JP2015021102A

JP2015021102A - 磁性蛍光体粒子、波長変換部材及び発光装置の製造方法

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Publication number: JP2015021102A
Application number: JP2013152167A
Authority: JP
Inventors: 加藤　英昭; Hideaki Kato; 英昭加藤
Original assignee: Toyoda Gosei Co Ltd
Current assignee: Toyoda Gosei Co Ltd
Priority date: 2013-07-22
Filing date: 2013-07-22
Publication date: 2015-02-02

Abstract

【課題】媒体中の蛍光体粒子の配置を容易に制御し、さらに、配置の種々の態様に対応することを目的とする。
【解決手段】蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子６を、液状の媒体７に分散させる分散ステップと、その液状の媒体７で半導体発光素子２を封止する封止ステップと、磁性蛍光体粒子６に磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体７中における磁性蛍光体粒子６の配置を制御しながら、液状の媒体７を固化させて波長変換部材３を得る配置制御ステップとを含む発光素子の製造方法である。
【選択図】図２

Description

本発明は、新規な磁性蛍光体粒子、それを用いた波長変換部材及び発光装置に関するものである。

図３に示す発光装置５１は、半導体発光素子５２としてのＬＥＤチップと、半導体発光素子５２が発する所定波長の光を受けて別の波長の蛍光を放出する波長変換部材５３とを主体とするものである。波長変換部材５３は、半導体発光素子５２を封止する封止材であり、媒体５７としての封止樹脂中に複数個の蛍光体粒子５４と添加物（図示略）が分散してなる。例えば、半導体発光素子５２を青色ＬＥＤチップとし、蛍光体粒子５４を黄色蛍光体粒子とすると、補色関係の青色発光光と黄色蛍光とにより白色光が放射される発光装置５１となる。

このような半導体発光素子５２と波長変換部材５３とが主体の発光装置５１では、半導体発光素子５２と波長変換部材５３の蛍光体粒子５４との空間的位置関係が発光性能を左右する。すなわち、発光強度、発光色、発光放射の強度分布及び色分布等の性能が、この位置関係で大きな影響を受ける。また、性能のバラツキも、製造時に生ずる無視できない差によりこの位置関係が一定でない場合は、大きくなり、製造歩留まりの低下の一要因となる。

波長変換部材５３において、蛍光体粒子５４と媒体５７とは、一般的に比重が大きく異なることが、波長変換部材５３の製造を困難にさせている。発光装置の製造方法では、工程を安定化させ、性能バラツキを少なくするため、様々な方法が提案されている。

一般的な方法として、蛍光体粒子５４を沈降する方法が好適とされている。例えば、特開２００８−１０３６８８号公報（特許文献１）では、媒体５７の粘度を加温により低下させ、媒体５７と蛍光体粒子５４との比重差を利用して、蛍光体粒子５４を沈降させている。この方法では、比重が違う複数の蛍光体粒子５４を用いたり、１種の蛍光体粒子５４であっても粒径が大きく異なる場合には、比重が大きい粒子や粒径が大きい粒子が先に沈降することが予想され、しかもその粒子径の割合は一定にならず、従って、製品毎に性能が安定しない。

また、特開２０１２−１１４４１６号公報（特許文献２）では、回転の遠心力により蛍光体粒子５４を沈降させる方法が提案されている。この方法では、加温沈降の短所に加え、ワイヤ変形のおそれがある。つまり、半導体発光素子５２に接続される接続部材は、一般的に、直径が数十μｍ程度のワイヤ５９（例えば金、銀、アルミ、銅）であり、その強度は低く、柔らかいと表現できる。そのワイヤ５９は、加熱と超音波、圧力を印加した方法で、半導体発光素子５２及びリードフレーム５８に、一定のループ形状をもって接続される。そのループ形状のワイヤ５９は、回転中に加わる遠心力により変形したり、加減速中のループ形状の共振周波数が一致した時に共振して接続点が外れたりする可能性も生じる。問題は、この変形や共振の予測が難しいことにあり、工程内での検出ができず、さらに半導体発光素子５２が機能不全に陥る事象にまで発展することである。

次に、蛍光体粒子を均一に媒体に配置する別の方法として、蛍光体粒子と媒体を別々に塗布する方法も提案されている。この方法では、二度塗る工程が必要になることで、製造コストが増す。また、蛍光体粒子の濃度が高い媒体との混合物が必要であり、塗布することが難しく、提案は可能であるが、実現性に乏しい。

最後に、蛍光体粒子を、媒体内に均一に分散するためには、比重差による沈降を防止するために粘度を上げる必要がある。この目的のため、添加物の濃度を増すことが有用であるが、粘度上昇により安定的に、塗布できないことになり、相反する。さらにフィラー材の濃度を上げれば、可視光線の透過率が低下し、発光強度が低下する。

蛍光体粒子の配置の態様には、上記の沈降、分散のほか、発光装置の放射面付近という態様もある（三態様）。性能バラツキを低減するため、発光装置の用途に応じ、この三態様を適宜選択している。しかし先に述べたような方法では、三態様を実現するために、様々な工程の変更が必要になる。ということは、製造ラインにおいては、煩雑な変更を伴うことになり、変更の度に工程の確認をする必要が生ずる。これによりコストと、さらにバラツキが増すことになり、発光装置の製造を難しくしている。

特開２００８−１０３６８８号公報特開２０１２−１１４４１６号公報

本発明は、上記のとおり、蛍光体粒子と媒体との比重差、蛍光体粒子相互の比重差や粒径差、ワイヤの変形のおそれ等の様々な要因によって、媒体中の蛍光体粒子の配置を制御することが困難であったという従来の問題を解消し、これらの要因を問題とせずに、媒体中の蛍光体粒子の配置を容易に制御し、さらに、配置の種々の態様に対応することを目的とするものである。

１．蛍光体と磁性体とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子。この磁性蛍光体粒子は、最終的に粒子であればよく、付着前の蛍光体と磁性体は粒子であってもなくてもよい。

２．蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子。この磁性蛍光体粒子は、蛍光体粒子に対して、磁化された磁性体粒子が一定の磁極配列で付着している態様を含む。

３．複数個の蛍光体粒子と複数個の磁性体粒子とを接着剤により接着することにより接着物を作製する接着ステップと、
接着物を分解することにより、蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を得る分解ステップと
を含む磁性蛍光体粒子の製造方法。

４．蛍光体粒子が媒体中に配置されてなる波長変換部材の製造方法において、
蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を、液状の媒体に分散させる分散ステップと、
磁性蛍光体粒子に磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を制御しながら、液状の媒体を固化させて波長変換部材を得る配置制御ステップとを含むことを特徴とする波長変換部材の製造方法。

５．蛍光体粒子が媒体中に配置されてなる波長変換部材で半導体発光素子を封止してなる発光装置の製造方法において、
蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を、液状の媒体に分散させる分散ステップと、
磁性蛍光体粒子を分散させた液状の媒体で半導体発光素子を封止する封止ステップと、
磁性蛍光体粒子に磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を制御しながら、液状の媒体を固化させる配置制御ステップとを含むことを特徴とする発光装置の製造方法。

本発明によれば、蛍光体粒子と媒体との比重差、蛍光体粒子相互の比重差や粒径差、ワイヤの変形のおそれ等の様々な要因によって、媒体中の蛍光体粒子の配置を制御することが困難であったという従来の問題を解消し、これらの要因を問題とせずに、媒体中の蛍光体粒子の配置を容易に制御することができ、さらに、配置の種々の態様に対応することもできる、という優れた効果を奏する。

実施例の磁性蛍光体粒子の態様を示す模式図である。実施例の発光装置の製造方法を示し、（ａ）は磁性蛍光体粒子を分散させた液状の媒体を注入したときの説明図、（ｂ）は磁場による制御で分散配置した態様の説明図、（ｃ）は同制御をしない比較例の説明図、（ｄ）は磁場による制御で沈降配置した態様の説明図、（ｅ）は磁場による制御で放射面配置した態様の説明図、（ｆ）は磁場による制御で中間配置した態様の説明図である。従来例の発光装置を示す説明図である。

上記の手段１．〜５．における各事項の態様等について、以下説明する。

１．蛍光体
蛍光体（波長変換体）は、ある波長の光により励起されて別の波長の蛍光（波長変換光）を放出するものである。励起される光の波長も、放出する蛍光の波長も、特に限定されない。

１−１．蛍光体の種類
蛍光体の種類としては、特に限定されないが、放出する蛍光の色ごとに次のものを例示できる。
（１）青色蛍光体
（ａ）ＢａＭｇＡｌ₁₀Ｏ₁₇：Ｅｕ²⁺等のアルミン酸系蛍光体
（２）緑〜黄〜橙色蛍光体
（ａ）（Ｙ，Ｔｂ，Ｌｕ）₃Ａｌ₅Ｏ₁₂：Ｃｅ³⁺等のガーネット系蛍光体
（ｂ）（Ｂａ、Ｓｒ）₂ＳｉＯ₄：Ｅｕ²⁺、（Ｂａ、Ｓｒ）₃ＳｉＯ₅：Ｅｕ²⁺等のオルトケイ酸塩系蛍光体
（ｃ）（Ｓｉ，Ｏ）₆（Ａｌ，Ｎ）₈：Ｅｕ²⁺等のβ−サイアロン系蛍光体
（ｄ）Ｃａ（Ｓｉ、Ｏ）₁₂（Ａｌ、Ｎ）₁₆：Ｅｕ²⁺等のα−サイアロン系蛍光体
（ｅ）ＳｒＳｉ₂Ｏ₂Ｎ₂：Ｅｕ²⁺等の酸窒化物系蛍光体
（３）赤色蛍光体
（ａ）（Ｃａ，Ｓｒ）ＡｌＳｉＮ₃：Ｅｕ²⁺等の窒化物系蛍光体
（ｂ）Ｋ₂ＳｉＦ₆：Ｍｎ⁴⁺等のフッ化物系蛍光体

１−２．蛍光体粒子
蛍光体粒子の大きさは、特に限定されないが、粒度分布Ｄ５０が５〜５０μｍのものが好ましく、１０〜３０μｍのものがより好ましい。蛍光体粒子の比重は、特に限定されず、組成により違うので一概には言えないが、概ね４〜６のものが多い。

２．磁性体
磁性体は、常磁性体、強磁性体、反磁性体のいずれでもよいが、実用性からすれば、常磁性体、強磁性体が好ましい。

２−１．磁性体の種類
磁性体は、光学的に不透明なものでも、透明なものでもよく、それぞれ次のものを例示できる。但し、波長変換部材からの光の取出効率の点からは、透明な磁性体の方が好ましい。
（１）不透明な磁性体
（ａ）磁性流体に使用するマグネタイト（四酸化三鉄）、マンガン亜鉛フェライト等の常磁性体
（ｂ）磁化して永久磁石として使用可能な、鉄、コバルト、ニッケル、これらの合金等の強磁性体
（２）透明な磁性体
（ａ）希土類酸化物を高濃度に含む透明ガラス（常磁性体と考えられる。酸化テルビウムを７０質量％以上含むガラスはその代表例である。）
（ｂ）ニオブとコバルトを添加した二酸化チタン（常磁性体と考えられる。）

２−２．磁性体粒子
磁性体粒子の大きさは、特に限定されないが、粒度分布Ｄ５０が蛍光体粒子の粒度分布Ｄ５０に対して、不透明な磁性体の場合１／４０００〜１／１０倍が好ましく、透明な磁性体の場合１／１００〜１００倍が好ましい。これより小さいと、蛍光体粒子の配置を制御するための磁力が弱くなり、これより大きいと、光学的に影響を与える。

２−３．透明な磁性体粒子の製造方法の例示
（１）上記透明ガラス又は二酸化チタンの粒状体や線状体や板状体を粒子にまで粉砕する方法
（２）上記透明ガラス又は二酸化チタンから直接粒子を形成する方法

３．蛍光体粒子と磁性体粒子との付着
蛍光体粒子と磁性体粒子とを付着させる方法としては、特に限定されないが、次の方法を例示できる。

３−１．磁性流体に使用する不透明な磁性体粒子を用いる場合
不透明な磁性体粒子を単独で用いてもよいが、それを含んだ磁性流体の形で用いるのが容易である。磁性流体は、一般的に外見は暗黒色であるが、光透過性はある。そこで、磁性体粒子の濃度を低くして光透過性を高めた磁性流体を、蛍光体粒子に混ぜ込み、（ア）蛍光体粒子と磁性体粒子とを分子間力を利用して接着するか、又は（イ）蛍光体粒子と磁性体粒子とに接着剤（例えば透明樹脂、ゾルゲル材等）を混ぜ、極薄く延ばし、硬化後に、蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子にまで分解する。

３−２．透明な磁性体を用いる場合
複数の蛍光体粒子と複数の磁性体粒子とを接着剤（例えば透明樹脂、ゾルゲル材等）により接着することにより、薄板状、粒状、線状等の接着物を作製し（接着ステップ）、この接着物を打壊などにより分解することにより、蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子を得る（分解ステップ）。さらに、分解ステップの後、磁気ふるいにかけて透明磁性ガラス粒子が接着していない蛍光体粒子を除去し、また、通常のふるいにかけて所望の粒径範囲の磁性蛍光体粒子を選別分離することができる（選別ステップ）。

３−３．図示例
（１）図１（ａ）は、粒径１０〜２０μｍの蛍光体粒子４と、これに対して粒径が１／１０倍以下である磁性体粒子５とが付着してなる磁性蛍光体粒子６の模式図である。この例は上記３−１、３−２のいずれの方法によっても作製できる。
（２）図１（ｂ）は、粒径１０〜２０μｍの蛍光体粒子４と、これに対して粒径が１／１０〜５倍である磁性体粒子５とが付着してなる磁性蛍光体粒子６の模式図である。この例は上記３−２の方法によって作製できる。
（３）図１（ｃ）は、粒径１０〜２０μｍの蛍光体粒子４と、これに対して粒径が５〜１００倍である磁性体粒子５とが付着してなる磁性蛍光体粒子６の模式図である。この例は上記３−２の方法によって作製できる。
（４）図１（ｄ）は、図１（ｂ）と同等サイズの例の模式図であるが、蛍光体粒子４に対して、磁化された磁性体粒子５が一定の磁極配列で付着している例である。この例については後述する。

４．接着剤
上記付着に用いる接着剤としては、特にされないが、次のものを例示できる。

４−１．透明樹脂
エポキシ、変性エポキシ、シリコーン、変性シリコーン、アクリレート、ウレタン、フッ素エラストマー、フッ素ポリエーテル骨格末端シリコーン架橋、ゾルゲル材からなる仁から選択される１種又は２種以上を例示できる。

４−２．ゾルゲル材
接着剤としてゾルゲル材が好ましい理由は、接着層が薄膜となるので、上記分解の作業が容易になるからである。
（１）化学式Ｍ^l+（ＯＲ１）_mＲ２_l-m（式中ＭはＳｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｔｉのいずれか１種類を含む元素、Ｒ１は炭素数１〜５の炭化水素基、アルコキシアルキル基またはアシル基、Ｒ２はビニル、アミノ、イミノ、エポキシ、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ、フェニル、メルカプト及びアルキル基から選ばれる少なくとも一種類を含む有機基、ｌはＭの価数で、ｌ及びｍは整数を表す）で表されるアルコキシド化合物の加水分解物及び加水分解・縮重合物の混合物（特許第４４１８６８５号公報)。この混合物を加熱処理すると硬化する。
（２）ポリメタロキサンゲル、ＺｎＯ、ＴｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、ＢａＴｉＯ₃、ＳｒＴｉＯ₃、ＺｒＯ₂又はＺｒＯ₂-ＳｉＯ₂系酸化物金属アルコキシド又は超微粒子状金属酸化物にゾル・ゲル法を施して形成したもの（特許第３５３３３４５号公報)

５．媒体
磁性蛍光体粒子を分散させる媒体としては、硬化前には液状であってこれが硬化して固化するものであれば、特に限定されないが、次のものを例示できる。

５−１．樹脂
樹脂は、熱硬化性樹脂が好ましく、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等を例示できる。いずれも加温することで、液体状態から、固体状態に変化することを特徴としており、一度固化すれば、その後加温しても液状に戻ることはない。

５−２．ゾルゲル材
金属アルコキシド、金属ポリマー等のゾルゲル材を例示できる。

５−３．媒体の添加物
媒体は添加物を含有していてもよい。添加物としては、次のものを例示できる。
（１）媒体の粘度を調整して蛍光体を分散させる分散材（散乱剤）
（２）無色透明である樹脂を着色透明にするための染料や顔料
（３）フェームドシリカ、シリカ、シリコーン、ガラスビーズ、ガラス繊維等の透明フィラー
（４）酸化チタン、チタン酸カリウム等の白色フィラー

６．磁場の印加
磁場を印加することで、液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を次に述べるような種々の態様に制御することができる。この配置制御をしながら、磁性蛍光体粒子が移動できなくなる程度にまで媒体を固化させれば、磁場の印加を切っても制御時の配置が保持されるので、性能バラツキが抑制される。磁場の印加方法と配置制御の態様については、特に限定されないが、以下のものを例示できる。

６−１．磁場の印加方法
液状の媒体の所定側（多くの場合、磁性蛍光体粒子を引きつけたい側）に配した電磁石、永久磁石等で、磁性蛍光体粒子に磁場を印加する方法を例示できる。印加の入切の容易さや磁束量の調整の容易さの点では、電磁石が好ましい。液状であった媒体の硬化が開始・進行し、磁性蛍光体粒子が移動できなくなる程度にまで媒体が固化したら、磁場の印加を切ればよい。その後、硬化を継続する。

６−２．磁性蛍光体粒子の配置制御の態様
液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を制御する態様として、次の態様を例示できる。なお、図２を参照し、実施例の具体的方法についても前もってここで説明しておく。

（１）液状の媒体７全体に均一な分散状態で磁性蛍光体粒子６が配置するように制御する態様（図２（ｂ）参照）。
蛍光体粒子４の比重と媒体７の比重とが同じである場合には、この制御は不要である。しかし、一般的には、蛍光体粒子４の比重の方が媒体７の比重より大きいため、何も制御しないと磁性蛍光体粒子６は重力によって沈降する。そこで、この制御が有用となる。液状の媒体７の上側に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６に上向きの磁力を発生させ（磁力線の一部を矢印で示す）、ただし上方へ引きつけるのではなく、重力とバランスする磁力に調整することにより当初の分散位置にとどまらせて沈降を防止し、均一な分散状態で配置するのである。

（２）液状の媒体７の底面付近に集中して磁性蛍光体粒子６が配置するように制御する態様（図２（ｄ）参照）
上記（１）で説明したとおり、媒体７よりも比重が大きい磁性蛍光体粒子６は、重力によって沈降するから、もともと底面付近に集中しやすい。しかし、ストークスの法則により沈降速度は粒子径の二乗に比例するので、粒子径の大きなものは先に底面付近に沈み、粒子径の小さいものは上部に残って多く存在し、しかも前述のとおりその粒子経の割合は一定にならず、配置にバラツキが発生する（図２（ｃ）参照）。そこで、この制御が有用となる。液状の媒体７の下側に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６に下方へ引きつける磁力を発生させ（磁力線の一部を矢印で示す）、粒子径の大小にかかわらず、液状の媒体７の底面付近に集中して配置するのである。

（３）液状の媒体７の上面付近に集中して磁性蛍光体粒子６が配置するように制御する態様（図２（ｅ）参照）
従来の方法では実現困難な態様である。すなわち、液状の媒体７の上側に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６に上方へ引きつける磁力を発生させ（磁力線の一部を矢印で示す）、液状の媒体７の上面付近に集中して配置するのである。

（４）液状の媒体の中間高さに集中して磁性蛍光体粒子が配置するように制御する態様（図２（ｆ）参照）
従来の方法では実現困難な態様である。この態様を実施する方法としては、２通り例示できる。
（ａ）第１の方法は、２回に分けて行う方法である。１回目は、液状の媒体７の上側に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６に上方へ引きつける磁力を発生させ（磁力線の一部を矢印で示す）、液状の媒体７の上面付近に集める。２回目は、液状の媒体７の下側に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６に下方へ引きつける磁力を発生させ、集まった状態の磁性蛍光体粒子６が中間高さに来たときに、それ以上は磁性蛍光体粒子６が移動できなくなる程度に液状の媒体７を固化させる。
（ｂ）第２の方法は、液状の媒体７の上下側双方に配した電磁石、永久磁石等（図示略）で磁場を印加することにより、磁性蛍光体粒子６を上下から引きつけ、ほぼ中間高さに保持する方法である。

７．波長変換部材
波長変換部材は、ある波長の光を受けて別の波長の蛍光を放出する部材であり、その形態や適用部位は特に限定されないが、次の態様を例示できる。
（１）半導体発光素子を封止する封止材である態様
（２）半導体発光素子の光取出面の近傍に配置される波長変換板である態様
（３）半導体発光素子以外の各種光を受ける場所に配置される波長変換板である態様
波長変換部材は、受けた光と放出した蛍光との合成色の光が外部に取り出されるものでもよいし、受けた光はほとんど漏らさないで蛍光が主体の光が外部に取り出されるものでもよい。

８．発光装置
半導体発光素子としては、特に限定されないが、ＬＥＤ（発光ダイオード）、ＬＤ（レーザーダイオード）、ＥＬ（エレクトロルミネセンス）等を例示できる。半導体発光素子の発光波長も、特に限定されず、全てが適用可能である。ＬＥＤの場合、近紫外３４０ｎｍ〜赤６３０ｎｍ〜赤外１５００ｎｍ程度まで拡げることが可能である。

例えば、波長変換部材とＬＥＤとを組み合わせて白色発光装置を構成する場合、次の組み合わせを例示できる。
（１）黄色蛍光体粒子、黄色蛍光体粒子＋赤色蛍光体粒子、及び、緑色蛍光体粒子＋赤色蛍光体粒子の群から選ばれた１種を用いた波長変換部材と、青色ＬＥＤとの組み合わせ
（２）青色蛍光体粒子＋黄色蛍光体粒子、青色蛍光体粒子＋黄色蛍光体粒子＋赤色蛍光体粒子、及び、青色蛍光体粒子＋緑色蛍光体粒子＋赤色蛍光体粒子の群から選ばれた１種を用いた波長変換部材と、紫外ＬＥＤ又は紫色ＬＥＤとの組み合わせ

以下、図２に示す実施例の発光装置の製造方法について、図１に示す磁性蛍光体粒子及びその製造方法と共に、説明する。この発光装置１は、半導体発光素子２と、半導体発光素子２が発する所定波長の光を受けて別の波長の蛍光を放出する波長変換部材３とを主体とするものである。さらに、発光装置１は、波長変換部材３を充填する容器であると共にリフレクタとしても機能するケース１０と、ケース１０の底部に設けられたリードフレーム８と、半導体発光素子２の電極をリードフレーム８にワイヤボンデングするワイヤ９とを含み構成されている。

波長変換部材３は、半導体発光素子２を封止する封止材であり、蛍光体粒子４と磁性体粒子５とが付着してなる粒子である複数の磁性蛍光体粒子６が、媒体７としての封止樹脂中に配置されてなる。

本例では、半導体発光素子２は青色ＬＥＤチップであり、蛍光体粒子４は粒度分布（メジアン径）Ｄ５０が１０〜２０μｍの黄色蛍光体粒子であり、補色関係の青色発光光と黄色蛍光とにより白色光が放射される発光装置１である。磁性体粒子５は、酸化テルビウムを７０質量％以上含む透明磁性ガラスの粒状体、線状体、板状板又は塊状体を、粒径１〜１００μｍ程度の粒子状に粉砕して作製した透明なものである。媒体７はエポキシ樹脂である。

Ａ．磁性蛍光体粒子６の製造方法
蛍光体粒子４と磁性体粒子５とを混合し、接着剤（例えば透明樹脂、ゾルゲル材等）で接着して、薄板状、粒状、線状等の接着物を作製し、この接着物を再び粒子状に打壊した後、磁気ふるいにかけて磁性体粒子が接着していない蛍光体粒子を除去し、また、通常のふるいにかけて所望の粒径範囲の粒子を選別分離して、磁性蛍光体粒子６を作製する。１個の蛍光体粒子４に少なくとも１個の磁性体粒子５が接着している必要がある。こうして製造した磁性蛍光体粒子６は、前述の図１（ｂ）の例に相当するものであるが、同（ａ）又は（ｂ）の例を製造することもできる。

Ｂ．発光装置１の製造方法（波長変換部材３の製造方法を含む）
（１）磁性蛍光体粒子６を、必要に応じフィラー、分散剤等とともに、液状の媒体７に加えて撹拌し、均一に分散させる（分散ステップ）。磁性蛍光体粒子６は、発光装置１が必要とする発光色に応じて濃度調整を行い、調合する。

（２）リードフレーム８に半導体発光素子２をワイヤ９で接続し終えたケース１０の内部に、磁性蛍光体粒子６を分散させた液状の媒体７（調合液）をポッティングし、半導体発光素子２を封止する（封止ステップ）。
ポッティング方法としては、シリンジ内に調合液を入れシリンジ先端にノズルを配置し、シリンジ内の気体を適時多くして、ノズルより排出し注入する方法、シリンジ内の調合液をピストンで押し出す方法、さらにシリンジのノズル部を押して排出する方法がある。いずれにしても、所望量を半導体発光素子２の近辺に塗布する。図２（ａ）にポッティング直後の磁性蛍光体粒子６の分布状態を示す。磁性蛍光体粒子６は、媒体７との比重差や磁性蛍光体粒子６の大小如何にかかわらず、前記撹拌により均一分散している。

（３）磁性蛍光体粒子６に電磁石又は永久磁石で磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体７中における磁性蛍光体粒子６の配置を制御しながら、液状の媒体７を固化させて波長変換部材３を得る（配置制御ステップ）
この配置制御には、前述したとおり、図２（ｂ）のように均一分散配置に制御する態様、図２（ｄ）のように底面集中配置に制御する態様、図２（ｅ）のように上面集中配置に制御する態様、図２（ｆ）のように中間高さ集中配置に制御する態様等があり、それぞれの制御方法についても前述したとおりである。

媒体７には熱硬化性のエポキシ樹脂を用いているので、その硬化のために全体を加温する。加温温度は、約１００〜２００℃程度である。エポキシ樹脂の固化は特定の固化温度で短時間に固まる性質があるので、その固化温度まで上昇させることが重要である。液状であった媒体７の硬化が開始・進行し、磁性蛍光体粒子６が移動できなくなる程度にまで媒体７が固化したら、磁場の印加を切ればよい。磁場の印加を切っても制御時の配置は保持される。その後も硬化を継続し、十分に硬化したならば、発光素子１が完成する。

本実施例によれば、次の効果が得られる。
（ａ）従来の方法では、蛍光体粒子と媒体との比重差、蛍光体粒子相互の比重差や粒径差、ワイヤの変形のおそれ等の様々な要因によって、媒体中の蛍光体粒子の配置を制御することが困難であったが、本実施例によれば、これらの要因を問題とせずに、媒体７中の蛍光体粒子４の配置を容易に制御することができ、さらに、配置の種々の態様に対応することもできる。
（ｂ）半導体発光素子２と波長変換部材３の蛍光体粒子４との空間的位置関係が、発光装置１の製品間で一定になるので、発光強度、発光色、発光放射の強度分布及び色分布等の性能が一定になり、製造歩留まりも向上する。

最後に、図１（ｄ）に基づき、磁化された磁性体粒子５が蛍光体粒子４に対して一定の磁極配列で付着してなる磁性蛍光体粒子６の例について説明する。この例は、例えば次のようにして製造することができる。まず、蛍光体粒子４と接着剤（例えば透明樹脂、ゾルゲル材等）との混合物を極薄く延ばし、その片面に強磁性体の磁性体粒子５と接着剤（例えば透明樹脂、ゾルゲル材等）との混合物を極薄く延ばして塗布して積層体を作製する。逆に、磁性体粒子５に蛍光体粒子４を塗布してもよい。この積層体に磁束方向を揃えて磁場を印加することにより、磁性体粒子５を磁極方向を揃えて磁化する。その後、積層体を粒子状に分解し、必要に応じて前述の選別ステップを行えば、目的の磁性蛍光体粒子６が得られる。

この磁性蛍光体粒子６を、前記実施例の波長変換部材３及び発光装置１に用いることにより、さらに次の効果が得られる。
（ｃ）この磁性蛍光体粒子６が分散した液状の媒体７に磁場を印加すると、発生する磁力線の方向に沿って磁性体粒子５が一定の磁極配列に配列するので、これに付着した蛍光体粒子４も配向が一定となる。そうすると、光の通り道が確実にできるので、発光出力が増すことになる。

なお、本発明は前記実施例に限定されるものではなく、発明の趣旨から逸脱しない範囲で適宜変更して具体化することもできる。

１発光装置
２半導体発光素子
３波長変換部材
４蛍光体粒子
５磁性体粒子
６磁性蛍光体粒子
７媒体
８リードフレーム
９ワイヤ
１０ケース

Claims

蛍光体と磁性体とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子。
蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である磁性蛍光体粒子。
蛍光体粒子に対して、磁化された磁性体粒子が一定の磁極配列で付着している請求項１記載の磁性蛍光体粒子。
複数個の蛍光体粒子と複数個の磁性体粒子とを接着剤により接着することにより接着物を作製する接着ステップと、
接着物を分解することにより、蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を得る分解ステップと
を含む磁性蛍光体粒子の製造方法。
蛍光体粒子が媒体中に配置されてなる波長変換部材の製造方法において、
蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を、液状の媒体に分散させる分散ステップと、
磁性蛍光体粒子に磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を制御しながら、液状の媒体を固化させて波長変換部材を得る配置制御ステップとを含むことを特徴とする波長変換部材の製造方法。
蛍光体粒子が媒体中に配置されてなる波長変換部材で半導体発光素子を封止してなる発光装置の製造方法において、
蛍光体粒子と磁性体粒子とが付着してなる粒子である複数個の磁性蛍光体粒子を、液状の媒体に分散させる分散ステップと、
磁性蛍光体粒子を分散させた液状の媒体で半導体発光素子を封止する封止ステップと、
磁性蛍光体粒子に磁場を印加して磁力を発生させることにより、液状の媒体中における磁性蛍光体粒子の配置を制御しながら、液状の媒体を固化させて波長変換部材を得る配置制御ステップとを含むことを特徴とする発光装置の製造方法。