JP2014525829A5 - 電極触媒複合材料、同複合材料を製造する方法及び使用する方法 - Google Patents

電極触媒複合材料、同複合材料を製造する方法及び使用する方法 Download PDF

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  1. 式２：
    を有する複合材料であって、
    （ａ）式中、ｙは、
    式１：
    の合金の全重量パーセント（重量％）を表し、
    （ｉ）
    は、前記合金の公称組成を表し；
    （ｉｉ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第１の金属を表し；
    （ｉｉｉ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第２の金属を表し；
    （ｉｖ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第３の金属を表し；
    （ｖ）
    は、
    よりも貴であり；
    （ｖｉ）
    は、
    よりも貴である、
    よりも卑である、および
    と同程度に貴である、のいずれか１つであり；
    （ｖｉｉ）前記合金中の前記より貴な元素
    および、より貴な元素
    の全原子パーセントは、１０〜５０（ｘまたは［ｘ＋（１−ｘ−ａ）］または（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （ｖｉｉｉ）前記より貴な元素
    および元素
    は、酸素還元反応（ＯＲＲ）の電極触媒プロセスにおける素反応ステップの反応速度の低い活性化エネルギーが得られるように構成され；
    （ｂ）Ｃは、導電性マトリックスおよび部分導電性マトリックスの１つを含む、複合材料。
  2. 導電性マトリックスおよび部分導電性マトリックスおよびナノ粒子を含む複合材料の製造方法であって：
    （α）あらかじめ選択された量の：
    （ｉ）１種類以上のＭ（ＩＩ）系塩；
    （ｉｉ）１種類以上の導電性マトリックス源および１種類以上の部分導電性マトリックス源；
    （ｉｉｉ）１種類以上の高分子電解質；
    （ｉｖ）１種類以上の界面活性剤；
    からゲルを形成するステップと、
    （β）ステップ（α）の前記ゲルを還元性雰囲気および不活性雰囲気のうちの少なくとも一方で熱分解させて、導電性マトリックスまたは部分導電性マトリックスとナノ粒子とを含む複合材料を形成するステップと；
    （γ）ステップ（β）の前記複合材料を複合材料粒子にするステップと；
    （δ）ステップ（γ）の前記複合材料粒子に対して１つ以上の金属化を行うステップと；
    （ε）ステップ（δ）の前記複合材料粒子を還元性雰囲気中および不活性雰囲気中のうちの少なくとも一方で焼入れまたは焼戻しを行うステップと、を含む、方法。
  3. 式２：
    を有する複合材料の製造方法であって、
    （ａ）式中、ｙは、
    式１：
    の合金の全重量パーセント（重量％）を表し、
    （ｉ）
    は、前記合金の公称組成を表し；
    （ｉｉ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第１の金属を表し；
    （ｉｉｉ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第２の金属を表し；
    （ｉｖ）
    は、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第３の金属を表し；
    （ｖ）
    は、
    よりも貴であり；
    （ｖｉ）
    は、
    よりも貴である、
    よりも卑である、および
    と同程度に貴である、のいずれか１つであり；
    （ｖｉｉ）前記合金中の前記より貴な元素
    および、より貴な元素
    の全原子パーセントは、１０〜５０（ｘまたは［ｘ＋（１−ｘ−ａ）］または（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （ｖｉｉｉ）前記より貴な元素
    および元素
    は、より貴な元素
    によって酸素還元反応（ＯＲＲ）の電極触媒プロセスにおける素反応ステップの反応速度の低い活性化エネルギーが得られるように構成され；
    （ｂ）Ｃは、導電性マトリックスおよび部分導電性マトリックスの１つを含み：前記方法は、
    （α）あらかじめ選択された量の：
    （ｉ）１種類以上のＭ（ＩＩ）系塩；
    （ｉｉ）１種類以上の導電性マトリックス源および１種類以上の部分導電性マトリックス源；
    （ｉｉｉ）１種類以上の高分子電解質；
    （ｉｖ）１種類以上の界面活性剤；
    からゲルを形成するステップと、
    （β）ステップ（α）の前記ゲルを還元性雰囲気および不活性雰囲気のうちの少なくとも一方で熱分解させて、導電性マトリックスまたは部分導電性マトリックスとナノ粒子とを含む複合材料を形成するステップと；
    （γ）ステップ（β）の前記複合材料を複合材料粒子にするステップと；
    （δ）ステップ（γ）の前記複合材料粒子に対して１つ以上の金属化を行うステップと；
    （ε）ステップ（δ）の前記複合材料粒子を還元性雰囲気中および不活性雰囲気中のうちの少なくとも一方で焼入れまたは焼戻しを行うステップと、を含む、方法。
  4. より貴な元素
    および元素
    の構成によって、前記貴な元素
    が、前記酸素還元反応（ＯＲＲ）の電極触媒プロセスにおける素反応ステップの反応速度の低い活性化エネルギーが得られるｄバンド電子構造を有する、請求項１に記載の複合材料。
  5. 前記合金が、酸性媒体中での脱合金化に対して抵抗性を示す、請求項１または４に記載の複合材料。
  6. 式１：
    のナノ粒子または合金の全重量パーセント（重量％）ｙが、前記複合材料の５０重量％未満である、請求項１、４および５のいずれか一項に記載の複合材料。
  7. （Ａ）ａ＝０であり；
    （Ｂ）式１の合金が、式１’：
    を含み；
    （Ｃ）
    がＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第１の金属を表し；
    （Ｄ）
    が、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第２の金属を表し；
    （Ｅ）
    は、
    よりも貴であり；
    （Ｆ）前記合金中の前記より貴な元素
    の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）である、請求項１および４〜６のいずれか一項に記載の複合材料。
  8. （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み：
    （Ｃ）
    がニッケル（Ｎｉ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜５０（ｘ＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がニッケル（Ｎｉ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜５０（ｘ＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびルテニウム（Ｒｕ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むむか、或いは、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびルテニウム（Ｒｕ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含む、請求項１および４〜６のいずれか一項に記載の複合材料。
  9. （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜５０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分、および
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、または
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分、および
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含む、請求項１および４〜６のいずれか一項に記載の複合材料。
  10. より貴な元素
    および元素
    の構成によって、前記貴な元素
    が、前記酸素還元反応（ＯＲＲ）の電極触媒プロセスにおける素反応ステップの反応速度の低い活性化エネルギーが得られるｄバンド電子構造を有する、請求項３に記載の方法。
  11. 前記ナノ粒子または合金が、酸性媒体中での脱合金化に対して抵抗性を示す、請求項２，３及び１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 式１：
    のナノ粒子または合金の全重量パーセント（重量％）ｙが、前記複合材料の５０重量％未満である、請求項３、１０及び１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. （Ａ）ａ＝０であり；
    （Ｂ）前記ナノ粒子の合金または式１の合金が、式１’：
    を含み；
    （Ｃ）
    がＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第１の金属を表し；
    （Ｄ）
    が、ＶＩＩＩ族元素又はＩｂ族元素の１つの元素を含む第２の金属を表し；
    （Ｅ）
    は、
    よりも貴であり；
    （Ｆ）前記合金中の前記より貴な元素
    の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）である、請求項３および１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み：
    （Ｃ）
    がニッケル（Ｎｉ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜５０（ｘ＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がニッケル（Ｎｉ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜５０（ｘ＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびルテニウム（Ｒｕ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含むか、或いは、
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がルテニウム（Ｒｕ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびルテニウム（Ｒｕ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含む、請求項３および１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
  15. （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）前記合金中の白金（Ｐｔ）の全原子パーセントが、１０〜３０（ｘ＝０．１〜０．３）であり；
    （Ｄ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｅ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分、および
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｆ）Ｃが活性炭を含むか、または
    （Ａ）
    が白金（Ｐｔ）を含み；
    （Ｂ）
    が銅（Ｃｕ）を含み；
    （Ｃ）
    がパラジウム（Ｐｄ）を含み；
    （Ｄ）前記合金中の白金（Ｐｔ）およびパラジウム（Ｐｄ）の全原子パーセントが、１０〜５０（（１−ａ）＝０．１〜０．５）であり；
    （Ｆ）前記複合材料がナノ粒子を含み；
    （Ｆ）前記ナノ粒子の表面における前記合金の構造が、
    空間群の構造を有する非構造化部分、および
    空間群の構造を有する構造化部分を含み；かつ
    （Ｇ）Ｃが活性炭を含む、請求項３および１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
  16. １つ以上の金属化が：
    （ｉ）パラジウムめっき；
    （ｉｉ）銅めっき；
    （ｉｉｉ）白金めっき；
    （ｉｖ）ルテニウムめっき；または
    （ｖ）それらの組み合わせ、の１つ以上を含む、請求項２、３及び１０〜１５のいずれか一項に記載の方法。
  17. 酸素還元を触媒するための、請求項１及び４〜９のいずれか一項に記載の複合材料を使用する使用方法。
  18. （ｉ）酸素還元を触媒すること；
    （ｉｉ）水素酸化を触媒すること；または
    （ｉｉｉ）１０ｐｐｍの一酸化炭素の存在下で、酸素還元を触媒し、水素酸化を触媒すること、
    のいずれか１つに対して請求項１及び４〜９のいずれか一項に記載の複合材料を使用する使用方法。
  19. メタノール酸化を触媒するための、請求項１及び４〜９のいずれか一項に記載の複合材料を使用する使用方法。
  20. プロトン伝導性膜を含む燃料電池の、
    （ｉ）カソード電極側で酸素還元を触媒すること；
    （ｉｉ）アノード電極側での水素酸化；あるいは、
    （ｉｉｉ）カソード電極側で酸素還元を触媒し、前記アノード電極側で水素酸化を触媒することに対して請求項１及び４〜９のいずれか一項に記載の複合材料を使用する使用方法。
  21. プロトン伝導性膜有するメタノール型燃料電池の、
    （ｉ）カソード電極側で酸素還元を触媒すること；
    （ｉｉ）アノード電極側でのメタノール酸化；あるいは、
    （ｉｉｉ）カソード電極側で酸素還元を触媒し、前記アノード電極側でメタノール酸化を触媒すること、に対して請求項１及び４〜９のいずれか一項に記載の複合材料を使用する使用方法。
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