JP2014227631A - Nanofiber laminate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基材上にエレクトロスピニング法により形成されたナノファイバーからなるナノファイバー層を設けたナノファイバー積層体に関する。さらに詳しくはエレクトロスピニング法により不織布基材に直接ナノファイバー層を積層したナノファイバー積層体に関する。 The present invention relates to a nanofiber laminate in which a nanofiber layer composed of nanofibers formed on a substrate by an electrospinning method is provided. More specifically, the present invention relates to a nanofiber laminate in which a nanofiber layer is directly laminated on a nonwoven fabric substrate by electrospinning.
近年、ナノファイバーの有用性が注目されており、各種フィルター、ワイパー、電池セパレーター、再生医療の細胞培養床などへの応用が期待されている。
このようなナノファイバーの製造方法の一つであるエレクトロスピニング法は、種々のポリマーに適用可能で、且つ容易にナノファイバー、あるいはナノファイバーからなる不織布（ナノファイバーの積層体）を製造することが可能であることから、盛んに研究が行われている。
このエレクトロスピニングを用いて製造されたナノファイバー不織布は、フィルター、ワイパー、電池セパレーターなどに使用される場合において、ナノファイバー不織布の強度が弱いことから他の基材上に積層されて各種用途に適用させている（特許文献１〜４）。
In recent years, the usefulness of nanofibers has attracted attention, and application to various filters, wipers, battery separators, cell culture beds for regenerative medicine and the like is expected.
The electrospinning method, which is one of the methods for producing such nanofibers, can be applied to various polymers, and can easily produce nanofibers or non-woven fabrics (nanofiber laminates) composed of nanofibers. Because it is possible, research is actively conducted.
Nanofiber nonwoven fabrics manufactured using this electrospinning are used on filters, wipers, battery separators, etc., so the strength of nanofiber nonwoven fabrics is so low that they can be laminated on other substrates and applied to various applications. (Patent Documents 1 to 4).
各種用途にナノファイバー積層体を使用する場合、安定的に効果を発現するようにナノファイバー層の均一性が求められている。このため、基材の坪量、密度などによりナノファイバーの積層量をコントロールしてナノファイバー積層体が製造されている。例えば、低密度、且つポーラスな基材（例えば、５０ｇ／ｍ２以下、且つ密度が０．５ｇ／ｃｍ３以下の基材）を用いる場合は、均一なナノファイバー層を形成させるために、ナノファイバーの積層量を多くすることで対応している。 When the nanofiber laminate is used for various applications, the uniformity of the nanofiber layer is required so as to stably exhibit the effect. For this reason, the nanofiber laminated body is manufactured by controlling the amount of nanofibers laminated by the basis weight, density, etc. of the substrate. For example, in the case of using a low-density and porous substrate (for example, a substrate having a density of 50 g / m 2 or less and a density of 0.5 g / cm 3 or less), in order to form a uniform nanofiber layer, This can be done by increasing the amount of fiber lamination.
しかしながら、上記の低密度、且つポーラスな基材を用いたナノファイバー積層体は、各種フィルターなどの通気性・透過性を必要な用途に使用されているが、ナノファイバー層が厚くなるため、通気性、透過性が低下、プリーツ加工した際にナノファーバー層の破壊などの問題が発生する。 However, nanofiber laminates using low-density and porous substrates described above are used for applications that require breathability and permeability, such as various filters. When the pleating process is performed, problems such as destruction of the nanofiber layer occur.
そこで、本発明は、低密度、且つポーラスな基材上にエレクトロスピニング法によって形成されたナノファイバーからなるナノファイバー層を少ない積層量で均一に形成させたナノファイバー積層体を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention aims to provide a nanofiber laminate in which nanofiber layers made of nanofibers formed by electrospinning on a low-density and porous substrate are uniformly formed with a small lamination amount. And
本発明は、以下[１]〜[４]を提供する。
[１] 坪量３〜５０ｇ／ｍ２、密度０．５ｇ／ｃｍ３以下である基材上にエレクトロスピニング法により形成されたナノファイバーからなるナノファイバー層を設けたナノファイバー積層体において、該基材の貫通孔が５０〜２００μｍであることを特徴とするナノファイバー積層体。
[２] 前記ナノファイバー層の積層量が０．１〜３．０ｇ／ｍ２であることを特徴とする[１]に記載のナノファイバー積層体。
[３] 前記基材が、直径３〜５０μｍの繊維により形成されていることを特徴とする[１]〜[２]に記載のナノファイバー積層体。
[４] 前記ナノファイバーの直径が５０〜１５００ｎｍであることを特徴とする[１]〜[３]に基材のナノファイバー積層体。
The present invention provides the following [1] to [4].
[1] In a nanofiber laminate in which a nanofiber layer composed of nanofibers formed by an electrospinning method is provided on a substrate having a basis weight of 3 to 50 g / m 2 and a density of 0.5 g / cm 3 or less, A nanofiber laminate, wherein the substrate has a through-hole of 50 to 200 µm.
[2] The nanofiber laminate according to [1], wherein the lamination amount of the nanofiber layer is 0.1 to 3.0 g / m 2 .
[3] The nanofiber laminate according to [1] to [2], wherein the base material is formed of fibers having a diameter of 3 to 50 μm.
[4] The nanofiber laminate according to [1] to [3], wherein the nanofiber has a diameter of 50 to 1500 nm.
本発明によれば、低密度、且つポーラスな基材上にエレクトロスピニング法によって形成されたナノファイバーからなるナノファイバー層を少ない積層量で均一に形成させたナノファイバー積層体を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the nanofiber laminated body which formed uniformly the nanofiber layer which consists of the nanofiber formed by the electrospinning method on the low density and porous base material with a small lamination amount can be provided. .
本発明は、低坪量、低密度（坪量３〜５０ｇ／ｍ２、密度０．５ｇ／ｃｍ３以下）、基材の貫通孔が５０〜２００μｍである基材上に少ない積層量で均一にエレクトロスピニング法により形成されたナノファイバーからなるナノファイバー層を設けることによって、通気性・透過性に優れるナノファイバー積層体を得ることができる。 The present invention is uniform with a low basis weight, low density (basis weight 3 to 50 g / m 2 , density 0.5 g / cm 3 or less), and a small amount of lamination on a base material having through holes of 50 to 200 μm. By providing a nanofiber layer composed of nanofibers formed by electrospinning, a nanofiber laminate excellent in air permeability and permeability can be obtained.
なお、本発明のナノファイバー積層体は、基材の繊維の上に存在するナノファイバーの本数と、基材の空隙の上に存在するナノファイバーの本数との比が１：１〜１０：１程度になる。また、貫通孔が５０μｍ以下では基材の通気性・透過性が不十分であり、ナノファイバーを積層する効果が発現しない。一方、貫通孔が２００μｍ以上ではナノファイバーが貫通孔の上で破断するため、ナノファイバーを積層する効果が発現しないといった問題も発生する。 In the nanofiber laminate of the present invention, the ratio between the number of nanofibers present on the base fiber and the number of nanofibers present on the base void is 1: 1 to 10: 1. It will be about. Moreover, if the through hole is 50 μm or less, the air permeability and permeability of the substrate are insufficient, and the effect of laminating nanofibers is not exhibited. On the other hand, if the through-hole is 200 μm or more, the nanofiber breaks on the through-hole, so that a problem that the effect of laminating the nanofiber does not appear.
本発明における基材の貫通孔とは、基材のＺ軸方向に直接的に貫通している孔のことであり、Ｚ軸方向に繊維の存在しない空隙の部分、いわゆるピンホールのことを言い、貫通孔の大きさは、いわゆるピンホールの内径の円相当径を指す。 The through hole of the substrate in the present invention is a hole that directly penetrates in the Z-axis direction of the substrate, and is a so-called pinhole, that is, a void portion in which no fiber exists in the Z-axis direction. The size of the through hole refers to the equivalent circle diameter of the inner diameter of the so-called pinhole.
貫通孔の測定方法は、光軸上に設置した基材の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ部分を光学顕微鏡もしくはＣＣＤカメラで拡大観察し、光が透過する部分について、一番大きいものから５ヶ所の光の透過面積を求め、その平均面積の円相当径をもって貫通孔の大きさとする。 The through hole is measured by magnifying and observing a 2.5 cm × 2.5 cm portion of the substrate placed on the optical axis with an optical microscope or a CCD camera, and from the largest one to the five light transmitting portions. The light transmission area is obtained, and the equivalent circle diameter of the average area is defined as the size of the through hole.
基材の繊維の上、および空隙の上のナノファイバーの本数は、基材とナノファイバーとを積層した試料において、ナノファイバー積層側より電子顕微鏡を用いて観察し、基材の繊維部分および基材の空隙部分それぞれ１０μｍ×１０μｍにおけるナノファイバーの繊維本数を測定し、各々１０ヶ所の平均値を算出して求める。 The number of nanofibers on the substrate fibers and on the voids is observed from the nanofiber lamination side using an electron microscope in the sample in which the substrate and nanofibers are laminated. The number of nanofibers at 10 μm × 10 μm is measured for each of the void portions of the material, and the average value is calculated for each of 10 locations.
本発明のナノファイバー積層体に用いられる基材は、坪量３〜５０ｇ／ｍ２、且つ密度０．５ｇ／ｃｍ３以下であり、好ましくは５〜２５ｇ／ｍ２、且つ密度０．４５ｇ／ｃｍ３以下である。 基材層の坪量が５０ｇ／ｍ２より大きい場合、もしくは密度が０．５ｇ／ｍ３より大きい場合、通気性・透過性が低下する。また、プリーツ加工（折りたたみ加工）をした場合、ナノファイバー層が基材の山側にくるとナノファイバー層が伸ばされ破損する、ナノファイバー層が基材層の谷側に来るとナノファイバー層と基材層との剥離が生じるなどの問題が発生する。 The base material used for the nanofiber laminate of the present invention has a basis weight of 3 to 50 g / m 2 and a density of 0.5 g / cm 3 or less, preferably 5 to 25 g / m 2 and a density of 0.45 g / cm 3 or less. When the basis weight of the base material layer is larger than 50 g / m 2 or when the density is larger than 0.5 g / m 3 , the air permeability and permeability are lowered. In addition, when pleating (folding) is performed, the nanofiber layer is stretched and damaged when the nanofiber layer comes to the peak side of the base material. When the nanofiber layer comes to the valley side of the base material layer, the nanofiber layer and the base layer are damaged. Problems such as separation from the material layer occur.
基材を構成する繊維の直径は３〜５０μｍであることが好ましい。基材を構成する繊維の種類は特に限定されるものではないが、木材パルプ、非木材パルプ等の天然繊維、レーヨンなどの化学繊維、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン、アラミドなどの合成繊維を単独もしくは２つ以上を組み合わせて使用することができる。 It is preferable that the diameter of the fiber which comprises a base material is 3-50 micrometers. The type of fiber constituting the substrate is not particularly limited, but natural fibers such as wood pulp and non-wood pulp, chemical fibers such as rayon, polyolefin, polyester, polyvinyl alcohol, polyacrylonitrile, polyurethane, aramid, etc. Synthetic fibers can be used alone or in combination of two or more.
繊維の直径において、天然繊維は、市販のＮＢＫＰやＬＢＫＰ、マニラ麻パルプなどが好ましく用いられ、その繊維径は平均繊維幅で２０〜５０μｍである。 化学繊維、合成繊維は、市販の繊維を使用することができ、その繊維径は３〜３０μｍである。基材を構成する繊維の直径は、３μｍ以下であると、基材の通気性が悪くなるため好ましくない。 Regarding the diameter of the fiber, commercially available NBKP, LBKP, Manila hemp pulp and the like are preferably used as the natural fiber, and the fiber diameter is 20 to 50 μm in average fiber width. As the chemical fiber and the synthetic fiber, commercially available fibers can be used, and the fiber diameter is 3 to 30 μm. If the diameter of the fiber constituting the base material is 3 μm or less, the air permeability of the base material is deteriorated, which is not preferable.
また、基材層の製造方法は特に限定されず、乾式法、湿式法など公知の不織布製造法が用いられるが、湿式抄紙法が好ましく用いられる。 Moreover, the manufacturing method of a base material layer is not specifically limited, Although well-known nonwoven fabric manufacturing methods, such as a dry method and a wet method, are used, The wet papermaking method is used preferably.
本発明に用いられるエレクトロスピニング法は、所望の高分子を可溶媒に溶解し、高分子溶液とコレクターと称する捕集体に数キロボルト〜数十キロボルトの高電圧を印加し、高分子溶液がノズルなどからコレクターへ向かって押し出され、コレクターに至るまでに微細化し、数十ｎｍから数μｍの極細繊維を製造する技術であり、その極細繊維をコレクターで捕集することで不織布が形成される。 In the electrospinning method used in the present invention, a desired polymer is dissolved in a solvent, a high voltage of several kilovolts to several tens of kilovolts is applied to a polymer solution and a collector called a collector, and the polymer solution is a nozzle or the like. This is a technique for producing ultrafine fibers of several tens of nanometers to several μm by being pushed out from the collector toward the collector and reaching the collector, and the nonwoven fabric is formed by collecting the ultrafine fibers with the collector.
エレクトロスピニング法に用いられる高分子は、特に限定しないが、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレングリコール、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルピロリドン、ポリフッ化ビニリデン、脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリ乳酸、ポリグルタミン酸セルロース、酢酸セルロース、カルボキシメチルセルロース、シルクフィブロイン、などが例示される。特にポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸、ポリアクリロニトリル、ポリフッ化ビニリデン、脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、ポリウレタン、酢酸セルロース、などは、エレクトロスピニング法による紡糸性が良好であり、好ましく用いられる。 The polymer used in the electrospinning method is not particularly limited, but polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyvinyl acetate, polyethylene glycol, polystyrene, polyvinyl chloride, polyacrylonitrile, polyvinyl pyrrolidone, polyfluoride Examples include vinylidene, aliphatic polyamide, aromatic polyamide, polyurethane, polyester, polylactic acid, polyglutamate cellulose, cellulose acetate, carboxymethylcellulose, silk fibroin, and the like. In particular, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, polyacrylic acid, polyacrylonitrile, polyvinylidene fluoride, aliphatic polyamide, aromatic polyamide, polyurethane, cellulose acetate, and the like are preferable because they have good spinnability by the electrospinning method.
エレクトロスピニング法により形成される連続的に製造されるナノファイバーの直径は５０〜１５００ｎｍが好ましい。ナノファイバーの直径が５０ｎｍ以下では、ナノファイバーが破断しやすくなり好ましくない。また、ナノファイバー層の積層量は０．１〜３．０ｇ／ｍ２が好ましい。積層量が０．１ｇ／ｍ２未満では基材表面を均一なナノファイバー層で被覆することができない。一方、３．０ｇ／ｍ２を超えるとプリーツ加工（折りたたみ加工）をした場合には、通気性・透過性の低下のほか、ナノファイバー層が割れてしまう問題が発生する。 The diameter of the continuously produced nanofiber formed by the electrospinning method is preferably 50 to 1500 nm. If the diameter of the nanofiber is 50 nm or less, the nanofiber is easily broken, which is not preferable. Moreover, the stacking amount of the nanofiber layer is preferably 0.1 to 3.0 g / m 2 . When the lamination amount is less than 0.1 g / m 2 , the substrate surface cannot be coated with a uniform nanofiber layer. On the other hand, if it exceeds 3.0 g / m 2 , in the case of pleating (folding), in addition to a decrease in air permeability and permeability, there is a problem that the nanofiber layer is broken.
次に本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、坪量は、ＪＩＳ Ｐ８１２４に準じて測定し、ナノファイバー層の積層量は、ナノファイバー積層体の坪量から基材の坪量を引いて求めた。また、基材に使用される繊維及びナノファイバー層を構成するナノファイバーの直径は、それぞれを電子顕微鏡もしくは光学顕微鏡で観察し、それぞれ１００本の繊維の幅を測定して平均し求めた。 EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited to these. In addition, the basic weight was measured according to JIS P8124, and the lamination amount of the nanofiber layer was obtained by subtracting the basic weight of the substrate from the basic weight of the nanofiber laminate. Moreover, the diameter of the nanofiber which comprises the fiber used for a base material and a nanofiber layer was observed by the electron microscope or the optical microscope, respectively, and each width | variety of 100 fibers was measured and calculated | required.
[実施例１]
ジメチルホルムアミド３６．５ｇとアセトン４４．６ｇをバイアル瓶に採取し、スターラーを用いて３０分撹拌することで混合溶媒を作製した。該混合溶媒に高分子材料として重量平均分子量（Ｍｗ）３万、アセチル化度３９．８重量％の酢酸セルロース（ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ製）を１９ｇ混合し、常温で２４時間撹拌することで高分子材料を完全に溶解させ、紡糸原液１００ｇを調整した。該紡糸原液を、先端にマイクロチップを装着した５ｍｌシリンジに採取し、高圧電源発生装置（グリーンテクノ社製、ＧＳ５０）の負極側を接続した回転金属ドラムに、坪量１２ｇ／ｍ２、密度０．３５ｇ／ｃｍ３かつ平均繊維径２７μｍのＮＢＫＰから構成される１４５μｍの貫通孔を有する基材を固定した状態で回転させ、前記シリンジに装着したマイクロチップの先端と前記金属ドラムとの距離が１０ｃｍになるように位置を調整した後、シリンジ内の紡糸原液に高圧電源の正極を接触させ、１０ｋＶの電圧を印可することで不織布基材上にナノファイバー層を坪量０．５ｇ／ｍ２積層したナノファイバー積層体を製造した。ナノファイバー層を構成するナノファイバーの平均繊維直径は６００ｎｍであり、繊維上と空隙上に存在するナノファイバー本数の比率は２：１であった。
[Example 1]
36.5 g of dimethylformamide and 44.6 g of acetone were collected in a vial and stirred for 30 minutes using a stirrer to prepare a mixed solvent. 19 g of cellulose acetate (manufactured by SIGMA-ALDRICH) having a weight average molecular weight (Mw) of 30,000 and an acetylation degree of 39.8% by weight as a polymer material is mixed with the mixed solvent, and the polymer material is stirred at room temperature for 24 hours. Was completely dissolved to prepare 100 g of the spinning dope. The spinning solution is collected in a 5 ml syringe with a microchip attached to the tip, and a rotating metal drum connected to the negative electrode side of a high-voltage power generator (manufactured by Green Techno Co., Ltd., GS50) has a basis weight of 12 g / m 2 and a density of 0. A base material having a through hole of 145 μm composed of NBKP having an average fiber diameter of 27 μm and 35 g / cm 3 is rotated in a fixed state, and the distance between the tip of the microchip attached to the syringe and the metal drum becomes 10 cm. After adjusting the position in this way, the positive electrode of the high-voltage power source was brought into contact with the spinning solution in the syringe and a voltage of 10 kV was applied, so that the nanofiber layer was laminated on the nonwoven fabric substrate with a basis weight of 0.5 g / m2. A laminate was produced. The average fiber diameter of the nanofibers constituting the nanofiber layer was 600 nm, and the ratio of the number of nanofibers existing on the fibers and the voids was 2: 1.
[実施例２]
Ｎ,Ｎ-ジメチルアセトアミド２７．９ｇとアセトン６５．１ｇの混合溶媒に高分子材料として平均分子量１８万のポリフッ化ビニリデン（ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ製）を７ｇ混合することで紡糸原液を作製し、金属ドラムとマイクロチップ先端との距離を１２ｃｍとした以外は、実施例１と同様の方法でナノファイバー積層体を製造した。ナノファイバー層を構成するナノファイバーの平均繊維直径は７００ｎｍであり、繊維上と空隙上に存在するナノファイバー本数の比率は１．５：１であった。
[Example 2]
A spinning stock solution is prepared by mixing 7 g of polyvinylidene fluoride (manufactured by SIGMA-ALDRICH) as a polymer material with a mixed solvent of 27.9 g of N, N-dimethylacetamide and 65.1 g of acetone as a polymer material, and a metal drum A nanofiber laminate was produced in the same manner as in Example 1 except that the distance between the microchip and the tip of the microchip was 12 cm. The average fiber diameter of the nanofibers constituting the nanofiber layer was 700 nm, and the ratio of the number of nanofibers present on the fibers and the voids was 1.5: 1.
[実施例３]
Ｎ,Ｎ-ジメチルアセトアミド２８．５ｇとアセトン６６．５ｇの混合溶媒に高分子材料として平均分子量１８万のポリフッ化ビニリデン（ＳＩＧＭＡ−ＡＬＤＲＩＣＨ製）を７ｇ混合し紡糸原液とした以外は、実施例１と同様の方法でナノファイバー積層体を製造した。ナノファイバー層を構成するナノファイバーの平均繊維径は２００ｎｍであり、線維上と空隙上に存在するナノファイバー本数の比率は１．５：１であった。
[Example 3]
Example 1 except that 7 g of polyvinylidene fluoride having an average molecular weight of 180,000 (manufactured by SIGMA-ALDRICH) was mixed as a polymer material in a mixed solvent of 28.5 g of N, N-dimethylacetamide and 66.5 g of acetone to obtain a spinning dope. A nanofiber laminate was produced in the same manner as described above. The average fiber diameter of the nanofibers constituting the nanofiber layer was 200 nm, and the ratio of the number of nanofibers present on the fibers and the voids was 1.5: 1.
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