in order to reduce an average thermal expansion coefficient, in order to reduce the compaction mentioned later, it is set as 64% or more.
In the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, SiO 2 content is less 72% or more 67.5%. If it is 72% or less, the viscosity does not increase and the melting temperature does not increase, and bubbles do not escape during clarification, and there is no possibility of bubbles being mixed. If it is 67.5% or more, the average thermal expansion coefficient does not increase, and the compaction described later can be reduced. 68% or more is more preferable.
In the second embodiment of the alkali-free glass of the present invention, the SiO 2 content is 64% or more and 68% or less. If it is 68% or less, there is no possibility that the melting temperature rises. 67% or less is more preferable. If it is 64% or more, the average thermal expansion coefficient does not increase, and the compaction described later can be reduced.
Ａｌ2Ｏ3は失透温度ＴLが上昇しない、粘性も高くならず溶解温度が上昇しない、清澄時に泡が抜けきらず気泡が混入するおそれがないため、２２％以下とする。１７％以上であれば、ガラス転移点を上げることができ、後述するコンパクションを低くできる。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、Ａｌ2Ｏ3含有量が１７％以上２１％以下である。２１％以下であれば、失透温度ＴLが上昇しない。２０．５％以下がより好ましい。１７％以上であれば、後述するコンパクションを低くできる。１８％以上がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、Ａｌ2Ｏ3含有量が１７％以上２２％以下である。２２％以下であれば、失透温度ＴLが上昇しない。２１％以下がより好ましい。１７％以上であれば、後述するコンパクションを低くできる。１８％以上がより好ましい。
Al 2 O 3 is 22% or less because the devitrification temperature T L does not increase, the viscosity does not increase and the melting temperature does not increase, and bubbles do not escape during clarification and there is no possibility of bubbles mixing. If it is 17% or more, the glass transition point can be raised and the compaction described later can be lowered.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the Al 2 O 3 content is 17% or more and 21% or less. If it is 21% or less, the devitrification temperature T L does not increase. 20.5% or less is more preferable. If it is 17% or more, the compaction mentioned later can be made low. 18% or more is more preferable.
In the second embodiment of the alkali-free glass of the present invention, the Al 2 O 3 content is 17% or more and 22% or less. If it is 22% or less, the devitrification temperature T L does not increase. 21% or less is more preferable. If it is 17% or more, the compaction mentioned later can be made low. 18% or more is more preferable.
ＭｇＯは、ガラス転移点Ｔｇを上げるため、平均熱膨張係数を下げるため、後述するコンパクションを低くするため８％以下とする。また、溶解性を向上させ、ヤング率を上昇させ、失透温度ＴLを下げるため、１％以上とする。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、ＭｇＯ含有量が１％以上６％以下である。６％以下であれば、ガラス転移点Ｔｇが上がり、平均熱膨張係数が低くなる。また、後述するコンパクションを低くできる。５％以下がより好ましい。１％以上であれば、失透温度ＴLが下がり、ヤング率が高くなる。２％以上がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、ＭｇＯ含有量が２．３％以上８％以下である。８％以下であれば、平均熱膨張係数が低くなる。また、後述するコンパクションを低くできる。２．３％以上であれば、失透温度ＴLが下がり、ヤング率が高くなる。４％以上がより好ましい。
MgO is made 8% or less in order to raise the glass transition point Tg, lower the average thermal expansion coefficient, and lower the compaction described later. Further, in order to improve the solubility, increase the Young's modulus, and lower the devitrification temperature TL , the content is made 1% or more.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the MgO content is 1% or more and 6% or less. If it is 6% or less, the glass transition point Tg increases and the average thermal expansion coefficient decreases. Moreover, the compaction mentioned later can be made low. 5% or less is more preferable. If it is 1% or more, the devitrification temperature TL decreases and the Young's modulus increases. 2% or more is more preferable.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, the MgO content is 2.3% or more and 8% or less. If it is 8% or less, the average thermal expansion coefficient will be low. Moreover, the compaction mentioned later can be made low. If it is 2.3% or more, devitrification temperature TL will fall and a Young's modulus will become high. 4% or more is more preferable.
ＣａＯは、失透温度ＴLが下がるため、後述するコンパクションを低くするため、１５．５％以下とする。溶解性を向上させて溶解温度を低くし、失透温度を下げるため、４％以上とする。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、ＣａＯ含有量が４％以上８．５％以下である。８．５％以下であれば、失透温度ＴLが下がり、後述するコンパクションを低くできる。４％以上であれば、溶解性が向上して溶解温度が低下し、失透温度も下がる。５％以上がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、ＣａＯ含有量が９％以上１５．５％以下である。１５．５％以下であれば、失透温度ＴLが下がり、後述するコンパクションを低くできる。９％以上であれば、溶解性が向上して、溶解温度が低下する。１０％以上がより好ましい。
Since the devitrification temperature T L is lowered, CaO is made 15.5% or less in order to lower the compaction described later. In order to improve the solubility, lower the melting temperature, and lower the devitrification temperature, the content is made 4% or more.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the CaO content is 4% or more and 8.5% or less. If it is 8.5% or less, the devitrification temperature TL is lowered, and the compaction described later can be lowered. If it is 4% or more, the solubility is improved, the melting temperature is lowered, and the devitrification temperature is also lowered. 5% or more is more preferable.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, the CaO content is 9% or more and 15.5% or less. If it is 15.5% or less, the devitrification temperature TL is lowered, and the compaction described later can be lowered. If it is 9% or more, the solubility is improved and the dissolution temperature is lowered. 10% or more is more preferable.
ＭｇＯ／（ＣａＯ＋ＭｇＯ）が０．４１以下であれば、平均熱膨張係数が低くなり、後述するコンパクションＣ２を低くできる。０．３９以下が好ましく、０．３７以下がより好ましい。０．２０以上であれば、失透温度ＴLが下がる。０．２２以上が好ましく、０．２４以上がより好ましい。 If MgO / (CaO + MgO) is 0.41 or less, the average thermal expansion coefficient is lowered, and the compaction C2 described later can be lowered. 0.39 or less is preferable and 0.37 or less is more preferable. If it is 0.20 or more, the devitrification temperature T L is lowered. 0.22 or more is preferable and 0.24 or more is more preferable.
本発明の効果を妨げない範囲で、他の成分、例えば以下の成分を含有してもよい。この場合の他の成分は、高いヤング率を保持し、後述するコンパクションを低くするために、好ましくは５％未満、より好ましくは３％未満、さらに好ましくは１％未満、さらにより好ましくは０．５％未満であり、特に好ましくは、実質的に、すなわち不可避的不純物を除き、含有しないことが好ましい。したがって、本発明において、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、および、ＭｇＯの合計含有量は９５％以上であることが好ましく、９６％以上であることがより好ましく、９７％以上であることがより好ましく、９９％以上であることがさらに好ましく、９９．５％以上であることがさらにより好ましい。実質的に、即ち不可避的不純物を除き、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＣａＯ、および、ＭｇＯからなることが特に好ましい。 Other components such as the following components may be contained as long as the effects of the present invention are not hindered. The other components in this case are preferably less than 5%, more preferably less than 3%, even more preferably less than 1%, and still more preferably less than 0% in order to maintain a high Young's modulus and lower the compaction described below. It is preferably less than 5%, particularly preferably not contained substantially, ie excluding inevitable impurities. Accordingly, in the present invention, the total content of SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO, and MgO is preferably 95% or more, more preferably 96% or more, and 97% or more. More preferably, it is 99% or more, more preferably 99.5% or more. It is particularly preferred that it consists essentially of SiO 2 , Al 2 O 3 , CaO and MgO, excluding unavoidable impurities.
Ｂ2Ｏ3は、ガラスの溶解反応性をよくさせるため含有できる。しかし、多すぎるとヤング率が低下するため、後述するコンパクションを低くするため、含有量は３％未満が好ましく、１％未満がさらに好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。 B 2 O 3 can be contained to improve the melting reactivity of the glass. However, if the amount is too large, the Young's modulus decreases, so that the compaction described later is lowered. Therefore, the content is preferably less than 3%, more preferably less than 1%, and particularly preferably not contained.
ＢａＯは、ガラスの溶解性を向上させるため含有できる。しかし、多すぎると、平均熱膨張係数が増加するため、含有量は５％未満が好ましく、３％未満がより好ましく、１％未満がさらに好ましく、０．５％未満がさらにより好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。 BaO can be contained to improve the solubility of the glass. However, if the amount is too large, the average thermal expansion coefficient increases, so the content is preferably less than 5%, more preferably less than 3%, even more preferably less than 1%, even more preferably less than 0.5%, substantially It is particularly preferable that it is not contained in.
ＳｒＯは、溶解性を向上させるため含有できる。しかし、多すぎると、平均熱膨張係数が増加するため、含有量は５％未満が好ましい。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、ＳｒＯの含有量が３％未満が好ましく、１％未満がより好ましく、０．５％未満がさらにより好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、ＳｒＯの含有量が２％未満であることが好ましく、１％未満がより好ましく、０．３％未満がより好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。
SrO can be contained to improve solubility. However, if the amount is too large, the average thermal expansion coefficient increases, so the content is preferably less than 5%.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the SrO content is preferably less than 3%, more preferably less than 1%, even more preferably less than 0.5%, and substantially no content. Particularly preferred.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, the content of SrO is preferably less than 2%, more preferably less than 1%, more preferably less than 0.3%, and particularly not substantially contained. preferable.
ＺｒＯ2は、ガラスのヤング率を向上させる含有できる。しかし、多すぎると、失透温度が上昇するため、含有量は３％未満が好ましく、１％未満がさらに好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。 ZrO 2 can be contained to improve the Young's modulus of the glass. However, if the amount is too large, the devitrification temperature increases, so the content is preferably less than 3%, more preferably less than 1%, and particularly preferably not contained.
なお、本発明のガラスは、磁気記録媒体製造時にガラス表面に設ける金属ないし酸化物薄膜の特性劣化を生じさせないために、アルカリ金属酸化物を不純物レベルを超えて（すなわち実質的に）含有しないのが好ましい。また、ガラスのリサイクルを容易にするため、ＰｂＯ、Ａｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3は実質的に含有しないことが好ましい。
また本発明ではガラスの溶解性、清澄性、成形性を改善するため、ガラス原料にはＺｎＯ、ＳＯ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆ、Ｃｌ、ＳｎＯ2を総量で１％未満、好ましくは０．５％未満、より好ましくは０．３％未満、さらにより好ましくは０．１％未満含有できる。
The glass of the present invention does not contain an alkali metal oxide exceeding the impurity level (ie substantially) so as not to cause deterioration of the properties of the metal or oxide thin film provided on the glass surface during the production of the magnetic recording medium. Is preferred. In order to facilitate recycling of the glass, it is preferable that PbO, As 2 O 3 and Sb 2 O 3 are not substantially contained.
In the present invention, in order to improve the solubility, clarity and formability of the glass, the total amount of ZnO, SO 3 , Fe 2 O 3 , F, Cl and SnO 2 is less than 1%, preferably 0.8%. It can be contained less than 5%, more preferably less than 0.3%, and even more preferably less than 0.1%.
また、本発明の無アルカリガラスは、溶解を容易とするために、また、溶解窯を構成する耐火レンガの侵食を抑制するために、粘度ηが１０2ポイズ（ｄＰａ・ｓ）となる温度Ｔ2が１７６０℃以下であることが好ましい。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、Ｔ2が１７６０℃以下であることが好ましい。１７４０℃がより好ましく、１７２０℃以下がさらにより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、Ｔ2が１７３０℃以下であることが好ましく、１７１０℃以下がより好ましく、１６９０℃以下がさらにより好ましい。
Further, the alkali-free glass of the present invention has a temperature T at which the viscosity η becomes 10 2 poise (dPa · s) in order to facilitate melting and to suppress erosion of the refractory bricks constituting the melting furnace. 2 is preferably 1760 ° C. or lower.
In the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, it is preferred that T 2 is 1760 ° C. or less. 1740 ° C. is more preferable, and 1720 ° C. or lower is even more preferable.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, T 2 is preferably 1730 ° C. or lower, more preferably 1710 ° C. or lower, and even more preferably 1690 ° C. or lower.
また、本発明の無アルカリガラスは、粘度ηが１０4ポイズ（ｄＰａ・ｓ）となる温度Ｔ4が１３８０℃以下であることが好ましく、フロート成形が比較的容易である。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、Ｔ4が１３８０℃以下であることが好ましい。１３６０℃がより好ましく、１３４０℃以下がさらにより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、Ｔ4が１３６０℃以下であることが好ましい。１３４０℃以下がより好ましく、１３２０℃以下がさらにより好ましい。
Further, the alkali-free glass of the present invention preferably has a temperature T 4 at which the viscosity η becomes 10 4 poise (dPa · s) is 1380 ° C. or less, and float forming is relatively easy.
In the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, it is preferred that T 4 is 1380 ° C. or less. 1360 ° C. is more preferable, and 1340 ° C. or less is even more preferable.
In the second embodiment of the alkali-free glass of the present invention, T 4 is preferably 1360 ° C. or lower. 1340 degrees C or less is more preferable, and 1320 degrees C or less is still more preferable.
また、本発明の無アルカリガラスは、耐熱衝撃性が大きく、磁気記録層成膜時の生産性を高くできるため、５０〜３５０℃での平均熱膨張係数が４０×１０-7／℃以下であることが好ましい。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、５０〜３５０℃での平均熱膨張係数が３７×１０-7／℃以下であることが好ましく、３４×１０-7／℃以下がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、５０〜３５０℃での平均熱膨張係数が４０×１０-7／℃以下であることが好ましく、３８×１０-7／℃以下がより好ましい。
Further, the alkali-free glass of the present invention has a high thermal shock resistance and can increase the productivity at the time of film formation of the magnetic recording layer, so that the average thermal expansion coefficient at 50 to 350 ° C. is 40 × 10 −7 / ° C. or less. Preferably there is.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the average thermal expansion coefficient at 50 to 350 ° C. is preferably 37 × 10 −7 / ° C. or less, more preferably 34 × 10 −7 / ° C. or less. preferable.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, the average thermal expansion coefficient at 50 to 350 ° C. is preferably 40 × 10 −7 / ° C. or less, and more preferably 38 × 10 −7 / ° C. or less.
本発明の無アルカリガラスは、磁気記録媒体製造時の熱変形を抑えられるため、ガラス転移点Ｔｇが７８０℃以上であることが好ましい。
本発明の無アルカリガラスは、ガラス転移点が７８０℃以上であることが好ましいため、製造プロセスにおいてガラスの仮想温度が上昇しやすい用途（例えば、板厚０．７ｍｍ以下、好ましくは０．５ｍｍ以下、より好ましくは０．３ｍｍ以下、さらに好ましくは０．１ｍｍ以下の磁気記録媒体用ガラス基板）に適している。
板厚０．７ｍｍ以下、さらには０．５ｍｍ以下、さらには０．３ｍｍ以下、さらには０．１ｍｍ以下の板ガラスの成形では、成形時の引き出し速度が速くなる傾向があるため、ガラスの仮想温度が上昇し、ガラスの熱変形が増大しやすい。この場合、高ガラス転移点のガラスであると、熱変形を抑制することができる。
The alkali-free glass of the present invention preferably has a glass transition point Tg of 780 ° C. or higher because thermal deformation during production of the magnetic recording medium can be suppressed.
Since the alkali-free glass of the present invention preferably has a glass transition point of 780 ° C. or higher, the use of the glass in which the fictive temperature of the glass tends to increase in the manufacturing process (for example, a plate thickness of 0.7 mm or less, preferably 0.5 mm or less And more preferably 0.3 mm or less, and still more preferably 0.1 mm or less.
When forming a sheet glass having a plate thickness of 0.7 mm or less, further 0.5 mm or less, further 0.3 mm or less, and further 0.1 mm or less, the drawing speed at the time of forming tends to increase. Increases and thermal deformation of the glass tends to increase. In this case, thermal deformation can be suppressed when the glass has a high glass transition point.
本発明において、熱変形の指標に、ガラスのコンパクションを用いることができる。
コンパクションとは、加熱処理の際にガラス構造の緩和によって発生するガラス熱収縮率である。本発明の無アルカリガラスは、コンパクションがきわめて低い。
本発明においてコンパクションとは、次に説明する方法で測定した値を意味するものとする。
初めに、対象となるガラスを１５５０℃〜１６５０℃で溶解した後、溶融ガラスを流し出し、板状に成形後冷却する。得られた板状ガラスを研磨加工して１００ｍｍ×２０ｍｍ×１ｍｍのガラス板を得る。
次に、得られたガラス板をガラス転移点Ｔｇ＋７０℃まで加熱し、この温度で１分間保持した後、降温速度４０℃／分で室温まで冷却する。その後、ガラス板の表面に圧痕を長辺方向に２箇所、間隔Ａ（Ａ＝９０ｍｍ）で打ち、処理前試料とする。
次に処理前試料を４５０℃まで昇温速度１００℃／時間で加熱し、４５０℃で２時間保持した後、降温速度１００℃／時間で室温まで冷却し処理後試料１とする。
そして、処理後試料１の圧痕間距離Ｂ１を測定する。
このようにして得たＡ、Ｂ１から下記式を用いてコンパクションＣ１を算出する。
Ｃ１[ｐｐｍ]＝（Ａ−Ｂ１）／Ａ×１０6
また処理前試料を６００℃まで昇温速度１００℃／時間で加熱し、６００℃で１時間保持した後、降温速度１００℃／時間で室温まで冷却し処理後試料２とする。
そして、処理後試料２の圧痕間距離Ｂ２を測定する。
このようにして得たＡ、Ｂ２から下記式を用いてコンパクションＣ２を算出する。
Ｃ２[ｐｐｍ]＝（Ａ−Ｂ２）／Ａ×１０6
In the present invention, glass compaction can be used as an indicator of thermal deformation.
Compaction is the glass heat shrinkage generated by relaxation of the glass structure during the heat treatment. The alkali-free glass of the present invention has a very low compaction.
In the present invention, compaction means a value measured by the method described below.
First, the target glass is melted at 1550 ° C. to 1650 ° C., and then the molten glass is poured out and cooled after being formed into a plate shape. The obtained plate glass is polished to obtain a glass plate of 100 mm × 20 mm × 1 mm.
Next, the obtained glass plate is heated to the glass transition point Tg + 70 ° C., held at this temperature for 1 minute, and then cooled to room temperature at a temperature drop rate of 40 ° C./min. Thereafter, two indentations are made on the surface of the glass plate in the long side direction at intervals A (A = 90 mm) to obtain a sample before processing.
Next, the pre-treatment sample is heated to 450 ° C. at a temperature increase rate of 100 ° C./hour, held at 450 ° C. for 2 hours, and then cooled to room temperature at a temperature decrease rate of 100 ° C./hour to obtain a sample 1 after treatment.
And the distance B1 between impressions of the sample 1 after a process is measured.
The compaction C1 is calculated from A and B1 thus obtained using the following formula.
C1 [ppm] = (A−B1) / A × 10 6
The sample before treatment is heated to 600 ° C. at a temperature rising rate of 100 ° C./hour, held at 600 ° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature at a temperature lowering rate of 100 ° C./hour to obtain sample 2 after treatment.
And the distance B2 between impressions of the sample 2 after a process is measured.
The compaction C2 is calculated from A and B2 thus obtained using the following formula.
C2 [ppm] = (A−B2) / A × 10 6
本発明の無アルカリガラスは、コンパクションＣ１が５ｐｐｍ以下であることが好ましい。一方、コンパクションＣ２が４０ｐｐｍ以下であることが好ましい。
コンパクションＣ１、Ｃ２が上記の条件を満たしていれば、磁気記録媒体製造時の熱変形を最小限に抑制することができる。
ここで、本発明の無アルカリガラスの第１態様では、コンパクションＣ１が５ｐｐｍ以下であることが好ましい。一方、コンパクションＣ２が２５ｐｐｍ以下であることが好ましく、２０ｐｐｍ以下がより好ましい。
本発明の無アルカリガラスの第２態様では、コンパクションＣ１が５ｐｐｍ以下であることが好ましい。一方、コンパクションＣ２が４０ｐｐｍ以下であることが好ましく、３５ｐｐｍ以下がより好ましい。
The alkali-free glass of the present invention preferably has a compaction C1 of 5 ppm or less. On the other hand, the compaction C2 is preferably 40 ppm or less.
If the compactions C1 and C2 satisfy the above conditions, thermal deformation during the production of the magnetic recording medium can be minimized.
Here, in the first aspect of the alkali-free glass of the present invention, the compaction C1 is preferably 5 ppm or less. On the other hand, the compaction C2 is preferably 25 ppm or less, and more preferably 20 ppm or less.
In the second aspect of the alkali-free glass of the present invention, the compaction C1 is preferably 5 ppm or less. On the other hand, the compaction C2 is preferably 40 ppm or less, and more preferably 35 ppm or less.
本発明の無アルカリガラスは、例えば次のような方法で製造できる。通常使用される各成分の原料を目標成分になるように調合し、これを溶解炉に連続的に投入し、１５５０〜１６５０℃に加熱して溶融する。この溶融ガラスをフロート法により所定の板厚に成形し、徐冷後切断することによって板ガラスを得ることができる。 The alkali-free glass of the present invention can be produced, for example, by the following method. The raw materials of each component that are usually used are blended so as to become target components, which are continuously charged into a melting furnace and heated to 1550 to 1650 ° C. to melt. The molten glass is formed into a predetermined plate thickness by the float method, and then the glass plate can be obtained by slow cooling and cutting.
本発明の無アルカリガラスを用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造する場合、上記の手順で得られた板ガラスを所定の形状のガラス基板に加工した後、該ガラス基板の主表面を、研磨パッドと、研磨砥粒を含むｐＨ７未満の研磨液と、を用いて鏡面研磨する。
本発明では、下記式（１）により導出される、ガラス成分の溶出レートｆ（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）が、下記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施する。
（式（１）中、ｆ0＝７．９３×１０6であり、α，βは、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％以上の場合、α＝０．０１２１×ｗ−１．４６，β＝−０．０８６８×ｗ＋４．３８であり、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％未満の場合、α＝０．０５６２×ｗ−４．０７，β＝−０．３８１×ｗ＋２１．８であり、ｐＨは研磨液のｐＨ値であり、γ＝５．８１×１０3である。）
１×１０-3≦ｆ≦１ （２）
When producing a glass substrate for a magnetic disk using the alkali-free glass of the present invention, after processing the plate glass obtained by the above procedure into a glass substrate having a predetermined shape, the main surface of the glass substrate is used as a polishing pad. Then, mirror polishing is performed using a polishing liquid containing polishing abrasive grains having a pH of less than 7.
In the present invention, mirror polishing is performed under the condition that the elution rate f (μg · cm −2 · min −1 ) of the glass component derived by the following formula (1) satisfies the following formula (2).
(In the formula (1), f 0 = 7.93 × 10 6 , and α and β are α = 0.0121 × w−1 when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is 60% by mass or more. .46, β = −0.0868 × w + 4.38, and when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is less than 60% by mass, α = 0.0562 × w−4.07, β = −0. (381 × w + 21.8, pH is the pH value of the polishing liquid, and γ = 5.81 × 10 3 )
1 × 10 −3 ≦ f ≦ 1 (2)
上記式（１）は、本発明の無アルカリガラス、すなわち、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、および、ＣａＯを主成分とする無アルカリガラスについて、ｐＨ７未満の研磨液に対するガラス成分の溶出レートｆに及ぼす因子を、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）、研磨液の温度（Ｔ）、および、研磨液のｐＨ値（ｐＨ）の３つの因子に特定し、これら特定した因子によるガラス成分の溶出レートｆへの影響を定量し、定式化したものである。 上記式（１）により導出されるガラス成分の溶出レートｆが、上記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施することにより、ガラス基板の主表面の表面粗さの悪化を抑制できる。また、ガラス成分の溶出による、研磨液のｐＨ値に変動を抑制し、安定した研磨加工速度が確保される。
ｆが、１μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1より大きいと、ガラス基板の主表面の表面粗さが悪化する。また、ガラス成分の溶出により、研磨液のｐＨ値に変動が生じ、安定した研磨加工速度が確保できなくなる。
一方、ｆが、１×１０-3μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1未満の場合、研磨加工速度が著しく低下するため生産性が低下する。
本発明では、下記式（１）により導出される、ガラス成分の溶出レートｆ（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）が、下記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施することにより、本発明に属する任意の組成の無アルカリガラスを用いて、極めて平坦度が高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
The above formula (1) is for the alkali-free glass of the present invention, that is, the alkali-free glass mainly composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, and CaO. Factors affecting f are specified as three factors: SiO 2 content (w) of alkali-free glass, polishing liquid temperature (T), and polishing liquid pH value (pH). The effect of the component on the elution rate f is quantified and formulated. The glass surface elution rate f derived from the above formula (1) performs mirror polishing under the condition satisfying the above formula (2), thereby suppressing the deterioration of the surface roughness of the main surface of the glass substrate. Moreover, the fluctuation | variation to the pH value of polishing liquid by elution of a glass component is suppressed, and the stable grinding | polishing processing speed is ensured.
When f is larger than 1 μg · cm −2 · min −1 , the surface roughness of the main surface of the glass substrate is deteriorated. Further, the elution of the glass component causes a change in the pH value of the polishing liquid, making it impossible to secure a stable polishing processing speed.
On the other hand, when f is less than 1 × 10 −3 μg · cm −2 · min −1 , the polishing speed is remarkably reduced, so that productivity is lowered.
In the present invention, the glass component elution rate f (μg · cm −2 · min −1 ) derived by the following formula (1) is mirror-polished under the condition satisfying the following formula (2): Using a non-alkali glass having any composition belonging to the present invention, a glass substrate for a magnetic disk having extremely high flatness can be produced.
上記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施するには、磁気ディスク用ガラス基板の製造に使用する無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）に応じて、研磨液の温度（Ｔ）、および／または、研磨液のｐＨ値（ｐＨ）を適宜調節すればよい。
図１は、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、および、ＣａＯを主成分とする無アルカリガラスについて、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）と、ガラス成分の溶出レートｆと、の関係を示したグラフである。図１中のプロット（点）は、下記手順で求めた溶出レートの実測値である。
ガラス成分の溶出レートｆは、縦および横４０ｍｍ、厚さ１ｍｍの両面を鏡面研磨したガラス基板を作製し、これを塩酸に５時間から４５時間浸漬し、浸漬前後の質量差を測定することにより算出した。
なお、（模擬）研磨液としては、ｐＨ値が１の塩酸を使用した。（模擬）研磨液の温度（Ｔ）は、５０℃、７０℃、９０℃の３通りで実施した。
図２は、図１と同じく、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）と、ガラス成分の溶出レートｆと、の関係を示したグラフである。但し、（模擬）研磨液の温度（Ｔ）は９０℃のみとし、（模擬）研磨液のｐＨ値は１、２、３の３通りで実施した。図２中のプロット（点）は、上記手順で求めた溶出レートの実測値である。
In order to carry out mirror polishing under the condition satisfying the above formula (2), the temperature (T) of the polishing liquid, depending on the SiO 2 content (w) of the alkali-free glass used for the production of the glass substrate for magnetic disk, And / or the pH value (pH) of the polishing liquid may be appropriately adjusted.
FIG. 1 shows the relationship between the SiO 2 content (w) of the alkali-free glass and the elution rate f of the glass component for the alkali-free glass mainly composed of SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO, and CaO. It is the graph which showed. The plot (point) in FIG. 1 is an actual measurement value of the elution rate obtained by the following procedure.
The elution rate f of the glass component is obtained by preparing a glass substrate having both the length and width of 40 mm and thickness of 1 mm mirror-polished and immersing this in hydrochloric acid for 5 to 45 hours, and measuring the mass difference before and after the immersion. Calculated.
As the (simulated) polishing liquid, hydrochloric acid having a pH value of 1 was used. (Simulation) The temperature (T) of the polishing liquid was 50 ° C, 70 ° C, and 90 ° C.
FIG. 2 is a graph showing the relationship between the SiO 2 content (w) of the alkali-free glass and the elution rate f of the glass component, as in FIG. However, the temperature (T) of the (simulated) polishing liquid was 90 ° C., and the pH value of the (simulated) polishing liquid was 1, 2, and 3 types. Plots (points) in FIG. 2 are measured values of the elution rate determined by the above procedure.
上記したガラス基板の所定の形状は、特に限定されないが、一例をあげると、中央部に円孔を有する円盤形状である。
所定の形状のガラス基板に加工した後、ガラス基板の主表面を鏡面研磨する前に、通常は、ガラス基板の上下両主平面に、遊離砥粒または固定砥粒工具を用いて研削（ラッピング）加工する。また、ガラス基板の形状が、中央部に円孔を有する円盤形状の場合、ガラス基板の内周端面および外周端面を研磨する。
The predetermined shape of the glass substrate described above is not particularly limited, but as an example, it is a disk shape having a circular hole in the center.
After processing into a glass substrate of a predetermined shape, before mirror polishing the main surface of the glass substrate, it is usually ground (lapping) on both the upper and lower main surfaces of the glass substrate using loose abrasives or fixed abrasive tools Process. Moreover, when the shape of a glass substrate is a disk shape which has a circular hole in the center part, the inner peripheral end surface and outer peripheral end surface of a glass substrate are grind | polished.
ガラス基板の主表面の鏡面研磨には、たとえば、図３に示す両面研磨装置を使用できる。この両面研磨装置２０は、上下に対向して配置された上定盤２０１と下定盤２０２、およびこれらの間に配設されたキャリア３０を有する。キャリア３０は、その保持部に複数枚のガラス基板１０を保持している。上定盤２０１と下定盤２０２のガラス基板１０と対向する面には、それぞれ樹脂等からなる研磨パッド４０、５０が装着されている。 For the mirror polishing of the main surface of the glass substrate, for example, a double-side polishing apparatus shown in FIG. 3 can be used. The double-side polishing apparatus 20 includes an upper surface plate 201 and a lower surface plate 202 disposed so as to be opposed to each other in the vertical direction, and a carrier 30 disposed therebetween. The carrier 30 holds a plurality of glass substrates 10 in its holding part. Polishing pads 40 and 50 made of resin or the like are mounted on the surfaces of the upper surface plate 201 and the lower surface plate 202 facing the glass substrate 10, respectively.
図３に示す両面研磨装置２０を用いたガラス基板の主表面の鏡面研磨は以下の手順で実施される。
キャリア３０の保持部にガラス基板１０が保持された状態で、上側の研磨パッド４０の研磨面と、下側の研磨パッド５０の研磨面との間にガラス基板１０を狭持する。研磨パッド４０、５０の研磨面は、研磨対象物であるガラス基板１０に接する面をいう。
上側および下側の研磨パッド４０、５０の研磨面を、それぞれガラス基板１０の両主表面に押し付けた状態で、ガラス基板１０の両主表面に、研磨砥粒を含むｐＨ７未満の研磨液を供給するとともに、キャリア３０を自転させながらサンギア２０３の周りを公転させ、かつ上定盤２０１と下定盤２０２をそれぞれ所定の回転数で回転させることで、ガラス基板１０の両主表面が同時に鏡面研磨される。
Mirror polishing of the main surface of the glass substrate using the double-side polishing apparatus 20 shown in FIG. 3 is performed according to the following procedure.
The glass substrate 10 is held between the polishing surface of the upper polishing pad 40 and the polishing surface of the lower polishing pad 50 in a state where the glass substrate 10 is held by the holding portion of the carrier 30. The polishing surfaces of the polishing pads 40 and 50 are surfaces that are in contact with the glass substrate 10 that is an object to be polished.
In a state where the polishing surfaces of the upper and lower polishing pads 40 and 50 are pressed against both main surfaces of the glass substrate 10, respectively, a polishing liquid having a pH of less than 7 containing abrasive grains is supplied to both main surfaces of the glass substrate 10. In addition, both the main surfaces of the glass substrate 10 are mirror-polished at the same time by rotating around the sun gear 203 while rotating the carrier 30 and rotating the upper surface plate 201 and the lower surface plate 202 at a predetermined rotational speed. The
研磨パッドとしては、軟質または硬質の発泡樹脂からなるものが好ましく、特に軟質発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドが好ましい。 As a polishing pad, what consists of a soft or hard foamed resin is preferable, and especially the polishing pad which consists of a soft foaming urethane resin is preferable.
研磨液としては、研磨砥粒として平均一次粒子径が１〜８０ｎｍのシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子の平均一次粒子径は研磨速度を維持するために１ｎｍ以上が好ましい。シリカ粒子の平均一次粒子径は、研磨により得られる主平面の表面粗さを小さく適正な値とするために８０ｎｍ以下が好ましい。シリカ粒子の平均一次粒子径は、１〜６０ｎｍの範囲がより好ましく、１〜５０ｎｍの範囲がさらに好ましく、１〜４０ｎｍの範囲が特に好ましい。なお、この平均一次粒子径は、レーザー回折・散乱式の粒度分布計、動的光散乱方式の粒度分布測定装置、または電子顕微鏡を用いて測定できる。 The polishing liquid preferably contains silica particles having an average primary particle diameter of 1 to 80 nm as abrasive grains. The average primary particle diameter of the silica particles is preferably 1 nm or more in order to maintain the polishing rate. The average primary particle diameter of the silica particles is preferably 80 nm or less in order to reduce the surface roughness of the main plane obtained by polishing to an appropriate value. The average primary particle diameter of the silica particles is more preferably in the range of 1 to 60 nm, further preferably in the range of 1 to 50 nm, and particularly preferably in the range of 1 to 40 nm. The average primary particle size can be measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution meter, a dynamic light scattering particle size distribution measuring device, or an electron microscope.
研磨液に含有されるシリカ粒子は、一部が凝集粒子（二次あるいは三次粒子）として存在してもよい。研磨液中のシリカ粒子の平均粒子径は、動的光散乱方式の粒度分布測定機（例えば、日機装株式会社製、製品名：ＵＰＡ−ＥＸ１５０）を用いて測定することができるが、こうして測定されたシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ50）は、一次粒子径と二次以上の粒子径を測定したものとなる。こうして測定される研磨液中のシリカ粒子の平均粒子径（Ｄ50）は、１０〜４０ｎｍの範囲であることが好ましい。なお、Ｄ50は、体積基準累積５０％粒径である。すなわち、体積基準で粒度分布を求め、全体積を１００％とした累積曲線において、累積値が５０％となる点の粒径である。 Part of the silica particles contained in the polishing liquid may be present as aggregated particles (secondary or tertiary particles). The average particle size of the silica particles in the polishing liquid can be measured using a dynamic light scattering type particle size distribution analyzer (for example, product name: UPA-EX150 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). The average particle diameter (D 50 ) of the silica particles is obtained by measuring the primary particle diameter and the secondary or larger particle diameter. The average particle diameter (D 50 ) of the silica particles in the polishing liquid thus measured is preferably in the range of 10 to 40 nm. D 50 is a volume-based cumulative 50% particle size. That is, it is the particle size at which the cumulative value becomes 50% in the cumulative curve in which the particle size distribution is obtained on a volume basis and the total volume is 100%.
研磨液には、研磨砥粒の分散媒として水が含有される。水については特に制限はないが、後述する他の成分に対する影響、不純物の混入、ｐＨ等への影響の少なさの点から、純水、超純水、イオン交換水等を使用することが好ましい。そして、研磨砥粒がシリカ粒子の場合、研磨液におけるシリカ粒子の含有割合（濃度）は、３〜３０質量％とすることが好ましい。シリカ粒子の含有割合が３質量％未満の場合には、十分な研磨速度を得ることが難しい。また、含有割合が３０質量％を超えると、後述する手順で研磨液のｐＨ値を７未満に調整した際に、シリカ粒子が凝集しやすくなる。シリカ粒子の含有割合は、５〜２５質量％がより好ましく、７〜２０質量％がさらに好ましく、１０〜１８質量％が特に好ましい。 The polishing liquid contains water as a dispersion medium for the abrasive grains. Although there is no particular limitation on water, it is preferable to use pure water, ultrapure water, ion-exchanged water, etc. from the viewpoint of influence on other components described later, contamination of impurities, and less influence on pH and the like. . And when an abrasive grain is a silica particle, it is preferable that the content rate (concentration) of the silica particle in polishing liquid shall be 3-30 mass%. When the content ratio of the silica particles is less than 3% by mass, it is difficult to obtain a sufficient polishing rate. Moreover, when a content rate exceeds 30 mass%, when adjusting the pH value of polishing liquid to less than 7 in the procedure mentioned later, it will become easy to aggregate a silica particle. As for the content rate of a silica particle, 5-25 mass% is more preferable, 7-20 mass% is further more preferable, and 10-18 mass% is especially preferable.
本発明において、ｐＨ値が７未満の研磨液を使用する理由は、ｐＨ値が７以上の研磨液を使用した場合には、研磨速度が低くなり、十分な生産性を上げることができないからである。研磨液のｐＨ値は、上述したように、上記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施するために適宜調整されるが、ｐＨ値が０．５〜６の範囲が好ましく、ｐＨ値が０．５〜５の範囲がより好ましく、ｐＨ値が１〜４．５の範囲が特に好ましい。 In the present invention, the reason why a polishing liquid having a pH value of less than 7 is used is that when a polishing liquid having a pH value of 7 or more is used, the polishing rate becomes low and sufficient productivity cannot be increased. is there. As described above, the pH value of the polishing liquid is appropriately adjusted in order to perform mirror polishing under the condition satisfying the above formula (2), but the pH value is preferably in the range of 0.5 to 6, and the pH value is A range of 0.5 to 5 is more preferable, and a pH value of 1 to 4.5 is particularly preferable.
研磨液のｐＨ値を７未満とするため、研磨砥粒の分散媒としての水は、無機酸または有機酸を含有する。
無機酸としては、塩酸、硝酸、リン酸、フッ酸等が挙げられる。なかでも、硫酸または塩酸は入手が容易であり、使用者、環境等への影響が少ないため好ましい。
有機酸としては、アスコルビン酸、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等を挙げることができる。また、有機酸としては、カルボン酸基を有するカルボン酸を好ましく使用することができる。カルボン酸基を２以上有する２価以上の多価カルボン酸がより好ましい。２価以上の多価カルボン酸は、錯形成作用により、研磨速度を向上させるとともに、砥粒の凝集を抑制して研磨キズの発生を抑える働きをする。すなわち、２価以上の多価カルボン酸は、ガラス基板の鏡面研磨の際に発生する金属イオンを捕捉して錯体（キレート）を形成することで、研磨速度の上昇に寄与するとともに、シリカ粒子の凝集を抑制する働きをする。
２価以上の多価カルボン酸として具体的には、クエン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸およびフタル酸等が挙げられる。特に、クエン酸が好ましい。
In order to make the pH value of the polishing liquid less than 7, water as a dispersion medium for the polishing abrasive grains contains an inorganic acid or an organic acid.
Examples of inorganic acids include hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid, and hydrofluoric acid. Of these, sulfuric acid or hydrochloric acid is preferable because it is easily available and has little influence on the user, the environment, and the like.
Examples of the organic acid include ascorbic acid, citric acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid. As the organic acid, a carboxylic acid having a carboxylic acid group can be preferably used. A divalent or higher polyvalent carboxylic acid having two or more carboxylic acid groups is more preferable. The polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more functions to improve the polishing rate by a complex forming action and to suppress the occurrence of polishing scratches by suppressing the aggregation of abrasive grains. That is, the polyvalent carboxylic acid having a valence of 2 or more contributes to an increase in the polishing rate by capturing metal ions generated during mirror polishing of the glass substrate to form a complex (chelate), and the silica particles. It works to suppress aggregation.
Specific examples of the divalent or higher polyvalent carboxylic acid include citric acid, succinic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, maleic acid and phthalic acid. In particular, citric acid is preferred.
ガラス基板の主表面の表面粗さが所定値に達した時点で鏡面研磨を終了する。
目標とする表面粗さは、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．４ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下である。算術平均粗さ（Ｒａ）は、好ましくは０．２ｎｍ未満である。最大山高さ（Ｒｐ）は、好ましくは１．５ｎｍ以下である。
When the surface roughness of the main surface of the glass substrate reaches a predetermined value, the mirror polishing is finished.
The target surface roughness has, for example, an arithmetic average roughness (Ra) of 0.4 nm or less and a maximum peak height (Rp) of 2 nm or less. The arithmetic average roughness (Ra) is preferably less than 0.2 nm. The maximum peak height (Rp) is preferably 1.5 nm or less.
鏡面研磨後のガラス基板の洗浄（例えば、精密洗浄）を行い、磁気ディスク用ガラス基板を得る。鏡面研磨後のガラス基板の洗浄では、例えば、洗剤を用いたスクラブ洗浄を行った後、洗剤溶液へ浸漬した状態での超音波洗浄、純水に浸漬した状態での超音波洗浄を順次行う。洗浄後の乾燥は、例えば、イソプロピルアルコール蒸気による蒸気乾燥により行う。こうして得られた磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に、磁性層などの薄膜を形成し、磁気ディスクを製造する。 The glass substrate after mirror polishing is cleaned (for example, precision cleaning) to obtain a magnetic disk glass substrate. In the cleaning of the glass substrate after mirror polishing, for example, after scrub cleaning using a detergent, ultrasonic cleaning in a state immersed in a detergent solution and ultrasonic cleaning in a state immersed in pure water are sequentially performed. Drying after washing is performed, for example, by vapor drying with isopropyl alcohol vapor. A magnetic disk is manufactured by forming a thin film such as a magnetic layer on the main surface of the glass substrate for magnetic disk thus obtained.
以下において例１〜１２は実施例、例１３〜１５は比較例である。各成分の原料を目標組成になるように調合し、白金坩堝を用いて１５５０〜１６５０℃の温度で溶解した。溶解にあたっては、白金スターラを用い撹拌しガラスの均質化を行った。次いで溶解ガラスを流し出し、板状に成形後徐冷した。 In the following, Examples 1 to 12 are Examples, and Examples 13 to 15 are Comparative Examples. The raw material of each component was prepared so that it might become a target composition, and it melt | dissolved at the temperature of 1550-1650 degreeC using the platinum crucible. In melting, the mixture was stirred using a platinum stirrer to homogenize the glass. Next, the molten glass was poured out, formed into a plate shape, and then slowly cooled.
表１〜２には、ガラス組成（単位：質量％）と、密度ρ（ｇ／ｃｍ3）、ヤング率Ｅ（ＧＰａ）（超音波法により測定）、比弾性率Ｅ／ρ（ＧＰａ・ｃｍ3／ｇ）、ガラス転移点Ｔｇ（単位：℃）、５０〜３５０℃での平均熱膨脹係数α（単位：×１０-7／℃）、ガラス粘度ηが１０2ポイズとなる温度Ｔ2（単位：℃）、ガラス粘度ηが１０4ポイズとなる温度Ｔ4（単位：℃）、および、コンパクションＣ１、Ｃ２（上述した方法により測定、単位：ｐｐｍ）を示す。
なお、表１〜２中、括弧書で示した値は計算値である。
In Tables 1 and 2, the values shown in parentheses are calculated values.
表から明らかなように、実施例のガラスは、５０〜３５０℃での平均熱膨張係数が４０×１０-7／℃以下であり、Ｔ2が１７６０℃以下である。また、実施例のガラスはコンパクションＣ１が５ｐｐｍ以下であり、コンパクションＣ２が４０ｐｐｍ以下である。 As is apparent from the table, the glass of the example has an average coefficient of thermal expansion at 50 to 350 ° C. of 40 × 10 −7 / ° C. or lower and T 2 of 1760 ° C. or lower. Moreover, the glass of an Example has compaction C1 of 5 ppm or less, and compaction C2 of 40 ppm or less.
例５については、段落［００３７］に記載する手順でガラス成分の溶出レートを測定した。なお、（模擬）研磨液として、ｐＨ値が１の塩酸を使用し、（模擬）研磨液の温度（Ｔ）は９０℃であった。ガラス成分の溶出レートは、３×１０-3μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1であった。
この場合の無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）、研磨液の温度（Ｔ）および研磨液のｐＨ値（ｐＨ）を式（１）に適用すると、導出されるガラス成分の溶出レートｆは、３×１０-3（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）となる。
例５のガラスを用いて作製されるガラス基板について、図３に示す両面研磨装置２０を用いて、ガラス基板の両主表面を鏡面研磨する。研磨砥粒として、平均一次粒子径が３０ｎｍのシリカ粒子を使用し、分散剤として、ｐＨ値が１の塩酸を使用する。研磨液におけるシリカ粒子の含有割合（濃度）は、１０質量％であり、研磨液の温度（Ｔ）は９０℃である。軟質発泡ウレタン樹脂からなる研磨パッドを使用し、ガラス基板の両主表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が０．４ｎｍ以下、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下となるまで鏡面研磨する。
例５のガラスを用いて作製されるガラス基板について、上記と同様の手順でガラス基板の両主表面を鏡面研磨する。但し、シリカ粒子の分散剤として、ｐＨ値が１の塩酸を使用し、研磨液の温度（Ｔ）は７０℃とする。この場合の無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量（ｗ）、研磨液の温度（Ｔ）および研磨液のｐＨ値（ｐＨ）を式（１に適用すると、導出されるガラス成分の溶出レートは、１．２×１０-3（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）となる。
シリカ粒子の分散剤として、ｐＨ３の塩酸を使用し、研磨液の温度（Ｔ）は５０℃とする点を除いて、上記と同じ条件でガラス基板の両主表面を鏡面研磨する。本条件においては研磨速度が顕著に低下する。
For Example 5, the elution rate of the glass component was measured by the procedure described in paragraph [0037]. Note that hydrochloric acid having a pH value of 1 was used as the (simulated) polishing liquid, and the temperature (T) of the (simulated) polishing liquid was 90 ° C. The elution rate of the glass component was 3 × 10 −3 μg · cm −2 · min −1 .
When the SiO 2 content (w) of the alkali-free glass in this case, the temperature (T) of the polishing liquid and the pH value (pH) of the polishing liquid are applied to the equation (1), the elution rate f of the derived glass component is 3 × 10 −3 (μg · cm −2 · min −1 ).
About the glass substrate produced using the glass of Example 5, both the main surfaces of a glass substrate are mirror-polished using the double-side polish apparatus 20 shown in FIG. Silica particles having an average primary particle diameter of 30 nm are used as abrasive grains, and hydrochloric acid having a pH value of 1 is used as a dispersant. The content rate (concentration) of silica particles in the polishing liquid is 10% by mass, and the temperature (T) of the polishing liquid is 90 ° C. Using a polishing pad made of a soft foamed urethane resin, mirror polishing is performed until the arithmetic average roughness (Ra) of both main surfaces of the glass substrate is 0.4 nm or less and the maximum peak height (Rp) is 2 nm or less.
About the glass substrate produced using the glass of Example 5, both the main surfaces of a glass substrate are mirror-polished in the same procedure as the above. However, hydrochloric acid having a pH value of 1 is used as a dispersant for the silica particles, and the temperature (T) of the polishing liquid is 70 ° C. When the SiO 2 content (w) of the alkali-free glass in this case, the temperature (T) of the polishing liquid, and the pH value (pH) of the polishing liquid are applied to the equation (1), the elution rate of the derived glass component is 1 2 × 10 −3 (μg · cm −2 · min −1 ).
Both main surfaces of the glass substrate are mirror-polished under the same conditions as described above except that hydrochloric acid having a pH of 3 is used as a dispersant for silica particles and the temperature (T) of the polishing liquid is 50 ° C. Under these conditions, the polishing rate is significantly reduced.
本発明の無アルカリガラスは、磁気記録媒体用基板ガラスとして好適である。 The alkali-free glass of the present invention is suitable as a substrate glass for a magnetic recording medium.
１０ ガラス基板
２０ 両面研磨装置
３０ キャリア
４０ 上側研磨パッド
５０ 下側研磨パッド
２０１ 上定盤
２０２ 下定盤
２０３ サンギア
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Glass substrate 20 Double-side polish apparatus 30 Carrier 40 Upper side polishing pad 50 Lower side polishing pad 201 Upper surface plate 202 Lower surface plate 203 Sungear
Claims (5)
ＳｉＯ2 ６４〜７２、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２２、
ＭｇＯ １〜８、
ＣａＯ ４〜１５．５、
を含有し
０．２０≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．４１である磁気記録媒体用無アルカリガラス。 In mass% display based on oxide,
SiO 2 64~72,
Al 2 O 3 17-22,
MgO 1-8,
CaO 4 to 15.5,
Alkali-free glass for magnetic recording media containing 0.20 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.41.
ＳｉＯ2 ６７．５〜７２、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２１、
ＭｇＯ １〜６、
ＣａＯ ４〜８．５、
を含有し、
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯおよびＣａＯが合量で９６質量％以上であり、
０．２２≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．３９である、請求項１に記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。 In mass% display based on oxide,
SiO 2 67.5-72,
Al 2 O 3 17-21,
MgO 1-6,
CaO 4 to 8.5,
Containing
SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and CaO are 96% by mass or more in total,
The alkali-free glass for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein 0.22 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.39.
ＳｉＯ2 ６４〜６８、
Ａｌ2Ｏ3 １７〜２２、
ＭｇＯ ２．３〜８、
ＣａＯ ９〜１５．５、
を含有し、
ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯおよびＣａＯが合量で９６質量％以上であり、
０．２２≦ＭｇＯ／（ＭｇＯ＋ＣａＯ）≦０．３９である、請求項１に記載の磁気記録媒体用無アルカリガラス。 In mass% display based on oxide,
SiO 2 64 to 68,
Al 2 O 3 17-22,
MgO 2.3-8,
CaO 9-15.5,
Containing
SiO 2 , Al 2 O 3 , MgO and CaO are 96% by mass or more in total,
The alkali-free glass for a magnetic recording medium according to claim 1, wherein 0.22 ≦ MgO / (MgO + CaO) ≦ 0.39.
前記鏡面研磨工程において、下記式（１）により導出される、ガラス成分の溶出レートｆ（μｇ・ｃｍ-2・ｍｉｎ-1）が、下記式（２）を満たす条件で鏡面研磨を実施することを特徴とする、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（式（１）中、ｆ0＝７．９３×１０6であり、α，βは、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％以上の場合、α＝０．０１２１×ｗ−１．４６，β＝−０．０８６８×ｗ＋４．３８であり、無アルカリガラスのＳｉＯ2含有量ｗが６０質量％未満の場合、α＝０．０５６２×ｗ−４．０７，β＝−０．３８１×ｗ＋２１．８であり、ｐＨは研磨液のｐＨ値であり、γ＝５．８１×１０3である。）
１×１０-3≦ｆ≦１ （２） The alkali-free glass for magnetic recording media according to any one of claims 1 to 3, further comprising a step of mirror-polishing the main surface of the glass substrate using a polishing pad and a polishing liquid containing polishing abrasives and having a pH of less than 7. A method for producing a glass substrate for a magnetic disk using
In the mirror polishing step, mirror polishing is performed under the condition that the elution rate f (μg · cm −2 · min −1 ) of the glass component derived from the following formula (1) satisfies the following formula (2). A method for producing a glass substrate for a magnetic disk.
(In the formula (1), f 0 = 7.93 × 10 6 , and α and β are α = 0.0121 × w−1 when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is 60% by mass or more. .46, β = −0.0868 × w + 4.38, and when the SiO 2 content w of the alkali-free glass is less than 60% by mass, α = 0.0562 × w−4.07, β = −0. (381 × w + 21.8, pH is the pH value of the polishing liquid, and γ = 5.81 × 10 3 )
1 × 10 −3 ≦ f ≦ 1 (2)
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