JP2015013417A - 光学用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 導電層との密着性に優れ、かつ、外光反射による干渉ムラの軽減とハードコート層等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを容易に提供する。
【解決手段】 少なくとも2種類の層から構成されたポリエステルフィルムであり、少なくとも一方の表層の面内平均屈折率が1.590〜1.630の範囲であり、当該表層上に、機能性樹脂に対して易接着性の塗布層を有することを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
【解決手段】 少なくとも2種類の層から構成されたポリエステルフィルムであり、少なくとも一方の表層の面内平均屈折率が1.590〜1.630の範囲であり、当該表層上に、機能性樹脂に対して易接着性の塗布層を有することを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルム。
【選択図】 なし
Description
本発明は、積層ポリエステルフィルムに関するものであり、例えば、タッチパネル等の透明電極や電磁波シールドフィルム等、導電層との密着性および外光反射による干渉ムラの軽減が求められる用途に好適な積層ポリエステルフィルムに関するものである。
近年、ポリエステルフィルムは、各種の光学用フィルムに用いられ、タッチパネル等の透明電極や電磁波シールドフィルム等の透明導電フィルムの基材としても用いられている。透明導電フィルムとしては、従来、ITO(インジウムスズオキサイド)等を真空蒸着やスパッタリング等のドライプロセスによって形成される手法が主流である。しかしながら、ドライプロセスは真空化することが必要であり、また、加工速度が遅く生産性が低いという欠点がある。また、これらプロセスで形成されたITOフィルムは、屈曲性が十分でないことから、後加工工程や打ち抜き工程時にクラック等が発生して表面抵抗が十分に出ない欠陥が生じるという問題もある。
これらドライプロセスの欠点を克服するため、ウェットプロセス(導電材料液を塗布する方法)により透明導電層を形成する方法が提案されている(特許文献1)。ウェットプロセスは真空化する必要もなく、また加工速度を速くすることができるため、生産性を向上させることが可能である。また、屈曲性に優れるため、クラック等の発生が抑えられるという利点もある。
ウェットプロセスの例としては、ポリチオフェン等の透明導電ポリマーが挙げられる(特許文献1、2)。しかしながら、ポリエステルフィルムとの密着性が十分でない場合がある。
ところで、透明導電フィルムの導電層を形成する側とは反対側には、傷つき防止、表面硬度等の性能を向上させるために、ハードコート加工されることが多い。基材として用いるポリエステルフィルムとハードコート層との密着性を向上させるために、中間層として易接着の塗布層が設けられる場合が一般的である。そのため、ポリエステルフィルム、易接着の塗布層、ハードコート層の3層の屈折率を考慮しないと干渉ムラが発生してしまう。
干渉ムラのあるフィルムをタッチパネル等のディスプレイに使用すると、視認性の悪いものになってしまい、使用しづらいものとなってしまう。そのため干渉ムラ対策をすることが求められている。一般的には、干渉ムラを軽減させるための塗布層の屈折率は、基材のポリエステルフィルムの屈折率とハードコート層の屈折率の相乗平均付近と考えられ、この辺りの屈折率に調整することが理想的である。ポリエステルフィルムの屈折率が高いため、一般的には塗布層の屈折率を高く設計することが多い。
塗布層の屈折率を高くして、干渉ムラを改善した例としては、例えば、塗布層中に屈折率の高い金属キレート化合物と樹脂とを組み合わせる方法がある。この場合は、水溶液中での金属キレートの不安定さから、組み合わせによっては塗布液の安定性が十分でない場合があり、長時間の生産を行う場合、液交換作業の増加を招く可能性がある。また、金属キレート化合物を使用する場合は、耐湿熱処理をするとハードコート層との密着性が低下する場合がある(特許文献3)。また通常用いられる高屈折率材料はハードコート層等の表面機能層との密着性に劣るという課題があるため、塗布層やハードコート剤の設計変更を含む検討が必要となり、多大な時間や労力を費やすことになる。そのため、既存の塗布層やハードコート剤を使用しながらも干渉ムラを改善する手法が求められている。
本発明は上記実情に鑑みなされたものであって、その解決課題は、導電層との密着性に優れ、かつ、外光反射による干渉ムラの軽減とハードコート層等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを容易に提供することにある。
本発明者らは、上記実情に鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる積層ポリエステルフィルムを用いれば、上述の課題を容易に解決できることを知見し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の要旨は、少なくとも2種類の層から構成されたポリエステルフィルムであり、少なくとも一方の表層の面内平均屈折率が1.590〜1.630の範囲であり、当該表層上に、機能性樹脂に対して易接着性の塗布層を有することを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルムに存する。
本発明のフィルムは、導電層との密着性に優れ、かつ、外光反射による干渉ムラの軽減とハードコート層等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを容易に提供することができ、工業的価値は高い。
本発明のフィルムを構成するポリエステルは、ジカルボン酸成分としては、テレフタル酸が好ましく、これらのほかに、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの公知のジカルボン酸の一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。また、ジオール成分としては、エチレングリコールが好ましく、これらのほかに、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、ネオペンチルグリコールなどの公知のジオールの一種以上を、共重合成分として含んでいてもよい。
また、ポリエステルの構成成分としては、上記のジカルボン酸成分およびジオール成分のほか、種々の酸成分およびアルコール成分を含むことができる。例えば、p−オキシ安息香酸のようなオキシカルボン酸、安息香酸、ベンゾイル安息香酸、メトキシポリアルキレングリコールなどの一官能性化合物は修飾成分として、トリメシン酸、トリメリト酸、グリセリン、ペンタエリスリトールなどの多官能性化合物は共重合成分として、生成物ポリエステルが実質的に線状の高分子を保持し得る範囲内で、使用することができる。
本発明におけるポリエステルは、従来公知の方法で、例えばジカルボン酸とジオールの反応で直接低重合度ポリエステルを得る方法や、ジカルボン酸の低級アルキルエステルとジオールとを従来公知のエステル交換触媒で反応させた後、重合触媒の存在下で重合反応を行う方法で得ることが出来る。重合触媒としては、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物等公知の触媒を使用して良い。
なお、ポリエステルは、溶融重合後これをチップ化し、加熱減圧下または窒素等不活性気流中に必要に応じてさらに固相重合を施しても良い。得られるポリエステルの固有粘度は0.40dl/g以上であることが好ましく、0.40〜0.90dl/gであることが好ましい
本発明におけるポリエステル層中には、易滑性付与を主たる目的として粒子を配合してもよい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭59−5216号公報、特開昭59−217755号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
また、用いる粒子の平均粒径は、通常0.01〜5μmが好ましい。平均粒径が0.01μm未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分な場合があり、一方、5μmを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、透明性に劣るようになってしまうことがある。
さらに、ポリエステル中の粒子含有量は、通常0.0003〜1.0重量%、好ましくは0.0005〜0.5重量%の範囲である。粒子含有量が0.0003重量%未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、1.0重量%を超えて添加する場合にはフィルムの透明性が不十分な場合がある。
ポリエステル中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、ポリエステルを製造する任意の段階において添加することができるが、好ましくはエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了後、重縮合反応を進めてもよい。また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
本発明のポリエステルフィルム中にはフィルムの耐候性の向上、タッチパネル等に用いられる液晶ディスプレイの液晶等の劣化防止のために、紫外線吸収剤を含有させることも可能である。紫外線吸収剤は、紫外線を吸収する化合物で、ポリエステルフィルムの製造工程で付加される熱に耐えうるものであれば特に限定されない。
紫外線吸収剤としては、有機系紫外線吸収剤と無機系紫外線吸収剤があるが、透明性の観点からは有機系紫外線吸収剤が好ましい。有機系紫外線吸収剤としては、特に限定されないが、例えば、環状イミノエステル系、ベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系などが挙げられる。耐久性の観点からは環状イミノエステル系、ベンゾトリアゾール系がより好ましい。また、紫外線吸収剤を2種類以上併用して用いることも可能である。
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子および紫外線吸収剤以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、熱安定剤、潤滑剤、帯電防止剤、蛍光増白剤、染料、顔料等を添加することができる。
本発明のフィルムは、共押出法を用いた積層構造であることが好ましい。また少なくとも一方の表層の面内平均屈折率が1.590以上1.630以下であることが必要であり、好ましくは1.600以上1.620以下である。面内平均屈折率が1.590未満の場合、耐溶剤性が悪く、ハードコート等の加工をする際に不具合が生じることが多い。また、1.630より大きい場合はハードコート加工をした際に干渉ムラが発生してしまう。
面内平均屈折率はアタゴ光学社製アッベ屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値nγとそれに直角方向の屈折率nβの平均をとることにより求めた。なお、屈折率の測定にはナトリウムD線を用い、23℃で行った。
また少なくとも一方の表層の面内平均屈折率を1.590以上1.630以下とするためには、例えば、ポリエチレンテレフタレート以外の共重合成分を含むことが好ましい例として挙げられる。また、屈折率は分子の配向を制御することにより調整することが可能であるため延伸倍率、熱固定温度を調整することで任意の屈折率に微調整することが望ましい。
少なくとも一方の表層の厚みについては特に限定されるものではないが、3μm以上かつ基材の厚みの1/4以下であることが好ましい。かかる厚みが3μm未満では、塗布層と表層の界面からの反射光と表層と基材の界面からの反射光による干渉に起因するムラが問題となる可能性があり、一方、総厚みの1/4の厚さより厚いと共重合成分の増加に伴う度の低下や表裏の材料組成の違いによるカール等の寸法安定性の低下が考えられる。また本表層には機能性樹脂に対する易接着コート層を有することが必要である。
また、基材層は主たる繰り返し単位がポリエチレンテレフタレート成分からなることが寸法安定性および製造コストを考えた場合、好ましい。
本発明のポリエステルフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲であれば特に限定されるものではないが、通常9〜300μm、好ましくは20〜250μm、さらに好ましくは25〜200μmの範囲である。
本発明のフィルムは、フィルムヘーズが通常0〜3.0%、好ましくは0〜2.0%、さらに好ましくは0〜1.5%、特に好ましくは0〜1.0%である。本発明のフィルムは、その優れた透明性を有するために光学用途に広く用いられるが、フィルムヘーズが3.0%を超える場合には、光学用としては不適当となることがある。
以下、本発明のポリエステルフィルムの製造方法に関して具体的に説明するが、本発明の要旨を満足する限り、本発明は以下の例示に特に限定されるものではない。
まず、公知の手法により乾燥したまたは未乾燥のポリエステルチップを溶融押出装置に供給し、それぞれのポリマーの融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリマーをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
本発明においては、このようにして得られたシートを2軸方向に延伸してフィルム化する。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを、好ましくはMD方向に70〜145℃で2〜6倍に延伸し、縦1軸延伸フィルムとした後、TD方向に90〜160℃で2〜6倍延伸を行い、150〜240℃で1〜600秒間熱処理を行うことが好ましい。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび/または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および/または横方向に0.1〜20%弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。
本発明においては、前記の通りポリエステルの溶融押出機を2台または3台以上用いて、いわゆる共押出法により2層または3層以上の積層フィルムとすることができる。層の構成としては、A原料とB原料とを用いたA/B構成、またはA/B/A構成、またC原料も用いたA/B/C構成またはそれ以外の構成のフィルムとすることができる。例えばA原料として共重合レジンと特定の粒子を用いてA層の屈折率および表面形状を設計し、B原料としては粒子を含有しない原料を用い、A/B構成のフィルムとすることができる。この場合B層の原料を自由に選択できることからコスト的な利点などが大きい。また当該フィルムの再生原料をB層に配合しても表層であるA層により表面粗度の設計ができるので、さらにコスト的な利点が大きくなる。
特に本発明のフィルムは、機能性樹脂に対する接着性向上を目的として、下引き層としての塗布層を面内平均屈折率が1.590以上1.630以下である少なくとも一方の表層に設ける必要がある。機能性樹脂とは、例えばハードコートを形成するような樹脂であり、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。かかる塗布層の形成に当たっては、フィルムを製造する工程内、特に縦方向に延伸した後、横方向の延伸の前に行う方法はインラインコートと呼ばれており、極めて薄い塗布層を形成できる点、塗布液の乾燥や硬化反応を製膜工程内で実施できることなどの点で好ましい。かかる塗布層としては、架橋剤と各種バインダー樹脂との組み合わせからなるものが好ましく、バインダー樹脂としては接着性の観点から、通常ポリエステル、アクリル系ポリマーおよびポリウレタンの中から選ばれたポリマーを採用する。上記のポリマーは、それぞれそれらの誘導体をも含むものとする。ここでいう誘導体とは、他のポリマーとの共重合体、官能基に反応性化合物を反応させたポリマーを指す。
なお、必要に応じてフィルムの製造後にオフラインコートでコートしても良い。コーティングの材料としては、オフラインコーティングの場合は水系および/または溶剤系いずれでも良いが、インラインコーティングの場合は、水系または水分散系が好ましい。
本発明で塗布剤として用いる、上記のポリエステル、アクリル系ポリマー、ポリウレタンの中で特に好ましいポリマーは、ガラス転移温度(Tg)が0℃以上、さらには40℃以上のものであり、ポリウレタンの中でもポリエステルポリウレタンであり、カルボン酸残基を持ち、その少なくとも一部はアミンまたはアンモニアを用いて水性化されているポリマーである。
架橋剤樹脂としては、メラミン系、エポキシ系、オキサゾリン系樹脂が一般に用いられるが、塗布性、耐久接着性の点で、メラミン系樹脂が特に好ましい。 メラミン系樹脂としては、単量体、あるいは2量体以上の多量体からなる縮合物のいずれであってもよく、あるいはこれらの混合物を用いてもよい。
本発明において、滑り性、固着性などをさらに改良するため、塗布層中に無機系粒子や有機系粒子を含有させることが好ましい。塗布剤中における粒子の配合量は、通常0.5〜10重量%、好ましくは1〜5重量%である。かかる配合量が0.5重量%未満では、耐ブロッキング性が不十分となる場合があり、10重量%を超えると、フィルムの透明性を阻害し、画像の鮮明度が落ちる傾向がある。
無機粒子としては、二酸化ケイ素、アルミナ、酸化ジルコニウム、カオリン、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化バリウム、カーボンブラック、硫化モリブデン、酸化アンチモン等が挙げられる。これらの中では、二酸化ケイ素が安価でかつ粒子径が多種あるので利用しやすい。一方有機粒子としては、炭素−炭素二重結合を一分子中に2個以上含有する化合物(例えばジビニルベンゼン)により架橋構造を達成したポリスチレンまたはポリアクリレートポリメタクリレートが挙げられる。
上記の無機粒子および有機粒子は表面処理されていてもよい。表面処理剤としては、例えば、界面活性剤、分散剤としての高分子、シランカップリング剤、チタンカップリング剤などが挙げられる。塗布層中の粒子の含有量は、透明性を阻害しない適切な添加量として10重量%以下が好ましく、さらには5重量%以下が好ましい。
また、塗布層は、帯電防止剤、消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、発泡剤、染料、顔料などを含有していてもよい。
塗布剤は、水を主たる媒体とする限りにおいて、水への分散を改良する目的または造膜性能を改良する目的で少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は、水に溶解する範囲で使用することが必要である。有機溶剤としては、n−ブチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコール、メチルアルコール等の脂肪族または脂環族アルコール類、プロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール等のグリコール類、n−ブチルセロソルブ、エチルセロソルブ、メチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコール誘導体、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、酢酸エチル、酢酸アミル等のエステル類、メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類、N−メチルピロリドン等のアミド類が挙げられる。これらの有機溶剤は、必要に応じて二種以上を併用してもよい。
塗布剤の塗布方法としては、例えば、原崎勇次著、槙書店、1979年発行、「コーティング方式」に示されるような、リバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクターコーターまたはこれら以外の塗布装置を使用することができる。
塗布層の厚みは、最終的な乾燥厚さとして、通常0.01〜0.5μm、好ましくは0.015〜0.2μm、さらに好ましくは0.05〜0.20μmの範囲である。塗布層の厚さが0.01μm未満の場合は、本発明の効果が十分に発揮されない恐れがある。塗布層の厚さが0.5μmを超える場合は、フィルムが相互に固着しやすくなったり、特にフィルムの高強度化のために塗布処理フィルムを再延伸する場合は、工程中のロールに粘着しやすくなったりする傾向がある。上記の固着の問題は、特にフィルムの両面に同一の塗布層を形成する場合に顕著に現れる。
かくして得られる本発明のフィルムは、導電層との密着性に優れ、かつ、外光反射による干渉ムラの軽減とハードコート層等の各種の表面機能層との密着性に優れた積層ポリエステルフィルムを容易に提供することができ、技術的価値は高い。
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。
(1)極限粘度
測定試料をフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
測定試料をフェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量部)の溶媒に溶解させて濃度c=0.01g/cm3の溶液を調製し、30℃にて溶媒との相対粘度ηrを測定し、極限粘度[η]を求めた。
(2)フィルムヘーズ、全光線透過率
JIS−K−7105に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH−300A」により、フィルムヘーズおよび全光線透過率を測定した。
JIS−K−7105に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH−300A」により、フィルムヘーズおよび全光線透過率を測定した。
(3)厚さ
マイクロメータにより求めた。
マイクロメータにより求めた。
(4)屈折率(面内平均屈折率)
アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値nγ、それに直角の方向の屈折率nβ、およびフィルムの厚さ方向の屈折率nαを測定し、次式より平均屈折率を算出した。なお、屈折率の測定は、ナトリウムD線を用い、23℃で行なった。
面内平均屈折率=(nβ+nγ)/2
アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内の屈折率の最大値nγ、それに直角の方向の屈折率nβ、およびフィルムの厚さ方向の屈折率nαを測定し、次式より平均屈折率を算出した。なお、屈折率の測定は、ナトリウムD線を用い、23℃で行なった。
面内平均屈折率=(nβ+nγ)/2
(5)干渉ムラの評価方法
ポリエステルフィルムの光学機能性樹脂に対する易接着コート層に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、五酸化アンチモン10重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムを3波長光域型蛍光灯下で目視にて、干渉ムラを観察し、干渉ムラが確認できないものを◎、薄くまばらな干渉ムラが確認されるものを○、薄いが線状の干渉ムラが確認できるものを△、明瞭な干渉ムラが確認されるものを×とした。
ポリエステルフィルムの光学機能性樹脂に対する易接着コート層に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、五酸化アンチモン10重量部、光重合開始剤(商品名:イルガキュア184、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液を乾燥膜厚が5μmになるように塗布し、紫外線を照射して硬化させハードコート層を形成した。得られたフィルムを3波長光域型蛍光灯下で目視にて、干渉ムラを観察し、干渉ムラが確認できないものを◎、薄くまばらな干渉ムラが確認されるものを○、薄いが線状の干渉ムラが確認できるものを△、明瞭な干渉ムラが確認されるものを×とした。
(6)密着性の評価方法
(5)の評価で得られたハードコート層を有するフィルムに対して、80℃、90%RHの環境下で100時間静置した後、10×10のクロスカットをして、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後の剥離面を観察し、剥離面積が3%未満ならば◎、3%以上10%未満なら○、10%以上50%未満なら△、50%以上ならば×とした。
(5)の評価で得られたハードコート層を有するフィルムに対して、80℃、90%RHの環境下で100時間静置した後、10×10のクロスカットをして、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後の剥離面を観察し、剥離面積が3%未満ならば◎、3%以上10%未満なら○、10%以上50%未満なら△、50%以上ならば×とした。
(7)耐溶剤性の評価方法
ハードコート加工時に起こる不良の代用評価としてポリエステルフィルム上を切り出し、トルエン中に60秒間浸漬し、以下の基準で評価を行なった。
○:浸漬前のサンプルと比較し、透明度などに変化はない。
△:浸漬前のサンプルと比較し、透明度が若干低下する。
×:浸漬前のサンプルと比較し、透明度が明らかに低下する(白化する)
ハードコート加工時に起こる不良の代用評価としてポリエステルフィルム上を切り出し、トルエン中に60秒間浸漬し、以下の基準で評価を行なった。
○:浸漬前のサンプルと比較し、透明度などに変化はない。
△:浸漬前のサンプルと比較し、透明度が若干低下する。
×:浸漬前のサンプルと比較し、透明度が明らかに低下する(白化する)
以下に実施例/比較例を示すが、これに用いたポリエステルの製造方法は次の通りである。
〈ポリエステルの製造〉
(ポリエステルAの製造方法)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.680に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.680で
あった。
〈ポリエステルの製造〉
(ポリエステルAの製造方法)
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.680に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステルAの極限粘度は0.680で
あった。
(ポリエステルBの製造方法)
ジカルボン酸成分としてイソフタル酸およびテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジカルボン酸成分中のイソフタル酸含量は22モル%であった。
ジカルボン酸成分としてイソフタル酸およびテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジカルボン酸成分中のイソフタル酸含量は22モル%であった。
(ポリエステルCの製造方法)
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、多価アルコール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノールおよびエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジオール成分中の1,4−シクロヘキサンジメタノール含有量は33モル%であった。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、多価アルコール成分として1,4−シクロヘキサンジメタノールおよびエチレングリコールをそれぞれ使用し、常法の溶融重縮合法で重合した原料チップを製造した。この原料のジオール成分中の1,4−シクロヘキサンジメタノール含有量は33モル%であった。
(ポリエステルDの製造方法)
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールを使用し、定法の溶融重合法にて極限粘度が0.66dl/gとし平均粒径2.5μmの非晶質シリカを0.60部含有してポリエステルチップを製造した。
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸、多価アルコール成分としてエチレングリコールを使用し、定法の溶融重合法にて極限粘度が0.66dl/gとし平均粒径2.5μmの非晶質シリカを0.60部含有してポリエステルチップを製造した。
実施例1:
前述のポリエステルA、B,Dをそれぞれ54重量部、40重量部,6部の割合で混合した混合原料をA層、ポリエステルA100重量部をB層の原料、ポリエステルA、Dをそれぞれ94重量部、6重量部としたものをC層の原料として、3台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A、C層を最外層(表層)、B層を中間層とする3種3層(A/B/C)の層構成で共押出して、40℃に冷却したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを得た。次いで、ロール周速差を利用して縦延伸温度83℃で縦方向に3.1倍延伸した。その後以下に示した塗布剤をA層側に塗布した後テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、235℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩処理を行った後、フィルムをロール状に巻き上げ、厚さ100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは5/90/5μmであった。塗布層の厚みは0.10μmであった。
(塗布剤の組成:重量比)
a/b/c/d=47/20/30/3
ここで
aは、テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸/エチレングリコール/ジエチレングリコール/トリエチレングリコール=31/16/3/22/21(モル比)のポリエステル分散体
bは、メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリルニトリル/N−メチロールメタアクリルアミド=45/45/5/5(モル比)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
cは、ヘキサメトキシメチルメラミン(メラミン系架橋剤)
dは、粒子径0.06μmの酸化ケイ素の水分散体(無機粒子)
である。得られた結果を表1に記載した。
前述のポリエステルA、B,Dをそれぞれ54重量部、40重量部,6部の割合で混合した混合原料をA層、ポリエステルA100重量部をB層の原料、ポリエステルA、Dをそれぞれ94重量部、6重量部としたものをC層の原料として、3台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A、C層を最外層(表層)、B層を中間層とする3種3層(A/B/C)の層構成で共押出して、40℃に冷却したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを得た。次いで、ロール周速差を利用して縦延伸温度83℃で縦方向に3.1倍延伸した。その後以下に示した塗布剤をA層側に塗布した後テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、235℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩処理を行った後、フィルムをロール状に巻き上げ、厚さ100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは5/90/5μmであった。塗布層の厚みは0.10μmであった。
(塗布剤の組成:重量比)
a/b/c/d=47/20/30/3
ここで
aは、テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸/エチレングリコール/ジエチレングリコール/トリエチレングリコール=31/16/3/22/21(モル比)のポリエステル分散体
bは、メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリルニトリル/N−メチロールメタアクリルアミド=45/45/5/5(モル比)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
cは、ヘキサメトキシメチルメラミン(メラミン系架橋剤)
dは、粒子径0.06μmの酸化ケイ素の水分散体(無機粒子)
である。得られた結果を表1に記載した。
実施例2:
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、B、Dをそれぞれ64重量部、30重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、B、Dをそれぞれ64重量部、30重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。
実施例3:
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ74重量部、20重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。干渉ムラは若干劣るものであった。
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ74重量部、20重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。干渉ムラは若干劣るものであった。
実施例4:
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ69重量部、3重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。耐溶剤性には若干劣るものであった。
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ69重量部、3重量部、6重量部とした以外は、実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。耐溶剤性には若干劣るものであった。
比較例1:
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ54重量部、40重量部、6重量部とした以外は実施例1と同様にして厚み100μmのフィルムを得た。得られたフィルムは耐溶剤性が劣り、光学用途として使用し難いものであった。
実施例1において、A層の原料配合をポリエステルA、C、Dをそれぞれ54重量部、40重量部、6重量部とした以外は実施例1と同様にして厚み100μmのフィルムを得た。得られたフィルムは耐溶剤性が劣り、光学用途として使用し難いものであった。
比較例2:
実施例1においてA層の原料配合をポリエステルA、Dをそれぞれ94重量部、6重量部とした以外は実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムは干渉ムラに劣り本用途では使用できないものであった。
実施例1においてA層の原料配合をポリエステルA、Dをそれぞれ94重量部、6重量部とした以外は実施例1と同様にして厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムは干渉ムラに劣り本用途では使用できないものであった。
得られたフィルムの物性値および光学部材適性について表1にまとめた。本発明の要件を満たすフィルムは、光学用としての適性が高いことがわかる。
本発明のフィルムは、例えば、タッチパネル等の透明電極や電磁波シールドフィルム等、導電層との密着性、ハードコート層等の表面機能層との密着性および視認性を重視する用途に好適に利用することができる。
Claims (1)
- 少なくとも2種類の層から構成されたポリエステルフィルムであり、少なくとも一方の表層の面内平均屈折率が1.590〜1.630の範囲であり、当該表層上に、機能性樹脂に対して易接着性の塗布層を有することを特徴とする光学用積層ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013141169A JP2015013417A (ja) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 光学用積層ポリエステルフィルム |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2013141169A JP2015013417A (ja) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 光学用積層ポリエステルフィルム |
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JP2015013417A true JP2015013417A (ja) | 2015-01-22 |
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ID=52435579
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JP (1) | JP2015013417A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022049648A (ja) * | 2020-09-16 | 2022-03-29 | 南亞塑膠工業股▲分▼有限公司 | ポリエステルフィルム及び塗布液 |
-
2013
- 2013-07-05 JP JP2013141169A patent/JP2015013417A/ja active Pending
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